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气相色谱微量进样器

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气相色谱微量进样器相关的资讯

  • 宁夏计质院新建微量进样器校准装置计量标准
    近期,宁夏计质院新建的微量进样器校准装置通过自治区市场监管厅考核,取得《计量标准考核证书》。   微量进样器作为色谱分析仪、酒精检测仪和其他化学分析仪器中常用的计量器具,主要应用于实验过程中对各种物质吸取定量样品,并进行微量定量、定性分析。随着全区医疗卫生、生物化学、食品安全、石油化工、环境保护等领域的快速发展,各实验室使用微量进样器越来越广泛,为满足在定性、定量分析中保证进样微小容量量值准确可靠的要求,宁夏计质院坚持问题导向,结合实际情况和近两年微量进样器的发展状况,新建了微量进样器校准装置,测量范围为(0.5~1000)μL。该项计量标准的建立,将为全区微量进样器校准工作提供科学依据和标准规范,保证微量进样器的量值溯源准确可靠。
  • 安捷伦推出新型气相色谱自动进样器
    安捷伦科技公司推出新型气相色谱自动进样器  具有新的速度、样品制备功能和灵活性  2009年3月20日,北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出了Agilent 7693A系列自动液体进样器,适用于安捷伦全线的台式气相色谱仪,并且极大地提升了液体自动进样器分析通量、灵活性、自动样品前处理能力。  “分析实验室需要在不影响分析质量的前提下,在更短的时间分析更多的样品,安捷伦不断地以GC设计上的重大突破对此做出了响应,比较典型的实例是安捷伦的微板流路控制技术以及低热容气相色谱技术,这些技术都带来了分析效率的提高”安捷伦副总裁、气相色谱系统和流程自动化总经理Shanya Kane说,“我们今天的发布的新一代气相色谱液体自动进样器,就是安捷伦长期以来帮助气相色谱用户,使其仪器投资价值最大化的最新实例。”  Agilent 7693A以全新的设计取代了行业领先的7683B,将帮助用户更快处理样品,并得到更好的数据。新ALS是模块式的,让用户可以配置其最需要的自动进样器—— 从一个带16位样品塔的基本进样器开始,可以根据需求的扩展不断增添新的功能。可选件包括,第二个进样塔、150位样品盘和样品管加热器/条码阅读器,适用于长时间无人执守操作。自校准的“即插即用”式进样器不用工具即可快速安装,可以从一个进样口移到另一个进样口,甚至可以在不同气相色谱仪之间交互使用,以适应工作量的变化,并方便进样口维护。  速度和性能  安捷伦独有的快速进样技术,速度是其它品牌液体自动进样器的两倍。进样时间不到100毫秒,最大限度地减少了样品降解和针头歧视效应。推杆的速度可以精确控制,真正实现大体积样品进样或复杂分析进样的优化。Agilent 7693A 针对气相色谱获得良好峰形和高度准确的数据进行了专门化设计。新进样器支持三明治进样,可以在进样前加入一定体积的内标和/或溶剂,全新的进样针的设计上能够将交叉污染降到最小,并延长了进样针的使用寿命。  双进样器配置能够实现安捷伦独特的双通道同时进样功能,与单进样器ALS相比,样品通量提高了2倍,从而节省了大量时间。  每个进样塔能放置最多16个样品,还可以容纳两个溶剂瓶和一个废液瓶。在使用样品瓶盘时,进样塔可以放置10个溶剂瓶和5个废液瓶,外加三个样品瓶转移位置。从而给样品处理带来了无可比拟的灵活性。  新的样品盘上样品瓶放置系统有三排50个样品瓶的架子,共能容纳150个样品,比过去增加了50个。这些架子适合放入冰箱冷藏,并且非常节约空间。安捷伦还为7693A提供了全进样盘加热/冷却选件。  自动化样品前处理  为了使许多高通量分析流程(如环境分析、食品安全检测或药物质量控制等)效率更高,安捷伦提供了一个可选件加热器/混合器/条码阅读器,可以自动进行各种样品前处理,如制备高粘度或微溶样品。用户可通过简便易用的软件让仪器进行样品前处理操作,如添加衍生化试剂、加热样品瓶、加入第二种试剂,混合,然后将处理后的样品注入气相色谱系统。  新的自动进样器的样品处理功能能够大量节省时间和人力,也消除了不同操作者之间可变因素的影响,消除因为样品前处理不同带来的重复操作。可以把溶剂消耗和废液减少90%,也减少了人员和溶剂的接触。  如需了解有关新型Agilent 7693A系列ALS的其它信息,可访问www.agilent.com/chem/7693A。  安捷伦长期致力于GC和GC/MS的创新开发,在制造耐用的仪器方面享有盛誉。安捷伦的前身,惠普公司,于1958年进入气相色谱市场,从那时起就一直是GC和GC/MS产品的领导者。1973年第一次引入微处理器控制,1975年推出世界第一台台式GC/MS系统。1996年,HP 5973推出石英镀金双曲面四极杆质量分析器,实现了仪器稳定性和性能上的突破。1999年安捷伦从惠普分离出来,直至今日,仍在GC和GC/MS的硬件和软件方面不断开拓创新。  # # #  关于安捷伦科技  安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。
  • 珀金埃尔默工程色谱解决方案最新推出——微量硫分析仪
    石油产品中硫化物的全分析包括总硫、硫化氢和其他有机硫化物形态和含量的分析。从安全生产、环境保护、提高生产效率和减缓设备腐蚀等各方面来说,硫化物的准确、有效和及时的监测起着重要作用。珀金埃尔默最新推出4125型和4128型微量硫分析仪,它们是专门针对分析硫化物而开发研制的带有双火焰光度检测器的气相色谱仪,具备以下特点: 1 适用于天然气、炼厂气、工艺气体、动力煤气等气体石油产品,以及石脑油、汽油等液体石油产品分析 2 采用对硫化合物有等摩尔响应的脉冲式火焰光度检测器 (PFPD),碳干扰小,校准简单,检测限可低至 100 ppb 3 可检测的化合物包括硫化氢(H2S)、硫化羰(COS)、二氧化硫(SO2)、硫醇、芳香族硫化合物等 4 符合ASTM D5504、ASTM D6228、ASTM D5623、ISO 19739等要求 5 丰富的用户解决方案毛细管柱方案第二或第三通道进行额外分析在线分析和/或多流路系统渗透管校准腔室选装欲详细了解珀金埃尔默4125型和4128型微量硫分析仪,扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默GC-PFPD工程色谱解决方案——《4125型和4128型微量硫分析仪产品介绍》,或与珀金埃尔默当地销售人员联系。
  • 岛津气相色谱亮相国家重大工程公益传播广告
    近期,中央电视台在其国家重大工程工艺传播广告中,播放了煤炭清洁高效利用工程,助力中国绿色发展,创造人类清洁能源的公益广告,广告中煤化工质检中心的一排排岛津气相色谱格外的抢眼。 截图来自腾讯视频 岛津分析技术助力煤化工产业发展岛津客户为核心的整体服务赢得更多用户信赖和选择神华包头煤制烯烃项目-世界首套、国家级煤制烯烃项目岛津率先掌握了煤制烯烃气相色谱配套技术 气相色谱50套1、和石化炼制、催化不同的DMTO催化合成,其中间过程样品分析需要创新的解决方案2、低沸点烃加微量含氧化合物体系、非连续沸点样品的无歧视进样、新工艺催化要求杂质更低的分析挑战3、仪器台数需求更多、网络化、自动化要求更高4、从神华包头煤制烯烃开始,岛津不断致力于挑战这些分析难题 神华集团宁夏煤业-煤化工向深度、广度扩展的新典范共采用岛津气相色谱150台 并采用岛津网络化色谱工作站。1、从项目筹备开始,协助用从工艺表开始梳理样品分析方案2、利用应用经验、行业经验,帮助用户制定科学合理的分析方案构架3、帮助用户认识行业现状,真实的把握关键指标的设定4、反复的交流、讨论,加深彼此了解取得互信5、实施过程中穷尽能力和资源,不断追求高水平的结果6、全方位的以客户为核心的服务,取得共赢,获得口碑 岛津助力煤炭清洁高效利用工程,推动能源绿色发展!
  • 岛津应用:红外显微光谱法分析车辆碰撞现场微量油漆物证
    汽车油漆是道路交通事故逃逸案中重要的物证信息之一,现场采集油漆样本的光谱特征对于缩小嫌疑车辆范围,同一性认定并确定逃逸车辆有重要意义。 汽车车身油漆由底漆层、中涂层、面漆层、清漆层等组成,不同厂家和车型对应不同的车身油漆。所以汽车油漆隐含着汽车车型的重要信息,是道路交通事故逃逸案中重要的物证信息之一。了解汽车油漆的光谱特征,对于进行同一性认定,缩小嫌疑车辆范围,查找逃逸车辆有重要意义。汽车油漆信息的检测主要由傅立叶红外显微光谱法、扫描电镜/能谱分析法、质谱法、裂解气相色谱法及各种检测方法的联用等。其中红外显微光谱法具有快速、无损、量少、可视化等优点,能够精确测量和分析油漆的成分信息,是目前汽车油漆物证检测中最常用的方法。本文利用红外显微光谱法对车辆碰撞现场采集的微量油漆碎片与肇事嫌疑车辆油漆样本进行红外光谱比对分析,为交通肇事事故分析提供了强有力的技术依据。 本文利用岛津 IRTracer-100 和 AIM-9000 红外显微镜分析某肇事故现场碎片与两辆嫌疑车取样样本进行对比分析,结果表明:嫌疑车 1#取样样本与事故现场发现油漆碎片在 1300 cm-1~1600 cm-1 区间差异性比较明显;而嫌疑车 2#取样样本与事故现场发现油漆碎片结果一致,所以其作为肇事车辆可能性更大。红外显微光谱法具有快速、无损、量少、可视化等优点,能够精确测量和分析油漆的成分信息,为交管部门快速、准确判断肇事事故案件提供了技术依据。 岛津 IRTracer-100 和 AIM-9000 红外显微镜 了解详情,敬请《红外显微光谱法分析车辆碰撞现场微量油漆物证》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 岛津提供气相色谱化工解决方案
    自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来,在短短几十年间,气相色谱仪已成为现代分析检测仪器的代表,形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。岛津公司自1957年推出最早批量生产的GC-1A型气相色谱仪以来,始终引导气相色谱技术的潮流,为各行各业持续提供着基于气相色谱技术的解决方案。在此,为您介绍岛津提供气相色谱化工解决方案。 天然气分析解决方案 天然气是以甲烷为主要成分的天然气体,另外还含有氮气、二氧化碳、C5以下饱和烷烃及少量或微量硫化氢、氢气,有时可能含有少量氦气。 根据天然气蕴藏状态,分为构造性天然气、水合天然气、煤矿天然气等三种。而构造性天然气又可分为伴随原油出产的湿性天然气和不含液体成份的干性天然气。1.天然气分析系统-1:三阀四柱天然气分析系2.天然气分析系统-2:两阀四柱天然气分析系统炼厂气分析解决方案 石油炼制、催化过程中会产生大量的气态烃,主要成分为C4以下的烷烃、烯烃以及氢气和少量氮气、二氧化碳等气体,统称炼厂气。而炼厂气中的烷烃、烯烃经气体分馏装置后,成为具有很高经济价值的聚乙烯、聚丙烯等化工品的原料或LPG等清洁能源。所以,炼厂气分析是石化项目中很重要的色谱分析。1.炼厂气分析系统-1:四阀五柱炼厂气分析系统2.炼厂气分析系统-2:快速炼厂气分析系统3.炼厂气分析系统-3:全毛细柱快速炼厂气分析系统煤气分析解决方案 煤气一般是指以煤为原料加工制得的含有可燃组分的气体。根据加工方法,煤气性质可分为:水煤气、半水煤气、空气煤气(或称发生炉煤气)、焦炉煤气、高炉煤气等。这些煤气具有不同的发热值,用处也不同。煤气中的一氧化碳和氢气是重要的化工原料,可用于合成氨、甲醇等。用作化工原料的煤气称为合成气,煤气也可用天然气、轻质油和重质油制得。1.煤气分析系统-1:单TCD煤气分析系统2.煤气分析系统-2:双TCD煤气分析系统汽油分析解决方案 生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类、醇类和其它含氧化合物可以提高辛烷值、降低挥发性。但是加入含氧化合物的类型和浓度都有严格规定,并应加以调整,以便达到商品汽油的质量要求。ASTM D 4815(SH/T 0663-2009)标准方法用于汽油生产质量控制,也可用于测定汽油中有意或额外加入的含氧化合物或污染物的含量。 为了减少机动车有毒物的排放及其对大气臭氧层的破坏,对汽油中苯及总芳烃的浓度都有限制和规定。在汽油的生产中应调整苯及总芳烃的含量,以便达到商品汽油的质量要求。ASTM D 5580(SH/T 0693-2009)用于测定成品汽油中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上芳烃及总芳烃的含量。 也可采用ASTM D 3606(SH/T 0713-2009)用于测定成品汽油中的苯、甲苯含量。1.汽油分析系统-1:汽油中含氧化合物,苯、甲苯及总芳烃分析系统2.汽油分析系统-2:汽油中含氧化合物分析系统3.汽油分析系统-3:汽油中苯、甲苯及总芳烃分析系统4.汽油分析系统-4:汽油中苯、甲苯分析系统A5.汽油分析系统-5:汽油中苯、甲苯分析系统 B6.汽油分析系统-6:PONA分析系统微量硫化物分析解决方案 原油和天然气中存在硫化物,随着开采地点不同,硫化物含量也不尽相同。 硫化物的存在对于石化炼制及产品加工过程造成一定影响,也会给生产和工艺带来诸多问题。基于以上原因,众多工艺明令限制硫化物在烃类产品中的浓度。1.微量硫化物分析系统-1:有机气体中微量硫化物分析系统2.微量硫化物分析系统-2:丙烯中微量COS分析系统3.微量硫化物分析系统-3:PFPD硫化物分析系统4.微量硫化物分析系统-4:SCD硫化物分析系统微量CO、CO2分析解决方案 微量CO、CO2分析在生产控制中应用广泛,为了得到精确的分析结果,对于不同基体中的微量CO、CO2要采用不同的分析方案。近年来在乙烯、丙烯生产工艺中,工艺对CO、CO2的控制指标要求也越来越高,经常会涉及ppb级检测。1.微量CO、CO2分析系统-1:液氧、净化空气中微量CO、CO2、CH4分析系统2.微量CO、CO2分析系统-2:乙烯、丙烯等有机气体中微量CO、CO2分析系统3.微量CO、CO2分析系统-3:天然气、高甲烷气体中微量CO、CO2分析系统 其他分析解决方案1.变压器油中溶解气体分析系统2.温室气体分析系统3.室内空气中甲烷及非甲烷烃分析系统4.空气中甲烷及非甲烷烃、氧气含量分析系统5.液氧中乙炔和总烃分析系统6.循环气中氢气分析系统7.置换气中氧气、氮气分析系统8.PDD微量气体分析系统关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 安捷伦推出多模式气相色谱进样口
    2009年3月20日,北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出多模式气相色谱(GC)进样口,具有分流、不分流和程序升温气化(PTV)功能,价格比过去更低,维护需求更少。  除分流/不分流操作外,该进样口的程序升温功能还具有进样体积广泛、能分析热不稳定样品,以及通过减少样品制备步骤提高效率等优势。该进样口结合安捷伦的扳转顶盖功能,可在几秒钟之内更换衬管,不需要使用特殊工具或经过培训。通过大体积进样可以提高灵敏度,并可降低高分子量组分的进样口歧视效应。  新的安捷伦多模式进样口的价格低于原来的程序升温进样口,可与Agilent 7890A GC、 5975C GC/MS、7683和7693自动进样器,以及CTC Combi PAL自动进样器匹配。  “新一代进样器给7890A气相色谱仪增添了非常有用的功能,而价格则比以前的产品更低”安捷伦气相色谱和工作流程自动化营销经理Michael Feeney 说。“用户一直在努力提高仪器能力,减少仪器维护,这款新的多模式进样口正好满足了这些需求。这是安捷伦致力于提高实验室效率的又一个实例。”  PTV和反吹: 强强结合  采用PTV的一个主要优势就是不需要或者很少需要净化,即可注射高基质样品。在Agilent 7890A GC和5975C GC/MS上与反吹功能结合在一起,将提高效率,并减少维护。  “脏”的样品可以进样到GC或GC/MS中。当待测化合物到达检测器时,将气流反向,预柱中的高沸点化合物可从进样口反吹走,使其不能进入分析柱。从而延长色谱柱的使用寿命,减少维护需求。  在模拟蒸馏这类应用中,因为不需要将高沸点化合物烘烤出来,样品通量可以提高5倍。  微板流路控制是安捷伦的开创性技术,能实现气体流路在气相色谱柱箱内可靠的联结并实现精确的气流方向改变。它使许多有用的功能得到了实现,如,反吹、GC x GC、分流使用多个检测器,以及连接质谱检测器时不用释放真空即可更换色谱柱等。  新进样口和标准进样口一样,使用标准的衬管、隔垫、垫圈、螺母和O形圈,因此不需要为其储备特殊备件。  如需进一步了解新的安捷伦多模式PTV进样口,请访问www.agilent.com/chem/multimode  安捷伦长期致力于GC和GC/MS的创新开发,在制造耐用的仪器方面享有盛誉。安捷伦的前身,惠普公司,于1958年进入气相色谱市场,从那时起就一直是GC和GC/MS产品的领导者。1973年第一次引入微处理器控制,1975年推出世界第一台台式GC/MS系统。1996年,HP 5973推出石英镀金双曲面四极杆质量分析器,实现了仪器稳定性和性能上的突破。1999年安捷伦从惠普分离出来,直至今日,仍在GC和GC/MS的硬件和软件方面不断开拓创新。  关于安捷伦科技  安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。
  • 湖南大学442.00万元采购气相色谱仪,自动进样器,气质联用仪
    基本信息 关键内容: 气相色谱仪,自动进样器,气质联用仪 开标时间: 2022-02-16 09:30 采购金额: 442.00万元 采购单位: 湖南大学 采购联系人: 彭老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 中技建设咨询有限公司 代理联系人: 李津松 代理联系方式: 立即查看 详细信息 湖南大学ZJ-2022001项目公开招标公告 湖南省-长沙市-雨花区 状态:公告 更新时间: 2022-01-20 湖南大学ZJ-2022001项目公开招标公告 发布日期:2022-01-20 项目概况 湖南大学ZJ-2022001项目 招标项目的潜在投标人应在中技建设咨询有限公司(地址:长沙市雨花区湘府中路117号高升金典商务楼12层)获取招标文件,并于2022年02月16日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:HNZJC2022-HW(2)-035 项目名称:湖南大学ZJ-2022001项目 预算金额:442.0000000 万元(人民币) 采购需求: 包号 包名称 分项项目名称 (标的名称) 数量 是否接受进口产品 交货要求 分包预算(元) 时间 地点 1 SAP HANA生产系统 SAP HANA生产系统 1批 否 签订合同后,25天内交货 采购人指定地点 780000.00 2 干细胞与再生医学实验室承载设备 干细胞与再生医学实验室承载设备 1批 否 合同签订后30个工作日完成设备安装及调试。 采购人指定地点 750000.00 3 气相色谱质谱联用仪、自动进样器 气相色谱质谱联用仪、自动进样器 1批 否 合同签订后三个月内 采购人指定地点 450000.00 4 岳麓书院物业管理服务 岳麓书院物业管理服务 2年 否 2年 采购人指定地点 1980000.00 5 远程与继续教育学院网络信息系统安全运维与网络信息系统风险评估服务 远程与继续教育学院网络信息系统安全运维与网络信息系统风险评估服务 3年 否 3年 采购人指定地点 460000.00 合同履行期限:按各包合同约定执行 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: (1)强制采购:政府采购实行强制采购的节能产品 (2)优先采购:政府采购鼓励采购节能产品、环境标志产品 (3)价格评审优惠:政府采购促进小微企业发展(包括政府采购支持监狱企业发展、政府采购促进残疾人就业) 3.本项目的特定资格要求:无 三、获取招标文件 时间:2022年01月20日 至 2022年01月28日,每天上午8:30至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:中技建设咨询有限公司(地址:长沙市雨花区湘府中路117号高升金典商务楼12层) 方式:持法定代表人身份证明原件或授权委托书原件(附法定代表人身份证明原件)、个人身份证原件、投标人营业执照副本复印件购买招标文件 售价:¥400.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间) 开标时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间) 地点:湖南大学招标与采购中心一楼101室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 (一)本招标公告在网上发布。 (二)在其他媒体发布的招标公告,公告内容以本招标公告指定媒体发布的公告为准;公告期限自本招标公告指定媒体最先发布公告之日起算。 (三)疑问及质疑 1、投标人对政府采购活动事项如有疑问的,可以向采购人、采购代理机构提出询问。采购人、采购代理机构将在3个工作日内作出答复。 2、潜在投标人认为招标文件或招标公告使自己的合法权益受到损害的,可以在收到招标文件之日或招标公告期限届满之日起7个工作日内,按《湖南省财政厅关于印发<政府采购质疑答复和投诉处理操作规程>的通知》(湘财购〔2019〕20号)规定,以书面形式一次性向采购人、采购代理机构提出质疑。 (四)其他补充事宜 疫情注意事项:项目报名及开评标期间,为做好新型冠状病毒感染肺炎疫情防控工作,防止交叉感染,本次开评标将采取全部人员防护上岗措施,并在开评标场所入口处进行体温检测和人员信息登记。温馨提示: 1、为避免交叉感染,本项目各投标人委派授权委托人最多1人携身份证原件及其他资料参加报名和开标会议。参加开标的投标人代表应确保开标当日居民健康码为绿色,方可参加投标活动。 2、请各投标人人员必须佩戴口罩,尽量提前到达开标现场,并积极配合工作人员进行现场体温检测并进行健康信息登记。 3、进入开标活动现场的人员应无感冒、发烧、咳嗽等症状,并按疫情防护要求做好有效防护措施。 4、近一个月内有与新冠肺炎病人有接触史的,必须向代理服务机构特别申报。如不申报,将负法律责任。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:湖南大学 地址:长沙市岳麓区麓山南路 联系方式:彭老师、周老师 0731-88821512 2.采购代理机构信息 名 称:中技建设咨询有限公司 地 址:湖南省长沙市雨花区湘府中路117号金典商务楼12楼 联系方式:李津松、聂艳君、粟智超 0731-84169659 3.项目联系方式 项目联系人:李津松、聂艳君、粟智超 电 话: 0731-84169659 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:气相色谱仪,自动进样器,气质联用仪 开标时间:2022-02-16 09:30 预算金额:442.00万元 采购单位:湖南大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中技建设咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 湖南大学ZJ-2022001项目公开招标公告 湖南省-长沙市-雨花区 状态:公告 更新时间: 2022-01-20 湖南大学ZJ-2022001项目公开招标公告 发布日期:2022-01-20 项目概况 湖南大学ZJ-2022001项目 招标项目的潜在投标人应在中技建设咨询有限公司(地址:长沙市雨花区湘府中路117号高升金典商务楼12层)获取招标文件,并于2022年02月16日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:HNZJC2022-HW(2)-035 项目名称:湖南大学ZJ-2022001项目 预算金额:442.0000000 万元(人民币) 采购需求: 包号 包名称 分项项目名称 (标的名称) 数量 是否接受进口产品 交货要求 分包预算(元) 时间 地点 1 SAP HANA生产系统 SAP HANA生产系统 1批 否 签订合同后,25天内交货 采购人指定地点 780000.00 2 干细胞与再生医学实验室承载设备 干细胞与再生医学实验室承载设备 1批 否 合同签订后30个工作日完成设备安装及调试。 采购人指定地点 750000.00 3 气相色谱质谱联用仪、自动进样器 气相色谱质谱联用仪、自动进样器 1批 否 合同签订后三个月内 采购人指定地点 450000.00 4 岳麓书院物业管理服务 岳麓书院物业管理服务 2年 否 2年 采购人指定地点 1980000.00 5 远程与继续教育学院网络信息系统安全运维与网络信息系统风险评估服务 远程与继续教育学院网络信息系统安全运维与网络信息系统风险评估服务 3年 否 3年 采购人指定地点 460000.00 合同履行期限:按各包合同约定执行 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: (1)强制采购:政府采购实行强制采购的节能产品 (2)优先采购:政府采购鼓励采购节能产品、环境标志产品 (3)价格评审优惠:政府采购促进小微企业发展(包括政府采购支持监狱企业发展、政府采购促进残疾人就业) 3.本项目的特定资格要求:无 三、获取招标文件 时间:2022年01月20日 至 2022年01月28日,每天上午8:30至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:中技建设咨询有限公司(地址:长沙市雨花区湘府中路117号高升金典商务楼12层) 方式:持法定代表人身份证明原件或授权委托书原件(附法定代表人身份证明原件)、个人身份证原件、投标人营业执照副本复印件购买招标文件 售价:¥400.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间) 开标时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间) 地点:湖南大学招标与采购中心一楼101室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 (一)本招标公告在网上发布。 (二)在其他媒体发布的招标公告,公告内容以本招标公告指定媒体发布的公告为准;公告期限自本招标公告指定媒体最先发布公告之日起算。 (三)疑问及质疑 1、投标人对政府采购活动事项如有疑问的,可以向采购人、采购代理机构提出询问。采购人、采购代理机构将在3个工作日内作出答复。 2、潜在投标人认为招标文件或招标公告使自己的合法权益受到损害的,可以在收到招标文件之日或招标公告期限届满之日起7个工作日内,按《湖南省财政厅关于印发<政府采购质疑答复和投诉处理操作规程>的通知》(湘财购〔2019〕20号)规定,以书面形式一次性向采购人、采购代理机构提出质疑。 (四)其他补充事宜 疫情注意事项:项目报名及开评标期间,为做好新型冠状病毒感染肺炎疫情防控工作,防止交叉感染,本次开评标将采取全部人员防护上岗措施,并在开评标场所入口处进行体温检测和人员信息登记。温馨提示: 1、为避免交叉感染,本项目各投标人委派授权委托人最多1人携身份证原件及其他资料参加报名和开标会议。参加开标的投标人代表应确保开标当日居民健康码为绿色,方可参加投标活动。 2、请各投标人人员必须佩戴口罩,尽量提前到达开标现场,并积极配合工作人员进行现场体温检测并进行健康信息登记。 3、进入开标活动现场的人员应无感冒、发烧、咳嗽等症状,并按疫情防护要求做好有效防护措施。 4、近一个月内有与新冠肺炎病人有接触史的,必须向代理服务机构特别申报。如不申报,将负法律责任。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:湖南大学 地址:长沙市岳麓区麓山南路 联系方式:彭老师、周老师 0731-88821512 2.采购代理机构信息 名 称:中技建设咨询有限公司 地 址:湖南省长沙市雨花区湘府中路117号金典商务楼12楼 联系方式:李津松、聂艳君、粟智超 0731-84169659 3.项目联系方式 项目联系人:李津松、聂艳君、粟智超 电 话: 0731-84169659
  • 湖南大学442.00万元采购气相色谱仪,自动进样器,气质联用仪
    基本信息 关键内容: 气相色谱仪,自动进样器,气质联用仪 开标时间: 2022-02-16 09:30 采购金额: 442.00万元 采购单位: 湖南大学 采购联系人: 彭老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 中技建设咨询有限公司 代理联系人: 李津松 代理联系方式: 立即查看 详细信息 湖南大学ZJ-2022001项目公开招标公告 湖南省-长沙市-岳麓区 状态:公告 更新时间: 2022-04-10 湖南大学ZJ-2022001项目公开招标公告 所属地区:湖南 - 长沙 发布日期:2022-04-09 项目概况湖南大学ZJ-2022001项目 招标项目的潜在投标人应在中技建设咨询有限公司(地址:长沙市雨花区湘府中路117号高升金典商务楼12层)获取招标文件,并于2022年02月16日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:HNZJC2022-HW(2)-035 项目名称:湖南大学ZJ-2022001项目 预算金额:442.0000000 万元(人民币) 采购需求: 包号 包名称 分项项目名称(标的名称) 数量 是否接受进口产品 交货要求 分包预算(元) 时间 地点 1 SAP HANA生产系统 SAP HANA生产系统 1批 否 签订合同后,25天内交货 采购人指定地点 780000.00 2 干细胞与再生医学实验室承载设备 干细胞与再生医学实验室承载设备 1批 否 合同签订后30个工作日完成设备安装及调试。 采购人指定地点 750000.00 3 气相色谱质谱联用仪、自动进样器 气相色谱质谱联用仪、自动进样器 1批 否 合同签订后三个月内 采购人指定地点 450000.00 4 岳麓书院物业管理服务 岳麓书院物业管理服务 2年 否 2年 采购人指定地点 1980000.00 5 远程与继续教育学院网络信息系统安全运维与网络信息系统风险评估服务 远程与继续教育学院网络信息系统安全运维与网络信息系统风险评估服务 3年 否 3年 采购人指定地点 460000.00 合同履行期限:按各包合同约定执行 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: (1)强制采购:政府采购实行强制采购的节能产品 (2)优先采购:政府采购鼓励采购节能产品、环境标志产品 (3)价格评审优惠:政府采购促进小微企业发展(包括政府采购支持监狱企业发展、政府采购促进残疾人就业) 3.本项目的特定资格要求:无 三、获取招标文件 时间:2022年01月20日 至 2022年01月28日,每天上午8:30至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:中技建设咨询有限公司(地址:长沙市雨花区湘府中路117号高升金典商务楼12层) 方式:持法定代表人身份证明原件或授权委托书原件(附法定代表人身份证明原件)、个人身份证原件、投标人营业执照副本复印件购买招标文件 售价:¥400.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间) 开标时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间) 地点:湖南大学招标与采购中心一楼101室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 (一)本招标公告在中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/index.shtml)、湖南大学招标与采购中心(http://zczx.hnu.edu.cn/)网上发布。 (二)在其他媒体发布的招标公告,公告内容以本招标公告指定媒体发布的公告为准;公告期限自本招标公告指定媒体最先发布公告之日起算。 (三)疑问及质疑 1、投标人对政府采购活动事项如有疑问的,可以向采购人、采购代理机构提出询问。采购人、采购代理机构将在3个工作日内作出答复。 2、潜在投标人认为招标文件或招标公告使自己的合法权益受到损害的,可以在收到招标文件之日或招标公告期限届满之日起7个工作日内,按《湖南省财政厅关于印发<政府采购质疑答复和投诉处理操作规程>的通知》(湘财购〔2019〕20号)规定,以书面形式一次性向采购人、采购代理机构提出质疑。 (四)其他补充事宜 疫情注意事项:项目报名及开评标期间,为做好新型冠状病毒感染肺炎疫情防控工作,防止交叉感染,本次开评标将采取全部人员防护上岗措施,并在开评标场所入口处进行体温检测和人员信息登记。温馨提示: 1、为避免交叉感染,本项目各投标人委派授权委托人最多1人携身份证原件及其他资料参加报名和开标会议。参加开标的投标人代表应确保开标当日居民健康码为绿色,方可参加投标活动。 2、请各投标人人员必须佩戴口罩,尽量提前到达开标现场,并积极配合工作人员进行现场体温检测并进行健康信息登记。 3、进入开标活动现场的人员应无感冒、发烧、咳嗽等症状,并按疫情防护要求做好有效防护措施。 4、近一个月内有与新冠肺炎病人有接触史的,必须向代理服务机构特别申报。如不申报,将负法律责任。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:湖南大学 地址:长沙市岳麓区麓山南路 联系方式:彭老师、周老师 0731-88821512 2.采购代理机构信息 名 称:中技建设咨询有限公司 地 址:湖南省长沙市雨花区湘府中路117号金典商务楼12楼 联系方式:李津松、聂艳君、粟智超 0731-84169659 3.项目联系方式 项目联系人:李津松、聂艳君、粟智超 电 话: 0731-84169659 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:气相色谱仪,自动进样器,气质联用仪 开标时间:2022-02-16 09:30 预算金额:442.00万元 采购单位:湖南大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中技建设咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 湖南大学ZJ-2022001项目公开招标公告 湖南省-长沙市-岳麓区 状态:公告 更新时间: 2022-04-10 湖南大学ZJ-2022001项目公开招标公告 所属地区:湖南 - 长沙 发布日期:2022-04-09 项目概况湖南大学ZJ-2022001项目 招标项目的潜在投标人应在中技建设咨询有限公司(地址:长沙市雨花区湘府中路117号高升金典商务楼12层)获取招标文件,并于2022年02月16日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:HNZJC2022-HW(2)-035 项目名称:湖南大学ZJ-2022001项目 预算金额:442.0000000 万元(人民币) 采购需求: 包号 包名称 分项项目名称(标的名称) 数量 是否接受进口产品 交货要求 分包预算(元) 时间 地点 1 SAP HANA生产系统 SAP HANA生产系统 1批 否 签订合同后,25天内交货 采购人指定地点 780000.00 2 干细胞与再生医学实验室承载设备 干细胞与再生医学实验室承载设备 1批 否 合同签订后30个工作日完成设备安装及调试。 采购人指定地点 750000.00 3 气相色谱质谱联用仪、自动进样器 气相色谱质谱联用仪、自动进样器 1批 否 合同签订后三个月内 采购人指定地点 450000.00 4 岳麓书院物业管理服务 岳麓书院物业管理服务 2年 否 2年 采购人指定地点 1980000.00 5 远程与继续教育学院网络信息系统安全运维与网络信息系统风险评估服务 远程与继续教育学院网络信息系统安全运维与网络信息系统风险评估服务 3年 否 3年 采购人指定地点 460000.00 合同履行期限:按各包合同约定执行 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: (1)强制采购:政府采购实行强制采购的节能产品 (2)优先采购:政府采购鼓励采购节能产品、环境标志产品 (3)价格评审优惠:政府采购促进小微企业发展(包括政府采购支持监狱企业发展、政府采购促进残疾人就业) 3.本项目的特定资格要求:无 三、获取招标文件 时间:2022年01月20日 至 2022年01月28日,每天上午8:30至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:中技建设咨询有限公司(地址:长沙市雨花区湘府中路117号高升金典商务楼12层) 方式:持法定代表人身份证明原件或授权委托书原件(附法定代表人身份证明原件)、个人身份证原件、投标人营业执照副本复印件购买招标文件 售价:¥400.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间) 开标时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间) 地点:湖南大学招标与采购中心一楼101室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 (一)本招标公告在中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/index.shtml)、湖南大学招标与采购中心(http://zczx.hnu.edu.cn/)网上发布。 (二)在其他媒体发布的招标公告,公告内容以本招标公告指定媒体发布的公告为准;公告期限自本招标公告指定媒体最先发布公告之日起算。 (三)疑问及质疑 1、投标人对政府采购活动事项如有疑问的,可以向采购人、采购代理机构提出询问。采购人、采购代理机构将在3个工作日内作出答复。 2、潜在投标人认为招标文件或招标公告使自己的合法权益受到损害的,可以在收到招标文件之日或招标公告期限届满之日起7个工作日内,按《湖南省财政厅关于印发<政府采购质疑答复和投诉处理操作规程>的通知》(湘财购〔2019〕20号)规定,以书面形式一次性向采购人、采购代理机构提出质疑。 (四)其他补充事宜 疫情注意事项:项目报名及开评标期间,为做好新型冠状病毒感染肺炎疫情防控工作,防止交叉感染,本次开评标将采取全部人员防护上岗措施,并在开评标场所入口处进行体温检测和人员信息登记。温馨提示: 1、为避免交叉感染,本项目各投标人委派授权委托人最多1人携身份证原件及其他资料参加报名和开标会议。参加开标的投标人代表应确保开标当日居民健康码为绿色,方可参加投标活动。 2、请各投标人人员必须佩戴口罩,尽量提前到达开标现场,并积极配合工作人员进行现场体温检测并进行健康信息登记。 3、进入开标活动现场的人员应无感冒、发烧、咳嗽等症状,并按疫情防护要求做好有效防护措施。 4、近一个月内有与新冠肺炎病人有接触史的,必须向代理服务机构特别申报。如不申报,将负法律责任。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:湖南大学 地址:长沙市岳麓区麓山南路 联系方式:彭老师、周老师 0731-88821512 2.采购代理机构信息 名 称:中技建设咨询有限公司 地 址:湖南省长沙市雨花区湘府中路117号金典商务楼12楼 联系方式:李津松、聂艳君、粟智超 0731-84169659 3.项目联系方式 项目联系人:李津松、聂艳君、粟智超 电 话: 0731-84169659
  • 网友分析气相色谱仪进样重复性差的几个原因
    在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性显得非常的重要,但是往往会遇到重复性不好的情况,严重影响仪器定量分析。日前,仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况,分享给大家。  1、衬管和样品气化  前段时间在进行FID进行分析时,采用毛细柱分流进样,样品的重复性总是不好,进行了以下排查:  (1)重现性差的谱图  (2)因为仪器进行过保养,首先怀疑的是毛细柱没有安装好,重新测量了毛细柱装入的长度和位置,重新进行了分析,结果依然不如意,如下图:  (3)取出衬管之后,发现使用的是不分流衬管,于是将不分流衬管反装,并重新测定了重复性。  分流衬管与不分流衬管,如下图  左边的为不分流衬管,右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上),重新进行了重复性分析,效果依然不理想。  (4)到此,主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况,另外也私下考虑了分流比不稳定的原因,但是一番折腾之后,没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上,可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上,使用的是螺旋形分流衬管,重复性一直很好。  接下来,换了直通型的分流衬管,并加装了石英棉,重复性结果如下:  计算了一下RSD,在3%以内。  总结:这个案例的分析中,仪器的重复性不好,首先是归结于衬管使用的不合适:将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用,效果不明显 通过与其他仪器的对比,通过加装石英棉,改变气化室气化效果,从而改进了重复性。  上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响,很多时候,仪器的重复性不好,极少是仪器本身的原因,比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等,更多情况下是细节和个人手法问题。  2、进样垫安装对于仪器重复性的影响  前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定,发现重复进样得到的样品的含量差别较大。  进样时候,感觉进样时毫无阻力,同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉,稍稍紧了四分之一圈进样帽,重新进样,重复性良好  进样垫过松会造成重复性差,过紧也会造成重复性差,下图是进样垫过紧的重现性  进样垫过紧时,进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样,还容易造成针头弯折等情况。  总而言之,进样垫的松紧程度对仪器的重现性,尤其是毛细柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述,还得分析人员自己根据经验把握。  3、样品溶剂对于仪器重复性的影响  在分析样品时,除了仪器硬件的原因之外,有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说,溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性  下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性  实际上,溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内,但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样,更改溶剂为醇类之后,整体的重复性,不管是峰面积还是峰形,都会好很多,分离度也不错,如下图所示:  总结:实际上,对于重复性而言,很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句,和一些同事交流时候,有些说法是用了自动进样器就如何如何好,实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论,用了也未必好,关键还在于对于细节的把握上。  原帖:气相色谱仪进样重复性差的几个原因(一)  气相色谱仪进样重复性差的几个原因(二)
  • 【解决方案】阻击疫情,仪器人在行动—东西分析顶空进样-气相色谱法测定口罩中环氧乙烷残留量
    2020年,新冠病毒肺炎疫情爆发,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”,全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情,我们仪器及检测人也在行动,再次呼吁,越是紧缺的市场环境,越不能忽视口罩的质量问题。口罩尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷(EO)灭菌的,因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。EO(下图的黄色是为了高亮,其实无色的)达到一定浓度后完成了消毒过程。但EO残留一旦过量,将对人体产生毒害,不仅会引起中毒,还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制EO的残留。近日,东西分析推出利用顶空进样-气相色谱法测定口罩中的EO残留量的解决方案,为您的健康保驾护航!(图片来源于网络)实验部分仪器部分:GC-4100气相色谱仪配FID检测器HS-2型顶空进样器仪器条件:色谱条件:顶空进样器条件:标准曲线:结果:说明: 该方法适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品环氧乙烷残留量检测,如一次性医用防护口罩、一次性使用无菌注射器、医用缝合线、一次性使用防护服等。 【环氧乙烷残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》;GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法;GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量。 GC-4100系列气相色谱仪高自动化整机实现计算机控制 高精度满意的峰面积和保留时间重复性检测器灵敏度大幅度提高,低的噪声,小的基线漂移 灵活性和扩展性可同时安装三种检测器、三个进样口和三根色谱柱可同时具有三个独立的电路、气路系统和信号输出端可扩展进样系统、灵活多样的进样方式可预留质谱联用通道 重复性好使用毛细管柱ECD检测器,分流进样方式,手动连续6次进样RSD≤1.50%(n=6,γ—666);自动进样器分析效果好,RSD可达1.00%以内。 疫情无情人有情,让我们众志成城,共克难关! 武汉加油!湖北加油!中国加油! 欢迎关注东西分析更多战疫情行动。
  • 触启未来——岛津气相色谱新品亮相北京色谱年会
    近年来随色谱技术发展,在环境、医学、生物制药及生命科学领域研究均广泛得到应用。 2017年12月15日,一年一度的北京色谱年会在美丽的香山成功举办。岛津作为著名分析仪器厂商携新品Nexis GC-2030和Nexgen GC优势方案吸引众多专家用户瞩目。 北京色谱年会由北京理化分析测试技术学会北京色谱学会主办,出席此次大会的专家有北京大学刘虎威教授、北京大学柯杨教授、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、中国科学院化学研究所陈义研究员。会议现场北京大学刘虎威教授担任大会主持人北京大学柯杨教授作了题为《健康的多因素决定?从医学技术发展想到的》的报告中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士作了题为《基于离子液体的蛋白质组深度覆盖分析》的报告中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士作了题为《环境污染的健康危害》中国科学院研究所陈义研究员作了题为《昆虫化学语言初探》的报告 岛津公司分析测试仪器市场部产品经理黄峥带来了关于气相色谱新品Nexis GC-2030和Nexgen GC的相关内容介绍,题为《更快、更小、更智能——岛津GC触启未来检测之桥》的精彩报告,他的生动讲解吸引了全场关注。报告中从Nexis GC-2030硬件迭代和数据方面阐释了新品特点,一方面是提高了灵敏度,另一方面也是重点内容:创新设计ClickTek技术,它是岛津的专利项目,该技术包含硬件和软件中的设计细节帮助研究工作大大提高了效率。随后又讲解了Nexgen GC的小机身带来的大门道、特色多维切割技术的再度升级。岛津正是以匠人之心,用处处隐藏在巨大科技背后的细节,赢得众多用户信赖。岛津公司分析测试仪器市场部产品经理黄峥岛津展台热潮关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 宁夏粮储局气相色谱等仪器采购项目结果出炉 安捷伦、赛默飞中标
    仪器信息网讯2月10日,宁夏回族粮食和物资储备局气相色谱仪等仪器设备采购项目中标结果公布,4家供应商中标1916.082万元,安捷伦、麦尔斯通、莱伯泰科、赛默飞世尔、安东帕、波通、梅特勒、科美润达、伯利恒等品牌分别中标。详情如下:一、采购计划编号:2019NCZ003020W二、采购文件编号:GZ4-19-10-208/-ZC-H三、采购单位:宁夏回族自治区粮食和物资储备局四、招标代理机构:宁夏国际招标咨询集团有限公司五、采购公告发布日期:2019年11月1日六、定标日期:2019年12月12日七、采购方式:公开招标八、中标情况:1标段中标供应商:北京合众汇美国际贸易有限公司中标金额:玖佰伍拾玖万元整(¥9590000.00元)序号货物名称型号规格单价/元数量1气相色谱-三重四级杆质谱联用仪安捷伦7000D1610000.0012超微波化学平台麦尔斯通UltraCLAVE1610000.0013液相色谱系统安捷伦1260II590000.0014气相色谱仪安捷伦8890570000.0015全自动固相萃取系统莱伯泰科SePRO480000.0016原子吸收光谱仪赛默飞世尔ICE3500690000.0017全自动固/液体直接测汞仪麦尔斯通DMA-80420000.0018气相色谱仪+顶空进样分析系统安捷伦8890+7697A690000.0019密度/比重计-折光联用仪安东帕DMA4500M+Abbemat300240000.00110全自动高通量平行浓缩仪莱伯泰科MV5140000.00111面筋指数测定系统波通GM2200200000.00112降落数值测定仪波通3100220000.00113实验磨粉机中粮JMFB70*3090000.00114精密色差仪科美润达CR-700R51000.00115PH计梅特勒FE284000.00116水浴振荡器莱伯泰科LW-2015000.00117全自动吹泡仪肖邦ALVEOLAB530000.00118全自动粉质测定仪布拉本德Farinograph?-TS590000.00119大米外观检测系统东孚久恒JMWT1230000.00120稻谷新鲜度测定仪东孚久恒JXCD1065000.00121全自动除杂机伯利恒BLH-310K85000.00122控温摇床IKAHS50170000.00123酸纯化装置麦尔斯通Duopur240000.00125瓶口移液器普兰德有机2.5-25mL数字可调1支40000.001普兰德有机5-50mL数字可调5支5普兰德水项5-50mL数字可调3支326百分之一天平梅特勒5500.00627电动筛选器伯利恒JJSD3500.00228粮食水份测试磨伯利恒BLH-57007000.00129小麦硬度指数测定仪伯利恒BLH-11006400.00130高速旋风锤式实验粉碎磨波通310068000.00231圆型验粉筛伯利恒BLH-18003200.00132电位滴定仪电极万通爱智能905配套59000.00133涡旋混合器IKAVORTEX22800.00234打蛋器凯伍德HM680800.00135电热式烤箱西门子HB23AB523W3800.00136钟鼎式分样器伯利恒BLH-6100A700.00237电子容重器伯利恒BLH-1000AP2300.00138磁性金属测定仪及分离板伯利恒BLH-19003200.00139和面机东孚久恒JHMZ20035000.00140油脂烟点仪大材光电YD-I2100.00141电子式游标卡尺0-300mm600.00142立式展示柜冰箱穗冷LG-582M2F4300.00143冰柜澳柯玛BC/BD-525SFA3300.00144冷藏冷冻冰箱海尔BCD-258WDUMUI3000.0022标段中标供应商:宁夏惠丰盛达科贸有限公司中标金额:伍佰叁拾贰万陆仟元整(¥5326000.00元)序号货物名称型号规格单价/元数量1三重四极杆气相色谱质谱联用仪(原装进口)7890B-7000D135000012液相色谱仪(原装进口)1260InfinityII50000013微波灰化系统(原装进口)PYRO22000014液相色谱-原子荧光联用仪BSA100A48000015全自动固/液直接测汞仪(原装进口)DMA-80evo42000016电子天平(进口品牌)XSR1055000017格槽式分样器HGG-Ⅰ100018高速旋风锤式实验粉碎磨(原装进口)120型6000019紫外-可见分光光度计TU-195070000110全自动索式提取仪(原装进口)ST255Soxtec210000111面筋数量和质量测定系统(原装进口)2200型190000112大米食味计PSTB-1A85000113稻谷新鲜度测定仪PFDM-1A45000114吹泡示功仪PA-T110000115手动固相萃取装置(进口品牌)W-SPE-2416000116旋转蒸发仪(原装进口)RV10auto120000117超声波清洗器KS-J1000DE40000118离心机(进口品牌)Sigma3-1550000119电子式粉质仪PF-T80000120面团拉伸仪PE-T80000121烤炉POV-524000122数字密度计(原装进口)DMA50190000123自动折光仪(原装进口)Abbemat320080000124罗维朋比色计(进口品牌)ModelF50000125近红外分析仪(原装进口)DA7250350000126组织粉碎机(原装进口)MF10basic110000127涡旋振荡器(进口品牌)Vortex22500228冷冻离心机(原装进口)G-16C75000129油脂氧化稳定性测定仪(原装进口)892型280000130加热磁力搅拌器(进口品牌)HS710000131高压蒸汽灭菌器LDZF-75Ⅱ12000132超低温冰箱DW-86L728J50000133酸度计(进口品牌)S21011000134显微镜XSP-2C200013标段中标供应商:中国科学器材有限公司中标金额:贰佰柒拾捌万捌仟捌佰贰拾元整(¥2788820.00元)序号货物名称型号规格单价/元数量1电子天平BSA224S-CW6550.0092电子天平BSA2202S-CW12200.00133面筋测定系统2200162000.0074锤式旋风实验粉碎磨Grinder-chopin54500.00115谷物水分测定仪PM-8188-A2750.00176小麦硬度指数测定仪JYDX100× 406520.00107粮食水分测试粉碎磨JSFM-14300.0078电动谷物筛选器DSX1480.099谷物选筛JJSG22× 12460.00910砻谷机JLG-20181560.001611精米机LTJM-20081650.001412实验用碾米机Pearlest3250.001313玻璃仪器气流烘干器C型690.001014数显电热鼓风干燥箱TGF-9240AH3730.001015冰箱BCD-331WDGQ4530.00916电子容重器GHCS-1000A1790.001217钟鼎式分样器JFYZ-A845.001218格槽式分样器HGT—II755.00619油脂扦样器500ml765.00220罗维朋比色计ModelF31500.00121油脂烟点仪YD-123500.00222往返式振荡器HY-2A系列1450.00523粮食电动扦样器LDQ-1400W2600.001324超声波清洗器SB25—12DTD6500.00125降落数值仪FN7200164500.00126纯水仪UPL—IV—E57500.00127和面机PDM-N20043500.00128面团成型机PDF-10031000.00129醒发箱PFB-841500.00130面包体积测定仪JMTY1250.0014标段中标供应商:北京纵坐标国际贸易有限公司中标金额:壹佰肆拾伍万陆仟元整(¥1456000.00元)序号货物名称规格型号单价/元数量1万分之一电子天平Sartorius/Quintix12416000.0012百分之一电子天平Sartorius/Quintix6129300.0023十分之一电子天平Sartorius/BSA52014800.0024近红外分析仪波通/DA7250400000.0015面筋测定系统YUCEBAS/Y07+Y08+Y09186000.0016高速旋风锤式实验粉碎磨波通/310073000.0017小麦硬度指数测定仪伯利恒/BLH-11007500.0018谷物水分测定仪KETT/PM-8188-A3500.0019测水用粉碎机伯利恒/BLH-57007300.00110真菌毒素快速检测仪Charm/RoSA-MReader103000.00111重金属快速检测仪钢研纳克/NX-100FA190000.00112超纯水仪泽拉布Super-24FV102000.00113针式和面机东孚久恒/JHMZ20048000.00114面团成型机东孚久恒/JCXZ9546000.00115醒发箱东孚久恒/JXFD748000.00116面包体积测定仪中储粮/JMTY1800.00117电子式游标卡尺胜利/VC5150300.00118电动圆形验粉筛伯利恒/BLH-18006500.00119磁性金属物测定仪伯利恒/BLH-19003800.00120搭粉板大材/FFD木质100.00121粉刀大材/FFD不锈钢100.00122白度计伯利恒/BLH-12006300.00123格槽式分样器伯利恒/HGG-II900.00124钟鼎式分样器伯利恒/BLH-6100A900.00125电动谷物筛选器伯利恒/BLH-28106600.00126容重器伯利恒/BLH-1000A2900.00127蒸锅苏泊尔/SUPOR28cm300.00128电磁炉苏泊尔/LTE1800.00129罗维朋比色计Lovibond/ModelF55000.00130植物油脂不溶性杂质装置大材/SZF-06A8000.00131油脂烟点箱、油样杯大材/YD-I2900.00132电热恒温鼓风干燥箱泰斯特/WGL-230B6000.00133马弗炉泰斯特/SX-8-10D3500.00134双联可调电炉泰斯特/DK-98-II160.00235恒温水浴锅泰斯特/DK-98-II980.00136电热板莱伯泰科/EG37APLUS17200.00137微量移液器普兰德/D1002200.00138微量移液器普兰德/D2002200.00139微量移液器普兰德/D10002200.00140超声波仪器清洗机舒美/KQ-400DE6300.00141电动扦样器伯利恒/BLH-1600W3000.00142油脂扦样器伯利恒/BLH-2300950.00143电冰箱海尔/BCD-656WDPT3950.00344冰柜海尔/BC/BC-27ZSF2600.00145玻璃器皿及试剂按照实验室使用配置具体合同约定5000.00146离心机东旺TG18K-II35000.001
  • 气相色谱仪进样口压力超压检测方法与解决方案
    导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一,而分流/不分流进样口(简称SPL进样口)是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比,SPL进样口的气路控制相对更复杂,所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中,遇到最多的可能就是进样口漏气报警,不管是真漏还是假漏,根本原因都是实际流量没有达到设定值(详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗?》)。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路(英文全称:CARRIER中文,载气流路):作用是为气相系统提供载气,载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路(英文全称:PURGE中文,吹扫气流路):吹扫流量设定值范围为1-6ml/min,我们通常设定为3ml/min,作用是避免进样隔垫挥发物的干扰,将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出,防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路(英文全称:SPLIT中文,分流流路):调整进样口压力,进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件,同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路(隔垫吹扫),S路(分流)和L路(色谱柱)流出,也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常,但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢?01载气流路气流过大:C路有流量传感器可以实时显示流量数值,由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞:吹扫流量通常设定为3ml/min;内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小,所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞:在分流模式下,大多数的样品是经过分流流路排出的,所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞,在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附(通常情况下过滤器6个月需要更换,做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换),因为分流流路是在仪器的顶部,温度和室温相近,液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的,当管路堵塞到一定程度,电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了,会出现如下的故障现象,如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路,那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点,进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器,更换步骤可以参考岛津气相软件(Labsolution)中的维护向导。02检查清洗进样口适配器,确保分流通道畅通,如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象,如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位,使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出(推荐使用高温喷枪或酒精喷灯,不推荐使用打火机加热,一是加热温度不够,二是长时间按着打火机,很容易烫伤)。如果没有酒精喷灯,也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏;将进样口端色谱柱取下,拆卸掉进样口适配器,让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁,消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后,进样口压力仍然不能回落到设定值,则大概率是AFC故障,就需要岛津工程师上门服务。
  • 毅新博创:飞行时间质谱与微量元素质谱双轮驱动
    临床检验技术的发展可谓日新月异,作为检验技术的代表之一,质谱检测平台因其快速、准确、特异的优点,受到越来越多的重视。质谱作为诊断领域的一种新兴技术,由科研逐渐走向临床,业界很多专家认为其和基因测序技术有许多共同点,也意味着质谱很有可能复制基因测序的发展,拥有很大的发展潜力,而目前处于快速发展阶段。据调研报告显示,2021年全球质谱在临床检验应用的市场规模在150亿美元左右,未来行业增速将在20%左右。其中,美国临床质谱检验市场约为55亿美元,占据整体医学检验市场约15%;而中国质谱检验在医学检验市场占比仅为1-2%,渗透率较低,未来市场潜力巨大。随着精准医学的发展、多组学研究上的突破,临床质谱迎来了发展机会。仪器信息网特别策划“临床质谱技术及应用进展”专题,聚焦临床质谱新产品新技术及相关临床领域的最新应用,以增强业界相关人员之间的信息交流,展示更丰富的临床诊断质谱产品、技术解决方案。本文仪器信息网特别邀请北京毅新博创生物科技有限公司(以下简称:毅新)市场部总监许明霞,谈谈她眼中的中国临床质谱行业以及相关产品、技术的发展趋势。北京毅新博创生物科技有限公司市场部总监 许明霞2006-2022:看毅新博创的飞行时间质谱发展之路质谱有着百年的发展历史,迄今为止,质谱科学领域已经诞生了11位诺贝尔奖。1906年,英国物理学家J.J.Thomson在实验中发现带电荷离子在电磁场中的运动轨迹与它的质荷比(m/z)有关,获得诺贝儿物理学奖,并于1912年制造出第一台质谱仪。2002年,飞行时间质谱技术与MALDI电离联用突破生物大分子检测的难题获得诺奖,在临床诊断领域显示出巨大的应用潜力。2003年,毅新在国内率先进入质谱领域。2006年,毅新在《生物技术世界》发表“MALDI-TOF MS 引领分子诊断新时代”,对飞行时间质谱在微生物鉴定、核酸检测、蛋白分析及分子诊断领域的前瞻应用进行了系统分析。经过几年发展后,飞行时间质谱技术的临床应用价值逐步获得全球认可、推广及应用:2013年8月,美国FDA批准MALDI-TOF用于微生物鉴定;2014年4月,FDA特许用质谱进行NGS验证,核酸质谱被公认为SNP检测的金标准;2014年6月,FDA批准核酸质谱技术平台用于临床基因检测。2011年,毅新推出第一台商业化飞行时间质谱,获得中国分析测试协会优秀新产品奖和北京创新产品质量金奖。2012年,毅新承担国家科技部重大专项(863计划)进行蛋白指纹图谱数据库的建立,历时6年后以91.7分优异成绩通过验收。2014年,毅新自主研发的 Clin-ToF I获得国内首个飞行时间质谱NMPA认证;毅新论文获得美国AACC小兰花奖,也是国内唯一获此殊荣的质谱企业。 2016年,毅新实现了单机多组学技术,一台飞行时间质谱同时实现微生物鉴定和核酸检测功能,技术已经完全达到国际领先水平;毅新参与编写全国第首个微生物质谱专家共识。2018 年,毅新参与编写中国首个核酸质谱专家共识;毅新质谱成为唯一入选科技部创新医疗器械产品目录的质谱设备。2019年,毅新获得国内首个微量元素质谱NMPA认证;毅新在全球首个利用核酸质谱进行新冠检测,满分通过上海临床检验质量控制中心新型冠状病毒(2019-nCoV)核酸检测室间质评。2020年,毅新参与编写中国首个飞行时间质谱行业标准;2020年,毅新质谱承担科技部重点专项--COVID-19新冠8重呼吸道病毒检测项目,毅新质谱设备作为首批入选新冠肺炎疫情防治急需医学装备目录。近两年,毅新与岛津达成深度合作,毅新的核酸质谱(GENE TOF)在非临床领域由岛津独家代理销售;毅新还与康圣环球达成全面战略合作。经过19年深耕运作,毅新在质谱技术、产品及市场等方面建立了领先优势。截至目前,毅新累计申请专利 215项,已获授权67项,毅新质谱获得包括协和医院、301医院在内的近90家权威用户认可。质谱通常分为基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)、液相色谱串联质谱(LC-MS)、气相色谱串联质谱 (GC-MS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等。毅新认为,从临床质谱市场来看,飞行时间质谱应用潜力最广,覆盖从微生物、核酸检测到蛋白定量以及质谱成像等多领域的应用。毅新实现了飞行时间质谱和微量元素质谱双轮驱动,以更好满足临床发展的全面需求。在微生物鉴定领域,提供真菌、细菌鉴定及血培养报阳质谱鉴定;在核酸质谱领域,提供药物基因组相关、呼吸道病原检测等多类检测项目;同时提供不同元素组合的微量元素检测服务。毅新微生物检测试剂清单毅新核酸质谱检测项目毅新微量元素测项目市场培育成效显著 临床质谱迎来提速发展阶段质谱技术在灵敏度、特异性、多指标联检上优势明显,已成为当今分析科学领域最为前沿的技术之一。在微生物鉴定方面,传统生化方法费时费力,且准确度不高,而基因测序过程复杂、分析繁琐且成本高,飞行时间质谱则具有成本低、速度快、准确率高等明显优势;在核酸检测方面,飞行时间质谱多基因位点检测优势明显,可实现高通量、低成本、快速准确的检测,有效弥补荧光定量PCR的低通量、检测位点少及NGS耗时长、成本高的弊端;在微量元素检测方面,电感耦合等离子质谱具有对样本类型要求较低、检测灵敏度高、抗干扰、超痕量检测限、检测线性范围宽等诸多优势。理论上,质谱可用于几乎所有生物标志物的检测,可在多临床领域实现对传统生化、免疫、微生物、分子等方法学的替代。不过,相较国外,国内质谱行业起步较晚,检测项目的丰富程度还远不如国外,但几年发展较快,在终端用户的应用场景及创造的价值效益急剧增长。2014 年,毅新自主研发的 Clin-ToF-I在国内首家获得 NMPA认证,之后几年,问世的国产质谱设备仍寥寥无几。直到2018年,中金证券发布报告《质谱:临床检测的下一个百亿蓝海》,质谱的价值开始受到行业内外的关注。2018年也被称为国内质谱元年,质谱领域涌现了几十家企业,获批试剂盒数量激增。受厂商质谱理念、技术及应用的持续推广,市场培育成效显著,到如今,即使县医院的检验科主任,也都认识质谱和了解质谱的临床应用价值了。在国家政策、LDT模式开放、国产替代加速以及精准医疗发展需求的多重推动下,临床质谱获得快速发展,2022 年进入提速发展的拐点新阶段。同时,质谱应用场景不断拓展,促进单个医院质谱检测效益从前几年的几万元发展到今天的百万甚至上千万的级别,医院质谱采购需求及预算大幅上升。2021年,浙江人民医院、浙江大学医学院附属第二医院先后发布了700万预算质谱慢病外送特殊检验项目及3000万预算的质谱检测服务平台建设项目。整体来看,目前微生物质谱应用相对成熟;微量元素质谱有望在全国取代原子吸收法;而核酸质谱正处于爆发的蓄能阶段,目前采用的Sanger测序、PCR、NGS、基因芯片等方法,多数都可以用核酸质谱替代。质谱的潜力远远大于NGS,二代质谱只能做基因测序,而体外诊断已从基因组学进入生命组学引领的新时代,质谱将成为蛋白组学、代谢组学、元素组学战场的主力军。质谱仪器是基础,是起点,临床质谱对传统方法的替代及应用爆发,在于创新更多的检测场景和试剂产品。目前,国内核酸质谱试剂还未获得注册批准,在一定程度影响了核酸质谱的推广应用。毅新未来除了保持在微生物质谱及微量元素质谱的领先优势外,将加大核酸质谱市场的开拓力度,逐步强化ICL对质谱价值变现的支撑。
  • 岛津推出新一代气相色谱质谱联用仪多模式进样口
    岛津公司近期最新推出了可应对各种形态样品的新一代进样口OPTIC-4。OPTIC-4是用于GCMS进样系统的具有世界领先水平的进样口。 适用于多种样品检测的新一代进样口OPTIC-4 OPTIC-4配备多种进样模式,适合不同样品分析,是GC-MS样品进样系统的极好选择。GCMS-QP2010 Ultra与OPTIC-4联用可使其表现更出色。进样流程(wmv13.3MB) OPTIC-4卓越的基本性能可提供多种进样模式 除了分流/不分流进样模式,以下的模式均可通过一个进样口实现:大体积进样模式进样口衍生模式热解析模式热萃取模式热分解模式DMI(复杂基质导入)模式 迅速升温可达60 ℃/秒 OPTIC-4采用直接加热的方法以达到最快的加热速度。因此,在热分解分析中色谱峰展宽现象得以充分抑制。理想的流路设计 OPTIC-4不采用切换阀或者传输线。因此,化合物由于冷点吸附造成的影响会大大减小。这使得对高沸点化合物、及易吸附和易分解的化合物的分析达到理想效果。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津收购ARC微反应器业务,持续强化气相色谱附件阵容!
    近日,岛津制作所宣布收购了Activated Research Company(以下简称ARC)气相色谱(GC)催化微反应器业务,持续强化气相色谱在GX(Green Transformation,绿色转型)领域的竞争力。在GX领域,许多研究工作集中在通过诸如氢气和生物燃料等新能源以及二氧化碳(CO2)的捕获和利用向碳中和(温室气体净零排放)的转变。在这个过程中,用气相色谱仪(GC)分析和评估相关化合物的需求持续增加。而在GX领域的新技术研究时往往需要配置多个检测器来满足每种目标组分的高质量测量需求,这往往会使气相色谱系统的配置变得复杂。此外,为了应对无机气体的高灵敏度分析需要,分析工作中也通常会考虑使用一些专用检测器,但是这往往需要使用成本非常高且供应紧缺的氦气。催化微反应器是一种小型催化装置,对于像CO2等这些凭常见GC检测器(如FID)很难进行分析的化合物,可以将其转化为甲烷(CH4)的形式来分析,因此催化微反应器与FID结合使用,可以轻松实现多种化合物的高灵敏度分析,简化气相色谱系统并降低实验室运营成本。ARC是一家北美的研发初创企业,在气相色谱用催化微反应器方面拥有出色的技术实力和制造能力。ARC自2016年以来一直和岛津保持着良好的商业关系。本次岛津将从ARC收购多项资产,其中包括ARC的相关专利技术,以及两款催化微反应器产品(Jetanizer和Polyarc)的销售权。预计2024年将开始相关销售工作,2025年将开始内部生产微反应器产品。Jetanizer 是一种尺寸可引入 FID 的微反应器。与专用检测器相比,使用 Jetanizer,现在只需使用 FID 检测器即可同时分析温室气体 CO 2和 CH4,无需氦气。除了Jetanizer的功能外,FID与另一种微反应器Polyarc的结合,可以对生物燃料中的脂肪酸甲酯和含氧成分甲酸等成分进行高灵敏度和准确的测定,甲酸有望用作生物燃料中的脂肪酸甲酯和含氧成分。清洁的化工原料。左:Jetanizer 右:安装在 FID 内部的喷射部分左:Polyarc 右:各单元连接图通过本次收购,岛津将实现催化微反应器生产的扩产和质量改进,将强化气相色谱仪和催化微反应器的方案阵容并提供全面的售后技术支持,利用岛津的销售渠道为从事GX领域研究的客户提供全球化的产品和技术服务。此外,作为积极推动者,岛津将努力推进催化微反应器技术在美国材料与试验协会(ASTM International)的标准化方法制定工作。左起为 ARC 首席执行官 Andrew Jones 博士、岛津GC 全球产品经理Ryo Takechi、岛津GC/GCMS 产品经理Alan Owens在美国加利福尼亚州圣地亚哥举行的 2024 年 Pittcon 大会。
  • 使用超高效合相色谱系统分析微量的对映体杂质
    目的使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。背景根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离,其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。如表2所示,是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重现性RSD值优于0.23% ,峰面积重现性RSD值优于0.5%。图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限),根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统,其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。总结使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内,成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下,可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%,峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度,使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点与参数
    变压器油检测专用气相色谱仪的简介    变压器油分析气相色谱仪是根据电力部部颁标准,广泛吸收国内外同类仪器的优点而创新设计的多用途气相色谱仪。仪器采用双柱并联分流柱系统,具有热导和双氢焰三检测器及转化炉,能一次进样实现油中溶解气体组分的全分析。仪器主要应用于电力系统充油电气设备内部故障检测,仪器兼有一机多用功能,可用于六氟化硫杂质分析,氢冷发电机冷却介质分析,锅炉烟气分析,天然气分析和环境检测分析等。另外,还广泛应用于石油.化工.矿山等系统的气体分析。    变压器油检测专用气相色谱仪的主要特点    1、采用微机控制,键盘设定,液晶显示,有随即记忆功能;    2、检测器的信号,加热器的数值,加热炉温度,流量传感器读数或储存的柱补偿基线的信号都可以分配到一个模拟的输出通道;    3、自机检测及故障诊断,断电保护储存的实验数据,秒表和运转定时器,键盘锁定功能;    4、氢火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴,操作简单;输入信号可进行对数放大,减少了干扰,灵敏度高,线性好,量程宽。可安装美国HP-5890气相色谱仪微型热导检测器,实现完全对接;    5、高性能检测器及甲烷转化器,检出能力完全满足电力部对变压器油中气体组分含量的测定及环保监测对微量CO,CO2检测;    6、采用二次分流柱系统,分析速度快,重现性好;    7、双氢焰设计,使低含量的烃类和高含量的CO,CO2分别检测,避免相互干扰,提高了检测灵敏度;    8、可安装本公司生产的顶空进样器,减少了对样品的污染;    9、采用新型柱填料,双柱温流程,使C2H2检出时间提前,灵敏度提高,分析周期缩短。    10、测定组分:TCD:H2,O2。    变压器油检测专用气相色谱仪的技术参数    1、柱室温度:室温+5℃~400℃,控温精度±0.05℃    2、检测室温度:室温+15℃~400℃,控温精度±0.05℃    3、转化炉温度:室温+15℃~360℃,控温精度±0.1℃    4、TCD灵敏度,对H2的最小检测浓度5ppm    5、FID检测限    对C2H2的最小检测浓度0.1ppm;对CO,CO2的最小检测浓度2ppm    6、电源条件:220V±10%,50±0.5HZ    7、功率:约2kw
  • 岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera应用文集问世
    传统气相色谱技术中,热导检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)都属于非常通用的检测器。TCD可以检测除载气之外的多种无机和有机化合物,但是灵敏度不高。FID可以检测ppm 级微量化合物,但是只能分析碳氢化合物(甲醛和甲酸除外)。因此,以前针对特定目标化合物时,一次分析往往需要使用由多个不同检测器构成的复杂气相色谱系统。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司着力研究了等离子体技术,并将此技术作为提高灵敏度、稳定性和检测浓度范围的一种手段和方法。最终BID检测器(介质阻挡放电等离子体检测器)应运而生。新型BID检测器能够满足除He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平的分析需求,并且检测器电极不存在降解的风险,具有长期的分析稳定性。 本应用方案针对甲醛、甲酸、水、一氧化碳、二氧化碳等较难用气相色谱直接分析的化合物,建立了简单、快速、灵敏的分析方法。分析结果表明,BID检测器的高灵敏度、高通用性、高稳定性等特点,使其在化工、石化、环境等行业具有广泛的应用前景,是下一代的气相色谱通用型检测器。 配备BID检测器的岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 160万!潍坊市疾控中心三重四极杆气相色谱质谱联用仪及三合一进样器设备采购项目
    采购项目编号:SDGP370700000202202000687进场交易登记号:ZFCG-2022-0000538项目名称:潍坊市疾控中心三重四极杆气相色谱质谱联用仪及三合一进样器设备采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:160万元最高限价:160万元,供应商的总报价超出最高限价的按无效响应处理采购需求:详见附件合同履行期限:详见磋商文件本项目不接受联合体。定稿-潍坊市疾控中心质谱联用仪.pdf
  • 中国药科大学166.00万元采购气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器
    基本信息 关键内容: 气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间: 2022-05-07 09:30 采购金额: 166.00万元 采购单位: 中国药科大学 采购联系人: 王老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 新华招标有限公司 代理联系人: 李先生 代理联系方式: 立即查看 详细信息 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 江苏省-南京市-建邺区 状态:公告 更新时间: 2022-04-15 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 2022年04月15日 15:32 公告信息: 采购项目名称 色谱仪 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/色谱仪 采购单位 中国药科大学 行政区域 江苏省 公告时间 2022年04月15日 15:32 获取招标文件时间 2022年04月15日至2022年04月22日每日上午:9:00 至 11:00 下午:14:00 至 16:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥600 获取招标文件的地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 开标时间 2022年05月07日 09:30 开标地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 预算金额 ¥166.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 李先生 项目联系电话 025-83715090 采购单位 中国药科大学 采购单位地址 南京市江宁区龙眠大道639号 采购单位联系方式 王老师,025-86185109 代理机构名称 新华招标有限公司 代理机构地址 南京市建邺区西城路300号 代理机构联系方式 李先生,025-83715090 项目概况 色谱仪 招标项目的潜在投标人应在南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼获取招标文件,并于2022年05月07日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:XHTC-HW-2022-0357、DCHPCS003220032、0030、0036 项目名称:色谱仪 预算金额:166.0000000 万元(人民币) 采购需求: 分包号 分包名称 简要技术要求 数量 用途 预算金额 (万元) 是否接受进口产品 1 高效液相色谱仪 自动进样器;紫外检测器;双泵等。 4台 教学科研 95 是 2 中压色谱仪 四元梯度;DAD检测器;自动收集等。 4台 57 3 气相色谱仪 氢火焰检测器等。 1台 14 合同履行期限:国产货物:合同签订后三个月内交付;进口货物:收到信用证或发货通知后十三周内交付。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:1.本项目不接受联合体投标,中标后不允许转包、分包;2.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加本项目同一包的投标;3.为本项目某包提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加该包的投标;4.本项目接受进口产品的投标。进口产品的供应商如不是所投产品的制造商,须提供制造商的专项授权书。 三、获取招标文件 时间:2022年04月15日 至 2022年04月22日,每天上午9:00至11:00,下午14:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 方式:现场获取:购买招标文件请携带:报名授权书或介绍信原件及被授权(介绍)人身份证复印件加盖投标单位公章; 远程报名:受疫情影响,可通过电子邮件远程报名。将项目编号XHTC-HW-2022-0357(分包1/2/3)作为邮件主题发到邮箱BM@zhaobiao321.com。投标人远程报名时需提供加盖投标单位公章的报名授权书或介绍信扫描件(含被授权(介绍)人身份证复印件)。 售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年05月07日 09点30分(北京时间) 开标时间:2022年05月07日 09点30分(北京时间) 地点:南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本公告在中国政府采购网、中国药科大学招投标办公室网站发布。 采购项目需要落实的政府采购政策:节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小企业发展、支持监狱企业发展、促进残疾人就业、政府采购信用担保等。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中国药科大学 地址:南京市江宁区龙眠大道639号 联系方式:王老师,025-86185109 2.采购代理机构信息 名 称:新华招标有限公司 地 址:南京市建邺区西城路300号 联系方式:李先生,025-83715090 3.项目联系方式 项目联系人:李先生 电 话: 025-83715090 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:气相色谱仪,液相色谱仪,色谱检测器,自动进样器 开标时间:2022-05-07 09:30 预算金额:166.00万元 采购单位:中国药科大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:新华招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 江苏省-南京市-建邺区 状态:公告 更新时间: 2022-04-15 中国药科大学色谱仪采购项目公开招标公告 2022年04月15日 15:32 公告信息: 采购项目名称 色谱仪 品目 货物/通用设备/仪器仪表/分析仪器/色谱仪 采购单位 中国药科大学 行政区域 江苏省 公告时间 2022年04月15日 15:32 获取招标文件时间 2022年04月15日至2022年04月22日每日上午:9:00 至 11:00 下午:14:00 至 16:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥600 获取招标文件的地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 开标时间 2022年05月07日 09:30 开标地点 南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 预算金额 ¥166.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 李先生 项目联系电话 025-83715090 采购单位 中国药科大学 采购单位地址 南京市江宁区龙眠大道639号 采购单位联系方式 王老师,025-86185109 代理机构名称 新华招标有限公司 代理机构地址 南京市建邺区西城路300号 代理机构联系方式 李先生,025-83715090 项目概况 色谱仪 招标项目的潜在投标人应在南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼获取招标文件,并于2022年05月07日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:XHTC-HW-2022-0357、DCHPCS003220032、0030、0036 项目名称:色谱仪 预算金额:166.0000000 万元(人民币) 采购需求: 分包号 分包名称 简要技术要求 数量 用途 预算金额 (万元) 是否接受进口产品 1 高效液相色谱仪 自动进样器;紫外检测器;双泵等。 4台 教学科研 95 是 2 中压色谱仪 四元梯度;DAD检测器;自动收集等。 4台 57 3 气相色谱仪 氢火焰检测器等。 1台 14 合同履行期限:国产货物:合同签订后三个月内交付;进口货物:收到信用证或发货通知后十三周内交付。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:1.本项目不接受联合体投标,中标后不允许转包、分包;2.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加本项目同一包的投标;3.为本项目某包提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加该包的投标;4.本项目接受进口产品的投标。进口产品的供应商如不是所投产品的制造商,须提供制造商的专项授权书。 三、获取招标文件 时间:2022年04月15日 至 2022年04月22日,每天上午9:00至11:00,下午14:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 方式:现场获取:购买招标文件请携带:报名授权书或介绍信原件及被授权(介绍)人身份证复印件加盖投标单位公章; 远程报名:受疫情影响,可通过电子邮件远程报名。将项目编号XHTC-HW-2022-0357(分包1/2/3)作为邮件主题发到邮箱BM@zhaobiao321.com。投标人远程报名时需提供加盖投标单位公章的报名授权书或介绍信扫描件(含被授权(介绍)人身份证复印件)。 售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2022年05月07日 09点30分(北京时间) 开标时间:2022年05月07日 09点30分(北京时间) 地点:南京市建邺区西城路300号君泰国际大厦C座3楼 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 本公告在中国政府采购网、中国药科大学招投标办公室网站发布。 采购项目需要落实的政府采购政策:节约能源、保护环境、扶持不发达地区和少数民族地区、促进中小企业发展、支持监狱企业发展、促进残疾人就业、政府采购信用担保等。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中国药科大学 地址:南京市江宁区龙眠大道639号 联系方式:王老师,025-86185109 2.采购代理机构信息 名 称:新华招标有限公司 地 址:南京市建邺区西城路300号 联系方式:李先生,025-83715090 3.项目联系方式 项目联系人:李先生 电 话: 025-83715090
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • 创新水平式设计 岛津推出全新“Nexis SCD-2030”硫化学发光检测器气相色谱系统
    2019年4月21日,在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间,这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞 在发布会现场,岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示,随着环保法规的日益严格,生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题,微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求,岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。 同时,他也表示,岛津每一次新品的推出,都是在广泛调研用户需求的基础上,并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作,不断倾听客户的声音,开发出符合用户需求的产品和应用。中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕 SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”,采用具备自动老化功能等水平燃烧器,和传统的SCD检测器相比,从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一,可快速将不稳定成分导入反应器,最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”,也减少了耗材更换时间,内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化,极大降低了操作难度并提升了分析效率。Nexis SCD-2030 在发布会现场,岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。问:硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢?大宫康二:硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高,且最据有选择性的检测器。因此,它在分析各类燃料,食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中,有着重要作用。问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢?大宫康二:岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于,区别于市面上其他的立式SCD检测器,岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便,同时也可以使燃烧更加充分,让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题,分析一些更复杂的样品。问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢?大宫康二:这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中,我们发现,SCD在分析高沸点馏分中的硫时,由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化,引起检测器内部积碳,从而导致灵敏度迅速下降,需要频繁的维护,而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器,这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力,可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化,以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单,可以解决用户维护的烦恼。问:Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗?大宫康二:Nexis SCD-2030在研发阶段中,就和进行油品分析的客户开展了合作,在客户方完成了接近半年的长期运作,并在仪器稳定性,灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来,已经从世界各地的天然气产商,标准物质和气体工业产商,石化煤化公司,第三方认证公司,政府督查机关等客户处收到了订单,并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。岛津展位现场关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 烯烃中常量和微量组分分析,中心切割一招搞定
    导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一,它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物,通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料,经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等,满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分,还有微量物质,它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯,一直被誉为石油化工的基石,如今,乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标,丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年,丙烯产能约5000万吨/年,预计到“十四五”末,国内⼄烯产能将达到6500万吨/年,丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲,对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产,不同厂家烯烃的生产工艺路线各异,既有石油催化裂化和裂解产生,也能从煤基合成气进行制备,组成比较复杂,往往含有大量烷烃、烯烃,同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗,也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法,一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢?答案是肯定的。想要“一招搞定”,实现如此复杂样品的高效率分离,就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么?岛津公司的先进流路技术(Advanced Flow Technology,简称AFT)是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统,可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来,实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式:反吹,检测器分流,检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式,通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向,从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比,采用中心切割后,可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离,其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法,常见的列于下表。对于烯烃分析,现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成,影响分析效率,中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式:高压液体阀,0.2μL内置定量环;六通进样阀,500μL定量环进样口温度:150℃;分流比:3:1;FID检测器温度:200℃柱温程序:60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱:Lowox 10m×0.53mm×10μm(1st柱);PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm(2nd柱);Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm(平衡柱)• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口,两种分离机理不同的色谱柱串接在一起,将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术,对烯烃样品连续进样6次,计算各组分的重复性和检出限(S/N=3),结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm,重复性RSD0.4%;烃类检出限0.4 ppm,重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升,尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高,将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制,一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析,提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 仪器选型篇 | 一文了解“气相色谱”的前世今生和庞大家族
    气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨,一起来学习一下吧~(还有哪些您想听的知识点文中没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。从仪器来看,历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年,捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”,在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CO2,按时间记录气体体积的增量。不足的是,它只能测室温下为气体的样品,样品中的CO2不能被测定,没有实现自动化;另外它结构简单,很多实验室自行搭建,没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好,但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点(图源网络)1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪(图源网络)二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气,纯度要求99.99% 以上,且化学惰性好,不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,氮气是最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,保证各组分在最佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温:程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱,在实际气相色谱分析中,气液色谱占90%以上。 按色谱分离原理,可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱;分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态,可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术,具有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析,一般采用热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分,主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析,均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测,包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物(VOCs)等沸点较低,易汽化,气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产,不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中,利用空气采样管吸附,然后通过石油醚解析,并使用气相色谱外标法定性定量,可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用,为未知试样的定性分析提供了新的手段,特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制,包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“,对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一,气相色谱因其灵敏度高、分离效果好,在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法,可以对几十种农药同时进行检测。一般来说,主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测,该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测,如甜味剂、防腐剂等,一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析,如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等,以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试(一)色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米,平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线,电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气,氢气,空气这三种气体,有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以,但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%,电子捕获检测器必须使用高纯气源(纯度达99.999%及以上)。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛(吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质),在5A分子筛之后装入少量变色硅胶(当分子筛失效时,水开始被变色硅胶吸附),硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭(吸附烃类杂质)。应定期进行各种净化剂的更换或烘干,以确保气体纯度。注意:净化管的出口和入口处应加标志;出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上,防止净化机粉尘流入气相色谱仪。(二)色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定,不宜过长,然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏,最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机,检查是否有异样声响及仪器运转情况;若无异常,检查仪器温控准确度,包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度,一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。(色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定)正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。(注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。)g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气:载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫:石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料:变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了,所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀:新的减压阀在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫:进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议,一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器:保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管:仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档:这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到该情况,应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞;b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;c. 检查色谱柱是否断裂或漏气;d. 检测器是否出现故障,如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯:当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换纯度更高的载气;b. TCD中,样品热导率大于载气热导率,或使用氮气作载气,或TCD电源接反;c. 积分仪或记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;d. 在双柱系统中,进样时进错色谱柱;e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误,放射源或电极被污染;f. 脉冲发生器不正常,收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下,若基线有漂移通常可考虑以下几种情况:a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好,保证接地可靠;b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移,检漏;c. 柱箱密封性要好,使箱体周围没有间隙,防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定;d. 载气阀(包括色谱内部阀)有故障,气源压力不稳;e. 从进样系统到检测器的连接管,或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物;f. 若色谱柱填充物流失,需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时,由于柱流失使基线漂移是正常现象;g. TCD 故障,检修或更换;h. 检测器的温度过高(或过低)。对于TCD,检测器质量较大,当温度改变时,热容大,温度平衡慢,允许有一定时间使基线稳定;i. 检测器检测元件被氧化,用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管,这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中,从而减少元件的氧化;j. 基线漂移很大,色谱柱老化不充分,再次进行老化,色谱柱被污染也会发生大的漂移,只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移,可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去,在色谱柱允许的最高使用温度下,通载气,升温清洗;k. 如果是双柱系统操作时,两路载气不平衡,设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升,可能的原因以及排除方法如下:a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升,可以老化色谱柱并进行柱补偿;b. 两柱的流速不一样,设置相同的柱流速;c. 色谱柱有可能被污染,充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位,故障原因较多,主要考虑以下几种:a. 积分仪零点没调合适,重调其零点;积分仪接线错误,检查各条连接线,特别检查屏蔽线的接法;积分仪滑线电阻故障,检修或更换;b. TCD 电源故障或没有调平衡,检修或更换新件,重调平衡;c. 柱的固定相流失大,改用低流失柱;d. 检测器可能被污染,需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰,其原因有:a. 房间内的开关门,排气扇的启动等使大气压迅速改变,拨打手机时产生的电磁信号流也会影响,可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题;b. TCD电源故障,检修或更换新件;c. 热丝老化不好,充分老化;d. 温度不稳,桥流过大,设置合适的参数;e. 载气被污染,用大流量载气吹洗管路,净化载气或更换过滤器,或更换新的载气钢瓶;f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口,将检测器温度升高,但不能超过其使用温度,使凝聚物蒸发, 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗,除去管内的凝聚物;g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定,更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰,可进行如下几种操作:a. 减少样品的进样量;b. 进样器气化管有残渣或破损,清洗或更换,检查检测器是否被污染,必要时清洗;c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确,分流比或其他条件设置是否合理;d. 气化温度设置是否正确,若柱箱温度过低,增加其温度,提高检测器温度;e. 色谱柱安装方法是否正确,在柱入口端切除1~2 m,使用的柱不合适,致使样品和固相担体相互作用,更换合适的色谱柱,填充柱使用时间过长,重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰,有如下可能:a. 操作超出检测器输出范围,针对此种情况可以减小进样量,降低灵敏度;b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线,故障原因如下:a. 样品量过大,减小样品量;b. 检测器信号值太高,调零;信号线发生短路,或检测器已坏,进行修理更换;c. 载气流速太大,调整流速。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多,我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢?下面针对以上问题,为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?b. 被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;c. 样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;d. 样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;e. 不需分析的组分及大致的浓度范围;f. 每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物;b. 定量分析:在哪个范围—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9);c. 定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高;b. 监测和分析中心——数据准确可靠;c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量,是评价仪器的重要指标——简单的说,检出限越低,那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此,在痕量分析中,应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说,国内外气相色谱仪中,FID和ECD检测器的检出限差别不大,其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者,若有,对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性价比,操作特性,维修服务等多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈:一方面是自己的仪器预算是多少,在预算的范围内购买合适档位的仪器;另外一方面是能不能满足自己分析要求,只要可以满足自己的分析要求,不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。根据检测原理的不同,气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏,气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有:FID(氢火焰离子化检测器)、NPD(氮磷检测器)、FPD火焰光度检测器)等;非破坏性检测器有:TCD(热导池检测器)、PID(光离子化检测器)、ECD(电子捕获检测器)等。根据对被检测物质响应情况,气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有:TCD(热导池检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、PID(光离子化检测器)。常见的选择性检测器有:FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子捕获检测器)、NPD(氮磷检测器)。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器(FID)通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流,产生电信号,经过放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高,线性范围宽,响应快等特点,常用于微量有机物分析。b. 热导检测器(TCD)根据各种物质均具有不同的热传导系数,当载气中混入其他气态物质时,热导率发生变化,利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器(ECD)利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度,对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器(FPD)通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之碎片化,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度,常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器(NPD)具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度,用于有机磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器(PID)是一种非破坏性的检测器,通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广,它能使大多数分子电离(永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外)。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅,水中芳香烃,无机组份,农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里,相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前,气相色谱的品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以品牌简称首字母排序)A. 安捷伦产品:Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品:SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品:GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品:福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品:磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品:炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪(GC)等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)K. 舜宇恒平产品:舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品:天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据(品牌指数、3i指数等)综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上,就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全,附上部分市场主流仪器品牌及型号,更多仪器,请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器,就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,900余个仪器品类,收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容
  • BioSystem Development与安捷伦科技联手推出微量色谱系统
    BioSystem Development 与安捷伦科技联手推出高精度、高通量的AssayMAP 微量色谱系统 2010年12 月8 日,北京&mdash &mdash BioSystem Development 和安捷伦科技公司(纽约证交所:A)共同发表了一份合作协议,在成熟的安捷伦 Bravo 自动液体处理平台上实现 BioSystem Development 的专利技术。BioSystem Development 是一家私营的生命科学分析技术公司,是AssayMAP 高通量微量色谱技术的缔造者。此次合作将首次在 96 通道 SBS 微孔板的一次性 5&mu L 填充床色谱柱上实现真正的色谱分离。 此次合作为蛋白质样品制备和处理带来了功能全面的集成解决方案。新的开放式平台仪器结合了带 96AM 移液头的安捷伦 Bravo自动化液体处理平台和填充了任意色谱树脂或固定化酶的 AssayMAP 微柱。大多数标准分析流程都可以快速转换为适合这一高精度、高通量仪器平台的方法。 安捷伦自动化解决方案部总经理 Nitin Sood 说:&ldquo 客户一直无法有效地为我们的分析平台制备大量高质量样品,而用于 AssayMAP 系统的 Bravo 液体处理平台使我们的客户可以以高度的可重复性制备用于多种分析平台的高纯度、平行性极佳的样品,并且样品制备后可以立即使用。我们相信,安捷伦自动化技术和 AssayMAP 技术的结合将极大地推动生物制剂的发现和发展、缩短分析周期并提高结果质量。&rdquo 带96AM 移液头的 Bravo 自动化液体处理平台将于明年 1 月的实验室自动化会议上推出。安捷伦将成为基于 Bravo 和 AssayMAP 技术的完善蛋白质纯化解决方案的独家供应商。安捷伦将利用其在样品制备应用方面的广泛专业知识继续扩展 AssayMAP 相关产品线,同时 BioSystem Development 将致力于在 AssayMAP 合作框架下将新的化合物及相关技术引入该平台。 BioSystem Development 有限责任公司的创始人兼 CEO Scott Fulton 说:&ldquo 安捷伦创新的自动化解决方案是开发 AssayMAP 平台的关键所在。安捷伦正在使 AssayMAP 从简单的&lsquo 结合-洗脱&rsquo 流程改进为在成熟的全自动平台上实现真正的高精度色谱分离。我们目前的业务重心是生物过程开发市场,期望与安捷伦的合作能让我们在这一领域大步向前。&rdquo 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的18500名员工在100多个国家为客户服务。在2010财政年度,安捷伦的业务净收入为54亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。关于 BioSystem Development BioSystem Development 成立于 2002 年,致力于创造、生产和推广各类工具和产品,以满足生物制药领域不断增长的重要分析需求。该公司专利的 AssayMAP 平台基于一次性微量色谱柱和自动化操作,是生物过程开发、生物标志物发现和常规生命科学研究的高通量解决方案,缩短了研发时间并提高了效率。AssayMAP 是 BioSystem Development 的专利技术。AssayMAP是 BioSystem Development 的注册商标。
  • 气相色谱仪常见故障及维护集锦
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "一、气相色谱仪主要组成部分/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中,其分为进样口类型和进样方式两部分,进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等;而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图,并进行定性、定量分析。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title="31.png" alt="31.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以安捷伦7890为例,气相色谱仪的结构:/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title="32.png" alt="32.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "二、气相色谱的日常维护/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气体管理/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上,如果在其中混有杂质,会导致基线噪音的增加,从而影响到检测灵敏度。strong由于每台GC配有不同的检测器,而不同的检测器应选择对应的载气类型/strong,比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外,为了进一步的保证气体的质量,建议在气路中安装气体捕集阱,比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流/不分流进样口-流路系统/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "载气通过EPC后形成一路总流量,之后在隔垫下方被分成两路,一路被隔垫吹扫出去,另一路进入到衬管,在衬管下方的分流平板被分成2路,一路为色谱柱的流量,一路作为分流出口的流量。strong对于分流/不分流进样口而言,流路为一进三出,总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量/strong。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title="33.png" alt="33.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外,在进行液体进样时,隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。strong一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口的作用,是在进样时,使一小部分进入色谱柱,大部分通过分流出口分流出去,避免产生色谱柱的过载。strong为了避免一些高沸点物质被分流出去,产生冷凝,从而污染分流出口上的阀,因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用/strong。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流/不分流进样口-进样结构/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title="34.png" alt="34.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "隔垫属于消耗品,如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长,隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集,出现隔垫流失的干扰峰。因此,strong隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是,隔垫有正反方向,切勿装反/strong。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度,过松会漏气;过紧会使隔垫变形,不但影响隔垫寿命,还会导致进样困难。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "衬管维护/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在整个GC中,衬管的维护非常重要,频率也比较高。对于衬管而言,如果受到污染,不挥发的基体将会残留在衬管中,吸附之后注入的样品,会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差,灵敏度下降、拖尾等问题。strong每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。/strong由于O型环起密封作用,因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题,也可能与O型环有关系。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流平板/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于分流平板是直接放在衬管下面,接触样品用,因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽,也容易发生堵塞。strong分流平板发生堵塞时,进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好,也会导致漏气。/strong相对来讲,其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型,其中十字型适合总流量比较大的情况,比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量,可以考虑使用十字型分流平板。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title="35.png" alt="35.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口捕集阱/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口捕集阱如果出现饱和,会导致压力上升或基线不稳等现象,从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。strong需注意的是,在更换捕集阱的时候,最好也可以考虑这一段的黄铜管线,因为该段管线也可能已经被污染/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。strong一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系/strong。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装,需记得装好,否则也会漏气。strong污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以安捷伦气相色谱仪为例,分流出口捕集阱及其管线:/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title="36.png" alt="36.png"/span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱日常维护-色谱柱/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,目前用的比较多是是毛细管柱/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title="37.png" alt="37.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "毛细管柱的安装/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装,首先要确认安装了正确的衬管;然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫;用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米,将色谱柱定位,柱头伸出4~6厘米;用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "值得注意的是,色谱柱在切割的时候一定要平整,否则分离度和峰形将受影响/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title="38.png" alt="38.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "毛细管柱的老化/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱受到污染,则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。strong出现污染的色谱柱需要进行老化处理/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化温度:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "可参考将进行的分析条件,在方法的最高温度基础上加20℃(但不超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化时间:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "注意事项:/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "对于新柱或者不常用的柱子,要在低温下用载气吹扫色谱柱,然后再进行老化。老化时,对于高灵敏度检测器,需将色谱柱和检测器断开,检测器入口用堵头堵上。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱日常维护—检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以FID为例,FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物,分析过程中,样品进入火焰,在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子,一价碳正离子被收集极收集,之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多,响应会更好。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FID需要用到三种气,氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧,尾吹气则可快速将柱子的样品吹出,从而提高灵敏度,改善峰形。strongFID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title="39.png" alt="39.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "FID点火故障常见问题/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气体问题:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍,二者比例最好设置为空气:氢气为10:1左右;此外,氢气纯度不够,也不容易点火,这种情况主要针对气体发生器;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "硬件问题:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "该部分导致点火失败注意有以下几个方面,点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误;/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "设置问题:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "如检测器内温度设置太低,则不容易点火,建议超过150℃,常用的为250℃。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "常见问题集锦/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、EPC里面有什么电子元件?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:EPC是有压力/流量传感器,还有一些阀的,当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口,在分流模式下,总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的,柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:对于分流不分流进样口,总流量在分流模式下,用流量传感器结合阀控制。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在不分流模式下,进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时,总流量就准确了,无需再控制。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、什么时候需要更换分流捕集阱?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:如果分流捕集阱堵了,会发现进样口压力高于设定值,还可以执行分流出口的测试,来验证是否有堵塞。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4、在更换进样口系列耗材,检查所有接口不漏气之后,仍然存在峰面积重现性差,还可能是什么原因?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:更换后之后,可以先做做泄漏测试,确保不漏气。另外,重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关,比如进样针,甚至样品瓶里面的样品量,如果样品量太少的话,导致抽不上样,有可能导致峰面积重现性差。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:衬管一般按照模式来分,有分流模式的衬管,有不分流模式的,还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外,当然一些特殊分析,比如农残的分析,建议您选择超高惰性的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "6、老国标里面大多数都是填充柱,实验室里没有填充柱,填充柱和毛细管柱转换的标准是什么?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:暂时没有这种转换的标准,可以根据固定相,选择对应的毛细管柱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的?衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:ECD的衬管,安捷伦的就是一种,上方带个收口的。色谱柱安装的方式,和进样口的类型,检测器的类型有关,和衬管没关系的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "8、做非甲烷总烃用需要几个检测器,分别是哪几个?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:非甲烷总烃,一路做甲烷,一路做总烃。有好几种配置的,最好装两个FID,分别分析。有些配置可以装一个FID,通过阀切实现两路的分析。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:衬管有分流衬管和不分流衬管,不要混用。超高惰性和普通的,都会有差异。所以衬管不同,会影响到实验结果的,但具体影响有多大,要看衬管有多不同,以及样品本身的性质。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗,为什么还需要再加玻璃棉?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:玻璃棉不能洗的,也没法洗,洗不干净的。所以清洗衬管时,一定要把玻璃棉去掉,然后洗好衬管后,把衬管晾干后,再放上新的玻璃棉。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化,而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑,还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "不分流模式的衬管,有些也会在底部放一点玻璃棉,主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "11、如果是用GCMS或者QQQ,老化的时候需要用堵头堵住MS吗?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:如果GCMS上装新柱,那就先老化好,再接上质谱,再开质谱。如果是正在使用的柱子,可以不开灯丝,老化出来的污染物不会离子化,直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式,肯定还是放空,老化,那就比较麻烦了。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的?有哪些注意事项?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:关机,就先把铷珠的电压去掉,降温即可。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "开机的话,达到温度后,再去设置铷珠的电压。另外,如果长期没开机,不要直接升到高温,就慢慢的把温度升上去。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答:关闭时,可以直接关闭。开机时,注意要逐步增加,找到最低的激发电压。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成,欲了解更多,请点击链接观看:/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target="_self" style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/ppbr//p
  • 第五届岛津石化、煤化气相色谱分析技术论坛成功举办
    随着石化、煤化产业的高速发展,项目开发中间过程控制以及成品品质保证多个环节都对气相色谱技术提出了更高的要求,气相色谱相关应用技术水平已成为实验室能力的重要标志。近年来,岛津公司助力越来越多的化工大项目和高端催化科研领域,积累和研发了很多业界领先的色谱解决方案。为了与业内的专家老师共同分享、交流气相色谱应用最新成果和经验,使色谱技术能够发挥出更大的作用,岛津公司于2018年11月30日在江苏连云港举行了第五届岛津石化、煤化气相色谱分析技术论坛。会议现场聚集了来自石化、煤化行业的100多位专家、用户,共同探讨并分享气相色谱分析技术在石化、煤化行业中的应用。此次会议规模相比往届攀上了新高,会议获得了专家、用户的良好反馈。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬先为论坛致开幕词,并对与会来宾表示了热烈欢迎。他谈到,由于国家能源的战略和布局的重新调整,我国能源和化工正在步入新型快速发展新通道。而岛津历来重视能源和化工行业发展,致力于新产品、新应用方案的创新和研发,希望通过这次会议,持续倾听不同客户声音,不断的研发和创新产品、解决方案。期待能够和专家、用户建立更为深入、持久的合作关系。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬致开幕词在开幕词后,会议进入专家发表环节。会议邀请中石化石科院李长秀教授、江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任、中科院大连化学物理研究所李杲教授、中科合成油技术有限公司李莹部长共四位专家学者带来了精彩的报告。岛津公司分析测试仪器市场部能源与化工应用吴建涛经理、产品专员李言先生、顾晖先生、网络化专员陈家鼎先生也给大家分享了最新的气相色谱及网络化应用方案。岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告题目为《岛津气相色谱技术在化工领域的应用》。吴建涛经理以其丰富的行业工作经验,结合岛津近年来在化工行业的成功大项目情况,对化工行业的整体现状和发展方向进行了梳理,以宏观的视角对行业进行了分析。报告中详细讲解了岛津气相色谱技术在“石油化工”、“现代煤化工”、“泛化工”、“新能源、新材料”等四大领域中的应用。他说道,岛津在每一领域都有成熟可靠的配置方案的经验累积,无论哪一个部分岛津总是本着工匠精神要求自己,做出精品项目,提供更新的产品、更好的解决方案,跟随行业发展,和用户共成长。中石化石科院李长秀教授报告中石化石科院李长秀教授的报告题目为《石化行业色谱分析解决方案及新标准解读》。她对中国石化科学研究院在油品分析气相应用发展情况做了详细的介绍。分别对汽油单体烃和族组成分析、汽油中非烃组分及非常规添加组分的测定、色谱模拟蒸馏分析多个油品分析的标准向与会嘉宾做了解读。此外,在结合产业的新发展方面,也分享了很多引领行业发展的新标准制定工作。她表示,新能源行业的发展开始进入到石油化工科学研究院的视野当中。江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告题目为《江苏斯尔邦石化江苏斯尔邦石化质检中心及分析经验介绍质检中心及色谱应用经验介绍》。苏建萍主任作为化工产业的代表,其质检中心拥有71台岛津气相色谱仪及13台岛津其他仪器,双方形成了良好的合作关系。她在报告中介绍了质检计量中心的组织构架、职能以及将来规划。实验室采用了岛津公司的网络化系统部署管理,使用方便稳定,提升了备份数据的效率,同时也有效避免丢失数据从而保证实验室的稳健运行。在一些特殊分析方法建立中与岛津充分合作共同解决了很多行业难题。此外实验室还在申请CNAS认可,不断地对化验室的工作提升做出努力。 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告题目为《催化研究---化工产业升级的根本动力》。李杲教授首先介绍了大连化物所研究成果在工业应用的璀璨成绩,刘中民院士团队DMTO技术,包信和院士团队甲烷无氧制烯烃芳烃,丁云杰教授团队醋酸加氢制备乙醇,李灿院士的汽油超深度脱硫技术,无处不体现催化研究的科学技术带来第一生产力。他结合自己课题组的研究方向,二甲醚催化转化制富含异构烷烃汽油,异丁烯醛催化合成MMA为此次论坛的产学研结合画上浓墨重彩的一笔,让大家了解到催化研究对于产业的升级是一个最核心的驱动力,从其研究的方向也能够领略到将来化工行业发展的趋势。 中科合成油技术有限公司李莹部长报告中科合成油技术有限公司李莹部长报告题目为《气相色谱在煤间接液化领域的应用》。李莹部长的报告技术内容丰富,充分展现了其在行业内色谱应用的高水平。他介绍了中科合成油的煤间接液化,F-T合成等关键技术,并结合多个已投产项目的实际分析技术支持进行经验分享,以及多个煤基费托合成产物的分析方法标准的制定,展示了其在国家能源战略布局的煤制油领域中,涉猎的广度和深度,为此次论坛奉献了一场精彩的报告,获得了现场业内同仁的热烈反响,在项目现场开车保运很多攻坚克难的工作经验分享也为了行业做出了很好的表率。 岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎先生报告题目为《岛津LabSolutions CS实验室网络信息化管理解决方案》。在大数据流行的当下,实验室也同样将步入信息化的时代,对此,他讲述了如何理解、定义实验室网络化,实验室数据将何去何从;当前实验室管理条件下存在哪一些值得进步、改善的环节等重点内容。岛津网络化系统LabSolutions CS提供了相对完整的解决方案,并能够结合LIMS系统,实现高效率的管理。他详细介绍了岛津新推出的软件可以实现LIMS的关键性功能,并且能够很好的改善LIMS系统和网络化工作站原有结合方式的很多问题,引起了与会嘉宾的广泛关注。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖先生的报告题目为《岛津化工行业气相色谱新技术及应用》。他介绍了烯烃样品中痕量砷烷、磷烷的GCMS解决方案,中心切割技术延长了色谱柱的使用寿命,减少了人员老化色谱柱以及标定仪器的工作量,实现了用一台仪器完成传统两台仪器的分析任务,节约了成本。他表示,新技术可提高分析仪器的使用效率,减少分析时间,及时为生产装置提供分析数据,在行业内有很好的应用前景。岛津FPD对硫化物分析的超高灵敏度,实现了用户对微量硫化物分析低成本、稳定、维护方便的期许。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言先生的报告题目为《岛津气相色谱在化工催化研究领域的应用》。他介绍了光解水、光催化CO2还原产物分析的成熟成套解决方案,以及CO2电催化等近年来的研究热点对应的成熟分析方案;对费托合成,合成气转化、甲烷转化C1化学领域的应用方案,根据分析目标进行了分类,并且以高沸点产物在线分析方案为核心,将一个研究分析难点的解决方式和解决过程进行了充分的讲解;最后以多个科研领域创新方案为实例,讲解了其创新性和在化工项目的应用潜力。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 舜星教你怎样选购气相色谱仪
    (1):几点考虑   仅从实验室用气相色谱仪为例来说,仅国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱用户,要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器,的确不是一件容易的事。为协助大家,快,好,省地选购一台色谱仪,现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析,供大家参考。 1. 被分析样品情况: ⑴样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗? ⑵被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化; ⑶样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理; ⑷样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式; ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围; ⑹每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间; 2.分析的目的如何? ⑴做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物? ⑵定量分析:在那个范围&mdash 常量(10-1`~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(&le 10-9) ⑶定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位: ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高; ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠; ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现; 4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者,若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助; 7搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型做基础准备工作; 8任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器?是否要作长期打算? 9现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,完全可以胜任工作;若条件具备,没有理由再做大的投资购买新仪器设备; 10考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件不易选择那些所谓高,精,尖的产品。总之以实用经济为主。 11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购,千万不能不考虑财力,而选择那些价格,功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少,分离好,用几千元的记录仪,色谱数据处理机能完成的工作,何必花几万元买一台使用效率不高,操作费时的计算机进行数据处理呢? 12.使用场合和仪器安装地点: 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件: ⑴使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,杂光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响; ⑵仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便; ⑶气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。 (2):气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中,色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物,同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术,样品处理技术,微电子技术的不断发展,GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号,用常规GC做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。 (3):气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此,对于选购同类型仪器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类: 1.国家设的科研院所和大专院校中的研究部门:主要用做生命科学环境科学新材料科学,法医科学,军事科学,航天科学,考古发掘研究,农林,地质海洋,药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2.国家各部委,局,总公司,国民经济中的重点行业,大型企业设置的研究所,分析中心,检测中心,监测中心等:如典型的行业有:化学工业,石油工业,冶金工业,能源(核能,煤炭)工业,半导体工业,机械工业,制药工业,轻工业(食品,日用化工),商业,建筑业等。 3.用于第一线分析的客户如:工厂生产过程中的工艺控制和质量保证,进出口商品的质量监督,疾病诊断,卫生防疫,工业卫生调查和评价,公安侦破取证,军工装备有关监控(军事环境如:导弹发射现场,潜艇等空气质量监测),生物制品分析,环境监测日常分析,资源开发现场分析(油田,天然气热值计算),日常商品(化妆品,香料组成,玻璃,陶瓷,纸业等)质量监测,装修材料质量的监控,教学实验室等。 (4):气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器,进样系统也仅配备1~2种,使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是,由于设计制造是针对某一检测器和特别功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能,技术性能(如稳定性,信/噪比)和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单,操作方便,维修可以自理,价格较低,工作效率高,利于普及。特别适合第二(三)类用户中,分析工作单一,技术力量比较薄弱的单位。 3.用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单(双)检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱,在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源,仪器到货,安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外,还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是,由于厂家专门生产制作这类仪器,从费用,时间,技术性能上对于客户还是非常合算的。例如:国内可批量供应的专用气相色谱仪有:⑴天然气;⑵液化石油气;⑶煤气;⑷炼厂气;⑸变压器油中气;⑹煤矿中空气品质;⑺空气用SF6成分分析;⑻大气的总烃(非甲烷)⑼微量水;⑽金属(合金)玻璃中的微量气体;(11)居住区大气中苯,甲苯,和二甲苯卫生检验标准方法检测;(12)室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定等。可以说,只要有国标,行标,企标或能提出具体分析要求,均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪: 便携式气相色谱仪一般只是专用型,它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器,在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息,有利于迅速作出决策。有些分析任务,是无法在实验室内完成的,另外,由于现场采样灵活性强,减少了多次采样的需要,可以节省不少开支。目前,国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域,法庭调查,工业卫生等,在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用,在仪器结构,可靠性上有较高的要求,因此,国外这类仪器的价格并不低,对同一种分析目的,国内研制生产此类仪器还有一定困难,单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所,研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三.在线气相色谱仪: 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪,它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化,计算机化程度更高,色谱柱的使用寿命要足够长,以保证仪器能长期连续运转(检修期大于6个月),分析数据要准确,可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由:⑴样品预处理装置;⑵主机分析器;⑶程序执行软件;⑷数据处理等四部分组成,在结构上它和实验室用气相色谱仪不同,一般把前两部分放在现场,仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同,分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同,工业色谱又分开环和闭环两大类。 四.物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点,因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数,通常手续麻烦,时间较长,需要纯物质,而用气相色谱仪设备简单,操作方便,可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如:分配系数,活度系数,溶解热,蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置(年产量可达万吨以上)和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析,而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器(质谱,光谱,核磁等)联用进行定性分析。如:GC/MS定性分析已进入普及阶段。 (5)&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-(4) 样品采集、前处理和选购GC的关系? 通过以上几讲,我们在一次体会到,用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段: ①样品采集; ②样品制备(予处理); ③色谱分析; ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱,那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此,在选购仪器(含数据处理装置)类型和性能时,要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力,以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时,更有效选购好气相色谱仪和配套设备,我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下:(若了解更详细的内容请参考有关专业书刊) 1. 样品采集: 目前国内在做分析时,一般样品制备(予处理)由色谱分析人员完成,而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠,我们应提昌,不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解,而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗? 样品的物质组成?浓度如何? 样品中主要组分是什么? 采集样品的地点和现场条件如何:a)采集样品的最佳时机;b)采集样品的位置;c)采集样品的过程(有效时间);d)采集样品的时间间隔; 应采用破坏性还是非破坏性采样方法? 采集样品的运输与存储; l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果? 2. 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则? a 待测组分的样品必须具有代表性; b 采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品; c 样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失; d 在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成; e 选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应; 3. 为什么要选择样品予处理? 样品予处理目的可归纳为:a)欲分析组分予分离;b)富集;c)转化;d)衍生化(转化成色谱分析的状态); * 不能直接进样分析: 如: a)品种繁多(含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响); b)样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大); c)样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品); d)直接分析时干扰因素太多; * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a) 分析测试的不同质量要求; 现场环境不允许(如时间); b) 样品的状态、不稳定性或化学活性; c) 现有分析条件不允许; d) 选购的仪器、设备条件不具备; e) 操作人员的技术水平限制; 4. 常用的样品予处理技术和设备: 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈,但随着科学技术的发展,许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善,新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,选择何种样品处理技术,依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有: a 顶空技术; b 膜萃取技术; c 固相萃取技术; d 固相微萃取技术 e 微捕集技术; f 超临界萃取技术; g 微透析技术; h 微量衍生化技术; i 其他几种制备技术的组合;
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