色谱科硅胶固相小柱

Sigma-Aldrich 推出液相色谱柱新品 Titan&trade UHPLC 色谱柱(1.9&mu m)&mdash &mdash 最新专利硅胶制造工艺，性能卓越！Sigma-Aldrich旗下分析品牌Supelco近日推出Titan&trade C18 UHPLC 1.9&mu m液相色谱柱， 该色谱柱采用了Supelco公司最新专利硅胶制造工艺Ecoporous&trade 所得的1.9&mu m多孔硅胶。该单分散多孔硅胶颗粒，与其他亚2&mu m多孔硅胶颗粒相比，具有更窄的颗粒分布范围，柱效高达250,000 N/m，坚固耐用，性能卓越！更多Titan 1.9&mu m UHPLC 色谱柱信息请参考如下链接：sigmaaldrich.com/titan关于Supelco美国 Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验， 拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取 头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。联系方式：上海021-61415566-8209，北京010-65688088-6841，广州020-38840730-5009。

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。普遍优异的峰形中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测高容量设计特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题优异柱效与分辨率特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测多种粒径与柱规格粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。优异的质谱兼容性因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。对杀真菌剂多组分残留的检测苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。测试条件SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水流动相B： 乙腈流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示柱温：30℃仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物母离子[M+1]+多菌灵（Carbendazim）192涕必灵（Thiabendazole）202甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate）343硫菌灵（Thiophanate）371腈菌唑（Myclobutanil）289丙环唑（Propiconazole）342SPE条件3cc Oasis MCX小柱活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水洗脱：2mL 2%氨水甲醇因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

Ultimate SEC色谱柱是硅胶基质的体积排阻色谱柱，也可以称之为&ldquo 球状蛋白亲水改性硅胶柱&rdquo （中国药典门冬酰胺酶指定色谱柱）。其色谱填料为高纯度、具有良好稳定性的硅胶微球表面键合亲水性聚合物。月旭公司采用特殊的表面修饰技术，确保了该填料具有良好的稳定性和批与批之间的重现性。 Ultimate SEC填料采用独特的化学键合技术，在硅球表面键合了亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团。双重键合机制使水溶性高分子聚合物、蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附极小，因而可广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。Ultimate SEC色谱填料的特点1) Ultimate SEC色谱填料由含二醇基官能团的刚性球形硅胶微球表面覆盖亲水性高分子聚合物所组成；2) Ultimate SEC色谱填料内径为5 &mu m或3 &mu m的硅胶微球，能够获得最高的分离效率。3）Ultimate SEC 120 Å 小孔径色谱柱适合分离头孢类等极性目标物；300 Å 适合分离蛋白、多肽等生物大分子；4) Ultimate SEC产品目前有120 Å 、300 Å 、500 Å 和1000 Å 四种孔径规格的色谱柱。Ultimate SEC色谱填料的技术参数Ultimate SEC色谱柱使用注意事项1）使用前，请把色谱柱用纯水冲洗40-60个柱体积，以确保柱填料能够充分被润湿，防止色谱柱在使用过程中造成固定相塌陷；2）色谱柱在用纯水流动相分析时，需要充分地用纯水流动相平衡色谱柱，待基线充分平稳后进样分析；3）由于该类型色谱柱一般用的流动性是纯水相的缓冲盐，因而色谱柱在使用完以后需要用纯水流动相充分冲洗色谱柱，以保证缓冲盐被充分的清除，防止缓冲盐对色谱柱固定相造成的伤害；4）长时间不使用色谱柱时， 该类型色谱柱保存方式类似于常规的色谱柱，即高比例的有机溶剂-水溶液中，一般有机溶剂的比例为90%。Ultimate SEC色谱柱可替代市场上同类型产品1) Ultimate SEC 120 Å 可替代的其他厂家色谱柱有：日本东曹Tosoh公司的TSK gel G2000SWxl、日本昭和电工Shodex公司的 PROTEIN KW-802.5、Sepax SRT SEC-150等；2) Ultimate SEC 300Å 可替代的类型有： 日本东曹Tosoh公司的TSK gel G3000SWxl、日本昭和电工Shodex公司的 PROTEIN KW-803、Sepax SRT SEC-300等；3) Ultimate SEC 500Å 可替代的类型有：日本东曹Tosoh公司的TSK gel G4000SWxl、Sepax SRT SEC-300、日本昭和电工Shodex公司的PROTEIN KW-804；Ultimate SEC型色谱柱性能评价色谱柱：Ultimate SEC(7.8× 300 mm，5 &mu m，300 Å )；流动相：150 mM磷酸盐缓冲溶液，pH 7.0(具体配置方法为：称取17.997 g磷酸二氢钠，用超纯水定容至1000 mL，然后用1 M氢氧化钠调节至所需pH值)；检测波长：214 nm；流速：0.8 mL/min；柱温：室温(25 oC)；进样量：10 &mu L。样品处理方法：四种标准物质的浓度均为1.0mg/mL，解冻至室温后直接进样； 四种标准物质色谱图(1.甲状腺球蛋白；2.牛血清蛋白；3.核糖核苷酸酶A；4.尿嘧啶)

Venusil HILIC亲水作用色谱柱　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇　　流 速： 1ml/min　　柱 温： 25℃　　检 测： UV 210nm　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液，　　B: 乙腈，　　A:B=75:25　　流 速: 1 mL/min　　温 度: 25℃　　检 测: UV 210 nm　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma)　　检测：ELSD　　色谱柱：4.6×250mm，5μm　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min，　　UV@244nm，室温Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " 今年，岛津实验器材SHIMSEN（新生）系列推出多种新品，涵盖液相柱、前处理柱、试剂标准品、样品瓶等通用耗材。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其中的SHIMSEN Ankylo C18液相柱是一款高纯硅胶液相色谱柱，该款柱子不仅在较宽pH范围、较高比例水相流动条件下稳定使用，还能广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b098314b-8368-4050-9811-4a48925444ac.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "亮点一 适中的疏水保留能力/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "SHIMSEN Ankylo C18系列通过优化的表面键合密度，在保证良好分离效果的前提下，可提供适中的疏水作用力，化合物洗脱更快，分析效率更高。在与岛津高分离度系列VP-ODS和GIS C18的对比实验中可以看到，使用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱可获得相当的分离效果，同时出峰更迅速。柱效更高，峰形也更尖锐。/span/pp style="margin: 0px 0px 10px background: white line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "亮点二 出色的抗污染能力和强大的分离能力/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "食品中添加剂的检测是对色谱柱要求较高的一类项目，受食品基质的影响，色谱柱耐受性是最大的问题。而添加剂常检测项目中的脱氢乙酸检测，又易遇到拖尾、与糖精钠分离不开的问题。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱，即可轻松解决上述难题，峰形、分离度皆可满足要求。配合WondaGuard保护柱使用，更可在进样100针以后维持良好峰形。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "此外，岛津实验还推出了同系列新品——SHIMSEN Ankylo益母草专用柱。/span/ppbr//p

安捷伦公司最新推出的固相萃取小柱（Agilent SampliQ SPE） &mdash &mdash 食品安全准确分析的第一步！ 样品制备的好坏将导致测量结果的准确与否。新的Agilent SampliQ (sam-&rsquo plēk) SPE 产品能够从一开始就确保具有可重现性的测量 安捷伦公司的 SampliQ SPE 产品按照严格的质量控制进行生产，它将帮助您从复杂基体中可靠地萃取和浓缩试样，使您所有的 GC 和 LC 分析将更加准确、可靠。 提高稳定性，对于全球范围内食品安全分析是个迫切的问题。无论是测试肉中的四环素、海鲜中的硝基呋喃或牛奶中的磺胺，从使用安捷伦固相萃取小柱（Agilent SampliQ SPE）开始，我们将给您提供一套完整的解决方案。 使用安捷伦高质量和高纯度的固相萃取小柱（Agilent SampliQ SPE）是提高分析质量、确保分析精准性和重复性的第一步。 安捷伦固相萃取小柱（Agilent SampliQ SPE）：  提供聚合物、硅胶和其他吸附剂以适应各种SPE的要求  帮助您获得重复性好的结果  帮助您获得干净而浓缩的样品 新的Agilent SampliQ聚合物固定相表现出混合型性能和超强的保留机理，可以保留很宽pKa范围的目标化合物。与硅胶基质固定相所不同的是，即使在活化步骤中柱床干枯也能保持其性能。 为保证产品的完整性，所有安捷伦固相萃取小柱（Agilent SampliQ SPE）都采用三层叠加包装并附有性能认证书。 安捷伦固相萃取小柱（Agilent SampliQ SPE）&mdash &mdash 食品安全分析的首选产品！获取最新的有关食品安全的应用、产品信息和促销信息等内容，请访问方案中心 WWW.agilent.com/chem/ssfood 联系安捷伦 ，请拨打用户服务热线：800 820 3278

货号： SBAB-52689U产品描述：DISCOVERY DSC-SCX固相萃取小柱规格：1g/6mL，30支/盒，50µ m优惠价：1161.60元，促销时间：2012-2-7至2012-7-31 助留机理：阳离子交换样品基质相容性：有机溶液或水溶液硅胶基质多点键合的苯磺酸官能团，pKa ( 1.0) 反离子为 H+硅胶基体可与强有机溶剂一起使用（不会收缩/溶胀）极好的离子交换容量用于净化组合化学反应的溶液相（0.8 毫当量/克）（从反应副产物和多余试剂中移除目标分子）当从水溶液基质中提取阳离子时，应考虑苯环的存在，它能够提供混合模式作用能力（疏水相互作用）上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

记者在天津市滨海新区开发区了解到，天津开发区高新技术企业天津市博纳艾杰尔科技有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划重大项目--高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，近日通过专家鉴定，进入欧洲药典。这意味着我国已经掌握了高性能色谱行业的核心技术，从而为制药、化工以及环保、食品检测提供有力支持。这也是我国首个进入欧洲药典的色谱柱。　　天津博纳艾杰尔科技成立于2007年，是天津泰达国际创业中心孵化的开发区高新技术企业，主要生产和开发分离材料及其派生产品，主打产品为色谱耗材。博纳艾杰尔已经为此项目成立了一支40多人的研发团队，建立了完整的生产产业链，可生产近百种规格的高性能色谱填料，每年的色谱填料产量在300公斤、色谱柱7000支，其中三分之一用于出口。

p style="text-align: justify "　　色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，相关从业人数也在不断增长。/pp style="text-align: justify "　　为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等情况，仪器信息网特别策划了strong“/strongispan style="text-decoration: none "stronga href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/a/strong/span/istrong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请了迪马科技副总裁、全球研发总监李广庆博士谈一谈液相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。span style="text-align: center "　　/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4969a7d8-2caa-40a4-8280-a1e9053c0cbd.jpg" title="李博士(1)_副本.jpg" alt="李博士(1)_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-size: 14px "迪马科技有限公司副总裁、全球研发总监李广庆博士/span/strongbr//pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请您介绍下液相色谱柱的发展历程/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：1903年俄国植物化学家茨维特（Tswett）首次提出“色谱法”（Chromatography）和“色谱图”（Chromatogram）的概念。之后，相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年，英国学者Martin和Synge基于他们在分配色谱方面的研究工作，提出了关于气－液分配色谱的比较完整的理论和方法，把色谱技术向前推进了一大步，这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。在20世纪早期经典的LC色谱柱中，通常使用100μm粒径的无定形硅胶，但其传质速度慢、柱效低。/pp style="text-align: justify "　　60年代中后期，低流速往复泵、在线检测器和薄壳形填料相结合，使液相色谱实现了高效、快速分离。不过薄壳形固定相对样品的负载量较低，因此70年代后人们迅速开发了5-10μm全多孔球形硅胶固定相，并且发展了高压匀浆技术，解决了HPLC固定相的填充问题，使得液相色谱实现了高速、高效和更大样品容量的分离分析。随后人们又将微处理机技术用于液相色谱，进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度，极大地扩充了HPLC方法的应用范围。/pp style="text-align: justify "　　80年代，针对生命科学领域分离和制备设计的生物色谱填料为生命科学的发展做出了巨大贡献，同时也为HPLC在生命科学研究领域的地位奠定了坚实基础。/pp style="text-align: justify "　　90年代，随着生物工程和生物医药研究与开发的迅猛发展，为高效液相色谱技术提出了更多更新的分离、纯化、制备的课题。因此，各种类型的高通量色谱柱及手性色谱柱纷纷出现，同时针对食品、环境、药物和化学等领域特殊需求的专用色谱柱也使得HPLC能够应用于几乎所有的研究领域。/pp style="text-align: justify "　　21世纪初期，为适应超快速分离的要求，Sub 2μm和核壳填料以及整体柱快速进入了市场。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请介绍下液相色谱柱的结构及色谱柱类别？/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：现代高效液相色谱的色谱柱几乎均是管状的，且多采用直形。这是因为在高效液相色谱中，由于使用了高效填料，并不需要很长的柱长，直型柱既有利于加工，又利于填充，是最适宜的柱型。当然在一些特殊的场合，如以膜为分离介质时，也使用盘型柱和径向柱。在使用开管毛细管柱时，因柱长较长，也可将柱子盘曲起来。但大多数情况下，液相色谱中均使用管形直型柱，而且是填充柱。色谱填料是通过对基质材料的化学改性而实现的，主要的化学改性方法有硅胶表面化学修饰、整体修饰和聚合物包覆等。高效液相色谱柱最常用的填装方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆，在其尚未沉降之前，很快地用高压泵将其以很高的流速压进柱管中，便可制备出填充均匀的色谱柱。/pp style="text-align: justify "　　对于色谱柱类别来说，按照不同的色谱分离模式和机理，色谱填料可以分为正相、反相、亲水、疏水、离子交换、手性、亲和、尺寸排阻等。根据材料性质的不同，色谱填料可分为天然高分子材料、人工合成高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料等。根据材料骨架结构的不同，可分为球形和整体柱固定相。球形固定相包括超细微球、磁球、微孔球及大孔球等；而整体柱固定相包括有机整体柱、硅胶等无机整体柱以及有机-无机杂化整体柱等。/pp style="text-align: justify "　　正相色谱填料，其颗粒表面主要含有羟基、氨基、氰基、羧基、醚链等极性基团或链段；反相色谱填料，其颗粒表面主要含有C18、C8烷基以及苯基等强疏水性基团或链段；离子交换色谱填料，其颗粒表面主要携带季铵基、二乙氨乙基、磺酸基、羧基等强、弱阴阳离子交换基团；疏水性相互作用色谱填料，其颗粒表面主要含有C1、C4烷基、苯基、聚乙二醇等弱疏水性基团或链段；尺寸排阻色谱填料，其颗粒表面结构按所使用的色谱体系不同，可分为亲水性和亲油性两大类，其中用作水相体系的凝胶过滤填料，主要含羟基等亲水性基团；亲和色谱填料，其颗粒表面携带诸如蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异性的配基。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：目前液相色谱柱有哪些新技术？液相色谱柱技术还有哪些问题亟待解决？ 未来液相色谱柱技术的发展趋势是什么？/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：目前市场上虽然已有多种商品化的色谱固定相，但是研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。当今新型分离材料的开发主要集中在以下三个方面：strong快速分离材料/strong，主要包括整体柱和UHPLC及核壳材料、毛细通道聚合物/硅胶(CCP/CCS)纤维、碳纳米材料、Disc technology四种；strong高选择性分离材料/strong，包括分子印迹和限进介质及免疫亲和材料、磁性纳米材料、极性修饰和多功能分离材料、手性分离与超临界色谱材料、正交分离与多维液相色谱材料五种；strong绿色环保分离材料/strong，包括液枪头萃取材料、固相微萃取(SPME)与吸附剂填充微萃取(MEPS)、基质分散萃取(MSPD)、固载化液液萃取(SLE)、96孔板材料五种。/pp style="text-align: justify "　　色谱分析既需要快速高效的色谱柱，又需要简捷有效的前处理技术和高灵敏度的精密检测技术。样品前处理、色谱柱以及多种仪器的在线联用与结合已成为现代分析化学的主要方向。未来色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。未来样品前处理的发展方向将是样品、装置和试剂微量化、操作简单化、前处理与检测一体化和自动化。未来分离分析技术将向着灵敏、准确、快速、简便的方向发展。/pp style="text-align: justify "　　strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "仪器信息网：液相色谱柱主要应用领域有哪些？未来色谱柱的应用将如何发展？您认为哪些应用领域还有拓展空间？/span/strong/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：色谱作为一种分离技术与方法目前在多个科学领域得到应用，已经成为分析化学学科的一个重要分支。进入21世纪之际，人类面临着在生命科学、材料科学、环境科学和信息科学等领域快速发展的挑战，而色谱技术是这些科学领域必不可少的研究手段和工具。液相色谱与质谱等技术的联用为复杂样品的分析提供了更丰富的鉴定信息，成为当今蛋白质组学、多肽组学和代谢组学研究的理想工具，正获得越来越广泛的应用。可以毫不夸张地说，如果没有色谱技术的应用，自然科学和生命科学很难发展到今天的样子。/pp style="text-align: justify "　　在药物研发和生物检测应用的推动、液相色谱-质谱联用技术迅速普及及超高效液相色谱技术的影响下，液相色谱填料的主要发展趋势和应用领域表现在以下几个方面：1、开发具有高选择性和高惰性的色谱固定相，以适应大量极性药物分析的需要；2、开发耐酸碱、耐高温、低流失的色谱固定相，以适应液质应用的需要；3、开发高效和稳定的高水相反相填料和正相亲水色谱填料，以适应强极性组分分离的需要；4、开发高强度、超微粒径液相色谱填料，以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求；5、开发新型生物大分子分离分析色谱填料，以适应越来越复杂的生物样品分析的需要，以及越来越高的分析要求；6、开发亚3μm核壳型硅胶微球填料和新型硅胶整体柱，以提供具有分析速度快、柱压低、传质快、简便等特点的更好的液相色谱分析方法。/pp style="text-align: justify "　　现代分析仪器、方法、技术还远远不能满足复杂生物样品对分析灵敏度、重复性、准确性和覆盖率的要求，因此发展高效生物样品分析方法和技术仍然是分析化学面临的一个巨大挑战。由于生物样品组成复杂且各组分动态分布范围巨大，发展新型色谱富集分离材料对于提高特定的生物样品的分析性能十分重要，必将在人类解析各种重要的生理病理过程中发挥重要作用，同时将极大地促进分析化学、生物学以及临床诊断技术的快速发展。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问贵公司的主流产品有哪些？这些产品的技术优势是什么呢？/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李庆广博士： /strong目前，我们的主流液相色谱柱主要有以下几个系列：Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱、Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Navigatorsil（领航）2.7μm核壳色谱柱、Diamonsil（钻石）色谱柱（一代、二代、Plus）、Spursil（思博尔）色谱柱、Inspire（英帕尔）色谱柱、Bio-Bond300 & Aring 色谱柱、Platisil（铂金）色谱柱、Silversil（银光）色谱柱、聚合物基质色谱柱等。/pp style="text-align: justify "　　我们每个系列都有自己特有的技术优势，比如Diamonsil(钻石)系列液相色谱柱是迪马科技的明星产品，自1998年Diamonsil(钻石一代)上市以来，以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖。Diamonsil(2)(钻石二代)，采用迪马专有的硅胶键合技术，拥有超高的碳载量和超强的分离能力，深受用户的好评。Diamonsil Plus，不但具备钻石一代和钻石二代的优势，同时具有超长的使用寿命和超高的柱效，而且在快速分析的同时又不失分离度，极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。至今，在国内外核心期刊上，使用Diamonsil色谱柱发表的文献有13000余篇。/pp style="text-align: justify "　　另外，Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱，是一款以纯度为99.999% 的表面光滑、粒径均匀的高纯球形硅胶为基质，采用迪马科技专有的键合技术生产的产品。利用创新技术进行整体设计，大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度，理论塔板数接近每米二十万。超高的柱效适用于超快速分离，优异的选择性和分离度可以从容面对各种复杂组分分离的挑战，高灵敏度可以检测样品中更加痕量的目标化合物。与此同时，在高流速和高压力下，仍能表现并保持优异的柱性能。可为用户减少更多的分析时间并节省大量的溶剂，减少用户的作业成本。/pp style="text-align: justify "　　Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱，适用任何HPLC/UHPLC 系统。这款色谱柱，采用专有技术保证低柱压，使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离，且不失分离度。而且可同时用于高效液相色谱仪（HPLC）及超高压液相色谱仪（UHPLC），方法开发更灵活，不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压。对复杂组分保持较高的分离度，便于方法开发和方法调整。/pp style="text-align: center "　　/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c3a8525b-71c8-4493-80f6-440794b25046.jpg" title="Bio-Bond_副本.jpg" alt="Bio-Bond_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong迪马液相色谱柱产品/strong/spanbr//pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问贵公司的主推产品主要应用在何领域？同时这些产品在应用方面有哪些解决方案？/strong/span/pp style="text-align: justify "　strong　李庆广博士/strong：目前我们生产的色谱柱和前处理小柱能够广泛应用于生命科学，医药卫生、食品分析、环境分析、生化分析等各个领域中。我们的关注焦点主要集中在食品安全、环境分析、生命科学和新药研发等领域中的相关需求，且针对不同应用领域，提供一站式的、成套的行业解决方案。这些方案在很大程度上能够简化用户的前处理步骤，在提高工作效率的基础上大幅度降低成本，也因此得到客户的广泛认可与赞赏。/pp style="text-align: justify "　　比如鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留检测的解决方案：氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素，常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防；甲硝唑为硝基咪唑类药物，常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫，因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物，并规定了其他药物的残留限量。目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多，但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大，同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留，采用90%乙腈水提取，ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品，利用Leapsil C18色谱柱进行检测。此方案前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；有机溶剂用量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；使用ProElut DPC-2净化柱能够有效除掉杂质，净化效果优异；分析条件简单，可以一个流动相正负离子同时检测，大大提高工作效率，减少实验成本；方法定量限可达0.5μg/kg。同时Leapsil C18色谱柱分离能力强，与样品杂质可以达到基线分离，分析时间比较短。/ppbr//p

色谱柱是色谱仪器的“心脏”，而填料又是色谱柱的核心。长久以来，我国色谱填料技术远远落后于国际先进水平，在以此为基础的色谱柱市场上基本没有竞争力。但是近年来，随着国外优秀技术人才的归国，以及色谱填料厂商“走出国门”的举措，涌现出一批优秀的企业，在色谱柱市场上占据了一定的份额，而迪马科技就是其中的杰出代表。　　为了探寻中国色谱填料发展的现状及市场，近日，仪器信息网编辑前往位于北京昌平的迪马科技北京研发中心，就迪马科技的转型、设立美国研发基地的原因、液相色谱柱及固相萃取柱的技术发展趋势与市场前景等采访了迪马科技有限公司副总裁李广庆先生。迪马科技有限公司副总裁李广庆先生“危机意识”促使公司转型 “勇于创新”成就公司走出国门“华丽转身”赢得市场认可　　迪马科技成立于1993年，是一家色谱消耗品的贸易代理公司，代理了众多知名品牌相关产品，市场拓展非常成功。然而究竟是什么原因及契机，使迪马科技转型为生产型公司?而美国研发与生产的背景又如何?　　直面贸易代理商“危机” 从贸易型向生产型转变　　“贸易型公司发展到一定程度就会产生‘危机’，并且困惑于长期发展问题。”李广庆先生解释到，“就迪马科技自身的经验，贸易型公司的危机主要来源于以下两个方面：(1)代理品牌所属关系的变化，换句话说就是这些品牌‘被并购’，直接造成市场上供货渠道混乱。(2)代理品牌所属公司的策略调整，也就是品牌的‘出走’。这些变化对迪马科技的运营带来了很大的影响，迪马科技在不断被动地调整和改变。”　　“今天再提及转型，应该说迪马科技的成功之处就在于其在比较早的时候就看到了‘危机’，未雨绸缪。从1998年起迪马科技就开始谋划转型事宜，经过几年的努力，企业模式由贸易型逐渐转向生产型，并在市场上推出了多种自有品牌产品。2007年，我加盟迪马科技，进一步加强了在色谱填料领域研发与生产的能力。如今，我们的产品种类涉及气相色谱柱、液相色谱柱、固相萃取、化学品、试剂以及色谱配件等几大类，‘迪马制造’的产品也已赢得了国内外广大用户和市场的认可。”迪马科技天津工厂　　在美国设立研发中心 追赶世界尖端水平　　“客观上讲，国内的色谱填料技术水平与国外差距很大。我先后在Sigma-Aldrich、Varian公司从事色谱填料、色谱柱等产品的研发与生产，一直想通过我在国外所学的技术和经验为国内的色谱填料技术发展出份力。恰逢2007年，我与迪马科技总裁马国辉先生相识，在经过考察之后，我决定加盟迪马科技。”　　“回国之后，我发现要把国外的先进技术和管理经验带回国内却是件很困难的事情。一方面，国外的技术都有很严格的专利保护 另一方面，国内在设备、管理、环境、信息资源方面都不如国外。但是，如果只在国内现有的条件下创新，我们很难赶上甚至超过国外的水平。怎样才能短时间赶超国外?我们认为最为快捷的方式就是跨出一大步，一下子站到跟国外同个水平的高度上，紧盯国际上最先进的技术、最尖端的产品。于是，在2007年，迪马科技在美国成立了分公司，在研发、设备、管理、环境、信息资源及人才方面基本达到与国外的同等水平。”　　不过，李广庆博士认为，东西差异还是很明显的，这点在色谱填料领域也不例外。例如，国内大多数的分析人员还是经常使用25厘米的分析柱，可是国外为提高分析速度和效率基本上都使用15厘米甚至更短的分析柱。针对东西差异，目前，迪马国外研发中心的主要任务就是直接瞄准国际上最先进的技术和最尖端的产品，然后进行自主研发，形成拥有自主知识产权的产品。随后，在迪马科技北京研发中心按国内现有的条件进行验证和放大，最后根据产品实际情况，能够在国内生产的就在迪马科技天津生产基地生产。暂时不能在国内生产的，也要找出原因，逐步转到国内生产。迪马科技的最终目标是把尽可能多的品种拿回国内生产，并最终实现中国制造，全球销售。如此产品研发流程，最大程度地将东西方的特点结合起来，保证了迪马科技产品既具有“西方”先进技术，又适应“东方”现有的仪器或人员水平。不涉足仪器制造领域 以液相色谱填料及固相萃取为核心　　“迪马科技不会涉足仪器制造领域，将专注于色谱相关的消耗品、化学品的研发与生产。液相色谱填料、固相萃取柱，化学标准品是公司发展之核心。”李广庆先生指出了迪马科技的发展方向。那么对于液相色谱填料及固相萃取柱的技术与市场，迪马科技又有怎样的想法?　　液相色谱填料历经几十年发展 产生2项里程碑技术　　液相色谱填料的发展与液相色谱仪器的发展是相辅相成的，填料技术发展主要经历了以下几个时期：　　(1)上世纪70年代中期 高效液相色谱仪开始出现，此时所使用的填料主要是10微米的无定型硅胶固定相 　　(2)上世纪70年代后期 发展了反相液相色谱柱 　　(3)上世纪80年代 高效液相色谱仪被广泛应用于化合物的分离，填料以5-10微米的球形硅胶(A型硅胶)固定相为主 　　(4)上世纪90年代早期 粒径为5微米的高纯球形硅胶(B型硅胶)问世，并成为色谱填料的标准材料 　　(5)上世纪90年代后期 为满足快速分离的需求， 3微米或3.5微米的高纯球形硅胶柱问世 　　(6)本世纪初随着色谱仪器性能的迅速发展，能同时实现快速、高分离度和高灵敏度分离的粒径小于2微米的填料得到了大力的发展。　　李广庆先生评论说，在液相色谱填料的整个发展历程中，反相液相色谱柱及B型硅胶是2项具有里程碑标志的技术。反相液相色谱柱的问世，使得液相色谱的应用范围极大扩展，直至今天，反相液相色谱柱仍然可以解决绝大多数样品的分析。B型硅胶可谓是色谱填料发展过程中最根本性的突破，它的出现极大地提高了液相色谱的分离能力。早期的A型硅胶是以硅酸盐等矿物质为原料进行制备的，其致命的缺点是金属含量很高 而B型硅胶采用溶胶凝胶的制备方法，其最大的优势恰是金属含量非常低，因此也被称之为高纯硅胶。目前，性能优良的色谱柱均采用B型硅胶为基体。　　小颗粒填料并不是革命性变革 液相色谱填料未来发展呈多样性　　关于液相色谱填料的发展趋势，李广庆先生认为有三个发展方向：　　(1)以快速、高效分离为目标的小粒径填料色谱柱及整体柱。这两种色谱柱可谓是殊途同归，小粒径填料的色谱柱其所使用的压力高，而整体柱所使用的压力低。　　目前，小颗粒填料色谱柱带来的好处是毋庸置疑的。超高效液相色谱比高效液相色谱分析速度更快更灵敏,它通过性能优越的色谱柱，精确梯度控制的超高压液相色谱泵，低扩散、低交叉污染的自动进样系统及高速检测器使超高效液相色谱的峰容量、分析效率、灵敏度较常规高效液相色谱有了很大的提高，为复杂体系的分离分析提供了良好的条件，目前小颗粒填料仍然是业界研究的热点。但是其也面临高压所带来的一系列问题，对于仪器各方面的要求较高。　　而整体柱恰好相反，其所使用的压力较低。整体柱具有双连续结构和双孔分布两大特点。双连续结构由相互交联的基质骨架和彼此连通的穿透孔组成 双孔分布是指整体柱中存在两种不同类型、不同大小的孔，一种是纳米级的穿透孔，另一种是位于骨架表面的纳米级骨架孔。与传统的多孔微球相比，穿透孔的存在使得整体柱材料具有更好的通透性和较小的传质阻力，可以使用较高的流速来缩短分析时间，特别适合高通量分析和快速分离，对于组合化学筛选和液质联用应用非常有利，因此受到业界越来越多的关注。　　(2)应用杂化材料和具有高分离度的填料解决色谱柱分析分离中目前存在的一些问题，比如说一些极性很强的化合物的保留和分离的问题。　　(3)以复杂体系分离为目标的新型色谱填料。针对复杂体系的分离问题，二维液相色谱分离技术应运而生。　　研究表明正交的二维系统在分辨率、峰容量方面比一维都有增加，在生命科学、中药研究领域得到了广泛的应用。但目前液相色谱的二维分析系统还有很多问题仍未解决，比如说二维体系分离中的正交性分离的问题。通过新型色谱填料的研究则有望促进二维色谱的发展。　　固相萃取柱市场潜力巨大 临床、制药应用领域值得期待　　“固相萃取柱简称SPE小柱，虽然相较于色谱柱填料其技术相对简单，但是却是一项很有用的技术。SPE小柱主要有硅胶基质和聚合物基质两种类型。”谈及固相萃取柱时，李广庆先生说，“SPE小柱主要有两方面的应用，其一针对基体复杂的样品，如食品、生物等样品，其干扰物很多，样品如果不进行预处理，不能直接进样进行分析，否则容易造成系统的堵塞甚至损害仪器，在此SPE小柱起到净化的作用 其二针对低含量的样品，如生物或环境样品等，其目标检测物的含量可能比仪器的检测限还低，在此SPE小柱起到浓缩的作用。”　　此外，李广庆先生表示，目前，除标准品外，大多数样品均需通过SPE小柱进行预处理，市场容量很大。在国外SPE小柱的使用范围非常广泛，用量最大的领域是临床和制药。而目前国内的情况却有所不同，SPE小柱使用范围还比较窄，主要应用在食品领域。最典型的例子就是，“三聚氢胺”事件使得SPE小柱需求量大增。以迪马为例，在这次事件中，SPE产品卖到脱销，生产部门24小时生产也不能满足市场需求，其中单个客户最大的一次订货量就近300万元。可见SPE小柱在食品领域的应用得到了用户的认可。不过，根据国外SPE小柱的使用情况，可以预计未来国内临床、制药领域的市场需求将会有巨大的增长空间，这也是未来迪马科技所关注的重要领域。采访现场　　后记　　在采访迪马科技之前，笔者一直在思考究竟是什么造就了今天的迪马科技，使其从一个普通的色谱相关耗材贸易代理商发展到国内领先的色谱填料生产商。而在完稿之时，笔者终于找到了答案。　　(1)不再“被” 掌握主动权　　在笔者看来，仪器贸易代理商面临着一个共同的问题就是“缺乏安全感”，他们时刻都会有诸如失去代理、代理品牌变动等担心，并且不停地在“被”调整、“被”变换。如此被动的局面，迪马科技较早预见，并适时作出改变——以贸易助研发，转型为生产商，由此掌握了主动权，向其今后的成功迈出关键的第一步。　　(2)站在与国际同一高度上进行技术创新　　国内公司都在追求技术创新，而迪马科技的不同在于其强调“站在与国际同一高度上进行技术创新”，拒绝在低水平上的“重复创新”。为此，迪马在美国设立研发基地，在设备、管理、环境、信息资源、人才等方面达到与国际同一水平，并以此为基础再进行创新，最终转化为自有产品。笔者认为，此为迪马科技成功的另一“法宝”。　　(3)“东西”结合 造就领先　　技术与市场是一个产品或公司成功的两个要素，迪马科技高明之处就是将“西方”先进的技术及先进的人才吸收与消化，并结合其本身对“东方”市场的了解，最终使其成为中国市场上色谱填料生产商的领先者。　　采访编辑：杨娟　　附录1：李广庆先生简历　　2007-至今 迪马科技，副总裁、技术总监　　5/2000-2007 美国Varian公司，全球研发部经理　　9/1998-4/2000 美国Sigma-Aldrich公司，首席科学家、项目经理　　3/1997-8/1998 美国Voltaix公司，研究员　　10/1990-2/1997 美国辛辛那提大学化学系，副教授　　9/1986-9/1990 英国剑桥大学曼彻斯特理工学院化学系，有机化学博士　　9/1983-8/1986 中国科学院成都有机化学研究所，助理研究员　　9/1980-8/1983 中国科学院成都有机化学研究所，有机化学硕士　　3/1977-8/1980 吉林大学化学系，有机化学学士　　附录2：迪马科技公司网站　　http://dikma.instrument.com.cn　　http://www.dikma.com.cn/　　http://www.dikmatech.com

很多食品分析工作者在分析脂类样品时会遇到这样那样的问题。原因在于脂质的干扰会造成背景干扰，检测限的提升，LC及GC系统的污染，最终会降低仪器和色谱柱的寿命，影响结果准确性和重现性。基于此，Supelco公司开发了New！Supelclean EZ-POP NP固相萃取小柱。该双层小柱，上层是Florisil，下层是Z-sep/C18，中间用PE筛板隔开。通过Lewis酸/碱和疏水相互作用，脂肪会留在小柱内，而感兴趣的分析物会被洗脱出来。用于从油中萃取非极性永久性有机污染物(POPs)如多环芳烃PAHs。 将Supelclean EZ-POP NP与两款竞争对手的硅胶固相萃取柱用来净化并分析橄榄油中的多环芳烃PAHs，比较基质去除效果及分析物的回收率。加标（20 ng/g PAHs）和未加标均重复多次实验。净化分析后结果比较如下：图1 橄榄油提取物GC-MS全扫描谱图（相同Y轴）图2 橄榄油萃取物中PAHs回收率（n=3）以上结果对比可知：- 2-3环的轻PAHs，采用Supelclean EZ-POP NP净化回收率并未受到基质影响- 4-6环的重PAHs，采用Supelclean EZ-POP NP固相萃取柱净化回收率提高- 硅胶净化后的背景干扰大，使得最后6个PAH峰保留时间发生偏移，峰形确认困难。同时，竞争者B净化后洗脱液的高背景妨碍最后内标苝-D12的准确定量。而采用Supelclean EZ-POP NP净化没有带来任何背景影响。 因此，通过对比实验我们可以发现，Supelclean EZ-POP NP在保持良好重现性的同时，能拥有更好的整体回收率，与传统硅胶SPE小柱相比，消除更多基质干扰问题。产品信息如下：Supelclean EZ-POP NP固相萃取柱，1.25g/1.25g 12ml 20支/盒，货号为54341-U该产品及应用的更多详细信息，请参见如下链接的附件http://www.sigmaaldrich.com/content/dam/sigma-aldrich/docs/Supelco/General_Information/1/T414042-EZ-POP-NP.pdf关于Supelco美国 Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验， 拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "i走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/span/strong/aspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。以下为岛津（上海）实验器材有限公司市场部（SGLC）相关负责人分享的对液相色谱柱现代史的看法。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "“千锤万凿出深山，烈火焚烧若等闲”，于谦的《石灰吟》用来记述硅胶填料的生产、制作过程，也恰如其分。从最初的硅酸岩原材料处理成水玻璃，进而通过溶胶-凝胶等方法制备成多孔性硅胶微球，最后在硅胶表面进行化学修饰，键合特定的基团，这其中每一道工艺的优化都凝聚了色谱柱相关从业人员数十年来不懈的努力。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong填料基质：硅胶vs聚合物/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在过去的五十年中，高效液相色谱（HPLC）色谱柱的开发与HPLC仪器开发并行，有时甚至超过了仪器的进步。 随着色谱分离技术的发展，对固定相填料也有了更高的要求，现有HPLC填料大部分为硅胶基质，其次为聚合物基质。硅胶因原材料经济、高机械强度、高比表面积、化学修饰简单等优点而应用广泛，但同时也存在从原材料、制作过程中继承的缺点——金属残留、硅醇基残留以及Si-O键在碱性条件下（pH 8）断裂的问题。相较于硅胶填料，聚合物基质的优势在于无碱性吸附、无金属离子残留，pH值稳定性好，但也存在柱效低和溶胀的问题。80年代，色谱研究人员创造性的将硅胶和有机聚合物的优势结合，通过在硅胶表面包覆一层聚合物薄膜，使内部的硅胶基体不受影响，具有高机械强度和分析效率；同时表面的聚合物层保护颗粒在碱性条件下不会溶解（耐pH=10），阻隔硅胶中残留的金属及硅醇基与化合物的相互作用（图1）（比如岛津Shim-pack GIST 系列，ACE Super系列，大阪曹達Capcell pak MG-III系列等）。进入21世纪后，研究人员又开发了“杂化颗粒技术”，用烷基桥来取代连接在碱性条件下不稳定的Si-O键，使其pH耐受范围拓宽到1-12（图2,3）（比如岛津Shim-pack Scepter系列, 沃特世XBridge系列等）。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/25eb2763-8d26-4313-9301-26847e4aa249.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图1 聚合物包被硅胶/strong/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9f8cbcd6-2fcb-44eb-b47e-351c9e14e79e.jpg" title="2_副本.png" alt="2_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图2 有机杂化硅胶/strongbr//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/22c959b8-51ab-4d72-8956-e859ea991aaf.jpg" title="3_副本.png" alt="3_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图3 在不同的pH 流动相条件或者不同的流动相添加剂条件下， 岛津Shim-pack Scepter LC 色谱柱都表现出了优异的稳定性/strong/spanstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strongbr//span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之一：快速液相/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "快速液相体现在表面多孔硅胶的发展和小粒径短柱日益广泛的应用两个方面。20世纪60年代在高效液相发展的初期，便已出现了薄壳型硅胶固定相，使液相色谱实现了高效和快速分离。但受低的样品负载量限制，未能推广使用。直到2007年，一种新研制的2.7um（1.7um熔融硅核和 0.5um的多孔层薄壳）表面多孔粒子的出现，总体积约75%为多孔结构，解决了早期薄壳粒子负载样品容量低的问题。而柱性能的突破来自2013年，亚2um 表面多孔硅胶粒子的使用，实现了更高的柱效（比如岛津Shim-pack Velox系列，安捷伦Poroshell系列，沃特世Cortecs系列等）。QA-QC部门、LCMS和LCMSMS分析对高通量的需求，以及组合化学领域对提高灵敏度的需求，都在驱使向小粒径短柱和表面多孔硅胶柱的转变。但受现有仪器技术的限制，短期内不会出现小于1um填料的应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之二：丰富的固定相选择/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以C18为代表的高效反相液相色谱柱一直被描述为药物发现、方法开发的心脏，常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点。C18固定相主要利用疏水性保留和分离化合物，因此当遇到在C18柱上保留弱的化合物（如：极性化合物）和疏水作用力相似的物质（如：同分异构体）的分离问题时，实在是力有未逮。近年来色谱柱研究人员开发了键合相迵异的色谱填料以增强色谱柱的选择性，从而满足实际样品分离过程的需要。如针对极性化合物及其杂质的分析项目而开发的五氟苯基（PFPP）色谱柱，由于含有五个氟，因此具有较强的氢键作用力和阳离子交换作用力，对芳香族化合物和含硝基、卤素的化合物，具有强大的分离能力，保留能力甚至可以达到接近HILIC模式的强度（如岛津Shim-pack Scepter PFPP系列, 岛津Shim-pack Velox PFPP系列）。另一类无法用反相C18柱解决的分离难题就是异构体的分离。二苯基柱就是针对这一类难题而开发的色谱柱(如岛津Shim-pack Biphenyl系列，图4)，键合的两个联苯具有十字交叉结构，立体选择性很强，因此对位置异构体的识别度较高，适合用来做诸如基因毒性杂质的分析项目。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f87756b8-cff9-48c6-82c0-0c08211a1ce0.jpg" title="4_副本.png" alt="4_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图4 二苯基柱分离维生素D3及其3种同分异构体，展现了优于普通C18固定相的空间选择性/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之三：特定解决方案色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着生物制药行业的持续增长，新兴的生物仿制药在生物制药领域也越来越受欢迎。然而，生物仿制药可在制造过程中经历各种翻译后修饰，影响产品的生物活性和稳定性。准确表征和监测生产过程中如蛋白质聚集、电荷异构等关键质量属性（CQAs），是确保药物研发稳定性和过程一致性的重要环节。专为解决此类问题而此设计的液相色谱柱也应运而生（图5,6）。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f1b2e341-23b5-4c58-a329-2221fc9f5313.jpg" title="5_副本.png" alt="5_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图5 盐梯度方法，用岛津Shim-pack Bio IEX分离贝伐单抗生物仿制药的电荷异质/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c13665cd-a00d-4a96-8015-944434c12eb8.jpg" title="6_副本.png" alt="6_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图6 岛津Shim-pack Bio Diol 分离贝伐单抗生物仿制药的单体和二聚体/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "从60年代第一台商品化的高压液相色谱仪器的面世，液相色谱已经历了50多年的发展历程，在这过程中，针对小分子的分离问题，衍生了全多孔颗粒和表面多孔颗粒的技术。近年来，更多的兴趣转向了大分子的分离项目，可用于表征复杂系统的色谱技术具有广阔的应用前景。在不久的将来，可以预见，表面多孔的反相色谱柱将成为市场上的主导产品，同时，具有不同选择性的苯基柱的发展趋势也日渐明晰。/span /p

p style="text-indent: 2em "固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。/pp style="text-indent: 2em "选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。/pp style="text-indent: 2em "第一类是以硅胶为基质，如：Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。/pp style="text-indent: 2em "第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。/pp style="text-indent: 2em "第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。/pp style="text-indent: 2em "固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。/p

p style="text-indent: 2em text-align: justify "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/pp style="text-align: justify "　　以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self" style="text-decoration: underline "istrong走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/strongstrong/strong/i/a”专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请Kromasil公司谈一谈色谱柱发展历程、市场情况及常用色谱柱类别。/pp　strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "　仪器信息网：请介绍下贵公司色谱柱发展历程/span/strong/pp style="text-align: justify "　　strongKromasil/strong：Kromasil是Nouryon旗下高效化学品著名品牌，自1988年研发出用于胰岛素高压制备纯化的C8填料以来，至今已有30余年的色谱填料和色谱柱研发生产历史。strongKromasil作为全球领先的高性能硅胶填料生产商/strong，其多孔球形硅胶基质填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、胸腺法新、达托霉素、EPO等蛋白、多肽及小分子药物等的分离纯化，并作为色谱柱的基体填料被广泛应用，Kromasil色谱柱也已广泛应用于中药，化药，多肽类药物，高校科研，以及食品检测中。Kromasil的宗旨是“为制药行业提供性价比最高的、以多孔球形硅胶为基体的用于分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱”。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8b726657-63ab-497f-b306-3022d87a927d.jpg" title="Kro_副本.png" alt="Kro_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strongKromasil的液相色谱柱产品/strong/spanbr//pp　　strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "仪器信息网：请介绍下液相色谱柱的发展历程及市场规模/span/strong/pp style="text-align: justify "　　strongKromasil/strong：自1906年俄罗斯植物学家茨维特首次提出色谱的概念，时隔50余年，于1960年代末科克兰（Kirkland）等学者开发了世界上第一台高效液相色谱仪，1970年代初市场上首次出现了商品化的C18液相色谱柱，经过近半个世纪的发展，色谱柱填料基体发生了急剧的变化，由开始的无定型填料发展到球形填料，由薄壳型填料到全多孔填料，由全多孔填料发展到核壳粒子，由大颗粒到亚3μm，亚2μm颗粒，现在商品化色谱柱的柱效已经高达10万-50万/m。与此同时，色谱柱的键合相种类也不断增多，据统计现在市场上已有多达1000多种色谱柱键合相可供选择。/pp style="text-align: justify "　　正是基于色谱技术的不断发展，其应用领域得以极大扩展，同时市场需求量也在不断攀升。根据行业调研报告显示，2018年全球色谱柱年消费量已达378万支，产值超百亿，其中中国市场年色谱柱消费量约32万支，对应约10亿市场规模，约为美国市场的20%，欧洲市场的28%。对比欧美市场，中国市场色谱柱未来仍有较大增长空间，我们也一直非常看重中国市场。/pp　　strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "仪器信息网：请介绍下常用的液相色谱柱固定相有哪些？/span/strong/pp style="text-align: justify "　strong　Kromasil/strong：虽然目前市场上液相色谱柱的基体和键合相多种多样，但是目前strong对于大多数小分子化合物和多肽类药物分析/strong，常用的液相色谱柱固定相主要有三大类：全多孔高纯硅胶固定相、聚合物修饰固定相和实心核固定相。/pp style="text-align: left "　　span style="font-size: 16px "strong全多孔高纯硅胶固定相/strong/span/pp style="text-align: justify "　　全多孔高纯硅胶基体色谱柱具有柱效高，耐压强度高，易键合，种类丰富等特点，目前应用非常广泛。常见的键合相有C18，C8，NH2，CN, Diol，HILIC，手性柱等多种可选。市场上多家均有此类色谱柱，如Kromasil Classic系列，沃特世 Sunfire/Symmetry系列，安捷伦Zorbax XDB系列, SGLC Inertsil系列，Phenomenex Luna系列等。不过由于各家色谱柱硅胶来源不同，键合技术和参数也有较大区别，所以不同品牌的色谱柱往往具有互补的选择性。其中Kromasil Classic C18由于碳含量较高（20%含碳量），pH耐受范围较宽（pH范围1.5-9.5），端基峰尾充分，金属离子残留量极低，且strong从硅胶大批量生产到键合，装填，出厂检验等均在瑞典哥德堡工厂完成/strong，以确保稳定的批次重现性，本系列色谱柱非常适合于中低pH条件下复杂组分的分析，多年来已大量应用于中药，化药，多肽类药物以及食品检测中。strong2015版药典中共有27个品种推荐Kromasil此系列色谱柱/strong。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/0dc13925-60a8-4f75-8603-038d22706156.jpg" title="7_副本.png" alt="7_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strongKromasil球形高性能硅胶/strong/span/pp style="text-align: justify "　　虽然全多孔高纯硅胶基体色谱柱可以应对多数中性和酸性化合物的分析，但其仍有壁垒。该类色谱柱pH耐受范围有限，当流动相pH＞8时硅胶容易水解。所以当我们做碱性化合物分析，需要较高的pH条件时，选择宽pH耐受范围的色谱柱就显得很有必要。span style="text-align: center "　　/span/pp　　strong聚合物修饰固定相/strong/pp style="text-align: justify "　　聚合物基体色谱柱、杂化颗粒色谱柱以及聚合物修饰固定相均可用于高pH值条件下的分析，但是聚合物基体色谱柱由于其耐压强度差（一般耐压低于10Mpa），柱效低，键合相种类少，价格昂贵等，在小分子化合物分析中应用较少。而聚合物修饰固定相的色谱柱既具有硅胶基体的高柱效，高耐压性能，又具有很强的耐受性，所以被广泛应用于小分子化合物尤其是碱性化合物的分析中。/pp style="text-align: justify "　　Kromasil在2009年就推出了第一代宽pH耐受范围色谱柱Eternity系列，pH耐受范围达到1.0-12.0，strong其中Eternity C18曾作为为数不多的可用于阿奇霉素分析的色谱柱品牌，被药企和药检所客户所使用/strong。2012年Kromasil又推出第二代EternityXT系列色谱柱，相比第一代Eternity系列，EternityXT系列含碳量更高，耐受性更强，为苛刻条件下的分析提供更多选择。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/272d4299-b073-4e9b-9910-75805d2be799.jpg" title="2_副本.png" alt="2_副本.png"//pp style="text-align: center "　　span style="font-size: 12px "strongKromasil EternityXT色谱柱. 聚合物修饰固定相/strong/spanbr//pp　　strong实心核固定相/strong/pp style="text-align: justify "　　二十世纪60年代，Horvath提出薄壳粒子的概念，后在2007年出现商品化的产品。现在的实心核固定相与之前的薄壳粒子相比，其比表面积剧增，克服了早期薄壳粒子填充柱样品负载量低的问题。它结合了全多孔粒子和非多孔粒子的优点，并且这种粒子体积的75%是多孔的，可以保持较高的负载量。实心核色谱柱具有分析速度快，扩散小，峰型尖锐等特点，strong非常适合于高通量快速分析/strong。随着实心核色谱柱键合相的增多，其正被越来越多地应用于药物溶出分析、临床检测、食品检测等领域。/pp style="text-align: justify "　　2020版药典第一次征求意见稿—通则2341农药残留量测定法中，已明确规定将核壳柱用于农药残留量的测定。目前Kromasil拥有ClassicShell和EternityShell 两大系列核壳柱，这两个系列色谱柱具有比肩UHPLC的柱效和分离度，2.5μm填料色谱柱的反压仅为UHPLC的50%，而EternityShell系列可提供在极限条件下（pH耐受范围1-12）的超快分析能力，可用于实验室大批量样品的快速分析。/pp style="text-align: center "　　/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/dd22b3b0-aaf4-4c66-b0ad-93e3e0ff744b.jpg" title="Ks_副本.jpg" alt="Ks_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strongKromasil EternityShell系列核壳柱/strong/spanbr//pp style="text-align: center "　　/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d767c931-6d10-49e3-8861-402226e0e8fa.jpg" title="3_副本.png" alt="3_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong实心核固定相/strong/spanbr//pp style="text-align: justify "　　除了以上常用的色谱柱固定相，近年来随着生物医药大分子的发展，对色谱柱技术提出了新的要求，Kromasil作为全球为数不多的硅胶填料生产商，也将不断研发新的技术和色谱填料，满足行业日益发展的需求。/ppbr//p

p style="text-indent: 2em "近日，有国内研究机构发布报告，在全球市场，色谱柱的产量从2013年的3096.5千根已增加到2018年的3785.7千根，其中液相色谱柱产量比重最大。预计2019年到2024年，全球色谱柱的复合年增长率将达到4.14%左右，未来几年，色谱柱销售将呈现稳步增长的态势。色谱柱主要应用于生命科学、生物技术、化工、农药、食品饮料等行业。报告显示，近几年，全球范围内色谱柱市场主要受制于制药工业的推动，2018年，制药工业的应用占色谱柱消费总量的32.58%。/pp style="text-indent: 2em "随着各领域的发展，色谱柱技术也面临着一些新的需求，包括更高的分离效率、更快的分离速度、更好的化学稳定性、更大的峰容量及更适宜的分离模式等。此外，针对痕量样品的分离分析，对检测灵敏度也提出了更高的要求。近年来，色谱柱技术发展迅速，取得了非常显著的发展。近一年，国内外耗材厂商根据市场需求相继推出了不少色谱柱新品，仪器信息网编辑特别将2018年6月至今的色谱柱新品进行盘点，以飨读者。在此特别需要说明的是，由于色谱柱新品较多，本次盘点的范围仅限收录于本网资讯新品栏目等的不完全统计。/pp style="text-indent: 2em "strong岛津：实心核颗粒色谱柱+SHIMSEN· 甄选系列/strong/pp style="text-indent: 2em "2018年12月，岛津推出实心核表面多孔颗粒色谱柱系列Shim-pack Velox系列色谱柱和SHIMSEN· 甄选系列SHIMSEN VD C30色谱柱。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongShim-pack Velox系列色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "与全多孔颗粒色谱柱相比，该系列色谱柱表面的多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度，且可提供5种不同选择性的固定相，具有3种粒径选择。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox C18/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pac Velox C18是一款通用型高效实心核颗粒反相色谱柱，具有较强的保留能力。适用于制药、食品、环境和临床等多领域样品分析需求。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox SP-C18/strong/span/pp style="text-indent: 2em "该色谱柱适用于在低pH值流动相条件下进行分析。SP-C18键合相采用异丁基侧链保护技术，进一步降低了硅胶表面硅醇基的活性，所以即使在非常严苛的酸性体系下，依然具有非常好的使用寿命。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox Biphenyl/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱是键合二苯基固定相的实心核颗粒色谱柱，能够增强含有芳香基团的化合物的保留，因此适合用于生物样品分析中含有偶极作用，不饱和键和配位基团的性化合物分析。另外，联苯键合相增强了立体空间结构的选择性，对结构具有微小差异的化合物或者同分异构体也有非常好的分离结果。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox PFPP/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pack Velox PFPP 能够提供与C18固定相不同的选择性，比较适合用于卤代化合物，位置异构体和带电碱性基团物质的分离，非常适合异构体的分离。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox HILIC/strong/span/pp style="text-indent: 2em "亲水性相互作用（Hydrophilic interaction chromatography ，简称HILIC) 模式目前主要用于极性化合物的分析，Shim-pack Velox HILIC 固定相填料是不键合任何基团的实心核硅胶，利用硅胶基团表面硅醇基的极性来提升极性化合物保留，流动相采用高比例乙腈配合低比例水或者挥发性缓冲盐水溶液，由于有机相比例高，所以可以显著提升MS检测灵敏度。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ed2e8a27-12b0-4bce-b8db-f9bede9f548f.jpg" title="02 Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱_副本.jpg" alt="02 Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101849/" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongSHIMSEN VD C30色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "该款色谱柱是SHIMSEN· 甄选系列的第一款新产品，主要用于应对食品中维生素的检定，且保留时间稳定，峰型尖锐，分离度好。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/7618662b-68c2-48f3-9b78-64637fb1f05d.jpg" title="05 SHIMSEN系列_副本.jpg" alt="05 SHIMSEN系列_副本.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongSHIMSEN系列/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong东曹：FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱＋UP-SW2000超高效液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongTSKgel FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "2018年11月，东曹公司推出了一款高性能亲和色谱柱TSKgel FcR-IIIA-NPR，该色谱柱是将重组人FcγIIIA作为配基，键合到非多孔亲水聚合物基质的填料上，并充填至PEEK色谱柱内。专为抗体药物糖链结构的分析和活性测定而开发，该色谱柱还能应用在研发前期细胞株的筛查、细胞培养条件的优化、以及对培养过程的质量监控等环节。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/a24db41f-ad79-420d-89bc-8d9b04b6ccc2.jpg" title="东曹FCR-A-NPR_1.jpg" alt="东曹FCR-A-NPR_1.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strongTSKgel FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongTSKgel UP-SW2000超高效液相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "东曹另一款耗材新品是TSKgel UP-SW2000超高效液相色谱分析柱，它是继东曹2017年推出UP-SW3000后的第二款UHPLC 色谱柱，粒径同为2μm。与UP-SW3000略有不同的是，UP-SW2000更适合用于分析多肽、酶等小分子蛋白。此款色谱柱与现有的SW系列产品有相同的填料表面特性，对蛋白质具有相同的分离选择性，峰形更尖锐，分辨率更高。可兼容于UHPLC和常规HPLC系统。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/cc3e40e4-e5de-41d1-aac1-0a8f6bd47c47.jpg" title="东曹SW2000_1.jpg" alt="东曹SW2000_1.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "TSKgel UP-SW2000超高效液相色谱分析柱/span/strong/i/span/aspan style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/ii/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/ii/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/i/span/ppstrongPhenomenex：Zebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱+Luna® Omega SUGAR糖柱/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongZebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Zebron® ZB-624PLUS™ 是Phenomenex公司于2018年7月推出的适合挥发性有机物分析的新款气相色谱柱。与上一代相比，该款色谱柱具有更高的惰性，温度限值可至300/320℃，其具有高灵敏度高和低信噪比，可提供良好的峰型。该色谱柱适合分析检测水、药物、食品、大麻和特殊化学样品中的溶剂和其他挥发物。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4e486b96-d1d1-474b-a767-f5e947bc0a07.jpg" title="Phenon Zebron_1.png" alt="Phenon Zebron_1.png"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104068/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "Zebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱/span/strong/i/span/a/ppstrongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "Luna® Omega SUGAR糖柱/span/strong/pp style="text-indent: 2em "Phenomenex最畅销的色谱柱就是Luna系列。2018年7月，Phenomenex推出新的用于糖类物质分析的Luna Omega系列HILIC亲水色谱柱，是针对分离和分析食品、饮料和药物基质中的碳水化合物而设计。全新的Luna Omega 糖柱固定相由酰胺多元醇，交联氨基，还有极性封尾组成，通过相互作用机制显著地增强了极性保留能力。该色谱柱注重与HILIC亲水作用色谱分离，流动相使用乙腈和水，能够克服可能影响糖类分析物分离的问题。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ca080459-1434-43ba-a766-38c2bf2bc8ac.jpg" title="Phenomenex bioZen.jpg" alt="Phenomenex bioZen.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strongLuna® Omega SUGAR糖柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong沃特世：全新阳离子交换色谱柱 ——BioResolve SCX色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "沃特世于2019年1月份推出的这款阳离子交换色谱柱BioResolve SCX及其专用消耗品，用于简化并改进单克隆抗体（mAb）治疗药物的表征和监测工作流程，可在生物制剂和生物类似药的发现、开发及生产应用中用于确认药物疗效和安全性。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/e4c42b5f-00c7-4a98-89fb-72e94715cffa.jpg" title="Waters_1.jpg" alt="Waters_1.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100287/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "BioResolve SCX色谱柱和Vanguard FIT保护柱/span/strong/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "strong迪马科技：聚合物基质液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "在2018年10月31日举办的慕尼黑上海分析生化展，迪马推出一系列聚合物基质液相色谱柱。相比于硅胶基质氨基柱，聚合物基质液相色谱柱拥有更好的耐用性和重现性，特别适合于糖类物质的分析。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4ff239da-2d10-469f-b3b3-3c43fb02c36c.jpg" title="迪马_1_副本.jpg" alt="迪马_1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "ispan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "strong迪马聚合物基质液相色谱柱/strong/span/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "strong瑞思泰康：Raptor ARC-18液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "2018年7月，瑞斯泰康在中国市场推出一款1.8 μm 的Raptor ARC-18液相色谱柱，用于UHPLC分析。该色谱柱具备平衡良好的保留时间，但没有通用C18的使用缺点 ；封尾的配体能抵御苛刻的强碱性流动相，全生产过程考量保证了超级重现性，无注入次数和批次之分，理想用于高敏感性的质谱检测。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/5a5f643d-048e-43e8-baf5-7aa05e29fd88.jpg" title="resta.jpg" alt="resta.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103664/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "ispan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "strongRaptor ARC-18液相色谱柱/strong/span/i/span/a/pp /pp style="text-indent: 2em "strong月旭科技：Xtimate® lactose NH2色谱柱+ Xtimate® XB-SCX色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongXtimate® lactose NH2色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "2018年下半年月旭科技成功推出专用于分离分析《2015版中国药典》收录的辅料品种乳糖的氨基色谱柱——Xtimate® lactose NH2柱。该款色谱柱采用独特键合工艺，极大程度地克服了因氨基基团易水解脱落而造成的色谱柱在使用过程中基线噪音大、乳糖峰面积不稳定、RSD值易超过2%等问题，是分离分析乳糖的极佳选择的色谱柱。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongXtimate® XB-SCX色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "同期，月旭推出的另一款Xtimate® XB-SCX色谱柱属于阳离子键合硅胶填料色谱柱，完全符合中国药典“磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂”的填料描述，主要用于盐酸二甲双胍的分离。该款色谱柱不仅能使三聚氰胺和二甲双胍的分离度远大于10，而且使双氰胺具有极佳的峰型，完全避免了溶剂峰对双氰胺的出峰干扰。该款色谱柱是用于分离《2015版中国药典》收录品种—盐酸二甲双胍的极为理想的色谱柱。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/2aa36655-1a9d-4ad0-ad93-6820d20e26da.jpg" title="月旭.jpg" alt="月旭.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100931/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "月旭Xtimate® 系列色谱柱/span/strong/i/span/a/p

在离子色谱分析过程中，样品中往往存在着杂质干扰物，如有机物或金属离子会污染离子色谱柱填料，导致填料中毒，降低色谱柱的分离能力和使用寿命；杂质离子会干扰目标离子的分离并且极易堵塞色谱柱。为了回馈广大离子色谱用户，青岛盛瀚特推出SH系列前处理产品，让用户以最低费用，享受最专业的高品质技术，为离子色谱仪保驾护航，免除样品不纯净的后顾之忧。 SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用专利填料技术，继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发，采用高洁净度填料，利用反相吸附和离子交换原理，可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质，避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。使用获国家发明专利的填料，使目标离子残留量低至ppb级。经过多家政府机构实验验证及真实案例证明，该产品前处理效果明显，让您感受最优异的性能。 部分应用案例SH系列前处理柱使用操作方法 应用领域及规格和报价具体优惠活动详情点击青岛盛瀚色谱技术有限公司官方网站：www.sheng-han.com

货号： SBAA-Na产品描述：离子色谱净化小柱- Na离子小柱规格：1mL，10支/盒原价：370.00元优惠价：298.00元促销时间：2012-5-29至2012-6-28。上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

昨天在公司群，新来的美眉同事抛出一个问题：“亲们，谁知道什么是A类硅胶色谱柱呀？”全公司的单身狗男蠢！蠢！欲动，奈何却哪记得什么A、B。。。估计此刻老板正思考着，以后试用期转正要加上“脱单”一条考核！！！说到液相色谱柱，相信大部分童鞋都知道按C18、C8等不同固定相进行区分，而C18、C8这些固定相通过作用力键合的硅胶颗粒，也是具有种类区分的。色谱柱填料中的硅胶，按其作为色谱柱担体分离碱或酸性化合物的理想程度，评定分级成两类：B类硅胶，是按90年代以后制造硅胶方式，以单晶硅粉为硅源通过有机合成为单晶硅聚合的硅胶。这种方式生产的硅胶纯度是可以达到99.995%的，我们平常也会把B类硅胶称作高纯度硅胶A类硅胶，是通过最早期以传统方式制造硅胶色谱填料的方式，起始原料为矿物硅酸盐（如泡花碱）。这种传统方式制造的硅胶颗粒含有金属杂质。金属杂质含量高的硅胶，其中的金属杂质会与鳌合溶质络合，从而引起不对称峰和拖尾峰，甚至化合物完全被保留，不能洗脱出。硅胶中金属杂质含量对螯合性化合物Hinokitiol峰形的影响①流动相:20mMPhosphateBufferpH3.6（含0.05%EDTA):Acetonitrile(50:50)某些金属杂质还能使表面硅羟基活性增强，酸性增强，在测定碱性样品时其保留值会增加，峰变宽、拖尾！金属杂质的存在可使得硅醇基过度活化，以至某些碱性化合物在酸性条件下仍呈现拖尾峰②很明显，B类硅胶是比A类硅胶有优势的。目前市场上，A类硅胶因以上弊端逐渐被淘汰，大多都是B类硅胶的色谱柱。只是由于历史原因，一些实验方法或标准是在早期建立的，A类硅胶为担体的色谱柱也一直在使用。常见的B类硅胶做担体的热门色谱柱系列最后，小编除了看着这群萌蠢的男旺摇头，唯一能做的就是立志为大家提供更多的色谱知识，让大家成为色谱达人，2018年，甜甜蜜蜜，成功脱单！！！

在科技高速发展的今天，无论工作和生活都不断追求着更快速、更高效。我们分析测试领域中，对实验的时间要求也越来越短，来达到更快的研发速度、更高的按时交付率、更高的人均产出等目标。特别是走在科技发展前沿的一些新药研发单位、高校，以及对交付率要求极高的第三方检测单位等，会优先选用超高压液相进行测试，比普通液相检测要快3~4倍。然而，这么昂贵的UHPLC色谱仪已经买来了，却发现可选择的UHPLC色谱柱的种类很少，那怎么行呢？柱子问题，月旭解决！welch月旭科技在已成功推出10种UHPLC键合相后（*详见文末注释），随着工艺技术更加成熟，现新推出Amide（聚丙烯酰胺）和HILIC Amphion Ⅱ（两性离子）两款键合相。这两款新键合相将为您解决以下问题：● 在HILIC模式下，对糖类、多肽、以及低分子量的极性药物进行快速而有效的分离！● 在HILIC模式下，不需要使用离子对试剂，即可对大多数极性化合物进行快速分离！ Ultimate UHPLC Amide 色谱柱简介“产品特点1）采用键合了聚丙烯酰胺官能团的硅胶填料作为固定相，特别适合亲水性化合物的分离；2）对中小分子的极性化合物有很好的保留；3）具有优异的化学稳定性；4）适合针对水溶性极性化合物进行LC/MS的分析。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate UHPLC Amide。键合相：聚丙烯酰胺；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：6%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：蛋氨酸色谱条件色谱柱：Ultimate UHPLC Amide，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/25mM磷酸二氢氨，pH=4.87（75/25）；检测波长：210nm；柱温：35℃；流速：0.2mL/min；进样量：1.0μL；样品配置：2mg/mL，流动相溶解。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ色谱柱简介Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ是月旭科技开发的一种新型的两性离子键合硅胶HILIC色谱产品。它适合于大多数极性化合物的分离，一般用乙睛和水作为流动相，不需要使用离子对试剂。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ填料结构中同时含有阴阳离子，同时存在正电荷中心和负电荷中心，因而也可通过离子交换机制极大增强对酸碱化合物的保留。该色谱填料具有很好的亲水性，能以HILIC模式分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性化合物。与传统的硅胶和氨基等HILIC填料相比，该填料可提供更好的重现性和更为稳定的HILIC模式分离能力。“产品特点1）采用两性离子键合硅胶固定相；2）增强亲水性相互作用，对极性和亲水性化合物的保留能力强；3）填料同时含有阴阳离子，提供了离子交换机制，因此与普通HILIC填料相比具有不同选择性；4）不需要使用离子对试剂，采用简单的流动相（一般用乙腈和水）就能实现对极性目标物的分离。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ。键合相：两性离子；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：5%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：咖啡因色谱条件色谱柱：Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/水 = 90/10；检测波长：254nm；柱温：30℃；流速：0.2mL/min；进样量：2.0μL；样品配置：0.5mg/mL，流动相溶解。 订货信息月旭科技已推出的10种超高压键合相概月旭超高压液相柱的键合相种类多样化，满足不同检测项目的结果和分离度要求时，检测时间能更快。

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

安捷伦（Agilent）科技公司在2010年收购合并瓦里安（Varian）公司之后，已跃升为全球*的色谱柱、样品前处理和相关耗材的供应商，提供更全面的产品和技术。 而德祥科技公司作为安捷伦华南地区的独家代理商，同样也不断锐意进取，竭诚与厂家安捷伦科技一起为各行各业的分析工作者提供最新的产品和技术，以配合广大分析工作者共同面对日益复杂和繁多的技术挑战。 于3月16、18号，德祥科技有限公司携手安捷伦科技公司分别于广州、深圳举行&ldquo 2011年度安捷伦色谱柱及样品前处理新产品新技术交流会&rdquo 。 此次安捷伦新产品交流会我们有幸邀请到安捷伦科技有限公司的博士应用工程师吴华老师及吴翠玲老师讲解介绍新产品的技术及应用，邀请了各个领域的新老用户共300余人。 会上，安捷伦的消耗品区域经理姜先生首先做了致辞，其后，安捷伦应用工程师吴翠玲老师就Agilent样品前处理新产品及应用开始和客户进行讲解交流，介绍了我们前处理样品包括如下三大类： Chem Elut是固相支持的液液萃取产品，应用也非常广泛：特别是偶氮染料的分析，是业内做的效果回收率是最好的产品。Bond Elut固相萃取小柱产品，我们除了有硅胶基质的，无机吸附剂的填料，还有非常*的聚合物基质的全新一代的Bond Elut Plexa/ Plexa PCX小柱。Bond Elut Plexa聚合物基质的填料羟基化表面，均匀的颗粒，简单的方法学使得我们的小柱性能更优越，少的基质干扰，无离子抑制效应，更宽的分析物适用范围，不怕干，更高的回收率。而Captiva产品是专门做蛋白和脂肪过滤的产品。比离心操作更快，不容易堵塞和造成干扰，*的样品储存能力，永久避免纤维蛋白原堵塞，分析更容易实现自动化操作。 当然在前处理这块的产品，同样少不了我们在检测蔬菜水果中的农药残留需要用的QuEChERS试剂盒。单纯采购萃取试剂盒及净化试剂盒，就可以完成农残检测的前处理操作，达到高效，快速，方便，经济的目的。 翠玲老师介绍完前处理的产品，接着就是吴华老师介绍Agilent始终领先的气相色谱柱及液相色谱柱的新产品线。此次安捷伦新色谱柱及前处理产品技术讲座气氛活跃、反响热烈，会议中的提问环节也增强了客户与专家的互动，取得非常好的反馈效果。 课间时间客户到产品展台咨询感兴趣的产品有关此次交流会的课件内容包括：A: Agilent样品前处理新产品及应用&mdash &mdash ChemElut/BondElut/Captiva/QuEChERS新产品介绍及应用实例分析B:Agilent始终领先的气相色谱柱技术&mdash &mdash UI（超高惰性）系列/HE（快速高效）系列色谱柱新产品及应用介绍C:Agilent UHPLC/HPLC快速高效分析解决方案&mdash &mdash Poroshell 120/RRHD新产品介绍及应用实例 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn德祥热线：4008 822 822邮箱：info@tegent.com.cn

上一期，我整理了：中国市场色谱柱排行榜 || 进口主流色谱柱篇，有一些朋友说我列的不全，比如Merck，资生堂，Alltech等等色谱柱怎么没列上，那这次在进口的非主流色谱柱排行榜上，我会全部加上，包大家满意！非主流篇即年销量低于一万支的常规进口柱，如果还有未收录的品牌，欢迎大家留言补充！对于Daicel，TSK等这些蛋白，手性等专用柱，我会在后期编入专用色谱柱系列，后续我还会再写国产色谱柱和主要的色谱耗材经销商。中国色谱柱市场在十几年前是个短缺的市场，信息闭塞，那时只要有产品就能卖出去，而且供不应求，每年销量都是快速增长。所以这十几年，各大公司都在抢占中国市场，不断有新的品牌进入中国，或者通过总代理，或者成立中国代表处甚至中国公司。下面九家公司是我认为的低于一万支销量的，最重要的九家非主流色谱柱公司，也是最有机会挑战主流色谱柱前五强的力量！进口非主流色谱柱品牌排行榜 1 .Merck-Sigma | 色谱柱有SM两大系列，左手冰霜，右手火焰默克是做大化工的，硅胶产量全球第一，顺便拿了一小部分硅胶生产色谱柱和薄层板。Merck主要是液相色谱柱，NT萃取柱，还有薄层板（进口薄层板里的老大，遥遥领先领先第二名德国MN，其他进口品牌就忽略不计了，主要的竞争对手是国产青岛海洋）；Sigma气相和液相色谱柱都有，还有SPE小柱和微萃取（固相微萃取基本是独家产品，无奈产品太小众，而萃取小柱在进口品牌中能居前三，前面应该是Waters，Agilent，不过这几年受国产小柱冲击较大，如艾杰尔，安谱，迪马等）。Merck和Sigma的色谱柱单拿出来在市场上都算不上主流，在公司里都算小众产品，不过合并后还是有一定分量的。 Merck和Sigma合并后的色谱柱在中国市场上接近1万根，在第二梯队中稳居领先位置。其中Merck的主打色谱柱是Purospher色谱柱，因为硅胶是自己生产，所以产品稳定和重现性还是非常不错的，价格为中低档￥2000-3000，早期产品是Lichrospher卡套色谱柱，还是有很多忠实的老客户。Sigma的主打色谱柱是Supelco和Discovery两大系列，价格为中低档￥2000-3000，也是非常畅销的产品。此外，还有Chromolith整体化柱，ZIC HILIC亲水柱，Ascentis核壳柱，Astec手性柱，也都是非常有特色的产品。因为Merck主营业务是试剂和纯水机，色谱耗材只是小众产品，市场推广不足，大多数Merck代理商对色谱柱也不重视，而Sigma是以直销为主，也是把主要精力放在生化试剂上，而色谱耗材一直不受重视。 发展建议：公司整合之后，色谱耗材业务得到了完善和增强，未来在中国色谱耗材市场上分量加倍了，期待默克公司把色谱耗材业务单独运营，培养专业的代理商，共同加强市场宣传推广，如果未来销售政策更灵活和激进，很有希望挤入第一集团。 2 .Kromasil | 错失发展先机的化工巨头阿克苏和默克一样都是化工巨头，而Kromasil色谱柱也是阿克苏的一个小产品，并不受重视。十多年前，Kromasil色谱柱和ThermoFisher的Hypersil色谱柱都是以进口填料国产填装为主，并驾齐驱。与迪马钻石柱，兰化所的气相柱，并称国产柱F4。2010年，Thermo在中国组建色谱耗材业务部门，增加了几十家代理商，加强了市场营销；而Kromasil更重视填料业务，忽视了色谱柱业务发展，直接导致两个品牌的销量差距越来越大。为了提高Kromasil的进口柱的份额，曾在2008年停止供应中国市场Kromasil 5um的填料。不过推广力度不够，增长不大。2017年初取消振翔的独家代理后，现由两家新代理商销售。目前市场推广力度不足，主要依靠简单的二级分销。在中国市场，Kromasil色谱柱大概5000-7000支，价格中低档￥2000-3000。未来渠道稳定后，价格有可能提高。Kromaisl能提供优异的硅胶，产品的重现性和稳定性是非常不错的，有供应硅胶给行业内一些知名色谱柱公司做色谱柱。 发展建议：应选择更专业的几家代理商，加强代理商目标考核，加大新客户开发，加强市场推广，不过因为Kromasil填料业务更为出色，对色谱柱业务难免不够重视，我估计很难实现！ 3 .Hichrom | 我是色谱柱收割机，结果??万万没想到??我也被人收割了！大家可能很少听说Hichrom这个公司。Hichrom公司主要有Hichrom和ACE两大色谱柱系列，最近几年，陆续收购了Whatman，Beckman和Grace-Alltech的色谱柱业务，干得风生水起。结果自己在2015年被VWR集团收割了！Hichrom公司是一家靠填装色谱柱起家的小公司，不仅有自己的色谱柱品牌，还代理了市场上几乎全部品牌的色谱柱，这与Phenomenex公司在海外的经营思路非常相似。Grace-Alltech 之前的代理商，借助Alltech的蒸发光检测器，在中国经营多年后，有一批忠实客户。这些代理商分区域经营，发展的也算中规中矩，所以Grace色谱柱在中国本来就有一定销量。而 ACE 和 Hichrom 的色谱柱之前被跃胜代理十年，作为一家做得风生水起的溶剂代理商，对小小的色谱柱业务难免不够重视，销量一直没起色。2012年初，Hichrom公司取消了其总代理资格，改为几家一级代理一起做。 Hichrom 的各系列色谱柱，在中国市场年销量5000支左右，价位为中档，大概￥3000-4000，目前各子品牌的销售情况应该是：GraceACEHichromWhatmanBeckman。 发展建议：中国市场已经过了跑马圈地的野蛮发展阶段，未来必然增速放缓，总代理制已经过时。如果要继续保持增长，那就需要细分市场，让多家代理商精耕细作各自优势区域，厂家和代理商紧密配合，共同努力才有发展机会！ 4 .资生堂 | 我不光卖化妆品，还卖色谱柱，还好，现在终于脱手了！2017年，资生堂的色谱业务（包含色谱仪器），以6000万人民币的价格卖给了日本大曹。我看完感觉卖的好便宜啊，真的好羡慕大曹，这么知名的产品，卖的这么便宜！！！从此我感觉，行业内的国际收购其实离我们也并不遥远嘛！对于化妆品巨头资生堂来说，这块业务盈利能力太弱了，连鸡肋都算不上，卖了更省心吧。资生堂的色谱柱在行业内口碑还是非常不错的，技术一点不鸡肋，其主营化妆品，所以盛产高品质的硅胶。将化妆品合成中的粉末表面处理技术首次应用于硅胶填料加工，为硅胶填料包覆上一层聚合物，俗称胶囊技术。这次跨行业的技术转移得非常成功，使其色谱柱峰型和柱寿命都表现得非常出色。 资生堂色谱柱在中国年销量5000支左右，价格￥4000-5000，算中高档。目前采用直销的方式，这种方式需要不断增加更多的销售人员才能带来业绩的大幅增长，而且单一产品线的销量低，很难支撑起足够数量的销售，所以直销销售人数难以持续增加，自然不能覆盖足够多的客户，导致其未来的增长潜力有限。大曹收购资生堂业务之后，其填料与资生堂色谱柱是非常相关的产品，是一个很好的补充，可以提高单一客户的回报率！ 发展建议：中国的人口红利已过，现在色谱行业的用人成本很高，靠直销的模式不够经济，无法覆盖足够多的客户。毕竟中国市场大，而且因为发展快导致瞬息万变，客户不仅数量非常多，而且经常发生变化，需要大量的销售人员与客户实时沟通。所以我认为资生堂应与代理商共同推广产品，采取更灵活的销售模式。 5 .YMC | 其实我也是最优秀的色谱柱和填料生产商之一YMC色谱柱在中国年销量5000支左右，色谱柱中低档，￥2000-3000。目前在中国没有成立公司，2009年以代表处方式经营，主要依靠几个代理商经营中国市场。日本公司普遍在考核方面都不太严格，代表处以及各个代理商对YMC产品的推广活动很少，除了一年参加1-2次展会基本没有市场活动。 发展建议：模式没有问题，不过现有的代理商没有危机感，都在吃老本，应加强代理商管理和考核，代理商应该能上也能下。 6 .Restek | 背靠大树好乘凉，不过请不要在打雷的时候Restek色谱柱在中国年销量5000支左右，主要是气相柱，色谱柱中高档，￥4000-5000。曾经是岛津气相仪器的标配，所以气相柱的占有率还是非常不错的。而液相柱在市场上非常少见。目前在国内有几家代理商，推广活动寥寥。虽然Restek在几年前已经在中国注册了公司，但是对代理商管理松懈，没有看到市场上有效的推广，主要还是吃老本。而岛津的仪器这几年开始改配自己品牌的色谱柱，Restek销量很受影响。如市场推广再没有改进，销量必然持续下滑！ 发展建议：与YMC相同建议，重点是加强代理商的管理和考核！ 7 .Ecosil | 籍籍无名的性价比之王Ecosil色谱柱在中国年销量3000支左右，价格低档￥2000+。虽然是广州绿百草的品牌，但是由日本和德国知名的色谱柱工厂生产，当之无愧的性价比之王。然而知名度太低，市场推广不够，主要依靠直销和经销商，目前没有合作的代理商。 发展建议：加强直销，增加产品知名度，这样就有更多有实力的代理商慕名而来，从中挑选有实力的区域代理商，共同推广当地市场，可以打开局面！ 8 .PE | 被光谱的光芒掩盖了色谱产品，其实色谱柱还不错！PE色谱柱在中国销量3000支左右，价格中高档，￥4000-5000。光谱算主流，市场上比较多见；气相色谱还可以，而液相色谱市场上很少。所以PE的色谱柱主要是气相柱，数量不多，主要通过直销销售，代理商少，推广不足。发展建议：增加更多的市场活动，稳定的代理政策，灵活的推广活动。 9 .COSMOSIL | 代理政策一直摇摆不定，目前的政策也有缺陷！COSMOSIL色谱柱在中国年销量3000支左右，色谱柱中低档，￥2000-3000。之前是多家代理，目前应该是改为一家独家代理。市场上推广活动很少，毕竟一个代理商的人力有限。长此以往，COSMOSIL的销量能维持都有困难。 发展建议：代理政策一定要稳定。多家代理虽然会引起价格竞争，但是市场推广还是需要更多的推动者，选择合适的代理商一直是厂家最重要的课题。 10 .其他500支以下的品牌 | 品牌太多，而销售数量太少这一系列的品牌众多，我在此列出品牌，就不再一一介绍了！日本Develsil，Mightysil，Imtakt，Wakosil，CERI L-column，Shenshu，Frontier，美国Sielc，Cloversil，Zichrom，GS-TEK，ES industries德国MNNucleosil，MZ，Bischoff，Knauer澳大利亚 SGE英国Fortis如果有我没有列举完全的，欢迎大家留言补充，我非常愿意学习！对未来色谱柱市场推广和发展的建议：与主流五强色谱柱不同，非主流色谱柱都没有强大的仪器配套背景，也不像Thermo和Phenomenex拥有完整的色谱耗材产品线，而且进入中国的时间也晚一些。目前竞争的激烈程度已经远大于十年前，我们可以预见，未来想要让一个不知名品牌杀出重围成为了主流色谱柱，这几乎是不可能完成的任务。在非主流色谱柱之中，我认为最有希望的依次是Merck，Hichrom，资生堂，Kromasil。这几个品牌的产品还是非常不错的，知名度也可以，只要采用了最合适的且稳定的代理政策，选对代理商，经过几年的努力我认为还是有机会挑战前五强！什么样的代理政策是最合适的？目前见到的模式主要有厂家直销，全国总代理，完全分销，区域代理。当然不管采取什么政策，一定要稳定持续，频繁的摇摆非常不可取。一些公司换领导就换政策，公司整合也换政策，这都会对业务产生不良影响，影响合作伙伴的信任度。色谱柱业务虽然小众，但与其他仪器、试剂等相关产品销售方式不太一样，最好能独立运营，要有稳定的战略，灵活的战术。1、 直销模式强势的厂家都很喜欢直销，因为销售的执行力更强，更专业，资源最多，可以很快看到数字增长。我认为厂家直销成本太高，并不是一个经济的选择，长期增长是不可持续的，因为厂家养活一个销售需要600万以上的数字，代理商养活一个销售需要300万以上的数字，如果达不到这个数字，要么公司亏本，要么销售嫌收入低会离职，这种问题不仅发生在代理商身上，在一些品牌厂家同样发生。所以直销的方式只是适合服务少量的核心大客户，对于大多数的中小客户还是需要代理来管理。2、 全国总代理制这是一个存在了几十年的古老方式了，在市场不大时还是有意义的。当今市场充分竞争，越来越多的厂家加强控制和管理，只是放个总代理就万事大吉的方式必然输得很惨。中国仪器市场这么大，已经占到了全球市场的15%以上，这个方式已经非常落伍了，一个总代理公司怎么可能覆盖到全中国的客户，所以必然是大量的依靠分销，这样的推广效率可想而已。3、 完全分销有些公司进入中国后，采取最简单的销售模式：谁买都卖，客户和经销商全部一视同仁。其实这算是总代理的一个变种，区别不大！没有代理商帮助推广，全靠产品自发增长，是非常低效的方式。4、 区域代理制因为中国市场非常大，据我了解行业内没有哪家代理商能完全覆盖全国的业务。需要按各自优势区域分片区经营，加上厂家的市场推广，并且对代理商进行严格管理和考核，通过奖励和惩罚，共同推广市场，我认为这是目前最适合中国国情的方式。 那么什么样的代理商是最应该选择的呢？色谱耗材代理商目前在全国范围内并没有发现规模很大的，单靠色谱耗材能做到1-2亿规模的公司更是凤毛麟角，能同时拥有几十人的耗材销售团队的公司也是非常的少。大都是区域性的公司，而且通常是仪器和耗材同时做。因为色谱耗材的业务量不高，所以专职的耗材销售数量并不是太多。这自然会影响到品牌的推广能力，所以很多代理商会借助分销，这对于市场推广几乎没有太大作用。所以寻找区域内的色谱耗材集成代理商至关重要，多品牌互补，不完全冲突，给客户提供最完善的解决方案。可以提高单个销售的输出，自然可以集结更多的销售力量，覆盖到整个区域。如果在全国，你能找到4-6家耗材业务亿元左右的地头蛇，在各自区域内都有几十个专业的耗材销售帮你推广市场，必然无往不利。作为厂家要做的是提供有效的激励方案，确保代理商足够努力，厂家与代理商共同推广市场！与一些厂家沟通过程时，发现总有厂家会觉得广州绿百草同时代理这么多色谱耗材品牌，什么品牌都卖，是不是会影响对厂家产品的忠诚度？其实作为厂家，只要你的渠道激励政策有效，能让代理商全力配合推广活动，这已经比尸位素餐的代理商强太多了。如果一些代理商其他品牌不推，自己代理的产品也不推，对厂家算完全的忠诚，这才是真正可悲的事情吧。美国Phenomenex和欧洲Hichrom，都是色谱柱行业最专业，发展的也最好的色谱耗材代理商，他们不仅有自主产品，还代理几乎全部的知名色谱柱品牌，这应该就是目前中国代理商发展的方向吧！ PS：对于色谱柱技术和市场感兴趣的朋友，欢迎加入色谱柱讨论微信群，因为色谱柱是小众产品，希望加入的朋友是相关的，所以限50人加入！加入方法：请关注广州绿百草公众号，在对话框输入“色谱柱群”即可获得入群方式！ 未完待续，后续我还会更新专用色谱柱，国产色谱柱，以及主要的经销商等，敬请期待！● ● ●精选原创文章列表 获奖公布：实验室最美小师妹评比，结果新鲜出炉~ 广州仪器人森林大会 || 仪器生态圈存在的问题及发展趋势 仪器有个圈，90后菜鸟如何找对工作，入职后又该怎样发展 ? 我敢保证，这是仪器圈最无聊的招聘广告 作为仪器销售，你真了解拜访吗 神秘的湘西，我们充满动力的回来了~~~ 关于日常使用移液器，仅看这一篇就够了！（三） 某药厂"飞行检查"遭省药监警告，竟然是因为小小的天平？ 十个好用不贵的小物，让你瞬间提高实验幸福感~ 全球仅有的烷基汞气相专用柱，到底好不好用？ 90后广药女生的抉择之一：毕业了要不要去小私企？ 十载 ? 人物 | 一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy ！

pspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　反相液相色谱可供选择的固定相种类繁多令人眼花缭乱，即使是某一种固定相(例如Csub18/sub)的可选择种类也是很多的。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　老实说，我们的很多方法开发都是在尝试和错误中进行，这些都是基于我们喜爱的供应商提供的成熟的或者新兴的固定相。即使是先进的含有仔细考量的正交化及电脑优先洗脱设计的“筛选”平台，有时也不得不采取“色谱的本能”。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　反相色谱中的保留是基于被分析物、流动相、键合相以及键合了配体的硅胶表面的活性和其可接触性之间的平衡。 想要搞清楚影响分离效果的保留机理，就要考虑并明确化学键合相、活性硅胶表面的处理、硅胶表面的可接触性等因素，这些都将影响色谱柱的原始选择性及方法开发的优化。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　在大多数反相分离中色散作用是起主要作用的，尤其是那些使用未改性的烷基配体(Csub18/sub、Csub8/sub、Csub4/sub)，其保留能力是与被分析物的疏水性成正比的。含有芳香基团或不饱和基团的固定相或被分析物进行分析时，电荷转移(或& #960 -& #960 )作用是起主要作用的。偶极-氢键相互作用对于极性化合物的保留是很重要的，含有“氰基”的固定相会增强对极性化合物的保留。被分析物的电离部分与硅胶表面之间存在静电作用力，这是由于硅胶表面有残留的可离子化的硅醇基。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　当前有许多色谱柱分类系统存在，这些系统都是基于对已知化学探针物质的检测，从而/spanspan style="FONT-FAMILY: times new roman"来描述固定相的独特特性。一个非常有用的例子就是美国药典(USP)网站中的产品质量研究数据库(也就是PQRI系统)，网址是：http://www.usp.org/app/USPNF/columnsDB.html。该数据库采用保留(1,2)的疏水减法模型来描述固定相的疏水性(H)，判断疏水性类似而有不同形状或流体力学体积的被分析物的空间结构选择性参数(S),在pH值为7.0和2.8时的氢键(作为路易斯酸或路易斯碱)和静电作用参数(C)。pH值为7.0时硅醇基活性很强，pH为2.8时具有酸性的硅醇基将会与极性或可离子化的被分析物发生作用产生拖尾。独特的或正交的固定相一般会有较大的S、B和C(7.0)值。这些大型的数据库对于比较固定相的特点是很有用的，“雷达图”也是另一种比较固定相特点的有用方式。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　表一总结了一些当前常用固定相的分类及其相关应用领域。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-SIZE: 14px"strongspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060"表一：一些主要固定相分类及其主要应用/span/strong/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="表1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/540303f9-dcc8-49c2-b339-34be938e95ae.jpg"/ /span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman" img title="43d7b645-f3ad-4b00-aae0-cb2a4184812a_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/e6eb5d10-9666-4d69-9589-97922871dea7.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-SIZE: 14px"strongspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px"图一：一些常用的反相键合相的保留机理以及键合在硅胶表面的键合相的结构示意图/span/strong/span/ppspan style="FONT-SIZE: 14px"strongspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px"　　 /span/strong/spanp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-SIZE: 14px"strongspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px" img title="b4ba0ffd-2ab4-4076-b350-4d81d805f81b_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/79bc34f2-1396-4cd7-81c9-f95ab840db8e.jpg"//span/strong/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-SIZE: 14px"strongspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px"　　图二：左图是根据PQRI数据库中相似固定相制得的雷达图，右图是根据PQRI数据库中正交固定相制得的雷达图，也就是根据固定相的疏水性来预测其选择性的相似区域。/span/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"strong参考文献/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　(1) L.R. Snyder, J.W. Dolan, and P.W. Carr, J. Chromatogr. A 1060, 77–116 (2004)./span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　(2) L.R. Snyder, J.W. Dolan, and P.W. Carr, Anal. Chem. 79, 3255–3261 (2007)./span/pp /pp style="TEXT-ALIGN: right"strong原文作者：Tony Taylor /strong/pp style="TEXT-ALIGN: right"strong翻译/strongstrong稿件来源：LCGC战略合作伙伴——月旭科技/strong/pp /pp /pp /pp /pp/p/p

小柱流速慢怎么办？在进入主题之前，先简单介绍下固相萃取（SPE）技术。　　固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段，在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物在不同填料中被吸附的能力差将目标物提纯，有效地将目标物与干扰物分离，大大增强对分析物，特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。使用SPE效果对比图　　万千世界的奇妙，造就了样品基质的千差万别，蔬菜，水果，肉蛋奶，水，土壤，橡胶，纺织品等等，不管是食品还是环境的样品，复杂程度也是各不相同。复杂程度一般的样品可以用简单提取作为前处理方法，但是对于特别复杂的样品就需要经过特殊的前处理，比如用SPE小柱，做进一步的净化，把目标物和杂质分离，进而在色谱仪器上得到一个漂亮色谱图，大家看现行的一些标准就会发现，有些样品基质的前处理肯定是会用到SPE手段的。　　在用到SPE前处理的时候，各位分析检测工程师碰到最烦人最令人抓狂的问题是不是流速慢、流速不均、堵、下不去的情况；过小柱过到令人崩溃，既然流速都保证不了，怎么敢奢求回收率。　没关系，聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司凭借多年来在样品前处理领域的深厚积累，教您几招，治疗小柱流速慢的难题。　　SPE的基本操作，包括活化、平衡、上样、淋洗、洗脱，五个步骤。问题无外乎出现在这几个步骤里面，别急，我们一个个过来看。 SPE操作过程活化平衡　　一般反相或者离子交换类型的小柱分别用到甲醇和水进行活化和平衡，正相小柱会用到石油醚或者正己烷来活化平衡。　　1) 填料装填过紧导致流速过慢。可以通过加压加快流速，或者购买对流速有严格质控厂家的产品解决，安谱实验对CNW小柱每个批次的流速都有严格的质控范围，质控范围之外的小柱会被剔除。　　2) 填料粒径过小导致流速变慢。比如同样的活化溶剂下，100-200 目的 florisil 就会比60-100 目的更慢些。可以根据样品基质类型和使用习惯选择合适规格的小柱。　　3) 柱管体积差异。500mg 3mL；500mg 6mL，这两种规格形成的填料高度不一样，显然500mg 6mL，直径大，填料高度低，流速相对就快，就像地铁站早高峰，闸口多，通过速率快，闸口少，自然就拥堵，通过速率慢。可根据样品基质类型和使用习惯选择合适柱管的小柱。　　4) 溶剂顺序加错。对于反相类型小柱，如果不小心把水当成活化溶剂，就会出现流速很慢的问题，因为水对于疏水性反相填料的浸润性是很差的，所以不小心把水当成甲醇来活化，可能等到花儿都谢了，它还是流不下来，注意别加错哦。　　5) 活化和平衡溶剂不互溶。比如二氯甲烷活化，水平衡小柱，大家就会发现，水加入后，流速也会慢到让你崩溃。这是因为水和二氯甲烷的互溶性差造成的，可以加入过渡溶剂甲醇来解决，甲醇既可以与二氯甲烷互溶也可以和水互溶。　　6) 空气进入填料。这个原因比较常见但也是比较难发现的原因，SPE小柱是由筛板，填料，柱管组成，不是有机的整体，所以在运输尤其是长途运输的过程中，就会出现微小的松动，导致空气进入填料，一般不容易被肉眼所发现。含有空气的填料在气压的作用下导致活化溶剂流下速度很慢。说到这大家可能就容易理解为什么同一批次的小柱，会出现轻微的流速参差不齐的情况，可以用 SPE 装置加正压的方式抽掉空气后，再一起加溶剂。上样　　由于样品基质的复杂性，筛板孔径在 20um，在上样之前需要把颗粒物给过滤掉，比如含蛋白的样品需要加酸、盐、有机溶剂、加热等方式将蛋白处理掉；对于一般的基质，应采用过滤，离心或者高速离心，换大孔径填料等方式进行处理，现在好多第三方检测单位样品量非常多，但是该做的前处理步骤不能省，否则对仪器的损坏，对数据的可靠性都会有一定的影响。淋洗和洗脱　　一般在淋洗和洗脱这两步出现流速慢的情形比较少，因为淋洗和洗脱都是不带基质的纯溶剂，一般上样步骤没有堵塞，就不会影响到淋洗和洗脱。可能出现流速慢的地方在于淋洗完小柱并干燥之后，因为一旦干燥小柱，就会使空气进入填料，这就回到了活化平衡导致流速慢的第 6 个原因，只要稍微加压就可以解决问题了。　　当然我们在做实验的时候，不是每个步骤都要求快，鲁迅说过：欲速则不达，所以在小柱操作技巧里面，有两个步骤是需要控制流速的，分别是上样和洗脱；这两个过程是目标物与柱填料通过分子间作用力进行吸附和解吸附的过程，需要时间慢慢作用，大家一定要注意呦！

在BCEIA 2013展会期间，Sigma-Aldrich公司旗下分析品牌Supelco推出了多款耗材新品：包括最新专利硅胶制造工艺的Titan&trade UHPLC 1.9&mu m液相色谱柱、专利离子液体气相毛细管色谱柱、SPME固相微萃取FFA（Fast Fit Assemblies）萃取头及其便携采样器、Supel&trade Tox毒素固相萃取小柱、各种高质量的分析标准品和分析试剂，如新收购的Cerilliant法医鉴定标准品和RTC药物标准品等。 最新液相色谱柱产品Titan&trade UHPLC 1.9&mu m色谱柱，采用Sigma-Aldrich/Supelco公司最新专利硅胶制造工艺Ecoporous&trade 所得的1.9&mu m多孔硅胶。该单分散多孔硅胶颗粒，与其他亚2&mu m多孔硅胶颗粒相比，具有更窄的颗粒分布范围。Titan色谱柱柱效高达250,000 N/m，性能卓越，坚固耐用。与同其它品牌UHPLC色谱柱相比，价格优势非常显著。可谓您UHPLC仪色谱柱的理想选择。更多信息，请访问如下链接：sigmaaldrich.com/titan Sigma-Aldrich/Supelco是首个成功将离子液体固定相技术变为现实并成功商业化的公司。在原有SLB&trade -IL 离子液体色谱柱IL-100，IL-111，IL-59，IL-61，IL-76，IL-82等基础上，Supelco此次又推出了IL-60。SLB-IL 60是比PEG/wax极性更强的色谱柱，最高使用温度可达300℃。它是IL-59的升级版，但惰性更强，是您GC-MS、GCxGC色谱柱的理想选择，可用来替代您手中的PEG/wax色谱柱，满足您更高分析要求。离子液体色谱柱具有极性超强，耐高温，柱流失低、独特分离效果等优点。可应用于食品检测、石化检测等多个领域中，能解决您在气相分析中的难点问题。更多信息，请访问如下链接：sigma-aldrich.com/il-gc Sigma-Aldrich/Supelco还推出了样品前处理固相微萃取SPME的新产品&mdash &mdash FFA (Fast Fit Fiber Assemblies) 萃取头 、FFA便携采样器、C18萃取头等产品。以满足客户多根SPME萃取头自动进样、SPME-LC分析的需求。FFA萃取头是与SPME 萃取头自动交换进样装置Multi Fiber eXchanger (MFX)配合使用的，有多种固定相供选择，每根均带有条形码。无需手动更换萃取头，可自动筛选不同固定相的萃取头，便于开发方法，大大简化您的工作。人性化设计的FFA便携采样器及存储器，令您的野外采样、存储更加便利。更多信息，请访问如下链接： sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/analytical-chromatography/sample-preparation/spme/fast-fit-fibers.html Sigma-Aldrich在BCEIA 2013上的展位 关于Supelco 美国 Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验， 拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取 头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。联系方式：上海021-61415566-8209，北京010-65688088-6841，广州020-38840730-5009。

上海安谱CNW florisil小柱8折倾情促销以下两种产品SBEQ-CA1555和SBEQ-CA3755 8折促销：促销时间：2013.7.22-2013.8.31CNWBOND Florsil 弗罗里硅土作为氧化镁复合的极性硅胶吸附剂（硅镁吸附剂），适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等。产品编号名称规格报价优惠价SBEQ-CA1555CNWBOND Florisil SPE小柱100-200目，1g/6mL，30支/盒319.00255.00CNWBOND Florisil PR 农残级弗罗里硅土同样适合于分离有机氯农残、胺类、多氯联苯(PCBs)、酮类以及有机酸等，粒径更大，允许大体积样品快速流过，满足EPA 608 方法。库存编号库存名称规格报价优惠价SBEQ-CA3755CNWBOND Florisil PR SPE 小柱60-100目，1g/6mL，30支/盒319.00255.00 上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

全新塞板设计，无与伦比的重现结果2012年5月9日 ——服务科学的世界领导者赛默飞世尔科技，近日发布新一代赛默飞 SOLA 固相萃取 (SPE) 小柱和提取板产品。SOLA™ 对筛板设计和制造工艺做了革命性的改变，将聚乙烯筛板材料和基质融为一体式柱床，从而提供卓越的重现性、回收率和更洁净的实验结果。SOLA 产品的一体式设计理念与传统的固相萃取小柱形式相比有巨大的优势：传统固相萃取小柱在两层筛板之间装填松散的填料，在生产和运输过程中容易沉降或流失；SOLA新的设计避免了传统小柱通常存在的空洞、涡流和装填不一致的问题。SOLA 产品有小柱和96孔板两种形式，有反相和离子交换等多种键合相，在高通量生物分析和临床分析中有巨大的应用优势。更多有关 赛默飞SOLA SPE 产品的信息，请访问： www.thermoscientific.com/sola-spe. 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳等地设立了分公司，目前已有超过1900名员工、6家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心，成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，目前国内已有6家工厂运营，苏州在建的大规模工厂2012年也将投产。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

下载：CNW SPE固相萃取小柱调价通知.pdf 具体详情欢迎访问安谱网站: http://www.anpel.com.cn

Sigma-Aldrich 旗下著名品牌Supelco，专注于分析及色谱业务。其开发的Supelclean&trade 固相萃取小柱应用于诸多食品安全检测。　　Supelclean&trade Supelclean LC-SCX、LC-WCX 小柱在瘦肉精的检测的标准中发挥了重要作用，为瘦肉精检测提供有力支持。　　适用于标准有：《GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克仑特罗残留量的测定》、《SN/T 1924－2007 进出口动物源性食品中克伦特罗，莱克多巴胺，沙丁胺醇，特布他林残留量的检测－液相色谱－质谱法》、《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》等　　Sigma-Aldrich 还提供标准品、溶剂、衍生化试剂、色谱柱等瘦肉精检测用产品。产品列表如下：　　欢迎您致电咨询，800-819-3336，400-620-3333。 Beta-受体兴奋剂的测定 　 　 　 　 标准品 英文名 货号 包装 单价 盐酸克伦特罗 Clenbuterol hydrochloride *C5423-10MG 10mg 395.46 盐酸克伦特罗 -d9 Clenbuterol-d9 hydrochloride 54969-10mg 10mg 9909.90 羟甲基克伦特罗 Hydroxymethylclenbuterol 32826-10MG 10mg 2034.63 莱克多巴胺 Ractopamine hydrochloride 34198-100MG 100mg 797.94 克伦丙罗 Clenproperol 32827-10MG 10mg 2055.69 克伦丙罗-d7 Clenproperol-d7 32828-10MG 10mg 7277.40 溴布特罗 Brombuterol hydrochloride 94972-10MG 10mg 3748.68 妥布特罗 Tulobuterol hydrochloride 53541-10MG 10mg 3748.68 克仑潘特 Clenpenterol hydrochloride 32825-10MG 10mg 2012.40 特布他林半硫酸盐 Terbutaline hemisulfate salt，&ge 98% *T2528-1G 1g 735.93 西马特罗 Cimaterol 32568-10MG 10mg 2055.69 西马特罗-d7 Cimaterol-d7 32569-10MG 10mg 8207.55 塞布特罗 Cimbuterol 32576-10MG 10mg 2055.69 非诺特罗 Fenoterol hydrobromide，&ge 98% *F1016-1G 1g 1914.12 氯丙那林 Clorprenaline 32571-10MG 10mg 2055.69 喷布特罗盐酸盐 Penbutolol hydrochloride 32838-10MG 10mg 4497.48 马布特罗 Mabuterol hydrochloride 32573-10MG 10mg 2055.69 美托洛尔 (+-)Metoprolol-(+)Tartrate *M5391-5G 5g 946.53 溴布特罗盐酸盐 Brombuterol hydrochloride 94972-10MG 10mg 3748.68 福莫特罗富马酸盐 Formoterol fumarate dihydrate，98% *F9552-10MG 10mg 1950.39 　 Clenhexerol 32580-10MG 10mg 2055.69 　 　 　 　 　 色谱溶剂 　 　 　 　 乙腈 残留级 34481-2.5L 2.5L 1123.20 甲醇 残留级 34485-2.5L 2.5L 279.63 正已烷 残留级 34484-2.5L 2.5L 418.86 乙酸乙酯 残留级 31063-2.5L 2.5L 418.86 甲酸 LC-MS 94318-50ML-F 50mL 450.45 甲酸 LC-MS 94318-20ML-F 250mL 671.58 乙酸铵 LC-MS 73594-25G-F 25G 1159.47 乙酸铵 LC-MS 73594-100G-F 100G 4169.88 　 　 　 　 　 试剂 　 　 　 　 BSTFA 衍生化试剂 33027 25mL 1155.96 BSTFA 衍生化试剂 33024 20 × 1 mL 1357.20 BSTFA + TMCS 衍生化试剂 33155-U 1 × 25 mL 1206.27 BSTFA + TMCS 衍生化试剂 33149-U 1 × 50 mL 1630.98 BSTFA + TMCS 衍生化试剂 33154-U 144 × 0.1 mL 1898.91 BSTFA + TMCS 衍生化试剂 33148 20 × 1 mL 1663.74 　 　 　 　 　 SPE小柱 　 　 　 　 Supelclean&trade LC-SCX 500 mg/3 mL 57018 54个/盒 1381.77 Supelclean&trade LC-18 500 mg/3 mL 57012 54个/盒 680.94 Supelclean&trade LC-WCX 500 mg/3 mL 57061 54个/盒 1381.77 　 　 　 　 　 气相柱 　 　 　 　 SLB&trade -5ms Capillary GC 30 m × 0.25 mm× 0.25 &mu m 28471-U 1个 4699.89 　 　 　 　 　 液相柱 　 　 　 　 Ascentis C18 HPLC Column 25 cm × 4.6 mm × 5 &mu m 581325-U 1个 3239.73 Ascentis C18 HPLC Column 15 cm × 2.1 mm × 5 &mu m 581304-U 1个 3037.32

柱压问题在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中，分离度R和柱效（N）、选择因子（a）以及容量因子k' 相关，和柱压无关。 但柱压（P）仍是HPLC方法中的最重要参数之一，因为柱压反映了色谱柱的内部状况。——色谱分离基本方程 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见，色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行，不需要我们重点关注；当柱压升高接近上限或者柱压有异常升高，往往意味着色谱柱出状况了，需及时进行维护和补救，严重时色谱柱就已报废了。本节将详细考察柱压问题并提出可行的解决方案。 柱压方程不难看出，对填充色谱柱，柱压与黏度 (η)、柱长 (L)和流速 (F)成正比，与填料粒径（d p）以及柱管半径（r）的平方成反比。K0是比渗透性系数，对填充床，其值约为0.001。（通过此公式可近似计算出给定色谱条件下的理论柱压。只有当新柱实际测得的柱压和理论柱压相差很大，才能说柱压存在问题。）黏度 (η)取决于流动相溶剂的选择，为降低柱压，反相色谱中倾向于选择低黏度的乙腈，而不是高黏度的异丙醇。当然选择时还需考虑溶剂强度、极性、分析物的溶解度以及和分析物兼容性等。柱长（L）增加可以提高分离度（R），流速（F）提高能加快分离，但都会导致柱压上升，选择确定这些运行参数时，需综合平衡和折中。填料粒径对柱压影响极大，dp降低一倍，柱压将增加4倍。UHPLC中采用的sub-2 μm填料，柱压超过普通HPLC泵的400Bar上限很多。提高柱温可降低黏度η，相应降低柱压。在梯度洗脱时，黏度随流动相组成的变化而改变，柱压也会处在不断变化中。对水/甲醇流动相体系，在55：45时，黏度和柱压有个极大值。内径的影响同样很大，根据线流速相同柱压相同的原则，4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min，约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速，在10mm半制备色谱柱上的5ml/min，计算公式为v＝1.0ml/min x（内径r/4.6）2。所以在换不同内径色谱柱时，请及时调整流速，以免因高柱压损伤色谱系统。Tips柱压下降的原因一般是仪器系统的连接有泄漏，柱压不稳定一般认为是流路中有气泡或空穴，和色谱柱相关的柱压问题是一般都是柱压上升。色谱柱构造图1 Compress型不锈钢色谱柱的基本构造 图2 Modular Column基本构造通过观察色谱柱基本构造，不难想象，和柱压相关最大的是进口端筛板（inlet frit）以及其后面1-2cm长度的柱头填料。筛板上有比填料粒径小的小孔，筛板上的小孔或柱头填料的间隙被部分堵塞，是柱压上升的主要原因。有以下几类情况可能导致这种情况：1填料破碎和使用后有填料粉末生成填料破碎一般在装柱过程中发生，装柱压力过大或所选硅胶机械强度过低所至，设定柱压出厂标准可解决。而流动相中高pH值缓冲盐使硅胶溶解并重新形成填料粉末，则会堵塞出口端筛板。这种情况下反冲不起作用，只有更换后筛板，不过打开承压的后筛板，对柱床会有不好影响。2颗粒物堵塞引起柱压上升和对策可能堵塞进口端筛板（前筛板）和柱头填料间隙的颗粒物来源有：样品（制样时灰尘和滤纸等带入）；进样阀密封圈磨损；流动相（溶剂本身含有和配制过程进入）；液相仪器中泵阀密封圈的磨损；缓冲盐析出（一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致）；水和缓冲盐流动相内生长的细菌，也是颗粒物来源的一种，可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放，可放入冰箱存放。对此，我们能做的预防措施和解决办法有：1) 预防措施过滤：样品（甚至标准品）和流动相过滤，既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞，又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。普通用0.45um孔径滤膜过滤样品和流动相，对使用2um以下填料的超高压柱的，可用0.20um滤膜。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等，须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。使用在线过滤器：在线过滤器内装有可更换的滤片，滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择：在进样器和色谱柱之间时，对样品和流动相中的颗粒物都有效；在泵和进样器之间，则只对流动相有过滤作用。使用保护柱：保护柱是缩小版的色谱柱，内含带填料的可更换的柱芯，安装在进样阀和色谱柱之间，用于防止色谱柱的化学污染为主，也有过滤颗粒物的作用。2) 故障排除反冲色谱柱：不连接检测器，直接将堵在前筛板上的颗粒物冲出排到废液瓶中。开始时反冲压力可低于正常使用压力，待颗粒物有冲出后，逐步提高冲洗压力。有时颗粒物已非常牢固嵌入到筛板内部，反冲不一定凑效，早反冲、勤反冲相对效果更好。有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径（2-5um）的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。换筛板：一般不建议这样做，因为换筛板会带走粘在筛板上的部分填料，使柱床的均一性受影响，导致柱效下降。不过如果反冲不能解决问题，也只能不得已而为之，要不然就要把色谱柱报废了。如果系统中不接色谱柱，柱压仍然高，说明泵出口到色谱柱之间的其它部位，包括进样器、在线过滤器和保护柱等有堵塞，可逐一排查。为了减少死体积，毛细管都做得尽可能的细，也可能被堵。3化学污染物引起柱压上升和对策来源同样是样品、流动相和系统，不过来源于样品的污染最普遍，特别是对复杂基体样品未经前处理或前处理不够的时候。化学污染物主要有：分子量很大的化合物、盐类、脂质、蜡类、油脂、腐殖酸、蛋白质等其它生物来源的物质。像盐类这样的保留能力极小的污染物会在死体积处很快从柱中洗脱出去，检测器一般对此类物质响应不大，有时表现为干扰峰、基线波动、斑点甚至负峰。保留能力中等的污染物，会被慢慢洗出色谱柱，表现为宽峰、基线馒头形波动和基线缓慢漂移。对强保留的污染物，一般流动相强度不足以将其从柱中洗出，会逐步在柱头累积。有时，累积在柱头的污染物可作为新固定相对分析物起作用，引起保留时间改变、峰拖尾和峰分叉等。污染物在柱头累积到一定程度，如果不采取措施，会堵塞填料间隙，引起柱压上升。最好的办法是选用合适的溶剂冲洗溶解这些物质，同时又不对填料本身有损害。如聚合物柱中累积的蛋白类污染物可用pH13-14的强碱溶液洗掉，但这种方法不适合硅胶基质色谱柱。1） 预防措施1. 制样时采用SPE固相萃取等方法，预先将色谱柱杀手类的污染物质清除掉；2. 连接保护柱:保护柱是分析柱的延伸，在填料类型和粒径上应于分析柱一致，才能最大限度起保护作用，又不影响色谱性能。一个设计和装填良好的保护柱，还可增加分析柱的分离效率。如果因某种原因需在保护柱中用不同的填料，也应选择比其所保护的分析柱保留能力弱的固定相，这时的保护柱完全用于截住强保留物质，类似于SPE小柱的功效。当保护柱柱芯保护功能用尽时，也不能说不可再清洗后复用，但价格低不值得去花这个时间。3. 经常对分析柱进行冲洗维护：流动相中不含缓冲盐:分析完成后，用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min 流动相中含有缓冲盐:分析完成后，先用甲醇（或乙腈）：水＝10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min；（注意：甲醇（或乙腈）：水＝10：90容易长菌，使用时间不可超过3天）；2） 故障排除已经累积很多污染物，用甲醇或乙腈简单冲洗不奏效，推荐使用下面方法清洗反相柱100％甲醇---100％乙晴---75％乙晴/25％异丙醇---100％异丙醇---100％二氯甲烷---100％正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm×4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系。对受蛋白类污染的硅胶基质反相柱，纯有机溶剂如乙腈或甲醇不能溶解多肽和蛋白质。由有机溶剂、缓冲液和酸,有时还加上离子对试剂等组成的配方清洗效果极佳，譬如用三氟乙酸水溶液和三氟乙酸/丙醇溶液对柱子重复进行梯度洗来再生；Bhadwaj和Day试验了在250mm×46mm的柱子中注入100μL的三氟乙醇，再生效果良好。清洗硅胶、CN和Diol等正相柱建议方法：先用20柱体积50：50正己烷/氯仿冲洗，然后用甲醇、二氯甲烷或者100%醋酸乙酯冲洗。对油脂类物质，可用异丙醇清洗。