气相色谱氯乙醇方法

各位大神，请教一下有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，液体进样测医疗用品中的环氧乙烷+2-氯乙醇的？样品提取液是水，工程师说水对柱子不好，建议用顶空进样。但是顶空进样2-氯乙醇的响应面积比较小。有没有推荐的适合水的柱子或者顶空进样比较合适的方法。

10版药典中95%乙醇有个项目“挥发性杂质”，需要用气相色谱仪进行检测，是否需要检测方法适用性验证，该如何验证？

测定物质：EO（环氧乙烷），ECH（2-氯乙醇），主要是EO方法：模拟浸提法，样品是水溶液设备：GC-17A ，FID检测器， 手动进样请问色谱条件要怎么设置？尤其是色谱柱的选择，选择我们是用的Agilent 的CARBOWAX/20M 毛细管柱，30*0.32*0.25，但是色谱峰有严重的拖尾现象，尤其是2-氯乙醇，造成我积分困难，重现性很差，有时候EO峰还要分叉，请问要怎么解决？是色谱柱不匹配吗？求高手解答！不胜感激阿！

大家好，公司新进了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，想检测甲醇和乙醇的含量。我以前只做过液相，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不是很熟，在网上也没找到对应的国标，希望大家能为我提供这两种物质的检测方法或信息。在此先谢谢了！

想用气相色谱做乙醇气体含量，但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢？计划的是吸附，脱附，然后直接测定，有没有大神提供个好的吸附乙醇方法？活性炭吸附可不可以？

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

[color=#444444]非极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱 FID 乙二胺和乙醇胺分析方法求助[/color][color=#444444]乙醇胺 乙二胺 出峰位置接近。想找一套非极性色谱柱的分析方法。谢谢大家。[/color]

气相色谱怎么测水中的甲醇乙醇，谁有标准啊 拜求！！！！！！谢谢

[color=#444444]我要定量1%的乙醇水溶液中的乙醇，选用甲醇稀释十倍后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（fid,毛细管），乙醇峰位置出现两个峰,这是为什么，单独进同样浓度的乙醇甲醇溶液，两个峰型都很好，所用原料均为色谱纯。[/color]

最近想做乙醇胺的方法，用气相色谱法，用FID检测器灵敏度不高，打算用NPD做。有好的柱子可以介绍一下。有人做过吗？也可以交流一下经验。

[color=#444444]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定二乙醇胺的纯度，请教大神应该选择哪种色谱柱，色谱条件是什么？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为Agilent 7890A，万分感谢！[/color]

检测甲酸，甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙醇、少量水用气相色谱柱行得通么？求方法

我们这里有台 GC 2000T的气象色谱仪，很久没有用过了，在仓库放着，请问还能不能维修了测乙醇 与 乙醇中甲醇含量？ 请问 测乙醇主含量是不是就是用气相色谱仪？ 精度能够达到多少，主要其中甲醇杂质也要测下。 盼高手回到 谢谢 也可以推荐下仪器 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif

测试样品名称；ST05 （公司原料编号） 原材料进样：工业乙醇 测试仪器名称：GC7890F 仪器厂家 ：上海天美 请教下色谱方面同仁帮忙分析附件乙醇测试分析图是何原因？ 气相色谱仪点不着火有哪些因素？ 气相色谱仪测试谱图峰托尾有哪些因素？ 气相色谱仪谱峰杂质过多有哪些因素？ 气相色谱仪用不同柱温测试同样样品有何影响？

请问为什么乙醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出现重叠峰？是色谱柱的问题吗？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211217447363_3437_5395116_3.png[/img]

请问为什么乙醇在气相色谱上出现重叠峰？是色谱柱的问题吗？色谱条件初温60度 保留3分钟 程序升温10度/分 后来试了35度初温 保留4分钟 5度/分升温 还是有两个峰 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211801091210_8607_5395116_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112211801243169_2920_5395116_3.png

我想请问下 明胶空心胶囊中氯乙醇和环氧乙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图或者是各个峰的保留时间，以及条件设置？谢谢

求：甲醇、乙醇的气相色谱法的标准曲线和仪器条件

[color=#444444]为什么α-苯乙醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出两个峰，是不是色谱柱的问题啊？（α-苯乙醇是非常纯的）[/color]

各位老师好，我是一名刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的新手，想测试乙醇的氧化产物乙醛、乙酸、乙缩醛，请问这些产物检测的标准要参照哪里呢，网上有很多资料，一时有点眼乱。

最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量，在采用外标法做标准曲线时遇到问题：相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大，我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为：8840，3904，8434，7563，14712，想请教下各位是什么原因！

血液中的乙醇用气相色谱怎么测

请问各位老师，9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打无水乙醇怎么会出负5的倒峰，打了5微升无水乙醇

[color=#444444]本人在做关于一株梭菌发酵产丁醇的实验，主要测乙酸丁酸乙醇丁醇，我实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一台十分古老的仪器，型号是福立9710型，手动进样的，我用的条件是柱箱温度90℃，检测器温度180℃，进样器180℃，载气为N2，流速30 mL/min，可是并不知道程序升温如何设定，走出来的峰不是平头峰就是拖尾特别严重，而且各个组分还分不开。有没有大神指导一下各个条件该如何设置，最终走出来的样会特别好看的。。。我本人想到一个方法，就是由于我样品含有乙酸丁酸乙醇丁醇，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离这四个物质难度较大，我可以液相上乙酸丁酸的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]就检测乙醇丁醇，就是这样太繁琐了，0求大神帮我解决！！~~[/color]

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