色谱科硅胶固相小柱

买液相色谱的时候一起给了几盒silica硅胶固相萃取柱，但不知道可以用来做什么项目？网上只查到说用来萃取极性物质。

硅胶固相萃取柱 500mg/3mL 和500mg/6ml 有什么区别 可以互用吗 还有 实验中 这些柱子怎么选择，规格比如柱容量 和体积

有文献标准提到先用微波萃取或者超声波萃取，后用硅胶固相萃取小柱净化咨询各位大神两个问题，1. 微波萃取和超声波萃取都能使用的话，是不是超声波萃取仪价格更低，能否用超声波清洗仪替代。2. 硅胶固相萃取小柱是不是必须连接固相萃取仪使用，活化、上样或净化怎么操作。谢谢

[font=微软雅黑, sans-serif]日前，生态环境部2019年第45号公告发布了《[color=#7030a0]HJ 1057-2019[/color]组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》和《[color=#7030a0]HJ 1058-2019[/color]硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定便携式顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》两项国家环境保护标准，其中在《HJ 1057-2019》分析方法中提到了使用固定相为键合硅胶的多孔层开管柱：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/14/5ad144af99c2a2736b82016573823f9c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]那么，什么是多孔层开管柱？固定相为键合硅胶的多孔层开管柱又有什么特别之处？[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的分类和组成[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，色谱柱是进行样品分离和组分分析的关键部件。从色谱柱的结构和分离效率上，一般将色谱柱分为毛细管色谱柱和填充柱两类。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/fb/ee9fb5b43e4c37aeaae39f8ed75c1b26.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言，从外观上来看，填充柱的长度在（1-10）m，内径（2-4）mm，外径（3-7）mm，以3mm（或者1/8英寸）外径居多。毛细管色谱柱的长度在10m以上，常用的长度为30m、50m、60m和100m；常见的内径为0.25mm、0.32mm和0.53mm，也有内径更细的色谱柱，外径1mm以内。填充柱的柱管材质有不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等，以不锈钢材质较多；毛细管色谱柱的柱管材质有玻璃、熔融石英和不锈钢，以熔融石英居多。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充柱的组成[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充柱由柱管和固定相组成。将稳定性好、操作条件下呈液态的固定液（即固定相）与化学惰性、多孔性的载体（担体）混合均匀后装入填充柱柱管，或者将固体吸附剂（即固定相）装入填充柱柱管，再使用石英棉或者不锈钢网固定两端口即可。下图为填充柱担体与固定液示例：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/6c/2906cc6b78e9f6683f99ce0e3c04e8dd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]毛细管色谱柱（毛细柱）的组成[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的[/font][font=微软雅黑, sans-serif]毛细管色谱柱主要包括三部分组成：熔融石英构成的管身；管身外壁的聚酰亚胺涂层；涂于管身内壁的固定相。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/fb/873fbe2739891d5de5f9085599a6aac7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]管身外壁的聚亚酰胺涂层可以防止色谱柱断裂，并使色谱柱外表呈深琥珀色；涂于管身内壁的固定相起到分离混合样品组分的功能，其种类多种多样，常用的固定相有聚硅氧烷、聚乙二醇（PEG）和固体吸附剂等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多孔层开管柱（PLOT）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细管色谱柱而言，由于其色谱柱固定相（固定液或者固体吸附剂）涂布在内壁上，柱管中心为空心，一般称之为开管柱或者空心柱，即Open tubular column。多孔层开管柱（PLOT柱，porous layer open tubularcolumn）的固定相是很小的多孔微粒，这些颗粒通过粘合剂或类似的手段附着在毛细管柱内壁上。PLOT柱基于固定相吸附性能的不同实现溶质的分离。由于颗粒是多孔的，因此还会存在颗粒尺寸和形状的差异。常用于分离易挥发性溶质（主要是气体）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固定相为键合硅胶的多孔层开管柱[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固定相的分类[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据固定相的聚集状态，可以将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分为气-液色谱（GLC）和气-固色谱（GSC）。气-液色谱以气体为流动相，以涂布（或者键合）于惰性载体表面的高沸点有机化合物（即固定液，在工作状态下为液态）为固定相；气-固色谱以气体为流动相，以固体吸附剂为固定相。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的固体固定相包括两类：无机吸附剂（包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相）和多孔聚合物（有机化合物吸附剂）。近些年来，各种新型材料也有出现，如纳米材料（石墨烯、氮化碳等）、金属有机骨架材料（MOF）、葫芦脲等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]硅胶固定相及其在色谱柱中的应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由无机材料制成的吸附剂，用于色谱法的有分子筛、氧化铝、硅胶和碳素等。对于硅胶固定相而言，硅胶由硅酸凝胶制成，化学成分是SiH[size=12px]2[/size]OnH[size=12px]2[/size]O，可以用来分析C1~C4烷烃和SO[size=12px]2[/size]、H[size=12px]2[/size]S、COS、SF[size=12px]6[/size]等气体硫化物；另外，由于CO[size=12px]2[/size]在C[size=12px]2[/size]H[size=12px]6[/size]之后流出，也可以用来分离CO2和其他永久性气体。新一代硅胶基质的固定相被制作成多孔小球，常见的有Spherosil、Porasil和Chromosil等，在[color=red]填充柱分析中的应用[/color]可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6f/53/66f53814e8bb61d6f8e7ad117cf46742.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于硅胶的吸附性能很强，应用范围受限，可以以多孔硅胶小球为基质，表面用有机物改性（化学键合）做成硅胶键合相，通过改变改性剂的种类和含量，可以在很大范围内调节分离的选择性[size=12px]（分析化学手册（第三版）：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析）[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了将硅胶固定相装填为填充柱进行分析之外，也可以通过原位溶胶-凝胶法等步骤在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层，制备键合硅胶多孔层开管柱（PLOT）[size=12px]（参考文献：纳米硅胶多孔层毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用，赵国宏等）[/size]。常见的以硅胶作为固定相的毛细管色谱柱（PLOT柱）有GS-GasPro、CP-SilicaPLOT、SH-Rt?-Silica BOND等，可以用来分析CO2、轻烃和气体硫化物等。在[color=red]毛细管色谱柱分析中的应用[/color]可以参考以下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）无机气体[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7b/3b/17b3bc8566b619d9568679f8c7a2abf0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（2）C1和C2卤代烃（氟利昂）[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/09/55/f095528a619f5d050fca2148fa65c512.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（3）含硫化合物[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/f0/ee1f017f296df8014dc8f9ea17b17800.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前除了《[color=#7030a0]HJ 1057-2019[/color]组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中推荐采用固定相为键合硅胶的多孔层开管柱之外，《GB/T 7375-2006 工业用氟代甲烷类纯度的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》中也有此类要求。[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]日前，生态环境部2019年第45号公告发布了《[color=#7030a0]HJ 1057-2019[/color]组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》和《[color=#7030a0]HJ 1058-2019[/color]硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定便携式顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》两项国家环境保护标准，其中在《HJ 1057-2019》分析方法中提到了使用固定相为键合硅胶的多孔层开管柱：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/14/5ad144af99c2a2736b82016573823f9c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]那么，什么是多孔层开管柱？固定相为键合硅胶的多孔层开管柱又有什么特别之处？[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的分类和组成[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，色谱柱是进行样品分离和组分分析的关键部件。从色谱柱的结构和分离效率上，一般将色谱柱分为毛细管色谱柱和填充柱两类。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/fb/ee9fb5b43e4c37aeaae39f8ed75c1b26.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言，从外观上来看，填充柱的长度在（1-10）m，内径（2-4）mm，外径（3-7）mm，以3mm（或者1/8英寸）外径居多。毛细管色谱柱的长度在10m以上，常用的长度为30m、50m、60m和100m；常见的内径为0.25mm、0.32mm和0.53mm，也有内径更细的色谱柱，外径1mm以内。填充柱的柱管材质有不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等，以不锈钢材质较多；毛细管色谱柱的柱管材质有玻璃、熔融石英和不锈钢，以熔融石英居多。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充柱的组成[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充柱由柱管和固定相组成。将稳定性好、操作条件下呈液态的固定液（即固定相）与化学惰性、多孔性的载体（担体）混合均匀后装入填充柱柱管，或者将固体吸附剂（即固定相）装入填充柱柱管，再使用石英棉或者不锈钢网固定两端口即可。下图为填充柱担体与固定液示例：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/6c/2906cc6b78e9f6683f99ce0e3c04e8dd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 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sans-serif]由无机材料制成的吸附剂，用于色谱法的有分子筛、氧化铝、硅胶和碳素等。对于硅胶固定相而言，硅胶由硅酸凝胶制成，化学成分是SiH[size=12px]2[/size]OnH[size=12px]2[/size]O，可以用来分析C1~C4烷烃和SO[size=12px]2[/size]、H[size=12px]2[/size]S、COS、SF[size=12px]6[/size]等气体硫化物；另外，由于CO[size=12px]2[/size]在C[size=12px]2[/size]H[size=12px]6[/size]之后流出，也可以用来分离CO2和其他永久性气体。新一代硅胶基质的固定相被制作成多孔小球，常见的有Spherosil、Porasil和Chromosil等，在[color=red]填充柱分析中的应用[/color]可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6f/53/66f53814e8bb61d6f8e7ad117cf46742.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于硅胶的吸附性能很强，应用范围受限，可以以多孔硅胶小球为基质，表面用有机物改性（化学键合）做成硅胶键合相，通过改变改性剂的种类和含量，可以在很大范围内调节分离的选择性[size=12px]（分析化学手册（第三版）：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析）[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了将硅胶固定相装填为填充柱进行分析之外，也可以通过原位溶胶-凝胶法等步骤在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层，制备键合硅胶多孔层开管柱（PLOT）[size=12px]（参考文献：纳米硅胶多孔层毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用，赵国宏等）[/size]。常见的以硅胶作为固定相的毛细管色谱柱（PLOT柱）有GS-GasPro、CP-SilicaPLOT、SH-Rt?-Silica BOND等，可以用来分析CO2、轻烃和气体硫化物等。在[color=red]毛细管色谱柱分析中的应用[/color]可以参考以下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）无机气体[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7b/3b/17b3bc8566b619d9568679f8c7a2abf0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（2）C1和C2卤代烃（氟利昂）[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/09/55/f095528a619f5d050fca2148fa65c512.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（3）含硫化合物[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/f0/ee1f017f296df8014dc8f9ea17b17800.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前除了《[color=#7030a0]HJ 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各位老师好： 请问十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱和苯磺酸型固相萃取柱这两款柱子是什么柱子？请指教一下，谢谢。

用硅胶做固定相，乙醚与石油醚的混合液做流动相，是正相色谱柱吗

最近测一化合物，用NH2小柱前处理净化后GC分析，发现分析处理过的样品后，再测纯溶剂标准溶液，标准溶液的响应值下降许多，必须更换衬管后，标准溶液的响应值才恢复如初。前处理步骤是：NH2小柱甲醇活化，上样（甲醇基质），甲醇洗柱，然后用2%甲酸甲醇洗脱，洗脱液N2吹干，甲醇+乙酸乙酯（1+1）定容后测定。 现在问题是：1、导致响应值下降的原因是否是硅胶基质的NH2洗柱不耐酸，导致部分固相材料被洗出，在GC进样口形成活性位点，吸附被测物？NH2小柱能否用2%甲酸甲醇作为洗脱液？2、或者是NH2活化时要用2%甲酸甲醇先洗一次？请各位老师不吝赐教。

《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃 的测定 气相色谱-质谱法》方法1是用硅胶层析柱方法2是硅胶或者佛罗里硅土固相萃取小柱实验室只有硅酸镁，这个应该就是佛罗里硅土吧，可不可以用这个代替方法1中的硅胶呢？

最近测一化合物，用NH2小柱前处理净化后GC分析，发现分析处理过的样品后，再测纯溶剂标准溶液，标准溶液的响应值下降许多，必须更换衬管后，标准溶液的响应值才恢复如初。前处理步骤是：NH2小柱甲醇活化，上样（甲醇基质），甲醇洗柱，然后用2%甲酸甲醇洗脱，洗脱液N2吹干，甲醇+乙酸乙酯（1+1）定容后测定。 现在问题是：1、导致响应值下降的原因是否是硅胶基质的NH2洗柱不耐酸，导致部分固相材料被洗出，在GC进样口形成活性位点，吸附被测物？NH2小柱能否用2%甲酸甲醇作为洗脱液？2、或者是NH2活化时要用2%甲酸甲醇先洗一次？请各位老师不吝赐教。

看到有些文献及标准中样品前处理用到一种PT-硅胶小柱,不知这是一种什么样的SPE柱,与普通的硅胶小柱(LC-Si)有什么不同吗?

GB/T5009.145-2003中要求用一次性针管，里面装1g硅胶，用来净化样品，想问一下有无装硅胶的商品柱，这样省得装柱子，而且自己装的小柱，流速奇慢，等得人心焦。

丙磺酰基甲硅烷基化硅胶小柱请高人指点一下,这种SPE小柱,谢谢!

请教各位老师， 最近上面出奇，要把实验室所有色谱柱按照USP的L1, L2……给分类，现在比较困难的是这个L1，L2是很古老的分类，比如，L1：十八烷基键合多孔硅胶或无机氧化物微粒固定相， 简称C18或ODS。L2：30～50um表面多孔薄壳型键合C18(ODS)固定相，L42: C18硅烷化学键合多孔硅胶固定相，这个实在令我很晕 繁多的色谱柱也不说明使用了什么载体，不知如何是好

硅胶柱有好多种，怎么选择合适的小柱？选的柱子不合适，柱效就会很差！苦恼中有些样品萃取后都是乳状的，过滤不了，离心不了。有什么好的方法吗？

各位大侠~关于高效液相硅胶色谱柱关于高效液相硅胶色谱柱，现在每每样品图谱都出现一个三乙胺的杂质峰（流动相中含三乙胺），我怀疑是色谱柱囤积三乙胺有关，请问我应该怎么清洗柱子？试过100%甲醇来洗了，没什么效果。。。谢谢@@ 流动相为甲醇：冰醋酸：三乙胺（500:10:4） 分析溶血磷脂含量。。。 流速为1ml/min

分析条件：正相液相色谱，硅胶柱，正己烷做流动相，因为试样对正己烷溶解性不好，考虑在流动相中加入一定比例的丙酮（考虑过醇类，但加醇类效果不好），但看到有文章中说硅胶柱不能进带醛基、羰基的物质，究竟正相液相色谱硅胶柱能用丙酮做流动相吗？

硅胶柱（正相色谱）用完后如何冲洗柱子？用过后是不是先用甲醇冲，然后用正庚烷－异丙醇（95：5）冲洗？谁用过硅胶正相色谱请指点一下。

请问florisil小柱和硅胶柱有什么区别

液相色谱柱硅胶的品牌有哪些？

测定涂料中的PAH，要求用活化的硅胶小柱，不太明白，“活化”是什么意思？如果我自己装小柱的话，粒度应该用多少的？活化的条件又是怎么样的？非常感谢!以前做过TLC，活化条件是不是一样的？100~200目，105度活化30min呀？

我在使用硅胶柱色谱分离样品的时候，想从硅胶柱中把各个色谱带挖出来，想请问各位高手有什么技巧吗？谢谢！！！！

[b]硅胶薄层色谱板和硅胶色谱柱谁的分离效能比较高？[/b]求扫盲

农残检测，大多数用的是C18柱，因为农药大部分是非极性物质，GCB除色，NH2，PSA除有机酸硅胶小柱一般是用来吸附极性物质，会用于农残检测吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif有客户问到这个问题，特来问问各位。

[color=#444444]之前高效液相色谱上接的一根C18柱子，现在由于分析需要，我想换上新的正相的纯硅胶色谱柱，流动相也要相应的从甲醇换成异丙醇，应该样操作，要注意哪些问题，求高手指点！[/color]

请问各位大侠谁知道三甲基硅烷基键合硅胶的液相色谱柱，请告知是那家公司的产品或经销商，多少钱？ 要进口的，请经销商帮帮忙，多谢了。

液相色谱柱塌陷是装填的问题还是硅胶变形的问题呢？