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色谱质谱联用分析法

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色谱质谱联用分析法相关的论坛

  • 质谱分析法 书

    怎么老是上载不上呢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32103]质谱分析法[/url]

  • 质谱分析法MS的工作原理

    [b]质谱分析法MS分析原理:[/b]分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化[b]提供的信息:[/b]分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。

  • 【分享】质谱教程\质谱分析法

    大家可以看一看,可以提高理论水平[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=68966]质谱教程\质谱分析法[/url]

  • 【资料】质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法.doc

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31123]用Autospec_Ultima NT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]_高分辨质谱分析二噁英及相关的持久.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31124]质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法.doc[/url]

  • 【资料】09质谱分析法[1].rar

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=135065]09质谱分析法(1).rar[/url]

  • 【分享】质谱分析技术

    质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。从J.J. Thomson制成第一台质谱仪,到现在已有近90年了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析,六十年代出现了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25329]质谱分析技术[/url]

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 【分享】液相色谱/质谱(LC /MS)联用技术在环境污染物分析中的应用

    摘 要 本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。色谱和质谱联用技术是对复杂样品进行定性、定量分析的有力工具,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用技术发展较早, 已广泛用于痕量有机物的定性和定量分析 ,但对极性较大、热稳定性强、难挥发性的样品使用液相色谱/质谱联用技术(LC /MS)分析效果更好。目前,这一技术已突破了色谱、质谱连接的难题,多种商品化的接口相继问世,各领域的分析工作活跃地开展起来。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189810][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]在环境污染物分析中的应用.pdf[/url]

  • 毒品检测的双翼:质谱色谱联用技术

    2018年9月9日,深圳警方通报破获一起跨境运输毒品案。在这次案件中,警方共刑事拘留3名相关人员,缴获毒品K粉9.4余公斤。随着各类吸毒、贩毒案件的频频爆发,毒品已经成为当今世界最严重的社会问题之一。在加强毒品打击力度的同时,毒品犯罪的手段也在不断加强。为了更好的打击毒品走私和开展禁毒工作,针对各种毒品检验方法的灵敏度及现代化程度同样需要不断提高。目前已经出现一些运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url])、斑点酶标等方法同时对多种毒品进行检测的运用报道。色谱—质谱联用技术由于具有灵敏度高、范围广的特点,已经成为现如今较为成熟且被广泛运用的一种现代化毒品分析技术。色谱分析法是根据物质吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等理化性质的不同,对混合物中的两组分进行分离分析的方法。色谱分析一般有两相:流动相和固定相。其中,流动相是指色谱分析过程中带组分向前移的物质,固定相是指色谱分析过程中不移的、具有吸附活性的固体涂液在载体表面的液体。流动相中的样品混合物在经过固定相时,就会与固定相发生作用。由于各组分性质和结构上的差异,作用力的类型和强弱也有差异,在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留的时间存在差异。最后,不同组分按照先后次序从固定相流出,实现混合物的分离。质谱技术的发展历经了半个多世纪,也已经相对成熟。1886年E.Goldstein发明的阳极射线管成为早期质谱仪的离子源;1918年A.S.DEMPSTRV发明方向聚焦质谱仪,首次实现同位素丰度的测定;1991年F.w.Aston发明了速度聚焦质谱仪,实现了原子量的测定;1934年双聚焦质谱仪诞生;1940年扇形式单聚焦质谱仪诞生……质谱技术与色谱技术有明显的区别。质谱分析要求被分析的样品首先要离子化,接着利用离子在电场或磁场中的运动性质,把离子按质荷比分开,记录并分析离子按质荷比大小排列得到的谱,通过对样品离子的质谱和强度的测定,进行成分和结构分析的一种分析方法。在将这两种技术进行对比时发现,色谱仪更适用于对有机物的定量分析,而对有机物的定性分析比较困难。质谱仪作为一种鉴定分子的分析[url=http://instrument.ofweek.com/]仪器[/url],更适用于定性分析,而对于复杂的有机物的分离则有心无力。因此,将这两种技术结合起来,就能发挥各自所长,弥补不足。在毒品泛滥成灾的今天,色谱—质谱联用技术已经成为打击毒品犯罪的一把利器。上世纪90年代在欧美和我国大肆蔓延的“摇头丸”,以片剂形式在舞厅、迪厅等场所滥用,受众主要是青少年群体,危害极大。以往对“摇头丸”的检测主要是采用尿检的方式,但这种方法往往会受到一些药物的干扰。而利用色谱—质谱联用技术,只需要通过简单的前处理就能一次性地从吸食“摇头丸”人员的尿检中检验出病毒、MDA、MDMA以及氯胺酮中的一种或几种成分。此外,还有针对海洛因的检测。海洛因在进入吸毒者体内后会迅速代谢成为单乙酰吗啡,单乙酰吗啡又逐渐转化成吗啡。用色谱—质谱联用技术检测,样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]保留时间、SIM各检测离子间丰度比和标准品基本一致,峰形好,无杂质感染且灵敏度高。色谱—质谱联用技术能够对大麻、杜冷丁等多种毒品及其吸食者进行检测。在滥用毒品的筛查工作中发挥了巨大效用。毒品是阻碍社会向前发展的毒瘤,而色谱-质谱联用技术就是割除这个毒瘤的利刃。在禁毒、打击毒品犯罪的过程中,工作人员要充分利用科学仪器的优势,从技术层面切断毒品的蔓延之路

  • 23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    【作者】 吴永江; 朱炜; 邵青; 程翼宇;【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Shao Qin,Cheng Yiyu~*(College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031)【机构】 浙江大学药学院; 浙江大学药学院 杭州310031; 杭州310031;【摘要】 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301723_380642_2379123_3.jpg

  • 气相色谱分析法的应用

    第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16859]第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[/url]

  • 离子色谱-质谱联用技术在饮用水分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-质谱联用技术在饮用水分析中的应用刘勇建 牟世芬(中国科学院生态环境研究中心,Dionex 中国有限公司应用研究中心,北京100085)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)作为一种分析离子的有效工具,已在环境分析中得到了广泛的应用,如美国EPA标准方法300.1,341.2,317.0,32.18,国际标准化组织标准方法15601等都选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作为分析工具。随着对环境问题研究的深入,复杂基体中痕量、超痕量有害离子(如高氯酸盐)的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测手段有电导检测器,紫外检测器和安培检测器。这些检测方法虽能满足测定的要求,但定性、定量手段单一,检测灵敏度较低。质谱(MS)作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与质谱联用成为解决复杂基体中超痕量有害离子分析的有效工具。一、IC-MS测定工业废水中痕量高氯酸高氯酸盐(ClO4-)是环境中的一种有害离子,其主要存在于地下水、地面水及饮用水水源中。由于其可引起人体甲状腺病变,影响人体正常的新陈代谢。因此对于水中ClO4-的研究引起了环境科学家的关注。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定复杂基体中痕量高氯酸盐时,有时由于基体中干扰离子浓度过高,使得样品中高氯酸盐难以准确地定性、定量。在回收的市政废水中,由于高浓度干扰离子的影响,高氯酸根难以测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用技术可有效的消除市政废水样品中高浓度干扰离子的影响,样品中痕量的高氯酸盐可准确的定性、定量。进样量为250µ L时,该方法对高氯酸根的检出限为0.3µ g/L.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用测定市政废水中的痕量ClO4-色谱柱:IonPac AS16 (2mm) + IonPac AG16 (2mm) 淋洗液:65mmol/L NaOH流速:0.3mL/min 进样量:250µ L检测方式:(a)抑制电导(ASRS-ULTRA, 300mA,外加水模式)(b) 电喷雾质谱(探针:300℃,-2.5kV,CID电压:10V,m/z=101,99)二、IC-MS测定饮用水中溴酸根溴酸盐(BrO3-)是饮用水用臭氧消毒的副产物,因其对人体具有潜在的致癌作用,对饮用水中痕量、超痕量的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定饮用水中痕量BrO3-的主要方法有抑制电导检测法和柱后衍生法。由于定性手段单一、检测器选择性较差,BrO3-易受到样品基体的干扰,在含有高氯的样品中,采用电导检测器时,BrO3-的定量比较困难,且方法的灵敏度都不是很高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用可有效地消除高浓度氯离子的干扰,BrO3-可准确的定性、定量;同时该方法灵敏度高,对BrO3-的检出限为0.46µ g/L,可满足痕量和超痕量BrO3-分析的要求.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用测定饮用水中BrO3-色谱柱:IonPac AG9HC+IonPac AS9HC 淋洗液:9mM Na2CO3流速:0.25mL/min 进样量:50µ L检测方式:(a) 抑制电导检测, ASRS-ULTRA抑制器,外加水模式,抑制电流100mA(b) 电喷雾质谱,电喷雾探针275℃, -2.5kV,源CID电压: 10V, m/z=127

  • 色谱分析法之色谱分析法的分离原理及特点

    [b]色谱分析法的分离原理及特点[/b] 实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。其宏观表现为吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离。 此外,色谱分析法具有物理分离方法的一般优点,即进行操作时不会损失混合物中的各个组分,不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分离出某一物质,则此物质必存在于原始样品之中。[align=center]色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数KA、分配系数Kp和分配比k定量地表述。吸附系数KA[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/47711529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱的平均压力下,m表示每1 cm?吸附剂吸附组分的量,单位为g/cm' Vw表示每1 mL流动相中所含组分的量,单位为g/mL。分配系数Kp[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/84381529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱平均压力下,es 和CM分别为样品组分在单位体积固定液和单位体积流动相中的浓度( mol/L)。分配比(或称容量因子) k:k=Cs[img]http://www.gdkjfw.com/images/image/80521529908229.jpg[/img][/align][align=center]式中,Vs和Vm分别为柱温、柱平均压力下,色谱柱中固定相和流动相所占有的体积( L),填充色谱柱内流动相与固定相的体积比叫相比,用β表示,ρ=V。[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56611529908229.jpg[/img][/align]

  • 【分享】质谱分析法应用

    [size=3][b][/b]  质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一,其中包括相对分子量测定、化学式确定及结构鉴定等。[/size][size=3][b]  一、相对分子质量的测定[/b][/size][size=3]  利用质谱图上分子离子峰的m/z可以准确的确定该化合物的相对分子质量。一般说来,除同位素峰外,分子离子峰一定是质谱图上质量数最大的峰,它应该位于质谱图的最右端。但是,由于有些化合物的分子离子峰稳定性较差,分子离子峰很弱或不存在,给正确识别分子离子峰带来困难。因此,在判断分子离子峰时应注意以下问题。[/size][size=3][b]  (一)分子离子稳定性的一般规律[/b][/size][size=3]  分子离子的稳定性与分子结构有关。碳数较多,碳链较长(有例外)和有支链的分子,分裂几率较高,其分子离子峰的稳定性较低 具有π键的芳香族化合物和共轭。[/size][size=3][b]  ( 二)分子离子峰必须符合氮规律[/b][/size][size=3]  在只含有C、H、O、N的化合物中,含有偶数个(包括零)氮组成的化合物,其相对分子质量必为偶数 含有奇数个氮原子的化合物的相对分子量为奇数。这是因为在由C、H、O、N、S、P卤素等元素组成的化合物中,只有氮原子的化合价为奇数而质量数为偶数。这个规律称为"氮律"。不符合"氮律"的离子峰一定不是分子离子峰。[/size][size=3][b]  (三)利用碎片峰的合理性判断分子离子峰[/b][/size][size=3]  在离子源中,化合物分子电离后,分子离子可以裂解出游离基或中性分子等碎片。若裂解出一个• H或• CH3、H2O、C2H4碎片,对应的碎片峰为M-1、 M-15、M-18、M-28等,这叫做存在合理的碎片峰。若出现M-3至M-14,M-21至M-25范围内的碎片峰,称为不合理碎片峰,则说明分子离子峰的判断有错。表明试样中可能存在杂质或者把碎片峰错误判断为分子离子峰。表7-2中列出从分子离子中裂解的常见碎片。[/size][size=3]  表7-2 从分子离子中裂解的常见碎片[/size][size=3]  [b](四)利用同位素峰识别分子离子峰[/b][/size][size=3]  有些元素如35Cl、79Br、32S的同位素37Cl、81Br、34S相对丰度较大,其M+2同位素峰十分明显,通过M、M+2等质谱峰来推断分子离子峰,若分子中含一个氯原子时,M峰与M+2峰的强度比为3:1 若分子中含一个溴原子时M峰与M+2峰强度比为1:1,这是因为M峰与M+2同位素峰强度比与分子中同位素种类、丰度有关。总之,同位素离子峰的信息有助于分子离子峰的正确判断。[/size][size=3][b]  (五)由分子离子峰强度变化判断分子离子峰[/b][/size][size=3]  在电子轰击离子源(EI)中,适当降低电子轰击电压,分子离子裂解减少、碎片离子减少,则分子离子峰的强度应该增加 在上述措施下,若峰强度不增加,说明不是分子离子峰。逐步降低电子轰击电压,仔细观察m/z最大峰是否在所有离子峰中子后消失,若最后消失即为分子离子峰。[/size][size=3][b]  二、化学式的确定[/b][/size][size=3]  用质谱法确定有机化合物的化学式,一般是通过同位素峰相对强度法来确定。各元素具有一定天然丰度的同位素(见表7-1),从质谱图上测得分子离子峰M、同位素峰M+1和M+2的强度,并计算其(M+1)/M、(M+2)/M强度百分比,根据拜诺(Beynon J H)质谱数据表查出可能的化学式,再结合其他规律,确定化合物的化学式。[/size][size=3] [b] 例题:某化合物的质谱数据如下,试确定该化合物的化学式。[/b][/size][size=3]  m/z M(150) M+1(151) M+2(152)[/size][size=3]  与M强度比/% 100 9.9 0.9[/size][size=3]  下一页[/size][size=3]  第七章 质谱分析法[/size][size=3]  解:由M+(M)的质量数,可知此化合物的相对分子质量为150。M+2峰的强度百分比为0.9%,由表7-1可知,该化合物不含Cl、Br、S。查阅拜诺表可知,相对分子质量为150的化学式共有29个,其中M+1峰的强度百分比在9%-11%的化学式有如下7种:[/size][size=3]  此化合物相对分子质量为偶数,根据氮规律,应该排除②、④、⑥三个化学式 在剩下的四个化学式中,⑤化学式的M+1峰的强度百分比与9.9%最接近,M+2峰的强度百分比与0.9%也最接近。因此,该化合物的化学式应该是C9H10O2。[/size][size=3]  [b]三、结构式的确定[/b][/size][size=3]  在确定了未知化合物的相对分子质量和化学式以后,首先根据化学式计算该化合物的不饱和度,确定化合物化学式中双键和环的数目。然后,应该着重分析碎片离子峰、重排离子峰和亚稳离子峰,确定分子断裂方式,提出未知化合物结构单元和可能的结构。最后再用全部质谱数据复核结果。必要时应该考虑试样来源、物理化学性质以及红外、紫外、核磁共振等分析方法的波谱信息,确定未知化合物的结构式。[/size][size=3]  例题:某化合物分子式为C3H8O,其质谱图如图7-7所示。红外光谱数据表明在3640cm-1和1065~1015cm-1有尖而强的吸收峰,试解析该化合物的分子结构。[/size][size=3]  图7-7 C3H8O质谱图[/size][size=3]  解:分子的不饱和度为[/size][size=3]  说明化合物分子内的化学键皆是单键。在3640cm-1及1065~1015cm-1有强红外吸收峰,表明化合物属醇类。[/size][size=3]  由质谱图可知,m/z 60峰是分子离子峰,该化合物的相对分子质量为60。 由于m/z 59峰的出现,可能发生下述裂解:[/size][size=3]  m/z 42峰是由分子离子峰失去中性碎片H2O而生成的,其裂解反应的机理如下:[/size][size=3]  反应中有亚稳离子生成, ,这与质谱图中的亚稳离子峰的位置相符合。[/size][size=3]  基峰m/z 31是CH=碎片离子峰,断裂的机理为:[/size][size=3]  因此,该化合物为正丙醇,结构式为CH3-CH2-CH2-OH。[/size][size=3] [b] 四、质谱定量分析[/b][/size][size=3]  (一)无机痕量分析[/size][size=3]  火花源质谱仪可以分析无机固体试样,它已成为金属、合金、矿石和超导体中痕量元素分析的重要方法。通过离子峰相对强度的测量可进行质谱定量分析。该方法的特点是灵敏度高,对元素的检出限约为纳克每克数量级(ng• g-1)。由于质谱图简单,并且各元素峰强度大致相当,应用很方便。[/size][size=3]  (二)同位素的测定[/size][size=3]  质谱定量分析最早用于同位素丰度的研究。稳定的同位素可以用来"标记"各种化合物,例如确定氘苯C6D6的纯度,通常可用C6D6+与C6D5H+、 C6D4H2+等分子离子峰的相对强度进行定量分析。在考古学和矿物学研究中,应用同位素比测量法来确定岩石、化石和矿物年代。[/size][size=3]  (三)混合物中的定量分析[/size][size=3]  混合物的质谱定量分析,目前常用于多组分气体和石油中挥发性烷烃的分析。通过计算机求解数个联立方程,得到各组分的含量。该方法一次进样实现全分析,快速、灵敏。[/size]

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会。

    液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。

  • 色谱一质谱联用技术

    质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物分析就无能为力了,而且在进行有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作,十分麻烦。而色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法,特别适合进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难,因此两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。这种将两种或多种方法结合起来的技术称为联用技术(Hyphenated Method),利用联用技术的有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱(G-MS)、液相色谱一质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、毛细管电泳一质谱(CZE-MS)及串朕质谱(MS-MS)等,其主要问题是如何解决与质谱相连的接口及相关信息的高速获取与贮存等问题。

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