色谱峰拖尾改善方法

用阴离子交换柱分离检测酸性有机物，色谱条件为：强酸性（pH1.8）高浓度缓冲盐（50mM），40%乙腈，出来的色谱峰严重拖尾，加1%的乙酸没有改善。大家有什么好的方法吗？

有篇英文原文的关于峰形改善的文章，阐述得很系统全面，上传给各位色友分享！http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif反相色谱峰形拖尾的原因和对策.doc

色谱柱正向进样时峰拖尾，反相进样时峰正常，色谱柱是出现了什么问题，如何改善

我现在做一分子量3464等电点10.9的多肽。纯度测定方法是参考国内一家企业的方法。 色谱条件如下 流速：1.0ml/分钟，上样量：40μl（0.5mg/ml浓度），柱温：50℃，检测波长：210nm，样品池温度：4℃，流动相A:硫酸铵水溶液，流动相B：乙腈溶液洗脱梯度见表时间（min）A（%）B（%）071.528.53069.530.55646.054.05771.528.57071.528.5样品主峰拖尾，对称因子1.6。目前我用的色谱柱式4.6*150mm,上样量20ug并不大，色谱柱也是新的，所以这些原因都可以排除。我怀疑是我们缓冲体系不对，我还是搞不懂缓冲盐在这里具体起什么作用？我今天在硫酸铵水溶液中加入10mM三乙胺没有得到改善，后增加至20mM拖尾一点都没改善。到底是什么问题呀？请各位帮忙啊。

目前在做建立高效液相色谱-蒸发光检测器检测的一种方法，发现文献上的峰重现不出来，自己设置了方法，峰出的有点晚和拖尾，流动相是纯甲醇，柱温40，飘逸管温度72，有什么方法能改善吗

我用2010年版药典生地含量的测定方法测定样品中的梓醇含量，有些后拖尾，拖尾因子1.7，怎么改善峰形啊？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯，总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是：XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦，什么原因？1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平板；对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去（0.5~1）m，污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱（须是交联键合固定相）。另一方面，应选用惰性好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之，根据相似相容原理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点，从而容易吸附活性组分，导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响，可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱，消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重，多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形，可以采用保留间隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消冷凝点，适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头，减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括：进样口/色谱柱严重污染；分流比过低；色谱柱安装不当，（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间）②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议换为黑色铷珠希望大家看到这里，以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向，若不能解决的，便及时与经销商或厂家沟通，配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题，并不一定是色谱柱的原因，遇到峰型异常需要耐心的一一排查，这样才可解决问题

[color=#444444]我用的是HP-1，30m*0.53*2.65um[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，测定1，4-丁二醇含量，峰形拖尾，向大家请教下有什么方法可以改善峰形？[/color]

【问题】大佬们，怎么改善拖尾呀，跑的乙醇的含量，柱子是DB-624,条件是程序升温:50℃维持5min,以每分钟20℃升至110℃，维持1分钟【回复】慢慢调一下柱前压，找个平衡点和切阀时间，或者换根色谱柱

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]峰拖尾的原因有很多，常见的有：1、 HPLC体系中存在过大的死体积，导致一部分的分析物在这些空间里滞留过长的时间而表现为拖尾。这种拖尾是对于每一个色谱峰都存在的，因此当出现每个色谱峰都拖尾时，有可能就是这个原因。以前就遇到过这个问题，仪器增加了一个模块，死体积增加，峰又胖又拖尾。应对方法：更换更短、内径更小的管路；检查部件的连接是否紧密；检查保护柱或者在线过滤器的安装是否合适（这个尤为常见）；换到表现正常的仪器排查下是否是色谱柱的原因等。2、在HPLC柱中存在两种或以上的吸附位点，这两个位点与分析物作用的非均一性。有的固定相表面存在大量低能量吸附位点，这种吸附位点与分析物的作用是非选择性的，包括色散或者简单的极性作用。有的固定相表面同时存在少量的高能吸附位点，这种吸附位点与分析物的作用是有选择性或者特异性的，包括氢键作用、离子交换作用和螯合作用等，不同吸附位点作用力不同导致峰拖尾。应对方法：通过改变流动相条件（如添加剂，pH值等）或者针对性地更换色谱柱来减少拖尾。3、色谱柱过载。当样品进样量过大，使色谱柱出现过载时，色谱峰也会表现出拖尾。特别是带电荷的化合物时，当保留在固定相上时会因为静电排斥而大大降低其载样量。应对方法：可以通过降低进样量观察峰形是否改善来确定是否是过载导致的峰拖尾。对于由于带电荷的化合物，可以通过调节pH值（比如把化合物调至中性状态）或者加入离子对试剂来改善峰形。4、色谱柱柱头污染或筛板部分堵塞。这样导致分析物分子中的一部分滞留时间增加从而导致拖尾。应对方法：这种情况一般表现为色谱图的所有色谱峰都出现拖尾，可以通过更换同款色谱柱来排查或者反接色谱柱（如果确定色谱柱可以反接）观察峰形是否改善来判断。

[color=#444444]我用的是SUPELCOWAXTM 10 30m*0.32mm*1.0um色谱柱，测定DMAC中乙酸，峰形拖尾，柱温80℃，以10℃/min升温到200℃，保持10min，流速35cm/s，请教大家有什么方法可以改善峰形？[/color][color=#444444][color=#444444]用的是氮气，用的是安捷伦7890A，辅助气是20ml/min，进样口，安装检查了都没问题，请教下流速多少合适，还有什么参数可以改变？[/color][/color]

1.产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？ 产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？ 产生前沿和拖尾的原因一般有哪些 拖尾：1 干扰峰，优化条件分离 2 色谱柱塌陷，更换色谱柱 3 流动相 pH 不合适，调节 pH 值 4 管路没有接好，存 在较大的死体积，可以重新接一下 前沿：1 溶剂选择不合适，选择合适的溶剂 2 样品过载，降低进样量 3 柱温太低，升高柱温 4 色谱柱损坏，更换色 谱柱 5 干扰峰，优化色谱条件分离 可能的问题：1.柱子问题 2.流动相不恰当 3.定容样品的溶剂不合适 产生峰前沿的原因：柱过载，柱头塌陷，溶剂选择不对 产生峰拖尾的原因：存在杂质未分开，柱污染，柱子选择不对。 拖尾峰与柱子有关，可能是过载，稀释样品再做，或换新柱做吧 一般产生托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，可以优化分析方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间 太久柱效下降出现塌陷等原因；再有也会根样品本身性质有关，基团需要流动相中添加能与之结合优化峰形的化学物 质，要根据具体情况而定。柱子可能污染了吧，溶剂也可能有，或柱效下降。 图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较 好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。 柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合适的流动相，调节好 PH 能够改善这以情况。 液相拖尾峰出现原因及解决办法：1.柱头有空隙。解决办法：使用填料或玻璃珠填充柱顶部。2.柱上样品超载。解决办 法：使用更高负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量。3.单峰- 存在干扰性组分。解决办法：净化样品；预 分离。4.存在未扫的死体积。解决办法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定。5.碱性化合物 - 硅醇相互作用。解决办法：换成聚合物固定相。6.碱性基质- 硅醇相互作用。解决办法：使用更强的流动相或添加竞 争碱（例如，三甲胺） 。7.硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻。8.溶剂相极性不匹配。 较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾，解决办法：改变样品溶剂。另外，为减少拖尾，可以选择设计优 良的封端色谱柱，且使用象三乙胺（TEA，较少需要）等添加剂，或使用“极性”键合相

[b]可以采取些什么措施来避免峰形拖尾？首先找到峰拖尾的原因：[/b][list=1][*]色谱柱本身被污染，或者塌陷；[*]仪器柱外死体积太大。柱体积越小，柱效越高的色谱柱受柱外死体积影响越大；[*]目标物本身的化学性质导致，一般碱性或极性的目标物和填料上的非特异性吸附位点互相作用。[/list]过载或柱外展宽导致的：[list=1][*]观察色谱图，可以得到很多信息，观察峰高，如果是UV检测器，峰高在1000mAμ的数量级以上，那么可能是过载造成的峰形拖尾，通常情况下，120A左右孔径的多孔填料，上样量在100μg时就会出现过载导致的峰形不好，这时可能峰高不是很高，可以进样1/10量来判断，重复进样一次；[*]根据高低浓度的谱图，观察多个化合物的峰形是否大致不变，或者有相同情况的改变，由于峰宽的增加能抵消柱外死体积引起的峰形异常（有可能是前延峰有可能是拖尾峰），那出峰时间越长的峰，峰形越好，那么可能是柱外死体积导致的，柱外死体积考虑两种情况：[/list][list=1][*]额外的主展宽效应连接管路，进样器、检测器流通池的扩散展宽会导致在色谱图上先出的峰异常，把细内径的色谱柱用在一台常规的分析仪器上，或者最近重新连接过系统，就有可能是这种情况。如果是后一种情况，检查所有的管路长度，内径，是否符合该类型仪器。链接端是否完好（不同色谱柱仪器制造商会使用不同深度的接口，在使用金属件链接时尤其要注意），对于接口影响有一个偏离标准，仅仅15μl偏差在5μm的色谱柱上流经3ml提及的流动相就能明显影响到色谱峰形；[*]工作站采集常数（通常工作站上可以设置采集频率）工作站的采集频率会影响到峰形，出峰较早的峰形更差，一般工作站设置的采集数是在1秒，出峰很快，峰形很尖锐，需要增加采集频率以避免色谱峰“失真”。[/list][b]色谱图中所有的峰形都出现十分明显且相同程度的拖尾，那可能是以下原因导致的：[/b][list=1][*]柱床损坏；按照厂商出厂检测的方法进行色谱柱检测，如果仍然是相同的峰形，可以采取一些合适的溶剂冲洗（参考色谱柱异常冲洗流程），冲洗后按照出厂检测方法仍然没有改善，那就是色谱柱柱床本身变化，那就没有办法修复。如果冲洗后出厂检测符合出厂标准，那可以再检测之前的项目，有可能出现之前的项目峰形仍然不能改善的情况，说明该填料受到强保留物质的改性对该项目有影响，可以用于别的项目（强烈要求不能用于新项目的方法开发）。[*]所有的样品组成都有相同的化学性质；有一些峰正常，有一些特定的结构式的峰形异常，那就是特定的化学性质导致的，最常见的就是碱性物质与填料表面的硅羟基发生了强的相互作用，而导致拖尾；还有就是具有螯合官能团的目标物与硅胶表面的金属离子发生螯合作用引起拖尾。[/list][b]怎么消除这些拖尾？[/b][color=#333333]针对第一种情况，方法不能改变建议选择一款专门为碱性化合物而设计的反相填料；方法能调整，建议增加一定比例的三乙胺，辛胺，四丁基盐等，降低流动相的pH值到3以下。[/color]

我在摸索一个难溶于水的有机酸的液相色谱条件，这种物质难溶于水、微溶于乙腈和甲醇，在甲醇里比在乙腈里能好点。查过很多资料，大家用的都是流动相，甲醇：乙酸铵水溶液=3：97，但是我的样品不溶于水；如果单用甲醇、不用乙酸铵水溶液，那么保留时间太短、峰形拖尾得不到改善。问问各位达人，有没有类似的经验，我应该怎么做？

【问题】大佬们，怎么改善拖尾呀，跑的乙醇的含量，柱子是DB-624,条件是程序升温:50℃维持5min,以每分钟20℃升至110℃，维持1分钟【回复】慢慢调一下柱前压，找个平衡点和切阀时间，或者换根色谱柱

采用国标的方法，拖尾很严重，调节分流比，色谱柱流量都改善不大。原本的程序升温方法脱氢乙酸在最后的时间出，改了一个程序升温(60℃以20℃/min升至210℃维持5min)，峰在基线平的地方出峰了，但还是拖尾严重。请问各位老师怎么改善呢，还是柱子不合适?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309050755077121_9168_5224512_3.png[/img]

1.?筛板阻塞：柱子两头的过滤筛板如果堵塞，样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟，使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱，或者更换筛板。2.?色谱柱塌陷：是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失，不能对物质形成保留，使得物质不在固定相上保留而随流动相流出，但是又还有一点柱效，因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。3.?有污染：即样品不在同一起跑线起跑，从后面开始跑得到达终点稍晚，表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上，以冲洗柱子。4.?流动相PH值选择错误：如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡，离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值可抑制分子解离，改善拖尾，对于碱性化合物，相对较低的PH值更有利于得到对称峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904281152322451_1906_1241901_3.png[/img]

我们的气相色谱测三乙酸甘油酯，但是溶剂峰和主峰都变宽了而且有些拖尾，导致和后面的杂质峰分不开，分流比和隔膜清扫还有尾吹都调过了，但没什么改善，色谱柱是HP-5，检测器是FID，有高手能指点一下不，谢谢啦！我实在是没折了！

如何改善前伸峰、拖尾峰?

我用的是GC9790的色谱仪，分析样品时峰拖尾，把尾吹调大是否可以改善？

最近出峰偏平，拖尾，讨论，如何改善液相色谱的峰形，各位大侠多多指教！！[em09509]

每个实验员的实验生涯中，总会遇到那么N次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？主要原因有以下3种，我们今天具体看看都是哪3种原因。[font=&][size=14px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（GC）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，根据拖尾的现象，可以分为：[/size][/font][font=&][size=14px]（1）低浓度的组分正常，高浓度的组分拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]（2）极性化合物拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]（3）早流出的组分拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]（4）晚流出的组分拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]（5）所有组分拖尾；[/size][/font][font=&][size=14px]如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾，一般是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的原因，与质谱仪或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的关系不大，主要从以下几个方面分析：[/size][/font][font=&][size=14px]样品的问题[/size][/font][font=&][size=14px]1、样品浓度太高[/size][/font][font=&][size=14px]样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。[/size][/font][font=&][size=14px]2、样品的性质问题[/size][/font][font=&][size=14px]①化合物极性太强[/size][/font][font=&][size=14px]分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。[/size][/font][font=&][size=14px]②化合物的沸点太低[/size][/font][font=&][size=14px]早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。[/size][/font][font=&][size=14px]③化合物的沸点太高[/size][/font][font=&][size=14px]晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。[/size][/font][font=&][size=14px]进样口的问题[/size][/font][font=&][size=14px]1、进样口的温度不合适[/size][/font][font=&][size=14px]样品使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化，同时，也要考虑到样品的热稳定性，要保证样品在高温下不改变化学性质。[/size][/font][font=&][size=14px]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分离化合物，利用新的隔垫、衬管和柱子时，化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后，化合物的峰形明显拖尾，这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。[/size][/font][font=&][size=14px]2、隔垫和衬管被污染[/size][/font][font=&][size=14px]进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后，化合物有可能与污染物结合或者发生反应，也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物，可以选择使用超惰性的衬管，不容易与化合物发生反应，有利于化合物的分离分析。必要时，还可以清洗一下衬管下面的分流平板。[/size][/font][font=&][size=14px]色谱柱的问题[/size][/font][font=&][size=14px]1、色谱柱的类型问题[/size][/font][font=&][size=14px]所使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱不适合样品的分析，如果样品是极性的，使用了非极性或者弱极性的色谱柱，这种情况下色谱峰拖尾会很严重，这时候需要把色谱柱换成极性或者强极性的色谱柱就可以了。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]2、色谱柱没有安装到位[/size][/font][font=&][size=14px]色谱柱安装在进样口端是有长度要求的，一般安捷伦的色谱仪要求色谱柱露出进样口的柱螺母4-6mm，使用EI源要求露出质谱端1-2mm，使用CI源要求露出质谱端0-1mm；另外，不同的衬管对色谱柱的露出长度也会有不同的要求。如果色谱柱露出柱螺母太长，会阻碍样品迅速进入色谱柱，因而导致峰拖尾。毛细管柱伸入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也有可能导致峰拖尾。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]3、色谱柱的温度[/size][/font][font=&][size=14px]色谱柱的温度是通过设置柱温箱的温度来控制的，合适的温度可以得到良好的分离度和峰形图。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般都采用程序升温的方法来分离化合物，程序升温的起始温度要求低于最早流出的化合物沸点，对于低沸点的化合物可以设置程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下。高沸点的化合物出现拖尾，可以适当提高该化合物出峰时的温度。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]4、色谱柱有污染[/size][/font][font=&][size=14px]如果一根色谱柱最开始分析样品的色谱峰都是正常的，使用一段时间后，发现色谱峰明显拖尾，这种情况下有可能就是色谱柱有污染。色谱柱被污染后，柱效就会下降，就会导致色谱峰拖尾。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]解决方法：[/size][/font][font=&][size=14px]第一步：清洗色谱柱[/size][/font][font=&][size=14px]可以使用极性的有机溶剂甲醇和非极性的有机溶剂正己烷，交替进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，不运行质谱检测器，让有机溶剂清洗色谱柱。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]第二步：老化色谱柱[/size][/font][font=&][size=14px]设置柱温箱的温度高于色谱方法中的最高温度，低于色谱柱的最高耐受温度，保持3-4小时，然后再次检测样品，观察色谱峰是否有改善。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]第三步：截掉色谱柱[/size][/font][font=&][size=14px]再使用了第一步和第二步后，色谱峰拖尾的问题改善不是很明显的情况下，可以把接在进样口端的色谱柱截掉至少20厘米。色谱柱被污染，大部分的污染物会集中在进样口端，所以可以把进样口端的色谱柱截掉至少20里面；如果污染严重的话，截掉长度可以更长一些[/size][/font]

最近做一个检测方法的验证。使用岛津2030液相，4.1. 色谱条件色谱条件与系统适用性试验：色谱柱：Thermo Hypersil GOLD（250×4.6mm，5μm）C18柱；以四氢呋喃-0.1％柠檬酸（40:60，V/V）为流动相；检测波长为420nm，进样量20μL，柱温30℃，流速1.0ml/min用了一根赛默飞柱子，发现峰形偏胖，由于柱子不是新的，所以可能柱效原因，又换了一根与方法中一致的柱子，峰形相对改善，依然偏胖，温度提高10℃，并没有改善，峰形仍不好，拖尾因子有1.126这样。请问是否依然是柱子原因？如何改善，1.126的拖尾因子是否不能使用？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812031522293749_2987_3116636_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812031522293429_1226_3116636_3.png[/img]

液相色谱测全氟辛酸拖尾好严重，峰形丑，测的时候样品浓度比较高，样品浓度低了几乎没响应，并且浓度越大保留时间越前，要怎么改善峰形?求助(已经在流动相中加了三乙胺)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108091954043841_3618_5229531_3.png[/img]