当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

气相色谱模拟蒸馏法

仪器信息网气相色谱模拟蒸馏法专题为您提供2024年最新气相色谱模拟蒸馏法价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括气相色谱模拟蒸馏法参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的气相色谱模拟蒸馏法您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合气相色谱模拟蒸馏法相关的耗材配件、试剂标物,还有气相色谱模拟蒸馏法相关的最新资讯、资料,以及气相色谱模拟蒸馏法相关的解决方案。

气相色谱模拟蒸馏法相关的资讯

  • 珀金埃尔默公司发布全新Clarus® 590 和 690气相色谱
    先进的气相色谱技术助力食品、环境、石化产品、药品中的有害污染物的检测Clarus 590 和690气相色谱是什么?作为全球领先的科研仪器和服务提供商,珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。现在宣布推出全新的Clarus 590 和690气相色谱。该产品可以应用于第三方实验室、政府机构、企业质控和大学研究部门。使用者可以运行这款高灵敏度的气相色谱对食品、环境、制药、石化等行业的样品进行检测来满足安全法规的要求。 基于稳定高效的Clarus 平台,全新Clarus 590 和690气相色谱系统的表现更加出色,其适应性增加,样品通量提高,进样得到优化。该系统还配备了齐全的附件,包括行业领先的TurboMatrix™ 顶空和热解析装置和TurboMatrix多功能自动进样器。TurboMatrix多功能自动进样器可以支持液体进样、顶空进样、固相微萃取进样等方式。应用领域PerkinElmer的 Clarus 590和690气相色谱系统可以帮助研究者检测不同类型的样本。食品:检测食品中农药残留及其他有害物质来应对全球食品法规的要求。食品加工企业可检测表征食品的风味, 来满足客户的需求。 环境:根据法规对水、空气、土壤进行检测。配有TurboMatrix™ ATD 技术的Clarus气相色谱系统可以对检测空气中的毒物,臭氧前驱体和土壤溢出气等。 石化:Arnel工程气相解决方案包括炼模拟蒸馏分析和厂气分析仪等。模拟蒸馏(SimDis)是一种气相色谱技术,用于模拟蒸馏塔的结果,按照沸点将原油或其他多组分混合物分离为多种组分。ASTM方法需要设定特定的参数来进行模拟蒸馏的应用,得到可靠和可重复的分析。珀金埃尔默公司完善了四套最常用的ASTM方法(D2887、D6352、D7169 和D7500)。 制药:分析药品中的溶剂残留来符合USP 467要求。为何选择Clarus 590 和690气相色谱?Jim Corbett,PerkinElmer 探索与分析解决方案事业部总裁表示,行业监管力度的持续加强和复杂样品的与日俱增,驱动了市场对先进的气相色谱技术的需求。PerkinElmer全新的气相色谱能够适应广泛类型的样品,提供足够的灵敏度来满足实验室有效分析的要求。特点: Clarus 590 和 690 气相色谱系统的主要特点包括:专利的高性能柱温箱:在常规的柱温箱中具有最快的升降温速率。宽量程的氢离子化火焰检测器:在相同的色谱运行中,能够识别和量化每个样品中的最大峰值和最小峰值。该检测器使用的放大器可以自变化量程,从而可以通过更少的运行获得样品的信息。毛细管进样器:该毛细管能降低不稳定样品的反应性,同时方便对衬管和进样器进行常规维护,因而能防止污染。其优化的进样方式减少了反应性而改善了性能,保证了低的限量值和低的残留。TurboMatrix多功能自动进样器技术:这一技术有标配的液体进样 、扩展的顶空进样和SPME固相微萃取进样,可实现样品高通量和做样灵活性,是业界最通用的进样平台。关于珀金埃尔默作为全球领先的科研仪器和服务提供商,珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。我们的业务涵盖医学诊断、科研和分析仪器等。我们在全球拥有9000名专业技术人员,时刻准备着为客户提供最优质的服务,帮助客户解决各项科学难题。我们在分析检测、医学成像、信息技术和售后服务方面的专业知识,以及深入的市场洞察力,可协助客户为改善我们的生活环境而不懈探索。2016年,珀金埃尔默年应收达21亿美元,为超过150个国家和地区提供服务,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默公司的信息,请访问PerkinElmer官方网站:http://www.perkinelmer.com.cn/。
  • 安捷伦推出多模式气相色谱进样口
    2009年3月20日,北京—安捷伦科技公司(NYSE:A)今天推出多模式气相色谱(GC)进样口,具有分流、不分流和程序升温气化(PTV)功能,价格比过去更低,维护需求更少。  除分流/不分流操作外,该进样口的程序升温功能还具有进样体积广泛、能分析热不稳定样品,以及通过减少样品制备步骤提高效率等优势。该进样口结合安捷伦的扳转顶盖功能,可在几秒钟之内更换衬管,不需要使用特殊工具或经过培训。通过大体积进样可以提高灵敏度,并可降低高分子量组分的进样口歧视效应。  新的安捷伦多模式进样口的价格低于原来的程序升温进样口,可与Agilent 7890A GC、 5975C GC/MS、7683和7693自动进样器,以及CTC Combi PAL自动进样器匹配。  “新一代进样器给7890A气相色谱仪增添了非常有用的功能,而价格则比以前的产品更低”安捷伦气相色谱和工作流程自动化营销经理Michael Feeney 说。“用户一直在努力提高仪器能力,减少仪器维护,这款新的多模式进样口正好满足了这些需求。这是安捷伦致力于提高实验室效率的又一个实例。”  PTV和反吹: 强强结合  采用PTV的一个主要优势就是不需要或者很少需要净化,即可注射高基质样品。在Agilent 7890A GC和5975C GC/MS上与反吹功能结合在一起,将提高效率,并减少维护。  “脏”的样品可以进样到GC或GC/MS中。当待测化合物到达检测器时,将气流反向,预柱中的高沸点化合物可从进样口反吹走,使其不能进入分析柱。从而延长色谱柱的使用寿命,减少维护需求。  在模拟蒸馏这类应用中,因为不需要将高沸点化合物烘烤出来,样品通量可以提高5倍。  微板流路控制是安捷伦的开创性技术,能实现气体流路在气相色谱柱箱内可靠的联结并实现精确的气流方向改变。它使许多有用的功能得到了实现,如,反吹、GC x GC、分流使用多个检测器,以及连接质谱检测器时不用释放真空即可更换色谱柱等。  新进样口和标准进样口一样,使用标准的衬管、隔垫、垫圈、螺母和O形圈,因此不需要为其储备特殊备件。  如需进一步了解新的安捷伦多模式PTV进样口,请访问www.agilent.com/chem/multimode  安捷伦长期致力于GC和GC/MS的创新开发,在制造耐用的仪器方面享有盛誉。安捷伦的前身,惠普公司,于1958年进入气相色谱市场,从那时起就一直是GC和GC/MS产品的领导者。1973年第一次引入微处理器控制,1975年推出世界第一台台式GC/MS系统。1996年,HP 5973推出石英镀金双曲面四极杆质量分析器,实现了仪器稳定性和性能上的突破。1999年安捷伦从惠普分离出来,直至今日,仍在GC和GC/MS的硬件和软件方面不断开拓创新。  关于安捷伦科技  安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。
  • 【瑞士步琦】如何将旋转蒸发仪自动蒸馏技术应用到中压制备色谱当中
    中压制备色谱中应用自动蒸馏技术众所周知,中压制备色谱分离纯化的上样方式分为两种:液体上样和固体上样。它们有各自的优缺点及适用范围:上样方式液体上样固体上样优点操作简单;省时溶剂扩散现象较小;样品分离度较高缺点溶剂扩散现象明显;样品分离度较低前处理步骤耗时费力样品适用范围在选择溶剂中具有较高溶解性的样品几乎所有样品多年来,随着自动化水平程度的提高,液体样品进样现在使用专用进样阀完成,这提高了准确性和安全性,减少了所涉及的手动步骤,并降低了污染的可能性。但对于溶解性不好的样品依然存在它的局限性。而解决方式则又回到了固体上样。固体上样前需要对样品进行处理,俗称“拌样”,传统的拌样及上样步骤为:称取适量的纯硅胶填料于研钵中;将样品溶解于有机试剂当中;用胶头滴管将溶解后的样品少量多次的滴于硅胶当中并充分搅拌使其完全吸附且溶剂完全蒸发保证样品充分且均匀的吸附于硅胶当中(硅胶流体状态与纯硅胶相似即可)将吸附样品的硅胶装入固体上样器(或上样空柱管)当中固体上样器串联在分离柱之前准备进行分离纯化过程不难看出,固体上样确实有够麻烦,所以我们有没有一种自动化的方式来减轻实验人员的操作负担呢?答案是肯定的。 1实验旋转蒸发仪配置:主机:R-300+V-300+I-300Pro+F-305配件:AutoDest 和 AutoDry样品:将以下化合物溶解在 250mL 甲醇和 250mL 丙酮的混合物中,并在 50°C 下超声 20 分钟:[1]尼古丁酰胺3.0g可可碱0.5g咖啡因2.0g然后将溶液转移到1L蒸发瓶中,加入 120g 硅胶 gel 60。烧瓶连接到 RotavaporR-300,配备 AutoDest 传感器和 AutoDr 单元,带砂芯的蒸汽管道(货号:11057297),V-300 真空泵和 F-305 再循环制冷机。参数如下:加热温度60℃冷却循环水温度10℃蒸发瓶体积1L转速150rpm混合溶剂甲醇:丙酮=1:1蒸发量500mL冷却液流速1L/min干燥时间20min由于 AutoDest(自动蒸馏)的存在,您无需进行任何压力设置,传感器会根据进出冷却液的温差及蒸汽浓度自适应调节压力值,该过程无需定期监控,这将为您腾出时间去做其他实验。整个实验过程中,AutoDest 将蒸发溶剂降至最低,而 AutoDry 可将残留溶剂快速蒸发至干,而不会受到用户的任何干扰。这两种配件与传统旋转蒸发仪的结合,为固体上样的前期准备实现了最高水平的自动化。▲ 图1:安装在 RotavaporR-300 上的 AutoDry 单元 2结果图2 显示了整个过程中的系统压力。在自动蒸馏过程中,压力自动控制。它以一个稳定的梯度开始,以防止爆沸。一旦在冷却盘管处检测到冷凝蒸汽,压力就会保持稳定。31 分钟后(图2 为 1860 秒),压力进一步降低以保持适当的冷凝水平,最终在 54 分钟后自动结束(图2 为 3240 秒)。▲ 图2:使用 AutoDest 蒸馏(蓝色背景)和使用 AutoDry 干燥(绿色背景)过程中的系统压力54 分钟自动蒸馏完成后,自动干燥过程开始。该系统通风至常压,以促进内部玻璃壁上的溶剂冷凝和剩余溶剂向下流向接收瓶。然后系统自动启动泵的最大声功率进行干燥过程(具有预定义的干燥时间)。两个短的排气步骤(在压力曲线中可见的尖峰)再次促进冷凝溶剂的下降。干燥 10min 后,系统压力可低于 20mbar,测得溶剂总损失为 7%。图3 为旋蒸制备后样品的色谱图。▲ 图3:在 Pure 色谱系统上从采用固体上样方式样品混合物中测量得到的 Flash 反相色谱图(水/甲醇,蓝色:254nm,橙色:275nm)。3结论当涉及到色谱固体上样混合物的样品制备时,使用 AutoDest&Dry 组件可以为您的 RotavaporR-300 提供有价值的升级,无人值守功能的实现,可以有效提高您的实验效率。4参考文献Zhong et al., J. Chem. Eng. Data 2017, 62, 9, 2570– 2577
  • 天美全球气相色谱应用研发中心在荷兰正式成立
    自2014年11月18日天美(控股)正式对外宣布收购布鲁克公司Scion气相色谱和单极杆气质联用仪产品线及品牌后, 天美又于5月11日在荷兰的胡斯正式成立天美气相色谱应用研发中心, 天美(控股)董事长劳逸强先生参加了该研发中心的开幕。  荷兰是瓦里安年代气相色谱生产及研发所在地,2011年布鲁克收购了瓦里安气相色谱气质联用产品线后,将该工厂从荷兰搬迁至美国加州的Fremont,由于工厂的转移,一些资深的瓦里安年代的色谱研发和应用工程师未能转到美国仍留在荷兰从事有关色谱方面的工作,这些工程师曾经是瓦里安GC3800和GC450的设计研发者,他们曾经推出过100余种气相色谱石油化工的解决方案如天然气分析仪、炼厂气分析仪、模拟蒸馏系统、PIONA和DHA等分析系统。天美收购Scion(中文-赛里安)后,第一件事就是尽最大的努力寻找这些曾经对Scion(赛里安)气相色谱发展做出杰出贡献荷兰气相色谱工程师,截至发稿之日已有八名原瓦里安年代资深的气相色谱工程师加入天美,其中包括Jos Curvers博士、Ronny Schrier博士、John Makenzie先生以及Hans ven Heuvel先生等等,他们绝大多数有着30年以上的气相色谱生产、研发和石化解决方案方面应用的经验,在全球气相色谱领域发展有着极其重要的影响力,其中John和Hans前不久还专程来到中国,参加天美(中国)千里行走访原瓦里安和布鲁克老用户的活动;  天美集团成立该气相色谱应用研发中心的主要目的是完善的发展Scion (赛里安)456/436 石化特殊的解决方案,按客户需求定制特殊配置的气相色谱仪,为全球气相色谱最新的应用提供解决方案,同时开展Scion(赛里安)下一代气相色谱研发工作。相信该中心的成立定会加速天美集团在气相色谱生产和研发上的进程,为中国科学仪器企业尽快走向世界的舞台做出贡献。Hans ven Heuvel (左1),John Makenzie (左3),Jos Curvers博士(左4),天美欧洲总裁Chris O Connor 先生(左5),天美(控股)董事长劳逸强先生(左6),Ronny Schrier博士(左7) Scion Instrument Fremont工厂图片;公司简介:   天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销;为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,加强了公司产品的多样化。  更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • Nexis视角丨岛津气相色谱仪的传承-创新-强化
    岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能,同时,岛津认识到当今实验室对提高运行效率的压力日益紧迫,对分析仪器的要求日益提高。基于此,岛津近期在Nexis GC-2030平台的基础上,正式推出Nexis GC-2030加强版,进一步强化气相色谱技术在化工、环境等各个领域的适用性,通过全新的分析体验助力现代实验室的发展。 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪Nexis GC-2030加强版气相色谱仪通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。比如:通过软件内置的【预老化】功能,可根据工作需要,在分析开始前自动执行定制化的老化操作,让分析结果更加稳定可靠,一定程度上避免了数据异常的可能性和重复分析的负担。【预老化】功能图示【报错码】功能图示 通过升级的【报错码】功能,主机触摸屏自动显示错误信息对应的二维码,分析人员扫码即可浏览相应的维护说明。有助于快速解决问题,提高效率。通过i-PeakFinder智能化谱峰解析功能,一步操作实现高精度处理大量数据。同时,这个工作流程中融入了大师级操作经验,确保了长期稳定得到高质量分析结果,提高工作效率。目前围绕Analytical Intelligence理念的多个功能已应用在气相色谱产品中。 此外,岛津针对国内市场需求不断开发,拓展一系列气相色谱相关技术,涉及前端进样技术、进样口优化、检测器优化、柱温箱性能提升等。针对高温模拟蒸馏的分析需求,新一代冷柱头进样口OCI-2030 NX,通过提高热传导效率,优化温度分布,同时创新流路设计,降低交叉污染,可以满足国内高温模拟蒸馏分析需求。 新型冷柱头进样口OCI-2030 NX 针对国内气体进样的需求,岛津全新气袋自动进样器cGBS-2030可满足6位和12位的气体进样需求,同时实现了低残留和低吸附的优异进样性能。此外,升级的惰性化进样口、在工厂预装智能灯、FID抗腐蚀组件、柱温箱插件、柱温箱液氮制冷组件、高端液体自动进样器AOC-30系列、顶空进样器HS-20 NX系列等众多附件扩展了气相色谱的适用性,提高了配置的灵活性和针对性,有利于实现更轻松自如的分析体验。 气袋自动进样器cGBS-2030 高端液体自动进样器AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版,通过新科技的引入,不断将硬件、软件、性能等进行优化,实现操作体验和产品性能的融合,从而打造良好的用户体验,助力实验室分析工作更上一层楼。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 院士团队|同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分分析
    中国白酒风味独特、历史悠久,是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同,中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点,深受广大消费者喜爱,且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取(SDE)是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合,将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合,通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法,具有操作简便且重复性好的优点,是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学,酿酒分子工程中国轻工业重点实验室,北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)对其进行分析;另外,结合香气提取稀释分析(AEDA)和香气活性值(OAV)对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析,从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示,高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多,有108 种;除了酯类和萜烯类外,鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食,可能将更多的粮食香气带入白酒中,丰富白酒粮香。GC-MS结果表明,高粱蒸煮香气中,己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大,证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物;其中,萜烯类化合物种类显著高于其他单粮,有9 种,芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少,均为66 种,二者种类相似,重合率为83.3%,且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多,有27 种,而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知,在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物;醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱,分别检出11 种和15 种;酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好,检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物,是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知,成功定性的29 种香气化合物中,通过极性柱鉴定出26 种,FD因子≥9的香气化合物有16 种,分别是乳酸乙酯(81,奶油香)、苄硫醇(81,大蒜味)、(E,E)-2,4-癸二烯醛(81,青草香、脂肪味)、4-乙基愈创木酚(81,烟熏、坚果香)、己酸乙酯(27,水果香)、辛酸乙酯(27,果香)、(E)-2-壬烯醛(27,青草、脂肪味)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(27,黄瓜香、脂肪味)、香叶基丙酮(27,叶子、花香)、十八醛(27,奶油香)、(E)-2-辛烯醛(9,青草香、脂肪味)、正庚醇(9,青草香)、(E)-2-癸烯醛(9,腊味、脂肪味)、(E,E)-2,4-壬二烯醛(9,脂肪味、青草香)、正己酸(9,脂肪味)、棕榈酸甲酯(9,油脂味、蜡味),同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物,FD因子≥9的香气化合物有7 种,分别为苄硫醇(81,大蒜味)、(E)-2-壬烯醛(81,青草香、脂肪味)、正己醇(27,树脂、植物味)、苯乙醛(27,花香)、4-乙基愈创木酚(9,烟熏、坚果香)、辛醛(9,青椒味)、香草醛(9,蜡质味),除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示,本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99,表明该曲线具有良好的线性关系;LOD均低于0.909 mg/L,表示仪器灵敏度满足实验的需要;回收率均在80%~120%之间,表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量,并根据文献中化合物香气阈值,计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV,如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中,苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1,被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物,如图3所示。 05 结论结果表明,5 种单粮中共鉴定出153 种化合物;高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物,其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性,在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物,结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算,苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1,被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物,其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接:https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091
  • 安捷伦科技推出可模拟沃特世 Alliance 液相色谱系统的新版智能系统模拟技术
    安捷伦科技推出可模拟沃特世 Alliance 液相色谱系统的新版智能系统模拟技术 2012 年 12 月 6 日,北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布了推出最新版革命性的智能系统模拟技术。新版的 ISET 可以模拟沃特世 Alliance 液相色谱系统。 拥有 ISET,科学家们能够将沃特世 Alliance 液相色谱系统所使用的传统方法无缝转移至最新的 Agilent 1290 Infinity 液相色谱平台上。利用这种独一无二的性能,Alliance LC 的用户现在可以用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统更换他们的旧仪器,并能继续使用他们的传统方法获得相同的色谱结果。 1290 Infinity 液相色谱与 ISET 的联合可使用户:只需单击鼠标,即可模拟其他 (U)HPLC 仪器。运行现有 (U)HPLC 方法,无需修改方法或系统。与现有变通方法(例如,增加一个等度保持)相比,方法模拟更为出色,可得到相同的保留时间和峰分离度。 对于需要在使用不同液相色谱仪器的不同部门和地点之间进行液相色谱方法转移的实验室来说,仪器到仪器的方法转移就显得特别重要。在严格监管的环境中,例如制药行业的质量控制,液相色谱方法的转换可能是一个挑战,因为需要避免对原始方法作出任何修改。 &ldquo 我们已经售出了 1000 多份 ISET 许可证,目前正在处理我们客户工作流程中的主要差距,&rdquo 安捷伦 1290 Infinity 液相色谱产品经理 Christian Gotenfels 说道。&ldquo 我们将通过模拟其他供应商(例如岛津和戴安)的液相色谱仪器继续扩展 ISET 的性能。&rdquo 关于安捷伦科技 安捷伦科技 (NYSE:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 第四届岛津煤化、石化气相色谱技术论坛成功举办
    石化、煤化工行业在中国面临着新的市场需求和发展机遇,产业发展前景十分可观。随着该产业的高速发展,项目开发、中间过程控制以及成品品质保证多个环节都对气相色谱技术提出了更高的要求,气相色谱相关应用技术水平已成为实验室能力的重要标志。近年来,岛津公司的气相色谱产品和应用技术得到越来越多用户的选择和信任,积累了大量的分析经验和解决方案。为了帮助行业客户更好分享行业内经验和各项先进技术,岛津从2014年在上海首次举办煤化、石化气相色谱技术论坛,至今已成功举办三届,其实用性、技术性深受广大参会客户的好评。9月21日,“第四届岛津煤化石化气相色谱技术论坛”在银川揭幕,来自煤化、石化产业的近百位专家、用户齐聚一堂,展开了深入的交流,成果颇丰。“第四届岛津煤化石化气相色谱技术论坛”现场传真本次论坛由岛津公司分析测试仪器市场部李言经理主持。岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长致论坛开幕词,对论坛的顺利召开表示祝贺。他在致辞中谈到,岛津公司作为全球领先的分析仪器及解决方案提供商,不断开拓创新,将各项先进技术应用到石化、煤化相关领域中。我们深深认识到,只有和广大用户保持密切合作,持续倾听客户的声音,才能开发出真正适合用户需求的产品和应用,我们也期待能够和各位专家、老师建立更为深入的合作关系。岛津公司分析测试仪器市场部李言经理主持论坛岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长致论坛开幕词本次论坛特别邀请多位知名专家给与会者介绍行业前景和应用热点、难点解决方案,岛津公司分析测试仪器市场部的产品专员也将给大家带来最新的气相色谱及网络化应用方案。 中国科学院山西煤炭化学研究所李学宽研究员做了题为《国际能源展望及中国石油与煤炭消费》的报告。他在报告中谈到,无论世界还是中国,化石能源还是主要来源。可再生能源的利用比例会越来越大,煤炭消费比例会下降。天然气(尤其是非常规天然气)所占比例会大幅度上升。石油消费和核能将平稳增长,发达国家石油消费将下降,发展中国家石油消费将增长。核能与石油消费相似。中国与世界其他地方一样煤炭消费主要用于发电,尽管总体煤炭消费量增长缓慢甚至下降,但煤化工在中国发展迅速,化工用煤将快速增长。中国科学院山西煤炭化学研究所李学宽研究员做报告中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院李长秀教授做了题为《汽油组成模拟蒸馏及非烃组分检测》的报告。她在报告中谈到,石化应用领域对于色谱分析的要求在于分析过程稳定可靠且自动、高效、快速,适应多种加工工艺以及信息的提取加工,为此需采取的措施首先是分析方法的标准化,其次是快速分析方法的开发与专用分析软件的开发,以及建立不同类型的计算模型。她同与会者分享了其研究团队在汽油单体烃和族组成分析、汽油中非烃组分及非常规添加组分的测定、色谱模拟蒸馏分析等方面的有效完整的解决方案。中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院李长秀教授做报告 神华宁夏煤业集团公司刘雷主任在题为《精准质检、快乐质检》的报告中介绍了 神华宁夏煤业集团公司煤制油化工基地的概括以及神华宁煤集团煤制油化工质检计量中心的全貌。他在介绍烯烃二期实验室时强调该实验室采用了岛津公司的网络化系统部署管理,分析人员能够在任意一处的操作端主机上,精准地定位仪器的使用情况及数据的存放位置;管理员能够对实验室数据进行统一化管理及备份,提升了备份数据的效率,同时也有效避免丢失数据从而保证实验室的稳健运行。他在谈及岛津的良好合作时说道,质检计量中心大量采用岛津分析仪器,在甲醇中痕量三甲胺分析、痕量硫分析等分析方法建立中得到了岛津的大力协助,在仪器的安装、调试、人员培训、保运和平时报修方面得到岛津售后部门的大力支持,解决了仪器使用的后顾之忧。神华宁夏煤业集团公司刘雷主任做报告在论坛的下半场,岛津公司分析测试仪器市场部陈家鼎经理做了题为《岛津LabSolutions CS实验室网络信息化管理解决方案》的报告。他在报告中谈到在大数据流行的当下,实验室也同样将步入信息化的时代,对此,他在报告中讲述了如何理解、定义实验室网络化,实验室数据将何去何从;当前实验室管理条件下存在哪一些值得进步、改善的环节等重点内容。他特别强调岛津网络化系统LabSolutions CS提供了相对完整的解决方案,并能够结合LIMS系统,实现高效率的管理。岛津公司分析测试仪器市场部陈家鼎经理做报告岛津公司分析测试仪器市场部顾晖经理做了题为《岛津GC-GCMS在化工行业的新运用》的报告。他在报告中谈到,在烯烃聚合过程中,砷烷、磷烷对催化剂有较大的毒害,岛津提供烯烃样品中痕量砷烷、磷烷的GCMS解决方案,最低检出限可达到10ppb甚至更低,满足工艺和生产需要。常温常压下气、液混合态样品进样方式的选择在业内一直存有争议,他本次报告介绍了不同进样方式的优缺点,并提供了岛津高压液体模拟针进样的优化解决方案。他还介绍了岛津Dean Switch技术在复杂样品分析中的应用方案以及岛津新型专利技术 BID检测器在化工行业痕量分析的应用方案。岛津公司分析测试仪器市场部顾晖经理做报告岛津公司分析测试仪器市场部卢波经理做了题为《实验室气相配置和框架设计》的报告。他在报告中谈到,在化工行业精细化、产品多元化的前提下,化工用户对实验室分析仪器数量需求越来越大,对仪器的性能和仪器供应商解决问题的能力也提出了更高要求。用户如何买到满足分析要求的仪器,仪器厂家如何提供出满足用户要求的仪器是摆在双方面前需要共同沟通的问题。为此,他系统、详尽介绍了岛津从仪器生产供应公司的角度出发如何实现仪器厂家和用户沟通交流,甚至促进化工设计院、化工分析用户、化工工艺人员、仪器厂家四方的沟通,以最终让用户获得最经济,最合理有效的仪器的经验。岛津公司分析测试仪器市场部卢波经理做报告 作为论坛的特别安排,全体与会者参观了神华宁煤集团煤制油化工质检计量中心的烯烃一期和二期项目的实验室。与会者们对实验室排列有序的大量的岛津公司气相色谱仪器表示出浓厚的兴趣,长时间驻足参观、交流。实验室现场传真与会者参观交流在参观过程中偶遇岛津公司分析计测技术部的墨东康工程师。从实验室启动时起,他便长期在现场为用户提供全面的技术支持,因高超的技术水平和热情的服务态度而获得用户的交口称赞 在论坛结束后的岛津招待晚餐上,岛津公司分析仪器事业部营业部李军波部长发表致辞祝贺论坛的成功举办,并期待与业界的专家用户进一步加深合作,共同为中国煤化、石化的发展尽力。岛津公司分析仪器事业部营业部李军波部长发表致辞论坛与会者合影留念关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 我国研发的模拟移动床色谱分离技术酝酿新突破
    我国自主研发的模拟移动床色谱分离技术继成功用于天然产物活性成分提取后,又在酝酿新的突破。日前,黑龙江省八一农垦大学与上海石油化工研究院、华东理工大学石油研究所签订了模拟移动床设备研发合作协议书,将研制适合高温高压条件下使用的烃类化工设备,石油化工、生物产业将成为这一精细分离技术的又一个用武之地。  模拟移动床色谱分离技术是一种高效、先进的分离纯化技术,应用领域遍及石油化工、食品、精细化工、生物发酵和医药等。利用模拟移动床技术可以实现石油化工分离的连续性,提高产品纯度和收率,使原料、副产品得到充分利用,能耗大幅度下降。  隶属黑龙江省八一农垦大学的黑龙江省农产品加工工程技术研究中心自主研发的模拟移动床色谱分离实验设备,采用了旋转分配阀,分离精度高,柱外死体积少,自动化程度高,可实现连续分离操作。同时该设备也可根据不同工艺要求调整组合分离柱,任意设置料液进出口位置,灵活多变以适应分离各种不同产品的分离工艺。  该设备分离效率较一般色谱高出40%,设备投资少,运行成本低,可使加工成本降低50%以上。目前,黑龙江省农产品加工工程技术研究中心已掌握了模拟移动床色谱分离的产业化设备制造技术,研发出高纯度甜叶菊甙产业化分离技术、玉米蛋白抗氧化肽纯化技术以及果糖、山梨醇等十余项的分离纯化技术。目前,该中心正在与三家企业洽谈技术与装备配套转化的意向。  记者了解到,模拟移动床色谱分离技术在我国的发展尚处于起步阶段,且研究进展较为缓慢。其原因是涉及到这一技术应用的实验设备极为稀少,我国自制的模拟移动床色谱分离关键部件及配套设备几乎是空白,其核心技术配件都要依靠进口。我国目前仅有几台进口的实验型模拟移动床色谱分离设备售价极高,且物料分离提取的试验具有专一性,不能广泛应用于各种生物、药物活性成分的分离纯化研究。  新闻链接:  模拟移动床(SMB)色谱分离技术是一种现代化分离技术,具有分离能力强,设备体积小,投资成本低,便于实现自动控制并特别有利于分离热敏性及难以分离的物系等优点,在制备色谱技术中最适用于进行连续性大规模工业化生产。  SMB技术的兴起是化工技术中的一次革新,其应用范围也不断扩大,目前已遍及石油、精细化工、生物发酵、药、食品等很多生产领域,尤其在同系化合物、手性异构体药物、糖类、有机酸和氨基酸等混合物的分离中显示出其独特性能。  在石油化工领域,该技术在上世纪70~80年代主要用于石油产品的分离,其本身就是在研究分离石油产品的过程中发展起来的。1969年美国UOP公司将模拟移动床色谱技术用于分离对二甲苯和间二甲苯,该分离过程被其称为Parex过程。同时UOP公司还将该技术应用于其他工业级的石油产品的分离过程中,如对甲苯酚和间甲苯酚的分离,从C8芳香族化合物中分离乙苯,从煤油C4烯烃混合物中分离丁烯-1,从蒎烯混合物中分离β-蒎烯等。Toray工业公司建造了年产p-二甲苯10万吨的模拟移动床装置,他们将该分离过程称为Aromax过程。
  • 感受蒸馏酒独特风味——海能参加2018(第三届)国际蒸馏酒技术高峰论坛
    10月16日,“2018(第三届)国际蒸馏酒技术高峰论坛”在成都举行,国内政府机构领导、国内外知名高校及科研机构专家及学术团体、国内外著名白酒企业的领导及技术负责人、媒体代表等近400人齐聚成都,共享蒸馏酒领域最新科研动态和技术成果,共促中国蒸馏酒与国际蒸馏酒互动交流,共话蒸馏酒发展未来。 此次论坛由中国酒业协会、中国食品发酵工业研究院、国家酒类品质与安全国际联合研究中心主办,围绕“一带一路下的中国白酒国际化”“基于风味及感官神经生理学的白酒评价”“国际蒸馏酒品质与安全控制及智能制造”三大主题开展学术交流。 海能仪器应邀参加此次论坛,携气相离子迁移谱技术为白酒行业风味评价分析提供技术支持。 酒的风味物质中,除了极少量的无机化合物之外,绝大部分是有机化合物,它们均具有挥发性,并且都具有呈香呈味的特定基团。这些风味物质是构成酒典型特征的物质基础。它们以一定的比例共存于酒体中,互相配合、补充、衬托和制约,发挥各自的特点形成不同香型和不同风格的酒。通过GC-IMS技术对酒中风味物质的检测,以直观可视的指纹图谱形式可用于:1、选择优质的酿酒原材料2、筛选最佳的发酵酒曲3、分辨酒的品牌及存储年限4、优化酒的生产工艺5、白酒的一致性评价 FlavourSpec 风味分析仪 此次论坛对于加强各国蒸馏酒的技术交流与产品交融、提升我国白酒领域科研水平以及提高我国蒸馏酒国际知名度、影响力具有重要意义。未来,海能仪器希望用自己的产品和技术为蒸馏酒风味研究提供支持,为蒸馏酒品质提升提供技术保障!在酒行业中,我们使用FlavourSpec 风味分析仪做过以下应用方案, 如感兴趣,请将方案编号发送至amanda@hanon.cc,我们会尽快给您回复。
  • 磐诺A91Plus气相色谱仪通过鉴定 性能达国际先进水平
    p  strong仪器信息网讯/strong 近日,中国仪器仪表学会分析仪器分会在常州凯莱大饭店组织召开了“磐诺仪器A91Plus气相色谱仪”技术鉴定会。中国科学院院士、南京大学博士生导师陈洪渊教授、中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽等各行业专家13人现场进行了审议。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/20078d75-c4c9-4888-9919-3273035e41e7.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strong磐诺仪器A91Plus气相色谱仪鉴定会现场/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/f8f60f59-5d06-4773-8daa-fecd6ebce1e0.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国科学院院士、南京大学博士生导师陈洪渊教授/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/8da1b6b8-1849-4ab0-98a3-aac190c1347b.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽主持鉴定会/strong/pp  分析仪器常被称为“现代科学技术之眼”,在各行各业的运行过程中承担着把关者和指导者的任务,对国民经济有巨大指引和推动作用。气相色谱仪作为现代分析仪器的代表,已发展成为一个有相当生产规模的产业,并形成了具有丰富的检测技术知识的学科。据了解,国内每年对气相色谱仪器的采购需求量约在1.5万台,其中低端气相单台售价3~5万,全年销售额约为1.5亿元 而中高端气相单台售价为10~30万,每年的销售额为20亿元,这部分基本由进口品牌主导。近几年国产气相的销售主要以低端为主,在中高端领域与国外进口品牌相比尚有较大差距,国内缺乏龙头企业带动气相色谱及整体科学仪器行业的竞争力。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/57d85e2e-e72b-4691-b5f0-4599eab0f4e9.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong磐诺仪器董事长王涵文博士做A91Plus气相色谱仪相关报告/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/735611db-5a58-4ff9-aed8-b143b85d97a2.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center "strong磐诺仪器A91Plus气相色谱仪/strong/pp  瞄准“更强指标、更稳质量、更智操作、更新平台”这一目标,磐诺仪器最新研发的A91Plus 气相色谱系统引入了各项全新技术,在前作的基础上做了全面的升级:在提升主控平台、电源系统、信号处理、数据通讯的基础上,通过器件与电路的独特设计将全自动电子流量控制系统精度提升至0.001psi 全整机外壳及隔热区高温特种塑料开模注塑,保证器械尺寸的一致性精度和隔热保温 进样隔垫吹扫稳流阀确保了保留时间和峰面积重复精度,微型比例阀动芯采用了瑞士钟表机芯的自润滑工艺,自主研发设计核心压力弹片 行业首次引进绝缘加热丝镀层技术,有效防止了短路和烧断 搭配高温金属惰性表面处理,使器件惰性化无吸附并达到防腐蚀、延长使用寿命的作用 仪器还可整合手机、平板和电脑实现远程监控,具备自动智能积分功能,可针对行业提供定制化专用软件。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/ee1f9c9a-97e2-4ad4-88d4-999355ac0b44.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: center "strong陈洪渊院士利用磐诺手机APP远程操控A91Plus/strong/pp  会议过程中,陈洪渊院士利用磐诺手机APP对A91Plus 气相色谱系统进行操作,使之自动开始制样及分析等工作流程,这就是仪器具备的无线连接wifi进行TCP/IP通讯协议传输即可远程设置气相参数和启动气相运行功能。/pp  A91Plus 气相色谱仪可广泛应用于各行各业中,如石油化学工业中的原料和产品质量分析,电力部门中的变压器潜伏性故障检查,环保领域大气环境,室内空气和水体质量的监测,农业上农作物中农药残留的检测,商业部门用于检验及鉴定食品安全的重要指标,科学研究领域如飞船密封舱内气体的自动监测等。A91Plus现已申请专利15项,申请软件著作权4项,并通过了中国仪器仪表学会分析仪器评测应用技术中心的第三方测评。报告中,王涵文博士还介绍了仪器用于汽油中烯烃芳烃分析、油品的模拟蒸馏、石脑油中氧化物分析、微量硫分析、苯中噻吩分析、炼厂气中永久气体的分析以及空气中惰性气体(Ne/Ar/Kr/Xe)分析等案例,以便各位专家进一步了解A91Plus的实际应用情况。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/759da9fc-1a44-4edb-9ad8-7f16c80372d9.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-align: center "strong磐诺仪器副总经理王志攀汇报公司其他新品/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/1a5c974c-5fcc-443f-b7ea-fe624b7e0734.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-align: center "strong磐诺仪器液相、质谱、原吸等新品/strong/pp  增强自身性能之余,A91Plus 气相色谱仪还将高端气相色谱系统、气相质谱联用系统,样品进样和预处理系统提升到一个全新的高端平台。磐诺最新推出的A60经济型气相色谱仪采用单通道全电子流量控制设计,可满足用户日常分析需求,具备极高的性价比。V5000阀系统专用气相仪采用无需气缸驱动的膜阀系统设计,独立柱温箱可单独设定温度,军工隔热材料气凝胶保证了加热区温度的快速稳定影响小,专门配备的程序加温小炉膛为不同规格的毛细管柱应用提供了强有力的支持。DD1000气体动态稀释仪只需一瓶标气可实现多点校正,稀释倍数高达1000,线性达0.999以上。AMD10质谱仪采用惰性等温陶瓷离子源,模块化电子装置使故障诊断更容易,内置UPS电源在断电、输入电压不稳定时可自我保护。LC PH8液相色谱仪采用电子组技术控制流量脉冲,柱塞设计可实现自动清洗并延长寿命,分析的拐点梯度变化 1%,梯度偏差 0.5%。AA58原子吸收可快速切换火焰石墨炉,可实现6灯塔4灯同时预热,可视化系统实时监测进样针位置和石墨管内部及样液的动态变化情况。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/e2cc4448-1513-4435-a4b1-7e29bff0b66c.jpg" title="9.jpg" alt="9.jpg"//pp style="text-align: center "strong鉴定委员会现场讨论/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/6b4bba74-0edb-4968-a813-96b201897005.jpg" style="" title="10.jpg"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/977476c8-afc1-4c5f-a500-007c9ad8fbb0.jpg" style="" title="11.jpg"//pp style="text-align: center "strong专家观看仪器现场演示/strong/pp  鉴定委员会专家们听取了A91Plus 气相色谱仪的产品报告,观看了仪器现场演示,查阅了有关图纸和实验测试资料,并进行了质询和答疑,一致同意A91Plus 气相色谱仪通过鉴定,仪器性能达到国际先进水平。鉴定意见如下:/pp  1.常州磐诺仪器有限公司提供的鉴定材料内容齐全,数据详实,符合鉴定要求。/pp  2.该仪器采用全电子气路控制系统,压力控制精度达到0.001psi,保留时间重复性RSD 0.008%,峰面积重复性RSD 1%,FID检测限 1.2pg C/s,线性范围达到8个数量级,可配置ECD、FPD、MS、PFPD、PDHID等检测器。/pp  3.该仪器可实现中心切割、模拟蒸馏以及多阀多柱等复杂应用。/pp  4.该仪器应用智能物联技术实现了手机APP的远程控制。/pp  5.该仪器关键部件采用了Silcotek涂层,电加热丝创新性采用了表面绝缘涂层等特殊工艺,防止器件的腐蚀,确保分析检测的化学惰性、安全性和延长使用寿命等特点。/pp  6.该仪器经高校、科研院所、环境监测、石油化工以及军工等领域使用表明,性能稳定、灵敏度高、操作简便、性价比高,具有广阔的市场前景。/pp  鉴定委员会一致认为磐诺A91Plus型气相色谱仪技术先进设计合理,核心器件自主研发,拥有完全自主知识产权,仪器性能达到国际先进水平,同意通过鉴定。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/53350f92-9ee3-46e2-8f4b-deed99d6a15c.jpg" title="12_副本.jpg" alt="12_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong磐诺仪器A91Plus气相色谱仪鉴定会/strong/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  strong附:常州磐诺仪器有限公司简介/strong/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  常州磐诺仪器有限公司(简称:磐诺仪器),2010 年 12 月由王涵文博士及团队创建于上海,公司核心团队成员均来自国际一流仪器行业,积累并拥有丰富的高端仪器开发和应用经验。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  磐诺仪器自成立以来,始终保持“相信中国,尊重科技”的信念,不断拓展仪器应用领域,寻求新的检测方法,致力于解决产品质量监督、环境监测、食品安全等问题。磐诺仪器以匠心精神,专注于打造高端科学分析仪器民族品牌,现已获得国内、国际众多行业专家和用户认可和赞誉!/span/p
  • 中药工艺优化 | 关于分子蒸馏技术在中药分离中的应用
    1月2日,国务院联防联控机制综合组印发了《关于在新型冠状病毒感染医疗救治中进一步发挥中医药特色优势》的通知,确实,经过三年的疫情经验总结,中药对于新冠症状的抑制作用有目共睹。 因此,尽管在1月8日,国家对新型冠状病毒感染已由”防感染”转向实施“乙类乙管”,中医药仍然将在接下来的“保健康、防重症”阶段扮演重要角色。不仅如此,我国对于中医药其实一直保持着相对的关注,这一点从2021-2023年一系列的支持政策也可以看到。 来源:国务院办公厅,国家卫健委,国家药监局等并且,2022年国家药监局就发布了《中药品种保护条例(修订草案征求意见稿)》,明确“一级保护给予十年市场独占,二级保护给予五年市场独占”。天时地利人和,在新的一年,我国中医药的市场预计总规模可能会达到万亿规模。中药新药的研发已成为大势所趋,如何加快中医药研发抢先争取市场份额?这将会成为未来2023年药企需要直面的一个点。中药有效成分提取工艺想要了解如何加快中医药制剂研发,必须从源头出发,深挖工艺环节。本文将先围绕如何优化“从中药中提取有效成分”这一过程,展开讨论。中药有效成分提取 Step1利用有机溶剂进行抽提,得到的是初步的中药精油,纯度很低,含有溶剂、水和杂质,此时需要进一步精制和提纯。Tips:● 目前比较好的方法有CO2超临界萃取技术,利用温度和压力略超过临界的、介于气体和液体之间的流体作为萃取剂,从固体或液体萃取某种高沸点和热敏性成分,介质为CO2。● 像艾草、五味子、川芳、蛇床子等中药都可以通过有机溶剂抽提或者超临界萃取的方式做*步的预处理。中药有效成分提取 Step2利用分子蒸馏技术,根据样品中各组分分子的平均自由程的差异,在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离,从而达到提纯的目的,因此特别适合高沸点、热敏性的天然药物。 分子蒸馏技术 分子蒸馏又称短程蒸馏,是近年来新兴的并广泛应用的一种在高真空条件下进行高效分离纯化的技术。分子蒸馏由于操作温度低、受热时间短、分离程度高等特点,解决了热敏性、高沸点或高相对分子质量、高黏度、易氧化物料难分离纯化的问题,目前已被广泛应用于制药、石油化工、食品工业、香料香精等方面,具有广阔的发展前景。中药有效成分提取 Step3用GC/MS检测处理后的样品纯度,要求主含量至少在95%以上。气质联用作为表征未知物组成和含量有着很广泛的应用,可以结合红外色谱仪来判断官能团的特征峰,从而再次确定这一组分的真实性。中药有效成分提取 Step4目前中成药制剂大多数以颗粒等固体制剂为主,当然也有类似于精油的剂型,只是储存和运输不便,所以中成药的挥发油一般是单独提取出来,用β-环糊精包合再和其他提取物一起制成固体制剂。 在中药有效成分提取工艺中,我们发现分子蒸馏这一技术,较常规蒸馏具备更显著的优势,如果能不断提升这一技术应用,就能大大提升分离度及效率。——Pilodist团队 分子蒸馏技术基本原理常规蒸馏是利用样品各组分沸点的不同进行分离,而分子蒸馏是在高真空下分离操作的非平衡蒸馏,通过将液体加热,依托混合物组分中不同分子平均分子自由程的差异,在远低于物质常压沸点的情况下将物质进行分离,故分子蒸馏其实质是分子蒸发,是一种特殊的液-液分离技术。分子蒸馏基本原理:把分子连续两次碰撞之间通过的路程称为自由程,分子自由程的平均值称为分子平均自由程。由分子的平均自由程公式可知,不同物质分子由于运动速度和有效分子直径不同,平均分子自由程也不相同,重分子的平均自由程小,轻分子的平均自由程大。在液面上方小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处设置冷凝面,使得轻分子不断地落在冷凝面上被冷凝,进而破坏轻分子的动态平衡,而重分子因为到达不了冷凝面就会发生碰撞返回溶液中,*使混合液中的不同成分分离。如下图所示: 在中药分离中的现代化应用随着中药现代化发展,中药有效成分的提取与分离技术朝着高效率且环境友好的方向发展。中药现代化就是指在中药的传统特色优势与现代化的科学技术相结合的基础上研发现代中药。将新兴的分子蒸馏技术应用于中药有效成分提取分离过程中,特别适合含有热敏性、高沸点及易被氧化物质的分离纯化,有利于促进中药有效成分分离技术的现代化。挥发油是中药发挥药效的重要物质基础之一。目前,我国已知有 56 个科 136 种植物含有挥发油。传统的蒸馏加工过程由于受热时间长、温度高等会使得挥发性成分受损,因此,在中药挥发油的分离与精制中引入分子蒸馏技术十分必要。应用一:贵州传统苗药米槁米槁作为贵州传统苗药,其有效成分存在于精油中,采用分子蒸馏技术对米槁精油进行提取分离并系统研究其化学成分,结果表明该技术具有明显的优势,各馏分富集程度高,并可成功保护全部组分。应用二:姜黄挥发油姜黄烯和姜黄酮是姜黄挥发油的主要有效成分,传统蒸馏会使其加热时间较长而氧化,影响产品质量,采用多级分子蒸馏技术对姜黄挥发油进行精制,经5次蒸馏,姜黄挥发油中的姜黄酮与姜黄烯的体积分数提高到80%以上,总得率为 30.29%,有效提高产品附加值。应用三:纯化广藿香挥发油采用正交试验法优化分子蒸馏技术在纯化广藿香挥发油中的应用,以广藿香醇为评价指标,所得产物优于传统水蒸气蒸馏法。通过分子蒸馏技术对苍术油进行精制,得到易挥发的苍术素,体积分数达到 52.17%以上。分子蒸馏技术应用于对高良姜、广藿香、香附、川芎等有效成分的分离,含量测定均达到有效成分用药的要求。随着技术发展,目前的一些分子蒸馏设备已经能够较为成熟的应用这项新兴技术,使蒸发速率更快、分离效率更好。 Pilodist分子蒸馏仪在中药分离中有什么优势? 德国Pilodist分子蒸馏仪SP10001、真空度高SP1000*可到10^(-5)mbar的真空度。Tips:分子蒸馏装置必须保证体系达到高真空,分子蒸馏装置内部压力越低,获得更好的真空度,分离度越好)2、加热温度低,受热时间短SP1000配备了用于操作短程蒸发器的恒温器,加热能力2kW,最高工作温度200°C,配有循环泵和隔离管,模块化的数字PID控制器和高温管。而且分子蒸馏器中蒸发面到冷凝面的距离小于轻分子的平均自由程,轻分子从液面蒸发几乎不发生任何碰撞直接飞射到冷凝面,物料受热的时间较短,在很大程度上能够有效地使液料原本的物质得以保护,即保障物料的原始状态,降低了热损伤。3、Hybrid技术的混合蒸发器蒸发面积1000cm² ,结合了玻璃和不锈钢的所有优点,即可以保证可视化的操作流程,又能保证装置的结实耐用。配备了加热的入口和出口管线,以及用于油浴加热的双层套管,设计紧凑,物料滞留时间短,分离速度快。4、三种刮膜器类型可供选择,适合不同物料 a.通过离心力旋转的PTFE和玻璃刮膜器b.带螺旋传动装置的PTFE刮膜器c.卷筒式PTFE刮膜器5、模块化精密控制单元 集成高精度的数字真空控制器、加热恒温器、真空调节旋钮、刮膜器驱动于一体的控制单元,操作简单,控制精度高。 德国 PILODIST是一家专业从事实验室蒸馏、精馏技术和设备的公司,由原德国 Fischer 公司的主力人员及 Fischer 先生本人一起组建的全新的公司。Pilodist 全面继承了原 Fischer 公司的技术资源,为全球客户提供高品质的实验室蒸馏、精馏技术和设备,产品范围包括蒸馏仪、精馏仪、薄膜蒸发器、溶剂回收、气液相平衡仪及航煤润滑性测试仪等。PILODIST实验室工艺技术在世界范围内被享有盛誉的公司广为应用——德国制药实验室,西班牙香精香料研究实验室,中国精细化工企业及伊朗炼油企业等。在德国波恩总部, 我们为客户量身定做设备,并由经销商销往世界各地,并提供现场服务。我们的员工具有多年的从业经验、引领潮流的理念和丰富的技术知识,是行业内公认的专家。就这方面而言,PILODIST是世界上非常有能力的供应商之一。为了保证产品*的质量和性能,在我们的室内玻璃吹制、电子、软件及机械加工室, PILODIST制造了绝大部分重要的主件和零部件。每一套设备在运往客户之前都经过我们完 整的组装及详尽的测试。我们能提供的让客户满意的实验室生产/研究用产品范围包括: PILODIST产品还包括备件供应及现场为您竭诚服务。参考文献:[1]雷 玲,徐 辉.基于分子蒸馏技术的生物油分离与提取研究[J].化工管理,2018(8):54+56[2]颉东妹,代云云,郭亚菲,魏晗婷,郭 玫.分子蒸馏技术及其在多领域中的应用[J].中兽医医药杂志,2021,40(5)[3]李天祥.米槁精油提取与分离及其化学成分的研究[D].天津:天津大学,2004.[4]韩金历.多级分子蒸馏提取五味子精油控制系统研究[D].长春:长春工业大学,2013[5]陈 慧,张金巍,朱合伟,等.分子蒸馏法纯化广藿香挥发油中广藿香醇[J].中草药,2009,40(1):60-63.[6]高 英,李卫民,倪 晨,等.分子蒸馏技术在分离苍术油有效部位中的应用[J].广州中医药大学学报,2004(6):476-478.
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。  首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。  一.早期使用的气相色谱固定液  气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。  马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。  后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。  1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。  为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。  在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。表1 McReynolds 固定液表  说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶  McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。  McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。  后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:  (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)  (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 ( 含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。  他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。表2 最常用的6种气相色谱固定液  自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。  有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。  二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体  尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。  (一)热稳定性好的固定液  目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。  (1)耐高温聚二甲基硅氧烷  有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。  前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。  (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性  在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。  (a)引入乙烯基  早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。  (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合  1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。  (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性  在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1:图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构  其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据  (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性  在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。  Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4:表4 三个品种Dexsil的结构及极性  HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2:图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图  色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m  载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定  拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min  检测器温度:FID 450 ℃  三、极性固定液  小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图  另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱)图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图  各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况  四、选择性固定液  选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。  第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱  五、近年商品柱所使用的新固定液  近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。  室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)  *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性  小结:  气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)  (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪检测土壤中挥发性有机物
    1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述  按照世界卫生组织(WHO)的定义,挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa,常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构,可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用,有些物质甚至具有强烈的“三致”作用(致病、致癌、致突变)。VOCs大体的危害如下:影响中枢神经系统,出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;感觉性刺激,嗅味不舒适,刺激上呼吸道及皮肤;影响消化系统,出现食欲不振、恶心等;怀疑性危害:局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。  土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成,其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题,挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体,最后沉积到土壤中,在土壤中逐步富集,使土壤造成严重污染,因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂(1)仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪(聚光科技);LTM DB-5ms 快速气相色谱柱(5 m×0.1 mm×0.4 μm);顶空/吹扫捕集进样系统;涡旋混匀仪分析天平(0.0001g)。(2)试剂和耗材微量移液器(100 μL);微量移液器(1000 μL);注射器(50 mL)氦气,纯度99.999%,用作载气;25种VOCs(浓度为100 μg/mL,其中环氧氯丙烷为500 μg/mL);甲醇(色谱纯)、4-溴氟苯(色谱纯)、氟苯(色谱纯)、1,4-二氯苯-D4(色谱纯)。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制(1)标准样品溶液  以甲醇为溶剂,配制25种挥发性有机物的混合标准溶液,浓度为10 μg/mL。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶,使用微量移液器,移取1 mL的标准样品,用甲醇定容至10 mL,得到标准样品使用液。(2)内标标准溶液  以甲醇为溶剂,配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液,浓度为10 mg/mL,作为内标贮备液(表1)。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇,使用微量移液器移取氟苯(色谱纯)97 μL,使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4,用甲醇定容至10 mL,得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL,得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。(3)替代物标准溶液  以甲醇为溶剂,配制4-溴氟苯的溶液,浓度为10 mg/mL,作为替代物贮备液(表1)。具体做法是:在10 mL的容量瓶中,加约7 mL的甲醇,使用微量移液器移取4-溴氟苯(色谱纯)63 μL,用甲醇定容至10 mL,得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL,得到替代物的标准使用溶液。(4)基体改性剂  如果使用的方法是吹扫捕集处理方法,选用二次蒸馏水作为基体改性剂(参考国家环境标准(HJ 605-2011))。如果使用的方法是静态顶空处理方法,选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低,适合使用吹扫捕集作为预处理方法,因此本方法选用水作为基体改性剂。(5)空白样品  向40 mL样品瓶中,加入5 g石英砂和20 mL纯净水,密封,得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制  向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂(水)。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液,配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL,每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时,向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液,一定量的内标使用液,立即密封(表2)。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min,由低浓度到高浓度依次进样分析,绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集  土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品,用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛,当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg,则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛(1)在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤(通过检测无高浓度的VOCs)。(2)模拟高浓度的土壤样品:向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液(10 μg/mL),配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。(3)使用Mars-400便携式气质联用仪,采用“气体样品分析方法”,首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。(4)继续使用Mars-400便携式气质联用仪,采集被分析土壤上层气体,得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图,判断被分析土壤为高含量土壤,否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存(1)在现场保存:采用样品收集装置,加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤,然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积,分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。(2)不在现场保存:收集不带保存液的高浓度的土壤样品,就是样品既不含有保存溶液,也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时,尽可能地填充满整个样品容器,使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤(1)准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器,并调试稳定。(2)设定好分析条件,激活方法,待所有分析条件达到设定值,将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中,等待平衡5 min,将吹扫捕集插针插入样品瓶中,点击主机界面的“运行方法”,仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。(3)空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限,或者分析结果的5%。(4)按照步骤(2)从低到高分析标准系列样品。(5)样品高低浓度交叉分析时,需在中间插入空白样品分析,以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤(图1)。(1)现场开机预热,同时开启和预处理设备,如涡旋振荡仪,简易天平等。(2)调试主机和吹扫捕集系统,激活“土壤分析”方法,或者按照章节5.1设置分析方法。(3)分析空白样品,空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限,或者分析结果的5%。(4)接下来分析质控样品,质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液,本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率,回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图(5)进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛,如果为低浓度的样品,称取5 g,直接加入20 mL基体改性剂,加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液,使用涡旋混匀仪混匀,待测。如果为高浓度样品,称取5 g土壤,加入10 mL甲醇,先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液,加入5 g石英砂,加入内标和替代品,涡旋混匀,待测。(6)将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析,现场进行定性定量,并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作  按照章节5.2.1的方法,从浓度低到浓度高分析标准系列样品,每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标,以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标,绘制内标标准曲线(图2,表4)。图2 25种VOCs的总离子流图  图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图,采用对溴氟苯作为替代物(第22号色谱峰),氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到,25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度  在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品,配制成80 μg/kg的土壤加标样品,按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析,样品连续分析7遍,计算标准偏差S,从而得到分析的精密度,然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度(表5)。  从表5可以得到,连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg,平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限  根据方法检出限的实验方法,取5 g石英砂,加入5 ng/mL标准样品,得到20μg/kg的空白加标土壤(计算检出限的3~5倍浓度),连续进样7遍,剔除异常值,计算标准偏差S,在99%的置信区间里,取MDL=3.143×S,如表6。从表5中可以看到,本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间,可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。
  • 第五届岛津石化、煤化气相色谱分析技术论坛成功举办
    随着石化、煤化产业的高速发展,项目开发中间过程控制以及成品品质保证多个环节都对气相色谱技术提出了更高的要求,气相色谱相关应用技术水平已成为实验室能力的重要标志。近年来,岛津公司助力越来越多的化工大项目和高端催化科研领域,积累和研发了很多业界领先的色谱解决方案。为了与业内的专家老师共同分享、交流气相色谱应用最新成果和经验,使色谱技术能够发挥出更大的作用,岛津公司于2018年11月30日在江苏连云港举行了第五届岛津石化、煤化气相色谱分析技术论坛。会议现场聚集了来自石化、煤化行业的100多位专家、用户,共同探讨并分享气相色谱分析技术在石化、煤化行业中的应用。此次会议规模相比往届攀上了新高,会议获得了专家、用户的良好反馈。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬先为论坛致开幕词,并对与会来宾表示了热烈欢迎。他谈到,由于国家能源的战略和布局的重新调整,我国能源和化工正在步入新型快速发展新通道。而岛津历来重视能源和化工行业发展,致力于新产品、新应用方案的创新和研发,希望通过这次会议,持续倾听不同客户声音,不断的研发和创新产品、解决方案。期待能够和专家、用户建立更为深入、持久的合作关系。岛津公司分析仪器事业部部长吴彤彬致开幕词在开幕词后,会议进入专家发表环节。会议邀请中石化石科院李长秀教授、江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任、中科院大连化学物理研究所李杲教授、中科合成油技术有限公司李莹部长共四位专家学者带来了精彩的报告。岛津公司分析测试仪器市场部能源与化工应用吴建涛经理、产品专员李言先生、顾晖先生、网络化专员陈家鼎先生也给大家分享了最新的气相色谱及网络化应用方案。岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告岛津分析测试仪器市场部能源和化工组吴建涛经理报告题目为《岛津气相色谱技术在化工领域的应用》。吴建涛经理以其丰富的行业工作经验,结合岛津近年来在化工行业的成功大项目情况,对化工行业的整体现状和发展方向进行了梳理,以宏观的视角对行业进行了分析。报告中详细讲解了岛津气相色谱技术在“石油化工”、“现代煤化工”、“泛化工”、“新能源、新材料”等四大领域中的应用。他说道,岛津在每一领域都有成熟可靠的配置方案的经验累积,无论哪一个部分岛津总是本着工匠精神要求自己,做出精品项目,提供更新的产品、更好的解决方案,跟随行业发展,和用户共成长。中石化石科院李长秀教授报告中石化石科院李长秀教授的报告题目为《石化行业色谱分析解决方案及新标准解读》。她对中国石化科学研究院在油品分析气相应用发展情况做了详细的介绍。分别对汽油单体烃和族组成分析、汽油中非烃组分及非常规添加组分的测定、色谱模拟蒸馏分析多个油品分析的标准向与会嘉宾做了解读。此外,在结合产业的新发展方面,也分享了很多引领行业发展的新标准制定工作。她表示,新能源行业的发展开始进入到石油化工科学研究院的视野当中。江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告江苏斯尔邦石化有限公司质检中心苏建萍主任报告题目为《江苏斯尔邦石化江苏斯尔邦石化质检中心及分析经验介绍质检中心及色谱应用经验介绍》。苏建萍主任作为化工产业的代表,其质检中心拥有71台岛津气相色谱仪及13台岛津其他仪器,双方形成了良好的合作关系。她在报告中介绍了质检计量中心的组织构架、职能以及将来规划。实验室采用了岛津公司的网络化系统部署管理,使用方便稳定,提升了备份数据的效率,同时也有效避免丢失数据从而保证实验室的稳健运行。在一些特殊分析方法建立中与岛津充分合作共同解决了很多行业难题。此外实验室还在申请CNAS认可,不断地对化验室的工作提升做出努力。 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告 中科院大连化学物理研究所李杲教授报告题目为《催化研究---化工产业升级的根本动力》。李杲教授首先介绍了大连化物所研究成果在工业应用的璀璨成绩,刘中民院士团队DMTO技术,包信和院士团队甲烷无氧制烯烃芳烃,丁云杰教授团队醋酸加氢制备乙醇,李灿院士的汽油超深度脱硫技术,无处不体现催化研究的科学技术带来第一生产力。他结合自己课题组的研究方向,二甲醚催化转化制富含异构烷烃汽油,异丁烯醛催化合成MMA为此次论坛的产学研结合画上浓墨重彩的一笔,让大家了解到催化研究对于产业的升级是一个最核心的驱动力,从其研究的方向也能够领略到将来化工行业发展的趋势。 中科合成油技术有限公司李莹部长报告中科合成油技术有限公司李莹部长报告题目为《气相色谱在煤间接液化领域的应用》。李莹部长的报告技术内容丰富,充分展现了其在行业内色谱应用的高水平。他介绍了中科合成油的煤间接液化,F-T合成等关键技术,并结合多个已投产项目的实际分析技术支持进行经验分享,以及多个煤基费托合成产物的分析方法标准的制定,展示了其在国家能源战略布局的煤制油领域中,涉猎的广度和深度,为此次论坛奉献了一场精彩的报告,获得了现场业内同仁的热烈反响,在项目现场开车保运很多攻坚克难的工作经验分享也为了行业做出了很好的表率。 岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎岛津分析测试仪器市场部网络化专员陈家鼎先生报告题目为《岛津LabSolutions CS实验室网络信息化管理解决方案》。在大数据流行的当下,实验室也同样将步入信息化的时代,对此,他讲述了如何理解、定义实验室网络化,实验室数据将何去何从;当前实验室管理条件下存在哪一些值得进步、改善的环节等重点内容。岛津网络化系统LabSolutions CS提供了相对完整的解决方案,并能够结合LIMS系统,实现高效率的管理。他详细介绍了岛津新推出的软件可以实现LIMS的关键性功能,并且能够很好的改善LIMS系统和网络化工作站原有结合方式的很多问题,引起了与会嘉宾的广泛关注。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员顾晖先生的报告题目为《岛津化工行业气相色谱新技术及应用》。他介绍了烯烃样品中痕量砷烷、磷烷的GCMS解决方案,中心切割技术延长了色谱柱的使用寿命,减少了人员老化色谱柱以及标定仪器的工作量,实现了用一台仪器完成传统两台仪器的分析任务,节约了成本。他表示,新技术可提高分析仪器的使用效率,减少分析时间,及时为生产装置提供分析数据,在行业内有很好的应用前景。岛津FPD对硫化物分析的超高灵敏度,实现了用户对微量硫化物分析低成本、稳定、维护方便的期许。 岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言岛津分析测试仪器市场部能源和化工组产品专员李言先生的报告题目为《岛津气相色谱在化工催化研究领域的应用》。他介绍了光解水、光催化CO2还原产物分析的成熟成套解决方案,以及CO2电催化等近年来的研究热点对应的成熟分析方案;对费托合成,合成气转化、甲烷转化C1化学领域的应用方案,根据分析目标进行了分类,并且以高沸点产物在线分析方案为核心,将一个研究分析难点的解决方式和解决过程进行了充分的讲解;最后以多个科研领域创新方案为实例,讲解了其创新性和在化工项目的应用潜力。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 新型植物性“模拟肉”产品的研究——人造肉的物理化学表征、FTIR光谱和结构特征分析
    目前的研究旨在用脉冲蛋白取代肉蛋白,并确定植物蛋白-肉类似物商业化的加工方法的适用性。采用碱性/等电沉淀法从青豌豆、马豌豆和豇豆中提取脉冲蛋白浓缩物(PPCs)。对PPCs进行物理化学、形态、GC–MS和热分析。将青豌豆、马豌豆与豇豆的PPCs按(20:20:20)T1、(30:15:15)T2和(15:20:15)T3的比例制备油炸肉丸。所有PPC都表现出塌陷和褶皱的表面。马豌豆蛋白浓缩物表现出最高变性温度(Td°C)89.50 ± 2.57和焓(ΔH(J g−1))(287.73 ± 9.64),与其他样品相比,迭代出更好的热稳定性。FTIR光谱表明,羊肉油炸丸子存在O–H伸缩宽带(3321.22 cm−1)和植物油炸肉丸(3288.28 cm−1),而PPC在(3275–3278)cm−1区域)。在1600–1700区域观察到两条C-H带和PPCs的主要二级结构成分,如α-螺旋、β-片状、β-转弯和无规螺旋 cm−1.酰胺N–H弯曲(1400–1500 cm−1)和C–O伸缩带(1000–1300 cm−1)。以20:20:20(T1)的比例配制的植物性油炸肉丸在感官特性(颜色、质地、多汁性和整体可接受性)、颜色特性(L*和b*)以及质地特性(如硬度、粘附性和内聚性)方面与羊肉油炸肉丸密切相关。这些发现将开辟这一领域的新研究视野,并为肉类替代品的商业化铺平道路,这将减少对环境的影响和碳足迹。Penchalaraju,M,Poshadri,A,Swaroopa,G等人。利用印度脉冲蛋白制作植物性模拟肉III:肉类似物的物理化学表征、FTIR光谱和质地特征分析。国际食品科学技术杂志2023。https://doi.org/10.1111/ijfs.16828• 文章来源:Leveraging Indian pulse proteins for plant-based mock meat III: physicochemical characterisation, FTIR spectra and texture profile analysis of meat analogue(利用印度脉冲蛋白制作植物性模拟肉III:人造肉的物理化学表征、FTIR光谱和质地特征分析). Wiley Online Library供稿:符 斌
  • 磐诺:顺应时代发展 定制化成为气相色谱发展一大趋势
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "气相色谱法至今已有近70年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义,了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "为此,仪器信息网特别制作了span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体,SimSun "strong“‘解码’气相色谱新技术新应用”/strong/span专题,并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱仪最新技术及应用进展的看法。此次,我们特别邀请常州磐诺仪器有限公司磐诺学院院长/副总经理王志攀谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。/span/pp style="text-align: center "img title="磐诺3_副本.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="磐诺3_副本.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1ddc4dc8-b725-4181-a10e-008c1edb18f0.jpg"//pp /pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "常州磐诺仪器有限公司磐诺学院院长/副总经理 王志攀/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "仪器信息网:请问现在最先进的气相色谱技术有哪些?您比较看好哪些技术?未来气相色谱技术的发展趋势是怎样的/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "王志攀:/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "现代的气相色谱技术在经历了近二十年的不断发展、提升,以及各个系列的迭代后,到了今天已经趋于成熟。所以在目前这个阶段,气相色谱在产品层面自身的变化以及更新改进的空间已经并不太多。但是在应用层面上近些年却一直在不断地扩展以及创新。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "主要表现在操作更加便捷、检测的下限变得更低、功能更加全面、用户体验更好,检测变得更加智能化等等。在互联网人工智能不断嵌入日常生活各个领域的当下,气相色谱技术也在一直顺应着时代的发展,不断满足越来越多的新兴领域对气相色谱技术的需求。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "首先多维色谱、全二维色谱技术的出现以及不断完善大幅度提升了分析石油、环境、香精香料等一系列复杂组分的分离能力。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "其次由于环境、食物、制药等领域对微量有害物质的检测以及例如石油化工产品中对微量硫的分析、高纯气体对痕量杂志的分析等应用对色谱检测的要求日益增加,一些特殊检测器也应运而生。此类检测器的推出不仅大幅度地提高了对痕量物质的检出能力,同时也使得检测器的灵敏度有了质的变化,让色谱的应用技术有了明显的提升。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "近些年快速色谱技术的出现以及一系列快速色谱仪及其解决方案也在不断迭代更新,例如磐诺仪器的非甲烷总烃方案可以在短短一分钟之内就完成对一个样品的分析。而在这背后,快速色谱本身具有一定的技术挑战,需要很多的硬件和方案的支撑。在商业实验室、第三方检测机构不断壮大的今天,快速色谱技术正在一步步提升分析效率,这不仅是当前环境所驱,同时也是色谱技术未来发展的趋势。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "此外,定制化的兴起以及逐渐成熟也是未来色谱发展的一大趋势。由于近些年非标项目的不断增加,各个领域对定制化的需求也在不断加大。如何对特殊应用领域和行业的不同需求定制相应的解决方案是目前面对的问题,这不仅需要供应方有足够的产品开发能力,同时供需双方的合作意愿也极为关键。近年来,磐诺仪器一直有来自军工方面的定制需求,而磐诺也秉持着匠人精神,专注于特殊方案的制定,也将一直致力于做出更具有针对性的解决方案。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "在软件方面,由于近些年来互联网技术的高速发展,气相色谱在软件上也有了质的改变,网络安全技术的提升,智能化网络控制系统的不断完善(权限管理、审计追踪、数据安全、数据溯源、仪器管理以及远程诊断等)都让如今的气相色谱操作变得更加高效、安全、智能。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "仪器信息网:请问制约气相色谱性能的因素主要有哪些方面?这些方面有哪些里程碑的技术革新?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "王志攀/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun ":在目前国内的气相色谱领域中,制约气相色谱性能的因素主要来自于基础材料的加工水平、表面处理的工艺、电子电路技术以及软件开发技术,如何做出高精尖、高水平的硬件固件,设计出屏蔽效果更好、更加精密的电子电路以及更加智能化、人性化的控制软件,将是国产气相色谱长期面对的挑战。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "仪器信息网:近年来,食品安全问题、环保领域对废水处理的重视及原油等产品的增加等因素都促进了气相色谱的市场发展,您认为未来几年气相色谱在这些领域的热点市场需求有哪些?未来发展趋势如何?气相色谱应用还有哪些扩展空间?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "王志攀/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun ":目前食品厂对气相色谱的需求还非常有限,在食品安全检测领域里气相色谱的发展还处于起步阶段,大部分食品检测项目还比较单一。在未来,食品检测的要求会越来越高,逐渐接近药品行业的要求。对于食品添加剂(如防腐剂,香精香料等)的检测、有毒有害物质的残留检测,以及食品包装气体方面的检测等等将会逐渐成熟,气相色谱技术应用到整个食品检测领域也会更加全面和密集;同时在废水处理在线分析、原油模拟蒸馏等方向,气相色谱也会有很大的发展空间。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "除此之外,在线监测和传统检测方式的替代、色谱的检测方式替代传统的检测方式也将会在未来成为常态。在工业在线监测、便携性、移动检测等方向也有非常大的扩展空间。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "仪器信息网:请回顾贵公司气相色谱技术的发展历程?当前公司主推的产品是哪些?技术优势是什么? /span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "王志攀/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun ":磐诺集团,辖常州磐诺仪器有限公司、上海磐诺仪器有限公司、常州磐宇仪器有限公司、常州磐金电子科技有限公司等实体,于2010年12月创建于上海,公司核心团队成员均来自分析仪器行业,拥有积累了丰富的高端仪器开发和应用经验。在2012年推出国内第一台全电子流量控制的高端GC;2013年作为唯一国内品牌进入国家质检总局高端GC的采购名录;于2015年推出国内第一台全电子流量控制在线监测GC;在2016年推出VOCs在线监测设备,移动便携式GC,以此进军环保监测市场;2018年,磐诺推出国内第一台压力精度0.001psi的高端GC并在2019年推出国内第一台三维液体自动进样器。/span/pp style="text-align: center "img title="磐诺2_副本.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="磐诺2_副本.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/39b1974d-1b55-48b8-8b17-929d2bde2479.jpg"//pp /pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "当前公司主推的产品是实验室GC A91Plus、A60、V5000;便携GC PGC-86;实验室气质联用仪A91Plus-AMD10;原子吸收、液相色谱仪等产品;环境在线监测VOCs系列产品。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "经过近10年的努力,磐诺仪器不断研发创新,已获得实验室及在线相关色谱技术的几十项专利,参与多项国家863、科技部仪器重大专项以及军工科研项目。目前公司在气相色谱技术上的优势集中体现在全电子流量控制,压力精度0.001psi,丰富的硬件配置、可定制化的技术平台、符合GMP要求的软件系统以及实现在线集成的可行性。/span/pp style="text-align: center "img title="pannuo_副本.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="pannuo_副本.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/90836ec9-0c51-4019-bd96-13e8583d1bd3.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "/span/pp /pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "仪器信息网:请问贵公司的产品主要用于哪些领域?做得最好的领域是哪个?取得了哪些成绩? /span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "王志攀/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun ":磐诺自成立以来,不断拓展仪器应用领域,专注于打造高端分析仪器民族品牌。目前公司的产品主要应用在石油化工、第三方检测、高校科研、军工以及食药产业。其中石油化工领域为我公司贡献了30%左右的业绩,尤为突出。同时也得到了越来越多的权威客户和大客户的认可,比如多家中石化在地方石化的分公司都已经成为磐诺的忠实客户,与磐诺也已建立长期稳定的合作关系;另一方面,在最近两年磐诺在与国际顶级品牌的竞争中也逐渐赢得了一些大订单,分布于内蒙、四川、山西、辽宁等地。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp /p
  • 创新进展|单进军、谢彤团队构建模拟谱库快速表征一类特殊复杂脂质——心磷脂及其氧化产物
    创新进展近日,南京中医药大学单进军、谢彤团队在Analytica Chimica Acta(分析化学一区,IF: 6.558)正式发表了题为In-silico-library-based method enables rapid and comprehensive annotation of cardiolipins and cardiolipin oxidation products using high resolution tandem mass spectrometer的研究性论文。该文章基于Orbitrap高分辨质谱平台,创新性的通过计算机模拟方式,建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。凭借高分辨质谱平台的超高分辨率、亚ppm级质量精度,及Stepped NCE 高能碎裂模式(HCD)获得的丰富二级碎片信息,使得该方法获得模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配一致性高。该创新分析方法的建立,对于解决以心磷脂及其氧化物为代表的、具有结构多样性及低丰度分析挑战的代谢物/脂质,进而研究其在疾病发生发展过程中的生物学效应,都有着广泛而深远的参考与借鉴价值,为探索全新的疾病生物标志物带来可能!(点击查看大图)文章赏析心磷脂(CL)是含有3-4个脂肪酰基侧链的独特磷脂。在真核生物中,它主要分布在线粒体内膜,占线粒体内膜磷脂总量的10-25%。心磷脂独特的锥状结构能稳定线粒体膜结构,参与维持线粒体正常的嵴形态。大量文献报道心磷脂参与细胞色素c、电子呼吸链蛋白的正常功能。异常的心磷脂含量、结构和心磷脂氧化会促使细胞凋亡并触发免疫炎症反应。在非靶向脂质组学研究中,发现并快速注释心磷脂及其氧化产物有助于探索心磷脂代谢在疾病发生发展过程中的生物学效应。然而,由于心磷脂及其氧化物的结构多样性及低丰度特征,给其分析鉴定带来极大的挑战。为了解决这一问题,团队在色谱和质谱条件优化的基础上,基于计算机模拟方法建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。谱库中涵盖了31578个单溶血心磷脂、52160个心磷脂以及42180个氧化型心磷脂的质谱谱图(谱图数据基于Q-Exactive-MS/MS质谱方法裂解模拟)。该模拟谱库具有较好的兼容性,且谱库中的模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配度好,匹配度得分值高,并成功地运用于线粒体非靶向心磷脂表征以及人工氧化心磷脂的研究中。(点击查看大图)该研究列出了样品与模拟谱库的匹配结果,并附上了谱图相似性评分(所有模拟谱库的二级碎片和丰度均来源于标准品模拟)。在优化的色谱条件下,模拟谱库涵盖了三个常规前体离子[M-2H]2-、[M-H]-和[M+NH4]+的二级谱图,扩充了质谱谱库中心磷脂特异性谱图的数量。三种前体离子的模拟谱库谱图相似性评分较高,均表现出较好的匹配度,体现了该方法的优势。(点击查看大图)运用此方法,该研究对心、肝、脾、肺、肾、大脑、小脑、回肠、结肠、十二指肠以及Hep2、A549两种细胞系中的心磷脂进行了定性定量分析。为了评估匹配结果、验证该数据库的可靠性,对不同谱图相似性得分段的谱图数进行统计,结果显示谱图得分值均较高。在10种动物组织线粒体和细胞系样品中,一共鉴定出392种心磷脂。通过新建的计算机模拟心磷脂谱库,能够很好的区分样本中单溶血心磷脂和心磷脂,实现对复杂生物样本中心磷脂的准确测量。(点击查看大图)该研究还建立了心磷脂氧化产物的模拟谱库,并成功对小鼠心脏和肝脏线粒体中的氧化型心磷脂进行了归属。比较了两种人工氧化方式氧化产物的偏好,发现Fenton反应易于生成+O或者+2O的氧化产物,而过氧化叔丁醇的氧化反应倾向于产生+3O或者+4O的氧化产物。通过对氧化碎片个数的统计,发现占比最多的氧化碎片是C18-OH和C18-OOH,提示含有十八个碳的脂肪酰基更易被氧化。有趣的是,在过氧化叔丁醇的反应中,肝脏线粒体中的心磷脂似乎表现出更高的氧化产率,虽然没有进一步的验证,但是推测这种氧化效率的差异可能源于肝脏和心脏不同的代谢能力。团队介绍单进军,博士,教授南京中医药大学中医儿科学研究所副所长,江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室副主任,南京中医药大学——UC Davis医学代谢组学联合实验室中方负责人。江苏省“333高层次人才培养工程”中青年学术技术带头人,江苏省“六大人才高峰”高层次人才选拔培养对象,NIH West Coast Metabolomics Center访问学者。研究方向:代谢组学与中医药;复杂疾病代谢调控机理及中药防治作用。先后主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“333”工程科研项目和江苏省高校自然科学研究重大项目等课题;以第yi或(共同)通讯作者在Gut Microbes,Pharmacol Res,Anal Chim Acta,Phytomedicine和药学学报等国内外期刊发表学术论文60余篇;获国家发明专利3项;获教育部科学技术进步二等奖、世界中联中医药国际贡献奖-科技进步二等奖和江苏中医药科学技术奖一、二等奖。现为世界中联儿童医药健康产品产业分会常务理事兼副秘书长、世界中联儿科专业委员会常务理事、中华中医药学会中药实验药理分会青年委员, 中国中医药信息研究会儿科分会理事、中国研究型医院学会儿科学专业委员会青年委员,《世界科学技术-中医药现代化》杂志中青年编委。谢彤,博士,副教授江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室骨干成员。2012年毕业于中国药科大学药学(药物代谢动力学)专业。美国NIH West Coast Metabolomics Center (UC Davis)访问学者。近年来主持国家自然科学基金等厅局级以上课题研究8项;以第yi作者或者通讯作者在Anal Chim Acta,J Chromatogr A等杂志发表SCI论文10篇。现为世界中医药学会联合会儿科专业委员会理事。研究方向:运用代谢组学/脂质组学技术研究(1)呼吸疾病发病机制及中药干预作用;(2)中药复杂组分的体内外物质基础研究;(3)药物安全性。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 安捷伦隆重发布智能化系统模拟技术ISET
    安捷伦隆重发布智能化系统模拟技术  创造市场上首个通用 LC/HPLC/UHPLC 系统  2011 年 3月 15 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布隆重推出革命性的智能化系统模拟技术(Intelligent System Emulation Technology-ISET)。ISET 借助 Agilent 1290 Infinity LC 较宽的工作范围以及一流的精度与性能来模拟其它系统,实现不同品牌的液相色谱之间方法的无缝转换。  这一先进功能使得 1290 Infinity LC 成为世界上首个真正通用的 液相色谱系统,它可以运行其它高效和超高效液相色谱方法,并能提供与原仪器或原方法完全相同的色谱结果。  1290 Infinity LC 与 ISET 完美结合,可使研究者实现以下操作:   只需单击鼠标,即可模拟其它UHPLC 和 HPLC 仪器。   运行现有 UHPLC 和 HPLC 方法时无需调整方法或系统。   方法转换结果更出色,可得到相同的保留时间和色谱峰分离度。  ISET 促进并方便了实验室间 LC 方法的转换。QA/QC 实验室如今可以为未来做一项安全的投资了:因为实验室在继续运行传统方法的同时还能够充分利用1290 Infinity LC 的UHPLC 速度、分离度与灵敏度。现在,实验室能够通过 UHPLC 性能加快方法开发速度,并通过模拟目标系统对新方法进行微调,使方法更可靠地按照预期来运行。  安捷伦 1290 Infinity LC 产品经理 Christian Gotenfels 表示:“仪器间的方法转换通常是有困难的,尤其是在严格受法规制约的行业,因为要避免对仪器和原方法进行任何修改。安捷伦是全球首家提供方法无缝转换的公司,可在 1100 系列、1200 系列和新的 1220/1260 Infinity LC 之间实现方法无缝转换。”  安捷伦液相分析事业部高级市场总监 Stefan Schuette 说道:“这宣告了一个新纪元的到来。开发实验室、QA/QC 部门以及合同研究和生产机构如今可以在一台仪器上自由地开发、验证并运行所有的方法。”  配备 ISET 的 1290 Infinity LC 将于 2011 年第三季度面世。现有的 1290 Infinity LC 系统完全兼容并可升级到 ISET。  要了解更多信息,请访问: www.agilent.com/chem/1290:cn 。  关于安捷伦科技  安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2010 财政年度,安捷伦的业务净收入为 54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 福立仪器GC9720气相色谱仪申报浙江省2017年科技奖
    p style="text-align: left "  从福立仪器官方网站获悉,福立仪器GC 9720气相色谱仪正式申报2017年浙江省科学技术奖,且已经于2017年4月5日-4月14日期间公示结束。/pp style="text-align: center "strong申报2017年浙江省科学技术奖项目公示/strong/pp  根据《浙江省科学技术厅关于开展2017年度省科学技术奖推荐工作的通知》(浙科发成〔2017〕37号)要求,现将我司申报2017年度省科学技术奖《GC 9720气相色谱仪》项目进行公示,公示时间从2017年4月5日-4月14日共10天。任何单位和个人对项目所述内容有异议的,均可以书面方式反映至我司,异议提出方应陈述理由,提供备查的依据,提出处理建议,并签署真实姓名,注明工作单位、联系地址、电话,我司按规定对其身份予以保密。逾期提出异议及匿名异议一般不予受理。/pp  联系地址:温岭市城东街道百丈南路95号 邮编:317500/pp  联系部门:人力资源部/pp  联系人: 叶青青 联系电话:86199633/pp  附件:1、《GC 9720气相色谱仪》公示材料/pp style="text-align: center "strong《GC 9720气相色谱仪》公示材料/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" align="left" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="17%" valign="top"p style="text-align:center "strong /strong/pp style="text-align:center "strong项目名称: /strong/p/tdtd width="82%"p style="text-align:center "GC9720气相色谱仪strong /strong/p/tdtd width="82%"br//tdtd width="82%"br//tdtd width="82%"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"p style="text-align:center "strong项目简介 /strong/p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"p /pp气相色谱仪是现代仪器分析的重要研究领域之一,由于其独特、高效、快速的分离特性,已成为化学分析不可缺少的重要工具,广泛应用到食品安全、环境分析、药物分析、生物化学、无机分析等领域。我国分析仪器企业技术基础薄,新产品研发力量弱,基本上仅在少数品种上有所突破,气相色谱仪整体水平与国外存在一定的差距。经过近三年的努力,浙江福立分析仪器股份有限公司不负众望,顺利完成了“十一五”重大科技支撑计划-色谱关键零部件的研制与产业化-液相,完成了国产高端气相色谱仪GC9720的研制,突破性的完成了AFC系统的开发,标志着我国气相色谱仪的流量控制系统的新发展,并且经过福立公司近两年的不断摸索与科研,使得控制精度可达到0.015Psi,已经十分接近当前国际最先进的EPC控制系统为0.01Psi(第五代,安捷伦)。 br/ GC9720气相色谱仪搭载了新一代arm核心板,突破了高温控制技术,配备了高精度气路控制系统、多功能进样系统以及高灵敏检测系统,其整体性能已达到国际先进水平,可媲进口同类高端产品。br/ 本项目开发过程中突破了多项技术难题,主要有:br/ 1)高处理能力arm核心板的开发,实现了全气路流量/压力的实时监控;br/ 2)全气路高精度EPC/AFC的开发,控制精度达到国际先进的0.015Psi;br/ 3)多功能高性能进样系统的开发,支持手动/自动/气体/闪蒸等多种进样方式;br/ 4)液体自动进样器的研发,避免了人为误差,提高了进样效率和重复性;br/ 5)高温控制技术的突破,使得各个温控区域的最高温度提升至450℃,扩展了仪器的应用范围;br/ 6)高灵敏宽量程FID检测器的开发,避免了高浓度样品封顶而造成的定量不准,提升了分析线性范围;br/ 7)多阀多柱切换系统的开发,可一次进样完成石化炼厂气等复杂样品的全组分分析;br/ 8)毛细管中心切割技术及色谱柱补偿技术的开发,大大扩展了仪器在复杂样品分析上的应用;br/ 9)全反控FL9720色谱工作站的开发,仪器设置、数据采集、数据处理各界面简洁友好。 br/ 在项目实施过程中,共获得四项实用新型专利授权,并申报一项发明专利。 br/ 项目完成后,GC9720气相色谱仪已在多个领域均应用广泛。br/ 在石油化工领域,可完成炼厂气、烟道气等样品的多阀多柱分析,也可胜任汽油PONA分析、模拟蒸馏等对仪器要求非常严格的分析。br/ 在食品安全领域,可完成痕量农药残留分析,风味物质分析,包装材料有害物质残留分析等。br/ 在环境保护领域,可完成大气、水体以及土壤中的VOCs分析等。br/ 在医药制药领域,可完成药物及医疗器械中溶剂残留分析,药物成分分析等。/pp /p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"p style="text-align:center "strong第三方评价 /strong/p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"p本项目于2013年10月10日,中国分析测试协会组织有关专家在浙江温岭召开& ldquo GC9720气相色谱仪& rdquo 的技术鉴定会。专家听取了仪器的研制报告、查新报告、检验报告和用户报告,对样机进行了现场考察和质疑。经过专家的认真讨论,一致认为:/pol class=" list-paddingleft-2"lip浙江福立分析仪器股份有限公司提供的鉴定材料齐全,符合鉴定要求。/p/lilipGC9720气相色谱仪采用了电子压力控制/自动流量控制系统(EPC/AFC)气体流量控制技术(& ldquo 十一五科技支撑计划& rdquo 项目转化技术成果),使得仪器的流量控制更加精确、灵活,实现全气路恒压、恒流、恒速、程序压力、程序流量和程序流速六大气体控制模式,大大提高了仪器应用范围。此外,该机型仪器还开发了宽量程氢火焰离子化检测器(FID)、多阀多柱、毛细管中心切割、闪蒸控制、外挂柱箱、自动进样器、ARM控制处理平台等先进技术,并支持与质谱、顶空和吹扫捕集的联用,实现多用途分析。可配备Clarity工作站,全面支持各项分析认证,达到国际先进气相色谱仪的技术指标。/p/lilip该仪器拥有自主知识产权。已获授权实用新型专利5项。获批软件著作权1项。/p/lilip该仪器已在国内外销售132台,用户反映良好。/p/lilip综上所述,鉴定委员会一致认为该仪器的整体性能已达到国际同类产品的先进水平,同意通过鉴定。/p/li/ol/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"p style="text-align:center "strong直接经济效益、推广应用情况和社会效益 /strong/p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"ol class=" list-paddingleft-2"lip直接经济效益/p/li/olp 截至2016年年底,GC9720气相色谱仪已实现累计销售498台,实现收入4281万元,利润1830万元,创税619万元。/pol class=" list-paddingleft-2"lip推广应用和社会效益/p/li/olp 为各行各业的用户提供分离分析整体解决方案,直接提升相关领域的检测水平,具体表现在:/pol class=" list-paddingleft-2"lip在石油化工领域,可完成炼厂气、烟道气等样品的多阀多柱分析,也可胜任汽油PONA分析、模拟蒸馏等对仪器要求非常严格的分析。br/ 2)在食品安全领域,可完成痕量农药残留分析,风味物质分析,包装材料有害物质残留分析等。br/ 3)在环境保护领域,可完成大气、水体以及土壤中的VOCs分析等。br/ 4)在医药制药领域,可完成药物及医疗器械中溶剂残留分析,药物成分分析等。/p/li/olp 同时,每套仪器可为用户节约近7万元的投入,折合共为相关领域的用户节约近3000万元。/p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"p style="text-align:center "strong主要完成人员情况 /strong/p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="51"br/ strong序号 /strong/tdtd width="497" colspan="4"p style="text-align:center "strong主要完成单位 /strong/p/td/trtrtd width="51"p style="text-align:center "strong1/strong/p/tdtd width="497" colspan="4"p style="text-align:center "浙江福立分析仪器股份有限公司/p/td/trtrtd width="51"p style="text-align:left "序号/p/tdtd width="90"p style="text-align:center "strong主要完成人/strong/p/tdtd width="57"p style="text-align:center "性别/p/tdtd width="154"p style="text-align:center "学历/p/tdtd width="195"p style="text-align:left "对本项目的技术贡献/p/td/trtrtd width="51"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="90"p style="text-align:center "周小靖/p/tdtd width="57"p style="text-align:center "男/p/tdtd width="154"p style="text-align:center "博士/p/tdtd width="195"p style="text-align:left "项目管理、整体设计/p/td/trtrtd width="51"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="90"p style="text-align:center "周勇/p/tdtd width="57"p style="text-align:center "男/p/tdtd width="154"p style="text-align:center "本科/p/tdtd width="195"p style="text-align:left "控制系统设计规划及管理/p/td/trtrtd width="51"p style="text-align:center "3/p/tdtd width="90"p style="text-align:center "吴宁/p/tdtd width="57"p style="text-align:center "男/p/tdtd width="154"p style="text-align:center "本科/p/tdtd width="195"p style="text-align:left "硬件设计/p/td/trtrtd width="51"p style="text-align:center "4/p/tdtd width="90"p style="text-align:center "浦敏/p/tdtd width="57"p style="text-align:center "女/p/tdtd width="154"p style="text-align:center "本科/p/tdtd width="195"p style="text-align:left "色谱工作站/p/td/trtrtd width="51"p style="text-align:center "5/p/tdtd width="90"p style="text-align:center "何剑威/p/tdtd width="57"p style="text-align:center "男/p/tdtd width="154"p style="text-align:center "本科/p/tdtd width="195"p style="text-align:left "应用设计、开发和测试/p/td/trtrtd width="51"p style="text-align:center "6/p/tdtd width="90"p style="text-align:center "杨蒙达/p/tdtd width="57"p style="text-align:center "男/p/tdtd width="154"p style="text-align:center "大专/p/tdtd width="195"p style="text-align:left "机械设计/p/td/trtrtd width="51"p style="text-align:center "7/p/tdtd width="90"p style="text-align:center "徐茹梦/p/tdtd width="57"p style="text-align:center "女/p/tdtd width="154"p style="text-align:center "本科/p/tdtd width="195"p style="text-align:left "应用开发和测试/p/td/trtrtd width="51"p style="text-align:center "8/p/tdtd width="90"p style="text-align:center "林雪志/p/tdtd width="57"p style="text-align:center "女/p/tdtd width="154"p style="text-align:center "硕士研究生/p/tdtd width="195"p style="text-align:left "应用开发和测试/p/td/trtrtd width="51"p style="text-align:center "9/p/tdtd width="90"p style="text-align:center "徐亚南/p/tdtd width="57"p style="text-align:center "男/p/tdtd width="154"p style="text-align:center "硕士研究生/p/tdtd width="195"p style="text-align:left "仪器应用/p/td/tr/tbody/tabletabletbodytr class="firstRow"td width="100%" colspan="2" valign="top"p style="text-align:center "strong完成人合作关系说明 /strong/p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top" style="word-break: break-all "p style="text-align:left " 申报浙江省科学技术奖项目“GC9720气相色谱仪”主要完成人均为浙江福立分析仪器股份有限公司正式编制员工。周小靖负责项目管理、整体方案设计;周勇、吴宁和浦敏为电子开发工程师,分别负责仪器电子软、硬件设计和开发;杨蒙达为机械设计工程师,负责仪器硬件结构设计;何剑威、徐茹梦、林雪志、徐亚南为应用工程师,负责仪器零部件及整机性能测试。/p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"p style="text-align:center "strong主要完成单位情况 /strong/p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top" style="word-break: break-all "p 申报浙江省科学技术奖项目“GC9720气相色谱仪”的所有研发任务均由浙江福立分析仪器股份有限公司组织完成。本单位为项目的研制和应用推广提供了保障条件和配套支持,主要体现在以下方面:br/ 1. 为本项目的研制和开发提供经济和场地支持;本项目的研发共投入经费 万元。为满足EPC/AFC的工艺技术需求,新建了一间无尘装配车间。br/ 2. 为本项目提供人员支持,包括系统技术、机械、电子、化学、工艺等方面的资深工程师。 br/ 3. 为本项目的研制和开发提供配套加工和测试设备。为顺利完成本项目,公司购置了两套加工中心以及多套高精度数控车床、铣床等加工设备,此外,购入了恒温室等大型测试设备。/p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"p style="text-align:center "strong推荐单位意见 /strong/p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"p认真审阅了该项目推荐书及附件材料,确认全部材料真实有效,均符合浙江省科学技术奖励工作办公室填写要求。 br/ 浙江福立分析仪器股份有限公司研制的GC9720气相色谱仪搭载了新一代ARM核心板,突破了高精度气路控制EPC/AFC技术,配备了高温控制系统、多功能进样系统以及高灵敏检测系统,其整体性能已达到国际先进水平,可媲进口同类高端产品。该产品具有自主知识产权,一定程度上打破了进口品牌仪器对高端分析仪器市场的长期垄断,提升了国产气相色谱仪的整体水平义。因此,对照浙江省科学技术进步奖授奖条件,推荐该项目为浙江省科学技术进步奖二等奖。/p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"pbr//p/tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//tdtd width="100%" colspan="1" valign="top"br//td/trtrtd width="565" colspan="4"p style="text-align:center "strong享有自主知识产权情况 /strong/p/td/trtrtd width="41"p style="text-align:center "序号/p/tdtd width="55"p style="text-align:center "国别/p/tdtd width="138"p style="text-align:center "知识产权情况/p/tdtd width="332"p style="text-align:center "项目名称/p/td/trtrtd width="41"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="55"p style="text-align:center "中国/p/tdtd width="138"p style="text-align:center "软件著作权/p/tdtd width="332"p style="text-align:left "FL 9720工作站软件著作权登记证书/p/td/tr/tbody/tabletabletbodytr class="firstRow"td width="100%" colspan="2" valign="top"p style="text-align:center "strong主要论文专著目录 /strong/p/td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"p暂无/p/td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top"p style="text-align:center "strong知情同意 /strong/p/td/trtrtd width="100%" colspan="2" valign="top" style="word-break: break-all "p style="text-align:left "承诺:申报浙江省科学技术奖项目“GC9720气相色谱仪”的所有研发任务均由浙江福立分析仪器股份有限公司组织完成,无未列入项目主要完成单位或完成人的代表性论文(专著)作者,知识产权发明人。/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: right "  浙江福立分析仪器股份有限公司/pp style="text-align: right "  2017年4月5日/ppbr//p
  • 福立发布福立GC9720 plus气相色谱仪新品
    主要功能1、显示采用真空荧光显示屏,中、英文可切换。2、通过键盘操作,可以设定各种参数以及方法。3、通信接口板与色谱工作站连接,实现色谱工作站反控色谱仪。4、可储存16套以上色谱方法。5、具有外部电源电压微机检测系统及超温保护系统,保证微机不死机,温度不失控。6、具有八路高精度温度控制系统和八路外部事件功能,支持多阀多柱切换,实现复杂样品简单分析。7、柱箱具有任意阶程序升温功能,重现性优于0.5%。同时,优异地自动后开门功能,实现柱箱近室温操作。柱箱实现450℃高温控制,具有液氮/干冰导入系统,实现低温控制。9、所有温度、压力、流量值及事件均数字控制和显示。10、具有多进样系统,包括填充柱进样系统、毛细管柱进样系统和阀进样系统,可实现填充柱、毛细柱同时分析。11、毛细柱进样器具有8阶程序升温功能,重现性优于1%。程序升温停止后,采用半导体或空气制冷。12、毛细进样系统具有分流/不分流进样功能,可运行省气模式。13、带隔膜清洗填充柱系统,实现填充柱色谱痕量分析。14、高灵敏度、高稳定性多检测器系统(TCD、FID、ECD、FPD、NPD),可同时安装3种(选配)。15、FID实现宽量程技术,提升分析应用范围。16、检测器板同时输出模拟和数字信号,模拟信号和数字信号均可自动调零。17、柱流量可实现任意恒压或恒流控制。GC97系列反控色谱工作站1、高性能的多通道、多用户的通用型色谱工作站,全面控制色谱仪的各项工作参数。2、可同时采集一到四个独立检测器信号。3、多种形式的高精度色谱信号采集,通过RS232、USB传输数据。4、支持简体中文或英文Windows32操作系统。5、采样频率:最大100Hz6、可处理峰数目:无限制7、积分灵敏度:1uV*s8、动态范围:2209、全面支持FDA-21CFR Part11认证(电子署名、履历、用户密码)、系统适用性测试(SST)和系统认证工具(IQ/OQ)。10、批处理功能使得仪器的控制、自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告均可一气呵成,将日常繁琐的分析简单化。11、强大的后处理功能,谱图比较、重校正、数据的输入输出等功能一应俱全。&ldquo Snapshot&rdquo 可以在线得到分析结果,而无需等到采集结束。技术参数柱箱温度控制范围及精度:室温上5℃-450℃,精度为± 0.1℃气路控制模式及精度:电子气路控制(EPC),精度为0.1kpa柱箱最大升温速率:120℃/min柱箱降温速率:双风道降温,350℃~100℃&le 3.5min毛细分流/不分流进样口最大分流比:4500:1柱箱程序升温阶数:无限阶创新点:1.卓越的气路控制平台,采用自主研发第三代AFC/EPC气路控制模块,压力控制精度0.001psi;压力、流量、线速度多模式可选;独立的分流冷阱和隔垫捕集阱设计,增强型分流冷阱,吸附容量进一步提升;极尽简洁的气路连接设计,全气路无转接管路连接;2.精准、快速温度控制平台,柱箱选配快速降温装置,可实现450-50℃≤ 3.5min快速降温;3.自主知识产权-纵向压扣式毛细柱进样口,进样口衬管整体维护时间≤ 10S,快速维护;4.可提供定制化专用色谱工作站,如非甲烷总烃版、热值版、石油烃、汽油中含氧化合物版等福立GC9720 plus气相色谱仪
  • 天美:技术创新持续 市场需求推动色谱仪器发展
    p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "气相色谱法至今已有近70年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义,了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "为此,仪器信息网特别制作了span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体,SimSun "strong“‘解码’气相色谱新技术新应用”/strong/span专题,并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱仪最新技术及应用进展的看法。此次,我们特别邀请strong天美仪拓实验室设备(上海)有限公司石化资深技术经理崔予生/strong谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。/span/pp style="text-align: center "img title="天美_副本.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="天美_副本.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c0194ed7-bb56-4a7a-bb2f-bb612fd242ef.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-size: 14px "天美仪拓实验室设备(上海)有限公司石化资深技术经理 崔予生/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "仪器信息网:请问现在最先进的气相色谱技术有哪些?您比较看好哪些技术?未来气相色谱技术的发展趋势是怎样的?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "崔予生:/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "从理论的角度来看,全二维色谱(GCxGC)是目前已知的可以大幅度提高色谱分离度的最有效的手段。当前单根色谱柱的开发和利用都几乎到了极限。使用不同的色谱柱组合来提高总柱效是一种有效的途径。全二维色谱用二根不同极性的色谱柱组合极大地提高了峰容量和分辨率。同时也提高了灵敏度。自从1990年代问世以来就一直是色谱界最热门的话题。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积,分辨率为二柱各自分辨率平方加和的平方根,用此技术一次进样从煤油中可分出一万多个峰。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "从实际工作的角度看,大量的色谱分析任务依然是单根色谱柱单检测器就可以解决,或者几种色谱柱和检测器的组合。例如各种气体的分析(天然气,炼厂气,液化石油气,乙烯,丙烯等等),芳烃及轻石化产品的分析。因此,对于常规气相色谱仪的持续改进和创新依然占据了大部分的市场。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "目前,我比较看好色谱柱和检测器相关的技术创新。色谱是一项分离的技术,而色谱柱是色谱仪的心脏。常规的通用型的色谱柱已近极限,因此具有特殊性能的专用色谱柱会有力的支持色谱分析技术应用的扩展。近年来CHROMPACK推出的CP Lowox色谱柱具有超强的极性,可将沸点34.6度的乙醚拉到沸点216度的正碳12烷之后出峰,由此产生了汽油中痕量含氧化合物的分析方法(ASTM D7423)和专用分析仪,并得到了广泛应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "原瓦里安(Varian,现在的赛里安Scion)的脉冲火焰光度检测器(PFPD)是在传统的火焰光度检测器(FPD)基础上的创新,将硫磷检测的选择性提高了约2个数量级,灵敏度提高了1个数量级。在石化、环保、农残等领域正在逐步取代火焰光度检测器甚至原子发射光谱检测器。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "未来的气相色谱技术将会随着市场的需求进行多方面的创新。例如分析样品数量的急剧增加和分析时间的缩短催生了快速分析仪:炼厂气分析从原来的40分钟缩短到了7分钟;柴油的模拟蒸馏从30分钟缩短到了8分钟;汽油的单体烃分析从120分钟缩短到约25分钟。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "同样,市场的需求是创新和发展的推动力:特殊场合对空间的限制催生了微型色谱仪、大型石油化工装置的实时分析要求快速催生了在线色谱仪。小型化、微型化、高速化、物联网化、自动化、智能化、在线化、高可靠性、易用化、模块化,芯片化都是基于不同的需求,也是色谱仪器的发展方向。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "仪器信息网:请问制约气相色谱性能的因素主要有哪些方面?这些方面有哪些里程碑的技术革新?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "崔予生/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun ":从技术上讲,制约气相色谱发展的是微硬件的设计和制造,如精密控制气路元器件和微小流量的测量和控制,微流板的出现是里程碑式的技术创新,1990年代或更早就已出现了基于微电子机械系统(MEMS)技术的芯片式的集色谱柱、进样系统、检测器于一体的模块,但是其它外围设备没有同步微型化导致整体依然没有完全达到预想的目标。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "此外,气路控制的全数字化(电子压力和流量控制)是近20多年来具有里程碑意义的气相色谱技术革命之一,至今已经发展到了第6代。其体积越来越小,精度越来越高,功能也越来越强。现代的色谱仪已经完全摆脱了机械稳压稳流阀及指针式压力表、浮子流量计,实现了全数字化,已经具备了物联网节点的基本属性。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "仪器信息网:近年来,食品安全问题、环保领域对废水处理的重视及原油等产品的增加等因素都促进了气相色谱的市场发展,您认为未来几年气相色谱在这些领域的热点市场需求有哪些?未来发展趋势如何?气相色谱应用还有哪些扩展空间?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "崔予生/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun ":随着国家和社会对食品安全,环境保护的日益重视,气相色谱法也越来越多的被引入到食品农药残留和废水处理中挥发性有机物(VOC)的分析中,如高灵敏度的电子捕获检测器(ECD)用于浓度低至微克/千克级的痕量有机氯农药六六六、DDT分析;热离子检测器(TSD)或氮磷检测器(NPD)检测小麦中的杀螟硫磷的灵敏度也可以达到微克/千克级;脉冲火焰光度检测器(PFPD)测定水中敌敌畏、乐果、马拉硫磷和土壤中甲拌磷、杀螟农也在微克/千克级,可以达到国家和行业标准和欧美日标准。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "由于食品的复杂性和检出物的超低浓度,寻求更快更方便的样品处理技术仍然是未来的热点市场需求,如加压溶剂提取(ASE/PLE)、 固相萃取(SPE)、超临界萃取(SFE)等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "原油和石油产品的物性分析则呈现出逐渐被色谱法替代的趋势:如汽油柴油的色谱模拟蒸馏法代替物理蒸馏法,速度提高了近4倍,样品量减少了近百倍,工作量和危险性也大大减少。此外,根据色谱法的分析数据建立模型和算法预测,或者推算油品的物理性质如辛烷值、雷德蒸气压、闪点等等也是未来的发展方向;把防爆型色谱仪放到生产装置边上加上自动采样装置和远程数据传送构成在线色谱仪将是远期的理想。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "仪器信息网:请回顾贵公司气相色谱技术的发展历程?当前公司主推的产品是哪些?技术优势是什么?/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "崔予生/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun ":赛里安(Scion)系列色谱的前身是色谱界著名的瓦里安(Varian)色谱。1957年推出了第一台商品化气相色谱仪A-90-C;1965年推出900型模拟蒸馏分析仪;1984年推出微处理器控制的3400气相色谱仪,后被北京分析仪器厂引进国产化的高端色谱仪SP3400,该色谱仪曾经在国内使用最广泛;1997年推出一代名机3800气相色谱仪。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "目前天美气相色谱赛里安系列的主要产品是GC456型,可以同时安装3个进样口和4个检测器(含一个质谱检测器);具有业内压力最高精度0.001PSI的进样口和最大的柱温箱;有集成式的样品预富集浓缩器(SPT),可以将痕量组分浓缩数倍甚至数百倍;有和色谱仪一体化的闪蒸器(gas-integrated mini-gasifier),大大缩短了从闪蒸仪到进样口的距离,减少了样品峰的拖尾和在转移管线中的吸附。/span/pp style="text-align: center "img title="天美2_副本.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="天美2_副本.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/2bfdbb50-d3ce-4516-8cc0-089b6e150757.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "仪器信息网:请问贵公司的产品主要用于哪些领域?做得最好的领域是哪个?取得了哪些成绩? /span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "崔予生/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun ":从技术角度看,天美/赛里安色谱是市场上最有竞争力的同类产品之一,在几乎每个细分领域都有不俗的表现。原瓦里安曾经凭借技术优势在全球石化实验室占据了重要位置,凭借赛里安丰富的研究开发和生产制造经验加天美超强营销活力,积极进取的精神,相信会在不久的将来重回巅峰。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "崔予生/span/strongspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai ",天美仪拓实验室设备(上海)有限公司石化资深技术经理。多年来一直从事石油化工色谱分析的技术支持工作。1982年毕业于南京大学,后就读于中石化北京石科院。90年代初加入安捷伦科技化学分析部,2004年加入石油分析仪器公司。主要致力于石油化工分析方案和标准方法的实施和验证反馈。曾经参加了国内数以十计的大型炼油石化综合体的开工检修实验室色谱特殊分析仪的安装调试。其中包括全世界最复杂的多维色谱和全二维色谱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp /p
  • 【格哈特应用方案】赛默得通氮蒸馏仪—聚焦中草药二氧化硫/粮食磷化物/土壤硫化物等检测,为您提供通氮蒸馏应用方案!
    一、仪器简介基于享誉全球的TURBOTHERM 特博森红外快速加热系统,德国格哈特专门开发了先进的通氮快速蒸馏系统,专业用于样品中二氧化硫、硫化物、氰化物、高氯废水COD、氟化物、磷化物、甲醛、挥发酚、挥发性脂肪酸、二硫代氨基甲酸酯等的检测分析。先进红外加热技术,加热和冷却时间短,蒸馏效率明显提高。整体化设计,结构紧凑,带专业滴漏盘的专用支架放置冷凝管和高效吸收冷阱,操作安全便利,节省空间。独立冷凝系统,确保冷凝效果。可调气体流量计,4个蒸馏管流量可独立精准控制。二、特点1.自动程序控制①自动控制蒸馏时间和加热功率;②先进的程序控温,确保温度稳定,高重现性;③可设定和储存9个程序,每个程序可设定多达9步的加热条件/时间。工作过程可随时手动调整,应用灵活方便;④工作状态液晶清晰显示,随时提示程序步骤。2.仪器组成由红外快速加热系统基本单元、玻璃冷凝管、高效吸收阱、玻璃滴液漏斗、蒸馏管、气体流量计、带滴漏盘的专业支架,磁力搅拌器(可选)等。3.多功能性①批处理4个样品,蒸馏条件一致,稳定可靠;②两种蒸馏管和吸收冷阱可选,满足不同样品不同应用的需求;③磁力搅拌功能可选,提供更灵活应用;④可拓展为凯氏消化系统,可配套各种规格试管。⑤也可扩展作为流动注射的消化系统或湿灰化系统。4.高效吸收冷肼专业设计,无损收集蒸馏产物,极高的回收率,安全环保。三、应用资料基于Gerhardt一百多年专业知识的应用数据库,结合国内相关标准,我们可提供药典中二氧化硫残留量的测定、土壤和沉积物硫化物的测定、粮食磷化物残留量测定等通氮蒸馏应用方案。德国Gerhardt为实验室用户提供最全面的蒸馏解决方案,特点鲜明的“蒸馏家族成员”VAPODEST(维普得)水蒸汽蒸馏仪、THERMODEST(赛默得)通氮蒸馏仪、KJELDEST(凯尔得)直接蒸馏仪,总能满足您各种蒸馏应用需求。更多蒸馏应用方案,欢迎您致电咨询了解!
  • 传承 GFL 科技的LAUDA Puridest蒸馏器
    LAUDA Puridest 蒸馏器采用 “ GFL Technology ”质量标志 LAUDA Puridest 蒸馏器的预期寿命超过 15 年,是可靠、耐用的实验室水处理设备之一。LAUDA Puridest 蒸馏器由 LAUDA-GFL 开发和制造,共计 14款不同型号。该公司以可靠的实验室技术作为优质制造商而享誉全球,自 2018 年 12 月 31 日起加入 LAUDA 集团。 “ GFL Technology ”质量标志意味着 LAUDA 延续了 GFL 品牌传统,该品牌在 20 多年来一直以其质量和可靠性在全球实验室行业中享有盛誉。 产品特点 Ÿ 高品质蒸馏物LAUDA Puridest 蒸馏器提供超纯、低气体、无菌和无热原的蒸馏物,用于稀释试剂及样品组等。LAUDA Puridests 可净化任何原水,以产生电导率低至 1.6 µS/cm 以下的馏出物。它符合 DAB 规定和国际药典要求。 Ÿ 多种型号,适配不同需求LAUDA Puridest 蒸馏器有多种型号可供选择 - 每小时可生产 2 升至 12 升,内部储罐可选配。无论是具有手动或全自动清洁循环功能的单级不锈钢蒸馏器、双级不锈钢/玻璃蒸馏器还是全玻璃蒸馏器 - LAUDA Puridest 是可理想适配于任何应用场景。 Ÿ 极易上手的操作流程,符合人体工程学 蒸馏器的调试和操作极其简单。提取超纯水非常简单。连接原水和电源后,可直接提取超纯水。唯一需要的维护是清除蒸馏器中的污染物。LAUDA Puridest 的维修与清洁工作简单,且无需重复采购耗材,是理想适配任何地点的可靠解决方案。 由 4 个组别的 14 个型号组成的系列2 和 4 升/小时的单蒸馏器- 不锈钢热水炉- 直接出水(无储水罐)- 出水电导率2.3 µS/cm2,4,8 和 12 升/小时的单蒸馏器- 不锈钢热水炉- 从储水罐出水- 出水电导率 2.3 µS/cm2,4 和 8 升/小时的双蒸馏器- 不锈钢(1)和玻璃(2)热水炉- 直接出水(无储水罐)- 双出口出水电导率:2.2 和 1.6 µS/cm2,4 和 8 升/小时的双蒸馏器- 全玻璃热水炉- 直接出水(无储水罐)- 双出口出水电导率:2.2 和 1.6µS/cm (1) 不锈钢热水炉进行第一次蒸馏(2) 玻璃热水炉再进行第二次蒸馏常见应用领域 Ÿ 细菌和医学样品制备Ÿ 细胞和组织培养物的制备Ÿ 清洁和灭菌过程Ÿ 在质量、开发和研究实验室中生产缓冲溶液Ÿ 微生物和分析应用 适用于任何应用:Puridest PD 4 R 带有内部储罐和 PD 2 用于直接馏出物提取 我们的准则是简单:标配运行状态显示和清洁要求的 LED 指示灯 关于 LAUDA 我们是 LAUDA——精确温度控制领域的专家。我们的温度控制设备和加热/冷却系统是许多应用的核心。作为全方位服务供应商,我们在研究、生产和质量控制中保证最佳温度。我们是值得信赖的合作伙伴,特别是在汽车、化学/制药、半导体和实验室/医疗技术行业。65 多年来,我们每天都以崭新面貌在全球范围内提供我们专业咨询和创新的环保设计方案,满足我们的客户。
  • 1220万!山东大学快速转盘共聚焦显微镜、大型模拟移动床连续色谱等采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:SDJDHD20230655-Z412/SDAK-GK-2023088项目名称:山东大学快速转盘共聚焦显微镜采购项目预算金额:450.000000 万元(人民币)最高限价(如有):450.000000 万元(人民币)采购需求:本项目山东大学快速转盘共聚焦显微镜,预算金额:人民币450万元(包含外贸代理和汇率浮动费用)。本项目共分为 1个包,投标人不得对包中所投货物和服务分解后进行响应。合同履行期限:详见招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:SDJDHD20230653-Z410/SDAK-GK-2023089项目名称:山东大学小动物能量代谢系统采购项目预算金额:370.000000 万元(人民币)最高限价(如有):370.000000 万元(人民币)采购需求:本项目为山东大学小动物能量代谢系统,预算金额:人民币370万元(包含外贸代理和汇率浮动费用)。本项目共分为 1个包,投标人不得对包中所投货物和服务分解后进行响应。合同履行期限:详见招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号:SDQDHD20230088-H054/QCZ2023-131647048项目名称:山东大学(青岛)大型模拟移动床连续色谱采购项目预算金额:400.000000 万元(人民币)采购需求:标包货物名称数量简要技术要求1大型模拟移动床连续色谱1台详见公告附件或招标文件 合同履行期限:详见招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件1.时间:2023年12月01日 至 2023年12月07日,每天上午8:30至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:山东大学招标采购管理系统方式:在线下载(投标人在山东大学采购网,点击“投标人注册”,完成后,通过“校外用户登录”,报名并免费下载招标文件电子版。未报名的投标人,不能参加本项目采购活动)。本项目为资格后审,投标人获取招标文件不代表资格审查通过。售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和2.时间:2023年12月01日 至 2023年12月07日,每天上午8:30至11:30,下午13:30至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:山东大学(青岛)招标采购管理系统在线下载方式:登录山东大学(青岛)招标采购网站(http://www.zbcg.qd.sdu.edu.cn/zb/index.chtml)进行供应商注册,注册完成审核通过后,在获取招标文件截止时间前再次登录系统在线报名本项目,报名审核成功后自助下载招标文件售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:山东大学     地址:山东大学中心校区明德楼        联系方式:马老师 0531-88365560      2.采购代理机构信息名 称:山东安康建设项目管理有限公司            地 址:山东省济南市历下区经十路17175号            联系方式:唐老师0531-88909828            3.项目联系方式项目联系人:唐老师电 话:  0531-889098284.采购人信息名 称:山东大学     地址:青岛市即墨区滨海路72号        联系方式:李老师0532-58630095      5.采购代理机构信息名 称:青岛采购招标中心有限公司            地 址:青岛市市南区延安三路220号邮政大厦16层            联系方式:张锡杰、张光旭 15265262977、0532-58760960            6.项目联系方式项目联系人:张锡杰、张光旭电 话:  15265262977、0532-58760960
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱-质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷解决方案
    赛默飞近日发布气相-质谱法测定电子电器产品中六溴环十二烷的解决方案,通过使用Thermo ScientificTMTRACETM1300 气相色谱仪和Thermo ScientificTMISQTM系列四极杆 GC-MS 系统,实现优异的灵敏度和检测效率。六溴环十二烷(HBCD)是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂,广泛应用于塑料、纺织品、涂料与黏合剂等产品中,现已成为世界上仅次于十溴二苯醚和四溴双酚A的第三大用量的阻燃剂。但经研究发现,HBCD对生物体具有持久性、蓄积性的毒害作用。欧盟的REACH指令和挪威的PoHS指令均将其列入限用物质名单,规定其在消费品中含量不得高于0.1%。本方法是将塑料制品超声提取,用气相色谱-质谱进行定性、定量,结果是HBCD总残留量。方法操作简单,检出限远低于国家标准中规定的最低测定低限50 mg/kg。应用文章下载链接:https://www.thermofisher.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/Measurements%20of%20Six%20HBCD%20in%20electrical%20and%20electronic%20products%20by%20GCMS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 海道尔夫工业旋转蒸发仪,可满足大量蒸馏的应用
    海道尔夫作为一家优质的实验室前处理设备制造厂商,一直致力于让科研变得更容易、更高效。为此,我们专门研发了Hei-VAP Industrial 工业旋转蒸发仪,可满足大量蒸馏的应用。搭配Distimatic Pro自动蒸馏模块还可实现全天候7/24自动蒸馏,与手动操作的8小时工作量相比,处理量提高了3倍,是取代50L或100L旋转蒸发系统的理想选择,可进一步节省处理时间和人力成本!操作面板系统Hei-VAP Industrial 大型旋转蒸发仪的7″触摸屏可直观显示所有操作参数的设定值和实际值,方便操作和观察。多语言界面可满足不同语言用户的需求。玻璃面板具有高等级耐化学腐蚀性能的同时,还有5项安全功能需要操作人员予以确认后设备才会正常运行,保障实验安全性。系统内置程序蒸馏功能,可存储多达250个蒸馏程序,每种程序可允许999步梯度设计,还可通过U盘对系统软件进行升级。安全功能金属框架结构的防雾PMMA安全防护罩可以避免异物撞击造成的伤害,也可以在危险情况下防止蒸发瓶外部液体飞溅伤及操作人员。Hei-VAP Industrial 大型旋转蒸发仪内置安全传感器,设备运行过程中,如果打开安全防护罩,系统会自动停止。加热锅具有过温保护功能,会在温度超过设定温度5℃时自动停止运行。控制面板上方的紧急制动按钮可实现设备的紧急制动操作,关键时刻能起到保障实验人员安全的作用!加热系统最高设定温度可达180摄氏度的加热锅可满足水/油两用,其具备的加热锅预热选项,能有效节约操作时间,大大提升实验效率。除此之外,所有型号大型旋转蒸发仪的加热锅还内置液位检测系统及自动补液装置,当加热锅液位过低时,系统可自动补液,有效避免干烧,实现无人值守操作,确保实验人员的操作安全性。加热锅和蒸发瓶照明系统,方便实验人员随时观察蒸馏状态。为了实验人员能更轻松地清洁加热锅,海道尔夫专门研发了隐藏式加热盘管(将盘管置于加热锅外部底端)和排液阀。冷凝器A1、A2系列玻璃组件冷凝表面积可达1.2㎡,海道尔夫还提供其他多种型号的玻璃组件,满足不同应用的需求,并可提供透明涂层选项,提高实验安全性。蒸发瓶锁紧和退瓶装置Easy Lock蒸发瓶锁紧装置(CN106794386 B)及蒸发瓶支撑导轨系统(EP3131652 B1),可实现单人独立安全更换蒸发瓶,有效节约人力成本,提高实验效率。接收瓶支撑系统接收瓶支撑系统可避免接收瓶破损的风险,同时还为接收瓶提供独立的支撑,以便快速移除及放置接收瓶,方便运输及存储。与此同时,接收瓶底部还配有排液阀,以便实验过程中随时取样检测。真空控制系统系统内置定时、斜坡编程和两种真空调节程序:SETpressure 和AUTOaccurate。当蒸馏实验进行到设定状态后,系统会维持相应的真空值,并通过逐渐降低真空度来自动识别多种溶剂的沸点,实现自动控制蒸馏分离,有效节约实验成本。Hei-VAP Industrial 大型旋转蒸发仪还具有防漏真空密封技术,可有效降低实验过程中的能耗,提高设备的处理能力。若因过压导致玻璃件破损或真空管路泄露时,设备还会自动停止蒸馏。END关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司,海道尔夫仪器设备(上海)有限公司于2019年正式成立,旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。
  • 《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》征求意见发布
    由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》标准已形成征求意见稿,现向社会公开征求意见,截止日期为2023年7月19日。意见反馈邮箱:tc270sc1@ags.ac.cn。粮食中硫酰氟的测定方法现状及分析硫酰氟(Sulfuryl fluoride,简称 SF)是国际上常用的一种广谱熏蒸剂,分子式 SO2F2,由于其具有杀虫效果好、渗透性强、杀虫谱广、杀虫速度快、散气时间短、对发芽率没有影响、毒性中等、不燃、不爆、不腐蚀、没有残渣、使用温度范围广等优点,通过直接或与磷化氢气体混合使用的方式,用于粮食害虫熏蒸。美国环境保护局(EPA)、食品法典委员会(CAC)、欧盟、日本和加拿大等规定了粮油中硫酰氟残留限量,GB 2763-2016 中规定粮食中最大残留为 0.1mg/kg,但没有提供相应的检测方法标准,经检索,未找到相关的国家和行业方法标准,仅有测氟离子残留的标准,但不能直接测定粮食在熏蒸后对硫酰氟的吸附造成的残留含量。随着硫酰氟熏蒸剂使用的逐渐增多,残留检测需求也逐渐增多,急需制定相应的检测标准方法,用于实验室准确定量检测。本标准的制定将填补我国粮食中硫酰氟残留量定量检测标准的空白,可以为中国好粮油行动计划提供标准支持,从根本上保障我国粮食中硫酰氟残留量的检测和监测,提升我国粮食质量安全检测的水平。本标准的试验原理试样在密闭容器中经加热使硫酰氟释放,经过一定时间后可达到平衡,采用顶空进样注入具有电子捕获检测器的气相色谱仪分析测定,以保留时间定性,外标法定量。 检出限及定量限本方法检出限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法.pdf2 粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法-编制说明.pdf
  • 解读 HJ759-2015《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》修订
    近期,环保部BCTHJ759-2015《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》方法进行了修订,北京博赛德科技有限公司(BCT)的子公司,北京博赛泰克质量技术检测有限公司非常荣幸参与了此次修订的验证工作。本次修订主要增加了采样分析环节的质控内容,对操作细节和操作流程进行了规范,将罐采样分析中常见的问题在注意事项中明确,对于数据质量的提高,起到了很好的指导作用。HJ 759-2015修订解读3月17日,环保部发布《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》征求意见稿,对HJ 759-2015进行修定。由于罐采样分析方式具有采样过程简单,存储时间长,可多次分析等特点,HJ 759-2015一经发布BCT得到广泛使用,在环境空气中挥发性有机物分析领域,解决了诸多分析难点。北京博赛泰克质量技术检测有限公司,非常荣幸参与了此次修订的验证工作。部分修订内容解读本次修订主要增加了采样分析环节的质控内容,对操作细节和操作流程进行了规范,将罐采样分析中常见的问题在注意事项中明确,对于数据质量的提高,起到了很好的指导作用。主要改进如下:提出了微负压采样的方式保证了采样过程的流量恒定,避免了由于温差带来的水分冷凝,并且可以对采样罐运输过程进行泄露的质量控制强化了标气加湿步骤模拟了环境空气的水分,增加了标气和实际样品的一致性,同时也提高了标准物质在采样罐内的存储稳定性明确了采样罐的惰性检查和气密性检查等过程加强了罐子惰性和气密性的要求,明确了的采样罐日常维护和测试工作,对采样过程起到了很好的规范做用规定了采样过滤器的清洗注意事项可以很好的避了日常分析过程中常见的高沸点物质响应低等问题同时增加了校准曲线的制作方式对高浓度样品可准确定量 ENTECH 7200 CTS 预浓缩系统 本次修订的亮点在于既保存了保留传统的液氮制冷方式,又增加了北京博赛德销售的ENTECH 7200 CTS大气预浓缩系统的常温捕集方式。该系统的常温捕集方法避免了低温捕集带来的除水效果差,峰形状过宽,空白值高的问题。结构原理ENTECH 7200CTS是BCT新一代的大气浓缩仪,它采用了全新的多重毛细柱捕集系统,无需液氮制冷,也无需电子制冷,多重毛细柱捕集系统替代传统的填充捕集阱,解决 “通道效应”,具有更高的捕集回收率,实现了空气中C3-C12+挥发性有机物的捕集。ENTECH 7200CTS原理图主要优势除水效果好,水溶性组分稳定性更高.ENTECH 7200CTS 水峰填充柱捕集阱水峰经ENTECH 7200CTS系统预浓缩之后出峰峰形更锐利,检出限低,低沸点物质的缝宽可达到小3s。填充柱捕集阱和多重毛细柱捕集阱缝宽对比图如下两图:离子碎片58的比较部分组分TIC图的比较ENTECH 7200CTS系统空白值更低,多重毛细柱捕集阱将样品和标准气体吸附在捕集阱的表面,加热后被测组分瞬间解析,捕集阱内不会产生残留,而且烘烤捕集阱BCT多5min系统空白即能满足检测需求,非常节约分析时间。系统空白TIC图结论由此看出ENTECH 7200CTS大气浓缩仪对样品的除水效果好、样品出峰峰形更锐利,检出限低、系统空白值更低。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制