气相石墨压环检测器

[align=center][size=21px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/size][size=21px]好[/size][size=21px]习惯[/size][size=21px]之[/size][size=21px]石墨压环使用[/size][/align] 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]使用的石墨压环，由石墨和金属共同组成，可以作为毛细管色谱柱的接头密封垫，也可以作为死堵。学会正确的使用习惯，可以在工作中游刃有余。一、密封垫作用石墨压环的主要作用，就是正常接色谱柱作为密封垫下图为接柱子时的用法，配合定位夹具，以一定长度固定在色谱柱上：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012337569788_2251_2592430_3.png[/img] 一个新的石墨压环由三部分组成，金属杆、充满石墨的密封锥面、负责挤压石墨的凸形金属环。后两者之间有缝隙，就代表石墨有余量，密封没有问题。正确的压环使用习惯是，先将压环固定在色谱柱上，以手指轻拨不滑动为参考即可，不必过紧，调整长度，截去头部一小段，以免石墨进入柱子；然后用手拧紧在进样口或者检测器端，用扳手紧固1/4~1/2圈即可。有的使用人员不放心，总担心漏气，就一口气拧到底。这样可能会导致两个后果，一是石墨全部挤出，下次柱子再拆下重新安装时，如果不更换新压环，不能保证密封；二是长期积累，石墨有可能会进入到进样口或检测器的适配器，阻塞柱子安装，甚至进入喷嘴，导致点不着火。下图是石墨碎屑堵住检测器适配器：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012337566870_7880_2592430_3.png[/img] 下图是石墨碎屑堵塞喷嘴导致点火困难：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012337575960_3810_2592430_3.png[/img]二、死堵作用金属杆不取下时，可以配合螺母当作进样口或者检测器端的死堵。此时也不必拧过紧，手紧后拧1/4~1/2圈即可保证密封。下图为带金属杆的压环：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012337573130_9173_2592430_3.png[/img] 如老化色谱柱时，可以将柱子末端放空在柱箱中（载气不为氢气），检测器下端堵住；再如检测器基线差时，可以将检测器下端堵住单独检查。

色谱柱上的石墨密封压环漏气对基线和样品分离的影响 瓦里安气相GC450，PFPD检测器，DB1701色谱柱（30m*0.25mm*0.25um），走基线见图a；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281712_342048_1645480_3.jpg 图a　DB1701色谱柱（30m*0.25mm*0.25um）的基线图 可判断有微漏现象，将色谱柱与检测器接口螺丝拧紧，走基线见图b； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281713_342049_1645480_3.jpg图b，色谱柱与检测器的接口拧紧后，基线图。进溶剂丙酮，出现负峰，判断仍有微漏现象见图c； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281714_342050_1645480_3.jpg图c，色谱柱与检测器的接口拧紧后，进丙酮溶剂图谱。配制毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ug/mL，进样，出峰前出现负尖端见图d，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281715_342051_1645480_3.jpg图d，毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ugmL的图谱。而且毒死蜱与甲基对硫磷分离度不好，见图e， http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281716_342052_1645480_3.jpg图e，毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ugmL的图谱，分离度不好。（它是图d的局部图）将色谱柱与检测器的接口卸下，发现铜螺母底端的孔大，石墨密封压环从孔里出来，引起漏气，重换铜螺母，重换石墨密封压环，将色谱柱与检测器接口拧紧，进丙酮溶剂，见图f； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281717_342054_1645480_3.jpg图f，更换铜螺母和石墨密封压环后，进丙酮溶剂图谱。进毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ug/mL，两种农药分离度较好，见图g.与图h。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281717_342055_1645480_3.jpg图g，毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ugmL的图谱，分离度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281718_342056_1645480_3.jpg图h，毒死蜱与甲基对硫磷的标准溶液0.1ugmL的图谱，分离度较好。（它是图g的局部图）。 变形石墨垫与正常石墨垫、大孔螺母与小孔螺母的照片图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281719_342058_1645480_3.jpg图i　变形石墨垫与正常石墨垫、大孔螺母与小孔螺母的照片图。

新柱子老化，我第一次自己换柱子。 石墨压环没敢拧太紧，结果接检测器的时候深的太长了！老化之后基线不稳定一直负值，第二天我拿出来才发现的[img=,234,221]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003251211400530_6115_4110911_3.png!w690x653.jpg[/img]我画图描述一下，我第二天拆开的时候，毛细住的样子。黑色的是机器送的量规，黄色是毛细柱子。柱子有一部分烧成白了，里面的固定相应该是已经坏了。现在的问题是：基线不稳定，总往负值跑，我不知道是柱子仍没接好 还是检测器被污染了。求助老化的时候接检测器了，我打电话问工程师说可以。

安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。不小心把石墨垫卡在ECD检测器接口端，也把石墨垫捅到了尾吹玻璃管中。跟工程师联系，把检测器接口端的尾吹管拆开，发现堵了很多石墨垫，用洗耳球将玻璃管中的石墨垫吹出，重新装好。ECD检测器温度调至350℃，尾吹流量200ml/min，烘烤5小时。再将尾吹调至60ml/min，烘烤10小时。经过15个小时的烘烤，基线降至300Hz左右。但是走空针时，基线随着柱温的升高，最高达到了70000Hz。现在怎么能将基线回归平稳？这么高的基线，根本就进不了样品。[img=尾吹玻璃管,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171108256544_4774_2450726_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=走空针，基线随柱温上升,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171108562384_1881_2450726_3.jpg!w690x387.jpg[/img]

摘要：本文从一次热导检测器基线噪音异常增大着手，探索可能出现的原因，并对检测器的清洗提出方案，对于气相色谱仪使用者有一定的参考价值。关键词：TCD；基线噪音；溶剂清洗 1 故障现象最近，用TCD检测器检测样品的时候发现基线噪音明显变大，导致样品中杂质无法检出。与以前的基线比较，差别明显，如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648554_2364332_3.jpg图1基线噪音的比较 2故障处理基线噪音异常变大是什么原因呢？我想到以下原因：1载气纯度低2进样玻璃衬管被污染3色谱柱被污染或柱流失严重4载气有泄漏5检测器被污染一步步排除解决。1我们使用的是高纯氦气，含量大于99.99%且有过滤装置，理论上载气有问题被排除2更换新的玻璃衬管，重新进样，基线如故3更换同样规格的色谱柱，重新进样，基线如故4检查密封部位，更换新的进样垫，石墨压环，O型圈，重新进样，基线如故基本确认为是检测器（热导池）被污染，那么检测器如何清洗呢？首先我想到用热清洗，即把检测器的温度升至350摄氏度（不要超过400摄氏度）老化一夜，第二天基线如故，其次使用溶剂清洗热导池，可是如何清洗呢？要解决这个问题，我们先来熟悉一下检测器。2.1热导检测器的检测原理参考臂与测量臂接入惠斯顿电桥，钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：R测=R参；R1=R2，则R测R1=R参R2 无电压信号输出；记录仪走直线。进样后，载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻值的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R测≠R参[f

楼主前阵子帮人安装液相，发现客户的waters荧光检测器的流通池被压爆了，修一下要花不少钱，所以开个帖子提醒一下各位用液相或者修液相的。楼主接触的一般都是waters和agilent的液相，所以别的厂家的就要靠其他大神了。waters二极管阵列检测器（996、2996、2998）最大耐压一般在1000psi左右，大约是68.9bar。算是很耐压的一种流通池了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212171005_413018_2474634_3.jpg再来就是双波长的紫外检测器（2487、2489）最大耐压也差不多是1000多psi左右（70bar）。再来是荧光检测器（474等等）最大耐压是145psi，差不多10bar。再来就是蒸发光散射、视差折光这些高级的检测器就不是很清楚了。agilent的都比较耐压了，VWD一般是10MPa,折算回来差不多有100bar（1450psi），而DAD差不多有350bar（5000左右）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212171007_413019_2474634_3.jpg希望对大家有点帮助，也欢迎大家补充。谢谢！