气相色准溶液加入法

最近准备用ICP测试高纯铁中微量杂质（铁含量99.86），杂质含量在5-20mg/kg,拟采用标准加入法测试，目前配置6个点（0.05 0.1 0.2 0.5 1 2），线性不是特别好。大家有什么好的建议吗？看到有的书籍上要求4个点就可以了，同时标准溶液的浓度是不是梯度有点小才导致的线性不好呢，欢迎讨论、

买的甲醛标准溶液做色列时是直接配制呈1ug/ml的甲醛溶液，还是用水稀释成10ug/ml的甲醛溶液然后再取此溶液10.00 m L加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管，此标准溶液可稳定24h。

配制标准溶液都要加入一定的酸，硝酸、盐酸等。请问石墨炉测Cd标准溶液加入百分之二的硝酸，和加入盐酸测会有不同吗？酸与酸的效果是一样的吗？硝酸氧化性强啊，盐酸与硝酸可以互用吗？加入酸的意义都有哪些意义？谢谢前辈们咯

使用标准加入法做ICP-MS，标准溶液过期请问对分析结果有什么影响？大家帮帮忙，谢谢

【求助】GB/T20361-2006 用隐色孔雀石绿标准溶液对样品进行加标，实验步骤有什么改动，是否用加入硼氢化钾，多次实验中用HPLC测出的峰比较杂是为什么

请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]中，配制各种标准溶液时，都需加入1%的硝酸，请教各位前辈，硝酸在标液中的作用？谢谢

我检索了好多文献，发现他们在稀释好标准曲线溶液后再加入内标溶液混合，这样标准曲线的原浓度不是被改变了吗。会影响后边的结果吗？求大佬解答

测氯离子的实验，为检验自己做的准不准确，自己配制了0.01mol/L的氯化钠溶液（先配0.1mol/L,再吸100mL定溶至1000mL），用约0.01mol/L的硝酸银来滴定。 结果吸10mL的氯化钠，只用了8.6-8.8mL的硝酸银，显然有什么地方出错了。但后来我们直接称量氯化钠固体，加水再滴却没有错（称约0.022g氯化钠，硝酸银用了约37mL）。 后来看到混凝土外加剂氯离子的标准，发觉这里用氯化钠溶液时，还要加入几mL的硝酸（1+1），用这方法来再滴定就结果就没错了。 请问这里氯化钠溶液加入硝酸（1+1）的作用是什么呢？为什么直接称量氯化钠固体又不用加硝酸呢？

大家在标准溶液，做基体匹配所加入的锌基体纯度是多少啊？5个9的可以吗？

消解一份深蓝色珠光粉样品后加水定容溶液成绿色加入硫脲测As，sb溶液成淡蓝色，这是什么情况，又遇到的么，这样的溶液可以待机测么

亚砷酸钠溶液和硫化钠混合后加入二硫化碳水层溶液变成橙色了是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401021029106207_4201_5259927_3.png[/img]

向各位高手请教：碘量法测定水体中硫化物时，标定0.1M硫代硫酸钠时出现了与标准方法不相符合的现象，不知原因是什么。取1g碘化钾，加入50ml水、15ml0.1N重铬酸钾溶液5ml（1＋1）盐酸溶液，密封好于暗处静置5min，用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至呈淡黄色，加入1ml1％淀粉溶液滴定至蓝色消失。在实际滴定时看不到淡黄色，只是以前的颜色变淡，加入淀粉后再滴定，只能滴定到浅蓝色。出现这种现象的原因是什么呢？

使用标准加入法做ICP-MS，标准溶液过期请问对分析结果有什么影响？大家帮帮忙，谢谢！

大家用内标法的时候是否需要做空白溶液，空白溶液中是否需要加入内标元素？

不知版友是否注意，不同的检验规程对标准曲线的溶液配制要求是不相同的。 有的标准要求加入相同体积的样品空白，有的则没有要求。 这是由于编写检验标准的人员不同还是确实不需要呢？ 请版友结合实际工作能具体介绍经验，有实际价值的会给与鼓励的。

问题：用无机金属标准溶液配制有机相的金属标准溶液？ 用0.5mg/L的铬标准溶液（溶剂为纯水，介质1%硝酸）配制一个浓度为0.025mg/kg（溶剂为水、乙醇、MIBK混合）溶液。应该怎么配制？一、水、乙醇、MIBK的比例是否应该参照其三元混合物三角相图？在均相区内确定各组分的质量比例？否则容易出现不均质的情况？二、溶液1 ： 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液（溶剂为纯水，介质1%硝酸），纯水定容到25ml,得溶液浓度为0.020mg/L.溶液2 ： 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液（溶剂为纯水，介质1%硝酸），而后用重量法，用乙醇定容到20g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.溶液3 ： 吸取1ml的0.5mg/L的铬标准溶液（溶剂为纯水，介质1%硝酸）为1g，后用重量法依次加入乙醇4.0g,MIKE15g,得溶液质量分数为0.025mg/kg.将溶液1、2、3在相同条件下用石墨炉（平台）进样20微升，氘灯扣背景测试发现：溶液1的吸光值abs为0.589、0.583，溶液2的吸光值abs为0.493、0.497，溶液3的吸光值abs,0.510,0.523. 经计算溶液 1的绝对进样量为0.020mg/L *20微升=0.4ng。溶液2、3的都绝对进样量为0.025mg/kg *20微升 *0.8g/ml=0.4ng,其中0.8g/ml为乙醇和水乙醇MIBK混合物的密度。那么为什么有机相配制的标准溶液比水相配制的信号要低近20%呢？

在配制溶液颜色标准溶液的过程中，加入了稀释剂稀盐酸，我发现1M盐酸配制出来的颜色色系和0.1M盐酸配置出来的颜色色系完全不一样。请大家帮我解释这其中的原因。

各位老师好，在做微量铁时，在急冷水中加入过硫酸钾进行氧化 ，结果样品成为有色（颜色还比较深）溶液了，这样的话下面要采用分光光度法进行比色就没有法完成了？请问急冷水加入过硫酸钾后加热为什么会变色，其有色化合物是什么？ 注：急冷水中估计有大量的有机物和少量的油

本人新手，最近正在做水中化学需氧量，用的标准方法是HJ 828-2017,其中样品去除氯离子干扰时要加入一定量的硫酸汞溶液，标准中说加入100g/L的硫酸汞溶液的量是按照[font=Arial, sans-serif][size=13px]硫酸汞[/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=13px]与[/size][/font][font=Arial, sans-serif][size=13px]氯离子质量比≥20:1来加入的，小弟实在不会计算，哪位大神帮我举例一步一步演算一下小弟不胜感激，比如当样品中氯离子的含量为150mg/L时,那么检测样品中要加入100g/L的硫酸汞溶液要多少毫升？[/size][/font]

请问：Spiking标准溶液和工作标准溶液中所加入的标准农药的量应符合什么关系？是不是应加入质量相当的标样？[em61]

草酸钠标准溶液中加入硫酸得目的是什么？

草酸钠标准溶液中加入硫酸得目的是什么

关于检测食品氯化物含量的结果判定食品中氯化物检测中（直接沉淀法），用铬酸钾溶液边摇动边滴定硝酸银标准溶液至红黄色来判定滴定终点，加入检样溶液是黄色的话，终点很难确定，请问各路高手有什么办法可以解决？

甲缩醛的企业质量标准如下： 项 目 要 求 外 观 无色透明液体 甲缩醛含量 % 85--98 甲醇含量 % 14 水含量 % 0.2 我收集的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲缩醛》一文中，仅给出以下甲缩醛标准溶液浓度，以便绘制标准曲线：0.005、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.500、0.750、1.00mg/l十个系列，分别取0.2ul测定其峰高，以浓度和峰高绘制标准曲线。可没有讲明用什么物质来配制，比例是多少，数量是多少，参考HG/T2721-95 三乙胺（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）的测定方法中，三乙胺的标准溶液的配制，四个标准浓度样，三乙胺的浓度取样量不变，加入的其他试剂：一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水，在四个标样中取样量或者说数量是变化的，请教问题： 问题一：甲缩醛标准样中浓度是变化的，是否要加入其他试剂如：甲醛、甲醇、水，若要加入，其加入数量是多少？是加入其中的一种试剂或是三个均加入？ 问题二：我的同事说：三乙胺标准样的制备，仅需要加入一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水的一种就可绘制标准曲线，而不需要全部加入以上五种试剂绘制标准曲线，这种说法对吗？

本菜鸟最近在用GC-MS测定烟包中18种光引发剂 按照标准使用内标法测定 标准中系列标准工作溶液配制如下：分别从母液（100ug/mL）中准确移取0.2mL、0.5mL、1.0mL、 2.0mL、 5.0mL于5个50mL容量瓶中，加入200uL内标溶液（内标浓度1mg/mL），用溶剂定容待用。 则配制的系列标准工作溶液中光引发剂含量为20ug、50ug、100ug、200ug、500ug；内标含量为200ug。绘制标准工作曲线是以光引发剂与内标峰面积比为纵坐标，以各标准工作溶液中光引发剂与内标的质量比为横坐标（最终结果要求是质量单位）。我困惑的地方在于 配制系列标准液时候， 如果以质量比做横坐标的话，那是不是只要保证系列标准工作溶液中目标物的质量不变，定容到任何体积都可以，不一定非得定容到50mL？（也就是保证质量一致但不保证浓度一致）可是如果体积不一样的话进入检测器的目标物的量肯定是不一样的啊，所以是不是这里的的质量比只是因为结果要求为质量，所以才用质量比做横坐标的，实际上内标法要求的还是浓度比？该方法样品前处理时是把样品放在40mL的溶剂中，加入200ug内标，然后进行后边的处理。我猜想系列工作溶液定容到50mL是为了标液环境尽量贴近样品处理时的环境？不知自己的考虑方向对不对从另外一个角度考虑，如果保证浓度不变的话，在建标曲输入横坐标的量时候，岂不是在保证目标物和内标比例不变的情况下，可以随便写目标物的质量范围？例如按照原标准方法中的系列标液，我可以建立第一个图的标准曲线；从这一系列标液中分别吸取5mL再作为标液，则可以建立第二个图的标准曲线。区别就是加的内标的量不一样了，我只要在样品处理时，根据曲线的不同，加入相应的内标量就可以。 顺着这个思路，就可以在只配一次系列标准液的情况下，建立任意质量范围的标准曲线了。因为从烟草局买回来的标液就是浓度跟方法里的标液浓度一样，但每一级只给了1mL，所以由此引发了上述思路，不知道该怎么做标曲了。。。感觉自己陷入了一个逻辑怪圈，绕不出来，请有这方面经验的大神帮忙指导一下，小女子在此先谢过啦！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121019315704_6401_3062055_3.jpeg[/img]

1、水准瓶溶液：每1000ml蒸馏水中加入10ml浓硫酸，10ml甲基红混合溶液，（见注）摇匀。（呈红色酸性溶液）2、贮气瓶溶液：固体吸收：1000ml蒸馏水中加入0.2g氢氧化钾，少数甲基红混合溶液，摇匀。（呈绿色碱性溶液）液体吸收：1000ml蒸馏水中加入400g氢氧化钾，摇匀。3、滴定液：A溶液：用天平称取碘2g置于烧杯中，加入少量蒸馏水，称碘化钾20g，分批加入，使碘全部溶解。B溶液：用天平称淀粉2g先用少量水调匀后再加入煮沸蒸馏水100ml中，继续煮沸2-3分钟后冷却。将A、B两种溶液混合，用蒸馏水稀释到5000ml中，摇匀。注：甲基红混合溶液的配制法：分别称取甲基红、溴钾酚绿各0.1g，分别溶于50ml的无水乙醇中，然后混合贮存。转：中国化工仪器网

大家好！ 今天我在做次氯酸钠游离碱含量的过程中，滴定到淡黄色加入淀粉指示剂后，溶液颜色变成了暗红色而不是蓝色，这是为什么呢？是不是跟我之前标定硫代硫酸钠中出现的问题（做空白的时候加入淀粉指示剂后也是出现暗红色，但跟今天的有点不一样，用重铬酸钾标定的时候加入淀粉指示剂也没出现蓝色，是一种很暗的颜色，而且似乎没有完全溶解在溶液里）是同一个原因呢？望高手指教！我该如何区分我配出来的淀粉指示剂是直链淀粉还是支链淀粉呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]在有参比离子溶液加入时基线抬高很高，参比离子溶液通道可以去掉或者不用参比离子？

突然想到这个问题，可能是以前没考虑的。中国药典2010年版“附录IX A 溶液颜色检查法”中“第一法”中提到若颜色非常接近需选用第三法（色差计法）来判定。若溶液有颜色深浅的规定，则用色差计法来执行和判断是可以理解的；但若标准中规定是“应无色”，若发生颜色非常接近无法判断时，用色差计应如何来操作和判断呢？不知道自己是不是有点“钻牛角尖”了。或GMP审核时是否有专家问这样的问题？提出来，大家讨论下。