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气相色谱氯乙醇方法

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气相色谱氯乙醇方法相关的仪器

  • 血液中乙醇(酒精)含量检测专用气相色谱分析仪(GC-2010F型),是北京北分三谱仪器有限责任公司研发、生产推出的血液中乙醇检测专用顶空气相色谱分析系统(血液中乙醇的测定), 本系统方法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱---火焰离子化检测器进行检测,整套设备符合2016年司法部颁布实施的SF/Z JD0107001-2016行业技术要求规范标准:符合2009年颁布的公安部GA/T842-2009行业技术规范标准,我公司技术团队研发、生产的血液中酒精检测专用气相色谱仪分析仪,对全国司法鉴定系统(司法鉴定中心、司法鉴定所)及公安交警系统、各大医院医学检验及律师事务所在针对醉酒、酒后所造成的交通事故认定起到了重要的作用和强有力的法律依据保障。 2016司法部鉴定血液中酒精含量标准北京北分三谱仪器有限责任公司研发、生产的血液中酒精(乙醇)检测专用气相色谱仪(GC-7980F型),整套仪器在全国司法鉴定系统用户中已顺利通过司法部司法鉴定科学技术研究所的考核验收,GC-7980F型血液酒精检测专用气相色谱仪在全国的司法鉴定系统、公安、交警部门系统、医院医学检验科中得到了广泛的应用与推广。仪器配置:1、GC-2010气相色谱仪(配氢火焰离子化检测器、毛细柱进样系统);2、AHS-20A PLUS全自动顶空进样器;3、血液中酒精检测专用毛细色谱柱30米;4、N3000色谱工作站;5、BF-300E高纯氢气发生器;6、BF-2L无油空气发生器7、BF-500N高纯氮气发生器8、其它玻璃仪器及配件、标准品(客户自备) 北京北分三谱专业提供血液中酒精含量的气相色谱仪 附:呼气酒精含量检验结果与血液酒精含量检验鉴定意见存在冲突时,应当以后者为准。由于两种检验形式在方法上、时间上的差别,因此实践中会出现呼气酒精检验与血液酒精检验鉴定意见相冲突的情况。具体来看,主要包括以下三种情形:1、两种检验结果均达到了醉驾的程度,但呼气酒精检验结果与血液酒精检验鉴定意见存在较大差异;2、呼气酒精检验结果达到了醉酒的程度,但血液酒精检验鉴定意见没有达到醉酒的程度;3、呼气酒精检验结果未达到醉酒的程度,但血液酒精检验鉴定意见达到了醉酒的程度。根据《意见》的规定,对以上三种情形,均应当以血液酒精含量检验鉴定意见为准。之所以确立这一原则,主要是因为血液酒精检验鉴定是直接检验驾驶人员血液中的酒精含量,而呼气酒精含量检验是检验驾驶人员呼气中的酒精含量,再按照1:2200的比例换算成血液酒精含量,且血液酒精检验鉴定的程序要求更严格,具有可复查性,故证据效力更高。相比而言,呼气酒精含量检验仅是一种侦查手段,测定的结果更多具有参考和辅助作用,通常无法仅凭其认定行为人构成犯罪。
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  • 碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用?碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒。关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊,通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部,北分三谱色谱仪 顶空进样器,乙醇含量检测。—、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度 ,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-21001台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP   北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司              技术部
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  • 产品展示  机动车驾驶员饮酒后驾车及醉酒驾车很容易发生车祸和引发道路交通事故,为减免酒后驾车造成伤亡事故和保障交通*及畅通,就必须严格依法查处酒后驾车及醉酒驾车者,查处的执法依据即按顶空气相色谱法检验酒后驾驶员的血液中酒精含量。如果发生死亡事件,从法*判断,同时还需测定血中正丙醇含量。应用标准:  1、GA/T105 血尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法。(*公安部标准)1997-01-01实施;  2、GB19522 车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验。(*标准)2004-05-31实施;  3、DB31/205-2007 机动车驾驶员驾车时血液阈值与测试方法(上海市地方标准)2008-02-01实施; 4、SF/Z JD0107001-2016 血液中乙醇的测定 顶空气相色谱法。 行为类别     血中酒精含量阈值 饮酒驾车 0.2mg/mL(20 mg/100mL) 醉酒驾车 0.8 mg/mL(80 mg/100mL) 血液中酒精含量与症状、肇事的关系:血中酒精含量mg/ml症状发生肇事0.50精神愉快、飘然感有可能肇事1.00兴奋、脸红、语无伦次肇事可能性增加1.50激动、吵闹很容易肇事2.00动作不协调、意识紊乱一定发生肇事3.00麻醉状态,进入昏迷一定发生肇事 血检的顶空气相色谱法原理  本法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱法火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。一、事件时间程序:主板可设时间程序(外部事件):14路二、电压范围:220伏±10% 其他电压+5% -10%三、加热区:1.十个独立加热区控制(包括炉箱温控)2.辅助加热区*操作温度:400℃3.可设定独立小柱箱加热区四、柱温箱的指标1.柱箱尺寸:280×300×180 mm2.操作温度范围:高于室温5℃~400℃3.可使用液氮冷阱:—80℃至400℃4.可使用干冰冷阱:—55℃至400℃5.程序升温:24阶25平台6.温度设定精度:0.1℃7.*程序升温速度: 120℃/min8.*长一次方法运行时间:999.99min9.可运行柱流失补偿(双通道)10.从350℃降至50 ℃时间≤4min,(配有变频电机)五、进样口1.双通道进样口2.进样口类型可选:3.填充柱进样口(带隔垫吹扫,可接大口径毛细管柱)4.毛细管柱分流/不分流进样口)5.程序升温冷柱头进样口6.挥发性组分串接进样口(专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置)六、填充柱进样口:1.*电子压力/流量控制2.*使用温度400°C3.柱头压力设定范围:0-100psi4.柱头压力控制设定精度:0.01psi5.总流量设定范围:0 to 100 mL/min6.流量设定精度:0.1mL/min7.更换变径接头可适配与1/4英寸,1/8英寸填充柱,以及0.53/0.32mm毛细管柱七、分流/不分流毛细管柱进样口1.电子压力/流量控制2.*使用温度400°C3.柱头压力设定范围:0-100psi4.柱头压力控制设定精度:0.01psi5.总流量设定范围: 0 —1000ml/min(氦气) 0 —200ml/min(氮气)6.流量设定精度:0.1ml/min7.*大分流比:1:1000八、程序升温冷柱头进样口1.电子压力/流量控制2.柱头压力控制设定精度:0.01psi3.柱头压力设定范围:0—100psi4.*使用温度400°C5.柱箱温度跟踪模式、自遍程序升温模式6.适配0.53/0.32/0.25/0.20mm毛细管柱九、挥发性串接进样口1.电子压力/流量控制2.柱头压力设定范围:0—100psi3.柱头压力控制设定精度:0.01psi4.总流量设定范围:0-1000 ml/min(氦气或者氢气)5.流量设定精度:0.1ml/min6.*使用温度400°C十、检测器1.*检测器均包括为电子流量控制模块。2.可选配检测器 ?氢火焰离子化检测器(FID, 对数放大器) ②热导检测器(TCD) ③电子捕获检测器(微池ECD) ④火焰光度检测器(FPD) ⑤氦离子化检测器(PDHID)十一、氢火焰离子化检测器(FID)1.电子流量/压力控制2.适配与填充柱和毛细管柱3.*使用温度400°C4.*小检出限:1.0pg/s(n-C16)5.动态线性范围:107(+10%)6.数据采集频率:*100HZ十二、电子捕获检测器(ECD)1.电子流量/压力控制2.适配与填充柱和毛细管柱3.*使用温度400 °C4.隐性阳极(带吹扫)5.检测器补偿气类型:5%甲烷/氩气或者氮气6.数据采集频率:*100Hz7.动态线性范围:5*1058.*小检出限:10fg/ml(丙体六六六)十三、火焰光度检测器(FPD)1.电子流量/压力控制2.*使用温度400 °C3.*小检出限:10pg S/sec, 0.2pgP/sec (甲基对硫磷)4.动态线性范围:103S,104P十四、热导检测器(TCD)1.电子压力/流量控制2.*操作温度300 °C3.*检测限(MDL): 400 pg /ml(C3H8),使用He载气(实验室环境可能会影响MDL)4.灵敏度:10000 mv?ml/mg5.线性动态范围:105 (± 10%)十五、辅助电子流路控制模块1.三通道辅助压力控制模块(压力控制模式)2.二通道辅助压力控制模块(压力控制模式)3.单通道辅助压力控制模块(压力控制模式)4.单通道气体流路控制模块(压力/流量控制模式)
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  • 公安部发布公安行业标准《血液酒精含量的检验方法》(GA/T 842-2019),本标准由天津市公安交通管理局提出,全国道路交通管理标准化技术委员会归口,天津市公安交通管理局、山西省公安厅交通警察总队等单位起草。2019年4月19日发布,2019年5月1日实施,历次版本号为GA/T842-2009。本标准规定了血液酒精含量的顶空气相色谱检验方法,适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精的定性和定量分析。根据2018年5月3日司法部司法鉴定管理局发布《关于车辆驾驶人员血液中酒精含量测定适用标准有关意见的函》,对车辆驾驶人员血液中酒精含量测定适用标准进行了统一规定,司法鉴定机构对车辆驾驶人员血液中酒精含量进行检测时,应当按照国家标准GB19522 的要求,采用GA/T1073 或者GA/T842的规定。即2019年5月1日起,司法鉴定机构的血液酒精含量检验标准也应该同步更新为GA/T842-2019《血液酒精含量的检验方法》。山东联众仪器有限公司依据国家现行标准,采用气相色谱法,设计研发出一款血液中酒精分析专用气相色谱仪。仪器依靠国家现行检测标准,采用气相色谱法,顶空自动进样器,双毛细分析柱,双氢火焰检测器(FID),一次进样,两个毛细分析柱同时出峰,形成对比样。联众仪器产品特点:1、大屏幕液晶中文显示,各路温度、操作条件实时显示、内容清晰直观,真正实现人机对话;2、开机自检,宽程自诊断功能,可准确判断故障方位并报警; 3、六路独立温度控制(汽化室、毛细管汽化室可独立控温),八阶程序升温功能;4、超温 保护功能:任一路超过设定的温度,仪器自动断电并报警;5、独特的立式加热装置,使样品汽化更加的可靠,将汽化室产生的热辐射降至最小,确保柱箱内的温度偏差极小; 6、智能模糊控制后开门系统,自动跟踪温度并动态调整风门角度,真正实现近室温运行7、配置填充柱柱头进样、玻璃内衬进样,带有隔膜清洗功能的毛细管分流/不分流进样装置,并可安装气体进样器; 8、高精度双重稳定气路,可同时安装三种检测器;三、联众仪器性能指标:1、外形尺寸:500×480×470 [mm ];(长×高×宽)。2、柱箱尺寸:240×250×155 [mm ];(长×高×深)。3、色谱柱安装间隔尺寸:152.4mm;(6 英寸标准接口)。4、仪器重量:40 Kg5、柱箱温度控制:室温加8℃~400℃,(以1℃增量任设)6、六路温度控制,7阶程序升温。程升速率:0.1℃~50℃(增量0.1)程升保持时间,可由用户自行设定7、温度波动:不大于±0.1℃;(环境温度变化10℃或电源电压变化10%)。8、温度梯度:±1%(温度范围100℃~350℃)9、环境温度:5℃~35℃10、相对湿度:不大于85%11、供电电压:220±10%12、供电频率:50±0.5Hz13、最大消耗功率:2000 W四、联众仪器进样系统:1、最高使用温度:400℃;2、进样口数量:最多可配 3 个;3、进样模式:填充进样、分流毛细进样、分流/不分流毛细进样。五、联众仪器检测系统:氢火焰离子检测器(FID):最小检测限:≤5 x 10-12g/s(正十六烷)。动态范围:≥10 。基线噪音:≤2 x 10-13 A 。基线漂移:≤5 x 10-13 A/30 min(仪器稳定 1 小时后)。线性动态范围:≥107。绝缘强度:≥1500伏特,220V漏电流≤1mA 。六、气相色谱仪配置参数:序号名称型号规格&说明数量单价1气相色谱GC-7900B1.大屏幕全中文LCD显示。2.简体中文菜单,键盘操作,自动记忆设定参数,掉电保护。3.具有故障自检功能,超温自动保护并报警。4.大柱箱、大风扇配合自动后开门降温装置,提高了柱箱降温速度,实现了真正意义的近室温运行,温度控制范围:室温+5℃~400℃,控温精度优于±0.1℃。1台2色谱柱毛细色谱柱血液酒精检测专用柱2套3工作站色谱工作站专用双通道工作站1套4空气发生器LA-3L1、 替代高压钢瓶,使实验室气源仪器化。2、体积小、重量轻、结构合理、操作简单、使用方便。3、振动小、噪声低、输出压力稳定、气压波动不大于±0.005Mpa;4、安全可靠,配有过压、过流二级保护装置。5、使用寿命长,可连续使用也可间断使用,性能稳定。1台5氢气发生器LH-3001、LH-300氢气发生器由电解池、开关电源、压力控制、流量控制、干燥净化、流量显示等系统组成,通过电解氢氧化钾水溶液得到氢气。2操作简单,只需启动电源开关,即可产气,本仪器具有电解面积大、池温低、性能好、产气量大、纯度高。3输出流量稳定,纯度不衰减,可连续使用等优点。4设有液体回流装置,可有效的确保仪器无返液现象,并设有超压断电功能,保证仪器使用安全。1台7全自动顶空进样器LZD-700D1. 可以自动运行20个样品,无需人员值守;2. 开机自检,故障报警和提示,自动定位样品盘;2. 3.样品区温度控制范围:室温——250℃,以增加1℃任设。4.样品传送管线温度控制范围:室温——220℃,以增加1℃任设。5.阀进样系统温度控制范围:室温——220℃,以增加1℃任设。6.进样加压范围:0~0.4Mpa(连续可调)。1套8标准样品血检专用标样、叔丁醇1套9氮气钢瓶高纯氮气氮气纯度≥99.999%(含减压阀)1瓶10电脑打印机品牌电脑及商用打印机1套11附件启动工具包1套分析谱图线性:
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  • 白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定,采用GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰检测器,60米PEG毛细管检测,本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定, 一、白酒中甲醇检测分析原理:按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪(FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升) 1台白酒分析专用柱(PEG毛细管柱60米) 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。
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  • 序号名称规格 说明数量单位1白酒 气相色谱仪(YP-GC)1.5.7英寸大屏幕液晶中文显示、开机自检、宽程自诊断、智能模糊控制后开门系统、超温断电保护2.配置:主机+单氢火焰检测器(FID)+单毛细管进样口(SPL)1套2白酒标样标样2瓶3测白酒毛细管柱30 m.0.32.0.5um1根4工作站采集数据N2001个5空气发生器空气纯度:无油三级输出流量:0-3L/min输入压力:0-0.4MPa(可调)额定功率:150W1台6氢气发生器氢气纯度:99.99输出流量:0-300/min输入压力:0-0.4MPa额定功率: 150W1台 7氮气钢瓶+减压阀纯度:99.999%1台8 电脑+打印机1套
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  • 顶空进样器检测乙醇和二氯甲烷残留量北京北分三谱仪器采用AHS-20A plus全自动顶空进样器和GC-986气相色谱法,FID检测器,OV-1701毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.5um),检测乙醇和二氯甲烷残留量药品中残留溶剂是指在合成原料药、辅料或制剂生产的挥发性有机化学物质,它们在实际生产中未能被完全清除。近年来,药品中残留的有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。在进行缓释剂型的研究过程中发现,依靠包衣技术而达到缓释效果时,包衣材料经常选择乙醇和二氯甲烷做溶剂。因此对制剂进行这两种残留溶剂的控制尤为重要。ICH指导原则与中国药典(年版)规定:乙醇溶剂残留限度为%,二氯甲烷为%。仪器与试剂1、GC-9860气相色谱仪,毛细管进样系统+FID检测器2、GC-9860数据处理3、AHS-20A plus全自动顶空进样器4、OV-1701毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.5um)5、BF-300E氢气发生器6、BF-2L空气发生器7、氮气钢瓶+气+减压阀,纯度≧99.99%8、电脑打印机9、无水乙醇(色谱纯)10、二氯甲烷(色谱纯)11、二甲基甲酰胺(色谱纯)。仪器条件:色谱条件:柱温:40℃;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃顶空条件:样品温度:80℃;阀箱温度:100℃;管线温度:100℃;恒温时间15min;加压时间:30S;取样时间:5S;进样时间10S。
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  • 白酒中甲醇检测ATDS-3420HP气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定,采用GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰检测器,60米PEG毛细管检测,本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定, 一、白酒中甲醇检测分析原理:按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪(FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升) 1台白酒分析专用柱(PEG毛细管柱60米) 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套1 1电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。
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  • 血液中乙醇分析专用气相色谱仪仪器简介 本公司基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ T 842-2009),参考国外同类检测方法,自主研发了专用于血液中乙醇含量检测的GC8890-C气相色谱仪。仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备,可用于血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。仪器研发背景随着新《交通法》的实施,驾驶员血液中乙醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是司法认定的检测手段。 血液中乙醇分析专用气相色谱仪仪器特性☆ 检测方法配有(自动、半自动或手动)顶空进样器、FID检测器,省略了繁杂的前处理过程,分析效率高,平衡温度、保温温度、进样时间、充压力均可设定变化。 ☆ 性能稳定1)配备带隔膜吹扫功能的毛细管柱进样口,分流采用背压阀控制,使柱前压力更稳定,适用于所有大口径和小口径的毛细管柱。2)即使不是专业的色谱工作者,也可以很快学会操作这台GC8890-C气相色谱仪。而大柱箱设计可简便地安装多根不同的色谱柱。 ☆ 应用领域极具针对性,提高检测手段的专业性。专门用于血液中乙醇含量的定性及定量检测分析。 血液中乙醇分析专用气相色谱仪仪器配置 仪器/配件:规格及说明GC8890-C气相色谱仪:FID+填充柱进样系统/毛细管进样系统+三阶程序升温色谱工作站: N2000AHS-20Aplus全自动顶空进样器:(二选一)定量管及六通阀进样AHS-6890顶空进样器:专用色谱柱:填充柱+毛细管柱血液中乙醇分析专用气相色谱仪检测图谱 河北气相色谱仪价格 气相色谱仪用途 气相色谱仪工作原理
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  • 采用双柱双检测器顶空气相色谱法测量血液中的醇类物质前言 近年来,酒驾交通事故案件的执法判案屡屡成为广大人群的关注焦点。而《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》中明确规定了饮酒和醉酒驾车的临界值: 驾驶员血液中乙醇浓度 在0.2~0.8mg/mL范围内,定义为酒后驾车。 如果高于0.8 mg/mL,则定义为醉酒驾车。 可见,具体的检测结果与案件当事人的处罚程度息息相关,而如何保证案件检测结果的准确性便成为了一个重要课题。GC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空自动进样器参考文献:[1]中华人民共和国司法部司法鉴定管理局.SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法[2]中华人民共和国GA部. GA/T842-2009 血液酒精含量的检验方法公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来,为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上,组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的测定》国家标准,将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施,为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。同时,该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。该标准将于2024年3月1日起实施。 本文介绍了采用汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器检测血液中醇类的分析方法。该方法线性良好,结果可靠,符合SF/Z JD0107001-2016和GT/A 842-2009标准的要求。 本应用方案依据GA部《GT/A 842-2009血液酒精含量的检测方法》和司法部发布的《SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法》标准,并结合汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器,建立的一种快速、准确、精密度高的检测方法。 通过以双柱的保留时间进行定性分析,以峰面积内标法定量。相比单柱分析,双柱因为采用了不同的固定相,减少了样品干扰和共流出的可能性,有效地避免了假阳性情况的产生。整体仪器配置合理,实验结果可靠。序号仪器型号数量单位备注品牌1气相色谱仪GC-98601台双FID+双毛细进样口汇谱分析2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台20位自动进样汇谱分析3氢气发生器BF-300E1台高纯氢气300ml/min汇谱分析4空气发生器BF-2L1台2000ml/min汇谱分析5氮气钢瓶40升1瓶含减压阀兆格气体6色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.8um汇谱分析7色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.2um汇谱分析8电脑打印机1套联想HP9配样品工具1套含移液器、烧杯、量筒、刻度吸管、洗耳球、容量瓶、枪头等仪器配置和价格:主要仪器参数:GC9860 气相色谱仪系统,新世纪的智能互联系统的新产品。大尺寸触摸电容显示和操作,各项功能一目了然和快速切换,外部控制与智能互联一体化,满足特定的分析需求。同时本仪器还具有高性能的物联网系统。升级了第 6 代 EPC 功能,使仪器更加智能化、一体化。增加了蓝牙系统,使仪器的可控性更为数字化。变频温控系统,提高了温度的精度和温控效率。性能特点1、高精度气体流量控制系统(第6代EPC)2、内置一键式出厂调试功能3、超静音变频电机系统4、蓝牙数据传输及控制5、智能化程序升温控制系统6、柱箱快速升降温控制系统7、网络控制数据处理系统8、操作界面智能科学,具有中、英文双操作系统(自选)9、彩色7寸LED屏设计、操控方便、界面清晰10、采用10/100M自适应以太网通信接口,内置IP协议栈,便于LIMS系统的互联及管理11、内部设计智能互联系统,可分级对仪器进行监控及实时数据的查询12、独立开发的DOTHUNET工作站,支持多台色谱仪(300 台)同时工作,实现数据处理以及反控,达到了业界领先的水平13、DOTHUNET工作站内建的Modbus/TCP服务器,可以方便地使分析结果接入 DCS(集散控制系统)14、集成模块化结构设计,升级便捷化,维修成本低。15、FID 检测器实现了自动点火、熄火重点、自动开启气路,达到了智慧化控制模式16、编程控制各类定时自启动程序,对接各类项目的在线分析(另配置部件)17、系统设计自动进样器接口,内置多款驱动程序,可随时加装自动进样器18、系统设计默许外置进样前处理装置,多型号的外置气体、流体进样系统(顶空、气体进样器、热解析仪等外设)技术参数1、温控区域:8 路,变频电机系统,温控范围:室温以上 5℃~380℃,增量:1℃,精度:±0.01℃,程序升温阶数:32 阶/33 平台2、检测器数目:3 个;FID、TCD、ECD、FPD,NPD,PDHID 任选3、气路控制: EPC 方式EPC 工作模式:恒温,恒压,程序升压,程序升流EPC 量程:压力:0~0.6MPa;流量 0~100mL/min 或 0~500mL/min(空气)4、检测器指标:氢火焰离子化检测器(FID)检测限:≤3×10-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液)基线噪音:≤4.5×10-14A基线漂移:≤1×10-13A/30min线性范围: ≥1065、数据通讯:以太网(LAN),串接口 RS-232,在线远程控制系统数传应用领域本仪器的应用行业较为广泛,比如:高校、科研院所、质检、环境检测、石油化工、食品安全、等领域的定性、定量分析检测。AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。主要技术参数:●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃).●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃)●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃)●温度精确性: 0.5%●温度稳定性: ±0.5℃●加压时间:0—999S●采样时间:0—30min●进样时间:0—999S●清洗时间:0—30min*●时间间隔设定:1mS(0.01S)●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)●样品工位:20位●可同时加热样品:1位●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置仪器特点:*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式,大大的降低了死体积,保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。
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  • 血液中乙醇的测定-顶空色谱法 血液中乙醇(酒精)含量检测专用气相色谱分析仪(GC-2010F型),是北京北分三谱仪器有限责任公司研发、生产推出的血液中乙醇检测专用顶空气相色谱分析系统(血液中乙醇的测定), 本系统方法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱---火焰离子化检测器进行检测,整套设备符合2016年司法部新颁布实施的SF/Z JD0107001-2016行业技术要求规范标准:符合2009年颁布的新公安部GA/T842-2009行业技术规范标准,我公司技术团队研发、生产的血液中酒精检测专用气相色谱仪分析仪,对全国司法鉴定系统(司法鉴定中心、司法鉴定所)及公安交警系统、各大医院医学检验及律师事务所在针对醉酒、酒后所造成的交通事故认定起到了重要的作用和强有力的法律依据保障。 2016司法部鉴定血液中酒精含量标准北京北分三谱仪器有限责任公司研发、生产的血液中酒精(乙醇)检测专用气相色谱仪(GC-7980F型),整套仪器在全国司法鉴定系统用户中已顺利通过司法部司法鉴定科学技术研究所的考核验收,GC-7980F型血液酒精检测专用气相色谱仪在全国的司法鉴定系统、公安、交警部门系统、医院医学检验科中得到了广泛的应用与推广。仪器配置:GC-2010气相色谱仪(配氢火焰离子化检测器、毛细柱进样系统);AHS-20A PLUS全自动顶空进样器;血液中酒精检测专用毛细色谱柱30米;N3000色谱工作站;BF-300E高纯氢气发生器;BF-2L无油空气发生器BF-500N高纯氮气发生器其它玻璃仪器及配件、标准品(客户自备) 北京北分三谱专业提供血液中酒精含量的气相色谱仪 附:呼气酒精含量检验结果与血液酒精含量检验鉴定意见存在冲突时,应当以后者为准。由于两种检验形式在方法上、时间上的差别,因此实践中会出现呼气酒精检验与血液酒精检验鉴定意见相冲突的情况。具体来看,主要包括以下三种情形:1、两种检验结果均达到了醉驾的程度,但呼气酒精检验结果与血液酒精检验鉴定意见存在较大差异;2、呼气酒精检验结果达到了醉酒的程度,但血液酒精检验鉴定意见没有达到醉酒的程度;3、呼气酒精检验结果未达到醉酒的程度,但血液酒精检验鉴定意见达到了醉酒的程度。根据《意见》的规定,对以上三种情形,均应当以血液酒精含量检验鉴定意见为准。之所以确立这一原则,主要是因为血液酒精检验鉴定是直接检验驾驶人员血液中的酒精含量,而呼气酒精含量检验是检验驾驶人员呼气中的酒精含量,再按照1:2200的比例换算成血液酒精含量,且血液酒精检验鉴定的程序要求更严格,具有可复查性,故证据效力更高。相比而言,呼气酒精含量检验仅是一种侦查手段,测定的结果更多具有参考和辅助作用,通常无法仅凭其认定行为人构成犯罪。
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  • 顶空气相色谱测定香水中甲醇 关键词:顶空气相色谱仪,香水,甲醇参考标准:GB7917.4-87化妆品卫生化学标准检验方法仪器:1、GC-9860IV气相色谱仪,配备FID氢火焰离子化检测器2、AHS-20A全自动顶空进样器,(20位自动进样,北京北分三谱)3、专用色谱柱:GDX-201色谱条件:柱温:150℃,检测器温度:200℃ 进样器温度:200℃顶空条件:顶空瓶平衡温度:50℃,平衡时间:15℃, 甲醇是无色、易挥发的液体。能与水和大多数有机溶剂互溶。甲醇对人体是有害物质,其通过呼吸器官、皮肤等途径进入人体内部对神经系统和血管系统造成危害,因此在香水及喷发胶系列产品中为限用物质,国家卫生标准规定其含量不能超过0.2%(V/V)GC-9860-W型网络化气相色谱仪 GC-9860-W型网络化气相色谱仪秉承了Ⅳ型机型的外观大气、结构合理的设计,同时加载了我公司自主研发的真空荧光屏显示技术、气体电子流量控制技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。不仅保留了标准型色谱仪的优点,同时新增了气路故障自动保护、检测器自动点火 、自动执行开关机气路启闭功能,整机采用EPC气路控制技术,使其自动化水平和整体性能得到了大幅提高;秉承标准型色谱仪成熟的网络化数据传输与处理功能,更吻合了远程无人值守在线分析的实质要求,提供业界领先的分析解决方案! 主要技术指标: ● 操作显示:真空荧光显示屏 ● 温控区域:6路 ● 温控范围:室温以上4℃~450℃,增量:1℃, 精度:±0.1℃ ● 程序升温阶数:16阶 ● 程升速率:0.1~39℃/min(普通型);0.1~80℃/min(高速型) ● 外部事件:8路;辅助控制输出4路 ● 进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选 ● 检测器数目:2个(多);(FID、TCD、ECD、FPD、NPD)任选 ● 气路控制:电子压力流量控制、EPC ● EPC、EFC工作模式:2种;恒流模式、恒压模式 ● EPC、EFC工作气体:5种;氮气、氢气、空气、氦气、氩气 ● EPC、EFC程升:4阶 ● EPC、EFC控制量程: ● 压力:0~0.6MPa;流量0~100sccm或0~500sccm(空气) ● EPC、EFC控制精度:压力0.01KPa;流量0.01sccm ● 压力传感器: 准确度:满量程的±2% 重现性:±0.05 KPa 温度系数:±0.01 KPa/°C 量程:0~0.3MPa或0~0.6MPa; ● 流量传感器: 准确度:满量程的±5% 重现性:±0.5%(满量程) 量程:0~500sccm ● 启动进样:(手动、自动、针筒自动探测)任选 ● 通信接口:以太网:IEEE802.3 氢火焰离子化检测器(FID) ● 检测限:Mt≤3×10-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液); ● 基线噪音:≤5×10-14A ● 基线漂移:≤1×10-13A/30min ● 线性范围: ≥106 ● 高使用温度:≤450℃ 热导检测器(TCD) ● 灵敏度:S≥3500mV?ml/mg(正十六烷-异辛烷溶液)(放大1、2、4、8倍任选) ● 基线噪声:≤10μV ● 基线漂移:≤30μv/30min ● 线性范围:≥104 电子捕获检测器(ECD) ● 检测限:≤1×10-14g/s (丙体六六六-异辛烷溶液) ● 基线噪声:≤0.03mV ● 基线漂移:≤0.2mV/30min ● 线性范围:≥104 ● 放射源:Ni63 火焰光度检测器(FPD) ● 检测限:(S)≤5×10-11g/s;(P)≤1×10-12g/s (甲基对硫磷-无水乙醇溶液) ● 基线噪声:≤0.03mV ● 基线漂移:≤0.2mV/30min ● 线性范围:≥103(S) 102(P) 氮磷检测器(NPD) ● 检测限:(N)≤1×10-13g/s;(P)≤5×10-14g/s (偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液) ● 基线噪声:≤0.03mV ● 基线漂移:≤0.2mV/30min ● 线性范围:≥102(N) 103(P)
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  • 环保部HJ-741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法------北分三谱AHS-20Aplus全自动顶空进样器+福立GC-9790plus 1、方法原理:在一定温度下,AHS-20Aplus全自动顶空进样器的顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发,在气液固三相达到热力学平衡后,气相中的挥发性有机物经AHS-20Aplus全自动顶空进样器进到福立GC-9790plus气相色谱仪进行分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。 2、试剂及材料:2.1实验用水:二次蒸馏水或通过纯化设备制备的水,使用前需经过空白实验,确认在目标化合物的保留时间内无干扰色谱峰或其中的目标化合物低于方法检出限。2.2甲醇:色谱纯,使用前,需经过检测,确认无目标化合物货目标化合物浓度低于方法检出限。2.3氯化钠(NaCl):优级纯,在马弗炉中400℃下烘烤4小时,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中保存2.4磷酸(H3PO4):优级纯2.5饱和氯化钠溶液:量取500ml实验用水(2.1),滴加几滴磷酸(2.4)调节PH≤2,加入180g氯化钠溶解并混匀。于4℃下保存,可保存6个月。2.6标准储备液:р=1000mg/L~5000mg/L,可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质配制。2.7标准使用液:р=10mg/L~100mg/L。2.8石英砂(SiO2)分析纯,20目~50目。2.9载气:高纯氮气,BF-300N氮气发生器,纯度≧99.999%2.10燃气:高纯氢气,BF-300E氢气发生器,纯度≧99.999%2.11助燃器:洁净空气,BF-2L空气发生器3、仪器设备3.1气相色谱仪:GC-GC-9790plus气相色谱仪,具有毛细管分流/不分流进样口,可程序升温,PID检测器3.2色谱柱:专用毛细管色谱柱,60m×0.25mm×1.4um3.3 AHS-20Aplus全自动顶空进样器,20位自动进样3.4 往复振荡器:振荡频率150次/min,可固定顶空瓶。3.5 天平:精度0.01g3.6 微量进样器若干3.7 采样器材:铁铲货不锈钢药勺3.8 便携式冷藏箱:溶剂20L,温度4℃以下3.9其他常用仪器和设备 4、分析步骤4.1 AHS-20Aplus全自动顶空进样器条件 顶空瓶加热温度:85℃,加热平衡时间50min,阀箱温度:100℃,传输管线温度:100℃,加压时间:0.3min,取样时间5s,进样时间30s4.2 GC-GC-9790plus气相色谱仪条件 升温程序:40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min)6℃/min 2008℃(保持10min),进样口温度:220℃,温度:240℃,分流:10:14.3标准曲线绘制向5支顶空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用液,立即密封,配制目标化合物分别为0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5点不同浓度的标准曲线,将配制好的标准系列样品在振荡器上以150次/min的频率震荡10min,按照仪器条件依次进样。 5、谱图及仪器
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  • 顶空气相色谱法检测豆粕中的溶剂残留豆粕是大豆经过浸出法提取豆油后得到的一种副产品。由于蛋白质含量高,豆粕是制作牲畜与家禽饲料的主要原料,还可以用于制作糕点食品、健康食品、化妆品以及抗菌素原料和宠物食品等,应用广泛。对于豆粕而言,溶剂残留量是一项重要的经济指标和质量指标,工业上提取豆油一般用轻质指标和质量指标,汽油(烷烃类)和正乙烷作为浸提剂,如果浸提过程中溶剂和油分离不彻底,就会致使溶剂残留在粕中;如果粕中溶剂残留量过高,不仅影响饲用品质,对人体健康也有很大的危害。通过优化气相色谱条件、气液相平衡条件等,建立了一种豆粕中残留溶剂甲醇、乙醇和异丙醇的顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)检测方法 应用该方法测定了8种豆粕样品中的甲醇、乙醇和异丙醇残留量。研究结果表明,甲醇、乙醇和异丙醇能够完全分离,定量曲线线性关系良好,该方法 3种溶剂低检测限分别为0.166、0.153和0.159mg/L,样品的加标回收率分别为101.1%、99.4%和97.8%。本文为研究各种豆粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。仪器配置:GC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空进样器顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱法,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段,自问世以来发展非常迅速,在气相色谱法涉及的所有领域中得到了广泛的应用。尤其是近十年来,顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测、药物中有机残留检测、食品包装材料及酿酒业Fenix领域得到广泛的应用GC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空进样器是北分三谱公司对出的质优价廉的顶空色谱套餐,以其性能稳定,价格亲民,交钥匙的服务模式赢得了广大用户的青睐。   北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油  世界各地酒的品种繁多,人们饮用的习惯也不一样。一般发酵酒中都含有一定量的固形物,如啤酒、葡萄酒、黄酒等;有些蒸馏酒在胨化过程中需要在术柄中存放,可将本柄的 宁酸等成分溶于酒中,如白兰地、威土忌、朗姆酒等;风昧众多的配制酒里可能添加有楮、果汁、色素等成分,因此在分析这类样品时,都需要做蒸馏处理,以防止酒中的杂质进A进样口和色谱柱中。而蒸馏过程受到玲却水温度、蒸馏器密闭性等的影响,小分子挥发性成分的流失终将影响测定结果的准确性。另外,直接进酒样也将大量的水分带人色谱柱中,影响色谱柱的使用寿命。利用顶空进样器,将持检的酒样装人密封小瓶中 在一定温度下,酒中各种挥发性成份于样品上部空气中可达到动态平衡状态。利用毛细管气相色谱进行分析可达到快速、准确的测定目的 而顶部空气进样中的水分吉量也大太低于直接进样的含量,因此可更好地保护色谱柱,延长色谱柱的使用寿命。  北分三谱GC-9860型高端气相色谱仪是在GC-9660的基础上升级换代产品,外观大气、结构合理的设计,同时加载了我公司自主研发的中英文显示技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。高稳定、高灵敏的微电流放大技术使FID检测限显著提高,新型的热导检测器灵敏度提高5倍。缩短了国产机型与进口机型的差距,能满足石油、化工、制药、食品、环保、疾控、科研院校以及质检部门。主要技术指标: ● 中、英文切换显示技术,5.7寸液晶大屏幕(320*240)。多达20个显示界面,信息量丰富,可储存20套色谱分析数据,并可随时调用。 ● 工业化设计外形,新颖大方、美观实用,结构合理,操作舒适。 ● 断气保护功能,大限度的保护色谱柱及热导池、电子捕获检测器等。 ● 八阶线性程序升温功能及智能双后开门设计,真正实现了近室温控制,控温精度高达±0.1℃满足宽范围分析要求。 ● 完善的超温热保护及铂电阻开路、短路报警功能,保证仪器不受损坏。 ● 自诊断功能及故障中文提示,使用户方便的知道问题原因及部位。 ● 采用的FLASH记忆系统,使数据保护不再依赖于电池。 ● 微机控制FID检测器实现了自动点火功能。 ● 高精度稳压稳流模式使气流精密稳定,实现了多路气路控制系统。 ● 高性能的毛细管汽化室,实现了真正意义上的分流/不分流进样系统。 ● 能同时安装1-4个检测器。可以双FID或双TCD或双ECD或双NPD运行。TCD带有双路柱后补充气,故可单柱、双柱、毛细管柱使用。 ● 能同时安装运行1-3套毛细管柱并可同时运行3个检测器。1台仪器相当于3台(柱室公用)。或双FID双毛。双TCD双毛。双TCD同时工作,互不影响,载气可相互独立。避免了更换色谱柱及检测器的繁琐。 ● 可实现检测器的串、并联使用,通过事件控制,进行智能自动转换。 ● 仪器可安装转化炉、热解吸仪、自动进样器、自动顶空进样器、裂解器等多种进样方式。可定时自动采样,实现自动在线分析。 ● 仪器特别适用于各类企业、技术监督局、环境监测、卫生防疫、大学院校、科学研究等部门。 技术参数: ●外型尺寸:520×480×500mm (长×高×宽) ●柱箱尺寸:260×250×150mm (长×高×深) ●色谱柱安装跨度:152.4mm (6英寸标准接口) ●色谱柱:填充柱外径 3 ~ 5mm ( 金属柱或玻璃柱) ●仪器重量:50Kg ●大功率:2500W ●电压:220±10% ●柱箱控温范围:室温加5℃-400℃ (以1℃增量任设) ●温度精度:不大于±0.1℃ ●温度梯度:±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温 ●升温速率:0.1-50℃/min(以0.1℃增量任设) ●时间设定:6000(min) ●程序阶数:8阶检测器技术指标: 氢火焰离子化检测器(FID) ● 检测限:Mt≤2×10-12g/s (正十六烷); ● 噪音:≤2×10-14A(0.02mv) ● 漂移:≤1.5×10-13A/30min(0.15mv/0.5h) ● 线性范围: ≥107 ● 高使用温度:≤450℃ 热导检测器(TCD) ● 灵敏度:S≥10000mV.ml/mg(正十六烷) ● 噪声:≤20μV ● 基线漂移:≤150μv/30min 电子捕获检测器(ECD) ● 检测限:≤1×10-14g/ml ● 线性范围:104 ● 放射源:63Ni 火焰光度检测器(FPD) ● 检测限:(P)≤1×10-12g/s;(S)≤1×10-12g/s ● 线性范围:105(P) 103(S) 氮磷检测器(NPD) ● 检测限:(N)≤5×10-13g/s;(S)≤5×10-13g/s本方法按食品卫生GB/ISO09 48—1996要求,杂醇油以异丁醇和异戊醇古量计算:1 材料与方法1 1 仪器和试剂( 北京北分三谱GC-9860气相色谱仪(带毛细管进样系统分流/不分流进样器)。AHS-20A plus全自动顶空进样器(20位)BF-2002色谱数据工作站。2Oml顶空瓶(带腔塞,铝盖)。试剂:乙醇、甲醇、异丁醇、异戊酵(均为色谱醇)。1.2 分析条件1.2 1 顶空进样嚣条件平衡温度:120~C;平衡时间:30mltl;进样器温度:120~C;进样量:0 41nd:l 2.2 气相色谱条件色谱柱:BF-003 50m×0.25mm×0 2um检测器:FID检测器温度:250 ;氢气~Oafl/min;空气,t00n min;补充气45ml/min进样口温度:130cc:分流比1:20 柱温:45℃保持3rain,升温速率为7~C/roin、到12C,~C.保持lOmin。1 3 分析方击1.3 1 标准滓寝的配制 于100ml容量瓶中加人一定量的40%(V/V1乙醇溶液,于万分之一天平上分别加^“下标准并准确称量:甲醇178,.5mg、异丁醇125.0mg、异戊酵139.0mg 用40%(v,_v)的乙醇稀释至刻度。各成份浓度分别为(.~/~0m1):178,.5、125.O、139 O547【研究报告】1 3 2 定性、定量方法 以标准溶液中各成份的保留时间定性用标准中各成分的响应值(峰面积)与其浓度计算出校正因子,编制lJ]文件,进行定量计算1 3.3 舟析步骤分别将标准和样品lOml加人20ml顶空样品瓶中,加塞,用铝盖密封。按顺序置于顶空样品盘上,设定顶空进样器和气相色谱分析件,仪器达到设定值后即开始分析,自动打印定性定量结果。各成份的出峰顺序为:甲醇、乙醇、异丁醇、异戊醇。2 结果与讨论2 1 顶空洼各成分的线性范围将上述标准溶液,用40%(V/v)的乙醇溶液稀释成原液的1/5.2/5.3/5,4/5浓度,配成 下标准系列(各成分浓度见表1)。分别将各难度标准溶液装人样品瓶中,利用顶空法进行分析,分析结果见表1: 从以上结果可 看出,在测定的浓度范围内,各成分的线性相关关系较好,可满足分析要求:2.2 精密度实验配成以下标准溶液(m~/lOOm1):甲醇27.1、异丁醇53.6、异皮醇151 9.进行精密度分析,分析结果见表2。 从上进分析统计结果看 顶空进样法分析结果的精密度较好,相对标准偏差均小于5%.可满足分析要求2.3 顶空进样法与直接进样法的比较表3与表4分别列1ti用两种方法测定的7种白兰地酒中各组分含量的平均值 用配对计量资料比较的r检验方法分析统计顶空进样法与直接进样收分析的酒中各成分值是否有差异。 3 结论由于在厦空分析时,样品平衡温度为I20℃,样品瓶内压力较高,故直非常重视样品瓶的密封问题,以避免橱气造成误羞。若样品中乙醇台量偏低,由于蒸气压的影响,其他各甥分在顶部空气中的舍量会有所变化,因此分析样品时要注意所测样品己醇的含量。若样品乙醇浓度小于30%(v/v),应相应调整样品的乙醇含量,使其与标准溶液中乙醇的浓度相当。该方{击分析全自动化,稳定性好,准确性高。不失为一种简便的测定酒中甲醇、杂醇油的方法  北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用? 碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒。 关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊,通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部,北分三谱色谱仪顶空,乙醇含量检测。 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。 第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度 ,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。 仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-20101台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP
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  • 碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用? 碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒。 关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊,通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部,北分三谱色谱仪顶空,乙醇含量检测。 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。 第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度 ,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。 仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-20101台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP
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  • 碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用? 碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒。 关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊,通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部,北分三谱色谱仪顶空,乙醇含量检测。 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。 第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度 ,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。 仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-20101台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP
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  • 碘酊中乙醇量气相色谱测定法 中华人民共和国药典2015年版四部 制作碘酊时加入乙醇有什么作用? 碘不溶于水,溶于有机溶剂,乙醇首先作为溶剂,是碘的载体,其次就是乙醇本身具有消毒作用,相互相成,碘酊,适应症为用于皮肤感染和消毒。 关键字:碘酊中残留溶剂检测,兽药碘酊,通则0711 乙醇量测定法 中华人民共和国药典2015年版四部,北分三谱色谱仪顶空,乙醇含量检测。 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。 第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置100ml量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m× 0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法)色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释)。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2. 0%。 测定法 精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度 ,摇匀(必要时可进一步稀释),取适量注人气相色谱仪,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】(1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2 )除另有规定外,若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致,以气相色谱法测定结果为准。 仪器配置序号名称规格型号数量单位厂家1气相色谱仪GC-20101台北京北分三谱2顶空进样器AHS-6101台北京北分三谱3色谱工作站N20001套北京北分三谱4色谱柱30m× 0.53mm×3.00um1根北京北分三谱5氢气发生器BF-300E1台北京北分三谱6空气发生器BF-2L1台北京北分三谱7氮气钢瓶40L1瓶北京8减压阀双极1个北京9电脑联想1台联想10打印机HP1台HP
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  • 三乙胺是一种有机化合物,外观为无色油状液体,有强烈氨臭。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阴聚剂、防腐剂及合成染料等。随着国民经济的快速发展,三乙胺的应用领域不断拓宽,对产品质量提出了更高的要求。国内三乙胺的生产一般采用乙醇氨化法。这种方法生产的三乙胺,经精制后其杂质成分主要有微量的副产物一乙胺、二乙胺、水以及未转化的乙醇等。按照国标GB/T23964-2009《工业用三乙胺》规定的方法,参阅低碳脂肪酸含量的测定,国产气相色谱仪厂家科研人员优化研制出工业三乙胺分析检测专用气相色谱仪分析方案,具有对三乙胺及其杂质组分分离效果好、分析周期短、结果准确等优点,在国内众多生产企业得到广泛应用,同时也适合二乙胺的分离分析。 性能特点: 高精度温度控制系统 性能稳定可靠主控电路采用全新集成数字电子电路,温控精度可达0.01℃;进样系统的独特性与选择性增强(1)独特的进样口设计解决进样歧视;(2)可安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不 分流进样系统(具有隔膜清扫功能);(3)可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉;(4)双柱补偿功不仅能解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小检测限。 高灵敏度、高稳定性检测系统 多种检测器可选(1)可安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)等;(2)氢火焰离子化检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;(3)高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);(4)输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度。智能柱温箱 利于仪器快速降温(1)容积较大,且为智能后开门系统,缩短了程序升/降温后系统稳定的平衡时间;(2)加热炉系统的温度变化范围为+7℃~400℃;(3)用户可以重新校正炉温,并自行设定温度及加热炉温度平衡时间。简单易学功能齐全的操作界面 更为人性化(1)具有开机自我诊断功能;(2)秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能;(3)停电储存保护功能; 仪器配置: 1.主机:GC-9280型气相色谱仪 2.检测器:氢火焰离子检测器(FID/毛细管分流不分流进样系统) 3.色谱柱:毛细管分析色谱柱SE-30,30m×0.53mm×5μm(柱长×柱内径×壁厚) 4.数据工作站:PR-3000色谱工作站 5.气源:高纯空气发生器、氢气发生器、氮气发生器(或氮气钢瓶)
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  • GC112A石化行业专用气相色谱仪关键字:石化行业专用气相色谱仪,石化专用色谱仪,石化气相色谱仪,石油化工专用色谱仪满足标准:(1)GB 17930-2006《车用汽油》(2)GB 18351-2004《车用乙醇汽油》(2)SH/T 0663-1998《汽油中某些醇类和醚类含氧化合物的测定(气相色谱法)》(3)SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)》一. GC112A成品汽油中芳烃分析专用气相色谱仪适用范围:适用于则定成品车用汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上重芳烃和总芳烃的含量。成品汽油中芳烃的分离不受非芳烃的干扰。沸点大于正十二烷的非芳烃会干扰C9以上重芳烃的测定。对于C8芳烃,对二甲苯和间二甲苯同时流出,而乙苯和邻二甲苯作为单峰检测。C9以上重芳烃作为一组峰检测。该分析系统测定的芳烃浓度范围分别为:苯,0.1%~5%(体积分数);甲苯,1%~15%(体积分数);C8单芳组分,0.5%~10%(体积分数);C9以上重芳烃,5%~30%(体积分数);总芳烃, 10%~80%(体积分数)。汽油中常见的醇类和醚类化合物不干扰芳烃的测定。该仪器系统完全符合ASTM D5580,SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)》;是成品汽油中芳烃含量分析必不可少的。适用于各种类型的成品汽油,适用范围宽,汽油中添加的醇醚类化合物不干扰测定,仪器扩展后可兼顾含氧化合物的测定。系统流程图:图 1汽油中芳烃分析系统流程图汽油中芳烃含量分析色谱图:图 2汽油中芳烃的分析(第一次分析,采用微填充预柱)1&mdash 苯;2&mdash 甲苯;3&mdash 2-己酮;4&mdash 反吹峰(C8以上芳烃和C9以上非芳烃)图 3汽油中芳烃的分析(第二次分析,采用微填充预柱)1&mdash 2-己酮; 2&mdash 乙苯; 3&mdash 对/间-二甲苯; 4&mdash 邻-二甲苯; 5&mdash C9以上芳烃图 4汽油中芳烃分析(第一次分析,采用毛细管预柱)1&mdash 苯; 2&mdash 4-甲基-2-戊酮; 3&mdash 甲苯; 4&mdash 反吹峰(C8以上芳烃和C9以上非芳烃)图 5汽油中芳烃的分析(第二次分析,采用毛细管预柱)1&mdash 4-甲基-2-戊酮;2&mdash 乙苯; 3&mdash 对/间二甲苯; 4&mdash 邻二甲苯; 5&mdash C9以上芳烃工作原理如上图,系统是一个配备有十通切换阀和氢火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统。完整的分析过程需要两次进样才能实现。在第一次进样时,含有内标物2-已酮的试样注入一含极性固定相1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)的预切柱。小于C9的非芳烃从预切柱流出后经放空口放空,这一分离过程可以通过一氢火焰检测器或热导检测器来监测。在苯流出之前立即将预切柱置于反吹状态,保留的组分导入含有非极性固定相甲基硅酮(OV-1)的分析柱(WCOT)。苯、甲苯和内标按照沸点顺序流出色谱柱并用氢火焰离子化检测器检测。当内标物流出后,立即反吹分析柱,将剩余的组分(C8以上重芳烃和C10以上非芳烃)反吹出色谱柱进入氢火焰离子化检测器。第二次进样分析时,预柱(TCEP)的反吹时间调整到小于C12的非芳烃、苯、甲苯流出后乙苯流出前的进行,保留的内标物和C8芳烃组分被导入分析柱(WCOT),按照沸点顺序流出来并用氢火焰离子化检测器检测。当邻二甲苯流出后,立即反吹分析柱(WCOT),将C9以上芳烃反吹出色谱柱进入氢火焰离子化检测器检测。通过第一次分析,可获得苯、甲苯的含量。通过第二次分析,可获得乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、C9以上重芳烃的含量。通过两次进样可求得样品中总芳烃的含量。仪器系统配置1. GC112A气相色谱仪(含分流/不分流进样口,双FID检测及监控,带自动反吹及复位的十通切换阀)2.色谱柱:预切柱:长560mm、外径1.6mm及内径0.38mm,填充20%(质量分数)1,2,3-三(2氰基乙苯氧基)丙烷(TCEP)/chromosorb P(AW)80~100目固定相的微填充柱或长20m、内径0.35mm内涂TCEP固定相的毛细管柱。分析柱:长30m、内径0.35mm或0.53mm涂有5.0Um或2.6Um膜厚交联甲基硅酮弹性石英毛细管柱。3.数据处理工作站4.色谱气源(高纯氮气、高纯氢气、纯净干燥空气)5.标准样品苯、乙苯、邻二甲苯和2-己酮(或4-甲基-2-戊酮)的异辛烷溶液混和切割标样样品的定性标样校正标样内标物2-己酮标样正十二烷的2,2,4-三甲基戊烷(异辛烷)溶液(校正用)二. GC112A汽油中含氧化合物分析专用气相色谱仪适用范围:适用于测定汽油中的醇类和醚类含量。所测定的组分是:甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、叔戊基甲基醚(TAME)、二异丙基醚(DIPE)、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、导丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇及叔戊醇(叔戊基醇)。各种醚的测定范围从0.1%~20%;各种醇的测定范围从0.1%~12.0%。本方法不适用于醇基燃料,如M-85、E-85、MTBE产品、乙醇产品及改性醇。该仪器分析系统完全符合ASTM D4815或SH/T0663。系统流程图:图表1 汽油中含氧化合物分析系统流程图工作原理参见图5-4,将配有适当内标[如1,2-二甲氧基乙烷(DME)]的样品导入装有两根柱子及一个十通切换阀的GC112A气相色谱分析系统中。样品首先流入TCEP预切柱,其中的轻轻被冲洗放空,当甲基环戊烷流出后,将阀切换至反吹位置,让含氧化物进入WCOT分析柱。待苯和叔戊基甲醚(TAME)从分析柱流出以后,把十通阀再切回到起始位置,将分析柱中的重烃组分反吹至检测器。记录与组分浓度成比例的检测器响应值;测定峰面积;并参考内标可计算出每个组分的浓度。醇、醚全组分标准样品分析色谱图图表 2 醇、醚全组分标准样品分析色谱图1 甲醇 2 乙醇 3 异丙醇 4 叔丁醇 5 正丙醇 6 甲基叔丁基醚 7 仲丁醇 8 二异丙醚9 异丁醇 10 叔戊醇 11 乙二醇二甲基醚 12 正丁醇 13 叔戊基甲醚 14 重烃仪器系统配置1. GC112A气相色谱仪(含分流/不分流进样口,双FID检测及监控,带自动反吹及复位的十通切换阀)2.色谱柱:预柱 TCEP微填充柱:0.56m长、1/16in(lin=2.54cm)外径。分析柱 甲基硅酮石英毛细管柱:30m长、0.53mm内径、5.0um液漠厚度。3.数据处理工作站4.色谱气源(高纯氮气、高纯氢气、纯净干燥空气)5.标准样品醇、醚定性标样醇、醚校正标样内标 1,2-二甲氧基乙烷(DME)系统分析切割标样产品行销全国,上海市,江苏省,浙江省,广东省,北京市,天津市,山东省,广西省,河北省,湖南省,陕西省,河南省,吉林省,江西省,黑龙江省,福建省,山西省,四川省,安徽省,新疆,甘肃省,青海省,贵州省,辽宁省,重庆市,内蒙古,西藏,海南省,武汉,青岛,常州,合肥,广州,沈阳,太原,郑州,杭州,苏州,昆明,南京,深圳,厦门,长沙,济南,烟台,大同,南宁,大连,哈尔滨,西安,兰州,银川,西宁,成都,重庆,长春等地。
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  • 企业建立白酒检测气相色谱仪分析化验室的重要性汇谱分析仪器制造河北有限公司白酒组分分析的重要性  白酒是中国特有的一种蒸馏酒,由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得,又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明,气味芳香纯正,入口绵甜爽净。酒精含量较高,经贮存老熟后,具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中,会产生一些有害物质,有些是从原料带来的,另一些是在酿造过程中产生的。  因为白酒的饮用关系到人民的健康,所以国家对有害物质做了严格的规定,要求白酒生产企业必须建立相应的色谱分析化验室,现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下:  A.甲醇  甲醇对人体有很大的毒性,食入4~10克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒,表现为头晕、头痛、视力减退(不能矫正)视野缩小,严重者可双目失明,以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用,不易排出体外,在人体内氧化成甲醛和甲酸,而甲酸的毒性比甲醇大6倍,甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此,国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定:粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。薯类和代用原料的白酒,不能超过0.12克/100毫升。  B.醛类  白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍,糠醛的毒性相当于乙醇的83倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性最大,饮含有10克甲醛的酒,就可以使人死亡。国家规定:一般白酒总醛量不宜超过0.02克/100毫升(以乙醛计)。  C.塑化剂  白酒产品有关塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质)问题,是当前白酒行业的热点问题,中国白酒协会分析认为:通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份,最高2.32mg/kg(超过国家规定的约8倍),最低0.495mg/kg(超过国家规定的约1.7倍)平均0.537mg/kg(超过国家规定的约2倍)。其中高档白酒含量较高,低档白酒含量较低。塑化剂,又称增塑剂,是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,在塑料加工中添加这种物质,可以使其柔韧性增强,容易加工,可合法用于工业用途。 2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分,药品中检出DIDP。此后,塑化剂的“阴霾”效应不断扩散,在饮料、白酒、方便食品以及药物不断被曝出塑化剂超标后,其杀伤力让很多人谈“塑”色变。食品类中塑化剂超标将对人体有严重的危害,长期摄取塑化剂会干扰人体内分泌失调紊乱,还会增加肝肾负担,对免疫系统、消化系统等造成慢性伤害,严重的还会导致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。卫生部紧急发布公告,将邻苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)类物质,列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。 白酒经高温气化后,随同载气进入气相色谱仪的色谱柱,??利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进。可用一根毛细管色谱柱在同一个色谱条件下对白酒中的各组分进行分离,从而降低检验成本,缩短了分析时间。白酒分析方法-分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。汇谱分析仪器制造河北有限公司生产的酒厂用白酒分析气相色谱仪采用氢焰离子化检测器,DNP填充柱,完成白酒中主要的醇、醛、酯等十几个组分的分析。也可以使用毛细管柱,分析白酒中的醇、醛、酯、酸等四十几种成分。分析结果完全符合国际标准。仪器常规配置:序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID+毛细2色谱工作站BF-20021套白酒分析专用工作站3毛细管快速分析柱LZP-9301根30m×0.32mm×0.5um4白酒标样1支5空气发生器BF-2L1台流量:2000ml/min6氢气发生器BF-300E1台流量:300ml/min7氮气钢瓶BF-300N1台含气+减压阀8电脑+打印机联想+HP1套品牌机9仪器配件随机免费配置 酒品二次开发仪器方案(浓香,窖香,芝麻香等)序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+双FID+双毛细2色谱工作站BF-20021套白酒分析专用工作站3毛细管快速分析柱LZP-9301根30m×0.32mm×0.5um白酒分析专用柱60米1根进口分析柱4白酒标样1支5空气发生器BF-2L1台流量:2000ml/min6氢气发生器BF-300E1台流量:300ml/min7氮气钢瓶BF-300N1台含气+减压阀8电脑+打印机联想+HP1套品牌机9仪器配件随机免费配置 汇谱分析承诺:■我公司提供一年产品保修期,保修期内免费上门维修(人为因素或不可抗拒的自然现象所引起的故障或破坏除外)。■在接到报修通知后,8小时响应问题,3个工作日内赶到现场并解决问题。■用户可以通过售后电话咨询有关技术问题,并得到明确的解决方案。■户在正常使用中出现性能故障时,本公司承诺以上保修服务。除此以外,国家适用法律法规另有明确规定的,本公司将遵照相关法律法规执行。■在保修期内,以下情况将实行有偿维修服务:(1)由于人为或不可抗拒的自然现象而发生的损坏(2)由于操作不当而造成的故障或损坏(3)由于对产品的改造、分解、组装而发生的故障或损坏。■免费上门安装调试并培训仪器使用人员。
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  • 血液中酒精含量(检测)分析气相色谱仪 血液中酒精含量(检测)分析气相色谱仪随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍。AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱法定性、定量检测血醇含量是交警队、医院、司法鉴定机构认定的检测手段。我们公司开发的血液中酒精含量分析气相色谱仪,配有AHS-20A plus全自动顶空进样器,省略了繁杂的前处理过程,分析效率高,检测方法先进,仪器配置合理,操作方便简捷。适合各级公安部门及医院、司法鉴定中心配备。血液中酒精含量分析气相色谱仪分析范围:血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。检测血液中酒精含量是按照新《血液酒精含量的检验方法》(GA/T842-2019)中规定分析要求、分析条件,能快速、准确的分析出人体血液中的酒精含量。可满足各地交警司法部门的需求。仪器配置:1.GC-9860气相色谱仪;2. FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统;3. AHS-20Aplus全自动顶空进样器;4. 血液中酒精分析色谱柱;5. BF-300E氢气发生器;6. BF-2L空气发生器;7. BF-300N氮气发生器或氮气钢瓶;8. BF-2002色谱数据处理;9. 分析天平,0.1mg;10. 20ml顶空瓶200套(含PTFE硅橡胶隔垫、铝盖、压盖器);11. 2ml样品瓶;12. 标液一套(含内标);13. 电脑、打印机各一套。北分三谱承诺:■我公司提供一年产品保修期,保修期内免费上门维修(人为因素或不可抗拒的自然现象所引起的故障或破坏除外)。■在接到报修通知后,8小时响应问题,3个工作日内赶到现场并解决问题。■用户可以通过售后电话咨询有关技术问题,并得到明确的解决方案。■用户在正常使用中出现性能故障时,本公司承诺以上保修服务。除此以外,国家适用法律法规另有明确规定的,本公司将遵照相关法律法规执行。■在保修期内,以下情况将实行有偿维修服务: (1)由于人为或不可抗拒的自然现象而发生的损坏 (2)由于操作不当而造成的故障或损坏 (3)由于对产品的改造、分解、组装而发生的故障或损坏。■免费上门安装调试并培训仪器使用人员。
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  • 白酒气相色谱仪-北分三谱白酒经高温气化后,随同载气进入气相色谱仪的色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进。可用一根毛细管色谱柱在同一个色谱条件下对白酒中的各组分进行分离,从而降低检验成本,缩短了分析时间。白酒分析方法-分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。 北分三谱生产的酒厂专用白酒分析气相色谱仪采用氢焰离子化检测器,DNP填充柱,完成白酒中主要的醇、醛、酯等十几个组分的分析。也可以使用毛细管柱,分析白酒中的醇、醛、酯、酸等四十几种成分。分析结果完全符合国际标准。 白酒是中国特有的一种蒸馏酒,由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得,又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明,气味芳香纯正,入口绵甜爽净。酒精含量较高,经贮存老熟后,具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中,会产生一些有害物质,有些是从原料带来的,另一些是在酿造过程中产生的。因为白酒的饮用关系到人民的健康,所以国家对有害物质做了严格的规定,要求白酒生产企业必须建立相应的色谱分析化验室,现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下: A.甲醇甲醇对人体有很大的毒性,食入4~10克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒,表现为头晕、头痛、视力减退(不能矫正)视野缩小,严重者可双目失明,以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用,不易排出体外,在人体内氧化成甲醛和甲酸,而甲酸的毒性比甲醇大6倍,甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此,国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定:粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。薯类和代用原料的白酒,不能超过0.12克/100毫升。 B.醛类白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍,糠醛的毒性相当于乙醇的83倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性很大,饮含有10克甲醛的酒,就可以使人死亡。国家规定:一般白酒总醛量不宜超过0.02克/100毫升(以乙醛计)。 C.塑化剂 白酒产品有关塑化剂(邻苯二甲酸酯类物质)问题,是当前白酒行业的热点问题,中国白酒协会分析认为:通过对全国白酒产品大量全面的测定,白酒产品中基本上都含有塑化剂成份。其中告档白酒含量较高,低档白酒含量较低。塑化剂,又称增塑剂,是工业上被广泛使用的高分子材料助剂,在塑料加工中添加这种物质,可以使其柔韧性增强,容易加工,可合法用于工业用途。 DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分塑化剂,在饮料、白酒、方便食品以及药物不断被曝出超标后,其杀伤力让很多人谈“塑"色变。食品类中塑化剂超标将对人体有严重的危害,长期摄取塑化剂会干扰人体内分泌失调紊乱,还会增加肝肾负担,对免疫系统、消化系统等造成慢性伤害,严重的还会导致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。去年6月1日卫生部紧急发布公告,将邻苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)类物质,列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品 北分三谱建议在购买仪器前,我们会协助您全面了解仪器的性能特点及仪器选型的全面咨询服务。根据客户需求可以为您提供仪器的配套设备,如:色谱工作站、氮氢空发生器、标准气体、色谱柱等。购买仪器后会派专业技术人员上门免费安装、启动和调试,并且本公司长期供应仪器的易损、易耗件。
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  • 环氧乙烷(EO)残留检测色谱仪价格配置—AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪 本方法参照了GB/T16886.7-2001适用于医疗用品的灭菌中,纱布类、塑料类医疗用品中的残留物尤其是医疗器械的灭菌,环氧乙烷灭菌法应用越来越广泛。环氧乙烷的质量对灭菌效果有显著影响,被灭菌物品中残留的环氧乙烷对患者和医务人员的健康亦有危害。用于体外循环的医疗设备,环氧乙烷对人及动物的毒性高于四氯化碳和氯仿,和氨气相似。环氧乙烷对眼、呼吸道有腐蚀性,可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还可出现肝、肾损害和溶血现象。皮肤过度接触环氧乙烷液体或溶液,产生灼烧感,出现水疱、皮炎等,若经皮肤吸收可能出现系统反应。 AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪方法原理 本方法采用顶空气相色谱法(AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪)方法原理,在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类;不同季节的花香气、香水类,带有易挥发成分的中草药类;特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。医疗用品中的残留溶剂的检测解决方案是用顶空进样器进样用毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其残留溶剂含量,该方法操作简单,效果好,效率高,是医疗器械的灭菌质量控制必备的检测方案。 经济高效仪器配置(可无人值守操作,提高工作效率,节约人工成本,自动化程度高、测量精准)1、GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器; 1台2、BF-2002色谱数据处理;1套3、AHS-20A plus全自动顶空进样器;1台4、氮气、氢气、空气发生器;各1台5、环氧乙烷分析专用柱;1根6、20Ml顶空瓶 100个/盒7、铝盖+顶空垫;100个/包8、顶空瓶压盖器;1把9、顶空瓶起盖器;1把 AHS-20A Plus 全自动顶空进样器仪器介绍: AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是北京北分三谱仪器有限责任公司新推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。 主要技术参数:●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃ (可根据客户要求,高配置到300℃) .●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,高配置到300℃)●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,高配置到300℃)●温度精确性: 0.5% ●温度稳定性: ±0.5℃●加压时间:0—999S●采样时间:0—30min●进样时间:0—999S●清洗时间:0—30min*●时间间隔设定:小1mS(0.001S)●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)●样品工位:20位●可同时加热样品:1位●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口,所有参数均可由计算机设置完成,也可面板设置,方便快捷 仪器特点:*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式,大限度的降低了死体积,保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。 附:顶空进样器执行标准1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-20092、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法行业标准-环保,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法行业标准-烟草,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法行业标准-商品检验,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法中华人民共和国环境保护部,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法  北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • 环氧乙烷(EO)残留检测色谱仪价格配置—AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪 本方法参照了GB/T16886.7-2001适用于医疗用品的灭菌中,纱布类、塑料类医疗用品中的残留物尤其是医疗器械的灭菌,环氧乙烷灭菌法应用越来越广泛。环氧乙烷的质量对灭菌效果有显著影响,被灭菌物品中残留的环氧乙烷对患者和医务人员的健康亦有危害。用于体外循环的医疗设备,环氧乙烷对人及动物的毒性高于四氯化碳和氯仿,和氨气相似。环氧乙烷对眼、呼吸道有腐蚀性,可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还可出现肝、肾损害和溶血现象。皮肤过度接触环氧乙烷液体或溶液,产生灼烧感,出现水疱、皮炎等,若经皮肤吸收可能出现系统反应。 AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪方法原理 本方法采用顶空气相色谱法(AHS-20A plus全自动顶空进样器+GC-9860气相色谱仪)方法原理,在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术,将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类;不同季节的花香气、香水类,带有易挥发成分的中草药类;特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。医疗用品中的残留溶剂的检测解决方案是用顶空进样器进样用毛细管柱分离,氢火焰检测器检测其残留溶剂含量,该方法操作简单,效果好,效率高,是医疗器械的灭菌质量控制必备的检测方案。 经济高效仪器配置(可无人值守操作,提高工作效率,节约人工成本,自动化程度高、测量精准)1、GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器; 1台2、BF-2002色谱数据处理;1套3、AHS-20A plus全自动顶空进样器;1台4、氮气、氢气、空气发生器;各1台5、环氧乙烷分析专用柱;1根6、20Ml顶空瓶 100个/盒7、铝盖+顶空垫;100个/包8、顶空瓶压盖器;1把9、顶空瓶起盖器;1把 AHS-20A Plus 全自动顶空进样器仪器介绍: AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是北京北分三谱仪器有限责任公司新推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。 主要技术参数:●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃ (可根据客户要求,高配置到300℃) .●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,高配置到300℃)●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,高配置到300℃)●温度精确性: 0.5% ●温度稳定性: ±0.5℃●加压时间:0—999S●采样时间:0—30min●进样时间:0—999S●清洗时间:0—30min*●时间间隔设定:小1mS(0.001S)●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)●样品工位:20位●可同时加热样品:1位●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口,所有参数均可由计算机设置完成,也可面板设置,方便快捷 仪器特点:*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式,大限度的降低了死体积,保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。 附:顶空进样器执行标准1、中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-20092、GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准3、GB/T 17130-1997 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法行业标准-环保,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准4、HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法5、HJ 642-2013 土壤和沉积物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法6、HJ 643-2013 固体废物.挥发性有机物的测定.顶空/气相色谱法-质谱法行业标准-烟草,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准7、YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法行业标准-商品检验,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准8、SN/T 4068-2014 食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法9、SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法 顶空-气相色谱-质谱法10、TCVN 7873-2008 水.苯含量的测定.顶空和吹扫捕集气相色谱/质谱法中华人民共和国环境保护部,关于顶空-气相色谱法和气相色谱-质谱法的标准11、HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法12、HJ 810-2016 水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法13、HJ 643—2013 固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法HJ 642—2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法14、《中国药典》2015年版 第三部 顶空气相色谱法15、《中国药典》2015年版 第四部 药用辅料P522页顶空气相色谱法16、HJ 895-2017 水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法17、HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法等等顶空气相色谱法  北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为国内著名高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部
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  • GC112A精制车用和航空汽油中苯和甲苯分析专用气相色谱仪产品特点:适用于车和汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定。该仪器完全符合ASTM D3606的方法标准,系统简单,操作方便,投入成本低,便于维护;但是不适于测定汽油中总芳烃的含量,也不适用于测定乙醇汽油中苯含量工作原理:GC112A精制车用和航空汽油中苯和甲苯分析专用气相色谱仪分析系统由一个六通阀、一根预柱和一根分析柱组成。预柱是一根装填有非极性固定相(甲基硅酮)的色谱柱,利用它对样品组分依沸点顺序分离的特点,可实现苯和甲苯与在和重烃的预分离;分析柱则是一根装填有强极性固定相1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)或改性聚乙二醇(FFAP)的色谱柱,主要用于分离芳烃和小于辛烷的非芳烃化合物。方法采用热导检导检测器或氢火焰离子化检测器测、内标法定量。分析时先在样品中加入丁酮(MEK)作为内标物,然后导入预柱,待样品中的辛烷从预柱流出并进入分析柱后,将六通阀置于反吹状态,在分析柱上,辛烷及轻组分被完全分离后进检测器检测,测量峰面积,并参照内标物计算各组分的浓度。仪器系统配置:1. GC112A气相色谱仪(FID检测,十通阀或六通阀自动反吹切换)2.色谱柱:预切柱:柱长1.0m、外径3.2mm、内径2.2mm,10%甲基硅酮(质量分数)/60~80目白色硅烷化载体分析柱:柱长4.6m、外径3.0mm、内径2.0mm,TCEP,15%或20%(质量分数)/Chromosorb P 80~100目[或弹性石英毛细柱FFAP 50m× 0.25mm× 0.3um]3.数据处理工作站4.色谱气源(高纯氮气、高纯氢气、纯净干燥空气)5.标准样品系统切割标样苯和甲苯的定性标样苯和甲苯的校正标样内标物丁酮(MEK)适用范围:适用于车和汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定。苯含量测定范围为0.1%~5%(体积分数),甲苯含量为2%~20%(体积分数)。成品汽油中添加的甲基叔丁基醚等醚类化合物不干扰苯和甲苯的测定,采用1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)填充柱作分析柱时,不适用于含乙醇的汽油,甲醇也可能引起干扰。采用改性聚乙性聚乙二醇(FFAP)毛细管分析柱时,甲醇和乙醇的干扰不明显。该仪器完全符合ASTM D3606的方法标准,系统简单,操作方便,投入成本低,便于维护;但是不适于测定汽油中总芳烃的含量,也不适用于测定乙醇汽油中苯含量。产品行销全国,上海市,江苏省,浙江省,广东省,北京市,天津市,山东省,广西省,河北省,湖南省,陕西省,河南省,吉林省,江西省,黑龙江省,福建省,山西省,四川省,安徽省,新疆,甘肃省,青海省,贵州省,辽宁省,重庆市,内蒙古,西藏,海南省,武汉,青岛,常州,合肥,广州,沈阳,太原,郑州,杭州,苏州,昆明,南京,深圳,厦门,长沙,济南,烟台,大同,南宁,大连,哈尔滨,西安,兰州,银川,西宁,成都,重庆,长春等地。
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  • 顶空气相色谱在制药行业的应用本文通过介绍气相色谱检验的操作过程,选取《中国药典》中的中的部分例子说明了顶空气相色谱法在对药物的鉴别、检查、含量测定中的应用,还介绍了气相色谱法在乙醇测定法:甲基氧、乙氧基与羟丙氧基测定法;2-乙基己酸测定法;残留溶剂测定中的应用以及气相色谱-质谱联用 关键词:气相色谱仪、AHS-20A plus顶空进样器、中国药典、残留溶剂 气相色谱法(gas chromatography,GC)是而是世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物汽化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。采用高灵敏度选择性检测器,使得它具有分析灵敏度高,应用范围广等优点。这是一种新的分离分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。一、气相色谱法检验标准操作规范对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪,由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成(如图一所示)。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。 1.1.载气源 气相色谱仪的流动相为气体,成为载气,氦气,氮气、氢气、氩气均可作为载气使用,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱,根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。1.2进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。溶液直接进样采用微量进样器等顶空进样器适用于固体或液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成试液后,置于密闭的顶空瓶中,在恒温炉中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达至平衡后,取顶空瓶上部气体进样,如图2所示。 1.3色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。1.4柱温箱由于柱温箱稳定的波动会影响色谱分析的结果,因此柱温箱精度应在±0.5℃,且温度波动小于0.1℃,温度控制系统分为恒温和程序升温两种。1.5检测器适合气相色谱仪的检测器有火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰广度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、等1.6数据处理系统计算机工作站二、气相色谱法在鉴别中的应用按各药品项下的规定配置对照品溶液与供试品溶液,各取一定量,注入气相色谱仪,供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间一致的色谱峰。如在鉴别中药乳香中的索马里乳香.如丙戊酸片的签别等 药典中还有许多药物的检测用到了气相色谱法下表是《中国药典》2010版一部中药材与饮片涉及气相色谱法的品种对比。品名检验项目对照品固定相其他试剂丁香含量测定丁香酚对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%正己烷八角茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙醇土木香含量测定土木香内脂对照品异土木香内酯对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.25*0.25乙酸乙酯千年健含量测定芳樟醇对照品DB-17毛细管柱(交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷)30*0.25*0.25乙酸乙酯广藿香含量测定百秋李醇对照品HP-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷)30*0.32*0.25正十八烷、正己烷、三氯甲烷小茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙酸乙酯天然冰片(右旋龙脑)含量测定右旋龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯艾片(左旋龙脑检查异龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯樟脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯艾叶含量测定胺油精对照片SE-30正己烷亚麻子含量测定亚油酸对照片a-亚麻酸对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.5三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚、氢氧化钠冰片(合成龙脑)含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯 三、气相色谱法在残留溶剂测定法中的应用药品中的残留溶剂指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度除另有规定外。一、二、三类溶剂的残留限度应符合药品项下的规定;对其他溶剂,应根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品的规范,药品生产质量管理规范(GMP)或气体基本的质量要求。 随着社会的进步,人们对药物的质量要启用越来越高,相应的检测标准也越来越严格,未来药典的制定肯定会对药物的检测方法提出更高要求。而顶空气相色谱目前应用较多,金策结果准确。北京北分三谱仪器有限责任公司生产的气相色谱仪、顶空进样器在残留溶剂监测方面积累了丰富的检测经验,为用户提供了质优价廉的产品。药物溶剂残留检测-我们提供交成套仪器,交钥匙工程。
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  • GC-9280硫、磷分析仪是基于色谱柱的分离及FPD对硫、磷化合物的特殊选择性来检测样品中硫、磷化合物的专用色谱分析仪。该仪器选用防吸附的特殊进样阀及气路管线,适用于食品级CO2、油田气,半水煤气,石油裂解气、乙烯、丙烯等气体中有机、无机含硫、磷化合物的定性和定量分析。同时,该仪器可分析用液体进样方式测定烃类(汽油、石油、航空汽油、重油等)、苯类(苯、甲苯、二甲苯等)、醇类(甲醇、乙醇等)有机液体化学品中硫、磷的含量。该仪器在国内精苯项目中、对微量噻吩的测定已得到广泛的应用。仪器配置名称型号数量气相色谱仪GC-92801台检测器FPD(含硫、磷滤光片)1个色谱柱硫、磷专用柱1套六通阀惰性材质 四氟1个色谱工作站普瑞V1.01套标准品硫、磷标样1瓶气源氮气 40L1瓶氢气发生器PRH-3001台空气发生器PRK-2L1台电脑,打印机1套典型谱图1,硫化物分析谱图2,有机磷分析谱图
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  • 顶空气相色谱法分析原料药中微量甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯等残留溶剂 药物中的残留溶剂系指在药品生产工艺过程中未能完全去除的药物生产过程中使用的有机挥发性化合物,由于残留溶剂没有疗效,故所有的残留溶剂应尽可能除去,以符合产品规范、GMP或其他的基本质量要求。 甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯残留溶剂及限度见下表:溶剂名称浓度限度(%)甲醇0.3乙醇0.5丙酮0.5乙酸甲酯0.5 一、主要仪器:1.1、GC-9860气相色谱仪,配置毛细柱进样口,FID检测器;1.2、AHS-10A自动顶空进样器1.3、DB-624色谱柱;1.4、BF-2L空气发生器;1.5、BF-300E氢气发生器;1.6、其他实验仪器及试剂。二、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯残留溶剂色谱图三、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯残留溶剂6针重现性色谱图北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师,在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来,我们已为多所高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、完善的售前售后服务,我们赢得了广大用户的支持与信赖,具有良好的声誉。 特别提供以下专用气相色谱仪:1、血液中酒精分析(酒驾检测)仪器成套检测;2、口罩中环氧乙烷残留量检测;3、室内空气苯、甲苯、二甲苯成分检测;4、室内空气中TVOC成分检测;5、液化气中二甲醚检测;6、空气中非甲烷总烃检测气相色谱仪;7、环氧丙烷、环氧氯丙烷检测气相色谱仪;8、水中微量氢气分析;9、非甲烷总烃专用气相色谱仪;10、烟包、油墨、卷烟纸中VOC成分分析;11、七氟丙烷灭火剂分析气相色谱仪;12、白酒中甲醇分析气相色谱仪;13、塑料软包装中溶剂残留量色谱仪 北京北分三谱仪器有限责任公司 技术部
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