自动化电导率测量仪

在2010中国药典《化学二部》中针对纯化水、注射用水、灭菌注射用水修订了pH并新增了电导率的测定法标准，其测定内容与美国药典USP791/645中的测定要求基本一致。赛默飞世尔科技水质分析仪器应用实验室针对两国药典中的相关测定方法做过一系列实验和计算，证实OrionOrion台式制药用水pH、电导率测量仪完全可以满足制药业用水测量要求，并总结了一套完整的测量方案，配合测量套装可以让用户开箱即可进行pH、电导率的校准、测定，快速、精确、简便地得到测量结果。优异的性能特点帮助用户轻松应对中国、美国药典之相关要求！ • 电导率电极常数误差在±2%的范围内； • 仪表电导率分辨率达0.1μs/cm（最低可达0.001μs/cm），精度±0.1μs/cm（最低可达0.01μs/cm）；pH分辨率达0.001pH，相对精度±0.001pH； • 仪表具有温度校正功能，确保温度测量误差在±2℃以内； • 通过主机轻松设置温度补偿模式或非温度补偿模式； • 仪表可设置为自动终点、连续、定时三种测量模式； • 独有的电导率校准套件用于主机校准，严格控制仪表的准确性； • 主机预留搅拌器接口，选择电极式搅拌附件即可满足药典在电导率测量时的搅拌要求，并有7档搅拌速率可调，保证批量测量过程中搅拌速率的一致性； • 标配电导率电极流通池，可避免水样与空气接触，使得结果更准确、快速； • 可提供pH/电导率双参数套装，可同时测量并显示样品pH、电导率值，便于与药典中的标准值进行比较； • 可提供NIST标准pH缓冲液（1.68，4.01，6.86，9.18，12.45）和电导率标准液（100 μs/cm），便于校准使用； • 可为用户提供专业的IQ/OQ/PQ认证服务； • 主机预留打印机接口，可选配打印机。510M-18 5-Star精密型台式制药用水pH、电导率双参数测量套装 • 5-Star 台式多参数测量仪表，测量范围电导率0.001μs/cm – 3000ms/cm，pH -2.000～19.999pH • 8102BNUWP 超级ROSS复合pH电极 • 013016MD纯水电导电极 • pH电极储存液、填充液 • pH缓冲溶液 • 电导标准液（100μs/cm），符合NIST，可提供分析证书 • 电导率校正套件 • 搅拌器 • 电极支架 • 软件和数据线 310C-18 3-Star精密型台式制药用水电导率测量套装 • 3-Star 台式电导率测量仪，测量范围0.001μs/cm – 3000ms/cm • 013016MD纯水电导电极 • 电导标准液（100 μs/cm），符合NIST，可提供分析证书 • 电导率校正套件 • 电极支架 310P-01N 3-Star精密型台式制药用水pH测量套装 • 3-Star 台式pH测量仪，测量范围：-2.000～19.999pH • 8157BNUMD 超级ROSS三合一pH 电极 • pH缓冲溶液 • 电极储存液 • 电极支架 --------------------------------------------------------------------------------Star仪表特点： • 符合USP标准 • 符合GLP标准 • 符合21CFR11 – Star Navigator软件 • 可切换为温度手动补偿或自动补偿，温度校准功能 • 可提供符合USP的仪表校正套件 • 可下载USP测试步骤，仪表校正和Star Navigator使用方法的应用方案 013016MD电导率电极特点： • 电极常数0.1cm-1，适合测量低电导率样品，如纯水、超纯水样品 • 测量范围0.01μs/cm - 300μs/cm • 内置温度电极，自动温度补偿 • 不锈钢电极，纯水测量时优于铂电极(铂电极表面容易沾染污染物，清洗表面将改变电极常数)。 • 附带可拆卸玻璃流通池（测量槽），测量时可以避免水样和空气接触，测量更准确、快速 • 网上可下载USP测试步骤，电极常数校正和测量注意事项的应用方案 8102BNUWP、8157BNUMD超级ROSS复合pH电极特点： • 独有ROSS专利技术，I2/I-参比系统，相比于传统Ag/AgCl电极，响应更快速、精确度更高、测量更准确、寿命更长。 • 双液接界设计，拓展了电极的应用。 • 低电阻率配方的玻璃膜使得测量纯水更加准确。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过 100 亿美元，拥有员工约35,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的从复杂的研究项目到常规检测和工业现场应用的各种战。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn；www.fishersci.com.cn 。

HPI (High Performance Industrietechnik GmbH)总部位于奥地利兰斯霍芬，为轻金属行业开发、设计、制造和交付交钥匙设备。冶金制造商通常使用轻金属（如铝和镁）来生产轻型合金类产品。HPI为它的其中一个冶金客户创新并开发了一种用于无损材料检测的自动化电导率测量系统。HPI制造的电导率测量系统集成了我们的NORTEC™ 600涡流探伤仪，将我们的涡流探伤仪用于测量和测试以满足质量需求。制造一款以生产线速度验证电导率的系统HPI制造了一款系统来进行电导率测试，用于评估铝板的热处理状态。这些铝板最宽4,200 mm，最长33,000 mm，厚度范围为1 mm到210 mm 。这些铝板会被加工成铝镁合金半成品，供应给航空工业。这家冶金公司需要为其新的轧钢机组配备该系统，其中包括冷轧机、热轧机和板材热处理。其制造工艺要求采用内置的可靠NDT检验解决方案，在提高生产率的同时确保其材料符合国际公认的标准。HPI面临的挑战是开发这样一款系统：在保持一致的测试性能的同时，还需要实现高速测量铝板电导率。正在生产线辊道上运输的大型铝板为什么制造商需要测量金属电导率通过测量电导率能够确定材料允许电流通过的程度，即能够确定材料的电流传导性能。此测试使制造商能够收集有关物质成分的信息。通过这些测试数据，用户可以确定材料是否适合其预期用途。许多行业都在其质量控制和制造工艺中引入电导率测试。其目的是为了验证金属结构是否完整性，以便能够实现最终产品所需的耐用性和性能。必须测量飞机建造中使用的铝材电导率以了解其放电能力，从而确保铝材承受雷击等事件时的材料应力承受能力。电导率测试通过检测合金硬度的变化可以确认材料是否因热处理而受损，令其脆性增加。铝材的优点、缺点和典型缺陷铝材的密度低于其他常见金属。例如，钢材的密度大约比铝材高三分之一。由于重量轻、强度高，铝材是飞机制造的理想材料，一些统计数据估计，现代飞机制造中铝材占比为75–80%。因为主要由铝材制成，飞机可以承载更大的重量，并且更省燃油。铝合金的另一大优点是耐腐蚀性，这增加了飞机的耐用性。飞机经常受到恶劣天气和极端气候的影响，需要耐受从高空的冰冻温度到包括雪和暴雨在内的降水等因素。尽管铝材具有高度耐腐蚀性，但它也是一种化学活性金属，因此某些情况下也会发生腐蚀。铝制组件容易受到各种类型腐蚀，其中包括：表面点蚀晶间腐蚀剥离腐蚀应力腐蚀开裂（SCC）疲劳开裂微振磨损制造工艺（如机加工、成型、焊接或热处理）可能会在铝板（并因此在飞机零件上）留下应力。超过应力腐蚀阈值时，这种残余应力可能会在腐蚀性环境中导致开裂。涡流NDT技术在航空航天应用中的优势涡流无损检测(NDT)技术是一种非接触式金属零件检验方法。此技术广泛应用于航空和航天工业以及其他制造和维修环境中用于检验薄金属材料是否存在潜在的安全相关或质量相关问题。由于涡流检测(ECT)使用电磁耦合，不需要与零件直接接触，因此不需要耦合剂。EDT可用于执行以下检验：表面检验次表层检验（通常3-4 mm）涡流技术的优点：保留漆层和涂层进行检验（无需除漆）较少的表面处理（可以保留污垢进行检验）易于使用，只需较少的培训提供快速结果，适合高速检验和大型零件检验适用于任何导电材料，包括飞机上常用的金属，如铝、不锈钢和钢涡流检测设备的工作原理(A) 流入线圈的交流电产生磁场（蓝色）。(b) 当线圈置于导电材料附近时，会引发材料中产生涡流（红色）。(c) 零件中的缺陷会干扰涡流的路径。这种干扰可以用仪器测量。当交流电通过ECT探头总成中的一个或多个线圈，且探头靠近由导电材料制成的零件时，会产生交变磁场，将涡流引入零件。这个磁场会产生耦合效应。测试部件中的间断点或特性变化会改变涡流的流动，这会影响探头的工作感抗。探头可检测到材料厚度的变化或缺陷，如受检零件中的裂纹和腐蚀。这些变化以信号的相位和振幅反映在仪器屏幕上，然后由操作员进行解读。HPI的铝板电导率测量解决方案，时长04:48本视频展示了HPI解决方案的演示，该解决方案是用于铝板高速电导率测量的自动化系统。如您所见，NORTEC 600装置集成在扫描仪上的HPI系统中，该扫描仪在检测完轧辊将信息输入测量站之后将ECT探头在校准站和铝板上快速移动。（可参考国际公认标准ASTME 1004-02、MIL STD1537C、EN2004-1和AMS 2772F，以及航空航天行业的客户定制测试规范，为每个金属板预定义测量程序。”—《铝业时报》）集成NORTEC 600 ECT装置的铝板电导率测量系统HPI过去曾使用手动设备进行此类生产线测试；但随着速度和质量要求的提高，尤其是对于航空和航天行业，手动测试变得过时。 奥林巴斯的NORTEC 600涡流探伤仪通过与HPI的全自动检验系统相结合，以此提供了一个较为可靠并具有时间和成本效率的解决方案。HPI为此解决方案配置了自己的应用软件，基本上就是将NORTEC 600装置作为传感器集成到系统中。HPI之所以特别选择了NORTEC 600设备而不是其他涡流探伤仪，是因为该仪器提供了与可编程逻辑控制器(PLC)通信的接口。在电导率测量前后，系统会自动对每个金属板进行校准检查。由于其检测速度很快，手动测量需要花费数小时的数百个检测点仅需几分钟即可完成测量。HPI的客户使用其中两个系统，每个系统上配备两个NORTEC 600探伤仪。作为质量控制流程，电导率质量检查有助于改进HPI的热处理工艺和提高客户满意度。关于NORTEC 600涡流探伤仪NORTEC 600涡流探伤仪是一种便携式设备，采用了先进的数字电路。NORTEC 600装置可轻松无缝地集成到检验系统中。此装置的宗旨是让工业环境中的性能保持一致性。NORTEC 600规格和功能在设计时考虑到了HPI等集成商。设计满足IP66要求−10°C至50°C工作温度范围持续平衡滤波器带有扫频报警的带状图视图6 kHz测量速率通过NORTEC PC软件进行远程控制报警输出模拟输出数字输入质量控制用NDT设备HPI选择将奥林巴斯NORTEC 600涡流探伤仪集成到其自动化NDT解决方案中，是因为该探伤仪可以在不接触材料表面的情况下实现快速可靠的电导率测量。

究目的本研究的目的是证明使用配置了电导率选项的Sievers M9总有机碳（TOC）分析仪和使用台式仪表和探头来测量《中国药典》2020版通则与USP 规格样品水第1阶段电导率这两种方法同样有效，并帮助用户从使用台式仪表和探头转换为使用配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪。制药用水的电导率是指样品水在已知电势差上传导因离子运动而形成电流的能力值。电导率的计算方法是用电流强度除以电场强度。可以用离线的台式仪表和探头或者在线的电导率传感器来测量电导率1。随着温度和pH值变化，水分子自然离解成离子，从而使样品水具有可计算的电导率。外来离子也会影响样品水的电导率，并对样品水的化学纯度以及样品水在制药应用中的适用性产生较大影响。因此，国际通用的药典都有关于测量制药用水电导率的专论，给出了水的纯度和适用性的接受标准。USP 还对测量电导率的仪器规定了具体要求，并规定了具有不同接受标准的三个测量阶段，以帮助用户进行在线或离线测量。第1阶段测量的接受标准最严格，但此阶段最容易实施。第2和第3阶段测量则要求实验室人员进行离线的、耗时的实验台操作。对于制药商而言，最想进行的测量是离线或在线的第1阶段测量。根据USP ，如果要进行离线测量，测量就必须在合适的容器中进行。离线测量电导率所使用的合适容器的制造材料，不可以在与样品接触时浸出离子。传统的硼硅酸盐玻璃瓶会在样品水中浸出钠离子和其它离子，因此不适用于测量制药用水。Sievers电导率和TOC双用途瓶（DUCT，Dual Use Conductivity and TOC）的瓶体、瓶盖、垫片的测试表明，即使用DUCT瓶保存样品长达5天，也不会对样品的TOC和电导率产生明显的贡献。2,3目前许多制药商在测量制药用水的电导率时使用台式仪表和探头离线进行第1或第2阶段测量。这种测量方法有几个无法避免的缺点，比如数据不安全、样品的安全性不足、样品暴露于空气中、资源的使用效率低等。测量制药用水电导率的先进方法应当是进行自动化的第1阶段电导率测量，而存放和传输数据的电子安全数据库应完全符合21 CFR Part 11法规和最新的数据完整性法规。配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪就为用户提供了这种理想的第1阶段电导率测量方法。以下路线图显示如何从使用台式仪表和探头来离线测量第1阶段电导率，转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量第1阶段电导率。料配置了电导率选项的Sievers M9便携式TOC分析仪（SN＃0043）配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多SevenCompact 仪（Mettler Toledo SevenCompact Meter）一盒Sievers DUCT电导率和TOC双用途样品瓶（HMI 77500-01）两套Sievers 100 μS/cm KCl电导率校准标样（STD 74470-01）（如果适用）一瓶500毫升Ricca 100 μS/cm KCl标样，25°C（CAT＃5887-16）10毫升和1000微升移液器和吸头析步骤01通过DataPro2（请见下图）中的“样品电导率校准（Sample Conductivity Calibration）”系统任务，或者用M9的触摸屏，用100 μS/cm标样组（STD 74470-01）来校准M9分析仪，确保校准正确。02用100 μS/cm标样组（STD 74470-01）来校准梅特勒-托利多SevenCompact仪和InLab 741 ISM电导率探头，确保校准正确。请务必选用正确的电导率校准值。对于梅特勒-托利多SevenCompact仪，请选择以下校准标样路径：菜 单（Menu）/校准（Calibration），设置（Settings）/校准标样（Calibration Standard）/定制标样（Customized Standard）。输入100 μS/cm KCl标样，25°C。03为了最大程度上减少样品在传送过程中或转移到二级容器过程中被空气中的二氧化碳所污染，所有标样都应直接制备在DUCT样品瓶中² 。请采用正确的样品制备技术，用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备30毫升DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1 μS/cm浓度的标样² 。最佳做法是按从高浓度到低浓度的顺序来制备标样，这样就可以在制备和分析各种敏感的低浓度标样之间花费最短的时间。所需要的稀释体积，请参考表1。04低浓度电导率标样非常敏感，因此必须先运行最低电导率标样，最后运行最高电导率标样，方法条件如图1所示。M9分析仪报告原始电导率、温度、温度补偿电导率。USP 指出，对未知水样的所有阶段1的电导率测试是非温度补偿的。在进行校准、确认、比较研究时，应使用已知化合物的纯标样。例如，上述校准标样在25°C时为100 μS/cm KCl。为了正确地将测量值与此标准值进行比较，必须将电导率测量值补偿回参考温度25°C时的标准值。同样，由于是在两个电导率测量平台上测量这些纯净的已知标样，因此必须进行温度补偿以确保进行正确的比较。05采用正确的取样技术，用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1.00 μS/cm浓度的标样，用于台式仪表和探头测量。低浓度标样非常敏感，因此必须最先在仪表和探头上运行最低电导率标样，最后运行最高电导率标样，方法条件如图1所示。确保将探头完全浸入DUCT瓶中。样品水在转移时可能会洒出来，因此建议将样品瓶放在二次容器（即防洒容器）中，以便在操作过程中用二次容器接住洒出来的水。06对于梅特勒-托利多SevenCompact仪表，确保选择25°C作为参考温度，并对测量值进行温度补偿。在仪表和M9上选择准确的补偿曲线和参考温度，这一点非常重要。KCl在低浓度时有非线性温度校正曲线，因此建议在仪表上选择非线性补偿曲线。测量时请将探头放入样品中，然后按“读取（Read）”键。待测量稳定后，表会提示“保存（Save）”或“退出（Exit）”。所有样品的测量数据都会记录在仪表上，然后导出用于分析。结果和讨论图2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪测量的电导率数据，包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值连成直线，可以看到R² 值和斜率，便于进行方法比较。图2中的数据显示，配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的电导率线性非常适用于测量制药用水的第1阶段电导率。图3是Sievers M9 TOC分析仪测量的电导率数据，包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值也连成直线，可以看到R² 值和斜率，便于进行方法比较。图3中的数据显示，Sievers M9 TOC分析仪的电导率线性也适用于测量制药用水的第1阶段电导率。表2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪的线性方法对比数据。这两种不同设备的实测响应数据显示，Sievers M9的R² 和斜率响应均略优于配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的R² 和斜率响应。本研究中的数据不仅确认了这两种设备方法都可以有效地测量电导率，更进一步证明了配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪更具优势。用这两种设备方法的结果差异，部分归因于样品与周围空气能否有效隔离。当使用Sievers M9 TOC分析仪时，电导率和TOC标样都装在DUCT样品瓶里进行分析，从而有效地隔离了空气。而当使用梅特勒-托利多仪和探头时，需在测量过程中打开样品瓶的盖子以便插入探头。打开瓶盖后，空气中的二氧化碳就会污染样品。在测量电导率时，Sievers M9分析仪比传统的台式仪表和探头有更好的线性、斜率响应、样品处理。除此之外，Sievers M9分析仪还有其它优势。台式仪表和探头测量的数据通常以txt或csv格式存放在仪表上。这都不是安全的数据格式，容易被审计机构审查。而Sievers M9分析仪采用安全的数据文件格式，数据不会受到机构审查。此外，在使用台式仪表和探头时，通常需要用USB设备来从仪表向电脑传送数据，而使用USB来传送数据时，容易被审计机构审查数据完整性。M9分析仪的数据可以通过以太网自动导出到LIMS系统、SCADA系统、或其它数据管理平台。最后，台式仪表和探头需要专门的操作人员来制备和运行样品，费时费力。由于对温度、搅拌、测量稳定性的要求，每份样品的第2阶段电导率测量时间需长达30分钟。而将自动进样器和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪一起使用时，就可以实现自动化的样品分析和数据采集。考虑到Sievers M9 TOC分析仪的上述诸多优点，及其卓越的分析结果，那么制药商放弃使用传统的台式仪表和探头，转而使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量电导率，就成为非常明智的选择。两种设备方法的优缺点比较，请见表3。结论改变现行的分析方法通常是复杂的过程，而从传统的台式分析转换为自动分析可能更加复杂。本研究旨在说明如何从使用台式仪表和探头转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来测量电导率。本研究证明了台式设备和自动设备在测量USP 第1阶段电导率时具有同等分析性能，从而证明了从台式分析转换为自动分析的可行性。本研究还显示，用户可以相对容易地完成这一转换。最后如表3所示，当使用Sievers M9分析仪代替台式仪表和探头来测量电导率时，可以有诸多优点，例如数据可靠性、样品完整性、自动化运行等，这就使得从台式分析到自动分析的转换对寻求精益工艺流程的制药商极具吸引力。参考文献Sievers Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water (300 40030).DUCT Vial Performance and Stability (300 00297).Reserve Sample Bottles for Conductivity and TOC (300 00299).Low Level Linearity Conductivity Study on the Sievers M9 TOC Analyzer (300 00339).◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！