气相色谱面积内标法

动态色谱法比表面积测试原理及比表面积测试过程的详细介绍,本图片详细介绍了比表面积测试过程和动态色谱法比表面积测试原理.

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的2011 年第16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。

近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称 PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的 2011 年第 16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四级杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中 17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。

改善分析残留溶剂的保留时间和峰面积重现性，提高灵敏度因为许多溶剂对人体健康有害，故国家和国际法规机构，如美国食品与药品管理局（U.S. FDA）、美国药典（USP）和国际协调大会（ICH）都要求对药物产品中的残留溶剂进行分析。基于可能的危害性，溶剂被分为三类：一类溶剂应当避免，二类溶剂应当限制，三类溶剂毒性较低。为了保证安全，要求残留溶剂的最低限量会越来越低，这就需要越来越灵敏和准确的分析方法。 本文使用的系统由Agilent 7890A GC和Agilent G1888自动顶空进样器（HS）组成。7890A上的EPC辅助模块（HS样品瓶压力控制）和双模式PCM模块（HS出口的反压控制）用于改善顶空进样性能。

方法：采用气相色谱内标法，以萘为内标，测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果：茴香脑在4．12—32．96btg范围内呈良好的线性关系，--y-~加样回收率为96．28％，RSD=1．o9％。结论：气相色谱内标法简便、准确，重现性好，可作为茴香油的质量控制方法之一。 八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。

长期以来阴极发光成像是地质研究的有力工具。最新的技术说明（technical note）为您讲解大面积高光谱阴极发光成像的采集模式。大面积（large area）光谱采集模式主要用于面积较大标本的阴极发光成像，例如锆石和其他矿物。为了达到大面积阴极发光成像，特地调整光学模组中的光学器件，故意使狭缝平面中的CL焦点散焦。通过这一技术，我们就可以均匀地收集到较大阴极发光视场（FOV），视场大约~300× 200μ m2。通过调整狭缝宽度，平衡高效率（HE）和视野大小（与正常CL采集相比）

八角茴香油为木兰科植物八角茴香Illicium vcrttm Hook．f．的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸汽蒸馏得到的挥发油，具有芳香调味及健胃作用，是广西的特产中药材。《中国药典》2000年版一部收载的八角茴香油标准无含量测定项目【1】。据文献报道，八角茴香油中含茴香脑、草蒿脑、茴香醛等成分【2－5】，其中茴香脑是主要有效成分【6，7】 ，目前茴香脑的含量测定多采用气相色谱法【2－5】，而用气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量未见报道。由于气相色谱法进样量少，采用内标法可减少误差，为提高方法的重现性，本文建立了气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑含量的方法，结果较为满意，可作为该药材质量控制的方法。

1938年BRUNAUER等基于Langmuir单层吸附模型提出一种多分子层吸附理论，并推出相应的吸附等温式——BET方程。BET吸附等温式适用于物理吸附，是测定固体表面积的理论依据。基于BET公式测定吸附量和计算固体化表面积的方法被称为BET法。 BET法常用的吸附质为氮气，对于很小的表面积也用氪气。吸附装置既可采用容量法，也可采用重量法。前者测定的是吸附达到平衡后未被吸附的残留气体的压力和体积，其中又分为保持气体体积一定而测定压力变化的恒容法和保持气体压力一定而测定体积变化的恒压法。BET法测定吸附量广泛采用Emmett吸附仪，还可利用电子吸附天平等自动化仪器以及气相色谱法等测定仪器。

1 范围本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量本方法适用于各种香型白酒中甲醇含量的测定结果表示为g/100mL 保留三位小数2 原理根据甲醇组分在DNP 填充柱等温分离分析中能够在乙醇峰前流出一个尖峰其峰面积与甲醇含量具有线性关系因此可用内标法予以定量分析3 试剂3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 或80/100 目