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气相色谱尾吹起流量

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  • 气相色谱仪的常用操作小技巧
    气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。 Gas-PC20气相色谱仪  气相色谱仪的常用操作小技巧  1 加热  由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:  1.1 过温定位法  将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。  1.2 分步递进定位法  将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮:当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮。开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。  2 调池平衡  调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调珊能的气相色谱仪而言  3 点火  氢焰气相色谱仪 开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火 。然而,我们经常会遇到点火不着的情况 ,下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。  3.1 加大氢气流量法  先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况 此法通用。  3.2 减少尾吹气流量法  先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。  4 气比的调节  氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节:  (1)氮气流量的调节  在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止  (2)氢气和空气流量的调节  氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量。再调节空气流量 在调节空气流量时,要观察基流的改变情况 只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止 最后,再将氢气流量上调少许。  5 进样技术  在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。  5.1 进样量  进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~ 10微升,气体样品一般为0.1~ 10毫升 。  (1)排除注射器里所有的空气  用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。  还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子,空气就会被排掉。  (2)保证进样量的准确  用经换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 ,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。  5.2 进样方法  双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力很高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。  5.3 进样时间  进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
  • 傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2 动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集   动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。   1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯),开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股,于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术,美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1,实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图   A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来,吸附于吸附剂管(TB)中。   B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中,再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC) 图2 吹扫-捕集(右)连接到气相色谱仪上   吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离,在捕集的过程中通过吸附剂的选择,可使欲测组分进一步与干扰组分分离,并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程,此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时,可直接引入捕集装置捕集,解吸后进行分析。 吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:   (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。   (2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2,6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。   (3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民,环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)   为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置,表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。 表1 吹扫捕集论文的对象和仪器 序号 题目 仪器 文献 1 常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮 吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司) 陈勇等,分析化学, 2007,35(6):897~900 2 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722 3 吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物 TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用),(Chrompack公司) 武晓颖,等,生态学报,2009,29(10):5708~5712 4 吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析 Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等,化学学报,2009,67(20):2368~2374 5 吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃 自己设计 杨桂朋等,中国海洋大学学报,2007,37 (2) :299~304 6 吹扫/捕集与气质联用技术测定 水中挥发性有机物 TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器 张灿等,云南环境科学 2006, 25 (2) : 50 ~ 52 7 吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物 Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置 吴婷等,分析试验室,2007,26(4):54~57 8 吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的 挥发性和半挥发性有机物 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张占恩等,苏州科技学院学报)工程技术版,2006,19(2):42~46 9 吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张丽萍等,环境污染与防治2007,29(4):306~308,318 10 吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究 美国O I公司4560型P&T装,置配4551A型自动进样器 许瑛华等,中国卫生检验杂志, 2006,16(8):914~915,949 11 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722 12 吹扫捕集-GC-MS法测定水中26种挥发性有机物 EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等,西南大学学报(自然科学版),2013,35(3):146~151 13 吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质 美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器 沈斐等,环境监测管理与技术,2010,22(5):31~34 14 吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化 EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等,热带作物学报,2013, 34(9): 1831~1835 15 吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留 美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪 孙林等,中国烟草学报,2008,14(3):8~12 16 吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 甘凤娟等,中国卫生检验杂志,2008,18(1):92-93 17 吹扫捕集/气相色谱- 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 冯丽等,岩矿测试,2012,31(6):1037~1042 18 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 李松等,光谱实验室,2010,27(2):423~429 19 吹扫捕集- 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物 Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪,配Aquatek 70 液体自动进样器 李丽君等,岩矿测试,2010,29(5)547 ~ 551 20 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等,理化检验-化学分册,2009,45(3):280~284 21 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等,理化检验-化学分册,2012,48(2):165~168 22 吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物 HP- 7695 吹扫捕集装置 罗光华等,实用预防医学, 2006,13 (4):1036~1037 23 吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 贾静等,岩矿测试,2008,27(6): 413 ~ 417 24 吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张 美国O I公司4660型吹扫捕集装置, 张丽等,烟草化学,2013,(4):63~70 25 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器 李丽君等,理化检验-化学分册,2011,47():937-941 26 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物 意大利DANI 公司SPT 37.50 型吹扫捕集仪 赖永忠, 化学分析计量, 2011,20 (5 ):50~53 27 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物 Tekmar 3100吹扫捕集装置 华树岸等,光谱实验室,2005,22(3):641~644 28 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法 测定饮用水中痕量1,2 - 二溴乙烯与五氯丙烷 ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪, Centurion 自动进样器 魏立菲,水资源保护, 2014,30(5): 73~75 29 吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物 Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪 曹林波等,中国卫生检验杂志 2011,21 (12):2857~2862 30吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物 Tekmar Atomx型吹扫捕集仪 郑能雄等,中国卫生检验杂志 2010,20 (6):1268~1270,1489 31 吹扫捕集-气相色谱法测定海水 中的氟氯烃 吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100,美国Tekmar 公司 蔡明刚等,分析化学,2013,41(2):268 ~ 272 32 吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物 美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪,配置4551A 型自动进样器, 许瑛华等,卫生研究,2006,35(5):644~646 33 吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛 美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪 许雄飞等,环境科学与技术,2011,34 (1):121~123 34 吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物 吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrm ann 3100, 配样品加热器) 张月琴等,岩矿测试,2005,24(3):189~193 35 吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯 吹扫捕集设备:Tekmar 8900 型,美国安普科技中心 罗文斌等,中国科技信息2012 ,(01): 43-44 36 吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 陆文娟等,理化检验-化学分册,2011,47(10):1214~1215,1252 37 吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中 挥发性有机污染物 美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器 黄毅等,岩矿测试,2009,28(1):15-20 38 吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪 张瑞平等,涂料工业,2012,42(10):69~72 39 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司) 国青等,干旱环境监测,2011,25(2):115~118 40 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 卢明伟, 化学分析计量2008,17(2): 25~27 41 吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃 美国0I公司4660型吹扫捕集 装置,配4551A 型自动迸样器, 刘盛田,中国卫生检验杂志,2010,20(10): 2450~2452 42 吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物 TekmarXPT 吹扫捕集装置 秦宏兵等,中国环境监测2009,25(4):38~41 43 吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物 美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置 罗添等,卫生研究,2006,35(4):504~50 44 吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物 美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪 秦明友等,环境科学与技术,2013,36(1):93~96 45 吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置 何桂英等,光谱实验室,2005,22(3):502~505 46 吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等,中国环境监测,2000.16(4):18~22 47 吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物 美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器 张立尖等,上海环境科学,1998,17(9):40~42 48 吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等,环境污染与防治,1999,21(5):43~46 49 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上 海科创色谱仪器有限公司) 王春风等,科技信息。2008,(13):24~25 50 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 陈斌生等,中国卫生检验杂志,2009,19(9):2008~2009   从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。   4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准,它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中,然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。 4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点:   1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。   2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术,大大缩短运行周期。   3. 红外线样品吹扫管加热器,可有效地提取极性化合物。   4. 泡沫过滤器,防止样品的携带,减少交叉污染,提高回收。   5. 惰性取样路径,减少了样品传输过程中的损失。   6. 反吹烘焙技术,可有效地防止交叉污染的发生。   7. 微阱选择,可实现无分流进样的高灵敏度分析。 图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点:   1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。   2. 吹扫时间设定为11 min时,Velocity XPT的运行周期在15min以内,与气相色谱同步运行,可显著提高工作效率。   3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。   4. 专利技术DryFlow湿气捕集器,从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。   5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统,有效消除残留,防止交叉污染。   6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计,有70个样品位。 图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。 图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统 吹扫捕集的3个步骤的设备: 吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管,典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口,先经过13 X分子筛干燥,通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm,长100 mm,窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm,最上面是一个消除泡沫的球,其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口,有两通针阀,通过6mm橡胶隔垫注入样品。 图 6 典型吹扫捕集容器 (美国卫生协会,试验水和废水的标准方法,1998,p.568) 图 7 各种吹扫捕集容器试样 捕集管和吸附剂   捕集管用不锈钢制成,内径3-4mm,长100mm,如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉,中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2,所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质 吸附剂 组成 比表面/(m2/g) 温度上限/℃Tenax GC 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚 19-30 450 Tenax TA 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚 35 300 Tenax GR 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350 Chromosorb 101 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 275 Chromosorb 102 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 250 Chromosorb 103 交联聚苯乙烯 350 275 Chromosorb 104 丙烯腈二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Chromosorb 105 聚芳烃 600-700 250 Chromosorb 106 聚苯乙烯 700-800 225 Chromosorb 107 聚丙烯酸酯 400-500 225 Chromosorb 108 交联丙烯酸酯 100-200 225 Porapak N 聚乙烯吡咯烷酮 225-350 190 Porapak P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Porapak Q 乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物 500-600 250 Porapak R 聚乙烯吡咯烷酮 450-600 250 Porapak S 聚乙烯吡啶 300-450 250 Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯 250-350 190 HaeSep A 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 526 165 HaeSep D 二乙烯基苯聚合物 795 290 HaeSep N 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 405 165 HaeSep P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 165 230 HaeSep Q 二乙烯基苯聚合物 582 275 HaeSep R 二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物 344 250 HaeSep S 二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物 583 250 XAD-2 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 300 200 XAD-4 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 750150 XAD-7 聚甲基丙烯酸酯树脂 450 150 XAD-8 聚甲基甲基丙烯酸酯树脂 140 150 V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19 表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质 吸附剂 比表面/(m2/g) 温度上限/℃ 椰子壳活性炭 1070 220 石墨化炭黑 carbotrap 100 400 Carbotrap C 10 400 Carbopack Carbopack B100 〉400 Carbopack C 10 〉400 Carbopack F 5 碳分子筛 Corbosive G 910 225 Corbosive S-III
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 上海科创推出全新GC900(II)型气相色谱仪(大屏幕液晶显示)
    2006年科创公司推出全新GC900(II)型气相色谱仪(大屏幕液晶显示) 该产品有以下特点: 一、 全微机化按键操作,配大屏幕液晶显示,人机对话方式,操作方便; 二、 可同时选装2~3种常用检测器(FID、TCD、ECD、FPD),均可配用毛细柱; 三、 可对双气路的载气、氢气、空气、尾吹气等流量和柱前压实现数字化测量显示; 四、 大容量柱箱带自动后开门,可进行13阶程序升温,可实现室温以上6℃的近室温控制; 五、 可同时配置填充柱进样器和毛细柱进样器,可方便更换不同需求的内衬管; 六、 可在大屏幕液晶屏上,显示双通道的实时图谱,随时监视样品分析状态; 七、 具有抗电源突变干扰功能和秒表计时功能; 八、 具有故障自我诊断功能,随时显示故障部位及性质; 九、 具有超温保护功能,任一路温度超过设定温度,均会自动停止加热; 十、具有扩展功能,可按时间程序自动控制主机的 *广大客户及代销商来电咨询
  • “只张嘴不吹气” 难逃新款酒测仪
    本报讯(记者安然)今天上午,一种全新的酒精检测仪在帅府园交通队亮相。新型检测仪具有特殊的“吹气中断报警”功能,如果被查司机对着吹气口轻轻吹上一口气,然后只做出继续吹气的姿态,却不真的吐气,检测仪一旦测试不到空气,会立即自动发出报警声。 新检测仪全名为“燃料电池型呼出气体酒精含量探测器”,它将打印机和酒精测试仪合并,测试酒精含量时可以显示出四位有效数字,精度更高。帅府园交通队交警介绍说,新检测仪可存储2000个测试记录,并能在现场打印测试记录。 交警在检测时,还可以在测试仪里输入被测者的驾驶证、车牌号和交警警号,全部内容都可自动记录,以免个别司机事后不承认检测结果。在使用时,交警可以在酒精含量突破每百毫升20毫克和80毫克时设定警示,以判断司机是否酒后驾车或醉酒驾车。据了解,这种新检测仪将在近期逐步推广。
  • 气相色谱仪常见故障及维护集锦
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 一、气相色谱仪主要组成部分 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中,其分为进样口类型和进样方式两部分,进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等;而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图,并进行定性、定量分析。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title=" 31.png" alt=" 31.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦7890为例,气相色谱仪的结构: /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title=" 32.png" alt=" 32.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 二、气相色谱的日常维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体管理 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上,如果在其中混有杂质,会导致基线噪音的增加,从而影响到检测灵敏度。 strong 由于每台GC配有不同的检测器,而不同的检测器应选择对应的载气类型 /strong ,比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外,为了进一步的保证气体的质量,建议在气路中安装气体捕集阱,比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-流路系统 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 载气通过EPC后形成一路总流量,之后在隔垫下方被分成两路,一路被隔垫吹扫出去,另一路进入到衬管,在衬管下方的分流平板被分成2路,一路为色谱柱的流量,一路作为分流出口的流量。 strong 对于分流/不分流进样口而言,流路为一进三出,总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量 /strong 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title=" 33.png" alt=" 33.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外,在进行液体进样时,隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。 strong 一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口的作用,是在进样时,使一小部分进入色谱柱,大部分通过分流出口分流出去,避免产生色谱柱的过载。 strong 为了避免一些高沸点物质被分流出去,产生冷凝,从而污染分流出口上的阀,因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用 /strong 。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-进样结构 /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title=" 34.png" alt=" 34.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫属于消耗品,如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长,隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集,出现隔垫流失的干扰峰。因此, strong 隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是,隔垫有正反方向,切勿装反 /strong 。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度,过松会漏气;过紧会使隔垫变形,不但影响隔垫寿命,还会导致进样困难。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 衬管维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在整个GC中,衬管的维护非常重要,频率也比较高。对于衬管而言,如果受到污染,不挥发的基体将会残留在衬管中,吸附之后注入的样品,会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差,灵敏度下降、拖尾等问题。 strong 每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。 /strong 由于O型环起密封作用,因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题,也可能与O型环有关系。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流平板 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于分流平板是直接放在衬管下面,接触样品用,因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽,也容易发生堵塞。 strong 分流平板发生堵塞时,进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好,也会导致漏气。 /strong 相对来讲,其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型,其中十字型适合总流量比较大的情况,比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量,可以考虑使用十字型分流平板。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title=" 35.png" alt=" 35.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱如果出现饱和,会导致压力上升或基线不稳等现象,从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。 strong 需注意的是,在更换捕集阱的时候,最好也可以考虑这一段的黄铜管线,因为该段管线也可能已经被污染 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。 strong 一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系 /strong 。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装,需记得装好,否则也会漏气。 strong 污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦气相色谱仪为例,分流出口捕集阱及其管线: /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title=" 36.png" alt=" 36.png" / span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护-色谱柱 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,目前用的比较多是是毛细管柱 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title=" 37.png" alt=" 37.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的安装 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装,首先要确认安装了正确的衬管;然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫;用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米,将色谱柱定位,柱头伸出4~6厘米;用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 值得注意的是,色谱柱在切割的时候一定要平整,否则分离度和峰形将受影响 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title=" 38.png" alt=" 38.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的老化 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱受到污染,则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。 strong 出现污染的色谱柱需要进行老化处理 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化温度: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 可参考将进行的分析条件,在方法的最高温度基础上加20℃(但不超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 注意事项: /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于新柱或者不常用的柱子,要在低温下用载气吹扫色谱柱,然后再进行老化。老化时,对于高灵敏度检测器,需将色谱柱和检测器断开,检测器入口用堵头堵上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护—检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以FID为例,FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物,分析过程中,样品进入火焰,在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子,一价碳正离子被收集极收集,之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多,响应会更好。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID需要用到三种气,氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧,尾吹气则可快速将柱子的样品吹出,从而提高灵敏度,改善峰形。 strong FID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title=" 39.png" alt=" 39.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID点火故障常见问题 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体问题: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍,二者比例最好设置为空气:氢气为10:1左右;此外,氢气纯度不够,也不容易点火,这种情况主要针对气体发生器; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 硬件问题: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 该部分导致点火失败注意有以下几个方面,点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 设置问题: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如检测器内温度设置太低,则不容易点火,建议超过150℃,常用的为250℃。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见问题集锦 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、EPC里面有什么电子元件? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:EPC是有压力/流量传感器,还有一些阀的,当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口,在分流模式下,总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的,柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:对于分流不分流进样口,总流量在分流模式下,用流量传感器结合阀控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在不分流模式下,进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时,总流量就准确了,无需再控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、什么时候需要更换分流捕集阱? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:如果分流捕集阱堵了,会发现进样口压力高于设定值,还可以执行分流出口的测试,来验证是否有堵塞。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、在更换进样口系列耗材,检查所有接口不漏气之后,仍然存在峰面积重现性差,还可能是什么原因? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:更换后之后,可以先做做泄漏测试,确保不漏气。另外,重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关,比如进样针,甚至样品瓶里面的样品量,如果样品量太少的话,导致抽不上样,有可能导致峰面积重现性差。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:衬管一般按照模式来分,有分流模式的衬管,有不分流模式的,还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外,当然一些特殊分析,比如农残的分析,建议您选择超高惰性的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6、老国标里面大多数都是填充柱,实验室里没有填充柱,填充柱和毛细管柱转换的标准是什么? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:暂时没有这种转换的标准,可以根据固定相,选择对应的毛细管柱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的?衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:ECD的衬管,安捷伦的就是一种,上方带个收口的。色谱柱安装的方式,和进样口的类型,检测器的类型有关,和衬管没关系的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8、做非甲烷总烃用需要几个检测器,分别是哪几个? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:非甲烷总烃,一路做甲烷,一路做总烃。有好几种配置的,最好装两个FID,分别分析。有些配置可以装一个FID,通过阀切实现两路的分析。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:衬管有分流衬管和不分流衬管,不要混用。超高惰性和普通的,都会有差异。所以衬管不同,会影响到实验结果的,但具体影响有多大,要看衬管有多不同,以及样品本身的性质。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗,为什么还需要再加玻璃棉? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:玻璃棉不能洗的,也没法洗,洗不干净的。所以清洗衬管时,一定要把玻璃棉去掉,然后洗好衬管后,把衬管晾干后,再放上新的玻璃棉。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化,而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑,还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 不分流模式的衬管,有些也会在底部放一点玻璃棉,主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 11、如果是用GCMS或者QQQ,老化的时候需要用堵头堵住MS吗? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:如果GCMS上装新柱,那就先老化好,再接上质谱,再开质谱。如果是正在使用的柱子,可以不开灯丝,老化出来的污染物不会离子化,直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式,肯定还是放空,老化,那就比较麻烦了。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的?有哪些注意事项? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:关机,就先把铷珠的电压去掉,降温即可。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 开机的话,达到温度后,再去设置铷珠的电压。另外,如果长期没开机,不要直接升到高温,就慢慢的把温度升上去。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:关闭时,可以直接关闭。开机时,注意要逐步增加,找到最低的激发电压。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成,欲了解更多,请点击链接观看: /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target=" _self" style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p br/ /p
  • 赴德国进行流量计﹑气相色谱仪型式评价现场试验总结
    受国家质检总局委托,2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组,赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下:   一、 试验概况   型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件,在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。   二、 试验样机   本次型式评价试验中,德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计,其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。   依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请,也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的,一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品,提供两台或一台样机。按系列产品申请的,每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量,按申请单一产品的原则执行 按以上原则,数量太多的,可适当减少样机数量。具有代表性的规格,由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。   根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况,抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。   本次型式评价试验现场共抽取八台样机,并对全部抽取样机进行了试验。   三、 试验过程与资料审查   试验工作期间,型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案,对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计,USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试,并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。   按照试验工作程序,要求申请单位对以上样机做了先期校准试验,并在试验现场对其试验数据做了审核。   同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。   按大纲要求,还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。   四、试验考察与技术交流   试验期间,型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程,并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。   工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线,听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流,对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解,为今后的共同合作打下了一定基础。   考察期间,工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%,k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%,k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%,k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h,而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流,了解了流量计量的国际先进技术和发展水平,为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态,有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。   五、试验特点   这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试,现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作,国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视,赴生产现场前,上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排,制定了总体技术方案,并多次与德国RMG公司商讨,对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备,对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认,以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》,并提出了重要意见,多次强调计量器具质量监督的重要性,从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责,默契配合,获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据,所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求,使型式评价工作圆满完成。   此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视,技术准备工作充分,双方密切合作,试验取得了圆满的结果,顺利完成工作任务,为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。   六、建议   1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目,建议尽快建立高压试验校准平台,以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要,进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。   2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置,尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置,该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置,但后续的研究仍需要大量的工作,建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度,将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置,增强我国在国际计量领域的发言权。   3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平,这将制约我国广泛领域的发展,建议国家总局增加该领域的支持力度,支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究,尽快缩小与国际先进水平的差距,支持我国相关领域的发展。   4、根据我国的规划,在接下来的几年中,我国将建设约四万千米的天然气管线,这将使用大量的流量计以及其他仪表,建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度,尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案,解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。   5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪,而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍,由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等,因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关,还与采样、流量系统有关,而且采样和流量系统还是很大的误差来源,所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体,因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程,建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平,广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定,有利于指导该产品引进后的后续检定工作,对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。   我们整个团组成员在外期间明确外事纪律,遵守外事出国管理条例。保守国家秘密,顺利完成在外期间工作任务。   国家质检总局计量司 :高丽   上海市计量测试技术研究院:任淑贞、姚新红、张波   上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站: 杨德双   二〇〇九年五月七日
  • 高校用户都在看这些品牌的【气相色谱仪】
    近期,科学仪器行业迎来了前所未有的利好消息,国家为支持经济社会发展薄弱领域设备的更新改造,发布了设备更新改造贴息再贷款等政策,要求年底前完成相关申报工作。采购规模之庞大、采购周期之紧张,引得业内人士心潮澎湃。本次设备更新改造贴息再贷款政策支持10个领域:教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。其中高校领域,原来不能作为贷款主体,多年来沉淀了大量的设备更新改造的需求。这次政策创新,允许高校通过贷款来实现设备更新改造,势必会引发空前的采购热潮。而作为仪器设备主要品类之一,科学仪器也必将是本次采购中非常重要的目标品类。特别是,本次贷款要在2022年底前发放,对用户申请、采购等环节的效率都提出了很高的要求。气相色谱仪广泛用于挥发、半挥发有机物的分离分析,由于其灵敏度高、分离效果好、分析速度快等优点,在能源、化工、制药、环境、食品等领域发挥着重要作用。气相色谱仪是目前理化分析实验室中最常见的分析仪器之一,当然更是各大高校常用的仪器品类之一。为更好地助力高校用户选型,仪器信息网基于全站40万+高校用户的访问行为,通过【气相色谱】各仪器的独立访问人数、用户留言量,仪器3i指数等数据,综合计算得出“高校用户关注【气相色谱】品牌及仪器”,分为进口及国产仪器品牌为用户呈现,每个品牌共计推选出一台用户关注的气相色谱仪,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。(以下品牌按照品牌简称首字母排序)进口品牌仪器型号国产品牌仪器型号安捷伦7890B北分瑞利SP-3500岛津Nexis GC-2030东西分析GC-4100珀金埃尔默Clarus 580福立GC9720 plus赛默飞TRACE 1300磐诺A91 Plus//赛里安456i舜宇恒平仪器GC1120炫一科技M6仪电分析GC128=====进口品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序★ 安捷伦 ★仪器名称:Agilent 7890B 气相色谱仪 报价:面议核心参数:仪器种类:实验室适用领域:石化行业专用升温速度:低热容模块直接快速加热和冷却降温速度:低热容模块直接快速加热和冷却产品介绍:载气选件:氦气节省模块、氢气传感器和替代载气解决方案可以显著降低氦气的使用量,提高实验室分析的灵活性。微板流路控制技术 (CFT) 可提供更好的色谱分离能力并减少样品前处理步骤。点击查看更多产品详情Agilent 7890B 气相色谱仪★ 岛津 ★仪器名称:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030 报价:30-50万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:室温+2℃~450℃升温速度:0.01℃~250℃/min冷却速度:450-50℃,约3~4分钟,可调载气流量范围及控制0~1300mL/min He 0~600mL/min N2(程序段数:7段)进样口压力设定范围:0~1035KPa进样口最高使用温度:450℃载气压力范围及控制:0~1035kPa(程序段数:7段)进样口总流量设定范围:0~1300mL/min He 0~600mL/min N2产品介绍:全新一代电子流量/压力控制系统AFC/APC性能再次提升。搭配全新设计FID、ECD、FPD、BID等检测器达到超高灵敏度,实现优异重现性,提高数据可靠性。点击查看更多产品详情岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030★ 珀金埃尔默 ★仪器名称:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 580 报价:面议核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型产品介绍:直观的触摸屏使用更方便;可与集成化顶空进样器或热脱附、质谱或Swafer灵活配置。多语言支持简化了人机交互,并可提高员工的舒适度。点击查看更多产品详情气相色谱仪PerkinElmer Clarus 580★ 赛默飞 ★仪器名称:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪 报价:50-100万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型产品介绍:从单通道到多个进样口/检测器 GC 配置,可轻松扩展;通过简化安装、插入部件,并凭借极少的本机控制和直观的Chromeleon软件,减少培训和启动时间;采用无需工具的便于检修模块最小化停机时间。点击查看更多产品详情赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪=====国产品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序★ 北分瑞利 ★仪器名称:北分瑞利气相色谱仪SP-3500 报价:10-15万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:室温以上5℃~450℃升温速度:最大50℃/min载气压力范围及控制:0-100 psi进样口最高使用温度:400℃载气流量范围及控制:0-1000mL/min(H2);0-200mL/min(N2)进样口总流量设定范围:0-1000mL/min(H2);0-200mL/min(N2)进样口压力设定范围:0-100psi产品介绍:可连续监测仪器工作状态,根据故障信息提示使操作者自行维护仪器。三次点火失败后,EPC系统自动关断氢气。TCD检测器热丝保护,可保障仪器长期正常运转。点击查看更多产品详情北分瑞利气相色谱仪SP-3500★ 东西分析 ★仪器名称:GC-4100系列气相色谱仪 报价:15-20万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:(室温+5)℃~400℃升温速度:0.1~40℃/min载气流量范围及控制:(1:1)~(500:1)ml/min载气压力范围及控制:0~145psi进样口最高使用温度:400℃进样口压力设定范围:0-145psi进样口总流量设定范围:(1:1)~(500:1)ml/min产品介绍:整机实现计算机工作站控制,可对六路气体(气体路数可扩展)实现EPC电子流量控制,包括对载气、燃气、助燃气、分流和尾吹气等进行控制。检测器和柱箱温度控制采用模糊PID 智能控制,造就全新的气相色谱温度控制系统。点击查看更多产品详情GC-4100系列气相色谱仪★ 福立 ★仪器名称:福立GC9720 plus气相色谱仪 报价:20-30万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:+5℃~450℃升温速度:0.02℃/min~120℃/min载气流量范围及控制:0-450ml/min进样口最高使用温度:450℃冷却速度:从 450℃至50℃<5.0min(配置增强降温装置时<3.5min)载气压力范围及控制:0-80Psi,精度为0.001psi进样口压力设定范围:0-80psi进样口总流量设定范围:0-450mL/min产品介绍:全新升级第三代自主研发的AFC气路控制系统,压力控制精度实现0.001psi,达到国际一流水平。独立的分流冷阱和隔垫捕集阱设计,极易维护。点击查看更多产品详情 福立GC9720 plus气相色谱仪★ 磐诺 ★仪器名称:磐诺A91 Plus实验室气相色谱仪 报价:30-50万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型产品介绍:全新“双芯”处理器进一步提升EPC精度至0.001PSi;触控屏操作,更简洁、更现代化;数字化电路放大技术,让检测器的灵敏度和信噪比性能提升至新的高度;点击查看更多产品详情磐诺A91 Plus实验室气相色谱仪★ 赛里安 ★仪器名称:天美公司赛里安456i气相色谱仪 报价:20-30万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:-100-450℃升温速度:150℃/min冷却速度:150℃/min载气流量范围及控制:0-1500ml/min载气压力范围及控制:0-150Psi进样口最高使用温度:450℃进样口压力设定范围:0-150Psi进样口总流量设定范围:0-1500ml/min产品介绍:支持最多三个进样口、三个气相检测器配置,配置更加灵活。技术指标:EFC流量控制精度0.001psi、进样口检测器温度可高达450℃、可拆卸的柱温箱门、600Hz的高速采集频率等等,轻松满足各行业对GC的检测需求。点击查看更多产品详情天美公司赛里安456i气相色谱仪★ 舜宇恒平仪器 ★仪器名称:舜宇恒平GC1120气相色谱仪 报价:3-5万核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:室温+7-400℃升温速度:0-40℃/min冷却速度:7min内 250℃降到50℃载气流量范围及控制:0-200ml/min载气压力范围及控制:0-0.3Mpa进样口最高使用温度:420℃进样口压力设定范围:0-0.3 Mpa进样口总流量设定范围:0-200mL/min产品介绍:性能卓越的微机温度控制系统,控温精度高(优于± 0.05 ℃ )、可靠性高、抗干扰能力强;具有 6 个独立的控温区,高控制温度达 400 ℃ ;极限温度设定及过温保护功能,确保仪器的安全运行。点击查看更多产品详情 舜宇恒平GC1120气相色谱仪★ 炫一科技 ★仪器名称:炫一M6物联网气相色谱分析平台 报价:15-20万 核心参数:仪器种类:实验室适用领域:石化行业专用控制温度范围:-30℃-450℃升温速度:100℃/min冷却速度: 50℃/min载气流量范围及控制:0-100ml/min载气压力范围及控制:0-980Kpa进样口最高使用温度:450℃进样口压力设定范围:0-980Kpa进样口总流量设定范围:0-600mL/min产品介绍:模块化技术:除常规色谱部件,如压力流量控制器、检测器、进样口外,其它色谱辅助部件,包括高压液体进样器、多路气体进样器、富集脱附模块等均已模块化。点击查看更多产品详情炫一M6物联网气相色谱分析平台★ 仪电分析 ★仪器名称:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC) 报价:89800 核心参数:仪器种类:实验室适用领域:通用型控制温度范围:4-400℃升温速度:0.1~40℃/min载气流量范围及控制:0 ~ 200mL/min载气压力范围及控制:0-700kpa进样口最高使用温度:400℃进样口压力设定范围:0-700kpa进样口总流量设定范围:0 ~ 200mL/min产品介绍:标配PC端反控软件、内置色谱工作站,实现PC端反控和主机触控屏同步双向控制。主机采用7英寸彩色触控屏,进样器及检测系统采用电子流量/电子压力控制系统(EFC/EPC)。点击查看更多产品详情上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)======【仪器优选—高校版】======针对本次高校用户采购量大、需求急、品类多等难点,仪器信息网特推出“仪器优选—高校版”选型工具,全面助力高校用户快速选型。“仪器优选—高校版”工具综合了目前市场上主流的,及全国上千所高校中常用的【气相色谱仪】仪器品牌及型号,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。仪器优选-高校版选型工具扫码立即选型↑↑↑【仪器优选—高校版】选型工具核心亮点亮点一:精选200+个高校高频采购仪器品类亮点二:20万+台仪器中甄选国内外优质仪器亮点三:支持产品参数PK,选型一目了然亮点四:提供近30000个高校采购典型案例关于仪器优选【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台,囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器,1000+个仪器品类,收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设,平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能,助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。
  • 解决方案:吹扫捕集- 气相色谱/ 质谱联用法测定水中臭味物质
    近年来,国内外水体臭味问题频发,越来越影响到饮用 水和水产品的质量,进而影响水生生物以及人体健康。 其中最常见的两种臭味物质是 2- 甲基异茨醇 (MIB) 和土臭 素 (GSM)。我国生活饮用水卫生标准 (GB5749- 2006) 对 2- 甲基异 茨醇和土臭素 ( 二甲基萘烷醇 ) 的限值均为 10 ng /L。虽然 已有这两种物质的卫生标准,但是还未有它们的国家标 准检测方法。因此,建立痕量典型臭味物质的快速、高 灵敏度及可靠的分析方法对我国预警异味水质突发事件 以及进一步探讨臭味化合物对人体产生的不良健康效应 显得特别有意义。本研究建立了吹扫捕集 - 气相色谱质谱联用测定水体中的 2-甲基异茨醇和土臭素的分析方法。本方法有以下优点:1. 能同时将两种被测物吹扫出来,吹扫效率高,浓缩量大, 灵敏度高,定量快速稳定;2. 不需使用有机溶剂,减少环 境污染,保护操作人员安全;3. 取样量少,受基体干扰小, 容易实现在线监测。本方法不仅操作简单,而且快速准确, 精密度高,满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006) 中 对饮用水和水源水的卫生检测要求。点击吹扫捕集- 气相色谱/ 质谱联用法测定水中臭味物质了解更多详情,
  • 北分兴宇发布PTC-8890全自动吹扫捕集仪新品
    仪器简介:北京北分兴宇仪器有限公司自主研发、生产的64位吹扫捕集仪是一款集取样、进样、清洗一体式全自动吹扫捕集仪。可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集,也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合过滤后进行吹扫捕集。通过与GC或GC/MS的联用,可以广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤中的有机污染物分析,也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。该款仪器符合《HJ639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ686-2014水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等标准。 通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;冷阱采用半导体制冷+风冷,制冷温度可达-30℃(室温20℃时)工作条件l 电源:220VAC±22VAC 50Hz±0.5Hzl 反吹载气压力:≤20psil 环境温度:5~35℃l 相对湿度:≤85%技术参数:l 样品位:64位,40mlVOA样品瓶l 捕集管解吸温度:室温-450℃,升温速率1800℃/分;90秒内由250℃降至35℃l 管路加热温度:室温-295℃l 水处理器加热温度:室温-270℃l 进样阀加热温度:室温-350℃l 针头固定座加热温度:室温-200℃l 清洗蒸馏水温度: 常温和热水清洗可选l 玻璃吹扫管:5mL、25L吹扫管可选l 捕集阱规格:Tenax、三段复合C+B+1000等多种可选l 吹扫流量:10-200ml/分钟l 大功率:0.4MPal 冷阱(电子半导体制冷)温度:制冷温度可达零下30度l 捕集管解吸温度:150-380℃,升温速率2400℃/分;90秒内由250℃降至35℃l 除水器加热温度:室温-350℃l 清洗蒸馏水温度:室温-90℃,控制精度±1℃l 固体样品瓶加热:室温-100℃,控制精度±1℃l 固体样品混合:5ml蒸馏水,振荡混合l 捕集阱尺寸:不锈钢材质Φ3mm×150mm×0.1mml 吹扫流量:10-150ml/分钟l 同步信号输出:两路1-2秒开关量l 重量:约50Kg主要特点:l 通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;l 操作简单,使用方便,电脑软件控制,自动化程度高:只需将样品管放入样品盘中,一切操作和控制均由控制软件完成 l 功能可扩展,可选配顶空模块、固相微萃取模块,一机多用。l 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。l 除水器采用涡旋式除水结构,除水更效果更好,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。l 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。l 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留。l 所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失。l 捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率2400℃/分。l 内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统。l 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。l 固体样品瓶可加热,可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫。l 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。l 除水阱在吹扫端去除水汽,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。l 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留。l 可以用热水冲洗管道和吹扫管,减少残留。l 所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失。创新点:北京北分兴宇仪器有限公司自主研发、生产的64位吹扫捕集仪是一款集取样、进样、清洗一体式全自动吹扫捕集仪。可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集,也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合过滤后进行吹扫捕集,? 捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率2400℃/分。 ? 内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统。 ? 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。 ? 固体样品瓶可加热,可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫。 ? 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。 ? 除水阱在吹扫端去除水汽,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。 ? 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留。 ? 可以用热水冲洗管道和吹扫管,减少残留。 PTC-8890全自动吹扫捕集仪
  • 酒驾检测新“神器” 对着口鼻不用吹气
    前晚,江北区公安分局交巡警支队设卡检测现场,一名男子被检测出有饮酒行为   驾驶员遇到交巡警设卡检查酒驾时,再也不用担心停车接受检查耗时啦!11月10号晚,记者在江北区交巡警支队酒驾检测现场了解到,该支队启用新&ldquo 神器&rdquo :智能化快速酒精检测仪。只需将采样口对着驾驶员口鼻,不用吹气,仪器自动进行采样分析,5秒内便可显示测试结果&mdash &ldquo 有酒精&rdquo 或&ldquo 无酒精&rdquo 。   10号晚11时30分左右,江北区交巡警支队在洋河东路九街路段设卡检查酒驾。其间一辆渝A牌照的小轿车停下后,民警上前进行酒精测试。当检测仪对准男子口部时,仪器迅速亮灯报警,提示男子有饮酒行为。经检测,该男子体内酒精含量为68mg/100ml,属饮酒后驾驶机动车。见状,民警立即指挥男子靠边停车,下车接受进一步检测。   男子称当晚在九街一家KTV与朋友喝了几瓶啤酒,没想到遇到民警设卡检查。   据江北区交巡警支队相关负责人介绍,10号晚出现的类似警棍状的新&ldquo 神器&rdquo ,检测起来既快速又卫生,是一款智能化执法专用酒精检测仪。自江北区交巡警支队10月份开始使用该仪器来,已经查处驾驶员饮酒驾驶19起,其中醉酒驾驶3起。
  • “双管齐下”PerkinElmer热脱附-气相色谱/质谱仪助您高效、轻松应对GB50325-2020
    即将于8月1日执行的室内空气检测新标准,GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》对室内空气中挥发性有机物,包括苯系物和总挥发性有机物(TVOC)的检测,增加了目标化合物的种类,并增加了气相色谱质谱法作为检测手段之一。根据GB50325-2020中TVOC的分析方法,一个样品的气相分析时间为52分钟,再加上气相色谱的降温和稳定时间等,一个TVOC样品的实际分析时间接近一小时。因此,为了满足广大检测实验室样品量大的需求,PerkinElmer公司提供双热脱附-气相色谱仪的解决方案。两台热脱附同时解析样品,同时进样到同一台带有双色谱柱和双FID检测器的气相色谱仪,一小时内同时检测两个样品,从而提高分析通量。随着目标化合物的变化,对检测设备的适用性和稳定性也提出了更高的要求,如新增加的高沸点化合物十四烷和十六烷的检测就需要热脱附进样器具有稳定而高效的二次解析设计,全程保温的样品气路系统以及尽可能小的传输死体积,才能获得更高的灵敏度,更小的残留,以及更好的结果稳定性。表1. GB50325-2020室内空气中挥发性有机物检测种类变化PerkinElmer公司拥有室内空气挥发性有机物检测的全套设备,包括Turbomatrix系列热脱附仪,Clarus系列气相色谱仪和气质联用仪。针对GB50325-2020新标准, PerkinElmer公司的热脱附-气相色谱/质谱仪具有非常强的切合性,从而保证整个检测过程的准确性。图1. PerkinElmer公司热脱附-气相色谱/质谱联用仪PerkinElmer热脱附-气相色谱/质谱仪分析室内空气挥发性有机物具有如下特点:首先发明的,稳定的二次解析热脱附设计具有最低-40的半导体制冷捕集阱,充分保证各种化合物的吸附富集二级分流设计,实现冷阱富集和解析时的两级分流,适应从ppt到百分含量样品的分析全程保温的气路,阀体和传输线温度可达300度,没有冷点,有效杜绝十四烷,十六烷等高沸点化合物的冷凝损失。均衡的整体保温系统甚至对碳44的高沸点组分都有优异的聚焦解析性能热脱附仪采用熔融石英毛细管为传输线,可与色谱柱直接连接,无需气相进样口,减少传输过程的死体积,并因其材质具有最好的惰性,有效减少样品损失开放式的竖直放置样品盘和样品管加热设计,没有卡管隐患,样品管上机简单方便稳定的气相色谱仪分析平台,可靠耐用高灵敏的的气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)无需维护,无需尾吹气气相色谱仪可以扩展联用质谱仪,拓展性强根据GB50325-2020新标准所做的苯及苯系物,TVOC分析谱图和线性等数据如下,其中TVOC中高沸点化合物十四烷,十六烷的灵敏度高,重现性好。图2. TVOC十六种标样谱图和正十六烷校准曲线PerkinElmer热脱附管凭借稳定的性能和良好的富集效率,针对新国标GB50325-2020提供完整解决方案, 完美测试正己烷和十六烷在内的所有成分。每根热脱附管出厂前,都按GB50325-2020进行阻抗测试,保证产品的一致性。独特的填装工艺,使得PerkinElmer的热脱附管有更长的使用寿命。PerkinElmer最畅销热脱附管产品(不锈钢管,老化,黄铜盖)PerkinElmer标液
  • 105万!哈尔滨工业大学吹扫捕集-气相色谱-质谱联用仪采购项目
    项目编号:HITZB-2022000053(0610-2241IH071143)项目名称:哈尔滨工业大学吹扫捕集-气相色谱-质谱联用仪器预算金额:105.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):105.0000000 万元(人民币)采购需求:公告附件.zip投标人在必联网(http://www.ebnew.com)或机电产品招标投标电子交易平台(http://www.chinabidding.com)获取招标文件前可以向网站工作人员电话咨询购买文件操作流程,本项目为全流程电子标,须在网上办理CA。网站客服咨询电话:400-0606-000。合同履行期限:签订合同后90日内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • 北京东西分析仪器有限公司亮相第十九届全国色谱学术报告会
    &mdash &mdash 推出新产品GC-4100型气相色谱仪 2013年4月1~3日,第十九届全国色谱学术报告会及仪器展览会在福州西湖宾馆隆重召开。本次大会由中国化学会色谱专业委员会和中国色谱学会主办,福州大学承办,中国科学院大连化学物理研究所、福建化学会、福建测试学会协办。北京东西分析仪器有限公司作为展商参加了本次会议。 参加本次色谱年会的有卢佩章院士、陈洪渊院士、张玉奎院士、江桂斌院士、科技部条财司吴学梯司长、国家自然科学基金委员会化学科学部庄乾坤主任、福州大学校长付贤智院士、福州大学校长助理陈国南教授等专家领导出席了开幕式。 (第十九届全国色谱学术报告会及仪器展览会开幕) (北京东西分析仪器有限公司展台) 在本次会议上东西分析仪器有限公司展出了公司新推出的GC-4100气相色谱仪,本款仪器是北京东西分析仪器有限公司研制生产的新一代产品,整机实现计算机控制,具有自诊断功能,气路实现EPC电子流量控制(除对载气、燃气、助燃气实现控制外还可对分流、尾吹气等进行控制)、小型热导检测器、微电子捕获检测器、温度采用PID算法的控温程序,整机各项指标有极大提升,获得观众的好评。 关于我们:北京东西分析仪器有限公司成立于1988年,到现在已拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,中国分析仪器制造行业著名企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。公司以雄厚的科研技术实力为后盾,以严格的质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的产品。在食品安全、农产品安全、饲料分析检测方面公司有专门的研发中心和分析应用中心,多年的配套解决经验,可为客户提供全套的解决方案和符合国标的分析方法验证,具有广泛的客户群。
  • 色谱前处理技术专题|中仪宇盛谈吹扫捕集技术发展
    近年来,为了提升色谱分析的效率和准确度,满足实验室对实验流程自动化等方面的需求,色谱前处理技术不断发展,新型前处理技术应运而生,同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状,探讨未来前处理技术的发展方向,仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”,并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。北京中仪宇盛科技有限公司是一家专注于实验室前处理仪器研发、生产、销售、售后为一体的现代化企业,公司成立于2009年,自持办公面积10000+㎡,拥有数十人的研发中心并配备高标准的应用中心。为研发创新、行业标准方法开发、产品性能测试奠定良好基础。公司致力于为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、第三方检测机构等众多基础科学及行业应用提供前处理仪器。主要产品有全自动顶空进样器、全自动热解吸仪、全自动吹扫捕集装置、快速溶剂萃取仪、真空平行浓缩仪、自动低温浓缩装置、自动气体进样器、智能一体化蒸馏仪、动态稀释仪、标样加载平台、解吸管活化装置、全自动清罐仪、自动采样器、自动进样器等。本次约稿,中仪宇盛分享了公司关于吹扫捕集技术的看法和经验。吹扫捕集技术吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200°C、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。对于吹扫捕集法的缺陷,中仪宇盛的研发团队潜心研究,针对性的对吹扫捕集装置进行了改良,增加了消泡、除水等功能,使得吹扫捕集技术能够更好的发挥作用。图1 PT-8200全自动吹扫捕集装置中仪宇盛的吹扫捕集技术亮点中仪宇盛吹扫捕集装置系列是拥有完全自主知识产权的高端国产吹扫捕集装置,可与国内外各品牌GC、GC-MS配套使用。2018年30位的PT-7900D全自动吹扫捕集装置上市,2020年72位的PT-7900D-Ⅱ全自动吹扫捕集装置上市,2021年120位的PT-8200全自动吹扫捕集装置上市。后续还会有新品不断推出。1. 最高可达120位样品位的高通量样品盘,全自动无需人员值守,大幅提升了检测效率;2. 独特的固液双针专利设计(专利号:ZL 2022 2 0256614.6)使固液通道独立,有效避免了样品的交叉污染;图2 双针双杯3. 采用先进的常温捕集技术,无需制冷且效率优于低温捕集;4. 率先采用模块化功能设计,具备自动管路清洗功能、自动捕集阱解吸功能、自动捕集阱烘烤功能,均可独立运行,确保样品无污染,数据准确;5. 新颖的外置纯净水桶设计,可自动水样空白分析,无需占用样品瓶工位,并可实现样品的自动稀释;6. 创新的独立内标模块,可自动添加内标,支持多位内标瓶,支持多种规格内标体积定量加入,支持自动校准曲线制备,内标定量精确,保障检测的稳定性、一致性;7. 在吹扫阶段实时自动监测泡沫并及时消泡,最大程度预防可能发生的样品管路污染;图3 泡沫传感器 图4 内标瓶8. 模块化集成流路设计,样品管路均经过惰性处理,配置除水阱;9. 甲醇萃取功能,实现高浓度土壤样品自动甲醇提取稀释处理;吹扫捕集装置的应用和市场中仪宇盛吹扫捕集装置系列适用于液体、固体中挥发性或半挥发性有机物分析,也可对样品进行衍生反应处理。可用于测试水质、海水、血液、沉积物、矿泥、土壤、化妆品、纺织品、包装物、食品、香料等中的挥发性或半挥发性有机物,为改善生态环境、保证食品安全、保障身体健康提供有效分析数据支持。目前中仪宇盛吹扫捕集装置系列的客户不仅有全国各级的环监部门、疾控中心、食药监,还有高等院校、科研院所、三方检测等。吹扫捕集装置不仅在环境、食品领域发挥着重要作用,还在药品、生命科学、纺织品等领域逐渐拓展新的应用。中仪宇盛持续看好吹扫捕集装置未来的发展,将继续投入研发,不断创新,为客户提供完善的解决方案。机遇和挑战随着科技的发展,色谱分析的要求越来越高,样品前处理的效果直接影响色谱分析的数据,因此色谱前处理逐渐被重视起来,大家对色谱前处理自动化、高效率、高精度、高通量的要求也越来越高,技术门槛也相应水涨船高。中仪宇盛始终坚持技术至上的原则,拥有独立的研发和应用团队,为客户提供先进的解决方案
  • 达硕信息与雪景电子科技在全二维气相色谱领域深入合作
    达硕信息与雪景电子科技在全二维气相色谱领域深入合作2016年1月 15 日,大连达硕信息技术有限公司(以下简称:达硕信息)与雪景电子科技(上海)有限公司依托各自优势,在全二维气相色谱(GC×GC)数据分析软件开发、产品推广及解决方案展开全面合作,达硕信息也成为雪景电子科技国内首家合作经销商。 达硕信息是国家级高新技术企业,是国内为数不多的具备算法创新能力,提供数据处理软件产品和服务,及行业数据个性化解决方案的企业。公司海外归来的同事具有很强的全二维色谱分析及其复杂数据分析处理背景,在国际领先的Philip Marriott研究组从事多年的全二维化学计量学相关算法研究,研究成果丰硕,获得广泛的国际认可。 关于雪景电子科技雪景电子科技( 上海)有限公司致力于以全二维气相色谱为主的先进色谱技术的研发、销售、推广、以及技术咨询服务。公司由留美海归博士创办成立,技术研发实力雄厚,人才配备精良。研发团队拥有世界顶尖分析仪器公司研发实验室多年工作经验,对全二维色谱的系统开发和应用实践有着深刻的理解和丰富的经验。 一、全二维气相色谱简介(GC×GC)全二维气相色谱(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography, 简称GC×GC)是上世纪九十年代在传统的一维气相色谱基础上发展起来的一种新的色谱分析技术。其主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式连接,中间装有一个调制器(Modulator), 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离,最后进入色谱检测器(图1)。这样在第一维没有完全分开的组分(共馏出物)在第二维进行进一步分离,达到了正交分离的效果。 图1 全二维气相色谱原理图 ■全二维色谱图 检测器的信号经过专业软件重整合并后可以生成直观的全二维色谱图。一般以第一根柱上的保留时间为横坐标, 第二根柱上的保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标做三维图;或以第一根柱上的保留时间为横坐标,第二根柱上的保留时间为纵坐标,信号强度以颜色深浅区分的二维等高图或轮廓图。 ■技术特点 相比于传统的一维气相色谱,全二维气相色谱的主要优势在于 →分辨率高,峰容量大 →灵敏度高 →不同种类的化合物在色谱图上的分布有规律,便于定性分析 ■调制器(Modulator) 全二维色谱最核心的部件是调制器,根据调制的类型,可分为气流式调(Flow modulator)和热式调制器(Thermal modulator)。气流式调制器也称阀调制器,通过一段固定长度的样品管路和两个切换阀来实现馏分的聚集和释放。该技术安装简单,调制范围广,但配置灵活性差,性能不理想,而且与质谱配合时大量样品都需要被分流(因为质谱的进口流量一般不超过1-2ml/min,而气流式调制器的出口流量一般在20ml/min左右),从而影响灵敏度,目前实际应用并不普及。而热式调制器采用对某段色谱柱进行反复冷却和加热实现组分在色谱柱内的聚集和释放,配置灵活,性能更好,是目前主流的调制器类型。LECO和ZOEX是目前世界上主要的两家热调制器生产厂家(均为美国公司),国内目前以研究仿制为主,还未形成有竞争力的商业化产品。这些市场上主流的热调制器均采用大量制冷剂(液氮、液态二氧化碳或制冷空气等)进行制冷,使用不方便,维护成本高,难以在基层实验室进行推广。■主要市场全二维气相色谱技术相比传统一维色谱,分离能力大大增强,特别适合于针对复杂样品的高分辨解析,或者是在含有较大本底物质的样品中针对某些特定痕量物质的分析检测。目前主要用于以下行业和市场 →石油化工(油品分析,工艺检测,溢油分析) →环境检测(挥发性有机物,PM2.5溯源,持久性有机物) →食品药品(非法添加,农药残留,特色鉴定) →香精香料(有效成分,添加物、残留物分析) →生物医疗(代谢组学,呼气检测) 二、新一代全二维气相色谱技术 针对现有热调制器和全二维气相色谱使用不便的问题,雪景电子科技(上海)有限公司与达硕信息在硬件设计、配置优化、数据处理等方面进行了一系列的创新,推出了以新型固态热调制器为基础的新一代全二维气相色谱技术,为全二维气相色谱在普通实验室甚至实验室外的应用创造了条件。■新型固态热调制器 新型固态热调制器采用半导体制冷技术,使全二维气相色谱(GC×GC)彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。创新的机械、热管理与模块化设计在保证了产品性能与目前主流热调制器相当的基础上,显著提高了热效率,减小了系统体积和功耗,简化了安装与操作过程(图2)。这些技术进步极大地降低了GC×GC技术的使用难度和运营成本,适合于在常规实验室推广普及。另外,固态热调制器可以简单安装各种气相色谱平台进行使用,首次使全二维气相色谱在野外分析和在线检测的应用成为可能。 图2 新型固态热调制器实物图及装配效果图主要技术特点和指标 →制冷方式:半导体制冷元件(TEC),无需任何制冷剂 →外观:575px×275px×250px →重量:5kg →电源:110-220VAC, 最大功耗 220W →冷区温度:-50—100°C,数字设定,支持多阶程序升温 →热区温度:40—320°C,数字设定,支持多阶程序升温 →调制范围:C5-C40 →调制周期:≥1.5s →调制后峰宽:典型值20-25ms →吹扫气用量:干燥氮气或空气3-10ml/min(20psi), 用于保持冷区干燥 →通讯接口:USB与PC通讯,同步线与GC通讯 →人机界面:PC客户端 →色谱平台:可搭配任何气相色谱平台,包括实验室色谱和便携式色谱 →创新的电子补气模式 新一代全二维气相色谱技术在调制器和第二维分析柱之间加入了一路电子控制的补气(图3)。这种全新的工作模式给全二维色谱带来了巨大的优势和灵活性。 图3 带有电子控制的补气模式的全二维气相色谱原理图 首先,第一维和第二维的流量实现了完全解耦,从而可以方便灵活地对两维流量同时进行优化。而在传统的全二维气相色谱中,第一维和第二维流量相同,一般无法实现同时优化,需要采用额外的二维柱箱对二维分离进行有限的调节(消除峰迂回等)。全新的补气模式省去了二维柱箱配置,进一步简化了系统。更重要的是,灵活的两维流量控制也首次让两维保留时间锁定和比例缩放成为可能,实现了在不同检测器和不同配置条件下谱图的精确对应(详见最新技术应用),为建立特定样品的二维指纹图谱库以及快速筛查和谱图比对铺平了道路。此外,电子补气模式还可以提供一些额外的功能,比如对一维柱的反吹保护等。■全二维色谱数据处理软件数据处理一直是全二维色谱技术中的难点和痛点。雪景科技推出的Canvas多维色谱数据处理软件使用了高度智能化的算法,根据使用者的习惯和分析规律,省略了大部分冗余的用户参数,使全二维气相色谱分析更加简洁快速。该数据处理软件可以实现以下功能 →二维色谱可视化 →智能化调制周期判定、峰识别和积分(全程自动化,无需客户干预) →族分析功能 →色谱图对比 →定量与定性分析 →系统流路计算优化 此外,还可以根据不同客户的需求,对常用全二维气相色谱功能进行集成和定制,方便客户的日常操作与检测分析。 ■达硕信息在全二维色谱分析和算法方面拥有丰富的经验,特别是在谱图分析、模式识别、指纹图谱库建立等方面掌握全球领先的核心技术。达硕信息将与雪景科技将展开深入合作,进一步完善二维色谱数据处理软件的功能,并逐步建立典型行业重要样品的二维指纹图谱库,力争降低全二维色谱分析的技术门槛和操作难度,为今后全二维气相色谱分析的普及与标准化作出贡献。三、发展路线与合作模式 我们的特点是拥有自主知识产权的简单实用的硬件和软件,以及丰富的全二维气相色谱分析应用和数据处理经验。对于现有的分析检测行业的用户,如果需要对复杂样品进行全面分析,我们可以提供必要的硬件和软件,将常用的一维气相色谱简单升级成全二维气相色谱系统,以达到高分离度高分辨率的要求。同时,我们也将和各行各业的分析检测客户深入合作,根据行业特点,共同开发标准化的全二维分析方法,逐步建立起典型样品的二维指纹图谱库,实现利用非质谱检测器进行样品快速比对和常规筛查,简化分析过程,减少数据处理时间,从而实现全二维气相色谱技术在分析检测行业的普及应用。此外我们也欢迎各仪器厂商和我们进行系统集成等方面的合作,将全二维气相色谱技术进一步推向更广阔的市场,尤其是在线和便携式的检测市场。×
  • 生态环境部发布《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  3.《水质 苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明    生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 采用吹扫捕集联合气相色谱质谱法测定水质中28种挥发性有机物含量
    前 言挥发性有机物(VOCS)具有毒性、低沸点、小分子量,且在常温下易于挥发等特点,是典型的化学性质较为稳定的大气主要有机污染物。VOCs 的危害主要包括影响空气质量和危害人体健康两个方面。本实验方法依据国家环保标准HJ639-2012制定。试样经过采集固定后直接上机测试,自动完成样品引入、替代物添加、内标物添加整个过程,经过吹扫捕集后脱附除水进入气质内标法定量。本实验采用美国Xylem(原OI Analytical)公司的吹扫捕集4760+普立泰科水土自动进样器8100平台,该平台包括全自动内标添加模块,保证批量处理样品的高效性、全自动化和结果的平行性,高效自动化地实现气质良好地定量分析水质中28种挥发性有机物的目的。实验试剂及仪器实验试剂标准品:28种挥发性有机物混合标准品溶液替代物:二溴氟甲烷、甲苯-D8、4-溴氟苯内标物:氟苯、1,4-二氯苯-D4、氯苯-D5实验仪器吹扫设备:4760吹扫捕集主机(OI Analytical)+8100水土自动进样器(普立泰科)分析设备:Agilent7890A+5975气相色谱质谱仪,色谱柱:DB-1ms实验方法及仪器条件吹扫条件捕集阱:10#吹扫基座:40℃进样体积:5ml吹扫时间:11min温度:25°C预脱附温度:180℃脱附时间:2min温度:190℃烘焙时间:5min温度:210℃ 气相色谱质谱条件进样口温度:230℃进样模式:分流20:1载气流速:1ml/min色谱柱:DB-1ms30mx250umx0.25um程序升温:35℃作用2min5℃/min到120℃10℃/min到220℃作用5min检测器:MS检测器传输管线温度:240℃离子源温度:230℃ 实验结果本次测试为28种混标曲线及40ppb水质加标平行实验,总离子流图、曲线、28种目标物+3种替代物,3种内标平行结果汇总如下:28种VOC平行性化合物名称/浓度40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氯甲烷37.679836.596640.595940.602737.639938.11994.34氯乙烯35.75935.007435.859636.029535.9335.98661.071,1-二氯乙烯38.43537.108436.909135.766137.059738.1272.56二氯甲烷39.243637.640139.432438.191638.636737.73521.96反式-1,2-二氯乙烯38.704537.111138.302537.140537.471138.82692.061,1-二氯乙烷38.375337.353238.457237.024836.832738.2391.93顺式-1,2-二氯乙烯38.738837.568439.038337.356737.056738.592.18氯仿39.062637.780138.953637.599136.959738.15362.14二溴氟甲烷37.335937.760237.63937.285437.889238.19870.921,1,1-三氯乙烷39.059837.741837.112635.695236.671537.30063.01四氯化碳39.28638.109836.763935.48836.898937.71723.481,2-二氯乙烷39.058438.002339.54638.57138.238538.5091.46苯38.334737.791738.751637.541737.436238.32571.37三氯乙烯35.419435.206940.008935.618434.506635.53825.491,2-二氯丙烷38.683238.272239.139837.791738.16139.11221.41甲苯-D841.314239.437839.048440.488338.896136.79123.94甲苯38.326637.930238.603240.015237.943236.83282.731,1,2-三氯乙烷39.301739.51339.894342.026740.379838.58282.96四氯乙烯39.402439.120937.910239.250738.27937.37532.14氯苯36.381637.301137.217439.38337.590536.97862.72乙苯36.145436.683935.871337.998836.560235.92842.161,1,1,2-四氯乙烷37.765636.092636.60438.638535.666333.49144.92间,对-二甲苯74.022574.511874.674177.868874.597573.5022.05邻-二甲苯37.404136.445237.109338.888536.901135.34523.15苯乙烯35.634236.452336.561338.463736.967536.34072.591,1,2,2-四氯乙烷45.879645.800741.708345.090547.024546.99094.324一溴氟苯41.4341.625345.379342.885747.206146.1875.591.2,3-三氯丙烷42.229142.821444.432443.008643.785143.89941.881,4-二氯苯40.049239.496640.300640.209240.36239.90640.801,2-二氯苯40.337539.219540.673139.758539.679739.19931.49萘40.799638.62341.027140.656439.515837.51283.54内标模块稳定性化合物名称/响应值40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氟苯3133232015313363013729380302573.18氯苯-D51269013481131991186812610140385.841,4-二氯苯-D46896708567986696676970372.25总 结以上数据表明OI吹扫捕集系统能够全自动地在进样过程中准确稳定的添加内标及替代物,28种目标物定量结果平行且准确。此外该平台完全满足水质和土壤基质中全VOCS组分的准确定量分析需求。相关产品介绍各大区经理联系方式:【东北&西北区&部分北京】 马景东 18610561062【华北区&部分北京】 黄鑫辰 18811723055【华南&西南区】 王总-size:14px font-family:宋体 "
  • 捷岛公司推出两款新型气相色谱仪
    科晓仪器&捷岛科仪展位   杭州捷岛公司于近期完成了两款新型气相色谱仪的研发,并于BCEIA 2013(第十五届北京分析测试学术报告会及展览会)上向业界展示了这两款新产品。   捷岛GC-1620型气相色谱仪   据介绍,GC-1620型气相色谱仪为捷岛的最新产品,其主要特点为:对仪器内所有的流量和压力实现电子控制,全套AEFC(电子自动化流量控制)系统,减少气体消耗,消除手动阀引起的漂移,对液体和气体提供非脉冲的流量 程序升温和炉膛温度控制以及炉温跟踪设计 最多可配置8个阀,满足不同气体分析的需求和应用,阀驱动自动控制和序列自动运行 微气路切割技术实现二维色谱及色谱柱反吹功能。   捷岛GC1690 II型气相色谱仪   GC1690 II型气相色谱仪型气相色谱仪是捷岛的另一款新产品,设计上主要突出易用性和性价比,与定位高端与高性能的GC-1620形成互补。据悉,这款产品将在近期上市,而GC-1620已在不久前上市。
  • 【行业应用】赛默飞发布固相萃取-气相色谱(GC-FID) 反吹法测定环境水中的松节油解决方案
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布采用 Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪测量环境水中松节油的解决方案。检测结果表明,本方法对松节油的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好、回收率较好和结果可靠等优点,完全满足饮用水中松节油的检测需要。松节油是一种优良的有机溶剂,主要成分为萜烯混合物,广泛用于油漆、催干剂、胶粘剂等工业。松节油可以引起过敏性皮炎,对人的中枢神经有一定麻醉作用,对粘膜和皮肤有明显刺激作用,松节油湿疹是职业接触性皮肤炎中最常见的一种。近年来,随着集中式饮用水源地109 项全分析工作的开展,松节油作为特定项目成为监测指标之一,《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中松节油的控制标准为0.2 mg/L。根据现有的国家标准《生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.8-2006),松节油的测定方法为气相色谱法:水样经二硫化碳萃取,填充柱分离,FID检测器检定。该方法分离效果差,尤其使用的二硫化碳毒性较大,含有苯等杂质,其净化过程复杂繁琐,并有刺激性气味,易造成实验室空气污染,损害分析人员的身体健康。 本方法采用赛默飞气相色谱(GC-FID) 反吹法测定环境水中的松节油,采用柱前反吹技术,有效的避免高沸点基体进入色谱柱,保证色谱柱使用寿命,提高分析精准度。应用方法下载,请查看:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/The%20measurement%20of%20turpentine%20in%20water%20environment.pdf更多产品信息,请查看:TRACETM 1310 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 辽宁省城镇供水排水协会立项《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等二项团体标准
    各团体会员、相关单位和企业:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》(国标委联[2019]1号)及《辽宁省城镇供水排水协会团体标准管理办法》要求,协会标准化管理办公室审议通过了《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法》、二项团体标准立项,经协会秘书处审定,通过立项,现予公告。请起草单位按照协会标准管理办法,尽快组织相关单位进行标准编写,确保按期完成标准编制任务。辽宁省城镇供水排水协会2023年8月9日关于二项团体标准制定项目立项的通知.pdf相关标准如下:水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法
  • 长庆油田分公司第一采气厂198.90万元采购天平,气相色谱仪,气体流量计,气体报警器
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 陕西省-西安市 状态:公告 更新时间: 2024-04-01 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 发布时间:2024-04-01 17:13:36 项目编号:ZY24-XA405-FW531-2 开标时间:2024-04-23 08:30:00 标段编号:ZY24-XA405-FW531-2 标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定第二标段 招标代理机构:中国石油招标中心西北分中心 公告详情 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定招标公告 招标编号:ZY24-XA405-FW531 (重要提示:投标人务必认真填写招标文件附件《投标信息表》中的“服务”、“业绩发票”等表格,并在递交投标文件时,将已填写的《投标信息表》(EXCEL版)上传至中国石油电子招标投标交易平台“递交投标文件”的“价格文件”处。《投标信息表》(EXCEL版)填写的信息须与投标文件内容保持一致,若因填写信息错误或与投标文件内容不一致而导致对评审结果和合同签订的不利后果,由投标人自行承担。) 1. 招标条件 本招标项目长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定已由长庆油田分公司批准,资金来自企业自筹(资金来源),出资比例为100%,招标人为 长庆油田分公司第一采气厂。项目已具备招标条件,现对该项目的服务进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况: 为了确保计量标准器具和现场工作计量器具的准确可靠、合法有效,根据计量法及实施细则的要求,结合计量器具量值溯源工作开展的实际情况,将对第一采气厂在用计量标准、计量标准辅助设备及计量器具计划需检定共计8174台套进行委托检定,最终以实际校验数量进行合同验收结算。 2.2招标范围: 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定。 招标人对第一采气厂共计8174台套计量标准、计量标准辅助设备、计量器具进行委托送检及维修。按照计划,由投标人送2999台套标准设备及计量器具(标准设备、甲醇流量计(质量流量计)、化验仪器、液位计、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板)、国家石油天然气大流量计量站现场检定贸易交接流量计算机45台、230台贸易交接变送器;可燃气体、硫化氢、甲醇固定式气体探测器现场检定4900台。对完成的仪器仪表提供有效计量检定证书或校准证书。最终以实际检定数量进行合同验收结算。 本项目共划分4个标段,具体标段划分如下: (1)第一标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(标准设备及仪器仪表) 招标控制价:198.9万元(不含税) 主要内容包括:1028台套标准设备及计量器具委托检定(标准设备、甲醇流量计(质量流量计)、化验仪器(包含维护维修,产生的所有费用由投标人承担)、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板)并出具检定/校准证书。(具体见表1)。标准设备及仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局对计量建标、授权的要求和招标人对设备和仪器仪表检定的要求,投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价,最后形成总价。 (2)第二标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(液位计检定) 招标控制价:184.0万元(不含税) 主要内容包括:对2300台液位计进行检定并出具检定证书。第一采气厂液位计检定区域包括:作业一区(16座站)、作业二区(18座站)、作业三区(15座站)、作业四区(17座站)、作业六区(16座站)、作业七区(13座站)、作业八区(12座站)、作业九区(15座站)、第一净化厂、第二净化厂、第三净化厂、第四净化厂、第五净化厂、银川供气站共计2300台液位计开展检定。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求,投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价,最后形成总价。 (3)第三标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(北区固定式气体探测器周期检定) 招标控制价:76.5万元(不含税) 主要内容包括:第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括:作业二区、作业三区、作业六区、作业七区、第三净化厂、第四净化厂、井口及生产区域各餐厅食堂共计2550台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求,投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价,最后形成总价。 (4)第四标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(南区固定式气体探测器周期检定) 招标控制价:70.5万元(不含税) 主要内容包括:第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括:作业一区、作业四区、作业八区、作业九区、储气库作业区;第一净化厂、第二净化厂、第五净化厂、银川供气站、环境监测站、井口及生产区域各餐厅食堂共计2350台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求,投标人报仪表检定单价,最后形成总价。 本项目每个标段需要一家服务商,投标人可参与本项目多个标段的投标,已在前序标段排名第一的中标候选人不再参与后续标段的评审。 2.3服务期限:自合同签订之日起至2024年11月20日。 2.4标段划分:本项目划分为四个标段,详见招标范围。 3. 投标人资格要求 3.1投标人须是依照中华人民共和国法律在国内注册的独立法人或其他组织(含分公司),具备有效的营业执照(事业单位提供事业单位法人证书)。 3.2 资质要求:投标人须具备有效的法定计量检定机构计量授权证书,授权区域含陕西省行政区域内,第一标段授权项目包含活塞压力计、压力变送器、标准铂电阻温度计、电子天平、量块、平面平晶、光栅式指示表检定仪、绝缘电阻表(兆欧表)、数字多用表、过程校验仪、多功能校准源、科里奥利质量流量计、差压流量计、超声流量计、气相色谱仪;第二标段授权项目包含液位计检定项目;第三、四标段授权项目包含可燃气体、硫化氢检定项目。 3.3财务要求:未被责令停产停业;未进入清算程序,或被宣告破产,或其他丧失履约能力的情形;投标人须提供2022年度经会计师事务所或审计机构审计的财务审计报告,包括资产负债表、利润表、现金流量表、财务报表附注。成立日期晚于2022年1月1日的以成立年起 开始提供。 3.4 人员及检定设备要求: 第一标段投标人拟派本标段人员不少于17人(不含司机),均须为本企业自有员工,其中项目负责人1人、检定技术负责人1人(须持有注册计量师证),安全负责人1人,检定人员不少于14人,检定人员均须具备有效的注册计量师证,送检司机3人(送检司机可兼任。配置三辆车(均为封闭式车辆),车辆均须为自有车辆。拟投入本标段的计量标准器具均须具备有效的检定合格证书(或校准合格证书)。 第二标段投标人拟派本标段人员不少于9人,均须为本企业自有员工,其中项目负责人1人、检定技术负责人1人(须持有注册计量师证)、安全负责人1人、检定人员不少于6人,检定人员须具备有效的注册计量师证。配备皮卡车两辆,车辆均须为自有车辆。拟投入标段的计量标准器具具备有效的检定合格证书(或校准合格证书)(符合JJG 971-2019液位计检定规程规定) 四标段投标人拟派本标段人员不得少于9人,均须为本企业自有员工,其中项目负责人1人、检定技术负责人1人(须持有注册计量师证)、安全负责人1人、现场检定不少于人员6人,检定人员须具备有效的注册计量师证(注册项目含可燃气体、硫化氢或化学)。配备皮卡车两辆,车辆均须为自有车辆。 检定标准器符合JJG 695-2019硫化氢气体检测仪检定规程规定,气体标准物质其相对扩展不确定度应不大于2% (k=2)、流量计准确度等级不低于4级、秒表分度值不大于0.1s,提供检定合格证书(或校准合格证书)。 3.5 信誉要求:①未被工商行政管理机关在全国企业信用信息公示系统(www.gsxt.gov.cn)中列入严重违法失信企业名单;②未被最高人民法院在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)中列入失信被执行人名单;③投标人或其法定代表人、拟委任的项目负责人无行贿犯罪。 3.6 被中国石油集团公司或长庆油田分公司纳入“黑名单”或限制投标的潜在投标人,其投标将会被否决。 3.7 本次招标不接受联合体投标。 4.招标文件获取 4.1凡有意参加投标的潜在投标人,请于北京时间2024年04月01日至2024年04月07日内完成以下两个步骤: ①登录中国石油电子招标投标交易平台(网址:http://ebidmanage.cnpcbidding.com/bidder/ebid/base/login.html在线报名(如未在中国石油电子招标投标交易平台上注册过的潜在投标人需要先注册并通过平台审核,审核通过后登录平台在可报名项目中可找到该项目并完成在线报名,具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”相关章节,有关注册、报名等有关交易平台的操作问题请咨询技术支持团队相关人员,咨询电话:4008800114 语音导航转电子招标平台); ②投标人购买招标文件地址:http://www2.cnpcbidding.com, 投标人在缴费平台和招标投标交易平台仅登录账号一致,首次登录缴费平台需要投标人通过手机验证码登录,登录后设置密码,详见《投标商用户操作手册》。如有问题,致电400-8800-114转电子招标平台。 4.2招标文件每标段售价为200元人民币,请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求,售后不退,应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。潜在投标人在4.1规定的时间内完成4.1规定的2项工作(在线报名和自助购买文件)后,潜在投标人可在中国石油电子招标投标交易平台下载招标文件。 4.4投标人支付投标文件费后,在商城个人中心进入订单列表,点击已缴纳的投标文件费订单,点击订单详情,可以自行下载电子版普通发票。 4.5此次采购招标项目为全流程网上操作,需要使用U-key完成投标工作,所有首次参与中国石油招标项目投标人必须办理U-key。具体办理通知公告及操作手册下载方法如下: 登录中国石油招标投标网首页:https://www.cnpcbidding.com“通知公告栏目”的“操作指南”中“电子招投标平台Ukey办理通知公告及操作手册”,即可下载“Ukey办理通知公告及操作手册.zip”。 5.投标文件递交 5.1 投标文件递交的截止时间(投标截止时间及开标时间,下同)为2024年04月23日08时30分,投标人应在截止时间前通过 中国石油电子招标投标交易平台 递交电子投标文件。 (为避免受网速及网站技术支持时间的影响,建议于投标截止时间24小时之前完成网上电子投标文件的递交。) 5.2投标截止时间未成功传送的电子投标文件将不被系统接受,视为主动撤回投标文件。 5.3投标保证金:每标段10000元人民币,投标保证金有效期与投标有效期一致,投标保证金可以采用保证保险或电汇或银行保函形式递交,具体递交方式详见招标文件。 5.4开标地点(网上开标):中国石油电子招标投标平台(所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式)。 潜在投标人对招标文件有疑问请咨询招标机构联系人;对系统操作有疑问请咨询技术支持团队:中油物采信息技术有限公司,咨询电话:4008800114 ,请在工作时间咨询。 招标公告中未尽事宜或与招标文件不符之处,以招标文件为准。 6.发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台(www.cebpubservice.com),中国石油招标投标网(www.cnpcbidding.com)上发布。7.联系方式 招 标 人:长庆油田分公司第一采气厂 联 系 人:张胜军 联系电话:029-86503913 招标代理机构:中国石油物资有限公司西安分公司 单位地址:陕西省西安市凤城五路与明光路十字路口天朗经开中心二层 联 系 人:程晓艳 游涛 联系电话:029-68934554 电子邮箱:921187403@qq.com 招标机构: 中国石油物资有限公司西安分公司 2024年04月01日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:天平,气相色谱仪,气体流量计,气体报警器 开标时间:2024-04-23 08:30 预算金额:198.90万元 采购单位:长庆油田分公司第一采气厂 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中国石油招标中心西北分中心 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 陕西省-西安市 状态:公告 更新时间: 2024-04-01 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定 发布时间:2024-04-01 17:13:36 项目编号:ZY24-XA405-FW531-2 开标时间:2024-04-23 08:30:00 标段编号:ZY24-XA405-FW531-2 标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定第二标段 招标代理机构:中国石油招标中心西北分中心 公告详情 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定招标公告 招标编号:ZY24-XA405-FW531 (重要提示:投标人务必认真填写招标文件附件《投标信息表》中的“服务”、“业绩发票”等表格,并在递交投标文件时,将已填写的《投标信息表》(EXCEL版)上传至中国石油电子招标投标交易平台“递交投标文件”的“价格文件”处。《投标信息表》(EXCEL版)填写的信息须与投标文件内容保持一致,若因填写信息错误或与投标文件内容不一致而导致对评审结果和合同签订的不利后果,由投标人自行承担。) 1. 招标条件 本招标项目长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定已由长庆油田分公司批准,资金来自企业自筹(资金来源),出资比例为100%,招标人为 长庆油田分公司第一采气厂。项目已具备招标条件,现对该项目的服务进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况: 为了确保计量标准器具和现场工作计量器具的准确可靠、合法有效,根据计量法及实施细则的要求,结合计量器具量值溯源工作开展的实际情况,将对第一采气厂在用计量标准、计量标准辅助设备及计量器具计划需检定共计8174台套进行委托检定,最终以实际校验数量进行合同验收结算。 2.2招标范围: 长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定。 招标人对第一采气厂共计8174台套计量标准、计量标准辅助设备、计量器具进行委托送检及维修。按照计划,由投标人送2999台套标准设备及计量器具(标准设备、甲醇流量计(质量流量计)、化验仪器、液位计、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板)、国家石油天然气大流量计量站现场检定贸易交接流量计算机45台、230台贸易交接变送器;可燃气体、硫化氢、甲醇固定式气体探测器现场检定4900台。对完成的仪器仪表提供有效计量检定证书或校准证书。最终以实际检定数量进行合同验收结算。 本项目共划分4个标段,具体标段划分如下: (1)第一标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(标准设备及仪器仪表) 招标控制价:198.9万元(不含税) 主要内容包括:1028台套标准设备及计量器具委托检定(标准设备、甲醇流量计(质量流量计)、化验仪器(包含维护维修,产生的所有费用由投标人承担)、温湿度表、空盒气压表、压力变送器、温度变送器、流量计、孔板)并出具检定/校准证书。(具体见表1)。标准设备及仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局对计量建标、授权的要求和招标人对设备和仪器仪表检定的要求,投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价,最后形成总价。 (2)第二标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(液位计检定) 招标控制价:184.0万元(不含税) 主要内容包括:对2300台液位计进行检定并出具检定证书。第一采气厂液位计检定区域包括:作业一区(16座站)、作业二区(18座站)、作业三区(15座站)、作业四区(17座站)、作业六区(16座站)、作业七区(13座站)、作业八区(12座站)、作业九区(15座站)、第一净化厂、第二净化厂、第三净化厂、第四净化厂、第五净化厂、银川供气站共计2300台液位计开展检定。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求,投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价,最后形成总价。 (3)第三标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(北区固定式气体探测器周期检定) 招标控制价:76.5万元(不含税) 主要内容包括:第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括:作业二区、作业三区、作业六区、作业七区、第三净化厂、第四净化厂、井口及生产区域各餐厅食堂共计2550台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的检定要符合当地市场监管理局的要求和招标人对仪器仪表检定的要求,投标人报各标准设备及仪器仪表检定单价,最后形成总价。 (4)第四标段名称:长庆油田分公司第一采气厂2024年计量标准设备及计量器具委托检定(南区固定式气体探测器周期检定) 招标控制价:70.5万元(不含税) 主要内容包括:第一采气厂固定式气体探测器检定区域包括:作业一区、作业四区、作业八区、作业九区、储气库作业区;第一净化厂、第二净化厂、第五净化厂、银川供气站、环境监测站、井口及生产区域各餐厅食堂共计2350台可燃气体、硫化氢、氧气、甲醇固定式气体探测器开展检定并检定证书。仪器仪表的7.联系方式 招 标 人:长庆油田分公司第一采气厂 联 系 人:张胜军 联系电话:029-86503913 招标代理机构:中国石油物资有限公司西安分公司 单位地址:陕西省西安市凤城五路与明光路十字路口天朗经开中心二层 联 系 人:程晓艳 游涛 联系电话:029-68934554 电子邮箱:921187403@qq.com 招标机构: 中国石油物资有限公司西安分公司 2024年04月01日
  • 161万!中国科学院生态环境研究中心吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪等采购项目
    项目编号:HSZT2022HG/149项目名称:中国科学院生态环境研究中心吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪采购项目预算金额:83.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):83.0000000 万元(人民币)采购需求:本项目不分包,遴选1家供应商为采购人提供如下设备采购:序号采购设备名称数量(台/套)最高投标限价(人民币:万元)是否允许采购进口产品1吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪183是项目编号:HSZT2022HG/156项目名称:中国科学院生态环境研究中心BD LSR II 流式细胞仪405nm激光器升级套件采购项目预算金额:78.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):78.0000000 万元(人民币)采购需求:本项目不分包,遴选1家供应商为采购人提供如下设备采购:序号采购设备名称数量(台/套)最高投标限价(人民币:万元)是否允许采购进口产品1BD LSR II 流式细胞仪405nm激光器升级套件178是 具体内容及要求详见招标文件第三部分“采购内容及要求”。合同履行期限:交货日期: 合同签订后60天内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)270.00万元采购离子色谱仪,吹扫捕集,气相色谱仪,...
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 预算800万 吉林省疾病预防控制中心采购检测设备 吉林省-长春市 状态:公告 更新时间: 2024-02-21 预算800万 吉林省疾病预防控制中心采购检测设备 水质检测在疾病预防控制中具有极其重要的意义。通过水质检测,可以及时发现和控制水源中的细菌、病毒、寄生虫等微生物的存在情况,有助于防止水源污染引发的疫情和公共卫生风险,确保社会大众的健康安全。同时长期监测生活用水可以对当地进行疾病预防和控制提供有力支持。 近日,吉林省疾病预防控制中心委托吉林省华盛招标咨询有限公司组织公开招标,采购水质检测相关设备,预算800万元。招标项目的潜在投标人应在吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)网获取招标文件,并于2024年03月13日 09点00分(北京时间)前递交投标文件。 ﹒ 医疗设备采购 ﹒ 项目基本情况 01 项目编号:HSZB-2024-01-03-1 项目名称:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所水质检测相关设备采购项目[第一包:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所吹扫捕集-气相色谱三重串联四级杆气质联用仪等设备采购项目] 预算金额:270.000000 万元(人民币) 最高限价(如有):270.000000 万元(人民币) 采购需求:理化检验所吹扫捕集-气相色谱三重串联四级杆气质联用仪等设备(技术要求详见采购文件) 02 项目编号:HSZB-2024-01-03-2 项目名称:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所水质检测相关设备采购项目[第二包:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所高压离子色谱仪等设备采购项目] 预算金额:285.000000 万元(人民币) 最高限价(如有):285.000000 万元(人民币)采购需求:高压离子色谱仪等设备(技术要求详见采购文件) 03 项目编号:HSZB-2024-01-03-3 项目名称:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所水质检测相关设备采购项目[第三包:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所液相色谱仪等设备采购项目] 预算金额:245.000000 万元(人民币) 最高限价(如有):245.000000 万元(人民币) 采购需求:液相色谱仪等设备(技术要求详见采购文件) 合同履行期限:合同签订后三个月(90天)内交货并完成安装调试 本项目(不接受)联合体投标。 获取招标文件 时间:2024年02月21日 至 2024年02月27日,每天上午8:30至12:00,下午12:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)网 方式:请有意投标的供应商特别注意:1.首先登录吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)网(www.ggzyzx.jl.gov.cn),按照规定进行投标人注册登记,网上注册登记后,请携带相关材料到国投安信数字证书认证有限公司办理CA认证。未进行网上注册并办理CA认证的投标人将无法参与吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)组织的所有招标采购活动。2.投标人取得CA认证后,可登录吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)网站“公共资源交易主体登录-投标人”登录后选择“采购业务-交易文件下载”下载电子招标文件。投标人下载招标文件后,务必在规定的“获取采购文件结束时间”之前操作“投标报名”并完善相关投标信息,点击“确认报名”按钮确认参加投标才具有投标资格。如果投标人在规定的“获取采购文件结束时间”之前没有点击“确认报名”按钮确认参加投标,将失去参加本项目投标的资格。3.凡与本中心招投标活动有关的时间,均以吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)服务器显示的时间为准。 售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2024年03月13日 09点00分(北京时间) 开标时间:2024年03月13日 09点00分(北京时间) 地点:吉林省公共资源交易中心开标四室对本次招标提出询问,请按以下方式联系1.采购人信息 名 称:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院) 地址:长春市景阳大路3145号 联系方式:刘磊 0431-87971660 2.采购代理机构信息 名 称:吉林省华盛招标咨询有限公司 地 址:长春市普阳街3177号双创中心A区801室 联系方式:由雨凡 192143129113.项目联系方式 项目联系人:由雨凡 电 话: 19214312911 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:离子色谱仪,吹扫捕集,气相色谱仪,液相色谱仪,气质联用仪 开标时间:2024-03-13 09:00 预算金额:270.00万元 采购单位:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院) 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:吉林省华盛招标咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 预算800万 吉林省疾病预防控制中心采购检测设备 吉林省-长春市 状态:公告 更新时间: 2024-02-21 预算800万 吉林省疾病预防控制中心采购检测设备 水质检测在疾病预防控制中具有极其重要的意义。通过水质检测,可以及时发现和控制水源中的细菌、病毒、寄生虫等微生物的存在情况,有助于防止水源污染引发的疫情和公共卫生风险,确保社会大众的健康安全。同时长期监测生活用水可以对当地进行疾病预防和控制提供有力支持。 近日,吉林省疾病预防控制中心委托吉林省华盛招标咨询有限公司组织公开招标,采购水质检测相关设备,预算800万元。招标项目的潜在投标人应在吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)网获取招标文件,并于2024年03月13日 09点00分(北京时间)前递交投标文件。 ﹒ 医疗设备采购 ﹒ 项目基本情况 01项目编号:HSZB-2024-01-03-1 项目名称:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所水质检测相关设备采购项目[第一包:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所吹扫捕集-气相色谱三重串联四级杆气质联用仪等设备采购项目] 预算金额:270.000000 万元(人民币) 最高限价(如有):270.000000 万元(人民币) 采购需求:理化检验所吹扫捕集-气相色谱三重串联四级杆气质联用仪等设备(技术要求详见采购文件) 02 项目编号:HSZB-2024-01-03-2 项目名称:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所水质检测相关设备采购项目[第二包:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所高压离子色谱仪等设备采购项目] 预算金额:285.000000 万元(人民币) 最高限价(如有):285.000000 万元(人民币)采购需求:高压离子色谱仪等设备(技术要求详见采购文件) 03 项目编号:HSZB-2024-01-03-3 项目名称:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所水质检测相关设备采购项目[第三包:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所液相色谱仪等设备采购项目] 预算金额:245.000000 万元(人民币) 最高限价(如有):245.000000 万元(人民币) 采购需求:液相色谱仪等设备(技术要求详见采购文件) 合同履行期限:合同签订后三个月(90天)内交货并完成安装调试本项目(不接受)联合体投标。 获取招标文件 时间:2024年02月21日 至 2024年02月27日,每天上午8:30至12:00,下午12:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)网 方式:请有意投标的供应商特别注意:1.首先登录吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)网(www.ggzyzx.jl.gov.cn),按照规定进行投标人注册登记,网上注册登记后,请携带相关材料到国投安信数字证书认证有限公司办理CA认证。未进行网上注册并办理CA认证的投标人将无法参与吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)组织的所有招标采购活动。2.投标人取得CA认证后,可登录吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)网站“公共资源交易主体登录-投标人”登录后选择“采购业务-交易文件下载”下载电子招标文件。投标人下载招标文件后,务必在规定的“获取采购文件结束时间”之前操作“投标报名”并完善相关投标信息,点击“确认报名”按钮确认参加投标才具有投标资格。如果投标人在规定的“获取采购文件结束时间”之前没有点击“确认报名”按钮确认参加投标,将失去参加本项目投标的资格。3.凡与本中心招投标活动有关的时间,均以吉林省公共资源交易中心(吉林省政府采购中心)服务器显示的时间为准。 售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2024年03月13日 09点00分(北京时间) 开标时间:2024年03月13日 09点00分(北京时间) 地点:吉林省公共资源交易中心开标四室对本次招标提出询问,请按以下方式联系1.采购人信息 名 称:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院) 地址:长春市景阳大路3145号 联系方式:刘磊 0431-87971660 2.采购代理机构信息 名 称:吉林省华盛招标咨询有限公司 地 址:长春市普阳街3177号双创中心A区801室 联系方式:由雨凡 192143129113.项目联系方式 项目联系人:由雨凡 电 话: 19214312911
  • 广西环境科学学会关于《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《广西环境科学学会团体标准管理办法》的有关规定,《土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准,经我会评审,予以立项。现进行公示,公示时间为2023年3月13日~3月28日。公示期内,如有单位或个人对拟立项标准存在异议,可将意见书面反馈至广西环境科学学会团体标准技术委员会。联系人:谢佳凝电话:18978888192广西环境科学学会2023年3月13日广西环境科学学会关于2023年第一批团体标准立项的公告.pdf
  • 广西环境科学学会《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《广西环境科学学会团体标准管理办法》的有关规定,《土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准,经我会评审,予以立项。现进行公示,公示时间为2023年3月13日~3月28日。公示期内,如有单位或个人对拟立项标准存在异议,可将意见书面反馈至广西环境科学学会团体标准技术委员会。联系人:谢佳凝电话:18978888192 广西环境科学学会2023年3月13日广西环境科学学会关于2023年第一批团体标准立项的公告.pdf
  • GC Smart(GC-2018)岛津气相色谱仪
    岛津GC Smart是适用于常规检测需求的创新型高稳定、高通量分析的新一代气相色谱仪。GC Smart配备了AFM(先进的流量监控)和APM(先进的压力监控),只需调节气路旋钮,即可轻松得到各项气体参数,操作十分简便。另外,扩展性极强,可选配填充柱/毛细管柱进样口、FID和TCD检测器。先进的设计理念、精细的机械加工工艺、可靠的质量保证,使GC Smart品质卓越、经久耐用。 岛津GC Smart气相色谱仪广泛应用于石油化工、食品安全、环境监测、质量检验、生物化工和医药卫生等领域中化合物的分析,是日常检测的最佳选择。 GC Smart作为优秀的气相色谱产品,具有以下特点:1. 性能优异(1)数字压力/流量显示功能 GC Smart 主机标配AFM(先进的流量监控)和APM(先进的压力监控),使操作者只需调节气路旋钮,即可轻松从主机大液晶显示屏得到当前载气、氢气、空气等的流量/压力等参数,无需流量计测量,无需手动计算分流比。省去了繁琐的分析条件摸索和设置过程,给操作者带来前所未有的体验。(2)灵活的系统扩展性,适应各领域的要求 GC Smart支持单/双填充柱进样口、分流/不分流毛细管柱进样、单/双FID检测器、TCD检测器等多种单元的任意搭配。最多可同时装载2个进样口和2个检测器。购入主机后也可方便地追加进样口、检测器等各个单元。(3)便于升级为自动进样,实现高通量分析 GC Smart已将自动进样器AOC-20i电源内置到主机中。用户只需购买进样塔装置,即可瞬间升级为自动进样,为实现高通量分析提供便利。同时支持各种辅助进样功能,如顶空、吹扫捕集、热解析、热裂解等。2. 软件功能强大(1)一体化数据结构模式 GC Smart采用最先进的“一体化数据结构模式”的控制软件LabSolution LE,使得仪器的控制和数据处理变得更加轻松。数据文件中记录了所有和数据采集分析相关的信息,比如仪器条件、批处理表、定性和定量参数、报告文件,实现了所有信息的可追溯性,保证了数据的高可靠性。(2)丰富的报告管理功能 LabSolution LE工作站包含了一系列的数据后处理功能,包括完全依照屏幕上显示的图谱进行精确打印、使用特定模板文件创建报告等,分析结束后通过简单操作即可按照特定格式轻松输出分析报告。(3)强大的数据计算功能 支持高精度控制QA/QC功能,能够自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标,仪器系统检查功能。 另外LabSolution LE最多可同时控制2台GC Smart(最多注册16台),方便规模化实验室对硬件的控制。(4)使用USB和网络接口 GC Smart标配了USB接口与工作站连接,保证分析数据进行快速高效的传输,确保数据的安全性和完整性。同时,考虑到实验室的发展及规模不断壮大,GC Smart还配备了网络接口,为今后升级为网络控制提供了便利,真正实现人机分离的操作,以及远程控制、远程诊断。3. 操作和维护简便(1)采用大型LCD显示器 显示部分采用可容纳大信息量的大型显示器与图解式人机对话方式,可在短时间内设定分析条件。(2)简洁的LED警示灯 操作面板上流线型设计的LED警示灯利用颜色和频闪的不同,很好地起到了全面提示的作用。它采用与大家再熟悉不过的交通信号灯完全一致的颜色来起到警示作用,弧线设计又让乏味的检测工作多了几分俏皮。 另外,操作键盘上的提示文字也全部采用汉字提示,让用户不会忽略或错过每一个控制细节。来自岛津中国网详情请咨询:400-678-3088
  • 气相色谱仪进样口压力超压检测方法与解决方案
    导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一,而分流/不分流进样口(简称SPL进样口)是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比,SPL进样口的气路控制相对更复杂,所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中,遇到最多的可能就是进样口漏气报警,不管是真漏还是假漏,根本原因都是实际流量没有达到设定值(详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗?》)。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路(英文全称:CARRIER中文,载气流路):作用是为气相系统提供载气,载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路(英文全称:PURGE中文,吹扫气流路):吹扫流量设定值范围为1-6ml/min,我们通常设定为3ml/min,作用是避免进样隔垫挥发物的干扰,将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出,防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路(英文全称:SPLIT中文,分流流路):调整进样口压力,进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件,同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路(隔垫吹扫),S路(分流)和L路(色谱柱)流出,也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常,但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢?01载气流路气流过大:C路有流量传感器可以实时显示流量数值,由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞:吹扫流量通常设定为3ml/min;内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小,所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞:在分流模式下,大多数的样品是经过分流流路排出的,所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞,在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附(通常情况下过滤器6个月需要更换,做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换),因为分流流路是在仪器的顶部,温度和室温相近,液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的,当管路堵塞到一定程度,电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了,会出现如下的故障现象,如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路,那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点,进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器,更换步骤可以参考岛津气相软件(Labsolution)中的维护向导。02检查清洗进样口适配器,确保分流通道畅通,如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象,如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位,使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出(推荐使用高温喷枪或酒精喷灯,不推荐使用打火机加热,一是加热温度不够,二是长时间按着打火机,很容易烫伤)。如果没有酒精喷灯,也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏;将进样口端色谱柱取下,拆卸掉进样口适配器,让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁,消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后,进样口压力仍然不能回落到设定值,则大概率是AFC故障,就需要岛津工程师上门服务。
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