色谱峰面积测定方法

测定DMF，峰面积非常小，最近比之前做方法做时峰面积又小了，想找一下原因，还想知道如何能提高DMF的灵敏度 用的DB-624的色谱柱

导致色谱峰峰面积变大的主要原因有以下几点：①方法参数设置：a. 分析条件的改变，如环境温度升高，分流比变化等。分流比变小，峰面积变大。b. 数据处理机问题。比如重新开机后，可能会出现这种情况；c. 方法设置参数变化，如积分参数变化；d. 手动进样时进样技术不好。②仪器因素：a.载气流速控制不好，流速增大或柱前压力调节阀异常，可能出现这种情况；b. 分流口被污染；C.程序升温过程中升温重复性不好，柱温控制不良；③色谱柱因素：a. 色谱柱类型不适合分析该样品，导致固定液流失；b. 柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限，导致固定液流失；柱温太靠近色谱固定液的温度下限，导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化；c. 色谱柱用了段时间，未老化，柱性能变差甚至有之前的样品残留物，可能导致这样情况；d.柱温未达到平衡就开始进样； 解决方案 测定时色谱峰面积变大的现象，在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下，首先要考虑进样问题。如果是手动进样，要提高进样技术，进样量要准确、稳定。如果是自动进样，则维护、改善进样系统，保证进样器正常工作； 其次，考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题；测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气，排出气是否减少，必要时调整分流比或清洗分流口。另外，要记录升温过程（柱温，如有程序升温的进样口也要考察）的温度变化，控温精度是否正常；柱温的控制是否正常尤其重要。如有问题，需要维修温控系统的电路部分。当然，色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品，柱温是否合适等。如果色谱柱不合适，更换色谱柱。如过色谱柱用了很久，没老化，就老化后再做；如果老化色谱柱，柱性能仍不能恢复，那么得更换新的色谱柱。

我想问下我的荧光高效液相色谱法测定血浆中的hcy浓度时 峰面积太小，有没有哪里可以设置调大峰面积的，峰面积与哪些因素有关？

最近新配了有机氯农残对照品，上机测试时发现对照品峰面积突然和以前相比减小很多，差不多小了八倍。平时成分A的峰面积有三十多万，这次只有五六万，所以很不正常。因为当天测试时色谱柱是新切割的，前两天还测试了别的样品，峰面积虽然偏大，但是我以为是对照品溶剂挥发了导致浓度稍微变大，所以没有想过是色谱柱的问题。1.首先怀疑对照品的问题：发现问题后重新配制了对照品，测试后峰面积还是只有五万，所以不是对照品的问题。2.怀疑仪器问题：衬管，隔垫换成新的，但是峰面积依然很小，我查了很多，有的人说可能是进样口或检测口漏气，当天我还用fid检测了，发现fid峰面积正常，应该不是进样口的问题。我觉得是不是检测器被污染了，但是这个我不知道怎么洗，所以有点失望。3.怀疑柱子污染。前面也说了之前做农残时发现峰面积变大了，我觉得也有可能是色谱柱用久了有残留样品所以被污染，百度发现柱子老化可以清洗柱子，但是时间很长。另一个原因是柱子固定相损失，我记得切割柱子时末端的涂层确实有点脱落，因为其他柱子也有一点这个现象，但是没有异常，一开始我可以觉得这个是原因。但是以防万一，我还是选择重新切割柱子，这次把涂层掉漆的地方都切掉了，只保留有完整涂层的柱子，继续测试，没想到峰面积居然正常了，回到了三十万左右。????总结一下，我觉得平时最容易忽略的地方可能会导致很大的偏差甚至错误，在寻找解决办法的时候还是循序渐进，不要因为简单的问题就掉以轻心，不然会浪费很多时间和精力。我看也有人遇到过峰面积突然变小的情况，虽然不一定是我这样的原因，但是应该可以借鉴一下我的步骤和排除方法，找到问题所在。如果有其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的问题，希望也能和大家交流，分享一下经验。??????

3月21，含量测定分析，系统适用性很好，测试结果正常，其中WKS（工作对照）的Area大概为16.0万，连续6针的RSD在0.5%以内，WKS（工作对照）与CKS（核查对照）之间的Diff（差异）为100.1%3月23，含量测定分析，所有条件除流动相为新配置之外，与21号相比，无任何改变(色谱柱，仪器方法均为改变)，但是在平衡超过40min情况下，WKS峰面积为20.0万左右，连续6针的RSD也还在1.0%以内符合要求，但是WKS（工作对照）与CKS（核查对照）之间的Diff（差异）为却达到了87.2%。在经历重复进样后，WKS峰面积为16.6万左右，WKS（工作对照）与CKS（核查对照）之间的Diff（差异）在102%以内（满足要求).问题：（1）刚开始的系统适用性未通过可能的原因是什么？ （2）样品的稳定性很好，不大节能是降解，那么峰面积由点变高，再骤降的可能的原因有哪些？

气相色谱的峰面积都很大，比如谱图上显示某成分的峰面积是10268.241，这个数值应该是几位有效数字？肯定不是8位有效数字，因为这个数值是电脑算出来的，并不是根据有效数字运算规则算出来的。按气相色谱对峰面积的计算方法，这个数值应该保留几位？

气相色谱新加载的方法里面为什么只有峰面积而没有含量？怎么进行设置呢？

色谱:GC-102,柱子:自己填的,工作站:N2000 . 方法:面积归一法是这样的年前由于车间停车检修,就将色谱柱重新填了下(原来的用的有点久了怕继续用会分离不好),结果现在用起来和以前的对比,发现同样的进样量峰面积要比原来的小很多,大概只有原来的1/3左右.但是杂质的分离效果又是好的.气路不漏气,也不知道问题出在哪里,工作站也没换过.会不会柱子的问题?原来的柱子不是我填的,但固定相都是一样的.这样的情况是不是柱子有问题?和固定液涂抹有关系吗?还是柱子没填好?

某Sample的含量测定，样品浓度：0.2873mg/ml 色谱条件（1）色谱柱phenomenex Gemini C18 150mm，4.6×5um，流动相0.1%TEA-ACN=45:55 pH11.34，流速1.5 ml/min。检测器：RI 50℃。柱温：50℃分析结果如下：连续5针峰面积为789870、787904、786065、793690、782278.RSD=0.54%（2）色谱柱Agilent zorbax SB-C18, 5um×150mm×4.6mm ，流动相pH2.5 NH4H2PO4 buffer:acetonitrile 55:45 ；Buffer：4.6g NH4H2PO4+ 1L H2O ，流速1.5 ml/min。检测器：RI 50℃。柱温：50℃分析结果如下：连续5针峰面积为1230235、1231314、1231415、1232304、1232974.RSD=0.08%这两个条件是前后连续两天完成，后面第二个条件为第二天做的，样品性质稳定，不存在降解，样品由API配制，只有一个成分，不存在成分干扰问题。很明显，两个色谱条件下的峰面积有着显著不同。此外，实验室另一人员在用UV 280nm测定含量时，在流速、流动相比例、pH不同的情况下得到的峰面积都具有显著地差异。我原本的观念：在进样前系统已经由流动相平衡，所以流动相中的影响应该是已经扣除了，色谱峰信号应该只与由色谱柱中流出的分析成分有关，而折光系数及紫外吸收都是物质的固有性质，应该是个定值，现在却随色谱条件的变化发生变化，现在想知道同一样品，可能会影响峰面积的因素及影响趋势，最好有机理解释。

[align=center][size=24px][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]出现峰面积变大或平头峰等该如何解决[/b][/size][/align][align=left][size=18px] 理想情况下，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离的峰应该为高斯分布曲线，即对称峰。但实际上当一个样品谱带沿着色谱柱前进时，由于浓度差等原因，样品分子会向谱带两侧扩散，从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口处宽，且可能产生不对称的峰，就是谱带展宽。　　一、不对称峰-谱带展宽　　理想情况下，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分离的峰应该为高斯分布曲线，即对称峰。但实际上当一个样品谱带沿着色谱柱前进时，由于浓度差等原因，样品分子会向谱带两侧扩散，从而使色谱柱出口处的样品谱带比柱入口处宽，且可能产生不对称的峰，就是谱带展宽。谱带展宽的程度主要用柱效来表示，色谱峰越对称，峰越窄，柱效越高。　　影响谱带展宽的因素有多种，主要分为柱内和柱外两种。柱内因素是指色谱柱本身的性能，如柱活性大小、固定相是否与样品发生化学反应、柱效是否够高、样品是否超载等。柱内因素导致谱带展宽的因素则主要是指街头的死体积、进样口和检测器死体积等。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，柱外因素导致谱带展宽的程度要比柱内因素小得多。　　二、峰面积变大　　导致色谱峰峰面积变大的主要原因有以下几点：　　①方法参数设置：　　a.分析条件的改变，如环境[url=http://www.ehsy.com/category-15806]温度[/url]升高，分流比变化等。分流比变小，峰面积变大。　　b.数据处理机问题。比如重新开机后，可能会出现这种情况；　　c.方法设置参数变化，如积分参数变化；　　d.手动进样时进样技术不好。　　②仪器因素：　　a.载气流速控制不好，流速增大或柱前[url=http://www.ehsy.com/category-15808]压力[/url]调节阀异常，可能出现这种情况；　　b.分流口被污染；　　c.程序升温过程中升温重复性不好，柱温控制不良；　　③色谱柱因素：　　a.色谱柱类型不适合分析该样品，导致固定液流失；　　b.柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限，导致固定液流失；柱温太靠近色谱固定液的温度下限，导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化；　　c.色谱柱用了段时间，未老化，柱性能变差甚至有之前的样品残留物，可能导致这样情况；　　d.柱温未达到平衡就开始进样；　　解决方案如下：　　测定时色谱峰面积变大的现象，在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下，首先要考虑进样问题。如果是手动进样，要提高进样技术，进样量要准确、稳定。如果是自动进样，则维护、改善进样系统，保证进样器正常工作；　　其次，考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题；测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气，排出气是否减少，必要时调整分流比或清洗分流口。　　另外，要记录升温过程（柱温，如有程序升温的进样口也要考察）的温度变化，控温精度是否正常；柱温的控制是否正常尤其重要。　　如有问题，需要维修温控系统的电路部分。当然，色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品，柱温是否合适等。如果色谱柱不合适，更换色谱柱。　　如过色谱柱用了很久，没老化，就老化后再做；如果老化色谱柱，柱性能仍不能恢复，那么得更换新的色谱柱。　　三、平头峰　　色谱图中出现平头峰，首先要考虑进样量是否过大，导致信号过大，信号超过记录仪的zui大测量值，不再上升出现的平头峰，包括进样量过大及浓度太大等；还可能是检测器灵敏度选择太高，离子化检测器所用静电计输入达到饱和，记录仪滑线电阻或机械部分故障。　　解决方案如下：　　①减少进样量，或对样品进行合理稀释，或进样时加大分流比；　　②适当调节检测器信号衰减，改变记录仪量程；　　③增大色谱仪上衰减倍数，减小灵敏度。　　当然，在色谱分析时，定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈线性关系。　　对有些试验而言，主要考察的是杂质量，所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量，往往会通过增大供试品溶液浓度，提高杂质的信号响应值来进行试验，这时供试品主峰就可能会出现平头峰，因杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关，因此不必关注此类主成分平头峰，对杂质首选自身标准品对照定量法，实际试验中要注意具体问题具体分析。　　四、圆头峰　　色谱分析中出现圆头峰，有以下几个方面原因：　　①进样量过大，超过检测器的线性范围（ECD检测时尤其如此）；　　②检测器受固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染；　　③记录仪灵敏度过低；　　④载气系统可能存在泄漏。　　解决方案如下：　　①减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样，或增大分流比来进样；　　②清洗检测器，如果污染物仅限于高沸点物质，则通常可将检测器加热至zui高使用温度后，再通入载气就可清除，要注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料；　　如果加热法不适宜，也可以用丙酮等溶剂从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，在污染程度较轻时是有效的；若以上方法都不能解决污染问题，则应将检测器卸下，选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂，用注射器注入测量池进行彻底清洗；　　③适当调节记录仪灵敏度；　　④查看载气气路压力，仔细检查是否存在泄漏，这种情况一般伴随着保留时间或响应值的变化。[/size][/align]

安捷伦色谱峰面积和waters色谱峰面积之间怎么换算？

[color=#444444]用安捷伦7890B检测液体样品，进样量1微升，分流比是20:1，采用自动进样方式，之前在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中打出的内标物峰面积都是1000左右，今天用同样的方法进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，内标物峰面积变化很大，做了好几次，峰面积为50-60左右，偶尔有几次出现180+和200+，但都与之前的峰面积存在较大的差异，而使用手动进样进气体样品分析则不存在差异，请问是什么问题？如何解决？[/color]

反相色谱的峰面积如何转换成迎头色谱的峰面积。请老师和高手指点迷津。

比如：谱图里给出一个组分的峰面积是11326.218，因为这个数值是电脑算出来的，并不是根据有效数字运算规则算出来的，那么这个数值应该是几位有效数字？肯定不是8位有效数字。谁知道气相色谱峰面积的计算方法？似乎只有根据这个计算方法，才能确定11326.218的有效位数吧。请高手指点一下，这个数到底该保留几位有效数字，11326.218中，从哪位数开始，它的数值已经是不确定数字（估计值），应该舍去。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]软件中有个校正类型里面有个评估类型，有峰面积，峰高，相对峰面积等等，其中还有个CE峰面积，请问CE峰面积代表的是啥

有关葡萄酒香气成分测定的问题各位前辈，小弟近日参照文献做某葡萄酒的香气成分，采用二氯甲烷萃取其中的香气成分，用GC-MS分析后，所得总离子流色谱图中，二氯甲烷占总峰面积的60%以上，而主要香气成分的峰面积很小，与文献报道出入较大，请教各位牛人，是否应当采用溶剂切除延迟出峰的办法进行重新分析呢？请不吝赐教

气相色谱分析煤气成分，各种分析条件没有做更改，突然有一天所有成分的峰面积都扩大了三倍左右（做了将近10个样品），第二天又恢复到原来的峰面积，过了将近半个月的今天又出现了所有峰面积都扩大将近三倍左右的情况（分析第一个样品的时候峰面积还没有变化，从第二个样品开始都扩大了，扩大后的几个标样中的峰面积平行效果还挺好），请问谁知道可能原因。

由【求助】测有关物质色谱条件的专属性试验问题 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101025/2882558/想到的1、两杂质色谱峰达到基线分离时的峰面积之和与两色谱峰部分重合时的峰面积之和，在使用自身对照法时它们所占的比例是一样的吗？2、用于校正归一法时，我觉得两峰应该完全分离，你觉得的呢？

各位大侠，你们好！我初次使用气象色谱，测定天然气中各组分的摩尔比，现有如下问题，希望可以得到高人指点！1、色谱图中自动积分给出的峰面积比是指组分的摩尔比还是质量比，这是困扰我的一个最大问题！2、由于N2与CH4的峰距离很近，曾尝试降低柱箱温度，但是效果并不明显，请问有没有什么更好的方法？？大侠们，请多多指教，不胜感激！！

agilent 1200液相色谱，校正表以及含量测定报告峰面积采用科学计数法显示，如何修改为不用科学计数法

测试了ECD和FID检测器，在使用自动进样和顶空自动进样的时候，自动进样的状态下峰面积变小很多，顶空进样正常。怀疑是进样口出了问题，跟换了衬管，隔垫，密封圈，峰面积还是很小，换了新的色谱柱也还是同样的问题。现在真是心力交瘁??，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是安捷伦7890B

大家知道SIM的灵敏度比SCAN高，但请问SIM得到色谱峰的积分峰面积大还是SCAN得到色谱峰的积分峰面积大（同样进入仪器的样品量的情况下）？为什么？

[color=#444444]最近用色谱测标气，发现经常出现第二天测的和前一天比有差别，今天更是出现了TCD的峰面积集体偏小，FID的峰面积集体偏大？请问怎么回事？[/color]

[table=100%][tr][td]DB-5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱原来测苯胺类物质1mg/l峰面积在50000左右，现在测多环芳香烃1g/L峰面积为500000左右，浓度增大了1000倍峰面积只增加了10倍，怎么回事？[/td][/tr][/table]

标准品，样品峰面积整体都变小一半左右，配制和进样，色谱条件都没变，色谱柱是新的，柱温柱压都正常，氘灯使用时间七百多小时，安捷伦1260仪器。就是不知道是什么原因，还请高人指教，多谢！

顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]一张色谱图上隔两天做的所有峰的峰面积相比之前减少30%，期间未换过色谱柱。请教可能原因。(已排除称量的误差，且连续两天进相同的样都是如此)比如我7号之前做的甲醇乙醇丙酮峰面积都是500，隔了2天做同样的实验，峰面积甲醇乙醇丙酮全部变成350左右。期间没有别人使用过该仪器，且色谱方法未修改。最大可能是哪部分的故障？(期间色谱柱未拆卸过)

[color=#444444]色谱柱和实验方法相同，同样的对照品的出峰时间一致，峰面积却相差5-6倍，有的峰面积甚至是前一次做的十倍，请问这是什么原因？重新取浓的对照品稀释，吸收值仍然这么高，是仪器出现问题么？是哪个部分的问题呢？[/color]