液相色谱准确度检测

[font=宋体][font=宋体]梯度准确度是衡量一款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]性能的重要指标，梯度如果不准确，将直接影响色谱峰的峰形、保留时间等，导致分析结果的精密度降低。一般我们认为仪器的梯度准确度在[/font][font=宋体]±[/font][font=Calibri]0.5%[/font][font=宋体]以内对结果的影响是可以接受的。本人根据日常的工作经验，总结了一套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]梯度准确度的测试方法。[/font][/font][font=宋体]测试条件：[/font][font=宋体][font=宋体]流动相[/font][font=Calibri]A-[/font][font=宋体]纯水，[/font][font=Calibri]B-[/font][font=宋体]甲醇[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱：粒径[/font][font=Calibri]5 um[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]4.6*100 mm[/font][font=宋体]，反相[/font][font=Calibri]C18[/font][font=宋体]柱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]流速：[/font][font=Calibri]0.5 mL/min[/font][/font][font=宋体]柱温：设定为室温附近[/font][font=宋体][font=宋体]进样量：[/font][font=Calibri]10 uL[/font][font=宋体]满定量环[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测器：[/font][font=Calibri]UV[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测波长：[/font][font=Calibri]272 nm[/font][/font][font=宋体]测试标准品：咖啡因（溶剂纯水）[/font][font=宋体]测试方法：[/font][font=宋体][font=宋体]将流动相比例设置为[/font][font=Calibri]A/B=59.5/40.5[/font][font=宋体]，充分平衡色谱柱，[/font][font=Calibri]UV[/font][font=宋体]检测器预热充分，重复进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，记录检测结果为[/font][font=Calibri]Fai[/font][font=宋体]组。将流动相比例改为[/font][font=Calibri]A/B=60.5/39.5[/font][font=宋体]，充分平衡色谱柱后，重复进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，记录检测结果为[/font][font=Calibri]Fbi[/font][font=宋体]组。设置梯度比例为[/font][font=Calibri]A/B=60/40[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]充分平衡色谱柱后[/font][font=宋体]，重复进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，每次进样结束后，将梯度比例更改为任意比例后再改回[/font][font=Calibri]A/B=60/40[/font][font=宋体]，并充分平衡色谱柱后再进样，记录测试结果为[/font][font=Calibri]Fi[/font][font=宋体]组。（[/font][font=Calibri]Fai[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Fbi[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]Fi[/font][font=宋体]表示各组测试结果中的第[/font][font=Calibri]i[/font][font=宋体]次测试结果）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]将[/font][font=Calibri]Fai[/font][font=宋体]与[/font][font=Calibri]Fbi[/font][font=宋体]组测试结果分别计算加权平均值，近似看作两次流动相比例下的保留时间真值。比较[/font][font=Calibri]Fi[/font][font=宋体]组的测试数据，观察其保留时间是否落在两组的加权平均值的区间之间。[/font][/font][font=宋体]总结：[/font][font=宋体]该方法只能测量梯度准确度的预估值，测量结果并不能代表仪器真实的梯度准确度，因为柱温稳定度、流量稳定性都会影响测试结果。[/font][font=宋体]当我们在日常测试工作中发现结果的紧密度与重现性不符合要求时，可以用此方法来测试仪器的梯度准备度，以此衡量输液系统是否需要维护。[/font]

请教各位专家，用液相色谱方法检测一物质的含量，面积归一化法，用该方法测定物质的含量约在98%，请问应该怎样做此方法验证的准确度呢？很困惑……在此先感谢！

液相色谱系统检测流速准确率变成98.33%，这会对液相造成什么影响？

高效液相色谱仪紫外检测器的波长准确度怎么做

液相色谱检测出结果的准确度和精确度的范围是多少啊

在对液相色谱的波长准确度进行校验时，提取光谱图时没有最大吸收。原来是浓度太大了。 想知道对于液相检测最大检测浓度？

请问各位，如果用液相色谱检测有机氯农残会有什么结果，能检测到吗？准确度如何啊？对仪器各部件有和影响？

我们公司近一个月半都在处理关于液相测乳制品中三聚氰胺的含量的问题。经过一段时间的实验，打算将部分原料加标准品后送去外检，然后自己也检测同一样品后，对比一下自己公司的检测技术与检测机构的准确度相差多少。问题是标准品如何添加才能更均匀呢？？公司现有有原料甜乳清粉/干酪素，酪蛋白酸钠等。。考虑直接干混的不均匀性，打算添加一定量标准溶液，可是部分样品又不能完全溶解。。也不是很能保证其加标样品中标准品的均匀度。。。求解。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

[align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂，促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法，如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量)，防老剂4020纯度的测定，防老剂4010NA纯度的测定，促进剂NS纯度的测定，促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解，因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析，定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法，如防老剂的定性检测，促进剂CZ和促进剂NS的定性检测，防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法，一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性，本实验室曾采用外标法处理实验数据，方法的精密度好，准确度高。

阳离子的检测毕竟不是色谱的专长，但是离子色谱有这个功能，很多人也不想浪费，在检测离子色谱中，好像会出现一些问题，比如分离度，样品处理；在测Na/Mg等元素时，你觉得那些元素最好测，准确度最高。或者你在侧的时候一般都要注意那些...............

版友问题：各位大侠好，我想咨询安捷伦1100 液相梯度准确度误差偏大的问题。前段时间公司内部做了3Q验证，发现一台液相的BC，AC，CD泵的梯度准确度误差偏大，到了5%左右，BD,AD 泵的梯度误差还算好，这是因为C泵有什么问题吗，如果要改善的话，怎么去做呢。新手上路，请多关照。谢谢

本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.

液相流量准确度的测定一般是选用甲醇的吧，为什么要选择甲醇呢？其他试剂可以吗？

本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.

液相色谱按照EDQM做确认时波长准确度和线性需要用到咖啡因，现在购买咖啡因审批流程很长，能否用其它试剂代替咖啡因？

各位前辈，请教一个问题，关于液相色谱定量时对于有检出的阳性样品复测是否一定要走标液曲线，如果用单点定量的检测值的准确度是否会与标液曲线定量的值相差较大；对于阳性样检出值接近检测限的情况两者哪个更有优势，毕竟走单点可以节省很多时间。。。。

[b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋，许旭，雷晓玲[/i]摘 要：紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音，基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求，增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词：紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。

为了保证质量控制管理的要求，每次检测都要求带有证国家标准样品进行同步检测，虽然可保证检测的准确性，但是从经济效益来考虑，消耗费用比较大。是否可以带自配的标准溶液进行同步检测，该标准溶液又如何保证其准确度呢？本人对这个问题很困扰，有哪位做质量管理的有经验者请赐教

检测准确度是指检测结果与被检测的真值之间的一致程度。由于很多情况下无法知道真值的确切大小，因此准确度被定义为检测结果与被检测真值之间的接近程度。它是一个定性的概念，不能作为一个量进行运算的，意味着可以说：准确度高或低，准确度为0.2级，准确度为3级等以及准确度符合XX标准等，它是指符合某一等级或级别的技术指标要求或符合某技术规范的要求。

探讨高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺出现“假阳性”的解决方法高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺是GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中的第一法，该方法是将试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。高效液相色谱法具有较高的灵敏度，重复性好，回收率高，方便快速，可操作性强等优点。在实际的检测操作中，用高效液相色谱法检测复杂样品，频繁出现“假阳性”结果，具体表现在“三聚氰胺＂色谱峰附近出现未知干扰峰，影响三聚氰胺的定性与定量，无法保证检测结果的准确性。经过多次专项检测和探索，发现了几点造成“假阳性”结果的原因以及解决方法。一、造成“假阳性”的原因1.样品处理在样品处理过程中，固相萃取环节，待测样品洗脱不完全，固相萃取过程复杂且耗时较长，流速掌握较困难，从而使待测样品不能被完全进化，样品中含其他物质多，有出峰时间与三聚氰胺相近或相同的物质，导致检测结果出现“假阳性”。2.色谱条件C8色谱柱是反相色谱柱的一种，用于弱极性物质里极性稍强的一类物质，适合分析大分子类的物质，比如一些球蛋白等。 C8色谱柱保留能力弱，分析时间短。 二、解决方法1.如果使用DAD 检测器，通过对其3D 光谱图进行分析，这种干扰很容易直接排除。但由于绝大多数客户使用的仪器配置都是紫外检测器，如果色谱经验欠缺，极易造成误判，得出错误结果。 2.对其样品进行加标检验，准确度高，并可以回收率测定。在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法计算。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231144_453123_2764104_3.gif

在选购HPLC时，发现各个厂牌的液相色谱泵的指标各不同，如流量精度，流量准确度；有的指标高，有的低，如何才能验证他们的指标呢？而且指标高的仪器的性能一定好吗？

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]　　粮食水分测定仪检测准确度如何，粮食水分测定仪的检测准确度通常是非常高的，这主要得益于其采用的先进技术和设计。以下是关于粮食水分测定仪检测准确度的详细分析：　　一、技术原理　　粮食水分测定仪通常采用热解重量原理或微波测量技术来检测粮食中的水分含量。这些技术具有高精度和快速性，能够确保检测结果的准确性和可靠性。　　二、特点　　快速测量：粮食水分测定仪可以在短时间内完成测量，大大提高了工作效率。　　准确度高：由于采用先进的测量技术，粮食水分测定仪的测量结果准确度高，误差小。一般来说，现代粮食水分测定仪的误差范围可以控制在±0.5%以内，甚至更低。　　操作简便：许多粮食水分测定仪设计简单直观，易于操作，使得用户能够轻松地进行水分检测。　　三、影响准确度的因素　　尽管粮食水分测定仪具有很高的准确度，但在实际使用过程中，仍有一些因素可能影响其测量结果的准确性。这些因素包括：　　被测物体表面过于粗糙或不平整，可能影响探头与接触面的接触效果，导致测量结果不准确。　　探头接触面磨损或污染，可能导致灵敏度降低，影响测量结果的准确性。　　被测物体中存在沉淀物或杂质，可能影响超声波的传播和反射，进而影响测量结果的准确性。　　仪器的校准和维护不当也可能影响测量结果的准确性。　　四、提高准确度的措施　　为了确保粮食水分测定仪的测量结果准确可靠，可以采取以下措施：　　定期清洁和维护仪器，确保探头接触面干净、光滑，提高测量的准确性。　　在测量前对被测物体进行适当的处理，如去除表面杂质、保证表面平整等，以减少误差的产生。　　对仪器进行定期校准和验证，确保其在正常使用过程中的准确性和可靠性。　　综上所述，粮食水分测定仪具有较高的检测准确度，能够满足粮食行业对水分含量检测的需求。通过采取适当的措施，可以进一步提高其测量结果的准确性和可靠性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405280959111217_5177_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

我用高效液相色谱检测玉米中黄曲霉毒素B1时，以前都能够准确地检测到，但最近却不能检测到了（标品可以），连加标样品也是，操作步骤都是一样的。 检测用的标品在第一次检测时能够检出，但在第二天检测到的峰面积变小了10倍左右，这是什么原因呢，荧光淬灭么？

针对近期奶中出现的黄曲霉毒素M1超标问题提出以下液相色谱法精准检测方案。1. 仪器1.1 高效液相色谱仪配荧光检测器1.2震荡器（或高速搅拌器）1.3 高速离心机1.4 泵流操作架（带气泵）2. 试剂与试液2.1 色谱甲醇2.2 蒸馏水2.3 乙腈+水（25+75）2.4 石油醚2.5 10%乙腈2.6 氢氧化钠溶液（0.5mol/L）玻璃纤维滤纸（PriboFast免疫亲和柱免费赠送）3. 测定法本法系用高效液相色谱法（GB/T 18980-2003）测定牛奶，奶粉等产品中的黄曲霉毒素M1，除另有规定外，按下列方法测定。3.1 色谱条件色谱柱：C18柱，150×4.6mm，5um检测器：荧光检测器；激发波长365nm，发射波长435nm；流动相：乙腈-水（25：75）流速：1.0ml/min进样量：20ul柱温：室温3.2 标准品溶液的配制取黄曲霉毒素M1标准品，用乙腈稀释成0.5ug/ml的标准储备液。根据使用需要，准确吸取10μl、20μl、50μl、1

菊粉在食品工业中作为糖或脂肪替代品、质地改良剂和乳化剂。文献报道了采用蒸发光散射检测 (HPLC-ELSD) 方法进行菊粉定量的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法的开发和验证，该方法以水为流动相，等度洗脱，优化检测器参数（蒸发器温度 80 °C，雾化器温度 80 °C，气体流速 1.3 L/min，检测器增益 1)。该方法在检测和定量限、日内和日间精密度和准确度以及回收率方面进行了验证。所提出的方法首次使用阳离子交换 (Ag +) 柱进行菊粉测定，避免了水解步骤，比较新颖。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s12161-021-02140-y[/color][/size][/font]

1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器，目前市场上生产厂家及型号很多，厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器的关系不大，一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异，说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异，因此，提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度，在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限，或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心，因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音，基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关，与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律，对于同样长度的检测池，同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样，对同样浓度的样品溶液，检测器的响应值应该是相同的，所以上述噪音，基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是，实验中发现，同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异，表1显示对于同一种样品溶液，不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时，由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法，其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化，上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时，直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值，需要选定样品，推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品，前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒，且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然，即使使用不同的评价样品，只要固定浓度和溶剂，也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法，在选定特定浓度的样品后，先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂)，待基线稳定后，将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中，注意不要灌入气泡，信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N)，测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器，可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法，建议用254nm作为检测波长，选择简单易得的样品，浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内，以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后，以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S，测定和计算出信噪比SN的值，作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。

问下，带颜色的物质用液相检测浓度准确吗？需要注意什么？特别是，购买的不同批次，颜色有部分误差时。用液相，普通紫外检测，看峰面积能和浓度大小队形吗？很困惑。