色谱峰纯度表示方法

在制备色谱的世界中，一场良性的竞争正在悄然展开，参与者有三位不同的选手，分别是：由于这些参数彼此依赖，所以纯化分离不可能同时优化这三个参数，所以，这并非一场激烈的对抗，而是一场巧妙的平衡术，其中每个角色都在化学家的指挥下为最终的分离纯化目的而努力。 图1：制备色谱三参数关系图下面英诺德INNOTEG为大家介绍下这3个参数1.产品纯度在合成化学中，产品纯度是指合成反应产物中目标化合物的纯净度或纯度程度。这是一个衡量所得产物中所含杂质和未反应起始物的量的指标。在实验室里，红外、紫外、核磁这些仪器，都要求样品达到足够的纯度，才能得到准确的结果。除此之外合成多肽的过程中可能会产生各种杂质，例如未反应的氨基酸、副产物等。纯化步骤有助于有效去除这些杂质，保证其活性和功能的稳定性。同时，通过纯化，可以降低反应的变异性，提高实验的重复性和可重复性。2.产品产率产品产率指的是纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值。高产率表示分离和纯化过程较为高效，少量目标化合物丢失或被废弃。低产率可能暗示着分离步骤存在问题，导致目标化合物的损失。在色谱制备中，产率的提高通常需要优化分离条件、调整溶剂体系、选择适当的柱材料和调整流速等因素。综合考虑这些因素有助于最大程度地保留目标化合物，并提高纯化过程的效率。3.制备通量制备通量是对整个色谱制备纯化工艺的评价，尤其是成本方面的考量。这是个复杂的评价过程，主要是对成本（物料成本、时间成本、人力成本）、安全性、一致性等多个方面考量。通量的高低直接关系到整个制备过程的效率和成本效益。下面小编为大家展示三种常见的色谱图 ● 色谱图1图中所显示的制备液相分离能有非常高的通量，但两个化合物分离得不好。每个化合物都可能得到一些高纯度的产物，但是回收率，即产率却相当低。● 色谱图2图中各个峰都得到了良好分离，两个化合物的纯度和产率都很高，但是通量/实验效率非常低。● 色谱图3该图是优化的制备液相结果，对所有三个参数进行了平衡考虑。色谱峰基本上达到了基线分离，得到了较高纯度和产率，通量也尽可能大。由此结果可知，分离的目的在于保证产品纯度和收率的前提下，尽可能的提高分离效率。实现色谱分离纯化的更佳效能还有其他方式？在色谱分离和纯化中，优化参数应根据具体的实验目的和合成要求来选择。这种差异化的优化有助于在不同的实验场景中实现更佳的效能和经济效益。除此之外，先进的纯化设备在日常实验室应用中也非常重要，英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱，替代传统手动过柱，贴心的自动化体验、多方位的实时监测、智能提升纯化效率，是您实验室的得力助手！● 英诺德INNOTEG EasyPrep MP系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统，能对化合物进行分离、检测和收集；● 全自动的工作站控制，帮助您从繁琐的样品制备过程中解放出来，提高工作效率；● 英诺德INNOTEG EasyPrep产品涵盖中、高压制备，满足不同的应用需求；● 提供配套的Flash柱，多种规格Flash C18柱、Flash Silica柱、Flash C8柱、Flash HILIC柱、Flash AQ C18柱可选，使整个过程更加便捷。应用场景药物化学、精细化工、生物工程、植物化学、有机合成、及生命科学等领域。中压制备优势特点介绍:1. 溶剂通道：二元、四元可选；四元中压制备可以实现正反相直接切换；2. 适配4g-800g正、反相层析柱；3. 采用高精度计量泵，耐受溶剂腐蚀，寿命长，精度高；4. 实时压力监测、超压保护功能，保障实验室安全；5. 支持多种容器收集；支持全收集、峰收集、时间收集等多种模式，并实时峰 -管对应；6. 12.1英寸大屏显示，触摸屏操作；采用全自动工作方式，只需要输入相应方法参数，系统自动切换梯度比例、分析、收集；7. 支持在线添加、修改梯度，支持手动拖拽运行梯度曲线。支持在线修改流速；8. 可将实验图谱批量生成PDF实验报告；9. 可设置开机后一键式自动清洗；支持色谱柱吹干，实验完成后可干燥色谱柱。如果您对英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱产品感兴趣，欢迎致电400 006 9696咨询。德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

目的采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析，能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。背景目前，美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相，流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用，所以必须对替代性的色谱方法，如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似，与美国药典使用的正相HPLC方法相比，UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外，使用UPC2时，样品的运行时间大大缩短，每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度，其速度是目前正相HPLC方法的3倍，而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇，如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比，如图2所示。UPC2方法的条件如下：色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，2.1 x 150 mm，1.7 微米流动相： A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇背压： 130 bar/1880 psi柱温： 45 ° C检测： UV /PDA，280 nm两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1，UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1，正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明，ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min)，从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明，正相HPLC的溶剂成本5.89美元，而使用UPC2，每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法，废液处理成本降低了150倍之多。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

日前，广东江门量子高科生物股份有限公司(以下简称量子高科)采用色谱分离技术成功产出纯度达95%以上的高纯度益生元，各项技术指标均达到国际领先水平。　　在国内率先采用色谱分离技术，成功实现纯度达到95%以上的高纯度低聚果糖的工业化生产，在国内尚属首创。量子高科的高纯度低聚果糖色谱项目的投产成功，标志着我国益生元产业的高纯度低聚果糖的核心技术的“瓶颈”宣告打通，不仅填补了中国益生元产业的技术空白，还打破了国外的垄断局面，替代进口产品满足国内市场需求，大大推动我国益生元行业的发展进程，同时对全国功能食品行业的发展产生积极作用。　　量子高科在引进、消化和吸收世界最先进的益生元技术基础上，通过自主创新，投资建成了国内第一套千吨级采用色谱分离技术制造高纯度益生元的生产系统，生产流程通过PLC(可编程逻辑自动控制器)控制，生产线的运行流程和技术规范都在全自动化模式下进行，最大化减少人员接触产品，更进一步提高产品的卫生和安全性。整个生产系统不仅流程全封闭、全循环，而且产量高、能耗低，绿色环保。与过往从55%纯度的低聚果糖中再次提取精制而取得高纯度低聚果糖的生产工艺相比，不仅简化了操作工序，缩短了生产时间，还保证了产品的品质，确保与国际先进水平同步。今年11月，工程主工艺系统设备安装完毕，经过1个多月的系统调试，工艺装置全部达到设计要求。12月，工厂全部工艺流程打通，投料试产，日前以色谱分离技术成功生产出优质的高纯度低聚果糖产品。　　量子高科首创的高纯度低聚果糖色谱项目的成功，对益生元行业的发展是一大推进。开发高纯度低聚果糖产品在生理学功能、营养研究及加强农产品综合利用、延长农业产业链、提高产品附加值方面都具有非常重要的意义。

p style="TEXT-ALIGN: center"strong第一届磁共振网络会议（iCMR 2017）特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongimg title="黄挺.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7d156904-0e46-4200-8c68-a87e5c61c327.jpg"//strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong黄挺 研究员/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国计量科学研究院/strong/pp /ppstrong　　报告摘要：/strong/pp　　准确测定有机化合物的纯度将从根本上提高有机化学分析的能力。定量核磁共振（qNMR）是对有机化合物纯度定值的重要手段，广泛用于化学计量学有机化合物的纯度测定。/pp　　对于纯度较低或者分子量大于500的化合物，由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离，因此qNMR具有较大的误差风险。我们近年来建立了五种新的方法来解决这个问题。/pp　　（1）扣减杂质的直接qNMR法：应用于缬氨酸的纯度测定，结果的日内RSD=0.050%，八个月的日间RSD=0.071%，为当时文献报告中最高精度。[1]/pp　　（2）氢氘交换qNMR法：应用于重要肿瘤标志物hCG蛋白质的特征肽T5肽的纯度测定。与传统的水解反应方法相比，qNMR操作简单，分析时间更短（3天降为1小时），CV小（从0.93％降为0.36％）。首次将qNMR的应用范围扩展至1800分子量的化合物。[1]/pp　　（3）采用双信号抑制法的高效液相色谱-核磁共振（HPLC-qNMR）：使用非氘代溶剂（CH3CN和H2O）作为HPLC流动相。测定了分子量873的阿维菌素B1a的纯度，排除了其中7个结构非常类似的杂质的干扰，与基于多种仪器的质量平衡法结果一致。偏差不超过1%。该方法具有分离效率高、定性定量能力强、成本低、操作快速、准确度高等特点。[2]/pp　　（4）纯化样品的qNMR与HPLC测定法：测定了人C肽（hCP）的纯度，结果与传统方法一致，首次将qNMR的应用范围扩展至3200分子量的化合物。[3]/pp　　（5）内标回收率校正-高效液相色谱-定量核磁共振（ISRC-HPLC-qNMR）方法：使用非氘代溶剂作为流动相。应用于阿维菌素B1a的纯度测定。结果表明，即使杂质的NMR峰与主成分不分离，甚至杂质的HPLC峰与主成分只是部分分离，该方法也可以简单且低成本地准确测定杂质的含量。[4]/pp　　这些方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响，将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。/pp　strong　致谢：/strong/pp　　国家自然科学基金(21275134)，国家科技支撑计划项目(2013BAK10B01)。/pp　　strong参考文献：/strong/pp　　1. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, X. Zhang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Talanta. 125:94-101 (2014)/pp　　2. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, N. Li, L. Huang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Anal. Meth., 8:4482-4486 (2016)/pp　　3. W. Zhang, T. Huang, H. Li, D. Song. Int. J. Pept. Res. Ther. 2017, online published [https://doi.org/10.1007/s10989-017-9620-6]/pp　　4. W. Zhang. T. Huang, H. Li, X. Dai, C. Quan, Y. He. Talanta, 172:78–85 (2017)/pp /ppstrong　　报告人简介：/strong/pp　　黄挺，中国计量科学研究院研究员，2001年于中山大学化学院获得学士学位；2006年于北京大学化学院获得分析化学专业博士学位。同年到中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所工作。近年一直致力于高纯有机物纯化与准确定值、定量核磁共振法、以及有机小分子与生化大分子纯度的化学计量及标准物质研究。通过有机溶剂纯化制备技术研究实现了农残级溶剂的制备，打破了进口垄断。通过将氢氘交换法用于定量核磁共振研究，实现了多肽的定量核磁共振法纯度定值方法，支撑了生化分子的化学计量研究。通过双信号抑制法用于液相色谱-定量核磁共振联用法，实现了复杂有机分子的定量核磁法纯度定值。在2015年赴国际计量局BIPM进行6个月的定量核磁共振合作研究。负责及参与国际比对9项。获得国家奖科技进步奖二等奖1项。获得国家授权发明专利6项、软件著作权2项。发表论文57篇，其中SCI论文22篇。/pp　　strong报名地址：/stronga title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017//a/pp /p

概述本文阐述了LCMS仪器对氮气的要求，以及设计和选择氮气发生器时应考虑的问题，包括氮气纯度和氮气质量，以及氮气发生器的选择对LC-MS运行的影响。介绍杜瓦罐和钢瓶高纯氮的纯度一般是99.999%，也可采购到更高纯度的氮气，例如GC载气（是的，发生器也可用于提供载气！）纯度高达99.9999%。工业上传统的深冷空分制氮法，以空气为原料，利用液氧和液氮的沸点不同，采用低温蒸馏的方式，使它们分离来获得氮气。氮气是一种惰性气体，无法直接测试，氮气纯度主要指非氧化气体的含量，其中包括氮气和其他惰性气体等。通常我们会看到LC-MS适配的氮气发生器显示纯度在98-99.5%之间，为什么不提供99.999%的纯度呢？为什么所有LC-MS仪器制造商都建议氮气发生器产气的纯度大于95%就足以满足质谱的要求？（本文中所提到的LC-MS用气指的是离子源部分用的雾化干燥气，作为碰撞气用的高纯氮气，耗气量很少，一般由钢瓶提供）让我们先来看看LCMS的技术特点：简单来说，氧气并不会影响LCMS信号强度。事实上无碳氢化合物、无颗粒、干燥的空气是完全可以用于LC-MS分析的。我们选用氮气的原因是，在电离阶段，有机溶剂+氧气+高热+高压会导致爆炸，这不仅是一个巨大的安全风险，而且会对昂贵精密的LC-MS造成极大的损害。纯度实际上只是我们评估氮气的一个参数。仅仅因为一种气体纯度高，并不意味着其中没有像碳氢化合物（实验室溶剂挥发产生的VOC）、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷类和其他影响灵敏度和基线的有机化合物，以及水份和会污染离子源的灰尘颗粒等，这些会造成昂贵的仪器清洁、维护和维修的成本。LC-MS离子源部分需要一个低氧环境，且不含颗粒和有机污染物，以防止发生爆炸，减少维护和离子源的清洁操作，以保证仪器本身的性能。接下来让我们看看氮气发生器的技术特点：从氮气发生器生产商的角度来看，有两个看起来一样但实际上是完全不同的概念，即氮气纯度和氮气质量。氮气纯度是指主要是指非氧化气体的含量（因为氮气不能直接测量，一般以氧气的含量来推算）。氮气质量定义了氮气中其他杂质的含量，通常是通过分析氧气、水分、碳氢化合物和其他有机物质的含量，这些物质可以通过分析方法分别进行测试和报告。氮气纯度通过良好的产品设计、生产工艺可实现纯度在98-99.5%之间的氮气。空气由78%的氮气、21%的氧气和1%的其他气体组成。通过分离得到的氮气，纯度要求越高，需要的空气也越多。纯度要求越低，所需空气就越少。而空气消耗与氮气纯度之间的关系不是线性的，详细见下图。尤其是当氮气纯度大于99.5%时，所消耗的空气量呈指数增长。关于氮气发生器原理的文章请点击以下链接(http://www.peakscientific.cn/articles/yuanli/)。毕克用于气相色谱载气的氮气发生器纯度99.9999%，这一纯度通过测量氧残余量、水份和碳氢化合物得出（有趣的是，要想测量这些氮气中的残余物，我们只能利用GC才能做到，其他的仪器设备都无法检测这种量级的残留物杂质）。但如图所示，在这种氮气纯度下，我们需要大约12-14倍的空气量。但因气相色谱仪用气量较少，所以如此高的空气消耗量就不是主要问题。但一般的LCMS离子源部分的氮气用量在24-30l/min，有些仪器高达60l/min，以纯度99.999%为例，我们需要向氮气发生器提供325-750l/min的空气。然而，在纯度为99.5%时，空气消耗量为75-150l/min。因此对氮气发生器的总体成本、尺寸、噪音和功耗都有很大的影响。所以，当使用氮气发生器时，高纯度氮气用于对LCMS离子源供气是不可取的。用户在选购发生器的时候需要注意什么？首先，若看到用于LC-MS离子源部分的氮气发生器宣称氮气纯度可高于99.5%，应有所质疑，因为我们知道，考虑到发生器的尺寸、噪音和成本，这其实是不合理的。客户还应选择信誉可靠的气体发生器生产商，因为如果氧气含量超过4%，那么在工作条件下，爆炸风险很高，而设计不佳的氮气发生器往往不能很好地控制氧含量。另外，过滤系统，特别是除水系统，应是高质量的，并根据使用情况定期更换。这将大大降低LC-MS维护的成本。氮气质量如前文所述，氮发生器选择性地去除氮气以外的其他分子，包括氧气、水份等。分离过程中还有哪些分子未被除去呢？首先是氩气，但由于是惰性气体，不会对LC-MS的灵敏度、离子源污染或爆炸造成任何风险。所以，将其归入氮气含量中是完全没有问题的。但其他的像碳氢化合物、硅氧烷类、邻苯二甲酸酯类、灰尘、溶剂、清洁用化学品（例如地板清洁材料等）等都会污染离子源，并出现在质谱图上。实际上，氮气发生器产生氮气的质量还取决于周边的空气质量。如今的环境污染日益增多，诸如汽车尾气、电站以及化工厂排放、化学制品、食品生产加工、日常工作中使用的溶剂、VOC（想想买新车或家具以及粉刷我们的办公室或公寓时的味道，我们将花费大量的时间和精力来去除这些气味，这些气味通常是VOC释放的）等都将出现在环境空气中。因此，一个好的氮气发生器需要一个完善的去除杂质的过程。 在我以往的经验中，有很多次遇到此类问题。我最美好的记忆是当我在家乡附近的一个食品检测实验室工作时。我的家乡是特伦特河畔伯顿镇，是英格兰中部的一个小镇。它以坐落在特伦特河上而闻名，特伦特河是英国最好的淡水来源之一。正因为如此，它拥有庞大的啤酒酿造业，也以马麦酱而闻名（我叫它英国臭豆腐）。正是这些生产过程，使这个区域周围的空气中总是含有化学物质，这些物质会干扰各种分析测试过程。我记得有一个案例，一位客户在LCMS校准过程中测到了硅氧烷物质，来源不明，经摸索，结果发现实验室有一个新的玻璃隔板，密封玻璃用的密封剂挥发产生了小分子链的硅氧烷，而污染了室内空气。另一个问题是汽车内部制造商试图制造低VOC含量的产品，但是当比较塑料材料释放出的VOC量与周围背景空气时，他们发现环境背景空气VOC含量变化很大，就像风向一样难以预测。那么用户可以从中学习到什么呢？由于氮气分离工艺不能去除这些物质，氮气发生器应具有去除这些杂质的过滤装置，且应根据使用情况定期更换。这将减少离子源的维护和清洗，并防止谱图上出现鬼峰等其他干扰。我们的用户在高质量的分析级溶剂上花费了大量的时间和成本，同样也应该重视气源的质量。希望这篇文章能为用户提供有用的信息。

紫外吸收光谱UV　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息　　荧光光谱法FS　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息　　红外吸收光谱法IR　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率　　拉曼光谱法Ram　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率　　核磁共振波谱法NMR　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息　　电子顺磁共振波谱法ESR　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息　　质谱分析法MS　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息　　气相色谱法GC　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关　　反气相色谱法IGC　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数　　裂解气相色谱法PGC　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型　　凝胶色谱法GPC　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布　　热重法TG　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区　　热差分析DTA　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息　　TG-DTA图　　示差扫描量热分析DSC　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息　　静态热―力分析TMA　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线　　提供的信息：热转变温度和力学状态　　动态热―力分析DMA　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等　　扫描电子显微术SEM　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等　　原子吸收AAS　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE)　　CZE的基本原理　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。　　MECC的基本原理　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。　　扫描隧道显微镜(STM)　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM)　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

广西标准化协会批准团体标准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准， 现予以公告。附件：广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年4月24日

黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能，在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量，例如，《金条》（GB/T 26021）对银（Ag）、铜（Cu）等十余种杂质元素进行了限量，《高纯金》（GB/T 25933）规定了更多杂质（21种）的限量要求。由于黄金价格的高昂，时有黄金掺假的报道出现，然而，魔高一尺，道高一丈，纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求，在重点研发计划“国家质量基础设施体系（NQI）”重点专项的支持下，综合利用多种高分辨测量手段，通过“地毯式”扫描，测量元素周期表中全部天然杂质元素，建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法，并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上，创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质（GBW02793~GBW02796），纯度定值大于99.999%，达到国际领先水平，为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时，为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施，研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质（GBW02797-GBW02800），使标准的使用更加便捷，测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”，从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准，使造假行为无所遁形。

沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日推出全新软件和分析柱产品，旨在助力生物分子药物发现和开发。使用waters_connect平台新增的Waters Intact Mass应用程序，科学家们能够在BioAccord LC-MS系统上快速确认合成或重组工艺生成的生物分子和杂质分子量，其分析速度可达市场上其他产品的近两倍 i。图. Waters BioAccord LC-MS系统的完整分子量分析在几分钟内为生物工艺工程师提供有关药物和工艺质量的关键信息沃特世公司高级副总裁Jon Pratt表示：“采集生物分子的质量数和纯度数据相当耗时。复杂的质谱数据需要由具备一定技能水平的人员来分析，因此这项工作通常会交给远程专业分析实验室。借助这款新的Waters Intact Mass应用程序，生物工程师和生物化学家使用简单的技术就可以加快药物发现和开发，在几分钟或几小时内即可自行生成质量数确认数据，不再需要花费长达数天乃至数周的时间。”完整分子量分析是在蛋白质、肽、寡聚核苷酸治疗药物和偶联药物等生物药物开发的各个阶段都会开展的一项常规分析。在药物发现的早期阶段，生物化学家每周需要分析数百甚至数千个不同的样品。为了加快分析速度，Waters Intact Mass应用程序提供了一套快速可靠的自动化解决方案，旨在助力新型生物治疗药物的质量数确认和纯度测定。这款应用程序特有的智能自动解卷积功能让用户在减少指令输入的情况下，在采集样品数据后几分钟内即可完成处理。沃特世推出MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱，助力完整蛋白和亚基分析与Intact Mass应用程序一同推出的还有全新分析柱系列，将在完整生物分子及其亚基分析中发挥关键作用。用于BioAccord LC-MS系统的ACQUITY Premier和XBridge Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，能阻止样品中的磷酸化和羧基化分子被LC系统和色谱柱的金属表面吸附，进而避免样品分析物损失。得益于此，低浓度完整分子量分析的灵敏度可提高达3倍，磷酸化蛋白完整分子分析和低浓度单克隆抗体亚基分析的灵敏度则可提高达2倍ii 。目前，新购BioAccord LC-MS系统的waters_connect平台已预置Intact Mass应用程序，已安装的系统可通过版本升级获取此应用程序。沃特世现已面向全球供应MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱。其他参考资料- 阅读博客文章：Automating Intact Mass Deconvolution: It' s About Time（《完整分子量的自动化解卷积：时机已到》）- 阅读沃特世应用纪要：Intact Mass - A Versatile waters_connect Application for Rapid Mass Confirmation and Purity Assessment of Biotherapeutics（《Intact Mass - 用于生物治疗药物快速质量数确认和纯度评估的多功能waters_connect应用程序》）- 欢迎您通过www.waters.com关注和联系沃特世。关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设14个生产基地，拥有约7,400名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有近700名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的理想合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。 i“两倍”估计值基于96个样品的分析，比较了Waters BioAccord系统配合Intact Mass运行“并行采集和处理”工作流程与市场上其他产品运行“先采集后处理”工作流程的速度。 ii基于MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱与ACQUITY 300Å蛋白分析专用不锈钢柱的比较结果。

区别于普通光源，激光具有相干性高、单色性纯和方向性好等优点。因此，自激光问世以来，科学家们一直致力于激光参数极致调控的研究，以推动科学研究和工业应用的发展。其中，光谱纯度是决定激光相干性的关键因素。激光运转过程中自发辐射对其强度和相位的影响、泵浦源的功率抖动、谐振腔的温度变化和振动以及发光增益介质的晶格缺陷等原因都会对激光器的线宽进行展宽，从而降低输出激光的相干性。基于稳频控制的腔外伺服电学反馈技术和基于光子寿命延长的固定外腔光反馈技术是当前实现窄线宽激光输出的常用手段。腔外伺服电学反馈技术的核心是引入高稳定度频率基准参考源，固定外腔光反馈技术实现线宽压缩的程度有限，且不能自动匹配主腔激光波长的变化。因此如何在常态条件下实现激光线宽深度压缩的同时，还能自适应波长的变化具有重要的科学意义和工业应用价值。重庆大学朱涛教授团队从源头出发，系统深入地研究了超窄线宽激光的波长自适应光谱纯化机制，提出通过外部微弱的分布扰动信号来有效抑制激光腔的自发辐射，从而在常态条件下实现激光光谱深度纯化的思想。在此基础上提出了一种主腔结合弱分布反馈外腔的激光新构型，这种构型对光纤激光器、半导体激光器等具有增益类型的激光器均适用，并且弱分布反馈的方式可以通过连续波导实现连续的弱分布反馈，也可采用干涉结构如WGM等实现离散的弱分布反馈，其中弱分布反馈的物理过程可以是瑞利散射，也可以是构建的分布弱反射等。他们在论文中展现了半导体DFB激光器结合弱分布反馈的超窄线宽激光器，在常态条件下实现了十赫兹量级的自适应输出（理论上该线宽可以低至赫兹以下）。分布弱反馈深度压缩激光线宽的核心首先是减缓了激光腔内运转过程中自发辐射的耦合速率，从而大幅减小了激光本底线宽；其次是较弱的分布反馈可对激光腔中光子相位在时空域上进行自适应连续修正，避免了固定外腔反馈形成的激光相位突变和多纵模振荡，保证激光单纵模持续运转的同时可实现激光线宽的极致压缩。这项工作为在常态条件下实现自适应超高光谱纯度激光提供了有力的理论和实验基础。图1 激光光谱纯化原理图图2 光谱纯化及自适应动态演化过程该研究团队提出的思路和激光构型为改进和获得各种增益类型的高相干激光光源打开了新的视野，对实现其它激光参数的极致调控也具有重要的参考意义。目前，研究团队下一步将在高相干的基础上进一步研究激光时频空参数的极致调控，并推动激光精密测量领域向着精度更高、速度更快、范围更广的方向发展。该工作以“Ultra-high spectral purity laser derived from weak external distributed perturbation”为题发表在Opto-Electronic Advances （光电进展）2023年第2期。

p style="margin: 0px 0px 10px padding: 0px text-align: left background: rgb(255, 255, 255) text-indent: 2em line-height: 1.5em "黄金作为硬通货，不仅可以作为金融市场的投资理财产品，同时在首饰、工业制造中有着广泛的应用，我国是全球黄金大国，黄金产量连续十二年领跑全球。近一年的金价走势非常喜人，可真实的黄金却让人生忧。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 316px height: 245px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1de7f49f-3fc6-4d7c-8fd8-7033ca0e8a0c.jpg" title="微信截图_20190814115619.png" alt="微信截图_20190814115619.png" width="316" height="245"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "近日，甘肃省市场监督管理局发布《甘肃省市场监督管理局关于甘肃省2019年第2批工业产品质量省级监督抽查结果通报》，抽查了45家经销企业的50 批 次贵金属首饰及制品。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "结果表明，抽查样品中合格27批次，14批次产品名称或标识不规范，不合格9批次，产品质量抽查合格率82%。不合格9批次产品中，主要是质量偏差、贵金属纯度项目不符合标准要求。strong值得注意的是，周大生、中国黄金、中国珠宝、中国金店等知名品牌上榜。/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8d9f9a5d-86f4-4957-9844-b59b15dedce3.jpg" title="图片1.png" alt="图片1.png"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "甘肃省市场监督管理局按照《2019年甘肃省贵金属首饰及制品产品质量监督抽查实施细则》（第二批工业产品）及相关产品标准要求，主要对产品名称、质量偏差、贵金属纯度、颜色、透明度、光泽、放大检查、折射率、双折射率、光性特征、多色性、荧光观察、密度、红外光谱分析、紫外光谱分析、摩氏硬度、标识等项目指标进行了检验。strong抽查结果显示，多个产品名称带“足金”二字的金饰并不“足金”。/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "科普时间：黄金的国家质量标准是什么/span/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "国家标准“GB11887-8P”规定：含金量不小于990‰为足金，含金量不小于999‰为千足金。同时对K金的纯度也作了规定，其中8K的含金量不小于333‰，18K的含金量不小于750‰，24K的含金量不小于999‰。/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "目前市场上销售的黄金饰品，分为足金和K金饰品，根据国家标准GB11887中的规定，常见的几种黄金首饰含量为：br/　　24K——目前国际黄金价格市场偶见标有24K黄金饰品，根据国家标准，24K金含量理论值应为百分之百，金无赤足，因此严格的讲，24K是不存在的，销售中标有24K金是不正确的，不符合国家标准。br/　　千足金——含量为99.9%，俗称三个9。br/　　足金——含量为99.0%，以上，俗称二个9。br/　　18K——含量为75.0%，K金的颜色有多种，通常有黄、红、白色之分。其中白色K金,实际上是黄金与镍、锌、铜等元素的合金。它不是通常所说的白金饰品。白金是指贵金属铂（Pt）。/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong黄金检测仪器：能散型XRF是担当/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "怎么知道足不足金？看色泽？听声音？掂重量？还是把刚买的金项链放在火上烤一烤观察颜色变化？这些大概都是19世纪的做法了。专业的验金方法还是需要依据行业标准，利用科学的仪器和技术手段进行。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "百度百科中对对黄金检测仪的解释：strong黄金检测仪是一种利用能量散射型X射线荧光分析技术（XRF）的智能化无损检测仪器，能准确的检测出黄金、铂金、钯金、K金、K白金等饰品中各种元素含量。/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "X射线荧光（XRF），顾名思义，利用了X射线和荧光技术，当原级X射线照射在待测样品上，产生的次级X射线叫X射线荧光，通过分析荧光的波长和能量对物质进行成分和化学形态的分析。XRF理论上可以测定元素周期表中所有的元素，但是在实际应用中，一般有效的元素测量范围为从铍（Be）到铀（U）的90余种元素。XRF详解见a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190619/487247.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《XRF知多少》/span/a/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strong事实上，除了XRF外，黄金的检测用仪器其他仪器。/strong目前黄金检测标准多为推荐标准。在GB/T 17363.2-2009 黄金制品金含量无损测定方法中，规定使用的仪器为电子探针（或X射线荧光仪、二次离子质谱），　GB/T 17362-2008 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法中规定的配置为扫描电镜上的X射线能谱仪（XPS），对黄金制品化学成分进行无损定量分析。此外，也有公司利用黄金密度属性测定黄金的含量，相关仪器有黄金纯度测试仪。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong黄金检测仪器一览/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strong能散型XRF/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/eff86828-4586-45c4-b8e4-324a40e544bb.jpg" title="微信截图_20190814171513.png" alt="微信截图_20190814171513.png"//pp style="margin: 0px 0px 10px padding: 0px background: rgb(255, 255, 255) line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong其他仪器/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1ab8b034-756c-4ade-96b5-6f49894c83e5.jpg" title="啊啊啊.png" alt="啊啊啊.png"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "金融市场上，黄金是传说中的“保值神器”，现实生活中，则是我国广大群众尤其是“中国大妈”们喜爱的饰品和收藏品，今曝出中国黄金市场的不合格，值得黄金制品生产企业对质量控制的认真考量。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "附：部分黄金检测相关标准/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "GB/T 9288 金合金首饰 金含量的测定 灰吹法br/　　GB/T 34167-2017 黄金矿业术语br/　　GB/T 25933-2010 高纯金br/　　GB/T 17363.2-2009 黄金制品金含量无损测定方法 第2部分:综合测定方法br/　　GB/T 17363.1-2009 黄金制品金含量无损测定方法 第1部分:电子探针微分析法br/　　GB/T 17362-2008 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法br/　　GB/T 17723-1999 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法br/　　GB/T 17362-1998 黄金饰品的扫描电镜X射线 能谱分析方法br/　　GB/T 17364-1998 黄金制品中金含量的无损定量分析方法/span/p

分离纯化甜叶菊提取物中甜菊苷甜菊糖苷（结构式见图1 (b)）属于甜菊醇糖苷，甜菊糖苷是甜菊属植物的甜味来源。甜菊糖的增甜能力比蔗糖的甜度高许多倍，因此是一种糖的替代品。自 2011 年以来，甜菊糖苷已被欧盟批准为食品添加剂 E960。甜叶菊本身还没有被批准作为一种食品。本文介绍了一种使用 BUCHI Sepiatec SFC 设备从甜叶菊提取物当中分离得到甜菊糖苷的方法。分离过程所使用食品级CO2、乙醇和水作为添加剂。 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱prep HPLC column Nucleodur Si 5um 250 x 4.0m流动相种类A=CO2（100%）B=乙醇/水（95/5）流动相条件0-2min：95%A/5%B2-25min：5-35%B25-31min：35%B样品200mg/mL 乙醇甜叶菊提取物以 95%A/5%B，4mL/min流速条件对色谱柱平衡 5min。通过自动进样器进样并开始运行分离程序，UV检测波长设定为 210nm，背压调节阀设定为 150bar，柱温箱温度为 40℃，得到如下分离图谱：▲ 图1：(a)甜叶菊提取物的纯化以及(b)对 24 号组分进行 HPLC 纯化分析 2结果与讨论图1(a)展示了甜叶菊提取物的色谱图，通过乙醇对甜叶菊进行提取得到了很多化合物，甜菊糖苷作为极性分子与色谱柱的极性固定相（Slica）发生了强烈的相互作用。因此，当流动相的整体梯度极性增加是，甜菊糖苷得以被洗脱。图1(a)表明其纯度非常高。除此之外，甜菊糖苷也是提取物中甜度最高的化合物，并且可从甜菊糖总甙中的甜菊双糖苷中分离得到。食品性质的物质提纯一般更偏向于使用乙醇。反相色谱所使用的典型溶剂甲醇或乙腈往往与食品特性不太符合的。由于流动相整体极性的增加，所以水作为添加剂可以有效改善待测分析物的峰型。 3结论使用制备型 SFC 可以有效地将甜菊糖苷从甜叶菊提取物中分离得到。通过 SFC 以及符合食品要求的溶剂可以对食品提取物进行纯化。

金箔酒(图片来源：网络)　　行业协会称需要了解添加原因和目的　　古代文学作品中时有吞金情节的描写，如今，纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂，就此我国开始征求意见。对此，行业协会和专家的态度并不积极。　　卫计委　　征求意见将金箔用于白酒　　记者昨天注意到，国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》，函件称，经审核，拟批准金箔为食品添加剂新品种，现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见，时间截止到2月20日。　　该函件中显示，允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒，最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上，函件中提到，将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化，使其均匀分散成小分子，再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。　　至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处，函件只字未提。　　行业协会　　要调查添加的理由和目的　　&ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示，&ldquo 但是我还没想明白，白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示，食品添加剂能否获得审批，应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒，添加金箔没有任何意义和技术必要性。　　&ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品，是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨，如果没有明显的技术必要性，那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示，卫计委发布这种征求意见函，估计是有关方面提出了相关申请，&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么，其目的又是什么。&rdquo 　　市场　　白酒添加金箔涨身价　　其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜，平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者，他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒，&ldquo 都是些地方品牌，但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元，而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo 　　赵先生说，销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能，因为金箔不溶于酒，喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇，&ldquo 金光闪闪，很有面子，但是其实口感也没什么区别&rdquo 。　　记者了解到，去年就有媒体报道称，在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售，这种白酒加入了真金打压而成的金箔，叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ，一套礼盒3999元，厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称，这些金都是处理过的，都能吃，此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的，排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。　　专家说法　　人体必要元素并不包括金　　据了解，原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ，其中明确表示，金箔既不是酒类食品的生产原料，也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示，我国对食品添加剂采取许可管理，食品中使用金箔肯定是违规的。　　中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示，从营养学的角度看，目前已确定人体必要的元素有20多种，但肯定不包括金。　　算金账　　一瓶酒添金箔成本2块多　　某大型黄金生产商相关负责人告诉记者，按现在制金工艺，0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过，那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克，而目前99.99%黄金原料价格也就200多元，也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。

近日，由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布，这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后，取得的又一项标准成果。　　据悉，乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料，成功地攻克了乌索酸提取工艺难关，达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用，将科技成果尽快转化为国家标准，宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作，并最终取得成功。　　此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度，推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动，争夺技术标准的话语权。

“泰国香米”品牌鱼龙混杂，购买要多留神。　　一直被人们誉为米中贵族的泰国香米，如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后，泰国香米质量问题再次受到人们的关注。　　日前，国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉，它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定，将于今年5月1日起开始执行。　　这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。　　国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米，是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨，且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨，较普通大米贵2倍以上，掺混白大米现象日趋严重。　　首个纯度检验标准的出台执行，将有效规范进口香米市场。该标准适用性强，包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。　　据介绍，基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。　　DNA方法检测结果准确，但仪器设备要求高，检测费用高，而感官法和水煮法简单易懂，检测设备简易，检测费用低廉，寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假，感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。　　泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外，中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高，同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中，泰国香米出口量约为每年110-200万吨，占泰国大米出口总量的20%左右。　　中国是泰国香米的最大进口国，泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注，中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查，我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。

p style="text-indent: 2em "中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical Chemistry，2020，doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文，介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物（Aβ）纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者，李红梅研究员为共同通讯作者。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title="1-1.png" alt="1-1.png"//pp style="text-indent: 2em "阿尔兹海默症（Alzheimer' s disease，AD）是不可逆的神经退行性疾病，随着人口的老龄化，AD的发病率越来越高，其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明， 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽（β amyloid peptide ，Aβ）水平异常与AD的病程进展密切相关，Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而，临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质，导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大，难以对AD病的病程进行准确的判断。因此，研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质，对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。/pp style="text-indent: 2em " 针对这一难题，李红梅团队研制了β淀粉样多肽（Aβ）纯品溶液标准物质（GBW09874-09875），采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值，量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质，位于ISO17511溯源链的顶端，为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title="1-2.png" alt="1-2.png"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-size: 14px "基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px "/span/ppstrongspan style="color: rgb(127, 127, 127) "学者简介：/span/strong/ppspan style="color: rgb(38, 38, 38) "李红梅：研究员，中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴，全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者/span/ppspan style="color: rgb(38, 38, 38) "冯流星：研究员，中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任/span/p

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治：卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗；头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 中国药典对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]规定了有关物质检测及含量测定方法。 有关物质检测方法要求使用C18柱，以水-乙腈进行梯度洗脱，检查三杉尖宁碱（杂质I）与7-表-10-去乙酰基紫杉醇（杂质II）等杂质。使用沃特世经典高纯硅胶色谱柱Symmetry C18（5um, 4.6x250mm, PN WAT054275）按药典方法可得如下谱图，充分满足紫杉醇峰与杂质II峰之间的分离度大于1.2的药典方法系统适应性要求：对于实际样品检测杂质的效果图：药典方法要求，维持初始流动相乙腈-水（40：60）不变，待紫杉醇主峰洗脱完毕后再进行梯度洗脱，时间较长，使用沃特世UPLC技术可以帮助提高通量效率并节约样品耗量及溶剂消耗量。 含量测定要求使用C18柱，以甲醇-水-乙腈（23:41:36）为流动相等度洗脱。使用同上Symmetry C18柱进行分离，得到谱图如下，充分满足紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均大于1.0的药典方法系统适应性要求。 药代研究参考：中国新药研究者也已经使用UPLC技术开展了对红豆杉属植物根须的代谢轮廓分析[3]以及对紫杉醇衍生物(NPD-103)和紫杉醇脂质体的药物动力学分析[4-5]。 关于沃特世Symmetry系列色谱柱产品：1994年以来的制药行业内标杆产品，高纯度、高品控，全程依从cGMP生产规范！质优价中，优惠后仅为三千，帮助您平衡对数据品质和对成本的双重要求！具有最广泛的文献引用，多达百余个USP方法使用（可垂询），多达170多个应用的应用手册，即索即得 [1][2]中国药典2010版，二部，1007-1008页。[3] 红豆杉属植物根须的UPLC-ESI-MS代谢轮廓分析。沃特世液相色谱质谱通讯，第47期，23-28页。 葛广波等。[4] Determination of a novel paclitaxel derivative (NPD-103) in human plasma by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Biomed Chromatograr. 2009 May 23(5): 510-5. Zhang SQ, et al.[5] Clinical pharmacokinetics of paclitaxel liposome with a new route of administration in human based on the analysis with ultra performance liquid chromatography. J Pharm Sci. 2010 Nov 99(11): 4746-52. Wang X, et al.

每当我们谈论起黄金，首先想到的是什么？千足金，18K，24K，纸黄金，那群曾经买遍全球的“中国大妈”，还有近期涨落不定的黄金股票和期货̷̷。黄金除了众所周知的金融属性之外，其耐腐蚀、易导电、易成型、储量稀少等特性使之成为地球上最珍贵且用途广泛的金属之一，被广泛用于珠宝、艺术品、电子、医学、航空航天和装饰等领域。实际应用中，不同用途要求使用的黄金纯度不同，美国材料实验协会（ASTM）为此制订了推荐标准“B562-95精炼金标准规格”，规定了精炼黄金的各种纯度规格。珀金埃尔默发布最新黄金纯度检测解决方案——《根据ASTM B562-95标准要求，使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》，按照ASTM B562-95标准规定，使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）分析黄金纯度。之所以选用Avio ICP-OES，是基于其以下几个优势：Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少，大大降低操作成本PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部，避免样品在轴向观测窗上发生沉积，实现在复杂基质中优异的稳定性，能够长时间分析复杂基体样品，几乎无需维护卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析，缩短样品间隔时间，分析速度快欲了解详情，请扫描二维码，获取资料《根据ASTM B562-95标准要求，使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》扫描上方二维码即可下载资料

中国工商银行表示　　“黄金制品掺假”说法不实(求证探寻喧哗背后的真相)　　权威检测机构未发现知名品牌黄金制品掺假　　“十一”黄金周期间，一条关于“黄金”的传闻在互联网上迅速发酵。有微博称，中国工商银行出售的黄金掺假，同时还质疑国内市场上40%的金条用铱或钨掺假。　　国有商业银行出售的金条是否造假，备受社会关注，也事关银行业乃至国家的声誉。对此，人民日报“求证”栏目记者进行了调查采访。　　疑问一：工行出售的黄金掺假了?　　【回应】 工行表示原料、生产加工、售前、售中各环节都严控产品质量，不会掺假，每根金条都有质量证书 承诺回购　　有微博称，“有人拿着工商银行销售的一公斤黄金，附带证明和发票，拿到金银加工厂出售，经过核实，的确是工商银行出售的，加工厂老板就收了，检验黄金的精确纯度，必须去南京，结果一周后报告来了，该金条掺杂了 铱 ”。　　“这纯属不实之言”，工行贵金属业务部新闻发言人施旭东表示，“工行严格贯彻上海黄金交易所对金条质量控制的标准，品牌金条从原料入库、生产加工、产成品出厂前及销售各个环节都进行了严格的质量控制。”　　据工行方面介绍，在原料环节，工行的黄金原料符合上海黄金交易所的交仓标准，并从上海黄金交易所统一出库 　　在生产加工环节，工行从上海黄金交易所指定的可提供标准金条的生产企业中选择信誉度高、质量控制良好的大型精炼加工企业进行生产，加工企业均获伦敦金银市场协会“可提供标准金锭企业”合格证书，具有良好的信用标准。工行也责成加工企业对整个生产环节执行最为严格的质量控制 　　在售前、售中环节，工行对每个批次的生产金条进行随机抽检，抽样产品全部送经国家计量认证、国家审查认可、国家实验室认可的第三方权威检测机构进行检测，历年检测结果均符合标准。　　施旭东说，工行对每一根金条都出具产品质量证书，对产品的成色、重量和品质进行保证。对已售产品，如果出现因产品成色或重量等原因引起客户投诉，一旦投诉产品经质检机构和工行确认为不合格产品，可根据客户意愿，对投诉产品作换货或退货处理。　　“工行还对已售黄金承诺回购，”施旭东说，“消费者可以在工行200多家网点办理黄金制品回购业务。这些网点分为普通回购网点和综合性回购网点，前者可以回购工行自有品牌的黄金制品，后者除了工行产品外，还可以回购其他企业生产的成色在Au99.0以上的实物黄金产品。综合性回购网点目前有近100家。”　　“如果一家银行的黄金产品掺假，它敢做这样的回购承诺吗?”施旭东说。　　疑问二：南京有检出银行黄金制品掺假吗?　　【回应】 检测机构表示未发现银行黄金制品掺假 省市消协表示未接到相关投诉　　网传检验出工行金条掺杂“铱”的检测机构在南京。据记者调查，南京负责贵金属检测的机构分为国家级、省级和市级机构，其中最权威的是隶属于国家质检总局的国家级贵金属检测机构——国家金银制品质量监督检验中心(南京)。该中心检验室主任杨佩告诉记者，中心检测黄金制品用的是“破坏性的办法”，要过“三道关”。　　第一关，将黄金制品压薄、碾碎，加工成细屑状的粉末。“黄金较软，铱、钨较硬，如果真的在黄金制品中掺了铱、钨，就好比在面团里揉进了沙子，第一关就过不去。再说，黄金是金黄色的，铱、钨是白色的，一加工成细屑状粉末，掺有铱、钨的黄金制品就会 露馅 。”第二关，将细屑状粉末用“王水”溶解。杨佩说，与黄金不同，铱、钨在“王水”中很难溶解。即使掺有铱、钨的黄金制品侥幸混过前两关，还有第三关，就是检测程序。“我们能检测出含量为10-6到10-9(即百万分之一到十亿分之一)的杂质，也就是说，铱、钨只要有一丁点，就能检测出来。”　　国家金银制品质量监督检验中心(南京)是工行黄金制品的送检机构之一。“按照这么严格的检测方法，目前我们没有发现工行的黄金制品中掺杂铱或钨。”杨佩说。　　“我们中心近年检测银行出售的千足金制品较少，且检测结果都合格。”江苏省黄金珠宝检测中心主任朱德茂说。　　记者又采访了南京市消费者协会，据该协会副秘书长钱立根介绍，近年遇到的类似“黄金制品成分不足”的投诉案例，每年大约在十一二件，其中绝大多数是黄金饰品中扣件、连接件出于硬度等原因而纯度不足 没有接到过银行出售的黄金制品成分不足的投诉。“银行出售的黄金制品中，以投资类的为主，装饰类的很少。投资类的黄金制品如金条、金砖等，不存在扣件、连接件 假如银行制品发生 掺假 、 成分不足 ，是很容易被发现、被索赔的，但目前没有接到过这方面的投诉。”钱立根说。　　江苏省消费者协会投诉部门负责人介绍，一般性的投诉多是属地就近解决，情节特别严重的，消费者也会投诉到省消协。对于黄金制品的投诉，这位负责人表示，“最近两年中均没有接到过。”　　疑问三：品牌企业黄金制品可信度高吗?　　【回应】 历年抽查，未发现大品牌黄金制品掺假　　有消息称，黄金市场上有用钨做核心的假金条，国内市场上40%的金条用铱或钨掺假。　　“这是不负责任的说法!”杨佩说，“我们中心一年要检测数十万件黄金制品，检测机器24小时开着，目前没有发现掺杂铱或钨的黄金制品。当然，送到我们这里检测的多为银行、大企业等生产的黄金制品。小企业、小作坊生产的黄金制品即使有用铱或钨掺假我想也是少数。”杨佩说。　　他表示，上世纪末本世纪初时，有个别企业在黄金首饰中掺铱，但很快被质检机构发现。此后仍有极少数企业试图掺铱或钨，但随着检测技术的突飞猛进，这种“不良企图”往往难以得逞。　　同样隶属于国家质检总局的另一家国家级贵金属检测机构——国家金银制品质量监督检验中心(上海)质量负责人陈丁滢说，在黄金制品中掺杂铱或钨的现象虽不能完全排除，但肯定达不到40%的比例。“从我们历年监督抽查的情况看，没有发现大的知名品牌的黄金制品掺杂铱或钨。”　　杨佩和朱德茂建议，消费者在黄金消费时应当选购银行、大企业生产的黄金制品，在正规销售场所购买，并索要质量证书等相关证明。　　疑问四：黄金“生锈”是因掺假吗?　　【回应】 高纯度金不易生锈，但遇到硫化物、汞和铅等会有变色现象　　网络传言还引发网友对千足金福娃、贺岁金条等纯金制品生锈的质疑，认为黄金变色是因为掺假。　　朱德茂介绍，按照国家标准金制品的纯度，有高纯度金(千足金、足金)以及低纯度金(22K金、18K金、14K金、9K金)，纯金制品只是理论纯度。金属氧化称为生锈，而黄金化学性质稳定，不易被氧化，故高纯度金不易生锈。但会有变色现象，遇汞或铅会变色，人体的汗液或体液酸性过高以及化妆品内的某些化学元素也会使得金饰品变色。另外，压制的金饰品或成品，因压制磨具(贱金属铜、铁、锌等)的残留(极其微量)也会使其变色。以前的千足金福娃、贺岁金条生锈有可能是压制磨具的残留使其变色，也可能是其他金属元素氧化而变色，但生产工艺不当致色变是主要原因。　　据位于南京市中心的宝庆银楼一位江姓鉴定师介绍，黄金具有耐腐蚀性，在空气质量不好或者其他情况下，黄金制品遇到汞，容易出现白色的斑点 遇到硫化物，容易出现棕红色的斑点。“但是这些不是真正的生锈。”她介绍说，“这些斑点都是可以清洗掉的。”

背景近年来，随着生活水平的提高，精油在生活中使用越来越多。精油具有特殊的香气，可应用于身体保健、美容护肤、情绪调节等方面，正在成为现代人追求健康生活的新趋势。精油中的许多香气成分是手性化合物，手性化合物的对映体之间闻起来的味道并不相同，对映体的比例变化会直接影响到精油的品质和使用感受。因此在精油开发过程中对映体的比例确认尤为重要，本文将介绍一种使用Nexera UC快速分离与高回收率制备薰衣草精油中芳樟醇对映体的方法。芳樟醇对映体的分离使用岛津Nexera UC手性筛查系统对薰衣草精油中芳樟醇对映体进行分离。经过条件优化，最终仅需2.5分钟即可成功分离出芳樟醇的对映体。分析条件和结果如下：分析条件薰衣草精油中芳樟醇对映体的色谱图芳樟醇对映体的纯化制备岛津Nexera UC超临界流体色谱仪高效可靠，检测灵敏，搭配灵活，满足各类应用要求。上述Nexera UC手性筛选系统通过连接馏分收集器升级为分析级馏分收集系统，一机兼具分析与纯化制备功能。使用与分析时相同的色谱条件，对市售的芳樟醇样品溶液（20g/L）进行纯化制备，结果显示，升级后的Nexera UC分析级馏分收集系统顺利纯化制备（+）-芳樟醇和（-）-芳樟醇对映体，搭配岛津LotusStream气液分离器*，样品回收率均超97%。芳樟醇对映体的制备色谱图芳樟醇对映体的回收率薰衣草精油中芳樟醇对映体的纯化制备市售的薰衣草精油经过简单稀释处理，使用上述分析条件和系统进行纯化制备，结果显示Nexera UC分析级馏分收集系统顺利制备出薰衣草精油中的芳樟醇对映体；对收集到的芳樟醇对映体馏分进行进一步分析发现，薰衣草精油中（+）-芳樟醇和（-）-芳樟醇对映体被有效分离纯化，对映体的馏分纯度均超过99%。薰衣草精油的制备色谱图芳樟醇对映体馏分再分析的色谱图芳樟醇对映体馏分的纯度（峰值检测：0.5-4.0分钟）结论本文介绍了使用Nexera UC对薰衣草精油中香气成分芳樟醇分离纯化制备的方法，该方法可快速准确地分离芳樟醇的对映体，馏分回收率高，制备纯度高。Nexera UC分析级馏分收集系统可用于从分析到纯化制备的应用，有效提高在开发过程中手性化合物分离和纯化制备的整体效率。实验涉及的设备Nexera UC手性筛选系统Nexera UC分析级馏分收集系统本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

摘要：本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法，采用 Cleanert PAHs-MIP 小柱结合气相色谱串联质谱的检测方法，对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷溶解，Cleanert PAHs-MIP 小柱净化，二氯甲烷洗脱， DA-5MS 气相色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。关键词：食用油；多环芳烃；Cleanert PAHs-MIP；DA-5MS样品信息表 1. 16 种多环芳烃样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备气相色谱串联质谱仪（GC-MS）；卓睿全自动固相萃取仪。试剂材料二氯甲烷为农残级；环己烷、正己烷均为色谱纯；16 种多环芳烃混合标准溶液；Cleanert PAHs-MIP 固相萃取小柱（玻璃柱）：1000 mg/6 mL。样品制备样品提取称取植物油样品 0.5 g，加入 3 mL 环己烷溶解，作为待净化液。样品净化将 Cleanert PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷，5 mL 环己烷活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，弃去流出液，用 4 mL 环己烷洗涤小柱，弃去流出液，将小柱抽干，再用 10mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于35℃下氮吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，待检测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。实验条件色谱条件色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m；进样口温度：280℃；柱温：初温 45℃，保持 1 min，然后以 10℃/min 升至 180℃，保持 1min，再以 10℃/min 升至 250℃，保持 2 min，再以 5℃/min 升至 285℃，保持2 min，再以 10℃/min 升至 320℃，保持 1 min，最后以 10℃/min 升至 345℃。载气：氦气，纯度≥99.999％流速：1 mL/min；电离方式：EI源。进样方式：不分流进样；样量：1 µ L；质谱参数表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数实验结果由表 3 可知，采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳烃，加标回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知，用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)实验谱图图 1. 0.05 µ g/mL 16 种多环芳烃气质谱图图 2. 植物油样品基质空白谱图图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图结论本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法，用 Cleanert PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定，加标回收率均在 80% ~ 150%之间，可以满足检测要求，且净化效果良好。说明 CleanertPAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。附：相关产品

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

概述制备色谱（Prep-LC）以其高分离效率，重现性和低溶剂消耗而闻名，是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线，以改善该技术的缺点之一，即超载导致的非线性，这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取，纯化仍然是一个巨大的挑战，因为结构相似的化合物可以共存于基质中，特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术，但是由于过载导致的非线性（用于提高通量）对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题，来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇（与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成）作为模型化合物，用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂，并在三种商用色谱柱C8TDE，C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合，并对A，B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线，并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9（LC-2030）系列仪器进行HPLC分析，该仪器配备有脱气器，低压梯度仪，混合器，自动进样器和柱箱，并与UV检测器相连。在配备P680A泵，低压梯度仪，带有500μL样品定量环的手动进样器，TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5％甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱（C8TDE，C18ME和C18TDE）在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板（HETP）的高度的影响，使用van Deemter方程，Gidddings方程，Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项，即涡流扩散（A项；由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽，与流动相的速度无关），分子扩散（B项）和传质阻力（C项） ），确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线，以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇（10–160mmol/L）的标准溶液泵入C18TDE色谱柱，并记录穿透时间。在这项工作中，发现在5％甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s（0.3 mL/min），在5％乙醇条件下为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱，发现5％甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s（0.7 mL/min），而5％乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s（0.2 mL/min）。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱，传质动力学分析表明，乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂，因为带有甲醇流动相的B项极其敏感，因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值，因此它是最佳选择。因此，选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感，具有最佳的A，B和C项，并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化，样品量为1.6％，回收率为90.98％，纯度为98.01％，以5％乙醇-水为流动相，采用了优化的分馏方法，流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中，传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo

&mdash 岛津与三菱电机共同开发回收塑料的高精度材料识别技术&mdash 三菱电机株式会社与株式会社岛津制作所共同开发出「回收塑料高精度材料识别技术」，该技术能够以99％以上的精度瞬间识别在废弃家电产品回收工程中分选回收的塑料种类。以往以手工作业的回收塑料的纯度检测实现了自动化。 塑料高精度材料识别装置全景 塑料高精度材料识别装置概念图 ＜开发特长＞ 1．高速・ 高精度识别回收塑料的种类・ 无论着色剂、添加剂的含量有多少，都可识别回收塑料的种类・ 基于识别算法，用时约1秒钟完成向传输板上的塑料片照射中红外光以及反射光解析，实 现99％以上的高精度识别2．自动传输・ 连续识别塑料片・ 可将尺寸各异的塑料片自动传输到识别位置上进行连续识别・ 按种类自动分选识别的塑料片 ＜今后工作＞ 三菱电机株式会社正基于本技术争取提高回收塑料的纯度检测效率，扩大高纯度自循环回收量。株式会社岛津制作所正推进塑料回收装置产品化，以应用于家电回收等中。※本技术开发获得经济产业省2011年度产业技术实用化开发事业费补助金[资源循环实证事业（塑料的高度材料识别技术及回收材料化技术）]并实施。 ＜开发背景＞ 三菱电机株式会社以降低地球环境负荷、有效利用资源为目的，不断致力于废弃家电产品的再资源化与再利用的「自循环回收」工作，已于株式会社HYPER CYCLE SYSTEMS实施了铁、铜、铝以及单一材料塑料的回收工作，并开发了难以分选的「混合破碎塑料」的回收技术，于2010年在株式会社Green Cycle Systems Corporation启动业界首家大规模塑料材料化工厂，扩大了家电产品的主要塑料(PP、PS、ABS)的回收量。为了提高以往手工作业的回收塑料纯度检测的效率和高精度化，接受经济产业省2011年度产业技术实用化开发事业费补助金，与日本著名分析仪器厂家株式会社岛津制作所共同开发了回收塑料的高精度识别技术。为基于纯度检测自动化的回收塑料纯度检测高速化与高精度化做出了贡献。 ＜特长详细内容＞ 1．高速・ 高精度地识别回收塑料的种类传统的近红外光塑料分选装置由于受到从废弃家电产品回收的「混合破碎塑料」所含着色剂的干扰，无法识别浓色塑料。此次开发出使用波长长于近红外光的中红外光，不受着色剂、添加剂影响，高速･ 高精度地识别包括浓色塑料在内的塑料种类的技术。采用不易受到塑料片形状差异影响的光学系统以及高灵敏度识别反射光的检测器，并应用根据1秒钟内多次测定同一塑料片内反射光而获得的数据综合识别塑料种类的算法，达到了99%以上的精度。2．自动传输・ 连续识别塑料片倾斜开孔的圆盘状传输板，利用自重将每一塑料片逐一吸附在开孔上，然后自动传输到识别位置上，实现连续识别。使用空气枪自动分选已识别的塑料片，实现了塑料纯度检测的自动化。在株式会社Green Cycle Systems Corporation，将试制装置应用于分选回收的破碎塑料的纯度检测，结果可知，获得了与传统的手工检测同等的精度。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

J.T.Baker，百年历史创造传奇品质，继1970s年代与NASA（美国宇航局）联合推出用于分析月球样品微量元素的超高纯试剂系列&mdash &mdash ULTREX超高纯酸之后，J.T.Baker再次凭借最先进的生产工艺和绝对无尘封装条件，推出了ULTREX II系列产品&mdash &mdash 世界上最高纯度的酸&盐。ULTREX II系列产品具有极低的金属杂质，适合用于要求最严格的ICP-MS法、ICP-OES/AES法和石墨炉原子吸收法（GFAA）痕量元素分析。ULTREX II产品经过分析，高达65种痕量元素在ppt范围，技术规范中50种元素低于10ppt且代表性元素总杂质不超过500ppt。ULTREX II产品均在100级环境下采用惰性、预沥滤氟聚合物瓶包装以保证酸产品的纯度。ULTREX II产品，每个包装瓶均附有实际批号和分析证书。J.T.Baker超高纯无机产品包含：ppm级别的BAKER ANALYZED ACS试剂，ppb级别的BAKER INSTRA-ANALYZED试剂，另有AAS原子吸收标准溶液、单元素ICP等离子标准溶液，及多元素等离子标准溶液产品，以及适合EPA合同实验室计划（CLP）的等离子标准溶液。J.T.Baker所有标准溶液均可溯源到NIST（美国标准技术研究院）。关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

广东光华科技股份有限公司（以下简称“光华科技”）成立于1980年，是一家以“客户为中心，为客户创造价值”为经营理念的先进专业化学品服务商，致力成为国际高端专用化学品创新与整体技术服务方案领跑者。四十三年来，光华科技保持稳健成长，从粤东走向广州再走向全国，辐射海外。2015年在深交所上市（002741），2016年开始布局新能源和生物医药领域，到2022年，营收总额达到了33亿元。抓紧机遇——布局生物医药市场近年来，政府投入了大量资金和人力来支持生物医药行业的发展，并采取了一系列政策措施来鼓励研发和创新。随着国家大健康的发展战略和政策制度的快速推进，生物医药逐渐发展成为朝阳行业。光华科技发挥自身优势，紧抓时代机遇，通过良好的服务和扎实的产品，成功进入生物医药市场。生物医药行业客户对产品稳定性和纯度等都有较高要求，光华科技正是挖掘了客户的痛点，从产品本身的理化指标及客户端的性能应用测试等多个维度入手，解除客户疑惑，为客户解决问题。实现本土化供应——定制化服务光华科技拥有四十多年的合成与分离纯化技术，并拥有国家级研发创新平台，从原料端的质量控制、纯化工艺的选定，到合成反应的制程控制都经过层层的把控。光华科技在提高生产效率的同时，把产品纯度推向更高的层次，突破行业技术瓶颈。硫氰酸胍作为核酸检测用到的重要试剂，纯度要求较高。光华科技的硫氰酸胍纯度高达99.9%，产品技术指标在行业水平领先，满足客户对技术指标的高要求。光华科技将定制化服务作为优势服务，根据客户需求，在新产品的联合开发、产品纯度的定制、产品的规格和包材等方面提供产品的定制化服务。助力行业发展——高端试剂进口替代生物医药产业作为未来的新兴产业，光华科技聚焦进口高端产品的替代，同时将医药产业进行国产化和本土供应。目前国家某些技术存在卡脖子难题，鉴于此，光华科技希望结合自身的技术经验，为国家贡献一份力量！光华科技始终坚定“客户为中心，为客户创造价值”之道，专注高品质专用化学品，不断根据客户技术差异及应用场景提供定制化服务，为客户的研发生产保驾护航，助力中国化学试剂行业高质量发展。第二十届中国国际检验医学暨输血仪器试剂博览会（CACLP） &第三届中国国际 IVD 上游原材料制造暨流通供应链博览会（CISCE）定于2023年5月28-30日在南昌绿地国际博览中心召开。光华科技也将作为展商参与此次博览会。展位号：B4号馆B4-1824欢迎莅临展位现场参观交流。

新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案用于测量CO2气体中O2的新解决方案安东帕（Anton Paar）推出了新的二氧化碳纯度监测仪，用于监测发酵产生的二氧化碳气体中的氧气。在线氧气传感器Oxy 5100与集成的压力传感器相结合，可在线监测发酵后加压CO2中的O2含量，带自动压力补偿功能，使二氧化碳纯度监测仪成为紧凑，且精确的独立解决方案。此仪表无需气体调节。而对于非加压的测量点，Oxy 5100和其灵巧的传感器盖在气体调节系统之后即可安装。二氧化碳纯度监测仪的组成：一台Oxy 5100&用于自动压力补偿的压力传感器主要特性功能：• 为了快速启动，独特的Toolmaster™ 技术可确保轻松更换瓶盖。所有必需的校准参数都存储在传感器盖中。盖上盖子后，所有校准参数都会自动传输，并且可以立即开始在线测量。• 内置先进的寿命估算器估算光学帽的寿命，并连续监控剩余寿命（以天为单位）。当需要更换时，Oxy 5100便会提示您。Oxy 5100是作为独立解决方案开发的，用于测量啤酒，CSD和DAW等液体中的溶解氧。安东帕在技术上向前迈进，通过增加气相中的O2浓度来扩大覆盖流体的范围。此外Anton Paar特定的适配器或调节系统还可满足用户的定制化需求。适用行业＋啤酒厂和苹果酒制造商在啤酒厂中，发酵产生的二氧化碳（CO2）会被收集和纯化，以提高啤酒的可持续性并确保CO2的自给自足。用于O2在线测量的二氧化碳纯度监测器可提供有效处理和高质量CO2的关键信息。在CO2回收工厂中，将发酵产生的CO2收集，过滤，压缩，干燥并从诸如氧气（O2）和氮气（N2）的气体中纯化。在回收的CO2中，O2含量不应超过〜5ppmv。为了减少O2摄入量，确保啤酒稳定性和较长的保质期，必须对O2含量进行可靠且准确的监控，以确保回收的CO2的高纯度且经济性。测量解决方案＋用于CO2回收工厂中的O2监测方案全新的二氧化碳纯度监测仪可进行准确可靠，连续的氧气含量和温度在线监测。如果发酵产生的CO2进入限值以内，全自动的O2监测可提供关键信息，以确保高质量和有效的CO2回收。工艺压力的影响会得到补偿， 测量并不受外来气体和湿度的影响。在去除泡沫之后和压缩之前，可安装二氧化碳纯度监测器（上图）。这样可以避免液体完全覆盖传感器的风险，确保测量结果的准确性。使用Pico 3000的CO2纯度监测仪（VARIVENT法兰直接安装在管线中）二氧化碳纯度监测器由一个Oxy 5100在线溶氧传感器和一个压力传感器组成，二氧化碳纯度监测仪符合国际卫生标准并获得EHEDG认证。特定于应用程序的计算由mPDS 5或Pico 3000评估单元执行。一个mPDS 5最多可以连接8个CO2纯度监控器，结果可以显示并传输到PLC或通过Davis 5数据采集和可视化软件在电脑上读取。另外，也可以将二氧化碳纯度监测仪连接至Pico 3000 RC外壳，以进行远程控制。带有Toolmaster™ 的传感器盖Oxy 5100的所有传感器帽均配备了Toolmaster™ 技术，可自动检测每个帽的所有所需配置和校准参数。无需通过HMI进行手动干预，从而减少了停机时间和人为错误，从而可以快速轻松地更换光学帽。产品优势＋可靠，准确的二氧化碳纯度监测仪可实现• 实时在线监测氧气含量• 改善了CO2处理的质量和效率• 检测任何违规行为并实时控制过程• 可预测，快速且容易地更换传感器盖• 选择性测量（不受湿度影响）

Johnson Matthey（庄信万丰）旗下的Alfa Aesar（阿法埃莎）出版了一本新的《高纯度无机物目录》，其中列出1200多种高纯度无机材料，包括贱金属化合物、稀土化合物以及供气敏和湿敏应用的超干型材料。这本104页的目录包括Puratronic品牌高纯度贱金属盐，它们是制药公司和电子公司的首选，作为基本构建材料用于许多制造过程。此外，该目录还列出了REacton品牌系列高纯度稀土化合物，以及Alfa Aesar的超干型无水材料完整系列。Alfa Aesar高纯度无机物可作为原材料用于许多应用，包括晶体生长、激光、光学、涂料和沉积以及照明。Alfa Aesar在全球各地均建有生产工厂和销售点，在英国Royston（罗伊斯顿）的一座高纯度无机物生产厂能够根据不同行业客户的特殊要求提供品种广泛的产品。Alfa Aesar可提供数千种无机材料产品，可按照不同规格进行预包装，且随时可以发送。不仅如此，其产品备有中等批量或大批量的库存，以满足中试规模工厂和大规模生产工厂日益增长的需求。免费获取该系列产品目录请访问http://www.alfa.com/zh/gl110ah.pgm

2010年2月23日，欧盟发布通报，拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令。欧洲食品安全局(EFSA) 2007年9月27日评估了纽糖做作为增甜剂及增味剂的安全性并发表了它的意见。本指令草案的目的是修改2008年6月17日有关规定食品用增甜剂特殊纯度标准的第2008/60/EC号指令附件I。纽糖新定代号为E, 既：E 961。