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智能防雷元件检测器

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  • “防雷检测”垄断何时才能放开?
    防雷这事儿,距离普通市民似乎挺远的,除了建筑施工单位,一般人很少会接触到。不过,雷电事故,却与每栋建筑物里的每个人都息息相关。因此按规定,几乎所有建筑物上都需要安装防雷装置。那么,问题来了,这些装置安装后是需要出具检测报告的,否则建筑无法竣工验收。而多年以来,具有检测资质的,都是气象局下属的事业单位性质的检测机构。  进入6月,多雷雨的季节到来。气象防雷检测最近也被炒得很热。江苏宿迁一年1000多万元的&ldquo 防雷减灾&rdquo 气象技术服务收费,将已争论多年的&ldquo 防雷检测垄断&rdquo 问题再次推到风口浪尖。紧接着,5月26日,中国气象局办公室下发《关于取消第一批行政审批中介服务事项的通知》,取消&ldquo 雷电灾害风险评估&rdquo 、&ldquo 防雷产品测试&rdquo 等4项行政审批中介服务事项。  防雷检测市场的放开,是大势所趋。&ldquo 现在国家层面正在制定具体办法,或许今年就能放开。&rdquo 相关人士称。有分析人士认为,对于气象来说,这是一个开始 对于诸多其他的公共领域简政放权、深化改革来说,也将是一个新的起点。一家建筑单位的诉说  10万平方米大楼 检测费10余万很正常  徐重(化名)是一家建筑公司的工作人员。他说,就济南来说,除了附近区县,有3家气象局认可、有资质的机构可供选择,一是山东省雷电防护技术中心,二是济南市长清区雷电防护技术中心,三是山东省气象局大气探测技术保障中心(目前这家已不做了,改为泰安的一家检测机构)。  涉及防雷的,他会与其中一家签一个协议,大致内容是对方对该项目的防雷设计图纸进行技术评价、雷电防护装置进行检测验收。&ldquo 通俗点说,施工前,他们负责设计图纸中防雷这方面,看是否有不合理的地方 施工中,他们会在一些节点进行分段检测,比如&lsquo 正负零&rsquo 、&lsquo 封顶&rsquo 等 完工后,他们还要出一个验收报告。&rdquo 他说,没有这个报告,这栋楼的竣工验收就做不了。  根据2013年10月1日起执行的《山东省物价局关于防雷减灾技术服务收费有关问题的复函(鲁价费函〔2013〕81号)》,按照新建、改建和扩建建筑物的建筑面积,防雷设计图纸审核每平方米0.1元,再加上防雷装置施工质量及竣工验收检测每平方米0.9元,其中一、二类加收25%。&ldquo 这可不是一个小数目。新建小区从10多万平方米到几十万平方米、甚至数百万平方米的,仅检测就得花一大笔。&rdquo 徐重说,还有雷电浪涌保护器(又称避雷器,适用于家庭住宅、第三产业以及工业领域电涌保护的要求,一般大楼配电柜的设计里就有)的检测,一台100元,&ldquo 一个10多万平方米的小区,检测个两三百台是很正常的,两三万就花出去了。&rdquo   徐重的朋友张新(化名)也是干建筑的。他所负责的项目在上述检测基础上,还做了一个&ldquo 雷电风险评估&rdquo ,这个与投资额有关,他们花了10多万元,还是优惠以后的。根据规定,要求做这个评估的,一般是大型建设工程、重点工程、爆炸和火灾危险环境、人员密集场所等等。  张新说,现在有些价格有时也可商量,但多数还都比较硬气。&ldquo 若是检测市场放开了,参与的机构多了,再没有背后的&lsquo 官帽&rsquo 做支撑,我们在讨价还价、服务质量要求等方面,会更有勇气的。&rdquo 他说。  一个防雷企业的企盼  &ldquo 目前济南市场近千万,今后潜力更大&rdquo   与徐重、张新这些建筑商相比,济南一家防雷企业的负责人郑利(化名)对市场开放的期盼更为强烈。&ldquo 5月26日,关于取消4项审批的通知我看了,上面写到了第一批,我估计还会有第二批、第三批&hellip &hellip &rdquo 郑利琢磨着词语里的含义,揣测着政策的走向。  在济南摸爬滚打多年,郑利的公司有防雷设计、施工资质。&ldquo 我们是专业防雷的。&rdquo 他说,大家口中的避雷针,其实学名叫接闪杆接闪小针。它起到的作用就是当雷电流打下来的时候,它接闪,接闪通过引下线传输到大地,传输到所谓的地网上面,从而保护建筑物和建筑物内部的人员和设备安全。  现在一些楼体防雷的活儿,比较基础,都是土建层面上的,施工单位自己就做了。比如,加工或购买一些成品的镀锌钢筋,做成避雷针,在楼顶打上一圈,然后用线通过大楼的主体结构,将其引到地面上。而专业公司做的是综合防护,比如楼内人员、电器、智能化设备等的防护。再比如,机房、信息系统、电力、通信、石化等方面复杂一些的防雷,从设计到施工,就得他们做了。  &ldquo 我们现在还有一块,就是产品的销售,比如浪涌保护器。&rdquo 郑利认为,现在一些防雷企业已经比较成熟,对避雷针、避雷带以及浪涌保护器等安装有丰富经验,也能操作接地电组测试仪等,检测市场放开后,会降低成本,提升服务质量。这也是个倒逼的过程,会进一步激发设计、施工这一块的活力和竞争力。  他更希望能从检测市场的蛋糕中分一杯羹,&ldquo 我们现在有这个优势,关键看政策怎么建准入机制。&rdquo   他和几个朋友曾做过一个粗略的估算,&ldquo 目前长清、平阴、济阳、商河、章丘都有检测中心,但除了长清也参与市区外,其他都只在自己的那个区域打转转,总的算起来,估计一年不会超过1000万元。跟江苏宿迁差不多,不过咱是省会,人家才是个地级市啊。所以,这个市场的潜力还是很大的。&rdquo 对于该数据,一相关人士则称&ldquo 大体差不多&rdquo 。  专家说法公共安全领域的深改这只是一个开始  &ldquo 涉及公共安全领域的改革,气象应该只是一个开始。按此前释放的政策信号,今后包括人防、消防等在内的很多项目都可能会深化改革。&rdquo 济南市社科院经济研究所所长王征说,同样是公共安全领域,浙江省的建设、消防、公共卫生等领域检测事项早已走向市场,自2006年以来,已有200余家民营企业取得了建设工程检测资质、100余家获得了消防工程检测资质、25家获得了公共卫生工程检测资质。  国务院日前出台《2015年推进简政放权放管结合转变政府职能工作方案》里明确提出,推进收费清理改革,取消政府提供普遍公共服务的行政事业性收费,清理规范具有强制垄断性的经营服务性收费,不得将政府职责范围内的事项交由事业单位或中介组织承担并收费,实行收费目录清单管理。  王征认为,这是给政府划界限,也是给事业单位、企业松绑。权利清单之外的,该放的必须放,责任清单之内的,该管的一定要管。这样的市场才能是有序的、有活力的,经济蛋糕也能做得更足、更细,分得更多。比如韩国,防雷设备检测,不仅是大型研究所在做,也有私营企业做,竞争非常激烈。为了竞争,甚至还有企业为用户提供上限在10亿韩元(折合570万人民币)至30亿韩元的避雷产品保险。随着韩国社会防雷意识的提高,很多高层建筑、化工厂等也会根据自身需要委托相关机构和企业做定期的精密防雷检测。  此外,还有专业人士认为,对于防雷来说,不仅是设计、安装、检测的事,还有后期定期维护的问题。这些都需要市场的介入加以开发、提升,也需要政府部门的后期监管、督促。  开放市场是趋势&ldquo 民企&rdquo 准入尚待国家办法  对于防雷检测市场放开问题,省气象局政策法规处相关负责人表示,这肯定是一个大趋势。  目前,中国气象局正在加快推进《防雷装置检测资质管理办法》制定等工作。待《办法》颁布后,他们将严格按要求制定我省相关的资质认定流程和实施细则,并开展资质认定等相关工作。这有三方面工作要做:一是有序放开。让更多企业依法参与竞争,激发市场活力,促进市场发育,他们会更好地履行防雷服务监管责任 二是加强日常监督和过程监管,建立公示制度和退出机制 三是引导行业自律,比如行业协会的建立等。  该负责人说,目前山东有近30家检测机构,都是事业单位性质,今后更多参与了,机构肯定会更多。&ldquo 这些机构除了检测这块,还承担着包括预警预报、科研科普、基础调研分析等在内的诸多公益事项,这块能占到一半还多。&rdquo   至于大家比较关注的、5月26日下发的《关于取消第一批行政审批中介服务事项的通知》,该负责人也作了详细解释。他们已要求全省气象部门修订行政许可场所和本单位气象网站公示的服务指南等内容,落实《通知》。他说,《通知》中提到的&ldquo 防雷产品测试&rdquo ,与目前经物价部门审批的1台100元的浪涌保护器检测费并非一个概念。而是指该产品在流动到市场之前,在北京、上海等测试中心所做的一个抽样检测,山东一直没有这块收费。目前的浪涌保护器检测费,是指安装之后的检测。  至于&ldquo 雷电灾害风险评估&rdquo ,简称&ldquo 雷评&rdquo ,并非所有建筑都做。根据《防雷减灾管理办法》,一些大型工程、重点工程、易燃易爆及人员密集场所等工程项目会要求做。至于山东一年做&ldquo 雷评&rdquo 的比例,该负责人表示尚不掌握这个实际数据,不过2014年,大约有10%-15%。&ldquo 山东目前的收费标准,在全国属于偏低水平。&rdquo 他称。气温超22℃,啤酒劲销 气温再每升1℃,啤酒多销230万瓶。  价值百亿的&ldquo 气象经济&rdquo 你知道多少  &ldquo 改革最好的境界是什么?伴随着行政审批改革,会产生一个新的经济形态,会有一个新的改革路径,会产生新的经济增长点。&rdquo 市社科院经济发展研究所所长提到了&ldquo 气象经济&rdquo 。在他看来,目前行政审批的改革背后,是远非增强检测市场活力等所能&ldquo 探底&rdquo 的。  据《彭博商业周刊》报道,中国目前没有一家私营的商业气象公司,气象服务一直是政府机构垄断,若能够放开,可能会带来一个价值百亿的空白市场。  什么是气象经济?防雷检测市场的放开?设计、施工企业的增多?远非如此。  气温超过22摄氏度,啤酒开始劲销,气温再每上升1摄氏度,大瓶装的啤酒每天会多销230万瓶,德国气象公司由此开发了&ldquo 啤酒指数&rdquo 。此外,还有乘车指数、冰激凌指数、泳装指数、食品霉变指数等,商家可据此提前制订生产营销计划。  在一天的不同时段、不同天气下,哪种商品卖得最好?零售业是看天吃饭的行业,气温相差两三摄氏度,某些商品的销量就会相差一两倍。因此,在日本很多门店都会定制精准天气,从而准确订货、减少库存、提高销售。  气候变化,影响了咖啡作物。一些咖啡运营就需要根据天气情况,提前做准备,比如对采取额外措施防止生态脆弱地区水土流失的农户给予奖励。  再举一些距我们更近的例子。天气一凉,许多人的反应就是添置衣物。所以在很多门店里,夏装疯狂打折,而秋装则是全面闪亮登场。连续几天降雨,蔬菜采摘会受到影响,导致价格小幅上扬。也许天气预报会告诉你,过几天降雨会停,菜价还会回落&hellip &hellip   除了&ldquo 靠天吃饭&rdquo 的农业外,航空、航海、商业零售、快递物流业、建筑业等,都对天气颇为敏感。  实际上,气象服务是一个大产业。美国和日本是全世界商业气象服务发展最好的国家,酝酿出多个世界顶尖的商业气象服务公司。比如天气经济咨询公司,一是为企业服务,主要提供预测咨询、天气风险系数分析系统以及商品销售预测分析 二是为媒体服务,以提供天气资讯为主 三是以天气风险管理为主,包括风险评估、精算天气保险、天气衍生性商品等。这样的咨询公司美国有500家、日本有80家。  我国气象经济的发展还处于起步阶段。比如,知名度颇高的天气产品是墨迹天气,一款天气类App应用。截至2014年6月,其装机量已达到2.7亿,在中国市场占据天气类App超过50%的份额,位列第一。在上海,也有了气象经纪人,负责把经过深加工的个性化气象产品带给企业,送入市场的每个角落。  据有关资料显示,在经济学界有个著名的德尔菲气象定律,即企业在气象预测方面投入1元,可得到98元的经济效益。目前在上海,气象经济的年产值已达上千万元,花钱购买气象比较积极的除交通企业、大项目工程外,就是一些大商场、超市了。
  • 西安文物防雷现状堪忧 133处重点文物仅9处检测
    对于大雁塔这样的知名重点文物保护单位,杜师傅每年都要和同事分批检查,但一些不为大家所熟知的文物单位就没有这么幸运。  “西安那么多的文物,但主动到防雷部门申请检测防雷设施的却极少,这些年我们只对9处文物做过防雷检测,所以也不清楚文物防雷的现状究竟如何。”从事防雷检测多年的陕西省防雷中心杜师傅告诉记者。  据陕西省防雷中心的数据显示,今年陕西雷电天气要比往年频繁很多,仅5月份西安共发生闪电797次,几乎是去年同期的12倍(去年西安5月份闪电仅68次)。进入7月的第一天,榆林、延安大部分地区更是出现了强雷电天气,短短4小时内全省接连出现了6866次闪电,与往年相比实属罕见。  古代技术沿用至今  每年从3月开始,杜师傅就格外的繁忙,因为他要赶在雷电多发季节来临之前,对西安市范围的文物进行防雷检测。  “很多人都以为避雷针是外国人的发明,其实在富兰克林之前,中国的古人就已经掌握了防雷的技术,并一直延续到现在。”杜师傅向记者介绍,“古人在建筑顶部安装接闪器(类似避雷针作用),在雷电天气里将空气中释放的电吸过来,再通过引下线接地,将电流扩散出去,从而保护了建筑。”  只是一座古建筑究竟需要多少条引下线,每一条引下线是否畅通,如何检测评估防雷的效果……古人更多的凭借经验来判断,而杜师傅的工作则是通过各种仪器,对避雷设施进行测算和评估,为文物防雷增加一道保险。  “其实文物防雷的技术并不复杂,但对于文物来说这样的保护是非常必要的,真要是被闪电击中了,这样的保护是可以‘救命’的,我是真心希望有更多的文物单位能够主动找我们来做防雷监测,为后人多留点文物遗产。”杜师傅本身对于文物很是喜爱,很希望能通过自己的工作为文物做点事。  文物防雷存在隐患  相对于现代建筑,文物特别是古建筑,由于多为木结构,经过千百年变得十分干燥,在雨天潮湿,电阻率变小,且内部年久积满灰尘,易积蓄净电,带有电荷容易引来雷电流,所以在防雷方面更需要保护。  所以国家重点一级文保单位和一些易燃易爆的单位一样,防雷要求是最高的一级,即便是省级文保单位,防雷要求也在二级以上,它们都远高于民宅的三级防雷要求。  西安市目前共有全国重点文物保护单位52处,陕西省重点文物保护单位81处,但据陕西省防雷中心的数据显示,做过防雷测试的仅有9处。  “像钟楼大雁塔重要的文物,我们会定期做防雷检测,但更多的文物,我们不是专业人士甚至都不知道他们的存在,像09年太白山上的一座古庙,就因为雷劈而焚毁,如果我们知道它,并且做过检测,损失或许就可以避免。”对于那座古庙,杜师傅至今都很惋惜。  去年底中国气象局与国家文物局等16个部门联合印发 《关于加强和改进文物安全工作的指导意见》 强调要持续完善全国重点文物保护单位中古墓葬、古遗址等文物建筑的防雷设施,进一步增强雷电灾害防范能力,在杜师傅看来这或许可以避免类似悲剧发生。
  • 安捷伦科技推出独特的智能控制灵敏度 X 射线检测器
    安捷伦科技推出独特的智能控制灵敏度 X 射线检测器新方法可探测其它检测器无法测量的衍射 2013 年 8 月 26 日,北京-安捷伦科技(NYSE 代码:A) 今日推出了一系列独特的智能控制灵敏度X 射线衍射 CCD 检测器。Eos S2、Atlas S2 和 Titan S2 CCD 检测器分别具有 92 mm、135 mm 和 165 mm 的感光面积,并能根据研究样品的衍射强度自动调整灵敏度。 &ldquo 智能控制灵敏度与数码摄影中调节 ISO 非常相似,&rdquo 安捷伦 XRD 总经理 Leigh Rees 说道,&ldquo 智能测量系统包括 SSC,并且可以立即切换到硬件 binning模式。这使得检测器能根据衍射强弱自动调整灵敏度和动态范围。通过这种独特的方法,我们能够测量其它检测器无法测量的衍射,并且能在更短的时间内获得高质量的数据。&rdquo 单晶 X 射线衍射系统不仅用于常规分析化学,甚至还可用于研究小分子和蛋白质衍射。安捷伦具有 20 年设计和生产专业级单晶 X 射线衍射检测器的历史,其最新的检测器是 S2 CCD。该检测器目前在英国华威大学,随后将在欧洲晶体会议上展示。有关会议的更多信息,请访问 www.ecm28.org。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE 代码:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司的 20,500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com。
  • 安捷伦推出具有智能感光度控制的XRD检测器
    2013年8月26日,安捷伦公司宣布推出了一系列带有智能感光度控制、独特的X射线衍射系统(XRD CCD)检测器。Eos S2,、Atlas S2 和Titan S2 CCD检测器提供有效检测区域分别为92毫米、135毫米和165毫米,基于正在研究中样品的衍射强度自动调整以适应他们的感光度。  &ldquo 智能感光度控制与数码摄影中的ISO设置非常相似,&rdquo 安捷伦XRD总经理Leigh Rees说。 &ldquo SSC是我们的智能测量系统中的一部分,它包括能够即时切换的硬件分级模块,这使得检测器可以基于衍射强弱自动调整感光度和动态范围。这种独特的方式意味着,在较短的实验时间,并具有较高的整体数据质量情况下,我们可以测得以前检测器不到的衍射数据。&rdquo   单晶XRD系统用于常规分析化学和具有挑战性的小分子和蛋白质衍射研究。S2 CCD是安捷伦最新检测器,安捷伦具有20年用于单晶XRD专业检测器设计和制造的历史。(编译:杨娟)
  • 盘点那些年我们用过的检测器(二) ——细说示差检测器
    液相色谱检测器种类较多,如何选择合适的检测器?以及为什么这样选择?之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器,今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器(一)一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出,平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时,其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后,通过参比池(参照池)和样品池(样本池),经平面镜反射回来后,再次通过光学单元,最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上(光传感器)。在测试期间,参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开,流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异,光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴(NsNr)5 光轴(Ns=Nr)6(4)和(5)在光传感器处的间距7 光传感器Ns:样本池中流动相的折射率Nr:参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上,其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大,从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射,这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置,用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时,通过样品池和参比池之间界面的光将被折射,从而使一个光电二极管上的光强增大,另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号,此信号被放大后,可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器,只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物,没有紫外吸收,一般常用示差折光检测器,她的通用性比UVD广,但灵敏度要低,对温度变化敏感,并与梯度洗脱不相容,因而限制了它的使用。应用一:麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate NH2(4.6×300,5μm)。流动相:乙腈:水=75:25;检测器:RID;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:50μL。色谱图应用二:磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱:月旭Xtimate sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)。流动相:纯水;检测器:RID;温度:柱温75℃,检测器40℃;流速:0.2mL/min;进样量:10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果,使用RID的三大法宝:第一、脱气;第二、平衡好流动相;第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题,接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置,检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶,这样可以使样品池有一定背压,有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时,打开循环阀,让流动相进行循环,这样泵就可以连续运行不必停止,一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相,而且检测器可以连续稳定的运行,随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性,所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃,并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高,因为介质的折光指数随温度升高而降低,温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi,如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后,以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低,四氢呋喃会变成过氧化物,在吸湿性有机溶剂中的水量会增加,而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此,流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天,对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况,可临用现配或是配置好4℃冷藏,取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应,会产生长时间的噪声,例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生,应该使用限流毛细管代替色谱柱,考查示差折光检测器的性能。
  • 并非只是呆萌摆件 智能植物检测器来了
    乍一看下图,可能会误以为是个迷宫图,亦或是个拼接摆件。没错,它是一个摆件,但它不是一个普通的摆件,它可以监测您家中的植物的生长环境。  并非只是呆萌摆件 智能植物检测器来了  Plant Friends 是一个植物环境监控系统。它能监测土壤湿度、空气温度和空气湿度,并将通过电子邮件和短信提醒你当你的植物口渴了。电池供电的系统,无线,Arduino和覆盆子基于APi和附带了一个Android应用程序。应用程序使您能够查看实时和历史数据(温度、湿度、土壤水分)在你的手机上。  植物伴侣有萌兔 、机器人、小恐龙等三种可爱的造型,内置土壤水分传感器系统的它们,可同时收集室内温度、湿度和土壤湿度 ,一旦土壤湿度低于某个数值,植物伴侣就会发送短信或邮件通知你及时浇水 。设计师甚至专门做了一个APP ,能在APP中实时监测当前数据及查看历史数据。
  • 上海通微推新品“一键智能反控”蒸发光散射检测器(ELSD-UM5000A)
    上海通微分析技术有限公司(以下简称:上海通微)是首台国产化蒸发光散射检测器的研发生产厂家,第一台国产蒸发光散射检测器UM3000作为“十五”国家科技攻关计划重大项目的研发成果,从诞生伊始就获得业内专家一致肯定,并于2007年10月获得BCEIA金奖。该仪器的性能指标媲美国际同类产品水平。 为了更好的服务于用户,上海通微一直密切关注客户使用情况,于2012年对UM 3000进行了技术和设计多方位升级,升级后的版本为UM5000,市场口碑和地位直线攀升。上海通微蒸发光散射检测器成为国内各专业使用者的首选产品,截止2013年7月,上海通微蒸发光散射检测器市场使用数量达到600多台。 随着分析技术不断向智能方向发展,上海通微于2013年11月再次对UM5000蒸发光散射检测器进行了升级,升级后的版本为UM 5000A。 UM 5000A蒸发光散射检测器不但外观变得时尚,更让人无法忽略的是它拥有更加灵活的控制方式,轻松实现“一键智能反控”,再续金奖风范。无论您正使用上海通微EasySep-1020液相色谱系统还是任何其他厂商生产的HPLC液相色谱系统,UM 5000A蒸发光散射检测器都能与其进行完美连接,带来操作与快捷的完美体验,是您进行药物分析检测、碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、以及聚合物等的检测的有力武器。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。 了解更多上海通微蒸发光散射检测器UM5000A的性能、参数,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/C192554.htm
  • 珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检测器
    珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业,成立于2016年,公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员,研发投入累计超5千万,我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品,并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理,在某些化合物的检测中,可获得非常痕量的超高灵敏度检测,例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类,氨基酸等,所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来,国内荧光检测器的研发相对滞后,无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试,珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器,可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用,也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点:1.任意波长检测:采用汞-氙弧灯为光源,可灵活设置激发波长和发射波长,满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率:完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度:经测试,完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度,满足国标要求的痕量检测项目需求,毫无压力。(同一样品检测结果,绿色为珂睿荧光检测器,红色为进口某主流品牌荧光检测器)5. 三维荧光光谱扫描功能:可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围,形成激发和发射波长的3D图谱,用于迅速找到目标物的特征波长,用于快速方法开发6.波长自动校准:开机后采用滤光片波长自动校正,无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能:以水的拉曼信号为参比,对PMT检测器进行归一,弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时,珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统,从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品,可以为用户提供一站式的服务,从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景,把分析变得简单,用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适,没有平面光栅
  • 浅谈仪器仪表雷电防护的必要性
    浅谈仪器仪表雷电防护的必要性 静电放电(ESD)和电快速瞬变脉冲群(EFT)X寸仪器仪表系统会产生不同程度的危害。静电放电在5 ~20tMHz的频率范围内产生强烈的射频辐射。 此辐射能量的峰值经常出现在35~45MHz之间发生自激振荡。许多信息传输电缆的谐振频率也通常在这个频率范围内,结果电缆中便串入了大量的静电放电辐射能量。电快速瞬变脉冲群也产生相当强的辐射发射,从而耦合到电缆和机壳线路。当电缆暴露在4 ~8kV静电放电环境中时,信息传输电缆终端负载上可以测量到的感应电压可达到600V这个电压远远超出了典型数字仪器仪表的门限电压值0~4V典型的感应脉冲持续时间大约为400ns仪器仪表在使用中经常会遇到意外的电压瞬变和浪涌,从而导致电子设备的损坏,损坏的原因是仪器仪表中的半导体器件(包括二极管、晶体管、可控硅和集成电路等)皮烧毁或击穿。据统计仪器仪表的故障有75%是由于瞬变和浪涌造成的。电压的瞬变和浪涌无处不在,电网、雷击、爆破,就连人在地毯上行走都会产生上万伏的静电感应电压,这些,都是仪器仪表的隐形致命杀手。因此,为了提高仪器仪表的可靠性和人体自身的安全性,必须对电压瞬变和浪涌采取防护措施。 防雷端口根据仪器仪表应用的工程实践,仪器仪表受雷击可大致分为直击雷、感应雷和传导雷。但不论以哪一种形式到达设备都可归纳为从以下4个部位侵入的雷电浪涌,在此把这些部位称为防雷端口,并以仪器仪表举例说明。 外壳端口比如说,我们可以把任何一个大的或小的仪器仪表或系统视为一个整体的外壳,如传感器、传输线、信号中断、现场仪表、DCS系统等,它们都有可能完全暴露在环境中受到直接雷击,造成设备损坏。 标准规定,当设备外壳受到4kV的雷电静电放电时,都会影响仪器仪表或系统的正常运行。例如放置于室外的传感器端子箱有可能受到雷电接触放电;位于机房内的DCS机柜有可能受到大楼立柱泄流时的空气放电。 信号线端口含天馈线、数据线、控制线等。 在控制系统中,为了实现信号或信息的传递总要有与外界连接的部位,如过程控制系统的信号交接端的总配线架、数据传输网的终端、微波设备到天线的馈线口等等,那么这些从外界接收信号或发射信号出去的接口都有可能受到雷电浪涌冲击。因为从楼外信号端口进来的浪涌往往通过长电缆,所以采用10/7(0Fs波形,标准规定线到线间浪涌电压为05kV,线到地间浪涌电压为1kV.而楼内仪器仪表之间传递信号的端口受到浪涌冲击相当于电源线上的浪涌冲击,采用1.2/50(8/20)Ms组合波,线到线、线到地浪涌电压限值不变。一旦超过限值,信号端口和端口后的设备有可能遭受损坏。 电源端口电源端口是分布最广泛也最容易感应或传导雷电浪的部位,从配电箱到电源插座这些电源端口可以处在任何位置。标准规定在L 2/50(8/20)Ms波形下线与线之间浪涌电压限值为Q 5kV线到地浪涌电压限制为1kV但这里的浪涌电压是指明工作电压为220V交流进入的,如果工作电压较低则不能以此为标准,电源线上受较小的浪涌冲击不一定立即损坏设备,但至少寿命有影响。 接地端口尽管在标准中没有专门提到接地端口的指标,实际上信息技术设备地端口是非常重要的。在雷电发生时接地端口有可能受到地电位反击、地电位升格地满□高影响,或者由于接地不良、接地不当使地阻过大达不到电位要求使设备损坏。接地端口不仅对接地电阻接地线极(长度、直径、材料)、接地方式、地网的设置等有要求,而且还与设备的电特性、工作频段、工作环境等有直接的关系。同时从接地端还有可能反击到直流电源端口损坏直流工作电压的设备。综上所述,信息技术设备的防雷可以考虑从四个关键的端口入手,如所示。 仪器仪表防雷的四个关键的端口,仪器仪表的端口保护外壳端口仪器仪表的外壳端口保护不仅仅是建筑物外壳,也应当包括某个设备的外壳或者某套系统的外壳,比如说机柜、计算机室等。按照EC 1312-1雷电电磁脉冲的防护第一部分(一般原则)的适用范围为:建筑物内或建筑物顶部仪器仪表系统有效的雷电防护系统的设计、安装、检查、维护。其保护方法主要有三种:接地、屏蔽及等电位连接。 接地EC1024-1已经阐述了建筑物防雷接地的方法,主要通过建筑物地下网状接地系统达到要求。仪器仪表系统防雷时还要求对相邻两建筑物之间通过的电力线,通信电缆均必须与建筑物接地系统连接起来(不能形成回路)以利用多条并行路径减少电缆中的电流。 仪器仪表系统的接地更应当注意系统的安全性和防止其它系统干扰。一般来说工作状态下仪器仪表系统接地不能直接和防雷地线相连,否则将有杂散电流进入仪器仪表系统引起信号干扰。正确的连接方式应当在地下将两个不同地网,通过放电器低压避雷器连接,使其在雷击状态下自动连通。 屏蔽从理论上考虑,屏蔽对仪器仪表外壳防雷是非常有效的。但从经济合理角度来看,还是应当从设备元器件抗扰度及对屏蔽效能的要求来选择不同的屏蔽方法。线路屏蔽,即在仪器仪表系统中采用屏蔽电缆已被广泛应用。但对于设备或系统的屏蔽需要视具体情况而定。EC提出了采用建筑物钢筋连到金属框架的措施举例。 表系统的主要电磁干扰源是由一次闪击时的几个雷击的瞬时电流造成的瞬态磁场。如果包含仪器仪表系统的建筑物或房间,用大空间屏蔽,通常在这样的措施下瞬时电场被减少到一个足够低的值。 等电位接连等电位连接的目的是减小仪器仪表之间和仪器仪表与金属部件之间的电位差。在防雷区的界面处的等电位连接要考虑建筑物内的仪器仪表系统,在那些对雷电电磁脉冲效应要求最小的地方,等电位连接带最好采用金属板,并多次与建筑物的钢筋连接或连接在其它屏蔽物的构件上。对于仪器仪表系统的外露导电物应建立等位连接网,原则上一个电位连接网不需要直接连在大地,但实际上所有等电位连接网都有通大地的连接。 信号线端口信号线端口保护现在已经有许多类型的较为成熟的保护器件,比如仪器仪表信号网络不同接口保护器、天馈线保护器、终端设备的保安单元等。在保护器选择时除了保护器本身的性能外,应该注意保护设备的传输速率、插入衰耗限值、驻波比、工作电压、工作电流等相关指标,如果在同一系统(或网络)使用多级保护还应该考虑相互配合问题。值得提出的是,当前由于商业因素,在同一网络中有过多使用保护器的倾向,其反而带来降低速率、增大衰耗、传输失真、信息丢失等问题。因此对某一网络的信号端口保护应在网络信号进出的交界面处安装合适的保护器即可。 在信号端口窜入的瞬态电流最容易损坏信号交换或转换单元及过程控制计算机,如主板、并行口、信号接口卡等。事实上瞬态电流或浪涌可能通过不同途径被引入到信号传输网络中,EEE 802-3以太网标准中列出了四种可能对网络造成威胁的情况。(1)局域网络元件和供电回路或受电影响的电路发生直接接触。(2)局域网电缆和元件上的静电效果。(3)高能量瞬态电流同局域网络系统耦合曲网络电缆附近的电缆引入)(4)彼此相连的网络元件的地线电压间有细小差别(例如两幢不同建筑的安全地线电压就有可能略有不同)。 以数据通信线为例,在R-232的串、并行口的标准中,用于泄放高能浪涌和故障电流的地线同数据信号的返回路径共享一条线路,而小至几十伏的瞬态电压都有可能通过这些串、并行口而毁坏计算机及打印机等设备,信号传输线也能直接将户外电源线上的瞬态浪涌传导进来,而信号接口能够传导由闪电和静电泄漏引起的浪涌电压。 用户应当对数据线保护器慎重选择有些保护器虽然起到了“分流”作用,但常常是将硅雪崩二极管(SAD)接在被保护线路和保护器外壳之间,测试表明SAD的钳位性能很好,但它电涌分流能力有限。同时压敏电阻(MOV池不能在数据线保护器上使用。先进的过程控制系统的信号接口防雷保护装置无论是R-232串等通信接口还是计算机同轴网络适配器接口)目前均采用瞬态过电压半导体放电管,其冲击残压参数指标很重要。有条件能够采取多级保护设计电路效果更佳。 天馈线保护器基本采用波导分流原理,其中发射功率400W,额定测试放电电流(8/20s)5kA传输频率25GH插入损耗08响应时间100ns 23电源端口原则上采用多级SPD做电源保护,但信息系统的电源保护由于其敏感性必须采用较低的残压值的保护器件,且此残压应当低于需要保护设备的耐压能力。同时还必须考虑到电磁干扰对仪器仪表系统的影响,因此带过滤波的分流设计应当更加理想。 所以对于仪器仪表系统电源保护特别注意的两点是:前两级采用通流容量大的保护器,在仪器仪表终端处则采用残压较低的保护器。最后一级的保护器中最好有滤波电路。对仪器仪表系统电源端口安装SPD时应注意以下问题。 多级SPD应当考虑能量配合、时间配合、距离配合。如果配合不当的话,效果将适得其反。 (2)连接防雷保护器的引线应当尽量粗和短。 (3)全保护时尽可能将所有连接线捆扎在一起。内容来自看仪器网
  • 评估智能手机镜头中光学元件的透过率
    评估智能手机镜头中光学元件的光学性能-透过率1.前言刚刚发布的华为P30手机因后置拍照评分高登上DXO榜首,随后三星发微博表示不服,并称其S10+手机拍照总分高。可见,手机/数码相机以及摄像机中光学元件的微型化和先进性已取得重大进展。但是要获得还原度高的图像,就需要精确评估镜头中微透镜和滤光片的光学特性。日立UH4150不仅拥有独特的光学系统,大型的样品室,还可以进行专属定制,是测量相机中光学元件的理想工具。2.测量附件2.1微小样品测量附件由于手机照相机镜片太小,将照射到样品的光通量调节到小于样品尺寸比较困难。使用微小样品测量附件可以解决这个问题,该附件包括聚光镜/参照光束膜/样品支架。样品支架可以根据透镜的尺寸和形状灵活配置。附件如图1所示。图1 微小样品测量附件图片及结构(左)微小样品支架 (右)微小样品测量附件2.2 全积分球附件透射光束的形状受散射和折射影响大的样品,如透镜,需要使用积分球消除检测器的局域性。60mm标准全积分球附件和高灵敏度积分球在透镜测量中都可使用。图2 ф60mm的全积分球附件(仪器顶部视图)3.测量实例智能手机相机中CMOS和CCD传感器在近红外区域具有高度的敏感性。而人眼只能看到380nm-700nm的可见光,因此,为了重现肉眼看到的图像,需要切断对成像质量形成干扰的700nm以上波长的光。很多相机和摄像机,通过加入红外截止滤光片,达到上述效果。具体详细测量数据请参考:https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s910399.htm4.总结现在智能手机更新换代频率加快,各大品牌都在系统,拍照,内存等多种参数方面竞相提升。手机镜头从单摄到如今的双摄,甚至华为新出的三摄,手机成像原件的进步,手机摄影的方便与快捷,都让我们对手机摄影爱不释手。日立高新技术通过独特的技术,开发的固体样品分析专家紫外/可见/近红外分光光度计,能够对相机镜头的光学元件进性准确评估,促进科技产品更加飞速的发展。 日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。 参考文献:张帆. 手机摄影艺术的发展与表现[D]. 2016.驱动之家.屠榜DxO Mark之后 华为P30 Pro再获TIPA 2019拍照手机大奖[N].2019
  • 二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素
    二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器,其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收,通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此,单通道紫外检测器在对目标化合物,特别是未知化合物进行纯度及定量分析时,结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律(A=lg(1/T)=Klc) 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器,它采用光电二极管阵列作为检测元件,形成多通道并行工作,可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图,具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味(学名:Lamiophlomis rotata)是唇形科独一味属植物,有活血祛瘀,消肿止痛的功效,是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 ),是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用,可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移,从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感,依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时,部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在,保留较弱;当调节pH为酸性时,抑制了电离,使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器(DAD),可以实现全波长扫描,可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感,不仅保留时间产生了较大的差异,且随着碱性增强,最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象,且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图(蓝色:标准品,黑色:样品) 图6 样品DAD三维色谱图(插图:8.640分钟的紫外吸收光谱图) 木犀草素保留良好,色谱峰形对称,无杂质干扰,可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好,相关系数R2达0.9999。进样精密度良好,标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %,峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱,可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致,推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性,该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器,开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析,也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算,验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移,从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础,为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据,凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。
  • 如何用好岛津PDA检测器(上篇)
    导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说,PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别,光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例,聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题,针对这三个问题的展开介绍,使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识: • 为什么会选择使用PDA检测器,优势何在?• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息,更大的帮助? NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器,其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说:1、可以实现实时多波段检测;2、可以通过光谱图鉴别物质;3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的,十分烧脑。针对PDA参数设置,提出以下建议:设置方法前,我们面临的各项参数,首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述,针对方法中参数设置我们提出设置建议: 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源,提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围:190-600nmW 灯使用波长范围:371-800nmD2+W 同时使用范围:190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量,只应使用D2 灯,根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如:纯甲醇为流动相,我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间,这里以单反相机举例,在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短,否则曝光过度,底片感光饱和,照片一边白光(即 PDA 灵敏度,分辨率变差);在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长,否则曝光不足,底片感光不足,照片模糊不清,噪点增多(即 PDA 噪音变大));PDA 可以自动调整器曝光时间,也就是在现有光强度的情况下,将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化,在保证 PDA 的分辨率,灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的,仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则,分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例: 如果峰宽(从峰开始到峰结束的时间)是 30 秒,设定采样时间为 1 秒,则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少,则每单位出峰时间的测量点数量增加,也就改进了数量测定结果,保证了峰形的真实性。但是,数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时,出现尖峰,采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系:1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例: 曝光时间 20ms,采样时间 2000ms,每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点,这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关,如检测波长设置为 250 nm,光 谱带宽设置为 20 nm,检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?,测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值,作为输出结果:带宽越大,噪音越低,但光谱分辨率也越低,通常设定为4。 光谱带宽设置越大,实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm,光电二极管分辨率 1 nm,涉及的光电二极管个数为 20 个),实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低,但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加,涉及的光电二极管数目亦会随之增加,检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加,导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低,对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度,有利于提高PDA光电二极管的分辨率,对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利;比较宽的狭缝宽度,则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到,其结果是检测到的信号强度增加,基线噪音相对减小,检测器的灵敏度增加,但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验:应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验:应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候,描绘出的色谱峰越能反映真实情况,色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候,色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响,可以有效减小基线波动以及噪音水平,提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候,流动相随着梯度的不断变化,其吸光度亦不断改变,造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长,基线噪音水平越低,但同时会损失一定峰高。一般地,参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议:实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意:? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时,可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收,影响峰高响应值。综上所述,我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置,才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解,关于谱图解析和纯度计算方面的内容,感兴趣的小伙伴继续关注哦! 液相工程师梁帅
  • 臭氧将成多地首要污染物,冷杉监测方案助您提前预防!
    近日,中国环境监测总站联合中央气象台、全国六大区域空气质量预测预报中心和北京市环境保护监测中心,开展7月中下旬全国空气质量预报会商。7月中下旬,全国大部地区扩散条件总体较好。其中,华南区域、西南区域、东北区域臭氧为首要污染物。而京津冀及周边、长三角、西北区域大部以良至轻度污染为主,局部地区受高温、强光照等影响,可能出现臭氧中度污染。臭氧污染是挥发性有机物(VOCs)和氮氧化物(NOx)在高温、强光照天气作用影响下产生的二次污染物,是我国日常空气质量监测六类污染物的其中之一。臭氧为何如此难治?究其原因,除了是因为臭氧的大气寿命较长,可远距离传输,形成区域性污染,还主要因为氮氧化物和挥发性有机物这些前提物的排放量大,尤其是挥发性有机物排放来源多、分散,还没有得到有效控制。这里就不得不提作为挥发性有机物代表的非甲烷总烃了,非甲烷总烃中碳氢化合物与氮氧化合物在紫外线作用下反应生成臭氧,可导致大气光化学烟雾事件发生,危害人类健康和植物生长。非甲烷总烃的来源非常广泛,有汽车喷涂、印刷厂油墨挥发、加油站油气挥发、化工厂炼油过程油气挥发等。大多数非甲烷总烃具特殊气味,能导致人体呈现种种不适应,刺激眼睛和呼吸道,使皮肤过敏,产生头痛、咽痛与乏力,并具毒性、刺激性、致畸和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛对人体健康会造成很大伤害。随着《中华人民共和国环境保护标准》(HJ 1013-2018)、《环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范》(DB31/T 1090-2018)等法规政策的出台,非甲烷总烃监测技术与方案有了新的发展及应用。对于非甲烷总烃的监测,冷杉拥有多种解决方案!冷杉解决方案一固定污染源废气(非甲烷总烃)连续监测系统冷杉固定污染源废气(非甲烷总烃)连续监测系统解决方案,以自主研发的在线气相色谱仪(GC-FID)为核心,管路全程伴热且防爆,全程惰性化处理无吸附,安全可靠,适用于各种工业环境,测量结果实时准确,运行成本低,满足国家标准和行业标准对挥发性有机物的监测要求。该方案可用于监测喷涂、制药、石化、纺织染整、化学、橡胶制品等排染企业废气排口中的非甲烷总烃。方案特点》高安全性设计• 色谱仪自动监测载气压力或流量,一旦载气供应不足,色谱仪内部热区自动关闭;• 仪表通过防雷击、浪涌、静电等EMC测试和安规、跌落、振动等CMC测试,测试项目共计20余项• 仪表排风扇具有报警功能,且风扇异常后,仪表立刻停止运行方法,并关闭所有热区,防止温度过高导致电子元器件无法正常运行,从而影响数据有效率;• 色谱仪检测器熄火后自动切断燃气及助燃气;• 氢气发生器漏气自动监测,且监测到漏气后自动停止氢气供应并报警。》全程高温伴热• 符合国标要求,无任何冷点,保证数据准确性;区别于全程保温设计,避免了以下缺点:保温不能保证过程中全程120℃,加热区域与保温区域存在冷点,易积油污染形成样品间交叉污染,堵塞管路导致数据失真或恒定零值。》全自动运行• 短信报警功能,设备故障或超标后立刻短信通知相关人员,并准确定位故障信息;• 上位机主控整套系统,支持HJ212协议,通过上位机控制分析仪表方法的运行等;通过远程控制上位机可实现VOCs在线监测系统自动多点校准、手动校准、自动校验、并保存校准及校验记录,自动反吹探头及温压流,自动分析,便于平台反控系统,降低运维成本;• 支持系统重要参数(如伴热管线温度、系统伴热温度、检测器气体流量、色谱柱柱头压数据)上传。》高稳定性• 正压进样,确保数据真实性;• 支持HJ212协议,为保证数据比对和验证,通过上位机时间可与色谱仪时间同步,且支持数据及数据状态上传。》可拓展性强• 系统支持多个扩展接口,包括温度报警器、可燃气体报警器、声光报警器、有毒有害气体报警器、氧气报警器等;• 可同时监测入口与排口的浓度,计算并监控治理效率。冷杉解决方案二 环境空气(非甲烷总烃)连续监测系统冷杉环境空气(非甲烷总烃)方案使用VOCs在线监测系统分析厂界/厂区中非甲烷总烃(总烃、甲烷、非甲烷总烃)含量,结合气象参数在监测系统的上位机形成报表,通过数采仪以标准HJ 212协议上传至环保平台,满足环保监管部门监控要求。同时数据可传送至园区或厂区DCS系统,便于中控室监控厂区各监测点实时浓度。选择性配备冷杉自主研发的云平台,可实现短信通知设备故障信息和超标报警信息、登录及操作记录、自动多点校准、气体欠压及缺液报警等功能。集安全性设计、自动化监测、智能化监管、快速及时报警于一体。VOCs监测系统满足国家标准和行业标准对厂区、厂界及周边大气污染物的监测要求。系统主要由采样总管、预处理单元、分析仪表、氢气发生器、零气发生器、空压机、气象参数、数采仪、稀释仪、电控单元组成。为保证测量的长期准确性,系统配备氮气、标气和零气,定期对系统进行零点和量程标定。方案特点》高安全性设计• 色谱仪自动监测载气压力或流量,一旦载气供应不足,色谱仪内部热区自动关闭;• 仪表通过防雷击、浪涌、静电等EMC测试和安规、跌落、振动等CMC测试,测试项目共计20余项;• 仪表排风扇具有报警功能,且风扇异常后,仪表立刻停止运行方法,并关闭所有热区,防止温度过高导致电子元器件无法正常运行,从而影响数据有效率;• 色谱仪检测器熄火后自动切断燃气及助燃气;• 氢气发生器漏气自动监测,且监测到漏气后自动停止氢气供应并报警。》自动恢复运行• 系统来电自启动功能,且自动分析样品,节省运维成本并保证数据有效率;• 色谱仪来电或气源供应恢复时,系统自动点火且自动探测点火状态,通过上位机恢复自动运行。》全自动运行• 短信报警功能,设备故障或超标后立刻短信通知相关人员,并准确定位故障信息;• 上位机主控整套系统,支持HJ212协议,通过上位机控制分析仪表方法的运行等;通过远程控制上位机可实现VOCs在线监测系统自动多点校准、手动校准、自动校验、并保存校准及校验记录,自动反吹探头及温压流,自动分析,便于平台反控系统,降低运维成本;• 支持系统重要参数(如采样管温度、检测器气体流量、色谱柱柱头压数据)上传。》高稳定性• 负压进样,确保数据真实性;• 支持HJ212协议,为保证数据比对和验证,通过上位机时间可与色谱仪时间同步,且支持数据及数据状态上传。
  • 工程师约稿:手机镜头等光学元件如何测?紫外分光光度法应用详解
    近年来,随着5g时代的到来,整个光学产业链步入发展快车道,相关各种新产品新技术在各个应用场景中不断跟新迭代。如手机市场领域,接连上演“镜头大战”,大底面、高像素、多镜头手机层出不穷。而在光学产品技术极大丰富的背后,如何保证好光学元件的光学性能至关重要。在诸多测试方法中,紫外分光光度计能够测定相关光学元件的透过率和反射率并确定实际效果,这对评价其光学传输特性和进行质量控制有着重要意义。以下,仪器信息网邀请日立高新(上海)国际贸易有限公司北京分公司技术工程师曹亚南,为大家分享紫外分光光度法在光学元件测试中的应用案例、检测器选择、以及测试配件的选择。1. 概要在我们日常生活中,眼镜、建筑物和车辆的窗玻璃、手机显示面板、液晶面板表面、涂膜、遥控接收器类似的玻璃、薄膜等光学元件随处可见(如图1),而紫外分光光度计能够测定这些光学元件的透过率和反射率并确定实际效果,这对评价其光学传输特性和进行质量控制至关重要。图1 常见光学元件在光学元件的评价中,为了确保获得精确的测定结果,一方面要考虑分光光度计本身的性能参数,另一方面还要选用合适的配件,根据样品尺寸大小和测量目的,使用正确的附件。下文以日立紫外可见近红外分光光度计UH4150为例(如图2),介绍如何选择合适的配件来测量不同的光学元件。图2 多种测量配件2. 配件的选择2.1 检测器的选择紫外可见分光光度计通常有两类检测器,直射光检测器(如图3)和积分球检测器(如图4)。直射光检测器一般用于液体样品或非扩散性平板样品的测量,而对长棒形样品、透镜和扩散性样品,其透射光束的形状受折射和散射的影响。若使用直射光检测器,样品测定时的光束形状会与基线测定的不同,从而无法获得准确结果。这种情况下,我们需要选用积分球检测器,让入射光在积分球内部进行漫反射,然后将其导入到检测器中消除检测器的局域性。图3 直射光检测系统示意图图4 积分球检测器积分球检测器通常分为两类,直径60 mm和直径150 mm的积分球。Φ60 mm积分球因其多功能性和卓越的基线平坦度和噪音水平而应用广泛。对于不同的测量目的,Φ60 mm积分球的开口数和开口倾角的选择也不同。对于常规透过率的测量,几乎可使用所有类型的积分球。但是若测试透镜和厚样品时,透射光会发散,如果使用四口积分球(如图5),入射光将从副白板溢出,积分球内表面材料和副白板材料之间反射特性的差异可能引起测量误差,此时应选用没有此类测量误差的两口全积分球(如图6)。图5 四口积分球的基线校正和透镜测定图6 两口积分球的基线校正和透镜测定若测定全反射率,需要将样品放在积分球后。使用后端开口倾角是8°或10°的积分球,可测定包括镜面反射在内的全反射率,如图7。而测定漫反射率要使用后端开口倾角是0°的积分球,样品的镜面反射光通过入射口射出,积分球只测定样品的漫反射率,如图8。图7 全反射率测定图8 漫反射率测定2.2测量附件的选择紫外可见分光光度计附件选择很多(如表1、表2),应根据具体样品特征和测量目的,选取相应的附件,部分附件如下表所示。表1 部分常用附件表2 自动附件以上是列举的在紫外分光光度计检测中的部分测量附件,若测定样品为玻璃、薄膜等,需要先判定入射角是否是0度测定,再判定样品是否对光有扩散性,一般有扩散性的样品透射,需要选择紧密附着的透射支架和积分球。3. 光学元件测量案例3.1智能手机相关测定成像质量是人们选购手机时的关注点之一,而镜片是手机镜头中的光学元件,尺寸微小,一般直径为3 mm,为确保其透过率的准确测定,需要选用微小样品测定附件。图9为使用微小样品测定附件测量两种手机镜头的透过率。微小样品透过率附件中设置有聚光镜和掩膜,能够缩小仪器光斑,使入射光束完全照射在微小样品内。图9 两种手机镜头的透过率图10为使用微小棱镜测定附件测量潜望镜式手机镜头中的直角棱镜的反射率。图10 微小棱镜的反射率图11为使用角度可变透射附件测量防窥膜的透过率。图11 手机防窥膜不同角度的透过率图12为使用微小5˚镜面反射附件测量手机中红外截止滤光片的反射率。图12 红外截止滤光片的反射光谱3.2 汽车相关测定随着汽车传感器、显示器分辨率的不断提升,内外装饰材料也在追求高附加值化,因此光学特性的评价需求也越来越多。只有正确选择合适的附件评价汽车零部件的光学特性,才能最有效地保障每一次安全出行。图13为使用直射光检测器和滤光片支架测定紫外-可见-近红外区域的双带通滤光片。图13 LIDAR中双带通滤光片的透过光谱图14为使用微小自动角度可变附件测定微小平面镜不同角度下的反射率。图14 LIDAR中微小平面镜不同入射角的反射率图15为使用标准Φ60 mm积分球和选配程序包测量车身涂料的太阳光反射率。图15 隔热涂料的全反射光谱从以上智能手机和汽车的相关测量案例中可以看出,无论是不同入射光角度的样品测量还是微小样品测定,通过正确使用变角度、自动化附件等,都可以高效率获取低噪声的光谱数据。4. 总结光学元件性能的准确评价离不开附件的正确选择,日立紫外可见近红外分光光度计UH4150是光学元件测量的领先者,具有优质平行光束性能技术和大型样品仓,可以安装多种附件。日立凭借优异的光栅技术和丰富经验,具有多种紫外可见分光光度计产品,不仅如此,日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,未来,日立将丰富完善产品线,不断实现技术创新。图片来源:日立高新(上海)国际贸易有限公司北京分公司*部分图片来源于网络https://pixabay.com/zh/images/search/ 如您想和工程师进一步交流,欢迎致电日立:400 630 5821
  • 气相色谱检测器选择指南
    p style="line-height: 1.5em " strong气相色谱检测器/strong(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,最终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要,仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理,方便大家在选择检测器时进行参考。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 20px color: rgb(31, 73, 125) "检测器分类/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器种类繁多,有多种分类:/pp style="line-height: 1.5em "  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong通用型检测器:/strong对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em " strong 选择型检测器:/strong对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong浓度型检测器:/strong测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID /pp style="line-height: 1.5em "  strong质量型检测器:/strong测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。/pp style="line-height: 1.5em "  3、根据信号记录方式不同进行分类/pp style="line-height: 1.5em " strong 微分型检测器:/strong微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。/pp style="line-height: 1.5em "  strong积分型检测器:/strong测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。/pp style="line-height: 1.5em "  4、根据样品是否被破坏可以分为:/pp style="line-height: 1.5em "  strong破坏性检测器:/strong组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD /pp style="line-height: 1.5em "  strong非破坏性检测器/strong:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。span style="text-align: center " /span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) text-align: center "span style="font-size: 20px "性能指标/span/strong/pp style="line-height: 1.5em "  气相色谱检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。/pp style="line-height: 1.5em "  根据以上要求,气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:/pp style="line-height: 1.5em "  strong1. 灵敏度/strong/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。/pp style="line-height: 1.5em "  strong2. 检出限/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。/pp style="line-height: 1.5em "  strong3. 线性范围/strong/pp style="line-height: 1.5em "  定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。/pp style="line-height: 1.5em "  strong4. 噪音和漂移/strong/pp style="line-height: 1.5em "  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。/pp style="line-height: 1.5em "  strong5. 响应时间/strong/pp style="line-height: 1.5em "  检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 20px text-align: center "常用检测器/strong/pp style="line-height: 1.5em " 在日常应用中,主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等,针对这些检测器,梳理一下它们的优缺点和应用范围。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 20px "常见气相色谱检测器汇总/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 20px color: rgb(79, 97, 40) "/span/strong/ptable style="border-collapse:collapse " data-sort="sortDisabled"tbodytr class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " valign="middle" rowspan="1" colspan="2" align="center"p style="line-height: 1.5em "检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "工作原理/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext " width="145" valign="middle" rowspan="2" colspan="1" align="center"p style="line-height: 1.5em "应用范围/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "中文名称/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "英文缩写/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰离子化检测器br//p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FID/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "有机化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电子俘获检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "ECD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "化学电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "电负性化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "TCD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热导系数差异/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "所有化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "火焰光度检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "FPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "分子发射/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "磷、硫化合物/p/td/trtrtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮磷检测器/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "NPD/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "热表面电离/p/tdtd style="border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width="145" valign="middle" align="center"p style="line-height: 1.5em "氮、磷化合物/p/td/tr/tbody/tablep style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strongFID——火焰离子化检测器/strong/spanbr/  FID是多用途的破坏性质量型通用检测器,灵敏度高,线性范围宽,广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e368385d-2632-45d8-9d34-f6dcefd84528.jpg" title="201506242255_551533_2984502_3.jpg"//pp style="text-align: left line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "火焰离子化检测对电离势低于Hsub2/sub的有机物产生响应,而对无机物、永久气体和水基本上无响应,所以strong火焰离子化检测器只能分析有机物/strong(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、COsub2/sub、CSsub2/sub、NO、SOsub2/sub及Hsub2/subS等。/span/pp style="text-align: left line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) " FID特别适合于strong有机化合物的常量到微量分析/strong,是目前环保领域中,空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强,检测器寿命长,日常维护保养量也少,一般讲FID检测限操作在大于1× 10sup-10/supg/s时,操作条件无须特别注意均能正常工作,也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性,在复杂的混合物多组分的定量分析时,特别对于一般的常规分析,可以不用纯化合物校正,简化了操作,提高了工作效率。/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "ECD——电子捕获检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 0, 0) "电子捕获检测器是一种高选择性检测器,在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对strong那些能俘获电子的化合物/strong,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是strong线性范围较小/strong,通常仅102-104。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em " img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4dcdf2d1-8cb9-4e96-b3f9-a09ced241d86.jpg" title="2015062422302130_01_2984502_3.jpg" style="text-align: center "//pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " ECD是浓度型选择性检测器,对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用下,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流,当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成带负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。/pp style="line-height: 1.5em "  由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高,再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说,ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的,遇到使用中问题也最多。br//pp style="line-height: 1.5em "  选择性:从选择性看,ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析,但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性),特别做痕量分析时,还应对样品进行必要的预处理,或改善柱分离以防止出现定性错误。/pp style="line-height: 1.5em "  灵敏度:ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度,如四氯化碳最小检测量可达到1× 10sup-15/supg。/pp style="line-height: 1.5em "  线性范围:传统的认为ECD线性范围较窄,但由于ECD的不断完善,线性范围已优于104,可基本满足分析的需求。同时,针对高浓度样品,可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。/pp style="line-height: 1.5em "  操作性:ECD几乎对所有操作条件敏感,其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大,有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。/pp style="line-height: 1.5em "  因此,在使用ECD进行样品分析时,应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质,确定选用ECD是否分析合适。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "TCD——热导检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,理论上可应用于任何组分的检测,但因其灵敏度较低,故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝,如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),热丝传向池壁的热量也发生变化,致使热丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出,记录该信号从而得到色谱峰。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/9cfa17ce-9f01-4263-b262-27853bbe7e3f.jpg" title="2015062422242303_01_2984502_3.jpg"//span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " TCD通用性强,性能稳定,线性范围最大,定量精度高,操作维修简单,廉价易于推广普及,strong适合常量和半微量分析/strong,特别适合strong永久气体/strong或组分少且比较纯净的样品分析。/pp style="line-height: 1.5em "  对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析,TCD适用性不强,其主要原因有:检测限大(常规 10-6g/mL) 样品选择性差,即对非检测组分抗干扰能力差 虽然可在高灵敏度下运行,但易被污染,基线稳定性变差。/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strongspan style="font-size: 18px "FPD——火焰光度检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em " FPD为质量型选择性检测器,主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量,即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子,其外层电子由于互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱,磷产生480-600nm的光谱,其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/76c52176-d151-497d-be84-393c102e715c.jpg" title="2015062422290693_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器,对含P和S特别敏感,主要用于strong含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析/strong,如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。/pp style="line-height: 1.5em "  FPD火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%的氢燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定,噪声也比较小,信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时,对P的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大,继续增加时,峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时,火焰温度降低,有利于S的响应,超过最佳值后,则不利于S的响应。无论S还是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值,并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需要更大的氢气流速。/pp style="line-height: 1.5em "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "NPD——氮磷检测器/span/strongbr//pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "NPD是一种质量型检测器。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "、Rb/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "2/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "SiO/spansub style="font-family: 宋体, SimSun "3/subspan style="font-family: 宋体, SimSun "类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成Rb+和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢原子反应,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4fe5acfc-2693-4772-8c2a-8d5c225f7ac7.jpg" title="2015062422312688_01_2984502_3.jpg"//pp style="line-height: 1.5em " NPD结构简单,成本较低,灵敏度、选择性和线性范围均较好,对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高,适合做样品中strong含N和P的微量和痕量分析/strong。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关,如检测含N化合物时,对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高,其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD铷珠的寿命不是无限的,在一般使用条件下,寿命可保证2年以上。但在操作中,铷珠的退化速度不是均匀的,通常使用初期退化快,后期退化慢。实验表明:前50 h灵敏度可能下降20%,而后1300h,每经过250 h,灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前,为获得高稳定性,必须对其进行老化处理的原因,当做半定量,且灵敏度要求不高时,老化时间不宜太长。/pp style="line-height: 1.5em "  NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素,均对铷珠最佳工作状态有影响,即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变,根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。/pp style="line-height: 1.5em "br//pp style="line-height: 1.5em " 气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。br/ 建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。br/通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。br/ 一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。/pp style="line-height: 1.5em "br//ppbr//p
  • 智能生态气象监测系统-适合在景区的负氧离子监测站#2022已更新
    智能生态气象监测系统-适合在景区的负氧离子监测站#2022已更新ذكينظامالرصدالبيئيللأرصادالجوية-مناسبةلأنّأيونالأكسجين【品牌型号:天合环境TH-FZ5】雨后的空气人们感觉格外清新,因为水与空气大气的撞击处很容易产生负氧离子,除了雨后的空气,还有喷泉附近,河流附近,瀑布附近,人会在那里感到神清气爽就是这个原因。当负氧离子浓度高的时候对人体有害,但是若是由水与空气大气的撞击处产生的负氧离子,浓度不会达到有害的。在很多景区的瀑布旁会建设许多大屏幕一样的东西,那就是负氧离子监测站。一、产品简介高智能一体化负氧离子监测站可全天候监测空气中负氧离子浓度,同时可根据用户需求扩展监测项目,如:空气温度、空气湿度、PM2.5、PM10、大气压力、氧含量、噪声、风速、风向等气象要素。传感器一体化设计,无机械位移,精度高、使用寿命长现场可通过全彩液晶屏读取数据,亦可远程云平台/WEB/微信公众号实时查看数据现场用户可自定义添加歌曲,亦可超标语音播报二、应用范围旅游景区、生态庄园、湿地公园、瀑布公园、森林公园、自然保护区、售楼处、学校三、技术参数1、风速:测量原理超声波,0~60m/s(±0.1m/s)分辨率0.01m/s;2、风向:测量原理超声波,0~360°(±2°)分辨率1°;3、空气温度:测量原理二极管结电压法,-40-60℃(±0.3℃)分辨率0.01°;4、空气湿度:测量原理电容式,0-100%RH(±0.3%RH)分辨率0.1%RH;5、大气压力:测量原理压阻式,300-1100hpa(±0.25%),分辨率0.1hpa;6、PM2.5:测量原理光散射,0-1000ug/m3(±10%)分辨率1ug/m37、PM10:测量原理光散射,0-1000ug/m3(±10%)分辨率1ug/m38、噪声:测量原理电容式,30-120dB(±1.5dB)分辨率0.1db9、负氧离子:测量原理圆筒式电极吸入式,0-10万个/m3(±10%)分辨率1个/m310、氧含量:测量原理电化学,0~100%uol(±3%uol)分辨率0.1%11、屏幕:分辨率1920(RGB)×1080(FHD),工作频率120Hz,亮度1500-2500 cd/m212、立杆:碳钢双立柱,可耐受15级强台风13、工作环境:温度-20℃-55℃,湿度0%-100%14、生产企业具有ISO质量管理体系、环境管理体系和职业健康管理体系认证15、生产企业具有知识产权管理体系认证证书、计算机软件注册证书17、数据存储:可存储一年的原始监测数据18、数据传输:4G/光纤19、供电方式:220V市电20、功耗:500w四、产品特点1、整机采用高集成模组化设计,标准化电器设计,工作状态一目了然,可实现快速维护2、防水:主体结构采用2-3mm碳钢,配合复合密封胶条,实现多角度防水3、防尘:设备底部配备过滤装置,可过滤5μm以上尘埃粒子,同时过滤棉可从外部快速更换,无需专业人员操作4、防雷、防漏电:内有防雷装置及漏电保护器,保护机器及周围人身安全5、采用高透、耐高温高强度钢化玻璃,防火、防划、防爆6、喇叭:户外大功率防水扬声器,双声道设计,声音清晰立体7、内置感光探头,可有效识别光照变化,自动调节屏幕亮度8、显示屏采用LED背光源,寿命达到50000小时,环保节能动态对比度高,显示画面更清晰9、散热系统采用工业级涡流离心风扇,风量大、转速高、噪声小,内置感温探头传感设备,有效识别内部温度变化,同时可根据现场环境调节响应温度及响应速度,实现低能耗精确控温10、内置时控开关,可设置预定开启和关闭时间11、全彩显示界面,设备开机自动进入气象监测平台(显示画面支持有限定制)12、可选配摄像头,显示界面可同步摄像头画面13、一体化传感器,传感器一体化集成,安装方便,维护简单
  • 伍丰:打造国产液相色谱全系列检测器
    仪器信息网讯 自1998年创立以来,上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)一直深耕液相色谱领域,是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场,公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800,引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场,我们见到了全新升级的EX1800,据公司总经理马昱介绍,从2019年推出以来,伍丰仪器一直没有停下研发的脚步,对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示,EX1800面世后,伍丰并没有停下研发的脚步,而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升,今年已经正式量产并售出多台。在外观方面,EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计,同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面,比照进口产品的性能指标,EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题,伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间,成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖;目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题,EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术,采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵,不仅提高了流动相混合精度系统,同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行,全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外,EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等,“这些小的功能性一点点提升,汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外,在系统软件方面,伍丰也下了很多功夫。马昱也表示,为了充分发挥EX1800 的性能优势,仪器还搭载了全新的专业版色谱软件,同时配合引入人工智能技术,可实现更多高效处理功能,包括远程控制,流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求,不断精进工艺,虽然每一项工艺的提升,都会产生成本的增加,但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累,成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年,国产仪器迎来了春天,马昱也表示,现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机,公司也看到了很多机会。他认为,想要抓住机会,首先还是要潜心钻研,拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术,就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上,伍丰倾注了大量心血,无论是外观、检测器,还是输液单元等方面都做了全新的设计,我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面,伍丰也在逐渐完善自身的产品配置,围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求,提供不同配置的仪器组合。马昱也表示,公司近几年也对原有的产品结构进行了调整,今后将改变原有产品类型复杂多样的体系,而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列,除了对产品性能日臻完善之外,还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器,同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器,更好地面对不同的应用场景。另外,伍丰还完善了其制备/半制备系统,进一步满足不同的用户需求。马昱总结到,虽然国产仪器的东风已至,但能否能够真正取得突破,获得用户和市场的认可,还是任重而道远。“伍丰的目标很明确,就是通过不断的技术研发,用产品打破用户的疑虑,从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求,让‘国产替代’不是一句空话。”
  • 这些年,被药典推“宠”的检测器—CAD
    导读8月23日,国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近,飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典(usp)药物:琥珀酸美托洛尔,常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点:弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法:将原先推荐的uv检测器,更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法(点击查看大图) 美国药典(usp)药物:脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战:脱氧胆酸“升级”成药品后,需要更为严格的检测手段。检测方法:由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法(点击查看大图) 欧洲药典(ep)和美国药典(usp)药物:钆布醇,颅脑共振成像的造影剂检测方法:两部药典均发布了用电雾式检测器(cad)测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法(点击查看大图) 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典(usp)和欧洲药典(ep)先后开始采用cad作为推荐检测方法? 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器(cad)属于新型通用型检测器,灵敏度高,重现性好。基于雾化检测器的原理,洗脱液雾化后形成颗粒,经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞,使得分析物颗粒表面带正电荷,最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量,使得色谱峰面积(分析物颗粒的质量)与表面所带电荷量相关,最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图(点击查看大图) 电雾式检测器基于独特的雾化原理,突破了其他检测器设计上的局限,达到通用性目的,为难挥发化合物提供一致响应性!同时,cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限,轻松检测到纳克数量级的化合物,并且与液相色谱分离系统联用,兼顾重现性与稳定性,从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比,cad有何过人之处? cadvsuv与常见的uv检测器相比,cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响,可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物,半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器(elsd)相比,cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质,在cad上具有较好的响应。 另一方面,难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关,在进入cad的流动相组成不变的情况下,进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之,cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外,cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高,如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时,能检测到0.5ng的柱上样量;●应用广泛,能分析小分子、大分子化合物,如氨基酸、蛋白、聚合物等;●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg(不接色谱柱),其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%;●动态检测范围宽,达3-4个数量级;●操作简单,维护简便,工作流速0.01-2.00 ml/min,兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月,电雾式检测器一经推出,就相继获得仪器行业的最高荣誉:2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法,选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques(用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器)》也已于近期出版,为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录,反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度,对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手,积极响应《中国制造2025》的号召,为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本,加速转中国药典与国标数字化和标准化,早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则:从即日起,投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”,一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字,包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧
  • Sanotac发布蒸发光散射检测器技术 高性能的ELSD 检测器
    全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器(ELSD检测器)重磅上市!三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构,全新的光散射光路设计,智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制,Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览,新产品几个亮点:一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm,和液相色谱泵同等宽度;二、定量重复性达到RSD6≤1.5%,最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL (胆固醇-甲醇溶液)。三、信号稳定、噪音低,信号噪音0.01 mV(企业标准),优于《JJG1512-2015液相色谱仪型式评价大纲》要求的<1mV。 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质,这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰,大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点:紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构,并且对仪器内部温度场进行合理设计,仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检,多重安全设计,避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%,基线噪声低至0.01 mV,漂移小方便用户使用——10组方法存储管理(25个参数),多重报警模式,雾化管前置,便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换,喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整,提供输出自动归零功能,-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出,并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求,具有审计追踪功能,可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232,RS-485,USB,LAN(TCP/HTTP),可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式,检测器低功耗状态,同时节省50%以上氮气消耗,多重方式开启待机模式(内部、远程、定时器) 会议期间,ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可,来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业,三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器,ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上,我们任重路远!
  • Waters ACQUITY QDa检测器获得Pittcon撰稿人奖
    沃特世在2014年再次受到Pittcon媒体同行认可,十年来第四次获此殊荣 芝加哥,2014年3月6日——沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)十分荣幸地宣布Waters ACQUITY QDa检测器荣获Pittcon撰稿人银奖,此奖项用于表彰在2014年度匹兹堡分析化学和应用光谱学会议(Pittcon)上推出的最具创新性产品。 “我代表沃特世公司全球员工感谢在本届Pittcon撰稿人奖项对沃特世ACQUITY QDa检测器的认可”,沃特世总裁Art Caputo说,“这也标志着在过去的十年中,编辑们第四次对沃特世新技术的认可,同时巩固了我们作为创新领导者的地位。恭喜沃特世的ACQUITY QDa研发和运营团队当之无愧地获得此项殊荣。” 在此之前,ACQUITY UltraPerformance LC(UPLC)、SYNAPT高分辨率质谱(HDMS)、ACQUITY UltraPerformance Convergence Chromatography (UPC2)曾分别荣获2004年、2007年和2012年Pittcon撰稿人奖。 Waters ACQUITY QDa检测器是首款能够为色谱分离带来高质量质谱数据的质谱检测器。ACQUITY QDa检测器是一款作为色谱系统的协同元件而设计的检测器,可以与Waters ACQUITY UPLC、ACQUITY UPC2、Alliance HPLC、超临界流体色谱(SFC)和基于LC的纯化系统兼容。 ACQUITY QDa检测器的推出实现了沃特世公司20年前将色谱与质谱技术整合一体,帮助每个分析工作人员无论是否有质谱操作经验都能轻松获得质谱数据的愿景。ACQUITY QDa检测器为分离科学开创了一个全新的领域,是继几十年前首个PDA检测器问世以来色谱检测领域最突出的飞跃。 ACQUITY QDa检测器是一款为色谱分离提供高质量质谱信息的小型、易用且实惠的质谱检测器。质谱信息大大地提升了对化学物质鉴定的能力,这对实验室进行方法开发、样品分析、化学合成和纯化都十分重要。ACQUITY QDa检测器使分析化学家仅需轻触按键,就能自行获取其所有样品的质谱信息,如同获取PDA数据一样简单。 ACQUITY QDa检测器利用质谱信息对化合物进行准确鉴定,补充了诸如PDA检测器等光学检测器的不足。此外,ACQUITY QDa检测器扩展了色谱分离的样品检测限,可对没有UV响应的化合物以及光学检测无法检出或定量的化合物进行定量分析。这款检测器简化了实验室工作流程,不必再运行额外检测或转向耗时的替代技术,从而提升了每次分析的质量和效率,实现对样品化合物的可靠鉴定。 Pittcon撰稿人奖设立于19年前,用于奖励Pittcon会议上最具创新性的产品。今年的Pittcon会议上汇集了来自世界各地近1,000家参展商的新产品和新技术。150余名专业编辑和记者对他们认为在创新性和重要性方面值得特别表彰的产品进行了提名,通过召开内部会议,讨论各个产品的优点,并评选出金、银、铜三个奖项。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 您真的选对适用于您样品的检测器了吗?
    您知道样品中存在多种化合物,同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗?您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗? 今天,“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器,讨论它们的优缺点,并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章(点击这里),主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章,在这里我想唤起您回忆的同时,也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来,让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性,因为它只能用于检测紫外范围(200 至 400 nm)或可见范围(400 至 800 nm)的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况,例如:芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断,并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述:其中:E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L,液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处,溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时,您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则,物质和溶剂的信号会重叠,导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱,我建议您同时使用多个波长,甚至使用二极管阵列检测器 (DAD),它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息:总结一下紫外检测器,其有独特的优缺点:优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测,并且受到溶剂UV截止波长的限制,尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤:雾化、蒸发和检测。首先,雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合,以产生微小液滴的气溶胶。其次,液滴进入漂移管,在此过程中,流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后,光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射,产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程:A = amb其中:A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数,取决于多种因素,例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物,ELS 检测方法是理想的选择。没错,正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关,只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器,高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的,因此您可以获得一些有价值的信息,比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物,除了高挥发性分析物,例如酒中的乙醇。通常,目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外,ELSD也属于破坏性检测器,提供相应化合物信号的同时,也将破坏您的样品,因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低,溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而,这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者,溶剂可以雾化成极小的液滴,使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器(MS)质谱仪作为色谱检测器,可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先,分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源(APCI,ESI 等)转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器(Q,TOF 或 QqQ,Q-TOF 等)当中进行分析,在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同,可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息,最后将它们输出到接收器当中,在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为,MS 检测器固然非常好,但是在制备色谱领域,或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器(RI)示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的,因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量:其中:Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括:检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括:不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时,它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响,从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外,具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括:高灵敏度:荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括:有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用:必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质,如氧气,可以淬灭荧光,所以必须严格脱气好啦!以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍,相信通过这篇文章,您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里,我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 德开发可检测毒品和爆炸物的DNA结构单位检测器
    据美国物理学家组织网近日报道,德国美因茨马普高分子研究所的研究人员,以构成DNA(脱氧核糖核酸)基本结构单位的寡核苷酸适配子为基础,开发出了一种可以有效检测抗生素、毒品和爆炸物等不同物质的方法。该研究发表在美国化学协会期刊上。  这种方法的关键是利用原子力显微镜。原子力显微镜是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。  马普高分子研究所的研究人员重点研究了构成DNA基本结构单位的寡核苷酸适配子。如果某种物质可与寡核苷酸适配子相结合,通过研究两者断裂开时的力的变化,不仅可以在物质浓度极低的条件下进行测量,同时也可以精确地研究该物质,包括这物质是如何与寡核苷酸适配子相结合,以及两者之间的结合力到底有多大等等。  寡核苷酸适配子是检测包括遗传物质DNA和RNA(核糖核酸)在内的各种化学物质的理想手段,就像诱饵可以捕捉到鱼一样。组成DNA的四种不同的碱基具有无限可能的序列,这样就可获得多种多样的结果。更为特殊的是,DNA的不同碱基有不同的物理结构。这样,寡核苷酸适配子可以形成特定的囊状结构来适应相应的分子。包括抗生素、可卡因、TNT以及蛋白质在内的大多数分子均可以找到相应的寡核苷酸适配子囊状结构。  马普高分子研究所的研究人员试图寻找一种可以分裂为两个部分的寡核苷酸适配子,并且目标分子可在囊状结构的两部分之间形成桥梁。这样的寡核苷酸适配子可以筛选出来。  在通用型检测器的首次试验中,研究人员将磷酸腺苷(AMP)作为目标分子,而囊状寡核苷酸适配子可以容纳两个磷酸腺苷分子。然后,他们将囊状寡核苷酸适配子的一部分附着在原子力显微镜探针的尖端,另一部分则置于载物台上。降低探针的尖端,使两部分发生接触,囊状寡核苷酸适配子内的两个碱基之间形成氢键。提高探针的尖端,结合在一起的囊状寡核苷酸适配子的两部分能像弹簧一样发生伸缩。此时,可以测量两者之间所产生的力。随着拉力的不断加大,两者最终会发生断裂。  随后,研究人员又进行了第二个实验。在囊状寡核苷酸适配子的两部分发生断裂之前,加入二磷酸腺苷分子溶液。这样两个磷酸腺苷被置于空的囊状寡核苷酸适配子中,囊状寡核苷酸适配子的两部分再次形成氢键。由于磷酸腺苷分子增强了两部分的结合力,因此要想使两部分发生断裂,必须使用更大的力,这样就可通过力的差异测出磷酸腺苷分子。  为了确定断裂力的大小,研究人员反复测量了1000次,确定AMP寡核苷酸适配子平均约为39皮牛(piconewtons),比没有AMP分子时约高12皮牛。作为对照,他们使用不同的囊状适配子,并确定了不同适配子分裂成两部分所需要的力的大小。  研究人员表示,新方法不仅适用于检测特定的分子,也可研究单个分子。比如可以确定当适配子不发生断裂时力的大小,进而发现分子适配子氢键的变化 也可以改变目标分子的形成方式,使之形成两个或三个氢键桥,这对于理解目标分子及核酸适配子十分重要。适配子的结合性质具有广泛的应用潜力,比如DNA片段现已广泛应用于环境分析和医疗诊断,作为分子工具和基本结构其应用范围还具有广阔的发展前景。
  • 使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃(PAHs),确保海产品的安全
    方法优势■ 筛选海产品中的多环芳烃(PAHs)用时不到4分钟■ 通过更快、更简单的样品制备取得准确的结果■ 通过使用荧光检测进行选择性测定沃特世解决方案配有荧光检测器的ACQUITY UPLC@ H-Class系统DisQuETM基质分散样品制备试剂盒Empower&trade 2软件关键词多环芳烃,PAHs,QuEChERS,荧光检测,食品安全目的证实DisQuE基质分散样品制备试剂盒和UPLC-FLR的组合能够提供一种适合海产品中PAHs检测的快速筛选工具。引言以往重大漏油事件,如:1989年瓦尔迪兹号(ExxonValdez)漏油和2010年4月墨西哥湾漏油事件,已经引起人们对出自这些地区的海产食品质量的担忧。鱼、甲壳类动物以及软体动物可能会接触或摄食石油,从而给消费者带来潜在的健康风险。在石油中发现的多种化合物中,一组重要的化合物是多环芳烃(PAHs)。美国环境保护局(US EPA)已经将这些化合物确定为重点污染物1。美国食品药品管理局(US FDA)还确定了多个方面的问题,包括鱼类中苯并(a)芘的含量达3.5 x 10-2mg/kg,牡蛎中菲和蒽的总含量达2.0 x 103mg/kg。2如果PAHs的含量达到关注水平的一半,则必须进行确证实验分析2。为避免食用受污染的海产食品并尽可能减小对海产食品业的影响,需要采用一种快速筛选法对这些令人担忧的化合物进行分析。我们在这里证明了通过使用.DisQuE基质分散样品制备试剂盒(QuEChERS)进行简单萃取后,配有荧光检测器的ACQUITY UPLC H-Class系统可用不到4分钟的时间完成一次PAHs分析。试验LC条件系统: 带大容量流动池(LV FC)的ACQUIT Y UP LCH-Class色谱柱: PAH 4.6 x 50 mm,3&mu m柱温: 35℃进样量: 10&mu L采样率: 20点/秒检测: 采用程序定时控制荧光检测波长变化软件: Empower 2流动相A: Milli-Q 水流动相B: 甲醇,Fisher最优级流动相C: 乙腈,Fisher最优级标准品: PAH认证标准,AccuStandard M 8310流速: 2.0 mL/min梯度程序: 时间 流速 %A %B %C 梯度线型 ( 分钟) (mL/min) 0.00 2.0 30 70 0 2.25 2.0 0 70 30 6 3.50 2.0 0 0 100 6 3.60 2.0 30 70 0 6样本制备用食品加工机按Ramalhosa等人3描述的方法对鱼肉块(比目鱼)、带壳虾以及带水的去壳牡蛎分别进行均质化处理。每个样品取15g均质后的组织到离心管中,按三种不同水平加入认证的PAH标准溶液。向鱼和虾样品中加入5ml水来帮助混合,牡蛎不需要另外加水。加标后的各种样品彻底混合,并允许在室温下放一个小时。向每个离心试管中加入DisQuE管(P/N 186004571)的试剂,即6 g硫化镁 + 1.5 g醋酸钠以及15 mL乙腈。用力摇动试管至少1分钟,从而形成海产食品组织、缓冲盐和乙腈的一种乳浊液。这次还按照Ramalhosa3的程序进行,因为既未向乙腈中加入醋酸,也没有执行二次PSA清洗步骤。我们试验室的初期工作证明,对于带荧光检测器的液相色谱法分析不必采取PSA步骤(数据未公布)。按3000 rpm的转数离心5分钟后,一部分乙腈浮层被转移至一个自动取样管进行进样。1&mu g/g和10&mu g/g浓度的加标样品分别用1:10和1:100的乙腈稀释。用6-点线性校正曲线对样品进行定量。标准曲线是用乙腈稀释认证的标准品来绘制的。结果和讨论分散样品制备通常也称为QuEChERS,是用于食品中农药分析的一种行之有效和快速的样品制备方法4。就在最近,该方法已被用来从食品基质中萃取其他污染物,包括多环芳烃3。利用ACQUITY UPLC H-Class系统,在短短的3.5分钟内就将被US EPA列为重点污染物的15种荧光PAHs分离出来了。分析物的分离如图2所示,箭头所指向的是程序定时控制波长的变化。图3所示为以10&mu g/g的浓度加标的虾、鱼和牡蛎基质的色谱图实例。如图3D中所示,同样通过样品制备程序制备出的空白水样显示了非常清晰的色谱图。本样品制备程序中使用的未加标型海产食品基质的实例同样未见基质干扰,如图4所示。各样品按照每一种分析物的6-点校正曲线进行定量。苯并(a)芘的示范校正曲线如图5所示。所有分析物的线性系数(R2) 0.995。通过Waters DisQuE基质分散样品制备试剂盒,从三种不同的海产品基质中提取多环芳烃。虾、鱼和牡蛎的回收率和RSD百分比如表1~表3所示。回收率范围为68%~149%。表4中列出了一系列QC水样加标的回收率,按所列水平浓缩,并贯穿于前述样品制备过程。这些结果对于所有化合物在每一种添加水平下都非常好,除了水中的苊的最低添加水平外(5 ng/g)。在该低水平上,由于峰面积小而且基线倾斜导致苊的检测结果变化波动很大,所以只能在这个水平以上检出。表5是根据7份各种海产品基质按5 ng/g的浓度加标后估算出的检测限,计算依据为US EPA 40 CFR,附录B至第136部分,修订号1.15.应用说明证实了DisQuE基质分散样品制备试剂盒和液相荧光色谱法的组合能够提供一种适合海产品中PAH检测的快速筛选工具。■ 分散样品制备提供了从不同海产品基质中提取多环芳烃的快速有效的方法。■ 实践证明,该方法比其他样品制备技术更有优势,因为通过很少的样品制备和较短的时间就能够得到准确的结果3。表5 加标型虾、鱼和牡蛎的检测限(LOD),根据每种海产品基质在5 ng/g浓度下个7个单标的检测结果计算出标准方差,计算依据为US EPA 40 CFR,附录B至第136部分,修订号1.1.■ 鉴于样品制备的时间缩短了,快速色谱分离对于通过该方法来分析样品、标准和相关QC样品十分重要。■ ACQUITY H-Class系统的分离时间还不到4分钟,能够满足方法要求。■ 本解决方案可帮助实验室筛选海产食品中的PAHs,并能经济、及时地给出结果;这样,消费者就可对这些产品的安全性感到放心。参考文献[1] USEPA Method 8310 &ldquo PolyNuclear Aromatic Hydrocarbons &ldquo 修订号 0,1986年9月。[2] Gratz et. al., &ldquo SCREEN FOR THE PRESENCE OF POLYCYCLICAROMATIC HYDROCARBONS IN SELECT SEAFOODS USING LCFLUORESCENCE&rdquo ,USFDA Laboratory Information Bulletin,页:2010年7月29日[3] Ramalhosa等人,&ldquo Journal of Separation Science&rdquo ,2009,32,页码: 3529-3538.[4] Anastassiades等人,Journal of the AOAC Int,2003,86,页码: 412.[5] EPA 40 CFR,第136部分之附录B,修订号:1.1 页码 566.
  • 绿色BCD检测器即将进入中国
    环境监测(土壤、水、大气污染)以及食品安全(农药残留含氯化合物)的检测通常采用电子捕获检测器(ECD)。ECD检测器是放射性离子化检测器,是对所有操作条件敏感而不容易稳定的检测器;自1961年问世以来人们不断地改进和完善它,其中最实用的两大进展之一是采用63Ni放射源代替了3H放射源,采用63Ni的主要优点是可使检测器在350-400℃下工作,从而降低了操作过程中的污染,提高了检测限;63Ni放射源要比3H毒害大,对操作安全要求更加严格。鉴于其灵敏度高和多年形成的固有方法,目前在实验室气相色谱中ECD检测器还广为使用。 随着对食品安全,环境监测应急现场的快速检测的日益增长的需求,便携式气相色谱与移动车载式气相色谱的需求在全球范围内得到了迅速的升温,而环境分析与食品安全检测中经常使用的ECD检测器由于其本身具有的放射性污染以及仪器稳定慢等特点不适用于移动和现场快速检测。为实现食品安全、农药残留、环境治理与保护的现场快速检测,美国DPS 仪器公司基于30多年气相色谱研发、应用与制造经验,向全球隆重推出了新时代绿色环保理念下的用于含氯(溴)化合物检测的BCD检测器。BCD检测器操作界面 BCD检测器对溴化物和氯化物具有极高的选择性,其灵敏度与放射性ECD检测器相同,在高温下陶瓷接收器上的铝作为催化剂使得溴化物或氯化物离子化,生成的带正电的分子将被带负电的收集器收集。该检测器具有稳定快,不含任何放射源以及灵敏度高等特点。 兼具绿色环保、稳定快以及灵敏度高等特点的BCD检测器装配在国际首创集智能化网络、数字信号控制以及先进的分离技术为一体的新一代DPS便携式气相色谱仪和DPS移动车载式气相色谱仪上,使得仪器工作者在享受着环保与科技给我们带来的健康与效率的同时,完成着建造人类更加美好的生存环境的使命。 请继续关注相关应用报道。 华洋科仪特别报道 2011年12月21日 大连
  • 智能生态负氧离子监测站-一款十分钟爱的天然氧吧监测站
    智能生态负氧离子监测站-一款十分钟爱的天然氧吧监测站#2022已更新【品牌型号:天合环境TH-FZ5】温度和湿度等环境因素对负氧离子的浓度有很大影响。负氧离子浓度在春、夏、秋、冬季具有明显的变化特征。夏季和秋季浓度较高,春季和冬季浓度较低,这与负氧离子含量与气温呈正相关。雷电日和降水日的负氧离子浓度明显较高,需要通过负氧离子监测站实时了解。一、产品简介高智能一体化负氧离子监测站可全天候监测空气中负氧离子浓度,同时可根据用户需求扩展监测项目,如:空气温度、空气湿度、PM2.5、PM10、大气压力、氧含量、噪声、风速、风向等气象要素。传感器一体化设计,无机械位移,精度高、使用寿命长现场可通过全彩液晶屏读取数据,亦可远程云平台/WEB/微信公众号实时查看数据现场用户可自定义添加歌曲,亦可超标语音播报二、应用范围旅游景区、生态庄园、湿地公园、瀑布公园、森林公园、自然保护区、售楼处、学校三、技术参数1、风速:测量原理超声波,0~60m/s(±0.1m/s)分辨率0.01m/s;2、风向:测量原理超声波,0~360°(±2°)分辨率1°;3、空气温度:测量原理二极管结电压法,-40-60℃(±0.3℃)分辨率0.01°;4、空气湿度:测量原理电容式,0-100%RH(±0.3%RH)分辨率0.1%RH;5、大气压力:测量原理压阻式,300-1100hpa(±0.25%),分辨率0.1hpa;6、PM2.5:测量原理光散射,0-1000ug/m3(±10%)分辨率1ug/m37、PM10:测量原理光散射,0-1000ug/m3(±10%)分辨率1ug/m38、噪声:测量原理电容式,30-120dB(±1.5dB)分辨率0.1db9、负氧离子:测量原理圆筒式电极吸入式,0-10万个/m3(±10%)分辨率1个/m310、氧含量:测量原理电化学,0~100%uol(±3%uol)分辨率0.1%11、屏幕:分辨率1920(RGB)×1080(FHD),工作频率120Hz,亮度1500-2500 cd/m212、立杆:碳钢双立柱,可耐受15级强台风13、工作环境:温度-20℃-55℃,湿度0%-100%14、生产企业具有ISO质量管理体系、环境管理体系和职业健康管理体系认证15、生产企业具有知识产权管理体系认证证书、计算机软件注册证书17、数据存储:可存储一年的原始监测数据18、数据传输:4G/光纤19、供电方式:220V市电20、功耗:500w四、产品特点1、整机采用高集成模组化设计,标准化电器设计,工作状态一目了然,可实现快速维护2、防水:主体结构采用2-3mm碳钢,配合复合密封胶条,实现多角度防水3、防尘:设备底部配备过滤装置,可过滤5μm以上尘埃粒子,同时过滤棉可从外部快速更换,无需专业人员操作4、防雷、防漏电:内有防雷装置及漏电保护器,保护机器及周围人身安全5、采用高透、耐高温高强度钢化玻璃,防火、防划、防爆6、喇叭:户外大功率防水扬声器,双声道设计,声音清晰立体7、内置感光探头,可有效识别光照变化,自动调节屏幕亮度8、显示屏采用LED背光源,寿命达到50000小时,环保节能动态对比度高,显示画面更清晰9、散热系统采用工业级涡流离心风扇,风量大、转速高、噪声小,内置感温探头传感设备,有效识别内部温度变化,同时可根据现场环境调节响应温度及响应速度,实现低能耗精确控温10、内置时控开关,可设置预定开启和关闭时间11、全彩显示界面,设备开机自动进入气象监测平台(显示画面支持有限定制)12、可选配摄像头,显示界面可同步摄像头画面13、一体化传感器,传感器一体化集成,安装方便,维护简单
  • 移动检测器快速查食品
    p  食品安全是生活的头等大事。近日,荷兰瓦格宁根安全食品联盟打造了一款能快速检查食品安全的检测器。/pp  这款名为“食物嗅嗅”的检测器,只有A5打印纸大小,内置10个传感器和全硅集成芯片,可随身携带,能在任意地点短时间内完成检测,并将结果传送至智能手机上,还能通过GPS定位系统将结果和检测站联系起来,上传至中央检测系统。/pp  以往食品检测需要专业人士耗时24-48小时,还要在专业实验室内获取检测报告。该机器的发明,不仅让你了解食物,还能保证食物安全。据悉,“食物嗅嗅”专业版已投入市场,消费者使用版将在一两年后面世。/p
  • 液相色谱检测新纪元——新一代电喷雾检测器
    在HPLC和UHPLC中,哪一种检测器效果最好?这个问题很难简单回答,因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛,但无紫外吸收的化合物无法检测,其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求,从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在,由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器(CAD)可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理,其问世使得目前需要在不同检测器(如示差折光(RI)、低波长紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)等)上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成,大大提高了分析效率。 目前,CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度,更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果,已被制药企业广泛接受,它的主要优势如下: ● 灵敏度高 ● 重复性好 ● 信号响应一致 ● 动态监测范围宽 ● 应用范围广 ● 操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充,可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物,包括: ● 药物化合物 ● 药物支架分子 ● 碳水化合物 ● 脂类 ● 类固醇 ● 多肽 ● 蛋白质 ● 聚合物 对任何一个检测器来说,被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要,但几乎每种检测器都有它的侧重,这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样,或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关,信号电流与样品中分析物的质量成正比,因此无论何种化合物,只要进样质量相同响应都基本一致,所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物,包括不含发色团的物质,不论被测物分子结构如何。工作原理: 步骤一:Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大,带电越多。 步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应,但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物,Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比,Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低,且检测与化学结构无关,相同进样质量的响应值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意义上的通用型检测器。常用指标比较梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂,使进入检测器的溶剂浓度保持不变,从而使检测条件更加稳定,提高检测效果。 梯度试验中,有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化,使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化,导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同,从而影响Corona Ultra 检测的结果,导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂,使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变,因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同(如加热时间长短)可能导致被测物降解,而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解,降解程度多少。另外,此功能也可用于检测许多代谢产物,并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测,大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定,但Corona Ultra可快速定性,且前处理简单,方法稳定、可靠,值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定,而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化,通过Corona Ultra检测不但简单方便,检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史,ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务,通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可,拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA,秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念,我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务,无论是何种级别的需求,您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案,到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部
  • 请定期检查仪器噪声水平,需要时清洗检测器
    基线噪声高会对分析有影响吗?基线噪声在多少算高?基线噪声高不高,要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA,如果从装机开始一直就这么高,那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的,现在变成50pA了,那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么?基线噪声过高会影响灵敏度,因为灵敏度往往用信噪比(S/N)来直接或者间接的表征,噪声作为分母,分母越大自然信噪比越低,检测灵敏度就会跟着降低,甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗?检测器污染会导致基线噪声升高,但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题!载气和捕集阱如果捕集阱饱和,或者载气纯度不够,都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染,也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏,TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确,伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫,隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的?隔离法:将色谱柱从检测器端取下来,然后用一个死堵将检测器入口堵上,然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了,那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化,那么就是检测器的问题。做出这个判断之后,我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器,保持现状,直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗,实际上就是通过升高温度,使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢?就是和您之前的数据相比,例如仪器状态良好的情况下,FID的基线噪声可以达到20pA以下,那么就以20pA为正常值。或者是,以满足灵敏度要求为准,例如ECD,ECD使用时间长了以后,本身因为放射源衰变的原因,基线噪声就是会逐渐提高,无法恢复到原来的状态,那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是,FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话,可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗?ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的,但是NPD在拆卸的时候,一定!一定!一定!要注意不要损坏铷珠
  • 岛津应用:基于荧光检测器RF-20AXS的高灵敏度抗体药物糖链分析
    抗体药物中的糖链对抗原性、生物活性、高级结构的稳定性均有很大的影响,因此直接关系到药品的安全性和有效性。由于培养工艺条件的变化会导致抗体药物中的糖链分布不均匀,所以在生产阶段对糖链的管理非常重要。现阶段虽然在日本药典中并未收录糖链的测定方法等内容,但在相关领域有关于介绍测定方法的需求。 本文为您介绍使用超快速液相色谱仪“Nexera X2”和高灵敏度荧光检测器“RF-20AXS” 对抗体药物中的糖链进行分析的方法。该测定方法使用了Core-Shell 型快速分析液相色谱柱“AerisTMPEPTIDE XB-C18”。 因为该色谱柱用于分离分子量较小的肽或进行肽图分析,所以可有效分离抗体药物中所含的糖链与杂质。 岛津荧光检测器RF-20Axs RF-20Axs是带温控功能的分光荧光检测器,采用新光学系统,实现了领先世界水平的高灵敏度。通过附加流通池的温控功能,大幅提升了峰响应对环境温度变化的稳定性。采用帕尔贴元件温控荧光检测器的流通池,可以将流入流通池中的样品的温度保持恒定。伴随温度变化发生荧光强度变化的化合物也可以进行稳定的定量分析。  了解详情 请点击“使用荧光检测器RF-20AXS 对抗体药物进行高灵敏度糖链分析” 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • Biotage推出新型Mass检测器
    p 全球领先的分析技术、制药和肽化学解决方案供应商Biotage(STO:BIOT)日前宣布推出Isolera Dalton 2000,一种用于快速纯化的新型Mass检测器,通过更广泛的离子检测范围进行功能扩展,可达2000m/z,并提供新的分析特征。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0c3a68fb-ff64-402c-8a13-f14bdcdac0ae.jpg" title="_mg_6684.jpg" width="600" height="549" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 600px height: 549px "//pp  Isolera Dalton 2000通过智能取样装置Isolera Dalton Nanolink装置与Isolera Spektra快速纯化系统的智能集成,可处理所有流体和两台仪器之间的同步。化合物在纯化过程可进行实时鉴定,并将结果传输到快速分馏过程,从而收集正确的馏分。 Isolera Dalton 2000适用于标准通风橱,能够进行正相和反相分离,可满足现代研究实验室的多种净化需求。/pp  “该系统不仅可以分离出已知化合物,还可以通过新的”总离子计数收集“功能来分离未知物,以实现进一步的样品分离。 Isolera Dalton 2000使用具有正极性和负极性切换的单个四极杆,可同时检测样品的所有带电片段,与智能后台分析工具一起,取保最终化合物的正确和纯粹性“Biotage全球产品经理Tobias Nordin说到。/pp  仪器具有向导功能,方法开发非常简单,即使对于不擅长分析的人来说也能进行系统的操作。/ppbr//p
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