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液相离子色谱交换柱

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液相离子色谱交换柱相关的资讯

  • 沃特世推出新型离子交换色谱柱用于蛋白质定性分析
    沃特世公司(WAT:NYSE)最新推出了Protein-Pak™ Hi Res离子交换(IEX)色谱柱,用于在沃特世 ACQUITY UPLC 系统上分析生物分子,包括单株抗体、重组蛋白质、DNA/RNA和疫苗。生物治疗药物厂商使用该色谱柱分析完整生物分子的各种带点状态,可以获得更高的分辨率,更快的分析速度,以及更好的重现性。,因此,提高了监测能力,有助于厂商高品质和高效率的生产。   沃特世Protein-Pak Hi Res IEX系列色谱柱的开发,是为了使用UPLC技术定性分析目前在众多新型生物制药疗法中发现的重组蛋白质和单株抗体的。这些无孔的、高健合密度颗粒技术与传统的多孔IEX颗粒技术在大分子分离方面比较,具有较高峰值容量和较高的分辨率。另外,新的颗粒技术及表面化学特性也提高了色谱柱的载样能力和分辨率,同时最大限度减小了色谱柱污染。  在聚合物颗粒的表面健合的离子交换的健合相包括强阴离子交换(季胺盐,Q)和弱强阳离子交换物质(羧甲基(CM)和磺丙基(S))。它们在pH值3-10这个范围内可以耐受高盐浓度和高压。离子交换色谱法被证实是重要的用于评估生物分子带电状态的技术。生物分子生产的重现性是个难点问题。是重现,蛋白质带电量的变化是脱酰胺或糖基化作用的良好标志,进而会影响产品稳定性和功效,因此需要密切监测。更多详情,请访问网站 www.waters.com/proteins。  将UPLC技术的能力扩展至生物分子  2004年,沃特世公司推出了ACQUITY UPLC系统,彻底改变了LC分离技术,相比传统HPLC技术,UPLC技术大大的提高了样品通量。沃特世公司最新的Protein-Pak Hi Res IEX色谱柱与ACQUITY UPLC系统的完美结合,可以在保持关键组分的分辨率下,获得最高的灵敏度。另外,每根色谱柱都采用沃特世ACQUITY UPLC eCord™ 技术,有助于监测单根色谱柱在整个色谱柱生命周期内的使用参数 – 信息永远伴随着色谱柱。  总之,这些互相结合的技术极大地增强了单株抗体、重组蛋白质、DNA或RNA以及疫苗成分的定性分析能力。  关于沃特世公司(www.waters.com)  50年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新,实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步,为基于实验室的许多机构创造了商业价值。  沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合,为客户提供了一个持久成功的平台。  沃特世公司2009年的总收入达15亿美元拥有5,200名员工 公司正在帮助全球客户推进科研进程,并为其提供绝佳的操作体验。
  • 聚焦生物制药市场 纳谱分析正式推出全新强阳离子交换蛋白分离色谱柱!
    近日,纳谱分析技术(苏州)有限公司(以下简称“纳谱分析”)宣布,正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离,主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解,BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质,结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层,以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性,其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触,可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用,确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外,每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产,并且用相关生物大分子(IgG单抗)质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。
  • 带你走近月旭离子交换以及HILIC分析柱
    哈喽哈喽,各位亲爱的读者朋友们,大家好呀。好久不见,小编甚是想念大家,不知道大家有没有想小编呢!今天小编将会给大家带来我们月旭两大核心液相色谱柱-离子交换以及亲水分析柱介绍。主要从键合相类型,耐受PH范围,色谱柱具有的特点来带大家走近我们这两大核心色谱柱。离子交换色谱的原理离子交换色谱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团, 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上带相反电荷的离子进行交换。离子交换色谱的固定相有阳离子交换官能团和阴离子交换官能团两种。阳离子交换官能团带有负电荷,用于阳离子的分离;阴离子交换剂官能团带有正电荷,用于阴离子分离。阳离子交换官能团zui常用的有磺酸盐型,阴离子交换官能团zui常用的是季胺型。离子交换色谱的流动相通常是含盐的缓冲水溶液。为了适应不同的分离需要,有时添加适量的能与水相溶的有机溶剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等,以改进样品的溶解性能,提高选择性,改善分离。在以水溶液为流动相的离子色谱中,缓冲溶液的浓度直接影响着离子平衡。当缓冲液浓度增加时,流动相中反离子浓度的增加,增强了它与样品离子争夺离子交换官能团的能力,从而减弱样品组分与离子交换树脂的亲和性。流动相中的离子类型对样品分子的保留值产生显著的影响。月旭离子交换柱产品特点HILIC柱简介1990年,Alpert教授提出了一个新概念:亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物,比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相,一般使用比固定相极性低的溶液,如:乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是,流动相的极性越大,洗脱能力越强,但水相比例zui好不要超过40%,不要低3%HILIC的作用原理目前仍在研究中,zui被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用,同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭HILIC柱产品特点时间过的真快,不知不觉小编又要和大家说再见了,感谢大家一直以来的支持,期待我们下次的相遇——只有你想见我的时候我们的相遇才有意义。
  • 廖洪柱:我的离子色谱世界(上篇)
    p  今天早上起来,有一些对离子色谱的感触。借此平台,发表一点对离子色谱的肤浅看法,一点新生代的声音,请不要见笑。br//pp  离子色谱若以1975年作为起点,发展历程上已过了40多个春秋。许多原创的ideas以及技术的突破在前20年已经发挥得淋漓尽致。之后的20年,基本上是产品或技术改良与改进。今天,在西方世界里,已经少有对它的研发给予特别的关注,比如北美的一个国家可能也就那么1-2研究组做些相关方面的工作。/pp  两年前,我有幸见到离子色谱的发明人Hamish Small,老先生已经90多岁的高龄,仍在从事一些科研工作,而且不断有文章发表。聊到他最近所做的工作,他说在合成些新材料,但是与离子色谱无关。或许对他来讲,离子色谱这个金矿已经没有太多的矿产了。/pp  然而,在今天的东方国家,离子色谱仍然方兴未艾,这主要得益于以下三个方面:极其广泛的应用领域、东西方仍存的技术落差以及巨大的市场需求。在上述三个因素的刺激下,离子色谱的研究工作在东方国家呈现出一个百花齐放的局面。但是,这种局面是持续健康地发展,还是过早地凋谢或变得不温不火,却全然在于我们的态度。在离子色谱领域,假设,任凭戴安(今赛默飞旗下品牌)把一切都专利保护起来,同时保密能保密的东西,技术垄断,一家独大,很快就会让它停滞不前。每年的PITTCON会议都开设离子色谱的专场,多少能感受到戴安品牌之外科研工作者对技术垄断的不满。今天,中国自主研发的各品牌IC系统,借着价格的优势,也争得一席之地。总之,寸有所长,尺有所短,各放异彩,才能让离子色谱在东方再续辉煌。/pp  要做到是离子色谱界持续健康的发展其实也容易,那就是“扬尊师重道,抑论资排辈”。这两个成语有些许接近,有时让我们难以区分。“尊师”就是对领域里的前辈们,特别是做出卓越贡献的人,有十分的尊重。“重道”则是看重技术与专利,看重原创,看重对离子色谱基本原理、基本概念的理解。举一个例子,如果是行业领头人的会议报告,听众基本上是鸦雀无声,仿佛沉寂,没有人玩手机或中途离场,而且报告结束时还报以持续不断的掌声以及提各样激发性的问题,这就算是“尊师重道”。“论资排辈”的表现则是比资历、比年龄、比人脉,轻创新、轻人才、轻年轻人。一位知名的分析化学教授曾多次讲到:“我们在我们熟悉的专业领域之外的无知是一样的”。今天,离子色谱的发展需要更多地广开言路,遍地开花,敢于发出自己的声音。前辈们经验丰富,有解决难题之强,新生代天马行空,却有不畏艰难之志,二者结合,或能再续二十年的辉煌。年轻人如果不敢发声,提出各种不切实际的idea,仅仅遵循前人的脚步,听从教授的安排,最终只能使离子色谱发展之路的“交通堵塞”,无法前行,倒下一批又一批。但若前辈们不愿意听年轻人的声音,给予鼓励与支持,也只能导致万马齐喑。/pp  要破这个局也有办法,就是“寻天马行空,行脚踏实地”。年轻人能发自内心地称前辈们为“老师”、“老总”,却同时能彼此以朋友相待。年轻人无需过于高看、仰视以致于畏惧前辈们,前辈们也不需要鄙视年轻人不成熟的想法和其无畏无惧的心。/pp  在我的博士期间,我的导师亲力亲为的态度与追求卓越与极致的心让我感动,然而我却更感激他给了我自由发挥的空间。刚进组里时,他给了我充分发声的机会,让我为我的无知辩解。两周一次的组会报告,平均大家的时间是三十分钟不到,可我往往要花一个多小时。并非做出了什么新的发现,只是给了我辩解发声的机会。慢慢的,我才回到正常作报告的时间。这段时光,尝试了各种稀奇古怪的实验,也留下了许多关于离子色谱的未解之谜,我很怀念,以后如果有机会再与大家分享。此外,在导师的盛名之下,有机会认识了分析化学界知名的专家与教授,尤其是离子色谱领域,当然是借着接送他们的各种机会。他们的盛名不能带给我丝毫的益处,除非能帮你写推荐信,但是他们的思想与科研的品质却可以传承年轻一代。从态度上来讲,基本上,他们都没有架子,愿意倾听年轻人的声音,既像导师对学生,也像朋友对朋友。另外,在美国工业界,互相之间都是直呼其名,没有人叫老总,也没有叫DOCTOR (无意反对我们自己中国人这样叫,这是优良传统,只是想说大家故意消除TITLE带给思想交流的阻隔,从来带来更多的创意与利益)。这些逐渐改变了我的性格,使我敢于乱发声,敢于提出自己不成熟的想法。因此,如果对前辈们多有得罪之处,还请见谅。/pp  年龄越大,我们的思想越成熟的同时也越来越禁锢。年轻人则会天马行空,无所畏惧。这些看似稀奇古怪的想法,如果没有被轻视或忽略,仍会有些能开出惊艳的花朵,至终结出果实。手比头高,愿意将想法付诸行动,多次的失败必换来宝贵的经验与最终的成功。同时,如果前辈们能有同行相重的心,能够有倾听的耳朵,并伸出大力扶持与鼓励的手,我想离子色谱界能成为一个更加美好的可居可乐之地。/pp  总之,离子色谱的世界看似很小,但它的应用却很广泛。理论上讲,它能看见、分辨与度量一切在溶液可电离的离子。离子分析是一个更大的舞台,那是一片更广阔的天地。同时,静电作用与离子交换,就如宏观世界中的重力一样,无形之中,影响着微观世界的聚散离合。离子交换最早的记录出现在圣经《出埃及记》中摩西用柳树枝子将苦水变甜的故事,这事在多篇离子色谱的综述中有提到。离子交换树脂的应用也大大超过了离子色谱本身。例如,我现在所从事的制药行业,用它作缓释药的载体就是一个很好的例证。然离子色谱作为一项成熟的技术,在未来一段时间内仍将释放它的光辉,也不会被取代。离子色谱能否像信息技术一样,起源于西方,却在东方生根发芽,长大成熟,至终繁盛至极?能否超过它在西方世界所取得的成就?全在于我们今天的态度与理念。那就是“抑论资排辈”, “扬尊师重道”,“寻天马行空”,“行脚踏实地”。最后,与各位同仁共勉,愿我们都愿意发出自己的声音,一起探索这可居可乐之地!/ppbr//pp  strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "廖洪柱:/span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/65c8b3b4-5cc1-4df9-bed6-b66e27ad0112.jpg" title="廖洪柱.jpg"//span/strong/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/spanbr//ppbr//p
  • 我的离子色谱世界(中篇)——柱子“离谱”的中国梦
    p  人的思想与理念会逐步地形成与完善。我在写完《我的离子色谱世界》之后,就进一步在想,怎样才能和离子色谱的同行们形成一股往前进步的合力。上篇中的四点看法都是关于个人待人、做事的态度,这次就所想的问题,我想到的答案是“求自由发声”、“求资源共享”、“求共同进步”这三点。与上文不同,此三点是针对离子色谱行业整个群体而言的,深入一点的话甚至可以扩大到分析行业的整个领域。以下就是我对这三点一种个性化的解释,与君共勉。/pp  strong求自由发声:/strong如果把离子色谱行业比喻成一个大鱼塘,那在本文中,不妨将不同水平的学者比作池塘里的大鱼(技术大家)、小鱼(小有成者)和青蛙(初生牛犊不怕虎的奋斗青年)。/pp  大鱼往往住在深水区,小鱼游在浅水的岸边,而青蛙则浮在水面上。没有人喜欢青蛙的叫声,特别是在夏天午夜的晚上,“呱呱呱”的扰人清梦。可与此同时,我们也会发现,正是青蛙的叫声给鱼塘带来了生机,使小鱼游得更加欢快,而听到 “呱呱呱”声音的大鱼也会偶尔出来吐吐气,看看外面的世界,并寄语于年轻一代。在离子色谱行业的这个大池塘里,青蛙的声音没能搅动一池碧水,小鱼的游动也未曾引起壮阔波澜,但正是它们给鱼塘增加的那点生机吸引了大鱼,借由此而发出具有引领性的声音,使整个池塘的生物都听到了。他们告诉我们前进的方向,让我们看到了光明。固此,有了最美的自由发声,离子色谱行业这一鱼塘才成为更好的可居可乐之地。/pp  strong求资源共享:/strong假如你有一个苹果,我有一个苹果,互相分享后依然只能品尝到苹果的味道 假如你有一个苹果,而我有一个梨,互相分享后则能品尝到两种不同的人生味道。同理,你我拥有不同的思想,互相交流之后,彼此都拥了有两种不同思想。正所谓各取所长,各得所需 人尽其才,物尽其用。古人的道理用在这里也是恰如其分。/pp  当然,这里谈的资源共享指的是离子色谱理论基础以及相关常见普通问题方面的分享。真正的核心技术理应受到保护与尊重。就像开源代码一样,大家无需也不应当再去重新编写,而只需综合统筹取其长,将不同的开源代码组合起来,形成一个有应用价值的新事物。简而言之,已知的知识、公开发表的论文与专利,都不应当成为阻碍我们前进的绊脚石,而应当成为我们打开真理之门进而取得成功的钥匙。而那些独门绝技、一家之长、奇思妙想、解人之忧之能才是需要保留并看重的东西。思想交流能缩短人与人的差距,是真正推进科技进步途径之一。/pp  strong求共同进步:/strong所有人都明白,一个小蛋糕一人吃,还行,一群人同吃,则就不够了。怎么办?那我们可以分工合作一起来做个够吃的大蛋糕。你提供面粉,我提供鸡蛋,其他人再分别提供白砂糖、纯牛奶等原材料 同样,制作工具也分别提供,你来做分蛋器,我来做电子称,他来做量杯,其他人再来做蛋糕模子等等。相信举众人之力,定能做出够吃又有味道的大蛋糕。/pp  我们都知道,白色是太阳光的颜色,而当我们把它分开时,看到的就是红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种不同的色彩。就是这七种颜色的相向而行,才给了我们欣赏绚丽而多姿的彩虹的机会!/pp style="text-align: right "供稿人:廖洪柱博士/pp 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。/p
  • 忆国产离子色谱筑梦之路——访第一台国产离子色谱仪研制专家
    1983年6月,我国第一台国产离子色谱仪诞生,创造了我国国产商品化离子色谱从无到有的里程碑。30年来一批致力于离子色谱研究的专家们为了心中的梦想倾注了毕生心血,即使已经退休多年,还始终心系国产离子色谱的发展。  为了让更多的年轻人了解中国离子色谱30年来的发展历史以及老一辈科研工作者的工作经历,仪器信息网编辑特别于中国离子色谱30周年之际采访了三位国产离子色谱领域的开拓者:核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒。核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄(左)、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依(中)、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒(右)  梦起1981,那一句刺痛人心的话  1975年H.Small等人创立了离子色谱法,同年第一台商品化离子色谱仪问世。70年代末一些科研单位就将该类仪器引进了中国的实验室。那时,我国虽然也有人做了一些研究工作,但没有成型的仪器,这让一些专家萌生了&ldquo 自己动手&rdquo 的想法。  谈起开始做离子色谱仪的缘由,国产离子色谱的开拓者之一刘开禄给我们讲了一个小故事,他说,&ldquo 1981年秋天,我在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了Dionex公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需解决的微量多组分阴离子分析问题,引起了我和众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了我的心,他说,&lsquo 这是DOW化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。&rsquo &rdquo 这句话深深刺痛了刘开禄的心,回来之后他就埋头查阅文献,仔细分析,也就是在那个时候一个中国离子色谱的研制计划在他脑中形成了。  对蒋仁依来说,他的梦要更早一些,据其介绍,1980年他就一直寻找地质样品矿物气液包裹体液相成分中F-、Cl-、SO42-以及K+、Na+、Ca2+、Mg2+的测定方法,而且在一个朋友的实验室中利用DINEX&mdash 5型离子色谱仪很好的解决了问题,但苦于没有外汇,所以一直盼望能有自己的离子色谱仪。&ldquo 终于在1982年10月,在无锡召开的中国环境科学学会环境分析监测第二次学术报告会上听到刘开禄老师的《简易离子色谱的研制与应用报告》&rdquo 。蒋仁依说,&ldquo 当天晚上我就去找了刘老师,也就是那个时候我们约好回北京之后我去刘老师所在的北京五所有机室做实验。&rdquo   赵云麒,1972年调到核工业北京化工冶金研究院工作,和刘开禄在一个实验室。赵云麒介绍到,&ldquo 虽然我学的是化学,但由于我的兴趣比较广泛,而且有大连化物所仪器室的工作背景,对电路比较熟悉,主要负责电路设计方面的工作。&rdquo   此外,据以上三位介绍高级工程师苏程远、刘开禄的夫人袁斯鸣等也相继加入离子色谱仪的研发团队。至此,中国离子色谱的筑梦团队就自发组合了!赵云麒说,&ldquo 我们这个组合可谓&lsquo 全能&rsquo ,一方面有分别做填料、应用以及电路设计的专业人员,另一方面每个人对专业外的相关问题也很熟悉,也正是我们这种综合的组合团队为最后的成果奠定了基础。&rdquo   筑梦之路几多辛苦不言弃  离子色谱的研制承载了许多人的梦想,也花费了研发者的很多心血。那个年代,无论物资条件还是技术水平比现在都差很多,在这种环境下,国产离子色谱的筑梦之路经历了很多辛苦,但是他们从未放弃过。  &ldquo 资金匮乏是当时面临的首要问题,每一笔钱都要算计着花&rdquo ,刘开禄说,&ldquo 那时所有配件都要求国产化,为了一个阀门我都要找好久,可以说把当时全国所有能找到的国产技术都用上了。虽然有单位给的2万块钱的经费,但泵花了4000块,阀门又是1000多块,钱很快就用没了。不过,尽管很困难,最终还是克服了。&rdquo   除了资金匮乏的问题,有时候技术方面的难题更考验人的心智和耐力。赵云麒说他印象最深的是环境温度的控制,&ldquo 电导对环境温度的变化非常敏感,刚开始做的时候基线漂移非常厉害,我们为此也纠结了很久,想了很多办法,尝试了各种温度控制装置,最后直接将柱子放在水箱里,虽然不好看,但是实验数据好多了。之后在此基础上,又改成了密闭恒温环境。&rdquo   采访过程中我们还得知,蒋仁依为了国产离子色谱的研制工作放弃了去德国留学的机会,其工作的痴迷程度让我们为之感慨。蒋仁依介绍说,当时单位有很多样品分析任务,工作太忙了,没有时间去做实验,但是为了自己的梦他宁可放弃春节与家人团聚的时间,大年初二就赶到青岛做实验。即使患病期间还不忘工作。不仅如此,由于是他南方人,吃不惯北方的馒头,在青岛做实验的时候,就拿张烈生高工提供的大米,用实验室的电炉煮稀饭。平常工作的时候,中午基本不休息,即使是吃饭的时候也是趁着进样品以后的间隙去食堂打饭。连春节茶话会时他心里还惦记着实验,每隔一会就去进一个样品。  研发过程几多艰辛,但是他们从未言退。就像赵云麒告诉我们的,&ldquo 那段时间确实很辛苦,我们经常加班加点地干活到深夜,但是心里没有一点怨言,当时只有一个念头:不管怎样,都要将第一台仪器做好!为此,所有的付出都是值得的。&rdquo   终于梦圆了!但他们的追梦之旅还在继续  1983年,第一台国产离子色谱样机研制成功,但是他们的故事并没有结束,在之后的时间中,他们继续进行了一系列创造性的研究工作&hellip &hellip   终于,在多方面努力下,第一台国产离子色谱样机于1983年研制成功,并由青岛崂山电子实验仪器成功进行产业化生产。仪器研制成功了,但是他们的工作并没有停止。1983年6月28日-30日,ZIC--1型中国离子色谱仪在北京五所举行技术鉴定会,蒋仁依在会上做了ZIC--1型离子色谱仪性能测试和在无机阴离子微量分析中的应用报告。之后又与刘开禄、单嫣娜等多次往返青岛召开离子色谱培训班等。特别是1983年10月14日&mdash 17日,在承德召开的《全国阴离子与易挥发元素分析》学术会议,蒋仁依与会议主办、承办及青岛厂家多方电报联系,将第一台国产离子色谱仪商品样机从青岛崂山运到承德,并在会议现场进行应用展示,得到会议代表的重视与肯定,使得ZIC--1型离子色谱仪很快在我国地质、矿产、科研系统中推广与应用。ZIC--1型离子色谱仪  按照蒋仁依的话说,自1983年初开始,他在完成自己单位的本职工作之外,做足了离子色谱仪性能和应用开发的实验研究。同时,他也解决了很多重要的问题,如地质样品中矿物包裹体液相成分分析,解决了F-、Cl-、 SO42-、NO3- 及 K+、Na+、Ca2+、Mg2+的检测,1983年10月以后,在地矿科研系统全面推广。1986年的包裹体液相成分分析研讨会上一致认为:国内首创,与国际同步。  据刘开禄介绍,&ldquo 1984年初仪器交货量就达到30台,在之后的五年中,用国产离子色谱仪发表的论文就超过了100篇,创造了&lsquo 空前&rsquo 的效果,而且当时国家环保部公开发文认定本仪器为酸雨检测仪器,配到县一级城市。&rdquo 在采访过程中,我们还意外得知,当时由刘开禄提供技术支持的ZIC-2 型国产离子色谱仪的核心技术已经用在了我们国家的核潜艇上。  除了应用推广之外,他们又继续研究了ZIC-2型的仪器。此外,为了跟上世界离子色谱的步伐,他们又开展了一系列创造性的研究工作。1986年,刘开禄对国际上已有的抑制型离子色谱仪和单柱子离子色谱仪的原理进行理论研究,推导出统一两种模式的检测下限公式 1987年,刘开禄的夫人袁斯鸣研制成高效阳离子分离柱实现了国产仪器的阳离子分析,赵云麒和苏程远研制成功五电极式电导检测器,在此基础上刘开禄、赵云麒、苏程远联合研制了ZIC-2和ZIC-2A型双模式离子色谱仪 此外,刘开禄又研制成功连续自再生式高效离子交换装置,并获中国专利(专利号:ZL 00 2 01227.8)。对此,刘开禄说,&ldquo 这是我们中国人创造的一项离子色谱技术,而且事实证明此项技术在中国得到了广泛应用,使得中国的离子色谱在21世纪得到快速发展。&rdquo   即使退休之后,他们的工作仍未停止。特别是刘开禄,退休之后进行了高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作,并获得了十二项专利。  寄语:希望国产离子色谱可以做的更好!  30年前,他们凭借一个向往和一份坚持实现了心中的梦想。30年后,两鬓花白的他们又有着怎样的感慨?  从全球来看,当前离子色谱仪的技术发展达到了一个平台期。但就我国的现状分析,虽然国产离子色谱在柱子、材料、工艺等方面还存在一定的问题,但刘开禄、蒋仁依、赵云麒都认为,国产离子色谱还有很大的发展空间。  未来国产离子色谱的路该怎么走?对此,刘开禄说,&ldquo 我认为要想把我国的离子色谱做好,就不能一味地模仿国外的技术和产品,不能人云亦云。如果只是模仿,我们就永远被落在后面,同时也耽误了很多宝贵的时间。我们必须从科学原理的角度进行自主创新,走自己的路。&rdquo   &ldquo 另外,我国离子色谱的发展还要和国家的需求结合起来。仪器研发要以使用为主,解决国家现有问题,比如环境监测和超纯水的检测等问题。当然,在研发过程中也要有一定的远见性,如食品工业方面的需求等。此外,我们还要把仪器的可靠性做得更好一些。&rdquo   蒋仁依将对国产离子色谱也寄语了厚望,他将这么多年所保留下来的有关离子色谱的所有材料都奉献给了青岛盛瀚色谱技术有限公司。蒋仁依说也许这些对他已经没有多少作用了,但是对于离子色谱行业发展来说还是很有记忆性保存和参考的价值。同时,他还感慨到,&ldquo 我们当时是凭一个&lsquo 向往&rsquo ,三个单位的技术人员自愿地结合在一起的,各自都有自己单位的任务与工作。如果我国能打破体制的束缚将各方面够硬的技术汇集起来,离子色谱的发展速度会比以前更快。&rdquo   值中国离子色谱30周年之际,赵云麒也表达了自己的期望,他说,&ldquo 现在研究单位的资金比较充裕,国家也很支持,希望国产离子色谱可以做的更好,走向国际!&rdquo 聚会在中国离子色谱30周年活动现场(从左至右依次为:刘开禄、赵云麒、袁斯鸣、蒋仁依、苏程远)  编辑手记:梦想对于一个人来说具有神圣的力量,三位专家为了追逐心中的梦想自发组合,一路走来经历了资金短缺、同事误解、自身疾病等多方面的困扰。但是那个时代的人都有一颗无私的心,就像他们说的,那个时候只想把事情做好,一心为国家做贡献,没有考虑个人的利益。  采访中,仪器信息网编辑还有幸见到了见证三位老专家一路走来的离子色谱仪老照片和获奖证书及奖章等。更多详情请见专题:中国离子色谱30周年专家系列采访栏目。  采访编辑:叶建
  • 677.8万!湖北中烟工业有限责任公司计划采购高效液相色谱、气相离子迁移谱等仪器设备
    招标编号:HBCZ-20121225-220661本招标项目已由鄂烟工董决[2022]3号文和鄂烟工[2022]18号文批准采购,项目资金来自企业自筹,招标人为湖北中烟工业有限责任公司,招标代理机构为湖北省成套招标股份有限公司。项目已具备招标条件,现对该项目进行公开招标。1.项目概况与采购内容1.1项目名称:湖北中烟购置研发及质量检测设备(化学分析类)1.2招标编号:HBCZ-20121225-2206611.3采购内容:投标人须负责完成本次所需的购置研发及质量检测设备(化学分析类)的采购、供货、运输、卸货、保管、就位、接线、上电、调试、软件安装和试运行,并最终通过检测、验收,同时负责技术服务与系统的培训交接,提交详细的过程文档及与技术规格一致的图表、资料,质量保修期内的售后服务等与本项目有关的全部工作。标包号标包名称采购内容预计年度采购数量最高投标限价单价(含税,万元/套)中标供应商数量1全自动液体样品处理工作站(有机+无机)全自动液体样品处理工作站(有机):用于分析实验过程中的有机液体样品配制,液体样品稀释,标准曲线配制,混标配制等。1套291全自动液体样品处理工作站(无机):用于分析实验过程中的无机液体样品配制,满足各种液态样品的稀释、转移、定容,具备分液功能,同时满足标准溶液的配制。1套292高效液相色谱仪高效液相色谱仪:用于定量分析烟叶原料、烟用材料、烟用添加剂等样品中不易挥发有机物的高效液相色谱仪,具备分析具有紫外吸收和不具有紫外吸收物质的两种检测器。1套10513气相离子迁移谱气相离子迁移谱1套20014气相类分析仪器气相色谱仪2套531顶空-气相色谱质谱联用仪:用于检测烟用包装印刷材料中挥发性有机物含量检测,具有优异的定性定量分析能力。1套155.8气相色谱单四级杆质谱联用仪1套106合计677.8/以上采购数量为1年预估数量。1.4时间要求:招标结果有效期:三个采购年度(合同生效时起算),该期限内招标人有权向中标人下达订单,中标人不得拒绝,本项目不承诺具体采购数量,按实际下达的订单为准,据实结算。交货期:签订合同后,在订单下达后90个自然日内交货。(投标人应充分考虑疫情影响)中标人应负责货物运输,并提供货物的装箱清单。免费质保期:设备质保期至少一年,自设备安装调试完成并验收合格后(以招标人验收报告为准)开始计算质保期。质保期内中标人提供免费维修服务。货物的部件有潜在缺陷和其他质量问题,中标人须负责免费更换,并赔偿由此造成的一切经济损失。1.5交货地点:湖北省武汉市东西湖区环湖路特66号武汉卷烟厂创新楼(以实际订单交货地点为准)。1.6采购结果应用范围:湖北中烟总部及各卷烟厂、湖北中烟卷烟材料厂、湖北新业烟草薄片开发有限公司;采购结果公告发布后成交供应商需与湖北中烟工业有限责任公司签订采购合同。1.7质量标准要求:符合招标文件技术标准和要求以及国家或行业最新的制造、安装、工艺、质量验收标准和规范。1.8在合同履行过程中,遇国家财税法规政策调整增值税税率的,双方以不含税价为基础结合政策规定税率予以实际结算,烟草行业统一规定的采购结算要求除外。1.9本项目共分为四个标包,投标人可根据自身情况,选择多个或者单个标包进行投标,本项目允许多投多中。2.投标人资格要求本次招标要求投标人须具备以下资格:2.1一般条件2.1.1具有独立承担民事责任能力的法人或非法人组织;2.1.2具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度;具有履行合同所必需的设备和专业技术能力;具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;在劳动保护、节能减排与生态环境保护方面符合国家规定要求;符合法律、法规、规章规定的其他条件。2.1.3参加在本次招标项目投标截止日前三年内(成立时间不足三年的、自成立时间起),投标人在经营活动中:在“国家企业信用信息公示系统”未被列入严重违法失信企业名单(黑名单);在“信用中国”网站中无失信惩戒等信息;在“中国裁判文书网”中,投标人及其法定代表人(或主要负责人)不存在行贿行为;在经营活动中没有重大违法行为(包括但不限于如下情形:责令停产停业、投标资格被取消、财产被接管、破产、吊销许可证或者执照等状态,有非法经营、诈骗、骗取中标、严重违约等不良记录,以及法律、法规、规章规定的其他重大违法行为);2.1.4未被中国烟草总公司或招标人禁止参加企业采购活动且在禁止期内。2.2特殊要求:投标人可以为所投设备的生产制造商或设备代理商,如为设备生产制造商,须提供制造商声明及相关证明材料;如为设备代理商的,必须具备所投设备的生产制造商出具的授权;同一品牌产品同一型号只允许一家投标人参加投标。2.3本次招标不接受联合体投标。3.其他事项3.1投标人在本次招标项目投标截止日前3年内(成立时间不足三年的、自成立时间起)参加采购活动中,被刑事判决、刑事裁定或党政纪处分决定认定有行贿行为的情形,应实施禁入管理。对行贿供应商的禁入措施,适用于其法定代表人、主要负责人和行贿人。在禁入期限内,上述人员担任法定代表人、主要负责人或实际控制人的其他企业,均不得参加湖北中烟工业有限责任公司系统新的采购项目。以刑事判决书、刑事裁定书、党政纪处分决定书生效的时间为准。3.2在本次采购活动中,投标人提供虚假材料谋取中标、成交,采取不正当手段诋毁、排挤其他供应商,与招标人、其他供应商或者招标代理机构恶意串通,向招标代理机构行贿或者提供其他不正当利益,拒绝有关部门监督检查或者提供虚假情况,将根据公司《供应商黑名单管理办法》工作要求执行处理。3.3其他:无。4.招标文件的获取4.1获取时间:2022年4月27日8:30时至2022年5月6日16:30时(北京时间,下同)。4.2招标文件获取方式:现场获取:在湖北省成套招标股份有限公司财务窗口(武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座7楼),持法人授权委托书原件扫描/复印件(加盖公章)及受托人有效身份证明购买招标文件(法定节假日除外)线上获取:请将法人授权委托书原件扫描/复印件(加盖公章)、受托人身份证(扫描件)、联系人及手机号发送至邮箱:373585729@qq.com,收到邮件后工作人员会将汇款账号告知,在2个工作日内工作人员会将招标文件电子版发送至发件人邮箱,标书费发票在开标当天领取。4.3招标文件每套售价200元/标包,售后不退。5.投标文件的递交5.1投标文件递交的截止时间(投标截止时间,下同)为2022年5月17日09时30分,地点为湖北省成套招标股份有限公司1004会议室(湖北省武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座十楼)。5.2逾期送达或未送达指定地点的或者不按照招标文件要求密封的投标文件,招标代理机构不予受理。6.开标方式、时间、地点6.1开标方式:现场开标。(注:若因疫情形势变化,将采用网上视频开标,届时会通过电话和邮件通知所有报名的投标人视频会议地址及方式。)6.2开标时间(投标截止时间):2022年5月17日09时30分。6.3开标地点:湖北省成套招标股份有限公司1004会议室(湖北省武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座十楼)。7.发布公告的媒介本次招标公告同时在中国烟草总公司官网、湖北中烟工业有限责任公司官网、中国招标投标公共服务平台、采购与招标网、湖北省成套招标股份有限公司上发布。8.联系方式招标代理机构(负责受理异议和澄清、质疑):湖北省成套招标股份有限公司地址:武汉市武昌区东湖西路特2号平安财富中心B座7楼邮编:430071联系人:董智慧、王义清、李杰燕、刘明明电话:027-87816666-8665传真:/电子邮箱:373585729@qq.com招标人:湖北中烟工业有限责任公司招标采购部门(负责解答异议和澄清):技术中心地址:湖北省武汉市东西湖区环湖路特66号武汉卷烟厂创新楼联系人:董先生电话:027-61553266电子邮箱:dongshl@hbtobacco.cn法律与改革部门(负责质疑的核查和处理):法律与改革部(采购办)联系人:周先生电话:027-83298149电子邮箱:zhoujun@hbtobacco.cn纪检监察部门(负责受理违规、违纪、违法行为的举报):纪检监察部联系人:张女士电话:027-83298276电子邮箱:zhangjy@hbtobacco.cn
  • 离子色谱,助你心中有谱
    小伙伴们在药物分析研究中,是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼,这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收,如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度,而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性,可以用于无机、有机阴阳离子的分析,便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种,目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成,其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器,降低淋洗液的背景电导,增加被测离子的电导值,改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测,标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始,增加了离子色谱法的指导原则, 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下: 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作,开发了应对离子色谱检测需求的检测方法,汇集成检测方案和应用文集,我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物,硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16,建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度;亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均>0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好;亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂,哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收,其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999;在三个浓度下加标平行测定6次,保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%;哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%,处于75%-120%范围内,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求,可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病,对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好,相关系数大于0.999;在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下,进行三种目标物的加标回收率测试,回收率在95.8%-101.9%之间,均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案,离子色谱助您心中有谱! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱液相色谱等等仪器仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。   标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016);本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016);本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016);本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 )的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 ) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009);二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009);三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。内容来自:看仪器网
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱等仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。  标准名称、编号如下:  一、 《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016)   本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、 《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016)   本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、 《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016)   本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、 《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、 《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、 《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)   二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)   三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。
  • 赛默飞金牌赞助第十四届离子色谱学术报告会
    2012年9月15-19日,第十四届全国离子色谱学术会议在西安古都隆重召开,离子色谱学术会议两年举办一届,本次会议是由中国仪器仪表协会分析仪器分会离子色谱专业委员会主办,西北大学化学与材料科学学院承办,共有来自离子色谱相关领域的专家学者、仪器用户等150余人参加了本次会议。赛默飞世尔科技作为本次大会的金牌赞助商,全程参与到大会中。  中科院大连化物所张玉奎院士、中国仪器仪表协会分析仪器分会刘长宽秘书长、西北大学科研处处长李华教授、西北大学吴彪教授、浙江大学朱岩教授参加了会议开幕式并致辞,学术大会由西北大学卫引茂教授主持开幕式。本次大会的特邀报告1个,大会报告将近50个,涉及离子色谱固定相研究、最新技术、应用及发展等各方面内容。大会特邀来自中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士参加并做特邀报告《定量蛋白质组学进展》,张院士表示离子色谱是一个非常值得发展的学科,通过这次会议大家一起来交流离子色谱分离、分析、检测、制备等各方面的心得,一定会有很多收获,并祝贺离子色谱专业委员会换届,并希望新一届的学科带头人能继续带领大家在离子色谱方面有更多的发展,预祝本次会议圆满成功。  来自赛默飞世尔科技应用中心的梁立娜博士作了《离子交换色谱与电感耦合等离子体质谱联用在形态分析中的应用》。报告中,梁博士介绍了元素形态分析是当前环境科学、生物化学、生命科学等领域中颇为活跃的前沿性课题,分析工作者越来越关注痕量元素含量的准确分析及元素价态的确认,赛默飞世尔科技以科技创新为理念,采用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,用离子色谱作为分离系统,ICP-MS作为高灵敏检测系统,离子色谱系统分析过程完全不采用金属系统,因此非常适合元素分离及形态的研究。Thermo Scientific iCAP Q ICP-MS灵敏度高,被用作元素分析检测器,保证元素检测的高灵敏度和低背景噪声。之后,梁博士还列举了离子交换色谱多方面的应用,如:砷、硒、汞的形态分析 面包和饮料中溴酸盐的测定 食品样品中Br、I、Se、P、Cl的测定等具体案例。  随后赛默飞的产品专家与参会人员分享了离子交换色谱在生化领域、生物制药、化工领域、医药领域等最新发展。产品发展部经理刘肖博士作了题为《毛细管离子色谱的最新应用及划时代的离子电荷检测器》的报告。在报告中他主要介绍了离子色谱技术发展史,电解淋洗液发生器技术及与&ldquo 虚拟柱&rdquo 技术的结合,高压离子色谱&ldquo HPLC&rdquo 技术及ICS-4000离子色谱仪,毛细管离子色谱技术的全新应用,AS-AP自动进样器的全新应用等内容。  来自应用中心的胡忠阳作了《阀切换技术在离子色谱中的应用》报告。在报告中,介绍了在线浓缩富集技术及高纯有机试剂中痕量杂质离子的测定,在微电子、电力行业对高纯水和循环水质要求非常高,此技术能发挥巨大的作用。阀切换技术的应用具有样品前处理步骤、自动化减少分析时间,在线样品前处理的同时实现高灵敏度检测,阀切换技术是离子色谱的发展趋势。  会议现场,我们展出了ICS-2100免化学试剂离子色谱系统和ICS-900智慧型离子色谱系统,参观人员络绎不绝。ICS-2100是离子色谱历史上第一款同时集在线电解淋洗液发生器技术(RFIC-EG)和电解样品前处理装置(RFIC-ESP)于一体的离子色谱仪,真正实现离子色谱免化学试剂分析。同时满足等度和梯度淋洗需要,并可根据灵敏度需要选择2mm 或4mm色谱柱。ICS-900离子色谱仪专门为满足用户常规阴、阳离子检测需要而设计。配备有双柱塞等度泵,可兼容电解或化学连续再生微膜抑制器。仪器操作者只需经过简单培训就可进行独立操作,维护成本极低。很多客户与现场工程师就感兴趣的产品硬件特点和技术方面的应用疑问进行了深入的探讨和交流,并对赛默飞专家组做出的报告给予了充分的肯定。  赛默飞晚宴现场同样精彩纷呈,赛默飞世尔科技色谱质谱部门中国区销售总监梁晓峰先生代表公司致辞,感谢广大用户长期以来对赛默飞世尔科技的支持,这是戴安公司加入赛默飞的首次离子色谱用户会,目前我们的色谱质谱部门产品线更加丰富,不仅包含戴安传统的龙头产品离子色谱、液相色谱,更是加入了气相Trace1300、气质ITQ、原子吸收ICE3500、等离子体发射光谱仪ICAP-6500等系列产品,每年赛默飞都推陈出新,希望借助这个大的平台,为广大客户提供更优质的服务。  晚宴现场有女子五人乐坊现场演奏、川剧变脸等节目,让大家不仅享用到饕餮大餐的同时,更是一场视觉盛宴。 赛默飞晚宴演奏现场 赛默飞晚宴宴请现场关于赛默飞世尔科技  赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com关于赛默飞世尔科技中国  赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务 位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品 遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 引进离子色谱仪为食品安全护航
    3月9日,记者了解到,地区食品安全检测中心新引进一台离子色谱仪,加强食品安全监管技术支撑,全力保障人民群众“舌尖上的安全”。离子色谱是高效液相色谱的一种,有别于传统离子交换色谱柱色谱主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,具有能在数分钟完成样品的检测、灵敏度高、稳定性好、能同时分析多种离子化合物等特点。离子色谱仪应用范围广泛,可用于食品中污染成分、添加剂、固有成分、掺假的检测,也可用于环境样品水质检测和各类样品中的阴、阳离子等的检测。“离子色谱仪的使用将有效缩短食品检验周期,提高食品检测自动化水平和工作效率,同时扩增地区食品安全检测中心的检测参数,提升检验检测能力。下一步,地区食品安全检测中心将持续提升检测能力和水平,提高工作效率,做精做细做实服务保障,确保食品安全‘零差错’,筑牢食品安全‘保护墙’。”地区食品安全检测中心副主任包东东说。
  • 盛瀚推出系列离子色谱样品前处理小柱
    在离子色谱分析过程中,样品中往往存在着杂质干扰物,如有机物或金属离子会污染离子色谱柱填料,导致填料中毒,降低色谱柱的分离能力和使用寿命;杂质离子会干扰目标离子的分离并且极易堵塞色谱柱。为了回馈广大离子色谱用户,青岛盛瀚特推出SH系列前处理产品,让用户以最低费用,享受最专业的高品质技术,为离子色谱仪保驾护航,免除样品不纯净的后顾之忧。 SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用专利填料技术,继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发,采用高洁净度填料,利用反相吸附和离子交换原理,可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质,避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。使用获国家发明专利的填料,使目标离子残留量低至ppb级。经过多家政府机构实验验证及真实案例证明,该产品前处理效果明显,让您感受最优异的性能。 部分应用案例SH系列前处理柱使用操作方法 应用领域及规格和报价具体优惠活动详情点击青岛盛瀚色谱技术有限公司官方网站:www.sheng-han.com
  • 尘封往事:中国军工助力国产离子色谱仪起航——访三位中国离子色谱老专家
    1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生,从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里,由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀,带着一份感恩和崇敬,仪器信息网采访了三位离子色谱老专家,为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)  苏程远,曾用名苏文远,1937年10月出生,吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所,获得国家科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程,1997年退休。  刘开禄,曾用名刘开录,1938年10月出生,重庆人,1959年毕业于四川大学化学系,就职于核工业北京冶金化工研究院,获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。  赵云麒,1942年12月出生,天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次,部级科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,1998年退休。  国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业  1951年6月15日,杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩,一周之后,杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报,希望他早日回国工作。同年秋天,他回到祖国,钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后,分配到中科院原子能所五室,在杨先生的领导下开展铀化学的研究。  1960年,苏联毁约停援,撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀,高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下,用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%,其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是:在生产反应堆中,由天然铀的铀235裂变产生中子,被铀238吸收,再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离,就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质,苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。  杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术,因为反应堆中的铀放射性非常强,当时的防辐条件要求非常高,刘开禄查阅了很多文献,设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比,该方法可以使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路,同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景,可先在分析化学上应用,再推广到小型制备分离,然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素,叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐,1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表,后陆续被东德化学会翻译成德文发表,英国一家杂志社翻译成英文发表。  这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用,节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞,第一次有了将无机色谱仪器化的想法。  1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪,刘开禄查阅了很多相关资料,无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文,他如获至宝,没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后,刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱,他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作,后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上,刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂,并填装高效阴离子分离柱,再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱,利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀,又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池),组装成了离子交换色谱装置。  当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中,发现了萃取剂“中毒”的现象,分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子,无硝酸根离子,解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法,使季铵萃取工艺顺利投产。  应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生  1981年秋天,刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题,引起了众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心,“这是陶氏化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰,而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化,并命名为离子色谱仪,他埋头图书馆查了一周文献,慢慢的,将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成,后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗,杨先生非常高兴,并让他为全面商品化准备各种零件和器材。  那个时候我们国家酸雨污染非常严重,因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤,几个产粮大省连续几年都欠收,最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告,要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元,而我国的外汇很紧张,乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台,解放军防化研究所一台,国家环境科学院一台,上海两台。在一次无锡的环保会议上,吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告,引起了极大的反响,北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他,“只要你做出来,我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下,核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费,一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元,阀门又是1000多元,资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下,刘开禄不断改进填料,使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子,使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备,刘开禄邀请赵云麒参加研制工作,赵云麒设计了可产品化的电导池,并且在二人的通力合作下,制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机,共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审,一直认为该仪器为国内首次研制成功,它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,同意小批量生产。  鉴定会主任:国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授  副主任:兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳  鉴定会委员:核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛  刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)  1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制,在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下,10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪,并在当年投入市场,填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器,一下打开了环境保护分析仪器的市场,总共生产销售了近100台。  1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂,赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发,主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行,而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起,就算有人买回来,也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》,书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难,晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅,苏程远和赵云麒就在里面做实验,房子是挺好的,但伙食太差,饿了吃方便面,后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化,并不断地设法改进,累了就在椅子上睡觉,苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟,基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同,1型为二极电导检测器,2型为五极电导检测器,性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究,同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验,验证了双模式离子色谱理论,为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日,ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产,青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字),ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。  取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航  核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量,把水变成高温高压的蒸汽,然后通过透平机转化为机械能,推动核潜艇前进。在高温高压的情况下,微量的酸就可腐蚀特种钢管道,造成砂眼裂纹,非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器,但只能检测0.5ppm,灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故,经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管,军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢,要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜,终于把旧管换成了新管。一来二去,估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下,设计提供了一台小型离子色谱仪,解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台,主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有,从有变多,老专家们倾注了毕生的心血。  后记:目前国产离子色谱仪的售价在10万以上,进口离子色谱仪的售价在40万~150万,国内市场总量是每年约3000台,国内厂商大约占有20%的市场份额,远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持,国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言,离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节,虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产,但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年,刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。(编辑:王明)
  • 上海天美LC2000液相色谱仪、IC1000/1010离子色谱仪技术培训
    日期:2008年5月27日至30日 地点:上海天美科学仪器有限公司 上海市松江区新桥镇民益路201号16幢 内容介绍: 1. 介绍LC2000液相色谱仪、IC1000/IC1010离子色谱仪的结构原理和分析方法。 2. 介绍上述仪器的操作使用和维护保养方法。 3. 介绍相关工作站的操作使用方法。 4. 参加者上机实习操作。 5. 对参加者在相关仪器使用过程中遇到的问题进行答疑。 收费:RMB 1000元(注:含食宿费,不含交通费。) 说明: 1. 培训班为期4天。 2. 报名截止日期:2008年5月20日。
  • 液相色谱与离子色谱正走在“合二为一”的路上——访华东理工大学高级工程师施超欧
    p style="line-height: 1.5em " strong仪器信息网讯/strong 从广义上讲,离子色谱属于液相色谱的分支;从狭义上讲,离子色谱又独立于液相色谱,两者在使用过程中极少交集。对于某些特殊化合物,单独的液相色谱或离子色谱无法对其进行分离检测,有些分析人员会考虑将两类仪器结合起来寻找突破口。这两类仪器在结构和分析对象上都存在一定差异,如何才能实现有机结合?/pp style="line-height: 1.5em margin-top: 25px " 在9月16-17日召开的第十四届中国科学仪器发展年会(ACCSI2020)上,仪器信息网特别采访了“科学仪器优秀新品”网络评审团专家、华东理工大学高级工程师施超欧,请他从自身25年液相色谱和20年离子色谱应用经验出发,结合当前研究进展、未来创新方向等,分享液相色谱与离子色谱“合二为一”的设计理念与发展情况。  /pp style="line-height: 1.5em margin-top: 25px " 更多精彩内容,请点击视频查看:/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=DC6787178F0C74C99C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp style="line-height: 1.5em margin-top: 25px "br//p
  • 在传承中发展,岛津开启离子色谱-质谱联用新篇章
    导读 离子色谱-质谱联用是近年来分析强极性可电离物质的利器,可以很大程度上弥补常规液相色谱-质谱联用的不足,轻松解决强电离物质保留差,稳定性不好的问题。譬如,在备受关注的极性离子型农药草甘膦、草铵膦、百草枯、敌草快的检测;国家标准-水质中卤代乙酸及卤氧型消毒副产物的分析;食品中高氯酸盐的定性定量检测;糖类的分离及定性分析等多领域,具有较为广阔的应用前景,是离子型、强极性化合物分析的理想之选。 岛津离子色谱-质谱联用系统 IC-MS技术原理及特点 离子色谱采用的是离子交换的分离原理,和常规液相色谱主要基于疏水吸附的反相分离原理形成互补,可以很好分离常规液相色谱难以分离的强极性可电离物质。即使是基于亲水相互作用的HILIC色谱,可以分离强极性物质,但也难以分离强电离物质。此外,为了实现强极性物质的保留,使用特殊固定相的液相色谱柱(如五氟苯基柱、HILIC、氨基柱等)虽有部分改善,但往往存在稳定性不好、平衡时间长、柱效下降较快等问题。综上,离子色谱具有可分离强极性可电离物质、平衡时间短、稳定较好的优点。 离子型目标物的分离,必须使用离子型流动相,但离子型物质本身和质谱的兼容问题一直是质谱致力于解决的疑难问题。而离子色谱特有的膜抑制器则可作为一个持续工作的脱盐装置,从而解决这个问题,使流动相变成可与质谱兼容。抑制器利用电子与电场交换膜的共同作用,使离子定向迁移、交换,使酸碱变成纯水,即可与质谱兼容。 岛津IC-MS系统的特点应用案例分享 近来,媒体报道了某些国际知名品牌的婴幼儿奶粉中检测到高含量的高氯酸盐,引起了全社会的高度关注。在奶粉生产过程中,高氯酸盐可能作为中间生产的污染物,残留在奶粉中。研究表明,高氯酸盐会与碘竞争进入人体甲状腺,抑制甲状腺对碘的吸收,从而影响甲状腺功能,导致新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发育,高氯酸盐的高暴露甚至会导致甲状腺癌。 目前高氯酸盐的测定方法主要有分光光度法、液相色谱柱后衍生法、离子色谱法、液相色谱串联质谱法和离子色谱串联质谱法等,其中离子色谱-串联质谱法具有灵敏,准确,抗假阳性能力强的特点,是近年来较为理想的一种检测方法。 采用岛津离子色谱仪Essentia IC-16 串联LCMS-8060特色系统建立了奶粉中高氯酸盐含量测定的方法,本方法灵敏度高、准确,抗假阳性能力强,适用于奶粉中高氯酸盐的快速检测。 l 对照品色谱图Essentia IC-16 串联LCMS-8060进行测定,对照品色谱图如图1所示。 图1. 标准溶液MRM色谱图 l 校准曲线、检出限及定量限将对照品溶液按照上述分析条件进行测定,使用内标法定量。线性方程见图2、检出限及定量限结果见表1。 图2. ClO4-校准曲线 表1. 线性方程、检出限及定量限 l 实际样品测定取市售某品牌奶粉样品1 g进行测定,浓度为0.3 ng/mL, 结果回算值为3.0 μg/kg, 样品的MRM色谱图见图3。 图3. 样品的MRM色谱图 结语 离子色谱质谱联用,将会进一步拓宽质谱的应用范围,解决常规液相色谱质谱联用难以解决的问题,可用于多组分强极性可电离化合物的同时在线分析。两种技术的联合,将会在不同行业中发挥不可代替的作用,应用前景非常广阔。
  • 皖仪重磅推出丨超高效液相色谱仪LC3600、多功能离子色谱仪IC6600
    ▶ 皖仪超高效液相色谱LC3600介绍及应用▶ 皖仪多功能离子色谱IC6600介绍及应用了解更多,请拨打咨询电话: 400-112-0066
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生, 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生,在进行分析前要确保样品已经进行前处理,以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便,可同时测定多组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。06离子色谱常见故障及解决方案1、电导检测器常见故障有哪些?电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法:(1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性 (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办?压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的,当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一排查,以找到引起压力增高的具体单元。(1)在线过滤器发生堵塞时,直接更换滤芯;(2)色谱柱入口处滤膜堵塞时,应反接色谱柱用去离子水反复冲洗;(3)单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min ~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min,最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等;(4)检查管路中peek头是否拧得过紧,否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理?分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法 若泵漏液,可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除?抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。(1)峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。(2)背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。(3)漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存?色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。一般而言,大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存,阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1-2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。07离子色谱的常见品牌到了这里,相信各位已经对离子色谱仪有很深的了解。那么在这个知识纵横,科技飞跃发展的今天,关于离子色谱仪的常见品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以下品牌不分先后哦~)A. 埃仑通用青岛埃仑通用科技有限公司是国内较早生产离子色谱仪的厂家之一,是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业,是国产离子色谱仪知名品牌。 青岛埃仑通用科技有限公司设计开发了基于积木式结构的高效离子色谱仪系列产品。YC系列离子色谱仪是我公司在传统离子色谱仪基础上,吸收国际先进技术成果,研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型系列离子色谱仪,同时实现了自动化进样。YC9000型更是国内开始采用功能模块化设计,全面集成智能MT技术,是国内现阶段集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪,其广泛应用于包括军事军工、核工业、科研院所,石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等行业。产品: 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津岛津企业管理(中国)有限公司成立于1999年8月11日,是岛津制作所的海外子公司。岛津制作所是著名的测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商,自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术,开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想,以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础,不断革新,不断挑战,一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖,开创了公司研究人员获奖的先河。产品: 岛津离子色谱仪HIC-ESP岛津离子色谱仪Essentia IC-16 等▲ 岛津离子色谱仪HIC-ESPC. 东曹 东曹(上海)生物科技有限公司,是日本东曹株式会社生命科学事业部(Tosoh Bioscience)在中国设立的全资子公司,负责东曹生命科学事业部产品在中国的销售业务。 东曹(上海)生物科技有限公司的产品包括:提供所有常见分离模式的TSKgel® 高效液相色谱柱、TOYOPEARL® 中低压层析分离纯化填料、SkillPak 层析工艺方法筛选用预装柱;还包括EcoSEC® 高效一体化GPC仪器、IC离子色谱仪、多角度光散射检测器。产品: 东曹高通量离子色谱仪IC-8100东曹IC-2010离子色谱仪 等▲ 东曹高通量离子色谱仪IC-8100D. 历元 北京历元公司成立于1993年,公司创建初始就以强劲的技术开发能力,研制生产硅酸根检测仪,磷酸根检测仪,分析型高效液相色谱仪,制备型液相色谱仪,系列离子色谱仪。为配合离子色谱仪的应用,并于1997年研发国内首台实验室用超纯水器,此项产品填补了该产品的国内空白。 产品: 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪北京历元EP-2000离子色谱仪 等▲ 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪E. 普仁青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的专业从事离子色谱仪及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业,为中国仪器仪表分析仪器分会会员单位。 公司产品全部拥有自主知识产权,荣获国家科技创新基金及青岛科技培育计划专项,被国家工信部认定为“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”,荣获“2012最具竞争力百强中小企业”称号,为央视网离子色谱仪战略合作伙伴。产品: 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪PIC-10A型离子色谱仪 等▲ 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪F. 瑞士万通 瑞士万通中国有限公司 作为当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的品牌,产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持式/便携式拉曼光谱仪和近红外光谱仪等。瑞士万通旗下拥有以下品牌:“Metrohm”、“Metrohm Autolab”、“Metrohm Process Analytics”、“Metrohm NIRSystems”、“Metrohm Raman”、“Metrohm DropSens”,以其自动电位滴定仪、卡尔费休微量水分滴定仪、离子色谱仪、伏安极谱仪、便携式拉曼和手持式拉曼光谱仪以及近红外光谱仪、在线化学成分分析仪著称,技术先世界。您可以从瑞士万通获得大量有关离子分析和近红外分析的方法和技术。产品: 瑞士万通ECO IC离子色谱仪瑞士万通940 系列谱峰思维TM离子色谱系统 等▲ 瑞士万通ECO IC离子色谱仪G. 赛默飞赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。产品: Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞Aquion RFIC离子色谱等▲ Thermo Scientific Integrion高压离子色谱H. 盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年,专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务,是一家通过ISO 9001质量管理体系认证、ISO 24001环境管理体系认证、ISO 45001职业健康管理体系认证、知识产权管理体系认证的高新技术企业。全部产品拥有自主知识产权,专利、软件著作权等超过百项。 公司现有实验室台式、便携式、在线式、定制化离子色谱仪和离子色谱联用五大产品系列,广泛应用于环保、食品药品、水文地质、石油化工、卫生防疫、电子电气及科学研究等众多行业,基本满足了对阴阳离子、氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等常规和痕量检测。目前已为7000+不同行业的用户提供了完善的解决方案,出口到韩国、印度等70多个国家和地区。此外,盛瀚还是全球极少数可实现批量化生产离子色谱柱的企业,打破了国外垄断,填补了国内空白。产品: 盛瀚离子色谱仪CIC-D180离子色谱仪(内置淋洗液发生器)CIC-D160型 等▲ 盛瀚离子色谱仪CIC-D180I. 皖仪安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。产品: 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪 等▲ 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪08小彩蛋找靠谱的离子色谱仪器可长按识别下方二维码进入“离子色谱仪”导购专场- END
  • 2012赛默飞世尔科技离子色谱用户会成功举办
    2012年9月15-17日,第五届赛默飞世尔科技离子色谱用户会(原戴安离子色谱用户会)在古都西安召开,作为离子色谱领域的领导者,赛默飞世尔科技在离子色谱领域拥有众多的仪器用户,因此,本次活动也像历次活动一样,受到了用户的大力支持和热情参与。来自环保、疾控、石化、检验检疫、公安及高校研究所等共有190余人参加了本次会议,与前几届会议相比,本次会议人数又创新高,为历届离子色谱用户会参会人数最多的一次。会议期间,为了让用户更好的使用仪器,公司还安排了负责离子色谱产品的应用工程师、产品专家、销售工程师全程参与此次用户会,在会议期间为用户答疑解惑、交流仪器使用经验。  离子色谱用户会期间,离子色谱技术沙龙、用户见面会、抽奖等精彩活动轮番上演,沙龙现场气氛活跃。赛默飞世尔科技色谱质谱市场部经理刘静女士为大家做了《离子色谱-我们继续引领未来!》的报告,刘经理首先回顾了从2000年戴安中国有限公司成立到2010年戴安中国有限成立十周年的发展历程 回顾了上海举办庆祝戴安成立十周年的庆典活动,以及历时9个月,跨越28个省,在30个城市进行了46场共130多个巡回技术报告,参会人数达4500人的盛况 回顾了从2005年戴安离子色谱用户会到现在历届离子色谱用户会的精彩瞬间 回顾了从最早的老型号的离子色谱仪到目前主流型号的离子色谱仪器 很多用户见证了戴安中国有限公司的成立、发展壮大,到加入赛默飞世尔科技大家庭的全部过程。用户们陪伴我们一起走过,很多用户连续5届离子色谱用户会全部参加,我们的感谢广大用户一如既往的支持和信赖,正因为有你们的陪伴,才有我们发展壮大的今天,谢谢您们!     赛默飞世尔科技(中国)有限公司 刘静女士  离子色谱沙龙活动中,我们安排了关于离子色谱硬件、应用和维护等不同类型的报告。让用户对离子色谱有一个更深入、更全面、更细致的了解。首先,产品部离子色谱产品主管裴子建从离子色谱柱温箱的发展展开,介绍了柱温对分离效果、保留时间和柱效影响,强调了在整个分析过程中柱温因素的重要性。特别指出某些应用需要不同的色谱柱,需要有色谱柱切换功能。温度对保留时间和峰型的有较大影响,峰3/4和6/7的出峰顺序随温度增加而发生变化,柱温箱可保证保留时间稳定。并介绍了温度对常规阴离子分离效果的影响,并列举碳酸盐体系、氢氧根体系以作说明。内容浅显易懂,通俗实用。     赛默飞世尔科技(中国)有限公司 裴子建先生  随后,来自赛默飞应用中心的叶明立就《赛默飞公司色谱柱的选择》作了详细讲解。赛默飞的离子色谱具有种类最多、应用领域最宽离子色谱柱,有阴离子交换色谱柱、阳离子交换色谱柱、糖、氨基酸色谱柱、生化系统分析色谱柱、离子排斥色谱柱和HPLC液相色谱柱。具有性能最好的离子色谱抑制器,不需要任何外加试剂,循环自再生抑制模式,独一无二的淋洗液发生器技术,不需要繁琐的流动相配制过程,只需要“水”就能够完成整个分析过程。赛默飞的色谱柱具有高性能、高分辨率,能提供4-50µ m不同粒径色谱柱,能提供0.4mm、2mm、3mm、4mm、5mm、9mm、21mm不同规格的色谱柱,更是可提供阴离子交换、阳离子交换、糖柱、氨基酸柱、离子排斥柱、生物核酸、肽柱、蛋白质柱、HPLC等不同分离机理色谱柱。能兼容HPLC、CAD检测器、荧光检测器、MS、MS\MS 、ICP\MS,发展灵活多变,为用户提供个性化应用服务。     赛默飞世尔科技(中国)有限公司 叶明立先生  在赛默飞沙龙现场,现场用户针对实验中遇到的难题进行了积极提问,赛默飞应用中心和维修部的技术人员针对每个问题分别进行了精彩的解答,现场就解决了很多用户在实验中遇到的难题。来自维修团队的工程师现场与客户沟通了如何更好的保持仪器的优良性能。首先是良好的使用条件,操作环境和试剂非常关键 其次是正确的使用习惯及使用过程中适当的维护 最后要有科学的使用理念 保持以上三点,就能让我们的离子色谱仪器更好的为客户服务。     用户现场提问     工程师现场答疑  沙龙现场活动接连不断,为答谢新老客户多年来对赛默飞世尔科技的大力支持,我们进行了精彩的抽奖活动,同时,也将整个沙龙活动现场气氛推向高潮,共有14位幸运用户收获了不同程度的惊喜。     抽奖现场     三等奖小家电中奖用户     二等奖摄像机中奖用户     一等奖ipad中奖用户  会议期间,我们组织所有参会者参观了西安秦陵兵马俑、半坡遗迹博物馆、大雁塔等名胜古迹,领略了古城西安的历史风貌。在观光大巴上,我们还开展了“赛默飞知识有奖问答”等小游戏,活动气氛非常热烈。     活动参观现场     有奖问答现场     用户答题  最后,赛默飞离子色谱用户会在一片欢乐祥和中结束,很多用户都表示通过这次用户会,认识了来自全国各地离子色谱领域的专业人士,交流了经验,同时认识了更多的朋友。赛默飞制作的2012年离子色谱用户会资料光盘,收录了离子色谱用户在国内核心期刊上发表的论文450多篇、赛默飞的离子色谱应用文集200余篇及往届离子色谱学术大会投稿论文460篇,这样的学习资料对于用户的工作能起到非常大的帮助。赛默飞离子色谱用户会从计划、组织到实施的全部活动安排,对每位用户的悉心关照,获得了所有参会者的一致好评。大家相约下一届离子色谱用户会再聚首。  赛默飞也感谢这些新老用户一直的支持和信赖,相信有你们的支持和陪伴,赛默飞世尔科技将会有更快更好的发展!     离子色谱用户会合影纪念  关于赛默飞世尔科技  赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com  关于赛默飞世尔科技中国  赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司,目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心,成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,目前国内已有6家工厂运营,苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务 位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品 遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 赛默飞成功举办第六届离子色谱用户会
    上海,2014年5月5日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)在云南丽江成功举办第六届赛默飞离子色谱用户会。共计150余人科研、环保、制药、能源、石化等多个行业的离子色谱资深用户,出席了本次会议。浙江大学朱岩教授、江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任、镇江出入境检验检疫局国家食品添加剂及调味品检测重点实验室周洪斌副主任、中科院青岛生物能源与过程研究所高工法芸亦作为特邀专家出席本会。  中国仪器仪表协会分析仪器分会刘长宽秘书长为用户会做了开幕致辞,刘秘书长表示多年以来,赛默飞一直引领离子色谱的发展,其作为液相色谱技术的重要分支,现在越来越广泛的使用于各行各业,具有重要的意义,并预祝本次会议取得圆满成功。  赛默飞高级商务运营总监杜平为大家介绍了公司的最新情况,自2011年戴安加入到赛默飞后,技术和销售业绩持续飞速发展,离子色谱品牌及技术联合赛默飞的光谱方法,为客户提供了进一步分析的方法和技术,借助赛默飞这个大的平台,离子色谱技术将为客户提供更优质的服务。  浙江大学朱岩教授为大家作了《柱切换离子色谱法应用于气相离子和挥发性离子分析》,采用柱切换技术,可实现对复杂样品的直接进样分析,已成为分析复杂化合物的有力工具。以离子色谱检测食用油中的痕量阴离子为例,结合赛默飞的离子色谱技术,可有效鉴别地沟油,通过分析油样品中阴离子含量及种类辅助确认是否是地沟油。朱岩老师还介绍了膜蒸馏技术分析复杂基体的应用,检测海水中的氨和氟离子。将膜蒸馏技术与离子色谱分析检测技术联用,简单、创新、高效且不会对环境造成污染,本方法采用赛默飞ICS-90离子色谱仪,配备IonPac CS16(250mm x 5mm)分析柱、IonPac CG16(50mm x 5mm)保护柱,首次将膜蒸馏法应用于分析样品的预处理,可以解决复杂基体中挥发性离子态化合物的分析。  来自赛默飞应用中心的专家为大家作了《赛默飞离子色谱最新典型应用介绍》,报告中介绍了高压离子色谱ICS-5000+,色谱柱具有更小粒径,更强的压力承受能力,系统压力大于等于5000psi,高压离子色谱技术灵敏度更高、检测速度更快,具有更高的灵敏度。报告介绍了IC的典型应用,如IC-MS联用技术测定食品中氟乙酸、直接测定水中氟乙酸、IC-ICP-MS联用测定食品中铬等形态分析。  镇江出入境检验检疫局国家食品添加剂及调味品检测重点实验室周洪斌主任为大家作了《离子色谱质谱联用仪在食品检测中的应用》的报告,周洪斌主任为我们介绍了在线富集IC-MS检测食品中的16种有机酸和生乳中的11种有机胺。目前国外对于生乳的保存有非常严格的规定,在不同温度变化条件下,生乳中蛋白变质情况如何,其分解产物的含量到底有多少,很少有人做过系统的研究。在线富集对于减少样品基质的干扰、有效提高检测灵敏度是有优势的。周主任实验室对生乳中的有机胺做了系统的测定,并取得非常好的检测效果。  江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任为大家带来了《氨基糖苷类抗生素质量控制现状及LC-PED法的应用前景》,氨基糖苷类抗生素是由苷元和氨基糖分子通过氧桥连接而成,属于强极性化合物,几乎无紫外吸收。采用柱后加碱的方式可实现对妥布霉素、庆大霉素、奈替米星、新霉素、大观霉素、阿米卡星的检测,柱后加碱的检测模式仍为主导。LC-PED法应用方法能满足企业进出口有强烈的需求、新药研发的强烈需求、中国药典有陆续收载的需求。  本次用户会的最后一个报告来自赛默飞应用专家带来的《离子色谱在PM2.5源解析中的典型应用》。PM2.5是时下备受大众关注的热点话题,想实现控制源头的主要方法是对PM2.5颗粒物的组分分析。采用赛默飞离子色谱技术可实现对PM2.5中常见阴离子及有机酸、常见阳离子及有机胺及PM2.5中六价铬的检测。对于环境样品中的六价铬,可采用电导检测法及IC-UV技术检测,并可以采用IC-ICP-MS联用技术在三分钟内实现同时分析三价铬和六价铬。离子色谱用户会精彩瞬间  关于赛默飞世尔科技  赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com  赛默飞世尔科技中国  赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务 位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品 我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 赛默飞成功举办第六届离子色谱用户会
    上海,2014年5月5日 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)在云南丽江成功举办第六届赛默飞离子色谱用户会。共计150余人科研、环保、制药、能源、石化等多个行业的离子色谱资深用户,出席了本次会议。浙江大学朱岩教授、江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任、镇江出入境检验检疫局国家食品添加剂及调味品检测重点实验室周洪斌副主任、中科院青岛生物能源与过程研究所高工法芸亦作为特邀专家出席本会。 中国仪器仪表协会分析仪器分会刘长宽秘书长为用户会做了开幕致辞,刘秘书长表示多年以来,赛默飞一直引领离子色谱的发展,其作为液相色谱技术的重要分支,现在越来越广泛的使用于各行各业,具有重要的意义,并预祝本次会议取得圆满成功。 赛默飞高级商务运营总监杜平为大家介绍了公司的最新情况,自2011年戴安加入到赛默飞后,技术和销售业绩持续飞速发展,离子色谱品牌及技术联合赛默飞的光谱方法,为客户提供了进一步分析的方法和技术,借助赛默飞这个大的平台,离子色谱技术将为客户提供更优质的服务。 浙江大学朱岩教授为大家作了《柱切换离子色谱法应用于气相离子和挥发性离子分析》,采用柱切换技术,可实现对复杂样品的直接进样分析,已成为分析复杂化合物的有力工具。以离子色谱检测食用油中的痕量阴离子为例,结合赛默飞的离子色谱技术,可有效鉴别地沟油,通过分析油样品中阴离子含量及种类辅助确认是否是地沟油。朱岩老师还介绍了膜蒸馏技术分析复杂基体的应用,检测海水中的氨和氟离子。将膜蒸馏技术与离子色谱分析检测技术联用,简单、创新、高效且不会对环境造成污染,本方法采用赛默飞ICS-90离子色谱仪,配备IonPac CS16(250mm x 5mm)分析柱、IonPac CG16(50mm x 5mm)保护柱,首次将膜蒸馏法应用于分析样品的预处理,可以解决复杂基体中挥发性离子态化合物的分析。 来自赛默飞应用中心的专家为大家作了《赛默飞离子色谱最新典型应用介绍》,报告中介绍了高压离子色谱ICS-5000+,色谱柱具有更小粒径,更强的压力承受能力,系统压力大于等于5000psi,高压离子色谱技术灵敏度更高、检测速度更快,具有更高的灵敏度。报告介绍了IC的典型应用,如IC-MS联用技术测定食品中氟乙酸、直接测定水中氟乙酸、IC-ICP-MS联用测定食品中铬等形态分析。 镇江出入境检验检疫局国家食品添加剂及调味品检测重点实验室周洪斌主任为大家作了《离子色谱质谱联用仪在食品检测中的应用》的报告,周洪斌主任为我们介绍了在线富集IC-MS检测食品中的16种有机酸和生乳中的11种有机胺。目前国外对于生乳的保存有非常严格的规定,在不同温度变化条件下,生乳中蛋白变质情况如何,其分解产物的含量到底有多少,很少有人做过系统的研究。在线富集对于减少样品基质的干扰、有效提高检测灵敏度是有优势的。周主任实验室对生乳中的有机胺做了系统的测定,并取得非常好的检测效果。 江苏省食品药品监督检验研究院袁耀佐主任为大家带来了《氨基糖苷类抗生素质量控制现状及LC-PED法的应用前景》,氨基糖苷类抗生素是由苷元和氨基糖分子通过氧桥连接而成,属于强极性化合物,几乎无紫外吸收。采用柱后加碱的方式可实现对妥布霉素、庆大霉素、奈替米星、新霉素、大观霉素、阿米卡星的检测,柱后加碱的检测模式仍为主导。LC-PED法应用方法能满足企业进出口有强烈的需求、新药研发的强烈需求、中国药典有陆续收载的需求。 本次用户会的最后一个报告来自赛默飞应用专家带来的《离子色谱在PM2.5源解析中的典型应用》。PM2.5是时下备受大众关注的热点话题,想实现控制源头的主要方法是对PM2.5颗粒物的组分分析。采用赛默飞离子色谱技术可实现对PM2.5中常见阴离子及有机酸、常见阳离子及有机胺及PM2.5中六价铬的检测。对于环境样品中的六价铬,可采用电导检测法及IC-UV技术检测,并可以采用IC-ICP-MS联用技术在三分钟内实现同时分析三价铬和六价铬。 离子色谱用户会精彩瞬间 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 施超欧:我的离子色谱之旅
    施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了,我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业,现在回顾总结一下蛮有意义,或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月,在以前的回忆中已经提起,但现在回想起来,其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月,我调入测试中心工作,大约在1995-96年之间,曾做过1-2天的离子色谱实验,当时所用的仪器是Dionex 2010i,王萍负责,用记录仪记录图谱,抑制器用柱方式,做一段时间必须停下来再生,大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收,似乎也一起做过,等陈国祥出国,离子色谱就废了,这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底,我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表,收到戴安中国有限公司成立的二张请帖,她让我和冯学伟一起代表测试中心,参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点,在上海锦江饭店,举行戴安中国有限公司的成立大会,在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座,那天也是DX-80的首发仪器,一台仪器一万美元,至今记忆犹新。临走时,还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道,这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前,先说下这一台离子色谱,它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪,用了近30年,一直到新的ICS1100到来,这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月,学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器,当时总共购买了八台大型仪器,主任让我负责离子色谱仪的采购,从那天起,我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》,拼命想弄明白离子色谱能干什么,凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱,所以考虑了电导和安培检测器,四元梯度泵,唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系,采用OH体系去分析阴离子,这对我的研究工作的影响是非常大的,这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600,当时负责安装的是刘克纳和周宏山,刘克纳是资深的戴安应用工程师,在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际,我首先试用了RFC-30,当时与DX 600绑定进行测试,并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中,后期用科研经费购买了一台。说个插曲,这台机器曾带到武汉,唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导,试用者是崔海容,他当时在武汉的一个检验检测机构工作,我和梁立娜一起在那里,呆了不到一个星期,开发面粉中溴酸盐的检测,后来我发现,标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行,一台离子色谱远远无法满足需求,从此走上自购自研自组装的方式,由于当时国产离子整体质量并不好,实在无法满足科研的需要,只能转向进口设备。 DX 600 (照片拍摄时间2001.10.23)第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001,时间大约是2005年的10月,当时先是试用,由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化,不太适合戴安的离子色谱柱,加上是等度以及抑制器的原因,在试用半年后还给了东曹公司,但写了数千字的试用心得,这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120,购置时间是2006.4.30,由于可以进行二路切换,这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用,当时的二个标准开发主要在这台上进行,由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年,这是我第一台改装的离子色谱,从2mm系统改成4mm系统,加上另外购买的RFC-30,可以组成梯度分析,同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320,帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月,自己组装的一台离子色谱,当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低,LC30温控,ED40电化学检测器,GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆,当时由于实验基地还没有造好,临时放在我学校的实验室,这是当时国内第一豪华的离子色谱仪,由于人民币升值以及免税的缘故,最后购买经费达到了130万,加上戴安公司的优惠,购买的配置远远超出最初的设置,这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱,我经过二年时间才消化,对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是,单元四元梯度泵,带脱气机;AS自动进样器,双塔带稀释系统;四波长紫外检测器;DC模块,带二个电导检测器,一个安培检测器,二个六通阀,二个十通阀,二个低压阀;EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装,至今仍在使用,虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的,那里负责老师,经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题,因此对这台仪器也非常熟悉,另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30,我帮他们处理维修过很多次,没专人维护,状态并不好,不够还一直使用到今天,最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的,包括了DX500和DX600的不同组件,我拿来与ICS3000组成不同的多维系统,给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱,目前配置为双四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),紫外检测器,AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱,配置为单元四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),带阀切换的柱温箱,AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆,用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统,但是由于泵坏了二次,换成了5000的双泵,加上AS50 自动进样器,用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的,也没有卖出去,整修后,目前其中一台在学校另一个学院使用,另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱,属于DIY性质跟人家一起做的,四元梯度泵,自动进样器,电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文,其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中,我对离子色谱的认识有了质的飞跃,从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变,尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初,国内色谱网络最出名的是中国色谱网(www.sepu.net),作为早期积极参与者,投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛,是我2002年3月6日在北京建立的,并担任第一任的版主,当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛,我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年,我建立了一个独立的网站,离子色谱网(www.ionchrom.com),当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容,看看蛮有意思,有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限,运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛,在网络上发表了一些列的相关论文和心得,获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年,受仪器信息网的邀请,担任离子色谱系列课程的主讲教师,经过长达一年半时间精心准备,完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多,但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月,因我女儿快出生,无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会,大约70余人。之后我负责了11届(杭州),12届(厦门),13届(青岛),14届(西安),15届(成都)的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会,是分析仪器分会中举办效果,连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届(因疫情延期了很久)。在当时除了全国离子色谱学术报告会,还有相关的其他专门学术会议,其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议,2003年在我们学校举行过一次,后来改为戴安用户会议,早期是独立举办,后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议,我有幸第一次出国参加了学术会议,会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行,改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议,中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》,2003年11月发表在《分析仪器》(2003(04)),这也是我极少数采用国产离子色谱柱,同时采用碳酸盐体系分析的论文,色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3,比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来,至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文,占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》,我负责液相色谱部分,离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》,耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言,抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加,重点是免试剂离子色谱这一章,并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多,实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清,浪费了不少的机会,这主要在被动采样-离子色谱检测方面,很多的配方都是我独创的,等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密,一方面是专利申请的需要,更重要的是涉及仪器开发的核心技术,不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在,我从开始仅仅的仪器使用者,到仪器自己维护维修,到后期的DIY离子色谱,最后进入研发。可以说是少数,从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在,仅仅不到五十年时间,其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安,这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作,总结起来,勉强有点小成绩,当然这些成就大多在应用层面的,真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有:1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始,一致持续到现在,长达20多年,完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸(WW/T 0046 - 2012) 、氨(WW/T 0047- 2012)、NO2和SO2( WW/T 0120—2023)、O3(WW/T 0121—2023)、HCHO(WW/T 0122—2023)、H2S,其中前面五个已经有相关的行业标准,四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用,分析方法已经在继续优化,已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱,将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少,即使有也基本只测定一价离子,二价离子转换率不高(阳离子),我们选择一种特殊的离子交换树脂,将一价二价的转化率几乎提升到100%,这种方法有一个特殊的优点,对于没有标样的强电离的离子,可以用这种方法进行定量,另一个优点是,多种离子基本只用一条线性曲线,就可以定量了。还有一个特殊的地方,检测离子不再使用常规的电导检测器,而是采用紫外检测器。但是,这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义,但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质,少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱,就是以石墨碳为基质,这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有,是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少,即使有几篇,大多无法与主流的离子色谱兼容,分析效果欠佳,稳定性不好。但经过我们的处理改性,采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱,OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容,没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致,唯一例外的是碘离子,出峰远快于聚合物柱,这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关,也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度,用于不同保留强度的离子色谱分析,由于对三价以上的离子的强保留,此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析,梯度的话可以用于多糖分析(没有进一步研究添加剂的作用)。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱,效果不佳,可以进行解涂,并进行二次涂覆,朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果,但C18色谱柱无法进行二次涂覆,色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子,国内外相关的论文仅仅只有一二篇,而且分离效果并不佳,尝试了很多种类的涂覆剂,无法找到我们心中的理想涂覆剂,在商品化的阴离子表面活性剂中,也只发现少数能勉强使用,实验的结论是有一定的效果,但不如阴离子分析体系,因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系,用于分析阴阳离子,用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子,但只能碳酸盐体系的等度模式,无法采用梯度模式,没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点,可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱,市场上很难找到一个捕获柱,既能在液相色谱中使用,又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆(可分离常见阴离子但时间不长)、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子,其中静态涂覆效果很好,有一定的实用价值,但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜(最便宜的时候2500元/根,现在9000元/根还半价),实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子,如果可以的话,有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题,就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差,其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆,用于不同的分析场合,以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器,在疫情期间差不多中断了,经过几年的努力,对安培部分有了比较深刻的认识,从逆向角度,理解了安培测定的原理特点特性,开发的替代品可以完全兼容进口配件,这样被学生用坏也不心疼了,金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用,实现了直流安培分析糖,同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式,目前稳定性和重复性问题基本解决,但从灵敏度讲,除了个别糖外,铜电极不如金电极的灵敏度高,但是铜电极不用抛光,可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析,但不如金电极效果好,能否开发其他有机化合物的分析,目前并不清楚,有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后,离子色谱的应用研究不多,大多在相关的仪器中,这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪,由于保密,只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪,可24小时连续不断测定,以超纯水为淋洗液,色谱柱和抑制器合二为一,无泵脉动。在线监控水质,在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统,可实现自动智能稀释,连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲,大多数是应用性研究,实战性比较多,有一些拓展性开发,但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了,我也见证了国产离子色谱的历史发展,回顾这二十多年来,国内离子色谱的用户不断增加,应用范围不断扩大,国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上,最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来,国内厂家会进一步增加,在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小,竞争会更加激烈。(最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破,如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破,这种柱子很容易实现超高压,抑制器的小型化并不是关键,会拉开与国内的差距)几年后,等我退休,作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友,再以旁观者的角度,注视着未来的后起之秀,见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者:施超欧
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 我的离子色谱世界(下篇)——离子色谱的“七子之歌”
    p  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong前言:/strong/span七子之歌,闻一多1925留美期间创作,共七首,分别是澳门、香港、台湾、威海卫、广州湾、九龙、旅大(旅顺-大连)有着特别的历史背景。今引用于此,主要取意于其在艰苦环境中的一种美好的盼望,以下也是我对离子色谱的美好盼望与期待。其实,看图片摘要就已经一目了然(英文期刊Graphical abstract 很重要),柱子做的还是炒饭。一个人的看见是有限的,但是我们每个人的看见分享出来,大家就能一起看到整个图片。那就先看我怎么讲一个重复而老旧的故事吧(新瓶装旧酒)!/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e2a8842-3bb2-47e6-b0f0-ff7c636f4454.jpg" title="七子之歌图片摘要2.jpg" width="450" height="417" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 450px height: 417px "//pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong故事背景/strong/span(离子色谱各部件的比喻):/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong泵前纯水源:/strong/span汽车车轮,有它才可能有下面的故事,没有它就什么都不会发生;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong泵头:/strong/span汽车引擎,没有它,一切都将沉寂如死水;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong淋洗液发生器:/strong/span汽车油门,车能跑多快就全靠加多大的油门。如果跑得太快,就分不清人、事、物,会错过许多美景;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong分离柱:/strong/span犹如三棱镜一样,将白光分成绚丽的彩虹。又好比从中药药方中提取出一个个有效成分,用来治愈疾病。今天我们将提炼出七个主要的有效成分;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong抑制器:/strong/span抑制住中国传统文化中的糟粕部分,也就是除去巨大的噪音背景,从而水落石出;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong电导检测器:/strong/span显扬这个时代所需要的正能量,宣扬积极与正面的理念(比方说“为你点赞”);/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七子之歌的故事/strong/span/pp  用图片摘要中的七个离子来代表洪柱所追求的离子色谱七小点,且看我如何娓娓道来。/pp  前四个离子是一价的,代表着我们个人所需要做到和追求的,就好比是建筑的根基,没有它们四者就没有后面的三者!/pp  紧接的是两个二价离子,代表着我们集体的追求,就是“求自由发声”与“求资源共享”!/pp  最后一个是十二价离子,代表着我们集体最高的理想与追求,那就是“求共同进步”!/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong下面就听我唱一曲《七子之歌》吧!/strong/span/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongFsup-/sup:/strong/spanFsup-/sup是第一个洗涤出来的离子(暂且忽略其前面可能有其它不常见离子)。 “尊师重道”是我们传统文化所宣扬的美德,也应当是我们所需要看重的第一样个人品质,,在此就不展开叙述。就说两个不常见的,那就是F-有两个功用,一个是防腐,一个是发光。前者是含氟牙膏,后者是夜明珠。“扬尊师重道”,真正的尊重技术与人才,尊重行业前辈,这个行来就永远不会腐朽,而是会不断发光。所以,扬“尊师重道”!/pp strong span style="color: rgb(0, 112, 192) "CHsub3/subCOOsup-/sup:/span/strong是一个有机弱酸,出峰时间一般在Fsup-/sup之后。正如它通常不完全电离的性质一样,CHsub3/subCOOsup-/sup(意指论资排辈)是当受抑制的成分。而CHsub3/subCOOH正如其名,因为它就是醋的本身与实质。有关“吃醋”来源的唐朝故事,大家应当都听说过吧,就不多言了。同行相妒,同行相轻就是这醋的缘故。经过时间的发酵,它就变为了陈醋,就是中国人心里几千年来的阶级制度,有出身高低贵贱之分,有论资排辈之嫌。“抑论资排辈”就是要抑制这醋,它也是这“七子”之中唯一消极的。只有抑制住,才能实现人与人之间的平等与尊重,因为刚入行的,入行十几年乃至几十年的,心中都有他自己的离子色谱世界。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongClsup-/sup:/strong /spanClsup-/sup是飘浮不定的,来无影去无踪。它可以来自于空气,来自于样品,来自于水源,来自于各种化学器皿。总之,在离子色谱的谱图上或多或少总能见着它的身影。这Clsup-/sup就是我们里面的想象力。我们看重它,它就会长大;我们轻视它,它就会减少。有人讲Clsup-/sup这个东西太虚化,我们要干实事不需要。可是,回头想一想,我们每一天吃了多少的Clsup-/sup,就不要责备它了。Clsup-/sup吃多了,我们多喝几口水,还是可以接着做实事,不耽搁。反过来,我们的脑袋无时无刻不在想象漂浮之中,或在这里或在那里。再想象一下,没有盐的生活将是多么的枯燥无味。“寻天马行空”就是去除中国人“师承”的思想禁锢(“师承”本意即学生的思想与理念,发表的作品与观点不能超过导师所画的框架。)这样,才能有学术思想自由的天空。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) " strongNOsub3/subsup-/sup:/strong /spanNOsub3/subsup-/sup它是非常踏实的一位,也见于我们所接触的多数水体样品之中。“脚踏实地”的NOsub3/sub-,不仅电导检测器能看见它,紫外可见检测器也看得见它。它多多少少总存在于我们中国人的美德之中,正是这美德,让海外的中国人在科研学术中作出了卓越的贡献。各行各业,古今中外华夏儿女有很多这样的杰出之士,就不一一列举了。想提到的就是NOsub3/subsup-/sup很容易就变成了NOsub2/subsup-/sup,那就是“脚踏实地”的两个反义词,一个是“偷工减料”,一个是“好高骛远”,这二者都是极为有毒的成分,也给中国人“脚踏实地”的美德蒙灰而褪色。今天,我们就一起努力,再加回这个O原子,让NOsub3/subsup-/sup增多,让NOsub2/subsup-/sup减少。另外,NOsub3/subsup-/sup虽然没有Clsup-/sup峰高,可是它的面积更大,所以意义更重要。“行脚踏实地”就是学习德国人、日本人追求极致的态度与理念,推崇匠人文化,十年磨一剑(国内虽然整体没有这样的风气,但是我已经遇到好多这样的例子了),寻求超越前人。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) " strongCOsub3/subsup2-/sup与tartrate/strong:/span这二者都是二价离子,在离子色谱上相隔很近,有时很难分开,所以一起来讲。前者对应着“自由发声”,后者对应着“资源共享”。COsub2/sub无处不在,虽然它在现代的离子色谱的分离中常常是一种干扰,干扰其它离子的定量检测。可是它在经典传统的离子色谱中,却是一个“好人”,成就了其它离子的分离与测定,而自己消失在背景之中,是个无私的角色。COsub3/subsup2-/sup就如鱼塘里青蛙的叫声,或多或少,你总能听见。有人看是好的,有人看是不好的,全在于你的角度。Tartrate(酒石酸根)发现于1769年,关于它被发现的故事很有意思,感兴趣的可以自己去查找一下,这里也正是取意于此。只有资源共享,我们才不会浪费时间与精力去重复别人已经做过的工作,才会更快地发现新的东西。站在前人的肩膀上,我们才能看得更远。让我们自由分享已经发表的工作,分享或失败或成功的实验经历,分享离子色谱新的技术与产品,分享离子色谱背后有趣的故事,让我们在一个更好的舞台上共同起舞。自由发声才能激发人的思维发散,资源共享才是脚踏实地向前的推动力;自由发声才能实现人与人之间的平等相待,资源共享才能打破壁垒,实现科学无国界。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongPhytate(肌醇六磷酸):/strong/spanstrong /strong本来想选citrate(柠檬酸盐),后来发现Phytate更好,有更好的象征意义。同时,它涉及到我已经发表的两篇文章(请补充文章链接)[1,2],那就算是广告植入吧。Phytate (意指共同进步)是我们的终极梦想。Phytate做为一个带12价的阴离子,按理讲它永远不会有出头之日。它会被分离柱死死地抓住,因为梦想与现实正负差异太大了。就算将淋洗液发生器的油门踩到最大时,按理讲也无法砍断它12道防锁,总是藕断丝连。梦想终究逃脱不了现实的残酷禁锢,只能做为梦想而已。可是,它最终神奇地出现了,跑到了马拉松赛的终点,电导检测器记录下它的到达时间,39分59秒(取意于其在我所用色谱柱上的出峰时间约为40 分钟)。梦想庞大的身躯使它不留恋于环境的拦阻(空间位阻效应)。路边不断加油的拉拉队给了它前进的动力(淋洗液中的阳离子成分能减少Phytate实际的有效负电荷),这两个神助攻,加速了它的前进。总之,Phytate能突破柱子里面的重重拦阻,出现在离子色谱的谱图上,那“共同进步”的梦想也会出现在离子色谱世界。span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong前面所提的六条的神助攻就能实现共同进步的理念,这是一种双赢的局面,那就让我们一起做个大蛋糕吧!/strong/span/pp  总而然之,这是前面所写《我的离子色谱世界》与《柱子”离谱“的中国梦》的残羹冷饭做成的炒饭。我们中间有很多厉害的人物,肯定有更多可实现有用的理念。柱子只是做青蛙的,下面就来讲讲青蛙。青蛙有几个特点:span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一是眼睛大/strong/span(好像看见东西,实则啥也没看见,只有外面动的肤浅的才看得见);span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong二是爱哇哇叫/strong/span(即不能像黄鹂一样有美妙的歌声,也不能像喜鹊一样带来好消息就是呱呱叫);span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三是爱冬眠/strong/span(当群里冷静时它也不发出叫声了);span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四是肚子鼓鼓的/strong/span(看似里面有货,实则是空气无用之物,虚张声势而已)。但是,这又怎么样呢?span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong当大鱼被吸引起来时,青蛙就满了意义!/strong/span/pp  【1】 Anion Composition of Acai Extracts/pp  a href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" _src="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185/span/a /pp  【2】 Enigmatic Ion-Exchange Behavior of myo-Inositol Phosphatesbr//pp span style="color: rgb(0, 112, 192) " /spana href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" _src="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351/span/a /pp style="text-align: right "  供稿人:廖洪柱博士/pp  德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。/p
  • 从发展的视角看问题 离子色谱技术该何去何从?
    离子色谱是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。1975年,Small等人用电导检测器的连续检测柱流出物获得成功,标志着离子色谱法的诞生。经过四十多年的发展,离子色谱已经从最初的用于常见无机阴离子分析发展到多种无机和有机阴、阳离子的分析,成为分析离子态样品最广泛的分析技术,尤其是近十年更是在生化和药物分析应用中发展迅速。我国第一台国产离子色谱仪诞生于1983年,是由中国核工业第五研究所刘开禄研究员带队在青岛崂山电子实验仪器所研制而成。第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。为了更好的让大家了解离子色谱技术研发进展以及离子色谱最近应用进展,仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家将于3月11日召开“离子色谱主题网络研讨会 2021”。本届网络研讨会为期1天,将邀请各大科研院所专家做精彩报告,共同就离子色谱技术发展与产业化等大家关心的话题共同探讨,为广大从事离子色谱研发、检测工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。日程安排时间报告主题报告人9:30-10:00离子色谱技术现状与思考、展望朱岩(浙江大学)10:00-10:30离子色谱在糖类化合物分析中的典型应用韩春霞(赛默飞)10:30-11:00电渗透技术在离子色谱中的应用杨丙成(华东理工大学)10:30-11:00离子色谱柱/填料研发进展刘军伟(郑州轻工业大学)11:30-14:00午休14:00-14:30离子色谱相关应用标准的梳理与解析崔海荣(武昌理工学院)14:30-15:00离子色谱在环境空气和废气的监测应用叶明立(浙江树人大学)15:00-15:30离子色谱在食品中非法物质添加检测的应用林立(国家食品质量安全监督检验中心)15:30-16:00离子色谱技术在仿创药物质量研究及标准应用中的进展袁耀佐(江苏省食品药品监督检验研究院)注:以上为会议拟定日程安排,主办方将根据报告内容适时调整,以最新发布为准。报告专家简介朱岩,浙江大学化学系教授、博士生导师。中国分析仪器学会离子色谱专家组主任,《分析试验室》副主篇,《色谱》、《中国无机分析化学杂志》编委。已经发表有关离子色谱相关论文300多篇,其中SCI收录近100多篇。杨丙成, 华东理工大学药学院教授。1998年本科毕业于河南大学化学系、2003年博士毕业于中科院大连化物所;2006-2008年美国德州大学阿灵顿分校博士后。主要从事色谱分离技术、分析仪器等方面的研究。已发展出多项基于新原理和新结构的色谱关键部件技术。已在包括Anal. Chem., J. Chromatogr. A、Talanta等专业期刊上发表学术论文100余篇、其中SCI收录90余篇;申请或授权专利24项(包括3项美国专利)。其中,电致淋洗液发生器、电致膜抑制器、电荷检测器等专利技术均实现了产业化应用;先后荣获2019年国家科学技术进步二等奖(排名第二)、2017年中国分析测试协会科学技术二等奖(排名第一)等奖项。刘军伟, 郑州轻工业大学应用化学系副主任、讲师,硕士生导师。 主要从事高效液相色谱固定相,阴/阳离子交换色谱固定相制备及应用;色谱/质谱仪器在实际样品分离分析中的新应用和新方法开发;固相萃取、固相微萃取样品前处理材料的制备及应用开发。在J. Chromatogr. A, Talanta, J. Sep. Sci., J. Chromatogr. B, Food Chem., Microchem. J., Chinese Chem. Lett.,色谱等国际国内期刊发表论文二十余篇,申请授权国家发明专利2项。崔海容,教授、研究员,武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院院长。长期从事食品、化工、矿产品分析测试与标准方法研究,2006年荣获“国务院政府特殊津贴”。先后主持完成了国家级、省部级科技成果15项,主持获得省级科技进步一等奖1项,二等奖4项,三等奖3项;获得国家质检总局科技兴检二等奖1项,三等奖2项;主持和参与制定国家标准、行业标准50多项,主持ISO/TC183/WG24《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定 离子色谱法》和ISO/TC102/SC2/SG36《《铁矿石中氟和氯的测定 离子色谱法》》两项国际标准的研究工作。叶明立,高级工程师,学士、硕士、博士毕业于浙江大学化学系,现为浙江树人大学高级工程师。主要研究方向为离子色谱、质谱等技术在食品、环境等领域的应用。对大多被检测物质,也有更高的灵敏度和抗更强的基质干扰。但离子色谱和有机质谱联用在使用上有区别于液质联用和常规离子色谱使用的特殊注意事项。它的应用方向也在不断的拓展,从环境痕量污染物、食品极性农残到生命科学代谢组学等。在离子色谱等方面,过去多年发表论文30余篇,获得多项省级科技进步奖。林立,国家食品质量安全监督检验中心食品无机元素分析专家,教授级高级工程师,现为全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会食品检验方法委员、国家食品安全注册审查员、全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会委员、全国应用原子光谱专业委员会委员和全国离子色谱专业委员会委员。参与完成直属局以上科研十余项;作为第一起草人主持制定了三项国家检验方法标准,参与完成地方标准2项,公开发表论文三十余篇。获得国家局科技兴检奖二等奖一项、三等奖一项。袁耀佐,博士,主任药师(正高二级),江苏省食品药品监督检验研究院检院化学二室主任,国家药监局化学药物杂质谱研究重点实验室副主任,中国药科大学、南京中医药大学、南京师范大学硕士生导师,江苏省第六批研究生导师类产业教授。先后在吉林大学、中国食品药品检定研究院、香港长江生命科技、中国药科大学、比利时鲁汶大学、美国药典会等地学习和访问。社会兼职有:欧洲药典委员会委员(Group7,抗生素专业组);美国药典委员会委员(Excipient test methods EC member, 药用辅料测定方法专业组);国家质量技术监督局生物计量专委会委员;中国药学会抗生素专业委员会和药物分析专委会委员,中国分析仪器学会离子色谱专业委员会委员;江苏省医药标准化技术委员会委员;江苏省分析测试协会色谱质谱及核磁共振专委会委员;江苏省药学会抗感染专业委员会常委及医药产业发展专委会委员;江苏省药用包材与辅料协会理事。多家国内外杂志的编委和审稿人。主要研究方向为现代药物分析技术及其在抗生素药物及药用辅料质量控制中的应用。曾获2020年度江苏省有特出贡献的中青年专家,2019年度国家科学技术进步奖二等奖,2015年度中国药学发展奖食品药品检测技术突出成就奖、2016年度和2020年度江苏省分析测试科学江苏奖二等奖。在国内外重要杂志发表论文90余篇,授权国家发明专利3项;获国家级优秀论文奖项20余次,参编专著3部。想要了解更多离子色谱产品,点击进入离子色谱专场
  • 2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。敬请期待!!!(点击可查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。(点击进入离子色谱专场)1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1。经过40年的发展,我国离子色谱行业已经步入高质量发展阶段。2018年6月7日,国家标准GB/T 36240-2018 离子色谱仪发布。该标准规定了离子色谱仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存等,适用于所有的离子色谱仪,包括电导检测器、紫外-可见光检测器和电化学检测器。该标准为离子色谱仪的生产、检测和使用提供了统一的要求和规范,有助于提高产品的质量和可靠性,减少不同厂家、不同品牌之间的差异和矛盾,进一步规范了离子色谱仪的市场。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。这些标准主要涉及石油化工、冶金、环保/水工业、矿业/地质、农业、食品、公共安全、电子/电气、卫生/医药等行业。详细的行业分布如下图。一、国标:新增了多项检测指标2023年3月17日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法》(以下简称“饮用水检验新标”),代替GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,自2023年10月1日起实施。1985年首次发布为GB/T 5750—1985,2006年第一次修订为GB/T 5750.1~GB/T 5750.13—2006,本次为第二次修订。饮用水检验新标作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》配套,是GB 5749-2022的重要技术支撑,为贯彻实施GB 5749-2022、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。该标准新增了多项离子色谱检测指标,其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标;有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法;农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法;消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法,进一步扩大了离子色谱行业的应用范围。二、离子色谱新的市场机会(1)对于供水行业,2023版GB/T 5750的实施带来了水质分析工作全流程要求更加规范、实现新增指标的方法全覆盖的时间窗口期短且要求高、新增高效检测方法对水源水检测覆盖不足等挑战。供水行业需覆盖从原水到用户龙头的全过程,并兼顾检测能力和检测效率,对实验室现有的检测方法进行全面优化和替代。(2)对于供水行业检测部门,应加快推进标准应用实施工作,深入理解新标准下的质量控制要求,将其贯穿于供水检测工作全流程中,对拟选用的标准方法进行方法的适用性验证,加强优化离子色谱技术的应用,以确保新增指标检测方法全覆盖。(3)第三方检测实验室需依据新标准尽快完成新增方法的验证工作,扩大检测能力范围。三、新增指标对于饮用水安全具有重要意义(1)高氯酸盐高氯酸盐是近两年才引起社会高度关注的污染物。2022年3月,国家卫健委发布《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022),首次将高氯酸盐纳入管控指标,并设定标准限值70 微克/升。环境中的高氯酸盐污染基本上是人为活动导致的。其中,最主要的是将高氯酸盐作为强氧化剂,用于火箭推进剂、烟花制造、军火工业、爆破作业等领域,以及将其作为添加剂的润滑油、染料涂料等产品的生产过程,通过各种方式进入环境中,导致污染分布与产业布局紧密相连。此外,用智利阿塔卡马沙漠硝石等为原料的化肥,施加后也会将部分高氯酸盐带入环境中。高氯酸盐的主要危害是影响人体甲状腺的正常功能,原因在于高氯酸盐的电荷和离子半径与碘离子非常接近,可以与碘离子竞争直接进入人体的甲状腺,阻碍人体对碘的吸收,使人体缺碘而导致甲状腺肿大,俗称“大脖子病”。因此高氯酸盐的检测对于人体健康具有重要意义。(2)丙烯酸水中丙烯酸的来源包括生物来源和人为污染源排放,生物来源主要是浮游植物分解DMSP产生,人为来源主要是人为将含有丙烯酸的工业废水排入河流以及近岸海域。丙烯酸是一种重要的基础有机原料,我国丙烯酸产能已达到19.5万吨/年。丙烯酸的危害主要是对水体和生物体的危害,丙烯酸对眼睛、鼻粘膜有刺激性,对淡水藻类等生物也有较大毒性,其急性毒性L(E)C50值甚至能够达到0.1 mg/L。离子色谱法测定丙烯酸,操作简便,无需复杂前处理,灵敏度高、选择性好、重复性佳,且所用试剂绿色环保,成本低。(3)草甘膦水中草甘膦主要来源于农药残留。据部分科学家认为草甘膦对4000多个基因产生损伤影响,导致很多严重的疾病(如阿尔海默症,帕金森症,自闭症等),因此生活饮用水及水源中草甘膦的检测显得尤为重要。草甘膦是许多使用广泛除草剂中的有效活性化学成分,对多年生根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦在全球130个国家广泛的使用在杀虫剂领域,美国大约占20%的使用量,约2.8亿磅,人均1磅。研究发现,全美70%的家庭饮用水中检测到草甘膦,浓度在0.085-0.33ppb,美国环保部设置了0.4ppb的上限。采用阴离子交换色谱法分离水样中的草甘膦,经柱后衍生,用荧光检测器检测,简便高效。(4)卤代乙酸类(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)自来水厂采用的饮用水消毒工艺在保障居民供水安全和降低介水传染病方面发挥了重要作用,被誉为20世纪公共卫生领域内最伟大的成就之一。然而,饮用水消毒工艺过程中所使用的氯、二氧化氯、氯氨、臭氧等消毒剂能够与水中的有机前体物发生反应而生成消毒副产物(disinfection byproducts,DBPs)。饮用水中DBPs的出现使人们对其暴露所带来的健康危害产生了很大的担忧。目前,研究已发现卤代乙酸类具有发育毒性,主要表现为吸收胎和畸形发生率增加、软组织和各种器官发育异常、胎仔出生体重和身长降低等。因此为了保障生活饮用水的卫生安全,对饮用水中卤代乙酸进行监测非常重要。附表 2023年发布的离子色谱检测国标(部分)序号行业标准名称发布日期1水工业GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-172石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-233冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-06
  • 戴安公司提供一种不用前处理RP柱和离子交换试剂的三聚氰胺检测新方法
    戴安公司开发了一个处理液体奶和奶粉样品高效简便方法,该HPLC方法能快速检测三聚氰胺,不仅有较好的方法稳定性,同时能够节省昂贵的RP小柱和离子交换试剂费用,节省时间和劳动强度。方法使用DIONEX戴公司的Acclaim混合基质WCX-1色谱柱和醋酸铵缓冲盐和乙腈作为流动相,三聚氰胺得到很好的保留,同时兼容MS检测器。该方法最大的特点:1、不用过前处理小柱,奶粉和液体奶整个样品前处理仅包括称重-涡流震荡-超声-离心-过滤5步,无需过RP小柱。2、不用昂贵的强阳离子交换试剂,只需常规的醋酸铵缓冲盐和乙腈作为流动相。详细资料请点击戴安中文网站或点击这里下载DIONEX中国市场部 2009年03月18日
  • 离子色谱技术进展和发展趋势
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong离子色谱的诞生/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱是一个相对较新的技术,从1975年至今只有45年的发展时间。离子色谱的诞生主要受现代工业对环境污染引发的水质检测需求的影响。1975年,Dow Chemical公司的Hamish Small等人在美国分析化学杂志上发表了第一篇离子色谱方面的论文。同期,第一家离子色谱生产厂商Dionex(现为Thermo Fisher Scientific)公司成立,且并专门生产离子色谱仪。从70年代中期开始,离子色谱仪开始生产并销售,且生产规模逐步扩大。不过,因为该技术是专利,所以在一定的时期之内,只有Dionex公司可以生产。/span/pp style="text-align: center "img title="1_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="1_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/bde219b7-e55e-44c9-8db3-fab7aed030f9.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱仪器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1979年,美国衣阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型(非抑制型)离子色谱,因此很多其他生产液相的公司也可以生产离子色谱仪,离子色谱在这个时期推广应用更加广泛。/span/pp style="text-align: center "img title="2_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="2_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/df0a1702-c969-4c41-a5e2-325cf4217a2d.jpg"/span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "近25年离子色谱为主题的论文数/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "截至今天,Web of Science收录离子色谱相关论文11084篇,而由Hamish Small在Analytical Chemistry发表的第一篇离子色谱论文到现在为止已经被引用了1124次,是离子色谱领域被引用非常多文章。该论文介绍了新的离子交换色谱的离子分离和电导检测的方法,同时引进了一种称为抑制柱的技术,抑制柱后来发展成为现在的抑制器概念。而最近的25年,即从1996年到今年初,离子色谱技术相关论文总的趋势都是在增长,说明离子色谱技术的应用非常稳固扎实。 /span/pp /pp style="text-align: center "img title="3_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="3_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7e62aad7-134f-42d3-8aff-6fe8128fd46f.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "近25年在SCI收录的离子色谱相关文章涉及的领域也很多,包括化学方面、生物分子学、环境、食品等各个领域,其中传统的离子色谱应用领域主要是环境领域,今后离子色谱将会在生物分子学和食品领域有更多的发展。当然除了这些领域还有更多,上图是主要涉及的二十多个领域。 /span/pp style="text-align: center "img title="4_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="4_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7a3bd332-5ca3-444c-ba94-95ae89604cbe.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "论文发表的国家和地区/span/strong/span/pp style="text-align: center "img title="5_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="5_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e668312c-cecb-4599-87b2-93366f138f7f.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px "主要出版物/span/strong/span/pp style="text-align: center "img title="6_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="6_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f50dd68c-0e10-4697-add4-8a96b2548349.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px "主要作者/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "从发表论文区域来讲,美国发表离子色谱相关论文最多,中国也非常多,其次是日本,中国特别是大陆地区近年来一直有比较快的发展,今后可望赶超美国。这也是跟中国经济体量的发展直接相关,20年前的新世纪初中国离子色谱仪器的需求量还不及日本的1/10,更不要说跟美国相比,而时至今日,中国的离子色谱市场的需要量已经可以跟北美地区平起平座,今后超过北美地区就跟中国的经济总量一样,只是一个时间问题。而主要出版物中,发表离子色谱论文最多的是JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A,其次是ANALYTICA CHIMICA ACTA和美国分析化学,此外还有TALANTA等。当然我国的《分析化学》、《色谱》等期刊,也发表了很多离子色谱相关论文。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "而发表离子色谱论文的作者中,Paul Haddad发表的最多,他是澳大利亚的两院院士,前不久刚刚退休。本人相关论文也还算多,我国也有很多人,像牟世芬老师,这方面早期也做了非常多的贡献。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱主要人物及贡献/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1975年,Dow Chemical公司的Hamish Small通过抑制电导检测和乳胶附聚离子交换做成了第一代离子色谱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1979年,Iowa State University的James Fritz在Journal of Chromatography上发表了关于非抑制电导的论文,由于没有专利,因此该技术被一些厂家广泛应用,包括HP、Waters、岛津等,不过现在有些厂家已经不再生产离子色谱。另外,与James Fritz同一大学的Dennis Johnson教授发明了脉冲安培检测器。后面,脉冲安培检测得到非常广泛的应用,特别在生物领域如糖、氨基酸、抗生素等分析中有非常重要的应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "80年代主要人物有两位,第一个是University of Taxes in Arlington 的 Purnendu Dasgupta建立了连续再生抑制应用,并在此基础上产生了新一代的离子色谱。另外,University of Tasmania 的Paul Haddad做了很多离子色谱应用,他也是发表离子色谱相关论文最多的一位。以上两位一起与Dionex合作,在前几年还建立了毛细管离子色谱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱技术发展/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱技术发展有很多方面,重点的几个方面主要有:第一是水的电离、离子定向迁移和离子交换膜的选择性透过技术,其中比较重要的是抑制器和淋洗发生器;第二是电催化氧化及电极在线清洗技术,也是所谓的脉冲安培检测;第三是离子色谱固定相的制备,该技术实现了更快的分析速度和更好的选择性;第四是离子色谱与质谱的联用,联用技术使灵敏度更高、选择性更强、应用面也更广。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "电解、离子定向迁移、离子交换膜/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1985年,厦门大学田绍武院士最早提出了电解技术,并发表论文与专利,因此我国的抑制器发展一直很好。而自再生抑制器就是在电解技术的基础上改进的,1992年Dionex(现为Thermo Fisher Scientific)公司对自再生抑制器进行了产业化。此外,电解的纯化产生了氢氧根的淋洗,这是所谓的淋洗液发生器的初期,1998年Dionex公司开始研制生产淋洗液发生器。同年,Hamish Small还建立了离子回流技术,虽然这个技术至今未产业化,却推动了整个离子色谱技术的进步。除了自再生抑制器和淋洗液发生器外,还有连续再生捕获柱技术,这三个技术结合产生了无试剂离子色谱。/span/pp style="text-align: center "img title="7_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="7_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/fb962c77-02aa-43fd-b199-856b41691bb4.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "抑制器结构/span/strong/span/pp style="text-align: center "img title="8_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="8_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3ce7eebb-0b48-4927-9abb-4006fb741692.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px "淋洗液发生器/span/strong/span/pp style="text-align: center "img title="9_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="9_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c8e8c532-6f23-48f1-a1d1-cf720e925773.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px "连续再生捕获器/span/strong/span/pp style="text-align: left line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) font-size: 16px "strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "电催化氧化剂电极在线清洗——脉冲安培检测/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "脉冲安培检测器最早是由Iowa州立大学的Dennis Johnson建立,80年代中期,Dionex (现为Thermo Fisher Scientific)公司将其商品化并用金电极测定糖类。积分脉冲安培检测器出现在90年代初,后被商业化,其应用范围更加广泛,用于胺类、含硫化合物等分析。90年代末,在积分脉冲安培检测器的基础上产生了生物液相色谱仪和氨基酸分析系统。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱固定相的发展/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1975年,Hamish Small建立了乳胶附聚型固定相,该固定相性能相对较好,目前仍在使用。但有一些缺点,比如其水负峰和氟离子比较接近,而对阳离子一、二价分离差别较大,且有亲水性差等问题。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1980年,接枝型固定相产生。该类固定相亲水性更好,水负峰和氟离子可较好的分开,且交换容量增加。在此基础上,人们又发明了季铵烷醇类固定相,该类固定相亲水性更好。而马来酸根固定相则不需要梯度或者其他方式就可实现一、二价阳离子几乎同时进行分离。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "90年代末期,穴状化合物基固定相诞生,该固定相主要是将穴状化合物基团接到色谱柱上,可实现可变交换容量。在此过程中,胡文治发明了两性离子固定相,其可实现阴、阳离子同时分析,不过该固定相最终并未实现商品化。此外,日本的田中一颜教授将离子排斥和离子交换结合起来,该方法可同时测定阴阳离子,该类色谱柱有产品专利,但由于产品不够理想,因此销量并不高。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "新世纪以后,根据液相色谱的发展,又产生了整体柱,且引用到了离子色谱领域。最早引入的是加拿大的Charles Lucy,该柱引入后,加大了离子色谱的分析速度,一分钟即可解决很多分析问题,后期被Dionex(现为Thermo Fisher Scientific)公司商业化。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "同时,还有毛细管式离子色谱柱,其流量小、灵敏度高。而最新的则是杨炳成老师及 Purnendu Dasgupta团队在进行的开管式色谱柱的研究,该类色谱柱流量小、灵敏度高且压力更低。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱发展趋势/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "首先,离子色谱发展From Small to small。即从Hamish Small建立了离子色谱技术以来, 离子色谱就越来越小,主要包括固定相颗粒、色谱柱内径、检测器检测下限和仪器体积越来越小。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "此外,离子色谱速度越来越快,即分析时间、样品制备和自动化水平越来越快。另外,压力越来越大,指的是系统压力、固定相耐压、抑制器耐压和检测器耐压越来越大。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱仪关键部件的发展趋势/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "离子色谱仪发展主要包括以下几个方面:首先是流动相输送体系,其耐压能力是有限的,因此耐压水平正在不断的提高;其次是进样体系的精确化和微型化,主要涉及进样准确和微量,阀切换技术应用;再有就是水的电解和膜技术完美结合,主要为淋洗液发生器和抑制器;检测系统(电导和脉冲安培)的稳定性,主要涉及减少噪声和提高稳定性;最后为仪器整机的兼容性,包括恒温系统、仪器和软件的兼容。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "固定相的发展趋势/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "对于固定相未来发展,主要有几个的方面:一、新型的基质材料,目标是在耐酸碱性不变的前提下,改善其耐压性、刚性、热稳定性;二、新型的修饰材料,目标是提高乳胶附聚和接枝的动力速度,改善亲水性,新型装饰材料包括离子液体、碳纳米管、石墨烯、水热碳球、超枝化和树状大分子、金属有机骨架化合物、共价有机框架材料等。而新型的装饰方式有化学键、静电吸附、分子间作用力(涂覆)等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "超支化阴离子交换固定相:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "由Christopher Pohl 首先提出,该技术是在磺化的EVB-DVB或石英毛细管表面,将甲胺和双环氧化合物进行循环缩聚反应得到超支化聚季铵盐,通过静电作用吸附,分别制备了分析型填充柱和毛细管开管柱。该类固定相的特征是氢氧根选择性强;交换容量和离子选择性可由循环缩聚次数调控。新型超支化固定相包括新型材料的应用;采用新型的接枝技术;对传统超支化聚合物进行化学改性。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "超支化固定相最新进展——新型接枝技术:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "利用EVB-DVB微球表面的悬挂双键与半胱胺或半胱氨酸中的巯基发生点击反应,将氨基引入聚合物微球表面。在此基础上可制备新型键合型超支化阴离子交换固定相。与已有的化学键合修饰方法相比,此法简便、高效且固定相具有良好的氢氧根体系兼容性和选择性。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "超支化固定相最新进展——化学改性:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "Thermo Fisher Scientific在原有技术上,对超支化固定相进行了一系列化学改性。如超支化固定相缩水甘油改性:将缩水甘油溶液 通过超支化的IonPac AS19柱并进行热处理。随着该步骤重复多次进行,二价离子的保留在增大后迅速降低,部分单价离子间的分离度得到提升。该固定相解决了部分商品柱上碳酸根与某些离子共洗脱的问题;也使得溴酸根、氯离子、亚硝酸根离子间的选择性可调控。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "样品前处理——拓展应用关键/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "样品前处理即为将不同状态(固态、气体、有机溶剂)转化为水溶液,包括固态的溶解、燃烧;气态的吸收;有机溶剂的转移等。此外,样品前处理技术还包括消除复杂基质的干扰,主要技术包括固相萃取、膜处理(微孔、超滤、电渗析、中空纤维等)、蒸馏、阀切换在线自动化等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "气态样品的前处理:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "针对气态样品,主要采用吸附捕获的方法进行 前处理。在离子色谱领域中,Purnendu Dasgupta等人在基于膜的样品前处理方面做了一系列工作。其中,针对离子色谱对气态样品的分析,自制了小型化的气态样品吸收处理装置,该方法能有效收集并分析气态样品中的NH3、SO2等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "固态样品的前处理:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "针对固态样品,主要采用萃取或消解的方式进行前处理。对固态样品的萃取主要是在传统萃取的基础上强化传质传热的过程(如提高温度和压力,微波辅助等方式),以达到更好的萃取效率,strong常用的萃取方法/strong有:strong微波辅助萃取(MAE)和加速溶剂萃取(ASE)。/strong消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物,并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物,strong常用的消解方法/strong有:strong燃烧法和碱熔法/strong。随着离子色谱的发展,这些方法不断的完善已经日趋成熟,对处理固态样品十分实用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "液态样品的在线前处理技术:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "柱切换法是离子色谱分析复杂样品时一种常用的在线消除基质的方法。在离子色谱分析时,通过六通阀/十通阀实现柱切换,将杂质留存在预柱上再消除,而样品中待测组分则富集在富集柱上,再通过分析柱进行分离分析。根据样品基质的不同,将strong柱切换技术分为针对弱酸基质中离子分离和检测、针对高盐基质中离子分离和检测、针对有机基质中离子分离和检测/strong。根据提供淋洗液的泵的数量,可以将strong柱切换分为单泵柱切换法和多泵柱切换法/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "高盐基质中离子的分离和检测:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "针对高盐基质中无机离子的分析,常规的柱切换法就能实现分离分析。针对难以一次去除的高盐基质,朱岩课题组还提出了循环柱切换法,该方法通过多次柱切换,能有效去除高盐基质。已有的应用实例有:循环柱切换法测定高盐基质中的亚硝酸盐,循环柱切换法测定氯碱盐水中的氯酸盐等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "有机基质中离子的分离和检测:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "针对有机基质中离子的分析,利用离子色谱柱切换技术在线去除样品中的有机基质,同时实现对离子的分析。这种方法对各类有机基质中离子的分析具有良好的普适性和灵敏度,有效解决了离子色谱技术与有机基质样品的兼容性。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "柱切换技术除了作为离子色谱分析中的前处理方法,还可以作为高效液相色谱和离子色谱联用的一种手段,实现对样品中有机组分和无机组分的同时分析。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "柱切换技术的应用扩展-膜蒸馏技术:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "分析复杂生物样品(如血清、尿液等)中的易挥发性组分(如F-、Cl-、NH4+等),直接通过柱切换很难将干扰基质消除干净,通过设计膜蒸馏(MD)组件对样品前处理,再通过柱切换流路设计,可实现生物样品中无机离子的 在线分析。图为利用自制膜蒸馏组件在线分析血液样品中痕量氟离子的流程图(左)和效果图(右)。/span/pp style="text-align: center "img title="10_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="10_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d461b9a7-dfef-4bd1-931d-49e0c1cbe806.jpg"//pp /pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "基于膜的离子色谱样品前处理方法:/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "包括超滤、电渗析、在线联用离子色谱、渗析等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "电渗析:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "Purnendu Dasgupta等人还设计了基于离子交换膜的电渗析装置用于同时分离分析酒中的有机酸。该装置通过离子交换膜的离子交换作用,可同时分别提取出样品中的阴阳离子并进行分析,消除基质的干扰。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "基于膜分离在线联用离子色谱的方法的原理:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "样品通过膜分离组件处理后,待测组分由接受相(acceptor)吸收,再通过六通阀与离子色谱联用,实现在线自动化分析。 基于这一方法,我们可以通过设计多种不同的膜组件(平板膜组件、中空纤维膜组件等)实现不同膜前处理方法的在线自动化。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "一体式分析:/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun "通过IC和HPLC一体机,实现离子和有机物的同时分析并解决了样品前处理问题,今后有望将GC-HPLC-IC同时联用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "作者简介/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "朱岩/span/strongspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai ",浙江大学化学系教授、博士生导师。中国分析仪器学会离子色谱专家组主任,《分析试验室》副主篇,《色谱》、《中国无机分析化学杂志》编委。从事离子色谱理论和应用研究30多年,发表有关离子色谱相关论文300多篇,其中SCI收录100多篇。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "br//span/pp style="text-align: right line-height: 1.75em text-indent: 2em "ispan style="font-family: 宋体,SimSun "本文根据朱岩教授报告整理而成,欲了解更多内容,请点击链接观看视频:/span/i/pp style="text-align: right line-height: 1.75em text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112267.html" target="_self"ispan style="font-family: 宋体,SimSun "https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112267.html/span/i/a/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp /p
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