气相色谱毛细管柱法

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春风渐暖春天已经来了今天是农历二月二龙抬头 我们开个好头“剪”去旧的毛细管柱换个新气相“初春新气相”毛细管柱买赠活动拂面而来买满即赠配适耗材快来看看吧~01活动时间即日起-2022年3月31日02活动对象全体终端用户03具体活动内容月旭科技品牌全线气相毛细管柱实际成交总金额达5000元即可获赠气相色谱配件：0.53mm或0.32mm石墨垫两者任意组合10个+气相进样隔垫任选1包（赠品规格请查看下文）实际成交总金额达8000元即可获赠气相色谱配件+实验室耗材：0.53mm或0.32mm石墨垫两者任意组合10个+气相进样隔垫任选1包+透明样品瓶套装100pk+棕色样品瓶套装100pk；（赠品规格请查看下文）实际成交总金额达10000元即可获赠气相色谱配件+实验室耗材+可选礼品：0.53mm或0.32mm石墨垫两者任意组合10个+气相进样隔垫任选1包+透明样品瓶套装100pk+棕色样品瓶套装100pk+博柏利香水/YSL小金条口红任选其一；

上海安谱为回馈广大用户，特推出CD 系列毛细管柱应用征集活动。如果您曾经使用过CNW CD系列毛细管柱，或者您正在使用我们的色谱柱，甚至您想体验一下我们的产品，均可以成为本场活动的主角，心动不如行动，赶快来看一下本场活动的具体细节吧：活动时间2016 年7 月15 日-2016 年10 月15 日活动奖励（谱图须包含3 个以上目标物）（1）每提供一张有效谱图，您将获得一张价值100 元的京东购物卡；（2）如果提交的是我们品牌与其他品牌的对比谱图，则可获得一张200 元的京东购物卡；（3）如果您提供的有效谱图≥ 6 张，我们除可提供一张600 元的京东购物卡外，还会额外奖励一张100 元的购物卡。（4）如果2 个客户提交的谱图是同一项目，即分离的目标物相同，以先提交的为准，后提交的可获得价值50 元礼品的奖励；先到先得，赶快行动吧！参与方式（1）购买过安谱 CNW 品牌CD 系列色谱柱的客户（2）如果客户想参加我们的活动，但是手边没有我们CD 系列的色谱柱，可先提交自己的实验项目（该项目之前是用什么色谱柱，分离情况如何），经我们评估后确定试用。谱图发送方式提供的谱图发送至联系您的业务员邮箱或者liuyuli@anpel.com.cn 邮箱，邮件题目：CD 气相柱应用+ 单位+ 姓名联系方式姓名 工作单位 联系地址 联系电话 手机 电子邮箱（E-mail） 备注 色谱基本条件（以下内容的word 文本可以找liuyuli@anpel.com.cn 索要）色谱图谱图请以pdf 形式呈现（谱图请尽可能的清晰、美观）色谱峰定性谱图中所使用的标准品浓度： 标准品使用溶剂：备注以下应用不参与本场活动（如有与其他品牌的对比谱图亦可参加，提供一张对比谱图可获得价值100元的京东购物卡）：（1）37 种脂肪酸甲酯的分离；（2）16 种增塑剂（邻苯二甲酸酯）的分离；（3）烟包中VOC 的检测（YC207/2014）（4）8 种苯系物的分离；（5）乳品中19 种有机氯的实验；（6）16 种多环芳烃的检测；（7）26 种偶氮染料的检测。提交的谱图同意安谱用于产品宣传方面；本活动的最终解释权归上海安谱实验科技股份有限公司所有。关注“上海安谱”，么么哒～

安捷伦毛细管柱、液相色谱柱及消耗品现货促销 货号 规格型号 数量 公开价 促销价 112-2532 CYCLODEX-B 30m, 0.25mm, 0.25u 1 5613 4209 125-1334 DB-624 30m, 0.53mm, 3.00u 2 6924 5193 123-2232 DB-225 30m, 0.32mm, 0.25u 1 5719 4289 125-7031 DB-WAX 30m, 0.53mm, 0.25u 1 6079 4559 122-0733 DB-1701 30m, 0.25mm, 1.00u 1 5266 3949 123-1333 DB-1301 30m, 0.32mm, 1.00u 1 5666 3949 123-5562 DB-5MS 60m, 0.32mm, 0.25u 1 10822 8116 19091J-413 HP-5 30m, 0.32mm, 0.25um 2 5479 4109 123-103E DB-1 30m, 0.32mm, 0.5um 7inch cage 1 5479 4109 19095N-123 HP-Innowax 30m, 0.53mm, 1.0u 1 6210 4657 518905-906 Agilent HC-C8, 4.6x250mm, 5u 1 2769 2076 770450-902 Extend-C18 Analytical, 5um, 4.6x250mm 2 5659 4222 5067-4105 Rotor seal for 5067-4102 valve,PEEK 1 1240 930 0100-1853 Rotor seal (Vespel, 400 bar, 2 grooves) 3 837 627 5062-8517 Frit adapter, 3mm 4/PK 1 316 237 5001-3707 Gold seal, outlet 3 301 225 5182-0551 4ml wash/waste vial 25/PK 1 313 234 RMSH-2 Big Universal Trap, 1/8" fttgs, Helium 1 3226 2419 5183-4757-100 Non-Stick BTO Inlet septa 11mm 100 pk 25 1507 1130 5183-2058 Syringe, 100ul straight, FN 23s/42/HP 5 1095 821 抢购热线：0514-82986109

前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物，在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进，仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质，这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果，然而菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性，实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生，因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器：使用配备了ECD（电子捕获检测器）及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（纯度＞99.9%）。工作曲线制取：从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表：实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求，分离度高，线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ，0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。

在气相分析过程中，色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”，对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。今天，小编就和大家一起学习气相柱的相关规格参数，了解其主要参数和含义，有助于方法开发中色谱柱的选择。 气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类，色谱柱内具有吸附作用的填充物质称为固定相，根据固定相的不同，可把色谱柱分为气液分配和气固分配两种模式 。在实际应用中，毛细管柱相比于填充柱，其柱效更好，分离效率更高，应用也更为广泛，小编主要介绍毛细管柱的相关参数及其含义。 固定相种类色谱柱的包装盒和支架上的标牌会有相关参数信息标牌和包装盒上标注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX；WM表示色谱柱品牌，色谱柱的品牌种类繁多，如Elite、TG、DB、Rtx、SH等，无需深究其具体含义；品牌之后的数字和字母代表气相柱的固定相种类。 毛细管柱的基本结构主要包括三部分：最外层聚酰亚胺涂层（增强管壁韧性）、中间熔融石英层、最内层的固定相。如下图：01 目前常用的固定相有聚硅氧烷类的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固体微粒 WM-1（100%二甲基聚硅氧烷）WM-5（5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷）WM-624/1301（6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷）WM-1701（14%氰丙基苯基，86%二甲基聚硅氧烷）WM-INOWAX（聚乙二醇）WM-FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇） WEL-PLOT Al2O3/S（硫酸钠改性的氧化铝）等 另外，现在的分析实验室越来越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析仪器，这些仪器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受温度更高的色谱柱。针对这一需求，市场上也相继推出了“MS”质谱专用柱，如WM-1MS、WM-5MS等；这类色谱柱在较高温度下，柱流失也非常低。 现在的毛细管柱主要分为WCOT/SCOT/PLOTWCOT（涂壁开管色谱柱）内壁预处理后再把固定液直接涂覆或交联键合到毛细管内壁上，目前使用的毛细管色谱柱大部分属于这种类型。 SCOT（载体涂渍开管色谱柱）毛细管内壁上涂一层载体，载体上再涂固定液，这种毛细管柱液膜较厚，柱容量也较涂壁开管柱大。 PLOT（多孔层开管色谱柱）在管壁上涂一层具有吸附作用的固体微粒，不再涂固定液，属于一种气固色谱开管柱，这款柱子主要用来分离**性气体和低分子量有机化合物。 常见的PLOT（多孔层开管色谱柱）固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化铝、分子筛。 02 柱长、内径、液膜厚度参数色谱柱越长，总效能就越高，组分分离度也越好，但分析时间也越长，相应的色谱柱成本也越高。样品组分较少，并且容易分离时，我们可以选择长度较短的柱子，常见的有10-15m。色谱柱的内径：毛细管柱的理论塔板高度与内径成正比，同样长度的毛细管柱内径越小，理论塔板高度越小，理论塔板数越高，柱效越好。细口径色谱柱适用于对分离度要求较高的多组分农药残留分析；粗口径色谱柱容量大、柱效相对较低，适用于大口径直接进样、柱上进样和不分流进样。液膜厚，色谱柱容量大，目标化合物在色谱柱内保留时间长，适用于挥发性较强组分的分离、分析。挥发性弱、沸点较高的样品组分则可选用液膜较薄的色谱柱。 如：规格为30m*0.25mm*0.25μm的色谱柱，表示其柱长为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25μm。 03 色谱柱的使用温度限毛细管柱一般有3个温度使用限值，如：-60 to 325/350℃。-60℃：温度下限；当低于这个温度使用时，色谱柱内的固定液会比较黏稠，柱效会变差；而且柱温过低，样品很容易在柱子中发生冷凝，不能正常分离。325℃：恒温温度上限；表示色谱柱在此温度下可以长时间进行使用。350℃：程序升温温度上限；程序升温时不可超过此温度，且在此温度下不可长时间停留，色谱柱长时间处于温度上限，固定相会发生热损坏（固定相严重流失）。

“十四五”期间国家印发《中共中央国务院关于深入打好污染防治攻坚战的意见》《国务院关于印发“十四五”节能减排综合工作方案的通知》等文件,《通知》将大气污染防治工作聚焦PM2.5和O3协同控制，重点开展VOCs和NOx协同减排，继续部署实施一批标志性攻坚战，即全力打好重污染天气消除攻坚战、着力打好臭氧污染防治攻坚战、持续打好柴油货车污染治理攻坚战三大大气污染防治标志性战役，其中臭氧防治污染攻坚战的核心之一便是VOCs控制。作为PM2.5和臭氧形成的前体物，挥发性有机物（VOCs）对大气环境质量和人体健康具有重要影响，其污染防治工作涉及行业众多、量大面广、污染源分散，与二氧化硫、氮氧化物等污染物相比，治理难度大。为攻克复杂工况下的VOCs技术难题，泽天春来不断优化系统性能，拓展其应用范围。尤其是针对多种VOCs混合组分具备更优分离分辨能力的高精度EPC搭配毛细管柱分离技术。方案内容01EPC简介图1.EPC控制模块示意图EPC（电子压力控制）使用电子压力传感器和比例电磁阀来实现稳定的电子压力控制，以获得最佳流速比，达到最佳分离效应。根据新思界产业研究中心发布的《2022-2026年EPC/EFC（电子压力/流量控制）行业深度市场调研及投资策略建议报告》显示，EPC最早由美国安捷伦开发应用，后来其他公司开发出类似装置，其具有自动化程度高、控制精度高、性能稳定性高等优点。泽天春来自主研发的EPC控制模块的压力控制精度高，在稳定气源供气模式下，其压力控制表现如下。图2.EPC模块压力控制精度表现同时，该EPC控制模块在气路中的稳定性和抗干扰性也表现优异，即便包括环境温度、仪器温控箱温度的变化影响，其所在流量控制系统在控制氢气流量时，短期最大流量波动也在0.055mL/min内，3h内最大流量波动也只有0.08mL/min。图3.搭载EPC的流路系统受温度影响时的流量变化即使使用抽气泵正压供气，EPC在不同的控制压力下，其所在系统对应的流量控制精度也达到如下图所示的程度。图4.搭载EPC的流路系统使用抽气泵供气时的流量变化02毛细管柱简介图5.毛细管柱示意图毛细管柱通常是由一根长而细的玻璃或金属毛细管构成，内壁涂有液态固定相或通过化学连接固定的液膜。它没有实际的填料，是空心的。分离主要依赖于组分在气态流动相与液态固定相间的分配平衡以及不同组分间的微小物理化学性质差异来实现高效分离。由于其没有固体支撑物，传质阻力小且谱带展宽较小，因此具有高分辨率和高分析速度的特点。毛细管柱适用于挥发性有机物、极性化合物等多种化合物的分析，尤其对于复杂样品中的微量成分具有更高的灵敏度和选择性。03EPC+毛细管柱方案由于毛细管柱内径细小且对进样技术要求较高，因此需要更精确的载气流速控制和更高灵敏度的检测器来确保分析的准确性。EPC以其控制精度高、性能稳定性高等特点正好满足毛细管柱的分析要求。泽天春来的GCOM-3000非甲烷总烃+苯系物在线分析仪（EPC版）可选型搭配EPC+毛细管柱的方案，可针对固定污染源废气测定中多组分物质，进行更加高效、更加精准地定性定量分析。

………………………………………………活动产品……………………………………………… 凡购买InertCap,WondaCap,Shimadzu任意系列气相毛细管柱，即可在享受优惠价的同时，再得到高品质精美保温杯一个（见右图） ……………………………………………常用色谱柱推荐……………………………………………InertCap系列品名规格.包装产品编号市场价/RMB优惠价/RMBInertCap 130m*0.25mm 0.25μm1010-1114240512836InertCap 530m*0.25mm 0.25μm1010-1814240512836InertCap 1730m*0.25mm 0.25μm1010-6514239142740InertCap 170130m*0.25mm 0.25μm1010-6114241682918InertCap WAX30m*0.25mm 0.25μm1010-6714239142740InertCap 5MS/NP30m*0.25mm 0.25μm1010-1864250683548InertCap 62430m*0.32mm 1.8μm1010-1474746523256WondaCap系列品名规格.包装产品编号市场价/RMB优惠价/RMBWondaCap 130m*0.25mm 0.25μm1010-9011128001960WondaCap 530m*0.25mm 0.25μm1010-9021128001960WondaCap 1730m*0.25mm 0.25μm1010-9041128001960WondaCap WAX30m*0.25mm 0.25μm1010-9031130002100Shimadzu系列品名规格.包装产品编号市场价/RMB优惠价/RMBSH-Rtx-1Cap.Column30m*0.25mm 0.25μmR221-75719-3045353175SH-Rtx-5Cap.Column30m*0.25mm 0.25μmR221-75701-3045353175SH-Rtx-50.Column30m*0.25mm 0.25μmR221-75838-3045853210SH-Rtx-1701Cap.Column30m*0.25mm 0.25μmR221-75777-3045353175SH-Rtx-Wax Cap.Column30m*0.25mm 0.25μmR221-75893-3046363245SH-Rtx-5MS Cap.Column30m*0.25mm 0.25μmR221-75855-3050893562SH-Rtx-624 Cap.Column30m*0.32mm 1.8μmR221-75864-3053913774岛津技迩广西区代理：广西德尔菲仪器设备有限公司地址：南宁市青秀区青山路18号青秀山庄D39栋电话：0771-5846320/18076630653 传真：0771-5846932E-mail:dpymz@delphy.com.cn网址：www.delphy.com.cn 400-678 3088

中华人民共和国新闻出版总署产品质量监督检测中心总部位于北京市丰台区，负担全国印刷产品的质量监督检测任务。近日该中心准备开展印刷品中挥发性有机物的测定(YC/T 207-2006)。经推荐使用了CNW品牌的CD-VOCOL气相毛细管柱，经过实验人员的严格测试和与其他知名品牌色谱柱的比较，发现CD-VOCOL色谱柱在分离度，柱性能等各方面都能完全胜任该标准的要求。目前该色谱柱以正式投入检测工作中。谱图如下：上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

毛细管电泳技术(Capillary Electrophoresis, CE)又称高效毛细管电泳(HPCE)或毛细管分离法(CESM)，是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术。是80年代初发展起来的一种新型分离分析技术，它是电泳技术与层析技术相结合的产物，现在所说的毛细管电泳技术(CE)是由Jorgenson和Lukacs在1981年首先提出，他们使用了75mm的毛细管柱，用荧光检测器对多种组分实现了分离；1984年Terabe等发展了毛细管胶束电动色谱(MECC)；1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管内进行，建立了毛细管等电聚焦(CIEF)；同年，Cohen发表了毛细管凝胶电泳(CGF)的工作；1988&mdash 1989年出现了第一批CE商品仪器。　　但是目前很多人认为，在众多的仪器中，CE好像不是那么的热门，甚至一些从事过CE研究的人员也认为该方法前途暗淡。　　行内流行说法之一：CE近年越来越难发文章，人们的研究热情正在走下坡路。　　行内流行说法之二：由于企业和检测机构用的少，学这个就业困难。不如HPLC、GC等有前途。　　日前一名网友在仪器信息网论坛发帖称，鉴于以上的这些消极情绪，导致一些刚入门的新手们，无论他们起初是怀着多大的热情，随着时间的推移他们总会或多或少难以避免的被这些消极情绪所影响，人云亦云，失去钻研的热情。　　毛细管电泳(CE)真的&ldquo 没落&rdquo 了吗?　　以一个科研工作者的身份该，网友谈到，&ldquo CE方法已经被各种标准(包括中国药典、国标，甚至是欧洲标准)所收录，说明一直有企业或检测机构在应用该方法。而事实也正是如此，我自己所知道的就有好几家检测机构和企业配备有CE仪器。&rdquo 　　据小编了解，2010年版中国药典对盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的检查，USP对盐酸罗哌卡因的对映体纯度检查，均采用毛细管电泳法测定。　　另外，该网友谈到，任何仪器都只不过是一种方法媒介，如果你&ldquo 矢志不渝&rdquo 的认为CE没前途，那么你有没有对你的课题有一个整体的认识呢?又或者，你有没可能通过这个课题对这个领域有一个系统的认识?举个例子，比如你的课题是有关CE在某种中药检测中的应用。那么你在毕业前应该要掌握以下几点：该药物的使用历史、功效、研究现状、特征组份等；涉及该药物的检测方法；该药物的功效和对应功效的活性成分；如何进行质量控制等。该网友说，如果你具备了这些知识，面试的时候就不会只是一脸无辜的说，&ldquo 我做CE出身的&rdquo 。　　十八般兵器样样精通那是不可能的。其实退一步说，就算相对于LC、GC来说CE有点偏门，但学校学的是&ldquo 渔&rdquo 的手段，也就是分析问题，解决问题的能力，一法通万法通。所以，困心横虑中的从事CE研究的同学们，是不是不那么煎熬啦?　　其实，每一种好的仪器，研究和应用都需要大家的推动，如果我们放弃了，这种仪器的未来也就被放弃了。所以，从事CE研究的人们，或许你们今天的研究就能够推动CE的发展，加油!　　对于&ldquo 行内流行说法之一&rdquo ，该网友会在7月份开新帖，以数据说话，大家敬请期待!　　原帖：写给从事CE研究的研究生们--我们为何不屈不挠的浸泡在哀伤里?

毛细管电泳技术专家屈峰老师，赵新颖博士和王晓倩博士等专家团队在国内行业权威杂志《色谱》中就2015年毛细管电泳（CE）技术做了总结性的年度回顾，对毛细管电泳相关技术和发展应用进行了详细解读。 文中技术专家赵博士表明，毛细管电泳法具有分辨率高、分析速度快、分离模式多、样品用量少、实验成本低等优势。但我国自主生产的毛细管电泳仪数量少，性能低，普及、推广和使用程度不足，导致了我国毛细管电泳方法标准的数量不多、更新速度慢的现状。 毛细管电泳方法标准的推广与毛细管电泳仪的产销关系密切。 当前毛细管电泳方法标准的总体情况是：１．因发展历史短，毛细管电泳方法标准目前仅有 42条，远低于液相色谱法、气相色谱法等经典色谱技术的方法标准。 文中指出美国和俄罗斯（LUMEX）品牌的毛细管电泳仪占据国内外市场主要份额。 其中俄罗斯及联邦国家的毛细管电泳方法标准最多，达 20条，远远多于其他国家。 他们的方法标准主要用于饮用水（4条）、饲料（6条）、食品（6条）和酒（4条）行业的相关产品及副产物的检测。 国外标准更新速度也快（2015 年的标准就有3 条），预计5 年内可使全部标准更新。 目前毛细管电泳技术的方法标准数量相对较少，应用领域较为集中。 通过制定国际公认的行业标准，有助于推动毛细管电泳方法标准发展进程。行业专家建议：未来应大力发展国产毛细管电泳仪，普及、推广和应用毛细管电泳方法标准。 Lumex（鲁美科思）公司作为专门的分析仪器公司，拥有较强的研发能力和技术实力，多年来开发CAPEL系列毛细管电泳，拥有成熟的方法包和技术解决方案。其中技术专家文献中提及的20多项毛细管相关标准均由LUMEX公司参与制定或修订。其中很多标准已发展成为国际通用标准。这些方法标准的分析对象主要是无机阴阳离子（10条）、氨基酸（５ 条）、有机酸（11条）、蛋白质（7 条）。如国际葡萄及葡萄酒组织OIV 建立的葡萄酒及其相关产品中的有机酸的毛细管电泳方法标准，也是LUMEX作为主要参与者推进了葡萄酒及相关产品中有机酸的分析方法，并形成了国家标准。针对中国毛细管电泳行业标准的推进和普及更是需要国内行业技术权威大量努力和工作，LUMEX公司会竭力与国内行业专家共同努力推荐毛细管电泳方法标准的发展。 《色谱》2016年02期将会刊登2015年毛细管电泳技术年度回顾，望大家惠存订阅！

近期，由通微董事长阎超教授撰写的《Capillary Electrochromatography》（《毛细管电色谱》）一章发表于《Encyclopedia of Analytical Chemistry》（《国际分析化学百科全书》，DOI: 10.1002/9780470027318）。 该文章主要介绍了加压毛细管电色谱技术的理论知识、仪器特点、色谱柱技术和应用发展。此外，文章还介绍了基于毛细管电色谱（CEC）和加压毛细管电色谱（pCEC）的梯度洗脱和二维分离技术。获取此文可至Wiley Online Library(DOI: 10.1002/9780470027318 .a9434)，或与我司联系。

Convergent Bioscience iCE280IEF分析仪-蛋白质电荷不均一性表征的最佳选择之一　　等电聚焦电泳IEF(isoelectric focusing)技术是表征蛋白质及其他生物高分子的一种主要方法。IEF在生物制药行业的一个主要应用是做提纯后蛋白质产品定性分析及 电荷不均一性的表征。蛋白质电荷的不均一性是由蛋白质翻译后修饰产生的。这种修饰与蛋白质基因的表达基本无关，只与蛋白质产生时的环境，分离过程的环境及储存环境有关。故IEF能很好地反映蛋白质生产储存条件的一致性。对于蛋白质电荷不均一性的分离，没有其他方法的分辨率能超过IEF技术。在生物制药行业里，IEF已经是一种有30年历史的常规方法，用于生产过程分析，药物制剂研究分析及最终产品的质量控制分析。　　然而，作为一种重要的蛋白质分析方法，薄层凝胶IEF分析基本上是非自动化的手工操作，分析速度慢，而且只能半定量。早在70年代末80年代初大家就认识到，如果IEF技术能转移到分离柱里进行操作，它的分析速度、自动化程度及定量分析的能力就会大大地提高。毛细管为分离柱的IEF方法(capillary isoelectric focusing) -cIEF在1985年被首次报导。前10年的cIEF方法是用商品通用毛细电泳CE(capillary electrophoresis)仪器来完成的，我们称之为常规cIEF。初期，人们对cIEF报有很大希望：因为使用用分离柱操作IEF，将会大大提高其分析速度，自动化程度及定量分析的能力。科学界内期望cIEF被长期使用传统IEF技术的分析人员所接受进而在生物制药行业内代替传统IEF技术。　　但是，这些期望没有实现。究其原因，主要是用通用CE仪器来做cIEF方法有很多不可克服的困难。这个难题直到2000年Convergent Bioscience公司使用全柱检测cIEF技术的iCE280IEF分析仪的商品化才得到了解决。iCE280IEF分析仪很快地被生物制药行业接受并应用到行业的各个部门，如药物制剂部门及质量控制部门。近5年来基于全柱检测cIEF的分析方法已在许多受FDA(美国食品药品管理局)监控的实验室内使用。世界10大制药公司目前都已装备了iCE280IEF分析仪。已有几个经美国FDA和欧洲共同体药局批准上市的蛋白质药物正在使用iCE280IEF分析仪做质量控制。　　常规cIEF的主要问题是移动过程(mobilization process)。在IEF聚焦过程结束时各蛋白质组份都在毛细管内形成不移动的窄区段。通用CE仪器的检测器都是单点检测器，用这种仪器去检测那些不动的蛋白质区段就要有一个移动的过程-把这些蛋白质区段推到单点检测器的检测点。常规cIEF技术的困难与麻烦都是来自这个移动过程。凝胶IEF是没这个过程的。它产生的最大问题是分辨率差，方法优化麻烦，分离时间长及重现性不好。由于iCE280IEF分析仪不用移动过程，它就完全解决了常规cIEF的困难。iCE280IEF分析仪所用的检测器实时地监测整个毛细管柱中的聚焦过程。它能恰到好处地终止聚焦过程以达到最佳的结果。聚焦过程中的蛋白质凝聚沉淀都能观察到。根据所观察的现象来选取合适的添加剂以消除凝聚与沉淀。iCE280IEF分析仪来优化一个新IEF方法一般只要几小时到3天。在快速方法发展这一点上，iCE280IEF分析仪大大优于常规cIEF甚至优于离子交换色谱。iCE280IEF分析仪的测定精度优于常规cIEF，与离子交换色谱相当。而它的分辨率与IEF相当。　　iCE280IEF分析仪除了IEF的应用范围之外，如单克隆抗体，蛋白质提纯物及重组蛋白质，还包括蛋白质与多糖，与小分子的复合物，融合蛋白质和病毒。应用范围比常规cIEF和离子交换色谱广泛。即使对于IEF的传统样品-单克隆抗体，iCE280IEF分析仪也有优势，即通用方法，一个单一方法能应用于所有的单克隆抗体。因为它可以节约分析方法开发的时间，所以国际上很多大型制药公司都在采用这种方法。　　近一年来，iCE280IEF分析仪在国内也开始拓展市场。Convergent Bioscience与其代销商上海申越实验器材有限公司在上海和北京的一些生物制药公司进行了现场演示与宣传。同时在上海和北京举办了技术讲座并现场为这些公司的科技人员做样品分析。几天时间里为这些公司提供的20个以上的样品优化了IEF方法。　　iCE280IEF分析仪既保留了传统IEF方法的高分辨率，又拥有色谱柱分离技术的高速以及自动化和定量能力。特别具有分析方法开发简单快速的优点，受到各研发单位的青睐。与其他方法相比较，iCE280IEF分析仪是用于蛋白质电荷不均一性表征的最佳选择之一。

货 号： GAEQ-103221 中文名称： CD-WAX气相毛细管色谱柱 英文名称： CD-WAX capillary column 型 号： 30m*0.25mm*0.25um 品 牌： CNW Technologies GmbH 产品类别： -wax系列 价 格： 3350.00 优 惠 价： 2512.00 促销时间： 2011年5月17日-2011年6月7日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

在第 33 届国际毛细管色谱研讨会上颁发 Marcel Golay 和 Leslie Ettre 奖 马萨诸塞沃尔瑟姆 &ndash 专注于人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.，今天宣布了两个行业奖的获奖者，以表彰在毛细管色谱领域取得的突出成就。 该公司将 Marcel Golay 奖颁给了美国东北大学的 Barry L. Karger 博士，表彰他在窄径液相色谱 (LC) 方面所做的工作，同时将 Leslie Ettre 奖颁给了华盛顿大学的 W. Christopher Siegler，表彰他在三维 气相色谱领域 (GC) 方面所做的工作。 PerkinElmer 在俄勒冈波特兰举行的第 33 届国际毛细管色谱研讨会 (ISCC) 上 颁发了这些奖项。 &ldquo 表彰在毛细管色谱领域取得成就的色谱学家和年轻的学科领袖具有重要意义，因为这能够充分说明我们鼓励在这一领域产生的最新发展&rdquo ，PerkinElmer 色谱事业部副总裁 Eric Ziegler 说。&ldquo 我们必须继续与学界的资深科学家紧密合作，开发满足行业和学术需求的解决方案。&rdquo Marcel Golay 奖 &ndash 美国东北大学 Barry L. Karger 博士 印第安纳大学的 Milos Novotny 教授担任主席的 Golay 奖委员会与 PerkinElmer 一起向 Barnett Institute 的院长、东北大学分析化学系的教授 Barry Karger 博士颁发了 2009 年的奖项。Karger 博士因出版了 315 本经过审核的出版物并获得 39 项专利而被授予毛细管色谱方面的终身成就奖。他最近使用 10mm 内径 (ID) 多孔层开口管 (PLOT) 柱分析少于 10,000 个细胞的样品，取得了新突破。与传统的 75 µ m ID 柱相比，PLOT 平台使用不到五分之一的样品量就能提供高灵敏度。较小的样品量要求能够向毛细管柱内多次进样，从而提高蛋白识别。 Leslie Ettre 奖 &ndash 华盛顿大学 W. Christopher Siegler Ettre 奖授予了华盛顿大学的研究生 W. Christopher Siegler，以表彰他有关添加第三气相色谱维度分离以分离重叠分析物的论文。Siegler 先生及其导师 Robert E. Synovec 等华盛顿大学的其他研究人员共同开发的仪器，简单易用，只需用极低的成本（约 1,000 美元）对传统的 1 维气相色谱稍作修改就能使用。它利用具有不同化学选择性的三个色谱柱，对复杂样品中的不同分析物提供独特的分离功能。研究人员使用平行因子分析 (PARAFAC) 方法，对峰作数学分析，以获得每个维度的色谱。 关于奖项： Marcel Golay 奖是为纪念 PerkinElmer 的前雇员 Marcel Golay 而设立的，他发明了气相色谱 (GC) 中使用的毛细管色谱柱。 该奖项于 1989 年设立，每年在国际毛细管色谱研讨会上颁发。 Leslie Ettre 奖是为纪念 Leslie S. Ettre 而设立的，他在 PerkinElmer 工作了 32 年，为气相色谱 (GC) 事业做出了重大贡献，包括编写和编辑有关毛细管色谱方面的 40 多本书及近 400 篇文章和论文。 该奖项每年在国际毛细管色谱研讨会上颁发，授予的对象是侧重于毛细管气相色谱在环境和食品安全方面最有趣的原创性研究的 35 岁以下年轻科学家。 第 34 届国际毛细管色谱研讨会在意大利的 Riva del Garda 举行。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司 2008 年收入约为 20 亿美元，拥有约 8,500 名员工，为超过 150 个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息，请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877- PKI-NYSE。 PerkinElmer 媒体联系人： Stephanie R. Wasco, 781-663-5701 Stephanie.wasco@perkinelmer.com # # # 或 Sandra Schiller, 203-402-7105 Sandra.schiller@perkinelmer.com 其他媒体联系人： Porter Novelli： Kate Weiss，617-897-8255 Kate.Weiss@porternovelli.com

我公司中心实验室应用技术部近期在吕茂昌高级工程师的带领下，成功研制了毛细管色谱法测定扑尔敏残留有机溶剂的专用柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚1.5um。采用此柱得到的分析结果远优于2005年药典中所规定的方法。更多详细信息敬请登陆网站：www.tpinstrument.com

仪器信息网讯 2012年10月16-18日，慕尼黑上海分析生化展在上海国际博览中心隆重举行，赛默飞携多款新品参展。借此机会，仪器信息网编辑人员视频采访了赛默飞的相关应用专家，近距离接触了这些新产品。　　以下是毛细管离子色谱ICS 5000的详细介绍。

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系，进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用，完善食品与农产品质检体系建设”为主题，特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告，并同期举行展览会，汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商，吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。　　展会期间，仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”，与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求，介绍了各自所能提供的解决方案。　　通微(上海)分析技术有限公司的董事长阎超博士讲到：“此次展会展出的产品一部分是上海通微的，一部分是通微在苏州的分公司苏州环球色谱的”。　　此次展出的比较创新的产品，像加压毛细管电色谱仪TrisepTM-2100pCEC，该仪器采用的是微型电动和电泳双重分离技术，其中微型电动分离技术用的分离柱是像头发丝一样的毛细管，在这个毛细管里加入色谱填料，所以它的分离机理和色谱非常接近。这款加压毛细管电色谱仪的双重分离技术，导致它具有三高一快的特点：首先三高指的是高柱效、高选择性、高分辨率；另外，一快指的是可以快速地进行样品的分离。此外，阎超博士谈到：“该仪器现在已经得到了国家重大科技专项的支持，所以我们准备用两年左右时间把他做成一个全新的和UPRC可以竞争的产品”。　　阎超博士说到：“通微第二个创新的产品是激光诱导荧光检测器TrisepTM-2100LIF，目前全世界有这个激光诱导荧光检测器的只有两个公司，一个是法国的Picometrics，另一个就是通微。该仪器的灵敏度非常高，例如用紫外检测的话，可以检测到10-6mol，但如果用激光诱导荧光检测器可以检测到10-12mol,也就是说在紫外检测仪检测不到的情况下，样品再稀释一百万倍，这个激光诱导荧光检测器仍然可以检测的到”。　　第三个产品是蒸发光散射检测仪ELSD-UM5000，该仪器的生产厂家在中国通微是唯一的一家，所以该仪器填补了中国的空白。另外，我们的液相色谱采用的分离柱是核壳型的分离柱，外面的壳是由纳米材料制作的，所以它的分离柱效非常高，可以达到每米25万的理论塔板数，一般的液相色谱的理论塔板数大约为每米七万到八万，如果液相色谱和蒸发光散射检测器联用，它可以检测紫外荧光检测器检测不到的一些样品如氨基酸，所以有些人称它为万能检测器。　　通微(上海)分析技术有限公司　　上海通微专注于色谱仪器的研发与制造。我们的产品包涵：微分离分析领域的加压毛细管电色谱系列，包括加压毛细管电色谱及适用于痕量检测的激光诱导荧光检测器；常规分析领域的高效液相色谱系列，包括分析型、半制备型高效液相色谱仪及通用型的蒸发光散射检测器 制备领域的中低压制备色谱系列。其中加压毛细管电色谱是世界上首台专用的加压毛细管电色谱，拥有多项国际奖项和专利。而UM-3000型蒸发光散射检测器的成功上市则填补了国内该系列检测器的空白。中低压制备色谱系列是我们作为该领域专业开发商——日本山善株式会社(Yamazen Corporation)的全国总代理。此外，我们也是各类优质色谱耗材供应商的全国总代—Bischoff，Optimize等。

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2022年底，国家药典委员会发布《中国药典》（2025年版）编制大纲的通知。《通知》显示，到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。近日，国家药典委员会公布了一批方法通则的修订草案，涉0512高效液相色谱法标准草案、毛细管电泳法标准草案、0931溶出度与释放度测定法标准草案、分析仪器确证指导原则标准草案、光学分析法标准草案、扫描电子显微镜法标准草案等。　　其中，0542 毛细管电泳法标准草案，是参考 ICH Q4B 附录 11 毛细管电泳法，对《中国药典》 0542 毛细管电泳法进行修订。　　此次修订调整了部分内容和实验参数，主要修订内容如下： 1. 原理部分进行详述，增加了毛细管电泳法的理论描述和计算公式； 2. 仪器的一般要求中增订了需要给出具体规定的毛细管电泳法条件，以及试验过程中需要注意的相关事项； 3. 分离模式部分中对毛细管区带电泳、毛细管凝胶电泳、毛细管等电聚焦电泳和胶束电动色谱等四种方法进行详 2023 年 9 月 2 / 2 述，包括原理、条件优化、仪器参数等内容； 4. 增加定量内容，对定量的相关要求和结果计算进行描述； 5. 对个别文字表述进行规范。关于0542 毛细管电泳法标准草案的公示编号：Fg2023-0162号　　我委拟修订0542毛细管电泳法。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的0542毛细管电泳法公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起三个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版上传至【公示反馈】附件中。　　 公示期满未回复意见即视为对公示标准草案无异议。0542毛细管电泳法修订说明.pdf0542毛细管电泳法公示稿（第一次）.pdf

&mdash &mdash &ldquo 国产好仪器&rdquo 活动约稿　　毛细管电泳(CE)是一类以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术，其迅速发展于二十世纪八十年代后期。CE实际上包含电泳、色谱及其相互交叉的内容，是分析科学中继高效液相色谱之后的又一重大进展，它使得分离分析科学从微升级水平进入到纳升级水平。　　我们的研发团队真正开始关注CE是在2004年，这是由于考虑到CE的高效分离能力、温和的分离条件、友好的水相运行特点和多种分离模式，而这些优点恰恰非常适合进行不同元素形态化合物的分离。而检测仪器的高速发展，特别是ICP-MS，灵敏度和检出限的大幅提高也为形态分离后的检测提供了坚实的基础，所以我们认为CE与ICP-MS的联用将会成为非常有力的元素形态分析工具。　　在福建省科技厅的大力支持下，我们于2005年成立了以付教授为首，由多位博士和硕士研究生共同组成的科研团队，开始了对CE的调研和设计。　　仪器设计：每一个细节都是难点　　进入了团队之后，我发现之前自己的职业行为原则&mdash &mdash 科研和生活分开，无法执行了。现在填满我们生活的是科研工作&mdash &mdash 遇到问题时的彷徨，项目进展不顺时的揪心，以及进程中突破难点的快乐，占满了我的生活。而这些却都需要和有相同经历或了解这一切的人分享，我们的团队无疑就是最好的对象。　　第一年里，在无休止的理论学习、资料查阅和方案的不断设定/推翻重设定过程中，我们的CE平台也初具规模。但是到了2006年，我们遇到了阻碍研究整个实验平台的最大的障碍，那就是CE与ICP-MS接口的设计。　　这个接口好比一条生命通道，不能出现任何堵塞，设计要求平稳畅通，更重要的是还必须对其提供一个稳定的心脏起搏器&mdash &mdash 高压电源 这个通道必须刚好能容纳毛细管，必须能解决由于ICP-MS和CE流量不匹配而引起的拖拉效应 由于CE的进样量非常小，也必须要求接口设计的死体积非常小&hellip &hellip 这些苛刻的条件就犹如一道道深深的沟壑，难以逾越&hellip &hellip 　　记得最清楚的是在开始进行接口制作时钢管材料制备的艰辛，我们在市场上找不到符合要求的短而小的导电钢管，怎么办呢?付老师一句话：自己做!我们首先想到了可以利用注射器针头。经过试验，虽然针尖很容易用钳子夹断，但是断口处极易被夹扁，所以在剪掉部分针尖后，我们再拿砂纸一点一点磨平磨光，当钢管制备成功时，一大叠磨废的砂纸在我们身边悄然成堆。　　辅助流的流量匹配亦是相当重要，只有匹配了雾化器的自吸量，才能保证CE的分离分辨率，这就需要对进样口和辅助流进样口的流量控制得相当精确，所以钢针的相对位置显得尤为重要，我们常常为了零点几毫米距离而拆废粘制好的接口。随着接口的研制成功，我们很快尝到了阶段性胜利的果实，在随后的一年里，我们成功地在Talanta和Food chemistry上各发表了一篇文章。　　仪器生产：研发成功并不是终点　　能够研发还是不够的，研发的最终目的是生产出具有独特竞争力的实用产品，这就必须将研发、生产，到最后市场流通和应用环节贯穿起来。这不是一个单位在短时间就能完成的工作，科学仪器的极端专业性导致了在研制的不同阶段有着不同的研制领导者出现。　　在CE的定型生产阶段，以林志杰为首的研发团队成为中坚。但好事总与多磨相缠绕，最简单的东西总是最容易被忽视，例如我们在组装仪器时，要将不同性质的电子部件紧密的联系在一起。当一切都准备就绪，导入程序时，运行完全正常，和预想的一样，但在导入高压后，程序瞬间混乱了!关机、拆板和检测，却又一切正常。这下我们都懵了。关键时候，根据研发部领导的提议，我们采取了适当的电磁屏蔽方法，问题解决了。　　类似的问题还有许许多多，但在同事们的努力下，最终成功地将CE推向了市场。这要感谢林志杰，他总能将富有创造力的年轻人凝聚在一起，并给予他们充分开放的思维空间，这才让我们最终设计并生产出这款睿科CEi-SP20毛细管电泳仪。　　睿科CEi-SP20毛细管电泳仪　　在推出CE的头一年里，我们就接连开发出了砷、硒、铅、汞和铬等元素在实际样品中的形态分析方法，并且仪器的重现性和检测限都极具竞争力。有了这些努力，我们的客户群也开始从高校用户起步，逐渐走进了各个检测机构。截至目前，我们已经拥有了数十名用户!相信在不久的将来，相关领域的各位研究学者与专家都能使用上这款性能优越的形态分析仪。　　作者：睿科仪器(厦门)有限公司产品专员 叶培荣

CERTAN毛细管样品存储瓶&mdash &mdash 完美解决贵重标样及易挥发物质打开后难以保存的问题该瓶专为标准液体样品储存而设计，创新性的毛细瓶口和增强型的瓶口螺纹，1.2毫米直径瓶口， 28毫米长毛细管增加了溶剂蒸汽冷凝回流空间，能有效避免液体样品的蒸发和损耗，长时间保证样品浓度的稳定，从而更加有力确保实验结果准确。可使用可使用标准GC进样针进行液体移取；其独特设计使得螺纹帽内的暴露空隙非常小，既保证密闭性又降低样品被管帽或外界污染的可能性。螺口的设计便于使用，带有PTFE的螺纹盖可有效防止污染，替代传统的玻璃安培瓶存储标样。货号描述品牌包装价格促销价VAEQ-DECE01-11.5mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW1支160.00128.00VAEQ-DECE01-101.5mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW10支1400.001120.00VAEQ-DECE05-14.5mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW1支200.00160.00VAEQ-DECE05-54.5mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW5支850.00680.00VAEQ-DECE10-110mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW1支220.00176.00VAEQ-DECE10-510mL CERTAN毛细管样品存储瓶CNW5支950.00760.00促销时间：2012年7月30日-2012年12月31日温馨提示：要从 CERTAN 毛细样品瓶中吸取溶液，请使用针头直径为 0.8mm 或更细且长度最少为 70mm 的注射器。上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

p style="text-indent: 2em "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/pp style="text-indent: 2em "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"ispan style="text-decoration: underline "strong走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/strong/span/i/a”专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请了安捷伦科技有限公司谈一谈气相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请回顾气相色谱柱的发展历程/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦/strong：气相色谱柱技术始于上世纪，最早的气相色谱柱是填充柱，不过其柱效和寿命比较有限。五十年代开管毛细管柱的诞生开启了毛细管柱的发展时代。1974年J& W Scientific发明了键合固定相技术，大大提升了气相色谱固定相的热稳定性，使毛细管色谱柱的寿命得到显著改善。1979年，由惠普公司工程师率领的研发小组发明了拉制熔融石英毛细管技术，该技术使毛细管柱在弹性和惰性方面实现了突破。键合固定相和熔融石英毛细管两项技术在气相色谱柱发展史上具有里程碑的意义。进入到八十年代，聚酰亚胺涂层、固定相去活、固定相交联技术、极性和选择性不同的固定相的研发，都进一步提高了毛细管柱的分析性能，使其可以应用在更广泛的行业范围里。/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6f4fd18b-7b49-485b-b2c6-0714fd631163.jpg" title="1_副本.jpg" alt="1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 11px "strong世界著名气相色谱专家，美国加州大学Davis分校名誉教授，J& W scientific 创始人，安捷伦公司高级技术顾问Walter Jennings教授在2005年访问北京大学，左3刘虎威教授，左4Walter Jennings教授/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问目前市场上主流气相色谱柱有哪种类型？/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦/strong：气相色谱柱有多种类型，从不同的角度出发，可按照色谱柱的材料、规格、固定液的化学性质等进行分类。按照色谱柱内径的大小和长度，可分为填充柱和毛细管柱。目前气相色谱柱市场以毛细管柱为主导，按内壁处理方法的不同分为涂壁开管毛细管柱（简称WCOT柱）和多孔层开管毛细管柱（简称PLOT柱）两类。/pp style="text-indent: 2em "WCOT色谱柱是把固定液（聚硅氧烷类或聚乙二醇类型的聚合物）涂渍到毛细管柱壁上，分离原理基于气液分配，聚硅氧烷类固定相的极性选择性取决于聚合物中侧链官能团（甲基、苯基、氰丙基或三氟丙基）的种类和比例。/pp style="text-indent: 2em "PLOT色谱柱是将不同材质（如分子筛、碳分子筛、氧化铝、多孔聚合物等）的多孔小颗粒以一定方式固定到毛细管柱内壁，分离原理基于气固吸附和由多孔结构提供的按分子大小筛分的能力。虽然WCOT柱的种类和应用较PLOT柱更多更广，但PLOT固定相独特的保留和选择性使它在永久性气体分析、低碳数烃类异构体分析等方面具有不可替代性。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问目前气相色谱柱技术有哪些？未来气相色谱柱的发展趋势如何？/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong安捷伦：/strong过去二十年里，气相色谱柱固定相的种类总体稳定，以室温离子液体或金属有机化合物、纳米粒子作GC固定相的研究取得了一定进展，但没有成为规模化的商品柱。气相色谱柱的变化与发展主要集中在进一步提高固定相性能以及加快气相色谱的分离速度等方面。目前气相色谱柱技术主要有以下几种：/pp style="text-indent: 2em "strong低流失与超过惰性技术/strong/pp style="text-indent: 2em "日益增加的复杂基质中痕量待测物分析要求色谱柱具有低流失和高惰性的特性，因此大量优异的低流失色谱柱将先进的亚芳基技术和聚合物化学运用到气相色谱柱固定相涂渍。我们公司在2008年推出的超高惰性毛细管气相色谱柱,使用了最新的色谱柱制备工艺，能提高灵敏度，拥有尖锐的峰形，适应于痕量高活性化合物的检测。为了检验这种高惰性GC毛细管柱,公司使用了极为苛刻的测试混合物试剂。/pp style="text-indent: 2em "strong快速高效分离技术/strong/pp style="text-indent: 2em "近几年0.18m毛细管柱倍受关注，这种窄内径毛细管柱具有比常规规格色谱柱更高的柱效，因此可以帮助分析实验室提高分离速度、缩短分析时间。除此之外，采用了电加热的方式给毛细管柱升温，这比传统空气浴加热既快速又高效。安捷伦Intuvo气相色谱柱采用电热板直接加热技术，全柱温程序范围250 ℃/ min升温速率，能实现快速和超快速色谱分离。/ppbr//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1355bae6-28b5-4719-b9fb-5183b428c68b.jpg" title="anjielun_副本.png" alt="anjielun_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong直接加热技术Intuvo气相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong耐高温固定相技术/strong/pp style="text-indent: 2em "许多高沸点复杂混合物的分离需要耐高温的毛细管色谱柱，以此提高气相色谱柱的使用温度、提高固定相高温应用的稳定性一直是气相色谱柱努力的方向。UltiMetal 技术在保证不锈钢毛细管气相色谱柱惰性的同时，提高了固定相的键合强度，从而延长了色谱柱使用寿命并能获得极好的峰形。此外，新款DB-HeavyWAX柱将传统聚乙二醇色谱柱的温度上限提高了30℃，其温度上限扩展了WAX柱的应用范围，并且具有提高方法灵敏度、稳定性、耐用性等实际效果。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/ba70f25d-9cb1-430c-b1c0-abe7b16412c4.jpg" title="New-GC-Column-Design_320-x-320_副本.jpg" alt="New-GC-Column-Design_320-x-320_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "Agilent J& W DB-HeavyWAX 聚乙二醇 (PEG) 色谱柱/span/pp style="text-indent: 2em "未来气相色谱柱的研究和发展仍将继续围绕解决行业的实际应用难题，顺应分析测试市场的需求进行。为了确保定性和定量分析的可靠性、针对复杂样品的分离，如食品中反式脂肪酸、汽油中多种添加剂等，色谱柱研制人员将不断提高固定相的稳定性，不断改进固定相的选择性。/pp /ppbr//p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物　　(Anal Chem,2014,86:9595)　　1、什么是PLOT柱　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷，　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2，　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。　　表2 HP-PLOT柱的应用　　(1)HP-PLOT 分子筛柱　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱　　(3)HP-PLOT Q柱　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离：　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)，　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水，　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。　　HP-PLOT Q柱具有以下的点：　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用　　d 最高恒温使用温度为270℃　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。　　图5 MOF-508 的空间结构　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数　　　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548)　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作　　小结　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息：色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024

毛细管电泳技术具有高效分离、快速分析、试剂和样品用量少、绿色环保、前处理简单等优势，并使分析化学研究应用从微升水平进入纳升水平。毛细管电泳技术在生物制药、临床医学、手性药物、食品饮料、环境分析、法医鉴定等领域具有广泛应用，是蛋白质、核酸、有机物的有效分析技术，也使单细胞及单分子分析成为可能，并有更多应用领域尚待开发。作为新型微量分析技术，其应用领域十分广泛。 2017年，海能仪器与欧洲DL公司签署战略合作协议，购买了“高效毛细管电泳仪”相关专利实施许可权及非专利技术、软件所有权等全部技术产权。2019年，海能仪器历时2年完成了毛细管电泳仪全部技术的国产化，并实现了国产毛细管电泳仪的批量化生产。为推动毛细管电泳技术的应用普及，加快国产毛细管电泳仪器的发展和应用推广，由北京理化分析测试技术学会主办，于2019年8月21至22日在海能仪器产业园举行了“毛细管电泳应用技术研讨会”。十余位长期从事毛细管电泳技术研究和应用的专家莅临海能，参加此次研讨会，就毛细管电泳技术的应用以及国产化仪器的发展与推广进行研讨交流。 专家一行详细了解了海能仪器全产业链的生产模式，参观了海能文化馆，核心部件事业部、电路板车间、精加工车间、模塑车间、钣金喷涂车间，了解海能仪器为提升科学仪器品质和水平所做出的举措，并对国产毛细管电泳仪的发展寄予厚望。 与会专家围绕毛细管电泳技术应用的热点和国产毛细管电泳仪的未来发展前景进行充分交流，分享技术经验，提出有益建议。希望海能毛细管电泳仪为相关行业的分析人员提供更多的选择和更好的服务。

当您的仪器长期运行样品，可能会导致传输毛细管污染，典型现象是【调谐液各个离子灵敏度普遍下降，特别是低端离子】。安捷伦仪器目前有三种毛细管 ，请先辨别清楚您的毛细管是哪种，适用不同的清洗方法：如何清洗离子传输导电毛细管导电毛细管六孔导电毛细管（适用G6495/G6550仪器，9cm长）对于快速切换导电毛细管（包括上图两种），我们推荐下面步骤清洗：需要的工具：Alconox清洁粉末（随新仪器附带），100 mL量筒，天平，超声清洗仪，1mL移液枪头，18MΩ 高纯水等。清洗步骤：1. 称取一克Alconox清洁粉末置100 mL洁净的量筒中(建议使用聚丙烯量筒)， 用高纯水充分溶解。如溶解困难，可超声使溶解。2. 如果使用聚丙烯量筒的话，可以直接将毛细管放入量筒中。如果使用玻璃量筒的话，请将毛细管两头用1 mL的移液枪枪头套住，并将枪头前端剪去如下图所示。这样可以保护毛细管在超声清洗的时候不会直接碰到玻璃量筒壁，防止毛细管破碎。3. 将毛细管竖直放入充满Alconox溶液的量筒中，确保液面没过毛细管。超声清洗5min。如果液面无法没过毛细管的话，请适量添加一些高纯水。4. 拔掉移液枪枪头，用高纯水冲洗毛细管。5. 用一个1mL的移液枪头紧紧套住毛细管的一端，然后用注射器抽吸高纯水，拔掉注射器针头，通过移液枪头处冲洗毛细管内壁。反复多次，以确保清洗剂充分冲洗干净。6. 用甲醇冲洗毛细管外表面，并用甲醇置换掉毛细管内孔的水。自然晾干。重新安装毛细管，开机。如何清洗离子传输经典透明毛细管经典玻璃透明毛细管这种毛细管可以用导电毛细管的步骤进行清洗。但推荐遵循下面的步骤进行清洗。需要的工具：棉签，用于毛细管清洁的金属丝（备件号G1946-80054），色谱级甲醇或异丙醇清洗步骤：1. 用异丙醇或甲醇/水溶液湿润清洗毛细管内壁。2. 截取约50厘米长的金属丝，把两端重叠在一起，小心穿过毛细管。直到只剩最后一小圈在外面。3. 用一小团脱脂棉穿过钢丝圈。注意，注意棉花团不要太大，必须保证其可以顺利穿过毛细管。否则金属丝可能被拉断而棉花团堵塞在毛细管内，很难去除。4. 用异丙醇或甲醇/水溶液润湿小棉花团，然后小心的慢慢拉金属丝，使棉花团穿过毛细管。5. 如果发现棉签很脏，可以重复1-2次，直到棉签完全干净为止。6. 重新安装毛细管，开机。使用异丙醇润滑毛细管外表面，会使毛细管更容易插入。后注：对于六孔导电毛细管 ，是有方向性的，标有黑色圆环一端是前端；其他毛细管在新毛细管安装时无方向性，但对于日常清洗毛细管时，建议拆下来时哪一端在前，安装时也要相同方向。收看安捷伦售后直播 学习工程师视角的“冷知识”

近日，大连理工大学黄辉团队发明了一种&ldquo 基于金属波导毛细管的便携式、低成本光度计&rdquo 。其可用于超高灵敏度的光度检测，并且对微量物质的检测能力提升了3000多倍。　　在生命科学、食品安全和环境监测等领域，液体痕量分析是当前亟待解决的课题，而光度计(或称分光光度计)是目前检测液体中微量物质的最常用仪器之一。不过，光度计的微量物质检测能力，即能测到的最低浓度值(检测极限)还有待改善。　　黄辉团队研发的光度计采用7厘米长金属波导毛细管，细管直径约2毫米，由不锈钢材质经特殊工艺加工得来 利用金属波导毛细管中存在的非线性光学效应，可大幅增加光程，并有效克服毛细管中常见的气泡和光学损耗问题。　　以红墨水作为标准测试物，逐次5倍稀释，现有主流分光光度计产品只能检测出第9次稀释的颜色，而金属毛细管光度计可检测出第14次稀释的颜色，检测极限改善了3125倍。以血糖为例，均采用普通的过氧化酶作为显色剂进行显色后，现有主流产品可检测出的最低浓度为640纳摩尔每升，而金属毛细管光度计可检测出的最低浓度为5.12纳摩尔每升。如果改进显色剂的稳定性或加长金属波导毛细管，有望检测出更低浓度的溶液。　　该成果大幅提高了光度计的微量物质检测能力，同时仪器成本降至不到十分之一，体积减至五分之一。

安捷伦科技公司推出灵敏度提高10倍的新一代毛细管电泳系统　　2009年4月28日，北京—安捷伦科技公司(NYSE：A)今日推出了新一代Agilent 7100毛细管电泳(CE)系统，其灵敏度比其他商品化的毛细管电泳仪提高10倍以上。　　“我们认为电泳业务是我们的核心技术之一，并且看到很多应用领域正在对毛细管电泳技术产生浓厚的兴趣，如新型生物药物的质量保证/质量控制、环境分析、食品安全和生命科学等领域。”安捷伦公司电泳业务全球总经理Nitin Sood 说，“无论是单独使用，还是作为CE/MS的分离部分，或是作为液相色谱的互补技术，安捷伦的新型7100毛细管电泳系统都提供了类似HPLC的出色高灵敏度，可以应对众多具有挑战性的分析任务。”　　毛细管电泳引人注意的另一个原因是因为该技术使用很少量的溶剂。新的7100毛细管电泳系统与其前一代产品相比，尺寸减小了25%，重量减小了30%，并且耗电量更低。　　新型检测器采用了一种扩展光程的专利毛细管光路设计和另一种高灵敏度池设计，从而带来了出色的灵敏度，使Agilent 7100的灵敏度是其它毛细管电泳仪的10-20倍。　　Agilent 7100提供了业界最广泛的检测器选择，具有高度的灵活性和灵敏度，并且这种新仪器能够与之前的Agilent毛细管电泳平台反向兼容，使现有的方法可以继续使用。该仪器能开展毛细管电泳分离的各项技术，包括对非常相似的相关化合物进行快速分离的毛细管电色谱技术。其标配的缓冲液补充系统能确保高通量自动运行，并且已经过改进，减少了补给缓冲液的用量。　　Agilent 7100 毛细管电泳系统通过设计提高了分离效率、可靠性和易用性。新型耐用的内部加压系统和改进的毛细管冷却系统能耐受更高的电流和/或更大孔径的毛细管，既可以提高分析通量，也使应用范围得到了扩展。另外，该电泳系统应用了新型化学工作站软件，其易于使用的图形用户界面以及改进的方法设置功能，极大地缩短了启用和培训时间。　　该电泳系统的模块化结构，便于快速接近电极、预穿孔器、电子元器件和管路等部件，有利于进行日常维护和保养。毛细管卡套具有自动对准功能，可以在几秒钟内得到快速毛细管更换，并能与所有商用毛细管兼容。　　即插即用型毛细管电泳/质谱联用仪(CE/MS)　　Agilent 7100毛细管电泳仪提供与Agilent质谱仪(MS)的即插即用式连接，将毛细管电泳的分析时间短，分离效能高的特点与质谱技术的分子量和结构信息相结合。适用的质谱仪包括单四极杆、飞行时间(TOF)、离子阱、三重四极杆(QQQ)、ICP和四极杆飞行时间质谱系统(Q-TOF)。安捷伦是唯一一家能提供完全集成化CE/MS解决方案的公司，所有系统组件均来自一个供应商。　　安捷伦毛细管电泳产品经理Tobias Preckel表示，“Agilent毛细管电泳系统不仅具有一流的性能，而且我们还大力继承以往的可靠性特点， 其口碑在过去的16年里已为众人所知。”　　 　　其他信息，请访问www.agilent.com/chem/ce.　　关于安捷伦科技公司　　安捷伦科技公司(NYSE：A)是全球领先的测量公司，也是通信、电子、生命科学和化学分析的技术领导者。公司的19,000名员工为遍及世界110多个国家的客户提供服务。安捷伦2008财年的净收入为58亿美元。 有关安捷伦的信息，请访问www.agilent.com。

美国时间2013年7月10日，AB SCIEX公司宣布，它已将Eksigent色谱业务与同属丹纳赫旗下的贝克曼库尔特(以下简称为：贝克曼)毛细管电泳业务合并。　　公司表示，这一举措将包括相关人员及技术的转移。此举旨在增强AB SCIEX分离业务，并可能有助于推动分析靶向药物、药物代谢物、有机酸、氨基酸，以及诸如胺、肽、核酸、核苷等小分子。　　在AB SCIEX关注的重点领域&mdash &mdash 蛋白质组学，毛细管电泳与质谱联用(CE-MS)提供的信息可以与液相色谱提供的互补，包括完整的蛋白质和它们的异构体，以及蛋白质复合物的特征信息。　　整合预计将于第三季度末完成，届时AB SCIEX的分离业务将独立管理贝克曼CE和CE-MS产品。AB SCIEX表示，毛细管电泳产品还将继续使用贝克曼库尔特品牌名。(编译：杨娟)