质谱误差值计算方法

计量标准考核中的比对用的是测量值还是误差值进行计算验证？

两份证书都是对热电偶的证书。A家校准证书给出的是误差值；B家检定证书给出的是修正值。问题1:这两份证书中的误差值和修正值意思一样吗？问题2:什么情况给出修订值？什么情况给出误差值？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668364_1845406_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071911041107_01_1845406_3.jpeg

我们实验室现在进行标样互相测定过程，以1Cr18Ni9Ti为标准，测定316L标准2次，2次测定结果分别为16.50和16.45，但是316L标准值应该是16.14，那我测定的这2个数据是不是无效的。怎么规定我们自己测定的偏差值的？这个是通过什么来确认的？另外有一个国标GB/T222-2006中规定不锈钢成品的允许偏差：上偏差0.2，下偏差0.2，这个是不是说如果不锈钢304规定值是18-20，那么根据允许偏差，范围在17.8-20.2之间都是合格的，是这个意思吗？请大家指教一下，小女子不胜感激！

气相基线噪声计算方法，有没有具体的书籍做详细介绍的，看了好多资料，都只是很笼统的讲怎么去看，怎么去算，没有找到具体的计算方法，比如最简单的，选一段平稳的基线，有的说是选取0.5min，有的说是选取1min，做纵坐标的差值相减，就这个相减，是选取这个0.5或1min内坐标最大值减最小值呢，还是最大峰值和最小峰值的相减，还是最大峰的峰顶减峰谷？实在是没明白，请大家赐教，谢谢了！

方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。 1. 根据下述原则之一，并结合经验，估计检出限：(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值； (b) 将分析物配在空白水中，用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值；(c) 标准曲线在低浓度端的折点（灵敏度明显变化之处）；2. 空白水（试剂水）中应尽可能不含待测分析物，或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。3. (a) 若用空白加标的方式作方法检出限，将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样，该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出，则分析样品，若测定值在估计检出限的3-5倍范围内，则进行步骤4；若测定值低于估计检出限，则需要在样品中加入已知量的待测物，使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内；若测定值高于5倍的估计检出限，则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。4. 按照样品分析的全部步骤，最少分析7次样品，用所得的结果来计算方法检出限，如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果，则每个样品均要作分别的空白测定，在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。 5. 计算平行测定的标准偏差： 6. 计算方法检出限 MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143） 其中：S为平行测定的标准偏差， t(n-1,0.99)为置信度为99％、自由度为n－1时的t值。n为重复分析的样品数t值表测定次数自由度 (n-1)t(n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.52826252.48531302.45761602.3907. 方法检出限合理性判定一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3～5之间的化合物数目要大于50％，小于1和大于20的化合物数目要小于10％，这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3～5之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5之间。选择比值在3～5之间的MDL作为该化合物的MDL。八、色谱、色谱/质谱法分析有机污染物的方法定量下限1.参考美国EPA方法，可将5～10倍的检出限作为方法定量下限2.也可以将曲线最低一点浓度作为估计定量下限。

最近做报警器技术文件，有个问题很困扰，JJG1105-2015中示值误差表示为（平均值-标准值）/标准值，计算结果表示为百分数，那实际我写不确定度评定报告的时候能不能把示值误差用（平均值-标准值）这种方式表示呢？绝对误差带单位，能简化不确定度计算量

标准内说在误差绝对值较小的情况下，示值相对误差可以用差值除以约定真值，什么样的误差绝对值算较小？

实验室检测比对试验方案中稳健Z比分数的计算方法 实验室能力验证和评价包括两方面的工作，一方面是计算工作评价；另一方面是作出技术评定。对于不同类型的能力验证方案，所采用的工作评价值计算模型也各不相同。在实际工作中，各实验室的检测比对试验方案主要以求取稳健Z比分数，来评定结果的满意程度； Z =(х—X)/IQR×0.7413 式中х—参加实验室结果值X—所有结果值的中位置IQR—上四分位值与下四分位值之间的差值判定准则：︱Z ︳≦2 满意结果 2﹤︱Z ︳﹤3 可疑结果 ︱Z ︳≧3 不满意结果式中IQR的计算方法：计算步骤：一、确定Q1、Q2、Q3位置Q1位置=（n+1）/4Q2位置=2（n+1）/4Q3位置=3（n+1）/4二、确定相应的四分位数三、计算标准IQR IQR=Q3-Q1 标准IQR=0.7413×IQR例如：各实验室某项检测结果分别是4.7 5.0 6.2 4.0 5.3 4.9 5.7 5.0 4.5第一步：按顺序排列该组数据1[/t

请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中检测线是怎么定义的 他的计算方法是怎样的呢 谢谢各位的帮助[em0808]

实验室质量目标计算方法用做成作业指导书的形式么？还是在质量目标下面备注上好，有质量目标计算方法作业指导书的格式么？

这里讲一下电解自再生膜抑制器抑制电流的计算方法其它类型的抑制器无需加电流无需计算[color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]#[/color]

最近在做邻苯，请教一下大家这样的计算方法对吗？(GB/T 21911-2008的样品前处理方法和计算公式太复杂)水溶性样品，可以直接进样，采用外标法定量，按GB/T 21911-2008选取定量离子。进样量都为1ul, 不分流计算公式如下：X=标样浓度*样品峰面积/标样峰面积

高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷含量的计算方法

问大家一下FID检测器的检测限的计算公式，国标要求是十六烷或者甲烷标气都可以做检测限，我在用甲烷标气的时候，换算有点懵，大家帮我分析一下，噪声20uv，进样量1ml。 标气浓度20ppm. 响应面积84133。 大家帮我列一下具体公式，计算方法，

请教各位大侠们，得知线性方程，检测结果，计算方法却出问题：Y＝0.0022C-0.0221检测结果：0.0517空白结果：0.0131取样量：1.7340g稀释倍数：50计算过程＝（0.0517-0.0131+0.0221）*50/（1.7340*0.0022）＝795.6这个算法正确吗？可仪器显示的结果却是806？？？？

ASTM D790中定义了三种模量：正切模量，割线模量，弦模量。我了解这三者的定义，但想知道它们的适用范围，在什么情况下采用哪种计算方法？另外在正切模量的计算方法中，E=L^3m/4bd^3，其中m为弯曲时切线与负载-弯曲初始直线部分的倾斜度，N/mm，这个m是怎么取的呢？大家在计算过程中是怎样取模量计算点的呢？比如弦模量的两点，比如割线的一点？

[color=#444444]一直使用的HPLC仪器为日立primaide型号，给安装工程师打过电话说是仪器本身测定的噪声比实际偏差太大，高达几十倍[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif[/img][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/mad.gif[/img][color=#444444]，所以需要手工计算。但一直不知道手工计算方法，还有就是以信噪比为3时检测限的计算方法[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/work.gif[/img][color=#444444]。看了很多文献没找到确切方法[/color][color=#444444]，在此跪求大神！！！[/color]

求助~液相色谱含量检测的具体计算方法知道的说一下,谢谢!

浙江省地方标准DB33/T 737-2009 普通高等院校单位电耗定额及计算方法2009-04-07发布，2009-05-07实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=148934]DB33/T 737-2009 普通高等院校单位电耗定额及计算方法[/url]

我想向各位请教一下峰峰噪声的计算方法，请提供详细的方法，谢谢

古龙酸含量测定中计算方法跪求在线等，谢谢

在剥离试验时，其结果的计算方法有多种，一般是在某一区域取点平均计算； 另有一种方法，是计算其区域面积，然后再除以区域长度值，哪位有相关资料可以提供啊？

1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验仪器的安装确认完成以后，-在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点足安装确认中的功能试验。3、检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；(1)无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。(2)对比法。已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。(3)需进行系统验证的方法。4、检验方法的评价及批准安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。试验中的主要偏差应有适当解释。然后，报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。如何详细计算检出限？在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估,而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能,可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察,从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。检测限（limit of detection, LOD）定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。计算公式为： D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为： S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。注意事项由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。检出限的确定⑴ 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限：L = 4.6Sb式中：L——方法的最低检出浓度。Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。⑵ 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算： L = KSb/SL——方法的最低检出浓度Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；S ——方法的灵敏度（即校准

【讨论目的】现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查，采用校正因子计算特定杂质越来越普遍，园子里面也很多战友讨论了很多。但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友，或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。【提出讨论】所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊，但非常希望你能参加讨论给出你的看法①现在问到你，校正因子计算公式，你如何回答？②为什么我们能看到的文献都是按公式（1）所得校正因子（如果是用这个公式，在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子，而是除以校正因子？）③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了，校正因子与响应因子的倒数关系，是通过什么得到的？④中国药典中的规定和公式说明存在误导？带着这些问题，就查找到的信息汇总说明：1、公认的公式？？查了很多资料，包括园里讨论的，包括药检所老师所写文章，几乎大家说到相对校正因子的计算方法都为：F=（A杂/C杂）/（A样/C样） 公式（1）这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式2、中国药典的规定中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法：色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，计算各杂质含量。这里规定的“校正因子”计算方法是按内标法校正因子：F=（A内标/C内标）/（A对照/C对照） 公式（2）根据公式（2），我们直接把内标换成杂质，即得到与上面的公式（1）一样的公式，即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值，得下面公式（3）F= 杂质斜率/ 供试品斜率 公式（3）药典规定用F乘以杂质峰面积，假设通过该公式计算的校正因子是1.5，则说明杂质峰的响应值要大于主成分，如果在计算时再将杂质峰面积乘以1.5，结果正确吗？那这个公式对吗？3、公式推导 假设响应因子为k，则有k=A/m（单位质量的物质相当于多少峰面积），令杂质k杂=A杂/m杂，主成分k样=A样/m样，则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%，即有：w=（A杂/k杂）/（A样/k样）*100%=（k样/k杂）*（A杂/A样）*100% 公式（4）根据药典，理论上，加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简易表示应是：w=F * A杂/ A对 公式（5）由公式（4）（5）两式可知，计算杂质时加入的校正因子F：F=k样/k杂=（A样/C样）/（A杂/C杂） 公式（6）4、公式（6）和公式（1）的区别倒数关系，相对响应因子（RRF）与校正因子F的关系如下：F=1/RRF= Slope 主峰/ Slope imp 公式（7）其中：Slope imp是指对应杂质的斜率，Slope 主峰是指主峰的斜率。5、对中国药典的看法①药典中对有关物质计算方法中的校正因子的描述，也许是拐了一个弯，对于我这种没脑子的人来讲容易误导而绕进去出不来。药典中公式对针对内标法测含量设计，不适用于杂质计算。②药典中对“校正因子”的描述与色谱类专业书籍的不符，我所查到的是：校正因子= C/A 公式（8）响应因子= A/C 公式（9）

大家好！最近在做样品中铝的加样回收率测定，请问计算回收率的方法：1） 用加标样品的测定浓度减去未加标的测定浓度后除以理论浓度；2） 用加标样品的测定信号减去未加标样品的测定信号后，根据线性方程计算测定浓度再除以理论浓度。备注：线性方程是通过待测元素的水溶液做的，没有加样。线性范围是5-25ppb，但是未加标样品中的铝的浓度小于5ppb。两种计算方法得到回收率相差很大，请问是什么原因？

大家好！最近在做样品中铝的加样回收率测定，请问计算回收率的方法：1） 用加标样品的测定浓度减去未加标的测定浓度后除以理论浓度；2） 用加标样品的测定信号减去未加标样品的测定信号后，根据线性方程计算测定浓度再除以理论浓度。备注：线性方程是通过待测元素的水溶液做的，没有加样。线性范围是5-25ppb，但是未加标样品中的铝的浓度小于5ppb。两种计算方法得到回收率相差很大，请问是什么原因？

【题名】：离子选择电极电位法中结果计算方法(Ⅲ)——三参数直接计算法【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-LHJH198502013.htm

一﹑校正项目：力量值、行程　　　　二﹑校正器具：标准砝码、电子秒表及标准直钢尺　　　　三﹑校正周期：一年　　　　四﹑校正步骤：　　　　1、力值校正：　　　　1.1单位转换：1kgf=9.80665牛顿　　　　1.2在电脑或控制面板中操作所有数据归零，取标准砝码轻挂于上夹具连接头，记录显示力值，并计算与标准砝码之差，误差应不超出该试验机规定误差值。　　　　注意：材料试验机校正方法；拉力机校正方法；拉力试验机校正方法　　　　1、对测试值有质疑时，需上述校正。　　　　2、原则上力值校正应由试验机厂家客服部或国家认可的计量单位执行,如用户自行调校而造成质量问题一般厂家不予负责。材料试验机校正方法；拉力机校正方法；拉力试验机校正方法　　　　2、测试速度校正：　　　　2.1启动上海湘杰试验机的同时利用软件秒表开始计时一分钟，计时停止，试验机自己停止。根据秒表的时间，记录下夹具行程值即为每分钟之速率(mm/min)，观察下夹具行程值与直钢尺之差，适当调整速度设定，再次启动上海湘杰试验机以测得正确之数值，并计算下夹具行程误差值，应不超出规定误差。材料试验机校正方法；拉力机校正方法；拉力试验机校正方法　　　　2.2首先记录试验机下夹具位置，在软件上设置校正速度。同时使用标准直钢尺测量下夹具行程。