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气相色谱毛细柱检测

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气相色谱毛细柱检测相关的论坛

  • 气相色谱仪检测硫化氢,甲硫醇毛细柱

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定硫化氢，甲硫醇，使用HP-5的毛细柱，具体参数不知道，知道的朋友告诉一下，谢谢！进样口温度，检测器温度，和柱箱温度

  • 毛细管色谱柱的安装，直接影响到检测结果

    毛细管色谱柱的安装，直接影响到检测结果

    在整个毛细管气相色谱中，柱子的安装尤为重要，柱子安装的好坏直接影响到检测结果。下面是我看到的一篇论文《毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析》中截取的一段分享给各为版友，希望对大家有帮助：1、 毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（见图1a），就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（见图1b），处于载气的低流速区域，得到的色谱图就不理想，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/ 不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（见图1c），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503251604_539624_2452211_3.png 对于有些有特殊要求的气相色谱，毛细管气相色谱柱与进样器的连接，可以按仪器使用说明书的要求进行安装。2、 毛细管色谱柱与检测器的连接在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。

  • 气相色谱毛细管柱使用知识（三）

    4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。

  • FID检测器，毛细色谱柱，100%聚乙烯乙二醇分离相可以检测甲磺酸吗

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID检测器，毛细色谱柱，100%聚乙烯乙二醇分离相，之前检测低浓度乙醇胺可以检测出来，中间进了一次甲磺酸，进了之后就出现基线不稳的情况，老化几次后基线正常，在之后就低浓度的乙醇胺就检测不出来，其他成分均能检测出来，各项设置和之前均不改变，问一下是不是色谱柱出了问题

  • 【分享】气相色谱毛细管柱使用知识（三）

    [align=center][b][size=3]4 毛细管柱操作条件的选择[/size][/b][/align][b]4.1 柱载气流量的选择[/b]通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]分析[/color][/b][/u][/url]物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于[url=javascript: ][u][b][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/b][/u][/url]仪。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪，还要考虑[url=javascript: ][u][b][color=#000000]质谱[/color][/b][/u][/url]真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些[url=javascript: ][u][b][color=#000000]检测[/color][/b][/u][/url]器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管[url=javascript: ][u][b][color=#000000]色谱柱[/color][/b][/u][/url]的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]仪器[/color][/b][/u][/url]采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。[b]4.2 柱温的选择[/b]柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。[b] 4.2.1 初始温度的选择[/b]初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。[b] 4.2.2 升温速率的选择[/b]升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。[b] 4.2.3 终点温度的选择[/b]程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。[b]4.3 进样方式的选择[/b]对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。[color=#0000ff]残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样[/color]，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。[align=center][b][size=3]5 色谱柱的使用与保养[/size][/b][/align][b]5.1 色谱柱的使用[/b]毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的[color=#0000ff]口要向下[/color]，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。[b]5.2 毛细管色谱柱的保养[/b]毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]污染[/color][/b][/u][/url]，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量[color=#0000ff]不要高于色谱柱规定的最高操作温度[/color]。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱[color=#0000ff]出口[/color]（[color=#0000ff]接检测器一端）进[/color]，[color=#0000ff]进口（接汽化室一端）出[/color]，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]标准[/color][/b][/u][/url]品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。（全文完）（注：本文转自分析测试百科网，由[size=2][b]fsciq[/b] [/size]撰写）

  • 热电的GC，连接检测器的毛细柱头

    热电的GC，连接检测器的毛细柱头

    公司一台热电GC，今天换毛细柱，发现连接检测器的柱头，不正常，烧焦了，据我分析应该是毛细柱插进检测器的长度不合适，太长了，但是我是严格按照热电GC说明装毛细柱的怎么会出现这种情况，有没有影响，最近GC的pa值比较高，达到36，以前都是6左右，不知道是不是这个原因http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306110759_443907_1626468_3.jpg

  • 【求助】TBHQ均用毛细柱检测

    食品中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ和PG的检测那位大虾能教教小弟啊用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 毛细柱 请将样品处理 分析条件一并给小弟吧 小弟不胜感激 [b]问题补充：[/b]我还检测 甜蜜素 有机磷有机氯 脱氢乙酸 食用油残留溶剂白酒 BHA BHT TBHQ均用毛细柱检测 质监局用 、

  • 乙二胺和环己胺的溶剂解吸-气相色谱法 毛细色谱柱的选择

    [font=宋体][color=#000000]空气中的蒸气态乙胺、乙二胺和环己胺用碱性硅胶采样，硫酸溶液解吸后进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离，[/color][/font][color=#000000]氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。标准里用的填充柱：[font=宋体][color=#000000]2m[/color][/font][font=Times New Roman][color=#000000]×[/color][/font][font=宋体][color=#000000]4mm，聚乙二醇 20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100[/color][/font]有没有同类型的毛细柱代替，请列举一些毛细色谱柱，万分感谢！！！[/color]

  • 全套教程——GC毛细色谱柱如何安装、老化及验收？

    全套教程——GC毛细色谱柱如何安装、老化及验收？

    在检测过程中，更换新的色谱柱是会经常碰到的事情。液相色谱柱的更换只需要把两端的螺帽拧紧就行，十分简单。而对于气相来说，更换色谱柱则是比较繁琐的事情，而且安装不当，不但无法进行检测，而且会对色谱柱和机器的性能产生严重损伤，甚至可能会出现安全事故，特别是使用氢气等可燃性气体作为载气时，要特别小心。新买的GC色谱柱或长时间没有使用的色谱柱，在使用前都需要进行老化处理,以除去色谱柱中残留的氧化物、未交联的固定液等；新买的色谱柱还要进行验收工作以保证其能满足实验室分析的要求。那么在日常分析工作中，如何进行正确的安装、老化和验收色谱柱呢？①色谱柱的安装把毛细管柱安装在色谱仪上时，需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种，分别是内螺纹接头和外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫，通过接头压紧而达到固定和密封的目的。正确的安装请参考以下步骤：a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 先将密封垫套在柱头，此时应将柱头向下，避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1～2cm。可用专门的柱切割器，也可用一个开安剖瓶的磁片，在柱头上轻轻地划一下，然后用手掰断。这样做可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。将色谱柱连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1～2cm，这就是较为理想的状态。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点（如FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效应（具体的插入程度和方法参见所使用GC的使用手册）。避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心,不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。c.用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起载气的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。为保证柱端伸出的长度准确，可在截去柱端后，先量好柱头伸出长度，然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号，拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，可参考表3.4，由柱长、柱内径等参数选取初始的柱前压，然后通载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有正己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011637_602901_2452211_3.pnge. 将色谱柱连接于检测器上,其安装和注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。②色谱柱的老化与老化效果检测色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。a.老化的方法：老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至最高使用温度之上约10～20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5～10分钟开始下降，并且会持续30～90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2～3小时后基线仍无法稳定或在15～20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。b. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec），而不是利用载气流量（mL/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10～12cm/sec；氢气：20～25cm/sec。在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 c.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。③新色谱柱的验收新买的气相色谱柱到货后要进行验收，验收首先是对货物的外包装进行观察，如有破损，应直接拒绝接受，要求供应商重新发货。打开包装后，色谱柱如没有可见的断裂、破损，可在安装、老化后使用标准物质进行柱效测试。新柱子都有说明书，说明书一般都附有质量检测报告，附谱图、条件、试样等，如果实验室备有相应的测试标准物质，可照其条件试验一下，计算塔板数、分离度等，与其报告相差不大即可。亦可依据自己的分析用途，用本实验室的实际条件进行样品分析，与实验室以前的正常柱子比较，保留时间、分离度、塔板数等是否正常即可判断。建议保留新柱子的测试图谱，以备以后柱效下降时对比参考。④其他色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，以确保没有进样垫的碎屑残留于柱中。

  • 毛细色谱柱测苯系物 峰宽 拖尾 PID检测器

    用毛细色谱柱检测苯系物 柱温度是50°-70°之间 流量大概5-25ml/min PEG-20M的0.32mm*8m的色谱柱 现在只检测单一的甲苯气体 有拖尾 峰还是很宽 这是为什么呢？ 检测单一的二甲苯也是很宽的拖尾的峰。

  • 【分享】毛细柱气相色谱系列讲座（共34讲齐全，用word编辑好）

    毛细柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系列讲座（共34讲齐全，已经用word编辑好）http://www.instrument.com.cn/download/shtml/031952.shtml本资料是从毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的出现开始讲起，阐述了各种进样方式，六种常用检测器的原理、结构、性能，毛细管柱从选材到制作完成全过程等内容，对于色谱操作人员或学习色谱知识的人员都是不错的选择。

  • 毛细管气相色谱柱

    请问毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有没有流向问题？即假如我将进样口端与接检测器端接反了，会有什么影响？

  • 气相色谱毛细管柱使用知识（二）

    3 色谱柱的选择 选择毛细管柱时需注意的柱参数包括：固定相、内径、膜厚度和柱长。下面按毛细管柱选择中参数的重要性进行排列和讨论。3.1 固定相 对于一个样品的分析，可采用带有固定相的毛细管柱或填充柱。单一样品分析采用填充柱，经济、快速、柱负载高、抗污染，适合企业生产时单机、单一项目检测。而多残留分析或多项目分析更推荐采用毛细管柱，因为毛细管色谱柱适用性和分辨率更好，不像应用填充柱分析时那么专一、严格，例如：多数在100％二甲基硅氧烷固定相上可以进行分析的物质，在5％二苯基＋95％二甲基硅氧烷固定相上同样可以进行分析。非极性固定相具有更好的抗氧化性、更高的效率和更高的极限操作温度（最高可达360℃），所以，在可以完成所需分离的情况下，尽可能选择固定相极性弱的色谱柱，这样可以延长色谱柱的寿命。分析强极性物质，如：酸、醛、醇、胺等，为获得较好分离，需选用极性较强的固定相。有时为了缩短分析时间，也选用与被测物极性相反的固定相。在一个色谱分离过程中，溶质与固定相之间存在多种相互作用，因此，最佳固定相的选择很大程度上取决于溶质的性质。在进行样品分析以前，建议先阅读相关的应用文献推荐的色谱柱型号，或者查阅各公司的色谱耗材毛细柱目录，从中获得不同固定相应用分析的化合物种类的相关信息。这对被测物有效分离选择色谱柱很有用。部分常用商品石英毛细管色谱柱生产公司、牌号、型号、用途见表2。3.2 内径在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用。每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。0.53mm内径毛细管柱。0.53mm内径的色谱柱样品容量很大，可与填充柱相比，进样理想方式是直接在高载气流速下注入，从而减少连接体系的死体积，减少色谱峰的拖尾。0.53mm内径柱还可以配合特殊进样口装置，如：柱上进样或冷柱头进样装置，使用0.47mm外径针头的微量注射器进行柱头或冷柱头进样。0.53mm内径柱的毛细管柱相当于由填充柱到毛细管柱的简单升级，可以自己动手对连接接头进行改造。相对简单的样品在分析时可得到比填充柱要好得多的效果，而不像常规0.25mm和0.32mm内径毛细管柱需要专用的连接装置。0.32mm内径毛细管柱。0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱，具有很好的分离能力、样品容量(取决于膜厚度)。而且弹性较0.53mm内径的好，更易安装，是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样，但需要特殊的注射器。0.25mm内径毛细管柱。0.25mm（早期多为0.22mm）内径柱具有低流失量、高分辨率的特性，也是很常用的。气相色谱-质谱联用仪多采用此规格柱，通常在规格后标有ms字符，如表1中的DB 5 ms。0.15mm内径毛细管柱。0.15mm内径是常规气相色谱仪中50m柱的最小内径。就功效而言，它具有最高的分辨率，用于分析复杂化合物和宽沸程样品很理想。0.10mm内径毛细管柱。0.10mm内径柱只在更短柱长及很高分析速度下进行应用，常用于快速色谱分析。由于柱内径较小，所以色谱柱的负载能力也就比较小，只能够容纳较少的样品，使用时要注意进样量，以保证形成尖锐的色谱峰。以上不同柱内径色谱柱相关参数汇总于表3。表3. 柱内径对比参数内径柱有效板数Neff/M柱理论板数NT/M典型流速(氢)0.10mm.7,000 - 8,2009,500 - 12,0000.2 - 0.5ml/min0.15mm.4,700 - 5,5006,400 - 8,0000.4 - 1.0ml/min0.25mm.3,200 - 3,8004,300 - 5,5000.8 - 2ml/min0.32mm.2,200 - 2,6003,000 - 3,7001.7 - 4.0ml/min0.53mm.1,300 - 1,6001,800 - 2,2003 - 50ml/min3.3 膜厚度膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响，因此，正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式，相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。相比率(β)用公式可表示为：β = D／4μf式中D = 柱内径(微米) μf = 固定相厚度较高的相比率色谱柱内固定相较少，较低的相比率则固定相较多。一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些，使用时注意温度尽可能低些，而且这类色谱柱不适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜，样品就会在柱中停留较长时间，分离度较高，特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分，将这些组分洗脱将需要很高的温度，因此此时不宜用厚膜。薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分，而且由于膜薄，被测物在柱内停留的时间较短，在较低温度下洗脱特定组分，从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时，流失率也会较厚膜低得多，所以更适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。根据实验多方面的效果，对样品容量、低流失及分离度进行权衡，标准膜厚度：0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm，0.32mm内径0.5μm，0.53mm内径1.0μm。常见柱径单位柱长相比率见表4。表4. 不同膜厚度及内径下的相比率膜厚度(μm)内径(mm)0.10.250.320.530.1250550800 0.25100220320 0.5 1101602651 55801322 40 3 445 16263.4 柱长大多数柱长是15m、30m（过去为12m、25m）和50m的。柱长选择是由样品复杂度或组分的属性决定的。分析复杂的样品或者需要分析多个项目，应选用较长及更高效的色谱柱。需要分离少数几个组分时，为了提高分析效率选择具有适宜特性及/或膜厚度的适当短的色谱柱。通过适当选择其它柱参数，绝大多数操作都可以在很短的色谱柱上完成。较短的色谱柱也具有优势，例如分析时间较短，流失较少，降低高活性溶质的干扰，当然，还有降低了成本。

  • 气相色谱毛细管柱使用知识（一）

    1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。2.2 液体固定相将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。2.3 交联固定相现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染，可以用适合溶剂来清洗（见第5节）而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样，最多可注入50～250μL液体溶剂。当然，这需要仪器上配有相应的装置。2.4 最高操作温度可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱，使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度。如超过规定的最高温度，特别是恒定持续的超高温操作，会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤，轻则使柱效下降、使用寿命减少，重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言，固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。2.5 最低操作温度色谱柱操作温度的低限是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作，就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。表1 不同固定相和膜厚的色谱柱的推荐使用操作温度固定相最高操作使用温度℃a最低操作温度薄膜(1.0μm)℃100％二甲基聚硅氧烷320/350310/330b-605％二苯基95％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-606％腈丙苯基94％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-8035％二苯基65％二甲基聚硅氧烷300/320260/280-6014％腈丙苯基86％二甲基聚硅氧烷300/320240/260-2050％苯基50％甲基聚硅氧烷300/320260/280-20100％三氟丙甲基聚硅氧烷320/340240/2604050％腈丙甲基50％苯甲基聚硅氧烷220/240200/22055聚乙二醇250220/2505590％双腈丙基10％苯腈丙基聚硅氧烷260/275——20注：a. 前面为等温操作最高温度，后面为程序升温操作最高温度。b. 色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准，表中的值仅供参考。

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