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色谱质谱联动分析仪

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色谱质谱联动分析仪相关的论坛

  • 请教关于气相质谱色谱分析仪选择的问题

    我们课题组打算在将来做燃烧过程分析,主要就是在一个燃烧室里,点燃气体,然后进行探针采样获取气体成分定性和定量分析。但不知道该如何选择仪器,想请各位前辈指点一下。1、质谱色谱联用的分析是不是只能分析稳定的物质,而不能分析反应的中间产物比如OH自由基这些?2、一般的分析仪是否会配备或者定制采样设备,比如安装在燃烧室壁面上的探针。3、分析仪体积的大小一般在什么规格?我看有的分析仪跟橱柜一样,有的跟电脑机箱一样,我们需要的可能是小巧一点的。4、像我需要的这种能够分析多种燃烧产物的(含碳数一般在5以下)分析仪,我应该选择什么样的分析仪?一般是什么价位?由于时间紧急,所以问得也比较小白一些,还希望各位前辈不吝赐教。

  • 【求购】求购美国INFICON公司的HAPSITE便携式气相色谱/质谱分析仪,我在广州的一个分析测试中心

    我欲寻求一台可以测试大气中VOC如苯系物的美国INFICON公司的HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析仪。我在广州的一个分析测试中心,主要测试企业工厂(如鞋厂,家具厂,印刷厂)排放的VOC 如苯系物等。检测器可以为FID、ECD或PID检测器。我的邮箱是[email]sannywen@126.com[/email].如果有意的厂商或代理可以先将HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析仪的资料,技术手册发到我邮箱,或者直接将您的产品资料和电话留在帖子上。急需,谢谢!最好是[size=3][font=宋体]美国[/font][/size][size=3][font='Arial','sans-serif']INFICON[/font][/size][size=3][font=宋体]公司生产[/font][/size]HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析仪。

  • 如何看质谱分析仪器的质谱图?

    如何看质谱分析仪器的质谱图?

    质谱仪器分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法.以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图,就是我们常见的[b]质谱图[/b].如何看质谱分析仪器的质谱图? [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906281051422430_2197_2736_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 【求助】气质联动分析仪原理及测试简介

    本人从没用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联动分析仪,因要建立油漆油墨实验室,需要这个仪器,也打算买台,所以想了解这方面的知识,希望各位大侠能提供这方面的帮助。

  • 实验分析仪器--有机质谱的分类与应用

    有机质谱主要用于各种有机化合物的结构分析,它提供了有机化合物最直观的特征信息,即分子量及官能团碎片结构信息。在某些条件下,这些信息足以确定一个有机化合物的结构。此外,在高分辨条件下,将质谱信号通过计算机运算,还可以获知其元素组成。目前,有机质谱根据质量分析器工作原理主要分为四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱及傅里叶变换离子回旋共振质谱,其中四极杆质谱及离子阴质谱为低分辨质谱,而飞行时间质谱及傅里叶变换离子回旋共振质谱为高分辨质谱;另外按照联用技术划分主要分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱、毛细管电泳-质谱及芯片质谱等。关于质谱质量分析器及联用技术的原理及特点等在后文有详细介绍,在此不一一赘述。有机质谱分析虽起步较晚,但发展十分迅速。由于与分离型仪器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url])联用的成功,质谱已成为复杂混合物(包括天然产物、食品、药物、代谢产物、污染物等)成分分析的最有效工具。这些混合物的组分可多至数百个甚至上千个,含量也千差万别,用其他方法分析一般耗时耗力,有时则根本不可能进行。而用色谱-质谱联用法则可在较短的时间内对这些组分进行定性和定量分析。结合裂解方法,色谱-质谱联用甚至可以分析高分子样品的成分。20世纪80年代中期出现的电喷雾电离(ESI)和基质辅助激光解吸电离(MALDI),这两种常压离子化电离技术所具有的高灵敏度和高质量检测范围使得在fmol(10[sup]-15[/sup]mol)乃至amol(10[sup]-18[/sup]mol)水平检测分子量高达几十万的生物大分子成为可能,从而开拓了有机质谱一个崭新的领域——生物质谱,促使质谱技术在生命科学领域获得广泛应用和发展。目前,有机质谱法应用于生物化学、生物医学领域的研究工作已成为质谱学发展的热点。用质谱技术分析核糖、核酸、多肽、蛋白质方面的许多成功的研究工作,都标志着它作为一种生化分析方法将占据重要的地位。此外,用质谱技术应用于医学疾病诊断及在法庭科学中的微量甚至痕量样品分析的研究工作也日趋显著。近年来,由于常压离子化技术的发展,有机质谱可直接分析气态、液态、胶体、组织等复杂基体样品,其应用得到了进一步的拓展

  • 东西分析和厦门质谱公司合作推出的全二维气相色谱飞行时间质谱仪通过专家测评

    仪器信息网讯 2015年10月18日,中国分析测试协会仪器评议组对北京东西分析仪器有限公司与广州禾信分析仪器公司联合研制的GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪进行现场测评。该活动作为BCEIA展会同期开展的活动,评测结果将在展会期间进行发布。  测评专家组成员包括:中国分析测试协会研究员汪正范、中石化石油化工研究院高级工程师苏焕华,中国农业大学教授李重九,国家生物医学分析中心教授杨松成,中国科学院科学仪器研究中心研究员于科岐、国家生物医学分析中心研究员赵晓光,清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威,中国科学院化学研究所研究员王光辉。北京蛋白质组研究中心研究员魏开华任测评组组长。北京东西分析仪器有限公司合作伙伴广州禾信分析仪器有限公司董事长周振也带领广州禾信项目团队一同参加了本次活动。  全二维气相色谱飞行时间质谱的研发是对当前国内外常用的一维气相色谱质谱的一次革命,为解析复杂物质与检测未知物质提供了一个强有力和新颖的解决手段。目前国际上只有个别公司掌握了这项尖端技术。GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪作为全二维色谱和质谱彻底整合的产品,国际尚属少见。通过此项目的研究,东西分析和广州禾信获得了多个相关专利。  本次会议由魏开华主持。项目组向专家组汇报仪器研制情况,介绍测评方案。专家组针对测评方案提出意见并进行了现场测评。并对现场测评结果进行了总结和补充。  GC×GC TOF3300的新颖性和独创性引起了专家的极大兴趣。针对专家的疑问,项目组现场做样和演示,通过分析结果解答专家的问题,整个互动过程气氛活跃。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0f81a93f-b3ae-42ef-bce8-53a094d5374c.jpg  项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢汇报仪器研制结果  项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢介绍了产品的设计理念、立项依据、产品研制过程、突破的关键技术点和仪器的检出限等性能指标。据介绍,此仪器主要应用在大气中有机物分析、地质石油中组分分析、现代农业研究、冶金环保等领域。薛恒钢还以柴油组分分析为例介绍了仪器的应用特点。除此之外,薛恒钢还对比了该产品与国外同类产品的分析结果。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/687222a7-70d7-4bd0-818b-399d625c8ef1.jpg专家组对仪器进行现场测评http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c61dd797-fd21-48b4-a469-fd132b816bca.jpg柴油样品一维TIC图(GC Q MS)  由柴油样品的一维色谱TIC图可以看到,一维色谱分离化合物数目不到200个。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc1d8f5a-c227-4137-a873-9060d7527a7d.jpg柴油样品的全二维色谱TIC图http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/07c512dc-79d5-4553-aeb9-1fb238fbc18c.jpg柴油样品的全二维色谱TIC图3D显示  通过全二维色谱可以对超过1500个化合物进行定性。  会议最后,参会专家对该款仪器予以了积极的和正面的肯定,为能见证国产仪器的跨越式的进步感到十分欣喜。专家表示希望东西分析继续大胆创新,不断推出具有自主知识产权的优秀高端科学仪器产品,勇敢攀登世界分析仪器的顶峰。  另外,专家特别称赞东西分析和广州禾信的这种合作模式,为国内仪器厂商合作共赢树立了一个良好的典范。广州禾信秉承“做中国人的质谱仪器”的理念,在中国质谱仪的研发和应用方面,取得了丰硕的成果。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/8f7bc677-9ae9-4b60-9fca-2f7933a2fb2a.jpg参会全体人员在东西分析楼前合影

  • 新型化学分析仪器——质谱仪(Mass Spectrometer)

    新型化学分析仪器——质谱仪(Mass Spectrometer)新型化学分析仪器——质谱仪(Mass Spectrometer)是一种具有创新性的技术,它在化学领域的研究和应用中起到了重要的作用。质谱仪采用了先进的技术和方法,可以对化学样品进行精确的分析和鉴定,为科学家们提供了更为准确和可靠的数据。质谱仪的创新之处在于其结合了质量分析和光谱分析的原理,实现了对化学样品的高灵敏度和高分辨率的测量。传统的化学分析仪器往往只能提供宏观的化学数据,而质谱仪通过将样品中的分子离子化并分离,可以实现对各种化学物质的定性和定量分析。这种高灵敏度和高分辨率的分析能力能够更加准确地了解化学样品的组成和结构,提供了更为详细和全面的信息。质谱仪在前处理合计数方面也进行了改进和优化。传统的化学分析仪器在前处理过程中往往需要复杂的操作和多个步骤,容易出现误差和不确定性。而质谱仪通过引入自动化和智能化的前处理系统,可以实现对样品的快速处理和准确计数。这不仅提高了分析的效率,还减少了人为因素对结果的影响,提高了分析的精确度和可靠性。作为一名北化学子,我有幸在实验室中使用了质谱仪,这是一种非常先进的仪器,可以用于分析物质的组成和结构。在使用质谱仪的过程中,我有了一些真实的使用心得。首先,质谱仪的操作相对复杂,需要一定的技术和经验。在使用之前,我们需要对仪器进行详细的了解,并且掌握基本的操作方法。这包括样品的准备、仪器的开机、参数的设置等等。只有熟练掌握了这些基本操作,才能更好地使用质谱仪进行分析。其次,质谱仪的结果需要进行正确的解读和分析。质谱仪可以提供非常详细的分析结果,包括物质的分子量、分子结构、相对丰度等等。然而,这些结果并不是直接给出的,而是需要我们进行解读和分析。在解读结果时,我们需要结合样品的特性和实验的目的,进行合理的判断和推理。只有正确地解读结果,才能得到准确的分析结论。再次,质谱仪在实验中的应用非常广泛。质谱仪可以用于分析各种不同类型的样品,包括有机物、无机物、生物样品等等。它可以用于分析样品的成分、结构、质量等等。这使得质谱仪成为化学研究和实验的重要工具。在我的实验中,我使用质谱仪进行了有机物的分析,得到了非常有价值的结果。最后,质谱仪的使用需要注意安全。质谱仪在操作过程中会产生一些有害物质,如有机溶剂的蒸气、气体等等。因此,在使用质谱仪时,我们需要佩戴适当的防护设备,如手套、护目镜等等。同时,我们也需要注意仪器的维护和保养,确保仪器的正常运行和安全使用。质谱仪在化学领域的研究和应用中取得了重要的成果。例如,在药物研究中,质谱仪可以帮助科学家们快速鉴定和定量分析药物中的活性成分和杂质,从而保证药物的质量和安全性。在环境监测中,质谱仪可以实时监测空气、水和土壤中的各种有机和无机污染物,为环境保护和治理提供有力支持。此外,质谱仪还可以应用于食品安全、生物医学等领域,实现对各种化学样品的快速分析和鉴定。质谱仪作为一种新型化学分析仪器,具有创新性的技术和方法。它通过高灵敏度和高分辨率的分析,实现了对化学样品的精确鉴定和分析。在前处理合计数方面的改进,使得分析结果更加准确和可靠。研究成果在化学领域的应用广泛,为科学家们的研究和实践提供了重要的支持。在使用质谱仪时,我们需要掌握基本的操作方法,正确解读结果,并注意安全。通过使用质谱仪,我们可以更好地进行化学研究和实验,为科学的发展做出贡献。

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 实验室分析仪器--气相色谱质谱联用仪数据处理系统介绍

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用技术,以其优异的分离定性特点,被广泛地应用于分析复杂混合物中的挥发性组分中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的使用过程:将在通常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上优化后的色谱条件移植到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]上,全扫描分析进行定性,然后选取目标化合物的特征质量进行选择性离子扫描,进行定量分析。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪中,采用四极杆作为质量分析器是其中的主流。由于四极杆采用的时域性分辨,因此在定量过程中通常推荐采用选择离子扫描模式(SIM),采用多通道SIM模式可对样本中的多个化合物实现定量检测,其检测灵敏度较全扫描模式可提高10倍以上,同时数据采集频率也可获得极大的提高,更好地匹配高速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],对于SIM模式定量检测而言核心是选择目标化合物的特征离子,确保附近的共流出化合物对其没有干扰,在SIM模式下获取的质量色谱图的数据处理与常规的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据处理基本一致,在此不予深入讨论。[b]一、定性谱图的获取[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用技术的另一个主要应用是复杂混合物中组分的定性,定性的基础是流出物的质谱图。采用全扫描方式获得的总离子流与FID产生的谱图(图1)极为相似(应该注意的是由于响应灵敏度的不同强度有所差异),每一个点的强度相当于该时间段所有离子丰度的总和,根据归一计算每一个点可获得一张对应的质谱图。[img=Compress_1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643249047244813.jpg[/img] 图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]总离子流图(a)及单点对应的质谱图(b)然而,其质谱图通常会包含一些来自于离子源污染物、柱流失物、基质干扰物、共流出化合物所产生的离子,在分析复杂基质中的痕量物质时,这一现象尤为突出,样本中的基质就会不可避免地被引入检测过程中,对目标化合物的质谱图产生严重的干扰。因此,通过对质谱数据的后处理,将目标化合物的质谱图从原始谱图中提取出来,根据新建的“纯净”的质谱图进行图库检索或标样谱图比对,可使目标化合物的定性结果更加准确系统的背景噪声结构相对比较简单,包含空气中组分的分子离子(18、28、32、40、44等)以及部分色谱固定液的流失(高温条件下),扣除此类干扰较为简单,通常采用从目标化合物的质谱图中减去其周围本底的质谱图。丰度较高的共流出物及复杂基质干扰物的离子,使目标化合物的定性变得更为困难,简单的扣“本底”的方法无能为力。目前大部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱软件均不具备重叠峰自动判别以及自动谱图解卷积提取功能,因此在进行谱图提取时不能简单地扣除背景进行谱图检索。对总离子流谱图中的峰进行定性时,首先要判断其是否为重叠峰。判断标准一般为该峰的前肩位置和后肩位置的质谱特征是否一致。如果存在显著差异,表明该峰至少由两个或更多物质重叠而成。如图2所示,图中154号峰峰形基本正常,但前肩和后肩的质谱图存在显著性差异,可认定其为重叠峰。如果发现重叠峰,选择两个谱图中差异大的离子,获取离子谱图,根据谱峰对比确认重叠峰。选择特征离子134和146(图3),可发现两个质量色谱图存在峰错位,进一步验证了上述判断。为获得第一个物质的质谱图,如果选择位置a作为原始数据,那么它的背景应选择在位置b进行扣除。类似于双波长光谱的背景扣除,因为位置a所包含的第二个物质的量与位置b相等。图3(I,Ⅱ)给出了准确减扣后的两个物质质谱图,相互之间的干扰被完全去除,定性结果更加准确。 [img=Compress_2.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643249049364498.jpg[/img] 图2 总离子流图及重叠峰前肩和后肩质谱图 [img=Compress_3.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643249051332596.jpg[/img] 图3 重叠峰干扰扣除及对应的两个物质的质谱图为了能够达到更好的重叠峰拆分效果,化学计量学的方法被应用于质谱数据后处理中通过数学计算对质谱数据进行去卷积处理,以提取“干净”的质谱图。目前己商品化的去卷积谱图拆分软件有美国国家标准技术研究院(NIST)开发的一套软件 AMDIS( Automated MassSpectral Deconvolution& Identification System)、美国Leco公司色质谱工作站内含的去卷积算法等。图9-9显示了Leco工作站对一段总离子流谱图的重叠峰拆分结果,根据算法在一个前肩峰中拆分出5个物质。其中A为该时间点的质谱图,B为去卷积拆分后6号物质的谱图,C为NIST谱图库中的标准谱图。该结果表明,采用去卷积算法可以有效地获取准确的谱图,解决复杂物质分离分析时共流出物质的干扰。 [img=Compress_1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220127/1643249053444127.jpg[/img] 图4 去卷积分法拆分重叠峰结果显示去卷积谱图分析算法一般包括以下部分。(1)噪声分析:排除噪声对后期数据分析的影响。(2)特征离子提取:全谱图分析,确定化合物的特征离子及其峰形。(3)谱图去卷积:根据特征离子及其峰形将这段时间范围内的离子进行相关性归属,获得纯净的谱图。当两个共流出化合物的保留时间偏差大于2个以上数据采集点时,才能获得准确的拆分如果流出时间完全一致,无法获得拆分,定性结果往往只能显示丰度较高物质,同时匹配度有所降低。[b]二、谱图的定性分析[/b]通常在获取化合物纯净的质谱图后,通过检索的方法进行定性分析。谱图检索是一项比较成熟的技术。NIST等积累了大量的实验数据并形成了标准质谱谱图库,这些数据库被安装在各种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]工作站上,极大地简化了定性的过程。但在检索的基础上,人工解析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]得到的质谱图,有时也是非常必要的,尤其对于同分异构体、同系物以及未知化合物的定性分析[b]1.分子离子峰的确定[/b]EI质谱图中有分子离子的话,它应该出现在谱图的最高质荷比区,但是,质谱图上质荷比最高的离子不一定就是分子离子,仍需进一步检验确定,以便排除各种干扰。一个分子离子必要的但非充分的条件是:(1)一般是最高荷质比的离子,但是,某些含氧含氮的化合物,如醚、酯、胺、酰胺氨基酸酯、氯化物等,往往在比母峰多一个质量单位处出现一个峰(M+1),同样,有些分子,如芳醛、某些醇和含氮化合物易失去一个氢而生成M-1离子(2)分子离子必须能够通过丢失合理的中性碎片,产生谱图中高质量区的重要离子。通常,分子离子不可能失去质量为4~14和21~25的中性碎片而产生重要的峰。(3)分子离子对应的分子式应符合“氮规则”。假若一个化合物含有偶数个氮原子,则分子离子的质量为偶数,含奇数个氮原子的化合物,分子离子的质量为奇数,其他有机化合物,分子离子的质量一般为偶数。(4)分子簇丰度分布符合同位素峰规律:同位素峰分布强度分布规律符合(aX+bY)n展开式。其中n为该元素的个数,a,b分别为不同同位素的分布比率,如C为3:1,Br为1:1分子离子峰的强、弱甚至消失取决于分子离子的稳定性,也就是和化合物的结构类型密切相关。一般而言,相似结构或分子量情况下,分子离子峰的强度:芳香族共轭烯烃脂环化合物烯烃直链烷烃硫醇胺→酸支链烷烃醇。[b]2.碎片离子解析[/b](1)研究高质量端离子峰。质谱高质量端离子峰是由分子离子失去中性碎片形成的。从分子离子失去的碎片,可以确定化合物中含有哪些取代基。常见的离子失去碎片如表91所示。(2)研究低质量端离子峰。寻找不同化合物断裂后生成的特征离子和特征离子系列。应该注意的是上述离子系列在不同化合物的质谱中可能表现出的离子丰度相差比较大,另外有些离子系列在谱图中只出现其中的几个离子,芳基对应的离子丰度一般比较低。

  • 【资料】对于不同类型质谱分析仪的比较(English)

    本资料对各种类型的质谱分析仪的原理进行总结并且列出了它们各自的优缺点,因此希望本资料对各位选购质谱有所帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=87707]Summary of the characteristics of different mass analyzers[/url]

  • 实验室分析仪器--色谱质谱联用仪进样系统

    如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪,经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口,应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空,也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源,而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定,由GC分离的有机物,经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物,如二氧化碳和水,供质谱仪测定其同位素比和组成。

  • 【国产好仪器讨论】之北京东西分析仪器有限公司的GC-MS3100型气相色谱-质谱联用仪(GC-MS3100)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C16918%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京东西分析仪器有限公司 的 GC-MS3100型气相色谱-质谱联用仪(GC-MS3100)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介:气相色谱-质谱联用仪是色谱技术、质谱技术与计算机技术三种现代化技术紧密 结合的产物,可应用于: 1. 凡是需要气相色谱仪进行检测的场合,特别是对未知样品进行定性分 析的地方 2. 应对各种突发事件,如有害物质泄漏、重大环境灾害等 3. 反恐斗争、禁毒缉毒、爆炸物品分析等 北京东西分析仪器有限公司自行研制开发成功GC-MS3100型气相色谱-质谱联用 仪是我国第一台商品化气相色谱-质谱联用仪,各项技术指标接近于当前国际先进技术水平。技术参数:1、质量数范围:1.5~1100amu (0-300,0-500,0-800,1.5-1100,根据用户需要确定) 2、检出限:1pg 八氟萘 3、离子源:标准配置EI电子轰击源,独立加热系统120~350℃可控 (根据用户需要可提供化学电离源CI及相关接口) 4、检测器:带高压转换打拿级的电子倍增器 5、真空系统:(标准配置)110L/s涡轮分子与旋片或真空泵,可选70L/S,150L/S,240L/s涡轮分子泵 6、色谱配置:GC-4000A系列,毛细管分流不分流进样系统,全自动气路系统,AFC,APC自动控制质量流量计 7、计算机系统:全中文数据处理系统,自动控制GC-MS工作过程。 8、直接进样口DIP-P100(选配件):控温 室温~500℃, 室温~800℃两种。冷却气:氮气。 9、使用环境:温度15~30℃ ,湿度:40~70%(不结露),供电电源:单相220V,3千瓦,载气:He(纯度:99.995%以上) 10、仪器尺寸重量(mm):915(宽)X 550(高)X 610(深) ,重量113公斤。主要特点:仪器使用高性能的涡轮分子泵与前级真空泵确保真空,减少不必要的离子磁撞,降低背景噪声与记忆效应,将被分析样品先在色谱仪内经毛细管柱分离,然后进入离子源,利用热电子来轰击已汽化的样品,打掉外层电子,产生正离子,在排斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四级杆系统,四级杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场,在扫描电压作用下,只有符合要求的离子才能经过四级杆对称中心进入电子倍增器,再经离子流放大器放大,产生质谱信号。改变扫描电压,不同质量数的离子相继为电子倍增器接收,就产生了质谱图,可以识别未知样品的组成。并且可配置国外谱图库,如NIST、WILEY、DRUG…等实现自动检集。【了解更多此仪器设备的信息】

  • [资料]有机质谱分析方法通则

    MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则1. 有机质谱分析方法通则说明编号JY/T 003—1996名称(中文) 有机质谱分析方法通则(英文) General principles for organic mass spectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人郑思定批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了有机质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括:有机磁质谱法通则;四极质谱法通则;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。本通则规定了四极质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱联机仪器。应具备进样器,色谱与质谱联用所需的接口,离子源,质量分析器,检测器,计算机控制与数据处理系统,真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法,本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。主要技术要求1. 定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 操作步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 有机质谱分析方法通则的摘要本通则规定了有机质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括:有机磁质谱法通则;四极质谱法通则;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。3 定义本通则采用下列定义3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit定义C原子质量的1/12为一个质量单位,简写为amu或u。3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit千分之一的原子质量单位,简写为 mmu,lmmu=1/1000u。3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值,简写为m/z。3.4 质谱图 Mass Spectrum质谱分析中以质荷比为横坐标,离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。3.5 分子离子 Molecular Ion试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M+。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时,以天然丰度最大者作分子离子。3.6 亚稳离子 Metastable Ion是指离子在质谱仪的离子源中产生,在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。3.7 母离子 Parent Ion是指产生某一碎片的前体离子,母离子不一定是分子离子。3.8 子离子 Daughter Ion是指由母子离子裂解后形成的离子。3.9 碎片离子 Fragment Ion分子离子经过裂解后形成的离子。3.10 重排离子 Rearrangement Ion是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法,简写为EI。3.12 化学电离 Chemical Ionization在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化,然后再与试样分子发生分子离子反应,使试样分子离子化,这种方法称化学电离,简写为CI。3.13 解吸电离 Desorption Ionization通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离,简写为DEI或DCI。3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization经过活化处理的发射丝,尖端的曲率半径可达微米级,加上高电压后,其附近的场强可达108V/cm,高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离,简写为FI;而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离,简写为FD。3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样,使试样分子离子化,这种方法称为快原子轰击电离,简写FAB;如用高能量的一次离子如Xe+、Ar+、Cs+来轰击涂敷在靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析,称为二次离子质谱法,简写SIMS。3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer是一种使试样分子电离成离子,并通过扫描磁场,使它们按质荷比不同进行分离,并依次检测它们的强度,对它们进行定性和定量分析的一种仪器。3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前,称为正置式(EH)双聚焦质谱仪,反之,如磁场排列在前,称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。3.18 联动扫描 Linked Scanning是在双聚焦磁质谱仪中,加速电压(V)固定,将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变,来扫描不同质荷比的离子,由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描,由于离子来找母离子的测定方法,皆称为联动扫描。3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation在电场和磁场中间的无场区,具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2,He)发生非弹性碰撞,离子的一部分动能转化为内能,结果导致离子的解离,这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化,简写为CID或CIA。3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry通过色质联机对物质进行分析的方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用分析简写为GC/MS,液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry在第一质谱仪中进行离子的质量分离,选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离,得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱,称为质谱/质谱法,此类仪器称为串联质谱仪,简写为MS/MS。3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram是未经质量分离的各种质荷比离子,所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时,TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应,各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据,简写为TIC。

  • 【在线分析知识普及】说说在线分析仪四…仪器分类(收集)

    四、在线分析仪分类(欢迎各位专家跟贴发表自己看法,我是信口而说,希望能起到抛砖引玉的作用)在线分析仪的分类比较复杂,我只能采取检测方法和使用领域来进行简单的分类;第一类:电化学类:它包括氧化锆、燃料电池、电解池。其它我将并入水质分析和工业分析中啦;第二类:热导式分析仪;第三类:顺磁式分析仪,它包括热磁式、磁机式、磁压式检测器;第四类:光谱分析仪,包括红外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子发射;第五类:在线色谱分析仪,包括在线色谱,在线总碳、在线色…光联用;第六类:在线质谱类,它包括在线质谱、在线色谱…质谱联用;第七类:在线射线分析仪,它包括荧光、微波、核幅射检测;第八类:微量水分析仪,它包括电容、电解、冷镜、激光等几种检测方法;第九类:报警仪类;第十类:水质分析和工业分析仪类。它包括各种含硫分析仪、PH计、电导率、浊度和、物性等等分析;好在大部分仪器和检测器我都有,有时间将仪器和检测器图片发上来,与大家共同分享一下。五、分析仪器的基本电路

  • 实验室分析仪器--质谱仪的定义、分类和应用

    [font=微软雅黑]一、质谱定义[/font][font=微软雅黑] 质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。[/font][font=微软雅黑]二、质谱分类[/font][font=微软雅黑] 质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]有机质谱仪[/font][font=微软雅黑]:由于应用特点不同又分为:[/font][/font][font=微软雅黑]①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在这类仪器中[/font][font=微软雅黑],由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] -飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。[/font][/font][font=微软雅黑]②[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]同样[/font][font=微软雅黑],有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四器极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。[/font][/font][font=微软雅黑]③ 其他有机质谱仪,主要有:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪[/font][font=微软雅黑](MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS)[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]无机质谱仪[/font][font=微软雅黑],包括:[/font][/font][font=微软雅黑]① 火花源双聚焦质谱仪。[/font][font=微软雅黑]② 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。[/font][font=微软雅黑]③二次离子质谱仪(SIMS)[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件[/font][font=微软雅黑],具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]除上述分类外[/font][font=微软雅黑],还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]三、质谱应用[/font][font=微软雅黑] 质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。[/font][font=微软雅黑] 质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化,则需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。如果是生物大分子,主要利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标,高分辨质谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。[/font][font=微软雅黑] 质谱分析法对样品有一定的要求。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析,由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化,那就只能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析了。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液,LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源,对于非极性样品,采用APCI源。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 实验室分析仪器--质谱仪的定义、分类和应用

    [font=微软雅黑]一、质谱定义[/font][font=微软雅黑] 质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。[/font][font=微软雅黑]二、质谱分类[/font][font=微软雅黑] 质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]有机质谱仪[/font][font=微软雅黑]:由于应用特点不同又分为:[/font][/font][font=微软雅黑]①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在这类仪器中[/font][font=微软雅黑],由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] -飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。[/font][/font][font=微软雅黑]②[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]同样[/font][font=微软雅黑],有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四器极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。[/font][/font][font=微软雅黑]③ 其他有机质谱仪,主要有:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪[/font][font=微软雅黑](MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS)[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]无机质谱仪[/font][font=微软雅黑],包括:[/font][/font][font=微软雅黑]① 火花源双聚焦质谱仪。[/font][font=微软雅黑]② 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。[/font][font=微软雅黑]③二次离子质谱仪(SIMS)[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件[/font][font=微软雅黑],具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]除上述分类外[/font][font=微软雅黑],还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]三、质谱应用[/font][font=微软雅黑] 质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高,样品用量少,分析速度快,分离和鉴定同时进行等优点,因此,质谱技术广泛的应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑侦科学,生命科学,材料科学等各个领域。[/font][font=微软雅黑] 质谱仪种类繁多,不同仪器应用特点也不同,一般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化,则需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。如果是生物大分子,主要利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标,高分辨质谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。[/font][font=微软雅黑] 质谱分析法对样品有一定的要求。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析,由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化,那就只能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析了。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液,LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源,对于非极性样品,采用APCI源。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 热重红外气相色谱质谱联用技术分析未知水性样

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的,例如,剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法,分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系,将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案,在本案例中,通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用,可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  本文选取了近期典型的案例:分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰,所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后,将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下,然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克,在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中,样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此,在热重分 析过程中,可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间,存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶,在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在热重分析仪的热分离过程中,样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线,样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱,可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系,用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况(如图3示)。这有助于阐述样品分解过程的动 力学,确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外,分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图,以跟踪所关心的分解产物浓度对时间,乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据,作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质,在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质,一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  然后,[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析,以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析,将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质,进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析,然后用质谱分析仪评估,由此未知分子结构被 打碎成为组分离子,根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯,化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似,这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水,与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容,因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外,它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料,以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性,因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸,如下图示;因此,样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  小结:将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”, 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术,配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库,赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析,其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 实验分析仪器--有机质谱仪进样系统的直接进样

    质谱仪作为一种高灵敏度、高通量的分析仪器,其主要部件需工作于高真空环境2而常见的待测样品基本存在于常压环境下因此在早期质谱仪器中需要一些专用装置实现样品从常压环境到真空环境的引入。在现代质谱技术中,常压下的离子源[如电喷雾离子化技术(ES)]的发展,使得样品可以在大气压环境中被电离后以离子的形式通过质谱离子传输系统进入质谱。质谱还常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)等分离仪器联用,而这些仪器也就成为了一种特殊的质谱进样系统,在最新的一些研究中微流控芯片也与质谱联用,实现了质谱前处理的微型化和多功能化。传统的直接进样系统是利用一个推杆(或称探头, probe)将样品送到离子源的电离盒样品口,然后使样品汽化的进样系统,主要用于固体与高沸点液体样品进样直接进样系统要由推杆、样品管(也称作样品坩埚)、闸阀、预抽室等组成。[img=Compress_1.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166891558540.jpg[/img]图1传统直接进样装置1离子源;2一样品管;3一样品推杆;4闸阀;5预抽室;6接真空泵;7真空密封样品管一般为石英或黄金制成的毛细管。使用中,将取好样品的样品管置于推杆顶端,利用推杆将样品管送入离子源。电离过程中样品利用率受样品管与电离盒样品口之间的相对位置影响,这里列出了三种情况,(a)、(b)的样品利用率很高,如果推杆头或样品管与进样口密封得好,样品利用率可达100%;(c)的样品利用率则低得多由于离子源处于高真空状态,当推杆推入或拉出离子源时为了不破坏源的真空,必须在离子源和直接进样系统之间安装一个高真空闸阀。闸阀关闭时,真空系统对预抽室抽真空,待真空达到一定要求时,闸阀打开,推杆便可推入,将样品送入离子源:测试完后,将推杆拉至预抽室,关闭闸阀,然后将预抽室放空,再拔出推杆,更换样品管。有些仪器的直接进样推杆还可以通水或液氮冷却,以防止样品在预抽真空时挥发掉,因此这种推杆也能适合于沸点较低的液态样品进样3该进样装置在现代质谱中使用相对较少。[img=Compress_2.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166895560663.jpg[/img]图2推杆头与电离盒的相对位置1推杆头;2一样品;3样品管;4一电离盒入口在最新质谱技术中,常压敞开式离子化技术是离子化技术的一个新兴领域,其特点是在无需样品预处理或简单预处理下,将样品中待测组分在大气压条件下进行电离,然后进入质谱质量分析器进行检测

  • 油色谱分析仪的工作原理及作用

    油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器,大规模的集成电路,进步的贴片封装,使电路布局细致而不变;采用了蓝色背光大屏幕液晶展示,中文菜单操作,展示直观易学,操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系,流量调节阀采用数据式旋钮调节,直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案,可以在液晶屏幕上直接展示故障部位,具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气进口接头进入仪器,然后流速进入汽化室,汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后,经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量,是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求,配备不无异的进样装配。

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