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液相色谱溶剂入口器

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  • 液相色谱,你问我答(五)
    今天,小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢?答:首先我们需要找到产生拖尾的原因,拖尾通常由以下几个原因造成:柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的,这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因?答:首先要仔细观察色谱图,在不知道样品性质和色谱条件的情况下,色谱图可以提供很多线索,再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高,观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了,为了确认是否真的过载,可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害,可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致,那么有两个可能:1)柱床损坏,2)是图谱中所有样品组分化学结构类似,拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应,能说明下吗?怎么解决?答:化学效应有好几种,最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾,通常带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用,进而产生拖尾。解决途径: 1)分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂,TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基,用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2)酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化,可以通过向流动相中加入竞争的有机酸,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3)提高流动相中缓冲盐的浓度,抑制离子作用。4)在流动相中添加离子对试剂,反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂,改善峰型和增加化合物保留。5)选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱,例如:月旭Ultimate Polar-RP,Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢?答:1)溶剂效应导致的峰前沿,在反相LC中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形,可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品,如果一定要使用强溶剂溶解,那需要减少进样体积。2)柱外效应导致的峰前沿,我们需要减少仪器系统的死体积,进而解决前沿现象。3)对于样品性质导致的峰前沿,可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度,而增加流动相中的离子强度,减少因静电的作用引起的前沿,或者在流动相中加适量的四氢呋喃(通常加入的量在5%内即可),当然升高柱温也是一个不错的选择。4)色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快,从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当,或填充柱床塌陷。5)假前沿两个物质未分离开,但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析:C18,流动相是水-甲醇(55:45),做出来的对照品和样品峰都前延?1)样品是否过载。降低进样浓度,看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂(如纯甲醇)洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是:正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的,浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部分样品被洗脱的速度加快,导致峰前延。3)增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度,减少因静电的作用(有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间)引起的前延。4)流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度,很多色谱工作者都知道和使用,但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5%以内即可,需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答:对于液相色谱柱而言,每根色谱柱在装运之前都经过了测试,并存放在测试洗脱液中进行运输。因此,在首次使用时,反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时,再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂(如缓冲液或离子对试剂),建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链(例如C8、苯基、CN)键合相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性,并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,这一点不能忽略。对于新购柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压升高,适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时,为什么目标物的保留时间会不稳定,逐渐前移呢?答:这是由氨基柱的特性造成的,因为氨基柱在分析糖类时,典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液,当在使用过程中,填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性,导致硅胶和键合相缓慢的水解,随着时间的推移,脱落的键合相越来越多,就会导致目标物的保留时间发生变化,同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答:色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点:1. 色谱柱入口筛板堵塞;2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;3. 色谱柱污染;4. 流动相粘度过高;5. 在线过滤器或者保护柱堵塞;6. 管线堵塞;7. 聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。解决途径:1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。6.拆卸管线以便确证,必要时更换。7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答:色谱柱压力降低,首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点:1. 溶剂进口过滤芯堵塞;2. 连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);3. 溶剂或流速改变;4. 泵入口阀失灵;5. 泵出口阀失灵;6. 色谱柱失效,固定相流失。解决途径:1、检查各管路及密封垫等备件;2、更换色谱柱;3、检查色谱条件是否改变;4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答:1)死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。2)延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点(通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中)与LC柱头之间的体积。
  • 贵州省林业科学研究院373.00万元采购快速溶剂萃取,液相色谱仪,液质联用仪,氮吹仪
    详细信息 贵州省野生动物环境毒理风险监测检验平台建设采购公告 贵州省-贵阳市-南明区 状态:公告 更新时间: 2023-08-14 招标文件: 附件1 附件2 项目概况 贵州省野生动物环境毒理风险监测检验平台建设 招标项目的潜在投标人应在贵州省公共资源交易中心网上获取(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/)潜在投标人在获取招标文件时间内未下载电子招标文件(.GPZ格式),将失去投标资格。 获取招标文件。 品目一:气质色谱联用仪(三重四极杆质谱检测器): 于2023年9月5日11点0分(北京时间)前 递交投标 文件。 品目二:三重四级杆液相色谱—串联质谱联用仪: 于2023年9月5日11点0分(北京时间)前 递交投标 文件。 品目三:氮吹仪: 于2023年9月5日11点0分(北京时间)前 递交投标 文件。 品目四:石墨炉消解仪: 于2023年9月5日11点0分(北京时间)前 递交投标 文件。 品目五:快速溶剂萃取: 于2023年9月5日11点0分(北京时间)前 递交投标 文件。 品目六:UPS: 于2023年9月5日11点0分(北京时间)前 递交投标 文件。 一、项目基本信息 项目名称:贵州省野生动物环境毒理风险监测检验平台建设 项目编号:GZZH-2023-ZB220-02 采购方式: 公开招标 项目序列号:P52000020230007AB 采购主要内容: 详见采购文件 采购数量:详见采购文件 预算金额:3730000.00 元 品目一:气质色谱联用仪(三重四极杆质谱检测器):1050000.00元 品目二:三重四级杆液相色谱—串联质谱联用仪:2160000.00元 品目三:氮吹仪:150000.00元 品目四:石墨炉消解仪:45000.00元 品目五:快速溶剂萃取:280000.00元 品目六:UPS:45000.00元 品目一:气质色谱联用仪(三重四极杆质谱检测器): 最高限价:1050000.00元 品目二:三重四级杆液相色谱—串联质谱联用仪: 最高限价:2160000.00元 品目三:氮吹仪: 最高限价:150000.00元 品目四:石墨炉消解仪: 最高限价:45000.00元 品目五:快速溶剂萃取: 最高限价:280000.00元 品目六:UPS: 最高限价:45000.00元 本项目是否接受联合体投标: 品目一:气质色谱联用仪(三重四极杆质谱检测器): 否 品目二:三重四级杆液相色谱—串联质谱联用仪: 否 品目三:氮吹仪: 否 品目四:石墨炉消解仪: 否 品目五:快速溶剂萃取: 否 品目六:UPS: 否 二、申请人的资格要求: 1. 一般资格要求: ①具有独立承担民事责任的能力:提供法人或其他组织有效的营业执照等证明文件; ②具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度: 具体要求:提供2021年或2022年年度会计师事务所审计的财务审计报告材料,或提供企业自行编制的2021年或2022年年财务状况报告,或基本开户银行出具的资信证明。部分其他组织和自然人,没有经审计的财务报告,可以提供银行出具的资信证明。(复印件加盖公章) ③具有履行合同所必须的设备和专业技术能力: 具体要求:如提供具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料,以投标供应 商承诺函为证明材料 (承诺函格式自拟) ; ④具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录: 具体要求:提供 2022 年至今任意三个月依法缴纳税收和社会保障资金的有效证明材料; ⑤参加本次采购活动前三年内,在经营活动中没有违法违规记录: 具体要求:提供参加采购活动前 3 年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明。(承诺函格式自拟) ⑥法律、行政法规规定的其他条件: 具体要求:供应商须承诺:在“信用中国”网站 (www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网 (www.ccgp.gov.cn) 等渠道查询中未被列入失信被执行人名单、重大税收违 法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单中,如被列入失信被执行人、 重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单中的供应商取消其 投标资格,并承担由此造成的一切法律责任及后果。 2. 特殊资格要求: / 三、获取招标文件 时间:2023-08-15至 2023-08-22(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日)每天上午00:00至11:59,下午12:00至23:59(北京时间,法定节假日除外) 地点: 贵州省公共资源交易中心网上获取(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/) 潜在投标人在获取招标文件时间内未下载电子招标文件(.GPZ格式),将失去投标资格。 方式: 贵州省公共资源交易中心网上获取(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/) 潜在投标人在获取招标文件时间内未下载电子招标文件(.GPZ格式),将失去投标资格。 售价:0.00元人民币(含电子文档) 品目一:气质色谱联用仪(三重四极杆质谱检测器): 投标保证金额(元):10000.00元 投标保证金交纳截止时间:2023-09-05 11:00:00 投标保证金交纳方式: 银行转账 保证保险 银行保函 合法担保机构出具的担保 品目二:三重四级杆液相色谱—串联质谱联用仪: 投标保证金额(元):10000.00元 投标保证金交纳截止时间:2023-09-05 11:00:00 投标保证金交纳方式: 银行转账 保证保险 银行保函 合法担保机构出具的担保 品目三:氮吹仪: 投标保证金额(元):3000.00元 投标保证金交纳截止时间:2023-09-05 11:00:00 投标保证金交纳方式: 银行转账 保证保险 银行保函 合法担保机构出具的担保 品目四:石墨炉消解仪: 投标保证金额(元):900.00元 投标保证金交纳截止时间:2023-09-05 11:00:00 投标保证金交纳方式: 银行转账 保证保险 银行保函 合法担保机构出具的担保 品目五:快速溶剂萃取: 投标保证金额(元):3000.00元 投标保证金交纳截止时间:2023-09-05 11:00:00 投标保证金交纳方式: 银行转账 保证保险 银行保函 合法担保机构出具的担保 品目六:UPS: 投标保证金额(元):900.00元 投标保证金交纳截止时间:2023-09-05 11:00:00 投标保证金交纳方式: 银行转账 保证保险 银行保函 合法担保机构出具的担保 开户单位名称:贵州省公共资源交易中心 开户银行:贵州银行股份有限公司贵阳展览馆支行 开户账号:0109001400000182-0002 (特别提示:贵州省公共资源交易系统2020版以银行转账方式交纳的投标保证金,须由投标人在投标截止时间前自行在系统内与参与投标项目进行绑定。未与绑定的,将视为未交纳投标保证金,不能参加投标) 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点(温馨提示:此时间由预约开标场地会后自动带出) 截止时间:(北京时间) 品目一:气质色谱联用仪(三重四极杆质谱检测器):2023-09-05 11:00:00 品目二:三重四级杆液相色谱—串联质谱联用仪:2023-09-05 11:00:00 品目三:氮吹仪:2023-09-05 11:00:00 品目四:石墨炉消解仪:2023-09-05 11:00:00 品目五:快速溶剂萃取:2023-09-05 11:00:00 品目六:UPS:2023-09-05 11:00:00 地点:贵州省公共资源交易中心网上递交(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 采购项目需要落实的政府采购政策:已落实 ppp项目 : 否 简要技术要求、服务和安全要求:详见采购文件 交货地点或服务地点:详见采购文件 其他事项(如样品提交、现场踏勘等):/ 交货时间或服务时间:详见采购文件 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1. 采购人信息 名 称:贵州省林业科学研究院 项目联系人:李丹 地 址:贵州省贵阳市南明区富源南路287号 联系方式:13984060042 2. 代理机构信息(如有) 代理全称:贵州众恒招标有限公司 联系人 :罗浩元 地 址:贵州省贵阳市观山湖区俊发中心18-01A 联系方式:18300891545 3. 项目联系方式 项目联系人:罗浩元 电 话:18300891545 八、附件 文件预览: 采购公告.pdf 采购文件.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:快速溶剂萃取,液相色谱仪,液质联用仪,氮吹仪 开标时间:2023-09-05 11:00 预算金额:373.00万元 采购单位:贵州省林业科学研究院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:贵州众恒招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 贵州省野生动物环境毒理风险监测检验平台建设采购公告 贵州省-贵阳市-南明区 状态:公告 更新时间: 2023-08-14 招标文件: 附件1 附件2 项目概况 贵州省野生动物环境毒理风险监测检验平台建设 招标项目的潜在投标人应在贵州省公共资源交易中心网上获取(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/)潜在投标人在获取招标文件时间内未下载电子招标文件(.GPZ格式),将失去投标资格。 获取招标文件。 品目一:气质色谱联用仪(三重四极杆质谱检测器): 于2023年9月5日11点0分(北京时间)前 递交投标 文件。 品目二:三重四级杆液相色谱—串联质谱联用仪: 于2023年9月5日11点0分(北京时间)前 递交投标 文件。 品目三:氮吹仪: 于2023年9月5日11点0分(北京时间)前 递交投标 文件。 品目四:石墨炉消解仪: 于2023年9月5日11点0分(北京时间)前 递交投标 文件。 品目五:快速溶剂萃取: 于2023年9月5日11点0分(北京时间)前 递交投标 文件。 品目六:UPS: 于2023年9月5日11点0分(北京时间)前 递交投标 文件。 一、项目基本信息 项目名称:贵州省野生动物环境毒理风险监测检验平台建设 项目编号:GZZH-2023-ZB220-02 采购方式: 公开招标 项目序列号:P52000020230007AB 采购主要内容: 详见采购文件 采购数量:详见采购文件 预算金额:3730000.00 元 品目一:气质色谱联用仪(三重四极杆质谱检测器):1050000.00元 品目二:三重四级杆液相色谱—串联质谱联用仪:2160000.00元 品目三:氮吹仪:150000.00元 品目四:石墨炉消解仪:45000.00元 品目五:快速溶剂萃取:280000.00元 品目六:UPS:45000.00元 品目一:气质色谱联用仪(三重四极杆质谱检测器): 最高限价:1050000.00元 品目二:三重四级杆液相色谱—串联质谱联用仪: 最高限价:2160000.00元 品目三:氮吹仪: 最高限价:150000.00元 品目四:石墨炉消解仪: 最高限价:45000.00元 品目五:快速溶剂萃取: 最高限价:280000.00元 品目六:UPS: 最高限价:45000.00元 本项目是否接受联合体投标: 品目一:气质色谱联用仪(三重四极杆质谱检测器): 否 品目二:三重四级杆液相色谱—串联质谱联用仪: 否 品目三:氮吹仪: 否 品目四:石墨炉消解仪: 否 品目五:快速溶剂萃取: 否 品目六:UPS: 否 二、申请人的资格要求: 1. 一般资格要求: ①具有独立承担民事责任的能力:提供法人或其他组织有效的营业执照等证明文件; ②具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度: 具体要求:提供2021年或2022年年度会计师事务所审计的财务审计报告材料,或提供企业自行编制的2021年或2022年年财务状况报告,或基本开户银行出具的资信证明。部分其他组织和自然人,没有经审计的财务报告,可以提供银行出具的资信证明。(复印件加盖公章) ③具有履行合同所必须的设备和专业技术能力: 具体要求:如提供具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的证明材料,以投标供应 商承诺函为证明材料 (承诺函格式自拟) ; ④具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录: 具体要求:提供 2022 年至今任意三个月依法缴纳税收和社会保障资金的有效证明材料; ⑤参加本次采购活动前三年内,在经营活动中没有违法违规记录: 具体要求:提供参加采购活动前 3 年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明。(承诺函格式自拟) ⑥法律、行政法规规定的其他条件: 具体要求:供应商须承诺:在“信用中国”网站 (www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网 (www.ccgp.gov.cn) 等渠道查询中未被列入失信被执行人名单、重大税收违 法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单中,如被列入失信被执行人、 重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单中的供应商取消其 投标资格,并承担由此造成的一切法律责任及后果。 2. 特殊资格要求: / 三、获取招标文件 时间:2023-08-15至 2023-08-22(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日)每天上午00:00至11:59,下午12:00至23:59(北京时间,法定节假日除外) 地点: 贵州省公共资源交易中心网上获取(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/) 潜在投标人在获取招标文件时间内未下载电子招标文件(.GPZ格式),将失去投标资格。 方式: 贵州省公共资源交易中心网上获取(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/) 潜在投标人在获取招标文件时间内未下载电子招标文件(.GPZ格式),将失去投标资格。 售价:0.00元人民币(含电子文档) 品目一:气质色谱联用仪(三重四极杆质谱检测器): 投标保证金额(元):10000.00元 投标保证金交纳截止时间:2023-09-05 11:00:00 投标保证金交纳方式: 银行转账 保证保险 银行保函 合法担保机构出具的担保 品目二:三重四级杆液相色谱—串联质谱联用仪: 投标保证金额(元):10000.00元 投标保证金交纳截止时间:2023-09-05 11:00:00 投标保证金交纳方式: 银行转账 保证保险 银行保函 合法担保机构出具的担保 品目三:氮吹仪: 投标保证金额(元):3000.00元 投标保证金交纳截止时间:2023-09-05 11:00:00 投标保证金交纳方式: 银行转账 保证保险 银行保函 合法担保机构出具的担保 品目四:石墨炉消解仪: 投标保证金额(元):900.00元 投标保证金交纳截止时间:2023-09-05 11:00:00 投标保证金交纳方式: 银行转账 保证保险 银行保函 合法担保机构出具的担保 品目五:快速溶剂萃取: 投标保证金额(元):3000.00元 投标保证金交纳截止时间:2023-09-05 11:00:00 投标保证金交纳方式: 银行转账 保证保险 银行保函 合法担保机构出具的担保 品目六:UPS: 投标保证金额(元):900.00元 投标保证金交纳截止时间:2023-09-05 11:00:00 投标保证金交纳方式: 银行转账 保证保险 银行保函 合法担保机构出具的担保 开户单位名称:贵州省公共资源交易中心 开户银行:贵州银行股份有限公司贵阳展览馆支行 开户账号:0109001400000182-0002 (特别提示:贵州省公共资源交易系统2020版以银行转账方式交纳的投标保证金,须由投标人在投标截止时间前自行在系统内与参与投标项目进行绑定。未与绑定的,将视为未交纳投标保证金,不能参加投标) 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点(温馨提示:此时间由预约开标场地会后自动带出) 截止时间:(北京时间) 品目一:气质色谱联用仪(三重四极杆质谱检测器):2023-09-05 11:00:00 品目二:三重四级杆液相色谱—串联质谱联用仪:2023-09-05 11:00:00 品目三:氮吹仪:2023-09-05 11:00:00 品目四:石墨炉消解仪:2023-09-05 11:00:00 品目五:快速溶剂萃取:2023-09-05 11:00:00 品目六:UPS:2023-09-05 11:00:00 地点:贵州省公共资源交易中心网上递交(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 采购项目需要落实的政府采购政策:已落实 ppp项目 : 否 简要技术要求、服务和安全要求:详见采购文件 交货地点或服务地点:详见采购文件 其他事项(如样品提交、现场踏勘等):/ 交货时间或服务时间:详见采购文件 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系 1. 采购人信息 名 称:贵州省林业科学研究院 项目联系人:李丹 地 址:贵州省贵阳市南明区富源南路287号 联系方式:13984060042 2. 代理机构信息(如有) 代理全称:贵州众恒招标有限公司 联系人 :罗浩元 地 址:贵州省贵阳市观山湖区俊发中心18-01A 联系方式:18300891545 3. 项目联系方式 项目联系人:罗浩元 电 话:18300891545 八、附件 文件预览: 采购公告.pdf 采购文件.pdf
  • 分段排查法:液相色谱故障排查必备技能
    液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一,提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了,但是每当仪器出现问题时,小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕,今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法?分段排查法是通过分段试验,逐次缩小故障范围,直到找到故障点,该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域,可以快速,便捷的诊断出故障来源,在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌,我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高,就一定是柱压高了吗?我们不能轻易做出结论,不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成,大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置,系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中,养成良好的实验习惯,记录每天色谱柱及系统背压,当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了,可以用直通连接系统,分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了,如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外,还给我们的流通池提供一定背压,防止流通池内产生气泡,长度是有要求的,请勿随意裁剪,一般装机时废液管是在实验台前端,有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况,这些情况都会造成系统压力升高,我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题,我们进一步往前排查,断开检测器入口处接头,如图一2的位置,若压力降低,那么我们可以判断有可能是流通池堵了,进行相应的冲洗,若无法自行处理,可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低,则堵塞部位应该在其前端,我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单,排查比较方便,我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形,有时peek管路使用时间久了会变形,当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高,此种情况,我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞,需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同,按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型,拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的,代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号,这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高,需要反冲或更换配件;而推注型的自动进样器,由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换,故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高,代表如Wisys5000自动进样器,赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞,那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后,进样器之前的部位,此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超声清洗,必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵,是的!这些部位也是也容易堵,但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的,压力升高,无压力,压力低,压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的,如管路中溶剂跑空,或单向阀处有气泡,无法正常吸液,或密封圈磨损,或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招:对于溶剂跑空的问题,我们有个小妙招可以解决此问题,设置泵的最小压力限值,设置数值如0.01等,另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积,使设定值与溶剂实际量一致,当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液,但流量低于设置流量,此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后,有可能是气泡憋在单向阀位置,适当排气即可解决,或是其他位置有气泡造成,大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况,根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查,为了方便小伙伴们记忆,小编已将思维导图贴在下方。说明:本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查,不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同,请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 高效液相色谱仪的日常维护与保养
    p一、 流动相的要求br/ /pp 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下特点:/pp1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累,会影响色谱柱的使用寿命。/pp2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度,如果溶解度欠佳样品会在柱头沉淀,不但影响纯化分离,还会缩短柱子的使用寿命。/pp3 粘度要低(应 2cp) 高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。/pp4 样品易于回收。应选用挥发性溶剂。/pp5 流动相 PH 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在 对弱碱,情况相反。分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液 分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。br/ /pp二、色谱泵的使用与维护br/ /pp 液相色谱泵的使用和维护注意事项 为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作: /pp1 防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2µ m或0.45µ m)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。 /pp2 泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。 /pp3 输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。br/ /pp三、色谱柱的使用与维护br/ /pp 在日常分离分析工作中,色谱柱的正确使用和维护十分重要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 /pp1 柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。/pp2 如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。 /pp3 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况 柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。 /pp4 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。 /pp5 如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。/pp6 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 /pp7 选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。 /pp8 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。 /pp9 经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50-75mL。 /pp10 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。 /pp11 色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗 另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染 如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。 br/12 在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去色谱柱内的杂质。/ppbr//p
  • 发布:液相色谱脱气创新技术
    发布:液相色谱脱气创新技术新一代技术让HPLC脱气可控CarlSims,首席科学家,IDEXHealth&Science600ParkCourt,RohnertPark,CA94928 csims@idexcorp.com近年来,围绕着分析领域的技术和仪器优化的基本研究之外,分析实验的每个领域都需要采用现代管理和生产流程。基于QbD(质量源于设计)理念的方法越来越多,并且需要进行主动生命周期管理;实验室中的大多数仪器-例如从高端液质联用(HPLC-MS)系统到较简单的离心机、天平和泵,都集成至控制软件和实验室管理工具中。目标都集中在:可重复/可验证的性能,效率最大化,经济的运营方式,以及越来越被重视的环保意识。这种变化的结果是,随着分析仪和实验室设备的更新,可以引入支持这一转变的分析领域的技术创新的新模型。在本文中,我们将研究HPLC装置的重要组成部分,即脱气机,该装置迄今仍未满足当今的趋势。我们呈上多年开发过程的研究成果,以重新评估此关键部件的设计,性能和可控性,并重点介绍新型通用型平面薄膜脱气机的数据。这项新技术通过允许用户为任何HPLC系统或方法选择和控制固定的脱气效率,从而将重点从“恒定真空”转移到“恒定性能”。脱气技术的背景减少HPLC流动相中的溶解空气量会对系统流速和流动相组成的稳定性产生重大影响。低压混合HPLC泵仅依靠溶剂进入泵,在从比例阀转移到入口单向阀的过程中,发生的任何气体析出都会导致多种类型的错误。首先,会发生组分错误,因为传输线中的体积包含了空气,并不完全是流动相。随着传输线中气泡的伸展扩张,混合物的精度会继续下降。最后,进入泵的气泡可能会干扰入口单向阀,从而使泵无法将全部体积的流动相输送到色谱柱,而是将一部分移回比例阀。此外,在将流动相输送到色谱柱之前,泵也会将所有气泡压缩到系统压力。在高压混合HPLC系统中,溶解的气体会影响入口单向阀的操作,它会由于气蚀而形成微气泡。与低压混合HPLC泵一样,气泡会导致流量不正确,从而影响保留时间。根据检测器的类型和对流量的敏感性,这种波动的流量还会增加检测器中的系统噪音。因此,溶解的空气影响分离的准确性和分离度,以及可靠地鉴定色谱柱上已分离化合物的能力。所以,长期以来,基本上所有的HPLC系统都包括某种形式的脱气,从真空脱气,氦气鼓泡,超声处理到采用膜技术(包括PTFE膜和Teflon™ AF)的在线方法。当今的HPLC系统具有两种流动相混合装置之一:要么在溶剂进入泵之前就对其进行混合(低压混合);或者,流动相混合发生在泵之后但进样阀之前(高压混合)。在这两种情况下,对流动相混合物及其组分进行有效的在线真空脱气有助于避免色谱问题。1975年,Tokunaga发表了数据集,该数据集为HPLC溶剂混合物的脱气奠定了基础[1]。他确定了氧气在各种醇-水混合物中的溶解度的奥斯特瓦尔德系数,并演示了为防止气泡形成混合物需要脱气的程度。这篇开创性的论文为当今大多数实验室日常使用的基于管式的脱气系统的开发奠定了基础。图1绘制了Tokunaga的数据,并以HPLC系统将流动相混合为体积百分比的方式重新计算。上方的实心红色线和奥斯特瓦尔德系数的线之间的差值的代表混合物中溶解的空气过饱和度。还展示了通过脱气减少空气量的三条示例曲线。图1.Tokunaga1975年论文的数据,以体积%重新计算,显示了脱气对混合物中溶解空气过饱和度的影响。根据该数据,在大气条件下,不会析出气体的混合物中空气的实际浓度为38%,这是大多数脱气机设计要达到的目标(在特定仪表设计要求的流量和应用真空条件下)。挑战当前的做法今天,通常使用的在线脱气机使用管状Teflon™ AF或聚四氟乙烯(PTFE)膜。根据亨利定律,道尔顿定律和拉乌尔定律,它们允许空气通过膜脱离流动相。在恒定真空度下运行时,它们在低流速下更有效地从流动相中除去空气,而在高流速下则较少。这与在管子内的驻留时间相关。溶剂分子也可能从流动相移动到膜的真空侧。这种现象被称为渗透蒸发,在某些情况下以及某些HPLC方法学中,这可以明显改变流动相的浓度。这是因为当真空固定在低于溶剂蒸气压的压力下时,泵将持续除去溶解的空气和溶剂蒸气。只要泵处于活动状态,溶剂供应瓶就会补充系统,并将溶剂蒸气泵入大气。因此,期望使用脱气机的真空侧来控制渗透蒸发,将压力设置为尽可能高而不会达到在HPLC系统中将发生气体析出的点。这会影响泵和入口单向阀的效率,并可能导致流动相组成和泵系统流速不准确,由于定量和鉴定问题,可能导致方法失败。新一代脱气技术任何新的脱气方法的理想设计特点应包括:流量限制比基于管式的脱气机低外形小巧,没有内部管件泄漏最低真空体积以限制挥发物的初始渗透蒸发恒定流阻,与施加的真空无关在可能的最高压力下对流动相进行脱气,而不会使流动相变得过饱和。在此称为“高压脱气”,该技术减少或消除了溶剂蒸气向实验室空气的排放。脱气机已集成到HPLC系统控制软件中,可实现真空的智能控制,以确保提高脱气效率。此外,该脱气机的普适性(视HPLC系统的类型而定,流速范围高达10mL/min并兼容所有常见溶剂,包括六氟异丙醇)将是一个显著的优势。现在,平面薄膜以及专用的真空泵控制算法可以实现这些目标。图2显示了新型平面薄膜脱气机的示意图。这是一个简单的设计,可直接在低压和高压混合HPLC系统中应用(图3)。该设计使产品具有最少的配件和连接。其高效膜具有足够的表面积,可用于分析型的HPLC系统中的溶剂脱气(最高10mL/min流速)。独特的流道布局在泵的入口单向阀之前提供了较低的流体阻力。与之配套的真空控制算法可将其集成到分离方法控制协议中,并允许为任何HPLC系统选择给定的脱气效率。真空压力可以调高或调低,以达到准确的HPLC方法规范的需求。简化的界面依据HPLC分离方法的流速和所需脱气效率,并将真空调节到高效脱气的尽可能的最高压力。该方法可防止溶解的空气过饱和,同时抑制渗透蒸发和流动相浓度变化。流阻是恒定的,与施加的真空无关。图2.新颖的流道设计,薄液膜流过脱气膜。图3.集成到通用低压(左)和高压(右)HPLC系统中的新型脱气机在实践中对新脱气机/控制算法的初步评估已产生了一些令人鼓舞的数据,并就可用性提出了积极的报告。为了表征脱气机,通过运行高效液相色谱分离得到了性能与应用真空度的数学模型,并将其存储在脱气机控制器或HPLC控制系统中。第一步,是使用210纳米(nm)或215nm下的甲醇-氧气电荷转移络合物来测定不同流速和应用真空下的脱气腔的效率。图4显示了在四个不同真空压力下效率与流速的关系。请注意,在50mmHg下有30%的残留空气(效率为70%)时的最大流速约为2.5mL/min。这足以对高达5mL/min的梯度或任何等度流动相进行脱气,并且由于需要62%的效率(38%的残留空气,图1)来防止气体析出,因此配备此脱气器的HPLC系统在50mmHg的压力下,可以预期使用高达7mL/min流速的方法而不会出现气泡。图4.特征曲线显示了在四个不同真空度下薄膜脱气机的效率与流速的关系后续步骤绘制了每种流速的效率与真空度的关系曲线,并使用所需的效率和流速来求解效率-真空曲线方程式。每条曲线的公式将流速与输出真空水平联系起来,这样,一旦对脱气腔进行了表征,施加到脱气机上的真空水平就是该方法所需效率和流速的函数。然后可以使用真空控制来调节脱气性能,以覆盖HPLC系统的整个性能范围。因此,可以在任何流速下维持流动相最小的浓度变化(或渗透蒸发)始终确保目标脱气效率。图5显示了比较平面薄膜和管式系统的脱气效率的实验数据。值得注意的是,真空水平明显不同,但是新型薄膜脱气机的性能在所需的流速(1mL/min)和效率(70%)上与管式脱气机相匹配。这说明任何脱气器都可以被表征,然后可以将所得数据集用于根据效率和方法流速的输入来控制真空脱气系统。图5.在50mmHg真空下,与标准的18英寸管式脱气机相比,在1mL/min时的预计真空水平效率为70%。1mL/min流速下70%的效率时的预测真空度与标准18英寸管式脱气机在50毫米汞柱真空下的对比。展望未来总而言之,与在恒定真空下进行脱气相比,此处描述的平面薄膜脱气机及其配套控制算法的发展为色谱工作者提供了更高的脱气性能。这些好处不仅将提高脱气效率,而且最重要的是,将提高方法的可重复性,实验室熟练度和生产率。您可以点击https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101586/,获取相关产品信息。或者给我们400-860-5168转1586留言,了解更多最新的技术。参考文献:TokanugaJ(1975)solubilitiesofoxygen,nitrogenandcarbondioxideinaqueousalcoholsolutions,JChemEngData,20(1):41-46关于作者CarlSims是IDEXHealth&Science的首席科学家,专注于HPLC系统的膜脱气,流体光学和UPLC阀门的研究。在仪器领域拥有47年的化学经验,他已获得52项美国专利,以及150项外国专利,主要集中在HPLC,离子色谱,TeflonAF光学以及早期职业生涯的DNA合成领域。Carl是名海军退伍军人,拥有科罗拉多州杜兰戈市FortLewis学院的化学学士学位和亚利桑那州弗拉格斯塔夫的北亚利桑那大学的化学硕士学位。关于IDEXHealth&Science,LLCIDEXHealth&Science是在生命科学领域里流控和光学方面的权威专家。我们赋予客户三重优势,即借助我们的产品、人员和工程专业知识为您的光学和流路系统带来新的活力。IDEXHealth&Science提供完整的生命科学仪器研发的革新技术,用于分析仪器、临床诊断以及生物技术的应用。凭借行业内全面且先进的产品系列和工程能力,IDEXHealth&Science参与到客户的需求中,提供最具生命力的解决方案,逐步成为光学及流控专家。可提供的产品有:连接件、阀门、泵、脱气机、空柱管、多岐管板、耗材、集成的流控组件、滤镜、镜头、快门,激光源,光引擎以及集成的光学组件。
  • 液相色谱仪的使用方法介绍
    液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法:内容:1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机",进入联机界面。1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。1.4.2 右键单击“泵"图标区域,选择“方法̷"选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标,点击“控制̷"选项,选中“ON",点击“确定",则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标,点击“方法̷"选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标,点击“方法̷"选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱",“检测器"图标,点击“方法̷"选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制" 选项,“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"-“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项,进入下一选项卡。2.3 方法信息:在“方法注释"中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定:在“流速"处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定: 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定: 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中,选中“ 数据采集",点击“确定"。2.9 从“方法"菜单,选中“方法另存为̷",输入一方法名,如“测试",点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中,选择“样品信息"选项,选择合适的路径,在“数据文件"中选择 “前缀/计数器",输入样品瓶的位置,点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"-“序列表",输入“样品瓶"“样品名称",“进样次数",选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"-“序列参数",选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间"为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单,选中“序列另存为̷",输入一序列名,如“测试",点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析(脱机状态使用)5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中,点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名。点击“ 确定",则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)5.4 做谱图优化:从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分:6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积",“最小峰高"。点击 ,自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"-“校正设置",输入“含量单位"。7.2 点击“校正"-“新建校正表",点击确定。输入“化合物名称"和“含量",点击“确定",按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件"菜单选择“调用信号",选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正"-“添加级别",点击确定,输入“含量",依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项,点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角,选中“外标法",其它选项不变,点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"-“另存为"-“方法",把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法"下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)9 关机9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 185万!唐山市市场监督管理局进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机采购
    项目编号:HBCN-2022025项目名称:唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置预算金额:1850000最高限价(如有):1850000.00采购需求:气相色谱仪1套、液相色谱仪1套、辛烷值测定机1套。气相色谱仪主要用途:GBT 30519-2016 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定;液相色谱仪主要用途:SH/T 0806 中间馏分芳烃含量的测定;辛烷值测定机主要用于测定汽车及点燃式航空发动机用汽油的抗爆性能。合同履行期限:合同签订生效后40日内送货安装调试完毕。本项目不接受联合体投标。
  • 上海通微:积极布局液相色谱市场 探索下一代液相色谱技术
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em "  从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称:通微公司)产品相关负责人,就液相色谱技术的发展和优势,以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程,以及当前公司主推的产品和技术?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span通微公司成立于2002年,专注于液相色谱领域的技术研发和积累,研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性,并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助,目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep® -3030,该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式,搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统,符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title="通微easy3030.jpg" alt="通微easy3030.jpg" width="600" height="454" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  EasySep® -3030高效液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈,通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案,即TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统,兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理,采用液相色谱固定相,以压力流和电渗流双重驱动流动相,样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离,此外,电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽,可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title="通微triSep3000.jpg" alt="通微triSep3000.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一,根据用户需求,可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用,无需分流,显著提高分离效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:对于目前的液相色谱技术,贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span目前液相色谱的应用范围广布多个行业,但用户的基础和专业水平相差较大,制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡,未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案,让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透,将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然,对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:从整个行业的角度,您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微: /strong/span纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视,我们认为将来的strong微流液相色谱/strong技术,可以在与常规技术相同的分离效果的基础上,实现更低的溶剂消耗量。另外,未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求,这些也是目前高效液相色谱的瓶颈,因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家,开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:您认为哪个应用领域还有拓展的空间?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span制药领域是液相色谱的主要领域,也是目前需求最大的市场,随着中药和生物药的发展,该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域,目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应,并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包,便于用户使用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来,已经推出了5代产品,并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出,便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可,尤其在中药领域获得了广泛的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title="Um 5800.jpg" alt="Um 5800.jpg" width="600" height="401" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  UM 5800蒸发光散射检测器/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  上海通微:/strong/span近期,生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题,主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势,可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量,发挥色谱优势,并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统,配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑,可以为多肽客户提供全方位服务。另外,通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱,相信会给生物药领域客户不一样的体验。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:与其他领域相比,制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?  /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海通微:/span/strong制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力,所适应的法规要求比较高也比较全面,监管力度也大,因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高,也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大,但国产设备占有率很低,作为一个关系民生的民族工业,急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本,让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器,来整体提高药品质量,降低药品成本,为老百姓解决大问题。另一方面,可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。/pp style="text-align: justify "br//p
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(四)
    &mdash &mdash 在线柱后衍生和反梯度补偿技术 衍生化是指被测物质与相应的试剂发生化学反应,改变被测物质的化学和物理性质,提高被测物质的检测灵敏度,改善被测物质混合物的分离度,从而达到利于分析的目的。衍生化在HPLC分析中应用广泛,其中在线柱后衍生使用居多。传统的在线柱后衍生需要一个独立的泵来输送衍生试剂以实现衍生的目的,但这些额外的独立装置有时由于与液相色谱系统本身不能进行很好的联用,往往导致运行不甚理想。赛默飞双三元液相色谱系统由于具有两个独立的泵和流路,一个泵进行分析,另外一个泵可以完成如输送衍生试剂等的辅助功能,可以很好地实现在线柱后衍生应用,而且这些功能很多情况只需要一个简单的柱后三通或反应管的连接就可以实现。此外,在HPLC和MS联用时,为了增强离子化效率,需要另外的流路泵入甲酸或乙腈,使用赛默飞双三元液相色谱系统也可以简单方便地实现这样的功能。 反梯度补偿技术是指在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析时溶剂组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。当使用基于雾化机理的检测器(如电雾式检测器CAD或蒸发光散射检测器ELSD)进行梯度分析时,由于被测物质的响应值与雾化效率密切相关,而流动相的组成是影响雾化效率的重要因素,但由于梯度分析时流动相的组成在不断改变,样品中各组分的雾化效率也随着在不断变化,这将直接影响待测物质响应的一致性。使用双泵设计的赛默飞双三元液相色谱系统,通过应用反梯度补偿技术可以避免该因素对检测的影响,从而实现对目标物的准确分析。在线柱后衍生改善被测物质的检测灵敏度黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,具有极强的毒性和致癌性,可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等,其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20&mu g/kg。1995年,世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15&mu g/kg。要准确测定黄曲霉毒素的含量,需将其衍生化以提高检测灵敏度。采用双三元液相色谱系统,使用双三元液相色谱的右泵作为分析泵,左泵做衍生泵,以0.05%碘溶液作为衍生反应试剂,一套系统即可方便自动化地实现在线柱后衍生,提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,以满足法规的检测要求。图1 黄曲霉毒素标准品测定谱图(黄曲霉毒素M1:2.5ppb;黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2:0.75ppb)图2样品及其加标测定谱图通过系统的方法学验证表明该方法完全满足法规的测定要求,检测灵敏度较高,检出限分别为M1 0.1ppb、G1 0.04 ppb、G2 0.03 ppb、B1 0.03 ppb和B2 0.018ppb,方法准确度和重现性较好。针对雾化机理检测器的反梯度补偿技术所有基于雾化原理的检测器(如CAD,ELSD),其响应值均会随流动相中有机相比例的变化而变化,通过双三元液相色谱系统的反梯度补偿技术,可以使流动相组成保持不变,从而使相同含量的组分具有更加趋于一致的响应。电雾式检测器(Charged Aerosol Detector, CAD)为赛默飞独有的一种新型质量通用型检测器,可用于分析无(或弱)紫外吸收的不(半)挥发性成分。可对分析物提供独立于化学结构的一致的响应,无需复杂的优化即可得到可预见的结果。在药物杂质分析和天然药物多组分定量分析中,经常无法获得所有物质的对照品,却需要对所有物质进行定量或半定量分析,CAD检测器则可以解决这个难题,它可以在只有其中一种对照品的情况下实现对其他组分的定量或半定量分析。如果您配备了双三元液相色谱系统,在梯度分析过程中就可以进行反梯度程序进行柱后梯度补偿,从而可在整个梯度范围内获得一致的响应,使分析结果更加准确。仪器连接示意图见图4. 图3 双三元液相色谱系统反梯度补偿技术示意图 分析柱(Active column,紫色)按照常规使用,与右泵、自动进样器和检测器连接(本图为DAD与CAD串联分析待测化合物),并安装在柱温箱中;柱后补偿柱(Delay column,绿色)也安装在柱温箱中,且规格尺寸与分析柱一样,利用三通连接管将分析柱和补偿柱连接在入口处一端,检测器则连接在出口处一端。所有连接管线耐压且具有良好密封性。通过反梯度补偿技术使得进入CAD检测器的流动相组分比例保持恒定从而产生一致的响应信号,如图4所示。 A.未使用反梯度补偿技术 B. 使用反梯度补偿技术图4 反梯度补偿技术对响应信号的影响通过以上的介绍可知,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)系统,采用独特的双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,可实现如在线柱后衍生和反梯度补偿等的辅助功能应用,极大地满足您对一些特殊应用的需求。参考文献1. 柱后碘衍生法测定芝麻中的黄曲霉毒素2. 双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 166.8万!安捷伦等中标唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置
    一、项目编号:HB2022032280010001二、项目名称:唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置三、中标(成交)信息供应商名称供应商地址供应商编码易安科仪(北京)国际贸易有限公司北京市东城区崇文门外大街3号南办1008室911101017621952896 四、主要标的信息货物类供应商名称货物名称货物品牌规格型号数量单价中标金额下浮率费率优惠率优惠产品简要描述信息优惠价/入围价易安科仪(北京)国际贸易有限公司详见货物明细表详见货物明细表详见货物明细表116680001668000
  • 【飞诺美色谱】如何让你的色谱实验更靠“谱”——液相篇
    告别了元旦小长假,实验人们又要投入到繁忙紧张的实验工作中了。如果许下一个新年愿望,不知道你的愿望清单里有没有“实验顺利”、“实验必过”、“柱柱顺利”、“鬼峰退去”这些四字箴言。其实,许多色谱故障的发生是可以通过日常维护和正确的排查方法有效避免。新年伊始,我们将按照液相色谱、气相色谱两部分专题为您整理部分色谱实验的常见故障排查方法指导,让您摆脱实验困境,新年不emo,人人都是色谱分离高手!高效液相色谱法的压力问题☞ 压力异常,通常意味着由于没有动力而没有流量,发生在泄漏或空气滞留在泵头,控制器设置有问题,或活塞损坏。如果有流量和压力,仪表或压力传感器可能需要更换。☞ 高背压通常是由流速设置过高引起的。也可能是由于堵塞在高效液相色谱柱块,高效液相色谱保护柱,注射器,或在线过滤器 使用了错误的高效液相色谱柱或流动相 低柱温度 或控制器故障。☞ 低背压通常是由流量设置过低引起的。使用不当的高效液相色谱柱、柱温设置过高、系统泄漏和控制器故障也会导致低背压。☞ 压力循环可能由泵内空气、故障阀门、系统泄漏、泵内密封失效、排气不足或使用梯度洗脱引起。高效液相色谱法泄漏问题——泄漏可能发生在HPLC的任何地方☞ 管件泄漏通常意味着如果管件被剥离或损坏,需要进行紧固、清洁或更换。其他问题还包括配件过紧或使用来自不同制造商的部件。☞ 泵的泄漏可能是由于连接件或阀门松动,必须紧固。也可能是混合器密封、泵密封、脉冲阻尼器或比例阀的故障,在这种情况下,故障部件需要维修或更换。☞ 注射器泄露,使用错误直径的注射器针头可能会导致注射器泄漏。转子密封的故障可能导致泄漏,需要维修或更换。堵塞可能发生在回路或废物管线,需要清洗或更换。若喷油器口密封松动,应拧紧。渗漏可能由于废管线虹吸而发生,这可以通过适当的斜度和保持在地面以上的废管线来纠正。☞ HPLC柱泄漏可能是由于需要紧固的末端配件松动造成的。☞ 检测器的泄漏可能是由于配件泄漏和需要拧紧,电池垫圈故障,需要修理或更换,破裂的电池窗口,需要更换,或堵塞的废管或堵塞的流量电池,需要更换这些部件。左右滑动查看更多高效液相色谱图问题☞ 峰拖尾,由于熔块堵塞、色谱柱空洞、样品与活性位点相互作用、干扰峰、流动相pH值错误或需要更换色谱柱而导致的峰尾。☞ 峰前延,由于温度过低,使用了错误的样品溶剂,样品超载,或需要更换不良的色谱柱。☞ 峰裂分,由于色谱柱入口或保护板上的污染或样品溶剂与流动相不兼容,导致色谱峰分裂。☞ 大峰变形,由于过载的样品,大的峰值变形。☞ 小峰变形,由于使用了错误的注射溶剂,导致小峰变形。☞ 额外的峰,由于柱外的问题,需要更小的体积检测器单元或系统的水管,导致早期峰值的滞后。☞ 容量因子(K’)增加导致的拖尾,尾随随着k '的增加而增加,这是由于次级留存效应的问题。☞ 酸性或碱性化合物的峰拖尾,由于缓冲不足导致酸性或碱性峰出现尾流。☞ 额外的峰,由于鬼峰的存在或之前注射的后期洗脱峰。☞ 保留时间漂移,由于温度或柱平衡或流动相变化控制不良。☞ 保留时间改变,保留时间因流量变化、泵内气泡或流动相不当而改变。☞ 基线漂移是由于流动相中存在污染物,柱温波动,柱平衡缓慢,流动相问题,样品中强烈保留的材料,或检测器设置不当造成的。☞ 基线噪声,由于泄漏、系统中的空气滞留、污染、流动相混合不完全、流动相脱气不充分、检测器问题、温度问题、泵的脉动或在同一线路上使用其他电子设备造成的基线噪声。☞ 宽峰是由于流动相、泄漏、柱或保护柱中的污染、温度问题、缓冲液浓度低、检测器设置问题、检测器时间常数高或柱入口空洞引起的。☞ 分离度低由于流动相污染,分析柱或保护柱阻塞,或需要更换色谱柱而导致分离度下降。☞ 峰面积太大或太小,由于检测器衰减、注入尺寸或记录器连接不当,峰值过大或过小。左右滑动查看更多
  • 实用贴士 | 液相色谱柱的使用
    色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分,在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件,对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命,还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同,在测试中需保证方法一致性)。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点: 流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果,同时又降低柱压,延长柱子的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。流动相配制好后,一定要进行脱气,除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书,注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶,可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶,请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂,作为置换溶剂,逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久,要及时换新,以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂,并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1mL/min,对于内径4.0mm柱,流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量)。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色,是样品分离的核心,正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果,提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵&修复精灵智能判断流动相中气泡的存在,主动排气,自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制,流速逐渐增加至柱温设定值,保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器,实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相,方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块,防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取,共流出峰切割,线性范围拓展
  • 华谱科仪液相色谱产品生态链——色谱质谱
    通过华谱科仪创始人、董事长王利春的介绍,你了解液相色谱产品生态链了吗?液相色谱产品生态链华谱科仪目前已建立了以客户为中心,由(超)高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链。华谱科仪首席运营官 于笑然华谱科仪首席运营官于笑然先生表示:液相色谱产品生态链中硬件、软件和耗材三部分是基础,再加上以客户为中心的应用支持和售后服务,这才是一条完整的产品生态链。作为生态链中非常重要的一环——仪器部分,华谱科仪有着丰富的产品线,包括色谱质谱,其中色谱部分又包括(超)高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。华谱科仪色谱质谱应用范围广泛,可用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工和科学研究等领域。液相色谱仪华谱科仪根据客户的需求开发出不同型号的液相色谱仪,包括:S3000高效液相色谱仪、S6000高效液相色谱仪、S6000 Plus超高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。S3000高效液相色谱仪S3000高效液相色谱仪是一款基础型液相色谱仪,能够满足客户的日常应用需求,是超高性价比的方案。S6000高效液相色谱仪S6000高效液相色谱仪是S3000的升级款,性能参数进一步提升,能够提供更精密的数据和更稳定的输出,目前用户已覆盖大型制药企业、省级以上政府检测单位和重点高校科研机构等。S6000 Plus超高效液相色谱仪S6000 Plus超高效液相色谱仪在S6000高效液相色谱仪的基础上提高了耐压能力、更重要的是优化了内部的管路设计,使之成为小粒径色谱柱性能优势发挥的可靠平台,在提高检测效率的同时,也节省了有机溶剂的使用量和废液处理的压力,为用户提速增效。多维液相色谱仪多维液相色谱仪是在S6000高效液相色谱仪的基础上扩大了其在前处理方面的能力,使样品前处理更自动化,效率更高,避免实验人员过多接触有机溶剂。多功能液相色谱仪多功能液相色谱仪是在高效液相色谱仪的基础上增加了离子色谱的检测能力,用于离子型和非离子型化合物的检测,进一步拓宽了液相色谱仪的应用范围,适用于对液相色谱分析和离子色谱分析都有需求的用户。质谱仪今年4月,华谱科仪发布了HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统,HPMS-TQ是华谱科仪与全球知名质谱品牌SCIEX中国战略合作的结晶,同时也进一步完善了华谱科仪液相色谱产品生态链。HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统的性能稳定可靠、值得信赖,可用于处理各种应用,满足客户不断变化的需求。得益于优越的硬件设计,HPMS-TQ能够满足高灵敏度和高通量检测需求,能广泛应用于药物代谢监测、食品安全检测、环境监测及生命科学研究等领域。于笑然先生说:“在生命科学和食品安全领域,客户要的是实验结果、是一个整体的解决方案,虽然硬件是基础,但是软件、耗材、应用支持和售后服务,对客户都是缺一不可的,如制药领域涉及到软件的合规,食品安全领域涉及到方法开发、应用技术服务支持。华谱科仪不仅仅是一家只做硬件的公司,更是一位不断完善液相色谱产品生态链、满足客户不断变化需求的科技倡导者。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布,敬请期待!
  • 2020版药典专辑 液相色谱方法转换工具重磅上线
    0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定:品种正文项下规定的色谱条件(参数),除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”,品种项下条件不再是固定的,本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”,用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换,可有效较少单针分析时间,提高分析通量,减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注:表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围,并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求,岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面,操作简便,既支持独立运行,亦可嵌入LabSolutions工作站运行,可兼容不同的岛津机型,产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP(中国药典2020年版)计算公式,自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序;内置流速自定义输入框,如调整,软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目,方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节,梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化;速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化,助力成本核算。• L/dP值自动计算,自动计算参考范围(0512通则色谱参数允许调整的范围),自动检查是否超范围与超出参考范围提示(红色标记,评价区文字提示)。• 仪器系统压力预测,自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示,指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键,进入设置界面,选择转换前后的仪器型号,梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格,需注意L/dp 值应在原有数值的-25%~+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件,软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序,右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现,建议使用同一品牌同一系列(如Shim-pack系列)或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析, 系统延迟体积对于分析影响较大,需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异,并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求,选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率,如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后,分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后,特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后,各色谱峰出峰顺序和个数保持一致,指纹图谱相似度均达到0.90以上。
  • 岛津云学院丨课后答疑系列 液相色谱篇
    “岛津云学院”系列开播以来,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天将开启岛津云学院答疑系列,为大家作详细解答! ★请问老师一般液相废液怎么处理?答:需要明确的是,液相色谱的废液中含有大量的有机溶剂以及所测试的样品,大部分情况下是有毒有害的,因此不能直接倾倒至环境中,或者流入实验室下水道中,需要集中处理。一般而言,可以根据不同的情况进行处理:1、如果废液量较少:如分析型色谱的废液,可先行收集,然后等待集中处理(尤其是含有剧毒成分的),比如寻找专业的废液回收机构;如果所在单位/机构不支持集中处理,则可以找安全的地方焚烧或填埋(含酸的需用废碱中和,含盐的可以直接倒掉)。2、废液量很大:如制备色谱的废液,则考虑通过精馏系统,将废液分馏后再次使用。3、也可以通过“循环阀”,将未污染的流动相再次回收利用。如岛津针对分析型液相和制备型液相都可以提供相应的“溶剂循环阀”,将分析过程中未受到污染的流动相,如色谱峰之间平直的基线(仅限于等度条件下)回收至溶剂瓶中,将能够大大提升溶剂使用效率,降低实验室成本。 ★新买色谱柱如何进行测试?答:对于液相色谱柱来讲,拿到一根新的色谱柱,先测柱效、拖尾因子、柱压(减去系统压力),并记录结果。之后使用过程中应定期测试,追踪色谱柱性能。因不同类型色谱柱差别较大,因此对于所使用的方法,请根据说明书上的液相条件和测试样品进行,同时需要确保仪器的状态正常。 ★色谱柱用什么冲洗?答:反相与正相体系清洗方式有所不同: 反相色谱柱1、日常清洗:10%甲醇水(去除极性大的杂质)→纯甲醇(去除非极性杂质)。2、流动相中含有离子对试剂:50%有机溶剂(10倍柱体积)→10%有机溶剂(20倍柱体积)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。3、生物样品(蛋白质/多肽)污染的色谱柱:B 5% →B 100%的梯度洗脱×3次(A:0.1%TFA B:0.1%TFA in CH3CN)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。 正相色谱柱亲水性杂质吸附太强,常规清洗效果不明显,可以逐级增加洗脱强度,每级至少确保10倍柱体积。 I级:100%正己烷II级:100%乙酸乙酯III级:50%三氯甲烷-50%甲醇 注意:回归到最初流动相条件时,请务必先用异丙醇过渡。 ★用反相色谱的液相系统可以跑正相吗?刚刚老师提到用异丙醇冲洗管路,那我跑完反相的用异丙醇冲洗是不是就可以跑正相了?答:一般来讲,当把一台液相色谱仪即当作正相色谱用,也当做反相色谱用的时候,在两个不同分析模式之间切换时需要用异丙醇做充分的过渡(比如通宵低流速异丙醇冲洗管路),其主要是利用异丙醇可以分别与正/反相溶剂互溶的特性,避免流动相残留造成的影响。但有一点需要注意的是,所使用的液相色谱仪是否适用于正相溶剂。通常液相色谱仪的主要设计目的是适用于反相体系使用,因此在使用正相体系前,最好与供应商确认,尤其是使用特殊溶剂前(如HFIP,DMF等)。 如您还有其他关于液相色谱的疑问,请扫描以下二维码提交问题,小编会把问题交给讲师解答,答案将在后续答疑系列中推送,敬请留意。?相关精彩岛津配合防疫,开启线上学习司小令大讲堂!司小令大讲堂丨第二期 流动相中产生气泡所引起的问题卫健委《消毒剂使用指南》解读和应对-色谱篇岛津LC助力消毒用品及输液器具检测全面“正偏离”——岛津液相色谱仪全优迎接新版液相色谱仪国家标准发布与实施
  • 高效液相色谱日常维护要点-脱气
    大家好,高效液相色谱和其它常规分析仪器一样,为了能让高效液相色谱更好的工作、在实验的时候得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个健康的待机状态,这样你使用它进行检测分析时就可以比较顺利地获得理想结果。而且良好规范的操作习惯还可以延长仪器使用寿命。在日常使用维护中最重要的主要有三点:脱气、过滤和冲洗。这三点属于最常规操作要求,同时也是检测分析中必不可少的流程。小编会分三期为大家讲解,今天先带大家了解下脱气的具体原因和脱气的具体方法。脱气流动相里存在气泡是HPLC系统操作过程中常见的问题、气泡会造成泵输出的问题,也能造成检测器的输出结果中出现假的色谐峰。大多数的气泡问题可以在使用流动相之前以脱气的方法来消除。下面就是小编简单总结了脱气的主要目的:1、防止由溶解(在液体中的)气体量的变动引起的检测不稳程度 。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定,提高信噪比。5、防止由气泡的产生引起的故障,示差折射率检测器:使折射率变化UV检测器(200nm以下):溶解氧气有吸收,荧光检测器:溶解氧气有消光作用。6、减少死体积。7、防止填料氧化。脱气要求只要空气在流动相里保持溶解,气泡问题就很少会出现。原则上讲人工配备的等度洗脱流动相般不需要脱气就可以在实验中使用,但是被气体饱和的溶液也只需要非常小的压力下降就能脱气。比如当流动相通过溶剂人口的在线过滤器,或者当流动相进人压力相对低的检测器溶液池时。因为这个原因和为了能使一般的HPLC操作具有可靠性,我们强烈建议用于反相色谱的所有溶剂都必须经过脱气。脱气对于正相HPLC来说不会产生很多问题,所以使用正相色谱时脱气是可选的。需要除去的溶解在流动相里的气体量根据HPLC泵的设计不同而不同,一些泵能够承受大量溶解在流动相里的气体而另外些泵则需要彻底脱气才能达到可靠的操作效果。常用的脱气方法1.抽真空脱气法:此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体,用真空脱气10-15分钟可以除去60%-70%溶解在流动相的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。2.氦气喷洗脱气法:氦气喷洗是除去流动相里的气体最有效的技术,主要是利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%-90%溶解的气体。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。3.在线脱气法:在线脱气主要优点是操作简单,低故障,并非常有效。4.加热回流法:此法的脱气效果较好。但是还是有一些不足,那就是在操作时要特别注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。5.超声波脱气法:实验室最普遍的脱气方法,主要操作就是将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡时间不宜过长,避免温度升高导致易挥发性成分的丢失,一般在5min之内。但是相对于其他脱气方法,优点是容易操作,时间短。不足之处则是此法的脱气效果相对较差。到此需要脱气的具体原因和脱气的具体方法,在这里就差不多介绍完了。下期小编将继续带领大家去具体了解高效液相色谱日常维护要点-过滤。
  • 看完本篇你会对液相色谱有更多了解
    液相色谱是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。它通过样品在溶液中的分配和分离来实现对混合物的分析和纯化。   该设备的基本原理是利用样品在流动相(溶液)中与固定相(固体填料)之间的相互作用,通过这种相互作用的差异来实现样品的分离。常见的固定相包括吸附剂、离子交换剂和凝胶等。而流动相通常是液体,可以是有机溶剂、水或缓冲液。   在液相色谱中,样品被注入到色谱柱中,通过控制流动相的流动速度,样品成分根据其在流动相和固定相之间的相互作用力大小而逐渐分离。这是因为不同物质的性质不同,其与固定相的相互作用力也不同。如果样品组成复杂,那么它们将在柱上以不同的速率通过,从而实现样品的分离。   液相色谱有许多不同的变体,如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和超高效液相色谱(UHPLC)等。这些变体的区别在于流动相的压力、柱填料、分离机制和检测方法等。不同的液相色谱方法具有不同的分离能力、分辨率和灵敏度,可以适用于不同的分析需求。   液相色谱在许多领域中发挥着重要作用。在化学分析中,它可以用于分析有机化合物、药物、食品添加剂和环境污染物等。   在生物化学中,它可以用于蛋白质和核酸的分离和纯化。在环境科学中,它可以用于监测水体和空气中的污染物。此外,该设备还可以应用于药物研发、质量控制和法医科学等领域。   总之,液相色谱作为一种分离和分析技术,具有广泛的应用领域和重要的意义。它通过样品在溶液中的分配和分离,实现对混合物的分析和纯化。无论是在科学研究、工业生产还是环境监测中,液相色谱都发挥着重要的作用,为我们的生活带来了诸多的便利和进步
  • 2018年色谱仪器最新产品技术进展(上)——液相色谱篇
    p style="text-align: justify "span style="line-height: 1.5em text-align: justify "  色谱作为最常见的分离分析仪器,一直以来都是各大化学分析实验室中的“主力军”,在食品、环境、制药、生命科学等领域都发挥着重要作用。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  根据仪器信息网不完全统计,2018年共有超过30款色谱新品面世,涉及气相色谱、液相色谱、离子色谱等多种类别。本文将分类介绍2018年上市的部分气相、液相及其他色谱新产品的技术特点。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 在上篇中,我们先来带大家看看2018年,液相色谱新品的风采!/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="font-size: 20px "strongspan style="color: rgb(54, 96, 146) "液相色谱:提升效率 智能互联/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  2018年,中国市场有10数款液相色谱面市,国内外厂家均有新品推出。其中,Waters一口气推出了4款液相新品,全面更新了其液相产品线 赛默飞带来了全新的UHPLC产品,拜泰齐和博纳艾杰尔纷纷推出了快速中压制备色谱,磐诺推出了其首款液相色谱,成都珂睿带来了一款超高效UHPLC产品,通微也带来了新的高效液相色谱。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  strong(按照仪器上市时间顺序排列)/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "Waters:Waters ACQUITY Arc Bio系统等(2018.02/04)/span/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/272d2c2a-2b02-4a4b-89b6-b397f8008d60.jpg" title="fd840ee7-a1cd-48bb-b16a-5217c098d894.jpg!w300x300.jpg" alt="fd840ee7-a1cd-48bb-b16a-5217c098d894.jpg!w300x300.jpg"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/8cbc31e9-63d1-4b0e-967b-a88c80b83641.jpg" title="62e008d1-c302-4891-af94-032edef8d21c.jpg!w300x300.jpg" alt="62e008d1-c302-4891-af94-032edef8d21c.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308618.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308598.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308605.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "ACQUITY UPLC I-Class PLUS 系统/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  2018年,Waters推出了1款Arc系列产品及3款UPLC系列新品。分别为Waters ACQUITY Arc Bio、ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio、ACQUITY UPLC H-Class PLUS及ACQUITY UPLC I-Class PLUS。新产品除了对原有仪器性能优化之外,还针对生物制药领域推出了生物惰性液相系统。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="line-height: 1.5em text-align: center "  /spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3b267c75-af72-4e58-a4f8-7a4f83749031.jpg" title="80525d8a-8a5b-4dda-bc1f-9dc4723c51c6.jpg!w300x300.jpg" alt="80525d8a-8a5b-4dda-bc1f-9dc4723c51c6.jpg!w300x300.jpg" style="line-height: 1.5em text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308570.htm" target="_self" style="line-height: 1.5em text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "Waters ACQUITY Arc Bio系统/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " ACQUITY Arc Bio系统是span style="line-height: 1.5em "一套具有四元溶剂管理器的生物惰性液相系统,用以填补HPLC和UPLC之间的性能差距。系统的流路由生物惰性材料制成,能够将高盐浓度和极端pH条件下的蛋白质相互作用降至最低,最大限度提高系统稳定性。无论是在反相、离子交换、体积排阻还是疏水作用色谱系统模式下都能保持大分子的完整性和移动状态,从而获得更优异的样品回收率并最大限度减少样品残留。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  该系统可同时作为HPLC或UHPLC系统用于生物制药相关分析应用,只需在软件中选择,即可实现“即插即用”的HPLC或UHPLC方法兼容性,弥补系统间的差异,完美重现现有方法。同时搭载Empower 3色谱数据软件极大简化了蛋白质样品运行以及自动处理并生成结果和报告的过程。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong 成都珂睿: GEMINI UHPLC液span style="color: rgb(84, 141, 212) "相色谱仪(2/span018.03)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/d64043a9-86c5-4ed7-9e5b-bb0ed640c78d.jpg" title="f1acb218-5e82-40f3-b198-f6b52afdde70.jpg!w300x300.jpg" alt="f1acb218-5e82-40f3-b198-f6b52afdde70.jpg!w300x300.jpg"//strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C301717.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "珂睿液相色谱仪GEMINI UHPLC/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  GEMINI UHPLC超高效液相色谱系统,压力指标可达20000PSI。配备有自主研发生产的在高压环境下具有高灵敏度的压力传感器,使用算法补偿保持压力稳定。检测器方面,珂睿自主研发了高品质氘灯电源控制器,双通道恒流控制,保证光学平台表现稳定。仪器可选流通针式进样或定量环进样,采用针内外壁清洗,有效控制交叉污染。柱管理器采用包覆盖式加热方式,准确调节色谱柱周围温度。基于Clarity平台的色谱工作站,GEMINI UHPLC可采集、处理、分析色谱测试数据。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong赛默飞:Vanquish Duo UHPLC 系统(2018.04)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/20c582f4-fb77-44bd-8761-290a0a6a38ab.jpg" title="400f5aee-4e50-46d3-97ac-4565feac1cd3.jpg!w300x300.jpg" alt="400f5aee-4e50-46d3-97ac-4565feac1cd3.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C286676.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "赛默飞Vanquish™ Duo UHPLC 系统/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  Vanquish Duo UHPLC是赛默飞最新推出的UHPLC系统,适用于串联LC或LC-MS使用,可增加实验室样品通量以及投资回报。仪器搭载的变色龙软件可根据不同泵、不同规格色谱柱等“智动”将普通LCMS方法转换成相应两段分析程序,提升质谱利用率,缩短分析时间,极大简化用户操作。同时双LC应用可以获得双倍分析通量或更多样品信息,双针双阀双流路双定量环的自动进样器结合双梯度泵,实现一台液相同时运行两个不同分析方法而互不干扰,在不多占用实验台面的情况下实现分析通量加倍或得到更多样品表征信息。反梯度应用提高实验室定量检测能力,独特而用途广泛的电雾式检测器解决了无紫外吸收无标准品未知物的定量难题。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong拜泰齐:Selekt 快速制备液相色谱(2018.10)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/57b3f2cb-2813-4c0e-82fb-8f0b8855c9d6.jpg" width="300" height="238" border="0" vspace="0" title="" alt="" style="width: 300px height: 238px "//strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C304948.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "Biotage Selekt 快速制备液相色谱/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  拜泰齐快速纯化色谱系统Selekt小巧紧凑,占地面积很小,可以将色谱柱安装在仪器的一侧或前面,最大限度的节省了实验室的空间。同时,该仪器在性能参数上做了大幅提升,包括双通道设计,避免了单通道运行所需的准备时间,也可以保证系统在正反相之间轻松转换,提高了仪器使用效率 全新高速流量设计,流速最高可达300mL/min 拓宽了耐压范围,由原来的10bar提升至30bar,使纯化过程能够以更快的速度进行 多项优化提升有助于在提高样品纯度的同时减少溶剂的使用,更加绿色环保。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  Selekt在全面提升仪器性能的同时,也针对用户体验做了多项优化,整体提高了仪器的易用性。包括可交互大屏、全中文可记录操作者使用习惯的操作系统等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong博纳艾杰尔:CHEETAH II 快速中压纯化色谱(2018.10)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3fcc1530-2b78-4f4c-ba94-b42fc66d3a9d.jpg" title="9426710e-3b52-4fa4-b58a-fb76cfa1b004.jpg!w300x300.jpg" alt="9426710e-3b52-4fa4-b58a-fb76cfa1b004.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308114.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "CHEETAH II 快速中压纯化色谱/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  CHEETAH II为博纳艾杰尔技术更新的二代产品,增加了很多独创的功能。包括控制单元通过无线网络与主机连接,可实现远程控制,实验人员可以坐在隔壁办公室操作实验室内的仪器,免受化学试剂对身体的伤害 同时,软件具有数据权限管理功能,可设计不同账户权限级别,登录后获得相应权限,保障实验数据安全 而且,该仪器使用PDA检测器实现全波长扫描,可获得实时光谱图,对分离的单峰进行二次纯度确认。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong上海通微:EasySep-3030 HPLC系统(2018.10)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/1df7db0a-d28e-4d1a-8cbd-f16513e71001.jpg" title="32a88af7-3b3e-457a-87c5-94bd1bbe8a00.jpg!w300x300.jpg" alt="32a88af7-3b3e-457a-87c5-94bd1bbe8a00.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C307638.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "高效液相色谱仪EasySep® -3030/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  与上一代液相EasySep-1020相比,EasySep-3030在结构和电路设计方面进行了优化,系统采用小凸轮驱动的浮动式柱塞杆设计,极大降低输液脉动,提高流量精度。同时,采用数字滤波算法,有效降低噪声干扰。氘灯散热设计,有效降低氘灯的热效应影响,减少基线飘移。新增了管路漏液检测功能,可以实时检测漏液状态并发出警告,蠕动泵自动清洗功能,用户可设置不同的清洗方案,为实现无人值守提供保障和便利。在软件智能化方面,用户体验升级,可实现全面反控,仪器的运行参数和状态,仪器配件更换信息,均可控制和监测,全面兼容GLP规范。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong磐诺:LC PH8高效液相色谱仪(2018.11)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/6dcc3bc7-2c6e-4584-9d82-fe0c4a49ad4c.jpg" title="69b39b15-a688-4331-93b9-a5241c5ae901.jpg!w300x300.jpg" alt="69b39b15-a688-4331-93b9-a5241c5ae901.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C307178.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "磐诺LC PH8高效液相色谱仪/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  磐诺LC PH8高效液相色谱仪是一款通用型的实验室色谱类分析仪器。该仪器有可灵活配置的二元梯度泵、自动进样器、柱温箱及多类型检测器。同时,搭配双波长紫外检测器,两个波长可同时检测,节约检测时长。LC PH8使用的易谱(EasyChrom)软件由控制软件和谱图分析处理软件组成,能够快速连接色谱系统,准确采集并且具备快速准确分析和校准功能,同时具备权限分配及审计追踪等功能。/pp style="line-height: 1.5em text-align: right "strong注:由于篇幅有限,部分新品未列入本文/strong/p
  • 2014-2019年北美液相色谱试剂市场年增长率达9.3%
    外媒发布的一份研究报告显示,据估计, 从2014年到2019年,北美液相色谱试剂市场复合年增长率为9.3%。美国占最大的市场份额,预计将以9.4%的复合年增长率增长。报告称,受益于未来生命科学和生物技术领域的投资增长,以及制药和生物技术行业的发展,北美液相色谱试剂市场拥有很高的增长潜力。但是,报告也提到,有机溶剂的高价格也限制了试剂市场的发展。  从地理位置上分析,美国、加拿大和墨西哥为2014年北美地区液相色谱试剂市场主要的市场,美国占据最大的份额,达到91.9%,加拿大紧随其后。  报告分析了液相色谱试剂主流供应商及其发展,主流供应商主要通过发布新产品、建立协作关系,合作及合资等方式来推动和加强其在北美地区的发展和地位。报告中提到安捷伦、赛默飞世儿、默克密理博以及沃特世公司是这一地区市场的主流供应商。
  • 48800购液相色谱仪,送6100元大礼!
    国产精品液相色谱仪促销开始了!即日起至2009年10月31日,购买STI 5000液相色谱仪,即可获赠价值6100元的大礼!礼品包括:价值2600元的样品前处理设备一套(超声波、溶剂过滤器、真空泵、过滤膜、样品过滤器)同时我们将额外赠送您,时尚上网本、PH620酸度计、VERTEX C18 液相色谱柱中的一样。STI 5000高效液相色谱仪简介:VERTEX STI5000系列液相色谱系统是一款性价比非常高的液相色谱仪器,这款仪器的定位就是:可靠、实用、经济。从仪器的技术方面来看,其电子技术、零部件的加工工艺、内部机械结构、外形设计、工作站软件的功能,技术指标及其质量的稳定可靠性都已达到国内一流水平,有些性能指标甚至优于国外知名产品。STI5000系列液相色谱仪能根据用户需要扩展各种检测器,紫外、示差、荧光、蒸发光散射检测器等,可配置手动及自动进样系统。广泛地应用于化工原料分析,饲料企业、农药企业,大型生产企业中的生产过程控制等领域。产品链接:http://www.hg17.com/productview_2207.html促销详情:http://www.hg17.com/ad3/
  • 490万!同济大学液相色谱-三重四级杆质谱联用仪采购项目
    项目编号:3109-234Z20233007 (项目编号:Z20230362)项目名称:同济大学液相色谱-三重四级杆质谱联用仪采购项目预算金额:490.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):490.0000000 万元(人民币)采购需求:序号产品名称数量简要技术规格1液相色谱-三重四级杆质谱联用仪 1套1.二元溶剂管理系统2.自动进样器管理系统3.色谱柱管理系统(详见采购需求)合同履行期限:合同签订之日起130个工作日内完成并验收合格交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年02月20日 至 2023年02月27日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:上海政采项目管理有限公司(上海市静安区天目中路380号11楼)方式:现场或邮件获取售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:同济大学地址:中国上海四平路1239号联系方式:段老师 86-21-659826702.采购代理机构信息名称:上海政采项目管理有限公司地址:上海市静安区天目中路380号11楼联系方式:戴小军、朱逸元8621-620912733.项目联系方式项目联系人:戴小军电话:8621-62091273
  • J.T.Baker:隆重推出制备液相色谱级乙腈
    J.T.Baker HPLC 溶剂在产品创新、纯度及一致性方面拥有长达几十年的传统,自20世纪以来始终是全球化学家的最佳选择。公司对高品质要求应用领域的持续关注,促使我们不断致力于改进我们的生产和检测工艺以满足客户对化学品质和性能日益增长的严格要求。 J.T.Baker 的BAKER ANALYZEDHPLC Prep-PureTM溶剂是公司为广大客户专门定制的用于制备液相色谱的高纯溶剂,以便您对实验室工艺的进行放大,满足您从小批量到大包装产品质量一致稳定的要求。结合目前中国大陆客户的使用习惯,率先推出的品种是30L和200L的制备液相色谱级乙腈。产品代码产品名称类别规格 直径×高度B9150-19乙腈制备液相色谱级30L: 282mm×560mmB9150-26乙腈制备液相色谱级200L:570mm×885mm为了更方便您使用,J.T.Baker还免费提供4L包装试用装,欢迎您来电免费索取,电话:021-58783226J.T.Baker 的BAKER ANALYZEDHPLC Prep-PureTM乙腈为您带来的是:批次间的高度一致性 ——使得您在生产使用过程中得到高度的重现性 极低的挥发性残渣含量(小于1ppm) ——使得您对产品品质的高要求得以保证,降低使用风险和节约生产成本 先进的特氟隆内胆金属复合桶包装 ——保证产品长时间存储的质量稳定,最大地减少包装材质对产品的影响,极大的提高了产品运输和使用的安全性 全方位覆盖的销售与物流网络 ——保证您产品购买与运输的快速响应,减少您的时间成本的,更快捷的为您服务 便于使用的包装规格——满足您各种规模要求,合理节约的占地空间,更加经济实惠更多详细信息可以点击下载《J.T.Baker中文彩页——制备液相色谱级乙腈》关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor™ Performance Materials的全资子公司。Avantor™ Performance Materials拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。 Avantor™ Performance Materials即之前的MallinckrodtBaker Inc公司。
  • 沃特世液相色谱柱率先荣获My Green Lab ACT生态标签认证
    新闻摘要 沃特世的42款液相色谱柱在业内率先荣获ACT™生态标签认证,为色谱柱制造、使用、包装和处置过程的环境影响提供了独立验证。 实验室产品的ACT环境影响因子标签有助于科学家和采购专家轻松选择更具可持续性的实验室产品。 沃特世为全球数以万计的生命科学、材料科学、食品和环境科学等实验室提供色谱柱产品,是科学家开展工作时不可或缺的分析化学产品。 美国马萨诸塞州米尔福德 - 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日宣布,公司旗下的液相(LC)色谱柱系列中有40多款产品荣获My Green Lab颁发的“问责制、一致性和透明度”(Accountability, Consistency, and Transparency,ACT)生态标签。My Green Lab是一个致力于在全球科学领域营造可持续发展文化的非营利性组织。50多年来,沃特世作为LC色谱柱的一站式供应商蜚声全球,在固定相合成、色谱柱硬件制造和色谱柱装填方面拥有丰富的专业技术。 图1.获得 ACT 生态标签认证的实验室产品便于科学家们做出更具可持续性的选择。 沃特世公司消耗品和实验室自动化副总裁Erin Chambers表示: 产品的可持续性如今已经成为客户做决策时非常重要的一个影响因素。沃特世色谱柱取得ACT生态标签认证,有助于客户在不需要牺牲分析性能和影响分析结果的前提下,做出更注重环境影响的决策。我们一直致力于帮助客户找到适合他们的色谱柱来解决各种分离挑战。多年来,MaxPeak™ Premier高性能表面和CORTECS™实心核颗粒等创新技术让很多分析实验在稳定性和效率方面实现了大幅提升。正因如此,沃特世一马当先,成为了业内率先荣获ACT生态标签认证的LC色谱柱供应商,我们对此深感自豪。 沃特世提供HPLC、UHPLC、GPC、SFC和SEC等不同规格、选择丰富的色谱柱产品,它们均采用可靠的高水准工艺制造,可确保用户现在开发的方法在将来也能得到相同的可重现结果。 沃特世于2004年率先推出了采用亚2 µm颗粒的ACQUITY™ UPLC™色谱柱,成为超高效液相色谱(UPLC)技术的先驱。由于分离速度相比HPLC提高了9倍,溶剂用量可减少80%,据此可估计,Waters ACQUITY UPLC色谱柱和色谱系统帮用户节省了超过3亿小时的运行时间i和2,700万升的流动相。ii 此外,沃特世还在不断改善色谱柱整体的可持续性,包括重新设计包装,用可回收和可循环利用的塑料替代不可回收的泡沫填充物,并将色谱柱包装盒尺寸缩小50%。 iii 作为ACT生态标签的基础,环境影响因子(EIF)标准是综合了科学家、可持续发展总监、采购专家和制造商的见解而精心制定的。ACT强调生产、能源和用水、包装以及产品寿命方面的问责制、一致性和透明度(ACT),方便消费者轻松选择更具可持续性的产品。Waters ACQUITY和CORTECS色谱柱通过了严格的第三方认证流程,在同类产品中脱颖而出,率先获得了My Green Lab颁发的ACT生态标签认证。 其他参考资料 访问ACT数据库查找和下载沃特世色谱柱的ACT生态标签 使用沃特世色谱柱选择工具为您的应用挑选合适的LC色谱柱 阅读沃特世2023年ESG报告,了解沃特世的可持续发展承诺 关于沃特世公司 沃特世公司(网址:www.waters.com;纽约证券交易所代码:WAT)是居于全球前列的分析仪器和软件供应商,作为色谱、质谱和热分析创新技术先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾65年历史。沃特世公司在35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,700名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。 关于沃特世中国 自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,并在上海、北京、广州设立实验中心和培训中心。今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世致力于通过攻克关键难题释放科学潜力,始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世与合作伙伴一起,在世界各地的实验室中,为增进人类健康福祉提供科学见解,助力让世界变得更美好。 i 按HPLC运行时间30 min,UPLC运行时间10 min计算 ii 按HPLC1.0 mL/min,UPLC 0.3 mL/min计算 iii 参考资料:沃特世2020年可持续发展报告,第9页
  • 盘点:超高效液相色谱应用案例及市场预测
    p  在当前的中国超高效液相色谱仪市场上,主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪主要是上海伍丰的产品,但是市场占有率还比较低。/pp  当前,超高效液相色谱在科研及工业领域都有着广泛的应用,第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间,仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商,汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例,并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。本文所归纳的是各产品的应用案例及市场预测情况(strong下文按约稿回复先后排序/strong)。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "一、各品牌超高效液相色谱仪应用案例/span/strong/pp  span style="text-decoration: underline "strong日立高新/strong/span与中科院大连化物所建立了合作应用实验室,主要使用日立超高液相系统进行水解蛋白的肽图法研究,研究的难点在于如何高分辨率地快速分离水解蛋白的各个肽段,通过日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪与日立新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18,填料粒径1.9 µ m,长250 mm)相配合,可在30min内实现对所有BSA水解肽段的分析,实现了高分辨率地快速分离分析,解决了客户难题。另外,还可用UHPLC对茶碱中的微量有关物质进行的高灵敏度分析的研究,使用日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪,配备65mm高灵敏度流通池,可对茶碱中0.001%的有关物质的进行痕量检测,进而实现高灵敏度分析检测。/pp  span style="text-decoration: underline "strong赛默飞/strong/span则主要涵盖制药(奈韦拉平0.008%的杂质与主成分一起分析)、食品(快速高效同时检测乳制品中的痕量维生素A/D/E)、环境(在线故相萃取检测环境水中的微囊藻毒素)、化工(电雾式检测器检测化工品中无紫外吸收、无荧光化合物)等领域 在满足各种常规检测的基础上,还可完成定制化研发工作及高通量监测工作。特异型、针对性的检测手段及质谱兼容设计可满足各种检测需求。/pp  span style="text-decoration: underline "strong安捷伦/strong/span可帮助精细化工客户,通过方法转换和优化,缩短分析时间至原来的十分之一,大幅提升中控样品的检测速度,提高实验室效率。另外,针对食品和制药行业对仪器利用率较高的需求,安捷伦仪器还可在实验室无人值守的情况下自动切换色谱柱及流动相等,将仪器利用率大幅提高的同时,还获得高可靠性和重现性的数据。/pp  span style="text-decoration: underline "strongWaters/strong/span在制药领域内,其超高效液相色谱仪产品在药检所可用于建立药品的质量标准、基因毒性杂质、药物相关物质研究等 在中药领域常用于复方丹参滴丸质量控制研究 在生物制药企业可用于常规指标检测与辅料检查 在医院、高校临床学院等药物代谢研究机构可用于体内体外活性指标检测。另外还可用于第三方检测机构、高校与科研院所的科研课题以及化工企业的检测当中。/pp  span style="text-decoration: underline "strong上海伍丰/strong/span的超高效液相色谱仪产品用于某军工厂火炸药中“四氮烯”成分含量分析。由于此物不溶于水,极微溶于有机溶剂,要在含有极其微量此成分的溶液中分析其含量,用超高效液相色谱仪,出峰快,效率更高。/pp  strongspan style="text-decoration: underline "岛津/span/strong超高效液相色谱已经进入各个行业、各个领域的千余家实验室,比如在很多的政府实验室,如很多省部级的商、质、农检实验室,承担这非常多的、涉及到液相分析条件的标准起草和制定工作,很典型的是“国家食品安全风险评估中心”,利用超快速质谱LCMS-8050并配合前端的“方法开发系统”,快速的优化并建立了不同畜肉基质中十种兽药镇静剂液相色谱质谱联用分析方法。又如在药物分析领域,全二维液相色谱系统在某知名高校的国家中重点实验室承担着中药材中天然产物的超精细分离工作 超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统在大赛璐、药明康德、康龙化成等企业帮助用户实现手性化合物方法的快速建立及日常分离工作。再比如在某大型的第三方医学检测机构,基于岛津超高效液相色谱的平行液相系统帮助用户实现分析速度提近一倍的提升,极大提升用户在同行业间的业务竞争能力。/pp  strong由各品牌应用案例的归纳可以看出,当前超高效液相色谱仪主要用于复杂样品、痕量物质等的分析中。应用范围则覆盖了制药、食品与环境等重要领域,其应用优势主要在于提高分析效率、提高分辨率等方面。/strong/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "二、超高效液相色谱仪市场预测/span/strong/pp  span style="text-decoration: underline "strong日立高新/strong/span认为:今年以及2018年,超高效液相色谱的市场重点仍然会在食品和制药行业。因为食品和药品安全一直是人们关注的热点问题,国标和药典中许多食品,药品的检测都采用的是高效液相色谱法,在食品,药品检测中实现高分辨率,高灵敏度的检测意义重大。超高效液相色谱在分辨率,灵敏度以及分析时间上都要优于常规液相,因此超高效液相色谱在食品和制药行业潜力巨大。/pp  span style="text-decoration: underline "strong赛默飞/strong/span认为:常规检测基础上更加倾向于超快速液相检测,更加灵活的研发需求及更加高通量的监测需求,更加无缝衔接的液质联用及数据的智能、合规化管理。与全球超快速液相发展趋势同步及日益增长的检测需求,驱使常规液相逐渐趋向超快速液相 越来越多的监控领域对单独色谱检测提出极大的挑战,液质联用逐渐渗透至各个应用领域 国内法规监测及大众舆论加强对数据的监测及控制,合规性将从制药行业逐步扩大至食品、环境、化工等领域。/pp  span style="text-decoration: underline "strong安捷伦/strong/span认为:对现有常规方法和标准方法的提升已经逐渐成为市场共识,而且也看到最近很多新标准中引入UHPLC,在未来的几年应该会有更多的标准跟进,对UHPLC的需求也会增加。制药和食品化工领域应该是受影响最大的市场。/pp  span style="text-decoration: underline "strongWaters/strong/span认为:UPLC未来将持续发展,尤其在USP收录152种UPLC方法、中国药典收录更多UPLC检测药品之后,各市场各行业对于提速增效的追求使得UPLC将继续成为热点:(1)药物分析方法开发:实时检测、快速方法开发结果 (2)食品检测:多种成分同时快速在线检测的需要(3)生物药分析:快速常规检测,以缩短产品生命周期 (4)中药配方颗粒:更高的峰容量、分离度及更快的速度,用于指纹图谱分析 (5)天然产物研究:基质复杂,需要更高效灵敏 (6)基因毒性杂质:低含量,需要更高灵敏度的检测手段 (7)农残筛查:提高分析速度、减少溶剂使用 (8)代谢组学分析:追求更快分离、更高峰容量及灵敏度。/pp  span style="text-decoration: underline "strong上海伍丰/strong/span认为未来超高效液相色谱仪的市场还将继续在食品、制药、化工等领域发展。/pp  strongspan style="text-decoration: underline "岛津/span/strong认为:在诸多行业对分析效率、分析通量需求越来越高的大市场环境下,超高效液相必将越来越受到重视。就目前来看,食品安全领域、药物分析领域、环境保护领域等诸多关系到大众安全、健康的相关行业都会越来越多启用超高效液相色谱方法来提升效率。/pp  由strong各品牌超高效液相色谱仪厂商对未来市场的预测可以看出,大家普遍认同随着标准的驱严、对分析工作效率要求的不断提高,未来一段时间内,超高效液相液相色谱仪将在制药、食品等领域继续得到广泛的应用,同时也将有更多应用超高效液相色谱法的标准问世。另外,数据合规性也是各家厂商非常重视的问题。随着超高效液相色谱法越来越普遍的应用趋势,其与质谱等的联用也将更频繁。/strong/pp  strong(注:内容若有所欠缺,欢迎读者补充。)/strong/ppbr//p
  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 沃特世:更高效、更智能是液相色谱发展大趋势
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify " 从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank"span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到沃特世公司分离产品相关负责人以及制药和食品领域的市场经理,为我们分享一下沃特世液相色谱技术的发展和优势,以及对未来液相色谱技术和应用发展的看法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong专注分离分析领域 沃特世液相色谱发展史/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1963年,沃特世开发出世界首台商品化的高压凝胶渗透色谱GPC-100,自此走上液相色谱技术不断创新的历程。 /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6959e252-1830-49b4-9535-6de6aecfa718.jpg" title="图片 1.png" alt="图片 1.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1967年,沃特世采用UV检测和液固填料,开发了第一台自动化液相色谱仪ALC-100。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1973年,用于HPLC系统的M6000高压泵诞生,这款可以精准控制0.1-9.9 mL/min流体的6000 psi高压、高精度泵送系统,是沃特世高效液相色谱技术史上的里程碑,使得高效液相色谱仪器在全球范围内的实验室中推广开来。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1996年,沃特世Alliance HPLC问世,该系统达到了当时HPLC 仪器所能达到的最高性能,至今Alliance仍然是最受欢迎的HPLC仪器。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2004年,沃特世推出世界首款超高效液相色谱——ACQUITY,具有超低扩散体积可将亚2μm色谱柱性能发挥到极致。使用UPLC结合小颗粒色谱柱可以获得更好的分离度、灵敏度,更快的分析速度。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2015年,沃特世发布了ACQUITY Arc HPLC/UHPLC系统,对传统的方法转换工作流程产生了革命性的影响。ACQUITY Arc、Alliance HPLC及ACQUITY UPLC,形成了目前沃特世液相三大产品线。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a92d5eb3-452a-41a5-b05b-d4081c674785.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近年来,沃特世一直在液相色谱领域不断推陈出新。2018年,沃特世发布了第一台生物惰性HPLC/UHPLC系统—— ACQUITY Arc Bio,同时针对UPLC系列发布了全新超高效液相ACQUITY UPLC PLUS系列;2019年,发布了ACQUITY H-Class PLUS binary二元系统。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong独具优势的液相色谱技术和特点/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 目前沃特世主流的液相色谱产品而言,其特色技术及技术特点主要有:/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong泵(独立柱塞直线驱动色谱泵): /strong沃特世输液泵内的双柱塞杆,具有独立的线性柱塞驱动马达、双压力传感器,能够进行柱塞内压力调整,保证平稳的送液,无需脉冲阻尼器,减少系统体积,有效保证极佳的保留时间重现性和极低的基线噪音水平。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strongAuto-blend plus自动盐/pH混合功能:/strong可避免流动相配置的手动操作,减少人为误差,节省大量时间。Auto-blend plus技术结合四元溶剂混合系统,可通过软件直接设置流动相的pH值,仪器将自动根据该pH值或pH值的变化梯度配置流动相/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong Multi-flow path技术(Arc及Arc Bio系统):/strong独特的Multi-flow path技术,只需一个切换开关即可实现HPLC和UHPLC方法的转换。通过在软件界面选择Path1(HPLC)Path2(UHPLC),即可实现已有LC方法的简单重现或改进为UHPLC方法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong内置集成式真空脱气机:/strong溶剂高性能脱气机组件用于去除流动相和进样针清洗液中溶解的空气。每个脱气管路有单独的脱气马达,脱气效率高,任意单个脱气管路故障不影响其他管路的使用。脱气机能够提高溶剂输送系统的性能,同时提高整个系统的可靠性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong6路溶剂选择阀选件:/strongD流路可替换为带6路溶剂选择阀的流路。可用于多方法序列切换或者是自动方法开发。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong FTN专利进样清洗流路: F/strongTN专利进样系统可以耐受15000psi的系统压力,进样后进样针连在色谱系统流路中,针内壁由流动相不断清洗,针的外壁由专门流路清洗,清洗液从废液排出,不循环使用,有效避免交叉感染。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong梯度模式:/strong预编11种梯度曲线,分为1个线性、2个步进、4个凹线、4个凸线四种类型梯度,可适用于各种复杂化合物的分离/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0852e36a-98df-4a56-89a0-e38c674b020c.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术在制药和食品领域不可或缺/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱的应用行业十分广泛,尤其在制药、食品等领域较为深入。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 在制药领域,从早期化合物库建立、药物筛选、药物研发、CMC、质量控制,都能看到液相色谱技术的大量使用。液相色谱在制药实验室已经变成了一个基本的工具,包括分析型液相色谱、半制备到制备色谱都有非常好的应用前景。沃特世液相色谱在制药领域的应用包括以产品为导向的整体解决方案,如用于蛋白质和肽分析的专用系列色谱柱;以及UPLC超高效液相色谱产品线的进一步拓展,为药物分析实验室提供多维度的选择。同时,沃特世超高效合相色谱UPCsup2/sup也推出了包括众多包括中药、药用辅料质量研究和控制的方案。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 制药市场的应用热点主要是由药典、ICH指导原则以及工业界对于药物安全和质量控制标准的提升来影响的。对于未来液相色谱在制药领域的热点需求,沃特世认为主要有以下几个方面:方法现代化,即药物分析实验室为提高分析效率和分析方法的灵敏度和耐用性将传统HPLC方法转移到UHPLC和UPLC平台;互补的分离技术,特别是超临界流体色谱,以其与液相色谱互补的分离选择性以及方法开发的灵活性将拓展到更多的应用领域;抗体和重组蛋白等生物技术药物以及肽类药物也会是未来的应用热点;同时,二维液相色谱的应用也会越来越热。随着USP 621 的发布,制药实验室在选择亚2微米色谱柱以及超高效液相色谱方面具有了更多的法规依据。未来,分离度和灵敏度更高的超高效液相色谱以其绿色环保、分离度高、节省样品和溶剂、且普适性好的优势会得到越来越广泛的应用。!--621--!--621--!--621--!--621--/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 合规性对于制药行业来说是一个至关重要的问题,也是保障药品质量和安全的根本。沃特世Empower软件及服务是制药QC实验室的金标准,在市场上久经考验的产品以及专业的服务,为制药用户的数据完整性保驾护航。结合Nugenesis信息学方案,沃特世为制药企业提供包括色谱类以及非色谱类的科学数据管理方案,帮助满足日益严格的合规性要求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="line-height: 1.5em "此外,食品领域也是液相色谱的重要应用领域之一。从目前食品检测方法的标准来看,液相色谱与液相色谱质谱方法的应用基本为1:1,可见色谱在食品领域应用非常普遍。在很多从事食品安全检测的基层实验室,包括新成立的食品第三方检测实验室,液相色谱仪是检测农兽药残留、生物毒素、人工合成色素、非法添加等的主要手段。在食品企业QC实验室,液相色谱也是食品配方成分和营养物质检测的主要手段之一。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近来,特殊食品领域的检测,包括保健食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方食品等;以及普通食品中的营养成分,例如维生素,糖等物质的检测是食品领域的检测热点。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术展望/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱发展至今,虽然技术日趋成熟,但仍有一些问题需要解决。液相色谱仪器对环境要求相对较高,售后维护的花费不菲;同时,色谱分析,尤其是定量分析,需要标准品进行对照,而制备对照品的技术有待提高;现有的前处理手段多费时费力,更有效、更简便的前处理技术亟待发展;液相色谱尤其是超高效液相色谱对用户操作要求较高,而目前很多用户操作水平仍需提升;除了目前常规的液相色谱的应用之外,液相色谱在生产及原材料监控等领域也有广泛的应用价值,但检测手段技术繁琐,尚难以普及。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 对于目前液相色谱领域比较有前景的技术,沃特世表示主要有如下几点:首先,快速、高通量、超高效的液相色谱技术;其次,可以减轻实验员的负担,实时在线监测,远程操控的技术手段;第三,在线前处理技术;第四,针对微量物质的检测相关技术以及灵敏度的提升;第五,检测器技术,包括光学检测器灵敏度、非光学检测器的补充性能等方便的提升等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 未来,液相色谱性能将会不断提升检测的灵敏度,提高对复杂基质的分离能力并提供更多正交选择性;仪器也将向超小型化、自动化和智能化迈进。/ppbr//p
  • 三“12”,南京科捷液相色谱仪优惠购啦
    南京科捷是专业生产、销售气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计,顶空进样器等分析仪器的高科技企业!2012年12月12日,三个&ldquo 12&rdquo 日子如此好,活动不能少啊!南京科捷故推出液相色谱仪优惠购活动,欢迎来电咨询详情!联系电话:尹先生13951792301南京科捷液相色谱仪特点:高压&mdash &mdash 压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。高速&mdash &mdash 流速为0.1~10.0 ml/min。高效&mdash &mdash 可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。高灵敏度&mdash &mdash 紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。LC液相色谱仪与经典液相色谱相比有以下优点:速度快&mdash &mdash 通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。分辨率高&mdash &mdash 可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。灵敏度高&mdash &mdash 紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。柱子可反复使用&mdash &mdash 用一根色谱柱可分离不同的化合物。样品量少,容易回收&mdash &mdash 样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。南京科捷液相色谱仪广泛用于:食品中农药残留分析专用液相色谱仪肽类/蛋白质分析液相色谱仪除草剂分析液相色谱仪分离强疏水肽液相色谱仪生物制药中低浓度样品分析液相色谱仪有机化学中苯胺取代物分析液相色谱仪生化中肽分析液相色谱仪水果蔬菜中农药残留分析/检测粮食谷物中农药残留分析/检测蜂产品中农药残留分析/检测蜂蜜中葵烯酸分析专用液相色谱仪包装材料溶剂残留分析专用液相色谱仪室内环境(TVOC)分析专用液相色谱仪药品残留溶剂分析专用液相色谱仪油漆、涂料分析专用液相色谱仪三聚氰胺分析/检测专用液相色谱仪全国各地均有出售,欢迎来电咨询!联系电话:尹先生13951792301
  • 液相色谱应用:完善制备纯化过程
    概述制备色谱(Prep-LC)以其高分离效率,重现性和低溶剂消耗而闻名,是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线,以改善该技术的缺点之一,即超载导致的非线性,这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取,纯化仍然是一个巨大的挑战,因为结构相似的化合物可以共存于基质中,特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术,但是由于过载导致的非线性(用于提高通量)对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题,来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇(与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成)作为模型化合物,用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂,并在三种商用色谱柱C8TDE,C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合,并对A,B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线,并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9(LC-2030)系列仪器进行HPLC分析,该仪器配备有脱气器,低压梯度仪,混合器,自动进样器和柱箱,并与UV检测器相连。在配备P680A泵,低压梯度仪,带有500μL样品定量环的手动进样器,TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5%甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱(C8TDE,C18ME和C18TDE)在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板(HETP)的高度的影响,使用van Deemter方程,Gidddings方程,Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项,即涡流扩散(A项;由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽,与流动相的速度无关),分子扩散(B项)和传质阻力(C项) ),确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线,以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇(10–160mmol/L)的标准溶液泵入C18TDE色谱柱,并记录穿透时间。在这项工作中,发现在5%甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s(0.3 mL/min),在5%乙醇条件下为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱,发现5%甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s(0.7 mL/min),而5%乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱,传质动力学分析表明,乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂,因为带有甲醇流动相的B项极其敏感,因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值,因此它是最佳选择。因此,选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感,具有最佳的A,B和C项,并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化,样品量为1.6%,回收率为90.98%,纯度为98.01%,以5%乙醇-水为流动相,采用了优化的分馏方法,流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中,传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo
  • 液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较
    液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元,指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合,多元高压泵由多个泵构成,有几元则有几个泵,例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀,例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解,附图如下(以四元泵为例):如图所示,四元高压梯度:配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率。无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,A路99%,B路1%,这种情况下单位时间内,A路的电磁阀开通99%的时间,B路只占 1%,时间是很短的,这时B路电磁阀的延迟就影响很大了,甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况,假如四个管路同时工作,其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外,低压还应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,电磁阀送液管路很容易堵住。
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