色谱系统适应性实验

waters液相色谱系统适应性验证是做什么？

请问色谱系统适应性试验怎么做，具体方法是什么？样品分析方法是用的面积百分比法，系统适应性方法是不是要和样品一致呢？还有就是如果买不到对照品怎么做系统适应性试验？可以用样品代替吗？刚开始接触这些，不太了解，哪位老师可以指点下，谢谢

你购买过液相色谱系统适应性专用对照品吗，还是直接以含量用对照品来做，如阿莫西林？

[b][font=宋体]问题描述：系统适应性试验是怎样做的？每做一批样都需要进[/font]5[font=宋体]针对照吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）《中国药典》规定高效液相色谱法色谱系统适应性试验应包括：色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）理论塔板数通常反映色谱柱的分离效率（简称柱效），《中国药典》中不同物质的最低理论塔板要求不一样。理论塔板数取决于固定相的种类、性质（粒度、粒径分布等）、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）重现性保证了方法的可重复性，拖尾因子对柱效提出了要求，柱子老化、塌陷，拖尾因子则难以达到要求。[/font][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）在进行高效液相色谱系统适应性试验时，除了重复性要求测定五次外其余参数没有要求进样次数。[/font][font=宋体]（[/font]6[font=宋体]）除非另有规定，系统适应性参数由待测组分的数据计算，目前大部分工作站都能直接获得理论塔板数、分离度、拖尾因子等系统适应性数据。配置系统适应性试验待测溶液时，溶液中包含一定量的待测组分和一些其它物质（如药品辅料或杂质）。当色谱系统有显著变化或者要用特殊试剂时，则要重新做系统适应性实验。只有系统适应性试验符合规定的要求，才能将液相色谱方法用于检测。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

药典中高效液相色谱系统适应性实验主要包括理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子四个指标。当用LC-MS/MS进行含测实验时还需做这些系统适应性实验不？感觉分离度这个指标在LC-MS/MS的MRM检测中已不大重要了。有哪位大侠可指点一下？

请教各位经常做色谱分析的专家，一般系统适应性试验是应该按照本实验室固有的模式，（例如标样重复进样几针计算RSD），还是会按照具体项目或产品方法中的要求（例如有的会要求运行灵敏度溶液）进行的，本人处于迷惑之中ing~~~~~[em0813] [em0813]

系统适用性试验 对一些仪器分析方法，在进行方法验证时，有必要将分析设备、电子仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。系统适用性试验参数的设置需根据被验证方法类型而定。色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高，因此所有色谱方法均应进行该指标验证，并将系统适用性作为分析方法的组成部分。具体验证参数和方法参考中国药典有关规定。那么这个系统适应性试验该如果做

看美国药典测溶剂残留方法的时候，看到系统适应性溶液以及系统适应性实验，偶不是很明白。哪位高人指点一下，这种实验的必要性和关键点？还有具体操作方法。我没有做过做过系统适应性实验，希望高人指点

要检测医疗用品敷料中环氧乙烷的含量，目前采用FID-顶空测试法，客户审核提出问题点：有方法验证，但是仪器的系统适应性验证没做，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的系统适应性验证怎么做呢？分离度测试那些不知道杂质，样品处理又是水做浸提液的，请问各位怎么做呢？还有分离度一定要用环氧乙烷做吗？还是可以用平时检测的其他物质来做？

高效液相色谱试验的问题：05版药典中多数系统适应性试验都没写用标准品还是供试品来做，所以多数我们都用对照品来做了。而2010版药典中很多改为用供试品或供试品经过处理来做系统适应性试验，以便于更好的分离要检成分与杂质。但当供试品中不含有规定的成分时，就不出峰等，就体现不出系统适应性试验的作用了。这样的情况下该怎么做？改用对照品吗，还是改用其他方法？但改了之后又与药典不一致怎么办？

请问，在做液相含量检测时，是否需要每次都作系统适应性试验？

翻药典的时候发现有些药品要做系统适应性试验，有些又没说要做。那么，什么情况下才需要做系统适应性试验？

2000版药典规定有系统适应性试验，2005年版的没了，我们现在想做进去，不知是否需要按照药典一板一眼地做6针，大家怎么做的？谢谢！

大家好，我现在用美国药典做一个产品的分析时，流动相中含有辛基磺酸钠，在做系统适应性实验时，连续进了五针，发现每针之间的RSD 2.%，而且每一针的保留时间提前，分析度下降。流动相走了半天后再次测试还是这样。看来不是系统没有稳定的原因。我换别的色谱柱分析时也还是有这样的问题。请大家帮助解决一下。

请高手指点一下，我做系统适应性试验过程如下，时隔1小时进标准品1次，标准品在20分钟左右出峰完全，连续5次，在chemstation报告中设定“编辑噪音范围”，然后不知所措[em09501]，请教如何出系统适应性报告

不同的品种不同项目做系统适应性试验时，有的只要求做个理论塔板数，有的要做理论塔板数和分离度和拖尾因子，有的还要做重复性的相对偏差。其实，只需要做客户要求的某1项或几项，还是4项都要全做？

经常有童鞋问,这个液相的”系统适应性”是什么东东呢，怎么做的呢?系统适应性是在每天运行样品之前，需要做的一系列测试，保证系统运行正常，结果可靠。就相当于对系统作一个mini版的认证，保证当天的分析结果准确有效，别人能认可。这里的系统,包括了仪器软硬件,分析方法,样品制备,分析方法等等等等.各种法规都有相关的指导,但是也都没有给出特别具体的怎么做的步骤. 我们先来看看这些高屋建瓴地指导法规吧.1．USP(United States Pharmacopeia)是怎么说的呢? “System suitability tests are an integral part of gas and liquid chromatographic methods. They are used to verify that the resolution and reproducibility of the chromatographic system are adequate for the analysis to be done. The tests are based upon the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples to be analyzed constitute an integral system that can be evaluated as such.”大概意思是说：系统适应性(System Suitability)是气相和液相色谱方法的重要组成部分，用来确认色谱系统的分离度和重复性能够满足当前分析的要求。测试基于的原则是：整个系统是由仪器，电路，分析方法和样品所组成的，我们可以每个每个地去测试, 但我们更要将其作为一个整体去测试，从而验证整个系统的状态。 这也是为什么做了仪器的硬件，软件认证(Compliance),还要做系统适应性的原因：因为你需要将包含了仪器软硬件，方法，样品等这些方面的整个系统作为一个整体，再进行测试。接着USP还提到了柱效(column efficiency)和分离度(Resolution)作为参考指标，但是没有给出具体的参数要求。对于精确度(Precision)来说，USP提出：“Unless otherwise specified in the individual monograph, data from five replicate injections of the analyte are used to calculate relative standard deviation (SR) if the requirement is 2.0% or less; data from six replicate injections are used if the relative standard deviation requirement is more than 2.0%.”出了精确度的测试以外，USP没有给出其他任何具体的测试参考条件。但是，USP告诉我们，一定要做系统适应性的测试，否则，这台仪器做出的数据一律无效。2．ICH(The International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use)是怎么说的？在章节 ” Q2B: Validation of Analytical Procedures: Methodology” 中， 提到：“System suitability testing is an integral part of many analytical procedures. The tests are based upon the concept that the equipment, electronics, analytical operations, and samples to be analyzed constitute an integral system that can be evaluated as such. System suitability test parameters to be established for a particular procedure depend upon the type of procedure being validated. See pharmacopeias for additional information.”基本跟USP说的差不多，也没啥具体的东西。只是ICH也同意，一定要将系统作为整体来测试。3．FDA(The United States Food and Drug Administration)是怎么说的？FDA在其指导文件” Guidance for Industry: Bioanalytical Method Validation”中只提到一句：“System suitability: Based upon the analyte and technique, a specif

请问各位：系统适应性溶液是检测限或定量限的意思吗？？？？？？？谢谢！！！

一般大家做cIEF，用啥做系统适应性

请问，做液相系统适应性实验时，可以只做分离度和理论塔板数两项吗？药典上规定是四项：拖尾因子 理论塔板数 分离度 重复性 。可是我看到有几个公司的日常检测甚至是DMF文件在系统适应性实验时都只做了上面2项。好奇怪，请好新人帮我解答一下，谢谢了

做连翘饮片的连翘酯苷A含量时，系统适应性总不达标，对照品连翘酯苷A的峰面积波动比较大，连续五针的Rsd在2%以上。比较苦恼，求助大神…

请问写方法验证资料时，什么情况下要写系统适应性？

含量测定时，系统适应性试验，一般都是进几针，五针还是六针呢？也有看到进一针的，不是很明白啊

实验室新人求助。我在做缬沙坦氢氯噻嗪系统适应性的时候前5针正常，最后一针没有出峰，后续单针，样品和后来复测又都是好的。这种情况原因是什么呢？进样量，有问题？

谁能告诉我怎么调解液相系统适应性！！！！（根据一定的给定条件调解）系统适应性包括哪些方面？？？还有一个小问题，甲醇怎么超声都有气泡是怎么回事？？？超声机的问题吗？？？？

药典的通则里，会有关于系统适应性的一些通则。比如：除特殊规定外，分离度不小于1.5，理论塔板数不小于5000，拖尾因子不大于0.15，重复性的RSD不大于2.0%。。。类似于这种。我的问题是：如果具体的某一产品的描述中，只对分离度做了大于2.0的要求，关于理论塔板数、拖尾因子等内容均未提及，那么我在测试中，是否也需要对理论塔板数、拖尾因子等内容做考察，以确保达到通则里的最低要求？

各位高手帮我分析一下: 今天下午做一个产品的测试前系统适应性,HPLC仪器.发现有两个相邻的杂质峰的分离度达不到2.0,只有1.68(文件要求大于2.0) 而且用的是新买的柱子(已经润洗了一个晚上).请问是什么原因?如何提高这两个杂质峰之间的分离度.与流动相,缓冲液的PH值有关吗?与样品的配置浓度有关吗?

取本品适量，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，量取25ml，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml，摇匀，用热回流1小时，放冷至室温，以1mol/L盐酸调节至中性，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，调节流速，使哈西奈德峰的保留时间约为12分钟；调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高达到满量程，色谱图中哈西奈德峰与其后相邻的降解产物峰（相对保留时间约为1.1）的分离度应大于1.7。以上是哈西奈德系统适应性的处理方法，出来的液相图谱主峰后面保留时间1.1没有降解峰出来，怎么积分都没有，请问有人做过吗？应该怎样处理才有降解峰啊？