[color=#000000][font=宋体]鬼峰（Ghost peak）是指有些峰时有时无，在某个谱图里出现，可能同样的条件再做一次又不出现了。鬼峰的原因不固定，比如信号干扰，色谱柱污染，进样隔垫碎屑，毛细管柱安装不好等，一般可以通过更换进样垫、更换衬管、老化色谱柱、更换溶剂、清洗进样针、清洗离子源等手段排除鬼峰。有时升温烧一下色谱柱、检测器、进样口，就没事了；有时出现鬼峰，重新启动色谱仪就好了,[/font][/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现鬼峰的排除办法有以下几种。[/color][color=#000000]1、进样口硅胶垫的影响[/color][color=#000000]排除方法：定期更换进样垫或进样针。[/color][color=#000000]2、进样口、衬管和分流平板污染或检测器污染的影响[/color][color=#000000]排除方法：根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。[/color][color=#000000]①进样口的清洗：[/color][color=#000000] 卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮， 反复几次， zui后加热通气干燥进样口。[/color][color=#000000]②更换衬管或清洗衬管：[/color][color=#000000]被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗，有条件的可及时更换衬管。[/color][color=#000000]衬管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液中超声处理衬管，再用有机溶剂清洗后干燥。[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]③分流平板清洗：[/color][color=#000000]置于甲醇等有机溶剂中超声处理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸， 防止污染。[/color][color=#000000]④检测器清洗。[/color][color=#000000]热导检测器：根据检测器污染程度选择清洗溶剂，一般先用高沸点溶剂浸泡清洗， 再用低沸点溶剂反复清洗，烘干后装入仪器，通气，加热至150℃，4 h后即可正常使用。[/color][color=#000000]3、色谱柱的影响[/color][color=#000000]排除方法截去柱头受污染部分， 适当升高进样口温度老化柱头 进行复杂样品分析后，用程序升温对色谱柱进行吹扫， 赶出柱内残留物质。[/color][color=#000000]4、仪器分析条件设置不当的影响[/color][color=#000000]排除方法：通过试验，查找方法，从检测样品的极性、分子结构、分子量大小等方面着手，选择合适的色谱分析条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱的极性、口径、长度等。[/color][color=#000000]5、样品污染的影响[/color][color=#000000]排除鬼峰的方法：色谱分析本身属痕量分析，样品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁，避免带入干扰物质。[/color]
[align=center][b]原子荧光污染排除及峰异性处理[/b][/align] 数月前出现使用原子荧光遇到的污染或者出峰异常的情况，当时截了一些图，随便写了些资料以备以后遇到参考，现将之前的处理方法整理总结了一下，和大家分享一下哈，欢迎指导，谢谢！事因[b]：[/b]1[b].[/b]砷、汞标准空白荧光值很高 2.出峰异常、出峰不完整[b]一、砷，汞空白荧光值太高[img=,541,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132241598922_8048_3128773_3.png!w541x178.jpg[/img][/b]氩气为高纯氩(Ar≥99.999%)，优级纯盐酸，密理博超纯水。安装好元素灯，开机预热30min。配制好所有试剂、标准溶液。进标准空白溶液，载流液（5%盐酸溶液）、还原剂（2%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾溶液），空白荧光值如下图。怀疑是砷、汞被污染，可能与之前进过硫酸溶液有关。[img=,307,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132242435411_5695_3128773_3.png!w307x173.jpg[/img]排除步骤1：排查仪器内部污染熄火，将检测窗（中间的锥形筒）堵住，松开泵管压块进行测试（不进试剂），结果如下图[img=,524,161]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132243149671_1014_3128773_3.png!w524x161.jpg[/img]小结：两元素空白荧光值很小，证明仪器内部未被污染排除步骤2：排查管路污染清洗载流池，换新的载流液，清洗仪器60min，取掉二级气液分离器之前的管道。在软件界面指标测定中，点击空白测定，测定标准空白荧光值结果如下图[img=,535,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132243459178_5457_3128773_3.png!w535x287.jpg[/img]重新连接二级气液分离器管路后，进标准空白溶液，空白荧光值如下图。[img=,249,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132244207093_2889_3128773_3.png!w249x209.jpg[/img]小结：若去掉二级气液分离器之前的管道空白荧光值变正常，则证明管路被污染；空白荧光值还是高，可能就是环境中有Hg蒸汽，试剂污染，管路污染，原子化器高度、元素灯光斑没有调正确，原子化器污染这些原因造成。排查步骤3：调节好原子化器高度，元素灯光斑，换上干净备用的 一二级气液分离器、原子化器(换炉芯)、管路后，点火，走标准空白，空白荧光值如下图[img=,414,193]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132244495421_7937_3128773_3.png!w414x193.jpg[/img]小结：排除原子化器高度，元素灯光斑，原子化器等问题后，空白荧光值有所下降，但还是很高，推测可能是试剂污染。排查步骤4：试剂污染排查换一瓶新的硼氢化钾后，空白荧光值如下图[img=,321,575]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132246229021_5249_3128773_3.png!w321x575.jpg[/img][img=,310,185]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132247376920_9093_3128773_3.png!w310x185.jpg[/img]换新的盐酸后，空白荧光值同上图差不多。小结：砷空白荧光值下降，证明硼氢化钾污染（污染的硼氢化钾配出溶液浑浊，且有油状物质）。所有关于砷空白荧光值高问题解决。但汞的空白荧光值仍然很大，具体原因尚不明确。排查步骤5：酒精擦拭元素灯、透镜后，清洁了仪器内部腔体，排除环境等因素带来的影响。点火，走标准空白，空白荧光值变化不大，空白荧光值如下图[img=,246,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132248143196_3975_3128773_3.png!w246x210.jpg[/img]小结：汞的空白荧光值仍然很大，具体原因还是尚未找到。排查步骤6：再次仔仔细细检测了仪器，发现仪器观察窗玻璃片少了一块，仪器之前是另一同事操作，也没太注意这个东西。该玻璃片具体作用不清楚，从另一台原子荧光上取下一块玻璃片安装在该仪器上后。点火，进行标准空白测定，空白荧光值如下图[img=,546,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132248562231_2570_3128773_3.png!w546x211.jpg[/img][img=,690,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132249381191_9346_3128773_3.png!w690x381.jpg[/img]小结：汞空白荧光值下降到了正常范围，之前怀疑环境中有Hg蒸汽汞也得以排除，所有关于汞空白荧光值高问题解决。总结：通过摸索逐一排查，砷汞空白异常问题均得到解决，若有不正确的地方，还望大家多多指导。[b]二、出峰异常、出峰不完整问题[/b]进行原子荧光测定时，我正常的峰型是个馒头形。而由于其他原因，峰型会有所改变，变得不规则。下面介绍几例峰形异常情况及解决办法。1. 峰形不好，砷荧光强度低[img=,544,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132251063208_6665_3128773_3.png!w544x300.jpg[/img]原因查找：可能是样品泵管、还原剂泵管太松解决方法：慢慢调节泵管松紧度，调整后效果如下图[img=,553,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132251438006_2632_3128773_3.png!w553x214.jpg[/img]2. 峰形波动很大[img=,687,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132252416241_1826_3128773_3.png!w687x516.jpg[/img]原因查找：废液管松动引起解决方法：慢慢将废液管调紧，调整后峰形如下图[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132253123874_6018_3128773_3.png!w690x405.jpg[/img]再微调样品管、还原剂管后峰形如下图[img=,551,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132253390791_9645_3128773_3.png!w551x369.jpg[/img]该谱图峰形参数如下[img=,690,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132254288361_7242_3128773_3.png!w690x515.jpg[/img]3. 峰形靠前（读数时间等参数没改变）原因查找：新泵管，液体通量大解决方法：A,B泵转速设置减小4. 峰形靠后原因查找：泵管老化、压得太紧，进样量偏少解决方法：A,B泵转速设置增加[img=,689,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132255089761_1197_3128773_3.png!w689x271.jpg[/img]结束语：以上是我做原子荧光遇到的问题及自己的解决方法，有不足的地方望大家多多指点，峰形3考前问题以前遇到过，忘记截图，望谅解。
气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除 气相色谱一质谱联用技术得到较快发展，已成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。 与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。5.故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。9.故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。与校准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。2.故障现象：灵敏度低产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；g.柱效降低，排除方法是更换柱子；h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450Vj.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。3.故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）产生故障的可能原因及排除方法：检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。4.故障现象：噪音过多产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法1.故障现象：出现平失峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；b. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。2.故障现象：保留时间不稳定产生故障的可能原因及排除方法：a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；b. 进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况；c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。3.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度；b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。4.故障现象：峰拖尾产生故障的可能原因及排除方法：a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度；c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速；d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。5.故障现象：出现歪斜峰或变型峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件；c. 质普仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；6.故障现象：同位素比例不正确产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。使用时出现故障是件非常恼火的事情，在这里厂家传昊为用户列举了本机常见的7个故障分析解决方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的常见故障排除方法 一、分离不完全： 1、几个峰重叠，分离不开。处理方法：降低载气流速.减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液； 2、分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法：可以通过提高柱温来解决； 3、检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通进样量，提高检测器灵敏度来解决； 二、峰形不规则： 1、出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决； 2、出现平顶形或峰。处理方法：通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰； 三、进样后不出色谱峰的故障 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题， 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气， 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况， 4、zui后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。 四、检测器造成的影响： 以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同，检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比，以实现被测组分的测量。 1、TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线，并可能出现高噪音； 2、TCD热阻丝被烧断，基线降为零点； 3、TCD电源供应不稳定，出脉冲干扰峰； 五、载气的影响： 载气携带分析样品流过固定相，分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 1、量偏低，会引起保留时间增长，灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰； 2、载气流量偏高，会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳，造成不规则基线漂移或波状基线漂移； 以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀，然后再检查载气是否存在漏气等； 六、造成峰丢失的故障 造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。 (一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。 1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程 2、注入进样口的样品应当清洁 3、减少高沸点的油类物质的使用 4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。 (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。 假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。 七、电路问题： 电路故障一般较容易判断，如电源不启动，检测器、进样口不加热，恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波，则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题，如氢焰检测器点不着火，首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用，若这3个条件都具备还是点不着火，则可能是检测器与色谱柱接头处漏气；对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了，遇到这种情况，可先检查仪器的极性；对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了
最近新配了有机氯农残对照品，上机测试时发现对照品峰面积突然和以前相比减小很多，差不多小了八倍。平时成分A的峰面积有三十多万，这次只有五六万，所以很不正常。因为当天测试时色谱柱是新切割的，前两天还测试了别的样品，峰面积虽然偏大，但是我以为是对照品溶剂挥发了导致浓度稍微变大，所以没有想过是色谱柱的问题。1.首先怀疑对照品的问题：发现问题后重新配制了对照品，测试后峰面积还是只有五万，所以不是对照品的问题。2.怀疑仪器问题：衬管，隔垫换成新的，但是峰面积依然很小，我查了很多，有的人说可能是进样口或检测口漏气，当天我还用fid检测了，发现fid峰面积正常，应该不是进样口的问题。我觉得是不是检测器被污染了，但是这个我不知道怎么洗，所以有点失望。3.怀疑柱子污染。前面也说了之前做农残时发现峰面积变大了，我觉得也有可能是色谱柱用久了有残留样品所以被污染，百度发现柱子老化可以清洗柱子，但是时间很长。另一个原因是柱子固定相损失，我记得切割柱子时末端的涂层确实有点脱落，因为其他柱子也有一点这个现象，但是没有异常，一开始我可以觉得这个是原因。但是以防万一，我还是选择重新切割柱子，这次把涂层掉漆的地方都切掉了，只保留有完整涂层的柱子，继续测试，没想到峰面积居然正常了，回到了三十万左右。????总结一下，我觉得平时最容易忽略的地方可能会导致很大的偏差甚至错误，在寻找解决办法的时候还是循序渐进，不要因为简单的问题就掉以轻心，不然会浪费很多时间和精力。我看也有人遇到过峰面积突然变小的情况，虽然不一定是我这样的原因，但是应该可以借鉴一下我的步骤和排除方法，找到问题所在。如果有其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的问题，希望也能和大家交流，分享一下经验。??????
大家好，最近公司一台气相总是出现系统峰，我们的样品是在7.5min出峰，可运行到12分钟后总是会出一些小杂峰或是包，我截了半米柱子，清洗了衬管，更换了玻璃棉和进样垫，也老化了柱子可还是有，不知道是哪被污染了，请高手指教。我跟换了一根新柱子，可还是有，排除了柱子的问题，进不同空白溶剂也是都有，不是溶剂的问题，后来又清洗了分流平板，问题还是没有解决，就差检测器没有考察了，检测器一般很少会污染，我也之拆过喷嘴，请各位指教。还有就是系统峰总是在固定的位置出，应该不是鬼峰吧。附件是一张放大的溶剂空白的图谱。
最近经常听到有些亲在用原子荧光测Hg时出现类似汞污染或者出峰异常的情况，觉得有点类似我前段时间出现的情况，现将之前的处理方法整理总结了一下，和大家分享一下哈，也欢迎指导，谢谢！具体详情也见附件仪器：海光AFS-230E 双道原子荧光光度计 购买时间：2010年10月http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308101857_457117_2337643_3.jpg事因：汞标准空白荧光值很高（跟以往的对比异常）；标线跑不出；出峰异常（有小锯齿状的峰）；出峰不完整（原先的读数时间等参数没改变前提下）2013.06.02 20：00-23：00（1）跑汞标准空白溶液，即用5%盐酸溶液+还原剂（2%硼氢化钾和0.2%氢氧化钠溶液），荧光值一直在1800多。怀疑是汞污染。（2）把载流槽的5%盐酸溶液换成纯化水，还是跑空白，荧光强度-1582。（3）直接进空气，荧光强度为250多。（4）换一瓶新开的氢氧化钠（颗粒状）和硼氢化钾（100g/瓶），荧光强度为268.633、260.888、2768.490、2768.490、2384.900，基本都在2000多。初步怀疑：汞污染2013.06.03上午（1）跑汞标准空白溶液：用5%硝酸溶液做载流，还原剂（0.4%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠溶液），不点火测试，跑汞标准空白溶液，荧光值在220左右。居然正常了。（2）用回5%盐酸溶液做载流，还原剂（0.4%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠溶液），不点火测试，跑汞标准空白溶液，荧光值在220左右；再用点火模式测试，跑汞标准空白溶液，荧光值在220左右，测试了整个上午，荧光值都比较正常，以为故障排除。2013.06.03下午先测了样品（西洋参）中的As，一切都正常（标线线性很好，峰也不见有异常）。想继续测样品中的Hg，谁知又出现Hg标准空白荧光值很高的情况。按照上午的做法，把5%盐酸溶液换成5%硝酸溶液，再跑汞标准空白，但是结果却不理想，荧光值又超高了。猜测：难道是测样品As的时候，加入硫脲溶液引起的污染？于是就从当天下午到晚上一直排除各种可能出现污染的途径，但是没效果。2013.06.04上午打开阀门，拿下烟囱，发现石英炉芯，二级气液分离器，载气，屏蔽气管路都湿了，估计是前天下午到晚上一直在跑空白，把泵管都给压扁而不能及时把废液给排出所导致的。于是，就把这些湿的管路拆下来清洗，（折腾了整个上午），用吹风筒吹干原子化器等湿的部位，并换上备用的一套管路，下午就继续汞标准空白溶液的测试。还是用5%盐酸溶液+还原剂（2%硼氢化钾和0.2%氢氧化钠溶液），荧光值在560左右。而且发现：1、出峰情况跟以前正常时很差异，出现很多锯齿状的小峰，而不是平滑的线如图所示；2、（上机参数等条件没改变前提下）出峰不完整http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308101856_457115_2337643_3.jpg（画图技术不好，请见谅哈），这样就能理解所谓的锯齿状的小峰了，我自己把它叫作“刺状峰”，嘿嘿，当时这样描述的时候，工程师也听不懂，也想象不出形状是咋样的，呵呵。原子荧光相对比原子吸收来说，感觉一点不好的就是：原子荧光的出峰图只是瞬间的，过了，就看不到，要瞬间截图貌似更不可能咯。为了验证是否是盐酸的污染，特配制了三个不同浓度的盐酸溶液（5%、10%、20%）和20%的硝酸溶液。2013.06.04下午用上面几种不同浓度的酸溶液当载流，还原剂照旧（2%硼氢化钾和0.2%氢氧化钠溶液），上机测试，荧光值相差不大，可以推断出：非盐酸溶液带来的Hg污染。此问题就从2013.5.30号拖到2013.06.04号，做了各种尝试，仍解决不了，于是只能请厂家的工程师上门维护咯。2013.06.06下午17:20 工程师出马1、先把石英炉芯拆下来，拿出来看下是否有什么零件没装上（呵呵，由于我之前自己拆过石英炉芯，换过炉丝），发现石英炉芯装得有点歪，少放了一块炉丝加持套，重新整理后装上。2、调光斑，（呵呵，其实我调的汞光斑是没问题的）开机，跑空气样，荧光值正常，很低，跑纯化水，荧光值也较正常。再跑Hg标准空白溶液，情况跟我前两天的是一样的，荧光值很高（500多）。跑As标准溶液，情况正常，但是就发现进样量有点少。于是工程师把泵管拆下来。3、看泵管是否老化变形了，（其中有一根排废液的泵管可能由于前两天我一直清洗管路，把其给压扁变形了），重新换了一根新的。跑Hg标准空白溶液，还是不行，即使用2ug/L的Hg标液进样，出峰不完整且怪异（好多小锯齿峰），再用10ug/L As标液进样，发现出峰不完整且怪异（好多小锯齿峰），推测：气路问题。（气路图片在后面有哈）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308101857_457116_2337643_3.jpg于是把仪器后面的气路板拆出来，粗调了气路板上的螺丝，每调了一下，都会进As标液（10ug/L）观看峰的变化，调了几下后，出峰较平滑了，把气路板装进仪器后，继续跑As和Hg的标准溶液，一切恢复了正常。（由于工程师没带相关的可以校正气流量的仪器，只是粗调气路板的螺母，具体用了多久后又会出现此类问题也是不知的，工程师建议把气路送到厂方维修，重新校正下，保证出气流量精准一点。但是样品较多，送去厂家维修是不可能的，只能将就之用咯。不过这种气路是可以换新的，呵呵，已经写上申购了。等新的气路买回来，再把旧的送过去维修咯。）结论：出现Hg标准空白荧光值高，并非管路污染，也并非试剂、玻璃器皿等污染所造成的，主要还是由于气路不准了，泵管变形得厉害没更换。最后总结：1、若断续流动处的泵管没拧紧有可能导致样品溶液和还原剂在反应块反应后的氢化物从泵管处跑掉；也有可能导致管路有空气，从而导致进样不连续，出峰不完整或者有小锯齿峰。2、泵管要定期更换，虽然泵轮的转速可以通过软件设置好，但是泵管被压得过于扁的话，会导致进样量偏少。3、石英炉芯拆卸下来后，装回去要注意，各个小零件别落下，特别是炉丝加持套会忘记装上。4、新换的炉丝要扩圆，套在石英管上，而且要填平，不能一边高一边低。5、石英炉芯不能装“歪”了，否则会导致从石英炉芯出去的氢化物无法对准火焰的中心点，使荧光值偏小。6、测Hg的炉高可以在10mm，也可以8mm，如果炉高调在10mm处，汞灯光斑的中心要对准挡板的中心点（如右图第2点），标准空白荧光值会相对低一些。如果炉高调在8mm处，汞灯光斑的中心要对准挡板的中心点（如右图第3点），标准空白荧光值会相对高一些（可能是灵敏度高一些吧）。呵呵，我这边测汞和砷的炉高都是调在8mm处，灵敏度挺好的。7、上机完毕一定要先关机后关气，否则就有可能出现溶液倒吸现象，导致载气管进水而受到污染咯，严重的话连石英炉芯也污染到了。久而久之，有可能腐蚀到仪器后面的气路板咯。
岛津8400S，溴化钾片，空白峰出现异常，排除污染问题。开机出现过几次，关机再开机重复几次，会消失，峰变回正常。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测了一个大浓度污水样品后，氟化物空白出现污染。更换了色谱柱排除了是色谱柱污染的情况，还有其他什么地方可能被污染吗？是检测器污染了吗？怎么检查处理比较好。离子色谱仪是戴安ICS-900
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中鬼峰产生的原因及排除方法?
1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 , 分析速度快 , 样少 , 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因 , 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。 2 色谱仪的构成 对一位色谱分析工作者来说 , 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气路部分和电路部分组成 , 主要包括 : 气体发生器；进样系统；分离系统；检测系统、数据处理系统 . 3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法 3. 1 分离不完全 ① 几个峰重叠 , 分离不开。处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 , 表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : 可以通进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。 3. 2 峰形不规则 ① 出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 : 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。 3. 3 检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。 ①TCD 检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。 ②TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 , 出脉冲干扰峰。 3. 4 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 , 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。 以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。 3. 5 电路问题 电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。 其他 在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 , 若这 3 个条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了 , 遇到这种情况 , 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。 4 结束语 以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法 , 但在具体工作中常出现几种故障并存的况 , 这就需要根据故障的症状认真分析和判断 , 然后利用上述方法逐一排除故障 , 使仪器恢复正常。
1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 , 分析速度快 , 样少 , 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因 , 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的 产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。 2 色谱仪的构成 对一位色谱分析工作者来说 , 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气路部分和电路部分组成 , 主要包括 : 气体发生器 进样系统 分离系统 检测系统、数据处理系统 . 3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法 3. 1 分离不完全 ① 几个峰重叠 , 分离不开。处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 , 表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰 平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : 可以通进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。 3. 2 峰形不规则 ① 出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 : 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。 3. 3 检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。 ①TCD 检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。 ②TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 , 出脉冲干扰峰。 3. 4 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 , 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。 3. 5 电路问题电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。 其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 , 若这 3 个条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 . 4 以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法 , 但在具体工作中常出现几种故障并存的况 , 这就需要根据故障的症状认真分析和判断 , 然后利用上述方法逐一排除故障 , 使仪器恢复正常。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统性试验数据误差的排除方法 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，在做原料“冰点”含量测定中，发现系统性试验的一组数据136524、173652、165275、193256，其重复性大于2.0。针对这一问题，采取了以下方法进行分析和排除：一、检查进样过程1、注意进样时间的长短，尽量快速进样。2、用校准过的微量注射器进样。3、每次进样操作应当一致，用同样方式和速度进样。二、检查注温是否平稳1、设定检测器温度200℃2、设定进气口温度180℃3、设定柱温80℃4、检查柱箱控温精度在1；柱箱温度波动小于0.1/h；温度梯度波动小于使用温度的２．三、检查柱的老化程度1、检查基线稳定。2、检查谱峰有无拖尾现象。四、检查FTD检测器拆出检测器喷嘴，发现喷嘴内径变小。这是由于固定液流失，样品在喷嘴燃烧后产生积碳，或使用硅烷化衍生物二氧化硅，污染检测器，检测器线性范围变窗，使灵敏度下降。故卸下喷嘴和收集、清洗：1、用通针通喷嘴，必要时用金相砂纸打磨。2、依次用洗洗剂、水超声清洗。3、在100℃-120℃烘干。通过上述方法处理后，再次进行系统性试验，出现另一组数据：163256、163192、163287、1163112、163232，其重复性合理。希望对大家有用！！！
色谱仪器维护与故障排除是一项重要且复杂的工作，涉及多个方面的知识和技能。以下是关于色谱仪器维护与故障排除的一些关键点和步骤：维护方面：日常维护：包括适当的清洁、定期检查和必要的更换。清洁：定期清洗气路系统和进样系统，去除可能影响性能的污染物。检查：定期检查和分析泵、输液系统、检测器等核心部件的功能和工作状况。更换：及时更换老旧或损坏的部件，如泵密封圈、灯泡、柱等。故障排除方面：故障诊断：通过观察仪表盘显示、分析峰形、流量稳定性等因素，初步判断故障所在。故障排除：根据故障诊断的结果，采取相应措施进行故障排除。对于常见的故障，如泵故障、检测器污染、柱老化等，有具体的排除方法和步骤。需要专业知识和技能的操作，如更换泵密封圈、清洗检测器等，应由专业人士完成。维护与故障排除的具体步骤：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：维护：检查输液系统的接头、管路和泵的运行情况。故障排除：排除泵故障、系统压力波动、漏液等问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：维护：定期清洗进样口和检测器，检查气路系统的密封性。故障排除：排除系统压力波动、漏气、检测器污染等问题。为了更有效地进行色谱仪器的维护与故障排除，建议在实际操作中使用专门的仪器维护手册和技术指南，这些资料通常会包含详细的维护计划和故障排除流程。在实际操作中遇到困难时，也可以寻求专业技术人员的帮助
高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法 诊状(一)保留时间变化可能的原因 : 解 决 方 法1.柱温变化 : 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 : 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 : 用25mmol/L的缓冲液 4.柱污染 : 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 : 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 : 采用保护柱 (二)保留时间缩短可能的原因 : 解 决 方 法1.流速增加 : 检查泵,重新设定流速 2.样品超载 : 降低样品量 3.键合相流失 : 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 : 柱恒温 (三)保留时间延长可能的原因 : 解 决 方 法1.流速下降 : 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 : 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 : 同前(二)3 4.流动相组成变化 : 同前(二)4 5.温度降低 : 同前(二)5 (四)出现肩峰或分叉可能的原因 : 解 决 方 法1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 : 更换进样器转子(五)鬼峰可能的原因 : 解 决 方 法1.进样阀残余峰 : 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 : 处理样品 3.柱未平衡 : 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱) 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) : 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染(反相) : 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 (六)基线噪声可能的原因 : 解 决 方 法1.气泡(尖锐峰) : 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) : 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声 : 更换氘灯 4.电干扰(偶然噪声) : 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等) 5.检测器中有气泡 : 流动相脱气,加柱后背压 (七)峰拖尾可能的原因 : 解 决 方 法1.柱超载 : 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 : 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前(四)4 : 同前(四)4 5.同前(四)3 5. : 同前(四)3 6.死体积或柱外体积过大 : 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管 7.柱效下降 : 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱 (八)峰展宽可能的原因 : 解 决 方 法1.进样体积过大 : 同(四)1 2.在进样阀中造成峰扩展 : 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 : 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 : 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 : 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 : 用小体积池,卸下热交换器 7.保留时间过长 : 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱 8.柱外体积过大 : 将连接管径和连接管长度降至最小 9.样品过载 : 进小浓度小体积样品
故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。
为什么色谱柱被污染了会出现拖尾峰了？
故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
色谱毛细柱老化之后还有好多杂峰，基线不平，应该怎么办？怎样看色谱柱有没有污染？污染之后应该怎么处理？
1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后 产生故障的可能原因及排除方法： a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。 2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压 产生故障的可能原因及排除方法： a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护； b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。5.故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障排除方法（定量重复性差）引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。 考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：（1）进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。（2）注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。（3）样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。（4）伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。（5）进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。（6）特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。 a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。 b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象.来源：药物分析网
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表: 柱内金属污染（Fe，Ni等）可引起某引些化合物峰形拖尾。金属可由填料本身带进，也可由腐蚀性流动相缓慢溶解柱进口的金属滤片，随流动相沉积到柱填料中。例如C18柱填料被金属污染后，造成酸性/碱性样品拖尾。此内容引用了 一片枫叶版主的一段话，让我想起，很多版友都说色谱柱没用多久就不行了，或者说是不是样品含金属离子太高造成柱子损坏，我想就这个问题，看看大家怎么说。一起来支招吧！1、你遇到过由金属离子引起的柱子柱效明显降低的案例吗？简单说说2、样品很容易带入影响色谱柱的金属离子，我们处理样品应该如何来考虑，是否对样品会有影响？3、都是哪些金属离子对色谱柱有影响？都来掰掰吧，如果有实际经验案例，重积分奖励！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif
保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下： 一色谱柱平衡 如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20柱体积的流动相，但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移。应注意：水是很容易污染的流动相成分。 二固定相稳定性 固定相的稳定性都是有限的，即使在推荐的PH范围内使用，固定相也会慢慢水解。例如，硅胶基质在pH为4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合相比氰基键合相稳定的多。 经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解，如氨基键合相等 三色谱柱污染 保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。 样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能是使保留时间漂移的潜在根源。些根源通常是样品基质。如：配药中的赋形剂，生化样品（如血清）中的蛋白及类脂类化合物，食品样品中的淀粉，环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取（SPE）等样品前处理方法来去除样品基质的影响。 避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物，但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。 使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。 四流动相组成 流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。 五疏水坍塌 当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时，有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象，这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相，再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱（如WatersSymmetryShieldRP色谱柱）或非端基封口的色谱柱（如WatersResolve色谱柱）也可避免发生坍塌。
[align=center][size=18px][b]气相色谱仪常见的五大故障排除方法[/b][/size][/align] 气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。 对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器；进样系统；分离系统；检测系统、数据处理系统. 虽然气相色谱仪型号千差万别，但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障，需要我们在分析过程中注意，以降低仪器发生故障的可能性。 点火问题 如果火焰离子检测器点不着火，可能有以下几点原因：(1)火焰喷口是否堵塞，如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小；(2)氢气流量是否不足，检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况，增加氢气的流量；(3)流速不合适，检测空气、载气、氢气流速，调整到指定的最佳流速；(4)如果检测器没有杂质污染，点火线圈工作良好，但仍不着火，可能是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲，如果外部无损坏，可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏，此时最好更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。 基线漂移或噪声大 出现这种情况可能由下列情况造成：(1)载气流路渗漏，这是产生基线漂移和噪声的最常见原因；(2)柱子污染、重新老化；(3)流量控制器或钢瓶调节损坏，这时则需要更换或维修；(4)检测器污染，需清洁检测器；(5)通过检测器的载气流量不足，则需要增加载气流量。 放大器不能调零 (1)首先要检查记录仪是否完好，当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点；(2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零，如果不能调零，证明放大器有问题，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查*级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染；(3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件，如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固体液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。 灵敏度降低 在最佳工作状态下发现灵敏度下降，保留时间长：(1)首先要检查载气流速是否太低，如果是，则需要增加载气流速；(2)进样器垫片是否渗漏，如果是，则需要更换进样垫片，进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用，最好每天更换进样垫。 信号值不稳定 首先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。打开检测，用干净的刷子擦净喷嘴和收集内壁的沉淀物，然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集极，在70℃烘箱中烘30min即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用，可能会有杂质，老化柱子可以去除挥发性物质，使色谱柱适合分析使用。值得注意的是，老化柱子时不要超过色谱柱的最高温度使用极限，一般约比最高极限稍低30℃，过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用，则可将其从柱箱中取出，在两端盖上帽子，防止空气、水分和杂质的进入。 总之，对分析仪器来说，避免故障最主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作，并减少各种系统误差。在注意以上要点的同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱子的维护、仪器室保持清洁，这样才能使气相色谱仪处于zui佳工作状态，在分析中发挥其重要的作用。
保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下： 一色谱柱平衡 如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20柱体积的流动相，但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移。应注意：水是很容易污染的流动相成分。 二固定相稳定性 固定相的稳定性都是有限的，即使在推荐的PH范围内使用，固定相也会慢慢水解。例如，硅胶基质在pH为4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合相比氰基键合相稳定的多。 经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解，如氨基键合相等 三色谱柱污染 保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。 样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能是使保留时间漂移的潜在根源。些根源通常是样品基质。如：配药中的赋形剂，生化样品（如血清）中的蛋白及类脂类化合物，食品样品中的淀粉，环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取（SPE）等样品前处理方法来去除样品基质的影响。 避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物，但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。 使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。 四流动相组成 流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。 五疏水坍塌 当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时，有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象，这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相，再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱（如WatersSymmetryShieldRP色谱柱）或非端基封口的色谱柱（如WatersResolve色谱柱）也可避免发生坍塌。
1.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显 产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。 2.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰 产生故障的可能原因及排除方法： a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪； b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
进一批样品，每20个样品进一次标液，发现标液的峰面积随时间推移越来越大，可以判定是色谱柱受污染了吗？老化后再进几针看RSD，如果小于3%就说明老化好了，这样行吗？
今天看到一个网友的求助：部分内容如下：求助：液相走空白在目标物处出峰的问题，具体如下：目前测有关物质，样品浓度0.5mg/ml，进样量20ul，走完样品后，空白进样（空白走梯度）在目标物处就会出峰，峰面积约为20，连续走5针该峰大小不会变化。可能的情况：1，样品污染柱子，少量残留。尝试用心的柱子来试，仍然存在这样的问题。2，梯度洗脱而出。冲洗一夜后的柱子第二天走空白仍会有此情况3，检测器污染...这个还没有尝试或许还有其他情况，本人能想出的就这些了...想请高手们分析下，在此谢过最终解决：谢谢虫友们的分析：经过了昨天的实验已证明：是柱子污染 ，只要是走过样品就会在柱子中残留。具体方法如下：1.接两通，走空白（空针），无此残留峰，推断不是检测器污染；2，新柱子没走样前进溶剂，未出现残留峰。判断不是进样针或者阀污染；3，新柱子进样后，走空白，有残留峰存在。原因：选择的流动相未能目标物完全洗脱..准备换流动相试下如果根据残留的保留时间与原标准品重合且稳定、出峰面积每次都一样的情况来判断，个人觉得在进样器或者洗针液方面的可能性比较大，但是该网友最终判断为色谱柱有残留。那么，色谱柱被污染的现象有哪些呢？主要想不明白的是，色谱柱被污染，保留时间居然稳定，出峰面积也一样，这是什么原因呢？希望大家讨论下，您是否也遇到过此类问题呢？
用什么方法判断色谱柱头的填料被样品污染了？
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