色谱分析重复性测试

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。　　1、衬管和样品气化　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：　　(1)重现性差的谱图　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。　　分流衬管与不分流衬管，如下图　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下：　　计算了一下RSD，在3%以内。　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示：　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一）　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 GC顶空进样器在提高生产力的同时，如何进一步帮助提升实验的重复性。 TriPlus 500实验的重复性 随着社会的快速发展，环境、医药、化工等领域对挥发性组分的关注越来越多。挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds， 以下简称VOCs)，是指沸点在50-260℃之间，室温下饱和蒸气压超过133.322Pa 的易挥发性化合物。 目前VOCs检测的进样方式主要有顶空、吹扫捕集、热解析进样等。顶空进样的原理是在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液面上部空间挥发，产生蒸汽压，在气液两相达到热力学动态平衡后，采用阀进样或者气密针进样，顶空气中的挥发性有机物经气相色谱分离，用检测器进行检测。 对于顶空法的分析来说，方法的重复性是关注的重点和难点。 赛默飞新一代的Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 GC顶空自动进样器采用创新设计的气动系统，并在顶空进样阀和GC色谱柱之间采用直接连接的方式。全新的设计给客户带来更精确的进样系统及出色的峰面积稳定性，带来重复性的极大提升。此外，样品流路的不间断吹扫大大降低了样品及高沸点物质的残留风险，确保了系统的耐用性和数据可靠性。 下面赛默飞将从以下三个方面举例说明：：溶剂残留检测药物基因毒性杂质的检测环境中VOCs检测 1溶剂残留检测——TriPlus 500+GC连续8针进样，峰面积重复性RSD位于0.20-1.74% 药品中的溶剂残留检测是医药行业常见的测试项目，采用新一代TriPlus 500顶空自动进样器结合Trace 1310气相色谱仪，参考中国药典（2015版），对常见的24种溶剂残留项目进行了测试： 水中溶剂残留连续进样色谱图叠加（样品浓度40-75μg/mL）（点击查看大图） DMF中溶剂残留连续进样色谱图叠加（样品浓度0.8-60μg/mL）（点击查看大图） 由测试结果谱图可以看出，水中11种溶剂和DMF中13种溶剂在TG-624色谱柱上得到了绝佳的分离，峰型较好。对标准溶液连续进样8针，峰面积重复性RSD在0.20-1.74%之间，数据重复性良好。 2药物基因毒性杂质的检测——TriPlus 500+GC-MS连续6针进样，峰面积重复性RSD~2 % 沙坦类药品及原料药中的亚硝胺（主要为NDMA和NDEA）基因毒性杂质的检测是医药行业的检测热门项目之一。我们参考美国药监局（USFDA）相关方法，采用ISQ 7000气质联用仪，结合TriPlus 500顶空自动进样器，测试了药品中亚硝胺。灵敏度测试溶液（0.03 μg/mL）的色谱质谱图（点击查看大图） 稳定性测试实验（连续6针进样0.050 μg/mL结果）（点击查看大图）重复性测试考察了连续6针进样0.050 μg/mL标准样品的结果，NDMA和NDEA的RSD分别为2.38%和2.14%；均远远优于一般方法学要求的5%。 3环境中VOCs检测——TriPlus 500+GC-MS 在环境检测方向，新一代TriPlus 500顶空自动进样器结合气相色谱和气质联用仪，依然展现了它出色的重复性和分析精度。水中55种VOCs的检测-顶空气质联用法（点击查看大图） 水中甲醇和丙酮连续进样6针谱图叠加（点击查看大图） 所有的数据结果均可表明TriPlus 500顶空自动进样器可以提供无与伦比的性能，继而为实验室的日常分析提供重复可靠、稳定的结果。此外，变色龙软件的易操作性，数据完整性，合规性，以及专业的报告模板设计，均为客户的方法建立和数据输出提供了高效的保障。 TriPlus 500顶空进样器让你的实验随“芯”而动， 永不停歇 扫描以下二维码，即可参与Triplus 500有奖互动，获取新品手册，由赛默飞确认信息有效后，获赠金字塔手机支架，解放双手。

重复性(repeatability)与重现性(再现性，reproducibility)，二者都是用来评价分析结果的精密度。大多数人都不作严格区分，有的文献中还常常混用。但是二者的实际意义是不一样的。重复性比重现性概念大，应用范围大。重现性内涵小，一般用在&ldquo 现象&rdquo 。　　一、重复性(r)　　定性定义：用相同的方法，同一试验材料，在相同的条件下获得的一系列结果之间的一致程度。相同的条件是指同一操作者，同一设备，同一实验室和短暂的时间间隔。　　定量定义：一个数值，在上述条件下得到的两次实验结果之差的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。除非另有说明，一般指定的概率为0.95。　　(重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。)　　二、再现性(R)　　定性定义：用相同的方法，同一试验材料，在不同的条件下获得的单个结果之间的一致程度。不同的条件指不同操作者、不同实验室、不同或相同的时间。　　定量定义：一个数值，用相同的方法，同一试验材料，在上述的不同条件下得到的两次试验结果之间的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。除非另外指出，一般指定的概率为0.95。　　(再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值)　　三个表示精密度的概念，在国外的文献中常见：　　1. 平行性(replicability)：同一实验室，分析人员、分析方法均相同，对同一样品进行的多个平行样品之间的相对标准偏差 　　2. 重复性(repeatability)：同一实验室，分析人员用相同的分析法在短时间内对同一样品重复测定结果之间的相对标准偏差 　　3. 再现性(reproducibility)：不同实验室的不同分析人员用相同分析对同一被测对象测定结果之间的相对标准偏差。　　我个人认为我们国内常把平行性和重复性混为一谈，区别上面三个概念我个人认为平行性就是我们做一个添加样品设置的平行样之间的变异系数 重复性就是对同一被测对象我们在不同时间做出来的重复结果之间的变异系数 而再现性很好理解，就是不同实验室结果的变异系数啦。　　操作者1：29.5 28.0 28.3 29.3 28.8 29.6 28.8 28.6 27.9 28.0　　操作者2：28.6 28.1 29.7 27.4 27.5 28.4 27.0 28.4 28.2 27.7　　操作者3：26.9 28.1 28.1 28.2 29.4 29.2 27.0 26.0.26.5 27.9　　针对上面的数据如果操作者1、2、3是不同实验室的，则把三个人的10个测定值分别取平均值，再分别算出相对标准偏差，此即为&ldquo 再现性&rdquo 　　如果他们三人是同一实验室的，我个人认为这三人之间的相对标准偏差就是实验室内的精密度 而其中每个人的10个数据值之间的相对标准偏差就是&ldquo 平行性&rdquo 或&ldquo 重复性&rdquo 啦。

如何判断重复性不好？ 岛津仪器重复性验收标准(新仪器)注：重复性检查（以20A为例）的条件为：用同一样品瓶内的样品进行重复进样，检查峰面积的重现性。 一般情况下常见仪器的岛津验收标准为0.3%，假如重复性不好会直接影响实验的准确性。 如何解决重复性不好的问题?首先考虑是仪器本身因素还是外部因素，其中仪器本身因素情况：进样器由于没有定期维护，消耗品超期，导致重复性不好，这就需要定期维护及更换进样器的消耗品即可修复；仪器外部因素：进样器进气泡，或者进样小瓶不干净，清洗液不合适等外部原因。 常见的进样器重复性不好处理方案。1、高压阀转子密封垫堵塞或者磨损（高压阀转子更换周期为2年）如下图: 处理措施：耗材未超期且磨损不严重的前提下，用10%异丙醇水超声波清洗15min，最后用异丙醇超声波清洗15min，假如耗材超期且磨损严重建议更换新的转子。 2、进样垫堵塞或者磨损（针密封周期为40000）。处理措施：针密封未超期的前提下，用10%异丙醇水超声波清洗15min，最后再用异丙醇超声波清洗15min，假如超期的话建议更换新的针密封 3、计量泵吸样不准确。计量泵需要专业工程师拆解，以更换耗材或者维修。 4、进样器未做排气，排气不充分；清洗液没有了或者没有及时更换清洗液或清洗液不合理。 处理措施：› 确认还有清洗液；› 按面板的“purge”键（或从软件启动）开始排气，默认25min自动停止。如下图： › 使用反向液相色谱时清洗液一般为50/50（V/V）的甲醇水，假如分析对象为酸性成分或者碱性成分或者离子化合物等成分，如果进样针外侧容易有残留物，使用以下清洗液。在甲醇、乙腈等有机物试剂中添加甲酸、醋酸等配制的清洗液或者选择含0.1%三氟乙酸（TFA）水溶液或有机溶剂或混合液。 5、管路污染或者进样器有残留。 处理措施：以流速2mL/min，水--20%磷酸--水--异丙醇--甲醇--冲洗管路（将色谱柱取下，更换为两通，如有比例阀，则各流路各占25%，每个阶段自动进样器清样器清洗过程中需点10次Rinse，以清洗高压阀及进样针，每个阶段清洗至少30min）。 6、进样小瓶使用了非岛津小瓶，小瓶液体太少了或者太满了。 处理措施：建议使用岛津的进样小瓶，防止由于不匹配导致的重复性不好，进样小瓶体积为1.5ml放置液体一般建议是大于1/2小于2/3最好，小瓶盖不易拧的太紧易导致吸不上样品。 7、管路漏液。 处理措施：检查进样器漏液部分，将其重新安装或者更换新的配件。 结束语在使用仪器时建议要严格按照操作规程执行且仪器定期维护，耗材定期更换以保证仪器一直保持在可用的、 健康的、可信赖的状态。避免仪器出现因为保养不及时或操作不当而出现的故障。

赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体，广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中，特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺，高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类，可以分为电子级、LSI（大规模集成电路）级、VLSI（超大规模集成电路）级和ULSI（特大规模集成电路）级。按用途可分为大宗气体，包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等；电子特种气体，包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要，随着技术的进步，对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高，需要达到5N（99.9999%）以上的纯度，因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求，推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器（PDD）、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等，为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度，低导热系数及可吸收X射线等特征，氙气被广泛的应用于电子电器，光电工业，医疗，电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产，行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等杂质进行定性定量检测，其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示，标准气体中氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空，不进入检测器，从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图（点击查看大图）1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性：各个组分的峰面积相对标准偏差（RSD）均低于1%；表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性：各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性（点击查看大图）表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰，高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体，化学上惰性。广泛应用于各类照明中，是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前，高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取，因其在空气中含量极少。因此售价高昂，被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低，脉冲放电氦离子化检测器（PDD）对痕量杂质组分有很高的灵敏度，被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求，赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）、多阀多柱分析系统，实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好，检测限低，重复性好，完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件，对标气样品进样测定。如图2所示，以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空，不进入检测器，从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图（点击查看大图）2.3重复性连续进标气样品6针，考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.33%，重复性结果见表5；表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果，其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测，通过阀放空技术，有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰；优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求，配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析，方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件，分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4；三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针，考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.88%，重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，双通道同时分析，完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪（Trace 1600系列）、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统，为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样，完成样品中痕量杂质组分的检测；方案通过阀放空技术，有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰；方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统，优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外，赛默飞在电子气体、高纯气分析领域，为广大用户提供更多完全定制化的解决方案，满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文，请文末留言。

河北科技大学的副教授韩春雨领衔研发的NgAgo-gDNA技术在《自然》子刊《生物技术》(Nature Biotechnology)发表后，引起了科研圈的广泛关注，赞扬声自然是不断，不少学者们称其为“诺奖级”的成果 但在另一方面，也存在质疑声，其中包含了方舟子在近日发文所质疑韩春雨“诺奖级”实验成果的可重复性问题。【详情】　　一个科学成果的证明或是证伪，从来靠的不是言语上的争论，只要有独立的第三方通过论文里所提供的方法重复了实验，那么所有的流言和质疑都将不攻自灭。　　目前有网友曝出两则关于第三方成功重复NgAgo-gDNA实验的消息，来源都是两封电子邮件，其中一封署名为Jan Winter，由于缺乏更多的相关信息，这个来源看起来可信度不高 看起来比较靠谱的是另一位来自位于印度的Debojyoti Chakraborty博士所发的邮件。　　为了进一步验证消息的来源，DT君专门给Chakraborty博士写信求证。我们先简单介绍一下这位印度博士：Debojyoti Chakraborty从德国的马克斯普朗克研究所(类似于德国的中科院)获得了博士学位，直至2015年底在德国德累斯顿理工大学(TU Dresden)从事生物学研究，今年年初回到了印度，就职于位于新德里的基因与综合生物学研究所(Institute of Genomics and Integrative Biology)。Chakraborty博士迅速地做出了回复，原文如下：　　Chakraborty博士在信中确认了他们使用NgAgo技术剪辑了海拉细胞(HeLa，传说中的不死细胞)中GFP(绿色荧光蛋白)的相关序列，并观测到了细胞中的GFP减少的现象，这初步确认了剪辑技术发生了作用，然而是要判定韩教授的方法的可重复性，必须要等到基因测序结果出来以后才能下结论。　　由于Chakraborty博士应该与韩春雨没有任何利益关系，因此基于他的书面回复，我们可以说，这位印度博士的实验结果初步确认了韩春雨NgAgo技术的可重复性，然而是否能最终判定，我们还需要等待。　　以下附上Chakraborty博士的公开简历。

p　　韩春雨无疑是2016年最受公众关注的中国研究者之一。从在《自然-生物技术》杂志论文发表的一鸣惊人，到被质疑学术造假的声讨笔伐，他所经历的舆论如过山车一样跌宕起伏。/pp　　近日，《自然-生物技术》发表关于“利用NgAgo进行DNA引导的基因组编辑”论文的最新声明。声明中称期刊已经获得了与NgAgo系统可重复性相关的新数据，在决定是否采取进一步行动之前，需要调查研究这些数据。/pp　　质疑是否能推进科学?舆论再起风云，但声音不再单一。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/6fcbb80c-b3e6-46f4-9c91-82c32d356d8c.jpg" title="12961490695056255_副本.jpg"//pp　strong　借口下台?网友直戳韩春雨支吾遮掩/strong/pp　　@沙漠的小狐：这不过是韩春雨再一次拖延时间，国内外业内人士刚开始都迅速投入研究，几周后大家都无法重复后大规模质疑发生，加上韩春雨的支吾遮掩，以及采访中的言谈和照片中操作的业余程度，实在让人震惊。/pp　　@茹鲁兔：一篇假论文，混一个职称，获两三亿的建立基因中心拔款，一众人等皆大欢喜，最后找个假阳性，被污染等等体面一点的借口下台。/pp　　strong科学要经得起质疑 但绝非以势压人/strong/pp　　@当年小有名气：一篇震惊世界的学术论文面世，必然会引起全世界所有做同样事情的实验室去关注和复现。当投入大量的人力物力无法复现后，要求原作者提供实验数据作为证据，无可厚非。而韩春雨无法给出明确证据，至少说明他提出的方法，不是每次都能成功。如今出现可重复性数据，顶多证明的是韩春雨没有造假，并不能说明，当初的质疑是错的。/pp　　@我也蛮人：科学要经得起质疑，但质疑不是以势压人，更不是以高位之尊而瞧不起人，这是思维惯性的错误。/pp　　@陈教授：科学需要质疑精神，但过度的围观和舆论无益于前沿科学的研究发展。对于尚未可知的前沿科学研究领域，不要把研究领域内的探讨作为判断依据。/pp　　@严磊9：科学本身就是在不断曲折中发展起来的，如果秉持正常的科学研究态度来质疑其实应该的，有助于学术研究。/pp　　strong力挺派：韩春雨没有造假动机/strong/pp　　@麒麟628：我认为韩春雨的论文是他本人的科研成果总结，至少他不会故意造假，因为不存在造假动机。出现众多不能重复的试验结果，可能是忽略细节所致。/pp　　@瞥之惊鸿1：首先我肯定韩春雨不会在科学问题上造假，因为他最清楚造假的后果，以他已有的位置和收入再拿身家性命作赌注没必要。再说，他作为科学工作者已经具备了起码的法律和道德意识。/pp　　strong多点耐心 让时间去辨别真伪/strong/pp　　@乔治城大学神经科学系教授吴：科研事件往往要在多年后才能做出最终结论，因为许多科研成果的影响因素复杂，需要时间才能辨别真伪。/pp　　@鷚5602248：科学是探索的过程，没有完全的真假，以前以为真的东西随着科技发展就会被证明是假的，正如牛顿定律的时代局限性。/pp　　@进红：在舆论中，给韩春雨的研究一点时间和空间，并不是对科学的不辨真假。/pp　　strong何为“可重复数据”?剖析令人战栗/strong/pp　　@遇见你我的缘3：仔细阅读原文，《自然》杂志并没有说获得可重复数据，而是其下属的杂志对此事有所评论。/pp　　@刘慧颖A：获得重复性数据并不重要，重要的是实验过程的可重复性和合理性，如果获得的数据不统一，又没有合理的解释，如何建立稳定的过程模型?/pp　　@我你他6651834：这本身是中性事件，没有结论。韩春雨出于某种目的或压力，给《自然》杂志社一些和实验重复性有关的数据，但有关到什么程度，能证明些什么，什么类型数据，都未可知。专业杂志用词一定准确，所以可以肯定，这些数据不能证明实验可重复。/pp　　@null133004393：获得可重复性数据和能不能重复，完全不同，即使重复出来，对于韩春雨将来在国际科学界的地位也帮助不大，除非他还能进一步做出成绩，这是从一般科研的规律来看的。原因如下：一，如果他做出来过，并且按照文章中描述的方法和物料多次重复，那么应该不太可能出现只有他自己能重复的情况。二，如果他做出来过，但只做了一次就发表论文，那就无法系统性的说明他的结果具有可靠性。三，如果他做出来，但是隐瞒部分关键数据，那就是典型的学术不端。如果是考虑到经济因素，那应该直接申请专利，而不应该发文章。发文章的前提就是要明白告知读者。四，如果当时他做出来的结果是因为细胞污染，那同样说明他实验不严谨，不过这个必须在这次重复实验的结果中能够发现是什么样的污染导致当初发文章的实验结果，如果发现不了，或许是偶然性结果，那这篇文章便毫无意义，必然被撤稿，或许是造假。五，他未获得结论，纯属欺骗。从这五点来看，无论最终的结果是怎么样，科研界对他的评价都不会有多高。/pp　　@盗版超人：如果数据最后被证实可以重复，我会期待前面持否定态度的公众人物如何回复。如果重复性有问题，我希望韩春雨能够解释出现问题的原因，假如事情有问题，我希望这个错误不是恶意作假造成的，这也是我本人最大的期待。我有一些紧张，千万别把我本初的善意化成最终的失望。/ppbr//p

p　　仪器信息网日前报道a href="http://www.instrument.com.cn/news/20180506/463092.shtml" target="_blank" title="中国科学院某植物园项目公开招标" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "中国科学院某植物园项目公开招标/span/a，核磁共振非破坏性种子油含量分析仪的参数中，对仪器测定重复性偏差的要求达到了0.01%。/pp　　近日，该事件有了新进展，采购单位发布更正公告，修正仪器参数指标。详情如下：/pp　　strong一、原公告名称及时间等：/strong/pp　　首次公告日期：2018年04月28日/pp　　本次变更日期：2018年05月10日/pp　　原公告项目名称：中国科学院某植物园核磁共振非破坏性种子油含量分析仪采购项目公开招标公告/pp　　strong二、更正事项、内容：/strong/pp　　1、技术需求中：/pp　　*3.9 仪器测定重复性：相对标准偏差小于0.01%。/pp　　*3.10 仪器测定稳定性：连续工作4小时内，相对标准偏差小于0.05%。更正为：/pp　　*3.9 仪器测定重复性：相对标准偏差小于0.01。/pp　　*3.10 仪器测定稳定性：连续工作4小时内，相对标准偏差小于0.05。/pp　　2、开标时间由2018年5月22日09:30更正为2018年5月28日09:30/pp　　3、其他内容均不变。/p

在上期专栏中，我们提到了美国药典（USP）中对于称量的“准确性要求”，本期专栏我们会继续带来美国药典中（USP）中与称量相关的内容分享 - 重复性要求。重复性是评判天平性能非常重要的指标之一，而其与最小称量值也密切相关，可以说是称量的重中之重。那么话不多说，让我们赶紧开始本期的学习吧，一起揭开“重复性”的神秘面纱！ 重复性要求USP 通则 41 中提到：“重复性评估是通过对一个测试砝码进行不少于 10 次的称重来进行的。[?] 假如两倍的称量值的标准偏差除以期望的最小净重量（即用户计划在天平上使用的最小净重）不超过 0.10%，则重复性符合要求 [?]。”这项要求明确了天平应满足的可接受标准以及其特定的测试方法。在这一点上，了解所有 USP 章节中适用的特定四舍五入规则，十分重要。“观察值或计算值应根据要求进行四舍五入，并与限制表达式保持一致的小数位数。在得出可报告数值的最终计算之前，不得四舍五入 [?]。当需要四舍五入时，仅考虑限制表达式中最后一位右侧小数位的一位数。如果该数字小于 5，则舍去，保留前一位数。如果该数字等于或等于 5，则向前进一位。”请注意，USP 使用“限制表达式”来表示可接受标准。换句话说，当观察值或计算值四舍五入至限制表达式的小数位数时，应采用数学舍入规则。例如：如果给定的可接受标准是 0.10%，则 0.1049% 的标准偏差四舍五入为 0.10%。如果达到这一数值，天平就能通过重复性测试。如果标准偏差 0.1050% 四舍五入为 0.11%，则天平未能通过重复性测试。请注意，此舍入步骤与所有其他领域和法定计量领域中的舍入规则存在很大不同，在后者中，任何给定限制数值的格式对测量结果的舍入完全没有影响。与任何测试结果无关，规定重复性下限为 0.41d，其中，d 是天平的分度值，也称为读数精度。这一限制解释了数字显示的舍入错误。通则 1251 对标准偏差的下限进行了说明：“标准偏差的下限 0.41d 产生自称重仪器数字显示的舍入误差。单个读数的舍入误差规定为 0.29d。请注意，称重始终会产生两个读数，分别是放置/移除秤盘上的样品时产生的数值，而两者的差值就是样品净重。将这两个值的舍入误差平方相加，就得出 0.41d。在秤盘上放置去皮重容器后对仪器进行去皮重，不会影响舍入误差，因为零数值指示也是舍入数值。”本期美国药典中对于称量的“重复性”的分享就到这里结束了，希望我们的专栏能帮助您了解更多的天平及称量相关的知识与法规。在下期的内容中，小编会为大家带来更多干货的分享，我们不见不散！如果您对于天平的使用有任何疑问，请发送邮件至：lab.mtcs@mt.com，并留下您的联系方式，我们会邀请梅特勒称量领域的专家为您一一解答，更有机会获得神秘礼品，期待您的邮件哦！

Agilent gasifier II 闪蒸仪是气相色谱分析前的样品预处理装置，它通过减压将带压液体样品中不同沸点的组分瞬间同时汽化，转化为有代表性的气态样品，从而恒温、恒压、恒流地传输给后端气相色谱进行分析。Agilent gasifier II 闪蒸仪体积小巧，设计紧凑，具有优秀的产品兼容性，可以非常方便地安装在 Agilent 8890 GC、Agilent 8860 GC 和 Agilent 990 Micro GC 系统上，并通过 USB 与 GC 智能互联，适用于石油化工领域的应用分析。实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件（如 OpenLab CDS）来访问和控制闪蒸仪。图 1. Agilent gasifier II 闪蒸仪与安捷伦 GC 连接示意图设计亮点1. 与 GC 系统高度集成化、一体化如连接示意图所示，Agilent gasifier II 闪蒸仪的设计十分精巧，可以安装在 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统上而作为其一部分，特别设计内置减压阀对 990 Micro GC 的进样口有保护作用。2. 与 GC 系统智能互联Agilent gasifier II 闪蒸仪通过 USB 与 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统智能互联，实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件（如 OpenLab CDS）来访问和控制闪蒸仪。闪蒸仪的温度设置是 GC 方法的一部分，方便记录和复用实验条件。作为智能诊断的一部分，用户还可以在 GC 的 3 种界面（图 2-4）上看到闪蒸仪的状态，包括是否就绪，通信、硬件报错和诊断信息等（8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件均支持中英文显示）图 2. 气相色谱显示屏图 3. 浏览器界面图 4. 数据采集软件3. 惰性化管路Agilent gasifier II 闪蒸仪采用 UltiMetal 技术对全程管线和接头进行了惰性化处理，以减少活性组分的吸附，适用于痕量氧化物、硫化物的检测。4. 恒压恒流输出稳定的输出压力和流量对分析的重复性和精确定量至关重要。Agilent gasifier II 闪蒸仪采用减压阀来保证其对不同压力的样品 （最高耐受样品压力为 1000 psi）均提供一致且稳定的输出压力（12 +/- 2.5 psi），针阀能灵活地调节到需要的流量。5. 主动加热汽化室和传输线Agilent gasifier II 闪蒸仪的汽化室和传输线分别由两个加热器精准控温。用户可以根据样品组成自由调节汽化室温度，最高汽化温度 150°C，传输线在工作状态下保持在恒定的 100°C 来避免样品的冷凝。6. 双进样口，带吹扫功能两个进样口，均适用于气体或者带压液体样品，方便用户进行样品切换。吹扫通路可以帮助快速置换样品和清除样品残留。性能指标1. 重复性Agilent gasifier II 闪蒸仪的重复性良好，与 8890 GC 和 990 Micro GC 联用时，C2-C5 的峰面积 RSD 小于 1%；与 8860 GC 联用时，C2-C5 的峰面积 RSD 小于 2%。具体数据参见图 5-6。图 5. 8890 GC 上含氧化物杂质的液化石油气标样 20 针谱图的重叠（上图为后 FID，下图为前 FID），标样 1图 6. 990 Micro GC 系统上的 2 MPa C2-C8 液化石油气标样 50 针谱图的重叠，标样 22. 歧视效应Agilent gasifier II 闪蒸仪利用内置减压阀可以瞬间把样品压力从几个 MPa 降到小于 0.1 MPa，从而将所有组分瞬间同时汽化，并保证汽化过程的均一性。我们对比了液体进样和“闪蒸+气体进样”的分析结果，以此评估闪蒸仪是否具有歧视性。如表 1 所示，对于两种进样方式，采用同样的分析方法，并在同一台 GC 上所得的校正因子差异非常小，证明 Agilent gasifier II 闪蒸仪能均匀地汽化液化石油气等带压液体样品，对轻烃（ C1-C6 组分）有比较低的歧视效应。表 1. 液体进样阀系统与 “闪蒸+气体进样阀”系统性能对比，标样 33. 系统残留增加了吹扫流路来解决系统的残留问题，通过调节吹扫通路流量调节阀可以帮助快速清除样品残留。我们测试使用了不同组分、不同浓度的各种标样，表 2 为前文中提到的 3 种标样的闪蒸检出成分表。表 2. 闪蒸系统测试标样4. 线性Agilent gasifier II 闪蒸仪有非常宽的浓度检测范围 （烃类检测范围从 50 ppm 到 100%）。如表 3 所示，它对 SH/T 0230-2019 所提到的液化石油气中各种常见的烃类和氧化物都具有非常好的线性响应，线性回归系数大于 0.998。表 3. Agilent gasifier II 闪蒸仪对液化石油气中常见烃类和氧化物的线性范围关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

近日，方舟子公开发文质疑河北科技大学韩春雨“诺贝尔奖级”实验成果存在“不可重复复制操作”的问题，暗指韩春雨科研成果的真实性，并批评韩春雨对质疑的回应态度。　　今年5月2日，《自然》系列顶级刊物《Nature Biotechnology》(中文名《自然生物技术》)在线发表了来自中国河北科技大学生物科学与工程学院青年教师韩春雨副教授题为《DNA- guided genome editing using the Natronobacteriumgregoryi Argonaute》的重大原创性成果。韩春雨的团队发明了一种新的基因编辑技术NgAgo-gDNA，向已有的最时兴技术CRISPR-CAS9发起了挑战。后者被认为是第三代基因编辑技术，近些年来一直是诺贝尔奖的热门。　　但方舟子在文中表示，韩春雨在公开场合的言论与他在论文里的描述存在诸多矛盾，方舟子称，“韩春雨在北大和遗传所的报告上都强调，他目前的NgAgo是初级版、需要高超的实验技巧”，而方舟子认为韩春雨描述的只是并不复杂的转染实验，是现成的技术，并不需要高超的实验技巧，按照其提供的步骤应该是不难被重复出来的才对，而不应该出现“没法重复该实验”的情况。　　方舟子在文中称，“韩春雨获悉有人重复不出其实验结果后谩骂这些人”的做法不正确，让人怀疑其科研成果的真实性。　　以下为方舟子《河北科技大学韩春雨“诺贝尔奖级”实验的重复性问题》质疑全文：　　一个新的科学发现、技术，需要经过别人的重复才得到公认。别人重复不出来，有疑问，是很正常的。作为首创者应该做的是去消除疑问，而不是攻击、谩骂，否则那更让人怀疑。　　不久前河北科技大学韩春雨在《自然生物技术》发表论文报告了一种基因编辑新方法NgAgo，在国内轰动一时。被《知识分子》作为末流学校土博士也能做世界一流科研的典型，国内其他媒体随后跟进宣传，甚至称之为“诺贝尔奖级”的研究成果。　　这几天我陆续收到几家实验室的研究人员的来信，反映重复不出韩春雨论文中最关键的图4结果(切割基因组，T7E1和测序)，呼吁我关注一下这事。　　有些人已在网上生物专业论坛公开讨论此事，报告他们没法重复该实验，询问有谁重复出来了。目前还未见有人反映重复出了图4结果。有的能够重复论文中的图3结果(FACS和Western Blot)，但那有可能是假阳性。　　据听报告的人说，韩春雨在北大和遗传所的报告上都强调，他目前的NgAgo是初级版、需要高超的实验技巧、等他推出2.0版和Smart版。这些说法跟他在论文里的描述是矛盾的。因为他描述的只是个并不复杂的转染实验，T7E1和测序也都是现成的技术，并不需要高超的实验技巧，按照其提供的步骤应该是不难被重复出来的。　　韩春雨获悉有人重复不出其实验结果后，不是解答疑惑，而是谩骂这些人是“跳梁小丑”、是搞别的基因编辑技术(CRISPR)的人的抹黑，威胁要对他们进行人肉搜索。　　我当然不怕被人肉，也不怕挨骂，所以在此问几个问题：　　第一，有没有人重复出了韩春雨论文中的图4结果?有的话跟我说一下。　　第二，据称韩春雨在遗传所的报告上说，重复出来和不能重复的比例是1:3，能重复出来的有20家。那么究竟有哪家实验室重复出来了?(指图4结果)这事没必要保密吧。　　第三，韩春雨说做这个实验“需要高超的实验技巧”，那么究竟在哪个步骤需要什么样的高超实验技巧?　　为什么一个新实验的结果别人都反映重复不出来，原因很多，比如可能是重复出来的都不吭声，重复不出来的实验技术不行，论文中隐瞒了关键的“实验技巧”(这不道德)，或者论文报告的结果干脆就是编的(这更不道德)。一个新的科学发现、技术，需要经过别人的重复才得到公认。别人重复不出来，有疑问，是很正常的。作为首创者应该做的是去消除疑问，而不是攻击、谩骂，否则那更让人怀疑。

p style="text-align: justify "　　strong仪器信息网讯 /strong顶空自动进样是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。仪器信息网特别采访了赛默飞世尔科技色谱与质谱业务产品经理程明川，就赛默飞TriPlus 500的创新之处，以及未来产品的布局及发展进行了交流。/pp style="text-align: justify "　　详情请点击视频观看：/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=7A3D2B3494B5D09E9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptp style="text-align: justify " /pp style="text-align: justify "　　程明川提到，赛默飞TriPlus 500首次发布于Pittcon2019，产品主要用于挥发物的分析。并表示，传统的静态顶空气相色谱法是目前使用最广泛的技术，且通常采用阀-定量环的采样技术。但程明川强调，该采样技术常使用传输线连接顶空接口与气相色谱柱，但传输线的使用会带来精密度、实验室空间以及方法转移等一系列的问题。基于此，赛默飞Triplus 500采用了无线连接与采用模块化的设计，可与Thermo Scientific TRAC 1300 系列 GC 无缝衔接，显著提高实验室重复性和分析效率。赛默飞TriPlus 500是一款高度集成及模块化设计全新顶空自动进样器。它具有极佳的稳定性和极高的耐用性，涵盖标准款到高通量型号，满足不同通量实验室需求。/pp style="text-align: justify "　　程明川也提到，赛默飞一直以来关注创新，也致力于通过产品和技术的创新为客户带来更多的价值。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/4d3afddc-472d-45c0-99ef-56ccef95c96e.jpg" title="gc triplus 500顶空自动进样器.jpg" alt="gc triplus 500顶空自动进样器.jpg"//pp style="text-align: center "　　a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C322998.htm" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong赛默飞Triplus 500 GC顶空自动进样器/strong/span/a/pp style="text-align: justify "　/ppbr//p

HIV-1简介慢病毒（Lentivirus）载体是一种单链RNA病毒，是以人类免疫缺陷型病毒（HIV）为基础发展起来的细胞基因治疗载体，能够感染分裂和非分裂细胞。由于其可以将外源片段随机插入细胞基因组，因此可以在体内较长期表达目的基因，且免疫原性低、安全性高，是重要的基因操作工具。HIV基因全长约9.8kb，其中三个最大的阅读框编码了三个最主要的结构蛋白：gag、pol和env。gag基因编码了HIV的核心蛋白，包含有基质蛋白MA（p17）、衣壳蛋白CA（p24）、核衣壳蛋白NC以及p6。其中 p24蛋白是慢病毒外壳中含量最大的标志性蛋白1。通过基于双抗夹心法的酶联免疫吸附实验（ELISA）检测p24抗原的含量是测量及计算慢病毒滴度的常用方法。图1. HIV病毒结构（图片来自网络）随着从HIV-1衍生的慢病毒载体在细胞和基因治疗中使用的日益增加，在整个细胞基因治疗相关的制造过程中精确计算病毒滴度的需求至关重要。因此需要慢病毒载体定量的可靠方法，来支持细胞基因治疗过程的开发，并实现载体和细胞生产的质量控制。在自动化免疫分析系统Ella p24分析可以快速量化慢病毒载体在细胞和载体生产的不同阶段表达的p24水平。Ella p24分析的自动化、稳定性和可重复性可以最大程度的减少用户的操作误差，并使其在过程标准化、方法转移和可扩展性等方面经得起考验，满足GMP要求（图1）。图2. 应用Ella HIV-1 Gag p24检测助力您的研发与生产过程Ella HIV-1 Gag p24检测优势内置标准曲线内置校准曲线具有宽动态范围和低皮克/毫升灵敏度的优点。Ella HIV-1 Gag p24检测的动态范围在3.93-15,000 pg/mL，检测限为0.67 pg/mL。工厂生成的内置校准曲线是通过多次检测中每个校准品的5个重复平均值来编制的，无需用户进行标准品检测及标准曲线绘制。5PL曲线拟合显示标准品浓度与信号强度（相对荧光单位，RFU）的函数关系。图3. Ella HIV-1 Gag p24校准曲线极佳的定量精确性批内精密度：每个质控品在一次分析中测试16次，CV小于10%。批间精密度：每个质控品由至少三名技术人员使用两个不同批次试剂，在多次分析中进行测试，CV小于15%。图4. Ella HIV-1 Gag p24精确性良好的回收率和稀释线性回收率：对四种样品类型（细胞上清、血清、EDTA血浆、肝素钠血浆）各三种不同加标浓度下的回收率进行评估分析，回收率在99%~118%之间。图5. Ella HIV-1 Gag p24回收率稀释线性：对四种样品类型（细胞上清、血清、EDTA血浆、肝素钠血浆）分别使用样品稀释液连续稀释含有和/或加入高浓度HIV-1 Gag p24的样品（2倍、4倍、8倍和16倍稀释），产生并分析在定量范围内的样品。稀释线性结果在83%~111%之间。图6. Ella HIV-1 Gag p24稀释线性英国伦敦大学学院与GSK研发部合作利用Ella HIV-1 Gag p24 试剂盒对慢病毒滴度进行分析近日，由英国伦敦大学学院与葛兰素史克（GSK）研发部合作利用Ella HIV-1 Gag p24 试剂盒在自动化免疫分析系统Ella上对慢病毒载体的滴度进行了分析，相关结果以预印本进行了发表2。首先通过预估慢病毒载体样本中p24浓度确定了样本稀释倍数，以保证检测结果在定量线性范围之内；然后用含有Triton X 的Lysis buffer裂解载体样本（37℃, 1h），进而用试剂盒的SD30稀释液进一步稀释样本。仅仅5~10分钟的加样时间及1个多小时的运行时间，即可自动获得p24浓度结果，并计算慢病毒载体的物理滴度和感染效率。图7. 英国伦敦大学学院与GSK研发部合作利用Ella HIV-1 Gag p24 试剂盒对慢病毒滴度进行分析总结全自动微流控ELISA Ella只需数分钟加样及1小时仪器运行，即可自动输出3个平行的浓度数据及均值。Ella内置标准曲线使用户无需配制标准品绘制标准曲线即可进行蛋白定量，并且可进行单因子和多因子检测灵活配置，具有极佳的重复性、稳定性、精确性和高灵敏度、宽动态范围。Ella HIV-1 Gag p24检测可以作为慢病毒载体定量的快速可靠方法，来支持细胞基因治疗过程的开发，并实现载体和细胞生产的质量控制。参考文献：1. Alan Engelman, Peter Cherepanov. The structural biology of HIV-1: mechanistic and therapeutic insights. Nat Rev Microbiol 10, 279–290 (2012).2. Hamza Patel, Peter Archibald, Cindy Jung, et al. Developing an effective scale-down model for a suspension adapted HEK293T-derived lentiviral vector stable producer cell line. Authorea. July 28, 2021.

项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件，并于2021年10月18日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购B项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号：DZC20201539项目名称：大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B预算金额：3,280,000.00元，参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求：详见附件合同履行期限：签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造，提供声明函（须按招标文件内规定格式填写声明函），则总报价享受10%的扣除，用扣除后的价格参与评审。注：①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场，依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品，不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求：（1）提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。（2）在开标现场，本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）产品必须满足3个及以上品牌，否则，本项目废标。（3）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间：公告之日起至2021年9月29日注：请参与本项目投标的供应商在2021年9月29日17时00分前自助下载文件，逾期则无法下载文件，由此造成的后果由供应商自行承担。地点：大庆市电子政府采购交易管理平台方式：网上自助下载文件（详见：http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》）售价：免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年10月18日9点30分地点：大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限：如供应商退出投标，必须在投标截止时间前72小时，否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定，在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见：http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。　1.采购人信息名 称：大庆市生态环境局地 址：黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式：马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称：大庆市政府采购中心地　　址：大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号（大庆市行政服务中心三楼）联系方式：0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人：马梦淑电　话：13104095139采购代理机构项目联系人：王琪电话：0459-6158150附件：项目需求一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1）#适用于挥发性有机物的在线分析，满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析；满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2017〕2024 号）规定的VOCs在线监测设备的应用要求，仪器采用GC-MS/FID法。2）连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物，并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准（PAMs）监测项目，同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物，监测项目≥116种。3）产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ 1010-2018）中的要求。2.仪器工作环境1）工作环境温度： 20-30℃。2）工作环境湿度：≤ 85%R.H. (无冷凝)3）电源：单相200-240V@50 Hz，电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1）进样捕集模块：采用低温除样品中水分，低温富集目标VOCs；不使用液氮富集冷阱装置，降温至少至摄氏-30℃，可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物，保证目标化合物有效捕集及脱附，满足高挥发性化合物的捕集需要。2）软件可全自动进行系统状态和性能检查，自动完成多点校准曲线绘制和方法切换；3）热解析模块：可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度，保证干扰物去除，目标化合物被迅速解析、进样，达到良好的分离效果；4）系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析，加热反吹等全过程自动控制；5）采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积；6）采用分流进样，分流比可设置为5:1到90:1，可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1）气相色谱能实现目标化合物的有效分离；2）在FID检测器中：环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上；3）色谱柱系统：毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制：室温+10℃到300℃；从300℃降温到50℃不超过1分钟；FID检测器模块1）全自动电子压力控制；2）全自动点火，熄火自动保护；3）在线仪器专用FID检测器； 质谱检测器1）离子化方式：EI；2）质量分析器：四极杆质谱检测器；3）为确保测试间隔无残留，除离子源及传输模块可高温加热外，质量分析器可独立高温加热；最高温度可加热至240度；4）质量稳定度≤0.1amu/12 h；5）质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；6）质量准确度≤0.1amu；7）质量范围：10-500amu；8）质量分辨率：优于单位质量分辨率；9) 真空系统：真空度满足系统要求，真空系统无油设计。10）意外断电后可以自行恢复测试，达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内，确保数据获取率达到国家要求 4．仪器性能1）可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2019〕11 号）规定的在线监测物种要求；2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb，目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3）量程范围：不低于50 nmol/mol；4）长时间保留时间漂移：≤0.5min；5）方法线性：按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98；6）重复性和稳定性：连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体，不少于90%的目标化合物RSD小于10%；7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol；8）数据有效率≥85%；9）分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；10）供电及功率：220VAC±10%，50Hz，≤1000瓦（含峰值）。11）设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1）数据分析系统具有报警管理功能，当设备出现故障、数据超过限定值，会通过短信或者邮件方式告知用户。2）基于自动寻峰算法，通过指数算法自动识别，可以快速筛查同分异构体，进行VOCs组分的准确定性定量分析。3）能够分析VOCs随时间变化规律，计算OFP臭氧生产潜势等参数，反映光化学污染状况及演变规律。4）能够集成气象五参数分析仪，O3/NOx等常规分析仪，GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5）能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等， 可设置条件查询和显示历史数据。6）能够记录存储半年以上的数据， 具有历史数据查询、 导出功能。停电后，能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度；2)#监测原理：采用国家标准规定的气相色谱法（GC-FID直接法），通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度，满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定（试行）》（总站气字【2021】61号）要求。3)分析周期：≤15min；4)进样捕集模块：样品流量采用电子流量压力控制，可定体积采样；采用低温富集技术，富集最低温度≤-10℃，保证目标化合物有效捕集；5)热解吸模块：富集管采用快速升温技术，升温速度＞15℃/s，最高温度可达≥200℃；6)方法检出限：甲烷检出限≤100ppb，非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白：通入含 60%相对湿度的高纯零空气，空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限；8)校准曲线：非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999；9)24h 零点漂移：≤±20 ppbC；10)24h 量程漂移：≤±5%；11)重复性：≤5%；12)准确性：≤±10%；13)高浓度残留：≤2%标准气体浓度；14）平行性：≤ 2%15) 压力/流量控制：满足全自动在线监测的需求，仪器采用全电子压力/流量控制（载气，氢气，空气），具有保留时间锁定和自动校准功能；16)停电后，能自动保存数据；停电恢复后，监测仪能自动恢复到原来的工作状态；具备自动校准功能；能够记录储存半年以上的数据，具有历史数据查询、导出功能；17)分析软件采用全中文操作，能进行所有维护诊断功能操作，能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数，可设置自动控制仪器的运行参数，自动进行数据处理，实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1）用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外荧光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.5ppb（RMS）5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：1.0ppb7）零点漂移：≤1ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T90120s12）样气流量：（650±65）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书8）产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1）用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测；配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）分析方法：化学发光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.2ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：≤0.4ppb7）零点漂移：≤0.5ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：小于等于5分钟12）样气流量：（500±50）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级。6）产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7）产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1）用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：气体滤波相关红外吸收法，对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2）量程范围：0-50ppm到0-1000ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb、ppm、μg/m3、mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.1ppm(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.5ppm，7）零点漂移：±1ppm/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9090s12）样气流量：（800±80）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能；7）产品具有GFC轮定位及同步采样功能；8）产品软件获得计算机软件著作权登记证书；9）产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1）用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外吸收法2）量程：0~500ppb到0~10ppm，可选双量程和自动量程3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.3ppb(RMS)5）量程噪声：≤5ppb6）检测下限：≤0.6ppb7）零点漂移：≤2ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9050s12）样气流量：（800±80）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能。7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书；8）产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理：β射线吸收法2) 分辨率：0.1μg/m33) 最低检测限：0.002mg/m34) 仪器平行性：≤7%5) 测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6) 采样流量：16.7L/min7) 流量误差：±1%F.S8) 采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性：≤±2%标准值10) 测量周期：10分钟-300分钟11) 源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12) 滤纸带：玻璃纤维13) 探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2) 具备开机自检和运行自诊断功能；3) 可自动存储校准数据及报警信息；4) 支持一键查询历史数据；5) 支持远程软件系统升级；6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响；7) 仪器内置校准膜片，支持自动校准；8) 支持整点及周期测量模式，周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能；10)设备具有辐射防护保护，具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书；12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1）用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2）含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1）#测量原理：β射线吸收法2）分辨率：0.1μg/m33）最低检测限：0.002mg/m34）仪器平行性：≤15%5）测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6）采样流量：16.7L/min7）流量误差：±1%F.S8）采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9）校准膜重现性：≤±2%标准值10）测量周期：10分钟-300分钟11）源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12）滤纸带：玻璃纤维13）探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响；7）仪器内置校准膜片，支持自动校准；8）支持整点及周期测量模式，周期测量最短可为10分钟。9）测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能；10）备具有辐射防护保护，具有辐射豁免批文。11）产品软件获得计算机软件著作权登记证书；12）产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪（1） 风速：测量原理：超声波测量范围：0-60m/s测量精度：±0.2m/s或读数的3%，两者中取较大者分辨率：0.1m/s（2） 风向：测量原理：超声波测量范围：0-359.9°测量精度：±3°分辨率：0.1°（3） 温度：测量原理：二极管结电压法测量范围：-40℃-﹢80℃测量精度：±0.5℃分辨率：0.1℃（4） 湿度：测量原理：电容式测量范围：0-100%RH测量精度：±2%RH分辨率：0.10%（5）大气压：测量原理：压阻式测量范围：10-1100hpa测量精度：±0.5hpa分辨率：0.1hpa套110氢气发生器1）氢气纯度：99.999%2）氢气流量：0～300ml/min3）流量显示：LED数字显示 4）工作压力：0～0.4MPa5）稳压精度：0.02 MPa6）供电电源：220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水，缺液报警，持续3分钟自动断电台111零气发生器1）输出零气流量：0-5000ml/min2）输出零气烃类含量：100ppb3）输出零气压力：0.1-0.8MPa4）输出零气露点：-40℃5）输出零气颗粒：0.01μm6）工作条件：环境温度~40℃，湿度80%台112空气压缩机1) 功率：550W2) 排气量：115 L/M3) 噪音：60 dBA4) 最大压力：800Kpa5) 储气罐容量：9L6) 净重：20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H)：410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H)：360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器：板载四核处理器2) 内存：DDR3 4G内存3) 硬盘：支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示：集成显示芯片，支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络：2个Realtek RTL8111E2) USB：4个USB2.0端口，具备8KV静电保护3) 串口：8个4) 扩展功能：1个Mini-PCIe插槽，可扩展3G/4G/Wifi无线网卡，预留USB加密狗5) 其他接口：电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积：层高2.6m 15~20m²2) 除湿量：18升/日（30℃ 80%RH）3) 电源：220V/50Hz4) 输入功率：234W5) 水箱容积：2.5L6) 压缩机：旋转式7) 体积：330*300*520mm8) 重量：10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气流量范围：标配：0~100sccm；可选：0~50sccm0~200sccm3）流量控制准确度：±1%F.S.4）流量线性：±（0.5~1）%F.S.5）流量控制重复性：±0.2%F.S.6）标气输入口：4个7）稀释气输入口：1个臭氧发生器1）输出范围：0.05~6ppm（1SLM）2）稳定性：1%/24h（有光度计）3）线性度：1%F.S.（有光度计）臭氧光度计1）量程：（0～0.5）ppm，（0～10）ppm2）准确度：1.0ppb3）线性度：1%F.S.4）响应时间：T90≤30s5）零点漂移：1.0ppb/24h6）量程漂移：1%F.S/24h产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）光强衰减自检功能；4）采用高精度质量流量计进行流量控制，最大可实现1:2000的样气配比；5）具备光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气流量范围：标配：0~100sccm；可选：0~50sccm0~200sccm3）流量控制准确度：±1%F.S.4）流量线性：±（0.5~1）%F.S.5）流量控制重复性：±0.2%F.S.6）标气输入口：4个7）稀释气输入口：1个臭氧发生器1）输出范围：0.05~6ppm（1SLM）2）稳定性：1%/24h（有光度计）3）线性度：1%F.S.（有光度计）臭氧光度计1）量程：（0～0.5）ppm，（0～10）ppm2）准确度：1.0ppb3）线性度：1%F.S.4）响应时间：T90≤30s5）零点漂移：1.0ppb/24h6）量程漂移：1%F.S/24h产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）光强衰减自检功能；4）采用高精度质量流量计进行流量控制，最大可实现1:2000的样气配比；5）具备光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书台116定制机柜#设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 4) He标气：纯度99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气：纯度99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气，配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气，配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气，配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气，配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢，内壁采用惰性硅烷化处理，配备硅烷化膜片。个220采样系统1）采样装置：垂直层流式采样总管2）采样头：防止雨水和粗大的颗粒物落入总管，同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响，稳定进入总管。3）采样总管：总管内径选择在4cm，采样总管内的气流应保持层流状态，采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4）管线外壁加装保温套或加热器，加热温度控制在30℃—50℃。5）制作材料：不锈钢或聚四氟乙烯；6）样品相对湿度:≤80% 7）雷诺数2000；8）电源电压：220VAC/50Hz；套121全惰性化精密动态校准仪1）#工作原理：通过气体质量流量控制器精确控制气体流量，将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体；2）内部管路和接头全部经过严格惰性化处理，降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响；3）通过质量流量传感器，自动控制气体流量，具备零点校准功能4）气体混合区域恒压采用电子压力控制，控制压力范围：0~200kPa，精度小于±0.2 kPa；5）具有温控功能，混合区域温度可0~50℃设置，控制精度±1℃；质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置，控制精度±1℃；6）具有远程遥控或序列编辑功能；具有多点自动序列配气功能，具有单点或多点自动校准功能；7）仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能；8）稀释比率：1/20～1/5000；9）流量测量精度：±1%满刻度；10）流量控制重复性：±0.5%满刻度；11）流量控制线性度：±0.2%满刻度；12）具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能；13）仪器采用全中文软件设计，可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯；14）6英寸以上LCD液晶屏显示，实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1其他要求：1、中标供应商须负责项目验收后的第一年运维服务。2、带#条款为必须满足条款，1条不满足则废标。非#条款每个产品3条（含三条）及以上不满足则废标。备注：参与供应商投标文件中实质响应的技术参数须符合项目需求的要求且应为所投产品的实际详细技术参数，如所投产品的参数为固定数值的，则必须填写实际的固定值。二、本项目所属行业零售业三、验收程序本项目由采购单位自行组织验收。验收时须（1）提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品的整机适用性测试报告。（2）提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品有效的检测报告，可提供多份，要求检测报告包含以下内容：①质量稳定度≤0.1amu/12 h；②质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；③质量准确度≤0.1amu；④可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；⑤所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）；⑥数据有效率≥85%（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）；⑦分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）；⑧方法检出限：不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb，目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）⑨设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。（检测报告中包括色谱-质谱联用仪主机及前处理装置在定制机柜的安装图片）。（3）提供所投在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）产品依据《环境空气 非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》（HJC-ZY84-2020）出具的检测报告，可提供多份，要求检测报告包含以下内容：①平行性：≤ 2%；②重复性：≤5%；③进样捕集模块富集最低温度≤-10℃；④热解吸模块解析温度最高设置≥200℃。

上海4批次柏子仁饮片黄曲霉毒素超标河南多批次花生抽检黄曲霉毒素超标34.6吨美国花生黄曲霉毒素超标被退运广东20种食用油检出黄曲霉毒素超标......一桩桩，一件件都在向我们昭示着黄曲霉毒素已成为多个领域的“拦路虎” 黄曲霉毒素居世界公认的三大强烈致癌物质之首，毒性极强，被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素耐热，280℃才可裂解，一般烹调加工温度下难以破坏。国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。现行国家标准（GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB/T 30955-2014、GB 13078-2017等）和2015版《药典》也明确规定了黄曲霉毒素的检测方法和限量标准。 随着多个领域关于黄曲霉毒素检测的各项标准的制定和实施，需要进行黄曲霉毒素检测的品类呈现增多的趋势，且对黄曲霉毒素含量的要求愈加苛刻。以上种种都在显示黄曲霉毒素检测已成为重中之重。然而，传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，不仅耗时较长还需购置昂贵的柱后反应器和电化学单元，衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。值此时机，新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市！有颜值更有担当！ 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生模块、固定光路荧光检测模块，相较于传统通用型液相色谱仪性价比更高，对黄曲霉毒素更有针对性。采用一键式操作模式，便捷高效，对企业而言，降低了实验人员的专业技能要求，大大缩短了仪器使用的培训时间。拥有高级别的数据准确性，其最小检测浓度、线性范围、重复性等指标均符合国家标准及相关法规要求。核心优势： ●高性价比相对于配备衍生装置和荧光检测器的通用型液相色谱仪，ALC10价格更低，对黄曲霉毒素更有针对性，具有更高的性价比。 ●一键式操作ALC10 内置标准应用方法，采用一键式操作，无需操作人员具备很高的技能，操作简单便捷，极大地提高了分析效率，省时省力。 ●合规性ALC10完全符合现行标准和法规的要求，所测结果准确、合规。同时，色谱工作站采用数据库存储模式，并拥有完善的审计追踪功能和权限分级设置，充分保障工作站数据安全性和合规性。 ●高可靠性ALC10整机皮实耐用，光源寿命达20000 小时以上，同时可对漏液、过温和过压进行实时的监控，保障仪器稳定运行。 性能指标： ALC10 黄曲霉毒素G2/G1/B2/B1 标准曲线数据 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪可广泛应用于食品、饲料、中药材等领域，低成本、高性能、操作简易，可大大降低企业运营成本，让普通企业用得起黄曲霉毒素检测仪器，为广大科研工作者提供更为高效、便捷的黄曲霉毒素检测工具！

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

入伏以后，济南天气逐渐炎热，用电负荷持续上升，为确保济南电网安全迎峰度夏，济南供电公司变电检修室早动手、早谋划、早准备，根据电网的负荷分布情况制定了详细的主变绝缘油色谱分析测试计划，严格落实测试计划、规范试验方法，保证试验数据的准确性。 油色谱试验工作主要是分析油中溶解气体，用于变压器潜伏性故障的检测。作为有效的绝缘监督手段，油色谱试验以其较高的准确度和灵敏度，越来越受到电力系统的重视。为确保迎峰度夏期间变压器能够安全度夏，试验人员加快对公司110千伏及以上变压器进行油色谱监督工作，他们加班加点，在保证数据可靠性的前提下，全力以赴抓进度，以确保当天的油样及时试验完毕。试验过程中，他们严格执行标准化作业，根据规程要求逐步操作，并对试验数据进行准确的分析和判断，严把试验质量关。截至7月21日，变电检修室已完成40台110千伏及以上主变压器的色谱分析测试工作，为开展全年输变电设备状态检修工作打下基础，为电力安全生产和可靠供应的平稳态势保驾护航。

小月，最近我们的色谱实验出现了诡异的现象，快来帮我们排查下。老师您在做什么实验，出现了什么问题呢？我们一直在用月旭Ultimate XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目，手头的两根柱子都出现了进标样后，日落黄和亮蓝仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗，是否能正常呢？实验室用新的Ultimate AQ C18重复实验，出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验，出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通，抽丝剥茧的排查，最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性，从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材，实验恢复正常。通过这个售后案例，小月今天带大家一起认识不同的实验用水，让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水！01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％，要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现，254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰，这表明有疏水性较强的有机物污染，其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到18.2MΩcm，产水水质超过国标一级水标准且稳定可测，超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证，更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦，色谱分析中的神仙水！针对不同的分析试验领域，国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。

色谱分析是一种分离和识别混合物中不同成分的化学分析技术，通过将混合物中的化合物分离成单一成分，并根据它们在某种介质中的运移速度或亲和性进行定性和定量分析。这种方法广泛用于科学研究、工业生产和质量控制中，以识别和测量样品中的化合物，从而提供重要的信息和数据。色谱分析中会用到多种气体，其中一些主要用途包括作为载气、检测气体或驱动气体。以下是在色谱分析中常用的一些气体：1、载气（Carrier Gas）：氮气（Nitrogen, N2）：氮气是最常用的载气之一，用于气相色谱（Gas Chromatography，GC）分析中，帮助将样品中的化合物从进样口传送到分离柱。氢气（Hydrogen, H2）：氢气通常用于快速GC分析，因为它具有较低的扩散速度，能够提供更短的分析时间。氦气（Helium, He）：氦气也常用作载气，特别是在气相色谱中。尽管氦气价格较高，但它的扩散速度低，能够提供更好的分离效果。2、检测气体（Detector Gas）：氢气（Hydrogen, H2）：氢气通常用作一些检测器的气体，例如火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）和电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）的气体。3、驱动气体（Purge Gas）：空气（Air）：在液相色谱（Liquid Chromatography，LC）中，空气通常用作驱动气体，帮助推动溶液通过柱子。4、样品制备和进样气体（Sample Preparation and Inlet Gas）：氮气（Nitrogen, N2）：氮气常用于进样前的样品制备步骤，如干燥、溶解和吹扫。氦气（Helium, He）：氦气有时也用于样品进样，特别是在质谱分析中。这些气体的选择取决于分析仪器的类型、分析需求以及实验条件。不同的气体具有不同的性质，对于不同的分析技术和应用，需要选择合适的气体以确保准确和可重复的分析结果。

“我不想和别人打嘴仗，实验结果的讨论还得回归科学本身”　　“我对NgAgo技术有严重的怀疑。”有国外同行如此评说韩春雨公布的实验。“我们实验室已经重复了很多次。”风口浪尖上的韩春雨如此回应。“本刊将按照既定流程来调查此事。”发表韩春雨论文的英国《自然生物技术》昨天发声明。　　近日广受关注的韩春雨基因编辑技术论文引发争议后几个主要当事方的态度。记者采访，专家认为这一争议有待实验和时间检验。　　争议是什么　　中国河北科技大学的韩春雨及其团队5月份在全球知名学术刊物《自然》的子刊《自然生物技术》上报告说，发明了一种新的基因编辑技术NgAgo-gDNA。论文一发表便引起全球生物学界巨大关注，因为基因编辑是当前的热门领域，主流技术是被广泛认为有望获得诺贝尔奖的美国CRISPR-Cas9技术。而根据论文，NgAgo-gDNA技术与CRISPR-Cas9技术相比在一些方面具有优势。　　不少研究者纷纷跟进这项技术，随后不时传出各种消息，有的说重复不了该实验，有的说能重复但效率低，但迄今还没有任何正式发表的科学文献表达支持或反对的观点。澳大利亚国立大学的研究人员加埃唐布尔焦在网上公开发文表示，他不能重复韩春雨论文中描述的实验，并且在与许多同行的讨论中得知他们也无法重复该实验，因此“我对 NgAgo技术有严重的怀疑”。他呼吁《自然生物技术》要求韩春雨公布更多原始数据和实验细节。随后，国际上一些科研人员如西班牙国立生物技术中心的路易斯蒙托柳等人表示支持布尔焦的质疑。　　相关方态度　　对于相关质疑，韩春雨在接受记者采访时说，自己的论文是真实的，“我们实验室已经重复了很多次”。他强调，自己忙于科研，对于外面的种种说法，不愿意多费精力来做回应。　　记者联系了《自然生物技术》编辑部，该刊发言人声明说：“《自然生物技术》对于人们提出的任何关于论文的疑虑都会认真对待，并加以慎重考虑。已有若干研究者联系本刊，表示无法重复这项研究。本刊将按照既定流程来调查此事。”　　由于此前有报道说，韩春雨论文曾先投给美国《科学》杂志，被拒稿后才转投《自然生物技术》。记者还联系了《科学》杂志出版方美国科学促进会。科促会公共项目负责人金杰平霍斯特说，《科学》杂志不会证实或否认某篇论文曾被拒绝刊发，也通常不会评论其他通过同行评审机制刊发论文的期刊，但“刊发论文的主要目的之一确实是让研究结果可重复”。　　北京大学生物学家饶毅担任主编的科学类新媒体《知识分子》曾在韩春雨论文刚发表时予以重点介绍，引发了国内媒体的报道热潮。饶毅在接受记者采访时说：“韩春雨的工作，与其他初次发表的工作一样，需要其他实验室能够重复，需要时间检验，需要多方面比较，需要知道能够有多少发展，才知道是否过硬，有多大意义。”　　饶毅强调，实验科学的最后结论不取决于雄辩，而在于事实。他举了自己曾遭遇的一次争议为例子：1999年，饶毅发表论文阐述Slit蛋白质的功能 2001年，哈佛医学院等机构研究人员发表论文，否定饶毅的结论 饶毅于是做了更多实验，在2003年发表新论文，证明了自己的结论正确。在这次事件中，最终起决定因素的是进一步的实验。　　怎么看科学　　这次论文事件引发巨大关注，与多种因素有关。一方面，基因编辑是当前热门领域，具有很大的科学价值和商业价值 另一方面，韩春雨没有出国留学经历，在河北科技大学工作，凭借上述论文，一鸣惊人 而如今遭受国际同行的质疑，也引发人们担心，剧情会否反转。从论文发表至今，媒体对韩春雨紧追不舍，那应该怎样客观看待相关报道呢?　　与此次争议无关的美国乔治城大学神经科学系教授吴建永接受记者采访时表示，可以理解“媒体需要热点，大众需要追星”这类行为，但科研事件往往要在多年后才能做出最终结论，因为许多科研成果的影响因素复杂，需要时间才能辨别真伪。而现在处于未决阶段，一些媒体的报道容易引起有各种倾向性的猜测。　　吴建永为此写了题为《木桌子效应》的科普文章，回顾历史上著名科学家费米当年用中子引发核裂变，别人却不能重复的故事。费米后来发现原因是他用木桌子，木材中的氢原子有减慢中子的作用，而其他人用大理石桌面，所以不能重复。费米由此进一步总结出慢中子理论，发明了核反应堆。吴建永说：“未知因素影响实验结果，造成实验不能重复，是科研中的普遍现象，应该学会以平常心看待新闻中处于萌芽状态的新发现。”　　当然，科学界也有实验确有问题而最后真相大白的例子。比如轰动一时的日本小保方晴子案例，她2014年1月在《自然》上发表关于一种“万能细胞”的论文，在同行无法重复并提出质疑后，她自己无法在有监督的条件下重复实验。最终她供职的日本理化学研究所在当年12月宣布否定其论文结果。　　费米和小保方晴子的两个案例说明，在一个新实验暂时不能被他人重复时，各种可能都有。在韩春雨论文的争议中，各方虽然观点不一，但都强调要以实验结果为立论基础。因此，最后的结论也要看更多的实验，而这需要时间。

据新华网报道，中国学者韩春雨团队的诺奖级实验，引起同行质疑。质疑者认为这种新的基因编辑技术不能重复试验。恶意攻击也给韩春雨团队的工作带来困扰。一些人称其科研成果造假，为此围攻韩春雨，甚至还有半夜电话骚扰和谩骂。　　诺奖级的实验成果，到底有没有可能造假?我们先来看两个案例：一个是诺贝尔物理奖获得者费米，他当年用中子引发核裂变，但别人却不能重复的故事。费米后来发现原因是他用木桌子，而其他人用大理石桌面，所以不能重复，为此他还进一步总结出了慢中子理论 另一个是日本科学家小保方晴子，她于2014年1月在《自然》上发表关于一种“万能细胞”的论文，在同行无法重复并提出质疑后，她自己无法在有监督的条件下重复实验。最终她供职的日本理化学研究所在当年12月宣布否定其论文结果。　　这两个案例说明了什么问题?那就是关于韩春雨的研究成果，既可能是他人的误解，也有可能就是主观造假。而根据最新报道显示，在一个月左右时间后，韩春雨将采取适当形式公开验证结果，届时将有权威第三方作证。我们相信，真相会在不久公开，所以，还请给真相一点时间。　　只不过，对于韩春雨造假风波的价值和目的，恐怕远非求证实验的可行性这么简单，我认为还有比真相更有重要意义的是质疑他人、质疑科学的正确姿势是什么。说得更直白一些，对于学术问题的探讨，我们更应该秉承理性质疑、科学质疑的精神。　　是的，质疑并不可怕，回顾近代科学的发展与进步，人类在某一领域的突破，都与这一宝贵的精神不无关系。更应该看到，允许质疑并不代表可以用有色眼镜去看人，更不代表可以对质疑对象进行人身攻击，反观这些天对于韩春雨造假的质疑，有些声音实在让人反感。比如，有些人就喜欢抓住韩春雨“三无”(无名校身份、无名气、无职位)副教授的身份不放，从预设的立场出发去质疑 更有甚者，直接给人家扣个“沽名钓誉”的大帽子，并打电话进行骚扰和谩骂̷̷　　其实，不少国际学者对韩春雨的质疑，远不是对其进行“学术造假”的定性，这其实告诉我们一个最为朴素的道理，何谓理性质疑、科学质疑?那就是在自己没有确凿证据证实的情况下，请保持一种审慎的表达方式，而不是怀着一种诛心之论，极其腹黑地去妄自猜度。假如事后证明韩春雨的实验具有可行性，这岂不是对当事人的伤害?　　事实上，不少人对韩春雨学术的造假质疑，仅仅是网络空间中非理性质疑的冰山一角，与此同时，还有那么多对他人“作秀”的质疑，与前者在本质上的逻辑都是如出一辙。所以，对韩春雨造假的质疑，仍旧是理性质疑的一个负面典型。有一分证据说一分话，心态阳光，这样的朴素品质不能丢。

项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件，并于2021年11月15日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购C项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号：DZC20201539项目名称：大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C预算金额：3,280,000.00元，参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求：详见附件合同履行期限：签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造，提供声明函（须按招标文件内规定格式填写声明函），则总报价享受10%的扣除，用扣除后的价格参与评审。注：①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场，依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品，不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求：（1）提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。（2）在开标现场，本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）产品必须满足3个及以上品牌，否则，本项目废标。（3）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间：公告之日起至2021年11月1日注：请参与本项目投标的供应商在2021年11月1日17时00分前自助下载文件，逾期则无法下载文件，由此造成的后果由供应商自行承担。地点：大庆市电子政府采购交易管理平台方式：网上自助下载文件（详见：http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》）售价：免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月15日9点30分地点：大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限：如供应商退出投标，必须在投标截止时间前72小时，否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定，在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见：http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。　1.采购人信息名 称：大庆市生态环境局地 址：黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式：马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称：大庆市政府采购中心地　　址：大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号（大庆市行政服务中心三楼）联系方式：0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人：马梦淑电　话：13104095139采购代理机构项目联系人：王琪电话：0459-6158150附件： 项目需求温馨提示：本项目为明标打分。一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1）#适用于挥发性有机物的在线分析，满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析；满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2017〕2024 号）规定的VOCs在线监测设备的应用要求，仪器采用GC-MS/FID法。2）连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物，并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准（PAMs）监测项目，同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物，监测项目≥116种。3）产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ 1010-2018）中的要求。2.仪器工作环境1）工作环境温度： 20-30℃。2）工作环境湿度：≤ 85%R.H. (无冷凝)3）电源：单相200-240V@50 Hz，电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1）进样捕集模块：采用低温除样品中水分，低温富集目标VOCs；不使用液氮富集冷阱装置，降温至少至摄氏-30℃，可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物，保证目标化合物有效捕集及脱附，满足高挥发性化合物的捕集需要。2）软件可全自动进行系统状态和性能检查，自动完成多点校准曲线绘制和方法切换；3）热解析模块：可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度，保证干扰物去除，目标化合物被迅速解析、进样，达到良好的分离效果；4）系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析，加热反吹等全过程自动控制；5）采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积；6）采用分流进样，分流比可设置为5:1到90:1，可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1）气相色谱能实现目标化合物的有效分离；2）在FID检测器中：环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上；3）色谱柱系统：毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制：室温+10℃到300℃；从300℃降温到50℃不超过1分钟；FID检测器模块1）全自动电子压力控制；2）全自动点火，熄火自动保护；3）在线仪器专用FID检测器； 质谱检测器1）离子化方式：EI；2）质量分析器：四极杆质谱检测器；3）为确保测试间隔无残留，除离子源及传输模块可高温加热外，质量分析器可独立高温加热；最高温度可加热至240度；4）质量稳定度≤0.1amu/12 h；5）质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；6）质量准确度≤0.1amu；7）质量范围：10-500amu；8）质量分辨率：优于单位质量分辨率；9) 真空系统：真空度满足系统要求，真空系统无油设计。10）意外断电后可以自行恢复测试，达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内，确保数据获取率达到国家要求 4．仪器性能1）可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2019〕11 号）规定的在线监测物种要求；2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb，目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3）量程范围：不低于50 nmol/mol；4）长时间保留时间漂移：≤0.5min；5）方法线性：按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98；6）重复性和稳定性：连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体，不少于90%的目标化合物RSD小于10%；7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol；8）数据有效率≥85%；9）分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；10）供电及功率：220VAC±10%，50Hz，≤1000瓦（含峰值）。11）设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1）数据分析系统具有报警管理功能，当设备出现故障、数据超过限定值，会通过短信或者邮件方式告知用户。2）基于自动寻峰算法，通过指数算法自动识别，可以快速筛查同分异构体，进行VOCs组分的准确定性定量分析。3）能够分析VOCs随时间变化规律，计算OFP臭氧生产潜势等参数，反映光化学污染状况及演变规律。4）能够集成气象五参数分析仪，O3/NOx等常规分析仪，GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5）能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等， 可设置条件查询和显示历史数据。6）能够记录存储半年以上的数据， 具有历史数据查询、 导出功能。停电后，能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度；2)#监测原理：采用国家标准规定的气相色谱法（GC-FID直接法），通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度，满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定（试行）》（总站气字【2021】61号）要求。3)分析周期：≤15min；4)进样捕集模块：样品流量采用电子流量压力控制，可定体积采样；采用低温富集技术，富集最低温度≤-10℃，保证目标化合物有效捕集；5)热解吸模块：富集管采用快速升温技术，升温速度＞15℃/s，最高温度可达≥200℃；6)方法检出限：甲烷检出限≤100ppb，非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白：通入含 60%相对湿度的高纯零空气，空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限；8)校准曲线：非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999；9)24h 零点漂移：≤±20 ppbC；10)24h 量程漂移：≤±5%；11)重复性：≤5%；12)准确性：≤±10%；13)高浓度残留：≤2%标准气体浓度；14）平行性：≤ 2%15) 压力/流量控制：满足全自动在线监测的需求，仪器采用全电子压力/流量控制（载气，氢气，空气），具有保留时间锁定和自动校准功能；16)停电后，能自动保存数据；停电恢复后，监测仪能自动恢复到原来的工作状态；具备自动校准功能；能够记录储存半年以上的数据，具有历史数据查询、导出功能；17)分析软件采用全中文操作，能进行所有维护诊断功能操作，能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数，可设置自动控制仪器的运行参数，自动进行数据处理，实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1）用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外荧光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.5ppb（RMS）5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：1.0ppb7）零点漂移：≤1ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T90120s12）样气流量：（650±65）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书8）产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1）用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测；配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）分析方法：化学发光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.2ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：≤0.4ppb7）零点漂移：≤0.5ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：小于等于5分钟12）样气流量：（500±50）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级。6）产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7）产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1）用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：气体滤波相关红外吸收法，对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2）量程范围：0-50ppm到0-1000ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb、ppm、μg/m3、mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.1ppm(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.5ppm，7）零点漂移：±1ppm/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9090s12）样气流量：（800±80）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能；7）产品具有GFC轮定位及同步采样功能；8）产品软件获得计算机软件著作权登记证书；9）产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1）用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外吸收法2）量程：0~500ppb到0~10ppm，可选双量程和自动量程3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.3ppb(RMS)5）量程噪声：≤5ppb6）检测下限：≤0.6ppb7）零点漂移：≤2ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9050s12）样气流量：（800±80）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能。7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书；8）产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理：β射线吸收法2) 分辨率：0.1μg/m33) 最低检测限：0.002mg/m34) 仪器平行性：≤7%5) 测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6) 采样流量：16.7L/min7) 流量误差：±1%F.S8) 采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性：≤±2%标准值10) 测量周期：10分钟-300分钟11) 源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12) 滤纸带：玻璃纤维13) 探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2) 具备开机自检和运行自诊断功能；3) 可自动存储校准数据及报警信息；4) 支持一键查询历史数据；5) 支持远程软件系统升级；6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响；7) 仪器内置校准膜片，支持自动校准；8) 支持整点及周期测量模式，周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能；10)设备具有辐射防护保护，具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书；12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1）用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2）含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1）#测量原理：β射线吸收法2）分辨率：0.1μg/m33）最低检测限：0.002mg/m34）仪器平行性：≤15%5）测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6）采样流量：16.7L/min7）流量误差：±1%F.S8）采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9）校准膜重现性：≤±2%标准值10）测量周期：10分钟-300分钟11）源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12）滤纸带：玻璃纤维13）探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响；7）仪器内置校准膜片，支持自动校准；8）支持整点及周期测量模式，周期测量最短可为10分钟。9）测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能；10）备具有辐射防护保护，具有辐射豁免批文。11）产品软件获得计算机软件著作权登记证书；12）产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪（1） 风速：测量原理：超声波测量范围：0-60m/s测量精度：±0.2m/s或读数的3%，两者中取较大者分辨率：0.1m/s（2） 风向：测量原理：超声波测量范围：0-359.9°测量精度：±3°分辨率：0.1°（3） 温度：测量原理：二极管结电压法测量范围：-40℃-﹢80℃测量精度：±0.5℃分辨率：0.1℃（4） 湿度：测量原理：电容式测量范围：0-100%RH测量精度：±2%RH分辨率：0.10%（5）大气压：测量原理：压阻式测量范围：10-1100hpa测量精度：±0.5hpa分辨率：0.1hpa套110氢气发生器1）氢气纯度：99.999%2）氢气流量：0～300ml/min3）流量显示：LED数字显示 4）工作压力：0～0.4MPa5）稳压精度：0.02 MPa6）供电电源：220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水，缺液报警，持续3分钟自动断电台111零气发生器1）输出零气流量：0-5000ml/min2）输出零气烃类含量：100ppb3）输出零气压力：0.1-0.8MPa4）输出零气露点：-40℃5）输出零气颗粒：0.01μm6）工作条件：环境温度~40℃，湿度80%台112空气压缩机1) 功率：550W2) 排气量：115 L/M3) 噪音：60 dBA4) 最大压力：800Kpa5) 储气罐容量：9L6) 净重：20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H)：410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H)：360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器：板载四核处理器2) 内存：DDR3 4G内存3) 硬盘：支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示：集成显示芯片，支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络：2个Realtek RTL8111E2) USB：4个USB2.0端口，具备8KV静电保护3) 串口：8个4) 扩展功能：1个Mini-PCIe插槽，可扩展3G/4G/Wifi无线网卡，预留USB加密狗5) 其他接口：电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积：层高2.6m 15~20m²2) 除湿量：18升/日（30℃ 80%RH）3) 电源：220V/50Hz4) 输入功率：234W5) 水箱容积：2.5L6) 压缩机：旋转式7) 体积：330*300*520mm8) 重量：10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气流量范围：标配：0~100sccm；可选：0~50sccm0~200sccm3）流量控制准确度：±1%F.S.4）流量线性：±（0.5~1）%F.S.5）流量控制重复性：±0.2%F.S.6）标气输入口：4个7）稀释气输入口：1个臭氧发生器1）输出范围：0.05~6ppm（1SLM）2）稳定性：1%/24h（有光度计）3）线性度：1%F.S.（有光度计）臭氧光度计1）量程：（0～0.5）ppm，（0～10）ppm2）准确度：1.0ppb3）线性度：1%F.S.4）响应时间：T90≤30s5）零点漂移：1.0ppb/24h6）量程漂移：1%F.S/24h产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）光强衰减自检功能；4）采用高精度质量流量计进行流量控制，最大可实现1:2000的样气配比；5）具备光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气流量范围：标配：0~100sccm；可选：0~50sccm0~200sccm3）流量控制准确度：±1%F.S.4）流量线性：±（0.5~1）%F.S.5）流量控制重复性：±0.2%F.S.6）标气输入口：4个7）稀释气输入口：1个臭氧发生器1）输出范围：0.05~6ppm（1SLM）2）稳定性：1%/24h（有光度计）3）线性度：1%F.S.（有光度计）臭氧光度计1）量程：（0～0.5）ppm，（0～10）ppm2）准确度：1.0ppb3）线性度：1%F.S.4）响应时间：T90≤30s5）零点漂移：1.0ppb/24h6）量程漂移：1%F.S/24h产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）光强衰减自检功能；4）采用高精度质量流量计进行流量控制，最大可实现1:2000的样气配比；5）具备光强衰减自检功能7）产品软件获得计算机软件著作权登记证书台116定制机柜#设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 4) He标气：纯度99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气：纯度99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气，配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气，配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气，配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气，配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢，内壁采用惰性硅烷化处理，配备硅烷化膜片。个220采样系统1）采样装置：垂直层流式采样总管2）采样头：防止雨水和粗大的颗粒物落入总管，同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响，稳定进入总管。3）采样总管：总管内径选择在4cm，采样总管内的气流应保持层流状态，采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4）管线外壁加装保温套或加热器，加热温度控制在30℃—50℃。5）制作材料：不锈钢或聚四氟乙烯；6）样品相对湿度:≤80% 7）雷诺数2000；8）电源电压：220VAC/50Hz；套121全惰性化精密动态校准仪1）#工作原理：通过气体质量流量控制器精确控制气体流量，将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体；2）内部管路和接头全部经过严格惰性化处理，降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响；3）通过质量流量传感器，自动控制气体流量，具备零点校准功能4）气体混合区域恒压采用电子压力控制，控制压力范围：0~200kPa，精度小于±0.2 kPa；5）具有温控功能，混合区域温度可0~50℃设置，控制精度±1℃；质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置，控制精度±1℃；6）具有远程遥控或序列编辑功能；具有多点自动序列配气功能，具有单点或多点自动校准功能；7）仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能；8）稀释比率：1/20～1/5000；9）流量测量精度：±1%满刻度；10）流量控制重复性：±0.5%满刻度；11）流量控制线性度：±0.2%满刻度；12）具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能；13）仪器采用全中文软件设计，可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯；14）6英寸以上LCD液晶屏显示，实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1其他要求：1、中标供应商须负责项目验收后的第一年运维服务。2、（1）带#条款为必须满足条款，1条不满足则废标。非#条款每个产品3条（含三条）及以上不满足则废标。（2）项目需求中要求的计算机软件著作权登记证书及CCEP认证为非“#”号条款，如供应商涉及到上传以上两项证书的，请将证书上传至“招标文件—第三部分—商务文件评审—3C认证证书”中。备注：参与供应商投标文件中实质响应的技术参数须符合项目需求的要求且应为所投产品的实际详细技术参数，如所投产品的参数为固定数值的，则必须填写实际的固定值。二、本项目所属行业零售业三、验收程序本项目由采购单位自行组织验收。验收时须（1）提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品的整机适用性测试报告。（2）提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品有效的检测报告，可提供多份，要求检测报告包含以下内容：①质量稳定度≤0.1amu/12 h；②质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；③质量准确度≤0.1amu；④可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；⑤所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）；⑥数据有效率≥85%（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）；⑦分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）；⑧方法检出限：不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb，目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。（依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法（HJ 1010-2018）》出具的检测报告）⑨设备应集成在定制机柜中，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。（检测报告中包括色谱-质谱联用仪主机及前处理装置在定制机柜的安装图片）。（3）提供所投在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）产品依据《环境空气 非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》（HJC-ZY84-2020）出具的检测报告，可提供多份，要求检测报告包含以下内容：①平行性：≤ 2%；②重复性：≤5%；③进样捕集模块富集最低温度≤-10℃；④热解吸模块解析温度最高设置≥200℃。

“100家国产仪器厂商”专题：访上海华爱色谱分析技术有限公司　　为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”)，华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。　　专注于行业专用的气相色谱仪，侧重于高纯气体的分析方法研究和开发　　方华总经理介绍说：“华爱色谱公司于2004年注册成立，目前侧重于高纯气体分析方法的研究，专注于行业专用气相色谱仪的开发，是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。”上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理　　华爱色谱致力于产品的创新，拥有多项国家专利技术，并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号，部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持；尤其，作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位，华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。　　“公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品，如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等，开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业，截止目前已开发40多套色谱工作站系统，均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。”华爱色谱公司研发与测试车间掠影　　“3-3-3模式”，华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪，积极抢占高纯气体分析高端市场　　方华总经理谈到，“高纯气体的分析市场，一直是国外仪器的‘领地’；但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’；我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括：3位资深工程师，用了3年时间，投入300万才研制成功。”　　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点，华爱的高纯气体分析系统，很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了，而我们认为，高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’：和高纯气体的分析比较，其他领域的色谱分析方法，如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析，不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪　　华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程：　　2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术，完成了对高纯氮的分析；　　2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术，完成了对高纯氧、高纯氢的分析；　　2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术，完成了对高纯氩的分析；　　2009年完成了氦离子检测器的改性，实现了对氖气的分析，掌握了载气99.999999%纯化技术，完成了对高纯氦的分析。　　“和国外同类仪器比较，我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的；2009年实现几十台销量 目前，全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。”知名气体公司AP访问华爱色谱公司　　“争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范；占领国内高纯气体领域50%市场”　　方华总经理谈到：“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后，2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术，争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外，由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”　　“2010年华爱预计完成3000万元销售额，将占领国内高纯气体领域50%市场 同时，完成对所有气体检测器的开发，如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。”合影留念(方华总经理，左3)　　关于华爱色谱公司的中长期发展规划，方华总经理表示：“便携式色谱仪和在线色谱仪，终将和实验室色谱仪‘三分天下’，而这两个领域也是华爱‘看好’的市场；今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度，并为在线色谱仪做好技术储备。”　　附录1：上海华爱色谱分析技术有限公司　　http://www.huaaisepu.com/index.asp　　http://huaai.instrument.com.cn　　附录2：华爱色谱公司重大事件　　2004年03月24日：上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。　　2006年11月01日：荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号： ZL2005 20042753.5)　　2006年12月06日：荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号：ZL2005 2 0044846.1)　　2007年01月03日：荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 20044945.X)　　2007年02月28日：荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号：ZL2005 20044576.4)　　2007年04月04日：荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 2 0044845.7)　　2008年05月08日：全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证　　2008年11月：新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证　　2008年12月：公司入围上海市第二届最具活力企业评选，被评为上海市最具活力高科技企业　　2009年04月：GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市重点新产品证书　　2009年06月：为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献，全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号　　2009年08月：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书　　2009年11月：GC-9560-HD变压器油专用色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证　　2009年12月09日：荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号：ZL2009 20073624.0)　　2009年12月29日：荣获高新技术企业证书(编号：GR200931000979)　　2010年04月09日：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖　　2010年04月14日： GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“上海市重点新产品”　　2010年04月15日：公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”

色谱分析实验室得以每年节省约667个小时 超过17万美元 7696A WorkBench 样品制备工作台可自动进行那些容易产生误差的琐碎重复的样品制备步骤，包括稀释、制备校准曲线、加入衍生物、进行整个衍生化反应、加标、加入替代物以及精确称重。 WorkBench 样品制备工作台的使用得以让实验室管理员重新分配资源，将以往进行繁琐易错的样品制备步骤的实验室资源转移到其他数以百计的实验室工作中 最终结果表明，实验室管理员可以将化学分析人员的 667 个小时调配到实验室更为重要的其他工作中去。 大家都知道每个样品制备步骤都可以带来很多问题。不仅我们知道，化学分析人员、实验室管理员、实验室主管甚至老板也知道。现在，只需购买 7696A Sample Prep WorkBench 样品制备工作站，便可将实验室管理员和化学分析人员从样品制备中解放出来，同时还能大幅节省时间和成本。我们有一个小工具成本效益计算器。 成本效益计算器截图 举例来说，每个工作周有 5 天，工作周 (WW)。计算器假定实验室每年工作 50 周，工作年 (WY)。计算公式 = 使用成本效益计算器进行计算，计算得出每年能节省 667 个小时的工作时间，实验室管理员可将这些时间分配给其他更为重要的工作。可以想象，每年将有更多的时间来改善分析质量、提高分析通量以及提升实验室生产力。这才是真正意义上的 &ldquo 善用巧思，节省劳力&rdquo 。 更多7696A WorkBench 和成本效益计算器 的信息，请访问：http://www.chem.agilent.com/en-US/promotions/Pages/cost_savings.aspx。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。

3月27日，大庆市生态环境局VOCs自动监测站公开招标，购买在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪、氮氧化物分析仪等多台设备，预算328万元。　　项目编号：DZC20201539　　项目名称：大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目　　采购需求：序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪1.仪器应用要求1）#适用于挥发性有机物的在线分析，满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析；满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2017〕2024 号）规定的VOCs在线监测设备的应用要求，仪器采用GC-MS/FID法。2）连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准（PAMs）监测项目，同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物，监测项目≥116种。3）产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》（HJ 1010-2018）中的要求。2.仪器工作环境1）工作环境温度： 20-30℃。2）工作环境湿度：≤ 85%R.H. (无冷凝)3）电源：单相200-240V@50 Hz，电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1）进样捕集模块：采用低温除样品中水分，低温填料富集目标VOCs；不使用液氮富集冷阱装置，采用单级小型制冷机实现低温，降温至少至摄氏-40℃，可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物，保证目标化合物有效捕集及脱附，满足高挥发性化合物的捕集需要；2）软件可全自动进行系统状态和性能检查，自动完成多点校准曲线绘制和方法切换；3）热解析模块：可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度，保证干扰物去除，目标化合物被迅速解析、进样，达到良好的分离效果；4）系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析，加热反吹等全过程自动控制；5）采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积；6）采用分流进样，分流比可设置为5:1到90:1，可有效应对高浓度污染因子监测。色谱分离模块1）色谱柱模块正常分析时，功耗小于80W；2) 色谱柱温度控制：室温+10℃到300℃；从300℃降温到50℃不超过1分钟；3）色谱柱系统：低热容毛细管柱，柱上直接加热，低功耗，高集成度，无需柱箱；FID检测器模块1）全自动电子压力控制；2）全自动点火，熄火自动保护；3）在线仪器专用FID检测器。质谱检测器1）离子化方式：EI；2）质量分析器：四极质谱检测器；3）为确保测试间隔无残留，除离子源及传输模块可高温加热外，质量分析器可独立高温加热；最高温度可加热至240度；4）质量稳定度≤0.1amu/12 h；5）质谱最大扫描速度不低于：10000amu/s；6）质量准确度≤0.1amu；7）质量范围：10-500amu；8）质量分辨率：优于单位质量分辨率；9) 真空系统：无油涡卷泵（或隔膜泵）+分子泵组合，真空系统无油设计；10）启动及恢复时间：开机抽真空到分析，时间不超过20分钟。意外断电后可以自行恢复测试，确保数据获取率达到国家要求；4．仪器性能1）可分析组分：大气中挥发性有机物，包括PAMS（57种），TO15组分（65种），OVOC（12种）等有机物；满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2019〕11 号）规定的在线监测物种要求；2) 方法检出限：C2-C5，采用FID检测器；MSD测量C6-C12范围的碳氢化合物、C2-C5碳氢化合物：≤0.08ppb（丙烷）； 碳氢化合物：≤0.06ppb（丙烯）；C6-C12碳氢化合物：≤0.09ppb（甲苯）、≤0.03ppb（苯）、≤0.06ppb（正壬烷）；卤代烃类挥发性有机物：≤0.08ppb（1,2-二氯丙烷）、≤0.08ppb（四氯化碳）；含氧（氮）类挥发性有机物：≤0.13ppb（甲基叔丁基醚）、≤0.09ppb（丙酮）；硫化物类VOCs：≤0.06ppb（二硫化碳）；3）量程范围：不低于50 nmol/mol；4）长时间保留时间漂移：≤0.5min；5）方法线性：全部目化合物的线性相关系数≥0.98；6）重复性和稳定性：连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体，不少于90%的目标化合物RSD小于10%；7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol；8）数据有效率≥85%；9）分离度≥1.0（以分离环戊烷及异戊烷为准）；10）供电及功率：220VAC±10%，50Hz ，≤1000瓦（含峰值）11）色谱-质谱联用仪主机及前处理设备宽度不超过480mm,系统可集成在19英寸机柜内，与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致，便于产品后期的安装与运维。 5. 数据分析1）数据分析系统具有报警管理功能，当设备出现故障、数据超过限定值，会通过短信或者邮件方式告知用户；2）基于自动寻峰算法，通过指数算法自动识别，可以快速筛查同分异构体，进行VOCs组分的准确定性定量分析；3）能够分析VOCs随时间变化规律，计算OFP臭氧生产潜势等参数，反映光化学污染状况及演变规律；4）能够集成气象五参数分析仪，O3/NOx等常规分析仪，GPS及GIS等监测数据进行关联分析。套12在线式气相色谱分析仪（甲烷/非甲烷总烃）1）监测项目：环境空气甲烷、总烃、非甲烷总烃；2）#分析方法：气相色谱法；采用总烃扣除甲烷差值法，符合《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》（HJ604-2017）方法要求；3）温控系统：阀箱和柱箱独立控制，柱箱最高温度≥175℃；阀箱最高可控温度≥175℃；4）色谱柱：非甲烷总烃采用填充柱带反吹功能；总烃采用空柱；仪器带反吹功能可对甲烷柱进行反吹；5）压力/流量控制：满足全自动在线监测的需求，仪器采用全电子压力/流量控制（载气，氢气，空气），具有保留时间锁定和自动校准功能；6）FID检测限：优于0.01ng/s；7）数据捕获率：≥99%；8）检出限：≤0.015mg/m3；9）检测限：≤6.4×10-13g/s；10）基线漂移：≤6.0×10-14A/30min；11）噪声：≤8.0×10-15A；12）重复性：≤0.5%；13）量程漂移（非甲烷总烃）：≤0.5% FS；14）实际测试3台设备平行性：≤2%；15）停电后，能自动保存数据；停电恢复后，监测仪能自动恢复到原来的工作状态；具备自动校准功能；能够记录储存半年以上的数据，具有历史数据查询、导出功能；16）进样流量、供电电压影响：≤2% FS；17）氧气的影响：≤2% FS；18）绝缘电阻和绝缘强度符合要求；19）人机交互要求：分析仪表具有内置工业PC机和触摸操作显示屏；20）分析软件采用全中文操作，能进行所有维护诊断功能操作，能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数，可设置自动控制仪器的运行参数，自动进行数据处理，实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1）用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外荧光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.5ppb（RMS）5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：1.0ppb7）零点漂移：≤1ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T90120s12）样气流量：（650±65）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能7）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书8）产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1）用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测；配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）分析方法：化学发光法2）量程范围：0-500ppb到0-20ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.2ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S.6）检测下限：≤0.4ppb7）零点漂移：≤0.5ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9060s12）样气流量：（500±50）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级。6）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书。7）产品通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1）用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：气体滤波相关红外吸收法，对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2）量程范围：0-50ppm到0-1000ppm（可选双量程和自动量程）3）浓度单位：ppb、ppm、μg/m3、mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.1ppm(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.1ppm7）零点漂移：≤0.1ppm/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9090s12）样气流量：（800±80）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能；7）产品具有GFC轮定位及同步采样功能；8）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书；9）产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1）用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2）含过滤滤膜等技术参数1）#分析方法：紫外吸收法2）量程：0~500ppb到0~10ppm，可选双量程和自动量程3）浓度单位：ppb，ppm，ug/m3，mg/m3（可选）4）零点噪声：≤0.3ppb(RMS)5）量程噪声：≤0.5%F.S6）检测下限：≤0.6ppb7）零点漂移：≤2ppb/24h8）量程漂移：≤1%F.S./24h9）线性度：1%F.S.10）重复性：1%11）响应时间：T9050s12）样气流量：（800±80）sccm产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）具备光源光强衰减自检功能。7）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书；8）产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理：β射线吸收法2) 分辨率：0.1μg/m33) 最低检测限：0.002mg/m34) 仪器平行性：≤7%5) 测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6) 采样流量：16.7L/min7) 流量误差：±1%F.S8) 采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性：≤±2%标准值10) 测量周期：10分钟-300分钟11) 源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12) 滤纸带：玻璃纤维13) 探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2) 具备开机自检和运行自诊断功能；3) 可自动存储校准数据及报警信息；4) 支持一键查询历史数据；5) 支持远程软件系统升级；6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响；7) 仪器内置校准膜片，支持自动校准；8) 支持整点及周期测量模式，周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能；10)设备具有辐射防护保护，具有辐射豁免批文。11) 产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书；12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1）用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2）含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1）#测量原理：β射线吸收法2）分辨率：0.1μg/m33）最低检测限：0.002mg/m34）仪器平行性：≤15%5）测量量程：(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3（可选）6）采样流量：16.7L/min7）流量误差：±1%F.S8）采样流量稳定性：≤±2%工作点流量/24h9）校准膜重现性：≤±2%标准值10）测量周期：10分钟-300分钟11）源：C14放射源，活动10μCi，属于豁免源12）滤纸带：玻璃纤维13）探测器：PMT（闪烁体光电倍增管）产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）可自动存储校准数据及报警信息；4）支持一键查询历史数据；5）支持远程软件系统升级；6）采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响；7）仪器内置校准膜片，支持自动校准；8）支持整点及周期测量模式，周期测量最短可为10分钟。9）测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能；10）备具有辐射防护保护，具有辐射豁免批文。11）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书；12）产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪（1） 风速：测量原理：超声波测量范围：0-60m/s测量精度：±0.2m/s或读数的3%，两者中取较大者分辨率：0.1m/s（2） 风向：测量原理：超声波测量范围：0-359.9°测量精度：±3°分辨率：0.1°（3） 温度：测量原理：二极管结电压法测量范围：-40℃-﹢80℃测量精度：±0.5℃分辨率：0.1℃（4） 湿度：测量原理：电容式测量范围：0-100%RH测量精度：±2%RH分辨率：0.10%（5）大气压：测量原理：压阻式测量范围：10-1100hpa测量精度：±0.5hpa分辨率：0.1hpa套110氢气发生器1）氢气纯度：99.999%2）氢气流量：0～300ml/min3）流量显示：LED数字显示4）工作压力：0～0.4MPa5）稳压精度：0.02 MPa6）供电电源：220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水，缺液报警，持续3分钟自动断电台111零气发生器1）输出零气流量：0-5000ml/min2）输出零气烃类含量：100ppb3）输出零气压力：0.1-0.8MPa4）输出零气露点：-40℃5）输出零气颗粒：0.01μm6）工作条件：环境温度~40℃，湿度80%台112空气压缩机1) 功率：550W2) 排气量：115 L/M3) 噪音：60 dBA4) 最大压力：800Kpa5) 储气罐容量：9L6) 净重：20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H)：410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H)：360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器：板载四核处理器2) 内存：DDR3 4G内存3) 硬盘：支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示：集成显示芯片，支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络：2个Realtek RTL8111E2) USB：4个USB2.0端口，具备8KV静电保护3) 串口：8个4) 扩展功能：1个Mini-PCIe插槽，可扩展3G/4G/Wifi无线网卡，预留USB加密狗5) 其他接口：电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积：层高2.6m 15~20m²2) 除湿量：18升/日（30℃ 80%RH）3) 电源：220V/50Hz4) 输入功率：234W5) 水箱容积：2.5L6) 压缩机：旋转式7) 体积：330*300*520mm8) 重量：10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气流量范围：标配：0~100sccm；可选：0~50sccm0~200sccm3）流量控制准确度：±1%F.S.4）流量线性：±（0.5~1）%F.S.5）流量控制重复性：±0.2%F.S.6）标气输入口：4个7）稀释气输入口：1个臭氧发生器1）输出范围：0.05~6ppm（1SLM）2）稳定性：1%/24h（有光度计）3）线性度：1%F.S.（有光度计）臭氧光度计1）量程：（0～0.5）ppm，（0～10）ppm2）准确度：1.0ppb3）线性度：1%F.S.4）响应时间：T90≤30s5）零点漂移：1.0ppb/24h6）量程漂移：1%F.S/24h产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护；2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）光强衰减自检功能；4）采用高精度质量流量计进行流量控制，最大可实现1:2000的样气配比；5）具备光强衰减自检功能7）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出，完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元（稀释配气部分）1）稀释气流量范围：标配：0~10SLM；可选：0~5SLM、0~20SLM2）标气流量范围：标配：0~100sccm；可选：0~50sccm0~200sccm3）流量控制准确度：±1%F.S.4）流量线性：±（0.5~1）%F.S.5）流量控制重复性：±0.2%F.S.6）标气输入口：4个7）稀释气输入口：1个臭氧发生器1）输出范围：0.05~6ppm（1SLM）2）稳定性：1%/24h（有光度计）3）线性度：1%F.S.（有光度计）臭氧光度计1）量程：（0～0.5）ppm，（0～10）ppm2）准确度：1.0ppb3）线性度：1%F.S.4）响应时间：T90≤30s5）零点漂移：1.0ppb/24h6）量程漂移：1%F.S/24h产品性能要求1）具有中文触摸式彩屏，方便查询、操作维护2）具备开机自检和运行自诊断功能；3）光强衰减自检功能；4）采用高精度质量流量计进行流量控制，最大可实现1:2000的样气配比；5）具备光强衰减自检功能7）产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书台11619″机柜#机柜尺寸为600mm*900mm*2000mm，材质是优质冷轧钢板。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气：99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 4) He标气：纯度99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气：纯度99.999%以上，配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气，配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气，配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气，配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气，配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢，内壁采用惰性硅烷化处理，配备硅烷化膜片。个220采样系统1）采样装置：垂直层流式采样总管2）采样头：防止雨水和粗大的颗粒物落入总管，同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响，稳定进入总管。3）采样总管：总管内径选择在4cm，采样总管内的气流应保持层流状态，采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4）管线外壁加装保温套或加热器，加热温度控制在30℃—50℃。5）制作材料：不锈钢或聚四氟乙烯；6）样品相对湿度:≤80% 7）雷诺数2000；8）电源电压：220VAC/50Hz；套121全惰性化精密动态校准仪1）#工作原理：通过气体质量流量控制器精确控制气体流量，将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体；2）内部管路和接头全部经过严格惰性化处理，降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响；3）通过质量流量传感器，自动控制气体流量，具备零点校准功能4）气体混合区域恒压采用电子压力控制，控制压力范围：0~200kPa，精度小于±0.2 kPa；5）具有温控功能，混合区域温度可0~50℃设置，控制精度±1℃；质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置，控制精度±1℃；6）具有远程遥控或序列编辑功能；具有多点自动序列配气功能，具有单点或多点自动校准功能；7）仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能；8）稀释比率：1/20～1/5000；9）流量测量精度：±1%满刻度；10）流量控制重复性：±0.5%满刻度；11）流量控制线性度：±0.2%满刻度；12）具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能；13）仪器采用全中文软件设计，可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯；14）6英寸以上LCD液晶屏显示，实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1 合同履行期限：签订合同后一个月内。　　本项目不接受联合体投标。 开标时间：2021年4月16日9点30分(北京时间)

自从5月2日韩春雨在《Nature Biotechnology》上发表了备受瞩目的NgAgo基因编辑技术以来，随着时间的推移，因多方学者报告无法重复实验，事情几近逆转，韩春雨本人受到了巨大的质疑，甚至干扰。在质粒共享信息库Addgene的要求下，韩于8月8日提交了详细protocol。　　　　韩春雨每天都会收到很多骚扰电话和短信，但是他对自己的基因编辑技术充满信心。　　三个月前，来自河北科技大学韩春雨发表了关于通过NgAgo酶对哺乳动物进行基因编辑的论文。在轰动学术界后，越来越多的科学家表示，无法重复出该结果。于是质疑声四起。　　在这样的日子里，韩春雨每天都会收到很多骚扰电话和短信，嘲笑他，甚至对他讲“你的事业完蛋了。”不过，韩春雨始终相信自己的工作没有问题。他对《Nature》表示，应线上质粒共享信息库Addgene的要求，他已经在8月8日提交了一份详细协议，希望借此可以帮助其他人重复他的工作。刊登原论文的期刊《Nature Biotechnology》也正在调查此事。nls-NgAgo-GK完整序列图, Addgene　　这项研究的风险很高。在过去几年中，CRISPR–Cas9系统已经带来了生物学的变革。同时也使很多科学家如饥似渴地探索着基因编辑的新工具和新方法，NgAgo就是其中之一。哈佛医学院遗传学家George Church说：“我们很多人都支持并希望这项技术切实有效。”　　CRISPR–Cas9通过小型基因序列引导酶，从而对DNA精准定位切割。受此启发，韩春雨开始寻找其他可引导的蛋白 “剪刀”，并发现蛋白质家族Argonaute (或Ago) 符合要求。先前已有人指出这些蛋白质具有潜在的基因编辑功能。　　在原论文中，韩春雨团队报告使用了多种基因序列引导NgAgo蛋白，对人体细胞中8个不同基因进行编辑，并在染色体上一些特定位置插入基因。(F. Gao et al. Nature Biotechnol. 34, 768–773 2016)　　据韩春雨介绍，最为关键的是， NgAgo只特异性地切除靶向基因，而CRISPR–Cas9有时则会编辑错误的基因。对于CRISPR–Cas9，在编辑点附近需要有特定的基因序列存在来帮助激活编辑活动，而NgAgo则不需要这个条件，其潜在应用范围也更广。　　起初，国内对韩春雨的工作可谓好评如潮，中央电视台亦拜访其实验室。用他自己的话说，那简直要把人淹没。韩春雨其实是个惯于隐遁的人，他喜欢收藏茶叶，还会弹奏古琴。不过他不喜欢旅行，也没有离开过中国。今年三月去拜访杭州合作者的旅程，居然是42岁的韩春雨首次坐飞机。在其论文发表前，“我完全是不为人知的”，韩春雨对《Nature》讲道。方是民 (方舟子)　　对韩春雨研究的质疑起于7月初，前生物化学学者方是民 (方舟子) 表示听到多名学者重复实验失败，称韩春雨的论文结果是无法复现，可见知社学术圈往期发文。质疑与批评的声音由此如雨后春笋般出现在中国网络上。　　7月27日，澳大利亚国立大学遗传学家Gaetan Burgio在博客上披露了他尝试重复实验并最终失败的具体细节，争议升级至国际层面。通常，他的发文阅读量不过几十，而这篇博文的点击量飙升至5000以上。　　Gaetan Burgio，尝试实验失败　　同一天，来自西班牙国家生物技术中心的遗传学家Lluís Montoliu向其国际转基因技术协会 (ISTT) 的同僚群发邮件，建议“放弃NgAgo相关项目”，“避免浪费时间、金钱、动物和人力”。邮件被曝光，并被方舟子引用。Lluís Montoliu，建议“放弃NgAgo基因编辑项目”　　由英国爱丁堡再生医学研究所分子生物学家Pooran Dewari发起的在线调查显示，目前只有9位学者表示NgAgo确实有效，97位学者报告无法重复。　　两名最初在线上聊天群组中报告NgAgo有效的研究人员现已改口称是他们自己弄错了。印度新德里CSIR基因组与综合生物学研究所的分子生物学家Debojyoti Chakraborty一度表示他重复出了韩春雨论文的一部分，即通过NgAgo敲落被引入细胞的荧光蛋白基因。荧光确实减弱了，所以Chakraborty以为是NgAgo发挥作用去除了基因。但经过DNA测序，他并没有发现出现基因编辑的证据。现在，他表示荧光减弱应该是其他原因所致。　　来自海德堡德国癌症研究中心的遗传学博士生Jan Winter表示自己也有类似的经历。他说：“我会在未来几周重复这一实验，不过目前来看，我认为不会成功。”　　韩春雨表示，他只能在由自己实验室培养出的细胞上实验成功，用买来的细胞则会失败。后来他发现，购买的细胞被支原体细菌污染，并推测其他人可能也遇到了同样的问题。他还补充，有些研究生可能实验进展太快，而忽视了对试剂的保护。Winter对此表示反对：“我不认为这是科学家们实验失败的问题所在。”　　一位与韩春雨团队无工作关系的中国学者对《Nature》介绍了其进展，不过他不想透露身份，以避免被卷入公众争议。他已经用NgAgo测试了几种细胞，发现能够在预期位置成功引导基因突变，这一发现已通过基因测序得到证实。不过他还补充，这一过程比使用CRISPR–Cas9的效率要低，需要微调来提高效率。“但总之，方法有效。”　　另两位匿名中国学者也表示，他们的结果已经初步表明NgAgo奏效，不过还需要测序来进一步确认。　　Burgio讲道：“可能它会有效。不过即便如此，它也太具挑战，不值得去尝试。它不会超越CRISPR，基本上不会。”　　荷兰瓦赫宁根大学微生物学家John Van der Oost则表示，NgAgo的失败“可能会令人失望，不过这也将给我们留下其他工作，去探索其他Argonaute系统是否能够成功”。他曾于2014年参与了Argonaute蛋白质分析工作，为后来的基因编辑应用奠定了基础。　　本周，《Nature Biotechnology》向《Nature》新闻组发布声明，表示“一些学者”已经联系期刊，报告无法重复出实验结果，目前“期刊正根据既定程序调查此事”。他们的新闻发言人拒绝透露该调查的实际情况以及持续时间。　　河北科技大学表示也要求韩春雨重复实验，并在一个月内采取适当形式公开验证，届时将有第三方参与证实。　　原文链接：　　http://www.nature.com/news/replications-ridicule-and-a-recluse-the-controversy-over-ngago-gene-editing-intensifies-1.20387

仪器信息网讯 2012年10月29日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排，在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛，部分报告内容摘录如下。　　胡少成：在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析　　据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告，RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪，取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析，结合温度测定系统，利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统，对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确，各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。　　Jian Wei：Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用　　据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告，气化工艺是将原材料和副产品，如煤炭、石油、或生物燃料等，通过气化反应，转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量，有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品，控制这些过程的不同阶段非常重要，使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪，用于监控合成气气化炉的多种组份，其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。　　黎路：在线质谱仪在催化剂研究中的应用　　据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告，催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注，其中，逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强，准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽，一台机器可以实现多点、多组份连续监测，准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。　　程平：在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用　　据广州禾信分析仪器有限公司程平报告，挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点，而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等，各有优缺点。如：GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理，但是响应慢，耗时长 NDIR响应快、系统简单，但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测，响应快，但是体积大，有运动部件，对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源，是一种软电离技术，基本无碎片，接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级，可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面，对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。　　彭永强：Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用　　据赛默飞世尔科技彭永强报告，Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源，质量分析器采用扫描磁扇式，其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu，微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例，展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点，为合成氨生产过程提供精确的过程优化，如：转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等，为企业降低了分析成本。　　郭东华：安塞LNG项目色谱仪的通讯系统　　据中国寰球工程公司的郭东华报告，天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体，主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度，使之凝结成的液体，是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中，色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用，为了工艺操作方便，各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室，此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。　　目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统，实现在线分析仪数据的采集、分析，并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus，OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。　　张英涛：聚乙烯循环气在线色谱的应用　　据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告，气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量，并调节原料乙烯、共聚单体等比例，以控制产品质量。

3月22日，安徽省色谱分析学会第一届会员代表大会在合肥工业大学举行，标志着该省色谱分析学会正式成立。色谱分析法从二十世纪初发明以来，到今天已经成为最重要的分离分析科学，广泛地应用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护，乃至空间探索等领域。安徽省目前拥有一支实 力雄厚的色谱分析科研队伍，分布在高校、科研机构、医疗卫生、公安、环保以及各行业的检测部门。同时，该省还拥有数千台不同类型的色谱分析仪器，并且每年以数十台仪器的增长速度在不断扩充和壮大。全省从事色谱分析的工作人员有数千人。

table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "strong水中有机挥发物在线采样-气相色谱分析装置/strong/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国科学院大连化学物理研究所/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="168"p style="line-height: 1.75em "关亚风/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "guanyafeng@dicp.ac.cn/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="132"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="516" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√技术转让 □技术入股 □合作开发 □其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介：/strong/pp style="line-height: 1.75em "/pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a7bda886-6144-4e85-8444-a349249e51ed.jpg" title="水中VOC.png" width="350" height="297" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 297px "/span style="line-height: 1.75em " /span/pp style="line-height: 1.75em " 水中有机物在线采样-气相色谱分析装置能够连续采集地表或地下水体中的沸点不高于180℃的有机污染物，富集并解析沸点(bp) -20° C≤ bp≤180 ° C的有机污染物，分离分析芳烃、酚、卤代烃和烃类有机污染物。 br/ strong主要技术指标： /strongbr/ 采样体积：100 mL br/ 最低检测限：0.01 mg/L苯（水） br/ 线性范围：不小于4个数量级 br/ 分析周期：不大于30 minbr/ strong技术特点： /strongbr/ 水中挥发性有机物通过膜渗透汽化，被吹扫气携带至吸附柱上富集；加热吸附柱使有机物解吸，并反吹至气相色谱进行分析。吸附柱可在载气下老化清洁，重复使用。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景： /strongbr/ 用于环境领域在线水质监测，具有广阔的推广应用前景。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况： /strongbr/ 授权发明专利1件：基于复合膜的水中挥发性有机物的分离装置，201120501703.4/p/td/tr/tbody/tablepbr//p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。