自动跟踪料位检测器

[size=4][center]有机合成液相色谱跟踪检测之我见[/center]　　随着药典中高效液相色谱应用的增加，在有机合成跟踪检测上的作用也与日俱增，它的快速，灵敏，准确，可同时分析多组分等优点正符合跟踪需要。有机合成跟踪分析从严格性上来说，明显低于药典的相关要求（当然，成品分析是要求与药典和相关标准是一样的），检测的主要目的是反映实验的进程和副反应变化，为实验条件选择，优化提供依据。以下是本人对反相色谱法跟踪分析过程的一点总结。一、准备阶段　　这一阶段的工作类似于方法开发过程。首先，要了解反应的底物（原料）和产物的结构，理化性质等，为流动相，PH，色谱柱的选择提供依据，（方法开发站内已有大量的帖子，这里不再重复说明），反应使用溶剂的性质，这个也很重要，因为溶剂经常PH是超出色谱柱的使用范围的（如胺类溶剂，酸性反应液等），且在检测条件下可能有吸收，会干扰或误导分析，要做空白溶剂对照，在不引起反应液改变的前提下，调节供试品溶液的PH。在能用反相色谱的情况下，尽量使用反相，操作简便，分析条件较容易摸索得到；第二，选择初始流动相，通常为80%甲醇-水，这一条件下，可以确定反应液所有组分的出峰时间，再以10%，5%或微调的比例调节有机相，从大到小，使之达到较佳的分离度（这一步如果有梯度泵，将带来极大的便利，几乎可以说是方法开发必备的利器）。检测波长低于220nm的，一般选择乙腈为有机相比较适合，但也要根据样品的溶解性加以综合考虑。根据峰形，分离度等，看是否需要加入调节剂，如缓冲盐（增加缓冲盐浓度常有延长保留时间的趋势，但不是很明显，当分离度在1.0-1.5之间时，或可加以运用），三乙胺，离子对试剂，四氢呋喃（作调节剂时比例常不超过10%），是否需要调节流动相的PH等，缓冲盐溶液通常为30mmonl/L的磷酸二氢钾溶液，扫尾剂常为0.5%或1%的三乙胺，或可增加两者的浓度。第三，波长的选择，由于反应液组分的复杂性与纯品的单一性不同，一般少用紫外分光光度计进行波长扫描，因为你扫描出的是多组分叠加后的吸收曲线，所以有DAD检测器是最适合的，其次是停泵扫描（见http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081011/1527048/）。我手上使用的是岛津SPD-20A的检测器，所以最常用的就是停泵扫描，此检测器有双波长检测功能，因此在第一次检测时，波长一般选择210nm（甲醇的截止波长）和254nm进行检测，此双波长下基本可以反映反应液的所有组分，确定各组分的出峰时间后，对各组分进行停泵扫描。最少扫描3次（曾遇上过假的扫描图谱），同时把扫描的吸收强度与相同时样量进色谱峰峰高对照，两者应基本一致，说明扫描正确。第四，柱温，我一般选择30℃，有需要再加以调整。 总而言之，这一阶段的最低要求是，要尽量使所有组分均被检出，各组分比例接近于实际含量，且达到一定的分离度和柱效；其次，是峰对称性在0.8-1.5之间即可；再次，就是要在尽量短的时间内完成检测以适应跟踪需求。尽可能先了解整个合成路线，使开发的方法能适用于整个合成过程，避免采用多个分析方法，以致每次都要对相应色谱峰进行定位和不断更换流动相，平衡色谱柱造成的时间浪费。二、跟踪阶段　　此阶段检测重点是观察并如实记录反应液的变化情况，如各组分峰面积的变化，组分数目的变化，保留时间的变化及其与反应条件的关系。1、峰面积的变化 正常情况下，应该原料峰面积减少，而产物峰面积增加。首先，原料峰的变化最容易判断，通过原料的保留时间定性和峰面积变化，就可判断原料是否有反应。其次，产物的峰面积应增加，但峰面积增加的未必就是所要的产物，也可能是副产物或中间态。可以通过以下判断：（1）最直观的表现，原料反应完全后，新出现的最大的峰往往就是产物峰；（2）反应机理 通过机理可能判断副反应进行的难易程度对峰面积的大小进行对照，如副反应很难进行，而有一色谱峰随着原料的减少而明显增加，那可能就是产物；（3）物质的极性 根据反应前后极性的变化，与原料进行比较，判断产物峰的可能位置，同时判断副产物的极性加以对照，并结合硅胶TLC的点位判断；（4）根据原料上引入基团是助色团还是减色团，与在双波长下峰面积不同的比较。（5）在原料基本反应完全后，提取，结晶出产物，以熔点，官能团鉴别来再一次确认；（7）如果有下一步反应，取产物进行下一步反应，看反应现象是否符合理论，符合，则确定反应产物正确。（7）以上方法都无法判断，可选择红外，质谱，核磁等进一步鉴别。产物确认后，以结晶后的产物返回对色谱峰进行定位。[/size]

一般颗粒物采样我们采用等速采样，通过设定仪器进行自动跟踪来操作。但流速太小等等情况如果无法自动跟踪，怎么进行采样？

Agilent 1100高效液相色谱仪如何设定检测器自动关闭?如何设定才能让安捷伦1100自动洗柱以后可以自动关灯?听说还可以设置自动关机的,要怎样设定?

现在老是发现检测器自动关闭了，我该怎么解决，有没有哪位朋友传一份你们机器里的检测器参数给我，谢谢，我用的是agilent 6890　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]

GC2010 FID检测器不能自动点火的原因有哪些？

fpd检测器是一个比较容易污染的检测器，所以对前处理要求严格，但是时间长了，fpd还是会慢慢的被污染，当基线有200以上以后，大家都怎么清洗fpd检测器的，自己亲自动手还是请工程师维护？

我想请教，如何关闭检测器自动冲洗系统。我用的日立的，谢谢

之前对一个烟囱的烟尘做监测，在监测过程发现所有烟气数据动压静压，流速都是有的。但是唯独没有跟踪流量和跟踪率，尝试移动过烟枪变更点位也没有用。烟囱总高50米，监测平台25米，内径约2.4米，TH-880F。

我用的是Waters2487检测器，仪器一直都没问题。今天开始做样时也没问题，大概2小时后。检测器就自动重启了，不知是哪里出了问题！！后来把整个系统重新启动后，又换了电池，开机过后，只要没关电源，检测器就不断的重新启动，而且屏幕还比较暗。请问大家是哪里有问题啊！！

各位大虾们 我的英麟液相检测器的氘灯才用了500多个小时，刚开机时能点亮，但过几分钟后就自动熄灭了，请问大家给分析一下原因？ 不胜感激

昨天我在做完实验后把检测器关了，然后建立样品组方法“平衡色谱柱”，准备让系统自动冲洗，却发现当我点击运行样品组后，样品组虽然显示在“正在运行”项目中，样品组显示为红色，但一分钟都不到就由红色变为黑色，而且可以改动。重复点击运行多次后仍是如此。于是我重新打开检测器，再运行则像平时一样恢复正常了。请教各位，这种情况是什么意思？为什么会这样？PS：以前我都是设置灯关掉，而不关检测器，不会出现这样的情况。似乎偶尔有过关闭检测器的时候，但也没出现这样的情况。

请各位大虾帮忙 柱温箱、检测器、进样器自动降温咋回事谢谢~~

请问50万能买到 1气相带2检测器+顶空进样+自动进样器吗色谱仪 ：想要 7890A ，但价格实在拿不下可以换。 两进样口要求 分流/不分流 ，其他的标准配置即可检测器1：FID ，主要是配合 顶空使用检测器2：ECD顶空进样器： 12口即可，要求能配合气相使用自动进样器：16口即可，其他机子使用，要求能适用 GC/MS 6890N/5973N上使用经费预算比较紧张，就这么多，能办到吗？

色谱仪 ：想要 7890A ，但价格实在拿不下可以换。 两进样口要求 分流/不分流 ，其他的标准配置即可 检测器1：FID ，主要是配合 顶空使用 检测器2：ECD 顶空进样器： 12口即可，要求能配合气相使用 自动进样器：16口即可，其他机子使用，要求能适用 GC/MS 6890N/5973N上使用 经费预算比较紧张，就这么多，能办到吗？

实验室刚安装了一台waters600E，检测器为waters2475荧光检测器和岛津单波长的紫外检测器，经过waters工程师安装调试后，才开始使用还没有一个星期，昨天正在使用的时候（注：上午开始进样使用，一切正常，下午进玩一针样品，已走样监测4分钟左右），就听见荧光检测器发出奇怪的声响，赶紧去看检测器，只见检测器的屏幕只有一条横线，再闪了几下，就什么都没有显示了（就像没开机似的），我立即关掉检测器电源，隔了十分钟，再次打开电源，没有任何反应。致电安装这套液相的waters工程师，他说很可能检测器的电源被烧了，和我们的仪器没有配备稳压电源有关，哎，我们实验室本来为其配有一个稳压电源的，但是坏了，工程师当时安装的时候就没有将电源插在稳压电源上，没想短短几天时间，就发生这样的事情，只有等工程师来修了，郁闷中！各位朋友，可千万要以此教训为戒呀！09-9-3维修跟踪：昨天waters工程师来了，经过检查，确认电路烧坏，我们实验室前不久waters2690的电源也烧坏过，工程师也觉得我们实验室的电路很容易烧坏，他认为我们这个实验室所在大楼的电源地线并没有真正接地，才会造成这样的现象，和a12_1999分析的差不多，找电工来维修中......09-9-3回柏坡(hgycook)的“Waters 配岛津检测器吗？”安装了Waters bus SAT/IN Module,就可将岛津的检测信号转换为waters可接收的信号

[size=3][b]按国标，用GDX-104不锈钢柱、TCD检测器检测，如丙酮.乙酸乙酯等等，总出不了理想的峰形，拖尾严重。各位帮忙出出主意，谢了！[/b][/size]

大家好！我使用的是岛津的GC2010。前段时间发现FPD检测器测乐果时，重复进样20次，前5针正常，到第6针时响应值减半（溶剂峰不变），之后再递减，到一定程度就不再减少了。到了第二天又是这样，前几针正常，后面递减。中间休息几天，再重复同样的事情，开始一天又正常了，第二天又不正常。这样跟踪检测1个月还是这个情况。我已经排除了进样针、隔垫、衬管，毛细柱的问题。拆开FPD滤光片没有雾化的情况。谁来救救我这个菜鸟http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

带DAD检测器、自动进样器的双泵，比如岛津等大约多少钱一套，想知道大体的价格，希望哪位能提供。谢谢

如题，本人使用的的SP-3420的气相色谱，TCD检测器，自动进样时为什么要打开空气钢瓶来驱动六通阀啊？还有空气原来是用于FID检测器的助燃气的，是不是空气还接在色谱仪的原来位置就可以驱动六通阀了？很疑惑啊，各位给指点一下！

问题：请教各位大咖 安安家的7890A今天早上开机一会就显示前检测器开路，而且检测器加热自动关闭？请问这是怎么回事？重新开机也不行。刚刚问了客服，说是检测器里面的一个加热棒坏了 需要更换 你们有人换过这个东西吗？觉得小安家的服务费好贵

请教各位老师，安捷伦FiD检测器，点过后过一段时间仪器自动熄火，打售后电话咨询，说是喷嘴可能堵了，按着安捷伦老师给的方法，把尾吹调到75ml/min.观察氢气流量大于0.5ml/min，工程师说是大于0.5就是喷嘴堵了，然后卸了喷嘴超声，也观察喷嘴没啥问题，然后又装上，又重新测试了一下，结果氢气流量还是大于0.5ml/min.现在都不知道哪里出了问题，想请教一下有没懂这方面的老师，帮忙指导一下，不胜感激[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808191133343723_7156_3220319_3.png[/img]

问个很菜的问题。我用的是安捷伦7890A，后进样口安了自动进样器，两个检测器，前检测器NPD，后检测器ECD。只装了一根柱子，一直用的是后进样口后检测器。现在我想用前检测器，我只要把柱子一头连后进样口，一头连前检测器就可以了吧？工作站会自动识别的吧？？？？菜鸟一枚，希望大神们指点！

各位好：请问，１、色谱仪　TCD检测器的纵坐标单位为什么用的是mV呢？而不是皮安呢?２、这两个有没有联系呢？３、纵坐标的单位除了皮安和毫伏还有没有其它的单位呢？谢谢！

我单位准备增加紫外检测器和自动进样器，各位大虾，多少钱能拿到手[em01] [em02] [em52]

日立835-50氨基酸自动分析仪光电检测器的校正方法

有一台waters2489紫外检测器，最近做着做着老自动重启，有时重启自检也不能通过，在optimizing system performance徘徊后又重启，不知什么问题，请大侠们帮忙！

便捷式非甲烷总烃检测器里流量是怎么控制的，气体温度那么高，一般的流量传感器不行吧，采样管用什么过滤颗粒物呀，谢谢，有人知道吗