气相色谱ECD检测器能检测甲醇残留吗,色谱条件是多少问题补充:就是气相色谱的电子捕获检测器
通常我们把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱比作色谱分离的心脏,那检测器就是色谱设备的眼睛。无论色谱分离的效果多好,没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱发展的关键技术。目前,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用的检测器有很多种类,商品化的有TCD、FID、FPD、NPD、ECD、PID、AED、IRD和MSD等这几种。下图为大家展示了几种常见检测器的特点和技术指标。[img=,690,956]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251427_01_2384346_3.jpg[/img] 质谱检测器(MSD)是质量型、通用型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其原理与质谱相同。它不仅能够给出一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器能获得的色谱图(也叫总离子流图TIC),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分子结构的信息,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱(GC/MS)分析,将色谱的高分离能力与质谱的结构鉴定能力结合在了一起。质谱检测器实际上是一种专用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的小型质谱设备,一般配置电子轰击(EI)和化学电离(CI)源,也有直接质谱进样功能。质谱检测器的质量数范围通常为800-1000道尔顿,检测灵敏度和线性范围与FID接近,采用选择离子检测(SIM)时灵敏度更高。 原子发射光谱检测器(AED)采用微波等离子体技术,实际上也是一种联用分析技术。它是将色谱的高分离能力与原子发射的元素分析能力结合在一起,也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有效的定性手段。GC/AED原则上可以测定除载气以外的所有元素,一次进样可同时检测不同元素的色谱图,根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关,而与化合物的结构无关,因此可以进行所谓的绝对定量分析。 检测器的选择要依据分析对象和目的来确定,上图所列的各种检测器的主要用途可以供大家参考。一般,FID是通用型检测器,通常都要配置;ECD、NPD或FPD则是测定农残主要采用的检测器种类。PID主要用于芳烃和杂环类化合物的分析,化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测,这两种检测器的使用则较不普遍。
岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2010,ECD检测器,色谱柱Rtx-1701,进样口260℃,程序升温160℃保持3min,以5[color=#333333]℃/min升到260℃,保持2min,检测器300℃。土壤样品,浓硫酸净化。目标组分8个,其中4个六六六,4个滴滴涕,前两批样品和标准都很好,第三批的时候可能是一个ddt分解了,响应值小了很多,并且保留时间比之前晚了2min出峰,所以割掉40cm柱子,并老化,进样口衬管,O圈,进样垫都换了新的。结果:5ppb不分流的标准不出峰,1000ppb出来的响应值和之前5ppb响应值差不多,保留时间仍然比之前晚了2min,并且基线有点向下漂移,更换进样口,色谱柱,现象都没有好转。仪器的斜率测试开机时间长一点就800多,900多,时间短一点就1400左右,ECD零点释放后,电流是1nA是38000左右,2nA时58000左右,工程师推断检测器应该没有问题。我也开始怀疑进样口漏气,能换的都换新的了,能拧紧的接口也都重新拧过儿,就还是不出峰,高浓度的出峰了响应值也很小,小女子已无计可施了,恳请各位大侠不吝赐教!小女子不胜感激![/color][color=#333333]补充:载气为氦气,没有换过气瓶,同一瓶,还有三分子二的余量[/color]
7890气相色谱仪FPD检测器,丙酮为介质的辛硫磷能出峰吗?我做了没出峰,为什么不出峰呢?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器种类很多,性能特征不同,把它们按工作原理来进行分类则会对我们日常检测工作起到一定理顺的作用,今天就和大家聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的分类与选择。 从工作原理考虑,检测器是利用组分和载气在物理或化学性能上的差异,来检测组分的存在与含量变化的。这些差异有许多方面:利用组分与载气的物理常数,如热导系数、密度等的差异来检测,称为物理常数检测法;利用组分与载气的光发射、吸收等性能的差异来检测,称为光度学检测法等。上述方法中,不少都是分析化学中比较成熟的检测方法,如光度法、电化学法和质谱法,经过近20年的发展,现已为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法所用。这些装置已成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中检测器。下图为按检测方法分类的常见检测器。[img=,690,584]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191116_01_2384346_3.png[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用;二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态,具体要求为: 1、检测器的正确选择与使用 建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选择不同检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性与线性范围、稳定性等能得到充分发挥,即处于最佳状态。 通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间与精力,而且可能损坏检测器。 2、其他条件优化 一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。
气相色谱仪器在使用过程中,由于色谱柱流失或样品残渣常会使检测器污染。清洗检测器随时都可进行。简单的方法是将检测器部件加热到最高温度,用玻璃或石棉绝热材料牢固地绕在加热部件的周围,将有助于检测器的清洗,并能预防污染的继续形成。必须注意:决不能把含有放射源的检测器加热到原子能委员会规定的极限温度以上。过度加热也会损坏聚四氟乙烯绝缘子。 如果加热不能消除污染,就必须使用适当的溶剂进行清洗。超声波清洗器能有效地进行多种检测器的清洗,然而通常只有少数常用试剂能充分地进行清洗。 本文将叙述热导险测器、火焰离子化检测器的清洗方法。这些方法可适用于其他类似的检测器,但是要小心,防止清洗溶剂损坏检测器部件。清洗检测器时,不得用手指接触清洗的检测器部件.这一点很重要。为了防止检测器再次污染,应当使用脱纯亚麻布手套和镊子。清洗之后,检测器应当重新安装在气相色谱仪里.任使用之前要保持在操作温度下过夜。 一、热导检测器 热导检测器的清洗程序如下: 1. 除去检测器的块状加热器以外,断开所有的电气连线. 2. 拆卞检测器出口的盖子。通过入口在检测器里充满萘烷。 3. 检测器的温度100℃.萘烷在检测器里停留15分钟,然后排掉。 4. 重复此过程三次,致使萘烷变得清净为止。 5. 用二甲替酰胺代替萘烷,重复步骤2、 3和4。 6. 用甲醇晾在60℃的,重复步骤1、 2和3。 7. 用水在95℃时,重复步骤l、 2和3。 8. 用丙酮在55℃时,重复步骤1、 2和3。 9. 如果需要,全部重复一次,以达到彻底的清洗。 Io. 在排出所有溶剂之后.检测器升到操作温度之前,通入载气约20分钟。 11. 使用之前.让检测器保持在操作温度状态下过夜。 二、火焰离子化检测器 火焰离子化检测器的清洗程序如下:(一)放在气相色谱仪里检测器的清洗(对于轻微的污染)1. 拆去分离柱,用清洁的管子将进样口和检测器连接 2. 检测器和柱恒温箱的温度保持在125℃以上。 3.[font=Times New R
福立GC7970[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定顺丁烯二酸酐是否能出峰,如果能,柱温、热导、检测器等温度如何设定?
目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)(一)灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:(3)由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异:对于浓度型检测器:当试样为液体时,S的单位为 mV•ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数;当试样为气体时,S的单位为mV•ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;对于质量型检测器:当试样为液体和气体时,S的单位均为:mV•s/g,即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣,因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大,S增大的同时噪声也相应增大,因此,仅用S不能正确评价检测器的性能。(二)检测限(敏感度)噪声——当只有载气通过检测器时,记录仪上的基线波动称为噪声,以 RN 表示。噪声大,表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍(2RN)时,单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量,以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为:(4)检测限的单位:对于浓度型检测器为mg/ml或 ml/ml;对质量型检测器为:g/s。检测限是检测器的重要性能指标,它表示检测器所能检出的最小组分量,主要受灵敏度和噪声影响。D 越小,表明检测器越敏感,用于痕量分析的性能越好。在实际分析中,由于进入检测器的组分量很难确定(检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中)。所以常用最低检出量表示:图2 检测器噪声(三)最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量,以 Q0 表示。 (三)线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大,检测器的线性范围越宽,表明试样中的大量组分或微量组分,检测器都能准确测定。
[align=center][b][size=18px] 气相色谱仪常用的检测器 [/size][/b] [/align] 检测器(detector)--能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件,又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化(多数情况是将其转化为相应的电压、电流)的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件,色谱分离过程的眼睛。 对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽,重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质的响应有规律性及可预测性。 检测器的分类 根据检测器的输出信号和组分含量的关系分,可以分为: 质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。 浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 根据其测定范围可分为: 通用型检测器:对绝大多数物质够有响应。 选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。 目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型)、火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。具体原理和使用范围如下: 热导池检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD),由于它结构简单,灵敏度适宜,稳定性较好,线性范围较宽,适用于无机气体和有机物,它既可做常量分析,也可做微量分析,zui小检测量mg/ml数量级,操作也比较简单,因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。 火焰离子检测器(flame ionizationdetector,FID)是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度zui好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。FID用氢气作为燃烧气,其中掺有氦气,氮气等洗脱剂,在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。喷嘴与电极间电压高达几百伏,当含碳溶质在喷嘴处燃烧时,产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流,该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。它对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。 火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD),是zui近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要用于环境污染和生物化学等领域中,它可检测含磷含硫有机化合物(农药),以及气体硫化物,如甲基对硫磷,马拉硫磷,CH3SH,CH3SCH3,SO2,H2S等,稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。 电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD),目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号,样品电负性越强,所给出的信号越大,而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物,硝基化合物、金属有机物、金属螯合物,甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度,其检出限量可达10-9~10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面,都已成为一种重要的检测工具。 总而言之,检测器的发展方面,均向着高灵敏度,高重复性,反应快,线性宽等的方向发展.并且,正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。
我实验室有一台气相色谱仪安装的是FID检测器,现在需要ECD检测器,能不能买个ecd检测器直接安装上,还是必须重新买一台具备ECD检测器的气相色谱法
色谱柱的维护:①:色谱柱的切割:倾斜15°,手指一弹,轻轻一拉。②:色谱柱的使用注意事项:⑴:色谱柱的使用温度要比柱的最高使用温度低(可延长柱的使用寿命,降低检测器的基线噪音。 ⑵:除去载气中的氧(特别是使用极性柱时)⒈使用高纯度的气体⒉气瓶更换时特别注意不要混入空气⒊在GC进气口加装氧气捕集阱③:不让难挥发的成分进入色谱柱内,⒈充分做好样品前处理。⒉使用衬管和石英棉。⒊:在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱(仅在使用毛细柱时)。检查器:FID:①FID喷嘴的检查更换。②FID检查维护前确认:⒈FID检测器熄火,关闭氢气。⒉检测器温度降到40℃。⒊关闭GC电源并拔出电源插头。⒋移除FID侧色谱柱(FID高温时拆卸螺母可能会导致螺纹),注意FID喷嘴的清理,相关资料可以参考各个厂商的介绍。FPD:⒈关闭系统。⒉水平缓慢拉出光电倍增管部分并将其取下。⒊手动旋转滤光片,将其取下。⒋仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物。⒌检查滤光片的O型环,如果有损坏的话将其更换。⒍安装滤光片。⒎慢慢地装上光电倍增管部分。ECD:ECD池的老化,将检测器柱子端堵上,在340℃下,尾吹流量30-60ml/min,老化若干个小时。尾吹气:氮气。NPD:更换收集极,注意事项:①:维护工作必须在每一部分的温度降到50℃一下。②用合适的工具进行维护工作,工具使用前用沾丙酮的纱布或其他物品擦干净。TCD:①:检测器部分存在空气时,灯丝通电流会导致氧化,防止这点,仪器装有保护电路,但是为防万一需确认检测器部分的气体完全置换或载气后, 灯丝再通电流, ②:TCD温度和载气确认电流值的上限,当电流值超过设定电流值的上限会造成灯丝的损坏,因此必须遵守。 ③:虽然通过的电流越大,TCD灵敏度越高,但在电流值大的状态下,持续分析时会缩短灯丝寿命,当其检测器温度设定低或分析等高腐蚀性气体时,也会缩短灯丝寿命。以上是针对检测器和色谱柱的相关知识,如有不对,希望批评,谢谢
安捷伦气相色谱7890现在安装了5A分子筛柱和PQ柱,装的是TCD检测器。需要检测的气体组分中含有CO,CO2,H2,其中CO和H2含量很低,约在100ppm到2000ppm之间,现在色谱还没有调试,请问各位前辈用TCD检测该浓度范围的CO的话能不能检测到,本人没用过色谱,搜了一下有人说TCD检测微量的CO可能检测不到呢,有没有知道的前辈给说一下?谢谢了
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器发展很快,目前大概有20多种:1、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 又称热导池检测器,也称卡他计(Katharomater)。2、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 又称火焰电离检测器。3、氮-磷检测器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD 4、电子俘获检测器 electron capture detector,ECD,对电负性化合物(能俘获电子的组分)具有特别高的灵敏度的一种选择性检测器。5、火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD 是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。6、无放射源电子俘获检测器 non-radioactive electron capture detector 一种不用放射源的电子俘获检测器。7、氦电离检测器 helium ionization detector ,HID, 用于永久性气体超微量分析的一种检测器。8、氩电离检测器 argon ionization detector ,AID, 其工作原理与氦电离检测器完全相同,只是用氩气作载气。9、电离截面检测器 ionization cross section detector 又称截面积电离检测器。10、电子迁移率检测器 electron mobility detector 是一种用于检测微量永久性气体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。11、光离子化检测器 photo-ionization detector, PID 利用紫外光能激发解离电位较低(小于10.2eV)的化合物,使之电离,在电场作用下形成电流而进行检测的一种检测器。12、质量选择检测器(质谱),MSD。13、傅里叶变换红外光谱检测器,FTIR。14、原子发射光谱检测器,AED。15、脉冲火焰光度检测器,PFPD。16、脉冲放电检测器,PDD。17、气体密度天平检测器,GDB。18、化学发光检测器,CLD。19、电导检测器,ELCD。20、微库仑检测器 micro coulometric detector 又称电量检测器。但是,应用最多的仍然是TCD、FID,像ECD、NPD、FPD相对来说还比较少,特别是在石油化工领域,PFPD和HID,以及SCD到底用途有多大,发展趋势是什么?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是FID检测器,空气、氢气、氮气是用完才换还是到了一定的压力时就更换?
各位大神,国产机器GC 2000 III仪器,TCD检测器,氢气做载气,色谱柱老化应该怎么办,需要换载气吗?平时工作状态是,柱箱70度,进样口80度,检测器100度。色谱柱是填充柱,比较粗的那种,老化的时候能不能把温度调高走几个小时就行?
请问,莠灭净,苯醚甲环唑,嘧霉胺,氟硅唑可以用气相色谱法检测吗?用什么类型的检测器?
气相色谱的峰面积代表什么?能代表浓度么?我用的是FID检测器。谢谢大家,初学气相。
色谱峰出现严重到峰,是检测器坏了吗?氢空一体机硅胶长期没换,换完硅胶后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]信号值比之前小了百分之三十。是因为检测器进水气了,造成损害了吗?请各位老师指导。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303190953341068_6764_4186772_3.png[/img]
内容摘要:通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。(国家标准物质) 检测器的简单清洗 在色谱操纵过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的题目。假如污染的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通进载气,就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如:通常以氚源制成的电子捕捉检测器一般不能超过200℃,此外,还应留意加热的温度不能损坏检测器的尽缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。 假如上述方法都不能解决污染题目,应将检测器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解污染物,又不损坏检测器,用注射器注进检测器丈量池进行清洗。若有条件,可用超声波清洗。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。 热导池检测器(TCD)的清洗 热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成,如图2所示。其污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度,采用较低池体温度,被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作,必须对检测器进行清洗,确保检测结果具有科学性及较高的正确性。其清洗方法是:将丙酮,乙醚,十氢化萘等溶剂装满检测器的丈量池,浸泡一段时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质,先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
我用的安捷伦6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]ECD检测器信号值突然从左右猛增到高达5000以上.在换氮气,清洗检测器,老化柱子后还是没能解决问题,想请各位专家指点指点!不盛感激!
气相色谱有哪些检测器?能做哪些项目?
气相色谱检测器分别使用与什么物质的检测。请教了
小弟想知道一下:气相色谱仪各个检测器的检测效果和检测的对象 检测器 适合的检测对象检测精度 TCD ? 常量都可以响应,精度不是很高FID ? ? FPD 测硫 ? PFPD ? ? 双TCD ? ? 转化炉+FPD? ? TCD双通道 ? ? 希望各位大侠能把问号的地方补充完整,不胜感激。。。。
检测器是气相色谱分析中不可或缺的部分,被称做色谱仪的“眼睛”。被测组分经色谱柱分离后,以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度或质量流量变成可测量的电信号,且信号大小与组分量成比例关系,此装置就是检测器,是一种能检测气相色谱流出组分及变化的器件。检测器按照不同方法有不同的分类:按照性能特征分类:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201417_614520_2384346_3.png按照工作原理分类:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201419_614522_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201419_614521_2384346_3.png 大家可以发现气相色谱检测器的种类繁多,而平日里我们最常见到的检测器有电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰离子化检测器(FID)和质谱仪(MSD)等。今天就和大家聊一聊这些检测器的选择问题。通性 MSD与ECD、NPD、FID等都可作为GC的检测器,提供GC分离后的组分相关信息。样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,检测器按时间及其浓度(质量)的变化,把组分化合物转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或计算机,最后得到该样品的色谱图及定性和定量信息。区别 ECD、NPD、FID都属于有一定选择性的检测器,仅对某类特征化合物有响应,可以排除样品中其他组分的干扰,从而可简化复杂样品的前处理,降低对色谱柱分离能力的要求。而MSD是质量型、通用型检测器,只要化合物能够离子化,就能获得响应,在总离子流色谱图上表现出来。对不同的化合物,各种检测器的适用性和信号响应有所差别,见图1,具体如下:①电子捕获检测器(ECD)是灵敏度最高的气相色谱检测器之一。ECD工作原理是色谱柱流出载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线轰击下被电离,产生大量电子;在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A的基流;当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰;通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。ECD仅对那些能俘获电子的化合物(含电负性元素)有响应,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物,但线性范围较窄。②氮磷检测器(NPD)是一种质量型检测器。NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3、Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。NPD对氮、磷化合物有较高的响应,灵敏度极高,可以检测到5×10-13g/s偶氮苯类含氮化合物,2.5×10-13g/s的含磷化合物,如有机磷及氨基甲酸酯类农药等。③火焰离子化检测器(FID)由Harley和Pretorious发明,演化自Scott发明的燃烧热检测仪(Heat of Combustion Detector)。FID工作原理是以氢气作为燃烧气,和空气在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧,燃烧的火焰作为能源,其中氦气、氮气等载气作为洗脱剂,在极化极和收集极之间外加的高电压电场作用下,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,使离子形成离子流,收集起来产生电流,根据离子流产生的电信号强度,放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处,从而检测被色谱柱分离出的组分。④质谱检测器(MSD)是质量型、通用型检测器,对所有适合于GC检测、能离子化的化合物都能给出响应。MSD不仅能给出色谱图(即总离子流色谱图,TIC),且能够给出每个色谱峰时间点的质谱图,利用计算机对标准谱库的自动搜索,可提供化合物分子结构信息,是GC定性分析的有效工具。将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起,采用保留时间和质谱图双重定性,灵敏度高。MSD数据处理工作量非常大,一般必须配计算机系统才能有效地工作;根据仪器配置不同,还可以采用EI、CI等电离方式,结合不同扫描方式,提高灵敏度与准确度。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506241721_551410_2989334_3.png图1 气相色谱不同检测器灵敏度对比
请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]热导检测器中:单丝热导检测器和双丝热导检测器在检测样品方面有什么区别吗??
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。??[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在zui高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同。? 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。
在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中,检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则: 1要满足检测器灵敏度的要求; 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高,如提高FID的温度会增大响应和噪声,而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低,通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大,温度高,灵敏度就高,一般设定300℃左右,在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。
2011年,mickeylin版主曾经在版面做了一个关于气相色谱检测器的调查http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110811/3460316/调查结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503112135_537986_1608710_3.png这些检测器,你都配备了哪些呢?我们在采购仪器的时候,又如何来配置适合自己的检测器呢?接下来,我们先看看气相色谱的各个检测器原理上分析的物质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503112137_537987_1608710_3.png从原理上就可以看出,FID、TCD、ECD三大检测器就可以占据大部分物质的检测性能,调查结果也显示,FID、TCD、ECD三大老牌检测器仍然位居前列。如果你是新手,你该如何来选择检测器的配置,我根据调查列出几条,如有错误,请大家及时提出。1、如果你测的样品不单一,大部分是食品和化工,那你要考虑FID、TCD、ECD三个检测器都配置,因为它们的使用率高。2、如果你是经常测苯系物和TVOC类的样品,FID检测器是不可缺少的。3、如果你是经常测农残,你就要考虑NPD和FPD检测器,当然还有一种PFPD检测器,适合于含硫和磷化合物的选择性检测。4、如果你是要测塑化剂和多环芳烃类的,肯定就只有用质谱检测器了。5、如果你需要检测的物质比较杂,有只能配置一个检测器的话,我想还是优先选择FID吧,毕竟用它的最多。
[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多,在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。 对气相色谱仪检测器的基本要求如下: ① 噪音较小,灵敏度高;② 死体积小,响应迅速;③ 性能稳定,重现性好;④ 信号响应,规律性强。 在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。 1.按响应时间分类 ⑴ 积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵ 微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2.按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3.按样品变化情况分类 ⑴ 破坏型检测器 在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵ 非破坏型检测器 在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。 4.按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。
1热导检测器TCD的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。 注意:不能向检测器中注射卤代溶剂! 对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。2氢焰离子化检测器FID的清洗 当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意:勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。 洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。 3电子捕获检测器ECD的清洗 注意:电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。 先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。4氮磷检测器(NPD)的清洗[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]NPD需要进行定期清洗 在大多数情况下,只清洗收集极和喷嘴。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。 每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴如果用金属丝,要是清洁的,小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。