[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]保留时间不稳定的一般解决步骤是：1、先观察保留时间是否有规律变化，同时看压力是否稳定。若压力稳定而保留时间有规律变化，多数是色谱柱未平衡好；2、如果压力稳定而保留时间无规律变化，应检查溶剂过滤头及真空腔是否有堵塞，在平衡色谱柱，若效果仍不佳，可尝试更换一色谱柱。3、若压力不稳定，就检查造成压力不稳定的因素，如漏液等。
[align=center][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][size=16px]流量、[/size][size=16px]压力不稳定[/size][size=16px]排查及处理方法[/size][/align][align=center][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对泵流量要求很高，定性重复性、定量重复性、基线噪声、检出限等指标都和泵流量有关系，梯度[/size][size=16px]泵体现[/size][size=16px]的更为突出。泵流量分为流量准确度和流量稳定性，一个体现的是准不准，一个体现的是稳不稳，准确度稍差一点大家一般[/size][size=16px]不会太去纠结[/size][size=16px]，如果不稳，一般影响较大，实验员往往是接受不了的。流量稳不稳一般不好判断，往往是从系统压力体现的，一个稳定的系统，压力波动多数是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量不稳定引起的。压力、流量不稳定一般由以下几种原因导致的。[/size][size=16px] 第一，[/size][size=16px]系统里，包括管路有气泡，尤其是单向阀里有气泡影响更大，泵流量会忽大忽小，压力相应的也跟着忽大忽小。建议流动相多脱气，打开[/size][size=16px]排空阀大流量[/size][size=16px]冲洗排气，用注射器从放空阀或单向阀处抽取流动相脱气等。[/size][size=16px] 第二，[/size][size=16px]单向阀污染或故障，清洗单向阀或换单向阀。[/size][size=16px] 第三，[/size][size=16px]漏液，系统有漏液的地方，发现漏液，首先紧固漏液处连接件，如不行换密封件，如果还不行检查连接件是否有问题，如有问题修复或更换。[/size][size=16px] 第四，堵塞，管路或过滤筛板堵塞，冲洗或超声冲洗，或更换部件。[/size][size=16px] 第五，吸液过滤器堵，这个问题在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中是一个经常会遇到的问题，换流动性缓冲盐结晶，流动相中颗粒物杂质，流动相尤其是水中细菌，酸碱性腐蚀性流动相等都会造成过滤器[/size][size=16px]堵塞[/size][size=16px]或腐蚀后堵塞。解决办法一是清洗，超声波清洗，开水煮，用稀草酸溶液清洗等处理，处理不好的只能更换。[/size][size=16px] 第六，色谱柱损坏严重[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也可能会有波动，这种情况只能换色谱柱。[/size][size=16px] 第七，实验室温度变化大，[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也会有波动[/size][size=16px]，这种情况需要稳定实验室温度，最好稳定在[/size][size=16px]20-25[/size][size=16px]℃间的一个温度。[/size][size=16px] 总之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量对整个系统至关重要，流量变化会引起系统压力变化，系统压力稳定也非常重要，实验时[/size][size=16px]要[/size][size=16px]尽可能保证其稳定性。[/size]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]现在跑纯甲醇的空白溶液都有倒峰存在，以前跑纯甲醇溶解的对照品都没问题。跑流动相和样品也都没有倒峰出现。但是第一针的基线不稳定，之前跑用70甲醇溶的对照品的时候，第一针基线有漂移，第二针就有较大和比较直的一个向上漂移，直到第三针才开始稳定（而且都有倒峰）。检测波长是210nm，流动相是甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾（含0.2%二乙胺，调pH=3）。
液相色谱的压力不稳定怎么办？
液相色谱柱压不稳定，忽高忽低，有时突然就降低，过一段时间还能稳定下来，不知和泵有没有关系，我的液相是岛津LC-15C已经使用三年了，除了D2灯还没有换过其他零件，同时这和柱子有关系吗，我的柱子是岛津GL C18 250mm今年新买的，前一段时间，峰高突然变低，换了同款新柱子用一个多月，峰高又降低了，又换了一根VP-ODS 150mm，峰高恢复正常了，难道是柱子又坏了？我的流动相都是乙腈和水，没有缓冲盐。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]基线不稳定的可能原因：1、基线漂移:色谱柱没平衡好,柱温不稳定,流动相变化等。2、基线噪音变大可能原因包括:（1）流通池有气泡,流通池被污染,（2）色谱柱和或系统受污染。（3）灯能量不足。（4）外界因素影响,如电源,温度和湿度等。
液相色谱换新柱后压力不稳定,什么原因？
[align=center][size=21px]影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]基线不稳定因素[/size][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]关于基线的指标有基线噪声和基线漂移，这两个指标是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的重要指标。基线噪声会影响检出限指标，噪声越大，仪器检出限也会越大，指标就会低（方法检出限一般按噪声三倍计算），仪器性能就会越差。基线噪声影响低浓度样品检测的准确性和重复性，[/size][size=16px]噪声越大，仪器[/size][size=16px]检测[/size][size=16px]准确性和重复性[/size][size=16px]指标就[/size][size=16px]会越[/size][size=16px]差[/size][size=16px]，仪器性能就会越差。[/size][size=16px]基线漂移会影响检测分离度、准确性等指标，漂移越厉害检测分离度、准确度指标可能就会越差，如果[/size][size=16px]向同一个方向，比如一直向上漂移或向下漂移，[/size][size=16px]漂移程度不同[/size][size=16px]或是一会向上一会向下还会影响到重复性指标。总之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]基线不稳定，对检测结果影响还是挺大的。下面我们就来说[/size][size=16px]说[/size][size=16px]影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]基线不稳定[/size][size=16px]的几个因数。[/size][size=16px] 第一，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流速不稳定会引起色谱基线不稳定，一般对基线噪声影响会更大一些。[/size][size=16px] 第二，流动相中气泡较多[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，一般对基线噪声影响会更大一些。[/size][size=16px] 第三，温度尤其是检测器温度[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，一般[/size][size=16px]只[/size][size=16px]对基线[/size][size=16px]漂移有[/size][size=16px]影响。[/size][size=16px] 第四，流动相有污染，比如配流动相的水、甲醇、乙腈或其它试剂不够纯净，配置流动相时配置容器或配置环境等因数带来的污染，[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，[/size][size=16px]这种情况[/size][size=16px]一般对基[/size][size=16px]噪声和[/size][size=16px]线漂移[/size][size=16px]都会[/size][size=16px]有影响。[/size][size=16px] 第五，色谱柱性能下降或故障[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 第六，[/size][size=16px]氘灯能量[/size][size=16px]低[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，[/size][size=16px]一般对[/size][size=16px]基噪声和线漂移都会有影响。[/size][size=16px] 第七，系统污染，尤其是检测器污染[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，一般对基噪声和线漂移都会有影响。[/size][size=16px] 第八，检测池安装时光路不正[/size][size=16px]会引起色谱基线不稳定，一般[/size][size=16px]只[/size][size=16px]对[/size][size=16px]基[/size][size=16px]线漂移有影响。[/size][size=16px] 想起来的就这八种情况，以后再有想起来的在补充，也欢迎[/size][size=16px]广大[/size][size=16px]色谱高手前来补充。[/size]
求助一个问题：有一个样品，固体状态稳定，溶液状态在室温下易降解，生成另外一种物质，因此目前使用液相色谱分析，是采用进样室温控4度。A,B两地仪器均为安捷伦1260进样室温控模块，在A地，温控无问题，10个小时也仅仅降解0.1%，有关物质测定很稳定；在B地，温控有问题，1一个小时生成1%，有关物质测定不达标。自己分析原因：1 样品本身有问题。（同一样品，A,B两地测定结果明显，个人觉得不太可能。）2 溶液在配置过程中耗时太久。（有可能，有前科）3 样品稀释剂温度过高。（超声引起溶液升温，有可能）4 实际温控效果不太好。（数显温度计测定为4.6度）还可能有什么原因造成的那，请指教
摘要：本文利用水提取地瓜干中EDTA稳定剂，加入还原剂使EDTA与铜形成络合物，利用液相色谱仪检测其络合物峰。加入三价铁，使EDTA-Cu络合物分解形成EDTA-Fe络合物，来确证EDTA的存在。该方法定性定量准确，测定过程快速。关键词：地瓜干；EDTA稳定剂；高效液相色谱法乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）是一种强络合剂，它作为食品添加剂的主要用途是稳定性， 防腐剂，抗氧化等作用。其主要原理是食品中金属离子的存在会促使某些食品变质，乙二胺四乙酸二钠能络合溶液中的金属离子，防止金属引起的变色、变质、变浊和维生素C的氧化损失，还能提高油脂的抗氧化性（油脂中的微量金属如铜铁等能促进油脂氧化的作用），用于地瓜干中可保持地瓜干色、香、味，作为地瓜干的稳定剂。但是EDTA对人体有害，国家标准GB2760-2011规定地瓜干中的使用量不得超过0.25g/kg， 本文所讲述的用高效液相色谱法检测EDTA是通过检测EDTA的金属络合物EDTA-Fe或EDTA-Cu对EDTA进行测定, 本文通过对EDTA-Cu进行测定,又利用EDTA-Fe络合物的稳定系数高于EDTA-Cu络合物而加入三价铁, 使EDTA-Cu络合物分解形成EDTA-Fe，来确证EDTA的存在。材料与方法仪器: Agilent1200高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）；超声波清洗器（上海精密科学仪器厂）试剂:四丁基溴化铵（分析纯）、抗坏血酸（分析纯）、甲醇（色谱纯）、超纯水硫酸铜（分析纯）:1.60g/100mL；三氯化铁（分析纯）液：1.62 g/100mL；EDTA-2Na标准储备液（1000ug/mL）；标准工作使用液: 配制0、0.5、10、25、50、100 ug/mL浓度的EDTA标准溶液混匀后于室温环境下放置20～24小时使用。样品处理方法称取5g样品于50mL具塞试管中, 加入20mL水，超声提取10min, 充分提取后加抗坏血酸20mg和3mL硫酸铜液, 用水定容。 在室温下放置20～24h，用0.45um滤膜过滤, 滤液供液相色谱测定。做确证试验时在上述滤液中加入5mL三氯化铁溶液, 放置20min, 液相色谱测定观察特征峰的位置变化。仪器条件色谱柱：Agilent TC-C18，5um，150mm×4.6mm；流动相：A— 0.03mol/L乙酸钠溶液和0.02mol/L四丁基溴化铵水混合液, 用磷酸调节pH= 4；B—甲醇；A：B = 75 ：25；流速：1.0mL/min，进样量：20uL；柱温：25℃，检测波长：266nm。结果与分析波长的选择用二极管阵列检测器作波长扫描定性试验, 图1 示出了EDTA – Cu 的吸收光谱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010722_468862_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010722_468863_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648512_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010739_468868_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010723_468866_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010723_468867_2166779_3.png
前段时间新买了一根有机酸色谱柱，说明书让用0.005M的硫酸溶液做流动相，配置流动相用0.22滤膜过滤后超声脱气10min。基线如图所示，之前一直都不稳定，泵压很稳定，奇怪的是我昨天配的一样的流动相跑基线，基线就可以跑稳定，做完样品后今天配了新的一样浓度的流动相，基线又如图一样不稳定了，这是咋回事呢？？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401110019229400_5241_3189677_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401110019230787_8748_3189677_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401110019230084_6099_3189677_3.png[/img]
液相色谱如果压力不稳定如何解决？
实验室最近新购了一台安捷伦的液相色谱，走标准样品数针压力线很一致，保留时间却完全不一样，后面进的样保留时间都会靠前一些，大家帮忙解释一下这个现象会事什么原因导致的呀？我们使用的流动相是乙腈和纯水，仪器和溶剂都是新购的。听说液相色谱在流动相的维护方面尤其要注意，稍不注意就可以导致仪器工作不正常，各位有丰富经验的大侠请多多指点，本人液相色谱的经验很少，各位请不吝赐教~环境温度26度，柱温30度，流动相在线混合的。很纠结，今天上午又做了实验，保留时间又变成往后移了。在开始实验之前我们已经对每一个通路排气泡了，然后用乙腈清洗系统近一个小时，再调用检测方法平衡了1个小时，结果保留时间还是波动~谱图附后http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011648_334635_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112011649_334636_1608710_3.jpg
通常情况下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵的压力变化超过了0.5Mpa，系统压力就属于不稳定。导致系统压力不稳定的最直接的原因为流动相流量和组成输出不稳定，而导致流动相输出不稳定的原因通常有：溶剂互溶性差、系统漏液、系统存在气泡及输液系统部件工作失效等。
做液相的，都知道做实验时有机溶液带来的危害。不知道有没有一种简单、快速的方法，判断液相色谱室里的有机溶液溶度较高了，已经能对人体造成一定伤害？
伍丰液相色谱压力老是上不去，而且压力也不稳定，拆了清洗了也不行，怎么办
请教液相色谱能否对含有氯化钠的溶液进行分析??? 氯化钠溶液对交换型的固相萃取柱的回收有影响吗?
waters 2487/515的液相色谱仪，515的泵，压力不稳定，早上仪器刚打开的时候还是正常的，到了中午的时候压力就乱跳了，我平时走的流速是0.6毫升/min，压强正常是330左右的，现在的压强是升到330，再降回到0，再到330，如此反复，不知为何？想问问大家这个是泵坏了还是其他的什么原因？
液相色谱检定中，注入低浓度萘甲醇溶液后，会出现一个和萘相当高度的鬼峰，和一个负峰转正峰的峰，最后是萘的峰，这个鬼峰和负峰是怎么来的呢？此外在计算最小检测浓度的公式里，用的噪声是从采集开始到结束时间段里的噪声呢还是需要选取一段比较平缓的基线噪声呢？
脱氧熊果苷在水溶液中热降解的高效液相色谱法测定 虽然人类的黑色素是皮肤抗紫外线伤害最重要的保障，然而黑色素堆积造成黝黑的皮肤造成了人类美容方面的困扰。黑色素水平的升高也是皮肤疾病，包括黄褐斑，晒斑，和炎症后色素沉着的一大特性。因此，人类越来越渴求一种用于皮肤美容美白兼具治疗作用的产品。酪氨酸是黑色素合成的前体，酪氨酸酶是人皮肤黑素细胞负责酪氨酸转化为黑色素的关键限速酶，通过竞争性抑制剂来降低酪氨酸酶的活性可以降低黑色素在人体黑素细胞内的合成。 经研究许多化合物包括氢醌，熊果苷和脱氧熊果苷能够结合酪氨酸酶的活性位点从而抑制黑色素合成。氢醌是最常规的皮肤增白剂，但其长期应用副作用也较多，包括刺激性皮炎，黑素细胞的破坏，接触性皮炎、褐黄病。熊果苷是熊果植物中一种糖基化的天然的对苯二酚，并且相比氢醌它更安全和较少的细胞毒性，但其在体内研究发现抑制黑色素产生的效率低下，脱氧熊果苷最新被报道是一种新型的皮肤美白剂，具更大的抑制酪氨酸酶活性，并且比对苯二酚和熊果苷更安全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302146_530363_2165260_3.jpg 熊果苷吸收到皮肤时在会原位产生氢醌，因此，在较高温度下它有潜在不稳定和由于氧化而易于改变其在制剂中颜色。由于脱氧熊果苷是熊果苷的衍生物，故在一些条件下也存在化合物稳定性的问题，这种稳定性问题会导致其在化妆品及医药产品中应用的问题。所以改善其稳定性是其未来应用的一个需要解决的问题。本实验中我们应用高效液相色谱法来分析其在水溶液中的稳定性。并研究了几个影响其降解的温度。材料与仪器：脱氧熊果苷、氢醌、色谱级甲醇、分析级丙二醇、去离子水；紫外可见分光光度计、安捷伦1100、菲罗门C18反相色谱柱、紫外检测波长280nm、流动相甲醇 - 水（60:40（V / V）、进样量20ul、流速1ml/min。结果与讨论：本实验的目的是探讨脱氧熊果苷在溶液中的热稳定性，所以我们首先确定了其溶解度及水溶液的紫外吸收图谱，其后建立了HPLC方法定量脱氧熊果苷，对熊果苷的热降解动力学进行了分析。脱氧熊果苷水溶液的制备--因为去除了葡萄糖侧链的羟基基团，脱氧熊果苷在室温下难溶于水，故采用丙二醇助溶，可将脱氧熊果苷的溶解度在丙二醇及丁二醇的助溶下达到13％（W / W）。美国食品和药物管理局（FDA）已经确定丙二醇是一种安全的成分可应用在化妆品、食品及药品中；世界卫生组织（WHO）也确定了它是安全可使用的。像水一样应用普遍的丙二醇常作为溶剂或湿润剂应用于化妆品中还有助溶的作用。虽然乙醇也可以起到助溶的作用，但考虑到其对皮肤的刺激性，我们采用了丙二醇作为脱氧熊果苷在水中的助溶剂。脱氧熊果苷的紫外吸收图谱:为确立脱氧熊果苷的紫外吸收情况，采用紫外可见风光光度计收集脱氧熊果苷水溶液的紫外吸收图谱，采用0.05 和 0.1 mM的脱氧熊果苷去离子水溶液（含10%的丙二醇），于石英池中200-400nm下进行测定。结果如下图：显示一个最小的248nm和两个232和283 nm的最大值。吸光度水平随浓度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530364_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530365_2165260_3.jpg标准曲线浓度范围各为12-144mg/升，R2大于0.995。（其中下面为脱氧熊果酸，上面为氢琨）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302148_530366_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/imag
我想请教各位大侠:1.大家在做液相色谱实验时标准溶液是怎么使用的?一次性用完呢,还是一个标准用三个月(化学试剂的标准)或更长?2.如果长期使用的话,你们怎么保存?是分成小样,还是装在试剂瓶中(我们是放在定容的容量瓶中)?3.在配制下个标准溶液时,有没有用上一个标准标定(6次),建立记录做为本次标准的实际含量.4.在外国购进的标准中,大多说明直接使用,不必干燥.如果使用一次固然没有问题,但第二次怎么办,干燥吧怕对其结果有影响,不干燥吧有怕标准吸湿或别的情况对检测结果有影响?我们只好按3项做,不知道可行吗?有没有资料支持啊?谢谢!!!!
请问下液相色谱可以测试碱性溶液吗？含氢氧化钠0.04%。主要想测试里面其他的有机组分。
请大家谈谈液相色谱中样品溶液的浓度问题，已同事说可以看色谱图中的峰面积，差不多在7000000左右，还有就是响应值在500mV左右，他说的有道理吗？还是必须要做浓度线性关系呢？
[color=#444444]液相色谱，因为进样样品PH的不同导致了出峰面积不同，老师说让我配置磷酸盐缓冲液，虽然在百度上找到了不同PH的磷酸盐配置方法，但是缓冲液的缓冲能力不就配置好的PH的正负1，PH为7的缓冲液对PH为5的溶液是不是就没有缓冲能力了？，那我样品是挺酸的，那怎样才能调节到中性啊？我直接配置PH为7的缓冲液行不行？跪求！！！[/color]
做液相色谱的时候，我们通常强调进样溶液用流动相稀释、定容。 有的时候我们随意一点，直接拿水或纯有机相稀释、定容，进样后对峰型和灵敏度也没什么影响，有的时候，这种影响是很严重的。 前几天，做了下展青霉素，流动相为水-乙腈（90：10），柱子为C18柱，紫外285nm检测。定溶液的影响就是属于影响很大的那一类。配制了有机溶剂含量不同的系列标准溶液进样。见下面的谱图，谱图中两个峰分别为5-羟甲基糠醛和展青霉素。纯水 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306131559_444524_1618106_3.png5%甲醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306131600_444525_1618106_3.png10%甲醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306131600_444526_1618106_3.png20%甲醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306131600_444527_1618106_3.png30%甲醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306131600_444528_1618106_3.png40%甲醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306131600_444529_1618106_3.png50%甲醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306131600_444530_1618106_3.png60%甲醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306131600_444531_1618106_3.png 随着有机相比例的增加，峰型逐渐变的矮胖，最后变成馒头一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306131600_444532_1618106_3.png
高效液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际工作中，流动相的选择和优化是确定色谱分析的主要工作。一、 流动相溶剂的选择1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性，不与固定相和样品组分起反应，其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2.溶剂应当不干扰检测器的工作，溶剂应与检测器匹配，选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3.在制备分离中, 溶剂应当易于除去, 不干扰对分离组分的回收。4.溶剂的粘度要小，保证合适的柱压降。5.从实用角度考虑，溶剂应当价格低廉，容易购得，使用安全，纯度要高。
在实验中，我们有时候会遇到液相色谱进同样浓度的样品，同样的方法，为什么信号响应值突然变低？是什么原因导致的呢？下面就简单为大家分析一下，逐一排除就可以找到问题所在了～～～响应值的问题主要来自进样器、检测器以及样品稳定性：（1）进样器故障引起的响应值不稳定：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504241325_543400_2452211_3.jpg（2）检测器故障引起的响应值不稳定：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504241325_543401_2452211_3.jpg（3）来自样品的问题： 样品光解、水解、酸解、碱解、氧化等，以及由于作为固定相基质的硅胶金属含量太高促进了某些生化样品的分解。（4）来自基质的问题： 在残留、药物代谢等分析中，样品基质比较复杂，与目标峰未分开的干扰物会影响目标化合物的定量。
异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析【摘要】：采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18不锈钢柱,用紫外检测器在210nm波长下测定。以甲醇+水为流动相，该方法的标准偏差为0.2%，变异系数为0.40%，平均回收率98%以上。 异稻瘟净即异丙稻瘟净，属有机磷杀菌剂。主要干扰细胞膜透性，阻止某些亲脂几丁质前体通过细胞质膜，使几丁质的合成受阻碍，细胞壁不能生长，抑制菌体的正常发育。可用于防治水稻稻瘟病，水稻小球菌核病。异稻瘟净含量的测定，有气相色谱法（HG 3286-2002 异稻瘟净乳油等），鉴于水乳剂中有较大量的水存在，不适合采用气相色谱法，本方法使用反相高效液相色谱，外标法测定异稻瘟净有效成分含量，操作简便、快速，结果重现性好，定量准确。1 试验部分1.1 仪器与试剂、样品仪器：液相色谱仪，带可调波长紫外检测器；试剂：甲醇 （色谱纯) 、二次蒸馏水、异稻瘟净标准品(含量≥ 98%)。1.2 高压液相色谱分析条件色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4.6mm (i.d.)) ；柱 温 ： 室 温 ；流动相：ψ（甲醇+水）=75+25 ；流速：0.8ml/min；紫外检测波长：210nm ；进样量：1 0 μl；保留时间：约6min。上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015093010132619_01_1620630_3.jpg1 - 异稻瘟净 图1 异稻瘟净标准品的液相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015093010204207_01_1620630_3.jpg1 - 异稻瘟净 图2 异稻瘟净水乳剂的液相色谱图 2 试验方法2.1 标准溶液的配制准确称取异稻瘟净标准品约 0.1g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声波振荡 10min后，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀备用。用移液管准确移取1.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。2.2 样品溶液的配制 称取含有效成分异稻瘟净试样约0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声波振荡 10min后，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。2.3 测定在上述操作条件下，待仪器基本稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1％时，按下列顺序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。2.4 结果计算将测得的两针试样溶液以及试样前后的两针标样溶液中的异稻瘟净峰面积分别进行平均，以质量分数表示的异稻瘟净含量 X1按式（1）计算： A2·m1·P X1 = ———————— ……………………………… (1) A1·m2式中： A1 — 标样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值； A2 — 试样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值； m1 — 异稻瘟净标准品的质量，g； m2 — 试样的质量，g； P — 标准品中异稻瘟净的质量分数。3 方法精密度与回收率3.1 方法精密度 准确称取同一批50％异稻瘟净水乳剂5份，分别测定其中的有效成分，分析结果见表 1。表1 精 密 度 试 验 样 品 编 号12345称 样 量 g0.20110.19850.20150.21090.2089异稻瘟净 %50.150.650.250.450.2 平均含量： 50.3 % ，标准偏差：0.20% ，变异系数： 0.40 %3.2 方法回收率为验证本方法的可靠性，我们在已知含量的样品中，分别加入一定量的异稻瘟净纯品，然后按本标准测定其含量，所得到的测定值与理论值进行比较，得到回收率见表2。表2 回 收 率 试 验 样 品 编 号12345理论值 mg21.543.064.586.0107测定值 mg21.342.563.885.0106回收率 %99.0798.8498.9198.84[a
分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈（体积比为10∶90）超声提取制得供试品溶液。流动相：四氢呋喃-乙腈（体积比为35∶65），供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后，用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng，加标回收率为98. 84～102. 58%，供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物，该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等， 橡胶工业. 2022,69(07)。
大家好。高效液相色谱仪仪器校准中，波长示值误差和重复性检定这一项目中，所用到的紫外标准溶液，市面上可以直接买到吗？如果要自己配制，各波长的标准溶液又是如何配制的呢？？
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