色谱纯试剂验收方法

6月19日~21日，电力行业标准修订研讨会在三德科技总部成功召开。本次会议由西安热工研究院有限公司、国网湖北省电力有限公司电力科学研究院主办，三德科技承办，会议内容主要预审《DL/T 747发电用煤智能采制样系统技术要求与性能验收方法》、《DL/T 520火力发电厂入厂煤检测试验室技术导则》、《DL/T 567.6火电厂燃料试验方法 第6部分：飞灰和炉渣可燃物和碳含量测定方法》、《DL/T 567.7火力发电厂燃料试验方法 第7部分：灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算》四项标准，来自西安热工院、国网湖北电科院、华电电科院、大唐集团、华能集团、国家能源集团、华电集团以及业内头部企业代表等全国各地30余位权威专家参会，三德科技总经理朱青、产品总监张明庆等出席。标准修订的意义在于不断提高标准的科学性、权威性和适用性,促进相关领域的发展和进步。此次研讨会的成功召开，有助于提高电力行业的产品质量和技术水平，可以推动行业向规范化、标准化和高质量发展的方向迈进，从而推动整个产业升级和技术创新。基于此，研讨会上，与会代表们对标准修编草案内容逐条逐字进行了认真讨论，并根据实际情况给出了具体的优化意见与建议，确保标准的准确性和实用性。三德科技作为国内领先的煤炭采样、采制对接、制样、样品输送、样品存查、化验全环节无人化系统和燃料管控、煤场管理系统的研发、制造、销售、实施、运维供应商，截至目前，已累计参与起草制订国家/行业产品技术标准12项。

近日复旦大学封东来及李世燕组定制的ATL氦液化系统以及ATP氦气纯化系统成功完成安装验收。此套系统是国内套ATL160+型号氦液化器，该型号氦液化器为ATL系列中的高端型号，能够在保持杜瓦常压的前提下实现高速液化，其高液化速率能够达到30L/天，超越了目前现有冷头式氦液化设备液化效率限。Quantum Design智能型氦液化系统实现多种液氦回收方案 Quantum Design公司30年来一直致力于低温系统的研发与设计，积累了大量的技术和经验，在国内外其他厂商通过单纯为氦液化器增加冷头的方法实现液化效率提升的趋势下，Quantum Design仍然坚持研发基于单冷头的氦液化器，并联合萨拉戈萨大学一同进一步采用局部高压并保证杜瓦内常压的氦液化装置。相对于单纯使用增加冷头的设计，单冷头式氦液化器拥有更低廉的维护成本，并能够有效减少冷头失效造成氦液化器无法工作的风险。 复旦大学封东来及李世燕课题组定制的ATL氦液化系统以及ATP氦气纯化系统 复旦大学此套回收系统曾因为氦气回收及纯化问题困扰较久，先后采用了国内外其他品牌的多种纯化及液化装置均未取得较好的效果，此次在升Quantum Design的氦液化回收系统后，Quantum Design工程师也同时对此前的管路及气体纯度进行了监测，经过全面的检修并采用先进的冷头式纯化器ATP30后情况得到了大大改善，目前ATP处理后的高纯氦气已经让整个氦液化装置重新运转起来，解决了一直以来的困扰。 该套设备将在较低的维护成本下更有效地提高实验室液氦利用率，助力关联电子材料的低温物理性质，包括各种超导体、量子磁体、拓扑材料等方面的研究。相关产品链接：Quantum Design智能型氦液化器 (ATL)：http://www.instrument.com.cn/netshow/C180307.htm关于Quantum DesignQuantum Design是的科研设备制造商和仪器分销商，于1982年创建于美国加州圣迭戈。公司生产的 SQUID 磁学测量系统 (MPMS) 和材料综合物理性质测量系统 (PPMS) 已经成为公认的测量平台，广泛的分布于上几乎所有材料、物理、化学、纳米等研究领域的实验室。2007年，Quantum Design并购了欧洲大的仪器分销商LOT公司，现已成为著名的科学仪器领域的跨国公司。目前公司拥有分布于英国、美国、法国、德国、巴西、印度，日本和中国等地区的数十个分公司和办事处，业务遍及全球一百多个和地区。中国地区是Quantum Design公司活跃的市场，公司在北京、上海和广州设有分公司或办事处。几十年来，公司与中国的科研和教育领域的合作有成效，为中国科研的进步提供了先进的设备以及高质量的服务。

p　　2016年5月，国家重大科学仪器研发专项“多功能离子色谱仪的开发与产业化”提交验收申请，标志着该项目顺利结题，也标志着多功能离子色谱仪研发完成，成功实现国产化，成为高端仪器“中国制造”的典型案例。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong研发强强联合 成果产出丰硕/strong/span/pp　　2012年12月，由质检总局组织，青岛检验检疫技术发展中心牵头，青岛盛瀚色谱技术有限公司提供第一技术支撑的国家重大科学仪器研发专项“多功能离子色谱仪的开发与产业化”获得立项批复，项目执行期为三年半时间，项目涵盖了包括离子色谱仪的多功能研发、联用技术、应用方法以及工程化和产业化开发，联合了中国科学院生态环境研究中心、浙江大学、华东理工大学、山东省计量科学研究院、北京市理化分析测试中心等多家单位共同参与。项目于2016年3月31日完成结题，2016年5月28日完成验收申请材料的提交。/pp　　通过项目实施共吸引149名中高端人才进行任务研究，其中博士27名、硕士74名、引进留学人员1名。项目研发过程中共培养了博士20名、硕士17名、博士后2名、高级访问学者3名。项目开发过程中已经发表相关论文56篇，其中SCI收录20余篇，同时申请专利44项，其中授权发明专利24项，获得省部级二等奖一项。/pp　　在产学研合作方面，青岛检验检疫技术发展中心、青岛盛瀚色谱技术有限公司、北京市理化分析测试中心、山东省计量科学研究院、中国科学院生态环境研究中心、浙江大学、海南大学、华东理工大学等企事业单位之间建立了长期技术交流与合作关系，以发展离子色谱关键技术及建立实际样品分析的实际需求为目标，实现了科研成果成功转化，取得了丰硕的研究成果。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong突破技术难关 打破国外垄断/strong/span/pp　　多功能离子色谱仪主机包含离子色谱柱、电致膜抑制器、淋洗液发生器、电导及安培检测器、智能工作站等关键部件。其中离子色谱柱为重中之重，项目开发的亲水性阴离子色谱柱已经比肩国际水平 弱酸型阳离子色谱柱在酸碱耐受性等方面优于目前国内通用的进口产品Grace阳离子色谱柱，柱效稳定 离子排斥色谱柱完成了国内零的突破。在线柱切换技术、淋洗液发生器、离子抑制器、双极脉冲电导检测器和安培检测器也实现了重大的技术突破。/pp　　长期以来，困扰离子色谱快速准确定量存在两大技术难题：一是基质复杂样品检测，二是需要富集的痕量离子检测。为解决这两大难题，该项目通过对离子色谱仪的操作条件、仪器性能进行优化和完善，离子色谱柱切换的开发，实现了复杂样品的快速分离分析，提高了检测灵敏度，打破了国际相关产品的垄断 同时，应用集成包的开发，使该离子色谱的整体功能和效益得到最大发挥，实现了在环保、化工、电子、能源、食品饮料等领域样品中的广泛应用。/pp　　该项目取得的另外两项重大突破，分别是电致淋洗液发生器和电致膜抑制器的研发，项目自测以及用户的独立测试均已证明，两种配件性能上完全可媲美于进口器件水平，成功打破了国外成品的垄断，而且产业化所需要探索的制作工艺、原材料研制均实现了预期目的，为后续两大器件的产业化奠定了技术基础，并且超高压电致淋洗液发生器和高压膜抑制器的探索性研究，都为后续的技术升级提供了技术储备。/pp　　该项目对离子色谱联机技术也进行了大胆探索，考虑到不同检测器适宜的流量问题，分别设计了不同的分流或增容接口装置，并借以软件控制，实现了离子色谱仪与AFS、ICP-AES、ICP-MS和MS的联机，有力推动了离子色谱分析检测领域中的应用。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong应用前景广阔 中国制造典范/strong/span/pp　　项目研制的多功能离子色谱仪提供了中、高端多种选择，对打破国外同类产品在我国市场的垄断地位有重要意义。同时，离子色谱柱、检测器、智能工作站等产品的推出，不仅为我国离子色谱生产厂商以及用户提供了物美价廉的离子色谱仪配件，也为环境、食品饮料、生化医药、农业、石油化工等部门和行业提供可靠的离子色谱关键部件，多功能离子色谱仪的研发成功提高了国产离子色谱的竞争力和市场占有率，降低用户的使用成本，也带动了相关产业以及中国分离技术的发展，其拓展技术更是可以应用于诸如稀土提纯、药物提纯制备等绿色产业方面，降低对国外产品的依赖程度。/pp　　多功能离子色谱仪新产品及其应用方法开发解决了环境、饮用水、大气、酸雨以及土壤中污染物的的检测分析溯源需求及诸如地震、食品药品污染、水质污染等领域的检测需求了环保、食品、疾控、质检等重要领域的多种需求，对科技改善民生方面具有较强的支撑作用。其中研发的离子色谱仪已成功推广销售到资源环境、生物和医药、水文地质、第三方检测、疾控、生物医药等领域。通过客户的大量应用和实践，获得了行业认可和赞赏，同时，也对国内中高端仪器仪表领域的经济振兴起到带动作用，实现了提升我国离子色谱仪器的产业技术等级和核心竞争力。/pp　　该项目成果已应用和服务于多个国家级、省级科技计划和工程，包括：国家农村饮水安全工程、云南地震安全工程(大震应对与处置能力强化建设)、三级环境监测站能力建设工程、流域水环境监测等。/pp　　该项目成功推动了半岛蓝色经济区高科技产业发展，带动青岛市制定了一系列详细的产业发展战略。该项目的研发，圆满实现了政策引导、产业扶持、发展基金等多种途径的创新模式，成功打造出一个国际先进、国内标杆式的高端装备制造业的典型示范，对推动工业产业升级，提升中国制造的水平，具有重大现实意义和战略意义。/p

2014年3月31日，福建省质量技术监督局组织专家对国家化学工业气体产品质量监督检验中心承担的福建省质量技术监督局科技项目《乙烯、丙烯中微量烃类杂质的中心切割气相色谱分析方法研究》进行了项目评审。评审专家组认真听取了项目实施情况的汇报，审查了相关文件资料，认为该项目组全面完成了合同书规定的任务，一致同意该项目通过验收。　　乙烯、丙烯是工业的基础，是生产有机化工、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、日用化学品等化工产品的最广泛的基本有机原料。乙烯、丙烯中杂质含量的高低影响着生产企业的社会和经济效益而且对下游生产装置的工艺操作设备运行乃至产品质量都将产生重要的影响和制约作用。　　由于国家标准GB/T 3391-2002《工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》和GB/T 3392-2003《工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》两项标准中规定的方法存在较大缺陷，乙烯、丙烯色谱峰会覆盖与之相邻的乙烷、丙烷、丙烯等杂质峰，严重影响了烃类杂质的准确定性和定量。　　此次验收通过的课题针对国家标准的不足，采用中心切割气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量烃类杂质的含量，利用多维色谱对乙烯、丙烯峰进行中心切割，使杂质能得到分离，实现定性与定量。本课题成果能有效检测工业用乙烯和丙烯的纯度，对于化工产业的良性发展具有重要意义。　　本项目制定了一份地方标准《工业用乙烯丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》，研制出具有中心切割功能的多维气相色谱1台。研究成果在国内处于领先水平。

标准品，国内和国际上有很多叫法，不同体系的称呼也不同，这里只是遵循国际上常规的称呼，即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质（CRM）两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质，专用于测量过程，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性，并连同一证书，提供指定属性的值，相关的不确定度，以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表：标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产，那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产：原材料选择和纯化，生产计划和控制；• 描述：检测方法、不确定度、溯源性；• 批次稳定性评估；• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯（GR：Guaranteed reagent），又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度zui高，杂质含量zui低，适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。2.分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。3.化学纯（CP），又称三级试剂，≥99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色（深蓝色）瓶签。4.实验试剂（LR：Laboratory reagent），又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥99.99%）。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外（如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等），大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯（ExtraPure）、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂，此外，电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域，如配制标准溶液、滴定剂等，高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质，而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式，通用的标注是用9的数目来表示。例如，纯度为99.999%，含五个九则表示为5N；纯度为99.995%，含四个九一个五，表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度，溯源性，主要是对试剂的纯度和杂质的控制，没有计量学的要求，所以标准品的生产在jing准方面，要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 （现ISO17034）资质认证，目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液，并且可以为客户提供混标个性化定制服务，如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制，欢迎大家咨询选购！

p style="text-indent: 2em "strongspan style="text-align: justify "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-align: justify " 2020年11月16日，两年一度的分析测试行业盛会——2020慕尼黑上海分析生化展（analytica China）在上海盛大开幕。11月16日下午，由天津博蕴纯化装备材料科技有限公司、苏州艾捷博雅生物电子科技有限公司主办的“新产品、新技术、新方法”推介会在展览会同期举办。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "博蕴生物致力于生物医药分离 纯化一体化解决方案，提供分离纯化工艺的开发和技术服务；自主研发和生产核心工业色谱分离纯化材料及自动化分离纯化装备。由中国科学院工业生物研究所客座研究员、南开大学客座教授汪群杰博士创办，总部位于天津滨海新区。凭借多年的色谱技术和经验，博蕴生物在工业分离纯化领域不断创新，拥有多项自主知识产权和相关核心技术。本次推介会，博蕴生物邀请了数位国内色谱技术及应用领域专家参与，针对目前分离纯化领域新产品、新技术、新方法进行探讨。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/156a543f-606e-46f1-a183-5bd01addab22.jpg" title="微信图片_20201120142030.jpg" alt="微信图片_20201120142030.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "活动现场br//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在会议开始之前，中国科学院院士，中科院大连化学物理研究所研究员张玉奎院士特通过网络发表致辞。在致辞中，张玉奎院士表达了分离纯化技术在科学研究以及国民生产的重要性，对相关技术研究人员和从业人员的期许，也表达了对会议圆满成功的祝愿。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "本次会议中，普敦实验室设备（上海）有限公司应用技术总监朱怀恩、吉林省质检院总工程师刘俊会研究员、中科博蕴生物技术有限公司研发总监王洪宇、华东理工大学张维冰教授、博蕴生物董事长、中国科学院工业生物研究所客座研究员汪群杰等5位专家献上了精彩报告。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/e21994e6-d71e-4879-8894-55eeb48fc7db.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong普敦实验室设备（上海）有限公司应用技术总监朱怀恩/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目：磁性SPE在临床检测中的应用/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "固相萃取技术，是目前常见的样品前处理手段，其核心就是所使用的固定相填料。但是，目前常规固相萃取填料在亲水性、溶胀变形、以及自动化等方面还存在诸多“问题”。MSPE是一种以磁性或可磁化的材料作为吸附剂基质的一种分散固相萃取技术，相对具有非常高的萃取能力和萃取效率。报告通过介绍磁性固相萃取在临床样品应用的实际案例，分析了磁性固相萃取技术则具有的诸多优势。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/6965f6a3-6b77-408c-b34a-e959d1113b05.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong吉林省质检院总工程师刘俊会研究员/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目：磁珠固相萃取在食品检测中的应用/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "磁性固相萃取（MSPE）是一种分散固相萃取技术，具有浓缩富集、净化、提取分离的功能，可广泛应用于食品检验。在实际使用中，具有减少有机溶剂的使用，简化样品前处理操作步骤，节省前处理时间，容易实现自动化等优势。报告总结了目前食品检验常用的前处理手段以及MSPE在食品检验中的应用，并对未来MSPE方法在食品检测应用前景进行了展望。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/0b5d424d-5f5d-4650-85b7-b3dc468cdd0b.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong中科博蕴生物技术有限公司研发总监王洪宇/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目：SMB与SFC在手性分离应用中的优劣势对比/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告首先分别介绍了超临界流体色谱（SFC）以及模拟移动床色谱（SMBC）两种技术的原理及应用，并详细对比了两种技术在手性化合物分离中的优劣势。报告指出，相对于SFC，SMB更容易实现工业化生产。并介绍了SMB工艺开发的一般流程以及注意事项。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/24a14c95-dbe6-486e-8cde-1c705e5ea863.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong华东理工大学 张维冰教授/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目：准连续多维制备色谱系统的构建与应用研究/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "二维液相色谱是指将分离机制不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统，与传统的一维液相相比，无论在分析还是批量纯化目标物，二维液相拥有极大的优势。报告介绍了张维冰教授及其团队在准连续二维液相色谱系统构建及应用方面的探索，通过采用不同的切换接口加以构建，系统已达到不同的分离制备目的。在糖苷类样品、秦皮以及白头翁汤等样品分离制备上应用均取得了很好的成果。/ppbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/7f52e74c-fe3e-4adf-80c0-01042ff7e459.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong博蕴生物董事长、中国科学院工业生物研究所客座研究员汪群杰/strongbr//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "strong报告题目：新型分离材料及应用/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "生物样品中微量有机物质提取及质谱检测，合成生物学等是目前分离技术的热点，报告介绍了针对当下热点技术及应用问题，博蕴生物及合作伙伴在磁性介孔材料、RAM(限进分离)材料及两性接枝材料上的探索。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/03f2f2bd-7905-4f50-be4a-af43adf524d4.jpg" title="IMG_9999.jpg" alt="IMG_9999.jpg"//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/f60ac170-0118-4a57-99a1-219c3dba673c.jpg" title="微信图片_20201120142012.jpg" alt="微信图片_20201120142012.jpg"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "除精彩的报告之外，现场还举行了丰富多彩的互动活动，与会嘉宾还参观了博蕴生物在此次慕尼黑上的展位及在展出的新产品。包括搭载介孔磁性分离材料的Automs B32全自动磁珠提取仪；专为96孔接收板中样品设计的Airplate N96氮吹浓缩仪；可替代传统移液工具的Automs Y96全自动移液工作站等。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 260px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/dc91b8a0-b0a8-4928-af2c-d547b65b4f60.jpg" title="DJI_0083.jpg" alt="DJI_0083.jpg" width="260" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "Automs B32全自动磁珠提取仪/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em "Automs B32全自动磁珠提取仪，搭载全新的磁性介孔分离材料，利用磁棒吸取分离材料在活化液、样品、淋洗液、洗脱液之间转移，可实现全自动净化萃取。自动化程度高，可提供多重分离机制，适合复杂样品的提取净化。该产品可提供全新的萃取体验，是第八届中国创新创业大赛获奖产品。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/cf3dfcb4-9ce2-4d5e-942b-14e05dbbb372.jpg" title="N96.jpg" alt="N96.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "Airplate N96氮吹浓缩仪/pp dir="ltr" style="text-indent: 2em "Airplate N96氮吹浓缩仪，专为快速高效的蒸发浓缩96孔接样板中样品设计。采用独特的直接加热氮气的方式，保温传热管导入气体，加热的氮气吹扫样品表面，同时作用于每个孔道样品管。受热均匀，具有浓缩效率高，一致性好等特点。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/19ddf51c-7bb1-4b36-8fe9-da5b97b106cf.jpg" title="Y96.jpg" alt="Y96.jpg"//pp dir="ltr" style="text-indent: 2em text-align: center "Automs Y96全自动移液工作站/pp dir="ltr" style="text-indent: 2em "全自动移液工作站Automs Y96，可自动完成梯度稀释、移液以及合并液体等高精度液体处理任务。并可与检测仪器联用，实现对目标物的高效精确检测。全自动的操作减少了实验室人员手工操作的需求，有效减少了人为误差，提高了实验室效率。/p

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

会议室进行了上海市科委组织召开了由国药集团化学试剂有限公司承担的“上海化学试剂产业技术创新战略联盟能力提升建设”项目（编号：14DZ0511800）验收会。验收专家组听取了联盟理事长、项目负责人、国药试剂副总经理顾小焱对联盟运行状况进行全面、系统地总结汇报，审阅了验收相关资料，针对有关问题向项目组进行了提问，项目组作了详细回答。 项目完成了包括技术、经济效益等考核指标。取得的主要研究成果有编制了上海化学试剂“十三五”发展规划；针对化学试剂产业联盟自身发展的特点，依托共性技术研究项目研发化学试剂合成技术、除杂技术、检测技术和包装技术等共性关键技术；研制出仪器配套用试剂、标准对照品、高纯有机溶剂等科研用试剂产品，并有实现成果转化；超额完成了申请发明专利、发表学术论文、产品的技术标准的考核指标；项目执行期间联盟发展了新成员，推进化学试剂成果转化应用，加速产业发展，促成上海地区形成化学试剂产值的提高。 联盟组织架构及机制建设情况，修订了组织机构工作规则、经费管理等联盟制度；联盟定期组织召开工作会议，举办学术活动；开展了化学试剂贡献奖、新人奖与优秀硕博士人才奖励活动，表彰奖励了在试剂攻关项目中有突出贡献的技术人员、硕士和博士，形成人才联合培养机制。课题建立了专业技术服务平台、试剂研究与应用开发实验室、试剂中试产业化基地和人才培养基地。 项目经费管理方面评价了承担单位建立了较为完善的财务管理制度并能较好执行。 最后验收专家认为：该项目完成了计划任务书中所提出的考核指标，验收文档资料齐全，内容全面，联盟建设取得了较高的成效，符合验收要求，一致同意通过验收。 参加项目验收会的联盟领导与秘书处代表有：顾小焱、詹家荣、马兰凤、陈维明、杜晓宁、刘征宙、胡岗、凌芳共8人。 试剂联盟秘书处2016-09-26

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 注意事项（1）本测试中需要制备无铵甲醇，前处理操作需注意实验安全。配置硫酸溶液时应严格按照“酸入水”的操作准则；蒸馏时应保证操作在通风橱中进行，且不可出现无人值守的情况；（2）采用抑制电导法检测时建议使用外加水模式进行抑制器再生。（3）为减小样品对色谱柱的影响，样品应经过RP柱净化后进样分析。 皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌— END —扫描二维码 ｜ 关注我们● 公众号 : 皖仪分析仪器云平台 ● 联系电话：0551-62521516

2018年3月14日，福建永荣科技有限公司（以下简称：福建永荣）年产60万吨己内酰胺项目一期工程的32台气相色谱仪验收启动仪式在磐诺常州工厂顺利举办！磐诺总经理杨任、程总、福建永荣陈主任及其他相关部门负责人出席此次仪式。仪式于9时30分正式开始，首先程总给用户介绍了磐诺就该项目的完成情况：磐诺根据用户要求历时1月已全部完成32台气相色谱仪的生产及出厂检测工作。根据技术协议，每台仪器均按照用户要求配置，对氢气中微量硫化氢、高纯气体、苯中噻吩等多种物质进行检测；今天特邀请用户莅临磐诺进行出厂验收工作，在接下来10天，用户可对每台仪器分别测试直至满意。随后，磐诺工程师朱工对此次交接的32台气相色谱仪自检情况逐一进行了介绍。同时，福建永荣的陈主任及两位实验人员也就其关注的技术重点与磐诺工程师进行了深度的技术交流。最后，双方代表就磐诺GC的仪器配置方案、技术测试结果、生产制造工艺、出厂检验流程及质量管理体系等多方面签订了项目交接书，并对后续项目的验收、维护等多需求达成一致意见。陈主任在会上感叹道：“其它厂家包括国外公司的验收，只是简单的现场安装、签收。磐诺把所有的仪器方法、应用条件事先全部测试整理成册，逐条和我们讨论确认。这种专业、严谨的做法给我们留下了很深的印象，也加深了我们对磐诺仪器的信心……”从2010年成立初始，磐诺已经走入了茁壮成长的第九个年头，面对重重市场考验，磐诺始终相信唯有加快科研创新的脚步，不断提高产品的综合性能，严把质量大关，建立完善的质量管理体系，才能增强公司、产品的竞争力，才能更好地为客户服务，真正将“交钥匙”工程落实到用户身上。在未来的发展道路，磐诺还将继续发扬科技创新的精神，力争为中国制造强国梦添砖加瓦！

p style="TEXT-ALIGN: center"img title="山东.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/bf39da60-0ef6-4f40-ae55-4d9239337d73.jpg"/　　/pp 4月18日，国家重大科学仪器设备开发专项“多功能离子色谱仪的开发与产业化”项目，在青岛通过国家技术专家组的验收。这一项目的研制成功，填补了我国中高端仪器产品的空白，对打破国外同类产品在我国市场的垄断地位有着重要的社会意义和经济意义。/pp　　这一项目由国家质量监督检验检疫总局组织，青岛检验检疫技术发展中心牵头，青岛盛瀚色谱技术有限公司提供第一技术支撑，于2012年12月获得立项批复。项目涵盖了包括离子色谱仪的多功能研发、联用技术、应用方法以及工程化和产业化开发。联合了中国科学院生态环境研究中心、浙江大学、华东理工大学、山东省计量科学研究院、北京市理化分析测试中心等多家单位共同参与。/pp　　通过该项目的实施，吸引27名博士、74名硕士和1名留学人员，共149名中高端人才参与研究。在项目研发过程中培养了20名博士、17名硕士、2名博士后和3名高级访问学者。发表相关论文70篇，其中SCI收录30余篇，同时申请专利42项。研制了CIC-D160和CIC-500型离子色谱仪工程样机。编制了3套工艺文件、1套质量可靠性保障方案。扩建了2条年产1000台的多功能离子色谱仪生产线。CIC-500型多功能离子色谱仪生产了6台样机并进行了性能测试。研制的阶段性产品CIC-D160型离子色谱仪已实现产业化，该型离子色谱仪及部分关键器部件已销售给全国416家单位，其中已销售整机163台，关键部件349套，销售额达到了2485万元。以发展离子色谱关键技术及建立实际样品分析的实际需求为目标，实现了科研成果成功转化，有效地突破了国外技术壁垒。/pp　　该项目的研发在一些关键技术上取得突破，实现创新，实现了亲水基质纳米乳液制备、高交联度ST-DVB离子对色谱填料亲水改性、树脂填充电解自再生抑制、双极脉冲电导技术 突破了高交换容量网屏和与平板膜叠加技术，完成了淋洗液发生器结构设计，成功打破了国外产品的垄断等。/pp　　项目研制的多功能离子色谱仪不仅填补了国内中高端仪器产品的空白，对打破国外同类产品在我国市场的垄断地位有重要的社会意义和经济意义。而且为我国离子色谱生产厂商以及用户提供物美价廉性能优良的淋洗液发生器、离子色谱柱、电致膜抑制器、检测器、智能工作站等配件，降低用户的使用成本，提高了国产离子色谱的竞争力和市场占有率，带动相关产业以及中国分离技术的发展。同时离子色谱柱其拓展技术可以应用于比如稀土提纯、药物提纯以及制备等方面，降低我国在此方面对国外产品的依赖程度。实现了提升我国离子色谱仪器的产业技术等级和核心竞争力。/pp　　通过新产品及其应用方法开发解决了环境、饮用水、大气、酸雨以及土壤中污染物的检测分析溯源需求及诸如地震、食品药品污染、水质污染等领域的检测需求了环保、食品、疾控、质检等重要领域的多种需求，对科技改善民生方面具有较强的支撑作用。/pp　　项目成果已应用和服务于国家农村饮水安全工程、云南地震安全工程(大震应对与处置能力强化建设)、三级环境监测站能力建设工程、流域水环境监测等多个国家级、省级科技计划和工程，通过政策引导、产业扶持、发展基金等多种途径，已成功推广销售到环保、资源、食品、生化医药、农业、疾控、质检、水文地质、第三方检测等领域。/p

出钱方总会吹毛求疵，项目承包人总会担心过不了关。这条定律在中国失效了科学资助机构几乎对所有结果表示满意；而科学家从不操心是否能兑现之前的承诺，他们总忙着写文件，申请下一笔经费。　　“我所了解的科学项目，都是重申报，轻结题。”资深科学家刘亦铭(化名)告诉记者，科学项目一申请到手，就肯定能通过验收，成了中国科研界的常态。　　缺乏认真结题验收与科学评估的后果，就是让申请项目等同于写方案捞钱。“争取经费变得比高水平成果更有吸引力，”中科院院士郭雷说，“这扭曲了科研投入的真正目的。”　　分配经费也讲“利益均沾”?　　“如果每个项目在结题时都按照任务书中说的目标去验收，又有多少可以结题呢?”在一篇评论中，上海交通大学教授李侠说：“按照中国惯例，申报时轰轰烈烈，结题时草草收场，已是众所周知的秘密。”　　刘亦铭是中国一所著名高校的系主任，也曾是“十五”期间某国家重大项目的首席专家和相关课题的验收者。回忆起当验收专家的那些事儿，他颇为感慨。　　“毫无疑问，验收时我做不到客观。”刘亦铭说，假如认真按课题要求去审查，大多数参与单位都没有达到预定目标。　　“实际上他们没有那个能力去完成目标。在项目分派阶段，我参与讨论和决定，对各单位的实力是清楚的。”在刘亦铭看来，项目管理部门提出的科学目标太高，超出了国内大多数相关科研机构的实力，只有少数人能够进行这一层次的研究。“但在分配任务时，还是得撒胡椒面，让各个单位都能沾一点光。”　　刘亦铭道出此中原因：“利益得摆平，不然的话有人会去告状。做研究不行，捣乱还是可以的。”　　首席专家和主管官员会仔细研究，做到让有实力的机构拿到经费，也让学界诸位都没有意见。“实际上，一半以上的经费被用来摆平各方人马。这种情况还算不错的了。”　　没有匹配实力的单位承诺完成目标，但实际上又完不成。这种矛盾想要解决，只有靠验收时“松松手”。　　“我组织验收的时候，那些做过些工作的，就算成果没意义，也让它过了。至多是在报告里有一两句比较严厉的话。”刘亦铭说，“也有那种太差的，拿了钱什么都没做，实在没法让他们通过。就因为这个，他们闹到部里去了。”　　官员们不希望出现通不过的情况，刘亦铭说：“这显得他们工作没做好完成不了课题的，你怎么把钱拨给他了呢?”　　各种动机交汇下，顺利结题也就势所必然了。　　只要能结题，部委可以满足于达到所谓的世界先进的目标，主管官员和首席科学家因完成任务而松了一口气，那些缺乏实力的研究单位得到了实惠。皆大欢喜。　　项目验收怪象连连　　国内一般通过年度报告、中期和终期结题来检查科研项目，记者不止一次听科研工作者提到：许多验收完全是走过场。　　记者曾见识过一些项目的验收：被验收方念一遍汇报稿，例行公事般的几次问答，被验收方准备好了验收结论草稿，验收专家们稍加改动，增删几个定语，加上一两句空泛的评价，大家鼓掌通过。接下来就该是融洽的联谊活动了。　　一位老记者经历过更荒诞的场面：验收专家与被验收方坐在一起商量合适的措辞，并最终敲定一个大家满意的稿子。　　清华大学物理系教授陈难先今年“两会”期间曾发表言论，痛斥“评审书的草稿通常是由被评审的人来起草，评审专家只是在一些用词上作些无关痛痒的修改，甚至仅仅是改改标点符号而已”。　　“在这种生态环境下，国家钱投入得再多也是糟蹋。”陈难先感言。为此，他曾要求其主管项目的评审专家写出自己的意见。但他的做法毕竟是个例。　　中科院一位青年科学家告诉记者，在他们的专业圈子里，前几年某部委资助的一个重大项目“顺利结题”，被视为笑话。“项目是中国几条大河的污染治理。验收时说污染被成功控制，实际上大家都知道纯属忽悠。新闻里也报道说污染依旧。你拿它有什么办法?”　　在科研界常被讥讽的，还有几年前的“汉芯造假”事件。“陈进为什么能通过院士参加的专家组的验收?”记者采访的一位老科学家曾质问，“后来这些人都怎么处理了呀?因为这里水深，就不了了之了。”　　“假如每个评审专家都对自己评审的项目负责，那么专家会出于维护自己的信誉，做出客观的评价。”刘亦铭说，“因为专业内部的事情，谁做得好坏，大家都很清楚。”　　中科院高能物理研究所常务副所长王贻芳也认为：“因为责任不明，专家一般也不会为难课题组。其实做得好不好，本领域科学家心里都会很清楚。”王贻芳说：“如果实行终身负责制，有科学家自己利益的约束在里面，问题会好一些。”　　管事的怕惹事，大家都学会了“和稀泥”　　“如果在规划与立项时把好关，后面的问题会少很多。”王贻芳坦言，“如果我们支持的是真正的科学家，科学界求真务实的风气就会蔚然成风 如果少借中国特色搞一些歪门邪道，多参与国际交流，按国际惯例办事，问题就会少很多。”　　然而，抱着相似观点，并付诸实施的刘亦铭却碰壁了。几年前，在国家重大项目的立项阶段，他试图请国外专家来评估，避免中国的人情羁绊。为此，他请了行内几位世界顶级的科学家来华。　　“没想到，这些科学家刚住下，就被某位院士请去吃饭。”刘亦铭笑道，“大概是想让专家们替他的研究组说些好话。发现专家可能不会做出对他有利的结论，这位院士马上就去告我的状，说这些专家都是我的朋友，肯定会把经费派给我的人。”　　院士告状，让主管官员感到为难，找刘亦铭商量。无奈之下，刘亦铭只好不再坚持由国外专家出具意见。　　“我本来考虑在验收阶段也引入国外专家，但后来自然也打消了这个念头。”在海外工作多年归国的刘亦铭，终于感到事情没那么容易。最终，他也成了草草验收的专家组组长。　　“十年前，在这个专业领域，韩国人的水平比我们低。但他们现在的实力已经超过了我们。”刘亦铭介绍说，十年间，他在韩国的同行们只经历过三次验收，每一次都会淘汰掉大多数参与者，政府选出少数拔尖机构进行后续支持。　　“验收本来可以评审出能做出好成果的机构，把资助集中在它们身上。但我们做不到。”刘亦铭感到遗憾。　　改变这种状况是一件难事。“这需要管事的不怕惹事。”刘亦铭说，“但现在普遍都觉得"无过就是功"，谁会去得罪人呢。”　　国家“新政”封堵漏洞　　怪象摆在人人眼前，却年年依旧。验收不力，成了管理部门必须解决的一个突出问题。科技部试图通过改革科技项目管理，强化验收环节。　　针对“十二五”期间的国家科技支撑计划，几个月前，科技部会同财政部发布了修订版的《管理办法》，其中提出的实施原则是“竞争、公开、择优、问责”。在项目验收方面，新《办法》被指针对“十一五”期间暴露的两个问题：　　其一，由于没有对项目验收进行明确的规定，一些项目在验收时未能与立项时确定的目标进行对比，进而判断项目的完成情况 其二，原先对于项目执行期结束后仍未提出验收申请的单位和责任人并未有相关的处理意见，导致科技部难以对项目验收进行有效的把握。　　新《办法》一方面提出项目验收应以项目批复确定的任务考核指标为依据，并将这一精神体现科技支撑计划实施细则以及相关表格中 另一方面规定了惩罚性的措施：对项目在执行期结束后半年仍不能接受验收的，科技部将对有关单位或责任人进行通报。　　另外，新《办法》明确规定了验收专家工作流程“验收专家应根据项目批复和课题任务书中所列出的考核指标，认真审核项目和课题自评估报告及相关材料，在听取汇报、实地考核、观看演示、提问质询等基础上，对项目和课题任务的完成情况进行评价 同时从完成成果的技术水平、与项目和课题的关联程度、经费使用和管理等方面对项目进行绩效考核。最后，经专家组讨论形成专家组意见和建议，由专家组长签字确认。如专家有不同于专家组的其他意见，可单独提出验收意见。”　　在863计划的管理办法中，也提出要对延期验收严格管理，要求不能按期验收的课题承担单位应提出延期验收的书面申请，而未通过验收的承担单位应在半年内完成整改，再次验收。如未按时提出验收申请或仍然不通过验收的，将被记入信用记录。　　而国家科技重大专项为了增强公正性，则规定各专项领导小组可以委托具备条件的第三方评估机构，对专项任务执行情况进行监督、检查和评估。这些改革尝试，在多大程度上能达到满意效果，还有待时日检验。因为在验收负责方表现出的懈怠和不负责任，往往并非源于条文的缺失。

2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号：09142200300)顺利通过上海市科委课题验收。验收会会场 课题负责人虞雄华高级工程师做技术总结报告 王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告 21世纪是生命科学的世纪，色谱分离分析科学的研究也与时俱进，扮演了极为重要的角色。近年来，随着蛋白质组学、代谢组学等研究的积极开展，人们对复杂体系中全组分信息的了解越来越强烈。 而常规的以一维色谱为核心的方法由于峰容量的限制，样品分析时除非采用烦琐的预处理或采用选择性的检测器，否则无法避免峰的重叠。解决这一问题的最强有力的途径是多维或二维色谱技术。全二维液相色谱模式使第一维洗脱的产物全部进入第二维中继续分析，能得到样品全部组分的信息，同时避免了传统的中心切割技术中收集一维洗脱产物再进样造成的样品污染、浪费，也缩短了分析时间，同时实现两种不同分离模式的分析。高温液相色谱（HTLC）是一种在较高温度下运行的快速液相色谱分离技术。与常规高效液相色谱相比，具有快速、高效、经济环保等优点。升高温度不仅使流动相的黏度、介电常数和表面张力等物性参数改变，同时也使溶质的扩散和传质速率增大，在较低的驱动压力下得到非常高的流动相线速度，加快分析速度,获得了较高的峰容量。就以上技术的集合，全二维高温液相色谱仪的研制具有重要的意义和重要的市场前景，在解决成分复杂、含量不均、干扰严重、组分未知等等在生命科学（蛋白质组学、代谢组学等）、食品安全、环境污染、重大疾病和药物筛选（中药现代化）等方面具有独特的不可替代的作用。它可以大大促进我国在这些领域的基础和应用科学的发展。 科委领导张露璐发言专家参观样机 在验收会上课题负责人虞雄华高级工程师做了详细的技术总结报告，复旦大学和华东理工大学代表夏金根博士做了全二维高温液相色谱在人血蛋白和中药丹参分析方法的建立报告，上海市计算技术研究所王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告。以庄松林院士为验收委员会主任的专家验收组听取了项目完成单位所作的项目研制报告、样机检测报告、专家测评报告、用户使用报告、查新报告等，审阅了有关技术资料，参观了仪器的现场演示，通过认真讨论一致同意通过验收，并对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏，&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo 综合技术达到了国际先进水平。 上海天美科学仪器有限公司市场部

p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp　　气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较：/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp　　GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。/pp　　而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp　　因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp　　故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp　　GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp　　需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp　　GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。/pp　　而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。/pp　　因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp　　在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp　　strong下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp　　1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp　　2. 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因：/pp　　①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp　　②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。/pp　　③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp　　3. 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp　　综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p

2009年3月10日，由瑞利公司承担的“十一五”国家科技支撑计划《食品安全关键技术》“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”顺利通过专家组验收。　　“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”是由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所主持的“持久性有毒污染物检测技术研究”的子课题之一。瑞利公司在拥有专利的色谱—原子荧光联用技术的原创性及原理性研究的基础上，立足于我国元素形态分析的实际需要，进行了液相色谱—原子荧光联用技术的深入研究，完善了接口技术和紫外消解系统及工作站软件。申请紫外消解系统实用新型专利(专利号：ZL200720172947.6)和工作站的软件的著作权(编号：2009SR02450)，均获得批准。接口技术已申请发明专利(专利申请号：200810112611.X)。　　瑞利公司从我国的国情出发，研制开发的AF-610D原子荧光光谱仪可以进行元素形态及总量的检测。在AF-610D的技术基础上，进行整机的模块化设计，在国内率先研制了AF-610D2液相色谱—原子荧光联用仪一体化机，提高了色谱分离单元、紫外消解单元、蒸汽发生单元和检测单元四个功能模块的兼容性。为提高现有原子荧光光谱仪的使用效率，拓展其应用范围，节约购置成本，研制单位开发了PDI-10联用装置，使已有的610B系列、630A/640A系列产品直接升级。　　目前，瑞利公司已形成了元素形态分析的系列化产品，成功进行了产业化转移，形成商业仪器，这将为砷、汞、硒等金属元素形态及总量测定提供可靠的技术手段。中国疾病预防控制中心营养与食品安全所已利用瑞利公司AF-610D液相色谱-原子荧光光谱仪发展了我国食品污染物限量标准急需的汞、砷形态分析方法，解决限量标准与检验技术不配套的技术瓶颈。　　自从九十年代后期开始，北京瑞利分析仪器公司著名专家张锦茂老师就开始了色谱—原子荧光联用开展对元素形态的研究，到2006年，瑞利公司利用近八年的技术累积及其在联用技术方面世界领先的技术优势，已完成HPLC-AFS联用系统第四代产品的开发，并且批量投放市场。如今瑞利公司色谱-原子荧光联用仪，技术国际领先，代表作AF-610D2更是为广大的业内人士所青睐。　　同时，验收专家组建议我北京瑞利分析仪器公司进一步加快原子荧光联用装置的产业化，并加强技术研发，形成拥有我国自主知识产权、具有国际竞争力的产品，带动产品的进步。为国产仪器争一分光，发一分热。

仪器信息网讯 外媒发布研究报告显示，到2020年，全球色谱试剂市场将从2015年的44.7亿美元增至63.1亿美元，年复合增长率预计为7.1%。北美地区依然是占据最大的份额，其次是欧洲、亚太和其他地区，但报告预测亚太地区将成为未来五年增速最高的区域。　　色谱技术应用于分离和分析各领域化学物质，比如生命科学、食品、环境、石油化工等，依据待测物质的性质选择不同的色谱技术。　　报告将色谱试剂可分为溶剂、缓冲液、衍生化试剂和离子对试剂。溶剂又进一步分为液相色谱溶剂、气相色谱溶剂等 衍生化试剂进一步分为甲硅烷基化试剂，烷基化和酯化试剂，酰化试剂。报告预计溶剂中液相色谱溶剂市场未来增速最快，而衍生试剂中酰化试剂市场增速最快。　　从应用的角度，报告分为生命科学、环境测试、食品检测和其他诸如科研、法医、诊断、化工等行业。其中，生命科学将成为未来试剂市场年复合增长率最高的领域。报告分析，新国际cGMP 和 cGDP增加对药物赋形剂的认证、对食品安全问题关注以及药物审批过程中对色谱试剂测试重要性的提高，都驱动了色谱试剂市场的快速发展。此外，印度、中国新兴市场在纯化单克隆抗体、蛋白质组学分析中对色谱试剂需求增加也可能成为促进色谱试剂市场发展的因素。但报告同时指出，乙腈昂贵的价格可能成为色谱试剂市场发展的一大挑战。　　从地域看，未来几年，亚洲地区尤其是印度、中国和日本将成为增长率最高的区域。中国的高增长主要来源于政府对生物医药产业的投资、中国色谱仪器市场的增长 而印度的高速增长主要来源于印度对土壤检测、食品安全等问题的关注。

2010年2月26日上海市科委在上海伍丰科学仪器有限公司主持召开了“超高效液相色谱仪”项目验收会。超高效液相色谱仪是本世纪发明的高端分析仪器。Waters公司推出Aquity UPLCTM后，世界上知名的液相制造商如Jasco、Agilent、Thermo Fisher Scientific(原热电公司)、岛津公司等也推出超高效液相色谱仪，其在国内尚无同类产品。　　上海伍丰科学仪器公司是国内领先的液相色谱系统研发和生产厂商，也是上海乃至华东地区最大的国产液相色谱仪生产销售厂家，此次和上海市计算技术研究所合作研发“超高效液相色谱仪”，在性能方面,其关键技术指标更集中突出在“三超方面”，即超高压(100Mpa)、超高分离、超高灵敏度。在功能方面,要求系统能实现自动化、智能化、安全化的操作。因此新型超高效液相色谱仪的研制大量使用新技术、新材料、新器件 色谱仪部件的制造采用模块化、固态化、集成化。研制“超高效液相色谱仪”，是利用“高效液相”向“超高效液相”发展的阶跃和机遇，支撑标准重新修订(支撑目前液相色谱类分析、检定的国家标准重新修订) 是建立新的分析、分离方法的的重要依据和重要手段。　　验收专家组对参加研制“超高效液相色谱仪”项目的上海伍丰科学仪器有限公司、上海市计算技术研究所予以充分的肯定，一致认为研制的超高效液相色谱仪具有新颖性，综合技术达到国内领先，部分关键技术达到国际先进水平。上海伍丰科学仪器有限公司验收会现场　　 上海科委领导在伍丰公司装配车间现场指导现场测试　　相关讨论：国产“超高效液相色谱仪”横空出世

上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按：2014年2月18日，上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家，对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会，来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任，专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超，中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽，上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧，上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华，中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉，上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持，她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期，通过上海市科委的验收，国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化，她表示，希望本次验收会的召开，上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞，他表示一直以来，上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作，十几年前，上海市科委就创造了良好的科研环境，凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时，他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢，他指出，上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上，进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作，希望专家组能够提出更多宝贵的意见，以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上，上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向，产品研制的特点，再结合公司自身科研技术的优势，并依据国家相关标准，上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计，在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术，全自动控制技术，自动进样器四个关键部件研制问题后，成果顺利通过上海市科委验收。2013年，该款仪器正式开始工程化设计，之后严格遵循产品形成过程的三个环节：产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化，最终完成了部件和和整机调试。除此之外，该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上，上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告，向专家组详细介绍了该款产品的技术关键，与普通液相色谱法相比，有以下几点根本性变化：小颗粒、高性能微粒固定相的出现，超高压输液泵的使用，超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制；同时，他又例举了部分科研院所等单位的测试对比，以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告，审阅了相关技术资料，又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后，一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术，1.6微升流通池检测技术，重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术，实现了液相色谱全盘自动化，部分技术指标达到国际同类产品的指标；与常规国外液相色谱仪比较，测试比较发现，系统稳定时间缩短2/3，分析速度提高3倍以上，使用的流动相试剂减少2/3以上，达到了国内领先水平，总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求，同意通过验收。 关亚风教授最后表示，该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫，经得起长期的考核测试，他提出更高要求和期望，希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上，继续发挥优势，积极参与相关国标制定，在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树，让国产仪器有更多的成长机会和空间。

第一波CNW 色谱纯溶剂试用上海安谱科学仪器有限公司,作为国内领先的实验室耗材供应商和生产商,在行业内具有良好口碑和声誉,始终坚持&ldquo 满足客户需求,降低客户成本,提高客户效率&rdquo 的宗旨,为您提供一站式采购方案,产品包括色谱产品,化学试剂,标准品,实验室用品,分析仪器配件及耗材等. 目前我们正在举办CNW品牌色谱纯溶剂试用活动,真诚地欢迎从事分析检测行业的专家们免费试用活动时间：2013年5月22日--------2013年7月31日申请方式：电询或者邮件联系方式：Email luxiaofan@anpel.com.cn Tel 021-54890099-691公司网站：www.anpel.com.cn联 系 人：陆晓帆 ( 市场技术部 )可供试用产品：样品货号样品名称规格品牌CAEQ-4-003302-sampleHPLC甲醇500mlCNWCAEQ-4-003306-sampleHPLC级乙腈500mlCNWCAEQ-4-012001-sampleHPLC级二氯甲烷500mlCNWCBEQ-4-103001-sample农残级二氯甲烷500mlCNWCAEQ-4-014048-sampleHPLC级乙酸乙酯500mlCNWCBEQ-4-101437-sample 农残级乙酸乙酯500mlCNWCAEQ-4-013493-sampleHPLC级异丙醇500mlCNWCAEQ-4-011518-sampleHPLC级正己烷500mlCNWCBEQ-4-108709-sample农残级正己烷500mlCNWCAEQ-4-011556-sample HPLC级环己烷500mlCNWCBEQ-4-104328-sample 农残级环己烷500mlCNWCAEQ-4-018397-sampleHPLC级叔丁基甲醚500mlCNWCAEQ-4-016362-sample HPLC级乙醇500mlCNWCFEQ-4-114001-sample二硫化碳(低苯级）1mlCNWCFEQ-4-114002-sample二硫化碳(无苯级）1mlCNW上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物，它们有一个双键，结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在，它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇，又称白桦酯醇，具有较高的药用价值，能抑制胆固醇和甘油三酯合成，有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体，如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性，在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测，很容易受到溶剂或其他杂质的影响，而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D，3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇（L1），羽扇烯酮（L3），α-香树脂醇（αAm），β-香树脂醇（βAm），δ-香树脂醇（δAm），乙酸环阿屯酯（C2）, β-谷甾醇（S2）以及豆甾醇（S1）混合物，流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%，等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样，每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样，分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离，所以分为三组馏分收集，中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中，α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟，基线部分波动较大。在图 2 中，SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样，总时长为 18 分钟，相比 HPLC 法效率更加高，基线也更加平稳。在馏分收集方面，得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2，可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离，结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治：卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗；头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 中国药典对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]规定了有关物质检测及含量测定方法。 有关物质检测方法要求使用C18柱，以水-乙腈进行梯度洗脱，检查三杉尖宁碱（杂质I）与7-表-10-去乙酰基紫杉醇（杂质II）等杂质。使用沃特世经典高纯硅胶色谱柱Symmetry C18（5um, 4.6x250mm, PN WAT054275）按药典方法可得如下谱图，充分满足紫杉醇峰与杂质II峰之间的分离度大于1.2的药典方法系统适应性要求：对于实际样品检测杂质的效果图：药典方法要求，维持初始流动相乙腈-水（40：60）不变，待紫杉醇主峰洗脱完毕后再进行梯度洗脱，时间较长，使用沃特世UPLC技术可以帮助提高通量效率并节约样品耗量及溶剂消耗量。 含量测定要求使用C18柱，以甲醇-水-乙腈（23:41:36）为流动相等度洗脱。使用同上Symmetry C18柱进行分离，得到谱图如下，充分满足紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均大于1.0的药典方法系统适应性要求。 药代研究参考：中国新药研究者也已经使用UPLC技术开展了对红豆杉属植物根须的代谢轮廓分析[3]以及对紫杉醇衍生物(NPD-103)和紫杉醇脂质体的药物动力学分析[4-5]。 关于沃特世Symmetry系列色谱柱产品：1994年以来的制药行业内标杆产品，高纯度、高品控，全程依从cGMP生产规范！质优价中，优惠后仅为三千，帮助您平衡对数据品质和对成本的双重要求！具有最广泛的文献引用，多达百余个USP方法使用（可垂询），多达170多个应用的应用手册，即索即得 [1][2]中国药典2010版，二部，1007-1008页。[3] 红豆杉属植物根须的UPLC-ESI-MS代谢轮廓分析。沃特世液相色谱质谱通讯，第47期，23-28页。 葛广波等。[4] Determination of a novel paclitaxel derivative (NPD-103) in human plasma by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Biomed Chromatograr. 2009 May 23(5): 510-5. Zhang SQ, et al.[5] Clinical pharmacokinetics of paclitaxel liposome with a new route of administration in human based on the analysis with ultra performance liquid chromatography. J Pharm Sci. 2010 Nov 99(11): 4746-52. Wang X, et al.

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法（系统方法参见色谱621通则*）：流动相：水-乙腈 11：9（即 55：45），如需要时可适当调整比例。洗脱：等度，1.5mL/min[1]色谱柱：5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL，L43（即：PFP，全氟苯基）检测：UV227nm要求：拖尾因子0.7-1.3范围内[1]；紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 621允许调整范围如下而仍具有法规依从性：- 色谱柱粒径可减小（但减小程度最多为50%）- 柱长度可调整± 70%- 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱（3.5um, 4.6x150mm, PN186005862），流速1mL/min，可对混标得到如下分离效果，满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相，如降低乙腈浓度至42%v/v，即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下： 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品：是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP（全氟苯基）柱基于沃特世HSS（高强度硅胶）颗粒，有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱，可供未来无忧升级至UPLC技术平台独特的PFP（全氟苯基）键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性(产品手册请见：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659，欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph.[2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.

p　　2017年8月31日，由上海科哲生化科技有限公司、第二军医大学、上海仪电分析仪器有限公司、上海交通大学、上海市食药所、山东省食药院等多家单位参加的国家重大科学仪器设备开发专项“便携式薄层色谱-拉曼光谱联用仪及其药品快检支撑系统”项目，获得以庄松林院士为首的科技部仪器领域专家的一致好评，通过了组织单位的技术验收。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 489px HEIGHT: 333px" title="1.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a0253e8d-854a-4e42-829a-699fcc700d7c.jpg" width="607" height="556"//pp style="TEXT-ALIGN: center"技术验收会现场/pp　　该项目研制的薄层色谱-拉曼光谱联用仪，是世界范围内首次将薄层色谱与拉曼光谱技术相结合的创新型仪器。上海科哲生化科技有限公司在项目中承担薄层色谱仪器部分的研发与产业化工作，本仪器将原本只能由多台单功能仪器配合实现的薄层色谱实验多步流程整合到一台仪器内实现，在整体空间内实现薄层色谱自动进样、自动点样、成像定位和自动点胶功能，并可使用拉曼检测器进行多形式拉曼光谱扫描。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 503px HEIGHT: 370px" title="2.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f4f7a73e-b944-4979-b1b2-d887a9c6f5dc.jpg" width="601" height="502"//pp style="TEXT-ALIGN: center"验收专家组观看仪器运行演示/pp　　本仪器使原本只能分析单纯化学药物的拉曼光谱仪分析范围拓展到中药与化学药复方制剂领域，开创了薄层色谱-拉曼光谱联用技术的新纪元。薄层色谱-拉曼光谱联用仪经项目应用单位使用，反馈意见良好，在定位精度、稳定性、重现性等方面均能满足使用需求，与进口设备搭建平台相比，自动化一体化的仪器、智能化的操作界面使得操作更加方便，极大降低操作者工作强度。项目应用单位使用该联用仪已实现对中药非法成分添加的化学药物和染料的检测，并可推广到食品安全分析领域。该仪器具有检测通量高、检测成本低的特点，可以推荐在基层检测单位推广使用，将在药品安全与食品安全领域发挥重要作用。/pp　　上海科哲生化科技有限公司作为国内最大最专业的薄层色谱仪器生产商，在完成此项目之后，技术更上一个新台阶，成为国际薄层色谱前沿技术的领导者，为中国创造书写了新的篇章。/pp/p

各项目依托部门：　　国家重大科学研究计划2007年立项的42个项目(项目清单见附件1)于今年实施期满。根据《国家重点基础研究发展计划管理办法》的要求，应进行结题验收。结题验收工作分为课题验收和项目验收两个阶段。课题验收由项目首席科学家会同项目依托部门组织，应于9-10月进行 项目验收由科技部负责组织，拟于11月下旬进行。　　国家重大科学研究计划项目结题验收的重点是项目研究计划完成情况、研究成果的创新性、实施效果、项目首席科学家作用、研究队伍创新能力、优秀人才培养情况以及项目组织管理等。　　请各项目按照“国家重大科学研究计划项目结题验收方案”(附件2)的要求，认真做好相关工作，于10月30日前完成课题验收，11月10日前完成项目结题验收材料网上提交和纸质材料报送工作(具体要求见附件3)。　　“国家重大科学研究计划项目结题验收方案”、“国家重大科学研究计划项目结题验收材料报送要求”电子版可以在科技部门户网站(www.most.cn)“通知通告”专栏下载。　　各项目应在课题验收前两周将课题验收工作安排及验收专家组建议名单报科技部基础研究司审核。　　项目验收时间及具体安排另行通知。　　联 系 人：谢崇波 闫金定 崔春宇　　电 话：010-58881072 58881073 58881540　　传 真：58881077　　电子信箱：dkxc@vip.sina.com dkxc@most.cn国家重大科学研究计划2011年结题验收项目清单序号项目编号项目名称首席科学家项目第一承担单位项目依托部门12007CB914100蛋白质分离和鉴定的新技术新方法研究张玉奎中国科学院大连化学物理所中国科学院22007CB914200膜蛋白相关的信号蛋白的分离富集及鉴定的新技术新方法研究郭 林武汉大学教育部32007CB914300具有重大意义的蛋白质及其复合物的三维结构和功能研究沈月全南开大学教育部42007CB914400重要功能蛋白质的定位、转位、修饰及相互作用网络李 蓬清华大学教育部52007CB914500蛋白质复合物动态变化的分子机制与功能陈正军中国科学院上海生命科学研究院中国科学院62007CB914600DNA损伤修复蛋白复合体及修复功能相关机制研究周平坤中国人民解放军军事医学科学院放射与辐射医学研究所中国人民解放军总后勤部卫生部72007CB914700代谢性疾病的蛋白质功能与代谢组学研究贾 伟上海交通大学教育部82007CB914800肿瘤和免疫细胞相互作用过程中蛋白质功能研究尹芝南南开大学教育部92007CB924900半导体量子结构中的自旋量子调控褚君浩中国科学院上海技术物理研究所中国科学院102007CB925000量子有序现象及其多场调控研究方 忠中国科学院物理研究所中国科学院112007CB925100分子及自旋体系中的量子调控左景林南京大学教育部122007CB925200基于核自旋量子调控的固态量子计算研究杜江峰中国科学技术大学中国科学院教育部132007CB935300纳米尺度亚光波长结构的制备、光学性质与器件研究贾金峰清华大学教育部142007CB935400基于纳米结构的相变机理及嵌入式PCRAM应用基础研究封松林中国科学院上海微系统与信息技术研究所中国科学院152007CB935500全高清和敏感功能的场发射平板显示器的关键纳米材料、微纳结构研制及器件物理探索李志兵中山大学教育部162007CB935600生物单分子和单细胞的原位实时纳米检测与表征方法方晓红中国科学院化学研究所中国科学院172007CB935700新型微纳光学检测与操纵方法及其在生物纳米结构、功能研究中的应用吕惠宾中国科学院物理研究所中国科学院182007CB935800导向性纳米载药系统及其在脑部疾病治疗与诊断中的应用基础研究蒋新国复旦大学教育部192007CB935900纳米生物机器原理、制备及其应用探索欧阳钟灿中国科学院理论物理研究所中国科学院202007CB936000人工纳米生物机器构筑与生物医学应用的基础研究胡 钧中国科学院上海应用物理研究所中国科学院212007CB936100纳米材料在再生医学和器官修复应用的机理研究李玉宝四川大学教育部222007CB936200准一维半导体纳米材料的结构调控、物性测量及器件基础刘忠范北京大学教育部232007CB936300半导体纳米线结构调控、集成及光电器件应用基础施 毅南京大学教育部242007CB936400仿生智能纳米复合材料江 雷中国科学院化学研究所中国科学院252007CB936500纳米复合能源材料制备、表征及其在锂二次电池中应用的关键基础研究陈立泉北京航空航天大学教育部262007CB936600面向持久性有毒污染物痕量检测与治理的纳米材料应用基础研究孟国文中国科学院合肥物质科学研究院中国科学院272007CB936700基于纳米结构的宽光谱高效太阳能电池关键科学问题研究杨 辉苏州纳米技术与纳米仿生研究所中国科学院282007CB936800纳米尺度光学、电学、力学高分辨检测研究朱 星北京大学教育部292007CB946900非编码RNA在神经和肌肉早期发育过程中的功能研究及其体内示踪的研究彭小忠中国医学科学院基础医学研究所卫生部 302007CB947000微小RNA在若干重要器官发育中的网络调控机理及其功能刘廷析中国科学院上海生命科学研究院中国科学院 312007CB947100胚胎早期发育的分子调控网络研究陈 雁中国科学院上海生命科学研究院中国科学院 322007CB947200脑发育的分子调控机制黄 勋中国科学院遗传与发育生物学研究所中国科学院 332007CB947300信号通路对骨骼发育及相关疾病影响的机理研究郭熙志上海交通大学教育部 342007CB947400卵泡发育的分子调控史庆华中国科学技术大学中国科学院 352007CB947500利用模式动物解析配子发生关键基因的分子功能王朝晖中国科学院遗传与发育生物学研究所中国科学院 362007CB947600植物授粉细胞识别的分子机理研究信号通路张宪省山东农业大学山东省科技厅 372007CB947700猕猴干细胞自我更新、定向分化的分子机制季维智中国科学院昆明动物研究所中国科学院 382007CB947800干细胞表面分子特征与功能曾凡一上海交通大学教育部 392007CB947900胚胎干细胞定向分化过程中关键科学问题的研究陈德桂中国科学院上海生命科学研究院中国科学院 402007CB948000干细胞资源库与干细胞研究关键技术平台的建立徐国彤中国科学院上海生命科学研究院中国科学院 412007CB948100胚胎操作安全性评估研究孙方臻中国科学院遗传与发育生物学研究所中国科学院 422007CB948200植物干细胞维持和分化的分子机理研究胡玉欣中国科学院植物研究所中国科学院 　　附件　　1. 国家重大科学研究计划2011年结题验收项目清单　　2. 国家重大科学研究计划项目结题验收方案　　3. 国家重大科学研究计划项目结题验收材料报送要求

分离纯化甜叶菊提取物中甜菊苷甜菊糖苷（结构式见图1 (b)）属于甜菊醇糖苷，甜菊糖苷是甜菊属植物的甜味来源。甜菊糖的增甜能力比蔗糖的甜度高许多倍，因此是一种糖的替代品。自 2011 年以来，甜菊糖苷已被欧盟批准为食品添加剂 E960。甜叶菊本身还没有被批准作为一种食品。本文介绍了一种使用 BUCHI Sepiatec SFC 设备从甜叶菊提取物当中分离得到甜菊糖苷的方法。分离过程所使用食品级CO2、乙醇和水作为添加剂。 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱prep HPLC column Nucleodur Si 5um 250 x 4.0m流动相种类A=CO2（100%）B=乙醇/水（95/5）流动相条件0-2min：95%A/5%B2-25min：5-35%B25-31min：35%B样品200mg/mL 乙醇甜叶菊提取物以 95%A/5%B，4mL/min流速条件对色谱柱平衡 5min。通过自动进样器进样并开始运行分离程序，UV检测波长设定为 210nm，背压调节阀设定为 150bar，柱温箱温度为 40℃，得到如下分离图谱：▲ 图1：(a)甜叶菊提取物的纯化以及(b)对 24 号组分进行 HPLC 纯化分析 2结果与讨论图1(a)展示了甜叶菊提取物的色谱图，通过乙醇对甜叶菊进行提取得到了很多化合物，甜菊糖苷作为极性分子与色谱柱的极性固定相（Slica）发生了强烈的相互作用。因此，当流动相的整体梯度极性增加是，甜菊糖苷得以被洗脱。图1(a)表明其纯度非常高。除此之外，甜菊糖苷也是提取物中甜度最高的化合物，并且可从甜菊糖总甙中的甜菊双糖苷中分离得到。食品性质的物质提纯一般更偏向于使用乙醇。反相色谱所使用的典型溶剂甲醇或乙腈往往与食品特性不太符合的。由于流动相整体极性的增加，所以水作为添加剂可以有效改善待测分析物的峰型。 3结论使用制备型 SFC 可以有效地将甜菊糖苷从甜叶菊提取物中分离得到。通过 SFC 以及符合食品要求的溶剂可以对食品提取物进行纯化。

p　　近日，四川省成都市温江区农村发展局拟购买气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计等仪器，用于农产品中农药残留、非法添加物质、微量重金属元素残留等项目的检测工作。/pp　　据了解，根据《关于编制县级农产品质量安全监督检验检测中心初步设计方案的通知》(成农办(2014)131号)，成都市农业委员会要求建设区农产品质量安全监督检验检测中心，其中检测实验室在建成后需取得“双认证”成为国家法定检测技术机构，需要对农产品质量安全监管提供强有力的技术支撑，配备此类检测器可以提高检测效率，更好地适应政府监管不断提高的检测要求。对区内生产的农产品进行定性、定量检验检测，实现农产品“从田头到餐桌”全过程质量安全控制和监督，保障农产品质量安全。/pp　　该项目专家论证组经过市场调查研究后认为，国产气相色谱仪、液相色谱仪因相关指标无法满足文件要求达到实验室认证指标，建成后不能通过“双认证”验收，导致检测中心不能成为国家法定的检测机构，其检测的数据无法律效力，不能对食品安全起到有效的监督管理作用；同时，国产原子吸收分光光度计也不能满足采购单位的需求，因此建议采购进口设备。/pp　　专家论证意见具体如下：/ppstrong　　(一)气相色谱仪(预算金额48万元)/strong/pp　　1、采购人需求/pp　　为更好地适应不断提高的检测要求，其指标要求达到：/pp　　(1)电子气路流量/压力控制精度是0.001psi /pp　　(2)保留时间重现性 0.008% p=" " p　　(3)FPD检测器最低检测限：& #8804 3.6pgS/sec /pp　　(4)ECD 检测器最低检测限： 4.4fg/mL 林丹 /pp　　(5)具有大气压力传感器，可补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响。/pp　　2、经过市场调查研究发现/pp　　(1)国产设备/pp　　①气路压力精度最高只能达到0.1-0.01psi /pp　　②国产设备一般无保留时间重现性指标说明 /pp　　③FPD最低检测限一般为& #8804 5pgS/sec以上 /pp　　④ECD最低检测限：一般为 40fg/mL林丹 /pp　　⑤国内产品无大气压力传感器 /pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "由于国产设备的上述指标首先无法满足文件要求达到实验室认证指标，建成后不能通过“双认证”验收，导致检测中心不能成为国家法定的检测机构，其检测的数据无法律效力，不能对食品安全起到有效的监督管理作用；/span二是气路压力精度最高只能达到0.1-0.01psi，导致检测结果误差大于10%以上；三是无大气压力传感器，无法补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响 四是FPD最低检测限一般为& #8804 5pgS/sec以上，导致对& #8804 5pgS/sec以下的数据分析无效。因此不能满足采购人需求。/pp　　(2)进口设备/pp　　①一般进口产品气路压力控制精度可达0.001psi /pp　　②进口设备保留时间重现性 0.008% p=" " p　　③FPD检测器最低检测限：& #8804 3.6pgS/sec /pp　　④ECD 最低检测限： 4.4fg/mL 林丹 /pp　　⑤具有大气压力传感器，可补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响，提高色谱分析重现性 /pp　　上述指标均能满足文件要求达到实验室认证指标，符合其实际工作需要，且能快速、准确、稳定分析农药残留数据，能够使检测数据更精准，更据说服力，采购人的采购需求是合理的。/pp　　因此，专家组一致认为该单位提出购买进口气相色谱仪的申请合理，技术参数能满足目前工作需要，目前国产产品无法达到这些功能要求，具有不可替代，此类设备不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中被禁止或被限制进口的产品，建议同意采购进口产品。建议购买进口气相色谱仪。/pp　strong　(二)液相色谱仪(预算金额53万元)/strong/pp　　1、采购人需求/pp　　为更好地适应不断提高的检测要求，其指标要求达到：/pp　　(1)输液泵的流速准确度& #8804 & #177 1% /pp　　(2)流量精度& #8804 0.072% RSD /pp　　(3)检测器采用紫外检测器。/pp　　2、经过市场调查研究发现/pp　　(1)国内产品/pp　　①输液泵流速准确度一般为2.0%-4.0% /pp　　②流量精度一般达到0.1% /pp　　③泵的最高操作压力一般为40Mpa左右 /pp　　④紫外检测器数据采集频率一般为70HZ左右，基线噪音一般在10& #181AU/cm。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "由于上述指标首先无法满足文件要求达到实验室认证指标，建成后不能通过“双认证”验收，导致检测中心不能成为国家法定的检测机构，其检测的数据无法律效力，不能对食品安全起到有效的监督管理作用/span；其中：液相色谱的溶剂输送系统(泵)是液相色谱核心部件，其稳定性直接影响到检测结果的重复性和准确性，以上指标不能确保输液泵提供足够的柱前压力，并精确控制流动相流量，不符合实际工作要求，紫外检测器检测器数据采集频率一般为70HZ左右，基线噪音一般在10& #181AU/cm。在紫外线至可见光过低不能灵敏反应全光谱范围，导致数据不精准。因此不能够满足采购人要求。/pp　　(2)进口产品/pp　　①进口产品的输液泵流速准确度能达到& #177 1% /pp　　②进口产品的流量精度能达到& #8804 0.072% RSD /pp　　③进口产品泵的最高操作压力可以达到60Mpa /pp　　④进口设备的紫外检测器数据采集频率可以达到80HZ，基线噪音能 2.5 & #181AU/cm，特别是紫外检测器在紫外线至可见光的全光谱范围内具有超凡的灵敏度。/pp　　上述指标均能满足文件要求达到实验室认证指标，符合其实际工作需要。其中：液相色谱的溶剂输送系统(泵)是液相色谱核心部件，其稳定性直接影响到检测结果的重复性和准确性，以上指标要求能确保输液泵提供足够的柱前压力，并精确控制流动相流量。紫外检测器在紫外线至可见光的全光谱范围內具有超凡的灵敏度，使用极其方便，是液相色谱最有发展、通用性最好的检测器。由于该单位将建成国家法定检测技术机构，需要对农产品质量安全监管提供强有力的技术支撑，配备此类检测器可以提高检测效率，更好地适应政府监管不断提高的检测要求。/pp　　所以进口产品完全符合采购人的实际工作需要，国产产品目前尚不能完全满足采购技术要求。因此，专家组一致认为该单位提出购买进口液相色谱仪的申请合理，技术参数能满足目前工作需要，目前国产产品无法达到这些功能要求，具有不可替代性，此类设备不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中被禁止或被限制进口的产品，建议同意采购进口产品。建议购买进口液相色谱仪。/ppstrong　　(三)火焰-石墨原子吸收光谱仪(预算金额53万元)/strong/pp　　1、采购人需求/pp　　为更好地适应不断提高的检测要求，其指标要求达到：/pp　　(1)扣背景能力强、控温精度能到10& #176 C以内的波动 /pp　　(2)石墨炉自动进样器进样精度及进样重复性要求RSD & #8804 2% /pp　　(3)现有实验室没有相关的仪器 /pp　　2、经过市场调查研究发现/pp　　(1)国产设备/pp　　①原子吸收光谱仪石墨炉部分采用氘灯扣背景，扣背景能力弱、不能全波段扣背景。/pp　　②原子吸收光谱仪石墨炉自动进样器的进样重复性RSD在10-30%偏差太大 /pp　　③国产石墨炉温度波动较大。导致数据误差影响正常判断，国产石墨炉误差高达50& #176 C，对痕量样品的结果分析产生较大的误差。/pp　　因此不能满足采购人工作需要。/pp　　(2)进品设备/pp　　①石墨炉采用塞曼效应扣背景，全波段扣背景、扣背景能力强、背景校正大于200倍，重现性好。/pp　　②自动进样器的样品进样重现性RSD 2%，能很好满足工作要求 p=" " p　　③石墨炉控温精度高，温度波动范围小于10& #176 C。石墨炉控温精度高，保证了结果的稳定性。/pp　　所以进口产品完全符合采购人的实际工作需要，技术参数能满足目前工作需要，现实验室无此类设备，有一定的前瞻性，目前国产产品无法达到这些功能要求，具有不可替代性，此类设备不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中被禁止或被限制进口的产品，建议同意采购进口产品。建议购买进口火焰-石墨原子吸收光谱仪。/p/p/p/p

仪器信息网讯 2014年2月18日，由上海伍丰科学仪器有限公司(简称“上海伍丰”)承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目通过了上海分析仪器产业技术创新联盟组织的专家组验收，获得了与会专家的高度评价。　　会议现场　　此次项目验收程序涉及项目总结报告、技术报告、测评报告、用户报告、现场质询、现场演示等多个环节。上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持验收会，中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任项目验收组长。上海伍丰CEO马昱、总经理马明远分别作了项目总结报告和技术报告，上海食品研究所检测中心副主任吴轶做了用户报告。　　据马兰凤介绍，科技部要求积极推动科学仪器研发成果的工程化和产业化，上海分析仪器产业技术创新联盟希望以此次上海伍丰承担的项目为试点，为上海更多的企业在科研成果的工程化方面作出指导和服务。上海市科委研发基地建设与管理处主任张露璐表示，希望各位专家对该工程化项目提出意见和更高的要求，使得该项目能够获得国家层面的重视。　　据上海伍丰CEO马昱和总经理马明远介绍，EX1700超快速液相色谱仪于2011年开始设计并通过了上海市科委的验收，2013年进入工程化阶段 该产品定位于传统高效液相色谱向超高效液相色谱发展的中高端产品。项目组完成了60MPa超高压输液技术，1.6微升流通池检测技术，重复性误差≤0.5%自动进样器控制技术，实现了液相色谱全盘自动化，部分技术指标达到国际同类产品的指标 并且获得了6项实用新型专利授权。　　用户报告显示，产品经上海食品研究所、上海师范大学和上海市食品药品检验所试验，并与常规国外液相色谱仪测试比较发现，系统稳定时间缩短2/3，分析速度提高3倍以上，使用的流动相试剂减少2/3以上。　　项目验收组长关亚风表示，该仪器整体设计注重细节，经得起长期测试的考验，并希望上海伍丰积极参与相关国家标准的制定。各位专家针对该产品的软件、泵、疲劳性试验、自动进样器、市场定位、应用拓展等方面提出了建设性意见。　　液相色谱仪是近年来市场需求增长速度最快的分析仪器之一，在食品、制药等行业的定性和定量分析中有广泛应用。在中国中高端液相色谱市场几乎被国外巨头垄断的情况下，上海伍丰是国内为数不多、具有较强自主研发能力的专业液相色谱生产商之一 此次推出工程化60MPa超高压液相色谱体现了上海伍丰对于国内液相色谱市场的准确定位和慎重考虑。　　项目验收专家委员会成员：　　马兰凤 上海市分析测试协会常务副秘书长　　关亚风 中国科学院大连化学物理研究所研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长　　张露璐 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任　　闫 超 上海交通大学药学院教授、上海通微分析技术有限公司董事长　　刘长宽 中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长　　刘文玉 中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长　　虞雄华 上海天美科学仪器有限公司副总经理　　李 钧 上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理　　吴 轶 上海食品研究所检测中心副主任　　现场演示　　现场演示

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "高纯溶剂，是化学试剂行业的一个细分领域，是社会发展的重要支撑。由于不同的用途对产品中各种杂质(如有机物、水份、金属离子)的含量有不同的要求，因此存在不同级别的产品。近日，坛墨质检上新了高纯溶剂，可用于食品卫生、化工化学、环境检测、生命科学、药物临床，法学检验、农业等领域。据了解，坛墨质检的创新技术，可为客户提供多品类产品，包括色谱级、农残级、LCMS级、制备级以及超干溶剂等。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/1491bba9-fc54-43f0-a966-491ed419bf6f.jpg" title="2_副本.png" alt="2_副本.png"/span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "strong坛墨新品上线 /strong/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/99453628-69e3-43d0-aabc-36c65fb76a62.jpg" title="3_副本.png" alt="3_副本.png"//pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "HPLC/SPECTRO溶剂，适用于HPLC分析、有机合成及分光光度分析。/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "HPLC级高纯溶剂具有以下优点:/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 0em "1、高纯度—HPLC分析中无干扰峰；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 0em "2、低含水量—避免正相色谱柱的失活；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 0em "3、低UV背景吸收—避免鬼峰及错误结论；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 0em "4、优异的批次稳定性—更换批次时无需更改HPLC标准方法；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 0em "5、低挥发残留及固体颗粒—减少仪器因色谱柱故障引起的停机时间。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/713d131f-3153-4603-a841-c2c6cba37bb7.jpg" title="微信图片_20200608083923_副本.jpg" alt="微信图片_20200608083923_副本.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "△乙腈检测报告 /span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: left "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "农残级溶剂/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "适合农残分析、光谱分析、HPLC、GC、有机合成及组合化学等多种应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "农残级高纯溶剂具有以下优点:/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "1、极低农残背景值，不挥发性组分极少；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2、GC（ECD-NPD检测）控制，质量可靠，稳定性高，产品批次间重复性好；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "3、N、P、S等元素背景值低，基线平稳，经性能测试，可用于多氯联苯（PCBs）、有机氯农药、有机磷农药残留痕量分析，以及其他适用于GC-ECD/NPD/FID/MS等检测器分析的化合物。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/ppbr//p

日前，科技部基础研究司发布关于2014年国家重大科学研究计划项目结题验收工作安排的通知。　　国家重大科学研究计划2010年立项的56个项目、2012年立项的2个项目和2013年立项的2个项目(项目清单见附件)于今年8月实施期满，根据《国家重点基础研究发展计划管理办法》的要求，应进行结题验收。结题验收工作分为课题验收和项目验收两个阶段。课题验收由项目首席科学家会同项目依托部门组织，于2014年9-10月进行 项目验收由科技部负责组织，拟于11月进行。　　国家重大科学研究计划项目结题验收的重点是项目研究计划完成情况、研究成果的创新性、实施效果、项目首席科学家作用、研究队伍创新能力、优秀人才培养情况以及项目组织管理等。　　请各项目按照&ldquo 国家重大科学研究计划项目结题验收方案&rdquo 的要求，认真做好相关工作，于10月15日前完成课题验收，10月30日前完成项目结题验收材料网上提交和纸质材料报送工作，并同时提交项目发表的科普文章。&ldquo 国家重大科学研究计划项目结题验收方案&rdquo 、&ldquo 国家重大科学研究计划项目结题验收材料报送要求&rdquo 等文件可在国家重点基础研究发展计划项目管理系统(http://www.973.gov.cn/areamana.aspx)下载。　　各项目应在课题验收前两周将课题验收工作安排及验收专家组建议名单报基础研究司审核。项目验收时间及具体安排另行通知。　　联系人：　　科技部基础研究管理中心 于笑潇 闫金定　　电 话：010-58881072 58881073　　传 真：010-58881077　　电子信箱：dkxc@vip.sina.com　　科技部基础研究司 崔春宇　　电 话：010-58881540　　电子信箱：dkxc@most.cn　　附件：2014年国家重大科学研究计划结题验收项目清单　　科技部基础研究司　　2014年7月17日

p style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称：通微公司)产品相关负责人，就液相色谱技术的发展和优势，以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程，以及当前公司主推的产品和技术?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微：/strong/span通微公司成立于2002年，专注于液相色谱领域的技术研发和积累，研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性，并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助，目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep® -3030，该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式，搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统，符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title="通微easy3030.jpg" alt="通微easy3030.jpg" width="600" height="454" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　EasySep® -3030高效液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　此外，通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈，通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案，即TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统，兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理，采用液相色谱固定相，以压力流和电渗流双重驱动流动相，样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离，此外，电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽，可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title="通微triSep3000.jpg" alt="通微triSep3000.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一，根据用户需求，可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用，无需分流，显著提高分离效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：对于目前的液相色谱技术，贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微：/strong/span目前液相色谱的应用范围广布多个行业，但用户的基础和专业水平相差较大，制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡，未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案，让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透，将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然，对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：从整个行业的角度，您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微： /strong/span纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视，我们认为将来的strong微流液相色谱/strong技术，可以在与常规技术相同的分离效果的基础上，实现更低的溶剂消耗量。另外，未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求，这些也是目前高效液相色谱的瓶颈，因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家，开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：您认为哪个应用领域还有拓展的空间?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微：/strong/span制药领域是液相色谱的主要领域，也是目前需求最大的市场，随着中药和生物药的发展，该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域，目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应，并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包，便于用户使用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　此外，通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来，已经推出了5代产品，并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出，便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可，尤其在中药领域获得了广泛的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title="Um 5800.jpg" alt="Um 5800.jpg" width="600" height="401" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "　　UM 5800蒸发光散射检测器/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网：当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　上海通微：/strong/span近期，生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题，主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势，可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量，发挥色谱优势，并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统，配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑，可以为多肽客户提供全方位服务。另外，通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱，相信会给生物药领域客户不一样的体验。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网：与其他领域相比，制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?　　/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海通微：/span/strong制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力，所适应的法规要求比较高也比较全面，监管力度也大，因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高，也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大，但国产设备占有率很低，作为一个关系民生的民族工业，急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本，让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器，来整体提高药品质量，降低药品成本，为老百姓解决大问题。另一方面，可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。/pp style="text-align: justify "br//p