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液相色谱转换计算器

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液相色谱转换计算器相关的资讯

  • 2020版药典专辑 液相色谱方法转换工具重磅上线
    0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定:品种正文项下规定的色谱条件(参数),除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”,品种项下条件不再是固定的,本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”,用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换,可有效较少单针分析时间,提高分析通量,减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注:表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围,并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求,岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面,操作简便,既支持独立运行,亦可嵌入LabSolutions工作站运行,可兼容不同的岛津机型,产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP(中国药典2020年版)计算公式,自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序;内置流速自定义输入框,如调整,软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目,方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节,梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化;速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化,助力成本核算。• L/dP值自动计算,自动计算参考范围(0512通则色谱参数允许调整的范围),自动检查是否超范围与超出参考范围提示(红色标记,评价区文字提示)。• 仪器系统压力预测,自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示,指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键,进入设置界面,选择转换前后的仪器型号,梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格,需注意L/dp 值应在原有数值的-25%~+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件,软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序,右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现,建议使用同一品牌同一系列(如Shim-pack系列)或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析, 系统延迟体积对于分析影响较大,需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异,并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求,选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率,如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后,分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后,特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后,各色谱峰出峰顺序和个数保持一致,指纹图谱相似度均达到0.90以上。
  • 安捷伦液相色谱程序现可用于iPhone和iPod Touch
    安捷伦宣布其创新性液相色谱应用程序现可用于 iPhone 和 iPod Touch 2010 年 2 月 26 日,北京安捷伦科技公司(NYSE 代码:A)日前宣布,现在可以从 App Store 下载液相色谱计算器应用程序。液相色谱计算器是业内首个适合 iPhone 和 iPod Touch 使用的液相色谱应用程序。该应用程序可在各种条件和色谱柱规格下快速确定流速和背压。 “能为客户提供这款功能强大的应用程序,我们荣幸之至”,安捷伦全球色谱柱和消耗品市场经理 Anne Jones 说,“实验室的科学家们越来越喜欢将 iPhone 或 iPod Touch应用到工作中,因此安捷伦率先将此革命性的移动设备与液相色谱相组合,对此我们深感自豪”。 液相色谱计算器应用程序包括数以百计的安捷伦色谱柱配置以及提高色谱分析结果的其他方法参数。只需轻触或滑动新型多点触摸(Multi-Touch)用户界面就能快速得到虚拟结果并进行比较,从而获得最佳参数组合方案,提高实验室工作效率。 液相色谱计算器应用程序可通过 iPhone 和 iPod touch 的 App Store 或从 www.itunes.com/appstore 免费下载。 液相色谱计算器应用程序是安捷伦最新推出的液相色谱产品系列。其他新推系列还包括 Poroshell 120、ZORBAX 超高压快速高分离度 (RRHD) 色谱柱以及 1290 Infinity 液相色谱系统。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的17,000名员工在110多个国家为客户服务。在2009财政年度,安捷伦的业务净收入为45亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn
  • Sigma-Aldrich推出HPLC方法计算器
    您希望用一根色谱柱解决多种应用吗?您想优化当前不尽人意的HPLC条件吗?您正在为HPLC方法的转移而苦恼吗? 那么,推荐您尝试Sigma-Aldrich最新推出的HPLC方法计算器。 Sigmaaldrich首款官方Android、itunes、iPad应用软件近日上线啦。高效液相色谱(HPLC)方法转移计算器能实现如下功能:计算出某HPLC柱上方法转移到另一色谱柱上的分析条件支持等度和梯度两种方法便于方法优化,推荐分析流速以色谱柱变量(柱长、柱内径、粒径)和现有方法(流速、进样量、压力、运行时间、平衡时间)为基础,可提供从分析柱放大到制备柱的色谱分析方法如果需要,可计算出节省的时间和溶剂支持Ascentis Express快速柱和其他通用粒径色谱柱梯度方法转移时,输入死体积可预测梯度滞后 欢迎关注我司新浪官方微博SigmaAldrich。HPLC方法计算器,本地下载、手机下载均可提供Google play https://play.google.com/store/apps/details?id=sial.andriod.calc安卓 http://static.apk.hiapk.com/html/2012/06/639145.html微盘 http://vdisk.weibo.com/s/6_GY3 当然,您也可以不用下载软件,直接在线计算操作http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/hplc/method-transfer-calculator.html 软件截图如下: 等度计算梯度计算技术支持
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 安捷伦推出五款液相色谱新品
    北京时间2012年4月19日,安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品,分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统,以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下:  安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统,  将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统,这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。  新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar,还具有最为强大的智能化泵输液技术,例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率,以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵,1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道:“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度,将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合,包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。”  这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器,从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性,也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案,将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述,这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。  安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的  1290 Infinity 二维液相色谱解决方案  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案,可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力,例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。  其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀,配合专用的二维色谱软件,可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。  通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中,色谱峰容量将成倍地增加,与常规的液相色谱相比,分离能力也随之大大增加。因此,对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言,二维液相色谱无疑是理想的工具。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说:“迄今为止,二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在,二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能,比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度,以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能,它也不能成为安捷伦产品。”  Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置,可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维,而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。  安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议,将共同推广GC Image的LCxLC版软件,用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作,致力于数据转换及分析的简化,为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道:“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作,很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合,可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。”  安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统,全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。  该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统,以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟,使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜,并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。  “我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统,并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。”  安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活,并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势,制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。  系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需,确保获得最大的回收率和样品纯度,而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。  安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商,为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合,涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于:   安装快速直观,基于灵活的模块化结构   以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率   仪器利用率最大化,可满足各种样品数量和浓度的需求  安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统  2012 年 4 月 19日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统,这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力,倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求,该系统将是最佳选择。  安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道:“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件,从而获得可与之媲美的性能和质量,由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件,因而产品价格得以大幅降低。”  配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统,耐压能力达 600 bar,可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术,包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率,完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持,此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。  配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员,其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量,但对模块化系统的灵活性不做要求,那么这套系统无疑是您的最佳选择。  除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外,“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件,可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境,实现多用户间的仪器资源共享。  安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件  2012 年 4 月 19 日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品,化工,制药行业, 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用,同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。  安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似,用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件,如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括:   所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块   所有安捷伦 1200 系列模块   所有安捷伦 1100 系列模块   安捷伦 PL-GPC 50 系统   某些非安捷伦仪器  “我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具,”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道:“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线,不仅能为用户提供更高质量的结果,更快速、简便的数据调用方式,而且支持不同形式的数据与报告输出。”  无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析,GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联,只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 高校用户都在看这些品牌的【液相色谱仪】
    近期,科学仪器行业迎来了前所未有的利好消息,国家为支持经济社会发展薄弱领域设备的更新改造,发布了设备更新改造贴息再贷款等政策,要求年底前完成相关申报工作。采购规模之庞大、采购周期之紧张,引得业内人士心潮澎湃。本次设备更新改造贴息再贷款政策支持10个领域:教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。其中高校领域,原来不能作为贷款主体,多年来沉淀了大量的设备更新改造的需求。这次政策创新,允许高校通过贷款来实现设备更新改造,势必会引发空前的采购热潮。而作为仪器设备主要品类之一,科学仪器也必将是本次采购中非常重要的目标品类。特别是,本次贷款要在2022年底前发放,对用户申请、采购等环节的效率都提出了很高的要求。20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有着广泛的应用,已成为当下最重要的分析仪器之一。而且,液相色谱更是各大高校常用的仪器品类之一。为更好地助力高校用户选型,仪器信息网基于全站40万+高校用户的访问行为,通过【液相色谱】各仪器的独立访问人数、用户留言量,仪器3i指数等数据,综合计算得出“高校用户关注【液相色谱】品牌及仪器”,分为进口及国产仪器品牌为用户呈现,每个品牌共计推选出一台用户关注的液相色谱仪,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。(以下品牌按照品牌简称首字母排序)进口品牌仪器型号国产品牌仪器型号安捷伦1290 Infinity II福立LC5090岛津LC-40系列华谱科仪S6000珀金埃尔默LC 300科哲Anters-1200F2型日立Primaide通微EasySep-1020赛默飞Vanquish伍丰EX1800 UHPLC/HPLC沃特世Arc HPLC系统悟空仪器K2025依利特EClassical 3100=====进口品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序※ 安捷伦 ※仪器名称:Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 报价:面议核心参数:产品介绍:提高分析效率,更高的色谱分离度:样品流路中经过精心设计的组件可以使系统扩散降至最低。可为复杂的分离提供更高的峰容量:可在一维UHPLC和拥有终极色谱性能的二维液相色谱之间进行轻松切换。点击查看更多产品详情Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统※ 岛津 ※仪器名称:岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪 报价:50-100万核心参数:产品介绍:基于近半个世纪的LC技术经验沉淀,全新的Nexera系列HPLC与人工智能和物联网完美结合,将在智能化、高效化和自动化领域引领全新的行业标准。点击查看更多产品详情岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪※ 珀金埃尔默 ※仪器名称:LC 300 HPLC 报价:面议核心参数:产品介绍:LC 300系统重新设计了液相色谱的各个核心模块,从而达到非常低的扩散体积以及释放UHPLC色谱优异性能的系统要求。多种高灵敏度检测器(光电二极管阵列、多通道紫外/可见、荧光、示差等)供您选择,以满足您不同的应用需求。点击查看更多产品详情LC 300 HPLC※ 日立 ※仪器名称:日立Primaide高效液相色谱仪 报价:面议核心参数:产品介绍:简便的操作性能:Primaide简洁的设计和组件前置的方便维护性,令初学者也可轻松使用。卓越的基本性能: Primaide不仅满足极限要求,更可借助高性能DAD(Diode Array Detector)、自动进样器的冷却单元等部件扩大应用范围。点击查看更多产品详情日立Primaide高效液相色谱仪※ 赛默飞 ※仪器名称:赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统 报价:100-200万核心参数:产品介绍:★ 更强的分离能力,泵耐压1500 bar (22,000 psi) ,流速高达5 mL/min;★ 更精准的样品操作,最多可以加载 23 块多孔板,高达 8832 份样品;★ 更有效地控制分离,2 种温控模式,拥有主动式预加热功能;点击查看更多产品详情赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统※ 沃特世 ※仪器名称:Arc HPLC系统 报价:面议产品介绍:高灵敏度的光学检测器:使用光电二极管阵列检测器或UV/Vis检测器等高性能光学分析检测器,专门针对小分子分析物检测进行了优化,可在分析中展现优异的灵敏度和线性。“智能梯度起点”技术:相对于梯度起点调整进样,模拟其它HPLC系统的延迟体积,而无需更改梯度表。大多数方法只需两次进样即可成功转换。点击查看更多产品详情Arc HPLC系统=====国产品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序※ 福立 ※仪器名称:LC5090高效液相色谱仪 报价:10-20万核心参数:产品介绍: 流量精密度和梯度重复性:LC5090凭借精密工匠技术,可实现长期稳定的输液;采用静态混合器专利设计,混合体积低,混合效率高,且便于清洗,可得到更好的梯度精度和梯度重复性。点击查看更多产品详情LC5090高效液相色谱仪※ 华谱科仪 ※仪器名称:华谱科仪 高效液相色谱仪 S6000 报价:20-50万核心参数:产品介绍:四元梯度泵系统,满足不同组分流动相选择需求;高频混合模式,混合更加均匀,脉动更小,良好的保留时间重现性;泵头合流,高压混合,有效减小梯度滞后体积,减少气泡的产生;优化进样口设计,减少样品残留;点击查看更多产品详情华谱科仪 高效液相色谱仪 S6000※ 科哲 ※仪器名称:上海科哲Anters-1200F2型高效液相色谱仪 报价:10-20万 核心参数:产品介绍:泵:流量范围:0.001-5 mL/min;压力范围:0-40 Mpa;流量精度: 0.3%;流速准确度:0.06%;自动进样器:样品载量:标配2 mL×144位样品瓶,可选10 mL×44位样品瓶,2mL×2块或350 μL×2块96孔板;样品瓶缺失检测;点击查看更多产品详情上海科哲Anters-1200F2型高效液相色谱仪※ 通微 ※仪器名称:通微EasySep-1020高效液相色谱仪 报价:5万-10万 核心参数:产品介绍:采用浮动式柱塞安装方式,提高柱塞杆与密封圈的使用寿命;小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,极大降低输液脉动,从而保证输液的稳定可靠及持久耐用。点击查看更多产品详情通微EasySep-1020高效液相色谱仪※ 伍丰 ※仪器名称:伍丰液相色谱系统EX1800 报价:50-100万核心参数:产品介绍:可选配超高效(120MPa)和超快速(60MPa)二元输液单元,和四元输液单元(70MPa) ; 全系列检测单元:紫外/可见光紫外、荧光、二极管阵列、示差、蒸发光、电化学;可配置二路流动相切换阀。点击查看更多产品详情伍丰液相色谱系统EX1800※ 悟空仪器 ※仪器名称:悟空仪器K2025 高效液相色谱仪 报价:面议核心参数:产品介绍:精密往复柱塞式串联输液泵,配合压力动态抑制算法和螺旋交叉对冲混合技术,确保稳定的送液速度和精准的梯度比例,以使得保留时间RSD在0.2%以内。专利的悬挂式浮动柱塞设计,自适应泵头组件工况,方便拆装并有效防止密封圈偏磨。点击查看更多产品详情悟空仪器K2025 高效液相色谱仪※ 依利特 ※仪器名称:EClassical 3100高效液相色谱仪 报价:10-20万核心参数:产品介绍:采用核心技术成熟可靠的机械结构、光学结构及电路结构;步进电机64细分控制技术,提高低流速下的准确性;直通式压力变送器,死体积小;点击查看更多产品详情EClassical 3100高效液相色谱仪====【仪器优选—高校版】====针对本次高校用户采购量大、需求急、品类多等难点,仪器信息网特推出“仪器优选—高校版”选型工具,全面助力高校用户快速选型。“仪器优选—高校版”工具综合了目前市场上主流的,及全国上千所高校中常用的【液相色谱仪】仪器品牌及型号,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。仪器优选-高校版选型工具扫码立即选型↑↑↑【仪器优选—高校版】选型工具核心亮点亮点一:精选200+个高校高频采购仪器品类亮点二:20万+台仪器中甄选国内外优质仪器亮点三:支持产品参数PK,选型一目了然亮点四:提供近30000个高校采购典型案例关于仪器优选【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台,囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器,1000+个仪器品类,收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设,平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能,助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。
  • Sigma-Aldrich推出AscentisExpress 5um颗粒液相色谱柱
    Sigma-Aldrich旗下品牌Supelco推出Ascentis Express 5&mu m颗粒液相色谱柱&mdash &mdash 延续熔融核技术优点,提升分析效能 圣路易斯,2012年7月25日,Sigma-Aldrich公司(纳斯达克:SIAL)宣布其Supelco品牌发布Ascentis Express C18,5&mu m颗粒的液相色谱柱&mdash &mdash 以加快分析速度,提升高效液相色谱柱分离性能。与传统5&mu m颗粒的色谱柱相比,新型色谱柱是以熔融核颗粒技术Fused-core为基础,其分析速度更快,柱效更高。Ascentis Express 5&mu m系列色谱柱提供给科学家们及广大分析工作者在传统HPLC仪器上提高性能的第一选择,并消除了在使用小粒径颗粒色谱柱时的担忧。 新型5&mu m颗粒熔融核色谱柱的速度和分离能力与3&mu m颗粒色谱柱相当,而与亚2&mu m颗粒色谱柱相比,则更稳固耐用寿命更长。新系列的色谱柱操作的背压与传统5&mu m颗粒色谱柱相当,确保了不会超过传统HPLC压力限制。Ascentis Express系列产品在&Mu HPLC及HPLC上均能使用。 &ldquo Supelco新上市的Ascentis Express产品线使得科学工作者们能够提升现有HPLC系统的性能,非常轻松地在现场或合同研究组织(CRO)实现方法转移,而不用担心兼容性问题。&rdquo Supelco公司的HPLC/GC市场经理Wayne Way博士说,&ldquo 这些色谱柱在LC/MS的生物分析领域用处极大,因为它们能实现高流速和高通量,以满足生物分析方法的需求。此外,大颗粒也令HPLC色谱柱足够坚固。&rdquo Way博士如是总结。 现有推出的Ascentis Express 5&mu m液相色谱柱,固定相有C18和F5两种。将现有方法转换至新型5&mu m色谱柱,非常简单。传统HPLC使用者能非常便利地用其替换已有色谱柱,无需更变色谱柱尺寸,流速或样品制备。 此外,近日Sigma-Aldrich还推出了HPLC转换器,目前该应用已经上传至Sigma-Aldrich网站http://www.sigmaaldrich.com/hplccalc&mu lator 该应用使得切换色谱柱和方法,变得非常容易。输入相应色谱柱变量(柱长、柱内径、粒径)和现有方法(流速、进样量、压力、运行时间、平衡时间),能将等度或梯度的方法从一根色谱柱转移至另一根色谱柱。该转换器也能提供从分析柱放大到制备柱的色谱分析方法转换,同时可计算节省的时间和溶剂。该应用也可在 iPad, iPhone 及 Android&trade 等移动设备上使用。
  • 安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器
    安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器此模块可缩短进样周期、提高样品容量并减少交叉污染 2015 年6 月 22 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日推出了第二款适用于超高效 1290 Infinity II 液相色谱系统的自动进样器。 新型 1290 Infinity II 样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量,同时压力范围最高可达到 1300 bar。 这款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会 HPLC 2015 上首次亮相。 高度集成的新模块将自动进样器的功能与选件相结合,实现了柱温箱与样品冷却装置的集成。 它使得分析实验室能够以经济实惠的方式体验超高压液相色谱的优势。 安捷伦科技公司副总裁兼液相色谱产品事业部总经理 Stefan Schuette 博士表示:“借助这款新产品,实验室能够更轻松完成从 HPLC 到 UHPLC 的方法转换,实现更高的分离度和更快速的分离。 这一全新模块使他们能够以实惠的价格享受一流的性能体验。” 安捷伦是全球最大的液相色谱设备供应商,去年推出的 1290 Infinity II 液相色谱仪是公司目前最顶尖的系统。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作,提供仪器、软件、服务和消耗品,产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2014 财年,安捷伦的净收入为 40 亿美元,全球员工数约为 12000 人。 今年是安捷伦进军分析仪器领域的 50 周年纪念。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息,请访问 www.agilent.com。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 盘点:部分主流超高效液相色谱系统及其技术特点
    p  高效液相色谱(HPLC)技术距今已有约50年的历史。在开始的约40年内,HPLC系统压力的极限为6000psi或400bar,这与当时的5或10μm色谱柱填料粒径非常匹配。在常规分析中,HPLC的理论塔板数上限约为20000,峰容量上限约为200,典型的紫外检测器流通池体积上限约为10μl,这些参数与4.6mm的色谱柱相配合在当时获得了令人满意的分析结果。直至20世纪80年代初期,随着3μm粒径硅胶颗粒的问世,在较短色谱柱与低分散系统的结合下,快速液相色谱得以实现。到了20世纪90年代,随着亚3μm及亚2μm硅胶颗粒研发的成功,市场越发迫切地需要耐压更高的仪器系统。/pp  1997年,北卡罗来纳大学教堂山分校的James Jorgenson教授所发表的关于超高效液相色谱的文章,引导了此后几年商业化超高效液相色谱系统的发展。文章中,作者在一根52cm长、填充了1.5μm粒径的C18硅胶颗粒的色谱柱上实现了4100bar(59000psi)的压力,不仅成功分离了6种物质,而且理论板数大大提升。最终在2004年的美国芝加哥Pittcon展会上,沃特世公司率先推出了Acquity UPLC系统,其压力极限可达15000psi或1000bar。/pp  在早期(2004-2007年),因可大大提高工作效率,超高效液相色谱系统受到了科研工作者的欢迎,但关于超高效液相色谱在常规分析中的应用尚有一些疑问。此后一段时间内,关于超高效液相色谱在实用性、价格及其与HPLC的优劣比较等方面一直都存在争议。如有人提出可以使用表面多孔色谱柱或者使用高温液相色谱等方法来替代超高效液相色谱。/pp  之后一段时间内,安捷伦、赛默飞、岛津等公司都陆续推出了各自型号的超高效液相色谱产品,争议才逐渐结束。随着改进后的第二代超高效液相色谱系统的出现,超高效液相色谱在科研和工业领域都获得了认可,成为一个能够在所有市场领域提高分析速度和分辨率的现代HPLC平台。/pp  目前在中国超高效液相色谱仪市场上,主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪有上海伍丰、北京普源精电等,但是市场占有率还比较低。/pp  第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间,仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商,汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例,并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。由于篇幅所限,本文首先盘点各产品技术特点如下(下文按约稿回复先后排序),后续文章将继续盘点超高效液相色谱仪的应用案例及市场预测情况。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:日立高新/span/strong/pp  strong产品型号:/strongChromasterUltra Rs/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/65071aa0-42e5-40a1-b70f-970a4f2d81fb.jpg" title="日立_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "日立高新ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  超高速分析:最高耐压140 MPa,因系统耐压增强,有些会导致压力升高的流动相也可使用,从而扩大了可选分析方法的范围,非常适合复杂成分的检测和分析方法的开发。/pp  高分辨分析:(1)新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18,填料粒径1.9 µ m,长250 mm),理论塔板数高达50,000以上。(2)新型二元泵配有冲程可变独立柱塞,除了日立特有的LBT*1技术,还标配低容量双螺纹混合器,确保送液时的混合效果和稳定性。(3)10 mm全反射型毛细管流通池,可有效减小柱外扩散,获得更高分辨。/pp  高灵敏度分析:(1)二极管阵列检测器的65 mm流通池(选配),灵敏度极高,对痕量物质的检测尤为突出。(2)二极管阵列(DAD)检测器的新型光学系统有效地减小了噪音和漂移,保证了高灵敏度的分析结果。(3)自动进样器配有多种清洗模式,标配进样口反冲功能,极大降低了样品残留/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:赛默飞/span/strong/pp strong 产品型号/strong:Vanquish UHPLC、Ultimate 3000 UHPLC/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/70b89d4d-88b8-4d30-af25-2fe55298d33e.jpg" title="赛默飞_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "赛默飞Vanquish UHPLC超高效液相色谱系统/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/69eabe79-c9f8-4d1c-9d03-3398fe1f1654.jpg" title="赛默飞U3000.jpg"//ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strongbr//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "赛默飞Ultimate 3000 UHPLC液相色谱系统/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  Vanquish Horizon液相色谱耐压达1500bar,配合超低的梯度延迟体积,全方位支持超快速液相分析及柱联用分析,而LightPipe光纤流通池的超宽的线性范围为研发过程展示更多的峰容量并实现小含量杂质与高含量主成分同时分析。泵的ATEC适应性热效应补偿技术及自动进样器的智能预压缩技术极大程度的保证了卓越的保留时间精度及峰面积重现性,增强数据置信度。可调的两种温控模式为难以分离的色谱峰提供更多的分离方式选择,也确保了Vanquish Horizon与不同型号液相色谱间的方法无缝转移。Vanquish Horizon全方位兼容各类质谱检测器,特异性质谱联用包保证无缝衔接,高达8832的样品容量集成条形码识别技术,配合高智能Chromeleon变色龙色谱数据处理系统,简化整个研发过程。Vanquish Horizon有效解决研发用户的高通量、最大峰容量、提升MS应用性能、精度高的需求。/pp  UltiMate® 3000高效液相色谱系统的所有模块均具有超高效液相兼容性,让所有使用者获得最佳性能。UltiMate® 3000系列提供各类型输液泵,流速涵盖20 nL/min到10 mL/min范围。可根据需要选择自动进样和检测器模块,为您的化学分析提供全方位解决方案。620bar超高耐压及模块化设计,配合全方位覆盖的常规检测器及与质谱无缝衔接,以及独特的电雾式检测器,最大程度保证化合物的全方位检测。独特的双梯度液相色谱,提高常规分析的通量并拓展色谱分析技术应用范围。智能、人性化的变色龙色谱软件协助用户合规化管理仪器及色谱数据。Viper和nanoViper接头系统保证链接零死体积。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:安捷伦/span/strong/pp  strong产品型号:/strong1260 II prime LC/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/5f0f3f35-0913-476f-bbac-f7bb66a28c4a.jpg" title="安捷伦_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "安捷伦1260 II prime 液相色谱系统/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  1260 II prime LC是安捷伦在2017年推出的超高效液相新品,和以往不同,这款产品主要关注的是从常规方法向超高效方法转化的客户群,结合iSET智能模拟技术、BlendAssist溶剂智能混合助手、全自动泵维护等设计,提升客户体验。/pp  此外, 1260 Infinity II 制备型液相色谱系统非常适用于需要进行梯度洗脱的样品纯化。其中的钛制泵头具有耐腐蚀性和生物兼容性,利用内径为9.4-30.0 mm 的色谱柱可为纯化过程提供最高达 50 mL/min 的流速。本系统专为常规、高通量、实验室规模的纯化过程打造,可用于纯化毫克级到克级的原材料。全新纯化产品平台可满足最大范围的制备需求,配置方案上可灵活满足不同用户的使用需要、预算计划等,覆盖从手动制备、半自动制备到质谱触发的自动化制备需求。/pp strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) " 品牌:Waters/span/strong/pp  strong产品型号:/strongWaters ACQUITY UPLC/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/9f1dfe57-4e85-4cec-b02f-de58b28f2492.jpg" title="waters.jpg"//pp style="text-align: center " strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " Waters ACQUITY UPLC/span/strong/pp strong技术特点:/strong/pp  Waters UPLC技术同时对LC颗粒技术、色谱柱、进样器、泵和检测器进行了重新设计。亚2μm杂化颗粒色谱柱的性能结合ACQUITY UPLC的低扩散输特点,保留了这种小颗粒化学组分在色谱分析方面的优点,从而得到更尖、更集中的色谱峰。ACQUITY UPLC I-Class系统可方便地与第三方厂家的MS质谱仪器兼容,用于低含量、复杂基质样品的分析。/pp  多功能性:独立温度控制室中可装载6根色谱柱 Auto?Blend Plus技术帮助找到理想的pH值和离子强度 多溶剂混合-内置溶剂选择阀,ACQUITY UPLC H-Class系统将可选溶剂种类扩展至6 种 11种独有的梯度模式 通过将ACQUITY UPLC H-Class系统与Empower Sample Set Generator和Fusion等方法开发软件工具相结合,使筛选程序完全自动化 使用质谱检测器如ACQUITY QDa检测器追踪峰信息,减少了后续分析时间 使用SmartStart技术可自动同步管理梯度的开始时间和预进样步骤/pp  满足合规性要求:实验室仪器的检定旨在符合法规和质量标准(如GMP、GLP、ISO 17025、USP 1058 及其他)。基于沃特世Empower的自动化系统检定工具(SQT),可以最大程度缩短年检的时间和成本/pp  配有ACQUITY UPLC计算器可方便地将HPLC方法转换为UPLC方法 支持现有的HPLC各种方法。/pp  全面的应用,如UPLC药典应用文集、ACQUITY UPLC在线社区、药典合作实验室等 前处理技术支持,完整的解决方案/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:上海伍丰/span/strong/pp  strong产品型号:/strongEX1700br//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/f7afef84-28e1-4f15-a15f-b0258b4baa21.jpg" title="伍丰_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海伍丰EX1700超高效液相色谱系统/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  EX1700超高效液相色谱系统配备了超高压恒流泵、高灵敏度紫外检测器、超高效自动进样器、超高效数据处理系统及工作站。/pp  输液单元增加了流体压缩自动补偿功能,使输液泵在压力变化时,均能保持恒定的流量。二元高压梯度系统,使用单向脉动阻尼器,有效地缩短梯度分析稳定时间。自适应高压手紧接头,可应对较高的系统压力,并方便用户安装使用。采用流体正反向螺旋交叉混合原理的二元高压混合器,具有混合效果好、工作压力降低和不易堵塞等特点。/pp  紫外检测器采用微体积流通池和高速A/D数据采集卡,提高了快速峰的检测能力与正确性。优化设计的光路系统,可缩短光程,减小光强损耗。/pp  自动进样器采用侧孔进样针,可防止抽液时样品瓶盖上的垃圾被抽入。采用宝石杆的计量泵,易损零件寿命增加10-20倍,提高工作效率、提高进样准确性,获得更高的进样重复性、更灵活。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:岛津/span/strong/pp  strong产品型号:/strongNexera X2系列超高效液相色谱/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/3a5d17b6-ed28-46a2-a784-eb657f5ab91e.jpg" title="岛津_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "岛津Nexera X2系列超高效液相色谱/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  随着客户对分析效率以及分析通量需求的进一步提升,岛津推出了超高效液相色谱Nexera X2系列产品。该系列产品各功能模块的性能均有极大的提升。比如LC-30AD输液泵,最大流速可达10 mL/min,为实现分析通量最大化提供前提保证 SIL-30AC/30ACMP是进样速度最快,交叉残留最低的液相色谱自动进样器,进一步保证了分析高效化和数据的准确性 SPD-M30A是业内唯一采用了光学系统和流通池双重控温技术的二极管阵列检测器,该技术可有效屏蔽环境温度波动对实验结果的影响,极大的降低了噪音和基线漂移,在有效提升灵敏度的同时保证了数据的稳定性和可靠性。从整体来看,Nexera X2系统具有出色的兼容性,同时满足HPLC分析和UHPLC分析需要,系统采用积木式的搭积结构,可以基于不同分析领域,不同应用目的进行更灵活的搭配组建更多样化的液相分析系统,如液色谱方法开发系统、全二维液相系统、平行液相系统,以及超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统等等。/pp  综上,结合各品牌在官方网站以及仪器信息网高效液相色谱仪专场的信息,将目前市场上部分主流超高效液相色谱仪产品特点归纳如下表。/pp  strong表1 部分超高效液相色谱仪厂商主流产品参数对比/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" align="center"tbodytr style=" height:27px" class="firstRow"td nowrap="" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"厂商/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"型号/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"上市/span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"时间/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"最高压力/span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"(/span/strongstrongpsi/strongstrongspan style="font-family: 宋体")/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"流速/span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"(/span/strongstrongml/min/strongstrongspan style="font-family: 宋体")/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"泵类型/span/strong/p/td/trtr style=" height:23px"td nowrap="" style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"日立高新/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"Chromaster Ultra Rs/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"2013/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"20000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"2.5/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" rowspan="2" style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"赛默飞/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Ultimate 3000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2009/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"9000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"10/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元或四元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Vanquish Horizon/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2014/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"22000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"5/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"安捷伦/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Infinityspan style="font-family: 宋体"Ⅱ/span 1260/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2017/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"9000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"10/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"四元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" rowspan="3" style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"沃特世/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Acquity UPLC/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2004/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"15000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p 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border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"18000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"上海伍丰/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"EX1700/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2017/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"11600/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"5/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/tr/tbody/tablep  span style="text-decoration: underline "strong(注:内容若有所不足,欢迎读者补充。/strong/span)/pp  另外,在本次北京BCEIA期间,除北京普源精电带来了近期通过专家验收的超高效液相色谱仪外,福立仪器也展示了新近研发推出的超高效液相色谱i-Evolution UHPLC 5190。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/73a8acc5-7e0c-4b6b-9c07-52921b76c521.jpg" title="普源精电_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "普源精电超高效液相色谱仪/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/2a1d4613-a690-43f1-9eb5-a7f5d8da5691.jpg" title="福立_副本.jpg"//pp style="text-align: center " strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 福立仪器超高效液相色谱仪/span/strong/ppbr//p
  • 2018年色谱仪器最新产品技术进展(上)——液相色谱篇
    p style="text-align: justify "span style="line-height: 1.5em text-align: justify "  色谱作为最常见的分离分析仪器,一直以来都是各大化学分析实验室中的“主力军”,在食品、环境、制药、生命科学等领域都发挥着重要作用。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  根据仪器信息网不完全统计,2018年共有超过30款色谱新品面世,涉及气相色谱、液相色谱、离子色谱等多种类别。本文将分类介绍2018年上市的部分气相、液相及其他色谱新产品的技术特点。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 在上篇中,我们先来带大家看看2018年,液相色谱新品的风采!/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="font-size: 20px "strongspan style="color: rgb(54, 96, 146) "液相色谱:提升效率 智能互联/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  2018年,中国市场有10数款液相色谱面市,国内外厂家均有新品推出。其中,Waters一口气推出了4款液相新品,全面更新了其液相产品线 赛默飞带来了全新的UHPLC产品,拜泰齐和博纳艾杰尔纷纷推出了快速中压制备色谱,磐诺推出了其首款液相色谱,成都珂睿带来了一款超高效UHPLC产品,通微也带来了新的高效液相色谱。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  strong(按照仪器上市时间顺序排列)/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "Waters:Waters ACQUITY Arc Bio系统等(2018.02/04)/span/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/272d2c2a-2b02-4a4b-89b6-b397f8008d60.jpg" title="fd840ee7-a1cd-48bb-b16a-5217c098d894.jpg!w300x300.jpg" alt="fd840ee7-a1cd-48bb-b16a-5217c098d894.jpg!w300x300.jpg"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/8cbc31e9-63d1-4b0e-967b-a88c80b83641.jpg" title="62e008d1-c302-4891-af94-032edef8d21c.jpg!w300x300.jpg" alt="62e008d1-c302-4891-af94-032edef8d21c.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308618.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308598.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308605.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "ACQUITY UPLC I-Class PLUS 系统/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  2018年,Waters推出了1款Arc系列产品及3款UPLC系列新品。分别为Waters ACQUITY Arc Bio、ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio、ACQUITY UPLC H-Class PLUS及ACQUITY UPLC I-Class PLUS。新产品除了对原有仪器性能优化之外,还针对生物制药领域推出了生物惰性液相系统。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="line-height: 1.5em text-align: center "  /spanimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3b267c75-af72-4e58-a4f8-7a4f83749031.jpg" title="80525d8a-8a5b-4dda-bc1f-9dc4723c51c6.jpg!w300x300.jpg" alt="80525d8a-8a5b-4dda-bc1f-9dc4723c51c6.jpg!w300x300.jpg" style="line-height: 1.5em text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308570.htm" target="_self" style="line-height: 1.5em text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "Waters ACQUITY Arc Bio系统/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " ACQUITY Arc Bio系统是span style="line-height: 1.5em "一套具有四元溶剂管理器的生物惰性液相系统,用以填补HPLC和UPLC之间的性能差距。系统的流路由生物惰性材料制成,能够将高盐浓度和极端pH条件下的蛋白质相互作用降至最低,最大限度提高系统稳定性。无论是在反相、离子交换、体积排阻还是疏水作用色谱系统模式下都能保持大分子的完整性和移动状态,从而获得更优异的样品回收率并最大限度减少样品残留。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  该系统可同时作为HPLC或UHPLC系统用于生物制药相关分析应用,只需在软件中选择,即可实现“即插即用”的HPLC或UHPLC方法兼容性,弥补系统间的差异,完美重现现有方法。同时搭载Empower 3色谱数据软件极大简化了蛋白质样品运行以及自动处理并生成结果和报告的过程。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong 成都珂睿: GEMINI UHPLC液span style="color: rgb(84, 141, 212) "相色谱仪(2/span018.03)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/d64043a9-86c5-4ed7-9e5b-bb0ed640c78d.jpg" title="f1acb218-5e82-40f3-b198-f6b52afdde70.jpg!w300x300.jpg" alt="f1acb218-5e82-40f3-b198-f6b52afdde70.jpg!w300x300.jpg"//strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C301717.htm" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) "span style="color: rgb(84, 141, 212) "珂睿液相色谱仪GEMINI UHPLC/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  GEMINI UHPLC超高效液相色谱系统,压力指标可达20000PSI。配备有自主研发生产的在高压环境下具有高灵敏度的压力传感器,使用算法补偿保持压力稳定。检测器方面,珂睿自主研发了高品质氘灯电源控制器,双通道恒流控制,保证光学平台表现稳定。仪器可选流通针式进样或定量环进样,采用针内外壁清洗,有效控制交叉污染。柱管理器采用包覆盖式加热方式,准确调节色谱柱周围温度。基于Clarity平台的色谱工作站,GEMINI UHPLC可采集、处理、分析色谱测试数据。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong赛默飞:Vanquish Duo UHPLC 系统(2018.04)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/20c582f4-fb77-44bd-8761-290a0a6a38ab.jpg" title="400f5aee-4e50-46d3-97ac-4565feac1cd3.jpg!w300x300.jpg" alt="400f5aee-4e50-46d3-97ac-4565feac1cd3.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C286676.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "赛默飞Vanquish™ Duo UHPLC 系统/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  Vanquish Duo UHPLC是赛默飞最新推出的UHPLC系统,适用于串联LC或LC-MS使用,可增加实验室样品通量以及投资回报。仪器搭载的变色龙软件可根据不同泵、不同规格色谱柱等“智动”将普通LCMS方法转换成相应两段分析程序,提升质谱利用率,缩短分析时间,极大简化用户操作。同时双LC应用可以获得双倍分析通量或更多样品信息,双针双阀双流路双定量环的自动进样器结合双梯度泵,实现一台液相同时运行两个不同分析方法而互不干扰,在不多占用实验台面的情况下实现分析通量加倍或得到更多样品表征信息。反梯度应用提高实验室定量检测能力,独特而用途广泛的电雾式检测器解决了无紫外吸收无标准品未知物的定量难题。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong拜泰齐:Selekt 快速制备液相色谱(2018.10)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/57b3f2cb-2813-4c0e-82fb-8f0b8855c9d6.jpg" width="300" height="238" border="0" vspace="0" title="" alt="" style="width: 300px height: 238px "//strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C304948.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "Biotage Selekt 快速制备液相色谱/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  拜泰齐快速纯化色谱系统Selekt小巧紧凑,占地面积很小,可以将色谱柱安装在仪器的一侧或前面,最大限度的节省了实验室的空间。同时,该仪器在性能参数上做了大幅提升,包括双通道设计,避免了单通道运行所需的准备时间,也可以保证系统在正反相之间轻松转换,提高了仪器使用效率 全新高速流量设计,流速最高可达300mL/min 拓宽了耐压范围,由原来的10bar提升至30bar,使纯化过程能够以更快的速度进行 多项优化提升有助于在提高样品纯度的同时减少溶剂的使用,更加绿色环保。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  Selekt在全面提升仪器性能的同时,也针对用户体验做了多项优化,整体提高了仪器的易用性。包括可交互大屏、全中文可记录操作者使用习惯的操作系统等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong博纳艾杰尔:CHEETAH II 快速中压纯化色谱(2018.10)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3fcc1530-2b78-4f4c-ba94-b42fc66d3a9d.jpg" title="9426710e-3b52-4fa4-b58a-fb76cfa1b004.jpg!w300x300.jpg" alt="9426710e-3b52-4fa4-b58a-fb76cfa1b004.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C308114.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "CHEETAH II 快速中压纯化色谱/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  CHEETAH II为博纳艾杰尔技术更新的二代产品,增加了很多独创的功能。包括控制单元通过无线网络与主机连接,可实现远程控制,实验人员可以坐在隔壁办公室操作实验室内的仪器,免受化学试剂对身体的伤害 同时,软件具有数据权限管理功能,可设计不同账户权限级别,登录后获得相应权限,保障实验数据安全 而且,该仪器使用PDA检测器实现全波长扫描,可获得实时光谱图,对分离的单峰进行二次纯度确认。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong上海通微:EasySep-3030 HPLC系统(2018.10)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/1df7db0a-d28e-4d1a-8cbd-f16513e71001.jpg" title="32a88af7-3b3e-457a-87c5-94bd1bbe8a00.jpg!w300x300.jpg" alt="32a88af7-3b3e-457a-87c5-94bd1bbe8a00.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C307638.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "高效液相色谱仪EasySep® -3030/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  与上一代液相EasySep-1020相比,EasySep-3030在结构和电路设计方面进行了优化,系统采用小凸轮驱动的浮动式柱塞杆设计,极大降低输液脉动,提高流量精度。同时,采用数字滤波算法,有效降低噪声干扰。氘灯散热设计,有效降低氘灯的热效应影响,减少基线飘移。新增了管路漏液检测功能,可以实时检测漏液状态并发出警告,蠕动泵自动清洗功能,用户可设置不同的清洗方案,为实现无人值守提供保障和便利。在软件智能化方面,用户体验升级,可实现全面反控,仪器的运行参数和状态,仪器配件更换信息,均可控制和监测,全面兼容GLP规范。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong磐诺:LC PH8高效液相色谱仪(2018.11)/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/6dcc3bc7-2c6e-4584-9d82-fe0c4a49ad4c.jpg" title="69b39b15-a688-4331-93b9-a5241c5ae901.jpg!w300x300.jpg" alt="69b39b15-a688-4331-93b9-a5241c5ae901.jpg!w300x300.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C307178.htm" target="_blank" style="color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline "span style="color: rgb(84, 141, 212) "磐诺LC PH8高效液相色谱仪/span/a/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  磐诺LC PH8高效液相色谱仪是一款通用型的实验室色谱类分析仪器。该仪器有可灵活配置的二元梯度泵、自动进样器、柱温箱及多类型检测器。同时,搭配双波长紫外检测器,两个波长可同时检测,节约检测时长。LC PH8使用的易谱(EasyChrom)软件由控制软件和谱图分析处理软件组成,能够快速连接色谱系统,准确采集并且具备快速准确分析和校准功能,同时具备权限分配及审计追踪等功能。/pp style="line-height: 1.5em text-align: right "strong注:由于篇幅有限,部分新品未列入本文/strong/p
  • 【全新】液相色谱LC与TOC联用:GE M9 SEC检测器
    本届慕尼黑上海分析生化展上,GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注,今天小编就给大家做简单介绍!GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成,设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱(Size Exclusion Chromatography system,SEC)的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年,2002年的《环境科学技术杂志》文章*(Her et al., 2002年)首次对此进行了描述,从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物(NOM)的分子量组分。定量这些有机组成,用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺,这些有机物可能污堵膜,并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM,干扰微电子生产运行,或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收,它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要,因为它们会造成问题,如多聚糖polysaacharide等。如下图所示,TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势:- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别,最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来,研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件,可以用作SEC 检测器,享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括:- 增强了信噪比,改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳(NPOC)的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是,GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用,该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时,需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们,了解更多!关注GE分析仪器官方微信(微信搜索“GE分析仪器”),了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076
  • OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统
    OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们,更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆?一经上市,随即售罄! 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引, 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘! OLED全称为有机电致发光二极管,具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点,是一种全新的平面显示技术,OLED材料是OLED显示技术的核心,是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展(视频来源:眉山天府新区公众号) OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表,常用金属离子包括铝、铱和铂等元素,常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类(PPV)材料、聚咔唑类材料以及聚芴类(PF)材料等。此外,OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料,也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析,最重要的检测手段之一便是高效液相色谱(HPLC)。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说: OLED材料对纯度要求非常高,现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019,用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度,由于OLED材料本身含量达到99.9%以上,杂质含量很低,想要准确测定纯度,对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点,大大提高了峰容量,节约了分析时间,提高了分析效率,借助Chromeleon 7.3色谱数据系统,在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品,系统耐压范围从700bar到1500bar,拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性,可实现前所未有的检测可靠性和耐用性,能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息,提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音,赛默飞可以提供不同规格的混合器,用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器,以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析(赛默飞液相家族)飞飞独jia的电雾式检测器(CAD)是一种新型的质量型通用检测器,灵敏度高,重现性好,用于检测非挥发性和半挥发性的有机物,且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高,除了常规的紫外检测器外,可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分,进一步提高产品质量。另外,CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器(CAD)稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能,因此需要对材料进行分子量测定,通常通过凝胶渗透色谱(GPC)表征材料的相对分子量及其分布,以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性,同类色谱软件或对该功能收费,或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能,无需额外付费购买,与常规数据处理过程类似,使用原有功能即可实现,且拓展灵活,极大地节约了软件成本,提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年,赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统,更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe,全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列,继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力,使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能,将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制(SST/IRC)自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作;自动标识未检出的峰,可在色谱图上即对全部杂质一目了然;趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统,为您提速增效,期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较
    液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元,指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合,多元高压泵由多个泵构成,有几元则有几个泵,例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀,例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解,附图如下(以四元泵为例):如图所示,四元高压梯度:配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联,可同时有四个流动相,按照预先设定的配比进入,分别送液到泵后的混合室内,在高压下进行混合,混合配比更准确,不易产生气泡,不用为了转换流动相而反复清洗,不仅节省溶剂,也提高了工作效率。无需增加真空脱气机,降低了混合死体积(泵前混合时、混合管、泵头等体积,脱气机内死体积)。同时,可以做梯度洗脱:当待测样品成分复杂,用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时,就需要用到梯度洗脱,在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比,将样品中前期无法分离的物质进行洗脱,在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性,避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而,四元低压梯度:配置比较繁琐:由单泵+低压混合比例阀(电磁阀)+在线脱气机+混合器构成,它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别:最多可同时有四个流动相进入流路,按照预先设定的配比进行混合,是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相,由于在常压下混合,气泡很容易从溶剂中析出,较易产生气泡,因此必须配备在线脱气机,可消除气泡影响。可以做梯度洗脱,在仪器上进行设定之后,在同一样品分析工程中,相隔一段时间后,按照用户的设定自行改变流动相配比,将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度(带在线脱气)系统,而在数年前大都是二元高压梯度,以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品,国内大多采取高压混合的方式,并没有涉及到低压系统的应用开发,在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例,广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术,实则不然,四元低压实际上是对二元高压的补充,也就是说当比例发生改变的流动相数量较多,二元高压不能满足分析的时候,四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内,包括2个,应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看,四元低压的泵比二元高压的并低不了太多,但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现,因为比例阀是在泵前的,并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了,所以是泵前、低压混合。一般地,对于常规分析来说,四元低压梯度也可以满足需要;如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高,或者需要在低流量下进行梯度分析,还是选择高压梯度好一些。当然,现在美国SSI(LabAlliance)公司推出的四元高压梯度泵,在保证高精度分析的同时,也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较,四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的,通常泵的流速都是很准的,所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的,理论上混合的比例也是准确的,但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟,无论它动作多么快,总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合,在单位时间内,A路和B路的电磁阀各开通50%的时间,这时问题不大,电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况,A路99%,B路1%,这种情况下单位时间内,A路的电磁阀开通99%的时间,B路只占 1%,时间是很短的,这时B路电磁阀的延迟就影响很大了,甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况,假如四个管路同时工作,其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外,低压还应注意清洗,尤其使用缓冲盐时,电磁阀送液管路很容易堵住。
  • 安捷伦科技发布全新1200 Infinity 液相色谱系列
    安捷伦科技公司全新 1200 Infinity 液相色谱系列 更高效、更可信、更超值 2010年6月18 日,北京——安捷伦科技公司(NYSE:A)今日推出了1200 Infinity 系列,为分析型HPLC 和UHPLC 的性能建立了新标准。1200 Infinity 系列包括新的 Agilent 1220 Infinity LC 和 Agilent 1260 Infinity LC、以及增强型 Agilent 1290 Infinity LC。Agilent 1200 Infinity 系列是继以往成功的 1200 系列液相色谱系统和 1120 一体式液相色谱仪之后新一代里程碑式的液相色谱系列,该系列采用最新的 1200 系列快速高分离度液相色谱(RRLC) 和 1290 Infinity LC技术,为液相色谱技术的发展翻开了新的一页。 1200 Infinity 系列产品是色谱柱技术、仪器以及软件的完美结合,确保实现极高的工作效率。1220 和1260 Infinity LC以HPLC 的价格提供了增强的HPLC和RRLC 性能。所有 1220 和 1260 Infinity LC系统的标准配置都具有600 bar 的系统耐压、80 Hz 的数据采集速率和 2 倍或 10 倍以上的 UV 检测灵敏度。 1220 和 1260 Infinity LC 与 HPLC 方法完全兼容,确保对现有的1100 或1200系列仪器进行无风险的替换或升级。此外,全新的1260 Infinity Bio-inert四元液相色谱系统在生物分析与生物纯化领域提供最佳性能。 “我们去年推出的 Agilent 1290 Infinity LC 结束了关于 UHPLC 的争论,”安捷伦液相分离业务部全球副总裁兼总经理 Patrick Kaltenbach 说,“现在我们正通过全新的产品系列提升液相色谱的标准,我们的产品系列能为任何应用和预算提供一套独特的,适合未来发展的 HPLC、RRLC 和 UHPLC 解决方案。” Agilent 1200 Infinity 系列产品可以使用户根据具体需要定制系统,从最简单的手动单元泵液相色谱一直可延伸到性能、分析速度和灵敏度全球领先的 UHPLC 系统。 1200 Infinity 系列液相色谱系统强大的分析能力与最新的色谱柱技术完全兼容,如耐压600 bar的 Poroshell 和 Zorbax RRHT 色谱柱,以及耐压 1200 bar 的Zorbax RRHD 色谱柱。 Agilent 1220 Infinity LC——无限超值 1220 Infinity LC 是用于常规 HPLC 和先进的 RRLC 分析的一体化系统,使用方便,投资回报率极高。 1220 Infinity LC 具有600 bar的耐压能力,检测器数据采集速率为 80 Hz,并且与 1200 Infinity 系列内的所有其他检测器,以及 Agilent 6100 系列单四极杆液质联用系统完全兼容。 1220 Infinity 不仅能够运行RRLC方法,还能运行现有的常规 HPLC 方法。 1220 Infinity LC 展现了卓越的安捷伦品质,并可使用 1260 甚至 1290 Infinity LC 的技术和部件。 Agilent 1260 Infinity LC——无限信心 1260 Infinity LC 提供更好的快速高分离度的分离能力,将 RRLC 的性能推向新的水平。1260 Infinity 单元泵和四元泵系统最高耐压 600 bar,可轻松使用亚二微米填料或表面多孔层填料(新型 Poroshell 色谱柱填料)的 3.0 和 4.6 mm 内径色谱柱。 1260 Infinity 二元液相色谱采用高压溶剂混合,在 600 bar 的压力和最高 5 mL/min 的流速下仍可具有卓越的梯度精度,由于系统延迟体积更低,因此非常适合使用窄径柱。 全新1260 Infinity 二极管阵列检测器的灵敏度提升了10倍,可更准确地对组分峰检测和积分。1260 Infinity LC 可使 HPLC 和 RRLC 方法完全兼容,既可运行现有方法,同时系统随时又可以在需要时换用现代色谱柱技术。1260 Infinity 四元液相色谱还包括一款具有100%生物惰性的液相色谱系统,可在pH 1-14的最宽pH范围内使用。 所有1260 Infinity LC 系统的定价与以往的 1200 系列高效液相色谱系统相近。 Agilent 1290 Infinity LC——无限强大 1290 Infinity LC 提供业界最好的性能—最快的分析速度、最高的分离度、最高的灵敏度、准确度和精密度,使该系统具有强大的分析能力:系统耐压高达 1200 bar 、流速高达 5 mL/min 、检测器160 Hz 的数据采集速率、UV灵敏度提高10 倍、使用最新推出的 1290 Infinity Flexible Cube 通常可将交叉污染降至10 ppm以下。 1290 Infinity LC可使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱以及任何流动相和固定相。 此外,它是唯一以 HPLC 的售后服务成本提供最高的 UHPLC 效率的液相色谱系统,也是第一个能够在所有供应商的 UHPLC 和 HPLC 系统之间实现方法转换的平台。 1260 和 1290 Infinity LC 与所有Agilent 6000 系列高端质谱检测器完全兼容。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者, 公司的 19,000 名员工在 110 多个国家为客户服务。 在 2009 财政年度,安捷伦的业务净收入为 45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 盘点:超高效液相色谱应用案例及市场预测
    p  在当前的中国超高效液相色谱仪市场上,主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪主要是上海伍丰的产品,但是市场占有率还比较低。/pp  当前,超高效液相色谱在科研及工业领域都有着广泛的应用,第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间,仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商,汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例,并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。本文所归纳的是各产品的应用案例及市场预测情况(strong下文按约稿回复先后排序/strong)。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "一、各品牌超高效液相色谱仪应用案例/span/strong/pp  span style="text-decoration: underline "strong日立高新/strong/span与中科院大连化物所建立了合作应用实验室,主要使用日立超高液相系统进行水解蛋白的肽图法研究,研究的难点在于如何高分辨率地快速分离水解蛋白的各个肽段,通过日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪与日立新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18,填料粒径1.9 µ m,长250 mm)相配合,可在30min内实现对所有BSA水解肽段的分析,实现了高分辨率地快速分离分析,解决了客户难题。另外,还可用UHPLC对茶碱中的微量有关物质进行的高灵敏度分析的研究,使用日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪,配备65mm高灵敏度流通池,可对茶碱中0.001%的有关物质的进行痕量检测,进而实现高灵敏度分析检测。/pp  span style="text-decoration: underline "strong赛默飞/strong/span则主要涵盖制药(奈韦拉平0.008%的杂质与主成分一起分析)、食品(快速高效同时检测乳制品中的痕量维生素A/D/E)、环境(在线故相萃取检测环境水中的微囊藻毒素)、化工(电雾式检测器检测化工品中无紫外吸收、无荧光化合物)等领域 在满足各种常规检测的基础上,还可完成定制化研发工作及高通量监测工作。特异型、针对性的检测手段及质谱兼容设计可满足各种检测需求。/pp  span style="text-decoration: underline "strong安捷伦/strong/span可帮助精细化工客户,通过方法转换和优化,缩短分析时间至原来的十分之一,大幅提升中控样品的检测速度,提高实验室效率。另外,针对食品和制药行业对仪器利用率较高的需求,安捷伦仪器还可在实验室无人值守的情况下自动切换色谱柱及流动相等,将仪器利用率大幅提高的同时,还获得高可靠性和重现性的数据。/pp  span style="text-decoration: underline "strongWaters/strong/span在制药领域内,其超高效液相色谱仪产品在药检所可用于建立药品的质量标准、基因毒性杂质、药物相关物质研究等 在中药领域常用于复方丹参滴丸质量控制研究 在生物制药企业可用于常规指标检测与辅料检查 在医院、高校临床学院等药物代谢研究机构可用于体内体外活性指标检测。另外还可用于第三方检测机构、高校与科研院所的科研课题以及化工企业的检测当中。/pp  span style="text-decoration: underline "strong上海伍丰/strong/span的超高效液相色谱仪产品用于某军工厂火炸药中“四氮烯”成分含量分析。由于此物不溶于水,极微溶于有机溶剂,要在含有极其微量此成分的溶液中分析其含量,用超高效液相色谱仪,出峰快,效率更高。/pp  strongspan style="text-decoration: underline "岛津/span/strong超高效液相色谱已经进入各个行业、各个领域的千余家实验室,比如在很多的政府实验室,如很多省部级的商、质、农检实验室,承担这非常多的、涉及到液相分析条件的标准起草和制定工作,很典型的是“国家食品安全风险评估中心”,利用超快速质谱LCMS-8050并配合前端的“方法开发系统”,快速的优化并建立了不同畜肉基质中十种兽药镇静剂液相色谱质谱联用分析方法。又如在药物分析领域,全二维液相色谱系统在某知名高校的国家中重点实验室承担着中药材中天然产物的超精细分离工作 超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统在大赛璐、药明康德、康龙化成等企业帮助用户实现手性化合物方法的快速建立及日常分离工作。再比如在某大型的第三方医学检测机构,基于岛津超高效液相色谱的平行液相系统帮助用户实现分析速度提近一倍的提升,极大提升用户在同行业间的业务竞争能力。/pp  strong由各品牌应用案例的归纳可以看出,当前超高效液相色谱仪主要用于复杂样品、痕量物质等的分析中。应用范围则覆盖了制药、食品与环境等重要领域,其应用优势主要在于提高分析效率、提高分辨率等方面。/strong/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "二、超高效液相色谱仪市场预测/span/strong/pp  span style="text-decoration: underline "strong日立高新/strong/span认为:今年以及2018年,超高效液相色谱的市场重点仍然会在食品和制药行业。因为食品和药品安全一直是人们关注的热点问题,国标和药典中许多食品,药品的检测都采用的是高效液相色谱法,在食品,药品检测中实现高分辨率,高灵敏度的检测意义重大。超高效液相色谱在分辨率,灵敏度以及分析时间上都要优于常规液相,因此超高效液相色谱在食品和制药行业潜力巨大。/pp  span style="text-decoration: underline "strong赛默飞/strong/span认为:常规检测基础上更加倾向于超快速液相检测,更加灵活的研发需求及更加高通量的监测需求,更加无缝衔接的液质联用及数据的智能、合规化管理。与全球超快速液相发展趋势同步及日益增长的检测需求,驱使常规液相逐渐趋向超快速液相 越来越多的监控领域对单独色谱检测提出极大的挑战,液质联用逐渐渗透至各个应用领域 国内法规监测及大众舆论加强对数据的监测及控制,合规性将从制药行业逐步扩大至食品、环境、化工等领域。/pp  span style="text-decoration: underline "strong安捷伦/strong/span认为:对现有常规方法和标准方法的提升已经逐渐成为市场共识,而且也看到最近很多新标准中引入UHPLC,在未来的几年应该会有更多的标准跟进,对UHPLC的需求也会增加。制药和食品化工领域应该是受影响最大的市场。/pp  span style="text-decoration: underline "strongWaters/strong/span认为:UPLC未来将持续发展,尤其在USP收录152种UPLC方法、中国药典收录更多UPLC检测药品之后,各市场各行业对于提速增效的追求使得UPLC将继续成为热点:(1)药物分析方法开发:实时检测、快速方法开发结果 (2)食品检测:多种成分同时快速在线检测的需要(3)生物药分析:快速常规检测,以缩短产品生命周期 (4)中药配方颗粒:更高的峰容量、分离度及更快的速度,用于指纹图谱分析 (5)天然产物研究:基质复杂,需要更高效灵敏 (6)基因毒性杂质:低含量,需要更高灵敏度的检测手段 (7)农残筛查:提高分析速度、减少溶剂使用 (8)代谢组学分析:追求更快分离、更高峰容量及灵敏度。/pp  span style="text-decoration: underline "strong上海伍丰/strong/span认为未来超高效液相色谱仪的市场还将继续在食品、制药、化工等领域发展。/pp  strongspan style="text-decoration: underline "岛津/span/strong认为:在诸多行业对分析效率、分析通量需求越来越高的大市场环境下,超高效液相必将越来越受到重视。就目前来看,食品安全领域、药物分析领域、环境保护领域等诸多关系到大众安全、健康的相关行业都会越来越多启用超高效液相色谱方法来提升效率。/pp  由strong各品牌超高效液相色谱仪厂商对未来市场的预测可以看出,大家普遍认同随着标准的驱严、对分析工作效率要求的不断提高,未来一段时间内,超高效液相液相色谱仪将在制药、食品等领域继续得到广泛的应用,同时也将有更多应用超高效液相色谱法的标准问世。另外,数据合规性也是各家厂商非常重视的问题。随着超高效液相色谱法越来越普遍的应用趋势,其与质谱等的联用也将更频繁。/strong/pp  strong(注:内容若有所欠缺,欢迎读者补充。)/strong/ppbr//p
  • 沃特世:更高效、更智能是液相色谱发展大趋势
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify " 从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank"span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到沃特世公司分离产品相关负责人以及制药和食品领域的市场经理,为我们分享一下沃特世液相色谱技术的发展和优势,以及对未来液相色谱技术和应用发展的看法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong专注分离分析领域 沃特世液相色谱发展史/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1963年,沃特世开发出世界首台商品化的高压凝胶渗透色谱GPC-100,自此走上液相色谱技术不断创新的历程。 /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6959e252-1830-49b4-9535-6de6aecfa718.jpg" title="图片 1.png" alt="图片 1.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1967年,沃特世采用UV检测和液固填料,开发了第一台自动化液相色谱仪ALC-100。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1973年,用于HPLC系统的M6000高压泵诞生,这款可以精准控制0.1-9.9 mL/min流体的6000 psi高压、高精度泵送系统,是沃特世高效液相色谱技术史上的里程碑,使得高效液相色谱仪器在全球范围内的实验室中推广开来。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1996年,沃特世Alliance HPLC问世,该系统达到了当时HPLC 仪器所能达到的最高性能,至今Alliance仍然是最受欢迎的HPLC仪器。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2004年,沃特世推出世界首款超高效液相色谱——ACQUITY,具有超低扩散体积可将亚2μm色谱柱性能发挥到极致。使用UPLC结合小颗粒色谱柱可以获得更好的分离度、灵敏度,更快的分析速度。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2015年,沃特世发布了ACQUITY Arc HPLC/UHPLC系统,对传统的方法转换工作流程产生了革命性的影响。ACQUITY Arc、Alliance HPLC及ACQUITY UPLC,形成了目前沃特世液相三大产品线。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a92d5eb3-452a-41a5-b05b-d4081c674785.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近年来,沃特世一直在液相色谱领域不断推陈出新。2018年,沃特世发布了第一台生物惰性HPLC/UHPLC系统—— ACQUITY Arc Bio,同时针对UPLC系列发布了全新超高效液相ACQUITY UPLC PLUS系列;2019年,发布了ACQUITY H-Class PLUS binary二元系统。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong独具优势的液相色谱技术和特点/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 目前沃特世主流的液相色谱产品而言,其特色技术及技术特点主要有:/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong泵(独立柱塞直线驱动色谱泵): /strong沃特世输液泵内的双柱塞杆,具有独立的线性柱塞驱动马达、双压力传感器,能够进行柱塞内压力调整,保证平稳的送液,无需脉冲阻尼器,减少系统体积,有效保证极佳的保留时间重现性和极低的基线噪音水平。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strongAuto-blend plus自动盐/pH混合功能:/strong可避免流动相配置的手动操作,减少人为误差,节省大量时间。Auto-blend plus技术结合四元溶剂混合系统,可通过软件直接设置流动相的pH值,仪器将自动根据该pH值或pH值的变化梯度配置流动相/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong Multi-flow path技术(Arc及Arc Bio系统):/strong独特的Multi-flow path技术,只需一个切换开关即可实现HPLC和UHPLC方法的转换。通过在软件界面选择Path1(HPLC)Path2(UHPLC),即可实现已有LC方法的简单重现或改进为UHPLC方法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong内置集成式真空脱气机:/strong溶剂高性能脱气机组件用于去除流动相和进样针清洗液中溶解的空气。每个脱气管路有单独的脱气马达,脱气效率高,任意单个脱气管路故障不影响其他管路的使用。脱气机能够提高溶剂输送系统的性能,同时提高整个系统的可靠性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong6路溶剂选择阀选件:/strongD流路可替换为带6路溶剂选择阀的流路。可用于多方法序列切换或者是自动方法开发。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong FTN专利进样清洗流路: F/strongTN专利进样系统可以耐受15000psi的系统压力,进样后进样针连在色谱系统流路中,针内壁由流动相不断清洗,针的外壁由专门流路清洗,清洗液从废液排出,不循环使用,有效避免交叉感染。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong梯度模式:/strong预编11种梯度曲线,分为1个线性、2个步进、4个凹线、4个凸线四种类型梯度,可适用于各种复杂化合物的分离/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0852e36a-98df-4a56-89a0-e38c674b020c.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术在制药和食品领域不可或缺/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱的应用行业十分广泛,尤其在制药、食品等领域较为深入。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 在制药领域,从早期化合物库建立、药物筛选、药物研发、CMC、质量控制,都能看到液相色谱技术的大量使用。液相色谱在制药实验室已经变成了一个基本的工具,包括分析型液相色谱、半制备到制备色谱都有非常好的应用前景。沃特世液相色谱在制药领域的应用包括以产品为导向的整体解决方案,如用于蛋白质和肽分析的专用系列色谱柱;以及UPLC超高效液相色谱产品线的进一步拓展,为药物分析实验室提供多维度的选择。同时,沃特世超高效合相色谱UPCsup2/sup也推出了包括众多包括中药、药用辅料质量研究和控制的方案。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 制药市场的应用热点主要是由药典、ICH指导原则以及工业界对于药物安全和质量控制标准的提升来影响的。对于未来液相色谱在制药领域的热点需求,沃特世认为主要有以下几个方面:方法现代化,即药物分析实验室为提高分析效率和分析方法的灵敏度和耐用性将传统HPLC方法转移到UHPLC和UPLC平台;互补的分离技术,特别是超临界流体色谱,以其与液相色谱互补的分离选择性以及方法开发的灵活性将拓展到更多的应用领域;抗体和重组蛋白等生物技术药物以及肽类药物也会是未来的应用热点;同时,二维液相色谱的应用也会越来越热。随着USP 621 的发布,制药实验室在选择亚2微米色谱柱以及超高效液相色谱方面具有了更多的法规依据。未来,分离度和灵敏度更高的超高效液相色谱以其绿色环保、分离度高、节省样品和溶剂、且普适性好的优势会得到越来越广泛的应用。!--621--!--621--!--621--!--621--/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 合规性对于制药行业来说是一个至关重要的问题,也是保障药品质量和安全的根本。沃特世Empower软件及服务是制药QC实验室的金标准,在市场上久经考验的产品以及专业的服务,为制药用户的数据完整性保驾护航。结合Nugenesis信息学方案,沃特世为制药企业提供包括色谱类以及非色谱类的科学数据管理方案,帮助满足日益严格的合规性要求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="line-height: 1.5em "此外,食品领域也是液相色谱的重要应用领域之一。从目前食品检测方法的标准来看,液相色谱与液相色谱质谱方法的应用基本为1:1,可见色谱在食品领域应用非常普遍。在很多从事食品安全检测的基层实验室,包括新成立的食品第三方检测实验室,液相色谱仪是检测农兽药残留、生物毒素、人工合成色素、非法添加等的主要手段。在食品企业QC实验室,液相色谱也是食品配方成分和营养物质检测的主要手段之一。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近来,特殊食品领域的检测,包括保健食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方食品等;以及普通食品中的营养成分,例如维生素,糖等物质的检测是食品领域的检测热点。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术展望/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱发展至今,虽然技术日趋成熟,但仍有一些问题需要解决。液相色谱仪器对环境要求相对较高,售后维护的花费不菲;同时,色谱分析,尤其是定量分析,需要标准品进行对照,而制备对照品的技术有待提高;现有的前处理手段多费时费力,更有效、更简便的前处理技术亟待发展;液相色谱尤其是超高效液相色谱对用户操作要求较高,而目前很多用户操作水平仍需提升;除了目前常规的液相色谱的应用之外,液相色谱在生产及原材料监控等领域也有广泛的应用价值,但检测手段技术繁琐,尚难以普及。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 对于目前液相色谱领域比较有前景的技术,沃特世表示主要有如下几点:首先,快速、高通量、超高效的液相色谱技术;其次,可以减轻实验员的负担,实时在线监测,远程操控的技术手段;第三,在线前处理技术;第四,针对微量物质的检测相关技术以及灵敏度的提升;第五,检测器技术,包括光学检测器灵敏度、非光学检测器的补充性能等方便的提升等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 未来,液相色谱性能将会不断提升检测的灵敏度,提高对复杂基质的分离能力并提供更多正交选择性;仪器也将向超小型化、自动化和智能化迈进。/ppbr//p
  • 福立公司将举办液相色谱培训班
    为使广大液相色谱用户对液相色谱基础理论、基本操作、应用技术以及仪器常见故障的排除等方面有所提高,确保企业正常生产检验和新产品开发分析,福立公司北京分公司特举办2009年001期液相色谱操作使用培训班,本次培训聘请国内知名液相色谱专家和实际经验较丰富的技术工程师进行讲习。 培训主要内容: 1、理论部分 HPLC的基本理论;HPLC的分析计算与结果评价;FL2200系列高效液相色谱仪的结构、性能、使用注意事项与操作;固定相与流动相;HPLC实验技术;样品预处理技术;FL2200系列高效液相色谱仪的应用;HPLC的常见故障与维修;HPLC的常见异常现象与处理。 2、应用实习部分 HPLC法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠;HPLC法测定辣味食品中苏丹红I、II、III、IV;HPLC法测定奶制品中的三聚氰胺;HPLC法测定土霉素。 培训时间:2009年4月20日~2009年4月28日 (2009年4月19日全天报到) 培训班名称:高效液相色谱综合班 计划人数:40人 培训费:1300元 联系地址及电话 单位名称:浙江福立分析仪器有限公司北京分公司 Http://www.cnfuli.com.cn/ 单位地址:北京市海淀区上地金隅嘉华大厦B座707 邮编:100085 联系人:张之颖 李玲 联系电话:010-62973787 010-62480322 传真:010-62973372 010-62480322 问询邮箱:fl2200_2@163.com 坐车路线: 1、 北京站下车的用户,可坐地铁2号线到西直门站下车,换乘地铁13号线到上地站下车,然后换乘公交499路(出门右拐100米左右)至公交西北旺站,然后换成公交330(或651,或633)路至黑龙潭站下车(北京卫生局党校院内)。 2、北京西站下车的用户,可出北地道口右拐,坐公交特6线至公交西北旺站,然后换成公交330(或651,或633)路至黑龙潭站下车(北京卫生局党校院内)。 注意事项:如用户参加培训,请及时将回执单传真或邮寄本中心;培训期间食、宿统一安排,费用自理
  • 201万!中国农业科学院上海兽医研究所液相色谱-单四极杆质谱联用仪等仪器采购项目
    招标项目编号:0834-2241SH22A188/01招标项目名称:色谱仪器预算金额:134.0000000 万元(人民币)项目实施地点:中国上海市招标产品列表(主要设备):序号产品名称数量简要技术规格备注1高效液相色谱仪配电喷雾检测器1套最大耐压:不低于6000psi2液相色谱-单四极杆质谱联用仪1套控温范围:室温-12~85℃序号 产品名称 数量 简要技术规格 备注1 倒置荧光显微镜 1套 物镜转换器:6孔物镜转盘 2 流式细胞仪 1台 荧光分辨率:CV≤3%(G0/G1期最高峰)
  • 国内首家survey审计追踪(GMP)气相液相色谱专用软件
    按照 GMP 的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,即3Q认证,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 涉及到液相色谱仪可以详细分为以下几个方面: 1.输液系统:由储液罐、高压输液泵等组成。影响分析结果的关键是泵的性能:泵流量准确度测定泵流量设定值误差及泵稳定性误差符合相关标准泵梯度准确度测定以A、B溶剂执行梯度程序,计算梯度误差,一般小于2.0% 2.进样器微量注射器——微量注射器示值误差的测量流通阀、定量管——定量管残留量的测定自动进样装置 验证分两部分:某一进样量下,对样品连续进样多次,峰面积和保留时间相对偏差分别符合相关标准不同进样量下,进样量及峰面积的线性关系系数符合相关标准 3.色谱柱色谱柱温箱温度准确度测量,1h之内误差不超过正负2℃色谱柱柱效(理论塔板数)在特定范围色谱峰的不对称因子在0.8-1.6之间色谱柱性能验证可通过规定条件下,采用一组标准物质溶液进行测试,计算柱效及不对称因子完成。 4. 检测器液相色谱检测器有紫外一可见光检测器、 荧光检测器、 示差折光率检测器、 蒸发光散射检测器和电化学检测器等。不同的检测器有不同的测定方法。硬件整体符合一定的定性及定量标准 5. 色谱工作站可靠,安全,完整,可追溯?可靠性:软件设计及确认证明,如安装认证: 系统适用性试验 审计追踪: 安全性:设系统管理员和信息安全管理负责人,柱效等色谱柱信息可以进行详细设置并记录,支持SST功能 可以对用户设置类型即角色,不同角色有不同访问权限 完整性: 可追溯性: 主要依据: JJG705-2014 液相色谱仪检定规程 GB/T 26792-2011 高效液相色谱仪药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求GB/T 25478-2010 色谱工作站
  • 《中药配方颗粒液相色谱图谱集》来了!160个已公布国家标准品种!
    分析实验员小李的内心独白我是一名分析实验员,新的一年,从立Flag开始,突然转念一想,去年还留了个小尾巴。几个月前,领导和我确认工作计划的场景还历历在目。 如今,翻翻实验记录,时间过去大半,依旧还有一半项目标记为“未完成”。 要说这里面让我最闹心的还属特征图谱,我们都知道,特征图谱或指纹图谱是中药整体质量评价的重要手段,也是标准汤剂的关键参数之一。 总结下来,主要5大难点, 正当我伤心迷茫时,经理来了,拍了拍我的肩,递给我一份资料《中药配方颗粒液相色谱图谱集》,让我参考参考。我如获至宝,可不?160个已公布中药配方颗粒国家标准品种,所有品种均包含特征图谱或指纹图谱,部分品种涵盖含量测定图谱。简直是雪中送炭啊!我仿佛看到了胜利的曙光,今年的工作计划,必须再来40个品种… … 岛津工程师的经验分享一起来先听听岛津应用工程师的标准复现实践经验!我是一名应用工程师,也做过配方颗粒国家标准复现,也遇到过“难点封神榜”上的几种情况,总结下来:中药配方颗粒特征图谱分析难度相对较大,实验能否顺利进行,设备的稳定性是首要因素!来看两个案例:案例一 前10min中有机相变化增幅只有0.0007 mL/min2梯度变化非常缓(蜜紫菀配方颗粒特征图谱6次重复性实测图谱) 案例二流动相中含有离子对试剂流动相中带气泡类似这些情况对仪器性能要求都较高只有在仪器能精密稳定送液的情况下保留时间才能稳定、准确(枳实配方颗粒特征图谱重复性实测图谱) 《中药配方颗粒液相色谱图谱集》直观展示了特征图谱或指纹图谱、含量测定图谱的实测数据。 目录部分展示一、中药配方颗粒液相色谱分析应用(UHPLC法)(共88种,举例显示5种)巴戟天配方颗粒白芷(白芷)配方颗粒百部(对叶百部)配方颗粒百合(卷丹)配方颗粒半枝莲配方颗粒 二、中药配方颗粒液相色谱分析应用(HPLC法)(共72种,举例显示5种)白芍配方颗粒白鲜皮配方颗粒板蓝根配方颗粒侧柏叶配方颗粒燀苦杏仁(西伯利亚杏)配方颗粒 三、HPLC法与UHPLC法快速转换的应用白芷(白芷)配方颗粒赤芍(芍药)配方颗粒醋延胡索配方颗粒 厉害了!忍不住想看看全文了吧,上链接咯!《中药配方颗粒液相色谱图谱集》即刻下载
  • 液相色谱不是堵就是漏,怎么解决?
    p style="text-indent: 2em "使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) 。/pp span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong span style="color: rgb(12, 12, 12) "首先,为何会堵?/span/strong/span/pp style="text-indent: 2em "“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。/pp style="text-align: center "  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" style="text-align: center "//pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "纯水中的细菌污染/span/strong/pp  首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。/pp  解决办法:/pp  (1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。/pp  (2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。/pp  水有保证,可以不过滤?/pp  (1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。/pp  (2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相的细菌污染/span/strong/pp  流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好实验效果。/pp  但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。/pp  所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "不适当操作/span/strong/pp  (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。/pp  (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。/pp  (3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。/pp  (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。/pp  查堵的方法/pp  在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。/pp  注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" style="text-align: center "//pp  strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "“漏” 分两种:漏液和漏气。/span/strong/pp  strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏液/span/strong,液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种:/pp strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 1 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "接触硬件不当/span/strong/pp  在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松 /pp  另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "使用仪器不当/span/strong/pp  只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。/pp style="text-align: center "  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" style="text-align: center "//pp  strongspan style="color: rgb(12, 12, 12) "漏气/span/strong,漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "过滤头/strong/pp  做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2 /strong/spanstrong style="color: rgb(0, 112, 192) "透明流路管/strong/pp  指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。/pp  对于这种情况,要突出“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。/pp  如果流路管中真漏气了怎么办?/pp  我的建议是用外力使管路中充满液体。/pp  具体如下:/pp  1、找到流路管进入输送泵的接头。/pp  2、拧下来。/pp  3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。/pp  4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。/pp  5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。/pp  6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。/pp  7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "输送泵和柱子/span/strong/pp  这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "4 /span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测器/span/strong/pp  应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。/pp  根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法,特整理下表,便于大家收藏记忆。/pp  液相色谱的漏液及处理方法:/pp  1、接头处漏液/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title="4.png" alt="4.png" style="text-align: center "//pp  2、泵漏液/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title="5.png" alt="5.png" style="text-align: center "//pp  3、进样阀漏液/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title="6.png" alt="6.png" style="text-align: center "//pp  4、色谱柱漏液br//pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title="7.png" alt="7.png" style="text-align: center "//pp  5、检测器漏液/pp  img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title="8.png" alt="8.png" style="text-align: center "//p
  • 通用电气推出AKTAready液相色谱系统
    最近,通用电气医疗集团(GE Healthcare)推出了KTAready液相色谱系统,专门设计用于药物开发I期到III期的流程扩展和生产,以及GLP和cGMP标准的全规模生产。系统操作的简化和产品批次之间停工期的缩短节省了启动时间以及人工及消耗品的花费,改善了成本效率和生产力。  AKTAready以即用型一次性流程进行操作,排除了交叉污染的风险,以及清洁和对清洁程序进行验证的需要。  AKTAready包括色谱柱、UNICORN软件以及含有传感器和检测流动室的ReadyToProcess Flow试剂盒。UNICORN带有安装向导,提供了色谱柱安装的操作指南和报告,确保试剂盒的正常工作。所有的?KTA系统使用了相同的软件,能够轻松实现流程的扩展和完整cGMP生产中AKTAprocess的快速转换。  AKTAready系统由大量的产品监控文档和服务提供支持,具体包括验证文档、有关使用材料信息的产品文档、美国药典第六类CFR 177和AOF证书,以及监控支持文件(RSF)。  AKTAready是通用电气医疗集团ReadyToProcess整体解决方案中的一部分,此方案能协助提高生物制药的生产效率。ReadyToProcess通过消除上游及下游处理的日常工作中的浪费行为,实现精益生产。产品包括WAVE生物反应器、WAVE混匀器,和一次性的CellBag,色谱柱以及普通的流动盖和ReadyMate一次性的无菌连接管。ReadyToProcess产品线提供了最大的灵活性,简化并加速了生物处理,专为从发酵到纯化的升级和顺利操作而设计。
  • 皖仪新品|液相色谱检测器系列新产品齐亮相
    皖仪科技是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。为适应客户的需求和市场的发展,皖仪科技不断推陈出新,近期自主研发推出系列检测器新产品——二极管阵列检测器(dad3200)、荧光检测器(fld3200)、蒸发光检测器(elsd3200)。二极管阵列检测器(dad3200)dad3200 二极管阵列检测器,是高效液相色谱系统中一种高效,功能强大的通用型检测器。选用进口核心部件,一体化光学结构设计,性能稳定可靠,可实现190nm-800nm 范围内所有波长同时检测,信息量是紫外检测器的1024倍。在色谱功能的基础上,更提供光谱图及匹配计算,最大值图,三维视图,轮廓线图,峰纯度计算,光谱库管理多种独特功能。三维视图:荧光检测器(fld3200)fld3200是一款灵敏,高效的液相荧光检测器,以直流氙灯为光源,具备双单色器结构,可灵活设定激发波长和发射波长,满足您对不同样品的检测需求。配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式,提供两个模拟通道输出,也可通过rs232串口或以太网进行数据传输。适用于多环芳烃及碳氢化合物、黄曲霉毒素、维生素、氨基酸等多种荧光物质的检测。蒸发光检测器(elsd3200)◇ 全新分流模式,拓展了蒸发光散射检测器应用范围◇ 雾化、蒸发、检测三路独立气流控制,满足不同特性物质分析◇ 进口光电倍增管,确保了极高的灵敏度◇ 全触控7″液晶屏,操作便捷图一:图一:巴戟天 样品.图二: 图二:巴戟天 对照品.卓越品质,大器皖成。皖仪科技秉承“品质皖仪,服务皖仪”的企业精神,致力于打造一个在分析仪器和生命健康领域具有较强国际竞争力的企业,成为富有社会责任感、受人尊敬的中国企业典范。
  • 以迭代创新满足客户需求,沃特世液相色谱分析平台全线升级
    自1963年沃特世公司推出世界第一台商品化的液相色谱仪(LC),液相色谱应用变得愈发广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。作为液相色谱技术的缔造者与领导者,沃特世始终坚持技术创新,并在2018年带来全新优化的LC分析平台——全线升级Alliance HPLC、ACQUITY Arc及ACQUITY UPLC系统,并提供Alliance IEEE系统升级服务。 沃特世液相色谱分析平台迎来全线升级 沃特世公司分离产品经理陈静女士表示:“在液相色谱领域,沃特世有着很多里程碑式的创新:从1963年推出首台液相色谱仪(LC),到1967年的首台高效液相色谱仪(HPLC),再到2004年首台超高效液相色谱仪(UPLC)。此次LC分析平台的全线优化升级,体现了沃特世不满足于已取得的成绩,始终坚持迭代创新的理念。同时,我们的任何创新都以客户需求为根本出发点,旨在帮助客户切实解决问题。” Alliance HPLC升级——进一步提高“金标准”的含金量 Alliance HPLC系统自1996年问世以来,便被业界认可为液相色谱分析领域的“金标准”。其精确的进样精度、优异的保留时间重现性能够帮助用户准确地进行峰鉴定,确保结果准确可靠。 Waters Alliance HPLC系统 20多年来,沃特世不断听取用户的意见和需求,持续改进Alliance HPLC。2018年进一步升级其性能,主要内容包括: 升级后的Alliance HPLC系统性能将得到全面提升,优势包括:更低的残留及交叉污染、更好的进样精度、更耐受的脱气效果、更完善的法规依从,以及更长的系统稳定运行时间。 ACQUITY Arc性能拓展——进一步缩短HPLC到UPLC性能差距 自2015问世以来,ACQUITY Arc系统为用户提供了一种“即插即用”的HPLC和UHPLC之间方法兼容性。基于Multi-flow path技术,用户只需一个切换即可实现在HPLC和UHPLC分离之间的转换。ACQUITY Arc系统能够完美重现既有HPLC方法,无缝且有效地转移、调整或改进来自任何LC平台的方法,而不会影响方法的完整性或者因改变而进行梯度表验证。同时,UHPLC流路拥有最佳系统扩散性能,可将高效、快速的2.x μm UHPLC色谱柱效能最大化,为实验室提速增效,顺应未来发展趋势。 Waters ACQUITY Arc系统 在充分了解用户需求反馈后,沃特世进一步拓展了ACQUITY Arc的性能: 性能拓展后的ACQUITY Arc 可支持22个样品板, 与ACQUITY家族其他系统一样允许多样品瓶、多种样品版进样,以满足用户高通量需求。 用户可轻松根据质量数和UV/PDA吸收值来收集目标成分,同时减少潜在新化合物被遗漏的风险。 ACQUITY UPLC PLUS——UPLC无忧升级、个性化订制升级 秉承持续创新、广纳客户反馈和建议的理念,沃特世在其业界领先的ACQUITY UPLC分离平台基础之上开发了三款全新的ACQUITY Ultra Performance LC(UPLC)系统 — ACQUITY UPLC H-Class PLUS、ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio和ACQUITY UPLC I-Class PLUS。 Waters ACQUITY UPLC PLUS系列产品 为提升现有UPLC用户的使用体验,同步享受最优性能,我们提供了丰富全面的升级计划:无忧性能升级版和个性化定制版,其升级性能分别如下: 全新ACQUITY UPLC PLUS系列的优势包括:更出色的精密度和灵敏度、更高性能和更强诊断功能、最大限度延长系统运行时间、简化故障排除和仪器操作、个性化配置,满足客户的具体需求。 关于沃特世公司 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。
  • 高效液相色谱(HPLC)仪器及技术最新进展和有关问题
    p style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "(李昌厚 中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)/span/strong/span/pp style="text-align: left "strong style="color: rgb(255, 0, 0) "  (一)HPLC仪器工作原理、结构组成/strongbr//pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a的工作原理:样品进入输液系统(泵) → 进样系统 → 分离系统(柱)→检测系统 → 数据处理系统→打印输出结果。/pp  工作原理图如下图所示:/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 278px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d138b1ae-40e0-4884-b89f-fafb779f1cc4.jpg" title="01.png" alt="01.png" width="450" height="278" border="0" vspace="0"//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  (二)结构组成及各个部件的重要性/strong/span/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a一般都是由输液系统(泵) 、进样系统 、 分离系统(柱)、检测系统、数据处理系统组成。各部分简述如下:/pp  strong1、输液系统(高压泵)及其重要性/strong/pp  高压泵是关键部件之一,按原理分为两种类型:一类是恒流泵,一类是恒压泵。恒流泵,无论色谱柱的阻力如何变化、无论外界有何影响,它输出的流动相的流速可以基本保持不变,这正好是HPLC系统工作的基本要求 而恒压泵输出的基本上是恒定不变的压力,在正常情况下,由于HPLC系统的阻力不会变化,所以恒压也可以达到恒流的效果。但是由于色谱柱、温度等可能会有变化,所以可能导致流量变化,这是HPLC使用者不希望看到的结果。所以一般来讲,恒流泵比恒压泵好(横流泵的使用多于恒压泵)。目前我国有近20家企业在生产各种不同类型的HPLC,但是基本上都是采用恒流泵 例如:北京普析公司的L600系列、北京东西电子的LC-5510、 北京瑞利公司的SY-8100 、大连依利特公司的5100、上海伍丰公司的LC100、上海仪电公司的LC210、浙江福立公司的LC1190等等仪器都是采用的高压恒流泵输液。/pp  高压泵的质量直接影响整个HPLC的质量,是用户关注的核心部件之一。HPLC高压泵的重要性及使用者对高压泵的具体要求如下:/pp  (1)耐高压/pp  耐高压是HPLC系统对高压泵的基本要求之一,一般来讲,平均粒径为4µ m左右的填料、内径为5mm左右的色谱柱,当流动相流速为1-3mL/min时,要求输液泵的最高工作压力达到34.47-41.36Mpa(5000-6000psi) 目前国际上商品HPLC泵的最高工作压力一般为41.36Mpa (5000psi)左右。但随着填料粒径的不断减小,粒径为1-2.5µ m范围的小粒径无孔色谱填料的应用推广,流动相在色谱柱中的阻力会更大,所以,2004年国际上出现了超高压液相色谱,要求输液泵能够耐更高的压力。目前市场上已有达到68.94Mpa(10000psi)的高压恒流泵(如:Altex 100A)。/pp  (2)稳定性好、脉动小/pp  输液高压泵的稳定性和脉动大小会直接影响HPLC系统的稳定性(漂移和重复性)、影响系统的噪声、降低灵敏度,特别是HPLC系统采用电化学检测器和示差等检测器,或进行梯度分离时更加重要,因此目前国际上很多高压泵的压力脉动都可以控制在1%以内。/pp  (3) 流量连续可调、流量范围宽/pp  目前国际上HPLC的高压泵,大多数流动范围可以达到0.001-10.0mL/min(制备色谱的流量更大,有时要求达到数千mL/min),可以同时满足各种不同内径的色谱柱的分析工作要求。/pp  (4) 流量重复性好/pp  很多HPLC的泵的流量重复性可以达到0.07%(RSD)。但是重复性与测试方法有关,目前国际上一般采用两种方法测试:一是重量法,收取泵的单位时间里的流出液,在天平上直接称其重量,判断重复性 二是保留时间法,根据保留时间的长短,来判断流量的重复性。在HPLC的分析工作中,其定性分析一般是根据保留时间。高压泵的重复性(RSD)是极其重要的指标之一,也是影响HPLC整机系统重复性的一项非常重要的性能技术指标。/pp  (5)死体积小/pp  高压泵的死体积会影响HPLC的分析精密度和准确度,特别是影响梯度洗脱的效果,一般总是希望死体积越小越好。因为高压泵的死体积小,有利于溶剂的快速置换,并且有利于把系统的气泡及时排出。/pp  (6) 流量准确度高/pp  HPLC高压泵的流量准确度很重要,直接影响分析测试数据的重复性(可靠性)。目前国内外HPLC的泵流量重复性一般在1%左右(与测试方法有关),最好的可达到0.06%(采用保留时间法 如美国waters、日本岛津、中国普析通用的高压泵等就是如此)。/pp  (7) 具有梯度洗脱功能/pp  目前国际上的HPLC仪器,一般都具有梯度洗脱功能 因为,往往等度洗脱不能解决的分析工作,如果采用梯度洗脱的方法,就可能很好的解决问题。因此,HPLC的使用者,往往需要仪器的高压泵具有流速程序和梯度洗脱程序。/pp  除上述几点外,对HPLC的高压泵的要求还有耐用、流速可控程、具有压力检测保护功能、维修方便等。虽说不是所有的泵都要求具有上述要求,但是很多泵具有这些功能,例如:美国waters公司的Alliance系列、美国Agilent公司的1200系列 中国北京普析通用公司的L600系列、大连的依利特公司的P230系列、上海伍丰公司的LC-100系列和浙江福立公司的LC1190系列高压泵等,基本上都具有这些功能,一般都能满足液相色谱分析工作的要求。/ppstrong  2、分离系统(色谱柱)/strong/pp  人们一般所讲的分离系统主要指色谱柱及其附件,它是一个非常重要、非常复杂的核心部分。一般a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"液相色谱/a柱的结构如下图所示,包括柱管(大多采用不锈钢制作)、填料(后面将详细讨论)、接头(一般用不锈钢制作)、卡套(一般用不锈钢制作)、压帽、密封环、滤片、螺丝(一般用不锈钢制作)、连接管道(一般用不锈钢制作)等等。/pp  HPLC的色谱柱主体组成(结构)如下:/pp  1)色谱柱结构:色谱柱主体组成一般如下图所示:/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 216px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a9f17695-9bf3-481b-82d0-caccb66de0ce.jpg" title="02.jpg" alt="02.jpg" width="600" height="216" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图中:1-色谱柱的塑料保护头;2-柱头螺丝;3-刃环;4-密封环;5-滤片(筛板);6-柱体(不锈钢管);7-色谱柱填料。/pp  色谱柱的筛板(过滤板)一般是用不锈钢或钛合金材料制作,其孔径一般在0.2-20μm之间,孔径大小主要取决于柱填料的粒度,它是一个非常重要的零件,它可以防止填料漏出。同时,防止色谱柱工作时杂质进入柱内引起分离效果下降,甚至容易引起色谱柱堵塞等等。色谱柱与输液管连接处一般需要使用不锈钢制作的卡套和不锈钢制作的固紧接头螺钉,它们也非常重要,否则色谱柱系统会漏液,结果使柱压下降、流动相或样品漏出,严重影响分析测试结果,甚至不能进行分析测试工作。/pp  2)色谱柱分类:/pp  从类型上来说,色谱柱可以分为制备型和分析型两大类,一般分析型的柱使用最多。如果细分,色谱柱又可以分为常规柱、窄径柱、毛细管柱、制备柱和半制备柱等等。为提高分析速度,有人经常使用短柱,其柱长5-10cm,填料粒径多为3μm左右。很多分析工作者比较强调分析灵敏度,因此发展了窄径柱、毛细管柱和微径柱。这些柱子的优点是:所需样品少、所需流动相少、灵敏度高、容易控制温度。但是它们对检测器的流动池、柱外的管道、接头、进样阀等要求大大提高了。/pp  色谱柱的柱效是最重要的关键指标,一般都取决于固定相的性能和装柱技术。一般HPLC的色谱柱固定相(填料)大致有三种:硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料,反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能用,疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途,比较少用。/pp  因为HPLC的样品都为溶液,而溶液受温度影响很大,例如:温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的柱效、流动相的粘度都会产生影响。如果温度升高,可能会提高溶液在流动相中的溶解度,可以降低分配系数K 降低流动相粘度可以降低柱压,有利于保护色谱柱,延长色谱柱的寿命。但是,温度不能太高,否则会产生气泡。/pp  HPLC工作者还必须注意不同的温度,对色谱柱的保留时间、分离效果,及检测器的灵敏度都会有影响,特别是对示差折光器的灵敏度、最小检出限的影响很大。所以,很多HPLC特别注意对恒温系统的设计,这些都是HPLC设计者、使用者应该重视的问题。/pp  作者的长期实践证明:色谱柱的技术含量很高,它除了与色谱柱的结构有关外,更加重要的还有:既与固定相的性能有关,又与装柱时的填充料和填充技术有关。有些使用者根据使用要求自己装色谱柱,大多数使用者都是使用已经装好的商品色谱柱。不管是哪种柱,在使用前一定要对色谱柱进行认真的考察 使用期间或放置一段时间后,也要重新检查、测试。这个问题目前国内很多HPLC使用者很不了解或很不重视 他们以为买来的色谱柱,一定就是合格的、好用的色谱柱,并不知道它还有与系统是否相匹配的问题 不知道它会对前面的高压泵、后面的检测器有什么影响等等。所以在使用过程中,总是磕磕碰碰,不能得到最佳的分析结果。/pp  HPLC的色谱柱(分离柱)是极其重要的部件之一,根据填料的不同一般可分为:反相柱、正相柱、其它柱三类,分别简述如下。/pp  (1)反相色谱柱:它是使用最多的一种色谱柱 一般约占75%左右 其中,C18柱约占 65% C8柱占15%左右 苯基柱 5%。反相色谱是目前应用得最为广泛的一种高效液相色谱方法。C18 在反相色谱中应用得最为广泛,大概超过一半以上。/pp  (2)正相色谱柱:正相色谱柱也经常被使用,约占20%左右。/pp  (3)其它色谱柱 (手性柱, 离子交换柱): 约占10%左右。/pp  要用好、保护好色谱柱,是一个需要特别重视的问题,如果稍有不慎,就有可能降低色谱柱的柱效、缩短色谱柱的寿命,甚至损坏色谱柱。/ppstrong  3、检测系统/strong/pp  检测器种类很多也非常重要,但是使用最多的是光学类检测器,占比约75%左右,这里重点光学类检测器。/pp  1)光学类检测器基本功能:提供准确的波长、提供足够小的检测限(灵敏度,这是用户最关心的问题之一)、提供小的噪声、飘移和重复性,给出最终检测结果。/pp  2)最常用HPLC检测器的类型/pp  在国内外的科技界,很多色谱工作者认为高压泵和色谱柱是HPLC的核心,检测器只是一种光谱仪器,没有分离就不成为色谱。所以,通常认为高压泵和色谱柱最重要。而光谱工作者认为光谱仪器是HPLC的核心,没有它,分析检测结果什么也不知道,高压泵只是输液、色谱柱只是分离,关键要靠检测器检测才有测试结果,所以检测器最重要。作者认为上述两种说法都不完全正确,应该说HPLC系统中每个部分都重要,千万不能偏看哪个部分,否则将得不到可靠的分析检测数据。/pp  目前,国内外科技工作者最常用的检测器有以下几种:蒸发光检测器、分子荧光检测器、示差折光检测器、各类紫外可见光谱检测器、各类质谱检测器、各类AAS(原子吸收光谱)检测器、各类原子荧光检测器等等。在各类联用技术中,凡与HPLC的泵、柱联用的仪器,都可以称之为检测器。/pp  3)光学类检测器的主要技术指标:/pp  光学类检测器是所有检测器中使用最多的一种,它的主要技术指标如下:/pp  (1)波长范围:长波和短波两端决定仪器的适用范围,限制或决定仪器的适用性。例如:一般只有氘灯的紫外检测器,就不能测试吸收峰在618nm的强致癌物质孔雀石绿,以及吸收峰在200nm的紫外吸收物质,因为氘灯没有618nm这根谱线,而在200nm时能量弱、信噪比差。/pp  (2)波长准确度:影响摩尔吸光系数、影响仪器的灵敏度,比较仪器时很重要。/pp  (3)波长重复性:影响分析数据的重复性。/pp  (4)光谱带宽:大家不大注意,它是分析误差来源之一,一般采用谱线轮毂法测试。/pp  (5)噪声:非常重要,一般光谱仪器有多大的噪声,就可能在测试结果中增加多大的误差。/pp  有些仪器采用软件平滑噪声,作者认为不是好办法。因为平滑时一是信号也损失了一部分,二是硬件的噪声并没有去掉。测试结果表面上噪声小了,其实信噪比没有变化。所以,作者认为应该从算法上着手,采用目前国际上一种最先进的利用软件、算法降噪技术,这种技术只降噪声,不影响信号,这是光谱仪器研发工作者应该重视的问题。/pp  (6)稳定性(含漂移、重复性):它直接限制光谱仪器的可靠性。/pp  (7)光度范围:应该注意多少浓度范围内能给出准确数据。/pp  (8)量程:应重视最灵敏量程,不能用最大量程测试仪器的灵敏度(后面将有论述)。/pp  4) 几种特别值得重视的HPLC检测器/pp  (1)最常用的:紫外检测器(UVD)(占70%左右)、荧光检测器(FLD)(占10%) 、视差折光检测器(RID )(占3%)、其他检测器(如质谱等等,占17%)。/pp  (2)还有目前使用非常多的、质量型检测器:蒸发光散射检测器--ELSD, (已上药典,可以替代RID)。/pp  (3)用户目前特别关注的新型检测器:质谱检测器、化学发光检测器、放射性检测器、光电导检测器、旋光检测器、电喷雾检测器(最新的质量检测器,后面还将详细讨论)等等。/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong (三)HPLC整机几项最关键的性能技术指标的测试方法/strong/span/ppstrong  1、灵敏度的测试方法/strong/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a的灵敏度可定义为:一、定量的物质,通过HPLC的检测器时,仪器所给出的信号大小就叫做该HPLC的灵敏度,有时也称为响应值。对使用者来讲,总是希望HPLC仪器有较高的灵敏度,因为灵敏度高,就意味着对等量的同一样品进行检测时,仪器有较大的输出信号。但是,灵敏度的高低,并不能表示HPLC仪器的检测能力。只有检出限,才能表示仪器的最大检测能力。/pp  HPLC灵敏度的测试方法:主要根据信噪比的定义进行测试。一般取信号等于或大于噪声2倍时的检测量或浓度(信号强度)作为HPLC的信号大小。信号与噪声二者相除即为仪器的信噪比(灵敏度,但是要求S/N≧2)。/ppstrong  2、检测限测试方法/strong/pp  讲HPLC的指标、给出HPLC的谱图,应该实事求是的给出使用的灵敏度量程(一般使用最灵敏量程),给出样品浓度(一般是噪声的3倍左右),才能说明仪器的检测限或灵敏度。/ppstrong  3、光学类检测器噪声的测试方法/strong/pp  HPLC的噪声是一种与被测样品无关的、随机输出的信号。国际上对噪声的定义、测试方法各异。例如:美国材料协会制订的测试标准(ASTM),规定噪声分为长噪声、短噪声、和超短噪声三种。长噪声是指每小时内有6个至60个变化周期的噪声,所以,测定时间至少应该测试一小时 短噪声是指每小时内有1个至10个变化周期的噪声,所以,测定时间至少应该测试10分钟至60分钟内 超短噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期的噪声,所以,测定时间应该大于1分钟。/pp  从使用者的角度看,噪声又分为静态噪声和动态噪声。其测试方法如下:/pp  1)静态噪声测试:冷态开机(关机2小时后开机),预热30分钟,连续测试1小时。在这1小时里,任取10分钟(包含最差的峰-峰值),在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值,就是仪器的噪声。但是,10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值,不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值,即:“10分钟里的峰对峰”值,不等于瞬时的峰-峰(P-P)值,测试数据前面应加“± ”符号。/pp  注意:开机30分钟后,仪器调整到最灵敏度档(如:对量程为0.005-3.0AUFS的仪器,取0.005AUFS,即纵坐标设置为0.005A) 设置波长λ=250nm(有人设置500 nm,但最好测试250 nm) 设置0 Abs(即时间扫描,吸光度从0点开始测试) 光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不需选择)。/pp  在上述条件下,连续测试1小时(用仪器上的CRT指示输出,或用数字电压表监测)。在1小时内,任取10分钟的峰对峰值(P-T0-P),其最大者前面加“± ”符号,即是仪器的噪声。目前,国际上大多数科技工作者,基本上采用这种方法测试HPLC仪器的静态噪声。/pp  有些科技工作者,认为在10分钟的峰对峰值(P-T0-P)前如果要加“± ”符号,就应对峰-峰值的绝对值先除“2”。这种做法是不妥的,会低估仪器的噪声。因为噪声是随机的,可能是“+”值也可以是“-”值。/pp  上述仪器条件的设置,在有些仪器上是不需要的,因为由于计算机的发展和普遍应用,很多仪器的坐标设置,完全由仪器的计算机自动设置。/pp  2)动态噪声测试:/pp  作者在研发检测器和使用HPLC时所采用的测试动态噪声方法如下:连接恒流泵、液相色谱分离柱和检测器。在恒流泵和检测器中有移动相(流动相)流动。/pp  具体操作方法如下:/pp  冷态开机,预热30分钟,设恒流泵的流速1mL/min 检测器设置:仪器调整到最灵敏度档(如:0.005AUFS 即纵坐标设置为0.005AU) 波长λ=250nm(有人设置500 nm,但最好测试250 nm)、0 Abs(即时间扫描,吸光度和时间都从0点开始测试),光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不能选择),连续测试1小时,可以用仪器上的CRT指示噪声在这1小时里,任取10分钟(包含最差的峰-峰值),在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值,就是仪器的噪声。但是,10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值,不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值,即:“10分钟里的峰对峰”值,不等于瞬时的峰-峰(P-P)值。测试数据前面应加“± ”符号。目前,国际上基本上采用这种方法测试HPLC仪器的动态噪声。有时候,为了节省时间,也可以在漂移测试的基础上检测噪声。但是开机时间就不是30分钟,而是2小时。这样所得测试数据稍小于开机30分钟的数据(因此,给出数据时要说明方法),数据处理方法仍如上所述。/pp  3)目前国内外的HPLC制造商,往往在仪器样本上给出的都是检测器的静态噪声,同时注明了仪器的状态(检测器空池)。这样做,对于使用者了解整个仪器系统中的检测器性能有利,也是可以的。但是不符合使用者的总体要求,因为使用者的总体要求是:整个HPLC系统(包括泵、柱、检测器)处在使用状态(动态)的情况下,整机的噪声有多大。所以,作者认为静态噪声可以给出,也可以不给出,但是动态噪声必须给出。/pp  注意:噪声测试时,国际接轨的做法是在500nm。但是有些厂商却给出700nm处测试的噪声,这也是不对的。因为波长短,能量大 500nm处的能量比700nm处大,所以在700nm处测试的噪声,数据会偏小,数据不真实。/pp  4)中国的HPLC国家标准(2011版)和计量检定规程JJG705-2002也规定了噪声的测试方法,但是分别都还有一些值得推敲的问题,请大家自己参阅。/pp  5)这里特别需要提出的是:目前有些国外HPLC生产厂商,为了吸引用户,制造了一些违背仪器学理论的指标。例如:国外某厂商,在招标中给出HPLC的噪声时,先采用计算机对噪声进行平滑,并且采用最大量程测试,结果给出的HPLC噪声非常小、谱图基线非常平直、谱峰尖而陡直,给人的印象是世界一流的HPLC。其实不然,给出的数据和谱图都是虚假的。如果用盲样进行比对测试,因为他们的HPLC的噪声大,信噪比差,灵敏度差,所以立即败下阵来。/pp  我国三聚氰胺国标的建立过程中的比对测试结果就是如此,专家们从三家公司(两家外企,一家国产仪器公司(普析通用公司))的三种HPLC全方位比对测试的结果(标样由国家标物中心提供)中,最后选用了国产北京普析通用的早期HPLC产品L6作为国家建标的仪器(L6是《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准中采用的唯一国产仪器),其根本原因是L6的比对测试数据准确可靠、噪声小、S/N高、性价比高等等。/ppstrong  4、稳定性(基线漂移和重复性)测试方法:/strong/pp  这里包括仪器的静态基线漂移和动态基线漂移的测试方法:/pp  一般来说,使用者不关心单个检测器的静态指标,所以,可以不专门测试检测器的静态基线漂移。但是,作者认为设计、制造者应该测试静态基线漂移这个指标,测试方法与测试整机(系统)的动态基线漂移完全相同。/pp  动态基线漂移测试方法如下:冷态开机,预热2小时,连续测试1小时。1小时内的最大最小值之差就是动态漂移。(也有测试更长时间的,例如作者在FLD检测器研发时,为了考察仪器的长时间漂移,连续测试48小时,仪器的漂移小于5mV)。/ppstrong  5、重复性及其测试方法:/strong与漂移测试方法相同,对仪器进行多次测试(作者认为一般是5-7次),其数据的符合程度就是重复性,一般用RSD表示。/pp strong 6、量程范围及其测试方法/strong/pp  1)定义/pp  仪器能适用测量的范围或仪器能满足测量要求的范围叫量程范围。其表示方法为AUFS(Absorbance Unit Full Scale)或AU/FS(Absorbance Unit/Full Scale)。80年代以前,也有很多人用OD(光密度)这个概念表示Abs(Absorbance),即用ODFS来表示UVD的量程,但是OD不符合光对物质吸收的物理概念,不符合仪器学理论,所以,目前国际上已经废除“OD”概念,不能再使用“ODFS”了。/pp  在实际的日常分析工作中,也有化学工作者用具体的化学物质来描述HPLC的量程。但是不同物质,由于摩尔吸光系数不同,表现出的灵敏度也不同,所以作者认为用具体的化学物质来描述HPLC的量程不符合仪器学理论的要求。作者认为,给出AUFS最合适,其最大优点是这种表示方法与样品的性质无关,便于比较同一类型检测器的性能优劣。但是这种表示方法对使用者来说不大直观、不大方便。目前,国际上的HPLC仪器的量程范围一般为:0.005-2.5AUFS(例如Waters的HPLC)。少数优质仪器的下限为0.001AUFS,但是有些仪器给出0.001-3.0AUFS的量程是有水分的,因为UVD的杂散光一般都比较大,而杂散光是光吸收类分析仪器主要分析误差的来源,它主要限制被分析样品浓度(吸光度)的上限。所以,HPLC的UVD给出0.001-3.0AUFS的量程一般是不准确的。/pp  目前,国内外很多HPLC仪器的UVD生产厂商不给仪器的量程,这是不妥的。因为,不给量程范围就意味着不知道检测器的灵敏度(下限),不知道多少吸光度时仪器能达到满度。当然,目前有很多HPLC仪器的UVD生产厂商,给出了仪器对某一物质的最小检测浓度或最小检测量,这在某种程度上也可以反映仪器的灵敏度,并且对使用者来说,比较方便、比较直观。但是,这种表示方法只是对某一物质而言,特别是会带来样品处理产生的误差、容易低估仪器噪声的影响,因此,从仪器学理论的角度来看是不科学的。/pp  2)量程范围测试方法/pp  目前,国际上对HPLC的UVD的量程范围设计指标,一般在0.005-3.0AUFS内。作者在研制HPLC的UVD检测器时,用原上海大华仪表厂生产的XWT-204记录仪的1V档测试。当对数放大器的差分放大器的总输出为1V时,记录仪满度(100格)。当仪器的有效光电信号从0.005-3.0V时,均可保证对数放大器的输出为1V 此时,这个0.005-3.0V对应的吸光度为0.005-3.0Abs。要求从0.005-3.0Abs时,光度准确度都能保证在1%以内(即1V± 10mv)。如此测量3次并取均值,即是HPLC的量程范围(0.005-3.AUFS)。/pp  目前,国内外许多制造商都用萘或者蒽来测试HPLC系统的灵敏度,这种做法也可以,但是从仪器学理论角度考量,作者认为不科学。因为:①、不能给出仪器的测量范围,只能给出萘的最小检测浓度 ②、试样的配制会带来很多误差 ③、这种方法所作的测试,实际上是计算出来的灵敏度,而不是测试出来的真正的灵敏度,不能反应仪器真正的灵敏度。如果实际测试,肯定比计算的数据大很多。④、不与国际接轨,不便比较不同仪器的性能。虽说近几年国内外采用此方法的科技工作者比过去多,但是不能掩盖方法的局限性。所以,最好的方法还是给出仪器的测量范围。/pp  还有人用静态噪声的2倍或3倍来计算最小检测浓度,这样计算出来的结果,同样是不真实的。因为从仪器学理论角度来看,一般在正常情况下,最小检测浓度是在系统处在动态的情况下测试的,所以计算最小检测浓度就必须用动态噪声,而不能用静态噪声。/pp  还有人测试HPLC的最小检测浓度时,采用一些计算公式(如:Csubmin/sub=2NC/H× 20,式中:Cmin 为最小检测浓度,N为仪器的噪声 C为浓度,H为峰高),计算时不考虑移动相的流速,这是不妥的。不考虑移动相的流速或计算公式中去掉移动相的流速,就意味着是静态的最小检测浓度,而使用者需要的是系统的动态最小检测浓度。所以作者认为这种计算方法很不合理,对使用者来讲是没有意义的,这种计算方法不可采用。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  (四)HPLC仪器的最新进展/strong/span/pp  1、二维及多维液相色谱仪的发展:美国EKSIGENT公司和日本KYA TECH公司生产的纳升级二维高效液相色谱仪,其组合了纳米微柱和二维液相色谱技术,可直接用于蛋白质组学、基因组学研究工作中。/pp  2、毛细管和纳升高压液相色谱仪的发展,美国DIONEX公司生产Ulti Mate毛细管和纳升高效液相色谱仪,可进行微柱、毛细管柱和纳升柱三种微柱液相色谱分析。/pp  3、超高压液相色谱仪(UPLC)自从2004年WATERS公司推出ACQUITY UPLC后,JASCO、AGILENT、THERMO-FISHER SCIENTIFIC、SHIMADZU、DIONEX、HITACHI、上海通微等都先后推出了各自的超高效液相色谱议。/pp  4、新型的电喷雾检测器的问世,它是最新的质量检测器之一,其工作原理如下图:/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 274px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/43ae4d13-cdcc-4cce-8a3b-28e4fa106938.jpg" title="微信图片_20191107160156.png" alt="微信图片_20191107160156.png" width="450" height="274" border="0" vspace="0"//pp  淋洗液从HPLC柱子进入 Corona (1) →在气腔中被氮气或空气雾化 (2) →小液滴进入干燥管 (3) →大液滴进入废液管 (4) →干燥的颗粒进入混合腔(5) →另一路气流经过带电Corona体(6) →带电气体和干燥的颗粒混合使颗粒带电 (7) →离子阱把多余的电荷去除(8) →带电颗粒进入采集器,电荷被高灵敏度静电计测量(9)→信号传输到色谱数据软件(10)/pp  5、新型的HPLC仪器不断问世/pp  目前,HPLC仪器面临三大挑战:高速度、高灵敏度、高分离效率。所以,近几年各国的科技工作者都很重视对HPLC仪器的研发。近几年,我国的有关生产厂商在这方面取得了令人瞩目的成就,例如:/pp  1)浙江福立分析仪器股份有限公司,从HPLC的色谱柱填料这个核心部件入手,研发成功了优质的、新型的LC5190超高效液相色谱仪(UPLC)。/pp  很多UPLC采用2微米填料的分离柱,柱效比常规HPLC提高了3倍,柱压上升了9倍。但是,因为色谱柱纵向温度梯度分布改变,导致色谱峰增宽、分离效率下降,有时还会引起出峰顺序的变化。浙江福立分析仪器股份有限公司突破了一系列关键技术、采用了多种专利技术:他们采用3微米的新型核壳型分离填料色谱柱,使系统压力降低到常规HPLC范围,解决了2微米分析柱的不足,保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时,降低了柱压,研发成功了全新的LC5190超高效液相色谱仪。该仪器的理论塔板数与采用2微米的全多孔型柱效相同,但是压力只有其1/2左右。特别是仪器的性价比、长期稳定性、可靠性等都提高了,维修也更加简便了。该仪器的高精度输液系统、低残留进样系统、精准的温控柱温箱和高灵敏度紫外检测器、荧光检测器等保证了仪器的先进性、可靠性。仪器具有智能化工作站系统,可以全面满足用户的各种应用需求,符合GMP/GLP要求。/pp  2)上海伍丰公司推出了EX1700s-HPLC超快速高效液相色谱仪/pp  该仪器为国内最早推向市场的超快速高效液相色谱仪,与常规HPLC相比,分离能力强,出峰对称性更好,基线更稳定,分辨率更高,分析时间大大缩短,降低了客户成本。/pp  该仪器的输液系统最大输出压力:80MPa,流量范围:0.001-5.000mL/min 流量设定值误差:Ssubs/sub≤± 1%(水,20℃, 1mL/min,10MPa) Ssubs/sub≤± 2%(水,20℃, 1mL/min,40MPa)。流量稳定性误差:SsubR/sub≤ 0.3%(1mL/min)(10MPa)。/pp  3)上海伍丰推出了第三代LC-100液相色谱仪/pp  第三代LC-100可选择分析型系统、半制备型系统、制备型系统。新增全新溶剂管理器,可实现在二元梯度系统基础上轻松切换至4-8种溶剂,并可选配脱气单元及柱温箱,大大提升用户体验。可选择手动进样或自动进样系统,数据工作站分析软件可根据客户需求提供两个版本的选择,符合GMP、FDA、3Q等认证需求。/pp  4)上海通微公司的高效微流电色谱仪和定量毛细管电泳仪问世/pp  高效微流电色谱仪为国家科技部“十二五”重大攻关项目,是国际首创的一种新型HPLC仪器 在柱效、分离速度等很多方面都优于UPLC,其柱效比UPLC高10倍、5秒钟可以分离5个芳香烃(一般HPLC需要10-20秒)。该仪器总体优于UPLC,又是一个国际首创。定量毛细管电泳仪也是国际首创(一般毛细管电泳仪,定量分析精度很差)。/pp  HPLC仪器的进展发展很快,远不止如上所述。因篇幅所限,此不赘述。/ppstrong  (五)几个有关问题/strong/pp  1、分析仪器和仪器分析工作者应该“不忘各自的初心,牢记各自的使命”。分析仪器制造者的初心是什么?应该是为用户服务,做出的仪器质量好,稳定可靠,能满足使用者的使用要求。分析仪器工作者的使命是什么?应该是做出的仪器好用,质量稳定可靠。所以,分析仪器制造商应该尽量到用户中去,认真去了解用户的需求,仪器制造商必须将仪器专业技术与仪器应用技术紧密结合,这样,仪器制造商才能作出优质仪器、才能提供可靠性好的仪器,才能保证仪器使用者得到最佳分析检测结果。/pp  仪器使用者的初心是什么?应该是得到最佳分析测试数据。仪器使用者的使命是什么?就是用好仪器,认真学习或搞清楚仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响,认真选择仪器条件、认真做好样品前处理,努力将仪器用在最佳条件下。这样,才能得到最佳分析检测数据,才能得到分析误差最小的分析检测结果。/pp  我国目前的现状是:做仪器的人,不知道使用者在如何使用仪器,不知道使用者对仪器的具体要求,所以,做出的仪器就不大好用或者不好用,这是制造者与使用者脱节的原因。而使用者不知道制造者在如何制造仪器,不知道仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响,所以,买仪器时要求指标越高越好,结果根本用不上。实验室里仪器堆得满满的,但是很多仪器用不上,造成大大的浪费。所以,不忘初心,牢记使命,制造仪器和使用仪器的科技工作者紧密结合非常重要。/pp  2、没有理论指导的仪器研发和生产工作都是闭着眼睛抓麻雀,一定要重视仪器学理论 /pp  从事HPLC仪器研发和使用的科技工作者,只有重视仪器学理论才能做好HPLC仪器、才能用好HPLC仪器。仪器学理论是一把金钥匙,一通百通,它可以使你做出稳定可靠的优质HPLC仪器,使你在使用HPLC仪器时,能够调整好最佳仪器条件、保证得到准确可靠的分析检测数据。/pp  目前我国的20多家HPLC仪器生产商和广大HPLC用户,对仪器学理论重视不够,基本上不了解HPLC各项性能指标的物理意义和它们对分析误差的影响,特别是不懂得HPLC仪器的各项指标如何影响分析检测数据的误差。这是中国分析仪器及其应用落后国外先进水平或与国外存在差距的主要原因之一。因此,仪器学理论非常值得广大科技工作者们重视。/pp  3、从仪器学、分析化学和应用实践的要求来讲,目前国产HPLC要求基本上都能满足使用要求,并且深受国外科技工作者青睐。国产高档HPLC产品已经出口到国外(包括发达国家和发展中国家) 而国人却盲目迷信进口HPLC,大量进口国外的HPLC,中国的HPLC主市场仍被外国仪器占领,实在令人费解。中国的科技工作者,应该从民族高度看国产仪器和进口仪器。在购买、使用各类HPLC仪器时,应该要有爱国情怀,要有骨气,要大胆使用能满足使用要求的国产仪器。/ppstrong  (六)主要参考文献/strong/pp  1)李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014/pp  2)李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008/pp  3) 李昌厚著,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010/pp strong 作者简介:/strong/ppimg style="float: left width: 150px height: 201px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/15287b28-efe6-463a-a959-a67fef165df1.jpg" title="04 (1).jpg" alt="04 (1).jpg" width="150" height="201" border="0" vspace="0"/  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授;终身享受国务院政府特殊津贴。/pp  主要研究方向:分析仪器及其应用研究 长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等);色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》等有深入研究。/pp  以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定 其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家和省部级(中国科学院、科技部、上海市)科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文183篇,出版专著5本;曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务。/ppstrong  扩展阅读/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  /strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong《包罗万象 液相色谱技术及应用大赏》/strong/span/a/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  /strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong《走进色谱的“心脏” 色谱柱新技术新应用》/strong/span/a/pp style="text-align: left "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strongbr//strong/span/p
  • 液相色谱应用:完善制备纯化过程
    概述制备色谱(Prep-LC)以其高分离效率,重现性和低溶剂消耗而闻名,是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线,以改善该技术的缺点之一,即超载导致的非线性,这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取,纯化仍然是一个巨大的挑战,因为结构相似的化合物可以共存于基质中,特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术,但是由于过载导致的非线性(用于提高通量)对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题,来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇(与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成)作为模型化合物,用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂,并在三种商用色谱柱C8TDE,C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合,并对A,B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线,并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9(LC-2030)系列仪器进行HPLC分析,该仪器配备有脱气器,低压梯度仪,混合器,自动进样器和柱箱,并与UV检测器相连。在配备P680A泵,低压梯度仪,带有500μL样品定量环的手动进样器,TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5%甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱(C8TDE,C18ME和C18TDE)在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板(HETP)的高度的影响,使用van Deemter方程,Gidddings方程,Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项,即涡流扩散(A项;由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽,与流动相的速度无关),分子扩散(B项)和传质阻力(C项) ),确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线,以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇(10–160mmol/L)的标准溶液泵入C18TDE色谱柱,并记录穿透时间。在这项工作中,发现在5%甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s(0.3 mL/min),在5%乙醇条件下为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱,发现5%甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s(0.7 mL/min),而5%乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱,传质动力学分析表明,乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂,因为带有甲醇流动相的B项极其敏感,因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值,因此它是最佳选择。因此,选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感,具有最佳的A,B和C项,并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化,样品量为1.6%,回收率为90.98%,纯度为98.01%,以5%乙醇-水为流动相,采用了优化的分馏方法,流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中,传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo
  • 安捷伦新ISET实现对沃特世液相方法无缝转换
    2012年12月6日,安捷伦公司宣布推出其革命性智能化模拟技术(ISET)这个新版本的ISET可以应用于沃特世Alliance LC系统。  使用此版本ISET,科学家可以实现把在沃特世Alliance LC系统上建立的传统方法无缝转移到安捷伦1290 Infinity液相平台。有了这种独特的能力,现在沃特世Alliance LC用户可以将旧设备更换成安捷伦1290 Infinity,但仍然可以执行传统的方法,同时提供相同的色谱结果。  带有ISET功能的1290 Infinity液相色谱,用户可以:  1、通过简单的鼠标点击即模拟其他U(HPLC);  2、无需修改现有的(U)HPLC方法即可运行原方法;  3、相比于现有的方法转换解决方法,该版本ISET可以获得相同的保留时间和峰分辨率。  对于需要将不同品牌仪器做出的液相方法在不同部门和地点进行转换的实验室而言,方法转换时一个重要的课题。在高度监管的环境中,如制药行业的质量控制,液相方法转移可能是一个挑战,因为任何原始方法的修改都应被避免。  安捷伦 1290 Infinity液相产品经理Christian Gotenfels说,“我们已售出超过1000个 ISET许可,我们正在解决客户在工作流程中的一大空白。我们将继续扩大ISET的能力,使其可以模拟其他厂商的液相色谱仪,如岛津和戴安(现赛默飞)。”
  • 【知识分享】液相色谱要么堵要么漏?原因是这个!
    使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) 。首先,为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。1纯水中的细菌污染首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。解决办法:(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。(2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。水有保证,可以不过滤?(1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。2流动相的细菌污染流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另外计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是优质肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。3不适当操作(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间造成阻塞不畅。(3)在使用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意最好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液,在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。查堵的方法在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可根据变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。“漏” 分两种:漏液和漏气。一.漏液液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种:1接触硬件不当在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。2使用仪器不当如果是输送泵漏液,最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个:一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出,这种错误很容易避免,就是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。二.漏气漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1过滤头做样时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。2透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。对于这种情况,要突出“预防为主”。如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果流路管中真漏气了怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下:1、找到流路管进入输送泵的接头。2、拧下来。3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。3输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。4检测器应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反应,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几倍流量冲洗,则肯定能冲走气泡。
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