色谱分析重复性测试

色谱中色谱分析重复性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中非常重要的一部分。良好的仪器可重复性意味着量化和定性的准确性与分析质量直接相关。进样垫是色谱仪入口不可或缺的组成部分。它起着密封入口的作用。在分析过程中，进样垫是影响色谱分析重复性的重要细节因素。一般来说，考虑到进样垫对色谱分析重复性的影响，它主要包括以下几个方面：（1）进样垫的紧密度进样垫的紧密度是指在安装进样垫之后器械注射盖（分离器螺母）被拧紧的程度。[align=center][img=,567,246]http://www.gdkjfw.com/images/image/98161534732991.jpg[/img][/align][align=center]（图片来自网络 编辑冉盛网）[/align]在实际分析过程中，如果进样垫太松，可能导致进样口泄漏 进样垫太紧，可能导致针在注射过程中弯曲或不进入，或者即使可能是注射器插入进样口，注射前后引起的进口压力波动也会导致不良样品蒸发和分裂的再现性。（2）使用进样垫的次数过度使用进样垫会导致进样口泄漏，从而导致样品色谱分析重复性差。根据实际使用情况，不同类型的进样垫的质量会有所不同，甚至高质量的进样垫也会面临不同的现实。好用、维护非常重要。每周或每月固定时间更换进样垫可以避免许多问题。在实际分析过程中，进样垫的密封性对色谱分析重复性有很大影响。然而，不同品牌的不同品牌的仪器之间可能存在一些差异，如何收紧它们是如何放松它们，并且很难定量地描述它们。因此，分析人员仍然需要根据他使用的仪器探索仪器，并了解仪器是使用仪器的最佳方式。[align=center] [/align]

最近公司新安装了台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，做苯系物分析，结果发现做苯系物重复性差，大概哪些原因引起的啊？瑞立sp3420a[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，柱子kb-wax 60m。已检查过柱子接口不漏气。有没有可能是分流开小了的原因？因为原先是一根同型号30m柱，分流大，相应值高，换60m柱后，为了提高相应值，把分流调小了很多，对仪器稳定性有影响吗？如果没有影响，可能是哪些原因造成的重复性差

我们刚换的新毛细管柱，再找一个合适的条件作分析，找了几个条件打样，可是重复性不好，一会高，一会低，总是不稳定，超出了我们的误差范围，这是怎么回事啊？是哪里的问题？

我做的4-甲基苯酚的脱氧实验，产物为甲苯和甲基环己烷，溶液为萘烷，产物实时分析；色谱仪程序设定为：温度50度恒温5分钟，升至60度恒温5分钟(步进3度每分钟)，然后升至120度恒温1分钟（步进5度每分钟），再升温至260度恒温1分钟（步进20度每分钟），注射温度240，检测温度280。随着反应时间的增加，反应物甲基苯酚的浓度应该逐渐下降才对，表现在质量积分比下降，但是现在却经常出现混乱，时而增加，时而降低，同一个样品重复几次，甲基苯酚的质量积分比也会不同，但是产物甲苯和甲基环己烷的积分比却比较稳定；以前这种现象不明显，自从换了新柱之后，变得很严重，重复性较差，在甲基苯酚出峰处有一定的基线上漂；尝试在高温运行十几个小时，可以消除极限上扬，但是测了几个样之后又开始漂移，本人学材料的，对色谱不太懂，请教各位高手！谢谢！

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。在仪器的使用过程中，我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；其次，尽可能的希望分析人员是一位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；再者，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。在上三期的文章中，我们介绍了进样垫（注射垫、进样隔垫）、衬管和样品溶剂对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响，这一期我们将介绍毛细柱安装对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响。本篇为《影响GC分析重复性的因素》的第四篇；四[color=#3e3e3e] 色谱[/color][color=#3e3e3e]柱[/color][color=#3e3e3e]安装[/color][color=#3e3e3e]在所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]厂家的说明书中，都会单独的介绍毛细柱的安装，着重点在于毛细柱安装时候装入进样口的长度。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]以安捷伦7890B为例，安装毛细柱时候要求如下：[/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b3/55/7b3559863bc58ecbcfeb67626c8a10c3.png[/img]在使用毛细柱进行分析时候，毛细柱的安装长度都是有严格要求的，一方面，毛细柱安装长度的改变，将影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性；另外一方面，毛细柱安装位置不正确，会导致灵敏度严重下降，甚至于待检物质不出峰。下面以某款仪器的毛细柱安装为例进行重复性的分析4.1 进样口的衬管[color=#3e3e3e]一般而言，安装毛细柱进行安装长度的控制，其根本是使毛细柱的柱头能够伸入到衬管的合适位置。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]分流/不分流进样口的一般结构如下[/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f4/a7/8f4a71c132f300a0c5fd480b9855173c.png[/img]在分流进样时候，一部分样品直接进入毛细管柱，一部分样品通过分流平板（转接头、适配器等）上的凹槽排出进样口。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b4/b8/8b4b8c07e7c0e3aff9ddc801ebc172bd.png[/img]安装毛细柱时候，一般来说，毛细柱可能会将柱头伸入到衬管的以下部位：（1）玻璃棉附近/衬管中部；（2）衬管的锥形收管内；（3）分流位置；[color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f4/15/1f4153f800cc8553e0e606dd5121fd0d.png[/img]4.2 毛细柱在衬管不同位置时的分流重复性结果[color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]4.2.1 毛细柱在锥形收管位置[/color][color=#3e3e3e]当毛细柱柱头在锥形收管部位时候，由于样品混合均匀，进样可以得到较好的重复性。一般情况下，使用自动进样器的重复性可以在1%以内。[/color][color=#3e3e3e][/color]4.2.2 毛细柱在玻璃棉附近/衬管中部位置当毛细柱柱头在玻璃棉附近/衬管中部位置时候，一方面样品可能尚未混合均匀；另外一方面一部分混合的样品直接运动到柱头下方，被分流排出，每次汽化的状态微有差别的话，就会造成不一致，导致重复性差。[color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/e1/dc7e1fca2090a00c179e526b44563947.png[/img]在实际的测定过程中，当毛细柱柱头在此位置时候，测定的样品的峰面积重复性差，且峰面积低于该分流比设定下正常安装毛细柱的峰面积，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/16/e4/516e4ff5bd98b24515cd2daf68bbb145.png[/img][color=#3e3e3e]从上图可以看出，毛细柱的安装位置对于保留时间的重复性影响不大；对于峰面积的影响较大，一方面重复性变差，相对标准偏差由0.82%增长到47.97%，另外一方面，峰面积变小。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]4.2.3 毛细柱在分流位置[/color]当毛细柱柱头在分流位置时候，由于两路气流在此分道扬镳，一路进入毛细柱，一路进入分流，气流分叉处流体紊乱导致重复性差；另外，分流气流在向衬管周围排出的情况下，如果衬管安装不平，分流气流不止从分流槽流出，同样会因为气流紊乱导致重复性差。[color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/42/2ad429a326b89d914a8c0c384160e62c.png[/img][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]带来此处带来的一个后果是，样品峰会变小，见下图：[/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/07/81307efc1bb59f47043d79d7e9bc72b6.png[/img][color=#3e3e3e]从上图可以看出，毛细柱的安装位置对于保留时间的重复性影响不大；对于峰面积的影响较大，一方面重复性变差，相对标准偏差由0.82%增长到3.20%，另外一方面，峰面积变小。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]除此之外，毛细柱安装在此处，可能会导致溶剂拖尾，从而使溶剂峰后的低含量物质受到遮掩，见下图：[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/24/cb12488aee0c097d545efe4297f5bdd0.png[/img]因此，毛细柱安装位置不正确所引起的问题是一系列的，重复性只是其中的一个直接表现。[color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]综上所述，在实际的分析过程中，应当严格按照厂家说明书的规定来安装色谱柱，不然会对重复性和仪器分析的准确性造成影响[/color]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]重复性很差，连续测得的同一个样品差别较大，但是进样垫是刚换的，请各位牛人给分析分析原因啊[/color]

我前天做了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析苯峰面积的重复性，峰面积小于3%达到了要求，但是昨天改了温度，之后又改了回来，改到以前重复性好的条件，但还是重复性差，不知道什么原因，而且我的二硫化碳单跑溶剂的时候，也有一定的峰，可能被污染了。我在想重复性怎么提高，为什么那次就达到要求了。我再按这个条件就不行了。好急！！！！？？？？？？

一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]重复性差的原因1、进样垫的松紧程度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重现性，尤其是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管色谱柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响。2、样品溶剂对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]重复性也具有比较大的影响。很多时候，重复性差的原因并不在于仪器本身的性能，而是在于样品处理环节。选择的溶剂不合适，很大程度上，会影响到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重现性。3、衬管不合适与样品汽化同样会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重复性。二、引起定量不重复的原因及解决方案引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类。1、单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常属于第一类型故障的原因主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。2、伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如，氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：（1）进样技术检查进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。（2）注射器检查操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。（3）样品均匀性检查制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。（4）伴随现象观察在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。（5）进样口污染及系统漏气检查关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。（6）特种原因检查对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象。三、在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中如何进样才能有较好的重复性重复性是方法学验证的基本要求，也是系统适用性试验的常用手段。想让一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]具有较好的重复性应该从以下三点来说。1、仪器方面具备了良好的重复性十分有必要，作为用户也应了解如何调整仪器达到最佳状态。最基本的就是良好的进样系统：直接进样应具有准确的进样针，惰性较好的进样瓶和瓶隔垫，设计良好的洗针方式、吸样方式与快速进针等；进样口的汽化效果，吹扫效果与分流效果要好：应从衬管型号，隔垫吹扫流量，分流流量，柱头准确安装等方面综合而定；色谱柱的质量、检测器的尾吹、载气和其他气体的纯度和去烷烃去水去氧化物的程度等都会影响峰面积。2、方法确立上一个设计再好的仪器，如果在使用时方法设立不当，也不会有良好的重复性。这个方法的设计，包含的思路和原则比较多，说起来比较复杂。简单来说应具备以下特点：合适的进样方式（顶空还是直接进样）、正确的洗针溶剂、合适的分流比及隔垫吹扫、合适的色谱柱选用（不合适的固定相会导致峰拖尾影响积分导致重复性不好）、合适的检测器（C、H比例较高的用FID，卤族元素比例高的用ECD，N、P较高的用NPD等等）和合适的尾吹流量。3、设备维护包括进样隔垫和衬管的定期更换、柱头石墨密封圈是否变形、衬管O型圈的状态、气路系统的泄漏检查、捕集肼和变色硅胶的更换、柱温箱温度的校验、色谱柱及色谱系统的定期老化和清洁等。

本期视频主要讲述重复性即相对标准偏差的计算重复性是在指定的测量条件下连续测量的随机误差的变差[color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]#[/color]

溶剂含水对正相色谱的影响大家在做正相色谱分析试验过程中有没有因为试剂，发现重复性太差。原因？解决方案？请有经验的色友高谈论阔。

大家好，我现在在做色谱，但是几个月了重复性都没有，一直找不到原因，请大家帮忙分析下 柱子：BDS-Hypersil C8 column (150 mm×4.6 mm, 5 μm)， 仪器：岛津2010 最开始是用10mmol∕L醋酸钠与乙腈（95﹕5），pH4.5.天间有重复性，天内也有重复性，晚上用小流速流动相冲了，第二天也有 重 复性（同一个标准品）， 然后我要多测一个物质犬尿喹啉酸，这个物质在体内含量和低，必须荧光衍生，国内外基本上都用醋酸锌， 色谱条件变为：10mmol∕L醋酸钠和5mmol∕L醋酸锌，pH3.8,做了几天，每天的保留时间都不同（一次性配1000ml流动相用三天），时间变化的方向也不同。查文献要300ml超纯水冲洗才能把锌离子冲干净，但是我冲了很长时间，我连续进了5针，一个小时都做完了，这5针有重复性，但是6个小时后我又进样，这是保留时间很乱了，变了2分钟。 我怕是柱子坏了，就用超纯水冲两天柱子后，只用95%水和5%甲醇，温度30度，流速0.6ml∕min,早上到晚上都冲着，一直进样，有重复性，但是晚上小流速后第二天保留时间又不同了。做醋酸锌时上午保留时间重复，到下午了就变了2min，且一直在变，方向有时是一个方向，有时不是一个方向。我真的是不知道怎么办了，希望大家帮我想个办法，怎么一个个排除问题。非常感谢！！

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。对于设计良好的仪器而言，其重复性在出厂时都可以得到保证。虽然说仪器的设计对重复性具有影响，然而，在实际的分析过程中，影响重复性的主要因素并非仪器的这些先天条件，更多的在于使用过程中的种种细节。在仪器的使用过程中，我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；其次，尽可能的希望分析人员是一位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；再者，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题——本文及后续相关的文章将会通过一些实例来介绍影响重复性的一些因素。本篇为《影响GC分析重复性的因素》的第一篇。一 进样垫进样垫（注射垫、进样隔垫）是仪器进样口必不可少的组成，主要起着密封进样口的作用，在分析过程中，进样垫属于影响重复性的一个重要的细节因素。一般而言，考虑进样垫对重复性的影响，主要包括以下几个方面：（1）进样垫的松紧程度进样垫的松紧程度指的是安装进样垫之后，仪器进样帽（隔垫螺帽）旋紧的程度。在实际的分析过程中，进样垫如果过松，可能导致进样口漏气；进样垫过紧，在进样过程中，可能导致进样针扎弯或者扎不进去，或者即使可以将进样针扎入进样口，进样前后导致的进样口压力波动也会造成样品汽化和分流的重复性差。（2）进样垫的使用次数进样垫使用次数过多会导致进样口漏气，从而导致进样重复性变差。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]耗材供应商可以提供多种多样的进样垫，有的进样垫称可以达到400次的进样。但是，在实际使用过程中，良好的维护习惯——而不是号称可以使用多少次——才是最重要的，因为不同品牌的进样垫的品质具有差异，即使是高品质的进样垫使用中也会面临不同的实际情况。良好的进样垫的使用习惯包括：（1）在仪器上设置进样次数的提示；（2）如果没有该项功能，可以根据使用频率做好使用台账，或者规定每天、每周或者每月的一号进行更换。这样可以避免发生问题时候再去寻找问题要更容易一些。进样垫对进样重复性的影响，可以参考以下实例：（1）简单的实验进行连续的三次分流进样过程中，通过拧紧进样垫，可以发现溶剂峰和样品峰的峰面积变大（2）进样垫松紧程度对重复性的影响使用FID和毛细柱进行连续的多次分流进样过程中，重复性较差，峰面积和峰高都有较大的变化通过调整进样垫（拧松半圈）之后，重新进样，重复性（峰高和峰面积）得到明显的提升在实际的 分析过程中，无论是使用毛细柱还是填充柱，进样垫的松紧程度对重复性都有较大的影响。但是不同厂家不同品牌的仪器或许会有一些差别，而如何才是旋紧了如何才是旋松了，又难以定量的描述。因此，还是需要分析人员根据自己使用的仪器，多摸索，了解仪器才是用好仪器的最佳途径。

我的色谱柱是DB1701P，用的内标法，手动进样，玻璃衬管没有放石英棉，同一样品我重复了5次，内标物与样品的峰面积之比偏差为个位数啊，配样浓度为0.05g/100ml，峰面积在5000以下，峰高在200左右。还需要知道什么条件么，大侠们帮我分析分析哈啊？重复性好差啊

[color=#3e3e3e][b][i] 很多实验室分析人员在面对精确度、重现性、重复性这些定义的时候都会犯迷糊，到底重复性、重现性该如何区分？[/i][/b][/color][color=#3e3e3e][b][color=#3e3e3e]精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。[/color][/b][/color][b][b]精密度的表示方法[/b][/b][color=#33ff33][color=#3e3e3e]高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定；精密度一般用相对标准偏差[/color][color=#3e3e3e] (relative standard deviation, RSD) [/color][color=#3e3e3e]表示：[/color][color=#3e3e3e]RSD= [/color][color=#3e3e3e]标准偏差[/color][color=#3e3e3e]/[/color][color=#3e3e3e]平均值[/color][color=#3e3e3e] * 100%[/color][/color][color=#33ff33][color=#3e3e3e]精密度报告的数据应包括平均值、可信限及相对标准偏差。一般在一天之内进行的精密度考察称为日内精密度(inter-day variability) ；在三天之内进行的精密度考察称为日间精密度 (intra-day variability) 。[/color][/color][color=#3e3e3e]有时为了考察随机变动因素对精密度的影响，还需设计进行中间精密度试验，变动因素包括不同日期、不同分析人员和不同设备。[/color][b]重复性：[/b][color=#3e3e3e]主要目的是为了验证所选用的方法对样品进行测定时，检测结果的精密程度(可以用3个不同浓度的溶液，每个浓度制备3份，或是用100%的浓度溶液不少于6个的结果进行评价)。[/color][b]重现性：[/b][color=#3e3e3e]主要目的是为了验证针对同一样品检测时，所选用的方法的精密程度(可用同一个样品溶液连续进样6次的结果进行评价)。[/color][color=#3e3e3e]简言之就是： 重复性：同一个人，同一台仪器，在一定时间内的样品精密程度。 重现性：不同实验室，或不同操作人员，或不同仪器上的精密程度。[/color][color=#3e3e3e][b][color=#ff4c00]疑问解答：[/color][/b] 不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。狭义来说，同一实验室，相同或不同的人，用不同的仪器做的结果也可以说是重现性。重现性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型号柱子也会有差别。还有和流动相配制的溶剂、水有关。还有和仪器本身的性能，比如说死体积不同，不同厂家的检测器的检测限不同等多方面原因。还有可能是操作有关，比如外标分析时用的自动进样小瓶装样过多，导致进样量有偏差。 如果重复性差的话，要想好很多的可能性，逐个排除，因素包括：1）和泵有关；2）进样量；3）系统没有平衡好；4）流动相不均匀，没过滤好；5）有气泡；6）柱效差；7）方法不合适导致的峰型不好；8）样品检测线性不好；9）仪器的性能不好。[/color][color=#3e3e3e]（转载于：高效液相色谱）[/color]

[color=#444444]有人是用捷岛科技的GC1690FJ的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？有没有检测他们色谱的重复性，色谱重复性不好怎么办？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]重复性差，以前可以分开的峰，同样的分析参数，今天做却分不开了，请问一下是什么原因

我以前使用的色谱用的是填充柱,做样品和标准重复性都不错,现在的色谱用的是毛细管柱重复性不好,不知什么原因,大家帮帮忙.

[font=宋体]发[/font][font=宋体]帖人：许之秦[/font][font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/5534266][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5534266[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，哪些部件出问题会导致分析结果重复性差呢？[/font]

我的两台GC/MSD进八氟萘进行重复性测试，一台的丰度有30000多，另一台只有10000多，这正常吗？那台10000多的之前进样是第一次25000多，第二次就到10000多了，后面再进就一直都是10000多，仪器的隔垫，衬管，色谱柱都换了新的，不知道问题出在哪里。

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器的使用过程中，我们[color=#3e3e3e]首先[/color]尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；[color=#3e3e3e]其次[/color]，尽可能的希望分析人员是一位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；[color=#3e3e3e]再者[/color]，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。在上六期的文章中，我们介绍了进样垫（注射垫、进样隔垫）、衬管、样品溶剂、毛细柱安装、进样针和检测器对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响，这一期我们将介绍仪器系统对样品的吸附与残留对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]七 吸附与残留[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]7.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，样品要通过各种各样的引入装置（如顶空装置、热脱附装置和六通阀等）引入仪器进样口，随后通过色谱柱的分离作用进入检测器实现响应和定量。由于各种样品特性和状态的差异，其会与仪器系统发生不同的相互作用，正面的作用如样品在色谱柱中的[/font][font=微软雅黑, sans-serif]溶解-分配/吸附-解吸[/font][font=微软雅黑, sans-serif]实现了不同组分的分离；负面的作用如管路、色谱柱对样品的吸附以及样品在仪器系统中的残留则会影响分析过程的重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]7.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吸附与残留对重复性的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器系统对样品的吸附以及样品在仪器系统中的残留可能发生在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的各个阶段，因此在分析中应当认真考量。以下将从采样容器和管路、样品引入装置、进样口和色谱柱等多个方面阐述[color=red]分析流路中残留和吸附[/color]对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能产生的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]7.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样容器、管路等的吸附对重复性的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在分析某些气体样品如含硫化合物等组分时，由于金属对含硫有机化合物有一定吸附作用，因此均要求进样的接头选用不锈钢或聚四氟乙烯，且不锈钢宜钝化或硅烷化消除金属对目标化合物的吸附。如《HJ 1078-2019固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》“6.0 仪器和设备”中明确要求了相关设备、采样容器、管路的惰性化。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a7/a6/0a7a64f591bbd6576c333864cf47280e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]如果使用的材质选用不当，由于采样容器、管路等对样品组分的吸附，一方面会影响样品的准确定量，另一方面则会影响分析结果的重复性。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]下表展示了分别使用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、铝箔、聚偏氟乙烯（PVDFs）、聚氟乙烯（PVF）4种材质气袋进行含硫标准气体保存实验，标气浓度为0.5mg/m3，气体在8小时和24小时回收率（[size=12px]即标准气体在容器中保存一段时间后的浓度/标准气体在容器中的初始浓度）[/size]，明显的显示出使用铝箔气袋对样品的吸附较强：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e3/ef/be3ef27f2426a12ba2834afdb0e3bf79.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]除了含硫化合物之外，在VOCs分析、石油化工行业等，不恰当的非惰性管路选择也会对低含量组分分析的重复性造成影响。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/c0/3c7c067b74b31704856fd91e2092bb76.bmp[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此，在进行采样、样品运输和改装仪器时，应当尽可能的选用合适的材质和惰性化的表面，以免对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性造成影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]7.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]高浓度样品残留对重复性的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进行样品分析和绘制标准曲线过程中，均要求由低浓度标准样品到高浓度标准样品进行测量，以避免高浓度样品残留对分析准确度的影响；同时，高浓度样品残留对分析结果的重复性也可能会造成影响。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3a/42/73a428f6f6694b088ac4c057e89d1aba.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]上图展示了为确定内标物出峰位置，仪器操作人员使用一定量的叔丁醇（内标物）和水直接配置未知浓度的叔丁醇水溶液进行顶空分析；由于叔丁醇水溶液的浓度过大，叔丁醇出峰平顶饱和（信号达到了输出的最大值），在顶空进样器中残留比较严重。通过对顶空进样器进行长时间吹扫和多次进样，最终，叔丁醇（内标物）峰面积基本稳定。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，为了避免残留对分析定量和重复性造成的影响，多数国家标准在其后的质量保证和质量控制部分，均要求空白实验。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5e/7e/25e7e3686b310b9e1959569d013fe1d1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]7.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样口衬管玻璃棉吸附对重复性的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进行有机磷农药残留检测时，由于衬管中的玻璃棉会对部分有机磷农药产生吸附，会导致拖尾、不出峰及峰面积重复性较差等现象。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用装填有玻璃棉的衬管进行甲基对硫磷分析的实验；随着进样次数的增多，峰面积逐渐增大，最后趋平。说明在进样过程中，衬管和玻璃棉对样品造成了一部分的吸附，随着进样次数的增多，吸附平衡，峰面积达到正常水平。更换为不加装玻璃棉的玻璃衬管进行测试，并在在实验过程中使用与之前同样的标准样品（甲基对硫磷标样），未发现峰面积的增长趋势。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/25/ef/e25ef7c09ca96bf44d2d8929619f5d7f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]针对有机磷农药分析过程中可能产生的吸附问题，常规的解决方法是使用新的惰性化/硅烷化衬管和玻璃棉，并且在进行检测之前通过高浓度标样做好玻璃棉的农残饱和及钝化；或者采用无玻璃棉的惰性化衬管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]7.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱吸附对重复性的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了非惰性化/硅烷化的衬管和玻璃棉对有机磷农药的吸附之外，由于色谱柱生产工艺和材质的不同，在分析过程中其也会对某些分析组分产生吸附。具体体现在：当使用填充柱分析某些组分时，需要使用玻璃材质或者聚四氟材质的柱管、硅烷化的担体/载体；毛细管色谱柱由于柱管材质多为石英玻璃且固定相/固定液直接涂敷于柱管内壁，相对而言吸附效果会较弱。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用填充柱[size=12px]（内径3mm，长度1m）[/size]和毛细管色谱柱[size=12px]（30m×0.53mm）[/size]分析马拉硫磷过程中，峰面积随进样次数变化趋势：填充柱多次进样后峰面积缓慢达到平衡，毛细管色谱柱很快就达到峰面积平衡：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b3/32/7b3327f5997732d6392c4beb3b8298e9.bmp[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0e/fe/f0efe377a4af4b3ec6b1763425e1f58e.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过计算后发现，填充柱和毛细柱内表面积接近，因此填充柱的吸附更多的会发生在柱管内壁和固定液担体上。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针对不稳定化合物和活性物质可能在仪器流路内部发生的吸附或降解，一些厂家推出了惰性系统解决方案，以保障惰性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流路，从而实现高的灵敏度、精确度、线性和重复性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d3/9b/3d39b789d7bf6c2e1a78ae56ba7ebafa.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]7.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]更多相关内容[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]除了以上实例之外，吸附与残留影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性的例子很多，如在使用色谱柱时候，由于[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱柱头切割不平整，有活性位点导致的分析重复性差；又如在进行非甲烷总烃分析时，要求总烃柱内填充硅烷化的玻璃微球，由于玻璃微球硅烷化效果差或者使用空柱管，在分析固定污染源废气时候容易出现拖尾和吸附，从而导致重复性差……[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]因此在进行样品分析时候，应当充分了解分析组分的特性，选择合适的处理方法，避免或尽可能减小[color=#3e3e3e]吸附与残留对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性的影响[/color][/font]

很多实验室分析人员在面对精确度、重现性、重复性这些定义的时候都会犯迷糊，到底重复性、重现性该如何区分？今天为您仔细理顺一下： 精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。精密度的表示方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定；精密度一般用相对标准偏差 (relative standard deviation, RSD) 表示：RSD= 标准偏差/平均值 * 100% 精密度报告的数据应包括平均值、可信限及相对标准偏差。 一般在一天之内进行的精密度考察称为日内精密度(inter-day variability) ；在三天之内进行的精密度考察称为日间精密度 (intra-day variability) 。 有时为了考察随机变动因素对精密度的影响，还需设计进行中间精密度试验，变动因素包括不同日期、不同分析人员和不同设备。 重复性：主要目的是为了验证所选用的方法对样品进行测定时，检测结果的精密程度(可以用3个不同浓度的溶液，每个浓度制备3份，或是用100%的浓度溶液不少于6个的结果进行评价)。 重现性：主要目的是为了验证针对同一样品检测时，所选用的方法的精密程度(可用同一个样品溶液连续进样6次的结果进行评价)。 简言之就是： 重复性：同一个人，同一台仪器，在一定时间内的样品精密程度。 重现性：不同实验室，或不同操作人员，或不同仪器上的精密程度。　　疑问解答： 不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。狭义来说，同一实验室，相同或不同的人，用不同的仪器做的结果也可以说是重现性。重现性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型号柱子也会有差别。还有和流动相配制的溶剂、水有关。还有和仪器本身的性能，比如说死体积不同，不同厂家的检测器的检测限不同等多方面原因。还有可能是操作有关，比如外标分析时用的自动进样小瓶装样过多，导致进样量有偏差。 如果重复性差的话，要想好很多的可能性，逐个排除，因素包括：1）和泵有关；2）进样量；3）系统没有平衡好；4）流动相不均匀，没过滤好；5）有气泡；6）柱效差；7）方法不合适导致的峰型不好；8）样品检测线性不好；9）仪器的性能不好。问 题：1、做液相色谱平行样的时候，从来没出现过两次类似的情况，出峰位置基本都在误差允许范围，主要是峰面积相差巨大，而且都是第一次进样的时候峰面积最大，第二次就会明显变小，然后后面几次进样一直也都很小，而且互相之间也有较大的差距，这到底是什么原因？会是仪器自身不稳定？进样瓶会不会对主成分存在吸附呢？有没有可能是主成分稳定性不好呢？2、用得是5ml容量瓶，应该不会吸附，测的是苯胺类化合物，半挥发性，可是再换一种流动相的时候，第一次进样峰面积并不小，再进样峰面积变小，然后再换一个流动相，第一次进样峰面积又不会变小，怎么回事?建 议： 其他条件都一样的话，应该是样品的量在溶解，或者流动相随着时间在变化，试试将样品衍生化再进样。应该是主成分挥发或是分解的原因。如果流动相放的时间太长致使组成轻微变化，或者机器工作时间长升温了，都会使RT变化的。 三次进样明显有吸收值变化的问题，但是出峰时间相差不大，这个也可能是因为样品随着时间的变化发生的三者间的转化或样品的挥发。 另外要考虑样品是不是现配现做的，还是配了一个样品连续做三次，剩下的放在冰箱里，如果是这样的话有可能是浓度变小了。可以用另外一台仪器试下，如果重现性好的话，可排除这种状况。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。在仪器的使用过程中，我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；其次，尽可能的希望分析人员是一位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；再者，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。在上两期的文章中，我们介绍了进样垫（注射垫、进样隔垫）、衬管对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响，这一期我们将介绍样品溶剂对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响。本篇为《影响GC分析重复性的因素》的第三篇；[color=#3e3e3e]三 样品溶剂[/color][color=#3e3e3e]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，仪器方面涉及到溶剂的内容主要有几个方面，一个是溶剂聚焦，一个是溶剂膨胀系数和衬管体积的关系，另外则是溶剂的响应和分离。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]溶剂聚焦[/color][color=#3e3e3e]可以抑制进样过程对峰展宽的影响，提高仪器的灵敏度，其内容将会在以后的文章中说明。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]溶剂膨胀系数和衬管体积的关系[/color][color=#3e3e3e]主要是指，常用的溶剂进样后体积膨胀150-500倍，应当选择合适的衬管容积和进样量，避免样品汽化后膨胀体积大于衬管容积导致反灌，防止样品进入隔垫吹扫气流和分流衬管而损失。具体内容可以参考[/color][color=#7a4fd6] [url=https://ibook.antpedia.com/x/52037.html][color=#7a4fd6]影响GC分析重复性的因素2：衬管[/color][/url]。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]本文主要涉及溶剂的响应和分离。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]3.1 溶剂峰拖尾造成低含量组分被遮掩[/color][color=#3e3e3e][/color]在分析过程中，一般选择的溶剂的类型应当与被分离组分的分离度较高，简单地说就是出峰时间相差较远。当被分离组分与溶剂出峰时间较近，溶剂又拖尾的情况下，容易造成被分离组分被遮掩，从而导致重复性较差，见下图：[color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/70/0aa709ed95220cc62022035c79ba9985.png[/img]改变这种情况的方法是选择合适的溶剂或者进样方式，使[color=#3e3e3e]溶剂与被分离组分的分离度较高，或者选择合适的柱子，改变出峰顺序，使低组分含量在溶剂峰前出峰。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]3.1.1 选择合适的柱子改变分离度以[/color][color=#3e3e3e]提高重复性[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]关于选择合适的柱子，改变出峰顺序，使低组分含量在溶剂峰前出峰，这一点，也有一些分析是反其道而行——介于低组分含量在溶剂峰前出峰会与其他组分重合干扰，一些厂家提供专用色谱柱使一些组分在溶剂峰后出峰，典型的应用是白酒的分析，见下图：[/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/e8/7c0e8890d859fad1c9473930965cf6ef.png[/img][color=#3e3e3e]白酒的分析经常使用的色谱柱是极性柱，常见的有DB-WAX 、RTX-WAX等，在这些类型的色谱柱上，乙酸乙酯峰在乙醇（溶剂）峰前面，与甲醇峰分离[/color]度不好，且白酒（特别是清香型白酒）中乙酸乙酯含量很高，从而影响了甲醇的分析。在实际的分析中可以采用XX-ALC柱进行分析，乙酸乙酯峰在乙醇峰后面，且与其它物质能完全分离，各化合物峰形尖锐，可获得满意的分离效果[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a8/2a/4a82a7bc5ccb39abd1c756d063ccf7c6.png[/img][color=#3e3e3e]3.1.2 选择合适的溶剂和进样方式改变分离度以[/color][color=#3e3e3e]提高重复性[/color][color=#3e3e3e][/color]当然，白酒分析中采用使用专用色谱柱改变出峰顺序以提高分析的准确性和重复性的方法；在苯系物的测定中，更多的是采用更改溶剂和进样方式的方法来提高重复性，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/44/c2/744c28bda970bff5d1016450e7dd5964.png[/img]在使用甲醇作溶剂的情况下，如果分离条件不合适或者分流比较小的情况下，甲醇（溶剂）和苯完全不能分离开，使用二硫化碳则没有这个问题。除了改用溶剂之外，更改进样方式也可以改善分离度和重复性，同样以苯系物的测定为例，使用热解析进样，可以改善分离度和重复性。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a7/35/2a735139c5945659d2f1babbbf0ef805.png[/img][color=#3e3e3e]3.2 溶剂不合适导致分流重复性差[/color]上一节的内容主要说的是溶剂峰拖尾造成低含量组分被遮掩，主要是拖尾导致分离度差的原因；在分离度尚可的情况下，溶剂不合适也会造成重复性差，这方面，主要是溶剂引起的分流不一致，从而导致了重复性差。下图是使用异辛烷作溶剂分流进样的情况[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/a4/ecba45eda226af1058aacc94678705a1.png[/img]实际上，溶质峰（细峰）的积分面积的RSD在3%以内（接近3%），但是溶剂峰/溶质峰的峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为甲醇之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多如下图所示：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/83/d5583a78ec5ff7a226b021feb08d90a6.png[/img][color=#3e3e3e]对于这一现象的解释，个人认为，一方面是异辛烷的沸点是99.3℃，甲醇的沸点是64.7℃，甲醇的汽化更容易完全，从而在分流时候样品的混合更均匀；另外方面是，醇类在FID上的响应因子比烃类的要低很多，避免了溶剂响应值太大对后面的组分的干扰。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]在实际的分析过程中，为样品选择合适的溶剂可以有效地改善样品分析的重复性；但是还是需要参考国标和相关标准，在适合和允许的情况下进行更改。[/color]

请问气相色谱做期间核查，可以用实验室的标样做重复性测试吗？还是有专门的试剂？谢谢

我公司做环境分析，要测定空气中甲醇，用大口径FFAP 毛细柱，但是在做样品时重复性不好？不知是和原因？请各位大侠指教？非常感谢

气相色谱是北分SP1000，fid检测器，ffap毛细管柱，物质是甲醇和异戊烯，这两种物质沸点很低，每次进样重复性很差，是不是跟它们的沸点有关啊，还是进样技术不行？望大家提供一点意见。

我用岛津LC10分析两种产品用同一根色谱柱同样的流动相只是检测波长分别为298和210外标一点法定量实验中发现210nm检测的产品重复性特别差有人说这和检测波长有关不知到底是什么原因