气相色谱前处理方法

本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（VARIAN CP3800）主要做有机氯（六六六、滴滴涕）和有机磷（乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷）的残留检测，对象为淡水、底泥和水产品，旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器，跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法，多谢了！E-mail：hq-zhao@126.com

主要做食品分析，对于前处理是门外汉。想知道用于液相色谱的样品前处理是否可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，亦或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的前处理用于液相。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测农药残留时，前处理用什么方法、用什么仪器处理最好、最快、最简便？

现在做的辅料含量测定时用的气相色谱，方法是将药品经过一个前处理化学反应过程即将其中的待测辅料转化成一个气相可测定的物质，以此物质来定药品中辅料含量。现在通过单一的此辅料成分，已经将前处理的化学反应条件基本摸清，而且GC测定方法也确定了。可现在的问题是在确定化学反应条件时，反应原料（除了此辅料成分外）的用量，都是按照与辅料的物质的量比来确定的，那么现在我要用此样品处理方法对药品进行处理时，这个上述的化学反应条件应该怎么做呢？还是按照单一辅料时确定的各化学反应参数（溶剂量，催化剂量等。。。。），如果是直接将药品替换原来的单一辅料，其他化学反应参数各用量一样，但由于药品中此辅料的量不确定，这实际上还是会导致化学反应条件中个反应物物质的量比的变化啊？我的问题是在做上述涉及到化学反应，同时化学反应条件会影响到最后GC测定时，具体应该如何去选择样品处理的方法？谢谢大家，欢迎交流~~~

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用样品前处理，我的样品为洗煤滤液，想测试下其中的有机物含量，想知道怎么样萃取出来[/color]

最近需要做一个联苯胺的扩项，是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法来做，但是还没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的标准，有的只是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和液相的方法，有没有同行做过这个，水样的前处理是直接液液萃取呢还是固相萃取

请教大家 做气象色谱前处理的时候用乙腈提取后有机相为什么不是很清澈 有些浑浊 是不是震荡时间不够啊

[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是当前应用最广泛的分析技术之一。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时,易引起误差,已成为制约分析效率和准确度提升的关键环节。本文综述了2009-2013年几种主要的样品前处理技术,包括吹扫捕集、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术以及微波辅助萃取、超声波辅助萃取等场辅助萃取技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中的应用研究进展。 [/color]

离子色谱测试样品前处理一般采用氧弹燃烧的方法。但对于不能燃烧或不能完全燃烧的样品，前处理有没有其他的方法？

本人刚刚学做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测农残，检测项目有有机磷，有机氯，菊酯等等，按着标准来做前处理太麻烦了，请问大家也都是这么过来的吗，有没有更好的方法，交流一下，在这里先说声谢谢了[em04] [em04]

一般发酵酸奶进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前要出去蛋白质和脂肪使用什么方法呢？

[font=微软雅黑]GB 5009.31-2016 标准中使用[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定对羟基苯甲酸酯类，前处理是[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]比较繁琐的，中间需要使用的设备有分液漏斗、旋转蒸发仪等，如果同时处理多个样品，需要多个分液漏斗、多个旋转蒸发仪，这个效率会非常的低。前处理加上机，一天也做不了几个样品。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]针对这个前处理的问题，我[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在互联网上面找了很多方法。[color=#33ff33]其中有一个方法是使用乙酸乙酯对样品进行前处理。具体步骤如下，取均匀的酱油样品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#33ff33]5 g（精确到0.001 g），置于50 mL比色管，加入2 mL 1∶1盐酸溶液，涡旋1 min，再准确加入10 mL乙酸乙酯，涡旋3 min。在6 000 r/min的转速下离心3 min，取上清液过0.22 μm的有机滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。[/color][/font][/font][color=#33ff33][font=微软雅黑][font=微软雅黑]作者在这个方法结尾时提到，这个方法针对山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]6种防腐剂进行检测。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]加标回收率在[/font][font=微软雅黑]95.7%～102%，RSD为1.3%～3.0%。6种防腐剂在10～200 μg/mL的范围线性关系良好，线性系数均在0.999以上 逐级稀释标准品储备液，以信噪比S/N=3时的浓度为本方法的检出限，各防腐剂的检出限均为1 μg/mL。[/font][/font][/color][font=微软雅黑][font=微软雅黑]第一次看到这个方法，我感觉很好，前处理简单多了，检测样品速度会快很多。但是同事给了我当头一棒，这个方法偏离国标太多了，以后不管是方法认证，还是能力验证都不能使用，[color=#ff0000]只能是放弃了这个方法，有感兴趣的可以研究看看第一个方法。[/color][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]我又咨询互联网上面的一些同行，[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]给我了一个比较简洁的前处理方法，中间舍去了分液漏斗、旋转蒸发仪等设备，整体上省下很多步骤，省下很多时间。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000]第二个快速处理方法[/color]如下，首先准备[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3个50ml离心管，分别是ABC管。称取2.5g样品，加入A离心管，再加入10ml饱和氯化钠溶液，再加入1ml的1:1盐酸溶液，轻轻摇晃1分钟，太剧烈了容易造成样品乳化，影响回收率。然后加入15ml无水乙醚，提取2次（每次5分钟，放置1分钟，弃水层）。然后合并乙醚层与B离心管中，再加入10ml氯化钠，然后加入10ml碳酸氢钠溶液，洗2次，弃水层，将乙醚转移至C离心管。然后使用无水硫酸钠除水，如果处理的好的话，水含量很少的话，也可以省略这一步。然后使用氮吹仪吹干。加入1ml无水乙醇溶解残留物。使用0.22um的膜过滤，上机。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]这样前处理就完成了，回收率整体上还不错，处理好了在80-90%左右，而且并没有偏离方法，只是改进方法。如果大家有更好的处理方法，可以回帖交流。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖的，如何做样品前处理?

做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测单糖的，如何做样品前处理

[color=#444444]如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测水和3%乙酸中的少量甲苯含量，前处理用Turbo VapⅡ浓缩工作站浓缩，是否可行，甲苯会不会损失。请大家多提建议，多多指教！谢谢！[/color]

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法[/b][/size][/align][align=left][b]　 在使用气相色谱仪的过程中，有时会出现峰形不规则的现象，如出现拖尾峰或平顶形或锯齿形峰。关于这个问题，分析仪器工程技术人员就和大家共同探讨一下，希望大家在今后具体操作这类仪器时能很好的处理此类故障。　　1、检测器所造成的影响　　我们以热导检测器TCD为例判断，TCD通过载气和被测样品气体的热导率不同, 在检测桥路中所产生不平衡电压与被测组分的浓度成正比, 从而实现被测组分的分析测量。　　(1）由于样品的多样性，首先我们考虑的是TCD 检测器被污染，这时会造成基线漂移或者出现台阶型基线现象, 并可能导致出现高噪音。　　(2）TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。　　(3）电源电压不稳定使热导检测器TCD,出现不规则的脉冲干扰峰或规则的脉冲峰。　　2、载气的影响　　载气携带分析样品流经色谱柱，经固定相分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件都会影响色谱分离效能。　　(1）载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。　　(2）载气流量偏高过大, 会引起高噪音或组分分离不开。　　(3）载气流量阀控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。　　以上情况应检查气体发生器运行状况是否良好，使用钢瓶应看减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气气路是否存在漏气等情况。　　3、电路问题　　电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 热导池恒流源电路故障等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路版故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。　　以上就是气相色谱仪峰形不规则的一些原因和处理方法。相信大家通过这方面知识的了解，能清楚这些故障的排除方法。[/b][/align]

代谢组学的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，样品前处理的衍生化和硅烷化作用？原理？

[color=#444444]我的样品是米饭，需要测试米饭中的葡萄糖、果糖、蔗糖等，打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在样品衍生化之前，请问还需要做什么处理？冻干可以吗？谢谢[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯，总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是：XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦，什么原因？1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平板；对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去（0.5~1）m，污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱（须是交联键合固定相）。另一方面，应选用惰性好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之，根据相似相容原理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点，从而容易吸附活性组分，导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响，可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱，消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重，多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形，可以采用保留间隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消冷凝点，适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头，减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括：进样口/色谱柱严重污染；分流比过低；色谱柱安装不当，（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间）②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议换为黑色铷珠希望大家看到这里，以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向，若不能解决的，便及时与经销商或厂家沟通，配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题，并不一定是色谱柱的原因，遇到峰型异常需要耐心的一一排查，这样才可解决问题

[b]白酒的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品前处理怎么是蒸馏？不理解呀，白酒需要前处理么？[/b]

我们单位的同事都是这样学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的，跟大家分享一下。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=82922]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法（前处理及仪器操作）[/url]

苯系物是苯及其衍生物的统称，是染料、塑料、合成橡胶、纤维、药物和农药的中间体和有机溶剂，广泛应用于化工、医药、农药、制革等行业，在环境中广泛存在，在我国许多城市的水源水以及饮用水中都检测到苯系物存在。 目前，根据国家发布标准和相关文献查阅，检测水中挥发性有机物的前处理的方法有：液液萃取法、顶空法、吹扫捕集法等，分析方法主要要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱质谱法，因分析化合物制定行之有效、安全快捷环保经济的分析方法。 下面以7中苯系物在水中的前处理及分析方法进行比较: 1、前处理 液液萃取 分析：A:GC B:LC C:GC+MS D:LC+MS 2、前处理：顶空法 分析：A:GC B:GC+MS 3、前处理：吹扫捕集 分析：A:GC B:GC+MS 4、前处理：无 分析：A：LC B：LC+MS 有兴趣的老师欢迎一块学习！

我了便于大家的交流和新手学习,我们在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面举办秀秀我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法活动.如果你的方法与已经发表的方法重复了,请不要重复发帖,可以在原帖后回复他没有的内容,版主加分的时候会参考评分规则给您加分.[color=#DC143C][size=4][B]每个方法自己发主题帖子,不要在下面跟帖.[/B][/size][/color]删除重复的,保留先发的主题贴.请各位版友发帖子的时候先搜索不要重复具体实施规则如下： 评分细则是为了给一些参与讨论补充方法的，基本能达到每个方法 15分左右。比较完整的另加10分奖励1、所在地区______,从事行业_________，分析的物质名称或大致样品组成__________(每个空0.5分) 总分2分（回答完整2分，否则按空给分）2、分析方法名称 1分 （比如GB---，NY-----等；如果是自己研发的方法请注明“研发”+2分；自己研发，用于企业自己质量控制的不是国标和行业标准的注明“企业标准”+2分）：3、前处理方法：处理方法、独特性、处理要点、相关图片 前处理的简单流程 2分与标准上前处理方法不一样的 （需要注明偏离） 2 分标明前处理关键步骤和注意事项 +1到 2分上传前处理装置图片 2 分4、详细配置、相关参数、流路图、时间程序、相关图片上传仪器图片的 1分仪器型号 0.5分 检测器名称 0.5分 色谱柱型号 0.5 分 进样器温度 0.5分、 柱温 0.5分 、检测器温度 0.5分载气及流速 各0.5分进样方式 0.5分 进样量 0.5分 有分流进样的 进样体积、分流比 每项+0.5分数据处理(工作站名称或数据处理机名称) 0.5分 定性方法 1分定量方法 1分 内标的注明内标物质名称 +0.5分 复杂气路色谱的气路图 及 阀切换时间表 各+2分 复杂气路色谱的气路图 及 阀切换时间表载气及流速 各+3分5、完整的色谱图 3分6、故障情况 总分5分曾经的故障和解决方式。

印花涂料色浆用高效液相色谱测定APEO前处理方法，望朋友帮忙解决？印花涂料色浆前处理的详细操作过程？谢谢哦！

离子色谱前处理有什么好的快速的方法吗？

各位兄弟姐妹，专家们： 废水中的环己酮怎么前处理啊，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性定量分析需要身条件啊？急求啊，谢谢啊[em58] [em58] [em58] [em58]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]热导检测器三种故障的处理方法热导检测器（TCD）是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测器之一。但 TCD 故障往往不易准确判断，处理不当还会扩大故障部位。本文在排除电路和气路方面的原因外，分析了TCD常见的三种故障现象，提出了相应的处理方法。 （1）开机后基线不稳，噪声大或基线严重漂移。 故障分析：可能是TCD 被污染，从TCD 工作时间长短可粗略推断 TCD 受污染的程度。 处理方法：对于轻微污染，可将 TCD 的气路进口和出口拆下，用TCD 注射器依次将丙酮、无水乙醇和蒸馏水从进气口反复注入 , 5 10 次，用吹气球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新装好进、出气口接头。开机后将柱温升到 200℃，检测器温度升到500℃ ，通入比分析操作气流大 1 2 倍的载气，直到基线稳定为止。对于严重污染，可将出气口用闷头螺帽和硅橡胶封住，从进气口注满丙酮后封闭进气口，保持 8h左右，排出废液，然后按上述轻微污染方法处理，一般即可恢复正常。 （ 2 ）开机后基线调零点困难，或调整后难以稳定。 故障分析：可能是热丝元件引出线接触不良。 处理方法：对每根热丝元件引出线都在紧固螺帽处用手触动一下，若基线大幅度摆动，可肯定是引出线接触不良。将 TCD 池体从主机上拆下，修好后，再开机观察并调试。 （3）开机后TCD 检测器无法调零。 故障分析：可能是热丝元件烧断。 处理方法：热丝电阻在 23 28Ω之间，在主机上部接线架上量热丝阻值即可测出。热丝烧断的原因主要有两个：（1）仪器使用时间过长，热丝自然损坏；（2）操作人员在打开热丝电源前，没有通入载气，或因气路漏气将热丝烧断。热丝烧断只能请维修人员更换。需要说明的是，一旦出现故障，操作人员一定要与维修人员取得联系，共同分析和处理有关故障，切勿自己处理，以免故障扩大。上述方法可供其他同类仪器维修时参考。

五一快乐！明天将是五一啦，祝各位节日快乐。 我公司一些样品前处理燃烧的不完全，利用节日来请问各位离子色谱分析从业人员，有什么好样品前处理方法分享一下； 我们采用EN14582卤素测试方法，用的是氧氮瓶燃烧样品，有时燃烧不完全对测试样品回收率比较低，所以麻烦各位有什么好的前处理方法分享一下；听说现在一有玻璃氧瓶燃烧法，这样可视看到样品完全燃烧，并且回收率高。不知道各位都清楚吗？