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色谱峰面积计算方法

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色谱峰面积计算方法相关的论坛

  • 如何界定气相色谱峰面积的有效位数

    气相色谱的峰面积都很大,比如谱图上显示某成分的峰面积是10268.241,这个数值应该是几位有效数字?肯定不是8位有效数字,因为这个数值是电脑算出来的,并不是根据有效数字运算规则算出来的。按气相色谱对峰面积的计算方法,这个数值应该保留几位?

  • 怎样确定气相色谱峰面积的有效位数

    比如:谱图里给出一个组分的峰面积是11326.218,因为这个数值是电脑算出来的,并不是根据有效数字运算规则算出来的,那么这个数值应该是几位有效数字?肯定不是8位有效数字。谁知道气相色谱峰面积的计算方法?似乎只有根据这个计算方法,才能确定11326.218的有效位数吧。请高手指点一下,这个数到底该保留几位有效数字,11326.218中,从哪位数开始,它的数值已经是不确定数字(估计值),应该舍去。

  • XRF曲线建立如何选择“净面积”或者“纯元素拟合”的强度计算方法?

    比如说银合金的一条曲线。测量Ag、Zn、Cu、Ni这四种元素。在强度计算方法里,银、镍元素的计算就是选择“净面积”而铜和锌则选择“纯元素拟合”我不是很懂这俩个的区别是说因为在谱上银的边界很好确定,所以就直接选择净面积的计算方法? 而锌和铜则比较接近,所以用纯元素拟合?那如果是银和镉,是不是银也要换成“纯元素拟合”?希望各位可以指导下。不甚感激!

  • 【资料】螺纹表面积的计算方法

    螺纹表面积的计算方法夏普株式会社 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42643]中文说明[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42644]英文说明[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42645]日本语说明[/url]

  • 【求助】色谱峰面积的计算

    色谱峰面积的计算按说很简单,可是有的书上的公式都不一样呀,有的是直接按等膘三角形计算的,有的是A=1.06h*w1/2,峰高直接乘以半峰宽就行呀?为何有的书上要加个1.06呢?是不是1.06是按微积分来的呀??谢谢高手指教!!

  • 【共享】-高效液相色谱法的计算方法

    [b]高效液相色谱法的计算方法[/b]高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录Ⅳ A)项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变, 以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2.系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子. (1) 色谱柱的理论板数(n) 在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W),按n=5.54(t/W)计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。 (2) 分离度 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: 2(t-t) R= ──W+W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间; t为相邻两峰中前一峰的保留时间; W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外,分离度应大于1.5。 (3) 拖尾因子 为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为: W T=────── 2d 式中 W为0.05峰高处的峰宽; d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外,T应在0.95~1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成三种不同浓度的溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。 3.测定法 定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法 测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。 (2) 主成分自身对照法 当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。 (3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度 采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图I 再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。 如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰,则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰,应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积,即为内标物质峰的校正面积;色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积,即为各杂质峰的校正总面积,各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。 (4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: A/m 校正因子(f)=─ A/m 式中 A为内标物质的峰面积或峰高;A为对照品的峰面积或峰高; m为加入内标物质的量; m为加入对照品的量。 再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或其杂质)峰和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:A 含量(m)=f×──A/m 式中 A为供试品(或其杂质)峰面积或峰高;m为供试品(或其杂质)的量; f、A和m的意义同上。 当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。 (5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量,按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:A 含量(m)=m×── A 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环进样为好。来源:分析化学网。[em61]

  • 【转帖】高效液相色谱法的计算方法

    高效液相色谱法的计算方法高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。1.对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录Ⅳ A)项下对溶剂的要求。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。2.系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.(1) 色谱柱的理论板数(n)在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W),按n=5.54(t/W)计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。(2) 分离度定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: 2(t-t) R= ──W+W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间; t为相邻两峰中前一峰的保留时间; W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外,分离度应大于1.5。(3) 拖尾因子 为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为: W T=────── 2d 式中 W为0.05峰高处的峰宽; d为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外,T应在0.95~1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成三种不同浓度的溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。3.测定法 定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。 (1) 面积归一化法 测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。(2) 主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。(3) 内标法测定供试品中杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图I 再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样,记录色谱图Ⅱ。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。如果色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间相同的杂质峰,则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。如果色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间相同的杂质峰,应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积,即为内标物质峰的校正面积;色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积,即为各杂质峰的校正总面积,各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校正面积。(4) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: A/m 校正因子(f)=─ A/m 式中 A为内标物质的峰面积或峰高;A为对照品的峰面积或峰高; m为加入内标物质的量; m为加入对照品的量。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品(或其杂质)峰和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:A 含量(m)=f×──A/m 式中 A为供试品(或其杂质)峰面积或峰高;m为供试品(或其杂质)的量; f、A和m的意义同上。当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。(5) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量,按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:A 含量(m)=m×── A 式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环进样为好。来源:分析化学网。

  • 离子色谱的峰面积是怎么算出来的?

    以氟化物为例,仪器是万通761测出样品的浓度为0.158mg/L,标准曲线的k0=-0.23176,k1=1.39546,峰面积=2.431我想问一下峰面积是怎么算出来的?假如用y=k1*x+k0的方法算峰面积,明显不对,求高手指点峰面积计算方法?

  • 如何根据气相色谱峰面积计算甲苯浓度

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样得到甲苯峰面积2万左右,如何计算此时甲苯的浓度呢?我是打一针1微升甲苯溶液,然后根据两者峰面积换算的,这样计算是不是有问题?[/color]

  • 有关物质检查相对校正因子计算方法

    【讨论目的】现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查,采用校正因子计算特定杂质越来越普遍,园子里面也很多战友讨论了很多。但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友,或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。【提出讨论】所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊,但非常希望你能参加讨论给出你的看法①现在问到你,校正因子计算公式,你如何回答?②为什么我们能看到的文献都是按公式(1)所得校正因子(如果是用这个公式,在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子,而是除以校正因子?)③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了,校正因子与响应因子的倒数关系,是通过什么得到的?④中国药典中的规定和公式说明存在误导?带着这些问题,就查找到的信息汇总说明:1、公认的公式??查了很多资料,包括园里讨论的,包括药检所老师所写文章,几乎大家说到相对校正因子的计算方法都为:F=(A杂/C杂)/(A样/C样) 公式(1)这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式2、中国药典的规定中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法:色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。这里规定的“校正因子”计算方法是按内标法校正因子:F=(A内标/C内标)/(A对照/C对照) 公式(2)根据公式(2),我们直接把内标换成杂质,即得到与上面的公式(1)一样的公式,即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值,得下面公式(3)F= 杂质斜率/ 供试品斜率 公式(3)药典规定用F乘以杂质峰面积,假设通过该公式计算的校正因子是1.5,则说明杂质峰的响应值要大于主成分,如果在计算时再将杂质峰面积乘以1.5,结果正确吗?那这个公式对吗?3、公式推导 假设响应因子为k,则有k=A/m(单位质量的物质相当于多少峰面积),令杂质k杂=A杂/m杂,主成分k样=A样/m样,则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%,即有:w=(A杂/k杂)/(A样/k样)*100%=(k样/k杂)*(A杂/A样)*100% 公式(4)根据药典,理论上,加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简易表示应是:w=F * A杂/ A对 公式(5)由公式(4)(5)两式可知,计算杂质时加入的校正因子F:F=k样/k杂=(A样/C样)/(A杂/C杂) 公式(6)4、公式(6)和公式(1)的区别倒数关系,相对响应因子(RRF)与校正因子F的关系如下:F=1/RRF= Slope 主峰/ Slope imp 公式(7)其中:Slope imp是指对应杂质的斜率,Slope 主峰是指主峰的斜率。5、对中国药典的看法①药典中对有关物质计算方法中的校正因子的描述,也许是拐了一个弯,对于我这种没脑子的人来讲容易误导而绕进去出不来。药典中公式对针对内标法测含量设计,不适用于杂质计算。②药典中对“校正因子”的描述与色谱类专业书籍的不符,我所查到的是:校正因子= C/A 公式(8)响应因子= A/C 公式(9)

  • 【讨论】邻苯的计算方法对吗?

    最近在做邻苯,请教一下大家这样的计算方法对吗?(GB/T 21911-2008的样品前处理方法和计算公式太复杂)水溶性样品,可以直接进样,采用外标法定量,按GB/T 21911-2008选取定量离子。进样量都为1ul, 不分流计算公式如下:X=标样浓度*样品峰面积/标样峰面积

  • 关于液相色谱计算公式中峰面积的计算问题

    关于液相色谱计算公式中峰面积的计算问题

    [color=#444444]现在我们实验室要求色谱的原始记录中,要记录峰面积,根据提供的原始记录的模板中的计算公式为:计算公式 :ω =( ρ×V1 ×V3 ×A1×V4)/ (m ×V2 × V5 × A),样品含量ω / (mgkg-1),样品量 m/ g,标样质量浓度/ρ/μg/mL,进样体积V4 /μL,标样峰面积/A,提取液体积V1 /mL,分取体积V2/ mL,定容体积V3/mL,样液进样体积V5/μL。现在需要用这个公式计算,那还用配置标准样品梯度溶液做标准曲线有什么用,按照现在的液相的做法就是根据梯度标准溶液的峰面积与浓度制作标准曲线计算来的浓度。比如:ω =(c样×V)/m就可以了,要怎么解释这个问题,实际操作要怎么做了,请各位帮帮忙。[/color][color=#444444][img=,404,84]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907191113116653_4218_1752342_3.jpg!w404x84.jpg[/img][/color][color=#444444][/color]

  • 气相色谱仪检测限的计算方法

    问大家一下FID检测器的检测限的计算公式,国标要求是十六烷或者甲烷标气都可以做检测限,我在用甲烷标气的时候,换算有点懵,大家帮我分析一下,噪声20uv,进样量1ml。 标气浓度20ppm. 响应面积84133。 大家帮我列一下具体公式,计算方法,

  • 丹参中丹参酮类的行列计算方法

    求助:丹参中丹参酮类的行列计算方法?先要计算出隐丹参酮和丹参酮I的保留时间?还是直接用丹参酮IIA的峰面积乘以校正因子来计算3个成分的含量?

  • 气相色谱峰面积降低

    各位大侠好! 请不惜赐教一二!现用的是岛津GC-2010的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],柱子是RTX-1,L 30、ID 25、DF 25.本仪器专门用来做定量的,现有问题如下: 1.周一做定量预分析,新配置的0.075mg/mL 的标准溶液峰面积约为55956.3,分析样品溶液浓度约为71%,计算定量应称取质量为m(mg) 2.次日同一样品平行称取六份配置样品溶液浓度,与0.075mg/mL的标准溶液一同上机测试,结果标准溶液峰面积变为46655.6,样品浓度最终计算结果变为75.7%。但是出峰时间没变,三次测试平行性很好,只是峰面积降低了。 3.接着新配制0.1mg/mL和0.075mg/ml的标准溶液,结果显示0.1的峰面积约为46230.1,0.075的将为39896.5左右。以前做0.1的峰面积都为62394.9左右。 4.已于昨天将柱子老化,问题依然存在。 新手求各位大侠指点

  • 色谱峰出峰了为何检测不到峰面积

    色谱峰出峰了为何检测不到峰面积

    各位高人:本人用高效液相色谱分析盐酸小檗碱时,标准 品走样时在4-5min有一个小峰,检测到了,但是13-15min的大峰反而检测不到,没办法计算峰面积,这是怎么回事?有哪位高人给指点一下,该如何计算其峰面积?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303141458_430196_2583865_3.jpg

  • 关于气相色谱法内标物峰面积的问题

    [color=#444444]我最近在做顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测溶残苯和2-甲基四氢呋喃时,用的1,4-二氧六环做内标,配制方法如下:量取20μl内标物溶DMSO定容与100ml容量瓶中,作为内标物贮备液。从工作对照液贮备液移取1.0ml到50ml容量瓶中,加5.0ml内标物贮备液,定容。称取约2g样品于10ml容量瓶中,加1.0ml内标物贮备液,定容,平行六份。在计算结果时发现理论上浓度相同的内标物在工作对照液中的峰面积平均约为2700,RSD小于2.0%,而在样品溶液中的平均峰面积却约为3300,RSD小于2.0%。请问这是什么原因啊?[/color]

  • 关于寻找气相色谱ecd峰面积突然变小的解决方法

    最近新配了有机氯农残对照品,上机测试时发现对照品峰面积突然和以前相比减小很多,差不多小了八倍。平时成分A的峰面积有三十多万,这次只有五六万,所以很不正常。因为当天测试时色谱柱是新切割的,前两天还测试了别的样品,峰面积虽然偏大,但是我以为是对照品溶剂挥发了导致浓度稍微变大,所以没有想过是色谱柱的问题。1.首先怀疑对照品的问题:发现问题后重新配制了对照品,测试后峰面积还是只有五万,所以不是对照品的问题。2.怀疑仪器问题:衬管,隔垫换成新的,但是峰面积依然很小,我查了很多,有的人说可能是进样口或检测口漏气,当天我还用fid检测了,发现fid峰面积正常,应该不是进样口的问题。我觉得是不是检测器被污染了,但是这个我不知道怎么洗,所以有点失望。3.怀疑柱子污染。前面也说了之前做农残时发现峰面积变大了,我觉得也有可能是色谱柱用久了有残留样品所以被污染,百度发现柱子老化可以清洗柱子,但是时间很长。另一个原因是柱子固定相损失,我记得切割柱子时末端的涂层确实有点脱落,因为其他柱子也有一点这个现象,但是没有异常,一开始我可以觉得这个是原因。但是以防万一,我还是选择重新切割柱子,这次把涂层掉漆的地方都切掉了,只保留有完整涂层的柱子,继续测试,没想到峰面积居然正常了,回到了三十万左右。????总结一下,我觉得平时最容易忽略的地方可能会导致很大的偏差甚至错误,在寻找解决办法的时候还是循序渐进,不要因为简单的问题就掉以轻心,不然会浪费很多时间和精力。我看也有人遇到过峰面积突然变小的情况,虽然不一定是我这样的原因,但是应该可以借鉴一下我的步骤和排除方法,找到问题所在。如果有其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的问题,希望也能和大家交流,分享一下经验。??????

  • 【求助】关于剥离试验结果计算方法

    在剥离试验时,其结果的计算方法有多种,一般是在某一区域取点平均计算; 另有一种方法,是计算其区域面积,然后再除以区域长度值,哪位有相关资料可以提供啊?

  • 液相倒峰,影响面积计算

    液相倒峰,影响面积计算

    [color=#444444]液相色谱出现小倒峰,能不能把倒峰处基线连接起来,重新计算峰面积,有劳诸位大神了[/color][color=#444444][img=,601,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031032022615_8683_1646718_3.png!w601x333.jpg[/img][/color]

  • 【求助】根据对照峰面积和样品称量问题?

    内标外标的计算方法大家好我主 要是按照药典上的方法液相或气相分析,现在的药典上的方法大多是内标,外标,或者自身对照,这样做了以后要根据对照峰面积和样品称量,才能得到最终结果.现在我就是在这些计算方面不大明白,哪位高手能帮我指点一上,不胜感激.

  • 【原创】色谱检出限计算方法

    方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。 1. 根据下述原则之一,并结合经验,估计检出限:(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值; (b) 将分析物配在空白水中,用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值;(c) 标准曲线在低浓度端的折点(灵敏度明显变化之处);2. 空白水(试剂水)中应尽可能不含待测分析物,或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。3. (a) 若用空白加标的方式作方法检出限,将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样,该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出,则分析样品,若测定值在估计检出限的3-5倍范围内,则进行步骤4;若测定值低于估计检出限,则需要在样品中加入已知量的待测物,使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内;若测定值高于5倍的估计检出限,则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。4. 按照样品分析的全部步骤,最少分析7次样品,用所得的结果来计算方法检出限,如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果,则每个样品均要作分别的空白测定,在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。 5. 计算平行测定的标准偏差: 6. 计算方法检出限 MDL=S×t(n-1,0.99)(如果连续分析7个样品,在99%的置信区间,t(6,0.99)=3.143) 其中:S为平行测定的标准偏差, t(n-1,0.99)为置信度为99%、自由度为n-1时的t值。n为重复分析的样品数t值表测定次数自由度 (n-1)t(n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.52826252.48531302.45761602.3907. 方法检出限合理性判定一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3~5之间的化合物数目要大于50%,小于1和大于20的化合物数目要小于10%,这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3~5之间的化合物,要增加或减少浓度,重新进行平行分析,直至比值在3~5之间。选择比值在3~5之间的MDL作为该化合物的MDL。八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限1.参考美国EPA方法,可将5~10倍的检出限作为方法定量下限2.也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。

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