色谱微量氢气检测器

TCD检测微量氢气时，用什么载气比较合适

请问对于氢气中微量氯化氢气体的分析,是否可用电子捕获检测器进行检测？若能用电子捕获检测器则该选择那种色谱柱？V（HCL）=10PPM

检测甲烷中的微量硫化氢和二氧化硫，能否用热导检测器，用什么色谱柱？

GB8981-88气体中微量氢气的测定－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（此方法选用气敏半导体作为色谱检测器来分析氮气、氧气、空气中微量氢气）求助：有否适用此分析方法的成型仪器？ （或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、或其它仪器）如有相关仪器或资料请发送至 qiaozh@wepec.com

氢气中的硫化氢需要做定量检测，应该用什么检测器，最好能做到1ppm左右。进行简单前处理也可以。先谢过各位老师了

打算用气相色谱仪检测微量、常量氢化氰，常量氢化氰用TCD检测器，是否可以？微量氢化氰用NPD检测器，是否可以？请指教，谢谢！注：不想用化学法检测

GC112A色谱在使用载气为氢气,纯度99.9%,工业生产用,请问发生检测器堵塞是否因为氢气不纯造成的?我们用102G色谱时,也是用同一气体,流速相同,不同的地方是检测器与柱子同一温度,都在层析室内,温度不超过140度,请问PEGA是不是超过150度时,柱子固定相流失严重吗?请老师指导.多谢

ECD检测器污染，用氢气老化的色谱条件是什么？用氢气老化应注意些什么？

最近实验室需要购入一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，进样方式为手动注射器抽取气体样品注入，测定混合气体中的微量氢气含量（光催化产氢）请问哪家厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]比较值得推荐另外请问，购买色谱并不附带色谱工作站吧，单独购买色谱工作站是不是智达的就可以？

我现在需要检测混合气体中微量氢气，组分可能有N[sub]2[/sub]，O[sub]2[/sub]，CO[sub]2[/sub]，H[sub]2[/sub]O，现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]一台，配有FID和ECD检测器，还可以配个TCD检测器吗？谁那里有检测的方法啊，能告诉我不？

目前使用FID检测器检测，因为甲烷含量比较低含量1ppm，基线噪声干扰比较大，有没有什么新的方法或者灵敏度高一些的色谱推荐一下？

[em07] 我没有用过色谱分析微量的一氧化碳和二氧化碳,请问用哪一种仪器比较合适?是测量氢气中的微量CO和CO2的.

用什么型号的色谱可以测定 氢气中的微量CO和CO2?

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氮磷检测器的使用与维护[/b]氮磷检测器(NPD)是分析微量含氮有机污染物的常用手段。关于NPD使用与维护的文献不多,不同厂家的NPD结构性能也有差异,本文以岛津色谱仪的氮磷检测器为例,依据作者使用经验,分析介绍NPD使用维护的一些问题。1 NPD的铷珠1.1 铷珠老化老化过程也是铷珠损耗过程,尽量减少高温阶段老化的时间,可以减少损耗。(1)在大部分的时间内,保持较低的老化温度和载气流量,当基线相对较为平稳时,再逐步升高温度,直至达到分析所需的温度和载气流量。(2)从老化温度接近分析所需温度时起,间断注入一些高浓度样品,有利于基线迅速平稳,缩短老化时间。1.2 铷珠加热电流调节氢气流量和铷珠加热电流,可以改变NPD的灵敏度,同时也影响铷珠消耗量。提高加热电流,NPD检测限可以优于厂商给出的技术指标1~2个数量级,但这是以铷珠寿命的损失为代价的,非必要不可如此。加热电流上限:从检测器上面的出气孔看到铷珠由暗红转为全部发红,就达到上限了。如果继续升高加热电流,虽然灵敏度能提高,但会大大增加铷珠消耗速度。从节省的角度,当使用NPD时,调节加热电流使灵敏度达到基本的分析要求就可以了,不必太高。1.3 固定相的影响除了含氰固定液伤害铷珠,不可使用外,硅氧烷固定相流失会污染检测器,也不宜使用。在微量组分分析时,常对进样口的玻璃衬管、玻璃柱和石英棉进行硅烷化处理,以减少吸附,提高分离效果。但使用NPD时建议不要这样做,因为流失的硅烷化试剂会污染铷珠,降低NPD的灵敏度。有文献报道,色谱柱和石英棉用H3PO4处理,有利于NPD提高灵敏度和稳定性。2 色谱分析系统2.1 气路系统的稳定性除了对气体纯度的要求之外,在高灵敏度分析时,NPD对气体流量的稳定性有更高的要求。特别要注意的一点是,有些型号的岛津色谱FID是双系统(双气化室!双检测器)结构,供气方式是两系统共用一个流量计并联供气,NPD安装在其中一个FID的基座上,使用其中一组系统。这样,另一闲置的气化室和FID检测器就成为气路系统的漏洞。解决气化室的问题很简单,将其上下端用硅胶塞和封口螺丝堵上就可以了 而闲置的FID检测器漏气的问题因与对仪器内部气路系统的了解与熟悉程度有关,常常不被注意,以致于仪器始终达不到高的灵敏度和稳定性。解决的方法也比较麻烦,要拆开仪器,将通往该检测口的气路堵死。这一点对于NPD和FID经常要互换的仪器来说,很麻烦,但很重要。2.2 分析系统的洁净

[em0716] 现在有的条件是 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，载气为氮气，多种组分的气体为：氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。请教问题： 1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针，不知取样后待测气体是否会被空气所污染？ 2、色谱需要设定怎样的条件？ 做了几个样，由于用氮气作为载气，检测出的氢气峰是倒峰，而且出现的峰主要只有一个，估计是氢气，几个样的峰尖位置时间都不在同一点，不知道什么原因造成？ 3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量？ 从实验条件考虑，用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样)，此方法是否合适？是否适用此种多组分的气体？或者是否有更好的方法？ 谢谢帮忙解决@！！

最近要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID检测器，但是没有氢气，老师说可以用氢气发生器产生，但是我怀疑纯度，而且不知道怎么将氢气发生器和色谱联系起来，求高手指教啊！

请问专家怎样用氢气为载体,以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测量微量水？

2月份新买安装的设备。配了TCD/FID检测器。安装时，工程师帮忙安装了HP-5的色谱柱到TCD上（FID也连接并测试正常后换到TCD），因最近才要用到FID，自己安装好HP1柱子。使用时才发现FID的氢气流量为负值。在主机键盘上找到FID的氢气流量选项，调为ON的，显示也为打开。但流量还是为负值。打电话到AGlilent，答复要1个星期才派人来修。算算这才第二次使用到FID，就出现这种问题！有点搞笑。。不知哪位大大了解这种情况的，帮忙解答下。

色谱的色谱柱活化后开始降温时,能否先关闭氢气和空气让检测器降温快点?

各位大神，国产机器GC 2000 III仪器，TCD检测器，氢气做载气，色谱柱老化应该怎么办，需要换载气吗？平时工作状态是，柱箱70度，进样口80度，检测器100度。色谱柱是填充柱，比较粗的那种，老化的时候能不能把温度调高走几个小时就行？

[align=center][b][size=18px]气相色谱仪FID检测器结构特点、基本操作、常见故障及排除[/size][/b][/align] 在气相色谱仪众多检测器中，FID检测器（氢火焰离子化检测器）是气相色谱蕞常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器对大多数有机化合物有很高的灵敏度，灵敏度比热导检测器TCD高100-10000倍。[b]一、结构特点[/b]　　气相色谱仪FID检测器由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成，离子头是检测器的关键部分。　　微量有机组分被载气带入检测器以后，在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低，估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目，在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。　　微弱的离子电流经高电阻（108～1011 Ω）变换成电压信号，经放大器放大后，由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择蕞佳氢气、载气、空气的流量比；蕞佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索蕞佳条件，一般理论比为30∶30∶300。[b]二、基本操作[/b]　　1）拧开各气体总压开关（逆时针旋转为开） ，旋转各调节阀，使各压力表 指示在 0.3~0.4 MPa（顺时针旋转为开） 。　　2） 通入载气 2） 将载气流量调至 20~30ml/min （N ， （载气压力表 1： 0.05MPa； 。 载气压力表 2：0.03 MPa）　　3） 通载气约 10min 后 （若长期停机后重新启动操作时， 通载气 15min 以上） ， 开启色谱仪电源总开关，设置所需柱箱、汽化、检测器 2 的工作温度。 柱箱温度必须低于色谱柱固定相蕞高使用温度（不锈钢色谱柱的使用温 度≤230℃， 毛细管色谱柱的使用温度≤300℃） 汽化室和检测器温度必须 ， 高于 100℃（若无高沸点的组分一般设置 150℃） ，设置好后按运行键即 可升温。　　4）将“灵敏度选择”置于 2 档，讯号衰减开关置于 1 档。打开微电流放大器 开关，旋转零位调节电位器，使基线在零位附近（在此之前应打开计算 机，进入 1 通道界面） 。　　5）旋转空气流量调节阀，将空气流量调至 200~300 MPa（空气压力表指示 在 0.02~0.03 MPa，一般调至 0.03 MPa）待检测器温度升到 100℃时，即 可打开 H2，并旋转 H2 调节阀到压力表指示 0.02 MPa 附近，打开 H2 点 火开关阀，用电子点火枪在 FID 检测器出口处点火，点燃后关闭 H2 点 火开关阀。　　6）待基流稳定后，准备进样（一般进样量为 0.4~0.5ml）,进样后立即按下 带有“A”字样的按扭，此时开始采样。　　7）当所有测试完毕停机时，必须先将 H2 开关阀关闭，再将微电流放大器 开关关闭，退出升温开始降温，待柱箱温度降至室温，汽化和检测器温 度降至 70℃以下时，关闭载气、空气、H2 和色谱仪电源总开关。[b]三、常见故障及排除[/b]　　1、 进样后色谱不出峰　　故障原因及排除方法如下：　　（1）未点着火　首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至蕞佳流速位置。　　（2）信号输出中断　检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。　　（3）收集极绝缘不好　测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。　　（4）其它方面的原因　主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂（毛细管柱比较常见）、微量进样器损坏等。　　2、基线噪声波动大　　（1）电器方面的原因　首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω）、线路板及各插件是否松动等。　　（2）测量系统污染　断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等）、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。　　3、空气峰掩盖组分峰　　分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间蕞小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。

刚开机或关机重启时，氢气流量能达到设定值，90ml/min，但点火几秒后就息了。氢气、空气缓慢降至0 。.关闭点火开关，重新打开氢气空气，空气能达到设定值，但氢气只能在八十多就上不去了，也点不燃火。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]使用的是氢气发生器，氢气发生器正常，不连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]能达到最大流量。色谱柱连接检测器一端，取出来看了一下，长度超出了规定长度一些，切掉重新量了长度重装了柱子，依旧是上面的情况。FPD检测器自从买回来，就每次检定的时候才用过，完全看不明白是怎么回事啊，走过路过的同志们帮忙看看是怎么了。前两天使用FID检测器的时候，是能正常点火使用的，但FID检测器用的氢气流量没这么大，只有40.

用什么样的柱子\检测器利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析苯胺中的微量硝基苯(0.5ppm以下)

氢气发生器的氢气会不会携带微量的碱蒸汽？

我单位新购了一台配置PFPD检测器的瓦里安CP3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用氢气发生器提供H2，在样品较多时，能否无人值守24小时工作？会不会有什么危险？

谢谢专家指导!条件如下:用GC112A色谱,氢气作载气,柱前压1.2公斤,汽化温度185度,柱温130度,检测150度TCD检测器,桥流180,固定相10%PEGA,担体为401,60-80目,柱子为内径4mm,长2米.用于分析醋酸乙酯成品及粗品.粗品中成分大致如下:水 7-10% 酒精 2-4% 醋酸甲酯 2-4%,其余为醋酸乙酯。成品中水小于0.2%，酒精小于0.2%，其余为醋酸乙酯。问题是：水与酒精分离不好，水严重拖尾。