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气相色谱两点校准法

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气相色谱两点校准法相关的论坛

  • 关于pH计的两点法校准

    我们需要测定一个pH值为1.5的样品,是用pH值为1.0和4.0的缓冲溶液进行校准pH计的。结果有一天,老外和我们说要用pH值为1.0和2.0的缓冲溶液进行校准pH计,才更准确。后来,我就问仪器商。仪器商说不能用1.0和2.0这样两个点进行校准。因为任意两点的缓冲溶液的pH值要大于3,这才是标准的。那我就糊涂了,是老外说的对,还是仪器商说的对?有任意两点的缓冲溶液的pH值要必须大于3的要求吗?

  • GJC 5025000 0.5/1.0ml/min两点验证高效液相色谱仪流量校准仪器

    GJC 5025000 0.5/1.0ml/min两点验证高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC)流量校准仪器是一款专为HPLC系统设计的高精度流速校准设备。以下是关于该仪器适合使用的场合的详细分析: [b]一、实验室研究[/b] [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]药物研发[/font]:在制药行业,药物研发过程中需要对药物成分进行高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析,以确定其纯度和含量。该仪器能够精确校准HPLC系统中的液体流速,确保分析结果的准确性和可靠性,为药物研发提供有力支持。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]生物样品分析[/font]:在生物技术领域,生物样品的分析和纯化过程中需要对流速进行精确控制。该仪器的高精度和稳定性能够满足这一需求,确保生物样品分析的准确性和一致性。[/list] [b]二、质量控制与生产[/b] [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]质量控制[/font]:在制药、化工等行业中,产品的质量控制至关重要。通过使用该仪器对HPLC系统进行校准,可以确保生产过程中液体流速的准确性和稳定性,从而保证产品的质量和一致性。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]生产过程监测[/font]:在制药企业的生产过程中,需要实时监测HPLC系统的运行状态。该仪器能够快速、准确地提供流速数据,帮助生产人员及时调整和优化工艺参数,确保生产过程的顺利进行。[/list] [b]三、环境监测[/b] [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]水质监测[/font]:在环境监测领域,水质监测是重要的一环。通过使用该仪器对水样进行HPLC分析,可以精确测量其中各种污染物的含量。而仪器的精确校准则能确保分析结果的准确性,为水质监测提供可靠的数据支持。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测[/font]:虽然该仪器主要用于液体流速的校准,但在空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测中也可能间接发挥作用。例如,在某些情况下,通过HPLC分析可以监测空气中的某些挥发性有机物(VOCs)等污染物,而该仪器的高精度则能确保这些分析的准确性。[/list] [b]四、教学与研究机构[/b] [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]高等教育[/font]:在高等教育机构中,化学、生物、制药等相关专业的学生和教师需要使用HPLC系统进行教学和研究。该仪器作为HPLC系统的校准工具,能够帮助学生更好地理解和掌握HPLC技术的精髓,同时也为教师的科研工作提供有力支持。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]科研机构[/font]:在科研机构中,科研人员需要使用HPLC系统对各种物质进行分离和分析。该仪器的高精度和稳定性能够满足科研人员对实验数据的严格要求,确保科研成果的准确性和可靠性。[/list] 综上所述,GJC 5025000 0.5/1.0ml/min两点验证高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]流量校准仪器适合在实验室研究、质量控制与生产、环境监测以及教学与研究机构等多个场合使用。其高精度、高稳定性和广泛适用性使得它成为HPLC系统流速校准的理想选择。

  • 气相色谱仪需要校准吗?

    我们实验室的气相色谱仪将近一年没有使用了,其他仪器正在进行计量认证,我想问一下,气相色谱需要进行计量校准吗?如果自己进行校准的话,怎么操作呢?如何判断仪器的分析结果是准确的呢?谢谢

  • PDA5500Ⅱ两点标准化

    新手应用PDA5500Ⅱ直读光谱仪DOS操作系统,请问如何做两点标准化,求详细操作步骤。

  • 气相色谱质谱联用仪的校准知多少

    [font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(以下简称“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]”)因具有高灵敏度和高选择性被广泛应用于石油化工、医药分析、环境检测、食品安全检测等领域,其中三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]在各行各业的实验室内最为多见。为了保证其检测结果的准确可靠,对该仪器进行计量校准是非常必要的。[/font][b][font=微软雅黑]一、调谐[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]校准前一天要通知客户开机抽真空,抽真空一般要四五个小时甚至更长时间,如果当天开机抽真空,校准工作未必能当天完成。在校准仪器前必须调 谐,通过调谐能使仪器达到最好的灵敏度及最佳的分辨力。JJF1164-2006《[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/7963894.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-质谱联用仪校准规范[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]》中要求用全氟三丁胺进行自动调谐或手动[/font] [font=微软雅黑]调谐,直到调谐通过为止。从调谐报告中可以得到校准规范中的两个指标:分辨力和质量范围。分辨力即半峰宽,它的值有无偏差与峰形有很大的关系,如果峰形不[/font] [font=微软雅黑]好,半峰宽就不够准确。质谱仪调谐没有达到最佳状态、离子源被污染了或者灯丝老化了都可能导致峰形不好,可通过再一次调谐仪器、清洗离子源或更换灯丝来改[/font] [font=微软雅黑]善峰形。如果报告上没有[/font][font=微软雅黑]≥600的高质谱峰则很可能是四级杆被污染了,平时高沸点的样品做多了就容易污染四级杆,这就需要清洗四级杆。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 调谐通不过的原因有很多,离子源被污染了、离子体脏了、四级杆被污染了等,但绝大多数是因为漏气。调谐报告中氮气与氧气的比例如果是4∶1左右或氮气大 于10%,那就是漏气了。正常情况下,水、氮气、氧气都不超过3%。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分和质谱部分都可能漏气。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分漏气多是因为一些经常拆卸的接头密封垫圈没有 装好、破损或老化;质谱部分则多是因为传输线末端的色谱柱螺帽处温度反复变化造成松动后漏气,或是因为装色谱柱时螺帽拧得太紧,把石墨圈压碎了导致漏气。 丙酮检漏是现在常用的方法。用棉签蘸取少量丙酮,涂在容易发生漏气的部位,每次只能涂一个位置,如果涂完后,工作站即时基线出现一个峰,即丙酮峰,就表明 该地方漏气了,需要更换或重新安装零配件。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、信噪比[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  校准规范[/font] [font=微软雅黑]中[/font][font=微软雅黑]EI源和负CI源的信噪比都是进1μL100pg/μL的八氟萘-异辛烷标准物质,提取m/z=272,计算信噪比;正CI源是进1μL10.0ng /μL的苯甲酮-异辛烷标准物质,提取m/z=183,计算信噪比。在校准这个项目时,需要注意的是MS里阈值的设置。因为阈值高走出来的基线是一条直 线,无法得到噪声的高度。所以一般把阈值设为10左右。很多仪器都有自动计算信噪比功能,但最好还是从谱图上读取标准物质的信号高度以及一定时间 范围内的噪声高度来获得仪器的信噪比。因为不同厂家的仪器,系统里信噪比的计算方法不尽相同,作为检定员,应该采用同一种固定的方法计算每台仪器的信噪 比。[/font][/font][font=微软雅黑]  现在很多仪器用久了,调谐通过了,但是信噪比无法达到校准规范的要求,亦即灵敏度降低了。此时可通过以下手段提高灵敏度:一是清洗离子源;二是更换新柱子,保证柱子有较高的柱效;三是清洗、活化或更换衬管,保证进样口不被污染。[/font][b][font=微软雅黑] 三、质量准确性[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 校准规范中质量准确性是用10.0ng/μL的硬脂酸甲酯-异辛烷标准物质做的。校准规范要求有效数值保留到小数点后两位。有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的质荷比的图 上只有整数,此情况下可把小部分质荷比图放大,整数后面就会出现一位小数;有的仪器(像岛津)可以通过系统设置改变小数点后的有效数字。[/font][/font][b][font=微软雅黑]四、定量重复性[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 就有可能是进样针堵塞或泄漏了,或者是进样口垫子漏气了;如果是手动进样,插拔针的快慢以及操作人员的熟练程度都影响着定量重复性。对于手动进样,进样快拔针慢,这样能防止组分在拔针时还没有完全进入柱子而随针跑出,引起进样误差。(2)仪器的离子源污染了、离子源加热器不稳定。(3)影响正常 积分的拖尾峰、歪斜峰或者始终不断升高的总离子流色谱图也会导致定量重复性差。此时可通过调整载气流速、更换衬管以及老化柱子等方法来获得较好的重复性。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 定量重复性可以用10.0ng/μL的六氯苯-异辛烷标准物质做,也可以用客户的工作标准溶液做。校准规范中定量重复性的参考指标RSD只要≤10%, 但是在实际校准过程中经常会超过10%。主要有3个原因:(1)进样误差:进样误差将直接影响定量结果的重复性。如果自动进样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定量重复性不好,就有 可能是进样针堵塞或泄漏了,或者是进样口垫子漏气了;如果是手动进样,插拔针的快慢以及操作人员的熟练程度都影响着定量重复性。对于手动进样,建议进样快 拔针慢,这样能防止组分在拔针时还没有完全进入柱子而随针跑出,引起进样误差。(2)仪器的离子源污染了、离子源加热器不稳定。(3)影响正常积分的拖尾 峰、歪斜峰或者始终不断升高的总离子流色谱图也会导致定量重复性差。此时可通过调整载气流速、更换衬管以及老化柱子等方法来获得较好的重复性。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 新版《气相色谱-质谱联用仪校准规范》分享

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范已经在2019年3月25日开始实施。以后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的校准工作执行新标准。分享一系列相关标准,供各位参考!

  • 气相色谱质谱联用仪的校准知多少

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(以下简称“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]”)因具有高灵敏度和高选择性被广泛应用于石油化工、医药分析、环境检测、食品安全检测等领域,其中三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]在各行各业的实验室内最为多见。为了保证其检测结果的准确可靠,对该仪器进行计量校准是非常必要的。  一、调谐  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]校准前一天要通知客户开机抽真空,抽真空一般要四五个小时甚至更长时间,如果当天开机抽真空,校准工作未必能当天完成。在校准仪器前必须调 谐,通过调谐能使仪器达到最好的灵敏度及最佳的分辨力。JJF1164-2006《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪校准规范》中要求用全氟三丁胺进行自动调谐或手动 调谐,直到调谐通过为止。从调谐报告中可以得到校准规范中的两个指标:分辨力和质量范围。分辨力即半峰宽,它的值有无偏差与峰形有很大的关系,如果峰形不 好,半峰宽就不够准确。质谱仪调谐没有达到最佳状态、离子源被污染了或者灯丝老化了都可能导致峰形不好,可通过再一次调谐仪器、清洗离子源或更换灯丝来改 善峰形。如果报告上没有≥600的高质谱峰则很可能是四级杆被污染了,平时高沸点的样品做多了就容易污染四级杆,这就需要清洗四级杆。  调谐通不过的原因有很多,离子源被污染了、离子体脏了、四级杆被污染了等,但绝大多数是因为漏气。调谐报告中氮气与氧气的比例如果是4∶1左右或氮气大 于10%,那就是漏气了。正常情况下,水、氮气、氧气都不超过3%。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分和质谱部分都可能漏气。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分漏气多是因为一些经常拆卸的接头密封垫圈没有 装好、破损或老化;质谱部分则多是因为传输线末端的色谱柱螺帽处温度反复变化造成松动后漏气,或是因为装色谱柱时螺帽拧得太紧,把石墨圈压碎了导致漏气。 丙酮检漏是现在常用的方法。用棉签蘸取少量丙酮,涂在容易发生漏气的部位,每次只能涂一个位置,如果涂完后,工作站即时基线出现一个峰,即丙酮峰,就表明 该地方漏气了,需要更换或重新安装零配件。  二、信噪比  校准规范 中EI源和负CI源的信噪比都是进1μL100pg/μL的八氟萘-异辛烷标准物质,提取m/z=272,计算信噪比;正CI源是进1μL10.0ng /μL的苯甲酮-异辛烷标准物质,提取m/z=183,计算信噪比。在校准这个项目时,需要注意的是MS里阈值的设置。因为阈值高走出来的基线是一条直 线,无法得到噪声的高度。所以一般把阈值设为10左右。很多仪器都有自动计算信噪比功能,但最好还是从谱图上读取标准物质的信号高度以及一定时间 范围内的噪声高度来获得仪器的信噪比。因为不同厂家的仪器,系统里信噪比的计算方法不尽相同,作为检定员,应该采用同一种固定的方法计算每台仪器的信噪 比。  现在很多仪器用久了,调谐通过了,但是信噪比无法达到校准规范的要求,亦即灵敏度降低了。此时可通过以下手段提高灵敏度:一是清洗离子源;二是更换新柱子,保证柱子有较高的柱效;三是清洗、活化或更换衬管,保证进样口不被污染。  三、质量准确性  校准规范中质量准确性是用10.0ng/μL的硬脂酸甲酯-异辛烷标准物质做的。校准规范要求有效数值保留到小数点后两位。有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的质荷比的图 上只有整数,此情况下可把小部分质荷比图放大,整数后面就会出现一位小数;有的仪器(像岛津)可以通过系统设置改变小数点后的有效数字。  四、定量重复性  就有可能是进样针堵塞或泄漏了,或者是进样口垫子漏气了;如果是手动进样,插拔针的快慢以及操作人员的熟练程度都影响着定量重复性。对于手动进样,进样快拔针慢,这样能防止组分在拔针时还没有完全进入柱子而随针跑出,引起进样误差。(2)仪器的离子源污染了、离子源加热器不稳定。(3)影响正常 积分的拖尾峰、歪斜峰或者始终不断升高的总离子流色谱图也会导致定量重复性差。此时可通过调整载气流速、更换衬管以及老化柱子等方法来获得较好的重复性。  定量重复性可以用10.0ng/μL的六氯苯-异辛烷标准物质做,也可以用客户的工作标准溶液做。校准规范中定量重复性的参考指标RSD只要≤10%, 但是在实际校准过程中经常会超过10%。主要有3个原因:(1)进样误差:进样误差将直接影响定量结果的重复性。如果自动进样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定量重复性不好,就有 可能是进样针堵塞或泄漏了,或者是进样口垫子漏气了;如果是手动进样,插拔针的快慢以及操作人员的熟练程度都影响着定量重复性。对于手动进样,建议进样快 拔针慢,这样能防止组分在拔针时还没有完全进入柱子而随针跑出,引起进样误差。(2)仪器的离子源污染了、离子源加热器不稳定。(3)影响正常积分的拖尾 峰、歪斜峰或者始终不断升高的总离子流色谱图也会导致定量重复性差。此时可通过调整载气流速、更换衬管以及老化柱子等方法来获得较好的重复性。

  • 【求助】质谱鉴定质量准确性

    《JJF 1164-2006 台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范》中质量准确性测试的后面标注的:以最高点及其左右两点的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果,它的意思就是我进一针硬脂酸甲酯,在出来的色谱图上,选择其顶点及左右两点的质谱图,记录其特征碎片离子质量数,相当于进3针样,记录的9次数据吗?

  • 【求助】跪求!!气相色谱仪器的校准,标气的校准,做标准曲线

    我现在在弄一台Vega-GC,刚刚才弄,有谁懂它,帮帮了,有您的帮忙我就不会失业了!!!!!![url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的校准,标气的校准,做标准曲线方法怎么建立,比如苯检测的方法,测二甲苯在MC-TUNE参数的是怎么设定的,怎么采样,怎么能进样,进样是否要进行预处理

  • 二噁英项目使用的高分辨气相色谱-高分辨质谱仪的校准规范

    大神们,最近实验室在开展二噁英项目,购买了一台赛默飞的高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高分辨质谱仪,在准备校准,但不知道得用哪个校准规范合适?是否可用JJF 1164-2006台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范?

  • 气相色谱等设备该如何进行校准确认

    检测方法里面并未提及设备的技术精度要求,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]之类的校准参数一般都是给检出限和重复性等,这样要如何进行确认?哪位老师能赐份实际确认记录

  • 顶空气相色谱如何做仪器校准

    我们用的是PE的GC580顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],最近做仪器校准,拆掉顶空后用进样针进液体样,然后程序升温,但是在30分钟时间里没有任何峰值出现,连溶剂峰都没有,这是什么情况?求大神指点

  • 实验室仪器PH计该如何进行第三点校准

    PH计使用单位审计时提出如下问题:PH计需要三点校正,2点是不够的。用7.004.01做的校正,如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?   1、其实,pH采第三点校正是多少,主要还是取决于你的样品情况。正如你所说,校准溶液从pH1.68~12.46有许多种,根据样品最终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的样品更偏近于碱性,则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别,有的要求按顺序校准,有的则没有要求,仪器会自动识别,需要参见相关仪器使用说明书。   2、不管是什么样的pH计,pH=7这个点是必须校正的,而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。做校正时从7.0开始,选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关,使溶液的PH值能落在校正的PH计范围内。一般采用两点就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑第三点的。有些仪器能校正三点,有模式可选,可直接用该模式。有些没有的,一般是采用两点两点校对,即校对两次。   3、我们通常用的是7,4,10的校准次序。先校酸后校碱。

  • 【实战宝典】如何设置顶空-气相色谱法测定土壤丙烯醛、丙烯腈及乙腈的顶空条件及校准曲线浓度?

    [font=宋体]发帖人:[/font][color=black][back=white]Insm_179f890f[/back][/color][font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7417720[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]仪器自动进样,采用以下色谱条件:色谱柱[/font]Rtx-WAX[font=宋体](长度[/font]30.0 m[font=宋体],内径[/font]0.25 mm[font=宋体],膜厚[/font]0.25[font=Symbol]m[/font]m[font=宋体]);柱流量:[/font]1.0 mL/min[font=宋体];程序升温:初始温度[/font]40℃[font=宋体],[/font]8 ℃/min[font=宋体]升至[/font]150℃[font=宋体],保持[/font]5min[font=宋体];进样口温度:[/font]220℃[font=宋体];检测器:[/font]250℃[font=宋体];分流比:[/font]20/1[font=宋体]。直接进样浓度为[/font]2000mg/L[font=宋体]的丙烯醛、丙烯腈及乙腈混标可以出峰,但是在做曲线时不出峰,校准曲线浓度怎么配置?还有仪器顶空条件该如何设置?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]曲线配制及顶空条件可参考[/font][font=宋体]《[/font][font=宋体]土壤和沉积物[/font][font=宋体]丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定[/font][font=宋体]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][font=宋体]》([/font]HJ679-2013[font=宋体])[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]校准曲线的配制:校准曲线各点目标物参考含量[/font][font=宋体]为[/font]2.0μg[font=宋体]、[/font]5.0μg[font=宋体]、[/font]20.0μg[font=宋体]、[/font]40.0μg[font=宋体]、[/font]80.0μg[font=宋体],如果原液浓度为[/font]2000 mg/L[font=宋体],对应移取的标液体积分别为[/font]1.0 μL[font=宋体]、[/font]2.5 μL[font=宋体]、[/font]10.0 μL[font=宋体]、[/font]20.0 μL[font=宋体]、[/font]40.0 μL[font=宋体]。[/font][font=宋体]顶空条件:不同型号顶空进样器最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操作,[/font]HJ 679-2013[font=宋体]标准推荐的顶空参考条件为加热平衡温度:[/font]75℃[font=宋体];加热平衡时间:[/font]30 min[font=宋体];取样针温度:[/font]105 ℃[font=宋体];传输线温度:[/font]150 ℃[font=宋体];传输线类型:经去活处理,内径为[/font]0.32 mm[font=宋体]的石英毛细管柱;压力化平衡时间:[/font]2 min[font=宋体];进样时间:[/font]1 min[font=宋体];拔针时间:[/font]0.2 min[font=宋体];顶空瓶压力:[/font]8psi[font=宋体]。[/font]

  • 气相色谱校准结果怎么根据检测方法技术要求进行确认

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]校准后,怎么根据检测方法技术要求进行确认?检测方法的技术要求是指什么?仪器主要检测六六六、滴滴涕农药残留,使用的检测方法是GB/T 5009.19-2008,技术要求是指精密度吗?有哪位老师指教一下。

  • 有用过两点校正预处理方法的么?

    你好!请问有用过两点校正预处理方法的么?如果不用这种方法消除漂移,用后面的均值化、一阶导、SG平滑等处理,是否也可以?两点校正是否是必须的?

  • 【第二届网络原创作品大赛】解析外标两点对数方程计算黄芪药材含量

    【第二届网络原创作品大赛】解析外标两点对数方程计算黄芪药材含量

    [color=#00008b]前言:本篇是以黄芪含量测定的方法为例来介绍两点对数方程的应用,有关安捷伦1100的操作方法和蒸发光检测器的知识大家可以在本网和回帖中找到,如有疑问我们共同探讨。并在此感谢大家对文章的建议,也使我学到了很多知识,谢谢大家![/color][size=4][b] 解析外标两点对数方程计算黄芪药材含量[/b][/size][b]方 法[/b]: 照高效液相色谱法,ODS柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速1ml/min,经蒸发光检测器检测,用外标两点对数方程计算黄芪药材中黄芪甲苷的含量。[b]仪 器[/b]: 安捷伦1100型液相色谱仪、蒸发光检测器(ELSD)、ODS柱(4.6um*5mm*200mm)[b]供试品[/b]: 黄芪药材(检测成分:黄芪甲苷)[b]关键词[/b]: 高效液相法、蒸发光检测器、黄芪甲苷、粉碎、提取物、外标两点对数方程[b]正 文[/b]:[color=#dc143c]前处理:[/color]取约20g的黄芪药材放置于小型粉碎机内,粉碎后,盛装在密闭的容器中待用。[color=#dc143c]供试品制备:[/color]取黄芪药材粉末两份,Ⅰ.4.0037g;Ⅱ.4.0022g。分别置索氏提取器中,加甲醇40ml,浸泡过夜(大于8小时)。第二天,加甲醇适量,加热回流4小时,提取液浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇(制法:把水加入正丁醇中至饱和)振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇液;用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,放冷;通过D101型大孔吸附树脂柱(备注:自己装填),并以水50ml洗脱,弃去水液;再用40%乙醇30ml洗脱,弃去洗脱液;继用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干;用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得供试品溶液。简单讲,即把黄芪药材最后提取物(黄芪甲苷)溶解到5ml甲醇中。[color=#dc143c]对照品制备:[/color]称取黄芪甲苷对照品(中检所购入)0.0512g至100ml容量瓶中,用甲醇溶解至刻度,摇匀,即得。[color=#dc143c]测定:[/color]系统平衡后,精密吸取对照品溶液10ul进样,得色谱峰面积Ⅰ.259457 ;进样20ul,得色谱峰面积Ⅱ.523039。供试品溶液进样20ul,两针,色谱峰面积为:Ⅰ.909836,Ⅱ. 902925 。根据对照品峰面积和进样量,以外标两点对数方程计算供试品含量。[color=#dc143c]两点对数方程定义:[/color]是利用两点的对数值呈线性关系求解二元一次方程y=ax+b。本题是利用对照品溶液两针进样量的对数值和所得峰面积的对数值呈线性的关系,把两组数据带入方程y=ax+b中,求得a和b,即求解了该方程式。然后带入供试品峰面积的对数值,求得供试品进样量的对数值,对其求反对数得供试品进样量(黄芪甲苷的量)。方程中x、y值均为进样量和峰面积取对数(lg)后的数值。简单讲,就是通过对照品溶液两针的进样量和峰面积(均取对数lg)求解方程式后,把供试品峰面积(取对数lg)带入方程式求得供试品的进样量。[color=#dc143c]数据处理:[/color]根据外标两点对数方程,应先计算得到方程式中的x、y值,才能求解此方程式。即取对照品进样量的对数值为x,取对照品峰面积对数值为y,计算结果如下:---------对照品-----------Ⅰ--------------------------Ⅱ---------进样量:---0.0512g×10ul(5.12ug)-----0.0512g×20ul(10.24ug)进样量取lg,得x:--------0.7093 --------------------1.0103 -----色谱峰面积:--------259457---------------------523039峰面积取lg,得y:--------5.4141---------------------5.7185 [color=#dc143c]方程式求解:[/color]根据“数据处理”中求得的x、y值,通过Excel图表中的XY散点图,以(0.7093,5.4141)、(1.0103, 5.7185)两点,求得方程如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909021104_169264_1622024_3.jpg[/img][color=#dc143c]供试品进样量求解:[/color]取供试品色谱峰面积的对数值,得y,带入已求得的方程式y=1.0112x+4.6969,求得x,如下:---------供试品------------Ⅰ----------------------Ⅱ ---------称样量:--------4.0037g -----------------4.0022g -----色谱峰面积:--------909836-------------------902925峰面积取lg,得y:--------5.9590-------------------5.9557 通过方程,求得x:--------1.2481-------------------1.2448根据lg(进样量)=x,求x(1.2481、1.2448)的反对数,得供试品进样量:Ⅰ.17.7052ug 、Ⅱ.17.5711ug(黄芪甲苷)[color=#dc143c]含量计算:[/color]根据供试品称样量、样品的稀释倍数5ml及20ul进样量中黄芪甲苷的量,求得:供试品Ⅰ含量:(17.7052ug×5ml/4.0037g/20ul)×100%=0.1106%供试品Ⅱ含量:(17.5711ug×5ml/4.0022g/20ul)×100%=0.1098%平均值为:(0.1106%+0.1098%)/ 2 = 0.11%[color=#dc143c]结 果:[/color]该批黄芪药材中含黄芪甲苷的量为0.11%。[color=#dc143c]数据处理Excel表:[/color]见附件:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169305]黄芪含量测定数据处理全过程[/url][b]参考文献[/b]:1.《中国药典》2005版一部2.《高效液相色谱法及其在药物分析中的应用》(中华康网)3.《你了解蒸发光检测器吗?》(仪器信息网)(全文完,请大家指导!)===============================================================================================蒸发光检测器知识:一.[b]ELSD检测步骤[/b]:1)雾化:在雾化器中,洗脱液通过1个针孔与氮气(也可以用空气)混合,形成均匀的雾状液滴。2)流动相蒸发:液滴通过加热的漂移管时,流动相被蒸发,样品组分形成气溶胶,进人检测室。3)检测:在检测室内,用激光来照射气溶胶,产生散射,测定散射光强,记录散射光强度随时间的变化关系,就得到了色谱图。二.[b]ELSD检测原理[/b]:气溶胶受固定光强的激光照射后,待测组分的质量(m)和散射光强度(I)有以下的关系:I=Kmb lgI=blgm+lgK式中K和b为与蒸发室温度和流动相性质有关的常数。上式说明散射光的对数响应值与组分的质量的对数成线性关系。

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