如题,希望大家帮助下,我们这里的有光谱分析仪但不是定量分析的。。郁闷
我公司打算将一台进口的傅立叶分析仪改造成可以定量分析的仪器,现求购定量分析软件,最好有开发经验的工程师将来协助我们做一些软件上的修改及其开发工作。
我是一名医学在校研究生,现在想做一红外光谱分析仪测尿路结石成分定量分析的实验。我们研究所里没有定量分析的软件,请问各位前辈,对于你们专业人士,定量分析难吗?有哪位愿意帮助我分析的呢?我可以付酬金。
1、标准编号:GB/T 15074-2008 标准名称:电子探针定量分析方法通则简介: 本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种校正处理方法及结果报告内容。 本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。2、标准编号:GB/T 15244-2002 标准名称:玻璃的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的X射线波谱仪、X射线能谱仪对玻璃的定量分析方法。本标准适用于玻璃试样(包括含碱金属玻璃)的定量分析。3、标准编号:GB/T 15245-2002标准名称:稀土氧化物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用X射线波长色散光谱仪进行稀土氧化物的定量电子探针分析方法。本标准适用于对稀土氧化物组成体系的平面、抛光固体样品的定量电子探针分析。4、标准编号:GB/T 15246-2002标准名称:硫化物矿物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用电子探针进行硫化物定量分析的标准方法。本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物的电子探针定量分析。本标准适用于以X射线波长分光谱仪进行的定量分析;其主要内容和基本原则也适用于以X射线能谱仪进行的定量分析。5、标准编号:GB/T 15616-2008标准名称:金属及合金的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法。本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析,分析素的范围是11Na~92U。本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析。6、标准编号:GB/T 15617-2002 标准名称:硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了电子束下稳定的天然和人工合成硅酸矿物的电子探针或扫描电子显微镜中X射线波长色散光谱仪的定量分析方法。本标准也适用于其他含氧盐、如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射线能谱仪的定量分析。7、标准编号:GB/T 17360-2008 标准名称:钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法,即标定曲线法。 本标准适用于带波谱仪的扫描电镜。8、标准编号:GB/T 17362-2008标准名称:黄金制品的电子探针定量测定方法简介: 本标准规定了用电子探针波谱仪进行黄金制品定量分析的技术方法和规范。本标准适用于各种K金制品含金量的测定,也适用于表面含金层厚度大于3μm的镀金制品的包金制品的表层含金量的测定。9、标准编号:GB/T 17365-1998标准名称:金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法10、标准编号:JJF 1029-1991标准名称:电子探针定量分析用标准物质研制规范11、标准编号:SY/T 6027-1994 标准名称:含氧矿物电子探针定量分析方法12、标准编号:GB/T 16594-2008标准名称:微米级长度的扫描电镜测量方法简介: 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的方法,适用于测量0.5~10μm的长度,也适用于电子探针分析仪测量微米级长度。13、标准编号:GB/T 17359-1998标准名称:电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则简介: 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。 本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。14、标准编号:GB/T 17722-1999标准名称:金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法简介: 本标准规定了各类金制品的金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法的技术要求,本标准也适用于电子探针仪测量金覆盖层厚度,适用的厚度测量范围为0.2~10um。其他金属材料的覆盖层厚度的测量也可参照执行。15、标准编号:JB/T 7503-1994标准名称:金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法简介: 本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。
最近在做油脂的组分分析,样品含有较多DHA(二十二碳六烯酸)与EPA(二十碳五烯酸)。在选用检测器上面遇到了麻烦。按照一些标准上用的都是示差折光检测器,但因为目前我们只有紫外检测器,所以想用紫外检测器摸索一下方法。 在一些书籍和参考文献上,也有用紫外检测器的分析方法,所以应该还是有可行性。可接下来的问题是我在一篇文献上看到:HPLC-UV明显的缺点是紫外检测器对脂肪酸双键数非常敏感,因此饱和度不同的物质可以产生差异巨大的响应值,在做油脂定量分析方面可行性差。 目前我想定量分析油脂中的甘一酯,甘二酯,甘三酯与脂肪酸甲酯。请问各位大虾,有谁做过油脂这方面的分析,如果仅仅做为内控的话,紫外检测器是否可用呢,误差是否在可接受范围。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511200843_574437_482_3.jpg 2015年11月7日,由277名队员组成的中国第32次南极科学考察队乘“雪龙号”破冰船从上海出发,赴南极进行科考任务。总航程3万海里,预计历时159天。 在此次科考中,第一次搭载了由青岛普仁仪器有限公司研发的国内首台AOMZ-3000型船载大气气溶胶在线定量分析仪。此款仪器将PIC-online型在线离子色谱仪与PAGM 大气气溶胶在线分析仪完美结合,对各种气候条件下的大气中无机阴阳离子进行不间断检测。 此款仪器的优势在于:1、大气样品的自动采集、自动过滤、自动稀释;2、淋洗液自动生成,全程无需再重新配制;3、工作曲线自行配制、自行校准、无需人工;4、分析一次样品仅需15分钟、全天96次分析、做到全程监测;5、由于全程自动化,所以避免了人工分析的误差、数据准确度高;6、阴阳离子同时检测;7、完善的自动保护装置、当泵压异常时,程序将自动关闭并发出警示信号;8、程序可下载到手机上,随时查看分析数据。 此次南极科考,青岛普仁仪器有限公司派出技术工程师于10月下旬登上雪龙号,根据船舱内的结构,对仪器进行了特殊的改造和加固,仪器安装完成后,进行了两周的全方位测试,各项性能指标完全符合设计和使用要求。普仁船载大气气溶胶在线定量分析仪优越的性能和精干的技术服务团队,得到科考专家的一致好评。 此次普仁与国家海洋局、中国极地研究中心在南极科考的深度合作,充分证明了我公司在高端在线离子色谱仪及气溶胶在线分析仪研发方面的能力和优势。 普仁船载大气气溶胶在线定量分析仪的成功研制及应用,进一步提升了我国在线分析类仪器的整体技术等级和核心竞争力,对于促进在线分析仪器向自主创新方向发展,逐步打破进口垄断的不利局面,以满足我国日益增长的检测市场需求,保障数据信息安全,具有重要的现实意义。
从原理上讲,原子发射光谱可以进行定性分析、半定量分析和定量分析。过去因为电弧光源和火花光源在性能上存在缺陷,使发射光谱在定性和半定量分析方面应用非常广泛,但其定量分析受到很大限制。ICP光源的出现彻底改变了这种状况,使发射光谱定量分析的应用越来越多,现已基本上成为元素分析的常规手段。但大家在用ICP进行定量分析的同时,还经常去做定性和半定量分析吗?
国外:热电的:ARL 4460,ARL Fire Assay,ARL Laser SparkOBLF公司:OBLF QSN 750SPECTROLAB国内的:金属原位分析仪 OPA-100SPECTROLAB具体型号不太清楚,不知还有哪些型号的仪器能够进行夹杂定量分析?
紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前已成为全世界使用最多、覆盖应用面最广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面,用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。由于仪器涉及到光学、电学和结构等,所以它需要在一定的环境中应用 定量分析 根据琅伯-比尔定律,样品的浓度和吸光度是成正比关系的,浓度越大,吸收值越高,所以分光光度计用的最多的还是定量分析,定量分析的种类有很多,这里先容常用的几种定量分析方法: A、尽对法:尽对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法,某一物质在一定波长下ε值是一个常数,石英比色皿的光程是已知的,也是一个常数。因此,可用紫外可见分光光度计在λmax波优点,测定样品溶液的吸光度值A。然后,根据琅伯比尔定律求出C=A/εb,则可求出该样品溶液的含量或浓度。 B、标准法:在选定的波优点,在相同的测试条件下,分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后,按下式求得样品溶液的浓度或含量。 C样=A样/A标×C标 C、标准曲线法 紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液,再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下,测试每个标准溶液的吸光度,以吸光度值为纵坐标,标准溶液对应得浓度为横坐标,绘制标准曲线。最后,将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。 D、其它分析方法 除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外,还有比吸收系数法、最小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法
我现在要做红外定量分析.请问,定量分析的标准曲线应如何制备?我已经配置好标准溶液了,但它的量应如何控制?
我公司刚买了台7890BGC+7697AHS,样品中有两种杂质,环氧乙烷和环己酮,极易挥发。现在想新建一套方法,通过这台仪器对杂质分析定量。公司柱子只有HP-5和DB-WAX两种,我摸索了一段时间,还是得不到理想的分析方法和仪器参数,请问大家有没有做过此类杂质定量分析的,该怎么设置参数,能否给点意见?
我使用的是HP4890D,使用峰面积法进行油脂定量分析,所用溶剂为乙醇,现在每次进样时,乙醇峰前端都会出现一个很小的峰,但有时又没有,另外,峰面积重现性不好。敬请各位专家指教。
坛里的高僧,给分析下,为什么半定量分析结果与定量分析结果差别会这么大???说好的在30%内。备注:STD---1ppb调谐液(含锂、钴、铟、铀)1、2、4批取0.1g消解后稀释至100ml检测,第3批料液为水溶液,直接进样了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608032051_603285_3124053_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608032051_603286_3124053_3.png
今天做甲醇中5种卤代烃,因为想着是标液,就直接走scan模式,直接全部scan定量分析,发现与标准值都低了很多,但是我做的曲线线性都还可以,都有3个9,现在怀疑是不是scan定性和sim有区别,求大神赐教!!!PS:盲样的值也在曲线范围里面。现在晚上自动进样走一下sim来定量分析,明天看看结果如何!!
求教安捷伦7890气相色谱测定蔬菜中菊酯类农药残留, 氯氰菊酯农药出的三个峰面积如何定量分析?使用单个峰的面积还是三个峰面积和?如何在软件中积出三个峰面积总和?
近红外光谱定量分析中,定量模型的评价有两个指标RMSEP、RMSEC,为什么一般RMSEP的值大于RMSEC
我需要用jade 5 进行定量分析,看了黄继武老师写的MDI Jade使用手册,受益匪浅,但是在介绍用RIR法进行定量分析时,需要用到一个“x射线衍射物相定量分析”的附加软件,不知道再哪里可以下载到类似的软件,希望版主和各位高人指点![em06]
红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是: 1、红外谱图复杂,相邻峰重叠多,难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄,光源强度低,检测器灵敏度低,因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用作出标准曲线的方法进行分析,即配制一系列不同含量的标准样品,测定数据点,作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。
都说能谱仪能半定量分析元素,能否比较准确的定量分析呢?下面是我们遇到的问题:一个未知样品,你全面扫描和部分扫描所分析出来的质量百分比是完全不一样的。
请问国外哪款光谱仪比较好~(用于钢材成分定量分析)还有碳硫分析仪
液质可以进行定性和定量分析翻译后修饰吗?
看到过许多地方介绍核磁共振用于一般有机化合物的定量分析。但仪分实验课上作出的谱图(乙酰乙酸乙酯的烯醇异构体分析)很不理想,应该成比例的峰面积差很多。请问要想做好定量分析的话需要注意哪些问题呢?顺便问一下,核磁作定量分析的准确度大概能到多少呢?
2个无机样品,请帮助做一下定量分析。
瓦里安710的 ICP半定量分析在哪设置
我最近对红外光谱的定量分析比较感兴趣,也做了不少研究,收集了国内外相关的一些资料。想特开此贴专门讨论定量分析(包括实验及后期的数据处理),希望国外一些好的方法尽快能在国内得以发展。希望版主能把此贴作为固定贴,以便大家讨论。
今天第一次进入这个论坛,也发现了一些很有意义的帖子。我也对自己相对熟悉点的领域写了几个帖子,与大家分享。对任何分析仪器来说,定性问题容易解决,但遇到定量化问题,事情就变得异常复杂。EDS定量分析在目前也是个很有挑战性的问题,主要原因是目前EDS定量化理论就不完善,并且EDS定量化涉及到众多因素的影响。EDS的定量化目前主要还是以Cliff-Lorimer K因子为基础,但K因子不是常数,它和样品,电镜以及EDS探测器都有关系。样品包括样品成份,测量点的样品厚度等。电镜则包括加速电压,样品在电镜中的位置(主要是考虑减小x光的吸收以及减小二次荧光等)。EDS探测器的影响更大,其作用可以用探测器效率来表示,包括固体收集角(solid collection angle,角度越大则探测器效率越高),取出(take-off)角,窗口类型,窗口是否结霜等。当样品比较厚的时候,就应该考虑吸收校正以及荧光校正(数学处理比较复杂)。下面我简单介绍一下EDS定量分析的过程。(1)首先要有标样。标样就是和你要分析的样品有相近的成份的标准样。标准样的成份要已知,并且厚度要已知,一般可以从美国国家标准局或者国内的相关单位购买。然后测量标准样品的K因子。测量的时候要注意以下几点,(1)首先测量hole count,反应了在样品还没有被激发时电镜电子束流本身对EDS探测器计数的影响(2)对要测量成份的样品(一般是楔形样品),EDS探头要对着样品的薄区(减小特征x光逸出样品的路径,从而减小吸收)。(3)被测量元素的计数一般应在105以上,一般活时间live time要大于100秒。(4)计算K因子的时候考虑吸收校正。(5)多点测量。如果没有标样,那么利用确切已知成份的晶体也可,但必须知道厚度。(2)相同测量条件下测量自己的样品,得到元素的K峰的强度,经过吸收校正,利用已得到的标准样的K因子,得到自己样品的元素含量。一般EDS配备的软件给出的定量结果可以作为参考值来使用,因为其置信度不高,特别是对于超轻元素,B, C, N, O等,因为超轻元素的荧光产额低,并且吸收严重,所以EDS很难给出准确结果。最近有人参考电子探针的元素定量分析原理对Cliff-Lorimer因子做了改进,提出了一个新的因子,实际就是质量厚度。这种方法优点很多,测量时不需要预先知道样品厚度,可以同时测量出样品中元素的含量以及测量点的厚度(在测量点密度已知的情况下),并且这种方法对超轻元素的测量结果也相对准确,但这种方法最大的缺点在于,必须准确知道电子束流强度。EELS中的Faraday cup可以测量束流强度,所以这种方法对没有配备EELS的电镜是不适用的。有兴趣者可参考 M. Watanabe and D.B. Williams, J. Micro., Vol. 221, 2006, pp 89.今天想到哪就写到哪,可能会有一些遗漏或不太准确的地方。希望能对有兴趣的研究者提供一些有意义的信息。[em01]
请问SCAN定量分析曲线可以用在SIM定量分析中吗?
定量分析之即兴片面讨论闭塞于石油地质行业间断搞衍射多年,见识不广,还望指正。定量是XRD最常见的分析项目。一般xrd定量精度不可能很高,实际应用中往往要求也不很高,重复性相对误差5%,甚至10%都可以接受。近日,我把一个岩石样品用不同方法做了定量分析,样品主要成分为石英、方解石、白云石、斜长石。样品含少量云母、粘土忽略。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309130812_464118_1703638_3.jpg上图:XROCK 单峰积分。 执行石油地质行业标准。xrock分析结果 样号 石英 斜长石 方解石 白云石 02xiceng1 17.5 21.1 42 19.4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309130813_464119_1703638_3.jpg上图:jade6.5 标准相为pdf卡片。打开谱图,添加相文件,拟合,没有其它设置。如果pdf卡片是计算的,那就与cif相当了。jade pdf分析结果 Calcite - Ca(CO3) Wt%=33.2 (1.9) Quartz low - SiO2 Wt%=21.9 (1.3) Albite low - Na(AlSi3O8) Wt%=22.4 (1.4) Dolomite - CaMg0.77Fe0.23(CO3)2 Wt%=22.5 (1.4) Computing Agreement R-Factor = 18.54%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309130813_464120_1703638_3.jpg上图:jade6.5 标准相为icsd cif文件。打开谱图,添加相文件,拟合,没有其它设置。jade cif分析结果 Calcium Carbonate - Ca (C O3) Wt%=37.6 (0.7) Silicon Oxide - Si O2 Wt%=18.9 (0.4) Calcium Magnesium Iron Carbonate (1/.8/.2/2) - Ca Mg0.77 Fe0.23 (C O3)2 Wt%=25.2 (0.6) Sodium Tecto - Na Al Si3 O8 Wt%=18.4 (0.6) Computing Agreement R-Factor = 19.92%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309130813_464121_1703638_3.jpg上图:maud2.33标准相为icsd cif文件。 5个背底参数,只是定量分析,没有改变标准相参数。maud2.33分析结果 26248-ICSD , weight %: 22.764511 +- 0.0 79673-ICSD , weight %: 36.030216 +- 0.91758865 203097-ICSD , weight %: 23.353905 +- 0.79143804 41414-ICSD , weight %: 17.85137 +- 0.50623816 (cif40009 maud读出似乎有错误,以41414替代) phases 标准相号码 Calcite 79673 (icsd#) 830577(pdf#) Quartz 40009 862237 Albite 26248 740603 Dolomite 203097 8420654个分析结果: xrockjade-pdfjade-cifmaud2.33Quartz17.521.918.917.85albite21.122.418.422.76calcite4233.237.636.03dolomite19.422.5[/a
在定量分析中,定量离子的选择原则有那些?
内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。 外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量: W=A(W)/(A) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了;如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附