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色谱分析液体进样量

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色谱分析液体进样量相关的论坛

  • 色谱分析气体疑问

    用色谱分析气体，能不能就像分析液体一样，用换样器，一次可以多个样品编程分析

  • 【原创大赛】选对色谱进样操作模式，给色谱分析锦上添花

    【原创大赛】选对色谱进样操作模式，给色谱分析锦上添花

    [align=center][b]选对色谱进样操作模式，给色谱分析锦上添花[/b][/align][align=center]作者：通标小菜鸟[/align]从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析的小伙伴在工作中免不了需要自己去建立色谱分析方法，在编辑及建立方法的时候总会遇到各种问题。作为一个仪器分析人，操作仪器运行及编辑仪器采集方法都是最基础的知识及技能，作为一个色谱人应该对其了解并掌握。有些小伙伴在编辑采集方法的时候会在色谱进样操作模式这一块有所疑问，为了给予有疑问的小伙伴们一些参考及帮助，我在这里对色谱进样的四种操作模式进行简单介绍，希望能给有需要的人带来一些启示。[align=center][img=,690,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011223376593_763_3141805_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center]图1 色谱进样模式软件示例图[/align]我们在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的数据采集软件界面可以查看到该部分，软件中给我们设置了几种选择。色谱进样操作模式主要分为四种，以下是对这四种操作模式的简要介绍：一：分流模式（用于含量较高组分分析）分流模式相对而言是用的比较普遍的一种进样模式，它一般用于含量较高组分的分析。而且这种分流模式尤其在气体进样中用的最为普遍。不管是气体进样还是液体进样，当样品组分被注入进样口后都会被分成两部分，其中一小部分样品进入色谱柱，大部分样品通过分流出口被排出。当你需要进一个含量较高的样品或者未知样品的时候就需要选用分流模式了，这种进样方式比较保险，可以有效防止色谱柱过载的问题。[align=center][img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011224456243_2274_3141805_3.jpg!w690x479.jpg[/img][/align][align=center]图2 经典分流流路示意图[/align]二：不分流模式（适用于痕量分析）与分流模式对立的便是不分流模式，不分流模式就是注入的样品组分全部进入色谱柱，不通过分流平板的凹槽进行分流。这种进样模式适用于痕量组分的分析，当你的样品浓度含量比较低或者化合物在仪器上的响应比较低时，你就可以选用不分流模式来提高目标化合物峰的响应。有些需要用分流模式进样的参数在不出现过载的前提下也可以选用不分流进行操作。三：脉冲分流（适用于快速进样）脉冲分流模式相较于上述分流与不分流两种进样模式而言用的比较少。在样品注入进样口的一瞬间，进样口进行憋压，进样口压力持续上升，上升到一定值后样品在较高压力的作用下一下子被吹入色谱柱，随后进样口恢复正常压力。当样品含量较高并且希望快速进样时可以选择使用脉冲分流模式，对于稳定性差的化合物也可尝试使用。在进样口压力快速升高的同时仪器压力传感器会报警但工作站不会报错，你会听到“滴滴”声音，待压力恢复正常后声音消失，这种情况属正常现象。四：脉冲不分流（适用于痕量大体积快速进样）脉冲不分流模式在进样期间，进样口进行憋压，进样口压力持续上升，上升到一定值后样品在较高压力的作用下一下子被吹入色谱柱，随后压力恢复柱流量对应的合适压力。当进行痕量分析并且希望进样体积大一点或者希望加快进样速度时可以选择使用脉冲不分流。总结：上述这四种进样模式各有各的适用范围，但不一定是绝对的。在实际操作过程中假如遇到编辑新方法选择进样模式的时候，需要实际进样操作来确定到底选择哪一种进样模式。了解上述四种进样模式的区别和特点有助于我们提高工作效率，有助于我们在遇到问题时可以正确把握方向。

  • 请推荐气相色谱分析前有机液体样品预处理的方法

    [color=#444444]请推荐[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析前有机液体样品预处理的方法，主要是5-27C的烷烃和烯烃，还有相应的有机含氧，初步打算将烃和有机含氧分离开，但不知用什么方法合适[/color]

  • 油色谱分析仪的工作原理及作用

    油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器，大规模的集成电路，进步的贴片封装，使电路布局细致而不变；采用了蓝色背光大屏幕液晶展示，中文菜单操作，展示直观易学，操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系，流量调节阀采用数据式旋钮调节，直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案，可以在液晶屏幕上直接展示故障部位，具有断电保护功能，所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出，经过气体净化处理后，从仪器背后的载气进口接头进入仪器，然后流速进入汽化室，汽化成气体样品，随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后，经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来，从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求，配备不无异的进样装配。

  • 液相色谱进样时溶液太慢会导致液体不能吸取吗？

    [color=#444444]在液相色谱进样时，某一针的主峰和溶剂峰都偏小，根据分析者反映是由于进样小瓶中液体太满导致进样针不能正常吸取溶液，[/color][color=#444444]本人觉得进样针在抽取时，针内为真空，进样时针插入到液面以下，液体是有重力的，应该可以正常吸取溶液的，不会导致[/color][color=#444444]吸取溶液过小吧？[/color]

  • 【求助】样用高效液相色谱分析？

    甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析？谁有分析方法？产品是甜菜碱（三甲胺乙内酯）、甜菜碱盐酸盐，还有维生素（A\B\C\D\E），这几样产品怎么用液相色谱分析纯度（含量）？维生素系列能不能用紫外检测器全做了？

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 求助：催化氧化产物的气相色谱分析！

    各位高手，请问voc物质经过催化燃烧后如何进行色谱分析！催化反应后产物为高温气体，是直接进入色谱呢还是冷却后分别对液体和气体进行分析呢？直接进色谱的话，请问应该采取什么方法呢？如果分开的话，我tcd（填充柱）和fid（毛细管柱）都仅有一根柱子，应该如何进行呢？希望高人赐教，万分感谢！

  • 【求助】液相色谱分析废水中酚的含量

    用液相色谱分析废水中酚的含量，进样时酚标液应配成多大浓度？测废水中酚含量时，是直接用废水中酚与酚标液的峰峰面积比计算呢，还是将酚标液配成不同浓度作出标准曲线，从曲线上读呢？谢谢

  • 色谱分离时液体和固体试样的进样方法

    色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

  • 【原创大赛】气相色谱分析气体样品攻略（新手上路教材之一）

    【原创大赛】气相色谱分析气体样品攻略（新手上路教材之一）

    气相色谱分析气体样品攻略（新手上路教材之一） 对于新手来说，到现在为止还没有一本专门针对新手使用气相色谱仪的实用教材。我们过去在学习中使用的教材无非就是，从头到尾叙述一遍理论，连基本的操作都很少涉及，因次我想把我学习色谱的一些经验通过自己的方式讲述出来，让大家特别是新手能够很快的独立操作气相色谱仪器。如果能达到这样的效果那我就心满意足拉！在这篇文章中我用以分析气体样品中杂质含量为典型例子讲述色谱的理论和操作，让新手在今后的工作中能根据我的叙述能自己编写操作规程和进行简单的色谱维护。我想应该能到达这样的目的吧，因为为了这个目的我作出了不少努力。 气相色谱顾名思义就是首先将要分析的样品完全转化为气体，但是有一个极限就是样品只能是汽化而不能分解，汽化和分解是两个完全不同的变化，前者是物理变化而后者是化学变化。因此在气相色谱分析整个过程中要使分析的样品必须一直保持汽化状态，这是我们在色谱仪操作过程中必须把握的原则和基础，所有的温度设定都是必须满足这个条件。其次我们引进了载气这一名词，简单的说就是使用载气作为工具或者载体使要分析的各种气体流动或者说运动起来。只有运动才能看出个组分的不同，才能区分开每个组分。这就好比在候车室里一大堆人，我们很难分辨出每个人的特点，如果让他们一个一个从你面前经过，那么你就可以大概的辨别出他们的特点拉。怎么能够辨别出他们的的细节特征，那我们可以通过合适的手段，比如看身份证，查DNA等方法。在色谱仪分析过程常听说的各种检测器就是为了达到这个目的。好了，总体解释就说这些，下面用例子慢慢描述气相色谱的理论和操作。首先抛出分析项目标题：氢气中氧气和甲烷含量的测定。对于学分析的人来说，我们应该知道这样一个简单的道理，要想得到某一组分的含量，我们首先考虑的是直接或间接的将某组分与其他组分分离开来，包括容量分析和仪器分析，然后通过一定的检测手段将分离出来的某组分再检测出来。比如要分析水中的铁含量，通过创造条件使铁跟邻菲络啉的特征反应发生，生成有颜色的物质，再使用分光光度计检测该颜色的深浅（吸光度）。气相色谱更是这个原理，而且这中理论是色谱分析的基础，根据我在这里设定的题目要分析氢气中氧气和甲烷含量的，那首先就是要将氢气中的氧气和甲烷这两个组分同其他组分分离开来，然后才能通过合适的检测手段检测他们的各自含量。因此我觉得色谱理论基础中最重要、最难的理论也就是分离理论。怎样将样品各组分在一定条件下完全分离是我们的终极目标！第一步：进样操作要想分析一样品中各组分的含量，首先要确定进样量的多少，这跟我们在所有其他检测方法是一样的，它的功能与天平差不多的。由于我们在气相色谱中要使用的样品量非常少，所以只能通过样品的容积来确定进样量的多少！针对液体样品可以使用不同规格的专用注射器，包括气密和一般的两种！气密进样器用在挥发性较强的液体样品。填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。（这里不就液体样品展开讨论）如果我们分析的样品是气体，常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活。但是如果使用注射器进样的话，在进样过程中由于会跟大气接触难免就会把空气带到样品中，同时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上，这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。因此现在这种方法一般不用拉。现在一般使用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。六通阀的原理我简单的上图，靠各位新手自己慢慢体会吧。提醒以下新手，在六通阀上有一根定量管，它就是用来准确量取气体进样量的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281110_333562_1625930_3.jpg下面就是常用的气体六通进样阀：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291149_333845_1625930_3.jpg第二步：汽化。刚开始我说过气相色谱的本质就是将各种样品转化为气体。将刚才的样品通过六通阀定量的注入到汽化室。在汽化室中使样品能够瞬间汽化这就是我们的目的，因为汽化室需要设定一定的高温，它在整个色谱系统中设定的温度一般是最高的。具体到每一个样品，我们要考虑所分析样品的物理性质，一般情况下该温度设置到高于各组分沸点的平均温度，同时样品各组分还不能分解。汽化室中有一个很重要的部件就是内衬管，内衬管按材质可分两种一种是金属的，用于分析气体样品，一种是石英玻璃的，用于分析液体样品。按结构可分为分流的和不分流的，分流型内衬管连接在毛细柱上，不分流的主要连接填充柱上。汽化室内的玻璃衬套主要有下列作用：提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热；、玻璃的惰性不如不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性；易于拆换清洗 ，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。其实我们所说的汽化室就是跟进样口连接在一起的，有时侯也可以简单的理解为一个意思。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281243_333579_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281243_333580_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281244_333581_1625930_3.jpg值得提醒新手的几个重要地方是： 1、是在进样口的下面是进样垫，如果使用注射器进样的话都是通过扎透进样垫后才能进样。进样垫的材质是硅橡胶，颜色可以有白色、淡黄色、红色等，一面帖耐高温的惰性白色薄膜,可耐受温度为350度，形状不一。当出现以下情况是要考虑到更换进样垫：进样次数达到100次以上；保留时间、峰面积的重现性差；检测出出现鬼峰；正常情况进样量进样结果发现峰面积很少；柱头压明显下降。 进样垫的图片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111281308_333587_1625930_3.jpg 2

  • 【参数解读】解读油色谱分析仪（5月）参与奖励

    【参数解读】解读油色谱分析仪（5月）参与奖励

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204140738_361272_1609327_3.jpg 油色谱分析仪在工作时需通一种载气（常用H2、He、N2、Ar气，作为流动相），载气自气瓶（或气体发生器）通过减压器流出，经过气体净化处理后，从仪器背后的载气入口接头进入仪器，先后经过稳压阀、三通接头、针阀、压力表、以稳定的流速进入汽化室（进样器系统）。 液体试样用微量进样器注入汽化室后汽化成气体样品，随载气进入色谱柱。填充色谱柱中的填充物或毛细柱内壁涂有的高分子有机化合物即为固定相，被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或根据填充吸附剂对各组份的吸附能力的差别进行分离。 被分离开来的各组分以次流入检测器，其浓度被转换为响应的电信号直接或经电子学处理后，通过二次讯号记录仪表或色谱数据处理机记录下来，从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。在使用氢火焰离子化检测器时，除通过载气外，还须通入燃气（H2）和助燃气（Air）。 油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不同的要求，配备不同的进样装置：平面六通定体积气体进样阀、微量进样器。 主要性能特点： 1、 优良的柱箱性能，可实现真正意义上的近室温运行，可进行五阶程序升温，降温速度快。 2、 具有专用毛细管柱分流与不分流进样系统、具有隔膜清洗功能。 3、 键盘设定各种控制及检测器参数、机内具有故障自诊断、掉电保护、文件存储等功能。 4、 可根据使用要求选择多种检测器组合：FID、TCD、FPD、ECD、NPD等。 5、 仪器同时按装填充柱和毛细管柱两种气路系统，能满足目前色谱分析对各种色谱柱的选用及分析使用要求。 6、 采用LCD显示器，显示内容丰富、直观、便于操作。 主要技术指标： 温控范围：室温上8℃-399℃，控温精度：土0.1℃。 控温路数：5路（可扩充为6路） 程序升温阶数：5阶 程升速率：0.1℃-40℃/min 时间设定：0-9999.9/min FID检测器：检测限Mt≤1×10-11g/s（苯） 噪音：≤0.02mv 漂移：≤0.1mv/h TCD检测器：灵敏度：S≥3000mv.ml/mg（苯） 噪音：≤0.02mv 漂移：≤0.15mv/h【参数解读】：1. 什么叫专用毛细管柱分流与不分流系统？2. 平面六通定体积气体进样阀和普通的液相六通阀有何异同？3. 温控范围:室温上8℃~399℃。你是怎么理解“室温上”的呢？4. 油色谱分析仪的图片上，正面最左侧一竖排七个压力表的作用是什么呢？5.什么叫做做程序速率？6.漂移怎么计算？

  • 高效液相色谱分析法和气相色谱法的区别1

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的理论。在技术上，流动相改为高压输送；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万)；同时，柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。 ?应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析，一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此，不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的约占20%而能用液相色谱分析的约占70~80%。 仪器构造（一）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。1.柱箱:色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此，进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作，因此，采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。2.进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化。因此，采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供选择:填充柱进样器毛细管不分流进样器附件；毛细管分流进样器附件；毛细管分流/不分流进样器；六通阀气体进样器；

  • 液相色谱分析中进样量对测定结果的影响

    [align=center][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]测定结果的影响[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]通标小菜[/size][/font][font='calibri'][size=13px]鸟[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中，样品[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]选择直接关系到我们色谱出峰的好坏，一旦[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量过高[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出峰就[/size][/font][font='calibri'][size=13px]会异常，进而会导致目标物组分无法准确定量和定性分析。正常[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的出峰色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=13px]是一种对称的，峰宽合适，峰顶部尖锐的符合正态分布的图形，如下所示：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749508632_3015_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱出峰的影响主要分为以下两类：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.进样体积超载[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在日常分析样品过程中，对于一个未知浓度的样品，我们往往无法准确估计其浓度大小，因而为了保险起见，都会进行大体积进样，确保其在色谱上有响应，能够正常出峰。然后对于浓度较小的试样来说，大体积进样对出峰影响不大，但是对于浓度较高的样品，仅仅只是进样10ul，甚至是5ul，色谱出峰就会异常，如下图所示：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749511182_2329_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]我们可以从图中清楚的看到色谱峰的峰宽正常，峰高也正常，但在峰顶[/size][/font][font='calibri'][size=13px]点除处会[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出现一个平台，我们常常将其称之为“平头峰”。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其实这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量过大[/size][/font][font='calibri'][size=13px]导致信号过大，信号超过记录仪的最大测量值，不再上升而出现平头峰。遇到这种情况我们应该从以下几个方面来解决：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]a.减少进样体积，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]不像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]可以通过调整分流比来[/size][/font][font='calibri'][size=13px]减小进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样通过[/size][/font][font='calibri'][size=13px]定量环进样，因而可以在软件中设置小的进样体积，比如设置1ul、2ul的进样体积；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]b.适当调节检测器信号衰减，改变记录仪量程；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]c. 增大色谱仪上衰减倍数，减小灵敏度；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.试样质量超载[/size][/font][font='calibri'][size=13px]试样质量超载也是过载的一种，尽快我们选择的进样体积很小，但也有可能因为试样中目标物组分的质量太高或者说浓度太高，同样也会造成柱过载，导致[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样品峰展变宽[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，峰型改变，保留时间漂移。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749510566_4189_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]这种情况下的色谱出[/size][/font][font='calibri'][size=13px]峰一般[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为前倾峰，随着样品浓度的增加，峰会前倾的越来越严重，直至变成一个类似于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]直角三角形得峰型[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]以上两种[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出峰情况[/size][/font][font='calibri'][size=13px]都是不正常的出峰（鉴定杂质故意使其过载除外），如果在实际分析中遇到这两种情况，我们只需要对样品进行稀释减小浓度或者[/size][/font][font='calibri'][size=13px]减小进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样体积就能避免类似情况的发生。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px]　[/size][/font][/align]

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