磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。
谁有维生素E，磺胺嘧啶银（N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐）的红外光谱图
硫化氢的对氨基二甲基苯胺物质冻结成块了，这该怎么配？
哪位同道有 对氨基二甲基苯胺比色法 GB 18056 –2000 附录A 用来检测甲硫醇的，急需！！！
请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
测定水质中的硫化物，所配的试剂中，有一个是对氨基二甲基苯胺，买的是国外的试剂，用过一段时间后发现里面全都变的如黑沥青似的黏黏的，不知道是保存的哪个环节出了问题？（我们用的是黑色塑料瓶子，拧的很严，通风，干燥．）[em0810]
【中文名称】磺胺喹喔啉；2-（对氨基苯磺酰胺基）喹喔啉【英文名称】sulfaquinoxaline【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021946_352107_1855403_3.jpg 【熔点（℃）】248～255【性状】 淡黄色结晶粉末。【溶解情况】 几乎不溶于水、乙醇、丙酮，溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。【用途】 广泛用于抗球虫病，对鸡巨型艾美耳球虫、布氏艾美耳球虫和堆形艾美耳球虫作用最强，与氨丙啉合用抗球虫效果更佳。禁用于产蛋鸡。【制备或来源】 由邻苯二胺鱼氰化钠、甲醛在酸性介质中反应制得N-氰甲基啉本二胺，然后与氢氧化钾环合成2-氨基-3，4--二氢喹喔啉，最后，与乙酰胺基苯磺酰氯缩合、水解而得。【其他】 其钠盐为无定型粉末，易溶于水。【生产单位】略
用亚甲基蓝测硫化物的时候，总发现空白偏高，0.06-0.08之间。多次排查觉得可能是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的原因，下图是照片，品牌是adamas，外观为黑色，且大多结块。（我看网上都是说是白色至黄色至灰色，如果是黑色说明变质了问了售后，他们说这批对氨基二甲基苯胺盐酸盐就是黑色的，成品颜色跟工艺有关，还给了检测核磁和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的鉴定结果数据（但我看不懂，放在附件了），说这批药的结构是合格的。我现在的疑问是，即便这批药的结构是合格的，但是不同生产工艺造成的成品颜色是否会影响空白样的显色呢？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261016565152_2614_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的外观[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261017246679_49_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是配置好的对氨基二甲基苯胺溶液的颜色（是不是有点 深？）
增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。
1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]
SPE-HPLC测定饲料中5种磺胺类药物北京莱伯泰科仪器股份有限公司前言：胺类药物(sulfonamides, SAs) 指具有对氨基苯磺酰胺结构的药物，主要包括磺胺嘧啶(sulfadi-azine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfadiazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline),在养殖业中广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。动物组织、血液、蛋、奶、蜂蜜中磺胺类药物的检测方法已见诸报道, 主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法或高效液相色谱柱前或柱后衍生荧光检测法。而在饲料的报道也有，多采用国标的方法。本文建立了SPE-HPLC-UV 测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法, 结果令人满意。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器：四元低压LabTech-HPLC；色谱柱：LabTechC18 4.6 mm×25 cm；LabTech旋转蒸发仪；Win-12手动固相萃取仪。试剂：冰乙酸，优先级；甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；所用水均为超纯水。流动相：在1 000 mL容量瓶中加入750 mL去离子水，移取冰乙酸3 mL加入水中，与250 mL乙腈混合，摇匀，过0.45 μm滤膜，脱气，备用。磺胺类药物标准溶液浓度20 μ/mL：磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉。固相萃取柱：碱性氧化铝SPE，500mg/3 mL。1.2 样品处理
如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???
氮甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺，对甲基苯胺在用红外光谱检测时，波长分别是多少
磺胺类药物（Sulfonamides, SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。SAs种类可达数千种，其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。[IMG]http://baike.baidu.com/pic/3/12048110814752343.jpg[/IMG]磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药，其品种繁多，已成为一个庞大的“家族”了。可是，最早的磺胺却是染料中的一员。在磺胺问世之前，西医对于炎症，尤其是对流行性脑膜炎、肺炎、败血症等，都因无特效药而感到非常棘手。1932年，德国化学家合成了一种名为“百浪多息”的红色染料，因其中包含一些具有消毒作用的成分，所以曾被零星用于治疗丹毒等疾患。然而在实验中，它在试管内却无明显的杀菌作用，因此没有引起医学界的重视。同年，德国生物化学家杜马克在试验过程中发现，“百浪多息”对于感染溶血性链球菌的小白鼠具有很高的疗效。后来，他又用兔、狗进行试验，都获得成功。这时，他的女儿得了链球菌败血病，奄奄一息，他在焦急不安中，决定使用“百浪多息”，结果女儿得救。令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。巴黎巴斯德研究所的特雷富埃尔和他的同事断定，“百浪多息”一定是在体内变成了对细菌有效的另一种东西。于是他们着手对“百浪多息”的有效成分进行分析，分解出“氨苯磺胺”。其实，早在1908年就有人合成过这种化合物，可惜它的医疗价值当时没有被人们发现。磺胺的名字很快在医疗界广泛传播开来。1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶” ……这样，医生就可以在一个“人丁兴旺”的“磺胺家族”中挑选适用于治疗各种感染的药了。1939年，杜马克被授予诺贝尔医学与生理学奖。磺胺类药物临床应用已有几十年的历史，它具有较广的抗菌谱，而且疗效确切、性质稳定、使用简便、价格便宜，又便于长期保存，故目前仍是仅次于抗生素的一大类药物，特别是高效、长效、广谱的新型磺胺和抗菌增效剂合成以后，使磺胺类药物的临床应用有了新的广阔前途。性状： 磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末，遇光易变质，色渐变深，大多数本类药物在水中溶解度极低，较易溶于稀碱，但形成钠盐后则易溶于水，其水溶液呈强碱性。分子式： C6H8O2N2S 分子量： 172.20密度：1.08 熔点：164-167摄氏度作用与用途： 磺胺类药物能抑制革兰氏阳性菌及一些阴性菌。对其高度敏感的细菌有：链球菌、肺炎球菌、沙门氏菌、化脓棒状杆菌、大肠杆菌。对葡萄球菌、肺炎杆菌、巴氏杆菌、炭疽杆菌、志贺氏杆菌、亚利桑那菌等有抑制作用，对危害家禽的某些原虫也有作用。磺胺类药主要作用是抑制细菌的繁殖，因有些细菌生长时，需利用对氨基苯甲酸。氨基苯甲酸和二氢喋啶在二氢叶酸合成酶的作用下，合成二氢叶酸；二氢叶酸在二氢叶酸还原酶的作用下，又生成四氢叶酸；四氢叶酸再进一步形成活化型四氢叶酸，也就是辅酶Ｆ，它能传递一碳基团参与嘌呤、嘧啶核苷酸合成。由于磺胺类药的化学结构与氨基苯甲酸很象，可与氨苯甲酸竞争二氢叶酸合成酶，妨碍二氢叶酸的形成，最终影响细菌核蛋白的合成，从而抑制细菌的生长繁殖。对磺胺类药敏感的细菌，在体内外均能获得耐药性，而且对一种磺胺产生耐药性后，对其它磺胺也往往产生交叉耐药性，但耐磺胺类药的细菌对其它抗菌药物仍然敏感。在家庭自备的小药箱里，磺胺可算是常驻部队中的重要一员。当人们一有了炎症，如尿道炎、肠炎、呼吸道疾病时，也往往会先想到“吃点磺胺吧”。的确，磺胺在治疗炎症方面具有见效快、疗效确切及价格低廉的优点，但是，与其他药相比，磺胺属于“讲究”比较多的药，而且这些“讲究”一旦被忽视，就会让你多出一些病痛和烦恼。 在日常服用普通药物时，人们一般都知道应该喝一大杯水以便将药物顺利服下的道理，但是在服用磺胺时，就不是一大杯水能打发的了了。解放军305医院消化内科主任医师王志津说，由于磺胺药在尿液中的溶解度很小，为了增加其溶解度，最好的办法是尽可能地多饮水，从而通过增加尿量来降低尿中药物的浓度。否则药物容易在肾小管、肾盂、输尿管、膀胱等处形成结晶，最终可因其机械性刺激而引起腰痛、血尿、尿路阻塞、尿闭等副作用。因此，若想达到更好更快的效果，服药期间应在能承受的情况下尽量多喝水、多排尿。 为了防止长期服用磺胺可能造成的结石，同时服用碳酸氢钠（小苏打片）也是不错的办法。加用碳酸氢钠，不仅可以碱化尿液，加强磺胺的疗效，还可以防止长期服用磺胺可能发生的尿中磺胺药物结晶。 服用磺胺，除了可能在体内长成小石头，药量上的一不小心还会让你中毒。由于有的病人觉得磺胺疗效不错，常常自作主张多吃两片，或者多吃两天，认为这样可以巩固药效，但这样做的后果却可能导致药物蓄积性中毒。因此，病人在用药期间，切不可随意加大药量、增加服药次数或延长疗程。服药最好不要超过5天，以防加重药物的毒副作用。此外，磺胺类药物还有同气连枝的特点，即兄弟姐妹之间具有交叉过敏性，如磺胺噻唑、磺胺嘧啶、复方新诺明等，如果患者吃这种磺胺药会过敏，那么换服其他的一样会过敏。而细菌对磺胺类药也有交叉耐药性，即这种磺胺药治不了的病，别的磺胺药对这种细菌也一样没辙。另外，有一点需要注意，磺胺过敏易出现某些部位固定性药疹如生殖器发红起疱等。 因为磺胺药物能抑制大肠杆菌的生长，妨碍B族维生素在肠道内合成，所以，如果需要服用磺胺药物一周以上，应同时服用B族维生素，以免营养缺乏。
分析对甲基苯胺，间甲基苯胺，邻甲基苯胺，用什么毛细管色谱柱好？
前言：胺类药物(sulfonamides, SAs) 指具有对氨基苯磺酰胺结构的药物，主要包括磺胺嘧啶(sulfadi-azine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfadiazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline),在养殖业中广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。 动物组织、血液、蛋、奶、蜂蜜中磺胺类药物的检测方法已见诸报道, 主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法或高效液相色谱柱前或柱后衍生荧光检测法。而在饲料的报道也有，多采用国标的方法。本文建立了SPE-HPLC-UV 测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法, 结果令人满意。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181131_477810_2541684_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181131_477811_2541684_3.jpg Win-12作为手动SPE，可加压控制流速，也可以液体自然下滴，滑块的设计使收集液和废液转换更方便，使手动的SPE更人性化。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器：四元低压LabTech-HPLC；色谱柱：LabTechC18 4.6 mm×25 cm；LabTech旋转蒸发仪；Win-12手动固相萃取仪。试剂：冰乙酸，优先级；甲醇，色谱纯；乙腈，色谱纯；所用水均为超纯水。 流动相：在1 000 mL容量瓶中加入750 mL去离子水，移取冰乙酸3 mL加入水中，与250 mL乙腈混合，摇匀，过0.45 μm滤膜，脱气，备用。磺胺类药物标准溶液浓度[
说多了，都是浮云，直接事实说话制备方法：精密称取各标准物质（磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑（磺胺异恶唑）、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑（磺胺甲基恶唑）、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶（磺胺地索辛））配制成浓度均为10ppm的混标溶液，溶剂为甲醇。分析条件色谱柱：Diamonsil C18（2）250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603)流动相：A为0.4 % 甲酸，B为乙腈:甲醇=1:2 流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：270nm进样量：20μL 梯度 时间（min） A（%）B（%）0.01 8515 12.00 8515 20.00 8020 28.00 8020 40.00 7030 41.00 5050 50.00 5050 50.01 8515 60.008515 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101728_549730_1610895_3.jpg1-磺胺醋酰 2-磺胺嘧啶 3-磺胺噻唑 4-磺胺吡啶 5-磺胺甲基嘧啶 6-磺胺二甲嘧啶 7-磺胺对甲氧嘧啶 8-磺胺甲噻二唑 9-磺胺甲氧哒嗪 10-磺胺氯哒嗪 11-磺胺6-甲氧嘧啶 12-磺胺甲基异恶唑 13-磺胺邻二甲氧嘧啶 14-磺胺二甲异恶唑 15-磺胺苯吡唑 16-磺胺间二甲氧嘧啶 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度1 8.446 767330 82440 17214.581 1.053 -- 2 9.833 712641 64414 17046.318 1.037 4.965 3 12.406 602179 44394 18445.017 1.028 7.719 4 13.002 530314 36697 18032.362 1.011 1.583 5 15.434 603588 35431 18398.198 1.011 5.774 6 22.720 563774 30335 33731.222 0.998 15.340 7 25.094 614658 34782 44734.233 1.001 4.899 8 26.139 747782 42140 48620.669 1.011 2.202 9 28.023 602342 30567 45421.757 1.008 3.769 10 36.272 599538 25122 52129.723 0.994 14.205 11 37.996 586296 26571 66725.876 0.990 2.816 12 40.977 626464 30998 91790.406 1.005 5.279 13 42.040 670141 34422 104470.598 1.000 2.004 14 46.027 655026 86301 731682.718 1.024 10.841 15 48.246 594778 92992 1057856.650 1.160 11.018 16 48.893 729990 98728 851553.918 1.154 3.237
磺胺类药物残留检测，流动相乙腈+乙酸+水（18+1+81），磺胺、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶 不知道为什么标样出峰，总是会多出一个小峰，不知道是什么原因。
如题，鱼类的磺胺类药物，抗生素，甲醛，甲基睾酮，呋喃唑酮的含量一般是多少啊，哪位高手有做过类似的能否告知一下，我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg，好像很高，找不到对比啊，哪位大侠帮帮吗，救命啊
磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺二甲氧嘧啶 .磺胺喹恶林
分析对甲基苯胺，间甲基苯胺，邻甲基苯胺，用什么毛细管柱色谱柱好？
对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题,希望那个大侠帮忙解决一下？我们公司使用的工艺是低温甲醇洗，测定的是其贫甲醇中的微量硫化氢含量？在测定过程中遇到的问题是：1、回收率达不到95%以上；2、用不同的稀释倍数测定同一个样品，其测定结果相差很大。3、贫甲醇中的硫化氢含量其实不多，但是把上述方法中药品加进去后，其颜色一直很深，且最后不会变成蓝色，但是用硝酸银定性，又感觉硫化氢很多。
检测有机磷，氨基甲酸酯类、磺胺类、呋喃类，氯霉素类、红霉素、青霉素等，用什么色谱柱？
问题: 请问甲磺胺，氨基乙腈盐酸盐，玉嘧磺隆，嘧啶胺怎么测定其含量？
10，抽取5个版友）；中奖名单：WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）翠湖园（注册ID：hhx050）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171535_614215_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171535_614216_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法：HPLC基质：蜂蜜应用编号：101321化合物：磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：净化：ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) SPE应用101239色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 270 nm 柱温：35 oC 流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min，A由12%升到25%；从30min到38min，A为25%,；从38min到39min，A由25%降到12%，从39min到45min，A为12%。 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处：P103关键字：磺胺吡啶，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲氧哒嗪，磺胺甲恶唑，磺胺异恶唑，磺胺喹恶唑，磺胺间二甲氧基嘧啶，蜂蜜，磺胺类药物，Diamonsil C18(2)，钻石二代，ProElut PXC摘要：蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
请问2-甲基-4-氨基苯酚的液相检测方法是什么？
10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）翠湖园（注册ID：hhx050）牛一牛(注册ID：v2700892)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592956_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592957_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法：SPE基质：乳制品应用编号：101077化合物：磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将15 mL 奶( 或3 g 奶粉+15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心5 min ；取20 mL 上清液于另一离心管，加15 mL 正己烷，涡旋混合2 min，6000 rpm 下离心2 min，弃去正己烷，加入15 mL 正己烷重新操作一次；向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯，涡旋混合2 min，6000 rpm 下离心2 min，收集上层清液；15 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并上清液。将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干，用10 mL 2% 磷酸溶液分两次溶解残渣，待净化。2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡； b 上样： 将待净化液( 相当于10 mL 牛奶或2 g 奶粉) 加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，用1 mL 流动相溶解残渣，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 270 nm 柱温：35 ℃ 流动相：梯度，A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。文章出处：P102关键字：牛奶，磺胺，SPE，ProElut PXC，磺胺吡啶；磺胺甲基嘧啶；磺胺二甲基嘧啶；磺胺甲氧哒嗪；磺胺甲恶唑；磺胺异恶唑；磺胺喹恶唑；磺胺间二甲氧基嘧啶摘要：适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605110956_592901_1610895_3.jpg图例：1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶唑；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测，我们用的标准是农业部958号公告-12-2007，主要做磺胺嘧啶，磺胺噻唑，磺胺甲基嘧啶，磺胺二甲基嘧啶，磺胺甲基异恶唑，磺胺多辛，磺胺异恶唑，磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的，其中磺胺嘧啶，磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好，估计也就30-40%，中间那几种回收倒是可以，不知道大家做的怎么样，希望能多多大家的宝贵意见，谢谢啦！
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