气相色谱内标法定量

请问采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量某种水果中的全部香气成分，应该如何选择内标。各种成分的校正因子都需要计算出来吗？还是可以通过查表得知？谢谢！

各位大佬，我想知道色质联用仪，用内标法定量的时候，比如我有七种待测物，但我只有其中两种待测物的同位素内标，分别为内标A和内标B，那么其他五种待测物我应该用A还是用B来定量？还是说看具体的色谱峰型，比较哪种内标更合适来定量分析

我要分析的样品是乙酸甲酯、水、醋酸、甲醇，采用内标物乙酸乙酯定量乙酸甲酯。在色谱条件下，乙酸乙酯和乙酸甲酯可以完全分离！但甲醇与水分离不太完全！色谱条件：柱温150、汽化室160、检测室160 TCD检测器请问大家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量要求所以组分都出峰，并且要求各组分完全分离吗？可不可以不考虑甲醇与水的分离效果，只要内标物与乙酸甲酯完全分离就行了呢？谢谢！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，采用 内标标准曲线法定量，这个标准曲线的做法中用到纯品和内标物，请问，它们各自的量怎么确定呢？而且，所用容剂对纯品溶解度较小！[/color]

内标法定量时没有样品标准物怎么办？如：检测到一样品中有10种成分，其中有5种能买到标准物采用内标法定量。另外5种买不到标准物该如何定量呢？结构相近的物质在气相色谱质谱联用中气化和电离化程度一样吗？可不可以用结构相近的能买得到的标准物定量？如，用丁酸的相对校正因子定量戊酸（假设戊酸买不到标准物）

水质 松节油的测定 吹扫捕集 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 HJ 866-2017上述标准中，松节油混标里面的a-派烯、b-派烯要用内标法定量然而，松节油标液只有总的松节油浓度，没有给出a-派烯、b-派烯的浓度比例关系，怎么实现内标法定量？用的是岛津的GCMS

LC/MSMS内标法定量检测，SRM模式扫描，需不需要把目标和内标化合物实现色谱分离？

内标法定量时，测因子时加入的内标物含量必须和测样时加入的内标物含量相等吗？

[color=#444444]事件：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量环化物，以二十烷为内标（二十烷的响应值是环化物的一倍）[/color][color=#444444]方法：样品瓶中称取环化物标样0.04g记作标样1,称取0.06g记作标样2，二十烷称取0.7g溶于100ml甲苯中，移取5ml至样品瓶，进样分析！[/color][color=#444444]结果：标样含量97%，以标样1标定标样2，标样2含量为94%，怎么回事，不应该都是97%才对吗？标样1中环化物峰面积与内标峰面积想接近，标样2中环化物面积比内标峰面积大，这种情况下我要测定含量大概在40%左右的环化物样品，该以哪个标样为准？[/color][color=#444444]我开始怀疑这种方法的线性不好，因为方法不是我开发的，是应用了很长时间的方法，但以前称取标样都是取中间称取0.05g，没有发现问题，但有时候测定40%左右样品发现平行性不太好，于是我就称取不同浓度的5标样，加入相同浓度的内标溶液，测定线性，以质量比对面积比作曲线，线性很好，R=0.9999，但以其中一个浓度的标样为标样标定其他浓度的标样却发现含量变化很大，按道理讲应该标定出来的都是同一个含量97%呀，我就懵了！不懂了！请求高手指点，不胜感激呀！[/color]

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中用内标法定量时，制作标准样品和待检样品时用什么容器（称量瓶，容量瓶还是其它别的特殊容器）制作较为标准？样品一定要定容到相同的体积吗？移取样品时（特别是粘度大的样品用什么仪器取较为好？谢谢！

根据GB/T 20756-2006标准开展水产品中氯霉素测定，检测方法参数由仪器公司提供并优化，二维色谱图中显示氯霉素和氯霉素-D5出峰重叠，但可以通过离子对定性，并使用内标法定量。内标法定量核心要求是目标物和内标必须分开，请教各路大神是否需要继续优化检测方法，直至目标物和内标物分别出峰。

我们用的是浙江N2000色谱工作站软件,我用内标法定量分析时内标和外标所得结果相差很多,很想知道内标重量和纯度都是指什么,应该怎么换算?我觉得在处理的时候这是关键!希望用N2000软件的朋友能给我指明一下,万分感谢!我的QQ308213485,希望得到您的帮助!

请问许多文献上提出核磁内标法（绝对测量法）定量分析时不需引进任何校正因子，不需制作标准曲线，但高效液相色谱为何需制作标准曲线？高效液相色谱和核磁内标法定量的原理差不多呀？[em09]

[color=#00FFFF][center]色谱内标法定量[/center][/color]（多点校准）　一）校准曲线的绘制１、由主菜单View进入Data Analysis界面；２、由主菜单的File到Load Signal，调出第一种浓度的标准品的色谱图（第一点），并调整其坐标参数和积分参数等；３、由主菜单Calibration进入New Calibration Table，在Automatic Setup 　Level后的对话框中输入 1，然后点击OK；４、在校准表上分别输入已知组分的名称及其浓度，右下方即出现对应曲线：1) 在Compond栏中输入组分名称； 2) 在Amt(mg) 栏中输入组分浓度；3) 在ISTD栏中，内标那一行设为Yes。５、由主菜单Calibration进入Calibration Settings，分别修改浓度单位、校准曲线类型和时间窗口等：1) 在Amount Units栏中输入组分浓度单位；2) 在Type栏中输入曲线类型（Linear＝直线，Power=抛物线等）；3) 在Origin栏中选择曲线过不过原点（Ignore=忽略，Include=包含，Force=强制，connect=连接）； 4) 在Other Peaks栏中设定峰识别时间窗口（一般设为５％）；６、点击OK，退出校准表；７、调出第二种浓度的标准品的色谱图（第二点），并调整其坐标参数和积分参数等；８、由主菜单的Calibration进入Add Level，对照响应组分，分别输入第二点的各组分浓度，点击OK退出；第三点、第四点等类推；９、由主菜单的Calibration进入Calibration Table，可检查、修改校准表上的各参数；１０、 由主菜单上的Report ，进入Specify Report，将Calculate: 后改为ISTD（内标法），点击OK退出； 　二）样品分析１、由主菜单的File到Load Method…，在D:\HPCHEM\1\METHOD\…中调出所需方法；２、调出样品色谱图， 调整其坐标参数和积分参数等，预览报告及打印；３、对于同一浓度的标样，可多次平行进样，取其平均值，加以校准：　　　调出同一浓度标准品的色谱图，由主菜单Calibration进入Recalibrate　　取Average,再OK,即得到同一浓度的两次进样的平均校准表。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中用内标法定量时，制作标准样品和待检样品时用什么容器（称量瓶，容量瓶还是其它别的特殊容器）制作较为标准？样品一定要定容到相同的体积吗？移取样品时特别是粘度大的样品用什么仪器取较为好？谢谢！答案1：请您读一下《色谱定性与定量》（汪正范编著，化工出版社），和一般定量分析的书。这本书我读过了，其它一些书我也读过了，但好像都说的不太详细所以还是有很多地方想不明白。因为我是刚接触色谱的，所以很多东西都不懂，请各位前辈多多帮忙，本人感激万分。

采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。对于内标法定量分析来说，内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件：1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似（如：沸点、极性、化学结构等）；2.内标物应是该试样中不存在的纯物质；3.它必须完全溶于被测样品（或溶剂）中，且不与被测样品起化学反应；并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；4.能加入内标物的量应接近于被测组分；5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出，目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异；6.选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，可以使用在这过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。来源：互联网

我做的乙酰丙酸制备戊内酯的反应，定量分析结果不好，产物转换率98~99%，产品产率2~3%。可能有反应的问题，但我不确定我的定量过程是完全正确的。请教一下得到标曲后的定量过程。我的峰面积之比0.01，内标物出的峰有些大

想请教各位大侠，怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量？麻烦详细告知预处理，分离，纯化的方法及检测用的色谱柱，流动相及检测器。新手上路，还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了！：）

想请教各位大侠，怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量？麻烦详细告知预处理，分离，纯化的方法及检测用的色谱柱，流动相及检测器。新手上路，还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了！：）

气相色谱外标法定量，改变分析条件，进样量不改变，会影响标准曲线和定量么？

常规的气相色谱能否做内标法定量，如何做呢，能否提供一个具体的步骤？自己摸索了一下，感到峰面积很不稳定，比值相差也大，什么原因呢？

什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用外标法定量分析，做标准曲线用的乙醇配溶液，实测时是乙酸做溶剂的溶液，这样结果影响大吗[/color]

什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

请问，内标标准曲线法定量要优于内标法和标准曲线法定量么？谢谢！

我看到有些国标中内标法定量（例如GBT19464-2004烷基糖苷），只测定了一个浓度下的校正因子，然后通过校正因子计算定量。但是有些文献中，用内标法定量时，却需要用峰面积比对浓度比作标准曲线。请问内标法的标准曲线怎么用？每次定量时是通过浓度比从曲线上算出校正因子；还是通过曲线确定校正因子稳定的浓度范围，然后只测定一个浓度下的校正因子用于计算？现在我需要在公司的仪器上用内标法实现检测，即把国标的方法用到不同的仪器上，需要做校正曲线进行考察吗？

在安捷伦工作站上面进行同位素（及多离子加和）内标曲线法定量过程简单介绍先简单的回顾一下内标法，内标法就是在待测的样品中准确加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的量及其在（在质谱中是质量色谱图）色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。内标法的优点：进样量不严格要求；内标的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差；只对欲分析的组分峰做校正。内标法的缺点：每次需要准确称量内标物和样品。必须加一个组分进到样品，有可能增加面积测量误差。作为内标的化合物其化学性质和保留时间最好都应和目标化合物相似（理想状态）。但它必须能按保留时间或 m / z 值来和样品区分。同位素标记目标化合物是一个理想的内标物，它可以由其离子和目标化合物的M/Z值区别开。运用同位素标记化合物做内标物，其化学性质、色谱特性等都与目标化合物一致，因此校正精度更高。目标物和其同位素化合物的保留时间一致，单靠色谱是没有办法区分开的，而质谱有选择离子模式，可以很好的把目标物和其同位素标记物分离开来。下面简单介绍一下在安捷伦的工作站上面进行同位素（及多离子加和）内标曲线法定量简单过程。1 实验部分：1.1仪器与装置Agilent7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有Gerstel的MPS-X多功能自动进样系统（顶空进样器）。1.2标样和样品：DMS （dimethyl sulfide）, 纯度：99%安谱公司（TCI）提供d6-DMS (dimethyl-d6 sulfide), 纯度： 98.7% （NMR 99.7 atom % D）样品：市场样品1.3色谱条件色谱柱：DB-Innowax (Agilent)色谱柱(30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；柱温：40℃保持10 min或更长载气（He）流速1.6 mL/min，进样口温度250℃，分流比20:1, 1.4质谱条件电子轰击（EI）离子源，电子能量70eV；传输线温度280 ℃；离子源温度230 ℃；四级杆温度，150℃。SCAN扫描范围：29-400。SIM按化合物的特征离子设定。1.5 进样方式标样标液系列和样品置于多功能进样器的顶空进样装置上面。平衡时间：20min, 平衡温度：40℃，进样量

请问一下大家，我用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]归一化法定量分析乙酰丙酸脱羧后丁醇和丙醇的产率，得到最后产率数据，那怎么根据数据作图？？

用内标法定量还用作基质添加曲线吗？还是在样品里加上内标一起处理就行啊？

‘有奖问答’选择题：用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（ ）（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5