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气相色谱联用质谱法

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气相色谱联用质谱法相关的论坛

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

    气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要：本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词：梭鲈鱼；气相色谱-质谱联用；脂肪酸 实验部分1、仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；2、试剂与标准品：正己烷、甲醇（Fisher Scientific 飞世尔）；三氯甲烷、氢氧化钾（天津光复试剂厂）。3、样品前处理：称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中，加入40mL氯仿回流4h，取出后旋转蒸发浓缩近干，加入5mL乙醚-正己烷（1:2）溶液，溶解脂肪后倒入25mL试管中，继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液（甲酯化），振摇后加入5mL正己烷静置10min后，吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以10 ℃/min升温至180 ℃，以5℃/min升温至

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

    【原创大赛】气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

    气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP摘要：对方便面中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统的研究，建立了方便面中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取，考察超声萃取的温度和时间，着重研究了试验过程可能存在的干扰情况。在试验选定的条件下，样品加标回收率为92.3%～102.3%，相对标准偏差小于3.4%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点，适合于方便面中DEHP含量的测定。关键词：方便面； 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯；快速测定；气相色谱-质谱联用邻苯二甲酸（2─乙基己基）二酯(di-2-ethylhexyl phthalate，简称DEHP)，是一种有毒的工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于方便面调料、果汁、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，所以一些公司就用便宜的塑化剂DEHP取代，加入到“起云剂”中，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，会造成免疫力下降，以及危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大，食用后果可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显。 目前检测DEHP一般采用气相色谱-质谱法、气相色谱法和高效液相法等 ，本文用超声波辅助甲醇萃取，气相色谱- 质谱法测定方便面中的DEHP, 对超声波条件进行了试验，并重点考察了试验过程中干扰情况，建立了方便面中DEHP的快速测定方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司);超声波发生器（上海之信仪器有限公司）；低速台式大容量离心机（江苏省金坛市医疗仪器厂）；DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；Synery UV 超纯水系统（美国Millipore公司）。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品（纯度≥99.0 %，Dr Ehrenstorfer），正己烷（[font=Times New Roman

  • 【原创大赛】水、土壤和底泥中偶氮染料（AZO)的检测-气相色谱质谱法

    【原创大赛】水、土壤和底泥中偶氮染料（AZO)的检测-气相色谱质谱法

    水、土壤和底泥中偶氮染料（AZO)的检测-气相色谱质谱法偶氮染料被广泛应用于服装印染行业，它是印染工艺中应用最广泛的一类人工合成染料。偶氮染料被用于布料纤维等产品的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。这类化合物在特殊条件下可以分解产生20多种致癌芳香胺，这些致癌芳香胺对人体有害，具有致癌作用。含有偶氮染料的废水正常情况下经处理合格后排放，但是也有些厂家偷排未经处理或处理不达标的废水至河流中，造成环境中的偶氮染料成分超标，污染环境并危及人类健康。偶氮染料目前是是国际环保要求的必检项目之一，检验方法有薄层色谱法（TLC），气相色谱及质谱联用法（GC-MSD）及高效液相色谱法（HPLC），这里主要介绍目前比较常用的气相色谱质谱法。正文见附件

  • 气相色谱-质谱法做苯胺类

    我准备做苯胺类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。我先有的标液是甲醇中的，方法说的是用二氯甲烷定容。我拿我的标液直接用二氯甲烷定容做可以吗。两个试剂互溶吗？

  • 三重四级杆气相色谱质谱法测水中农残有什么参考的标准文件吗

    三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测水中农残有什么溯源的标准文件吗？实验室要验证，需要有权威性的参考标准文件才可以，但是我只是找到单四级杆的参考标准，水质相关标准比较滞后而三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]相对是较新技术，所以哪位大侠能提供一些环境相关的有三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测农残的标准文件，谢谢！

  • 【原创大赛】气相色谱质谱法筛选分析太湖某饮用水源地中非目标有机污染物

    摘 要 以太湖某城市三个饮用水源地水源水为研究对象，采用气相色谱质谱联用技术对饮用水源水中非目标化合物进行定性分析。饮用水源水中共定性检出有机污染物36种，按用途分为农药、工业品和个人生活用品添加剂、化工和医药中间体和其他等四类。其中农药和添加剂类污染物应引起重视。农业面源、工业点源和生活污染源均有贡献。关键词 气相色谱质谱法；饮用水源水；有机污染物

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法测定化妆品中的防晒剂

    防晒化妆品中含有防晒剂，防晒剂能吸收可致皮肤晒黑或晒斑的中波紫外线UVB (280~320nm)和长波紫外线UVA (320nm ~ 400nm)，起到保护皮肤的作用。但是，防晒剂对人体有一定的刺激性，加入量过大时会对皮肤产生不利的影响。因此，我国《化妆品卫生标准》将防晒剂列为限用物质，对其种类和用量做出了限制。国外采用高效液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱法等方法测定化妆品中的防晒剂。目前，国内也有报导采用液相色谱和薄层色谱来测定化妆品中的防晒剂，但尚未见采用气相色谱-质谱法测定化妆品中防晒剂含量的报道。本文采用气质联用法对11种防晒剂进行了分离和测定，选择了最佳的提取溶剂和提取条件，进行了灵敏度、精密度及回收率实验，均已获得了满意的结果，并对实际样品进行了测定。

  • 有机质谱知识－质谱法简介

    质谱法是将样品分子置于高真空中（10-3Pa），并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，然后在磁场中得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。质谱法具有分析速度快、灵敏度高以及可以提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息的优点。质谱法要求纯样的特点，使它的应用受到一定限制，但是质谱法与不同的分离方法联用，特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的联用，已成为一种强有力的、可以分离和鉴定复杂混合物组成及结构的可靠手段。　　质谱和质谱学是20世纪产生、应用并不断发展的重要的物理分析方法。1898年Wien发现正离子束在电场中发生偏转的现象，1911年Thomson以放电方法获得氖的正离子，并用偏转仪证明氖存在两种同位素20Ne和22Ne，1918年Dempster用电子轰击离子化，1919年Aston发现每一种同位素都有一个特定的“质量亏损”，因此同位素的质量并不是质量单位的整数倍，为近代质谱分析方法和高分辨质谱奠定了基础。20世纪40年代随着机械工业、真空技术和电子学的发展，得以设计试制成能适应分析要求的质谱计。当时为放射化学和石油化学发展的需要，质谱在同位素的鉴定和烃类混合物的分析方面取得长足的进展，特别是用质谱方法分析石油馏分混合物时，证明在一定条件下能对复杂的有机分子给出确定的、可以重复的质谱图，由分子的断裂规律找出许多有用的结构信息，从而确定质谱法在有机化合物结构鉴定上的应用，发展为有机质谱。20世纪末，在新的离子源研究基础上，质谱进入生物分子的研究领域，成为研究生物大分子结构的有力工具。

  • 【转帖】—《饲料中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》发布

    《饲料中农药多残留测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》发布由上海市动物疫病预防控制中心（上海市兽药饲料检测所）负责起草制订的国家标准《饲料中36种农药多残留测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》GB/T 23744-2009，经国家标准化管理委员会审查通过并于2009年6月1日批准发布，从2009年9月1日起实施。　　目前我国饲料中农药残留测定仅有有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药的单独检测方法，操作费时费力。本次发布的《饲料中36种农药多残留测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》可以同时检测上述四类农药残留，大大提高检测效率和降低检测成本，对保障我国畜产品质量安全具有重大意义。该项标准的实施，填补了我国饲料中农药多残留同时测定的标准空白。　　该标准实施后，上海市动物疫病预防控制中心将加强《饲料中36种农药多残留测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》标准宣传贯彻工作，组织相关技术培训，进一步推动本市饲料中农药残留的检测工作，确保饲料和畜产品质量安全。（来源：上海农业网）

  • 吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物-宁波分析测试

    吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法 分析康酿克油的芳香性成分

    【原创大赛】气相色谱-质谱法 分析康酿克油的芳香性成分

    气相色谱-质谱法分析康酿克油的芳香性成分摘要：采用水蒸气蒸馏法从葡萄酒压榨渣中蒸馏提取得到精油。其气味芳香宜人。我们首次利用气相色谱-质谱联用分析其芳香性成分，通过NIST谱库检索，结合自建谱库，鉴定了其中38个组分，采用峰面积归一化法确定了各组分的质量分数，占色谱总流出峰面积的96.1%。芳香性成分主要为酸类，酯类。占总成分的99%左右。本项研究为康酿克油的开发利用奠定了基础。关键词：康酿克油 气相色谱-质谱Abstract: By steam distillation from the Wine squeezing slag extractedessential oil distillation. The smell fragrant. We first analysis the aromaconstituents using gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS）.Basedon the spectra search function of GC-MS with the aid of gas chromatographicretention rules,38 constituents were identified successfully. The relativecontent of the compounds were determined with peak area normalization method.The identified compounds constitute more than 96.1% of the total ion current.Esters are major constituents in the essential oil, representing 99%of thetotal contents. The basis for further developing the Cognac oil had been provided. Keywords: Cognac Oil, GC-MS 葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经过发酵酿成的酒精饮料。通常分红葡萄酒和白葡萄酒，气泡酒，三种。前者是红葡萄带皮浸渍发酵而成；后者是葡萄汁发酵而成的. 法国最古老的超一级酒庄是吕萨吕斯酒堡。我国葡萄酒的酿造起步较晚，但是进步很快。天津王朝葡萄酿酒有限公司就是一家很具规模的中法合资公司。天然康酿克油为制造葡萄酒时，在酒泥或压榨渣中提取的一种副产物，经过精馏可以得到纯度很高的精油。本实验首次对天然康酿克油的芳香性成分进行系统分析，为康酿克油的开发利用奠定了基础。1 实验部分1.1 材料和方法取天津王朝葡萄酿酒有限公司生产基地酿酒后的葡萄压榨渣1000g，进行水蒸气蒸馏。所得油层和水层用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，用无水硫酸钠进行干燥，挥发掉乙醚后得到黄绿色蜜甜香且有葡萄酒香气味的精油，得油率约为0.08%（w/w）。1.2 仪器和实验条件仪器：气相色谱-质谱联用仪，型号：6890-5975（美国安捷伦公司，带自动进样装置）色谱条件：HP-5毛细管柱，（60m*0.25um*0.25nm,Agilent公司）以氦气为载气，恒流流速1.0mL/min，进样口250℃，分流比100:1，进样量0.2uL，升温程序：50℃保持5分钟，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10分钟质谱条件：接口温度280℃，电离方式EI，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃。溶剂延迟4min，全扫描范围33-330amu，NIST05谱图与自建谱库检索。2 结果与讨论2.1 分析结果按上述条件对康酿克油进行GC-MS分析，经计算机检索NIST05标准谱库与自建谱库，也结合人工解析和查对先关资料 ，鉴定了其中38个成分，用面积归一化法计算出各成分的相对含量，结果见表1.表1 康酿克油的化学成分和相对含量 序号 保留时间/min 成分名称 分子式 相对含量 % 1 5.050 3-甲基丁醇 Isoamyl alcohol C5H12O 0.384 2 5.587 丁酸 Butyric acid C4H8O2 0.010 3 5.816 丁酸乙酯 Butyric acid ethyl ester C6H12O2 0.241 4 6.084 乳酸乙酯 Ethyl lactate [align=

  • 【原创大赛】气相色谱质谱法测定胡萝卜中的挥发性成分

    【原创大赛】气相色谱质谱法测定胡萝卜中的挥发性成分

    气相色谱质谱法测定胡萝卜中的挥发性成分 摘要：应用同时蒸馏萃取-气相色谱质谱法测定胡萝卜中的挥发性成分。共检出约115种化合物，主要成分有镰叶芹醇，α-广藿香烯，反式β-石竹烯，α-佛手柑油烯，α-红没药烯等。镰叶芹醇具有一定的抗癌效果。 关键词：胡萝卜 同时蒸馏萃取 GCMS 挥发性成分 前言 胡萝卜（Daucus carrot），又称甘荀，是伞形科胡萝卜属二年生草本植物。明代李时珍在《本草纲目》（1578）中记载：“元时始自胡地来，气味微似萝卜，故名。”胡萝卜含有丰富的胡萝卜素、可溶性糖、淀粉、纤维素、多种维生素以及多种矿质元素，素有“小人参”之称。ß-胡萝卜素是维生素A源，水解后形成维生素A，是人体不可缺少的一种维生素，对于眼部滋养有很大的帮助，能有效的减少黑眼圈的形成。此外还含较多的钙、磷、铁等矿物质。胡萝卜生食或熟食均可，还可腌制、酱渍、制干或作饲料，是广受欢迎的一种蔬菜。本文采用同时蒸馏萃取-气相色谱质谱法分析鉴定胡萝卜中的香气物质。 1 材料与方法1.1 仪器和试剂 仪器：岛津GCMS-QP2010S气质联用仪，上海亚荣旋转蒸发仪RE-52，同时蒸馏萃取装置 材料：胡萝卜,市售，切成1cm左右块；二氯甲烷，分析纯重蒸；无水硫酸钠，分析纯。1.2 样品处理 同时蒸馏萃取方法（SDE）同时蒸馏萃取装置接待抽提物的一端接装有100 g胡萝卜块和250g水的500mL圆底烧瓶，用电热套加热。另一端接盛有100mL二氯甲烷的250mL梨形烧瓶，用水浴锅加热，水浴温度65℃。同时蒸馏萃取2h，冷却后将二氯甲烷萃取液用适量无水硫酸钠除水，在42℃水浴中进行旋转蒸发浓缩至约1mL提取液后用GC/MS分析。1.3 GC和MS分析条件 GC条件：色谱柱：DB-5MS（60m×0.25mm ×0.25μm）；进样温度：250℃；载气：高纯氦气（99.999%）；柱流速：1mL/min；进样量：0.2μL；分流比：10：1；程序升温：50℃，保持3分钟，0.6℃每分钟升到70℃，2℃每分钟升到120℃，3℃每分钟升到180℃，8℃每分钟升到280℃，保持30分钟。 MS条件：接口温度：280℃

  • 色谱一质谱联用技术

    质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物分析就无能为力了，而且在进行有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作，十分麻烦。而色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法，特别适合进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难，因此两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。这种将两种或多种方法结合起来的技术称为联用技术（Hyphenated Method），利用联用技术的有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱（G－MS）、液相色谱一质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）、毛细管电泳一质谱（CZE－MS）及串朕质谱（MS－MS）等，其主要问题是如何解决与质谱相连的接口及相关信息的高速获取与贮存等问题。

  • 土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法

    [color=#171920]对于很多研究环境影响的同仁们，在测定土壤和沉积物质的时候，国家环境保护标准时我们的依据来源，小冉就是为大家带来最新的[/color][color=#171920]多溴二苯醚的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/color][color=#171920]，希望会对您有用哦！[/color][align=center][b][color=#171920]土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/color][/b][/align][align=center][b][color=#171920]Soil and sediment—Determination of polybrominated diphenyl ethers —Gas chromatography mass spectrometry[/color][/b][/align][align=center][b][color=#171920]( HJ 952-2018 2018-12-01实施)[/color][/b][/align][color=#171920]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴二苯醚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。本标准为首次发布。[/color][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/5731534733936.png[/img][/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/19261534733936.png[/img][/align][align=center]直接下载：[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/includes/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.gdkjfw.com/images/file/20180820/1534735845917121.pdf]土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(HJ 952-2018).pdf[/url][/align]

  • 顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

    顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定土壤中挥发性有机物，样品量较多时，仪器响应随检测样品数量增加而降低，请问哪位高人给讲解一下是什么原因导致的，该如何解决？急盼回复！！请有顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱检测土壤经验的老师解惑！！！

  • 【原创大赛】牙膏中二甘醇的测定--气相色谱-质谱法

    这是之前做过的一个方法，拿来参加原创大赛，支持一下气相质谱版由于涉及公司方法，省略了部分信息，请见谅。--------------------------------------------------------------------------------- 牙膏中二甘醇的测定气相色谱-质谱法1 范围本方法规定了牙膏中二甘醇的气相色谱-质谱测定方法。本方法适用于牙膏中二甘醇的测定。2 原理牙膏中二甘醇用无水乙醇提取，提取液过滤、定容后，用气相色谱-质谱测定，选择离子检测进行确证，外标法定量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水或相当纯度的水。3.1 无水乙醇；3.2 无水硫酸钠：于650℃灼烧4小时，储于密闭干燥器中备用；3.3 二甘醇标准品：纯度≥ 99%；3.4 二甘醇标准储备液：准确称取适量二甘醇标准品（精确到0.1 mg），一无水乙醇配制成浓度为500ug/mL的标准储备溶液。4 仪器4.1 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。4.2 磁力搅拌器。4.3 溶剂过滤器。4.4 0.20 um滤膜。5 分析步骤5.1 试样处理称取牙膏试样约2.0 g（精确到1 mg），置于50 mL带塞锥形瓶中，加入无水乙醇，无水硫酸钠，在磁力搅拌器上搅拌10分钟，将提取液过滤于25 mL容量瓶中，用无水乙醇定容，混匀。滤液经滤膜（4.4）过滤，所得滤液供气相色谱-质谱测定。5.2 测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液按色谱-质谱条件等体参插进样测定，二甘醇含量高，样液超过线性范围的，可用无水乙醇稀释后进行测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据二甘醇丰度比进行确证。6 结果计算结果按下式计算：X = c * V/m式中：X—牙膏中二甘醇的含量，ug/g；c—从标准工作曲线上查出的试样溶液中二甘醇的浓度，ug/mL；V—试样定容体积，[font=Times New Roma

  • 【线上讲座238期】气相色谱-质谱法测定玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯～～即日至3月14日

    欢迎大家前来与justin17025老师一起就气相色谱-质谱联用的技术知识相关问题进行探讨！活动时间：2014年03月05日——2014年03月14日 【线上讲座238期】气相色谱-质谱法测到玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯 主讲人：justin17025 气质版面专家 活动时间：2014年03月05日——2013年03月14日 热烈欢迎本版justin17025老师光临气质版面进行讲座！http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif引言邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品（如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液）等数百种产品中。本文参考GB24613-2009《玩具用涂层中有害物质限量》附录C，给大家介绍一下用气相色谱-质谱法测定玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif提要一、试验部分二、实验结果三、结论http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif欢迎大家前来与justin17025老师一起就气相色谱-质谱联用技术的相关内容进行探讨交流！以上资料为justin17025老师所著,未经justin17025老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!提问时间：2014年03月05日--03月14日答疑时间: 2014年03月05日--03月14日特邀佳宾：GC-MS版面版主、专家以及从事色谱-质谱联用分析的同行们参与人员：仪器论坛全体注册用户活动细则：1、请大家就气相色谱-质谱联用技术知识的相关问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2014年03月14日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励3、提问格式：为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：justin17025老师您好！我有以下问题想请教，请问：……http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif说明：本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归justin17025老师和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/2009226105115.gif

  • [资料] 全二维气相色谱/飞行时间质谱法在莪术挥发油组成分析中的应用

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