液相色谱追踪工作站

本实验使用岛津Prominence LC-20A高效液相色谱仪系统。LC-20A是岛津制作所投入整体力量开发的新一代高效液相色谱仪，具有以下特点：优越的基本性能，轻松满足客户对仪器严格的要求；全自动化操作，实现了分析的高效率；高度对应网络要求的综合管理系统，改善分析工作环境。本次实验所用仪器的具体配置为LC-20AD输液泵，DGU-20A3在线脱气，SIL-20A自动进样器，CTO-20AC柱温箱，SPD-20A紫外可见检测器，CBM-20A控制器和LCsolution色谱工作站。

本研究将安捷伦四极杆飞行时间液质联用 (LC/Q-TOF)、三重四极杆液质联用 (LC/TQ)、MassHunter 工作站和新编程序 MRMWizard 相结合，开发了一种高效的拟靶向代谢组学工作流程。该工作流程高效、通量高且覆盖度广，能够同时对成百上千种代谢物进行半定量分析。

电池行业的发展对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要高效智能的检测设备。本课题目的是设计一种满足功能和精度要求的综合电化学工作站。综合电化学工作站在电池检测中占有重要地位，它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合，既可以做三种基本功能的常规试验，也可以做基于这三种基本功能的程式化试验。在试验中，既能检测电池电压、电流、容量等基本参数，又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参数，从而完成对多种状态下电池参数的跟踪和分析。本文从结构设计的角度，对综合电化学工作站进行了研究。根据恒电位测量、恒电流测量、交流阻抗测量三种功能的工作原理和相应的性能指标，提出以DSP处理器为控制核心的硬件结构体系。在该设计方案下，进行了大量的硬件设计调试工作和软件设计调试工作。本文的内容包括以下三点：(1)电化学工作站的系统分析。详细分析了电化学工作站三种基本功能的工作原理和性能指标，确定了电化学工作站的硬件系统结构—以DSP处理器为整个系统的控制核心，实现对六个通道的电池测量和控制，以及将数据送往PC机进行储存和处理。(2)系统硬件设计。硬件设计主要集中在DSP电路板、接口电路板、测量控制电路板的设计上。DSP电路负责发出控制信号和处理测量信号；测量电路直接与被测对象相连接，实现具体测量、控制；接口电路是DSP电路板与测量控制电路板之间的桥梁。从电路结构、芯片选型到最后布局，将各个功能电路进行细化，分步骤设计。(3)系统软件设计。结合系统工作特点和硬件结构，确定了软件总体架构。重点研究了过采样滤波软件算法和快速傅立叶变换（FFT）测算交流阻抗软件算法。

准确性高 时间短LC-10A:双泵、二级管阵列检测器、7725I进样阀??原装工作站，LC-6A液相：6A泵一台??示差检测器??7725I进样阀??

方案中使用的仪器设备有：LC-P310 高压恒流泵：2 台；LC-UV310 紫外检测器：1 台；高压混合器（1500ul）：1 台；LC-Co310 柱温箱 ：1 台；LC-310 泵控工作站（带采样功能）：1 套；7725i 手动进样阀：1 套；液相色谱柱：C18 色谱柱（4.6mm*250mm，5um）：1 支；多溴联苯醚（一溴到十溴联苯醚）标准溶液及混标：各 1 支；以及相应的前处理设备。

本研究将安捷伦四极杆飞行时间液质联用 (LC/Q-TOF)、三重四极杆液质联用 (LC/TQ)、 MassHunter 工作站和新编程序 MRMWizard 相结合，开发了一种高效的拟靶向代谢组学 工作流程。该工作流程高效、通量高且覆盖度广，能够同时对成百上千种代谢物进行半 定量分析。

随着电池行业的迅猛发展，人们对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要一种高效，能测量体现电池反应过程参数的检测设备。本课题目的在于研发一种综合电化学工作站满足上述需求。综合电化学工作站是一套完整的、数字化的、电化学体系的检测分析设备。它把恒电位仪，恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合到一起，既可以做常规的基本测试如动电位扫描、动电流扫描试验和电化学交流阻抗测量，也可以做基于这三种基本试验的程式化试验，如恒电流充电-电化学交流阻抗测量，电池寿命循环试验-电化学交流阻抗测量试验，从而完成多种状态下电化学体系的参数跟踪和分析。它可以快捷、精确的检测电池的容量、测量体现电池反应机理的交流阻抗参数。本文以交流阻抗谱为理论依据，在既定电位范围、精度、分辨率和响应速度等性能指标的要求下构建出上下位机多层次硬件体系结构，有针对性地设计了下位机的接口电路板和测量电路板，并在此设计方案下进行了大量的硬件功能调试，达到了预期的性能指标。本文的主要内容可概括为以下三点：(1)电化学工作站的功能原理研究与硬件系统设计。介绍了电化学工作站的三种基本功能和性能指标，电化学交流阻抗测量的原理，并进而提出了电化学工作站的硬件系统结构，构建了电化学工作站的硬件结构设计；(2)下位机的接口电路板和测量电路板设计，在设计中力图提高系统精度、灵活性。实现对电池电压和电流的测量和控制功能，使工作站测量和控制功能达到了功能多样化精确化，为电化学交流阻抗测量等功能实现打下基础；(3)实验及误差分析。对电化学工作站的硬件测量和控制功能进行了实验验证，分析了误差产生得原因，对固有误差进行了补偿，对不同幅值直流信号和不同幅值、频率的交流信号进行测量，达到了精确测量的性能指标。

本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。

Opentrons 双流色谱 (DFC) 蛋白质纯化工作站，可以使用 BiotageⓇPhyTip Ⓡ 色谱柱对多达96个样品进行小规模蛋白质纯化。

Agilent 1200 系列液相色谱方法开发解决方案具有最大的灵活性和高度自动化。本文将该系统用于寻找分析药物降解产物的最佳分离条件。以倍他乐克片为例，将其暴露在高温条件下，使其产生降解产物，在几根色谱柱上进行了如下分析：? 用安捷伦化学工作站方法筛选向导自动设置方法和序列? 不同选择性的 6 根 Agilent ZORBAX RRHT 色谱柱? 不同流动相? 不同温度和梯度

结合质谱和UV光谱分析，可以在单次运行中同时实现峰追踪和共流出峰的鉴定与ACQUITY UPLC H-Class四元系统结合的灵活软件可通过Auto?Blend Plus调节流动相pH值。此软件可在同一个工作流程中分析UV和质谱数据，从而简化数据分析过程

IPDI备受市场青睐，应用需求量持续攀升，其研发生产如火如荼。其分子量大、常温不会蒸发引起危害，但在生产场所内气溶胶态和蒸汽态的异佛尔酮二异氰酸酯对人体眼、呼吸道具有强烈刺激性作用，并具有强烈催泪作用。上述两种形态的IPDI含量关系到化工厂生产安全，本方案采用福立LC5090高效液相色谱仪对工作场所内异佛尔酮二异氰酸酯进行了详细的测定。

高效微流电动液相色谱（eHPLC）是综合了毛细管高效液相色谱（cHPLC）和毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的高效电动微分离色谱技术。eHPLC 技术在药物分析、手性拆分和生物样品分析等生命科学领域中具有巨大的应用前景。核壳填料因其柱效高、分离快、载样量大、反压低、耐用性好等优点，受到色谱研究者的广泛关注。但核壳型色谱填料在电色谱中的应用目前仍很少。Fanali 等预测核壳材料在eHPLC 分离模式中会有很好的表现。根据二氧化硅纳米球（KCC-1）的结构特点，再结合核壳结构本身反压和传质阻力小等优点，推测这种新型的核壳色谱填料在毛细管电色谱填充柱的应用中将具有良好的发展前景。

本实验采用岛津 LC-20 AT 液相色谱仪，包括 CBM-20Alite 系统控制器，DGU-20A3R 脱气机，LC-20AT 输送泵，SIL-20A 自动进样器，CTO-20AC 柱温箱，SPD-M20A 检测器，LabSolutions Ver. 5.91 色谱工作站。测定一次性冷饮杯中己内酰胺迁移量的方法,以蒸馏水、4% 乙酸、20% 乙醇、橄榄油作为食品模拟物，测定己内酰胺在 30℃浸泡 6 h 的特定迁移量。结果表明，己内酰胺四种食品模拟物的基质标准曲线的线性相关系数 (r) 均大于 0. 999，加标回收率为 89.3% ～ 102.2%， 相 对 标 准 偏 差 为 0. 07% ～ 1.14%， 检 出 限 为 0. 17 mg/L（mg/kg） ～ 0. 27 mg/L（mg/kg），定量限为 0. 56 mg/L（mg/kg）～ 0. 91 mg/L（mg/kg）。该方法灵敏、准确，满足相关法规的限量要求。

使用单一检测技术进行方法开发是一项比较困难的挑战，UV谱图数据有助于进行峰纯度评估和鉴定，但如果存在共流出物，峰追踪就难以实现。质谱数据可针对少数化合物实现色谱峰匹配，但如果存在同量异位化合物，就需要更多信息才能进行谱峰确证：无论是想要立即获取UV鉴定结果还是更可靠的分析定量，完整的分离都是最基本的要求。为应对这些挑战，可以使用多种检测器来对单个样品进行分析，每种检测技术分别针对不同理化特性的分子。将检测器响应整合到一个软件界面中，就可以通过精简的平台简化数据分析

本文采用珀金埃尔默的LC 300高效液相色谱仪，建立了工作场所空气有毒物质第143部分对硝基苯胺的检测方法。该方法具有良好的线性、分离度和重复性、分析速度快，满足日常检测需求。

高效微流电动液相色谱（eHPLC）是综合了毛细管高效液相色谱（cHPLC）和毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的高效电动微分离色谱技术。eHPLC 技术在药物分析、手性拆分和生物样品分析等生命科学领域中具有巨大的应用前景。核壳填料因其柱效高、分离快、载样量大、反压低、耐用性好等优点，受到色谱研究者的广泛关注。但核壳型色谱填料在电色谱中的应用目前仍很少。Fanali 等预测核壳材料在eHPLC 分离模式中会有很好的表现。根据二氧化硅纳米球（KCC-1）的结构特点，再结合核壳结构本身反压和传质阻力小等优点，推测这种新型的核壳色谱填料在毛细管电色谱填充柱的应用中将具有良好的发展前景。

高效微流电动液相色谱（eHPLC）是综合了毛细管高效液相色谱（cHPLC）和毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的高效电动微分离色谱技术。eHPLC 技术在药物分析、手性拆分和生物样品分析等生命科学领域中具有巨大的应用前景。核壳填料因其柱效高、分离快、载样量大、反压低、耐用性好等优点，受到色谱研究者的广泛关注。但核壳型色谱填料在电色谱中的应用目前仍很少。Fanali 等预测核壳材料在eHPLC 分离模式中会有很好的表现。根据二氧化硅纳米球（KCC-1）的结构特点，再结合核壳结构本身反压和传质阻力小等优点，推测这种新型的核壳色谱填料在毛细管电色谱填充柱的应用中将具有良好的发展前景。

高效微流电动液相色谱法（eHPLC）是综合了毛细管高效液相色谱（cHPLC）和毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的微分离色谱技术，具有柱效高，分析时间短，样品和溶剂消耗低等优点。高效微流电动液相色谱法可根据样品在电场中的分离系数和电泳迁移率的不同，对样品进行分离。 这种微分离技术作为传统HPLC技术的替代品迅速发展，将亚微米材料和eHPLC技术相结合，可通过低压实现线性流速。存在对映异构体的药物，在生物体中的药效、毒性和反应不同。目前，大多数工业液相色谱手性填料柱的直径为3、5和10μ m，也有人对1-2μ m直径的色谱填料的应用进行了大量的研究。但亚微米手性色谱的应用不常见。本公司基于亚微米填料，对手性药物进行分离与检测，为手性药物的拆分和分离提供一个新的思路和方法。

Agilent 1200系列方法开发解决方案提供了zui大的灵活性，并具备zui高性能。筛选实验设置采用安捷伦化学工作站方法筛选向导，非常简便而合理。即时是几根色谱柱和几套流动相的复杂序列也可实现自动设置，不需要手动创建方法。另外，只要点击几下，即可自动设置色谱柱维护、冲洗和平衡方法。将安捷伦化学工作站方法筛选向导用于开发倍他乐克片降解产物的分离方法。在不到一个工作日内，筛查了6根色谱柱和2套溶剂的所有组合，并用2种不同梯度和2个不同温度进行了微调。在大多数情况下系统在无人照管下运行，操作者可以从事其它工作。

高效微流电动液相色谱（eHPLC）是综合了毛细管高效液相色谱（cHPLC）和毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的高效电动微分离色谱技术。eHPLC 技术在药物分析、手性拆分和生物样品分析等生命科学领域中具有巨大的应用前景。核壳填料因其柱效高、分离快、载样量大、反压低、耐用性好等优点，受到色谱研究者的广泛关注。但核壳型色谱填料在电色谱中的应用目前仍很少。Fanali 等预测核壳材料在eHPLC 分离模式中会有很好的表现。根据二氧化硅纳米球（KCC-1）的结构特点，再结合核壳结构本身反压和传质阻力小等优点，推测这种新型的核壳色谱填料在毛细管电色谱填充柱的应用中将具有良好的发展前景。

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基于双三元液相色谱仪（DGLC），建立在线二维液相色谱方法，全自动实现单抗样品的滴度分析和聚体分离，提高单抗药物生产的工作效率。

资生堂，化妆品生产企业中唯一的液相色谱从业者，液相色谱产品生产企业中唯一的化妆品从业者。这独特的双重身份使得资生堂先端科学事业推进部(Frontier Science)自2010年5月进入中国市场以来，一直热衷于推进中国化妆品检测能力，并进行了一系列的相关工作。值此FS事业推进部成立5周年之际，恰逢新版化妆品安全技术规范征求意见稿发布，特推出化妆品检测数据专刊，希望能给您的工作带来帮助。

高效微流电动液相色谱（eHPLC）是综合了毛细管高效液相色谱（cHPLC）和毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的高效电动微分离色谱技术。eHPLC 技术在药物分析、手性拆分和生物样品分析等生命科学领域中具有巨大的应用前景。核壳填料因其柱效高、分离快、载样量大、反压低、耐用性好等优点，受到色谱研究者的广泛关注。但核壳型色谱填料在电色谱中的应用目前仍很少。Fanali 等预测核壳材料在eHPLC 分离模式中会有很好的表现。根据二氧化硅纳米球（KCC-1）的结构特点，再结合核壳结构本身反压和传质阻力小等优点，推测这种新型的核壳色谱填料在毛细管电色谱填充柱的应用中将具有良好的发展前景。

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高效液相色谱仪对复杂样品具有优越的分析能力，尤其适用于土壤和沉积物中15种醛、酮类化合物的测定。本文采用该方法对15种醛、酮类腙衍生物的标准溶液进行测定。试验表明，本方法具有线性好（线性在0.9999以上），精密度高（RSD在3%以内），分析速度快等优点。

维生素A为一种重要的脂溶性物质，现阶段对该物质的含量测定方法主要有：薄层色谱法、分光光度法、液相色谱法、气相色谱法等，高效液相色谱法为一种操作简单、快速、灵敏、准确的测定维生素A的方法，本文从样品处理、色谱分离以及检测等几个方面对高效液相色谱色谱法测定牛奶及乳制品中维生素A的研究进行综述。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中蔗糖的测定高效液相色谱法??中规定: 蔗糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中蔗糖 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。