色谱纯试剂验收方法

Amgen的研究人员使用各种类型的Biologics对PR进行了评估，并发表在Analytical Biochemistry杂志上。在本文中Amgen的研究人员使用PR建立了等效验收标准。

离子色谱法对于测定常规阴离子具有很高的灵敏度和较低的检出限，其在化工试剂中杂质成份分析的应用研究已有较多报道。离子色谱法直接测定氟化盐中杂质阴离子，因为待测物的色谱峰会被样品基体的F-峰所干扰，难以达到有效的分离分析。本研究利用HF为弱酸的特点，将氟化盐样品通过磺酸型离子排斥柱ICE-AS6（其固定相表面附着的一层带负电荷水合层，称为Donnan膜），金属阳离子（如Li＋、Na＋、K＋等）与H＋交换，F-与H＋形成弱电离的HF不受Donnan排斥，能进入树脂的内微孔，而待测离子因排斥效应首先通过色谱柱，从而将待测离子从浓的氟化盐溶液中分离出来；将分离出的待测离子富集于 IonPac TAC-ULP1阴离子浓缩柱上；经柱切换，淋洗液将待测组分从浓缩柱上洗脱下来，待测离子经过 IonPac AS23阴离子交换色谱柱分离，以抑制型电导检测器检测。本方法所建立的离子色谱柱切换方法，用于测定氟化盐（如LiF、NaF和KF）试剂中的杂质阴离子（Cl-、NO3-、PO43-和SO42-）的含量，解决了测定氟化物的高基体干扰问题。

建立了使用离子色谱检测甲烷磺酸试剂中氯离子和硫酸根含量的方法。甲烷磺酸样品进样前需要用氢氧化钠进行中和，调整PH在7 ~9之间，过0.22μ m一次性过滤膜后，经WY-Anion-1阴离子色谱柱分离，用Na2CO3 溶液进行淋洗，抑制器采用自再生电解模式，电导检测器检测。Cl- 和SO42- 标准溶液的质量浓度在0.01—0.5 mg/L时线性关系良好,线性方程分别为Y=1.235× 106 X+2.432× 104 和Y=8.691× 105X+4608,相关系数r均为0.9999，甲烷磺酸中氯离子和硫酸根，回收率在94.9-102%之间。该法前处理简单，操作简便，回收率高，重现性好，可满足甲烷磺酸生产过程中的工艺控制需求。

最低检测限至15μg/L）方法要点约225μL样品注入离子色谱。有关的阴离子由含保护柱，分析柱，抑制器装置，电导检测器，柱后试剂衍生系统（气动控制），加热柱后反应线圈，紫外/可见光吸收检测器所组成的系统进行分离和检测。建议的色谱条件1．保护柱：Dionex AG9HC 4mm保护柱或相同产品2．分离柱：Dionex AS9HC 4mm分离柱或相同产品3．阴离子抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS，抑制器必须能够承受80-120psi的压力，柱后试剂反应接在抑制器。抑制电流设定为100mA，用外加水模式。4．检测器：电导池（Dionex CD20或相同产品）5．检测器：吸光度检测器（Dionex AD20或相同产品带10mm池光路长度，带钨灯或相同产品能够在450nm波长下测量）6．柱后试剂衍生系统（Dionex PC-10或相同产品），气动输柱后试剂到混合T管。按柱后试剂流速设定气压。7．反应管，500μL内体积编织管，装入柱后反应线圈加热器（Dionex或相同产品）8．柱后反应线圈加热器，可能维持在60℃（Dionex PCH2或相同产品）9．数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software10．淋洗液：9mM 碳酸钠，流速：1.3mL/min11．柱后试剂的配制，加40mL70%重蒸硝酸到300mL清洗500mL容量瓶，然后再加2.5g分析纯KBr。两百五十毫克提纯过的o-联大茴香胺盐酸盐溶解于100mL甲醇（光谱纯），溶解之后，o-联大茴香胺溶液加入硝酸/KBr溶液，用水稀释。试剂可以在一个月内稳定。柱后反应试剂流速：0.7mL/min12．总的分析时间：25分钟

2021年6月5日，新型地球物理综合科学考察船“实验6”号离开中国科学院南海海洋研究所新洲码头，开启了科考设备海试之旅。水德作为国内专业的海洋调查设备供应商和服务商，参加了此次海试，水德提供的所有设备顺利验收。

最低检测限至15μg/L）方法要点约225μL样品注入离子色谱。有关的阴离子由含保护柱，分析柱，抑制器装置，电导检测器，柱后试剂衍生系统（气动控制），加热柱后反应线圈，紫外/可见光吸收检测器所组成的系统进行分离和检测。建议的色谱条件1．保护柱：Dionex AG9HC 4mm保护柱或相同产品2．分离柱：Dionex AS9HC 4mm分离柱或相同产品3．阴离子抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS，抑制器必须能够承受80-120psi的压力，柱后试剂反应接在抑制器。抑制电流设定为100mA，用外加水模式。4．检测器：电导池（Dionex CD20或相同产品）5．检测器：吸光度检测器（Dionex AD20或相同产品带10mm池光路长度，带钨灯或相同产品能够在450nm波长下测量）6．柱后试剂衍生系统（Dionex PC-10或相同产品），气动输柱后试剂到混合T管。按柱后试剂流速设定气压。7．反应管，500μL内体积编织管，装入柱后反应线圈加热器（Dionex或相同产品）8．柱后反应线圈加热器，可能维持在60℃（Dionex PCH2或相同产品）9．数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software10．淋洗液：9mM 碳酸钠，流速：1.3mL/min11．柱后试剂的配制，加40mL70%重蒸硝酸到300mL清洗500mL容量瓶，然后再加2.5g分析纯KBr。两百五十毫克提纯过的o-联大茴香胺盐酸盐溶解于100mL甲醇（光谱纯），溶解之后，o-联大茴香胺溶液加入硝酸/KBr溶液，用水稀释。试剂可以在一个月内稳定。柱后反应试剂流速：0.7mL/min12．总的分析时间：25分钟

卡尔费休试剂的标定(纯水) 应用资料卡尔费休法测定水分是世界上广泛应用的方法，被认为是最可靠的测量水的方法。卡尔费休在许多国际标准中所采用，不仅包括GB、ISO、ASTM、DIN和BS，还有JIS、JAS和日本药典。在卡尔费休测量中，需要在实际测量前使用标准物质确定卡尔费休试剂的力价(滴定度)。本应用是使用纯水进行力价(滴定度)的测定。

北京易科泰生态技术有限公司提供的森林研究综合监测方案在辽宁省林科院验收通过，该方案可进行植物光合速率、叶绿素荧光参数、土壤呼吸速率和树木茎杆生长量测量，由以下部分组成：1. LCpro T光合仪+FluorPen叶绿素荧光研究光合生理生态；2. SRS2000T + ACE研究监测森林土壤呼吸；3. DRL26 + EMS81（选配）监测树干生长与茎流。

使用纯水标定卡尔费休试剂滴定度京都电子工业株式会社(KEM)-容量法卡式水分测定仪，使用纯水标定卡尔费休试剂的滴定度(力价)。符合下面标准方法:GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法ISO 760:1978 Determination of water -- Karl Fischer method (General method).ASTM E203-08 Standard Test Method for Water Using Volumetric Karl Fischer.JIS K 0113:2005 General rules for methods of potentiometric,amperometric,coulometric, and Karl Fischer titrations.JIS K 0068:2001 Test methods for water content of chemical products.

（1） 超低量程硅 分析 方案，测试各类型 纯水 样品时，均获得了较好的重复性和准确度 ；（2） 超低量程硅 测试方案 无需自配试剂， 无需自建曲线，有效减少了 配制 试剂 的误差和人为 操作的 误差； 采用了优质的塑料材比色皿， 规避了玻璃比色皿含硅带来的 误差； 因此 ，在超低量程硅测试中获得了比实验室 手工方法的更佳 的准确度和 重复性。（3） 客户对 哈希 的超 低量程硅 分析 方案 非常满意，解决了日的纯水样品硅分析可靠性的问题，还为其在线硅表比对提供可靠的方案

硅烷偶联剂的纯度对材料的合成及性能研究起着至关重要的作用。HG/T 4893-2016《环氧硅烷偶联剂》标准中规定采用气相色谱法（FID检测器）对硅烷偶联剂的纯度进行分析。本文参考HG/T 4893-2016《环氧硅烷偶联剂》标准，利用GC-4000A气相色谱，建立了硅烷偶联剂纯度分析方法，可供相关人员参考。

本文采用了新型离子色谱连接方式-循环离子色谱概念，改进了以前柱切换需要两个泵和两个阀的管路连接方式，只需要单泵就能实现高浓度样品中痕量杂质离子的测定。采用KOH溶剂发生器能够较方便准确得到所需的淋洗液浓度，同时经过第一次预分离后，溶液通过抑制器已经转换成水溶液，从而保证氯离子在富集柱上有较强的保留，而不会有损失。该方法简单方便，可用于分析纯硫酸盐试剂中痕量氯离子的检验，对硫酸盐试剂进行质量控制，从而提高分析纯硫酸盐的产品质量。

大家都知，试剂有机酸中存在某些微量阴离子，如，Cl、SO4等其它杂质。因而国家标准要求检测！。 早期，国家已制备标准，即化学分析氯化物、硫酸盐等其它杂质，样品处理繁琐、试剂配置、标定复杂、分析结果时间长。 实验已证明，试剂级有机酸中的微量阴离子可由离子色谱一次测定，样品处理简单、定量快速、分析结果准确、可靠。 离子色谱分析优于化学分析方法，是值得推广的该产品阴离子的检测方式。

目前，国内测定DMF的标准主要有GB/T17521-1998《化学试剂 N,N-二甲基甲酰胺》和HG/T2028-2009《工业用二甲基甲酰胺》，其分别采用氢火焰检测器填充柱气相色谱法和氢火焰检测器毛细管柱气相色谱法。本文参考标准及苏征【1】等文献，利用GC-4100气相色谱仪、AB-Inowax毛细管色谱柱、FID检测器建立测定DMF纯度的分析方法，供相关人员参考。

为了确保浮选过程的效率和产品质量的控制，起泡剂的生产和使用需要严格控制杂醇含量。气相色谱法是一种广泛用于测定起泡剂中杂醇含量的方法。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，可以满足对于起泡剂中杂醇含量测定的需求。本文参考YS/T 32-2011测定的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4000A气相色谱仪测定起泡剂中杂醇含量的方法，该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯物质中微量杂质分析。例如在本实验中，采用Thermo Scientific 最新型的Trace 1310气相色谱仪，配合AS1310自动进样器，分析甲醇中微量乙醇杂质，GB 338要求乙醇质量分数小于0.01%时，两次测定结果的绝对值不大于0.0005%。而实际分析结果，绝对值差值小于0.0002%。实验结果完全满足并且优于国标方法对杂质限量检测和重现性要求。在数据处理中，采用了Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站，不但可以控制Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品，而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品，操作简单方便。提高了实验室的生产效率，降低了维护成本。

类固醇激素是一类脂溶性小分子激素，是由胆固醇经一系列酶催化而来，可分为肾上腺皮质激素和性激素两类，在维持机体正常内分泌，调节性功能、机体发展、免疫调节及生育控制方面有明确的作用。人体内类固醇激素的升高或者降低与一些临床疾病，如，先天肾上腺增生、多囊卵巢综合症、内分泌紊乱、肾上腺皮质功能及（3,17和21）羟化酶缺乏症等息息相关。各个类固醇激素作为代谢网络中的节点相互影响，如能详尽表征代谢网络上下游中各激素的含量变化情况，对临床疾病的确诊、机体内分泌状态的监控等具有种重要意义。临床传统方法采用放射免疫或ELISA试剂盒方法进行激素检测，可能存在抗原抗体假阳性干扰，低浓度水平激素测定不准确等问题。且临床对于不同激素检测方式不同，多激素全面检测所需血液量较大，增加患者负担。液质联用法具有特异性强，检测灵敏度高，适合高通量测定等优点，因此，建立一种基于液质法的同时准确测定多种类固醇激素的分析方法，对于临床相关疾病的诊断具有重要的指导意义。本方法基于SCIEX 液相色谱串联质谱系统，采用同位素内标校正法，建立了一次分析，同时准确检测血清中20种类固醇激素的定量方法。

人1,5-脱水葡萄糖醇/1,5-脱水山梨(1,5-AG)检测试剂盒人1,5-脱水葡萄糖醇/1,5-脱水山梨(1,5-AG)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人1,5-脱水葡萄糖醇/1,5-脱水山梨(1,5-AG)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人1,5-脱水葡萄糖醇/1,5-脱水山梨(1,5-AG)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人1,5-脱水葡萄糖醇/1,5-脱水山梨(1,5-AG)抗原、生物素化的人1,5-脱水葡萄糖醇/1,5-脱水山梨(1,5-AG)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人1,5-脱水葡萄糖醇/1,5-脱水山梨(1,5-AG)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

1 范围本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量本方法适用于各种香型白酒中甲醇含量的测定结果表示为g/100mL 保留三位小数2 原理根据甲醇组分在DNP 填充柱等温分离分析中能够在乙醇峰前流出一个尖峰其峰面积与甲醇含量具有线性关系因此可用内标法予以定量分析3 试剂3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 或80/100 目

1 范围本方法介绍了二甘醇的液相色谱-三重串联四级杆质谱的测定。2 试剂2.1 所有试剂均为色谱纯。2.2 标准溶液2.2.1 标准储备溶液分别称取适量（精确至 0.1 mg）二甘醇标准品至 10 mL 容量瓶中，根据标准品的溶解度选甲醇溶解并定溶至刻度。3 仪器Agilent 1200 RRLC（Rapid resolution liquid chromatography，快速高分离度液相色谱）；Agilent 6410 QQQ （三重串联四极杆质谱）。

丙酮、丁酮为有害性物质,长期接触可以使人的鼻、咽、喉等粘膜受到较大的损伤。本法是一种简便、快捷、准确地检测方法。1仪器与试剂CP3800气相色谱仪附FID和Galaxie色谱工作站(美国Varian公司) 100 m l玻璃注射器 HJ-Ⅱ型热解吸仪 丙酮、丁酮均为色谱纯(美国进口) 5μ l微量进样器。2方法与结果2· 1色谱分析条件色谱柱:CP WAX52CB弹性石英毛细管柱(30 m× 0· 53 mm× 1· 0μ m) 检测器:FID 275℃ 进样口温度:250℃,分流比1/30 柱箱温度:50℃ 载气(高纯氮)流量:8· 0 m l/m in 尾吹22 m l/m in 氢气流量:30 m l/m in 空气流量:300 m l/m in。2· 2工作曲线制作2· 2· 1标准气配制分别吸取2· 5μ l的丙酮(色谱纯,20℃1μ l质量为0· 7898 mg)、丁酮(色谱纯,20℃1μ l质量为0· 8061 mg)试剂于100 m l注射器中,室温下气化1 h后,用清洁空气稀释至刻度,敲匀。丙酮、丁酮标准气的浓度分别为19· 745、20· 1525μ g/m l。2· 2· 2标准系列配制分别取5个100 m l注射器,

人单纯疱疹病毒Ⅱ型抗体(HSVⅡ-Ab)检测试剂盒人单纯疱疹病毒Ⅱ型抗体(HSVⅡ-Ab)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人单纯疱疹病毒Ⅱ型抗体(HSVⅡ-Ab)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人单纯疱疹病毒Ⅱ型抗体(HSVⅡ-Ab)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人单纯疱疹病毒Ⅱ型抗体(HSVⅡ-Ab)抗原、生物素化的人单纯疱疹病毒Ⅱ型抗体(HSVⅡ-Ab)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人单纯疱疹病毒Ⅱ型抗体(HSVⅡ-Ab)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

卡尔费休试剂的标定(水-甲醇标准溶液) 应用资料卡尔费休法测定水分是世界上广泛应用的方法，被认为是最可靠的测量水的方法。卡尔费休在许多国际标准中所采用，不仅包括GB、ISO、ASTM、DIN和BS，还有JIS、JAS和日本药典。在卡尔费休测量中，需要在实际测量前使用标准物质确定卡尔费休试剂的力价(滴定度)。本应用是使用水-甲醇标准溶液进行力价(滴定度)的测定。

人雌三醇(E3)检测试剂盒人雌三醇(E3)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人雌三醇(E3)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人雌三醇(E3)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人雌三醇(E3)抗原、生物素化的人雌三醇(E3)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人雌三醇(E3)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人雌二醇(E2)检测试剂盒人雌二醇(E2)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人雌二醇(E2)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人雌二醇(E2)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人雌二醇(E2)抗原、生物素化的人雌二醇(E2)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人雌二醇(E2)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

为了提高配制酒中甲醇含量测定的精密度和准确度，减少分析过程对仪器的损耗，降低分析成本，提高测试效率。文章通过比较不同前处理手段对检测结果的影响，优化色谱条件，采用毛细管色谱柱法、内标法对甲醇进行定性定量，发现蒸馏法有效减少了杂质峰的出现，能有效减少仪器损耗。本方法方法精密度高，RSD为0.0032，甲醇于79.2~1584 mg/L 之间有良好的线性关系，相关系数为0.99996，回收率在89%~92%之间，适用于配置酒中甲醇含量检测。

人胆固醇(CH)检测试剂盒人胆固醇(CH)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人胆固醇(CH)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人胆固醇(CH)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人胆固醇(CH)抗原、生物素化的人胆固醇(CH)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人胆固醇(CH)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人雌二醇受体(ER)检测试剂盒人雌二醇受体(ER)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人雌二醇受体(ER)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人雌二醇受体(ER)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人雌二醇受体(ER)抗原、生物素化的人雌二醇受体(ER)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人雌二醇受体(ER)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

在一份先前的应用纪要中，密度调整作为一种有效的放大SFC分离方法被用于制备型SFC纯化。在本应用纪要中，我们将此策略运用于实际应用中，重点介绍两个案例研究——使用超高效合相色谱UPC2系统进行分析级的快速方法开发并放大到制备型SFC进行纯化。第一个研究侧重于活性药物成分（API）Imatinib合成过程中的反应中间体及产物的非手性分析和纯化。第二个研究则针对一种专利手性药物化合物的纯化。利用这种策略能够按照预期有效地缩放方法，有助于在较快速的分析级进行快速方法筛选，并在维持分离兼色谱完整性的同时直接将最终方法转换为制备型色谱法。最终结果显示，可显著节省时间和流动相成本（原材料和废物处理）。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测人血清中1,5-脱水葡萄糖醇的方法。样品经1,5-脱水葡萄糖醇试剂盒中提供的试剂处理后，使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8050在5.0 min内完成定量分析。1,5-脱水葡萄糖醇在浓度范围1~50 mg /L内线性良好，相关系数大于0.9999；使用试剂盒标定浓度为10 mg /L的血清标准样品进行了批内批间的精密度实验，实验结果表明批内批间的精密度RSD均小于1.3%；同时考察了进样器放置稳定性，结果表明样品在该条件下存放时稳定性良好。