色谱毛细管进样系统

[font=微软雅黑]现代的实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]大都是即可做填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]又可进行毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛细管[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]的特殊要求。毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有较大的不同点，[/font][font=微软雅黑]1 气源和流量控制[/font][font=微软雅黑]这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别，只是由于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]要求的载气流量比填充柱小得多，如不用分流进样，则柱前压较小，流量指示部件的树脂也较低，对控制和检测部件的要求高，所以早期的毛细管色谱多用分流进样。目前的仪器多采用电子压力控制系统。[/font][font=微软雅黑]2 进样系统 [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱色谱仪有较大的差别，为了肯发毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在分流进样中带来的歧视现象，研究了多种进样方法和设备，如分流[/font][font=微软雅黑]/不分流进样系统；保留间隙进样系统；程序升温进样系统。[/font][/font][font=微软雅黑]3 色谱柱系统[/font][font=微软雅黑]这一系统包括色谱柱柱箱，柱接头和色谱柱。柱箱和填充柱色谱仪的没有什么区别，柱接头是连接进样系统的，要比填充柱色谱复杂一些。[/font][font=微软雅黑]4 检测系统[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可使用各种检测器，[/font][font=微软雅黑]zui常用zui主要的是FID，也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]匹配，检测器的死体积要尽可能的小。[/font][/font][font=微软雅黑]5 记录和数据处理系统（色谱工作站）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的出峰时间短，有时候不到[/font][font=微软雅黑]1s，因为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱效高，峰形尖锐，区域宽度小，出峰时间有时很快，所以记录仪的响应随度要快。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。5、柱效能毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。根据上式，分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。6、分析时间根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。故：毛细管柱上可实现快速分析。三、毛细管柱的色谱系统与填充柱系统基本一样。因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。1、进样系统毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。要引进如此微量样品，可采用分流法进样。即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。对分流器的要求为使分流后的样品不改变组成：1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。2、分析不同浓度的混合物时，峰面积必须正比于浓度。3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。A．动态分流法是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法，不同仪器上的分流有不同的形式。对分流器设计要求：整个分流器要保持在气化室的温度下，防止样品冷凝；分流前要有一定的混合体积，使试样、载气完全混匀，放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。A为气化样品与载气混合部分，B为分流点，C为喷嘴，引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合，确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀，几秒钟后就关闭大部分载气，而留下一点出气，防止试样反扩散进柱中。简易分流器在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。注意 在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。2、尾吹毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。增加尾吹气将改善这一状况。3、检测器因流速低，且内径细，只能分析小量样品，约10―5～10－6克，有的组份如占1.0%，则相当于10―7～10－8克，要求高灵敏度检测器。快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒，要求检测器、记录器响应时间快，则检测器和记录器的时间常数，应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。适用的检测器有：高灵敏度的离子化检测器，常用FID。（灵敏度高，死体积趋近于零，响应时间快等。）也可用氩离子化和电子捕获检测器，此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。也可应用特制的微型热丝检测器，微型热敏电阻检测器，但因其属于非商品化检测器，使用频率不高。4、记录系统因毛细管色谱峰很窄，应配备快速记录系统。曾经用示波仪或电流计型记录器记录，其满刻度笔速0.1秒。目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。5、 毛细管柱的种类经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。多孔层壁涂柱（PLOT——Porous Layer Open Tubular Column）：先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁，再涂渍固定液。载体壁涂柱（SCOT——Support Coated Open Tubular Column）：把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) ：其表面惰性度好，能耐高温，最主要的是有弹性，不易折断。交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。大口径毛细管柱：一般口径在0.53毫米，液膜厚度为0.88~2.65微米，负载大，可不经分流而直接进样分析。微型填充柱(Micro-packed Column)：制备过程和填充柱基本相似，知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效，最低板高可达0.2~0.3毫米。

请问，毛细管电色谱，采用整体柱，电动进样5kV下进样3s，进样体积为多少？应该怎么计算？

毛细管进样系统被断裂的毛细管堵在里面？怎么取出来啊？我急死了！[em0812]

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管进样系统(分流/不分流)中,有两路载气进入,一路向上吹扫隔垫 一路进入汽化室与样品混合,一部分进入色谱柱,一部分通过分流口排出.请教: 1.隔垫吹扫的是汽化室未汽化的组分(未汽化的组分为什么不可以通过分流口排出),还是隔垫上的污染? 2.如果是隔垫吹扫的是汽化室未汽化的组分或者隔垫上的污染,为什么填充柱进样系统没有隔垫吹扫?

碱性安捷伦毛细管柱对胺类化合物的分析：该柱特点在国产TCD检测器的色谱仪上用大口径毛细管柱分离出水和乙胺的含量。1、步骤一：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。2、步骤二：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。3、步骤三：将安捷伦毛细管柱色谱柱连于进样口上通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。4、步骤四：接通载气载气必须为高纯氮气(或氦气)，纯度达99.999%，使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等)，最好载气加脱氧管进一步脱氧，这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端)，插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置(Mpa)柱长 m 柱内径(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.055、步骤五：将安捷伦毛细管柱色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点，或按照色谱仪说明书安装。步骤6：进行气体检漏在色谱柱加热前，要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。步骤7：色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，大赛璐手性柱就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下，恒温30分钟。agilent色谱耗材这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。

1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴 ，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：　　分流比= FC/F分流　　 （式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比： 　　分流比=FC/（FC +F分流）　　 （式2）例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：　　　　　　FC= 60uπr2 其中u为载气的平均线速度，单位厘米／秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：　　　　 u=柱长（厘米）/保留时间（秒）分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小，下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力：　　　　 柱内径柱长度　　0.2mm　　0.25mm　　 0.32mm　　 0.53mm15m　　0.06Mpa　　 0.039Mpa　　0.024Mpa　 0.009Mpa25m　　0.1Mpa　　 0.065Mpa　　0.04Mpa　　0.016Mpa30m　　0.13Mpa　　 0.08Mpa　　 0.048Mpa　 0.019Mpa50m　　0.22Mpa　　 0.14Mpa　　 0.08Mpa　　0.032Mpa上表所使用的载气为氮气，线速度为20cm/秒。或氢气，线速度为40cm/秒。1.4尾吹气流量的测量与选择毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。FID系质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度，但尾吹气太高，会引起基线不稳以至灭火，尾吹气流速对峰高的影响：尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。尾吹气流量一般在20-30ml比较适合，可用皂沫流量计来测量。1.5 毛细管柱的老化涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、• OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%，否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。1.6交联毛细管柱的清洗交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂（如正戊烷）或极性浴剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端（接检测器的一端）刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。（青霉橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管）。接着用25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直全部溶剂从柱中流出，（如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗) 随后，将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l～2次，即可使用。清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂；②溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除1.7.1进样不出峰　　这是最常见的问题之一，主要原因有以下凡个方面：漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1~2厘米，仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。尾吹气没加上：调节尾吹流量，如果记录笔不动（在保证火点着和仪器正常情况下），应怀疑流量不够。关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。灵敏度太低；可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高阻太低，衰减大大，记录仪满刻度毫伏数大大等。毛细管色谱常用10 ~10 欧姆的高阻，衰减尽可能小，记录仪满刻度1毫伏（噪音可允许的情况下）。如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏，衰减可相应小一些或高阻高一挡。另外，柱子从中间断开。样品浓度大低、放空流量太大。注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。1.7.2色谱峰拖尾，拖尾峰引起的原因比较复杂，毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾。柱子两端安装不正确，没有超过分流点和尾吹点；或者是安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或者系统内壁非线性吸附；汽化室污染，此时应检查柱子的连接是否正确，有无断裂，尾吹气流量是否合适，强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用，这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。最好是将系统全玻璃化，并使用石英毛细管柱，或将样品适当地转化。拖尾峰和前伸峰前伸峰是由于进样量太大，柱子超负荷，进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度，减小进样量，提高进样器温度或柱温，就能或少解决色谱峰的前伸问题。

最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱） 吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液二．毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 与普通色谱仪的不同处： 气路系统：加一尾吹装置——减少柱后死体积，改善柱效； 进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。 三. 毛细管柱的优缺点1. 总柱效高　　毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快　　毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分；可在几分钟内分离十几个化合物。3. 柱容量小　　毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]简单知识 一、毛细管柱与填充柱的区别 与填充柱相比，毛细管柱的特点为： 1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少 可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克 在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。 其独特的特点在于： 渗透性大，分析速度快 传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。 色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。 毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。 用毛细管柱，有利于： 提高色谱分离能力， 加快色谱分析速度， 促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论 在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。 2．毛细管柱的最小理论板高 毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。 式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。 当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好 表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降 目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。 3．载气线速 从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为： 如果Cl很小，则有： 可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量 一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。 可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比 比较填充柱和毛细管柱的柱容量 一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积 而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积 按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。 可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。 5、柱效能 毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。 填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000 所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。 根据上式，分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。 如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。 6、分析时间 根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒 毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。 故：毛细管柱上可实现快速分析。 三、毛细管柱的色谱系统 与填充柱系统基本一样。 因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。 1、进样系统 毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。 要引进如此微量样品，可采用分流法进样。即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。 对分流器的要求 为使分流后的样品不改变组成： 1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。 2、分析不同浓度的混合物时，峰面积必须正比于浓度。 3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。 A．动态分流法 是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法，不同仪器上的分流有不同的形式。 对分流器设计要求： 整个分流器要保持在气化室的温度下，防止样品冷凝； 分流前要有一定的混合体积，使试样、载气完全混匀， 放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。 A为气化样品与载气混合部分，B为分流点， C为喷嘴 ，引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合，确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀，几秒钟后就关闭大部分载气，而留下一点出气，防止试样反扩散进柱中。 简易分流器 在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。 注意 在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。 2、尾吹 毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。 也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。 增加尾吹气将改善这一状况。 3、检测器 因流速低，且内径细，只能分析小量样品，约10―5～10－6克，有的组份如占1.0%，则相当于10―7～10－8克，要求高灵敏度检测器。 快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒，要求检测器、记录器响应时间快，则检测器和记录器的时间常数，应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。 适用的检测器有： 高灵敏度的离子化检测器，常用FID。（灵敏度高，死体积趋近于零，响应时间快等。） 也可用氩离子化和电子捕获检测器，此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。 也可应用特制的微型热丝检测器，微型热敏电阻检测器，但因其属于非商品化检测器，使用频率不高。 4、记录系统 因毛细管色谱峰很窄，应配备快速记录系统。 曾经用示波仪或电流计型记录器记录，其满刻度笔速0.1秒。 目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。 5、 毛细管柱的种类 经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。 多孔层壁涂柱（PLOT——Porous Layer Open Tubular Column）：先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁，再涂渍固定液。 载体壁涂柱（SCOT——Support Coated Open Tubular Column）：把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。 必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。 熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) ：其表面惰性度好，能耐高温，最主要的是有弹性，不易折断。 交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。 大口径毛细管柱：一般口径在0.53毫米，液膜厚度为0.88~2.65微米，负载大，可不经分流而直接进样分析。 微型填充柱(Micro-packed Column)：制备过程和填充柱基本相似，知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效，最低板高可达0.2~0.3毫米

毛细管色谱柱的使用技术及常见故障1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴 ，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：　　分流比= FC/F分流　　 （式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比： 　　分流比=FC/（FC +F分流）　　 （式2）例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：　　　　FC= 60uπr2 其中u为载气的平均线速度，单位厘米／秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：　　　　 u=柱长（厘米）/保留时间（秒）分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小，下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力：　　　　柱内径柱长度　　0.2mm　　0.25mm　　0.32mm　　0.53mm15m　　0.06Mpa　　0.039Mpa　　0.024Mpa　　0.009Mpa25m　　0.1Mpa　　0.065Mpa　　0.04Mpa　　0.016Mpa30m　　0.13Mpa　　0.08Mpa　　0.048Mpa　　0.019Mpa50m　　0.22Mpa　　0.14Mpa　　0.08Mpa　　0.032Mpa上表所使用的载气为氮气，线速度为20cm/秒。或氢气，线速度为40cm/秒。1.4尾吹气流量的测量与选择毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。FID系质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度，但尾吹气太高，会引起基线不稳以至灭火，尾吹气流速对峰高的影响尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。尾吹气流量一般在20-30ml比较适合，可用皂沫流量计来测量。1.5 毛细管柱的老化涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、• OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。1.6交联毛细管柱的清洗交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂（如正戊烷）或极性浴剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端（接检测器的一端）刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。（青霉橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管）。接着用25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直全部溶剂从柱中流出，（如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗) 随后，将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l～2次，即可使用。清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂；②溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。图4清洗方法示意图1．25或50ml注射器　　2．青霉素小瓶　　3．毛细管柱　　　　 1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除1.7.1进样不出峰　　这是最常见的问题之一，主要原因有以下凡个方面：　　漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。 火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。　　电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。 系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1~2厘米，仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。 尾吹气没加上：调节尾吹流量，如果记录笔不动（在保证火点着和仪器正常情况下），应怀疑流量不够。关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。 灵敏度太低；可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高阻太低，衰减大大，记录仪满刻度毫伏数大大等。毛细管色谱常用10 ~10 欧姆的高阻，衰减尽可能小，记录仪满刻度1毫伏（噪音可允许的情况下）。如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏，衰减可相应小一些或高阻高一挡。另外，柱子从中间断开。样品浓度大低、放空流量太大。注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。1.7.2色谱峰拖尾，　　拖尾峰引起的原因比较复杂，毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾。柱子两端安装不正确，没有超过分流点和尾吹点；或者是安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或者系统内壁非线性吸附；汽化室污染，此时应检查柱子的连接是否正确，有无断裂，尾吹气流量是否合适，强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用，这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。最好是将系统全玻璃化，并使用石英毛细管柱，或将样品适当地转化。　　　　 图5拖尾峰和前伸峰前伸峰是由于进样量太大，柱子超负荷，进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度，减小进样量，提高进样器温度或柱温，就能或少解决色谱峰的前伸问题。 转自中国色谱网，编辑整理2002jung

毛细管色谱柱的使用技术及常见故障1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴 ，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：　　分流比= FC/F分流　　 （式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比： 　　分流比=FC/（FC +F分流）　　 （式2）例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：　　　　FC= 60uπr2 其中u为载气的平均线速度，单位厘米／秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：　　　　 u=柱长（厘米）/保留时间（秒）分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小，下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力：　　　　柱内径柱长度　　0.2mm　　0.25mm　　0.32mm　　0.53mm15m　　0.06Mpa　　0.039Mpa　　0.024Mpa　　0.009Mpa25m　　0.1Mpa　　0.065Mpa　　0.04Mpa　　0.016Mpa30m　　0.13Mpa　　0.08Mpa　　0.048Mpa　　0.019Mpa50m　　0.22Mpa　　0.14Mpa　　0.08Mpa　　0.032Mpa上表所使用的载气为氮气，线速度为20cm/秒。或氢气，线速度为40cm/秒。1.4尾吹气流量的测量与选择毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。FID系质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度，但尾吹气太高，会引起基线不稳以至灭火，尾吹气流速对峰高的影响尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。尾吹气流量一般在20-30ml比较适合，可用皂沫流量计来测量。1.5 毛细管柱的老化涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、• OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。1.6交联毛细管柱的清洗交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂（如正戊烷）或极性浴剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端（接检测器的一端）刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。（青霉橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管）。接着用25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直全部溶剂从柱中流出，（如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗) 随后，将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l～2次，即可使用。清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂；②溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。图4清洗方法示意图1．25或50ml注射器　　2．青霉素小瓶　　3．毛细管柱　　　　 1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除1.7.1进样不出峰　　这是最常见的问题之一，主要原因有以下凡个方面：　　漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。 火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。　　电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。 系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1~2厘米，仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。 尾吹气没加上：调节尾吹流量，如果记录笔不动（在保证火点着和仪器正常情况下），应怀疑流量不够。关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。 灵敏度太低；可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高阻太低，衰减大大，记录仪满刻度毫伏数大大等。毛细管色谱常用10 ~10 欧姆的高阻，衰减尽可能小，记录仪满刻度1毫伏（噪音可允许的情况下）。如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏，衰减可相应小一些或高阻高一挡。另外，柱子从中间断开。样品浓度大低、放空流量太大。注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。1.7.2色谱峰拖尾，　　拖尾峰引起的原因比较复杂，毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾。柱子两端安装不正确，没有超过分流点和尾吹点；或者是安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或者系统内壁非线性吸附；汽化室污染，此时应检查柱子的连接是否正确，有无断裂，尾吹气流量是否合适，强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用，这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。最好是将系统全玻璃化，并使用石英毛细管柱，或将样品适当地转化。　　　　 图5拖尾峰和前伸峰前伸峰是由于进样量太大，柱子超负荷，进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度，减小进样量，提高进样器温度或柱温，就能或少解决色谱峰的前伸问题。 转自中国色谱网，编辑整理2002jung

毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确安装请参考以下步骤。 步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。 检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。 步骤3：将色谱柱连接于进样口上。 色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（具体的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。 避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。 色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4—1/2圈，保证安装的密封程度。不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4：接通载气。 当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。 将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡就要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤5：将色谱柱连接于检测器上。 色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避免被污染。 步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。 注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7：色谱柱的老化。 色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化，对色谱柱加热至一恒定温度，通常取其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10～20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱。当达到老化温度后，记录并观察基线，初始阶段基线应持续上升，在达到老化温度后5～10min开始下降，并且会持续分钟，当达到一个固定的值后就会稳定下来。如果在小时后基线仍无法稳定，或者在15～20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快地检查系统并解决相关的问题，如果还是继续老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同，须按色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。 PLOT柱的老化步骤： ATPora系列 250℃ 8h以上 Molecular Sieve（分子筛） 350℃ 12h Alumina（氧化铝） 200℃ 8h以上 由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移，当柱子分离过含有高水份样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。 步骤8：设置确认载气流速。 对于毛细管色谱柱使用载气首选高纯度氮气或氢气，载气的纯度最好大于99.95%，而其中的含氧量越小越好。 如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/s），而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价，因为柱效的计算采用的是载气平均线速度。 推荐平均线速度值： 氮气：10～20cm/s 氢气：20～25cm/s 在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度地降低了背景噪音，建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 步骤9：柱流失检测。 在色谱柱老化过程结束后，采用程序升温作一次空白试验（不进样），一般是以10℃/min从50℃升到最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min，这样我们就会得到一张流失图。这些数值可以后作对比试验，并且对实验问题的解决有帮助。 在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现，如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在较低的温度下，基线信号值明显大于初始值，那么有可能是色谱柱和系统有污染。[em09]

食用酒精专用毛细管色谱分析系统按照GB/T3942-94 GB/0343-2002 配置优秀的食用酒精毛细管色谱柱分析系统，并提供成套分析方案，免费培训工作人员，望广大厂商洽谈。另提供白酒分析专用填充柱系统。联系电话13641258877 联系人： 任冬明[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]

1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴 ，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：　　分流比= FC/F分流　　 （式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比： 　　分流比=FC/（FC +F分流）　　 （式2）例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：　　　　　　FC= 60uπr2 其中u为载气的平均线速度，单位厘米／秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：　　　　 u=柱长（厘米）/保留时间（秒）分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小，下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力：　　　　柱内径柱长度　　0.2mm　　0.25mm　　0.32mm　　0.53mm15m　　0.06Mpa　　0.039Mpa　　0.024Mpa　　0.009Mpa25m　　0.1Mpa　　0.065Mpa　　0.04Mpa　　0.016Mpa30m　　0.13Mpa　　0.08Mpa　　0.048Mpa　　0.019Mpa50m　　0.22Mpa　　0.14Mpa　　0.08Mpa　　0.032Mpa上表所使用的载气为氮气，线速度为20cm/秒。或氢气，线速度为40cm/秒。1.4尾吹气流量的测量与选择毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。FID系质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度，但尾吹气太高，会引起基线不稳以至灭火，尾吹气流速对峰高的影响尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。尾吹气流量一般在20-30ml比较适合，可用皂沫流量计来测量。1.5 毛细管柱的老化涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、• OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。1.6交联毛细管柱的清洗交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂（如正戊烷）或极性浴剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端（接检测器的一端）刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。（青霉橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管）。接着用25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直全部溶剂从柱中流出，（如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗) 随后，将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l～2次，即可使用。清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂；②溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。图4清洗方法示意图1．25或50ml注射器　　2．青霉素小瓶　　3．毛细管柱　　　　 1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除1.7.1进样不出峰　　这是最常见的问题之一，主要原因有以下凡个方面：　　漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。　　电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1~2厘米，仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。尾吹气没加上：调节尾吹流量，如果记录笔不动（在保证火点着和仪器正常情况下），应怀疑流量不够。关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。灵敏度太低；可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高阻太低，衰减大大，记录仪满刻度毫伏数大大等。毛细管色谱常用10 ~10 欧姆的高阻，衰减尽可能小，记录仪满刻度1毫伏（噪音可允许的情况下）。如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏，衰减可相应小一些或高阻高一挡。另外，柱子从中间断开。样品浓度大低、放空流量太大。注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。1.7.2色谱峰拖尾，　　拖尾峰引起的原因比较复杂，毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾。柱子两端安装不正确，没有超过分流点和尾吹点；或者是安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或者系统内壁非线性吸附；汽化室污染，此时应检查柱子的连接是否正确，有无断裂，尾吹气流量是否合适，强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用，这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。最好是将系统全玻璃化，并使用石英毛细管柱，或将样品适当地转化。　　　　 图5拖尾峰和前伸峰前伸峰是由于进样量太大，柱子超负荷，进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度，减小进样量，提高进样器温度或柱温，就能或少解决色谱峰的前伸问题。

毛细管色谱柱 今天 换了一根毛细管色谱柱，进样前5针，没有任何问题，第6针不出峰，打开柱温箱，发现柱子有部分断了（不是进样口或检测器处，而是在线圈部位），没办法拆下来把断掉的段的部分扔了，其他部分绕圈后，安装继续使用，结果不到5、6针，又不出峰，打开柱温箱一看，又断了，一样是在线圈部分，无语了，这是啥原因，大家帮忙啊！！！！！！！

毛细管色谱柱的使用技术及常见故障1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。

食用酒精专用毛细管色谱分析系统按照GB/T3942-94 GB/0343-2002 配置优秀的食用酒精毛细管色谱柱分析系统，并提供成套分析方案，免费培训工作人员，望广大厂商洽谈。另提供白酒分析专用填充柱系统。联系电话13641258877 联系人： 任冬明[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]

4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。

1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。2.2 液体固定相将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。2.3 交联固定相现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染，可以用适合溶剂来清洗（见第5节）而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样，最多可注入50～250μL液体溶剂。当然，这需要仪器上配有相应的装置。2.4 最高操作温度可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱，使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度。如超过规定的最高温度，特别是恒定持续的超高温操作，会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤，轻则使柱效下降、使用寿命减少，重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言，固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。2.5 最低操作温度色谱柱操作温度的低限是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作，就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。表1 不同固定相和膜厚的色谱柱的推荐使用操作温度固定相最高操作使用温度℃a最低操作温度薄膜(1.0μm)℃100％二甲基聚硅氧烷320/350310/330b-605％二苯基95％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-606％腈丙苯基94％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-8035％二苯基65％二甲基聚硅氧烷300/320260/280-6014％腈丙苯基86％二甲基聚硅氧烷300/320240/260-2050％苯基50％甲基聚硅氧烷300/320260/280-20100％三氟丙甲基聚硅氧烷320/340240/2604050％腈丙甲基50％苯甲基聚硅氧烷220/240200/22055聚乙二醇250220/2505590％双腈丙基10％苯腈丙基聚硅氧烷260/275——20注：a. 前面为等温操作最高温度，后面为程序升温操作最高温度。b. 色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准，表中的值仅供参考。

以前做色谱时一直用的是填充柱，现在新购了一台6890N的色谱，没选用填充柱进样口，只能用毛细管柱分析，请问专家该选用何种型号的毛细管柱？谢谢！

解析进样峰面积变小？色谱型号GC112A 毛细管柱

求：安捷伦6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的毛细管进样口怎样转换成填充住进样口？[em61]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]毛细管色谱柱（常规）能否进样含水份的样品？在我刚入行的时候验收机子，工程师说我那柱子不能进水样，DB-1的柱子。而且它说的是除非特殊的柱子，要不都不能进水样。是不是有这样的说法。如可以是不是有一个含量的问题。我的理解是水分会使柱 子易断，部分怕水柱子的固定液流失，所以不是特殊的柱子尽量不进水样。不知可否？请指教！！！

各位大神。。求帮助啊 急........顶空进样毛细管气相色谱测定卷烟材料的有机挥发成分。具体应该怎么操作？ 试验中所需要的标样是自己配，还是市场上直接可以购买。

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毛细管色谱柱安装步骤如下：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。步骤2：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。步骤3：将色谱柱连于进样口上通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。步骤4：接通载气载气必须为高纯氮气（或氦气），纯度达99.999%，使用极性柱时（如FFAP、PEG-20M等），最好载气加脱氧管进一步脱氧，这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置（Mpa）柱长 (m) 柱内径（mm） 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05 步骤5：将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接（步骤3）部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点，或按照色谱仪说明书安装。步骤6：进行气体检漏在色谱柱加热前，要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。步骤7：色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下，恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。最后，将色谱柱的温度降低至所需要的温度，即可进行实际样品的分析

毛细管色谱柱安装步骤如下： 步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。步骤2：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。步骤3：将色谱柱连于进样口上通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。步骤4：接通载气载气必须为高纯氮气（或氦气），纯度达99.999%，使用极性柱时（如FFAP、PEG-20M等），最好载气加脱氧管进一步脱氧，这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置（Mpa）柱长 (m)柱内径（mm） 0.25 0.32 0.53150.05 0.04 0.02300.1 0.08 0.03500.18 0.14 0.05步骤5：将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接（步骤3）部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点，或按照色谱仪说明书安装。步骤6：进行气体检漏在色谱柱加热前，要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。步骤7：色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下，恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。最后，将色谱柱的温度降低至所需要的温度，即可进行实际样品的分析。

这是在一个网站上看到的资料，内容比较全面，转载过来给大家分享。[size=2]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]简单知识一,毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比,毛细管柱的特点为:1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少，可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分,然而样品用量仅有数微克，在快速分析方面,可在几秒钟内分离含十几个组份的样品.其独特的特点在于:1、渗透性大,分析速度快2、传质阻力小,可用长柱,并得高的总柱效.色谱动力学认为:填充柱可看作是一束长毛细管的组合,其内径约等于粒子粒度,因其弯曲,多径扩散严重,故理论板数少.毛细管柱完全没有这些缺陷,故理论板数可高大106数量级.用毛细管柱,有利于:提高色谱分离能力,加快色谱分析速度,促进色谱的应用都是十分必要的:二,毛细管色谱法的相关理论1、在毛细管柱,柱内只有一个流路,故多径项2ldp为0,弯曲因子g=1,且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp.2.毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线,在U值是最佳值时,H值最小.式中Cg,C1的大小取决于分配系数及柱的几何性(以相比β为代表),但一般毛细管柱液膜薄,β值较大,液相传质阻力C1项不起控制作用.当被测物质的k＞10时,如果每米理论板数大于1000/d时,则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值,其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管,不必分流.3.载气线速从速率方程可知,最小板高时的最佳线速为:如果Cl很小,则有:可见,细管径,轻载气更适合于快速分析.4.样品容量一根色谱柱的最大允许进样量,约为一块理论板的有效体积.可见最大允许进样量与柱半径,柱长,分配比成正比,与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米,内径为0.25毫米的毛细管柱,一般可涂上6 mg的固定液,柱内体积 而一根长两米,内径3毫米的不锈钢填充柱,柱内体积按12:100的液载比,可涂上800mg固定液.可见,一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍,故允许进样量也在一百倍以上.5,柱效能毛细管柱每米塔片数通常在2000-5000之间,长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万.填充柱每米塔片数在1000-1500之间,长2米的填充柱的柱效为2000-3000所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10-100倍.根据上式,分离度正比于总塔片数N.即 毛细管柱色谱总效高,其分离效能也高.如果柱效高,K值也大是最理想的,目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质.6,分析时间根据公式,样品的保留时间正比于柱长,在以氮为载气时,毛细管柱的线速可达16厘米/秒,而填充柱在4厘米/秒毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间.且毛细管柱的K值比填充柱小,因此保留时间小.故:毛细管柱上可实现快速分析.[/size]