液相色谱溶液稳定验

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液相色谱溶液稳定验相关的厂商

  • 深圳通瑞色谱仪器有限公司是一家专业从事液相色谱仪研发、设计、生产与销售的高科技企业, 开发了具有先进水平的GI-3000液相色谱系统、GI-3000XY血药浓度分析仪、GI-5200多功能离子色谱仪系统,产品已在医疗、食品、制药、环境环保、科研、高校科研实训、生物、石油化工等多行业领域使用。通瑞仪器注重于技术创新,紧盯国际新技术,推出了高性能双直线电机驱动精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统(第三代技术,与waters,2695、安捷伦1260方案相同),达到国际先进技术水平。目前研发完成GI-3000XY血药浓度分析仪(全智能二维液相色谱系统),系统集成了,医院多科室上百种药物成分及其浓度的测定方法,为儿童的健康成长发育以及需要长期治疗、精准治疗的大病与慢性病患者,制定精准医疗方案,提供了科学支持,本系统也适用于常见药物的临床药物分析研究。 公司主要产品:GI-3000高效液相色谱仪系列产品,研发完成四元低压梯度液相色谱仪,目前是国率先家采用直线电机驱动滚珠丝杆的恒流泵输液系统(同waters2695方案),技术先进,具有完全自主知识产权。
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  • 鼎鑫精科(北京)仪器有限公司是集技术开发、技术培训、市场营销、咨询、服务为一体的企业。产品范围涉及室内环境检测、环保、职业病防治等行业。 主要产品为:热解吸仪、顶空进样器、老化仪、气相色谱仪、气体发生器、色谱工作站、老化仪、大气采样仪、测氡仪、气相色谱柱、液相色谱仪、超声波清洗机、溶济过滤器、柱恒温箱、固相萃取装置、液相色谱柱、分光光度计、电子天平、各种高纯气体、标气等。我们可根据用户的需求,提供选定分析方案;选配仪器及专用色谱柱;分析方案的实验验证及操作人员的培训等完善的售前及售后服务。 随着市场的发展和需求,在特殊领域或特定环境中我们勇于开发创新专用性强、易学、易用和易维修的仪器及分析系且稳定、耐用、可靠、性价比高。从而减少投入成本,使企业获得更大的经济效益。对于二次开发的专用仪器和成套系统,我们提供标准分析方法、优化操作条件、标样、标准定性定量报告等全方位服务。 鼎鑫精科将秉承“科技领先、客户为本”的原则勇于创新,诚信经营,追求卓越始终致力于为用户提供“专业、完善、实用、可靠、最优性价比”的产品和服务。我们以质量求生存,以服务求发展,始终从客户立场出发及时发现客户新的需求以更精深及更宽广的技术资源服务于客户。
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  • 天津市科密欧化学试剂有限公司企业简介天津市科密欧化学试剂有限公司成立于2003年,注册资金3800万,是一家集生产、研发、销售为一体的化学试剂专业公司,生产四大版主要产品,共6000品规。“科密欧”品牌的化学试剂经销全国31个省市及许多国家和地区。2014至今连续三年被评为中国化学试剂行业“十强”企业,“全国化学试剂行业优秀品牌”,销售额和质量在天津市连续数年居首。科密欧公司是“高新技术企业”、“市级技术中心”,“科密欧”商标是“天津市著名商标, “科密欧”产品被评为“天津市名牌产品”,高纯色谱级二硫化碳产品被评为专精特新产品。公司的产品广泛应用于制药、环保、食品、航天、军工、新能源、石油、化工、工矿企业及科研单位、大专院校。“科密欧”的经营宗旨:为用户提供高品质产品 优于同行业的价格观念保证完美的售后服务 创造和谐的营销体系“科密欧”的企业文化: 科学、诚信、仁爱、和谐让“科密欧”的产品融入您的事业,祝您成功!产品目录第一版块产品:化学试剂一、卡尔·费休试剂(库仑法、容量法)二、超纯、高纯、电子纯试剂三、液相色谱纯试剂1、高压液相淋洗剂和梯度淋洗剂2、离子对试剂(固体、液体)3、液相色谱纯酸、碱、盐类4、制备色谱溶剂四、气相色谱纯试剂1、农残检出试剂2、顶空气相色谱试剂3、气相色谱纯溶剂五、光谱纯试剂(SP、4N、5N)六、紫外分光纯试剂七、红外光谱纯试剂八、荧光纯试剂九、无水溶剂十、环境分析试剂十一、基准试剂十二、对照品、标准品1、化工行业2、环保行业3、日用品行业4、食品行业5、药品行业6、农药等行业十三、标准溶液1、滴定用标准溶液2、制药分析用标准溶液3、水锅炉分析用标准溶液4、环境分析标准溶液5、阳离子、阴离子标准溶液6、ICP、单元素及混合元素离子溶液7、PH缓冲溶液8、电导率标准溶液十四、标准物质1、PH缓冲剂2、摩尔粉剂十五、优级纯、分析纯试剂十六、指示剂、染色剂、特效试剂十七、生化培养基十八、实验室预制试剂第二版块产品:消毒剂一、过氧乙酸消毒剂二、25%乙二醛三、5%双氧水消毒剂第三版块产品:药用级辅料一、酸类二、碱类三、无机、有机盐类四、有机溶剂第四版块产品:定制各种标准的化学品依据客户使用要求,定制产品标准,满足客户需求。公司销售部区域:广东 负责人:邢桂莹电话:022-28546966手机:18622811908QQ: 2529287991区域:辽宁、黑龙江、吉林负责人:李秀雁电话:022-28545250手机:18622811901QQ: 2602526679区域:山西、安徽、贵州负责人:闫明明电话:022-28545251手机:18622811909QQ: 623086487区域:山东、海南负责人:宋丽华电话:022-28545252手机:18622811902QQ: 935736956区域:河南、江西、上海负责人:尹雅男电话:022-28545253手机:18622811903QQ: 1443558783区域:河北、江苏负责人:孙丹倩电话:022-28545255手机:18622811905QQ: 2678036643区域:云南、广西、福建、重庆、四川负责人:王海凤电话:022-28545256手机:18622811906QQ: 2858723963区域:北京、浙江、陕西负责人:查丽珺电话:022-28545260手机:18622811910QQ: 2636978381区域:湖南、湖北、新疆负责人:范文凯电话:022-28746596手机:18622811912QQ: 2282761940区域:内蒙古、宁夏、甘肃、青海负责人:刘庆利电话:022-28746608手机:18622811900QQ: 1214677955区域:天津市负责人:齐琦电话:022-26246272 26246292手机:18622811913QQ; 228114839公司网址www.chemreagent.com公司邮箱kermel@163.com售后服务电话4000171908如需我公司产品,欢迎来电或上网查询,非常感谢您的关注!
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液相色谱溶液稳定验相关的仪器

  • LC600等度液相色谱系统用于复杂成分混合物的分离、定性与定量,广泛应用于化工、制药、食品、饲料、畜牧等相关行业。LC600等度液相色谱系统具有优异的性能,稳定耐用。优化的输液泵 双柱塞杆串联设计,采用凸轮驱动,悬浮式柱塞导向的安装方式,数字脉动阻尼器,使得输液脉动低;步进电机细分控制使泵运行平稳;高质量柱塞杆和密封圈提高了仪器稳定性和耐用性。保证系统低故障率,安全可靠性。 稳定可靠的溶液输送系统,色谱泵持续运转,满足实验室需求。优质的单向阀,保证液体在管路中单一方向安全输送。 标准配置的在线清洗功能,随时冲洗泵内柱塞杆残留缓冲盐,减少柱塞杆与密封圈的磨损,实现免维护良好的光谱信息 平面全息光栅,高精密度正弦光栅驱动技术,石英镀膜光学元件波长程序 针对复杂混合物中各化合物在不同波长下的响应差异,用时间程序切换波长进行分析,与传统紫外-可见检测器相比,能够在一定程度提高化合物的测定灵敏度组分收集器 二维运动模式,PC机控制模式,支持时间和电压等六种收集模式,可与制备色谱无缝连接组合成自动收集制备色谱
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  • L600系列高效液相色谱仪:泵头、单色器等核心部件采用数字化加工技术制造,关注用户检测要求的结构设计,实现了稳定测试所需的光学性能。 稳定的流速,确保了液相色谱仪定性定量等指标的重复性。良好的波长重复性,保证了能量的一致性,确保液相色谱仪定量指标。滤光片组(6片)结构的采用,减小杂散光对分析结果的影响,提高仪器的性能指标。具有可反控的工作站软件功能。高压输液泵指标:项 目指 标可设定的流量范围0.001mL/min~10.000mL/min,增量为0.001mL/min最大操作压力40 MPa,可设定上下限,并能够自动报警压力波动≤1% (1 mL/min,水)流量重复性≤0.075% RSD(基于保留时间)流量准确度±1%二元高压梯度准确度 ≤1%二元高压梯度准确度≤0.2% 紫外检测器的指标: 项 目指 标光 源氘灯、钨灯波长范围190nm~800nm光谱带宽6nm波长准确度±1nm(氘灯)波长重复性≤0.2nm(氘灯)线性范围≤104噪 音±0.75×10-5 AU(空池,254nm,积分时间1s)漂移≤1×10-4AU/h(空池,254nm,积分时间1s)最小检测浓度≤5×10-9g/mL(萘/甲醇溶液)流通池体积10μL
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  • LC 310高效液相色谱仪的推出是天瑞公司十几年液相色谱研发经验的结晶,意味着天瑞公司在液相色谱仪的研发方面攀上了又一新高度。标志着天瑞公司在液相色谱研究上取得了在高性能、高可靠性以及使用的方便性之间达到佳平衡,为专业用户提供具有更高性能的液相色谱。LC 310高效液相色谱仪提高了HPLC的分离度、灵敏度、速度、精度和可靠性;先进的并联泵头及单向阀设计理念,融合了当今世界上先进的制造应用经验,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标,具备小系统死体积,工作能力可获得100%的提高。性能特点多重配置 自由选择在设计LC 310高效液相色谱仪的时候,充分考虑了液相应用的市场需求,根据不同客户的实际情况,在硬件配置上也作出相应的优化组成,给客户提供更多的选择余地。LC 310高效液相色谱仪主要包括两种配置,分别为:等度液相色谱仪、二元高压梯度液相色谱仪。与您实验室的需求更一致分析市场,体贴用户。走近LC 310液相色谱仪,您将惊喜的发现LC 310液相色谱仪带给您的一切体贴与便利,正如您梦寐以求的一般,一流实验分析结果或许比您所期望的来的更为容易。并且,由于您工作太忙,根本无法顾及实验室不可能用到的复杂功能,因此您会很高兴地发现,对于您的实验室而言,LC 310系统没有多余的、您不需要的功能。过硬的外设性能产品优越性能的充分发挥离不开系统硬件配置上的可靠性。LC 310新型耐用的液相色谱在系统组件的设计和制造中,天瑞首先考虑的是硬件配置的可靠性,各部件寿命以及组装时的质量,对每一个模块,新的预测功能在问题发生前就能及时识别并告知用户,使得HPLC更可靠并及时消除问题。LC-310 高压输液泵微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵,具有工作耐压值高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点,由于双泵头交替输液,在同样输液量的情况下,活塞杆和密封圈寿命要比常规串联泵长一倍。泵的机械组件均采用电脑辅助设计。各主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造。因此非同寻常的加工精度以及每台泵都经过严格的耐压测试,使该泵绝无泄露现象发生,让您放心使用。具有状态监测功能。微处理器实时控制泵的流量和检测输液压力。在压力超限的情况下,报警并自动停止泵的运行。单向阀设计阀芯体、宝石球座和宝石球构成一个整体结构,故具有结构简单、密封性能好的优点,提高了高压输液泵的流量精确度,降低了流量脉动,并具有安装更换方便等特点。浮动式导向设计:采用浮动式标塞机构,使塞杆和密封圈的使用寿命延长,并能长时间稳定地输液。LC-UV310紫外-可见光检测器以当今先进的技术为先导,国内首创的数字化数据处理和控制,使基线噪声和漂移降低到一个新的极限。检测器直接输出数字信号至LC 310工作站,避免了一般紫外检测器的色谱信号需多重模数转换带来的信号畸变与干扰。优秀的流通池设计,突破性地提高了仪器的各项性能指标、光路系统采用了精密定位结构,精度高,偏差小,氘灯和光路系统采用热隔离技术,缩短了稳定时间,并使氘灯发热对光路系统的影响降到低。前置放大器采用高阻抗、低漂移的仪器放大器,高分辨率的A/D转换器。在常规分析情况下,动态范围可达1 04,保证了对数运算的精度。由于采用了数字量输出功能,该检测器可以通过RS232串行口与计算机直接相连而不需要任何数据采集单元。高品质的精加工和专利技术,流通池—紫外检测器的心脏,流通池采用锥孔设计,其信噪比相对于传统的直孔设计,提升了23.8%,从而大大提高了检测器的灵敏度。高压混合器设计高压混合器采用狭长、扁平管路的混合设计思路,能够使两相液体接触时增大它们的混合表面积,从而达到极佳的混合效果;同时混合器也具有小体积、混合效率高的特点,能够在短时间内使液体混合均匀,大程度上减少了延时时间。轻松分析源自于:数字化电脑智能全控液相色谱仪。往复式双柱塞并联泵。更加稳定可靠,使用寿命更长。外型新颖,操作方便,体现人性化。各项性能指标优异,媲美国外流行机种。光路系统采用精密定位结构和热隔离安装技术,具有精度高,偏移小和稳定时间短的特点。零部件均采用世界先进的数控加工。色谱数据处理系统软件功能强大,简便易学配套的LC-310色谱数据处理系统工作站软件实现了检测器、高压输液泵、柱温箱等色谱仪单元部件的全自动一体化,具有强大的仪器集中控制、状态反馈、谱图数据处理、报告输出功能及简便快捷的操作方式,能很容易地实现各种常规样品分析和应用方法的开发。软件采用了全数控系统,数字化的操作使得流程更为简易,并具有极高的精确度。软件主要有三大模块组成,即LC-310液相色谱仪控制模块,色谱数据处理模块,报告输出模块。简单明了的实时控制界面实时控制界面中包括了所有紫外检测器及高压输液泵的基本设置,使用时只需鼠标点击按钮及键盘直接输入即可。用户可根据需要随时控制氘灯开关,实时采样数据的归零,调整滤波时间及波长设置等,也可在运行中对事件进行相应设置及启用光谱扫描程序等。用户还可随时控制泵的开关,并对其压力上下限及即时流量进行相应调整。此外在进行梯度洗脱的时候,用户也可以在界面上直接通过时间程序窗口来完成,并可对整个洗脱过程进行实时流量监控。便捷清晰的参数设置在设置参数的对话框中,用户只需根据需要直接输入不同的参数值便可实现对峰处理参数及系统设置参数的确定。技术指标LC-P310高压恒流泵基本技术指标:流量范围:0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调节流量)流量稳定性误差:Sr≤±0.3% RSD±0.06%流量设定值误差:Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室温)压力线性和准确度:显示压力误差≤±0.5Mpa(0-42MPa)压力脉动:≤0.1 MPa(流量1mL/min,压力5~10Mpa)泵的密封性压力:42MPa,时间为10min,压力降0.5Mpa高工作压力:42MPa(0.001~9.999mL/min)外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)LC-UV310紫外检测器基本技术指标:波长范围:190-680nm光谱带宽:8nm波长示值误差:≤±1nm波长重复性优于0.1um基线噪音:≤2×10-5AU(动态)基线漂移:≤2×10-4AU(动态)小检测量:1×10-8g/ mL(萘的甲醇溶液)外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)标准配置LC310标准等度配置LC-P310高压恒流泵 :1台LC-UV 310紫外检测器 :1台LC-CO310色谱柱温箱 :1台7725i手动进样阀: 1套LC-WS310色谱管理工作站 :1台液相色谱柱 :1支LC310标准梯度配置LC-P310高压恒流泵 :2台高压混合器:1套LC-UV 310紫外检测器: 1台LC-CO310色谱柱温箱: 1台7725i手动进样阀: 1套LC-WS310色谱管理工作站: 1台液相色谱柱 :1支可选配置液相平头微量进样针溶剂过滤器(带泵)品牌电脑品牌打印机稳压电源应用领域智能全控液相色谱仪LC310适用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、极性不同的有机化合物;生物活性物质和多种天然产物;合成和天然的高分子化合物等。在自然界中,80%的有机物都可以用液相色谱系统进行分析和检测。该系统主要应用于食品安全、药物分析、环境保护以及卫生防疫、农业、林业、渔业、畜牧业、制造业、石油化工、质量监督、教学研究、水利系统等领域。
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液相色谱溶液稳定验相关的资讯

  • 精准· 稳定· 高效——日立高效液相色谱仪助力土壤检测
    引言距上一次土壤普查已经过去40多年,为了摸清现在的土壤质量家底,国务院于2022年初印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。普查内容包括:土壤性状、类型、立地条件、利用情况、数据库和样品库构建、质量状况分析、成果汇交汇总等。其中土壤理化性状检测是非常重要的一环,包括金属元素、(半)挥发性有机物、有机农药等的检测。日立作为一家历史悠久的分析检测仪器设计和生产制造商,针对土壤普查可提供多种仪器设备和专业的解决方案,包括:原子吸收分光光度计、X射线荧光光谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计。此次介绍的是针对多环芳烃分析之日立高效液相色谱仪Primaide Chromaster的优势及应用案例。土壤检测【解决方案:多环芳烃】液相色谱仪用于检测土壤中的多环芳烃。不断改善,积极响应客户的每一个要求,只为打造液相色谱的新标准:性能卓越,操作简单,结实耐用。 高效液相色谱仪Primaide Chromaster【Primaide Chromaster高效液相色谱仪用于土壤分析的特点】 泵性能优异:即使对16种多环芳烃同时测定,采用梯度洗脱,也可得到优异的分离度和重现性自动进样器残留低:避免上一针样品的残留,影响下一针的结果,让检测更真实可靠柱温箱预热功能:减小色谱柱进出口的温差,峰形更对称,重现性更优异检测器灵敏度高:即使待测物质含量极低,也能“火眼金睛”检测到丰富的配件,灵活的配置,满足不同检测需求【可对应检测标准】【方案示例】参照标准:HJ784 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》测定方法:高效液相色谱法型号:Primaide Chromaster 16种多环芳烃标准品的色谱图(上)和等高线图(下)【联系方式】日立科学仪器(北京)有限公司电话:400 898 1021邮件:contact@hitachi-hightech.com查看相关产品介绍:高效液相色谱仪・氨基酸分析仪 (HPLC/AAA) : 日立高新技术在中国 (hitachi-hightech.com)END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 使用液相色谱法一次测定多种水溶性维生素
    维生素是人体重要的营养物质,但有些维生素在人体内无法合成,或合成量不能满足机体需要,要从外界摄取以满足人体需要。维生素根据溶解度的不同,分为水溶性和脂溶性两类,水溶性维生素主要有维生素C、B1、B2、B3、B5、B6、B11和B12。不同水溶性维生素的结构差异较大,化学性质不稳定,分离检测较为复杂困难。 目前水溶性维生素的测定方法主要有分光光度法、分子荧光法和高效液相色谱法等。分光光度法的样品前处理较复杂,且干扰物多,测定结果偏高。分子荧光法的样品前处理也复杂,定量不精确。高效液相色谱法的样品前处理简单,用量少,可一次分析多种水溶性维生素,是目前最合适的测定方法。实验部分 采用离子对试剂(四丁铵)作为流动相,由于离子对试剂易吸附在色谱柱上不易彻底清除,因此建议用来分析水溶性维生素的色谱柱专用。 图1. 9种水溶性维生素标准品的色谱图(上)和等高线图(下)1. 维生素 B1 (硫胺素) * 2. 维生素 B6 (吡哆素) * 3. 烟酰胺 4. 维生素 B12 (氰钴胺素) 5. 抗坏血酸糖苷 6. 维生素 C (抗坏血酸) 7. 异抗坏血酸 8. 维生素 B2 (核黄素) 9. 菸碱酸 使用二极管阵列检测器(简称:DAD),除了色谱图外,还可获得光谱图,两者结合可排除仅通过色谱保留时间定性造成的假阳性峰,能对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析。 图2. 维生素B6的标准曲线 9种水溶性维生素的标准曲线(浓度范围0.1 ~ 50 mg/L)均显示了良好的线性, r2 均≥ 0.996。但采用流动相进行稀释时,维生素C、异抗坏血酸和维生素B12 不稳定,为获得良好的线性,需使用新配制的溶液进行测定。 图3. 保健饮料的测定结果 图4. 营养补充剂的测定结果 该方法可同时检测多种水溶性维生素,标准曲线线性良好。借助二极管阵列检测器,可对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析,排除假阳性性峰的干扰。由于维生素C和异抗坏血酸不稳定,在样品制备过程中或随着时间的推移,二者容易发生分解,因此难以获得良好的线性和重现性。所以,此方法适用于定量分析,在定量分析时,建议对各维生素单独测定。关于日立高效液相色谱仪,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm 日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。
  • 固相微萃取-高效液相色谱测定水产中丁香酚类麻醉剂
    丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。  目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。  高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。  SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。  本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。  01色谱条件  色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm);紫外检测波长:280 nm;流动相:甲醇-水(60:40, v/v);流速:0.800 mL/min;进样量:20.0 μL;柱温:30 ℃。  02标准溶液的配制  准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。  03F-COP-SPME石英棒的制备  F-COP材料的制备  根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。  F-COP-SPME石英棒的制备  截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液;(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次;(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h; (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min; (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。  04样品前处理  鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。  05F-COP-SPME萃取过程  将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。  06模拟计算  通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

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  • 美国Waters Symmetry RP8液相色谱柱
    Waters XBridge色谱柱 介绍 XBridge色谱柱专门为液相色谱方法开发和快速纯化而设计,用户能够在整个pH范围内使用种类多样的流动相体系和很宽的温度范围进行方法开发,从而建立稳定耐用的分析方法。XBridge OBD制备色谱柱在高pH条件下分离和纯化碱性化合物能够得到更高的纯度,并且上样量可提高几十倍。 XBridge色谱柱具有非常稳定的性能和更长的寿命,即使在最苛刻的条件下。它采用革命性的创新技术生产,而且按照行业内最严苛的质量标准进行质量控制,因此成为用户针对挑战性色谱分离的值得信赖的解决方案。 XBridge色谱柱具有如下优势 1.HPLC方法无间隙转换到UPLC 2.极端pH条件下的更长的寿命和可靠性 3.OBD制备柱的卓越性能 特点 pH稳定性 低pH耐受性达到业界最高水平 色谱柱在低pH流动相中寿命缩短的主要原因是键合相在酸性条件下水解,这会导致保留时间和峰形的明显改变;同时键合相水解会造成LC-MS分析的检测本底升高,影响方法的灵敏度和耐用性。 XBridge采用沃特世专有的最先进的键合和端基封尾技术生产。与传统键合技术得到的色谱柱相比,XBridge色谱柱的稳定性和重现性更好,而且能够抑制低pH条件下键合相的水解。在低pH条件下的色谱柱破坏试验中,Xbridge C18 色谱柱表现出很小的保留时间变化,色谱柱寿命与空间立体禁阻型C18硅胶柱相当,非常适合高灵敏度的L C-MS联用分析。另一方面,沃特世专有的端基封尾技术确保碱性化合物具有完美的色谱峰形。 高pH值耐受性提高10倍以上 通过硅胶颗粒表面的特殊处理,也可以在一定程度上获得较高pH的耐受性。而XBridge另辟蹊径,在填料基体合成的过程中即引入了耐受高pH流动相的因素,因此XBridge色谱柱的高pH稳定性是与生俱来的,也是目前市场上pH稳定性最好的高性能色谱柱。 在pH 10流动相条件下的色谱柱稳定性加速实验中我们将XBridge C18柱与目前流行的号称高pH稳定性很好的色谱柱进行对照,结果发现:Xbridge C18色谱寿命要超过这些硅胶柱寿命的10倍以上,并且色谱性能在整个实验过程几乎保持不变。 色谱柱寿命和缓冲液选择 流动相缓冲液类型及其浓度的选择(尤其是高pH值条件下)对色谱峰形和色谱柱寿命都会产生很大的影响,进行液相色谱方法开发需要根据分离选择性的不同要求和所需的检测技术来选择适当的缓冲液系统。 XBridge色谱柱系列在众多的挥发性和非挥性缓冲溶液体系中表现出极大的稳定性。 XBridge和磷酸盐缓冲液 上世纪90年代初推出的高纯反相硅胶柱得到了广泛的应用,但是却不能随意使用对柱子有很强破坏性的pH值超过7的磷酸盐缓冲溶液进行方法开发。这是因为在中等pH值和相对稍高的温度(如40℃)下使用磷酸盐缓冲溶液会极大地缩短色谱柱寿命。 然而,磷酸盐缓冲液对于非LC-MS应用来说是相当理想的流动相,它具有:极好的紫外透光度,独特的峰形和色谱分离选择性,多个pKa值和很好的缓冲容量 XBridge分析柱订购信息 规格 粒径 C18 C8 Shield RP18 苯基 4.6x100mm 3.5&mu m 1860030332 186003054 186003044 186003334 4.6x150mm 3.5&mu m 186003034 186003055 186003045 186003335 4.6x100mm 5&mu m 1860031152 186003016 186003008 186003351 4.6x150mm 5&mu m 186003116 186003017 186003009 186003352 4.6x250mm 5&mu m 186003117 186003018 186003010 186003353
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