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色谱条件长转换成短

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色谱条件长转换成短相关的资讯

  • 2020版药典专辑 液相色谱方法转换工具重磅上线
    0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定:品种正文项下规定的色谱条件(参数),除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”,品种项下条件不再是固定的,本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”,用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换,可有效较少单针分析时间,提高分析通量,减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注:表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围,并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求,岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面,操作简便,既支持独立运行,亦可嵌入LabSolutions工作站运行,可兼容不同的岛津机型,产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP(中国药典2020年版)计算公式,自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序;内置流速自定义输入框,如调整,软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目,方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节,梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化;速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化,助力成本核算。• L/dP值自动计算,自动计算参考范围(0512通则色谱参数允许调整的范围),自动检查是否超范围与超出参考范围提示(红色标记,评价区文字提示)。• 仪器系统压力预测,自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示,指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键,进入设置界面,选择转换前后的仪器型号,梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格,需注意L/dp 值应在原有数值的-25%~+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件,软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序,右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现,建议使用同一品牌同一系列(如Shim-pack系列)或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析, 系统延迟体积对于分析影响较大,需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异,并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求,选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率,如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后,分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后,特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后,各色谱峰出峰顺序和个数保持一致,指纹图谱相似度均达到0.90以上。
  • 华东师大科研团队实现高帧频中红外单光子上转换光谱仪
    华东师大曾和平教授与黄坤研究员课题组在中红外高速光谱探测方面取得重要进展,发展了宽波段、超灵敏、高帧频的中红外上转换光谱测量技术,其具有逼近量子极限的单光子探测灵敏度和近百万帧每秒的光谱刷新率,可为燃烧场分析、高通量分选和化学反应跟踪等应用所需的高速灵敏红外光谱测量提供支撑。相关成果以《High-Speed Mid-Infrared Single-Photon Upconversion Spectrometer》为题于2023年5月9日在 Laser & Photonics Reviews 在线发表。中红外波段包含众多分子振转能级跃迁的特征谱线,是分子的“指纹”光谱区。高灵敏、高速率的中红外光谱技术在天文观测、药物合成和环境监测等诸多应用中具有重要应用。然而,传统中红外光谱仪的性能往往受到探测器灵敏度及宽带光源亮度的限制。长期以来,实现高信噪比的中红外高速光谱测量,一直都是红外光谱领域的研究热点。近年来,频率上转换技术为红外灵敏探测提供了一种有效方案。该技术通过非线性过程将中红外波段转换到可见光或近红外波段,进而利用高性能硅基探测器实现信号的灵敏捕获。当前,实现宽带光谱范围内的高转换效率与低背景噪声仍颇具挑战。迄今,单光子水平的超灵敏中红外光谱测量仍局限在较窄的光谱范围内,单次测量谱带一般仅为数十纳米。此外,基于热辐射或参量荧光作为照明源的上转换光谱仪,其较低的光谱亮度使得光谱探测速率受限。因此,实现宽波段、超灵敏、高帧频的中红外上转换光谱探测仍具挑战,亟需发展高亮度中红外光源、高效率频率转换和低噪声光子探测等关键技术。图2:宽波段中红外单光子上转换光谱仪示意图为此,研究团队构建了具有单光子探测灵敏度和亚兆赫兹刷新率的宽带中红外上转换光谱仪(图2)。在中红外光源制备方面,利用氮化硅(Si3N4)光子波导制备出覆盖1.5-4.2 μm的宽光谱中红外超连续谱光源,相对传统热辐射光源具有更好方向性、更优光束质量以及更高光谱亮度,且通过波导结构色散调控与泵浦光场时频控制,可以实现光谱覆盖范围以及光谱平坦度等参数的定制与优化(图3)。此外,相对于基于固态光学参量振荡器的中红外制备方式,基于光学波导集成的超连续谱源可以直接兼容光纤激光,为发展高集成、高稳定的中红外宽带相干光源获取提供了有效途径,有助于提升后续光谱测量的信噪比与刷新率。图3:基于氮化硅光子波导的中红外超连续谱产生,光谱覆盖范围1.5-4.2 μm在中红外光谱探测方面,研究人员发展了同步脉冲泵浦的非线性频率上转换探测技术,通过制备与红外信号光子时域高精度同步的泵浦脉冲,在啁啾性极化铌酸锂非线性晶体中实现了1700 nm超宽带的中红外高效转换,然后借助高性能可见光/近红外分光与探测器件,实现了高分辨、高灵敏的中红外光谱测量(图4)。为了进一步压制参量荧光噪声与环境背景噪声,研究人员结合高效空间滤波与光谱滤波技术,获得了高达210 dB的噪声抑制比,利用硅基EMCCD最终获得了0.2光子/纳米/脉冲的超灵敏度中红外光谱,光谱分辨率为5 cm−1。进一步地,得益于高亮度的宽带中红外源、高效率的频率转换以及高抑制比的噪声滤波性能,研究者利用高性能硅基CMOS相机实现了高达212,500帧的光谱采集速率,比此前相关报道在相同信噪比下提高了至少一个数量级。图4:宽波段中红外上转换光谱,探测灵敏度达0.2光子/纳米/脉冲值得一提的是,所发展的中红外光谱仪利用硅基探测阵列,能够在室温条件下工作,有助于其在实际应用中的稳定运行。在未来工作中,可将直波导换成双芯氮化硅波导,从而产生更加平坦的中红外超连续谱;通过优化频率转换泵浦脉冲的光谱宽度,利用啁啾脉冲非线性上转换技术,可以进一步提升系统的光谱分辨率;同时,将面阵列COMS相机换成线阵列,有望将光谱采集速率提高到MHz以上。该光谱仪具备的宽带光谱覆盖、单光子灵敏度和 兆赫兹刷新率等性能可为燃烧场分析、高通量分选和反应跟踪等领域的红外瞬态光谱测量提供有力支撑。本项成果得到了上海大学郭海润教授团队的支持,论文第一作者为博士研究生郑婷婷,通讯作者为黄坤研究员与郭海润教授。近年来,曾和平教授与黄坤研究员课题组在红外光子非线性测控方面开展了系列创新研究,先后发展了中红外单光子上转换成像技术、中红外非线性广角成像技术、中红外单光子单像素成像等。相关工作得到了科技部、基金委、上海市科委、重庆市科技局与华东师大的资助。
  • 蓄能2020药典系列|快速方法转换,助力制药QC实验室提升效率
    蓄能2020药典系列|快速方法转换,助力制药QC实验室提升效率关注我们,更多干货和惊喜好礼经过多年的发展,超高效液相色谱UHPLC技术,因其能获更高的柱效和更快的分析速度,且在多数情况下可替代常规HPLC方法,目前已经得到一定范围内的普及。但是,由于缺乏公认方法转换规则,制药行业的质控QC,大多数还在使用HPLC 方法。2020年版《中国药典》的液相色谱通则,终于给出了色谱参数调整的具体规定。参照新版药典的准则,实验室分析人员可以将常规HPLC方法转换为UHPLC 方法。 新版药典0512通则《高效液相色谱法》中规定:“若需使用小粒径(约2μm)填充剂和小内径(约2.1mm)色谱柱或表面多孔填充剂以提高分离度或缩短分析时间,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配,必要时,色谱条件(参数)可适当调整。” 对于新版的准则,品种正文项下规定的色谱条件(参数), 除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等,均可适当改变调整。对于分析人员来说,如何能快速且高效地进行方法转换,就显得尤为关键了。专用方法转换工具,轻松生成目标方法 赛默飞可提供色谱方法专用方法转换工具,可以帮您做药典相关的快速的转换梯度方法,对于方法转换后色谱柱的规格,流速,进样体积,在方法转换软件左侧输入原有色谱柱规格及梯度条件,在软件右侧输入新的色谱柱规格,其他的条件系统都会自动为您生成,非常方便。(点击查看大图) 有了上面的小工具,方法转换不再难,下面让我们用实际案例来看看吧! 示例一Vanquish Core和核壳型Accucore色谱柱联用,支持HPLC方法转换成UHPLC方法(点击查看大图) 色谱柱是作为液相分离的核心,是方法转换的关键。核壳型填料Accucore 系列色谱柱最大的特点是低反压、高柱效,从上面的示例看,运行时间从75min变为23.7min,大大提高了分析速度,同时反压是常规高效液相色谱仪可以接受的范围内。使实验室的HPLC仪器实现UHPLC仪器的效率。 示例二Vanquish Flex UHPLC 和Acclaim色谱柱联用——强强联手,提高效率(点击查看大图) Acclaim系列超高效液相色谱柱,高碳载量,有效提高化合物的保留,改善分离的同时,2.2μm粒径在同类型色谱柱中反压较低,满足更多仪器需求。结合Vanquish Flex超高效液相,可以在优化条件下,帮您实现更快的分析速度。 示例三Vanquish Core液相支持梯度、速度和温度都改变的UHPLC药典方法转换——超级灵活(点击查看大图) 最新Vanquish Core液相系统耐压700bar,采用了核壳型填料(Accucore系列)色谱柱,依药典原则转换后的乌苯美司UHPLC方法最高压力不过400bar,Vanquish Core可以轻松应对。(点击查看大图) 分析时间缩短近70%,溶剂消耗减少74%,企业节约增效显著!!! 示例四Vanquish Core液相支持等度的UHPLC药典方法转换——极致提升效率(点击查看大图) 最新Vanquish Core液相系统耐压700bar,采用了Acclaim系列超高效液相色谱柱,依药典原则转换后的多索茶碱UHPLC方法最高压力不过500bar,Vanquish Core可以轻松应对。 示例五Vanquish Core双梯度分析赤芍配方颗粒——左右开弓,HPLC与UHPLC同时进行(点击查看大图) 如流路图所示,Vanquish Core液相配有双针双阀双流路的自动进样器,可以同时做两套不同的应用实验,没有任何流路的交叉污染,完全各自独立,也可以共用一个柱温箱。是高效低成本的不二之选。(点击查看大图) 依药典原则转换为UHPLC方法后,压力不过500bar,同时各参数指标均符合公示稿要求,而且分析效率提升300%,溶剂成本降低了87.5%。原来做一针进样的时间,相当于方法转换后的4针进样,增效显著。 快速方法转换,可以帮助制药QC实验室客户优化分析方法、全面提升仪器效率。赛默飞可以提供“全面、高效、合规”的解决方案,开创了合规数据管理为核心,创新科技支撑为动力的制药行业整体解决方案,引导更为高效的制药行业发展流程。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 使用超高效合相色谱系统测定甲糖宁色谱含量
    使用超高效合相色谱(ACQUITY UPC2&trade )系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的利用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统,成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主要流动相,通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的用量和处理,降低每次分析的成本,同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量,而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前,美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺,CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离,流速1.5mL/min,流动相为475:475:20:15:9的正己烷:水饱和的正己烷溶液:四氢呋喃:冰醋酸的混合溶液,运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样,本方法经过验证且可靠。但是,分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因,许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法10倍,且消耗的溶剂更少。 解决方案将甲糖宁与内标物甲糖宁混合,利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,3.0 x 100 mm,1.7微米温 度: 50 ° C流动相: 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1),含 0.2% TFA流 速: 2.5 mL/min背 压: 120 Bar/1740 psi检测器: UV /PDA ,254 nm 目前的正相HPLC方法,获得仍可接受的色谱分离(见图1),虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%;妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0),因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果,同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%,两个化合物的面积RSD值小于0.90%,n=6),保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时,运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是,利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰,说明了本方法具有很高的分离效率。本例中,每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下,UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明,通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法,可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格,每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元,而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元,说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结使用ACQUITY UPC2,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法的10倍,并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据,使实验室生产率提高,每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言,ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 使用超高效合相色谱系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量
    使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。背景目前,美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜,CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm,10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离,流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍,流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样,本方法经过验证且可靠。但是,该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因,许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主流动相,以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,减少溶剂的消耗和处理,降低每次分析的成本,同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量,而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言,ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选,该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。解决方案使用目前美国药典(USP)方法,制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品,如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比,如图2所示。SFC方法的条件如下:色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,3.0 x 50 mm,1.7µ m柱温: 45 ° C流动相: 85% CO2:15% MeOH流速: 3.0 mL/min,背压: 130 bar/1885 psi检测器: UV /PDA,254 nm药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样,目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%,1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%,峰面积RSD值0.9%),且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中,每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL,异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下,UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格,每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元;相比之下,UPC2仅为0.01美元。总结使用ACQUITY UPC2,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好;速度是目前的HPLC方法的7倍,并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据,则实验室生产率提高,每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 月旭科技与张江药谷成功举办色谱柱技术讲座
    2016年6月16日,由月旭科技和上海张江药谷联合举办的“常用色谱柱的选择和维护及液相方法的开发与优化”技术讲座在上海张江成功召开。本次讲座由月旭科技色谱事业部经理色谱应用工程师陈再洁,就常用色谱柱的选择和维护及液相方法的开发与优化等话题进行交流。此次讲座的现场气氛十分火热。工程师凭借丰富的色谱应用经验,对色谱柱的相关知识做了详细的讲解,信息量巨大!特别是方法开发中如何选择色谱柱令听众大开眼界,了解到其实很多棘手的色谱条件可以通过改变色谱柱来转换成简单的色谱条件,而月旭科技研发技术的新型色谱柱,更是为方法开发拓展了更大空间。液相常见问题的解决方法让每位参会人员掌握到以前不曾知道的一些故障原因、解决窍门等,并且对色谱柱的日常维护有了更系统的认识。现场提问&答疑环节
  • PAT应用:清洁验证和产品转换时的旁线TOC分析
    Sievers M9便携式TOC分析仪具有功能多样性,极大提高清洁验证和产品转换的效率。自从2004年推出《PAT—制药行业发展、生产和质量保证的框架》行业指南以来,制药业就已经利用各种工具来实现理想的产品质量。上述指导文件提供了科学的和基于风险的框架,旨在支持企业在药品开发、生产、质量保证方面实现创新和高效。该框架建立在对工艺理解的基础之上,帮助企业进行创新,帮助监管机构作出风险管控决策。在创新时,需要用“旁线at-line”方法从工艺流程中获得测量数据,例如,在接近工艺流程的地方测量样品的总有机碳(TOC)。本文证明了旁线TOC分析法对于清洁验证的定期擦拭取样的适用性和能力,探讨了如何用Sievers M9便携式TOC分析仪将旁线TOC分析法应用到产品转换过程。本文还展示了Sievers M9便携式分析仪的多功能性,并举例说明如何用TOC分析法来提高效率,确保在清洁和产品转换过程中不会发生显著污染。此外,本文还举例说明了旁线TOC过程分析技术(PAT,Process Analytical Technology)的应用。在验证文档中加入便携式TOC分析仪的使用2006年,一家大型制药公司在清洁验证时使用了旁线TOC分析法。公司在制定了验证主计划、选择了最坏情况、确定了接受标准之后,就用《Sievers清洁验证支持包》中的任务模板和报告编制了具体的验证任务和报告,以进行TOC清洁验证。验证文档和分析结果表明,TOC分析法(用Sievers UV过硫酸盐和膜电导法)非常适用,在分析方法的验证和达标过程中回收了难以回收的化学成分。此外,TOC分析仪为便携式仪器,可以方便地用于监测生产设施的各种位置。公司使用Sievers认证的系统适用性标样,并在取样之前和之后进行系统适用性测试。用TOC分析法进行定期监测(清洁确认)和产品转换监测根据任务报告,定期(或在切换产品时)进行直接取样(擦拭取样)。经过验证,直接取样(擦拭取样)和间接取样(淋洗取样)的接受标准确定为1.25 ppm C。尽管耐用性验证研究显示了成功的结果,但公司仍选择最具挑战性的区域来代表最坏情况,用擦拭取样和TOC分析对其进行定期监测。图1是大型Chromaflow色谱柱上的4个“最坏情况”或具有挑战性的位置。图 1. 擦拭取样的最坏情况位置协议指出,应在擦拭后进行注射用水(WFI,Water for Injection)淋洗,以确保系统清洁,且擦拭过程不会污染系统或设备。在擦拭取样后,将Sievers便携式TOC分析仪移至原位清洗(CIP,Cleaning in Place)滑橇的位置,以分析WFI淋洗液。在最终淋洗循环时,采集TOC淋洗样品以再次证明系统中没有痕量取样物质(污染物)残留。如何实现PAT—旁线TOC分析在实验室中制备擦拭样品和淋洗样品,并测试系统适用性。在通过系统适用性测试之后,为TOC样品分配实验室信息管理系统(LIMS,LaboratoryInformation Management System)编号。用设定的擦拭区域信息来标记样品,并将样品信息输入实验室电脑或设备专用的记录中。将取样材料和TOC分析仪拿到原位清洗和旁线取样的生产车间。采集擦拭样品并重新连接部件之后,用M9便携式分析仪的集成在线取样器(iOS,Integrated On-Line Sampler)开始TOC分析。将分析结果记录在实验室电脑和相应产品转换的文档中。完成对棉签的TOC分析之后,就开始WFI淋洗,按照相关程序设定的时间提取淋洗样品。用Sievers M9便携式分析仪旁线提取和分析淋洗样品,以确保没有来自棉签或环境的痕量物质污染设备。表1是生成的完整文档的示例。精简流程,提高质量此例是使用创新仪器进行PAT应用的众多实例之一。通常,可以用Sievers M9便携式分析仪在几分钟或几小时内完成产品转换监测或样品定期监测,帮助一个或多个产品设施提供高效率。此方法简便易行,可以节省产品转换成本,且不影响分析性实验室进行定期水取样或其它清洁验证的TOC取样。质控和生产团队可以实时记录分析结果,快速签署验证包和产品转换记录,严格确保设备清洁,为下一批产品的生产做好准备。*如果发生偏差或TOC故障,产品转换或定期监测程序要求生成事故报告,LIMS编号应记录在实验室电脑和设备专用的记录中。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 德国研制出世界最小光电信号转换器
    光纤网络是现代信息传递的基础,光电信号转换器是其核心,德国卡尔斯鲁尔研究中心的科研人员研制出一种世界最小的光电信号转换器。其内部结构为平行排列的两个微小黄金电极,长度约29微米,两电极之间的间隙约为0.1微米,整个结构直径不到人头发的1/3,两电极之间引入变化的电压信号,其频率与传输的数据信号相关,在电极中间充填有特殊的塑料材料,其对光线的折射率随所施加的电压发生改变。在两电极的间隙中导入连续光束后,会激发出表面电磁波(表面等离子体),这种表面电磁波受到施加与电极间隙中充填的塑料材料中的电压信号的调制,而经过调制的表面电磁波又可影响穿过间隙的光束的相位,实现信息通过施加于两电极的电压信号调制光束而转换成光信号在光介质中的传输。经过实验验证,这种光电转换器可实现的数据转换速率达到40G比特/秒,可工作在目前宽带光纤网常用的红外光波长范围内(波长1480-1600纳米),工作温度可达85摄氏度,是目前世界上最小型化的高速光电信号(相位)转换器,可用目前成熟的微电子技术手段进行规模化生产,并集成在微电子芯片中,可实现信息的高速率低能耗传输。
  • 利用超高效合相色谱系统对药物蒽啉(Anthralin)进行含量测定
    目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景目前,美国药典(USP)对于药品蒽啉,(9(10H)-蒽酮,1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离,流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液,流速2 mL/min,如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠,但是,出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑,很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主流动相,通常会使用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的使用和处理,降低每次分析的成本,同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法,每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90),并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度),并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,UPC2)方法的条件如下: 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中,由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值,且与正相色谱方法得到的值相比,结果很理想。有趣的是,适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌(danthron))选择性有所改变,但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品,分析结果一致。使用正相HPLC分析时,蒽啉样品含量为94.3%;而使用UPC2时,含量为94.6%。本例中,单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下,UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格,单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元,相比之下,UPC2仅为0.05美元。 总结使用ACQUITY UPC2系统,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法1.6倍,消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时,实验室生产率提高,而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ###Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 【全新】液相色谱LC与TOC联用:GE M9 SEC检测器
    本届慕尼黑上海分析生化展上,GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注,今天小编就给大家做简单介绍!GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成,设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱(Size Exclusion Chromatography system,SEC)的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年,2002年的《环境科学技术杂志》文章*(Her et al., 2002年)首次对此进行了描述,从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物(NOM)的分子量组分。定量这些有机组成,用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺,这些有机物可能污堵膜,并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM,干扰微电子生产运行,或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收,它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要,因为它们会造成问题,如多聚糖polysaacharide等。如下图所示,TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势:- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别,最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来,研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件,可以用作SEC 检测器,享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括:- 增强了信噪比,改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳(NPOC)的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是,GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用,该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时,需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们,了解更多!关注GE分析仪器官方微信(微信搜索“GE分析仪器”),了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 液相色谱LC与TOC联用: Sievers M9 SEC检测器
    Sievers M9 SEC是一款特殊改装的Sievers M9总有机碳TOC分析仪,设计用作溶解有机碳(Dissolved Organic Carbon,DOC)检测器,连接到高性能体积排除色谱系统(Size Exclusion Chromatography,SEC)。背景介绍2002年的《环境科学技术杂志》文章(Her et al., 2002年)首次描述M9 SEC,从此研究人员开始广泛采用M9 SEC来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物(NOM)的分子量组分。由于某些分子量的有机物可能会污染膜,在氯化饮用水之后极易转变为三卤甲烷(THM),并且干扰微电子制造过程,或加快锅炉腐蚀,因此人们可以通过量化这些有机物的组分来优化各种水处理工艺。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收,它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要,因为它们会造成问题,如多聚糖olysaacharide等。如下图所示,TOC检测器捕捉到更多的组分。M9 SEC通过捕获所有有机碳组分,而不仅仅是具有UV信号的组分,增强了HPLC SEC UV分析。可以更好地了解样品特征,有助于作出工艺决策。TOC作为LC检测器的优势:不会错过任何一个有机组分TOC检测限到ppb级别,最高的灵敏度Sievers M9 SEC检测器十多年来,研究人员手动改造了前一代Sievers 800型和900型TOC分析仪。现在Sievers直接推出M9 SEC检测器,发货时带有所有必要的改装部件,可以用作SEC检测器,也可以转换成一台普通的TOC分析仪进行校准。M9 SEC的主要改进内容包括:增强了信噪比,改进低浓度检测改进了对潜在干扰的排除享有原厂保修和售后服务M9 SEC必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用,该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用M9 SEC检测器时,需有特殊应用的层析柱、数据采集软件、以及其他部件。HPLC SEC系统中M9 SEC的示意图Sievers M9 SEC检测器的规格Sievers M9 SEC便携式溶解有机碳(DOC)检测器是一种改造的M9e便携式TOC分析仪,可作为HPLC SEC系统的一部分,通过分离和定量所有有机碳组分来加强分析能力。▲ 点击可查看大图参考文献Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, P. Kosenka. (2002). “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol. 36: 1069–1076. Allpike, B., A. Heitz, C. Joll, R. Kagi. (2005). “Size exclusion chromatography to characterize DOC removal in drinking water treatment.” Environ. Sci. Technol. 39: 2334-2342.◆ ◆ ◆联系我们,了解更多
  • 安捷伦支持Aurora SFC系统公司开发高效液相色谱/超临界流体色谱复合系统
    2009年3月20日,北京&mdash 安捷伦科技公司(NYSE:A)和 Aurora SFC系统公司今天宣布,安捷伦将为Aurora SFC Fusion A5TM 的开发提供技术支持,这是一种将现有的高效液相色谱(HPLC)系统转换成超临界流体色谱(SFC)系统的新型分析仪器。SFC Fusion A5 支持安捷伦1100 和1200系列液相色谱系统,以及1200系列高分离度快速液相色谱(RRLC)系统。 安捷伦液相色谱高级市场部经理Stefan Schuette表示:&ldquo 随着药物开发法规要求日益严格,尤其是对手性化合物的分离和纯化,制药行业急需开发SFC,将其作为一种满足这种要求的技术选择。我们相信客户会非常欢迎这项创新性解决方案,它将为SFC的性能、可靠性和使用简便性建立新标准。&rdquo &ldquo 由于SFC Fusion A5明显提高了灵敏度,SFC瞬间第一次成为了痕量分析的技术,完全可与HPLC相当&rdquo Aurora SFC 系统公司的创始人和首席科学家Terry Berger博士说,&ldquo 我很高兴与安捷伦合作,因为我们推出了最先进的SFC。其功能是对经久耐用的安捷伦HPLC产品线的补充,只需要最小的改动,SFC即可成为HPLC完美技术的延伸。&rdquo Aurora SFC Fusion A5接入一台标准的HPLC系统,不需要增加硬件或软件,不会影响其功能或降低性能,即可将其转变成完整的SFC系统。安装是完全可逆的,因此,既可以用SFC也可以用HPLC操作模式。Aurora SFC Fusion A5只需要一台仪器进行正相和反相分离,使用标准级(非SFC)CO2即可,操作成本较低。 Aurora SFC Fusion A5独特的结构将安捷伦HPLC系统已有的性能与更高的速度、分离度和效率的传统SFC结合在了一起。Aurora SFC Fusion技术用标准HPLC泵以与水相同的无脉冲精度输送CO2 流,划时代地使检测器噪音降低了10倍。动态范围大于10,000,研究人员可以测定对映体过量值,还可以定量分析相当于主峰0.01%的色谱峰。以CO2为主的流动相扩散速率低,在中等操作压力下,用常规尺寸的色谱柱,可实现高分离度、超快速分离。 SFC方法大大减少了有机溶剂的用量,特别是乙腈,这种溶剂目前正面临全球性的供应短缺。乙腈是HPLC分析中广泛使用的流动相成分。 Aurora SFC 现在接受SFC Fusion A5的提前订货。安捷伦和Aurora 人员将在于3月12日在芝加哥Booth 3634匹兹堡讨论这一SFC系统。 # # # 关于Aurora SFC 系统公司 Aurora SFC 系统公司提供基于新一代超临界流体色谱(SFC)技术的科学色谱仪器。Aurora SFC系统由Terry Berger博士创立,由一支SFC专家组成的专业团队领导,1985年以来已在分析和制备SFC技术上取得了重大进展。作为唯一一家专业的SFC科学仪器公司,Aurora承诺将提供创新性的解决方案,建立性能、价格和易用性的新标准。如需了解Aurora的更多信息,请访问www.aurorasfc.com。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司,是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者,公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。
  • 1540万!自然资源部第二海洋研究所“色谱质谱类和海洋化学分析仪器”采购
    项目编号:0625-22212665项目名称:自然资源部第二海洋研究所“色谱质谱类分析仪器”采购预算金额:1115.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):1115.0000000 万元(人民币)采购需求:招标内容货物名称数量用途分项现价(万元)是否允许采购进口产品简要技术规格色谱质谱类分析仪器电感耦合等离子质谱仪1套科研150是主要用于海水微量物质的含量和同位素分析,为海洋环境和生物地球化学监测提供重要参数。气相-同位素比质谱联用仪1套科研350是用于连续测量多个生物标志物的同位素,揭示物质来源和反应机理。气相-质谱仪联用需要达到外精度:13C : 0.2‰ 15N:0.5‰ 18O: 0.8‰ D / H: 3.0 ‰气相色谱仪(GC)1台科研50是用于测定海洋环境样品中的微量或者痕量有机物的量超高效液相色谱仪(UPLC)1台科研70是主要用于海水中有机污染物的定性和定量分析,为海洋环境监测提供重要参数。液相色谱质谱联用仪1台科研300是主要用于海水中有机污染物的定性和定量分析,为海洋环境监测提供重要参数。离子色谱仪1台科研80是最大压力:35MPa(5000psi)压力上限超过设定1个单位时即可报警;流速精确度:±0.5%设定值,当超过±0.5%范围时则为±2μl/min ;速精密度:1.0%,流速范围:(0.04~10.0)ml/min制备色谱1台科研115否该设备用于复杂样品的分离提取纯化▲注:本项目投标人须对本招标文件中的所有产品进行投标。项目编号:0625-22212666项目名称:自然资源部第二海洋研究所“海洋化学分析仪器”采购预算金额:425.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):375.0000000 万元(人民币)采购需求:招标内容货物名称数量用途分项现价(万元)是否允许采购进口产品简要技术规格海洋化学分析仪器元素分析仪1台科研195是以极高灵敏度和精密度对固态、溶解态和气态生源要素同位素组分进行定性和定量分析。密闭微波消解系统1台科研40否用于环境监测、地质等领域测定金属元素的样品前处理受控生物地球化学过程实验系统1套科研90否用于模拟生物地球化学过程索氏提取仪1台科研20否利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高荧光测汞仪1台科研30否照射到被测样品生成的汞蒸汽上,汞原子辐射出荧火,由光电倍增管转换成电信号,经放大、A/D转换后由单片机进行数据处理。▲注:本项目投标人须对本招标文件中的所有产品进行投标。 合同履行期限:合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 揭秘:微型光谱仪之光子历程
    在微型光纤光谱仪中,光子会经历一个曲折而漫长的过程,从光子的产生、传输,光电转换,模拟信号到数字信号,再到通过电脑将光谱展示出来。过程是曲折的,但结局是美好的。那么光子在微型光纤光谱仪中都发生了些什么?  光子历程将从光的激发开始。光子可以来自于大自然中的太阳、星辰,日常生活中的光源、LED或者激光,也可以来自于荧光物质或者由拉曼散射产生。无论光子源于哪里,不同光子都能产生特定的光谱谱线,而光谱的形成伴随着光子的一生,从产生到消亡。   光子在到达狭缝前,会经历一个崎岖的旅程。光子在自由空间中传播时,会被传输过程中其他物质反射、透射或者吸收。不同的物质会在不同波长情况下相互作用的时候过滤、更改或者消除不同波长的光子。光纤作为最基本最简单的耦合工具,可以将光从一个单点耦合至另一器件中,并且能防止其他杂散光的进入。光子在到达狭缝前,通过光纤可以更顺利的到达光谱仪,减小损耗,降低噪音影响。  狭缝是光子进入光谱仪狭长细小的入口,它能保证光子尽可能有效地耦合到光谱仪内部。狭缝越大,通光量越大,但是光学分辨率越差,所以狭缝在选择大小尺寸时,需要权衡通光量和光学分辨率的大小。  光子通过狭缝进入光谱仪内部,仍在一个自由空间内传播,到达第一个元器件为准直透镜。由于准直镜可以保证所有光子都以平行路径到达下一个元器件,确保所需测量的光束不发散或者散射,所以可以使光束最大利用率的得到使用。  准直镜将光反射至衍射光栅上,光栅将不同波长的光进行分光。分光作为一个重要的阶段,将光束分为不同波长段,使光谱仪有效地检测不同波长的光信息。  衍射光栅发射出来的光再通过聚焦镜进行聚焦,保证每个波长的光都尽可能地投射到检测器上。一维线性排列的CCD或CMOS检测器,每个像元能够接收窄范围波长的光子。  每个像元以量子阱的形式工作,收集特定范围的光子。当积分时间开始时,量子阱开始接收满电压电荷。当一个光子撞击量子阱时,同一时间量子阱内电荷就得到释放。积分时间越长,每个像元就会接收到更多的光子。一旦电荷释放完成,单个像元阱就会饱和,那新的光子信号就不会被采集。当光子撞击检测器的同时,即转换成了电信号,这时光子能量完成释放,光信号转换为电信号的过程也随之结束。  之后进入到数字模拟阶段,积分时间完成时可以通过检测像元读出电荷水平值。读出的模拟信号通过AD(模拟-数字)转换器,可以将每个像元的电压值读出成特征的“counts”强度值。通过数字处理,由光子信号而来的电信号就转换成数字信号,即光子转换成数据。当光子在光谱仪中的旅程结束也就意味着另一个旅程的开始——电信号的转换,软件的输出。  当从光谱仪读出相关光谱后,希望读出的光谱数据是非常平滑且不失真的数据,这时候就需要利用光谱处理技术对原始光谱进行平滑和过滤:电子暗噪声扣除,由“光学暗像素”获得的平均电子暗噪声,可以校准读出噪音和温度躁动偏移 非线性校准,使用出厂校准7阶函数对光谱仪进行校准,确保每个像素点的响应成线性关系 平滑度,通过设置平滑次数,可以对每个像素和与之相邻像素的测量值进行平均 平均次数,通过增加平均次数提高信噪比。  处理后的光谱数据可通过USB从micro的转接口与电脑连接进行数据传输。在未来产品中,除了USB通讯连接,光谱仪还提供其他的通信方式,如蓝牙、太网、WiFi等。  从光子的产生、光谱仪中的传输、到达检测器像元,数据的处理及传输,光子经历了一段崎岖的旅程。微处理器,检测器和光纤光学的不断发展,使得光谱技术不仅仅局限于实验室中,微型光纤光谱仪将把光谱技术带到人们的日常工作中,改善人们的生活方式。(来源:海洋光学)
  • 【瑞士步琦】巴爷爷的博客—如何将TLC条件成功转化到Flash色谱上
    如何将 TLC 条件成功转化到 Flash 色谱上色谱应用”在进行全面的 Flash 色谱之前,化学家通常会进行薄层色谱(TLC)筛选。除了节省时间、溶剂和样品外,用户还可以使用他们的 TLC 数据为接下来的 Flash 色谱运行找到更合适的参数。这篇文章强调了 TLC 结果如何转化为优化分离的理论,并展示了软件如何将 TLC 数据转化为更好的纯化条件。假如平时爱好骑平衡车的你突然某一天想去尝试自己从未涉猎的自行车时,并且很轻而易举的就掌握了骑自行车的技巧,请你不要惊讶。这是因为你设法将平衡技能从简单的无踏板自行车转移到复杂的自行车上。有趣的是,我们实验室里的科学家也有类似的功能。我们通常从更简单的实验和方法开始,这些实验和方法需要更少的资源,然后再转移我们的知识并尝试更复杂的技术。以薄层色谱(TLC)和 Flash 色谱为例。由于简单、快速和样品使用量少,许多 Flash 用户更喜欢在纯化前对样品进行 TLC 筛选。就像从平衡车到脚踏自行车一样,人们可以使用从 TLC 实验中获得的信息进行更具挑战性的Flash色谱分析。如何在自动化 Flash 色谱仪将 TLC 上的结果转化成为有用的方法?首先我们需要理解从 TLC 色谱上获得的数据与待分离 Flash 色谱柱体积(CV)之间的关系。一个典型的 TLC 色谱分析如下:▲ TLC 色谱示例,其中(a)表示溶剂前沿移动的距离,(b)表示分析物移动的距离跑完 TLC 薄层色谱之后,需要计算每个分析物的保留因子(Rf),这个可以用一个简单的公式表示:保留因子(Rf)=分析物到原点的距离(b)/溶剂前沿到原点的距离(a)其中:Rf =1 表示在 TLC 上没有保留(随着溶剂前移),Rf =0 表示对溶剂没有亲和力(停留在起跑线上)。使用薄层色谱开发的方法可转移到 Flash 色谱,因为保留系数和柱体积之间的关系如下:在实际应用中,保留系数与柱体积的反比关系如下:最佳 Rf 值范围为 0.15 ~ 0.35,CV 值范围为 2.8 ~ 6.7。较小的 Rf 值导致很长的运行时间和高溶剂消耗,而较大的 Rf 值导致较短的运行时间,并有未完全分离的风险,如下图所示。▲ 不同 Rf 和 CV 值下的 TLC 色谱和 Flash 色谱仪示例。(a)较小的 CV 值导致较短的运行时间,这可能导致分离度不够。(b) CV 范围在 2.8 和 6.7 之间的结果是分辨率和运行时间以及溶剂消耗之间的最佳平衡。(c)较大的 CV 值导致运行时间长,溶剂消耗高。这些理论考虑可以很容易地应用于特定的方法开发软件,例如 Navigator。该程序可以将 TLC 数据转换为优化的 Flash 方法,以获得最佳的分离和纯化。用户只需要几个简单的步骤将他们的 TLC 结果转移到软件中,并为他们的 Flash 色谱过程确定最合适的参数。首先,将 TLC 保留因子数据和色谱柱信息输入软件中,输入使用的溶剂和 Rf 值,然后选择色谱柱类型和相应的流速。其次,单击“计算”按钮并接受,系统自动将分离参数呈现在待操作界面。最后,根据转化条件进行实验并得到想要结果。需要注意的是,在 TLC 板上使用不同的硅胶与在所选色谱柱上使用不同的硅胶可能会由于硅胶的选择性不同而产生不同的结果。理想情况下,TLC 板和色谱柱应选择相同类型的 Silica。考虑到这些注意事项和软件应用,轻松传输 TLC 数据将帮助您获得目标化合物的最佳分离效果。
  • 采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统对氯雷他定及其相关物质进行分析
    开发方法时采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统方法相比目前的HPLC方法约快5倍,且可获得与之等同甚至更加优化的的数据结果。 这一系统为实验室进行USP法定HPLC方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC方法开辟了途径.目标 成功地将分析氯雷他定的HPLC测定方法转换至ACQUITY UPLC H-CLASS系统, 再转换成UPLC优化方法。背景 对药物和药品的检验,通常是检测杂质和相关物质及药品活性物质(API)含量,以确保药品的安全有效性。美国药典对这些物质法定的检测方法通常是采用长柱的HPLC,运行时间较长。针对氯雷他定和氯雷他定片(这是一种用于治疗过敏的抗组胺药物),对于相关物质(RS)的分析,USP方法采用4.6mmx15cmL7柱,以1.0mL/min流速等度洗脱,时间约为20min。氯雷他定相关物质分析的第二个方法(指定为检测2)通过一个不同的综合途径,采用4.6mmx25cm L1柱,以1.2 mL/min流速梯度洗脱,时间为50min,以便分离其中一种杂质。对一个实验室来说,分析时间的缩短都将显著降低实验室的分析成本。解决方案 USP提供的方法严格按照法规中的描述,用传统的HPLC系统(AllianceHPLC系统配置一个2998光敏二极管阵列检测器)。整个分析在ACQUITY UPLC H-CLASS系统上运行。比较这两种方法的结果(保留时间重现性,相关保留时间和杂质峰),证明了ACQUITY UPLC H-CLASS系统在执行这类检测方法方面, 较之传统HPLC的性能等同,甚至略胜一筹. 使用仪器自带的ACQUITY UPLC柱转换计算器可将HPLC方法无缝转换成UPLC方法。采用这种全新的计算方法,可分析整个样品集,其结果(保留时间重现性,相关保留时间和杂质峰)与HPLC结果相比较:可大幅降低运行时间,将等度洗脱的20min缩短至4min, 在ACQUITY H-CLASS系统上运行HPLC方法所得到的结果比传统HPLC系统(图1)上所得到的结果更优化。 图1.Alliance HPLC系统上运行HPLC分别与 ACQUITY UPLC H-CLASS系统上运行HPLC和运行UPLC 所得到的氯雷他定及其相关物质色谱图的比较小结 用于分析氯雷他定及其相关物质所使用的HPLC方法成功地在沃特世 ACQUITY UPLC H-CLASS系统上重现。该系统上得到的数据与Alliance HPLC系统相同,符合USP方法的要求。 借助于ACQUITY UPLC 柱转换计算器,检测方法可转换成ACQUITY UPLC H-CLASS系统上的UPLC方法。这种全新的UPLC方法比目前的HPLC方法快约5倍,获得同样的甚至更加优化的数据。更快捷地获得高质量的数据,增强实验室的生产力并降低单个样品的成本. 沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统为实验室进行USP法定HPLC方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC方法的技术平台开辟了途径.
  • 质谱技术有新用——临床样本的数字化进程
    近日,来自瑞士的科学家在国际著名生物学期刊nature medicine发表了他们的一项最新研究成果,他们结合压力循环技术(PCT)和SWATH-MS技术提出一种将临床组织样本转换为单个数字文件的方法,应用这种方法对样本的蛋白组学信息进行记录,方便研究人员对样本信息进行反复分析和对比。这一方法的提出对增加临床样本的利用效率具有重要意义。  活体组织检查(biopsy)简称"活检",是指应诊断、治疗的需要,从患者体内切取、钳取或穿刺等取出病变组织,进行病理学检查的技术。这是诊断病理学中最重要的部分,对绝大多数送检病例都能做出明确的组织病理学诊断,被作为临床的最后诊断。活检取出的组织样本一般量比较少,对于病人疾病的检测和诊断非常重要。但每一个临床样本都具有其唯一性,样本的量非常有限并且不可再生。类似于组织活检这样的小样本经常会在一系列检验分析之后被消耗殆尽。  研究人员提出一种结合压力循环技术(PCT)和SWATH-MS技术的方法,能够将小量的组织样本转变成单个,永久性的数字文件,该类文件基于质谱技术,记录着样本的蛋白组学信息,并具有快速和可重复性特点。该方法导出的蛋白质组学图谱文件能够用于不同样本之间特定蛋白质的分析,重分析,对比以进行检测和量化。  研究人员应用这种方法将9名肾细胞癌病人的18个活检样本进行了处理并转换成SWATH-MS片段离子图谱。研究人员从所有样本的蛋白质组学图谱中检测并量化了超过2000种蛋白,具有高度重复性。这些检测出来的蛋白质清晰得将肾脏肿瘤组织与正常的健康组织区分开来,同时也对各种组织形态不同的肾脏肿瘤亚型进行了区分。  综上所述,该项研究提出了将临床样本进行质谱处理分析转换成数字文件的方法,增强了对临床样本的利用效率,具有非常重要的意义。
  • 沃特世质谱新品发布会在京沪等地举行
    2009年2月9日,沃特世公司择元宵佳节之日,在北京威斯汀大饭店为其质谱家族新品XevoTM QTof(四极杆飞行时间)质谱仪举办了新品发布会,沃特世公司中国区总经理张亮裕先生、中国区市场总监舒放先生、MALDI SYNAPT高精度质谱系统产品经理Ronan O’Malley先生、亚太区市场拓展部经理Mark Ritchie先生、中国区市场拓展部高级经理叶瑞莉女士、市场服务部经理伍小薇女士悉数到场。仪器信息网、《中国食品报》、《药物分析杂志》、生物谷、《食品科技》等十几家媒体参加了此次新品发布会。此后沃特世公司相继在天津、青岛、大连、上海、杭州、南京、成都和广州举办了隆重的新品发布会。 沃特世Xevo™ 四极杆飞行时间(QTof)质谱仪(MS)是一种精确质量的质谱/质谱台式仪器,它是有史以来最灵敏的台式 QTof 系统。Xevo 质谱仪遵从 Engineered Simplicity™ 的设计理念,集卓越的仪器性能和简便的操作于一身,旨在变革实验室分析工作流程的每一步,帮助科学家们更快捷、更精确地把数据转换成关键的商业信息。 沃特世公司质谱仪运营副总裁布莱恩史密斯表示:“企业和独立的实验室要求质谱仪能够对复杂的问题做出清晰的解答,并能方便各行各业的科学家们进行操作。同时Xevo QTOF 将仪器的各种优势性能进行了空前地整合。过去,传统观念认为精确质量的质谱/质谱要想获得有意义的结果就一定会很复杂,而 Xevo QTof 简洁的设计推翻了这一观点。” Xevo QTof 质谱仪与沃特世 ACQUITY 超高效液相色谱系统(UPLC)的联用,为科学家提供了具有独特 UPLC/MSE 功能的唯一商品化的质谱系统——一种新颖并注册专利的新型数据采集方法,使您能以前所未有的速度“在最短时间内获取所有数据”,以期从最少的样品中获取最多的信息。 沃特世凭借 Xevo QTof 质谱仪所带来的QTof 技术,成功应对了实验室日益增长的管理需求。 “在我们的客户看来,实验室中所感受到的来自世界经济、资源和全球化的挑战,不亚于一个组织内的其他任何关键部门所经受到的挑战,”史密斯称,“这些挑战加重了实验室的负担,要求其用比以往任何时候都少的资源以更快的速度回答复杂的问题。因此,我们的客户要想成功,当今的实验室技术就应该以提高实验室生产力和决策能力为标准。” 目前,沃特世 Xevo QTof 质谱仪正在销往世界各地。 更多信息请访问:沃特世科技(上海)有限公司
  • 走进牛津仪器ANDOR:普通相机到科学相机,为“弱光成像”点亮科技之光
    上世纪八十年代,在贝尔法斯特女王大学物理系,ANDOR创始人Donal Denvir在研究工作时发现当时应用的相机不能满足他们的实验需求,因此开发研制了一台全真空密封的相机供自己使用,新研制的相机成功应用于各种成像和光谱研究。此后,女王大学的其他研究团队和众多其他高校研究人员也对此类相机产生了科研需求。此背景下,1989年,ANDOR在贝尔法斯特女王大学创立,总部设立在北爱尔兰的贝尔法斯特, 致力于为学术、工业和政府机构客户提供专业的光学探测解决方案和优质服务。ANDOR总部创立32年以来,这家从实验室成功转化的企业已取得系列亮眼成绩,如2000年推出EMCCD相机,为单光子探测、多维活细胞显微观察等应用提供了强大而经济的解决方案,在生命科学等领域被广泛应用;2009年,联合推出sCOMS相机,被广泛应用于物理科学、生命科学、材料科学、工业等领域;2015年,ANDOR推出高速共聚焦显微成像系统Dragonfly,并在市场上取得巨大的成功。2015年,ANDOR加入牛津仪器,引领牛津仪器战略扩展至纳米生物领域。2020-2021两年期间,ANDOR中国实施多项调整措施,发挥出色供应链管理能力,进一步满足国内科研工作者的需求。如上,ANDOR已经发展成为科学成像、光谱解决方案和显微系统的全球知名品牌。其产品技术应用广泛,涵盖物理科学、生命科学,以及工业等领域。为全面认识ANDOR,BCEIA 2021期间,仪器信息网采访了牛津仪器ANDOR中国区经理朱飞,请其分享了他眼中的ANDOR,及ANDOR在中国市场的本土化发展现状。访谈现场(右:牛津仪器ANDOR中国区经理朱飞)从普通相机到科学相机:解决“弱光”、“快速”问题我们生活中常见的单反相机等普通相机与ANDOR主要产品技术的科学相机原理相同,都是一种利用光学成像原理形成影像并记录影像的设备。但也有许多不同之处,为便于理解,本次的访谈首先从结构功能和解决哪些问题两方面谈了科学相机的“科学”之处。结构功能方面的两点不同首先,科学相机的芯片尺寸更大。这意味着可以获得的光子数目更多,更灵敏的探测到光信号,即承载光子的能力越强。如此,在弱光条件下,科学相机相比普通相机,就可以展示其弱光成像的优势。其次,科学相机整体尺寸也更大,这与其配置更多智能化功能有关。比如,在傍晚使用普通相机拍照时,需要较长时间的曝光量,而科学相机或许只需几个毫秒就可以达到更高的清晰度。这是由于科学相机更高的灵敏度,除了芯片更大,另外基于ANDOR的UltraVac专利技术,将芯片密封于一个真空腔中,与外部环境间的热交换控制在最低水平,得以实现对芯片的深制冷,芯片噪声极大下降,进而大大降低了图像的噪点。科学相机主要解决的三个科学问题首先,科学相机解决的最多的是“弱光”成像问题,这是普通相机无法企及的。其次,科学相机可以解决动态范围大的问题,动态范围即在一个视场下最强信号与最弱信号的比值,比值越大,则包容的信息越多,更容易得到各层次都清晰的图像。比如拍摄火焰,普通相机会过曝,而科学相机则可以通过一定的方法,将火焰的每个层次都拍出来,这对于航天发动机的研究中通过火焰成像反演浓度配比、工艺等都十分重要。第三,科学相机可以解决“快”的问题,单反相机连拍功能可以每秒连拍几张照片,而科学相机则可以达到成千上万幅的帧速。而快速成像在物理科学、生命科学等领域都有着广泛的应用。光信号→电信号→数字信号拓展来讲,所有相机的功能都是一样的,就是把光信号转变成电子信号,然后电子信号再通过数位数模转换,转换成数字信号,所以我们看到的图像都是不同信号强度呈现的结果。科学相机大部分的探测器范围在200nm-1100nm之间,在这个波长范围内的光,科学相机都可以探测到。如果超出此范围,则可以在相机探测器前加一个材料(如晶体)将光的波长转换成可以探测的范围内,进而便可以用科学相机观测。比如,电镜中成像的相机,由于发射的二次电子等电子波长超出了科学相机的探测范围,因此往往会在探测器前加一个闪烁体,将其转变成科学相机可以探测的波长进而将信号转变成电信号,再通过数位数模转换成数字信号,最终得到电镜图像。ANDOR业务布局:纵向基于弱光成像,横向围绕多学科交叉纵向:围绕弱光、快速成像的五大产品线从产品层面而言,ANDOR希望产品技术契合的是“弱光”、“快速”成像领域。围绕“弱光”、“快速”,ANDOR推出一系列产品技术方案,并广泛应用于物理科学、生命科学等领域。“弱光”方面,比如EMCCD相机,在物理科学领域可以用于天文观测,通过观测一些恒星微弱的光变,来帮助科学家探寻系外星系。近年来,EMCCD相机在量子光学领域也被大量应用,主要用于冷原子的拍摄,进而探索原子更多纯粹的性能,这些都解决了“弱光”的问题。“快速”方面,是大多数科学研究领域都需要的技术需求。比如ANDOR于2009年推出的sCOMS相机在生命科学领域,应用于DNA测序、高内涵、高通量药物筛选,这些都需要快速的筛选速度,拍摄每秒上百幅的帧频,以极大提高观测的通量。天文观测时,大气抖动会导致星星闪烁,要消除这一现象,可以采用幸运成像的方式,将曝光时间调至很短,如毫秒级,不断拍摄,然后通过后期软件处理得到更清晰图像。再如,生命科学应用中的钙离子成像,通过电火花信号传导,过程很快,也需要短时间内快速拍摄多幅图像,才能通过图像分析整个动态过程。围绕“弱光”与“快速”,ANDOR产品主要涵盖五大类。一是科学相机,基于弱光成像,相关型号最为丰富,从灵敏度最高的可以探测到单光子级别的EMCCD,到业内广为使用的sCMOS相机,再到应用于需要长时间曝光的极弱光实验的专用CCD等。产品囊括观测范围小至细胞观察,大至整个宇宙星系观测的科学相机。二是光谱,主要包括光谱仪、紫外-近红外-短波红外光谱相机、光谱附件等。如2019年ANDOR推出智能化光谱仪,利用Adaptive Optics技术,给用户提供了区别于传统光谱仪的智能对焦功能,帮用户简化实验、操作更容易。三是显微成像系统,其中就包括2016年获得R&D 100(国际科技研发领域极为推崇的科技研发奖)的Dragonfly转盘共聚焦成像系统,其扫描速度相比传统点扫描快10倍以上,在市场上被广泛认可,并取得巨大成功。同时,ANDOR收购了Spectra Instrument公司,其Borealis™ 均匀化照明技术帮助ANDOR在显微成像均匀度方面脱颖而出,从小尺寸的细胞到大尺寸的组织等成像方面都具有明显优势。四是Imaris图像分析软件,在多维图像处理领域,三维、四维图像处理软件的客户主要是生命科学研究者,这些研究者用Imaris进行跟踪分析从而得到想要的结果,且该软件可以和高速共聚焦成像平台联合使用。具体应用包括细胞之间动态化研究、神经免疫学、癌症治疗研究等。五是光学恒温器,该产品系列今年首次纳入ANDOR,来自牛津仪器纳米科学部门。该产品系列主要服务于物理科学,为科学家提供从3k到500k范围的低温环境从事相关研究,比如,拉曼光谱、荧光光谱、太赫兹、傅里叶红外光谱等手段表征时,样品材料需要在低温条件下才能更加显著的吸收信号,而光学恒温器就为这些实验提供合适的低温环境。横向:多学科交叉发展下的三大应用领域从产品应用领域而言,当下,物理科学与生命科学在许多场景下结合紧密。时下火热的超分辨成像技术多数便是一群物理学家在开发生命科学领域的应用仪器。如STED成像技术、SIM成像技术、单分子开关技术等,无一例外都利用了物理科学的一些方法。而ANDOR也是物理科学背景起家,基于对产品的理解,为生命科学家们开发出一系列生命科学的仪器。未来,各学科之间的交叉将会越来越多,科学仪器领域相关交叉表现也十分明显。比如,以往的光谱仪并没有配置显微镜,主要通过拉曼、荧光光谱等检测一些晶体或块状样品。而随着整个研究向微观尺度的发展,拉曼光谱等逐渐开始与电镜、原子力显微镜等联用,以进一步解决纳米尺度的科学问题。从此角度而言,ANDOR也在以仪器为核心,探寻各类仪器之间的契合点,并不断开发或拓展能够满足未来科学发展融合需求的仪器技术或解决方案。基于此,ANDOR主要业务可分为三大应用方向,即生命科学、物理科学,以及工业三大领域。针对个性需求,设立“客户需求定制部门”ANDOR科学相机等产品经常可以搭配在其他仪器上使用,ANDOR会有许多对产品设计有个性化需求的客户。针对此,除了要求每一位销售/售后工程师都具备丰富的产品知识、客户应用知识,ANDOR还特别设置了“客户需求定制部门”,为工业合作伙伴的特殊需求提供便利。比如,ANDOR已有的科学相机、光谱商品化产品可能不能符合这些客户需求,相关个性需求包括:个性外壳需求、公司VI喷涂、不同功能模块的选配、光谱范围的定制等,客户需求定制部门则可以与客户进行沟通并尽量满足。而定制化能力也是ANDOR长期专注于工业领域解决方案的一个基础。ANDOR在中国:科学相机保有量超5000台,加速本土化发展业绩同比增30%,中国业绩占比20%牛津仪器在过去20年,具有保持每年20%左右增长的不俗表现,而ANDOR的业绩表现也十分亮眼。据朱飞介绍,ANDOR中国在去年业绩受疫情影响不大,今年更是通过内部的快速调整、人员架构的变动、新品发布等措施,目前业绩已实现相比去年同期30%的增长。从全球布局来看,ANDOR全球业务按地区分为北美洲、欧洲、亚太,三者基本三分天下,而中国市场业绩占比约近20%,已成为ANDOR最重要的市场之一。ANDOR在中国,除了20余位销售和应用团队的支持,也在2016年成立中国客户服务中心,解决维修等本土化售后问题。同时,为便于更好的售后服务落地,ANDOR中国的售后应用团队规模还在不断壮大。各兄弟部门之间协同合作,提供更全面解决方案2015年,ANDOR加入牛津仪器,随之ANDOR在人事、财务、市场推广等方面得到牛津仪器的大力支持。牛津仪器各个业务部门之间定期会有产品技术培训、市场信息、客户关系等方面的沟通交流活动,为客户提供更加专业高效的服务。例如ANDOR和纳米科学部门在量子领域、ANDOR 和 AR部门在生命科学领域等都可以有很多灵活的合作方式。 同时各业务部门之间会定期安排内部分享会,分享产品技术,增进相互了解与合作;分享各自业务,便于为各自覆盖的用户提供更全面的解决方案,帮助业务得到更好的拓延等。典型的案例就是,牛津仪器在锂电领域开展的综合解决方案便融合了纳米分析、原子力显微镜、拉曼光谱等系列相关技术。ANDOR科学相机中国保有量超5000台!加速中国本土化发展谈及ANDOR中国客户的印象,朱飞回顾道,自己入行15年有余,见证了中国科学家用户的快速成长,从最初许多的跟随发展,到目前中国科学家在许多领域的领衔发展。尤其是近几年,中国在生命科学、量子科学等领域已经走在世界前列,甚至引领世界向前发展。ANDOR也很荣幸能通过一些仪器技术为这些科学家的研究发展不断助力。伴随在中国市场的长期耕耘,ANDOR十分重视中国本土化发展。对于中国本土化建设,朱飞表示,第一,要培养本土化的人才。首先是销售,ANDOR的销售不仅可以做产品演示,也可以做产品安装,甚至走出去也是某一个行业的专家,为客户分享ANDOR产品知识及广泛应用。而售后应用工作者则除了了解产品知识,也需要充分学习客户的研究与应用,为客户的需求提供更加合理的解决方案。第二,要保障售后的落地与高效。根据近期的统计,ANDOR在中国市场科学相机的保有量大概超过5000台!如此庞大的基数和时间积累,难免有故障需要维修。如上文提到,ANDOR已经实现本地维修,为客户提供便捷的售后服务,使服务周期由几个月降至一周以内,帮助客户节省时间与金钱成本。第三,通过相关培训,提高ANDOR中国团队的软实力。越来越多的本土化思维与理念,对团队进行系统培训,不仅仅是产品知识,还包括管理能力、演讲能力、英文口语能力、销售技巧等全方位的培训,让团队每一位员工找到自己的价值,ANDOR希望为大家提供一个共同学习进步的平台,为大家创造更多机会,实现个体与公司共同成长。
  • 走进牛津仪器ANDOR:普通相机到科学相机,为“弱光成像”点亮科技之光
    1989年,ANDOR在贝尔法斯特女王大学创立,总部设立在北爱尔兰的贝尔法斯特, 致力于为学术、工业和政府机构客户提供专业的光学探测解决方案和优质服务。上世纪八十年代,在贝尔法斯特女王大学物理系,ANDOR创始人Donal Denvir在研究工作时发现当时应用的相机不能满足他们的实验需求,因此开发研制了一台全真空密封的相机供自己使用,新研制的相机成功应用于各种成像和光谱研究。此后,女王大学的其他研究团队和众多其他高校研究人员也对此类相机产生了科研需求。此背景下,1989年,ANDOR在贝尔法斯特女王大学创立,总部设立在北爱尔兰的贝尔法斯特, 致力于为学术、工业和政府机构客户提供专业的光学探测解决方案和优质服务。创立32年以来,这家从实验室成功转化的企业已取得系列亮眼成绩,如2000年推出EMCCD相机,为单光子探测、多维活细胞显微观察等应用提供了强大而经济的解决方案,在生命科学等领域被广泛应用;2009年,联合推出sCOMS相机,被广泛应用于物理科学、生命科学、材料科学、工业等领域;2015年,ANDOR推出高速共聚焦显微成像系统Dragonfly,并在市场上取得巨大的成功。2015年,ANDOR加入牛津仪器,引领牛津仪器战略扩展至纳米生物领域。2020-2021两年期间,ANDOR中国实施多项调整措施,发挥出色供应链管理能力,进一步满足国内科研工作者的需求。如上,ANDOR已经发展成为科学成像、光谱解决方案和显微系统的全球知名品牌。其产品技术应用广泛,涵盖物理科学、生命科学,以及工业等领域。为全面认识ANDOR,BCEIA 2021期间,仪器信息网采访了牛津仪器ANDOR中国区经理朱飞,请其分享了他眼中的ANDOR,及ANDOR在中国市场的本土化发展现状。访谈现场(右:牛津仪器ANDOR中国区经理朱飞)从普通相机到科学相机:解决“弱光”、“快速”问题我们生活中常见的单反相机等普通相机与ANDOR主要产品技术的科学相机原理相同,都是一种利用光学成像原理形成影像并记录影像的设备。但也有许多不同之处,为便于理解,本次的访谈首先从结构功能和解决哪些问题两方面谈了科学相机的“科学”之处。结构功能方面的两点不同首先,科学相机的芯片尺寸更大。这意味着可以获得的光子数目更多,更灵敏的探测到光信号,即承载光子的能力越强。如此,在弱光条件下,科学相机相比普通相机,就可以展示其弱光成像的优势。其次,科学相机整体尺寸也更大,这与其配置更多智能化功能有关。比如,在傍晚使用普通相机拍照时,需要较长时间的曝光量,而科学相机或许只需几个毫秒就可以达到更高的清晰度。这是由于科学相机更高的灵敏度,除了芯片更大,另外基于ANDOR的UltraVac技术,将芯片密封于一个真空腔中,与外部环境间的热交换控制在低水平,得以实现对芯片的深制冷,芯片噪声极大下降,进而大大降低了图像的噪点。科学相机主要解决的三个科学问题首先,科学相机解决的更多的是“弱光”成像问题,这是普通相机无法企及的。其次,科学相机可以解决动态范围大的问题,动态范围即在一个视场下最强信号与最弱信号的比值,比值越大,则包容的信息越多,更容易得到各层次都清晰的图像。比如拍摄火焰,普通相机会过曝,而科学相机则可以通过一定的方法,将火焰的每个层次都拍出来,这对于航天发动机的研究中通过火焰成像反演浓度配比、工艺等都十分重要。第三,科学相机可以解决“快”的问题,单反相机连拍功能可以每秒连拍几张照片,而科学相机则可以达到成千上万幅的帧速。而快速成像在物理科学、生命科学等领域都有着广泛的应用。光信号→电信号→数字信号拓展来讲,所有相机的功能都是一样的,就是把光信号转变成电子信号,然后电子信号再通过数位数模转换,转换成数字信号,所以我们看到的图像都是不同信号强度呈现的结果。科学相机大部分的探测器范围在200nm-1100nm之间,在这个波长范围内的光,科学相机都可以探测到。如果超出此范围,则可以在相机探测器前加一个材料(如晶体)将光的波长转换成可以探测的范围内,进而便可以用科学相机观测。比如,电镜中成像的相机,由于发射的二次电子等电子波长超出了科学相机的探测范围,因此往往会在探测器前加一个闪烁体,将其转变成科学相机可以探测的波长进而将信号转变成电信号,再通过数位数模转换成数字信号,最终得到电镜图像。ANDOR业务布局:纵向基于弱光成像,横向围绕多学科交叉纵向:围绕弱光、快速成像的五大产品线从产品层面而言,ANDOR希望产品技术契合的是“弱光”、“快速”成像领域。围绕“弱光”、“快速”,ANDOR推出一系列产品技术方案,并广泛应用于物理科学、生命科学等领域。“弱光”方面,比如EMCCD相机,在物理科学领域可以用于天文观测,通过观测一些恒星微弱的光变,来帮助科学家探寻系外星系。近年来,EMCCD相机在量子光学领域也被大量应用,主要用于冷原子的拍摄,进而探索原子更多纯粹的性能,这些都解决了“弱光”的问题。“快速”方面,是大多数科学研究领域都需要的技术需求。比如ANDOR于2009年推出的sCOMS相机在生命科学领域,应用于DNA测序、高内涵、高通量药物筛选,这些都需要快速的筛选速度,拍摄每秒上百幅的帧频,以极大提高观测的通量。天文观测时,大气抖动会导致星星闪烁,要消除这一现象,可以采用幸运成像的方式,将曝光时间调至很短,如毫秒级,不断拍摄,然后通过后期软件处理得到更清晰图像。再如,生命科学应用中的钙离子成像,通过电火花信号传导,过程很快,也需要短时间内快速拍摄多幅图像,才能通过图像分析整个动态过程。围绕“弱光”与“快速”,ANDOR产品主要涵盖五大类。一是科学相机,基于弱光成像,相关型号比较丰富,从灵敏度高的可以探测到单光子级别的EMCCD,到业内广为使用的sCMOS相机,再到应用于需要长时间曝光的极弱光实验的专用CCD等。产品囊括观测范围小至细胞观察,大至整个宇宙星系观测的科学相机。二是光谱,主要包括光谱仪、紫外-近红外-短波红外光谱相机、光谱附件等。如2019年ANDOR推出智能化光谱仪,利用Adaptive Optics技术,给用户提供了区别于传统光谱仪的智能对焦功能,帮用户简化实验、操作更容易。三是显微成像系统,其中就包括2016年获得R&D 100(国际科技研发领域极为推崇的科技研发奖)的Dragonfly转盘共聚焦成像系统,其扫描速度相比传统点扫描快10倍以上,在市场上被广泛认可,并取得巨大成功。同时,ANDOR收购了Spectra Instrument公司,其Borealis™ 均匀化照明技术帮助ANDOR在显微成像均匀度方面脱颖而出,从小尺寸的细胞到大尺寸的组织等成像方面都具有明显优势。四是Imaris图像分析软件,在多维图像处理领域,三维、四维图像处理软件的客户主要是生命科学研究者,这些研究者用Imaris进行跟踪分析从而得到想要的结果,且该软件可以和高速共聚焦成像平台联合使用。具体应用包括细胞之间动态化研究、神经免疫学、癌症治疗研究等。五是光学恒温器,该产品系列今年首次纳入ANDOR,来自牛津仪器纳米科学部门。该产品系列主要服务于物理科学,为科学家提供从3k到500k范围的低温环境从事相关研究,比如,拉曼光谱、荧光光谱、太赫兹、傅里叶红外光谱等手段表征时,样品材料需要在低温条件下才能更加显著的吸收信号,而光学恒温器就为这些实验提供合适的低温环境。横向:多学科交叉发展下的三大应用领域从产品应用领域而言,当下,物理科学与生命科学在许多场景下结合紧密。时下火热的超分辨成像技术多数便是一群物理学家在开发生命科学领域的应用仪器。如STED成像技术、SIM成像技术、单分子开关技术等,无一例外都利用了物理科学的一些方法。而ANDOR也是物理科学背景起家,基于对产品的理解,为生命科学家们开发出一系列生命科学的仪器。未来,各学科之间的交叉将会越来越多,科学仪器领域相关交叉表现也十分明显。比如,以往的光谱仪并没有配置显微镜,主要通过拉曼、荧光光谱等检测一些晶体或块状样品。而随着整个研究向微观尺度的发展,拉曼光谱等逐渐开始与电镜、原子力显微镜等联用,以进一步解决纳米尺度的科学问题。从此角度而言,ANDOR也在以仪器为核心,探寻各类仪器之间的契合点,并不断开发或拓展能够满足未来科学发展融合需求的仪器技术或解决方案。基于此,ANDOR主要业务可分为三大应用方向,即生命科学、物理科学,以及工业三大领域。针对个性需求,设立“客户需求定制部门”ANDOR科学相机等产品经常可以搭配在其他仪器上使用,ANDOR会有许多对产品设计有个性化需求的客户。针对此,除了要求每一位销售/售后工程师都具备丰富的产品知识、客户应用知识,ANDOR还特别设置了“客户需求定制部门”,为工业合作伙伴的特殊需求提供便利。比如,ANDOR已有的科学相机、光谱商品化产品可能不能符合这些客户需求,相关个性需求包括:个性外壳需求、公司VI喷涂、不同功能模块的选配、光谱范围的定制等,客户需求定制部门则可以与客户进行沟通并尽量满足。而定制化能力也是ANDOR长期专注于工业领域解决方案的一个基础。ANDOR在中国:科学相机保有量超5000台,加速本土化发展业绩同比增30%,中国业绩占比20%牛津仪器在过去20年,具有保持每年20%左右增长的不俗表现,而ANDOR的业绩表现也十分亮眼。据朱飞介绍,ANDOR中国在去年业绩受疫情影响不大,今年更是通过内部的快速调整、人员架构的变动、新品发布等措施,目前业绩已实现相比去年同期30%的增长。从全球布局来看,ANDOR全球业务按地区分为北美洲、欧洲、亚太,三者基本三分天下,而中国市场业绩占比约近20%,已成为ANDOR重要的市场之一。ANDOR在中国,除了20余位销售和应用团队的支持,也在2016年成立中国客户服务中心,解决维修等本土化售后问题。同时,为便于更好的售后服务落地,ANDOR中国的售后应用团队规模还在不断壮大。各兄弟部门之间协同合作,提供更全面解决方案2015年,ANDOR加入牛津仪器,随之ANDOR在人事、财务、市场推广等方面得到牛津仪器的大力支持。牛津仪器各个业务部门之间定期会有产品技术培训、市场信息、客户关系等方面的沟通交流活动,为客户提供更加专业高效的服务。例如ANDOR和纳米科学部门在量子领域、ANDOR 和 AR部门在生命科学领域等都可以有很多灵活的合作方式。 同时各业务部门之间会定期安排内部分享会,分享产品技术,增进相互了解与合作;分享各自业务,便于为各自覆盖的用户提供更全面的解决方案,帮助业务得到更好的拓延等。典型的案例就是,牛津仪器在锂电领域开展的综合解决方案便融合了纳米分析、原子力显微镜、拉曼光谱等系列相关技术。ANDOR科学相机中国保有量超5000台!加速中国本土化发展谈及ANDOR中国客户的印象,朱飞回顾道,自己入行15年有余,见证了中国科学家用户的快速成长,从最初许多的跟随发展,到目前中国科学家在许多领域的领衔发展。尤其是近几年,中国在生命科学、量子科学等领域已经走在世界前列,甚至引领世界向前发展。ANDOR也很荣幸能通过一些仪器技术为这些科学家的研究发展不断助力。伴随在中国市场的长期耕耘,ANDOR十分重视中国本土化发展。对于中国本土化建设,朱飞表示,第一,要培养本土化的人才。首先是销售,ANDOR的销售不仅可以做产品演示,也可以做产品安装,甚至走出去也是某一个行业的专家,为客户分享ANDOR产品知识及广泛应用。而售后应用工作者则除了了解产品知识,也需要充分学习客户的研究与应用,为客户的需求提供更加合理的解决方案。第二,要保障售后的落地与高效。根据近期的统计,ANDOR在中国市场科学相机的保有量大概超过5000台!如此庞大的基数和时间积累,难免有故障需要维修。如上文提到,ANDOR已经实现本地维修,为客户提供便捷的售后服务,使服务周期由几个月降至一周以内,帮助客户节省时间与金钱成本。第三,通过相关培训,提高ANDOR中国团队的软实力。越来越多的本土化思维与理念,对团队进行系统培训,不仅仅是产品知识,还包括管理能力、演讲能力、英文口语能力、销售技巧等全方位的培训,让团队每一位员工找到自己的价值,ANDOR希望为大家提供一个共同学习进步的平台,为大家创造更多机会,实现个体与公司共同成长。
  • 略论光谱色谱仪器五大系统的创新切入点
    前言光谱仪器种类繁多,总共有紫外、可见、红外、原子吸收、原子荧光、拉曼、旋光等20多类光谱仪器;色谱仪器也有液相、气相、离子色谱、薄层扫描色谱、毛细管电色谱、高压微流电色谱等10多类;光谱、色谱仪器是使用最多、覆盖面最广的分析仪器之一;它们在“农、轻、重、海、陆、空、吃、穿、用”等的各个领域、各行各业的科研、生产工作中,都无所不在,无所不有。广大从事光谱、色谱仪器研发、制造、使用的科技工作者对光谱、色谱仪器最基本的要求是稳定可靠。所谓稳定,就是漂移小、重复性好;所谓可靠,就是分析检测的数据准确可靠、灵敏度高(信噪比S/N高或检测限小)。这些问题都是光谱仪器、色谱仪器及其应用的研究人员,值得特别重视的关键问题。 本文根据仪器学理论和作者长期的实践,对如何提高各类光谱仪器、各类色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度等的创新切入点进行了讨论;文中从保证知其然知其所以然的角度,重点讨论了光谱仪器、色谱仪器的电光系统、光学系统、光电系统、电子学系统和计算机系统的重要性、影响这些关键部件的关键点、提高这些系统和整机稳定性、可靠性的关键点和创新切入点;本文所论述的问题,是目前国内外业内很多科技工作者还没有引起重视的问题,这些问题对有关的科技工作者都有重要的参考意义。一、电光系统光谱仪器、色谱仪器及其有关的联用仪器,都离不开电光系统;而电光系统主要包括光源(氘灯、钨灯、氙灯)和电源(交流电源、直流或脉冲电源等)。在电光系统中,灯泡是重要元器件之一,其质量在某种程度上,决定整个光谱仪器、色谱仪器的质量和可靠性(包括灵敏度)。如果灯泡发光不稳定,整个仪器就不可能稳定。但是电光系统中除灯泡外,灯泡的电源是非常重要的、容易被人们忽视的部件;科学家从仪器学理论中的电子学与电光器件相关的理论出发,对光谱仪器、色谱仪器的氘灯灯泡所发出的光通量的稳定性,与灯泡所加的恒流电源稳定性的关系进行了研究;研究结果表明:氘灯恒流电源的电流稳定性与氘灯灯泡发出的光通量的稳定性关系如下[1]:(I2/I1)Y=Φ2/Φ1式中,I1为氘灯恒流电源在电流波动变化前的恒定电流值;I2为氘灯恒流电源因某些 因素影响,其电流微量变化后的电流值;Φ1为氘灯灯泡在氘灯恒流电源电流未变化前发出的稳定光通量;Φ2为氘灯灯泡在氘灯恒流电源波动变化后发出的光通量;Y为通过大量实验后总结得到的经验系数,一般取Y=6.05〜6.75 (作者的实践证明 取6.5为最佳)。若设波动前的光通量为100,波动后的光通量为Φ2;波动前的恒电流为300mA,波动后的恒电流为303mA ;即:因为电源的电流波动电流上升1%(3mA)。将波动前后的数据代人上式,则:(303/300)6.5=Φ2/1001.016.5=Φ2/100Φ2=1.016.5ꓫ100=6.7%上述计算表明:氘灯电源的电流波动1%,则灯泡发出的光波动6.7%,这是一个很大的波动值,可能使得各类光谱仪器和各类色谱仪器失去应用功能。光谱仪器、色谱仪器的钨灯电源,是一种恒压电源;其电压稳定性与钨灯灯泡发出的光通量的稳定性的关系如下[1]:(V2/V1)k=Φ2/Φ1式中,V1为钨灯恒压电源在电压变化前的恒定电压值;V2为钨灯恒压电源因某些因素影响,其电压微量变化后的电压值;Φ1为钨灯灯泡在钨灯恒压电源电压未变化前发出的光通量值;Φ2为钨灯灯泡在钨灯恒压电波动源变化后发出的光通量值;K为通过大量实验后总结得到的经验系数,一般取K=3.36〜3.51 (作者 的实践表明取3.45为最佳)。钨灯恒压电源一般为12V;若设钨灯电源波动前的光通量Φ1为100,波动后的光通量为Φ2;波动后的恒压电压为12.12V (即:因为波动电压上升1%(0.12V)。将波动前后的数据代人上式,则:(12.12/12)3.45=Φ2/1001.013.45=Φ2/100Φ2=1.013.45ꓫ100=3.4%上式计算结果表明:若钨灯恒压电源的电压波动1%,则钨灯发出的光通量波动3.4%。这个波动也将严重影响到整机使用的稳定性、可靠性。美国科学家Wenstead[2]的研究结果表明:光谱仪器的不稳定,90%以上是由电源引起的。所以,电光系统的重要性和认真研究光谱仪器、色谱仪器的电光系统的重要性就不言而喻了。并且,作者认为从事光谱仪器、色谱仪器研发、制造、应用的科技工作者应该认识到,电光系统是提高光谱仪器、色谱仪器可靠性和灵敏度的创新切入点之一,必须引起高度重视。二、 光学系统光谱仪器、色谱仪器及其联用仪器和有关的元素分析仪器(例如:总硫分析仪等等),都离不开光学系统;光学系统比较复杂,一般分为外光路和单色器两大部分:1、外光路:主要作用有三个[1]:一是通过各类聚光镜(凹面或平面反射镜或透射镜),尽量将光源(灯泡)发出的光聚集到单色器的入射狭缝上或样品上;二是将从灯泡发出的光改变前进方向,转向后直接汇聚到入射狭缝上或样品上;三是将氘灯和钨灯灯泡切换,以改变波仪器的长范围。所以外光路也是光学系统的重要组成部分之一,加强对外光路的研究,是提高光谱仪器、色谱仪器灵敏度的创新切入点之一。2、单色器:它是一个比较复杂的部件;它由入射狭缝、准直镜、光栅、物镜(聚光透镜或成像凹面反射镜)、出射狭缝等光学元件组成。它的作用是将灯泡发出的复合光分解成单色光。从出射狭缝射出的单色光纯度(光谱带宽),取决于单色器的狭缝、准直镜、物镜、光栅的指标,这些指标直接决定或影响光谱、色谱仪器整机的可靠性、稳定性等核心指标。单色器的种类很多[2]、[3]、[6]、[8],它是光谱仪器中最重要的部件之一。单色器的所有光学元件中,只要有一个元件出现故障,整个光谱仪器、色谱仪器就不能正常工作。单色器是光学系统中非常重要的部件,是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、保证分析检测数据准确可靠和提高仪器灵敏度的最重要创新切入点之一。三、光电系统顾名思义,光电系统就是将光信号转换成电信号的光电转换系统;它有很多种类,例如:光电管、光电倍增管、硅光电池、光电二集管、光电二集管阵列等等。这些光电转换元器件是光谱仪器、色谱仪器中最重要的元器件之一。有的光电转换器件只是单纯的起光电转换作用;例如:光电管、硅光电池、二极管阵列等;有的则具有很大的电流放大倍数;例如:光电倍增管,它在1000V直流高压下,可达到100万倍的电流放大倍数;即在1000V直流高压下,一个光子入射到光电倍增管的阴极上,在其阳极上可以输出100万个光子,基本上形成了nA级的电流。但是1000V高压如果波动1%,则光电倍增管的一百万倍的放大倍数将波动10-12%,将是以10万倍的数据波动。作者的实践表明:如果光电倍增管工作在600V的情况下(作者的实践表明:一般光谱仪器、色谱仪器中的光电倍增管的最佳工作电压为600V左右),此时,光电倍增的放大倍数约是50万倍,如果600V高压波动1%,则50万倍的放大倍数将波动10%以上,即是5万倍的波动。这时整个光谱仪器、色谱仪器就因为高压不稳定而没有办法使用了。所有光电系统的稳定性,都将严重影响光谱仪器、色谱仪器整机的可靠性、稳定性和灵敏度。由此可见,电光系统多么重要就不言而喻了。所以,认真研究光电倍增管的高压电源、认真选择光电倍增管、认真研究光电系转换统,是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度的最重要的创新切入点。四、电子学系统任何光谱仪器、色谱仪器都必须有电子学系统,其作用就是将从光电系统转换过来的电信号或通过其他办法采集的电信号予以放大、并处理到符合后面计算机系统所要求的电信号。电子学系统的放大倍数、噪声、漂移是非常重要的性能技术指标,也是决定光谱仪器、色谱仪器可靠性、稳定性、灵敏度的关键指标;很多科技工作者重视光机和计算机,但是不大重视电子学系统的性能指标,这是我国、甚至全世界光谱仪器、色谱仪器研发者、制造者的通病,更是阻碍我国分析仪器发展的重要问题之一。光谱仪器、色谱仪器出现故障的概率最多的是电子学系统;例如:放大器的±15V电源等、电光系统的氘灯电源、钨灯电源、光电系统的高压电源等等,这些电源都是值得光谱仪器、色谱仪器研发、制造、使用者高度重视的关键部件。因为电源发热,会致使产生整机漂移;由于电子元器件的浴盆效应理论,会使得电子元器件老化(只有10年左右的寿命),使电子元器件整体性能变坏,使整机产生故障;有些科技工作者不重视设计放大倍数,他们随意的将直流放大器的放大倍数设计为100倍以上,致使整机的噪声增加,灵敏度(信噪比)降低;作者的实践表明,直流放大器的放大器的放大倍数一般在25~30倍左右为最佳。有些科技工作者由于将直流放大器的放大倍设计过小或过大,使得输出的电信号不符合后面计算机要求,以致产生整机漂移、使整机稳定性变差、灵敏度降低。还有纹波电压,是很多科技工作者容易忽视的指标,很多研发、生产光谱仪器、色谱仪器的科技工作者,不给出(不测试)仪器各类电源的纹波系数,使得整机的噪声增加、稳定性变坏等等。所以,重视电子学系统的指标研究,是提高光谱仪器、色谱仪器可靠性、灵敏度的很重要的创新切入点之一。五、计算机系统提高仪器的自动化水平,是光谱仪器、色谱等仪器研发者、制造者的重要使命之一;自动化可以实现仪器的五个保证:第一,保证仪器工作在最佳状态;第二,保证避免人为操作误差;第三,保证分析工作者的人身安全;第四,保证避免仪器带病工作,延长有关仪器的使用寿命;第五,保证得到最佳的分析检测数据。过去比较长的一段时间里,我国分析仪器使用者们认为,我国分析仪器与国外同类仪器的最大差距是软件。的确,软件方面的差距是我国分析仪器与国外分析仪器的主要差距之一。据我国科技部的调查结果表明:我国90%的用户对我国国产分析仪器的软件不大满意。但是近十年来,由于国家科技部的重视和广大科技工作者的努力,情况大有好转;目前我国光谱仪器、色谱仪器等分析仪器的软件已经有很大提高,可以与国外同类同档次的仪器抗衡(有些指标优于、有些指标一样、个别指标不及),并且性价比大大优于国外同类同档次的产品。例如:我国上海科哲的薄层扫描色谱仪器、制备色谱仪器,北京普析的紫外、北京海光的原子荧光广州和信的质谱、浙江福立的气相色谱等等,其软件都可以与国外同类高档产品抗衡,或优于国外同类同档次的产品。特别是近几年,国内外广大软件科技工作者,在光谱仪器、色谱仪器研发、制造中,采用软件降噪声技术;在降噪声时可以不降低有用信号,可以轻而易举的提高仪器的信噪比。例如:北京西派特在自己研发的HF-ExR510 便携拉曼光谱仪上(仪器的激发光源:785nm; 积分时间:10s;功率等级:10级),对被分析样品进行数据采集、采用软件降噪声、软件降荧光,以及通过软件对五种组分的复合样品进行数据采集、数据处理,效果都很好,他们走在国外同行的前列;具体情况如下:1、通过软件对滑石粉(强荧光物质)的数据采集和降荧光、降噪处理的效果: 2、 对滑石粉、重钙、五组分等样品进行定性检测的结果;滑石粉定性检测的结果(见下图);滑石粉 检测的匹配度:0.999(见下表)所以,重视软件开发,是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度非常重要的创新切入点之一。必须引起光谱仪器、色谱仪器研发、制造、应用的有关科技工作者高度重视。主要参考文献[1] Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry Kimpton PublishersLondon,1971.[2] 李昌厚著,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008 [3] 李昌厚著,《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版 社,2005。[4] 李昌厚,略论分析仪器的主要核心技术指标及有关问题,仪器信息网,2024[5] 李昌厚,便携式激光拉曼仪器及其应用的最新进展,仪器信息网,2019/7/11.[6] 李昌厚著,《紫外可见分光光度计及其应用》,北京:化学工业出版 社,2010。[7]李昌厚,用好AAS的一些关键问题,仪器信息网,2020/8/17[8] 李昌厚著,《高效液相色谱仪器及其应用》,北京:科学出版社,2014[9] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,1996,Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E[10] 赵志慧等,《国联股份第21届中国(合肥)食品安全检测技术高峰论坛PPT》, 合肥,2023-06[11] A. J .Owen. 1988. The Diode-Array Advantage in UV/Visible Spectroscopy Printed in theFederal Republic of Germany 03/88. (Hewlett-Packard Publication No. 12-2954-8912)[12] 李昌厚,试论分析仪器研发创新的切入点及有关问题,仪器信息网,2023作者简介李昌厚,男,1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业;中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授;终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级(中国科学院、上海市、科技部)科技成果奖5项;发表论文280篇(退休后97篇),出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员,和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。
  • 美国光谱科技SPECTRUM推出升级版GreenIndex
    美国光谱科技Spectrum Technologies公司最近推出升级版的作物健康应用程序FieldScout GreenIndex+,适用于iOS系统6.0及以上版本。 该应用程序利用智能手机或者其它智能设备辨别玉米叶子绿色程度的细微差别,使用户可以针对玉米生长期V6及之后生长阶段做出更好的施肥决策。叶绿素是使植物呈现绿色的主要原因,测量作物叶子的绿色程度可以帮助判断作物总体健康程度。 该程序中,深绿色指数(DGCI)测量数据会被转换成SPAD数据,使熟悉SPAD工具的种植者更易于使用。该产品为种植者使用的不同绿色测量装置提供更经济的选择。 通过使用新的平均值功能,种植者们可以简便地比较不同样田中作物的绿色水平,并且与高氮试验地里的样品进行比较。 其它改进的地方包括可以使用由爱荷华州立大学和宾夕法尼亚州立大学建立的氮推荐模型,获取肥料使用建议。使用者可以选择氮推荐功能采用公制或者英制单位。 产品开发副总裁Adam Rusciolelli表示,“肉眼观测通常是非常主观的,不能探测到绿色的细微变化,而这可能会影响有关施肥量的决策。使用客观的测量数据是做出合理决策的重要条件。” 该应用也可以探测并监控其它作物叶子的绿色变化程度。所有数据都会被记录下来,并附上地域,也可以传输到电脑上进一步分析。该应用更新后可以直接用微软的Excel软件打开记录文件。 使用者如果已经在iOS6.0或以上版本的智能设备上安装该应用,则可以打开推送功能来更新该应用。新使用者可以直接从iTunes商店购买此应用,以及Spectrum Technologies公司开发的配套颜色参照板。美国光谱科技Spectrum Technologies公司专业生产农业用仪器,包括WATCHDOG小型农业气象站,TDR 350, TDR 150土壤水分速测仪,FIELDSCOUT PH 400, FIELDSCOUT PH 600土壤原位酸度计, EC450土壤电导率速测仪等,南京铭奥仪器设备有限公司作为美国光谱科技Spectrum Technologies公司的中国授权总代理,为客户提供优质的售后服务。
  • 大连依利特承担国家重大科学仪器开发专项启动
    2013年1月25日,由我公司作为牵头单位承担的十二五国家重大科学仪器设备开发专项项目&ldquo 多维生物色谱仪及液质联用关键部件的研制&rdquo ,在大连化学物理研究所召开项目启动会。 参与此次项目启动会的包括科技部、中国科学院、大连化学物理研究所的各级领导、项目专家组的各位科学家及参与项目的主要人员。会上,科技部科研条件与财务司吴学梯副司长对项目提出了殷切希望,希望项目组重视工程化及产业化,务必将科研成果转换成产品,实现科技部设立重大专项的初衷。与会的各位专家也对项目组在技术路线、研究计划上提出了诸多好的建议;并站在用户的角度,反馈了许多有价值的使用需求。吴学梯司长作重要讲话 专家合影 &ldquo 多维生物色谱仪及液质联用关键部件的研制&rdquo 项目,由张玉奎院士作为首席科学家,经费预算7533万,其中获得专项资助3533万,汇集了全国9个单位参加,预计2017年年初完成。
  • 光谱光度辐射度计Photo Research技术原理及介绍
    ‍‍简介美国Photo Researc公司成立于1941年,现地点位于纽约州罗彻斯特的North Syracuse(北锡拉丘兹),是一家专门致力于光度、色度、辐射度测量仪器研究、生产的世界著名公司;同时,PR也是全球第一家生产光谱式亮度计的厂家,在全球拥有13个自己独立的光学校准实验室,溯源NIST(美国国家计量局)标定标准;Aunion昊量光电作为Photo Research公司在国内的一级代理商,总部位于上海,在西安、成都分别建立办事处,为国内客户提供快捷的本地校准及维修服务。‍‍一、理论介绍PR-6系列和PR-7系列是真正意义上的的光谱辐射度计;通过物镜或者其他光学配件有效收集光学辐射信号(光信号)。光信号通过反射镜上的孔径光阑(洞)到达衍射光栅(参见图2)。光栅把光按波长展开,就像棱镜把白色的光转换成彩虹一样。一个宽带光,例如太阳光是由很多不同波长的光组成的。当衍射光栅暴露在这种类型的光下,它将从多角度反射光线产生了一个分散的光谱就像一道彩虹。类似地,如果光栅接触了一种单一光源,比如一束激光,那么只有激光的特定波长的光会被反射。图1 PR-788光谱测量范围对于PR-655、PR-670和PR-788测量波长范围是380纳米(nm)(紫色)到780nm(深红色)-即电磁波的可见光谱段 (参见图1)。衍射光谱到达CCD探测器;PR-655探测器是128位的线性探测器,PR-670探测器是256位的线性探测器,PR-788探测器是512位的线性探测器;每个探测器单元均代表不同的颜色。测量时,辐射光通过自适应灵敏度算法在某个特定的时间内被取样测量,自动适配感应器自动会根据光信号的强弱确定合适曝光时间。光测量后,探测器用同样积分时间再次测量探测器的暗电流,然后从每个探测器单元的光测量结果中减去暗电流的光信号贡献值。图2 简化方框图图3 PR系列亮度计光路图仪器出厂时已通过相应的校准系数校准光谱数据,校正系数包括波长精确度修正、光谱分布修正和光度修正。波长校准采用的是具有特征光谱的氦灯光源,线光源提供了已知的光谱发射谱线通过光栅分光后投射到多探测器上再通过软件显示;用于波长校准的氦谱线包括388.6nm,447.1 nm,471.3 nm,587.6 nm,667.8 nm,706.5 nm和728.13 nm;接下来,可用光谱校准系数校准这些数据;这些校准系数确保被测目标光谱能量分布(SPD)和由此计算出的数据比如CIE色度值经过了正确的溯源。最后,校准系数(光度系数)确保光度测试结果的准确性,如亮度或照度。重要参数计算公式校正后的光谱数据用来计算光度和色度值包括亮度,CIE 1931 x,y和1976 u’, v’的色坐标、相关色温(CCT)和主波长。以下是一些基本的光度色度参数计算公式:图4 CIE 1931 三刺激值函数CIE XYZ三刺激值和光度:X,Y,和Z是CIE的三刺激值。X表示红色,Y是绿色,Z是蓝色。Y还可表示光度值-在使用标准的MS-75镜头时,Y给出的是cd /m²-国际亮度单位。footlamberts(英制亮度单位)可以用cd / m²值乘0.2919 得到fc 单位数值。683是可将流明转换成瓦的一个常数。对于亮场环境(白天),555nm处683流明等同于1瓦的功率。S(l) = 校正的光谱数据, 是CIE三刺激值函数曲线,D(l)是光谱增量 ,对于PR-655的增量是4nm,PR-670的增量是2nm,PR-788的增量是1nm。得出这三个三刺激值表达后,有用的色度值比如CIE 1931 x,y和1976 u,v”可以通过下面的公式计算:CIE 1931 x, y:CIE 1976 u’, v’:光谱式亮度计:速度相对缓慢但是精度高,适合LCD\OLED\Mini-LED\Micro-LED\硅基OLED研发等领域。滤片式亮度计:速度快,但是精度差,适合背光模组,产线上Flicker以及响应时间测试。二、 Spectroradiometer 分光辐射度计SpectraScan分光辐射度计是测量辐射度的高端专业仪器. 具有专利的Pritchard观景器。它们易于使用,高准确性和可靠性,使这一系列产品最广泛应用于光的量测。PR-655 :多功能,极高性价比,配件丰富PR-670 :自动多光阑和自动快门,微区测量PR-680(L) :集光谱式与滤光片式一体,一机多用PR-740/745: 制冷型线阵探测器,超低亮度与超短时间内(最短200ms)测量,同类产品中最敏感。PR-745光谱范围扩展到380-1080nm。PR-788宽动态范围的分光亮度计:是基于超灵敏PR74X系列光谱测试系统而研制的,当前应用于R&D、QC、QA以及工厂生产。具有业界领先的1000000:1 的动态范围 ,它提供了在不必增加外部衰减或改变几何光学(例如测量场地尺寸)的情况下,即可从黑到全白测试设备输出的解决方案,这是在市场上可得到的最高速度。特别地,针对OLED屏幕测试 PR-788满足暗态和超高灵敏度的需求!较宽的动态范围:测试显示/背光不需要添加外部过滤或者改变光阑;可变的光谱带宽:光谱分辨率能够满足LCD甚至激光投影仪的显示技术;极暗态下亮度测试:0.000,034-6,850,000 cd/㎡高速循环时间:测试/校准显示产品的总时间急剧减少;USB、RS232,蓝牙接口:易于集成到自动测试环境(ATE)PR-730/740/735/745技术规格:PR-788 技术规格:光阑&对应光斑尺寸:PR-788亮度范围:三、应用光谱式亮度计在面板显示和照明行业有着广泛的应用。重要可以测量亮度,色度,亮度均匀性,色度均匀性,Gamma值以及某些光学材料的透过率和反射率等应用。还可以作为标准,来校正机差,以及校正成像亮度计参数。不仅是科研,也是工厂中亮度,色度测量解决方案的首选。
  • 施超欧:我的离子色谱之旅
    施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了,我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业,现在回顾总结一下蛮有意义,或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月,在以前的回忆中已经提起,但现在回想起来,其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月,我调入测试中心工作,大约在1995-96年之间,曾做过1-2天的离子色谱实验,当时所用的仪器是Dionex 2010i,王萍负责,用记录仪记录图谱,抑制器用柱方式,做一段时间必须停下来再生,大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收,似乎也一起做过,等陈国祥出国,离子色谱就废了,这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底,我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表,收到戴安中国有限公司成立的二张请帖,她让我和冯学伟一起代表测试中心,参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点,在上海锦江饭店,举行戴安中国有限公司的成立大会,在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座,那天也是DX-80的首发仪器,一台仪器一万美元,至今记忆犹新。临走时,还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道,这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前,先说下这一台离子色谱,它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪,用了近30年,一直到新的ICS1100到来,这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月,学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器,当时总共购买了八台大型仪器,主任让我负责离子色谱仪的采购,从那天起,我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》,拼命想弄明白离子色谱能干什么,凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱,所以考虑了电导和安培检测器,四元梯度泵,唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系,采用OH体系去分析阴离子,这对我的研究工作的影响是非常大的,这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600,当时负责安装的是刘克纳和周宏山,刘克纳是资深的戴安应用工程师,在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际,我首先试用了RFC-30,当时与DX 600绑定进行测试,并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中,后期用科研经费购买了一台。说个插曲,这台机器曾带到武汉,唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导,试用者是崔海容,他当时在武汉的一个检验检测机构工作,我和梁立娜一起在那里,呆了不到一个星期,开发面粉中溴酸盐的检测,后来我发现,标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行,一台离子色谱远远无法满足需求,从此走上自购自研自组装的方式,由于当时国产离子整体质量并不好,实在无法满足科研的需要,只能转向进口设备。 DX 600 (照片拍摄时间2001.10.23)第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001,时间大约是2005年的10月,当时先是试用,由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化,不太适合戴安的离子色谱柱,加上是等度以及抑制器的原因,在试用半年后还给了东曹公司,但写了数千字的试用心得,这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120,购置时间是2006.4.30,由于可以进行二路切换,这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用,当时的二个标准开发主要在这台上进行,由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年,这是我第一台改装的离子色谱,从2mm系统改成4mm系统,加上另外购买的RFC-30,可以组成梯度分析,同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320,帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月,自己组装的一台离子色谱,当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低,LC30温控,ED40电化学检测器,GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆,当时由于实验基地还没有造好,临时放在我学校的实验室,这是当时国内第一豪华的离子色谱仪,由于人民币升值以及免税的缘故,最后购买经费达到了130万,加上戴安公司的优惠,购买的配置远远超出最初的设置,这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱,我经过二年时间才消化,对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是,单元四元梯度泵,带脱气机;AS自动进样器,双塔带稀释系统;四波长紫外检测器;DC模块,带二个电导检测器,一个安培检测器,二个六通阀,二个十通阀,二个低压阀;EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装,至今仍在使用,虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的,那里负责老师,经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题,因此对这台仪器也非常熟悉,另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30,我帮他们处理维修过很多次,没专人维护,状态并不好,不够还一直使用到今天,最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的,包括了DX500和DX600的不同组件,我拿来与ICS3000组成不同的多维系统,给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱,目前配置为双四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),紫外检测器,AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱,配置为单元四元梯度泵,DC模块,(电导+安培,都可以双模块),带阀切换的柱温箱,AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆,用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统,但是由于泵坏了二次,换成了5000的双泵,加上AS50 自动进样器,用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的,也没有卖出去,整修后,目前其中一台在学校另一个学院使用,另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱,属于DIY性质跟人家一起做的,四元梯度泵,自动进样器,电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文,其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中,我对离子色谱的认识有了质的飞跃,从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变,尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初,国内色谱网络最出名的是中国色谱网(www.sepu.net),作为早期积极参与者,投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛,是我2002年3月6日在北京建立的,并担任第一任的版主,当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛,我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年,我建立了一个独立的网站,离子色谱网(www.ionchrom.com),当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容,看看蛮有意思,有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限,运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛,在网络上发表了一些列的相关论文和心得,获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年,受仪器信息网的邀请,担任离子色谱系列课程的主讲教师,经过长达一年半时间精心准备,完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多,但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月,因我女儿快出生,无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会,大约70余人。之后我负责了11届(杭州),12届(厦门),13届(青岛),14届(西安),15届(成都)的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会,是分析仪器分会中举办效果,连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届(因疫情延期了很久)。在当时除了全国离子色谱学术报告会,还有相关的其他专门学术会议,其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议,2003年在我们学校举行过一次,后来改为戴安用户会议,早期是独立举办,后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议,我有幸第一次出国参加了学术会议,会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行,改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议,中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》,2003年11月发表在《分析仪器》(2003(04)),这也是我极少数采用国产离子色谱柱,同时采用碳酸盐体系分析的论文,色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3,比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来,至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文,占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》,我负责液相色谱部分,离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》,耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言,抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加,重点是免试剂离子色谱这一章,并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多,实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清,浪费了不少的机会,这主要在被动采样-离子色谱检测方面,很多的配方都是我独创的,等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密,一方面是专利申请的需要,更重要的是涉及仪器开发的核心技术,不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在,我从开始仅仅的仪器使用者,到仪器自己维护维修,到后期的DIY离子色谱,最后进入研发。可以说是少数,从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在,仅仅不到五十年时间,其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安,这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作,总结起来,勉强有点小成绩,当然这些成就大多在应用层面的,真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有:1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始,一致持续到现在,长达20多年,完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸(WW/T 0046 - 2012) 、氨(WW/T 0047- 2012)、NO2和SO2( WW/T 0120—2023)、O3(WW/T 0121—2023)、HCHO(WW/T 0122—2023)、H2S,其中前面五个已经有相关的行业标准,四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用,分析方法已经在继续优化,已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱,将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少,即使有也基本只测定一价离子,二价离子转换率不高(阳离子),我们选择一种特殊的离子交换树脂,将一价二价的转化率几乎提升到100%,这种方法有一个特殊的优点,对于没有标样的强电离的离子,可以用这种方法进行定量,另一个优点是,多种离子基本只用一条线性曲线,就可以定量了。还有一个特殊的地方,检测离子不再使用常规的电导检测器,而是采用紫外检测器。但是,这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义,但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质,少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱,就是以石墨碳为基质,这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有,是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少,即使有几篇,大多无法与主流的离子色谱兼容,分析效果欠佳,稳定性不好。但经过我们的处理改性,采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱,OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容,没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致,唯一例外的是碘离子,出峰远快于聚合物柱,这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关,也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度,用于不同保留强度的离子色谱分析,由于对三价以上的离子的强保留,此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析,梯度的话可以用于多糖分析(没有进一步研究添加剂的作用)。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱,效果不佳,可以进行解涂,并进行二次涂覆,朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果,但C18色谱柱无法进行二次涂覆,色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子,国内外相关的论文仅仅只有一二篇,而且分离效果并不佳,尝试了很多种类的涂覆剂,无法找到我们心中的理想涂覆剂,在商品化的阴离子表面活性剂中,也只发现少数能勉强使用,实验的结论是有一定的效果,但不如阴离子分析体系,因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系,用于分析阴阳离子,用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子,但只能碳酸盐体系的等度模式,无法采用梯度模式,没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点,可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱,市场上很难找到一个捕获柱,既能在液相色谱中使用,又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆(可分离常见阴离子但时间不长)、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子,其中静态涂覆效果很好,有一定的实用价值,但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜(最便宜的时候2500元/根,现在9000元/根还半价),实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子,如果可以的话,有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题,就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差,其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆,用于不同的分析场合,以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器,在疫情期间差不多中断了,经过几年的努力,对安培部分有了比较深刻的认识,从逆向角度,理解了安培测定的原理特点特性,开发的替代品可以完全兼容进口配件,这样被学生用坏也不心疼了,金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用,实现了直流安培分析糖,同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式,目前稳定性和重复性问题基本解决,但从灵敏度讲,除了个别糖外,铜电极不如金电极的灵敏度高,但是铜电极不用抛光,可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析,但不如金电极效果好,能否开发其他有机化合物的分析,目前并不清楚,有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后,离子色谱的应用研究不多,大多在相关的仪器中,这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪,由于保密,只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪,可24小时连续不断测定,以超纯水为淋洗液,色谱柱和抑制器合二为一,无泵脉动。在线监控水质,在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统,可实现自动智能稀释,连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲,大多数是应用性研究,实战性比较多,有一些拓展性开发,但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了,我也见证了国产离子色谱的历史发展,回顾这二十多年来,国内离子色谱的用户不断增加,应用范围不断扩大,国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上,最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来,国内厂家会进一步增加,在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小,竞争会更加激烈。(最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破,如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破,这种柱子很容易实现超高压,抑制器的小型化并不是关键,会拉开与国内的差距)几年后,等我退休,作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友,再以旁观者的角度,注视着未来的后起之秀,见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者:施超欧
  • 安捷伦新ISET实现对沃特世液相方法无缝转换
    2012年12月6日,安捷伦公司宣布推出其革命性智能化模拟技术(ISET)这个新版本的ISET可以应用于沃特世Alliance LC系统。  使用此版本ISET,科学家可以实现把在沃特世Alliance LC系统上建立的传统方法无缝转移到安捷伦1290 Infinity液相平台。有了这种独特的能力,现在沃特世Alliance LC用户可以将旧设备更换成安捷伦1290 Infinity,但仍然可以执行传统的方法,同时提供相同的色谱结果。  带有ISET功能的1290 Infinity液相色谱,用户可以:  1、通过简单的鼠标点击即模拟其他U(HPLC);  2、无需修改现有的(U)HPLC方法即可运行原方法;  3、相比于现有的方法转换解决方法,该版本ISET可以获得相同的保留时间和峰分辨率。  对于需要将不同品牌仪器做出的液相方法在不同部门和地点进行转换的实验室而言,方法转换时一个重要的课题。在高度监管的环境中,如制药行业的质量控制,液相方法转移可能是一个挑战,因为任何原始方法的修改都应被避免。  安捷伦 1290 Infinity液相产品经理Christian Gotenfels说,“我们已售出超过1000个 ISET许可,我们正在解决客户在工作流程中的一大空白。我们将继续扩大ISET的能力,使其可以模拟其他厂商的液相色谱仪,如岛津和戴安(现赛默飞)。”
  • 天津港东开发国内第一台高速荧光分光光度计
    热烈庆祝天津港东开发国内第一台高速荧光分光光度计!F-380荧光分光光度计波长扫描速度可达30000nm/min(500nm/s) 磷光分析可测量短达1ms的磷光寿命,并可以应用于各种样品类型。  F-380荧光分光光度计性价比好,关键部件等采用进口器件。  F-380型荧光分光光度计是我公司新开发的高端荧光光谱仪,产品结构新颖、价格适中、功能完善,完全适合科研、医疗、化工、生化、环保以及临床检测、食品检验等领域。    F-380型荧光分光光度计关于(新)F-380型荧光分光光度计  产品型号:F-380  产品简介:F-380型荧光分光光度计是我公司新开发的高端荧光光谱仪,产品结构新颖、价格适中、功能完善,完全适合科研、医疗、化工、生化、环保以及临床检测、食品检验等领域。  仪器的用途  F-380型荧光分光光度计是我公司新开发的高端荧光光谱仪,产品结构新颖、价格适中、功能完善,完全适合科研、医疗、化工、生化、环保以及临床检测、食品检验等领域。  仪器的规格与性能指标  1 基本参数  波长范围:200-750 nm和零级光(200-900 nm,选用特殊光电倍增管R928F)   色散元件:采用凹面衍射光栅(闪耀波长:激发300nm/发射400 nm)   带宽:EX:1.0,2.5,5.0,10.0nm  EM:1.0,2.5,5.0,10.0,20.0 nm   接收器:R3788光电倍增管   光源:150W氙灯   波长扫描速度:15 nm/min,60 nm/min,240 nm/min,1200 nm/min,2400 nm/min,12000 nm/min,30000nm/min(500nm/s)   工作温度:10-30℃   工作湿度:≤70%   体积:680W×540D×320Hmm   重量:48kg  2 主要技术指标  分辨率1.0 nm   波长准确度:±2.0 nm   灵敏度:150:1水拉曼峰(P-P)  3 主要特点  (1)F-380具有性能稳定,使用方便等特点。尖端光谱仪制造技术,使其拥有更杰出的性能。光学设计,也提升了灵敏度等技术指标,也使仪器紧凑,占用更小实验台面积。  (2)内置的切光器功能可将样品在激发光束下的暴露时间缩短至扫描时间的8%。样品暴露时间的缩短,可保护容易发生光反应的样品,提高延续性实验的分析精度。磷光分析可测量短达1ms的磷光寿命,并可以应用于各种样品类型。  (3)除荧光和磷光外,标准配置中还包括了发光测定功能。系统光能量通过能力强,信噪比高,因而可对化学发光和生物发光进行有效测定。  (4)自动预扫描能帮助您找到最优的荧光分析条件,可以快速探知未知样品的光谱信息,同时完全避免将其他散射光谱峰错误设定为荧光激发或荧光发射峰。  (5)基于Microsoft Windows的控制及分析软件,简洁易用,使您轻松进行参数设置、数据采集和数据处理,同时提供更多三维谱图计算功能,以及提供方便的数据输出和用户可自由设计地报告格式。  (6)采用USB2.0接口,数据传输速度快,连接方便。  (7)高强度的150瓦氙灯,为200-900nm波长范围内的测定提供充足的光能。  (8)独特的水平狭缝设计同时应用于激发和发射光束,有效提高了灵敏度。同时在标准的10mm比色皿,只要0.6ml样品就可进行正常测定。  (9)系统有更丰富的定量分析功能。重复标样测定功能提供了最精确的工作曲线,统计校验进一步保证了分析精度。  (10)为了最大程度地保证稳定性,F-380拥有激发光束配比监测系统,可监测不同波长下光源强度的微小变化。  (11)多样有用的附件,从固体样品支架到自动偏振附件,F-380都可以配备,协助您解决最困难的应用分析问题。  (12)三维光谱图在1分钟内即可完成,提供最丰富的光谱信息,等高线图和鸟瞰图给您多个观察的角度。使三维谱图的定性分析功能发挥极致。  4 仪器的原理  F-380型荧光分光光度计具有双单色器,可以记录物质的激发光谱和荧光光谱,采用计算机完成仪器的系统控制和数据采集。其工作原理图如下:   图4-1 工作流程图  由光源发出的光,通过激发单色器后变成单色光,而后照在荧光池中的被测样品上,由此激发出的荧光被发射单色器收集后,经单色器色散成单色光而照射在光电倍增管上转换成相应的电信号,经放大器放大反馈入A/D转换单元,将模拟电信号转换成相应的数字量。并通过显示器或打印机显示记录下被测样品的谱图。这就是荧光分光光度计的基本工作原理。     详情请登入:http://www.tjgd.com/Client/Product.aspx?prodcutId=170
  • 安捷伦科技公司推出功能极其强大的三重四极杆质谱仪
    安捷伦科技公司推出功能极其强大的三重四极杆质谱仪新系统是食品检测、环境分析、药物开发和临床研究的理想选择 2015 年 6 月 1 日,北京—安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日在 2015 ASMS 会议(美国质谱协会)上发布了安捷伦质谱和液相色谱系统家族的最新成员:Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统。 6470 的设计理念是要成为安捷伦功能最为强大的三重四极杆系统,它具有阿克级的灵敏度以及高达六个数量级动态线性范围的准确定量功能。 该系统的高精度和可靠性使其成为食品检测、环境、制药和临床研究应用的理想选择。 安捷伦质谱事业部营销副总裁 Jim Yano 表示:“全新的 6470 体现了我们不断提高仪器灵敏度和功能的承诺。Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统搭配 Agilent 1290 Infinity II LC 和大容量的 multisampler,为高通量实验室提供超快的 LC/MS 分析以及可靠的全天候运行,显著提升分析效率。” Yano 指出,研究人员经常要应对严格的定量要求,比如需要进行耗时的样品前处理的分析流程,以及分析导致结果不一致的复杂基质。而 6470 具有以下的尖端技术,可完美解决这些问题:内置喷射流离子聚焦技术的灵敏度是传统电喷雾电离的 5 倍更强大的 Q1 离子透镜优化了前级过滤器的几何尺寸,增加了离子传输,降低了污染圆锥形六极杆碰撞池实现了碎片离子的高效采集和传输离子检测器具有高能量转换打拿极和低噪音特性,实现了更为高效的正负离子检测和更宽的质量范围强大的 MassHunter 数据处理软件包括触发式 MRM,有助于提高分析的可靠性 如果想要高效的离子生成和离子采样,可以选购安捷伦独有的 iFunnel 技术,有效地将 6470 转换成顶级系统,无需再购买新仪器。 这款新的系统还提供了增强版软件工具,能够轻松管理样品、优化方法、处理数据以及与同行分享知识。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者,是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作,提供仪器、软件、服务和消耗品,产品可覆盖到整个实验室工作流程。在 2014 财年,安捷伦的净收入为 40 亿美元。全球员工数约为 12000 人。如需了解安捷伦科技公司的详细信息,请访问 www.agilent.com。
  • 国内体外诊断企业如何突出重围 上市公司盘点
    我国体外诊断行业步入快速增长期:据McEvoy & Farmer 的预测,我国体外诊断行业未来增速有望达到15%-20%,远远超过全球5%-7%的增长,至2015 年成为全球第三大市场;三大驱动力促进行业发展,国内企业有望成为最大受益者:驱动一,取消“以药养医”,检查需求或将爆发,规定检验项目定价不得区分试剂或方法,国内企业优先受益;驱动二,治未病理念推广,下游需求加速释放;驱动三,医疗领域结构性变化,民营基层就诊率提升,国产品牌替代加速;体外诊断行业发展的主旋律——技术升级和进口替代:生化领域技术成熟,进口替代基本完成,未来将继续维持稳健增长;免疫领域结构升级,从普通酶免逐步向化学发光过渡,率先完成技术突破的国内企业有望分享行业高增长;分子领域技术高端,核酸业务的爆发有赖于国家核酸血筛的推广,而诸如基因芯片、蛋白芯片等业务仍将由外资企业垄断。  从产业链角度探寻国内企业的成功之道:与国际市场寡头垄断的格局不同(前九大巨头占据80%的市场份额),国内市场外资和国产品牌的份额之比为3:2,且国内最大公司科华生物的市场份额也只有3.6%,行业集中度较低;通过波特五力模型分析,我们认为技术升级快,客户转换成本低是行业普遍存在的问题。那么对于国内企业来说,如何才能胜出?我们认为国内企业的成功主要有以下三点要素:  研发实力强,多元化产品储备:通过对国际巨头罗氏经营战略的分析,我们认为其最大的竞争优势在于(1)全方位的诊断产品布局,从试剂(生化、免疫、分子、血糖等)到自动化分析仪器;(2)强大的研发实力。体外诊断行业作为技术密集型行业,只有具备较强的研发能力以及完备的产品储备,才能在技术升级过程中不断推出更具竞争力的产品,并且依靠产品组合对冲单产品技术落后惨遭淘汰的风险;  率先布局高成长细分领域:与国际巨头高端技术之争不同,国内体外诊断企业尚处于跟随阶段,类似于化学仿制药企业。因此,率先布局高成长进口替代细分领域的企业,能够享有一定时间的高盈利,并且依靠先发优势获取更多的市场份额;  仪器试剂一体化发展,提升客户粘性:诊断仪器从传统的开放式向封闭式过渡,一方面由于仪器操作复杂,需要大量的客户培训,增强了粘性;另一方面,通过仪器与客户签订长期合约,促进了自身品牌试剂的使用量。  通过国内主要体外诊断上市公司的对比,我们认为科华生物属于行业内的老牌企业,研发实力强,产品储备丰富,并率先实现了仪器试剂一体化发展,但由于公司的优势领域在酶免业务,未来可能由于技术升级对产品带来冲击;达安基因的优势在核酸诊断领域,公司的高成长性主要来自于国家核酸血筛业务的推进,但短期来看该业务推进速度不快;利德曼生化业务稳健增长,且公司已成功进入高成长细分领域——化学发光,未来有望分享该子领域的快速增长;珠海丽珠的研发实力相对逊色,且其优势领域在酶免业务,同样存在技术升级带来的冲击。
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