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色谱内标标准曲线法

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色谱内标标准曲线法相关的论坛

  • 内标标准曲线法是否需要校正因子

    请教一下各位老师关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法不确定度的评定的问题。在做不确定度的分析中,内标标准曲线法是否需要校正因子?

  • 气相色谱使用内标法建立标准曲线时,浓度梯度的选择问题。

    在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]建立标准曲线时不知道该如何选择浓度梯度的范围,想请各位老师给一些建议或者指点一下该如何计算适宜的浓度范围。标准品是乙酰丙酸甘油缩酮甲酯,溶剂为甲醇,内标物为乙酰丙酸丁酯,使用FID检测器和HP-5毛细管柱,仪器型号是科晓[font='Times New Roman',serif]GC1690。谢谢大家![/font]

  • 关于气相色谱内标法标准曲线

    仪器安捷伦的6890做乙醇检测,用浓度为10,20,50,100,200,300mg/100mL乙醇为梯度,4mg/100mL叔丁醇为内标做了标准曲线,想用结果的值根据标准曲线来算算结果,发现代进去之后算不出来。想问问各位老师们是怎么回事?用的是双柱[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007091058029065_5116_4230571_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007091058469015_3904_4230571_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007091059013598_4124_4230571_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007091101198705_4385_4230571_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007091101313258_7878_4230571_3.png[/img]

  • 安捷伦GC7890内标法绘制苯酞标准曲线

    大家好,在进行苯酞方法学研究是碰到一些问题,希望大家不吝指教,仪器:安捷伦7890气相色谱,内标物选的是十二烷,溶剂是丙酮,用内标标准曲线法绘制标准曲线,实验操作先配置不同质量浓度浓度的标准溶液,然后取相同体积标准溶液加入相同量的内标物进样。问题:配置不同浓度的标准溶液一般是配置多少浓度的(因为实验室体积测量仪器不精确,所以使用的是质量浓度)?谢谢大家

  • 内标法标准曲线

    1.若是要用内标标准曲线法定量计算时,是不需要计算出 相对较正因子的吧? 2.做内标标准曲线时,一定要用对照品和内标物么,用普通样品和内标物可以么

  • 【求助】内标标准曲线法

    内标标准曲线法中,由公式Ci=K*Ai/As,制作标准曲线时若配制的标准溶液和待测溶液中内标物浓度相同,常数K会受到进样量的不同而变化吗?

  • 气相色谱内标曲线法与校正因子

    想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定脂肪酸甲酯的含量,看有的文献说测得标准曲线后不需要测定相对校正因子,用曲线即可计算待测物质含量,然而有的说标曲只是矫正作用,需要计算f,但是f是那几个点的平均值吗还是什么?

  • 内标标准曲线法定量

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,采用 内标标准曲线法定量,这个标准曲线的做法中用到纯品和内标物,请问,它们各自的量怎么确定呢?而且,所用容剂对纯品溶解度较小![/color]

  • 气相色谱法—内标法

    什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。

  • 用辛酸甲酯做气相色谱的内标物,绘制标准曲线,各个分析物的相对校正因子的问题

    [color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物,绘制不同分析物的标准曲线,各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我,如果分析物和内标结构差不多,那么校正因子越接近1。这是对的,不过有的化合物化学式差不多,结构却相差很多,这样校正因子差别也很大,我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢?[/color][color=#444444]比如,我用辛酸甲酯做内标,测了两个化合物,苯乙酸(C8H8O2,含苯环和羧酸)和香兰素(C8H8O3,含苯环,羰基,甲氧基和羟基)。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大,而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998,y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对?有大神帮忙分析一下吗?[/color]

  • 气相色谱建立内标法标准曲线

    我们用内标法建立标曲,采用三点法建立,但是建起来的标曲相对偏差好大,R都上一个9,但是我选取的点的色谱图几乎都是重合的,我很纳闷,不知道这是什么原因呢?是我配液出来问题?我配的液是根据质量然后求算质量百分数算的,这样有什么问题吗?做的标曲我也经过了批处理将溶剂中的杂质扣除了,然后也进行峰处理的,但是结果还是不好,怎样解决这个问题?

  • 【共享】气相色谱法—内标法

    什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。

  • 【资料】气相色谱中的内标法与外标法

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:      W=A(W)/(A)          式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

  • 【求助】内标法标准曲线和待测样品的内标量(请求讲解)

    各位老师好,我想请教一下关于内标法的内标用量问题,是这样的,我做实验的时候假设我的标准品的浓度为0.1 ug/ul;0.2 ug/ul ;0.3ug/ul ;0.4ug/ul ,其中内标的浓度都是0.25 ug/ul,这样我做一条标准曲线。然后如果我做待测样品时内标的浓度不是0.25 ug/ul ,而是0.3 ug/ul ,然后算的时候按0.3来算的话,这样做对不对?我记得书上都是说标准曲线的内标量和待测样品的内标量应该是一致的,但是又感觉得只要有那个校正因子就能算出来,不知道各位老师是怎么理解的?能详细解释一下嘛?谢谢~

  • 【求助】内标法标准曲线和待测样品的内标量(请求讲解)

    各位老师好,我想请教一下关于内标法的内标用量问题,是这样的,我做实验的时候假设我的标准品的浓度为0.1 ug/ul;0.2 ug/ul ;0.3ug/ul ;0.4ug/ul ,其中内标的浓度都是0.25 ug/ul,这样我做一条标准曲线。然后如果我做待测样品时内标的浓度不是0.25 ug/ul ,而是0.3 ug/ul ,然后算的时候按0.3来算的话,这样做对不对?我记得书上都是说标准曲线的内标量和待测样品的内标量应该是一致的,但是又感觉得只要有那个校正因子就能算出来,不知道各位老师是怎么理解的?能详细解释一下嘛?谢谢~

  • 内标标准曲线法

    用内标标准曲线法定量,内标浓度和加入量都是一致的,但是曲线一直很不理想,横坐标是浓度比,纵坐标是面积比。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012131909197674_8180_4178238_3.png[/img]

  • 内标法、标准加入法、外标法(单点外标法)/标准曲线法)在谱图上有什么区别

    各位色谱的大神,我最近要参加一个农产品检测的比赛,比赛中有个数据处理环节。只给我们几个谱图,让我们自己判断是用哪种方法做出来,然后再定性定量分析。我以前从没有接触过,感觉内标法跟标准加入法、外标法(单点)很相似,所以很混论。各位大神,能不能指教一下我[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif[/img]

  • 偶氮内标法标准曲线的问题

    各位老师 请想教一下做偶氮内标法的标准曲线是每天做样前都要打一遍呢还是做好一条标准曲线每天调用,用个一个星期或一个月时间后再重新做?现在用的26种偶氮混标只有1ml,每次只够配一次标准曲线,我做的5个点浓度,每个浓度点有10ml,看标准上说配好的标曲的溶液是现配现用,剩下的那些也放不了多久时间,浓度低怕不准。

  • 浅谈归一化法、内标法、外标法及标准加入法

    [b][color=#5f9cef]归一化法[/color][/b]把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。[b][color=#5f9cef]外标法(标准曲线法、直接比较法)[/color][/b][color=#ff8124]首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。[/color]具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。[color=#ff8124]标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。[/color]当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。[b][color=#47c1a8]标准曲线法的优点:[/color][/b]绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,[color=#ff8124]在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用[/color]。[b][color=#47c1a8]标准曲线法的缺点:[/color][/b]每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。[b][color=#5f9cef]内标法[/color][/b]选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。[color=#ff8124]内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中[/color]。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。[color=#47c1a8][b]内标法的优点:[/b][/color]进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。[color=#ff8124]若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。[/color][b][color=#47c1a8]内标法的缺点:[/color][/b]选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。[b][color=#5f9cef]标准加入法[/color][/b]标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。[b][color=#47c1a8]标准加入法的优点:[/color][/b]不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。[b][color=#47c1a8]标准加入法的缺点:[/color][/b]要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_gif/XslFyqkxCHKp0wBdGYkgSLCoUUFQNe1D1eNo0eq458jxWAUTIchiaXtSAhRjZIjn1xjZ0Jk15xqZ5298oYIMK0w/0?wx_fmt=gif&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align]来源:食品实验室服务

  • 药典色谱方法的标准曲线的问题

    药典色谱方法的标准曲线的问题

    药典里面的色谱法,有小部分是明确讲到了标准曲线的,这个做个标曲没有疑问。但是大部分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相方法都只给了单一浓度的对照品配制和进样,按字面来理解,是用的单点定量。那么像这样的,不做标准曲线可不可以?关键是药典里面的方法既有标曲也有单点,那么单点法就不是标曲的简写,那么按药典来做单点会被质疑吗?下图为辛酸钠的标准曲线法:[img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108111506314918_139_4186957_3.jpg!w690x213.jpg[/img]下面这个是乙醇的内标法:[img=,690,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108111508148835_3538_4186957_3.jpg!w690x408.jpg[/img]那么按药典来测乙醇量就不用做标准曲线了吧?

  • 内标标准曲线法具体操作步骤讨论

    我对内标法不是很懂,有一些问题需要求教大家。 我用TCD 测一个含盐的三元混合物(水,DMAC,三氯甲烷,这三种物质的量都要测),选择丙酮做内标物,用内标标准曲线法。 1.先分别称取这三种物质的五中不同的质量,然后用相同浓度的丙酮分别稀释到和内标物丙酮一样的浓度。 2.然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测这15个标样,做三条标准曲线(横坐标为对照品/内标物浓度,纵坐标为对照品的峰面积除以对应的内标的峰面积)。 3.取待测样品,加入相同浓度的丙酮,进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。问题:这样的做法对么,待测样品中加入的丙酮的量是多少呢。在做标准曲线的时候,因为是三个成分要测,而且各个组分占混合物的质量分数不同,那么丙酮溶液的稀释浓度是跟三个组分中含量最大的浓度一致么?

  • 【求助】内标法 测定的标准曲线,线性关系挺好

    液相、 用测的标准曲线测样品,竟然有40%都不见了,请问怎么回事?我用标准品 内标法 测定的标准曲线,线性关系挺好,用它测反应后的样品,所有产物和没有反应的原料加起来居然只有投入原料的60%!请问有没有人遇到过这样的情况,怎么解决的,非常感谢!

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