紫外吸收高分子实验

苯并三唑类物质是种较好的紫外光吸收剂，具有性能稳定、毒性低、吸收紫外线的能力强、能够抑制或减弱光降解作用、提高合成材料的耐光性能和与高分子材料相容性好的特点。所以广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。但是苯并三唑遇明火可燃，并产生有毒气体一氧化碳和氮氧化物。如吸入环境中的苯并三唑类化和物，可引起鼻炎、支气管炎、发热以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状，所以需对其在塑料及水质、土壤等环境基质中的含量进行限制。我国2007版《化妆品卫生规范》对亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚的用量作了详细限制。欧盟76/768EEC标准、美国食品和药物管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定辛普紫外线AB全波段防晒剂UVAB480-P(亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚)用于防晒化妆品的最大用量不得超过百分之十。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线，并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。&ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间，岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心，江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作，在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案，以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括：1 相关法规2 苯并三唑类物质的理化性质3 检测流程4 检测步骤5 主要前处理样品流程图片6 技术数据 了解详情，请点击下载最近解决方案：《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

简介体积排阻色谱法（SEC，Size Exclusion Chromatography）是将样品分子按照尺寸大小来分开的分析方法。流动相以填充有多孔珠状材料的色谱柱来承载样品分子，样品分子可以在孔和空隙（即填充物周围的空间）之间自由移动1。小分子在孔空间中停留的时间较长，大分子在孔空间中停留的时间较短，因此能够按照分子的大小将其分开1。SEC系统可以方便地同其它监测方法（如TOC、吸光度、荧光检测等）搭配使用2-4，结果数据显示分子量（MW，Molecular Weight）与强度（即TOC浓度、吸光度、荧光特征）的详细比较色谱图，可以用来表征有机物（OM，Organic Matter），并帮助我们深度了解水处理工艺2-4。有机物和分子尺寸在批量水处理工艺中，需要测量TOC和吸光度来满足法规要求，但这些技术只能将有机物的复杂性简化成单一数据点，来代表批量水系统的成分5。而实际上水中的有机物由许多复杂分子组成，分子大小和分子量都差别很大，从小于500道尔顿到大于2万道尔顿2-5。人们按照分子量来分类有机分子，例如最大分子量的分子为生物分子（分子量大于2万道尔顿）2，中等分子量的分子为腐殖物分子（分子量为500-3000道尔顿）6。有机分子的大小决定了其某些性质，例如能否反应产生消毒副产物，以及是否易于在水处理过程（即膜过滤、凝聚）中被去除2-4。SEC搭配TOC和吸光度检测在过去的几十年，有机物的SEC分析法越来越流行。如今SEC分析法已广泛用于研究和工业领域。早期的SEC分析法用紫外吸光度作为主要检测方法2-4。但吸光度仅适用于发色分子，而大量的非发色有机物无法被吸光度检测到，从而导致人们对水质的误判3,4。近年来，SEC分析法采用TOC作为检测方法。SEC和TOC搭配使用，能够检测出给定样品中的所有有机物3,4。就像批量水分析一样，将SEC-TOC数据同SEC-吸光度数据一起使用，就能得出有机物性质的信息（即有机物中的脂肪族与芳香族的比例）2-4。SEC-TOC-吸光度的工业用途有机物的SEC分析提供了有关有机物表征和水处理工艺效果的详细数据。不同的水处理过程会对不同分子量和类型的有机分子产生不同的处理效果3,4，因此上述数据极具实用价值。例如膜过滤只能去除大于特定分子量的有机分子，凝聚能从腐殖质中去除芳香族分子（即发色分子），臭氧氧化能将较大的芳香族分子分解为较小的脂肪族分子。与批量水分析相比，在监测水处理过程中的有机物变化方面，SEC分析具有明显优势。有机物表征能够帮助我们预测和确认处理工艺对水中的特定有机物的处理效果，以及哪种处理工艺最有效3,4。下文“性能数据”部分中的示例显示了用SEC分析来表征有机物并跟踪水处理过程中有机物含量变化的能力。解决方案Sievers M9 TOC分析仪有在线运行模式，可以作为检测器同HPLC-SEC系统搭配使用。优点样品制备和仪器操作便捷SEC-TOC系统可以与其它类型的检测器（如吸光度、荧光特征等）搭配使用，一次运行即可获得多组数据结果数据显示分子量与 TOC 的详细色谱性能数据下面是用HPLC-SEC来表征有机样品和水处理工艺效果的示例。用HPLC-SEC系统搭配吸光度（Agilent 1260 Infinity II多波长检测器）和TOC（Sievers M9 TOC分析仪）来分析样品。本文着重讨论结果数据所显示的几个要点。水处理工艺的效果以下是来自水处理厂的示例数据。在示例中，水经过凝聚，然后经过膜过滤。表2中显示了同一样品的批量水分析数据。图1a和b显示了SEC分析的色谱数据。讨论SEC-TOC和SEC-紫外色谱图看上去不同，这是因为SEC-TOC检测所有有机分子中的总碳浓度，而SEC-UV只检测吸收光的有机分子（即发色有机物，只占总有机物中的一部分）。SEC色谱图将一维的批量水数据点扩展为分子量与 TOC 或紫外吸光强度的详细显示。我们无法从批量水分析中得到其它具体结论。两个主要的分子量峰值部分（见图1a中的“峰值 1”和“峰值 2”）代表有机物。峰值1位置的有机物吸光度较弱，基本上属于脂肪族。峰值2位置的有机物吸光度较强，基本上属于芳香族。凝聚去除峰值1和峰值2的有机物。凝聚只去除峰值2的发色有机物（即芳香族分子）。 膜过滤只去除峰值1的有机物，由此可知峰2的有机分子小于本研究中所采用的膜过滤分子量截止值。 臭氧处理的效果本文还显示了用臭氧在2个剂量下（从“剂量1”增加到“剂量2”）处理有机物的示例。我们用前面示例中所描述的SEC系统进行分析。表3、图2a和2b列出了结果数据。讨论臭氧处理可以分解高分子量的有机物，产生低分子量的有机物。随着臭氧用量的增加，产生的处理效果增强。新产生的分子位于约1000道尔顿的独特峰值处。臭氧处理破坏发色分子（即芳香族分子）。不产生新的发色分子（即芳香族分子）。新产生的低分子量分子（峰值在约1000道尔顿处）是脂肪族分子（不吸收紫外线）。结论SEC-TOC分析对分析有机物非常有用，能够大大扩展从批量水分析中得到的数据。分析结果提供了分子量与TOC的详细比较色谱。此分析系统可以方便地与其它类型的检测器（如紫外吸光度检测器）搭配使用，结果数据可用于表征有机物，帮助我们深入了解水处理过程，优化水处理工艺。Sievers M9 TOC分析仪可以以在线模式来进行SEC检测，实现更好的水处理工艺的表征和控制。参考文献1. Striegel, A. M., Yau, W. W., Kirkland, J. J., & Bly, D. D. (2009). Modern size-exclusion liquid chromatography: Practice of gel permeation and gel filtration chromatography. Hoboken, NJ: Wiley. 2. Her, N., Amy, G., McKnight, D., Sohn, J., & Yoon, Y. (2003). Characterization of DOM as a function of MW by fluorescence EEM and HPLC-SEC using UVA, DOC, and fluorescence detection. Water Research, 37(17), 4295-4303. doi:10.1016/s0043-1354(03)00317-8 3. Her, N., Amy, G., Foss, D., Cho, J., Yoon, Y., & Kosenka, P. (2002). Optimization of Method for Detecting and Characterizing NOM by HPLC−Size Exclusion Chromatography with UV and On-Line DOC Detection. Environmental Science & Technology, 36(5), 1069-1076. doi:10.1021/es015505j 4. Allpike, B. P., Heitz, A., Joll, C. A., Kagi, R. I., Abbt-Braun, G., Frimmel, F. H., . . . Amy, G. (2005). Size Exclusion Chromatography To Characterize DOC Removal in Drinking Water Treatment. Environmental Science & Technology, 39(7), 2334-2342. doi:10.1021/es0496468 5. Chin, Y., Aiken, G., & O' loughlin, E. (1994). Molecular Weight, Polydispersity, and Spectroscopic Properties of Aquatic Humic Substances. Environmental Science & Technology, 28(11), 1853-1858. doi:10.1021/es00060a015 6. Perdue, E.M., Ritchie, J. D., (2003). Dissolved Organic Matter in Freshwaters. In H. D. Holland, K. K. Turekian, Treatise of Geochemistry (pp. 273-318). Elsevier Science. 7. Leenheer, J.A. (2009). Systematic Approaches to Comprehensive Analysis of Natural Organic Matter, Annals of Environmental Science, 3, 1-130◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

从猫爪草提取物中分离紫外吸收与非紫外吸收成分Pure 应用”猫爪草是一种热带藤本植物，是科学研究的一种宝贵的药物资源。活性成分为生物碱，丹丁酸和其它可能有促进免疫系统功能潜力的植物素。其中，生物碱有降压药的效果，可降低胆固醇，除此之外，还具有消炎、抗氧化和抗癌等特性。1方法萃取条件萃取类型研磨重量2g萃取溶剂乙醚溶剂体积20ml超声波提取30minFlash 色谱条件FlashPure EcoFlex 12g Sclia流速25ml/minUV1 波长254nmUV2 波长280nm溶剂 A正己烷溶剂 B乙酸乙酯进样模式液体ELSD 载体空气柱平衡时间5min洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.03.04.0%B3030100100▲ 图 1. 在装有 12g Sclia 填料的 FlashPure EcoFlex 柱上对猫爪草进行纯化。色谱图说明使用紫外检测器和蒸发光散射检测器检测峰的诸多优点。通过调整流动相的梯度对方法进行优化以期获得更好的分离效果，方法如下：洗脱方法步骤1234时间（min）0.03.09.01.0%B3030100100▲ 图 2. 优化后的方法使得整体分离度大大提高，在 ELSD 检测器的加持下，可以有效检测到无紫外吸收的目标产物。使用分析型 HPLC 将两组实验与初始粗提物进行分析对照，结果如下：▲ 图 3. 通过对照发现只用 UV 检测器对样品进行纯化，不能检测非发色团的产物，导致馏分纯度不高。使用 ELSD 检测器收集的馏分可分离出高回收率和高纯度的组分。2结论天然产物在新药物研发中发挥重要的作用。粗提物通常含有活性良好的先导化合物，因此分离和纯化时需要很多步骤且充满未知性。Pure 系统收集包括 UV 检测器和 ELSD 检测器在内的多个检测器的信号，克服了使用传统 Flash 色谱方法遇到的纯化瓶颈，大大提高目标产物的纯度和回收率。化学家可以在双检测器以及 Navigator 技术的帮助下，有效地从粗提取物中分离目标化合物和含量低的成分，节省时间和人力成本。3参考Cat's Claw Technical Literature, Raintree Nutrition, Carson City, Nevada.Medicinal natural products a biosynthetic approach, 3rd edition Dewick, P. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009.