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气相下检测器

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  • 盘点那些年我们用过的检测器(二) ——细说示差检测器
    液相色谱检测器种类较多,如何选择合适的检测器?以及为什么这样选择?之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器,今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器(一)一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出,平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时,其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后,通过参比池(参照池)和样品池(样本池),经平面镜反射回来后,再次通过光学单元,最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上(光传感器)。在测试期间,参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开,流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异,光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴(NsNr)5 光轴(Ns=Nr)6(4)和(5)在光传感器处的间距7 光传感器Ns:样本池中流动相的折射率Nr:参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上,其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大,从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射,这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置,用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时,通过样品池和参比池之间界面的光将被折射,从而使一个光电二极管上的光强增大,另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号,此信号被放大后,可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器,她的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。应用一:麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate NH2(4.6×300,5μm)。流动相:乙腈:水=75:25;检测器:RID;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:50μL。色谱图应用二:磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)。流动相:纯水;检测器:RID;温度:柱温75℃,检测器40℃;流速:0.2mL/min;进样量:10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果,使用RID的三大法宝:第一、脱气;第二、平衡好流动相;第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题,接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置,检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶,这样可以使样品池有一定背压,有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi,如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此,流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天,对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况,可临用现配或是配置好4℃冷藏,取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
  • 日立携新型质谱检测器亮相34届质谱盛会
    2016年9月10日-12日,由中国质谱学会主办、中国科学院青海盐湖研究所等联合承办的“第34届中国质谱学会学术年会暨全国会员代表大会”在青海省西宁市隆重召开。来自质谱行业的500余位专家齐聚西宁,共聚盛会。 日立高新技术公司高度关注此会,携新型质谱检测器Chromaster5610亮相西宁。牟晓丽经理做了题为《小身材,大作用-日立新型质谱检测器特点及其应用》,着重介绍了Chromaster5610的四大特点:(1)安装环境要求简单,在常规的液相实验室即可安装;(2)比起大型质谱仪,价格有优势;(3)常规液相检测器级别的操作性,即使是初次操作者也可轻松完成分析;(4)常规液相检测器级别的维护性,用户可自行拆下大气压离子过滤器进行清洗。图为.日立高新报告现场 介绍结束后,用户来到日立高新展位,亲自动手感受拆卸大气压离子过滤器,用户纷纷为日立新型质谱检测器独特的研发思路点赞。图为.日立高新展位现场关于日立新型质谱检测器Chromaster5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 伍丰:打造国产液相色谱全系列检测器
    仪器信息网讯 自1998年创立以来,上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)一直深耕液相色谱领域,是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场,公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800,引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场,我们见到了全新升级的EX1800,据公司总经理马昱介绍,从2019年推出以来,伍丰仪器一直没有停下研发的脚步,对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示,EX1800面世后,伍丰并没有停下研发的脚步,而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升,今年已经正式量产并售出多台。在外观方面,EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计,同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面,比照进口产品的性能指标,EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题,伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间,成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖;目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题,EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术,采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵,不仅提高了流动相混合精度系统,同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行,全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外,EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等,“这些小的功能性一点点提升,汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外,在系统软件方面,伍丰也下了很多功夫。马昱也表示,为了充分发挥EX1800 的性能优势,仪器还搭载了全新的专业版色谱软件,同时配合引入人工智能技术,可实现更多高效处理功能,包括远程控制,流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求,不断精进工艺,虽然每一项工艺的提升,都会产生成本的增加,但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累,成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年,国产仪器迎来了春天,马昱也表示,现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机,公司也看到了很多机会。他认为,想要抓住机会,首先还是要潜心钻研,拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术,就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上,伍丰倾注了大量心血,无论是外观、检测器,还是输液单元等方面都做了全新的设计,我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面,伍丰也在逐渐完善自身的产品配置,围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求,提供不同配置的仪器组合。马昱也表示,公司近几年也对原有的产品结构进行了调整,今后将改变原有产品类型复杂多样的体系,而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列,除了对产品性能日臻完善之外,还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器,同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器,更好地面对不同的应用场景。另外,伍丰还完善了其制备/半制备系统,进一步满足不同的用户需求。马昱总结到,虽然国产仪器的东风已至,但能否能够真正取得突破,获得用户和市场的认可,还是任重而道远。“伍丰的目标很明确,就是通过不断的技术研发,用产品打破用户的疑虑,从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求,让‘国产替代’不是一句空话。”
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • 液相维护小贴士:紫外检测器篇
    小伙伴们大家好,之前我们讨论了泵和进样器的维护之后,今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质,性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中,也决定了分析手段,所有的分析都有规律可循,缘分“结构”注定!在色谱实验室中紫外检测器是必备的,70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析,今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector, UVD)是应用最广泛的检测器,遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数,它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关,不同种类溶剂有其截止波长,溶剂的质量好坏对其截止波长有影响,溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关;背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA(Photo-Diode Array),有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector),一般来说,紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势,一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长,二是可以同时检测多个波长,三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光,让特定波长的光通过狭缝,这样光的强度可以调节,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收的光达到光电二极管,产生电流变化,DAD光源发出的光不分光,让全波段波长的光通过狭缝,然后通过流通池,光束被流通池里的样品吸收,未吸收光被分光,各种波长的光落在不同位置的二极管上,各二极管产生电流变化。因为是后分光,所以DAD不同波长处光强度并不一致,波长分辨率也不及单波长的紫外检测器,需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡,因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定,不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同,只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯,如果没有发生错误,请关闭灯,然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似,感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输,增加噪声,很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液(如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液)。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统,当有液体流过时,观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径,拧下螺钉,拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片,不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道,并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中,以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了,下期见。
  • 皖仪新品|液相色谱检测器系列新产品齐亮相
    皖仪科技是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。为适应客户的需求和市场的发展,皖仪科技不断推陈出新,近期自主研发推出系列检测器新产品——二极管阵列检测器(dad3200)、荧光检测器(fld3200)、蒸发光检测器(elsd3200)。二极管阵列检测器(dad3200)dad3200 二极管阵列检测器,是高效液相色谱系统中一种高效,功能强大的通用型检测器。选用进口核心部件,一体化光学结构设计,性能稳定可靠,可实现190nm-800nm 范围内所有波长同时检测,信息量是紫外检测器的1024倍。在色谱功能的基础上,更提供光谱图及匹配计算,最大值图,三维视图,轮廓线图,峰纯度计算,光谱库管理多种独特功能。三维视图:荧光检测器(fld3200)fld3200是一款灵敏,高效的液相荧光检测器,以直流氙灯为光源,具备双单色器结构,可灵活设定激发波长和发射波长,满足您对不同样品的检测需求。配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式,提供两个模拟通道输出,也可通过rs232串口或以太网进行数据传输。适用于多环芳烃及碳氢化合物、黄曲霉毒素、维生素、氨基酸等多种荧光物质的检测。蒸发光检测器(elsd3200)◇ 全新分流模式,拓展了蒸发光散射检测器应用范围◇ 雾化、蒸发、检测三路独立气流控制,满足不同特性物质分析◇ 进口光电倍增管,确保了极高的灵敏度◇ 全触控7″液晶屏,操作便捷图一:图一:巴戟天 样品.图二: 图二:巴戟天 对照品.卓越品质,大器皖成。皖仪科技秉承“品质皖仪,服务皖仪”的企业精神,致力于打造一个在分析仪器和生命健康领域具有较强国际竞争力的企业,成为富有社会责任感、受人尊敬的中国企业典范。
  • 您真的选对适用于您样品的检测器了吗?
    您知道样品中存在多种化合物,同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗?您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗? 今天,“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器,讨论它们的优缺点,并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章(点击这里),主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章,在这里我想唤起您回忆的同时,也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来,让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性,因为它只能用于检测紫外范围(200 至 400 nm)或可见范围(400 至 800 nm)的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况,例如:芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断,并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述:其中:E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处,溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时,您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则,物质和溶剂的信号会重叠,导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱,我建议您同时使用多个波长,甚至使用二极管阵列检测器 (DAD),它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息:总结一下紫外检测器,其有独特的优缺点:优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测,并且受到溶剂UV截止波长的限制,尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤:雾化、蒸发和检测。首先,雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合,以产生微小液滴的气溶胶。其次,液滴进入漂移管,在此过程中,流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后,光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射,产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程:A = amb其中:A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数,取决于多种因素,例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物,ELS 检测方法是理想的选择。没错,正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关,只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器,高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的,因此您可以获得一些有价值的信息,比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物,除了高挥发性分析物,例如酒中的乙醇。通常,目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外,ELSD也属于破坏性检测器,提供相应化合物信号的同时,也将破坏您的样品,因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低,溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而,这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者,溶剂可以雾化成极小的液滴,使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器(MS)质谱仪作为色谱检测器,可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先,分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源(APCI,ESI 等)转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器(Q,TOF 或 QqQ,Q-TOF 等)当中进行分析,在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同,可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息,最后将它们输出到接收器当中,在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为,MS 检测器固然非常好,但是在制备色谱领域,或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器(RI)示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的,因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量:其中:Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括:检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括:不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时,它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响,从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外,具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括:高灵敏度:荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括:有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用:必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质,如氧气,可以淬灭荧光,所以必须严格脱气好啦!以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍,相信通过这篇文章,您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里,我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 这些年,被药典推“宠”的检测器—CAD
    导读8月23日,国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近,飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典(usp)药物:琥珀酸美托洛尔,常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点:弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法:将原先推荐的uv检测器,更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法(点击查看大图) 美国药典(usp)药物:脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战:脱氧胆酸“升级”成药品后,需要更为严格的检测手段。检测方法:由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法(点击查看大图) 欧洲药典(ep)和美国药典(usp)药物:钆布醇,颅脑共振成像的造影剂检测方法:两部药典均发布了用电雾式检测器(cad)测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法(点击查看大图) 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典(usp)和欧洲药典(ep)先后开始采用cad作为推荐检测方法? 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器(cad)属于新型通用型检测器,灵敏度高,重现性好。基于雾化检测器的原理,洗脱液雾化后形成颗粒,经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞,使得分析物颗粒表面带正电荷,最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量,使得色谱峰面积(分析物颗粒的质量)与表面所带电荷量相关,最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图(点击查看大图) 电雾式检测器基于独特的雾化原理,突破了其他检测器设计上的局限,达到通用性目的,为难挥发化合物提供一致响应性!同时,cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限,轻松检测到纳克数量级的化合物,并且与液相色谱分离系统联用,兼顾重现性与稳定性,从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比,cad有何过人之处? cadvsuv与常见的uv检测器相比,cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物,半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器(elsd)相比,cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质,在cad上具有较好的响应。 另一方面,难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关,在进入cad的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之,cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;●应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%;●动态检测范围宽,达3-4个数量级;●操作简单,维护简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月,电雾式检测器一经推出,就相继获得仪器行业的最高荣誉:2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法,选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques(用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器)》也已于近期出版,为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录,反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度,对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手,积极响应《中国制造2025》的号召,为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本,加速转中国药典与国标数字化和标准化,早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则:从即日起,投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”,一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字,包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧
  • 如何用好岛津PDA检测器(上篇)
    导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说,PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别,光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例,聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题,针对这三个问题的展开介绍,使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识: • 为什么会选择使用PDA检测器,优势何在?• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息,更大的帮助? NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器,其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说:1、可以实现实时多波段检测;2、可以通过光谱图鉴别物质;3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的,十分烧脑。针对PDA参数设置,提出以下建议:设置方法前,我们面临的各项参数,首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述,针对方法中参数设置我们提出设置建议: 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源,提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围:190-600nmW 灯使用波长范围:371-800nmD2+W 同时使用范围:190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量,只应使用D2 灯,根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如:纯甲醇为流动相,我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间,这里以单反相机举例,在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短,否则曝光过度,底片感光饱和,照片一边白光(即 PDA 灵敏度,分辨率变差);在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长,否则曝光不足,底片感光不足,照片模糊不清,噪点增多(即 PDA 噪音变大));PDA 可以自动调整器曝光时间,也就是在现有光强度的情况下,将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化,在保证 PDA 的分辨率,灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的,仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则,分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例: 如果峰宽(从峰开始到峰结束的时间)是 30 秒,设定采样时间为 1 秒,则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少,则每单位出峰时间的测量点数量增加,也就改进了数量测定结果,保证了峰形的真实性。但是,数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时,出现尖峰,采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系:1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例: 曝光时间 20ms,采样时间 2000ms,每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点,这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关,如检测波长设置为 250 nm,光 谱带宽设置为 20 nm,检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?,测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值,作为输出结果:带宽越大,噪音越低,但光谱分辨率也越低,通常设定为4。 光谱带宽设置越大,实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm,光电二极管分辨率 1 nm,涉及的光电二极管个数为 20 个),实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低,但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加,涉及的光电二极管数目亦会随之增加,检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加,导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低,对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度,有利于提高PDA光电二极管的分辨率,对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利;比较宽的狭缝宽度,则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到,其结果是检测到的信号强度增加,基线噪音相对减小,检测器的灵敏度增加,但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验:应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验:应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候,描绘出的色谱峰越能反映真实情况,色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候,色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响,可以有效减小基线波动以及噪音水平,提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候,流动相随着梯度的不断变化,其吸光度亦不断改变,造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长,基线噪音水平越低,但同时会损失一定峰高。一般地,参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议:实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意:? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时,可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收,影响峰高响应值。综上所述,我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置,才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解,关于谱图解析和纯度计算方面的内容,感兴趣的小伙伴继续关注哦! 液相工程师梁帅
  • 日立新型质谱检测器亮相2016北京质谱年会
    “2016年度北京质谱年会”于2016年3月25日-26日在北京蟹岛会议中心隆重召开,来自科研院所、高校、检测实验室等单位的300多名代表参加了此次会议。北京质谱年会是北京理化分析测试技术学会主办的系列年会,自2005年第一届以来每年举办一次,受到了质谱专家、研究学者的广泛关注。 本届质谱年会的报告围绕质谱技术在生命科学热点领域的应用、质谱仪器研制方面的前沿进展等方面展开,还有讨论热烈的学术沙龙和内容丰富的培训安排。图为.大会报告现场 日立高新技术公司一直高度关注质谱技术,倾情赞助了此次会议,向与会者介绍并现场展示了最新推出的质谱检测器Chromaster 5610,受到与会者的极大关注。图为.日立报告(左)和展位现场(右)关于日立新型质谱检测器Chromaster 5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 小知识—紫外检测器应用原理
    紫外检测器小知识  1、原理  紫外吸收检测器简称紫外检测器(ultraviolet ?detector,UVD),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器,其工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率,然后取负对数得到吸收度。  大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团,因而有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UVD既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围,是液相色谱中应用广泛的检测器。  为得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  紫外检测器的波长范围是根据连续光源(氘灯)发出的光,通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的,不同光源波长范围也不一样。  光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12(AUFS),常用为0.005---2.0(AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压,范围的大小应该适中较好,实际工作中一般就需要1AU左右。  2、用途  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm 延伸。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。  3、优点  紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。
  • 绿色BCD检测器即将进入中国
    环境监测(土壤、水、大气污染)以及食品安全(农药残留含氯化合物)的检测通常采用电子捕获检测器(ECD)。ECD检测器是放射性离子化检测器,是对所有操作条件敏感而不容易稳定的检测器;自1961年问世以来人们不断地改进和完善它,其中最实用的两大进展之一是采用63Ni放射源代替了3H放射源,采用63Ni的主要优点是可使检测器在350-400℃下工作,从而降低了操作过程中的污染,提高了检测限;63Ni放射源要比3H毒害大,对操作安全要求更加严格。鉴于其灵敏度高和多年形成的固有方法,目前在实验室气相色谱中ECD检测器还广为使用。 随着对食品安全,环境监测应急现场的快速检测的日益增长的需求,便携式气相色谱与移动车载式气相色谱的需求在全球范围内得到了迅速的升温,而环境分析与食品安全检测中经常使用的ECD检测器由于其本身具有的放射性污染以及仪器稳定慢等特点不适用于移动和现场快速检测。为实现食品安全、农药残留、环境治理与保护的现场快速检测,美国DPS 仪器公司基于30多年气相色谱研发、应用与制造经验,向全球隆重推出了新时代绿色环保理念下的用于含氯(溴)化合物检测的BCD检测器。BCD检测器操作界面 BCD检测器对溴化物和氯化物具有极高的选择性,其灵敏度与放射性ECD检测器相同,在高温下陶瓷接收器上的铝作为催化剂使得溴化物或氯化物离子化,生成的带正电的分子将被带负电的收集器收集。该检测器具有稳定快,不含任何放射源以及灵敏度高等特点。 兼具绿色环保、稳定快以及灵敏度高等特点的BCD检测器装配在国际首创集智能化网络、数字信号控制以及先进的分离技术为一体的新一代DPS便携式气相色谱仪和DPS移动车载式气相色谱仪上,使得仪器工作者在享受着环保与科技给我们带来的健康与效率的同时,完成着建造人类更加美好的生存环境的使命。 请继续关注相关应用报道。 华洋科仪特别报道 2011年12月21日 大连
  • 使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃(PAHs),确保海产品的安全
    方法优势■ 筛选海产品中的多环芳烃(PAHs)用时不到4分钟■ 通过更快、更简单的样品制备取得准确的结果■ 通过使用荧光检测进行选择性测定沃特世解决方案配有荧光检测器的ACQUITY UPLC@ H-Class系统DisQuETM基质分散样品制备试剂盒Empower&trade 2软件关键词多环芳烃,PAHs,QuEChERS,荧光检测,食品安全目的证实DisQuE基质分散样品制备试剂盒和UPLC-FLR的组合能够提供一种适合海产品中PAHs检测的快速筛选工具。引言以往重大漏油事件,如:1989年瓦尔迪兹号(ExxonValdez)漏油和2010年4月墨西哥湾漏油事件,已经引起人们对出自这些地区的海产食品质量的担忧。鱼、甲壳类动物以及软体动物可能会接触或摄食石油,从而给消费者带来潜在的健康风险。在石油中发现的多种化合物中,一组重要的化合物是多环芳烃(PAHs)。美国环境保护局(US EPA)已经将这些化合物确定为重点污染物1。美国食品药品管理局(US FDA)还确定了多个方面的问题,包括鱼类中苯并(a)芘的含量达3.5 x 10-2mg/kg,牡蛎中菲和蒽的总含量达2.0 x 103mg/kg。2如果PAHs的含量达到关注水平的一半,则必须进行确证实验分析2。为避免食用受污染的海产食品并尽可能减小对海产食品业的影响,需要采用一种快速筛选法对这些令人担忧的化合物进行分析。我们在这里证明了通过使用.DisQuE基质分散样品制备试剂盒(QuEChERS)进行简单萃取后,配有荧光检测器的ACQUITY UPLC H-Class系统可用不到4分钟的时间完成一次PAHs分析。试验LC条件系统: 带大容量流动池(LV FC)的ACQUIT Y UP LCH-Class色谱柱: PAH 4.6 x 50 mm,3&mu m柱温: 35℃进样量: 10&mu L采样率: 20点/秒检测: 采用程序定时控制荧光检测波长变化软件: Empower 2流动相A: Milli-Q 水流动相B: 甲醇,Fisher最优级流动相C: 乙腈,Fisher最优级标准品: PAH认证标准,AccuStandard M 8310流速: 2.0 mL/min梯度程序: 时间 流速 %A %B %C 梯度线型 ( 分钟) (mL/min) 0.00 2.0 30 70 0 2.25 2.0 0 70 30 6 3.50 2.0 0 0 100 6 3.60 2.0 30 70 0 6样本制备用食品加工机按Ramalhosa等人3描述的方法对鱼肉块(比目鱼)、带壳虾以及带水的去壳牡蛎分别进行均质化处理。每个样品取15g均质后的组织到离心管中,按三种不同水平加入认证的PAH标准溶液。向鱼和虾样品中加入5ml水来帮助混合,牡蛎不需要另外加水。加标后的各种样品彻底混合,并允许在室温下放一个小时。向每个离心试管中加入DisQuE管(P/N 186004571)的试剂,即6 g硫化镁 + 1.5 g醋酸钠以及15 mL乙腈。用力摇动试管至少1分钟,从而形成海产食品组织、缓冲盐和乙腈的一种乳浊液。这次还按照Ramalhosa3的程序进行,因为既未向乙腈中加入醋酸,也没有执行二次PSA清洗步骤。我们试验室的初期工作证明,对于带荧光检测器的液相色谱法分析不必采取PSA步骤(数据未公布)。按3000 rpm的转数离心5分钟后,一部分乙腈浮层被转移至一个自动取样管进行进样。1&mu g/g和10&mu g/g浓度的加标样品分别用1:10和1:100的乙腈稀释。用6-点线性校正曲线对样品进行定量。标准曲线是用乙腈稀释认证的标准品来绘制的。结果和讨论分散样品制备通常也称为QuEChERS,是用于食品中农药分析的一种行之有效和快速的样品制备方法4。就在最近,该方法已被用来从食品基质中萃取其他污染物,包括多环芳烃3。利用ACQUITY UPLC H-Class系统,在短短的3.5分钟内就将被US EPA列为重点污染物的15种荧光PAHs分离出来了。分析物的分离如图2所示,箭头所指向的是程序定时控制波长的变化。图3所示为以10&mu g/g的浓度加标的虾、鱼和牡蛎基质的色谱图实例。如图3D中所示,同样通过样品制备程序制备出的空白水样显示了非常清晰的色谱图。本样品制备程序中使用的未加标型海产食品基质的实例同样未见基质干扰,如图4所示。各样品按照每一种分析物的6-点校正曲线进行定量。苯并(a)芘的示范校正曲线如图5所示。所有分析物的线性系数(R2) 0.995。通过Waters DisQuE基质分散样品制备试剂盒,从三种不同的海产品基质中提取多环芳烃。虾、鱼和牡蛎的回收率和RSD百分比如表1~表3所示。回收率范围为68%~149%。表4中列出了一系列QC水样加标的回收率,按所列水平浓缩,并贯穿于前述样品制备过程。这些结果对于所有化合物在每一种添加水平下都非常好,除了水中的苊的最低添加水平外(5 ng/g)。在该低水平上,由于峰面积小而且基线倾斜导致苊的检测结果变化波动很大,所以只能在这个水平以上检出。表5是根据7份各种海产品基质按5 ng/g的浓度加标后估算出的检测限,计算依据为US EPA 40 CFR,附录B至第136部分,修订号1.15.应用说明证实了DisQuE基质分散样品制备试剂盒和液相荧光色谱法的组合能够提供一种适合海产品中PAH检测的快速筛选工具。■ 分散样品制备提供了从不同海产品基质中提取多环芳烃的快速有效的方法。■ 实践证明,该方法比其他样品制备技术更有优势,因为通过很少的样品制备和较短的时间就能够得到准确的结果3。表5 加标型虾、鱼和牡蛎的检测限(LOD),根据每种海产品基质在5 ng/g浓度下个7个单标的检测结果计算出标准方差,计算依据为US EPA 40 CFR,附录B至第136部分,修订号1.1.■ 鉴于样品制备的时间缩短了,快速色谱分离对于通过该方法来分析样品、标准和相关QC样品十分重要。■ ACQUITY H-Class系统的分离时间还不到4分钟,能够满足方法要求。■ 本解决方案可帮助实验室筛选海产食品中的PAHs,并能经济、及时地给出结果;这样,消费者就可对这些产品的安全性感到放心。参考文献[1] USEPA Method 8310 &ldquo PolyNuclear Aromatic Hydrocarbons &ldquo 修订号 0,1986年9月。[2] Gratz et. al., &ldquo SCREEN FOR THE PRESENCE OF POLYCYCLICAROMATIC HYDROCARBONS IN SELECT SEAFOODS USING LCFLUORESCENCE&rdquo ,USFDA Laboratory Information Bulletin,页:2010年7月29日[3] Ramalhosa等人,&ldquo Journal of Separation Science&rdquo ,2009,32,页码: 3529-3538.[4] Anastassiades等人,Journal of the AOAC Int,2003,86,页码: 412.[5] EPA 40 CFR,第136部分之附录B,修订号:1.1 页码 566.
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • Vanquish液相及特色电雾式检测器(CAD)应用研讨会-北京站
    为了更好的服务于客户,将基于赛默飞Vanquish液相及CAD检测器的新方法和思路传递给更多的分析工作者,2021年4月28日、5月20日及6月18日,我们在上海、广州及成都三大城市先后开启了2021年“Vanquish液相及特色CAD检测器系列研讨会”,期间邀请了数位重量级专家及各区域客户,深入探讨了Vanquish液相及特色电雾式检测器(CAD)在制药、食品、环境及第三方等领域的新思路和新发展。而在2021年9月28日,我们又来到了本次研讨会的第四站—北京,再次与不同领域的专家学者及客户一同见证和分享了赛默飞Vanquish液相和CAD产品的匠心工艺和特色应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD本次研讨会上,赛默飞液相色谱制药北区销售经理周涛先生、液相全国应用经理金燕女士及液相色谱资深维修工程师赵为先生分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右:周涛经理 金燕经理 赵为先生(点击查看大图)赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用中科谱研(北京)科技有限公司董事长梁立娜女士做了《赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用》的报告,梁博士实验室借助CAD检测器,成功实现了全氟化合物(PFCs) 对照品的标定;并对制剂中的一些弱紫外吸收辅料如吐温80、司盘85、氨丁三醇、聚乙二醇400、聚乙二醇单甲醚残留的检测;同时利用CAD响应一致性良好这一特性、结合紫外检测器另辟蹊径地进行了硝呋太尔光学异构杂质响应因子的确认研究,再一次证明了CAD的响应一致性。通过梁董事长的分享,我们看到了CAD检测器在三方检测领域的广泛应用前景。梁立娜博士Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组,利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药复杂体系的表征分析做了大量研究工作。此次《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享,介绍了CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察,结果显示,反梯度补偿后CAD的响应一致性可明显改善,是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面,相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。Vanquish液相及CAD检测器在化药质量控制中的应用中国医学科学院医药生物技术研究所山广志研究员,做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在化学药质量控制中的应用》的分享,山老师从化学药物质量控制难点与方向角度进行了介绍,分享了CAD检测器在多个弱紫外吸收物质包括卡前列素氨丁三醇检测、十八烷氧乙醇(ODE)残留检测、氨基酸注射液非衍生检测、水苏糖有关物质检测以及API及其对离子同时检测中的特色应用, 结果显示CAD对这些弱紫外吸收物质具有良好的灵敏度、重现性及线性响应;同时,山老师还介绍了使用赛默飞革新Vanquish液相平台搭配超高灵敏度的光纤DAD检测器在基因毒性杂质控制中的应用,其出色的分离性能及灵敏度让人耳目一新。会议间期,参会的所有来宾在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图,拼装了Vanquish Core的模型积木,体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺,对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能,加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率,拓展分析手段。互动环节
  • 2021年赛默飞Vanquish液相及特色CAD 检测器产品应用研讨会
    2021年赛默飞Vanquish液相及特色CAD 检测器产品应用研讨会-上海站 关注我们,更多干货和惊喜好礼还记得2020年3月疫情期间赛默飞线上揭幕的Vanquish新品液相Vanquish Core吗?上个月他刚满一周岁啦。在这过去的一年中,Core在国内的销量稳步攀升。其独特的设计,稳定的性能,更是得到了广大客户的一致好评。2021年4月13日,我们刚刚分享了被国内顶jian期刊《药物分析杂志》收录的首篇基于Vanquish Core液相发表的应用文献。昨天(2021 年4 月28 日),我们又邀请数位重量级专家及华东地区的部分客户齐聚赛默飞全球最da的客户体验中心—上海应用中心,共同品鉴Vanquish液相家族的匠心工艺以及回顾和展望特色电雾式检测器(CAD)在不同行业的应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD2014年问世的Vanquish 系列液相,是赛默飞继经典Ultimate 3000液相色谱后推出的新一代液相产品。拥有目前液相行业内耐压最gao的液相产品Vanquish Horizon,可满足客户对于科学研究及高通量分析需求。另外一款UHPLC为耐压1034bar的Vanquish Flex,以上两款液相均为生物兼容系统。随着去年Vanquish Core的发布,Vanquish系列液相的耐压范围可覆盖700bar-1500bar,满足不同行业客户对于常规液相及超高效液相色谱的需求。电雾式检测器(Charged Aerosol Detector, CAD)是赛默飞独jia专利技术的一款通用型检测器,对于不挥发和半挥发物质均有较好响应。钆布醇及去氧胆酸等品种CAD方法被欧洲药典及美国药典收录,在2020版《中国药典》0512通则中,CAD也已被收录。本次研讨会上,几位专家及诸位嘉宾就围绕Vanquish液相色谱及CAD检测器的相关应用展开讨论。赛默飞大区销售经理周涛经理,液相全国应用经理金燕女士及维修经理李向春工程师分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右边:周涛经理 金燕经理 李向春经理(点击查看大图)Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组,利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药体系表征做了大量的研究工作。此次,马老师做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享,利用CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察,结果显示,通过CAD反梯度补偿后,CAD的响应一致性可明显改善,是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面,相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。液相色谱分离在小分子药物分离分析中的应用上海医工院制药工艺优化与产业化工程研究中心主任张福利教授,做了题为《液相色谱分离在小分子药物分离分析中的应用》,张教授从水分子说起,生动形象地阐述了分子间的作用力,以及其在制药工艺纯化过程中的运用。随后,张教授还对液相色谱分离核心部件色谱柱的填料工艺,填料材质以及液相色谱分离原理做了介绍,为我们平时液相方法开发提供思路。医工院作为Vanquish Core国内第1单客户,对赛默飞液相有着长期的使用经验。张福利教授实验室第1代CAD产品依旧在正常工作,实验室采用CAD对奥贝胆酸及环磷酰胺有关物质等做了深入研究。张福利教授Vanquish液相在食品检测行业的应用来自普研(上海)标准技术服务股份有限公司的吴海平副总做了题为《Vanquish液相在食品检测行业的应用》的报告,分享了普研标准在食品检测领域的特色方案,包括双三元液相测定维生素ADE及食用油中的苯并(a)芘,Vanquish光纤DAD测定维生素B12等方案。Vanquish这款DAD检测器主要是利用光纤流通池技术,使光在内部进行全反射,将长光路与最小的峰展宽、最小的噪音相结合,提高了检测器的灵敏度,拓宽了线性范围,可以实现小含量杂质和高含量主化合物的同时分析。普研标准通过使用60mm光纤池对B12进行测定,与传统方法相比,Vanquish光纤DAD检测器灵敏度提高了10倍左右。去年,赛默飞与普研标准成立战略合作实验室,普研标准拥有大量赛默飞分析仪器,色谱质谱仪器达50多台,拥有近30台赛默飞液相色谱,其中Vanquish液相有20台, 10台液相配备了Vanquish光纤DAD。吴海平副总会议间期,参会的所有来宾对赛默飞上海液相应用实验室进行了参观并在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图,拼装了Vanquish Core的模型积木,零距离地观察和体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺,对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能,加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率,拓展分析手段。参观互动左右滑动查看更多向下滑动查看互动环节绘画作品如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检测器
    珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业,成立于2016年,公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员,研发投入累计超5千万,我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品,并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理,在某些化合物的检测中,可获得非常痕量的超高灵敏度检测,例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类,氨基酸等,所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来,国内荧光检测器的研发相对滞后,无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试,珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器,可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用,也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点:1.任意波长检测:采用汞-氙弧灯为光源,可灵活设置激发波长和发射波长,满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率:完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度:经测试,完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度,满足国标要求的痕量检测项目需求,毫无压力。(同一样品检测结果,绿色为珂睿荧光检测器,红色为进口某主流品牌荧光检测器)5. 三维荧光光谱扫描功能:可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围,形成激发和发射波长的3D图谱,用于迅速找到目标物的特征波长,用于快速方法开发6.波长自动校准:开机后采用滤光片波长自动校正,无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能:以水的拉曼信号为参比,对PMT检测器进行归一,弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时,珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统,从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品,可以为用户提供一站式的服务,从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景,把分析变得简单,用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适,没有平面光栅
  • 液相方法开发案例 | 根据样品特性选择检测器和分离模式
    液相色谱检测方法的建立需要针对不同的样品和分析目的,选用不同的分离模式和检测器,充分发挥仪器性能,高效地达到分析目标。通常使用单一检测器直接检测可达到目标,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。分离模式选择与检测器选择的原则基本统一,即根据分析物结构性质初步判断分离模式及流动相的选择:根据分析物结构性质、分离模式、样品处理方式、流动相的选择等进行检测器的配套选择。分离模式和检测器的选择是色谱方法开发中不可分割的相互统一的重要环节。关于分离模式和检测器的选择,以下案例或可说明一二01脂肪族生物胺检测分析脂肪族生物胺样品特性:此类物质紫外可见光区吸收极弱,衍生化程序繁琐效率低且易误差损失,是水溶性的极性物质。方法开发思路:根据这些基本条件,我们判断可以选择HILIC模式,ELSD检测器直接检测。检测效果见下图:月旭Ultimate HILIC Amphion II对四种脂肪族生物胺的分离02甘油酯检测分析甘油酯样品特性:此类物质为脂溶性大,不溶于水或难溶于甲醇的非极性物质。方法开发思路:这样的物质适用非水反相色谱法,案例见非水反相色谱法应用案例及注意事项。03氨基酸检测氨基酸样品特性:部分紫外吸收弱,大极性和水溶性。方法开发思路:可选择衍生化法和非衍生化法。两种方法的分离效果见下图:月旭Ultimate Amino Acid Plus对23种氨基酸的非衍生法分离月旭Ultimate Amino Acid对19种氨基酸的衍生化法分离04单糖寡糖类分析单糖寡糖类样品特性:水溶性的极性样品,弱紫外可见吸收。方法开发思路:这类物质常选择示差检测器。月旭Ultimate XB-NH2 分析乳果糖05蛋白、RNA,病毒等样品分析蛋白、RNA,病毒等样品特性:大分子。方法开发思路:选择体积排阻色谱法。月旭Xtimate SEC-120 分析RNA月旭Xtimate SEC-2000分析去致病基因的痘病毒月旭Xtimate SEC-300 分析IgG蛋白关于流动相的选择,请延申阅读高效液相色谱中溶剂与检测器的兼容性。
  • 请定期检查仪器噪声水平,需要时清洗检测器
    基线噪声高会对分析有影响吗?基线噪声在多少算高?基线噪声高不高,要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA,如果从装机开始一直就这么高,那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的,现在变成50pA了,那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么?基线噪声过高会影响灵敏度,因为灵敏度往往用信噪比(S/N)来直接或者间接的表征,噪声作为分母,分母越大自然信噪比越低,检测灵敏度就会跟着降低,甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗?检测器污染会导致基线噪声升高,但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题!载气和捕集阱如果捕集阱饱和,或者载气纯度不够,都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染,也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏,TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确,伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫,隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的?隔离法:将色谱柱从检测器端取下来,然后用一个死堵将检测器入口堵上,然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了,那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化,那么就是检测器的问题。做出这个判断之后,我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器,保持现状,直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗,实际上就是通过升高温度,使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢?就是和您之前的数据相比,例如仪器状态良好的情况下,FID的基线噪声可以达到20pA以下,那么就以20pA为正常值。或者是,以满足灵敏度要求为准,例如ECD,ECD使用时间长了以后,本身因为放射源衰变的原因,基线噪声就是会逐渐提高,无法恢复到原来的状态,那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是,FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话,可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗?ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的,但是NPD在拆卸的时候,一定!一定!一定!要注意不要损坏铷珠
  • PerkinElmer推出新型液相色谱检测器
    PerkinElmer日前宣布推出了新型Flexar PDA Plus检测器,适用于环境,食品,制药和化学样品分析。  据介绍,该检测器是目前市场上最先进的光电二极管阵列(PDA)检测器,采用模块化设计,在快速采样、灵敏度和准确度方面都表现出优异的性能。  它可以提供检测范围超过了目前市场上任何PDA,甚至优于许多传统的紫外检测器,并拥有高数据采集速率、液芯波导、优越的波长准确度和低基线噪声。  新型检测器结合PerkinElmer的Flexar液相色谱,可以满足实验室的行业标准要求及更高通量需求。PerkinElmer在一份声明中说:&ldquo Flexar PDA PLUS,可以和其他检测器串联使用,并与PerkinElmer的Chromera,TotalChrom以及第三方色谱数据系统兼容。&rdquo (编译:秦丽娟)
  • 液相色谱LC与TOC联用: Sievers M9 SEC检测器
    Sievers M9 SEC是一款特殊改装的Sievers M9总有机碳TOC分析仪,设计用作溶解有机碳(Dissolved Organic Carbon,DOC)检测器,连接到高性能体积排除色谱系统(Size Exclusion Chromatography,SEC)。背景介绍2002年的《环境科学技术杂志》文章(Her et al., 2002年)首次描述M9 SEC,从此研究人员开始广泛采用M9 SEC来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物(NOM)的分子量组分。由于某些分子量的有机物可能会污染膜,在氯化饮用水之后极易转变为三卤甲烷(THM),并且干扰微电子制造过程,或加快锅炉腐蚀,因此人们可以通过量化这些有机物的组分来优化各种水处理工艺。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收,它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要,因为它们会造成问题,如多聚糖olysaacharide等。如下图所示,TOC检测器捕捉到更多的组分。M9 SEC通过捕获所有有机碳组分,而不仅仅是具有UV信号的组分,增强了HPLC SEC UV分析。可以更好地了解样品特征,有助于作出工艺决策。TOC作为LC检测器的优势:不会错过任何一个有机组分TOC检测限到ppb级别,最高的灵敏度Sievers M9 SEC检测器十多年来,研究人员手动改造了前一代Sievers 800型和900型TOC分析仪。现在Sievers直接推出M9 SEC检测器,发货时带有所有必要的改装部件,可以用作SEC检测器,也可以转换成一台普通的TOC分析仪进行校准。M9 SEC的主要改进内容包括:增强了信噪比,改进低浓度检测改进了对潜在干扰的排除享有原厂保修和售后服务M9 SEC必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用,该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用M9 SEC检测器时,需有特殊应用的层析柱、数据采集软件、以及其他部件。HPLC SEC系统中M9 SEC的示意图Sievers M9 SEC检测器的规格Sievers M9 SEC便携式溶解有机碳(DOC)检测器是一种改造的M9e便携式TOC分析仪,可作为HPLC SEC系统的一部分,通过分离和定量所有有机碳组分来加强分析能力。▲ 点击可查看大图参考文献Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, P. Kosenka. (2002). “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol. 36: 1069–1076. Allpike, B., A. Heitz, C. Joll, R. Kagi. (2005). “Size exclusion chromatography to characterize DOC removal in drinking water treatment.” Environ. Sci. Technol. 39: 2334-2342.◆ ◆ ◆联系我们,了解更多
  • 【全新】液相色谱LC与TOC联用:GE M9 SEC检测器
    本届慕尼黑上海分析生化展上,GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注,今天小编就给大家做简单介绍!GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成,设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱(Size Exclusion Chromatography system,SEC)的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年,2002年的《环境科学技术杂志》文章*(Her et al., 2002年)首次对此进行了描述,从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物(NOM)的分子量组分。定量这些有机组成,用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺,这些有机物可能污堵膜,并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM,干扰微电子生产运行,或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收,它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要,因为它们会造成问题,如多聚糖polysaacharide等。如下图所示,TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势:- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别,最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来,研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件,可以用作SEC 检测器,享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括:- 增强了信噪比,改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳(NPOC)的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是,GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用,该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时,需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们,了解更多!关注GE分析仪器官方微信(微信搜索“GE分析仪器”),了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076
  • 气相色谱仪检测器的常见问题,有没有戳到你?
    在气相色谱分析中,待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后采集记录数据得到色谱图,然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高,对待测组分进行定性和定量分析。因此,检测器是检测样品中待测组分含量的部件,是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器?气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度?因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗?下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。TCD,如何确定物质相对校正因子?采用TCD作为检测器时,确定物质相对校正因子通常有下面几种方式:①从文献上查找相对校正因子对于常规组分,通常可以在色谱相关书籍或文献上查到,如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器(TCD)而言,常用的标准物为苯,所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊,在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子,通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时,要注意配置标样的准确性,否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起,而是由于测量误差造成,如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的,只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据,又没有已知准确含量的样品进行测定时,可按相关参考书上介绍的方法进行估算,如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值(RMR)与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD,产生负峰的原因有哪些?采用TCD检测器进行样品分析时,如果色谱峰出现负峰,先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数,如果样品导热系数大于载气导热系数,色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰,这是因为所测多组分中,部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数,部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数,这时如果更换TCD检测器的极性的话,原来的负峰变为正峰,原来的正峰变为了负峰,还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况,并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话,就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火?信号异常?当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素
    二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器,其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收,通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此,单通道紫外检测器在对目标化合物,特别是未知化合物进行纯度及定量分析时,结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律(A=lg(1/T)=Klc) 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器,它采用光电二极管阵列作为检测元件,形成多通道并行工作,可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图,具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味(学名:Lamiophlomis rotata)是唇形科独一味属植物,有活血祛瘀,消肿止痛的功效,是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 ),是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用,可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移,从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感,依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时,部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在,保留较弱;当调节pH为酸性时,抑制了电离,使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器(DAD),可以实现全波长扫描,可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感,不仅保留时间产生了较大的差异,且随着碱性增强,最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象,且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图(蓝色:标准品,黑色:样品) 图6 样品DAD三维色谱图(插图:8.640分钟的紫外吸收光谱图) 木犀草素保留良好,色谱峰形对称,无杂质干扰,可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好,相关系数R2达0.9999。进样精密度良好,标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %,峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱,可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致,推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性,该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算,验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移,从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础,为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据,凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。
  • 低温蒸发光散射检测器的技术规格包括哪些?
    低温蒸发光散射检测器是一种常用于液相色谱分析中的检测器。其技术规格包括以下几个方面: 待测物范围:低温蒸发光散射检测器适用于各种化合物的检测,包括有机化合物、无机化合物和生物大分子等。 灵敏度:该检测器具有较高的灵敏度,在微量样品中也能够实现可靠的检测。通常以信噪比或最小可检出量来评估灵敏度。 动态范围:动态范围指在同一样品中可以线性地量化不同含量的待测物。宽动态范围使得该技术能够适应不同样品的分析需要。 检出限:指在给定条件下对目标化合物所能达到的低检测限制。这通常取决于仪器本身和分析方法设置。 准确性和重复性:准确性表示待测结果与真实值之间的接近程度;重复性则是指重复进行多次测试时结果之间的一致性。这些指标对于仪器的可靠性和分析结果的可信度至关重要。 温度控制范围:低温蒸发光散射检测器通过控制样品在某一特定温度下蒸发,从而实现检测。因此,该设备应具备能够精确控制和调节温度的功能,并且适用于不同类型待测物的分析需求。 数据采集速率:数据采集速率表示该检测器能够以多快的频率获取并记录结果。较高的数据采集速率有助于更好地观察和解释峰形及其变化。 以上是常见的一些技术规格,不同型号和品牌的低温蒸发光散射检测器可能会有细微差别和附加功能,可根据具体需要选择符合实验要求和预算限制的型号。
  • 浅谈紫外检测器中不同光程流通池在应用上的区别
    一枚合格的流通池,必须经得住长期压力,任劳任怨,经历成百上千次测试,一块面板上不止一颗螺丝钉,一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池,需要满足以下要求:1获得理想的检测限;2获得理想的噪音、漂移和信号;3还在于成百上千次的检测后,质量如一,稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理,紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律,吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式:A=lg(1/T)=KbcA为吸光度,T为透射比(透光度),是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度,单位为mol/L。b为吸收层厚度(流通池的长度),单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度(流通池的长度)b成正比,而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长,光程越长,响应越高,检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大,以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池,在同一色谱条件下,对同一个样品进行分析后,形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道,使用较长光程的流通池检测同一个样品,生成的信号越强,获得更高的峰高,更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高,但噪音提高幅度很小,信噪比还是会增大,一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池,峰高降低,但对某些峰有一定的分辨率,噪音较小,在应用上,一般适用于制备型液相色谱。
  • 【热点应用】高级多检测器GPC测量低分子量样品
    高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器,越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性,准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响,所以对于低分子量聚合物而言,准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如,PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低,而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难,这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度,您可以:以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明,先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂,是一种低分子量样品,我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中,对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析,显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1:双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚,得到的色谱图(图2)显示了清晰的峰和良好的信号响应,尽管聚合物的分子量很低。图2:双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料,通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物,或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比,使得对聚合物的全面表征成为可能。图3:多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中,您可以看到PPG的分析,它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应,并且多次注射之间有很好的重复性。图4:聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1:三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物,最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中,PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是,当PLGA在体内降解时,它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而,由于PLGA在THF中的dn/dc非常低,约为0.05ml/g,因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示,使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后,每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5:PLGA 50:50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论:与传统GPC相比,OMNISEC系统具有高灵敏度,因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品,如环氧树脂、多元醇和PLGA,并具有极好的重复性。
  • 【趣闻】波兰发明远程醉酒检测器
    近日,波兰发明远程醉酒检测器,仪器从路边向汽车发射射线,再通过镜面反射进入探测器。由探测器分析数据从而起到判断司机血液酒精含量的效果。该研究表明,在模拟人体呼吸的情况下该仪器能检测到低至0.1%血液酒精含量&hellip &hellip 波兰科学家发明了一种可远程检测司机是否醉驾的仪器。根据华沙军事科技大学的研究表明:该仪器通过特制曲面镜和光束来检测移动车辆中的酒精蒸汽含量从而到达检查醉驾的目的。 仪器从路边向汽车发射射线,再通过镜面反射进入探测器。由探测器分析数据从而起到判断司机血液酒精含量的效果。该研究表明,在模拟人体呼吸的情况下该仪器能 检测到低至0.1%血液酒精含量。科学家同时表明,该仪器在现实生活中对于真人能到达更加精确的测试效果。 然而,该仪器也有一些弊端。仪器的探测效果可能受到一系列诸如同车其余醉酒乘客,打开窗户,以及空调等外在因素的影响。与此同时,美国交通运输安全局,定义 酒驾人体酒精含量为超过0.05% 。因此该仪器不可能检测出所有的酒驾的司机。研究者表示:该仪器的作用在于帮助降低警察排查车辆数目,从而提高检查醉酒驾车排查效率。
  • 新品上市:月旭科技低温型蒸发光散射检测器
    待测样品物质没有生色基团,无法用紫外-可见光检测器检测该怎么办?别担心,这期小编给大家带来了月旭科技的低温型蒸发光散射检测器,无论物质是否具有生色基团都逃不过他的“眼睛”。下面就由小编给大家介绍一下月旭科技新推出的低温型蒸发光散射检测器吧!蒸发光散射检测器检测原理 仪器优点高灵敏度,优化了对非挥发性、热不稳定和半挥发性化合物的敏感性;专用的高效液相色谱雾化器和创新的流通池设计,使谱带展宽最小化;容易拆卸和安装的雾化器,流量范围涵盖200μl /min~2ml/min;通过自动增益调整,检测器可以自动调整增益设置;完全远程控制,气体、加热器、光电二极管、光源均可在分析结束之后自动关闭;可以为符合GLP和验证程序提供了完整的SOP方案;仪器寿命长,具备很高的可靠性和稳定性;低温蒸发,避免温度过高化合物分解导致的检测不准。Welch ELSD-5450可用工作站列表应用案例同步测定银杏中萜烯内酯和类黄酮:采用HPLC/ELSD法对四种萜烯内酯和三种黄酮类化合物进行了色谱分析。1 -银杏内酯,2 -银杏内酯C, 3 -银杏内酯A,4 -银杏内酯B,5 -槲皮素,6 -异鼠李皮素,7 -山奈酚
  • Sanotac发布蒸发光散射检测器技术 高性能的ELSD 检测器
    全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器(ELSD检测器)重磅上市!三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构,全新的光散射光路设计,智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制,Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览,新产品几个亮点:一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm,和液相色谱泵同等宽度;二、定量重复性达到RSD6≤1.5%,最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL (胆固醇-甲醇溶液)。三、信号稳定、噪音低,信号噪音0.01 mV(企业标准),优于《JJG1512-2015液相色谱仪型式评价大纲》要求的<1mV。 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质,这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰,大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点:紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构,并且对仪器内部温度场进行合理设计,仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检,多重安全设计,避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%,基线噪声低至0.01 mV,漂移小方便用户使用——10组方法存储管理(25个参数),多重报警模式,雾化管前置,便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换,喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整,提供输出自动归零功能,-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出,并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求,具有审计追踪功能,可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232,RS-485,USB,LAN(TCP/HTTP),可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式,检测器低功耗状态,同时节省50%以上氮气消耗,多重方式开启待机模式(内部、远程、定时器) 会议期间,ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可,来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业,三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器,ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上,我们任重路远!
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