色谱条件进行保护柱

你是勇士，我是铠甲之色谱柱的盾牌-hplc保护柱篇色谱柱维护色谱柱是色谱分析体系的“心脏”，每根色谱柱允许进样的次数通常都是有限的，当然正确使用和维护色谱柱可延长其使用寿命，并节约成本。但是理想是丰满的，现实是骨感的，就如我们都希望所有的色谱条件都是友好的，不要过高过低的ph，不要出现离子对试剂、四氢呋喃等。事实上很多项目都需要你放下“原则”才能完成。不止很废色谱柱的项目要使用保护措施，常规项目我们也要采取措施去保护这颗“心脏”。今天小编带来了hplc色谱柱的“铠甲”，为英勇的战士提供保护的保护柱系统和在线过滤器系统。它们专治分析柱柱压升高快、塔板数滑梯式下降、清洗色谱柱频率高、寿命短等不适症状。首先闪亮登场的是飞飞家的uniguard和acclaim保护柱系统。01uniguard保护柱系统uniguard保护柱系统是一款百搭的单品，可以搭配飞飞色谱柱家族的所有产线hplc色谱柱，比如明星产线hypersil gold、accucore、syncronis、hypercarb)，这款保护柱系统是手拧直连式的，可减少使用额外配件的需要，有可更换的peek tip 头，拥有超长的使用寿命。02acclaim保护柱系统acclaim保护柱系统，顾名思义它是专为acclaim系列色谱柱设计的一款保护柱系统，具有安装方便，适用于多种内径柱芯，寿命长等特点。这种既有颜值又有才华的产品，怎么可以没有solo呢03unifilter在线过滤器系统作为防御能力略逊筹的在线过滤器系统，虽然它的能力不是为出众，但是由于实验室配套的前处理抽滤装置数量有限，而流动相的种类又多种多样，难免发生交叉污染，在线过滤器系统就发挥了它的优势，unifilter 手拧直连式 hplc在线过滤器系统，配备0.5μm可更换过滤片，具有更换快速，可最大限度缩短停机时间和延长分析柱使用寿命的特点。请看小小身材大大能量的unifilter 手拧直连式 hplc在线过滤器系统的solo 佳搭配建议优秀的产品怎么可能没有可爱的cp呢，超级贴心的小编为大家准备了正确组cp建议uniguard保护柱系统acclaim 保护柱系统unifilter在线过滤器系统

你有过才用了300针的色谱柱就坏了的咆哮吗？你有样品堆积如山而仪器却在超压报警的窘境吗？你有过正在洗抽滤瓶忽然纯水机罢工了的抓狂时刻吗？你的工作这么辛苦你的家人接受吗？今天小编就带着我们的保护柱和在线过滤器拯救你的不开心首先登场的是飞飞家的UNIGUARD嵌入式保护柱套★闪亮登场★这款保护柱套是直连式的，可减少使用额外配件的需要，有可更换的Peek tip头，拥有超长的使用寿命，最重要的是它可是一款百搭的单品，可以搭配飞飞色谱柱家族的所有产线UHPLC色谱柱，比如明星产品Hypersil GOLD、Acclaim 、Accucore等 。莫急，它还需要一个保护柱芯才有灵魂，那么怎么选择柱芯呢，请看下面的搭配方案大家还记得小编在开篇提到的抽滤操作吗？没错就是你想的那个流动相抽滤，真是又爱又恨。对流动相进行抽滤处理后，色谱柱堵塞的情况有所缓解，但是实验室有各种各样的流动相，抽滤瓶和滤芯的数量又很有限，难免发生交叉污染。不抽滤流动相呢，色谱柱又不抗造，鉴于这种尴尬的情况，飞飞家还提供了在线过滤器的方案，这款在线过滤器具有小体积滤芯设计，Z大限度减少扩散带来的柱效损失，保持色谱柱峰型。对，就是他27006和22180★闪亮登场★请容许小编用一个案例展示给你，工程师在天冬配方颗粒特征图谱中对比了Hypersil GOLD Vanquish C18, 150×2.1mm, 1.9 μm使用保护柱Hypersil GOLD 10×2.1mm, 3μm和使用过滤器方案（UHPLC过滤器与过滤芯）对分离度和塔板数的影响，如下图可以看出虽然保护柱方案对比在线过滤器方案，化合物的保留更强，但是2种方案中3个较难分离的皂苷成分的塔板数和峰型几乎没有影响。萝卜白菜各有所爱，两种方案任君选择！贴心的小编还给大家准备了操作视频来吧，展示！↑↑↑UNIGUARD保护柱↑↑↑↑↑↑直连式UHPLC在线过滤器↑↑↑买柱送“盾pai”✦ 购买中药配方颗粒UHPLC色谱柱2支，送保护柱或在线过滤器一套

下载： 买Athena C18液相色谱柱送保护柱套装.pdf关键词： Athena C18液相色谱柱 保护柱 CNW上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

高效色谱柱筛选尿嘧啶和黄嘌呤，即咖啡因、可可碱和茶碱，是一组在各种生物过程和人类消费中起重要作用的有机化合物[1-3]。这些分子属于杂环化合物，其特点是含有碳原子和氮原子的环状结构。尿嘧啶是 RNA(核糖核酸)的基本组成部分，RNA 是形成遗传密码并参与蛋白质合成的基本核碱基之一。另一方面，黄嘌呤、咖啡因、可可碱和茶碱是一类结构相似但生物效应不同的生物碱[1-3]。这些黄嘌呤存在于各种植物中，是一种众所周知的兴奋剂，可以穿过血脑屏障，影响中枢神经系统。在 RP(反相色谱)[1-3]条件下(SN_802_2023)， LC(液相色谱)可分离生物碱。超临界流体色谱(SFC)是一种使用超临界二氧化碳(CO2)作为流动相的基本成分的色谱技术。这种状态的二氧化碳被称为超临界，它具有独特的特性，如高扩散系数和低粘度，使其成为分离和分析化合物的绝佳溶剂。与传统色谱方法相比，SFC 提供了许多优势，包括更快的分析时间，更低的溶剂消耗和分离的差异选择性。此外，与 RP-LC 相比，SFC 代表了一种正交技术，为各种分析挑战提供了互补的分离能力。在 SFC 中，色谱柱筛选包括测试不同的固定相，以找到最适合特定分离任务的固定相。固定相是色谱系统的重要组成部分，因为它直接影响色谱的选择性。不同的固定相具有不同的化学功能和与分析物的相互作用，使它们或多或少地选择特定的化合物。通过筛选和选择合适的色谱柱，可以优化分离条件，以获得更好的目标分析物的分辨率和灵敏度。本文描述了使用 Sepmatix 8x SFC 仪器对尿嘧啶、咖啡因、可可碱和茶碱混合物进行平行柱筛选，随后转移到制备的 Sepiatec SFC-50。1设备Sepiatec SFC-50 instrumentSepmatix 8x SFC instrumentPrepPure Silica, 5μm, 250 x 10mmPrepPure Diol, 5μm, 250 x 10mmPrepPure Silica, 5μm, 250 x 4.6mmPrepPure Diol, 5μm, 250 x 4.6mmPrepPure Amino, 5μm, 250 x 4.6mmPrepPure 2-EP, 5μm, 250 x 4.6mmReprosil 4-EP, 5μm, 250 x 4.6mm (Dr. Maisch GmbH)PrepPure PEI, 5μm, 250 x 4.6mmPrepPure CBD, 5μm, 250 x 4.6mmCyano, 5μm, 250 x 4.6mm, (Dr. Maisch GmbH)2试剂和材料二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)尿嘧啶(99% + %)可可素(99%)咖啡(99%以上)茶碱(99%)3实验样品制备：在 50/2.5mL 甲醇/水混合液中，40℃ 下用超声水浴溶解 0.05g 尿嘧啶，0.07g 咖啡因，0.055g 可可碱，0.085g 茶碱。Sepmatix 8x SFC 筛选运行条件：流动相：A =二氧化碳：甲醇流速：3ml /min(每柱)流动相条件：0-0.5min：5% B0.5-8.0min：5 - 50%8.0-9.4min：50%9.4-9.5min：50 - 5%9.5-10min：5% B检测：紫外扫描波段：200nm - 600nm筛选运行是自动开始的。使用流量控制单元将流量设置为每通道 3mL/min，并平衡色谱柱。自动进样(V=5 μL)，开始平行筛选(运行时间=10min)。背压调节器设置为 150bar，柱箱加热至 32°C。SFC-50 运行条件：流动相：A =二氧化碳；B=甲醇流动相条件：等度运行条件检测：紫外波长 270nmSFC 柱在规定的流速下条件预热 3 分钟，使用定量环自动注入样品并开始运行。背压调节器设置为 150bar，柱箱加热至 40°C。3结果与讨论用 Sepmatix 8x SFC 筛选色谱柱：为了确定样品的最佳分离选择性，进行了不同色谱柱的筛选。使用 Sepmatix 8x SFC 仪器可以高效地同时筛选8个色谱柱。因此，最佳选择性可以在很短的时间内确定。为此，使用了 8 种不同的固定相:硅胶、二醇基、氨基、氰基、2-EP、4-EP、PEI 和 CBD，图1显示了筛选的结果。▲图1：Sepmatix 8x SFC 仪器筛选结果。从左到右依次为:硅胶、氨基、氰基、二醇基；下从左至右依次为：2-EP、4-EP、PEI、CBD 柱；运行时间=10分钟用分辨率(R)来衡量色谱方法在色谱图中分离和区分两个相邻峰的能力，它量化了分析物相互分离的程度。表 1 显示了 4 组分分离的分辨率值。使用 Sepmatix 软件和以下公式自动确定：其中tR1 和 tR2 代表 组分 1 或组分 2 的保留时间W1 和W2 代表分量1或分量 2 峰高一半处的宽度在处理复杂的混合物时，分辨率尤其重要，因为它确保每个分析物都被很好地分离，并且可以准确地识别和定量。分辨率为 1 表示峰值根本没有被分解，基本上是合并的，而更高的分辨率值表示峰值之间的分离更好。在使用过程中，分辨率至少应达到 1.5，才能以适当的定量和鉴定分析物。色谱柱R1R2R3硅胶1.574.183.79氨基5.421.264.44氰基未分离3.351.69二醇3.925.12.292-EP3.622.72未分离4-EP9.462.87未分离PEI9.931.8610.8CBD5.011.274.51表1：SFC 不同筛选条件下的分辨率值R 值的筛选和评价表明，硅胶、二醇基和 PEI 相对样品的分离选择性最好。二醇基在运行时间和分辨率方面表现出最佳性能。硅胶柱上的分离并不完全是茶碱和咖啡因的基线分离。PEI 相的运行时间相对较长，因为样品分子的位阻较大。表 2 为洗脱顺序，这是通过测定的光谱和组分的单独进样来确定的。与其他相相比，硅胶显示出不同的洗脱顺序。对于氰基、2-EP 和 4-EP，不能完全确定洗脱顺序。色谱柱洗脱顺序硅胶茶碱，咖啡因，尿嘧啶，可可碱氨基咖啡因，茶碱，可可碱，尿嘧啶氰基咖啡因和茶碱的双峰，可可碱，尿嘧啶二醇咖啡因，茶碱，可可碱，尿嘧啶2-EP咖啡因，茶碱，可可碱和尿嘧啶的双峰4-EP咖啡因，茶碱，可可碱和尿嘧啶的双峰PEI咖啡因，茶碱，可可碱，尿嘧啶CBD咖啡因，茶碱，可可碱，尿嘧啶表2：SFC 不同色谱柱筛选条件下的洗脱顺序将开发方法通过 SFC-50 放大：由于二醇基取得了最好的结果，因此选择了 5μm, 250 x 10mm 的 PrepPure 二醇基进行 Sepiatec SFC-50 方法放大制备。由于通过堆叠注射法纯化混合物的效率明显高于多次梯度注射法，该方法是在等度运行条件下实施的，这是使用堆叠进样的要求。在等度条件下，样品只能在低甲醇含量下分离(见图2，下)。在高甲醇浓度下，由于流动相的高洗脱强度，尿嘧啶、咖啡因、茶碱和茶碱是不可分离的(见图2，上)。▲图2：使用 PrepPure Diol 5 μm, 250 x 10mm 色谱柱分离样品。上:流速= 20 mL/min, 150 bar, 40℃，270nm, 33% B，进样量= 0.09 mL，运行时间= 4 min；下:流量= 20 mL/min 150 bar 40°C, 270 nm, 12%甲醇，0.09 mL，运行时间= 5 min改变压力和温度可以优化分辨率。最佳分离条件为 40℃ 和 150bar。图 3 为图 2(下)实验条件下的堆叠进样情况，堆叠时间为 2.42min，因此每 2.42min 进样一次。在这种情况下，由于每次额外注入节省了平衡时间，因此提高了产能。为了更有效的多次分离，可以使用硅胶填料。使用 34% 的甲醇作为改性剂，将堆叠时间缩短至 2.15min。与二醇基相比，硅胶填料在 100bar 下表现出更好的性能。然而，在 1.5 的分辨率下，咖啡因和茶碱并不能获得理想的基线分离。由于硅胶的极性比二元醇高，为了快速洗脱，必须增加改性剂的含量，但这也导致溶剂消耗增加。4结论在本文中，使用 Sepmatix 8x SFC 进行柱筛选，并将开发结果转移到 Sepiatec SFC-50 进行放大。在色谱参数分辨率和运行时间方面，二醇基表现出最好的效果。对于二醇基，根据筛选结果，在 Sepiatec SFC-50 仪器上采用 250 × 10 mm 柱进行等度堆叠进样。作为比较，开发了另一种用于硅胶填料的方法，但分辨率值略差。这种分离表明，要想在 prep-SFC 中获得一个好的分离方法，事先通过柱筛选确定最佳选择性是很重要的。然后，该方法可以在 prep-SFC 上简单实现，并进行了优化。最理想的是，该方法在等度条件下应用，以最大限度地提高产量。每次注射后的叠加紫外信号表明该方法具有良好的再现性(图3和4，下面)。垂直线描述了收集相应分数的时间窗口。▲图3：堆叠进样与二醇柱分离。流速= 20 mL/min, 150 bar, 40℃，270 nm, 12% B，进样量= 0.12 mL；堆叠时间:2.42 min，注射次数：8次；上图：最终色谱图；下图为各注射剂的紫外信号叠加图▲图4：堆叠进样与硅胶柱分离。流速= 16 mL/min, 100 bar, 40℃，270 nm, 34% B，进样量= 0.09 mL；堆叠时间:2.15 min，注射次数：7次；上图：最终色谱图；下图：分别在254 nm和270 nm处注射的叠加紫外信号5参考文献https://doi.org/10.1093/chromsci/46.2.144DOI: 10.1021/jf030817mDOI: 10.1016/j.foodchem.2004.11.013DOI: 10.1016/j.saa.2004.03.030Laboratory Chromatography Gμide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)

仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年，我国色谱行业发展迅速，色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐，很多仪器厂商受到牵连，但色谱柱市场似乎并未受太大影响，各主流品牌竞争依旧激烈，瑞思泰康、岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来，仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品，我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点？在此特别需要说明的是，由于篇幅有限，本次盘点不包括SPE柱，且本次盘点为不完全统计，如有遗漏，欢迎补充。（该排名不分先后）瑞思泰康：Raptor Polar X色谱柱2020年，瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱，该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡，选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候，只需要简单的改变流动相条件，就可以在两种保留模式间进行切换，从而保留各种极性化合物。SGLC：SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年，岛津（上海）实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小，在保证高分离度的前提下，使得化合物的洗脱更快，分析效率更高；该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择，具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点，并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用，可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK（Shimadzu Krypton）系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱，例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号，可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱，包括色谱分析常用的一些型号之外，还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统（系统GC）涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱，它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质，结合独特的表面键合技术，适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质，表面涂覆中性亲水涂层后，再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱，适用于单克隆抗体（mAbs）和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱，适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质，以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质，在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体，多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球，先进成熟的表面键合，无封尾处理，可在低pH条件下免受水解的作用，避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题，使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命，特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理，然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相，可以在强碱性和强酸性条件下使用，广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃（PAH）的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性，基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃，适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术，配合以专用的阿卡波糖保护柱使用，可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦：Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年，安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合，既保留了高效低压的优势，又能耐受广泛的pH范围，满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世：推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。此外，Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高，可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；整体峰形和峰容量更出色，还能降低吸附损失，提高分离的重现性。月旭科技：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线，共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进，OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱，色谱性能更佳，分离度更高，色谱峰更均匀，在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质，键合高密度季铵基官能团，具有较高的机械强度，同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下，连续运行500针以上，其色谱峰形依旧理想，具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上，进一步优化分析方法，推出全新的专用色谱柱，使用蒸发光散射检测器，不需进行氨基酸的衍生，可检测氨基酸种类更多，结果稳定性更高。Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性，可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力，改善拖尾效果明显，分离度也十分出色。此外，Blossmate PSV C18在连续进样1000针以上，分离度依旧符合国标要求，柱压依旧没有明显升高，寿命依旧坚挺！

CAPCELL CORE系列 核-壳型液相色谱快速分析柱适用于常规HPLC和超高效液相色谱的快速分析柱，传承了资生堂独有的高分子包被技术，并融合了全新几何设计的核-壳型填料。 快来申请试用CAPCELL CORE系列液相色谱柱吧（数量有限、欲试从速）！如果您对试用结果满意，购买色谱柱时不仅有机会以超低折扣价购买所试用的色谱柱，还有机会获得价值1000元人民币的礼品。资生堂液相色谱柱会员*不仅能够正常累计积分，更有1000积分赠送。如果您对试用结果不满意，只需将色谱柱退还给我们，我们分文不取。试用申请的提交时限2013-2-1至2013-4-30；试用报告的提交时限2013-2-1至2013-5-31。 *资生堂液相色谱柱会员权益请看下方介绍 【活动细则】 1、您只需点击下面的链接，在留言栏中填写您所要分析的化合物名称，希望试用的色谱柱种类和规格，并留下您详细的联系方式，我们的营业人员会第一时间和您联系进行确认。 色谱柱试用申请留言板 2、我们研究所的分析工程师会根据您的要求，推荐给您最适合的色谱柱进行试用。 3、如果您对试用情况满意，只要您在帖子中回复试用报告（包括详细的样品、谱图和分析方法等），就能以6折的超低价格购买所试用的色谱柱；如果您对我们的服务或试用柱有任何不满，也请告诉我们，我们将竭尽全力完善我们的工作。 4、在购买色谱柱的用户中，我们研究所的分析工程师将会根据大家提交的试用报告进行评比，评比结果的前三名将获得价值1000元人民币的礼品，对您的热心和努力进行奖励；其余购买色谱柱的用户都将获得价值200元人民币的礼品，对您的积极参与表示感谢。如果您已经是资生堂液相色谱柱会员，此次购买不仅能够正常积分，更可获赠1000积分。 5、如果您不方便提供试用报告，也请留下联系方式，我们的营业人员会就是否能够试用与您联系，进行协商，争取给您一个满意的答复。 【CAPCELL CORE简要介绍】 自2012年6月，CAPCELL CORE C18面世以来，其特有的快速、高柱效、高分离能力和低柱压受到了广大用户的好评。 现在，CAPCELL CORE系列柱又推出了三款全新的色谱柱，它们分别是： CAPCELL CORE AQ，目前市面上唯一能在100%水相条件下安定使用的极性化合物快速分析核-壳柱； CAPCELL CORE PC，高比例有机相条件下对极性化合物具有良好保持能力的反反相快速分析核-壳柱； CAPCELL CORE PFP，通过五氟苯基特殊的鉴别能力，特别适合于芳香族化合物的临、间、对结构和顺反异构的快速分析。 更多色谱柱相关信息和应用数据请浏览我们的主页 http://hplc.shiseidochina.com 【您是否需要CAPCELL CORE】 如果您仍在使用常规的HPLC或者LC/MS/MS进行分析，但是也希望更加的节省分析时间，增加分离效果和提高柱效。那么，您不妨试试CAPCELL CORE。 如果您已经在超高压液相色谱，但是却对现有的超高压色谱柱不太满意，希望有更低的使用压力和更长的使用寿命。那么，您不妨试试CAPCELL CORE。 如果您对能在超高压条件下使用的色谱柱有特殊要求，比如能使用100%水相，能进行反反相分析，能对芳香族化合物的临、间、对结构和顺反异构的进行快速分析。那么，您不妨试试CAPCELL CORE。 【资生堂液相色谱柱会员制简介】会员的权益： 1、会员可享受独有的积分系统(积分数=购买额)，积分可兑换相应的礼品。（特价柱及促销柱的相应购买额无法兑换积分） 2、会员可定期接收到资生堂液相色谱产品的最新资料和数据。 3、贵宾会员在每年的生日和特定节日都将收到资生堂提供的特别礼物。 4、会员在提交依赖分析时拥有比一般客户更靠前的处理顺序。 5、会员在试用色谱柱时拥有15日的试用周期。更多会员制相关信息，您可在色谱柱试用申请留言板中询问，也可点击下面的链接进行查询。 资生堂液相色谱柱会员手册

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。普遍优异的峰形中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测高容量设计特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题优异柱效与分辨率特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测多种粒径与柱规格粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。优异的质谱兼容性因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。对杀真菌剂多组分残留的检测苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。测试条件SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水流动相B： 乙腈流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示柱温：30℃仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物母离子[M+1]+多菌灵（Carbendazim）192涕必灵（Thiabendazole）202甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate）343硫菌灵（Thiophanate）371腈菌唑（Myclobutanil）289丙环唑（Propiconazole）342SPE条件3cc Oasis MCX小柱活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水洗脱：2mL 2%氨水甲醇因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景目前，美国药典(USP)对于药品蒽啉，(9(10H)-蒽酮，1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液，流速2 mL/min，如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠，但是，出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑，很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，通常会使用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的使用和处理，降低每次分析的成本，同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法，每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90)，并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度)，并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2)方法的条件如下： 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中，由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值，且与正相色谱方法得到的值相比，结果很理想。有趣的是，适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌(danthron))选择性有所改变，但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品，分析结果一致。使用正相HPLC分析时，蒽啉样品含量为94.3%；而使用UPC2时，含量为94.6%。本例中，单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下，UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格，单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元，相比之下，UPC2仅为0.05美元。 总结使用ACQUITY UPC2系统，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法1.6倍，消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时，实验室生产率提高，而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ###Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

固体颗粒污染，pH超标，强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径，能保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染，保护柱芯则更能否发挥其优势，大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的，Si-O-Si键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在PH在2-7的范围内使用，虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链，可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命，但只是延缓侵蚀和溶解，而不是拒止，因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言，换个保护柱芯则要简单省力得多。

柱压问题在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中，分离度R和柱效（N）、选择因子（a）以及容量因子k' 相关，和柱压无关。 但柱压（P）仍是HPLC方法中的最重要参数之一，因为柱压反映了色谱柱的内部状况。——色谱分离基本方程 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见，色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行，不需要我们重点关注；当柱压升高接近上限或者柱压有异常升高，往往意味着色谱柱出状况了，需及时进行维护和补救，严重时色谱柱就已报废了。本节将详细考察柱压问题并提出可行的解决方案。 柱压方程不难看出，对填充色谱柱，柱压与黏度 (η)、柱长 (L)和流速 (F)成正比，与填料粒径（d p）以及柱管半径（r）的平方成反比。K0是比渗透性系数，对填充床，其值约为0.001。（通过此公式可近似计算出给定色谱条件下的理论柱压。只有当新柱实际测得的柱压和理论柱压相差很大，才能说柱压存在问题。）黏度 (η)取决于流动相溶剂的选择，为降低柱压，反相色谱中倾向于选择低黏度的乙腈，而不是高黏度的异丙醇。当然选择时还需考虑溶剂强度、极性、分析物的溶解度以及和分析物兼容性等。柱长（L）增加可以提高分离度（R），流速（F）提高能加快分离，但都会导致柱压上升，选择确定这些运行参数时，需综合平衡和折中。填料粒径对柱压影响极大，dp降低一倍，柱压将增加4倍。UHPLC中采用的sub-2 μm填料，柱压超过普通HPLC泵的400Bar上限很多。提高柱温可降低黏度η，相应降低柱压。在梯度洗脱时，黏度随流动相组成的变化而改变，柱压也会处在不断变化中。对水/甲醇流动相体系，在55：45时，黏度和柱压有个极大值。内径的影响同样很大，根据线流速相同柱压相同的原则，4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min，约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速，在10mm半制备色谱柱上的5ml/min，计算公式为v＝1.0ml/min x（内径r/4.6）2。所以在换不同内径色谱柱时，请及时调整流速，以免因高柱压损伤色谱系统。Tips柱压下降的原因一般是仪器系统的连接有泄漏，柱压不稳定一般认为是流路中有气泡或空穴，和色谱柱相关的柱压问题是一般都是柱压上升。色谱柱构造图1 Compress型不锈钢色谱柱的基本构造 图2 Modular Column基本构造通过观察色谱柱基本构造，不难想象，和柱压相关最大的是进口端筛板（inlet frit）以及其后面1-2cm长度的柱头填料。筛板上有比填料粒径小的小孔，筛板上的小孔或柱头填料的间隙被部分堵塞，是柱压上升的主要原因。有以下几类情况可能导致这种情况：1填料破碎和使用后有填料粉末生成填料破碎一般在装柱过程中发生，装柱压力过大或所选硅胶机械强度过低所至，设定柱压出厂标准可解决。而流动相中高pH值缓冲盐使硅胶溶解并重新形成填料粉末，则会堵塞出口端筛板。这种情况下反冲不起作用，只有更换后筛板，不过打开承压的后筛板，对柱床会有不好影响。2颗粒物堵塞引起柱压上升和对策可能堵塞进口端筛板（前筛板）和柱头填料间隙的颗粒物来源有：样品（制样时灰尘和滤纸等带入）；进样阀密封圈磨损；流动相（溶剂本身含有和配制过程进入）；液相仪器中泵阀密封圈的磨损；缓冲盐析出（一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致）；水和缓冲盐流动相内生长的细菌，也是颗粒物来源的一种，可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放，可放入冰箱存放。对此，我们能做的预防措施和解决办法有：1) 预防措施过滤：样品（甚至标准品）和流动相过滤，既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞，又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。普通用0.45um孔径滤膜过滤样品和流动相，对使用2um以下填料的超高压柱的，可用0.20um滤膜。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等，须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。使用在线过滤器：在线过滤器内装有可更换的滤片，滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择：在进样器和色谱柱之间时，对样品和流动相中的颗粒物都有效；在泵和进样器之间，则只对流动相有过滤作用。使用保护柱：保护柱是缩小版的色谱柱，内含带填料的可更换的柱芯，安装在进样阀和色谱柱之间，用于防止色谱柱的化学污染为主，也有过滤颗粒物的作用。2) 故障排除反冲色谱柱：不连接检测器，直接将堵在前筛板上的颗粒物冲出排到废液瓶中。开始时反冲压力可低于正常使用压力，待颗粒物有冲出后，逐步提高冲洗压力。有时颗粒物已非常牢固嵌入到筛板内部，反冲不一定凑效，早反冲、勤反冲相对效果更好。有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径（2-5um）的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。换筛板：一般不建议这样做，因为换筛板会带走粘在筛板上的部分填料，使柱床的均一性受影响，导致柱效下降。不过如果反冲不能解决问题，也只能不得已而为之，要不然就要把色谱柱报废了。如果系统中不接色谱柱，柱压仍然高，说明泵出口到色谱柱之间的其它部位，包括进样器、在线过滤器和保护柱等有堵塞，可逐一排查。为了减少死体积，毛细管都做得尽可能的细，也可能被堵。3化学污染物引起柱压上升和对策来源同样是样品、流动相和系统，不过来源于样品的污染最普遍，特别是对复杂基体样品未经前处理或前处理不够的时候。化学污染物主要有：分子量很大的化合物、盐类、脂质、蜡类、油脂、腐殖酸、蛋白质等其它生物来源的物质。像盐类这样的保留能力极小的污染物会在死体积处很快从柱中洗脱出去，检测器一般对此类物质响应不大，有时表现为干扰峰、基线波动、斑点甚至负峰。保留能力中等的污染物，会被慢慢洗出色谱柱，表现为宽峰、基线馒头形波动和基线缓慢漂移。对强保留的污染物，一般流动相强度不足以将其从柱中洗出，会逐步在柱头累积。有时，累积在柱头的污染物可作为新固定相对分析物起作用，引起保留时间改变、峰拖尾和峰分叉等。污染物在柱头累积到一定程度，如果不采取措施，会堵塞填料间隙，引起柱压上升。最好的办法是选用合适的溶剂冲洗溶解这些物质，同时又不对填料本身有损害。如聚合物柱中累积的蛋白类污染物可用pH13-14的强碱溶液洗掉，但这种方法不适合硅胶基质色谱柱。1） 预防措施1. 制样时采用SPE固相萃取等方法，预先将色谱柱杀手类的污染物质清除掉；2. 连接保护柱:保护柱是分析柱的延伸，在填料类型和粒径上应于分析柱一致，才能最大限度起保护作用，又不影响色谱性能。一个设计和装填良好的保护柱，还可增加分析柱的分离效率。如果因某种原因需在保护柱中用不同的填料，也应选择比其所保护的分析柱保留能力弱的固定相，这时的保护柱完全用于截住强保留物质，类似于SPE小柱的功效。当保护柱柱芯保护功能用尽时，也不能说不可再清洗后复用，但价格低不值得去花这个时间。3. 经常对分析柱进行冲洗维护：流动相中不含缓冲盐:分析完成后，用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min 流动相中含有缓冲盐:分析完成后，先用甲醇（或乙腈）：水＝10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min；（注意：甲醇（或乙腈）：水＝10：90容易长菌，使用时间不可超过3天）；2） 故障排除已经累积很多污染物，用甲醇或乙腈简单冲洗不奏效，推荐使用下面方法清洗反相柱100％甲醇---100％乙晴---75％乙晴/25％异丙醇---100％异丙醇---100％二氯甲烷---100％正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm×4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系。对受蛋白类污染的硅胶基质反相柱，纯有机溶剂如乙腈或甲醇不能溶解多肽和蛋白质。由有机溶剂、缓冲液和酸,有时还加上离子对试剂等组成的配方清洗效果极佳，譬如用三氟乙酸水溶液和三氟乙酸/丙醇溶液对柱子重复进行梯度洗来再生；Bhadwaj和Day试验了在250mm×46mm的柱子中注入100μL的三氟乙醇，再生效果良好。清洗硅胶、CN和Diol等正相柱建议方法：先用20柱体积50：50正己烷/氯仿冲洗，然后用甲醇、二氯甲烷或者100%醋酸乙酯冲洗。对油脂类物质，可用异丙醇清洗。

曲马多最初提取自罂粟，数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期，人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性，因此科学家们研发了合成靶标，用于在维持治疗效果的同时，减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年，西德的一家制药公司格兰泰（Grünenthal GmbH）申请了曲马多的专利，并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂；从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相，再到离子对试剂的添加。不过，由于当代的液相化学试剂的使用，可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多（图 1）进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码，立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》

当您的色谱柱出现异常，您知道其中的原因和预防方案吗？今天小编就为您带来一份色谱柱的维修报告，让我们一起来看看反相液相色谱柱的常见污染现象，查找其中的原由，并学习多种可行的预防方案。01 填料污染异常表现：柱压变高，柱效变低，出峰峰形异常等。原因分析：1、中药类样品成分复杂，如前处理方式不当，则容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端，导致色谱柱压力升高，柱效下降，峰形异常，或在色谱图中出现“鬼峰”。2、蛋白类样品积累：生物类样品易在柱头累积，导致柱压升高，柱效下降。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，也会积压在筛板和柱头端，引起柱压升高。4、流动相一次配置使用超过12小时变质，生成的絮状物导致色谱柱的污染。预防方案：1、中药等成分复杂的样品：开发合适的前处理方法，采用SPE小柱、萃取等方法，减少样品溶液中的易污染成分。2、蛋白类样品的积累：定期进行色谱柱的冲洗维护，推荐使用乙腈-水-三氟乙酸（50:50:0.1）作为洗脱试剂，低流速过夜冲洗。3、其他：如胶状、絮状等样品无法通过过滤去除，从而污染柱筛板和柱头的情况，建议最好在样品处理或方法工艺上去优化解决。4、使用保护柱，且在保护柱能力下降后，要及时地更换新的保护柱芯。柱压升高10%；柱效下降10%；分离度下降10%，均是需要更换保护柱芯的信号。5、对于检测复杂样品的色谱柱，建议定期按色谱柱说明书的异常再生方法进行色谱柱的再生维护，目的是定期去除柱头的强保留污染物质。6、12小时最长不超过24小时更换流动相以及储液瓶。02 填料板结异常表现：1、柱压升高，柱效低，峰形拖尾或前延等现象。2、色谱柱填料板结，打开色谱柱后，会发现，填料颜色不变，但填料成片状、块状、结晶等结块现象。原因分析：1、流动相配置时间过长，流动相长菌，或乙腈等有机相长时间放置产生絮状沉淀。2、如上述填料污染的原因中，样品成分复杂，容易被柱头端填料吸附，特别如样品中含有蛋白类物质，在柱头端填料进行富集，则易导致填料污染板结。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，样品进入色谱柱后积压在筛板和柱头端。预防方案：1、流动相按需配置，纯水流动相一次配置使用不超过24小时，其他含有有机相流动相一次使用不超过3天。2、检测复杂样品的色谱柱污染预防方案，可参见上文一中的填料污染预防。03 填料塌陷异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾或前延，出峰漂移等。此类损伤的色谱柱，异常再生或维修一般无法改善。原因分析：1、除了特殊说明，硅胶基质的色谱柱的长期使用pH范围是2-8，流动相或样品溶液的pH较高或较低，均会加快键合相的脱落和硅胶的破碎。2、柱温较高，加快了缓冲盐对硅胶基质的攻击，导致键合相脱落和填料塌陷。3、小基团键合相，本身的性质较易脱落，是属于正常的填料性质表现的现象。4、长期在高压条件下使用色谱柱等。预防方案：填料塌陷有两种填料异常的形式：键合相脱落和基质破碎。● 避免键合相脱落1、样品溶液和流动相的pH控制在长期适宜的使用范围内，样品溶液pH异常，使用保护柱，或者更换月旭LP（耐受pH≤2）系列或Xtimate 系列（耐受pH≥8）。2、根据色谱柱的键合相性质，选择合适的试剂作为流动相。如非极性键合相，避免使用非极性溶剂；中级性键合相，避免使用中等极性溶剂；极性键合相，避免使用极性溶剂。3、参考月旭液相色谱柱说明书中的存储条件。● 避免基质破碎1、除特殊说明，硅胶基质色谱柱使用的流动相和样品溶液pH不超过8。2、按照色谱柱说明书，选择适宜的柱温，避免高温。3、避免压力脉冲，高压等。需要注意，月旭的反相液相色谱柱一般建议正向使用，反接冲洗。但对于已经存在填料塌陷的色谱柱，不建议反接冲洗色谱柱，以免对色谱柱造成进一步的损伤。04 筛板堵塞异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾等。原因分析：1、使用的过滤膜材质不对或质量不好，引入了新的物质到流动相或样品中，导致筛板和填料污染。2、仪器系统长时间未经过彻底清洗。3、流动相中的缓冲盐和离子对试剂使用前后没有过渡和有效的冲洗，析出，堵塞筛板和填料。4、在梯度使用的过程中，有机相比例高于60%，变换速率过快，有缓冲盐析出。5、不当的运输引起的颗粒物脱落等堵塞筛板。预防方案：1、更换更加耐受、质量更好的过滤器材（请参考月旭微信公众号中关于过滤材质选择的文章）。2、泵后清洗溶剂和洗针溶剂定期更换，建议一周更换一次，仪器系统定期使用40度温水，有机溶剂等彻底清洗。3、色谱柱使用前后用过渡流动相过渡掉系统中高有机溶剂或者高盐相（参考月旭液相色谱柱说明书中新柱活化项下方法）。4、减缓流动相的变化速率，降低最高有机相的比例。5、新柱子严格按照说明书活化后使用，如活化时发现压力偏高，说明运输及保存过程中色谱柱保存溶液有损失，此时宜选用低流速过夜的方式活化色谱柱。如低流速过夜活化色谱柱后，压力依然偏高，则可能是不当运输引起了筛板堵塞，需要联系厂家寄回维修排查。

高效筛选色谱条件 在色谱的方法开发过程中，我们往往围绕着流动相、梯度比例以及色谱柱填料这三相进行筛选。传统分析型高效色谱液相（HPLC）或超临界色谱（SFC）在方法筛选时会采用溶剂泵，单检测器与单上样模块配合柱切换阀，以序列的形式逐一筛选合适的色谱柱填料。如果筛选后的结果不佳，则需要更换流动相或梯度比例再进行一次筛选，整个过程非常费时费力。▲传统分析型 HPLC 与 SFC自 2022 年 8 月瑞士步琦公司收购德国 Sepiatec 之后，其拥有 Sepmatix 8x 超高效平行色谱系统也被合并入步琦的色谱产品线中。Sepmatix 8x 平行色谱系统为 HPLC 以及 SFC 方法提供了更加高效的筛选速度，可以通过独特的流量控制器实现一次进样筛选 8 种不同色谱填料的功能。▲Sepmatix 8x 超高效平行色谱系统▲Sepmatix 8x 可一次进样筛选 8 根色谱柱Sepmatix 8x 平行色谱系统通过专利的 8 通道流量控制器、压力控制技术，再结合 8 通道全自动进样器、8 个独立的紫外检测器，以及多组电动阀门等的精密组件，保证分析方法的一致性和稳定性。▲通过流量控制器实时调整不同流速使其均一化如果为同一样品筛选 8 种色谱填料，Sepmatix 8x SFC色谱系统可以比传统分析型 SFC 节省 87% 的运行时间。筛选8种色谱填料Sepmatix 8x SFC 色谱系统传统分析型 SFC平衡时间5 分钟40 分钟运行时间15 分钟120 分钟总耗时20 分钟160 分钟这显著加速了方法开发的过程，而其维护费用、使用空间等仅相当于 1 台传统的 HPLC/SFC。Sepmatix 8x 平行色谱系统主要分为 3 个型号：Sepmatix 8x SFC 色谱系统 CO2 泵 100mL/min；改性剂泵 100mL/min最大背压 300 bar；柱温箱 10℃ – 70℃8 通道流量控制器，每个通道可控制在 3 – 6 mL/min最大支持 8 根 4.6x250mm 分析型色谱柱通过溶剂架可扩展支持18种改性剂流动相8 组独立紫外检测器，波长范围 195 - 390 nm8 组独立定量环和上样阀门尺寸：125 x 55 x 105 cm (W x D x H)Sepmatix 8x HPLC 色谱系统 泵流速 10mL/min，最大压力 400bar；集成在线脱气装置8 通道流量控制器，每个通道可控制在 0.5 – 1.25 mL/min最大支持 8 根 4.6x250mm 分析型色谱柱通过溶剂架可扩展支持 24 种流动相8 组独立紫外检测器，波长范围 195 - 390nm8 组独立定量环和上样阀门尺寸：110 x 55 x 105 cm (W x D x H)Sepmatix 8x HPLC Prep 色谱系统 泵流速 100mL/min，最大压力 400bar8 通道流量控制器，每个通道可控制在 3 – 18 mL/min最大支持 8 根 20x250mm 制备色谱柱通过溶剂架可扩展支持 24 种流动相8 组独立紫外检测器，波长范围 195 - 390nm8 组独立定量环和上样阀门馏分收集器支持1152x10mL, 2304x6mL, 4608x2.2mL尺寸：242 x 55 x 105 cm (W x D x H)在得到多组运行结果后，可通过独家的 CCS（Chiral Column Screening Wizard）软件同屏显示，最多支持 80 张色谱图。仅需几小时，就可以得到并同时观察单一样品在 8 根不同色谱柱，10 种不同流动相条件下的分离结果，迅速找出最佳的色谱条件。▲CCS 软件查看 64 张结果图谱，横坐标为 8 种色谱柱，纵坐标为 8 种流动相如果您对我们的 Sepmatix 8x 平行色谱系统感兴趣的话，请通过下方的联系方式与我们的产品专家沟通，获取更详细的资料。也可以关注我们的微信公众号，了解更多瑞士步琦的色谱产品信息。

如何将 TLC 条件成功转化到 Flash 色谱上色谱应用”在进行全面的 Flash 色谱之前，化学家通常会进行薄层色谱(TLC)筛选。除了节省时间、溶剂和样品外，用户还可以使用他们的 TLC 数据为接下来的 Flash 色谱运行找到更合适的参数。这篇文章强调了 TLC 结果如何转化为优化分离的理论，并展示了软件如何将 TLC 数据转化为更好的纯化条件。假如平时爱好骑平衡车的你突然某一天想去尝试自己从未涉猎的自行车时，并且很轻而易举的就掌握了骑自行车的技巧，请你不要惊讶。这是因为你设法将平衡技能从简单的无踏板自行车转移到复杂的自行车上。有趣的是，我们实验室里的科学家也有类似的功能。我们通常从更简单的实验和方法开始，这些实验和方法需要更少的资源，然后再转移我们的知识并尝试更复杂的技术。以薄层色谱（TLC）和 Flash 色谱为例。由于简单、快速和样品使用量少，许多 Flash 用户更喜欢在纯化前对样品进行 TLC 筛选。就像从平衡车到脚踏自行车一样，人们可以使用从 TLC 实验中获得的信息进行更具挑战性的Flash色谱分析。如何在自动化 Flash 色谱仪将 TLC 上的结果转化成为有用的方法？首先我们需要理解从 TLC 色谱上获得的数据与待分离 Flash 色谱柱体积（CV）之间的关系。一个典型的 TLC 色谱分析如下：▲ TLC 色谱示例，其中(a)表示溶剂前沿移动的距离，(b)表示分析物移动的距离跑完 TLC 薄层色谱之后，需要计算每个分析物的保留因子（Rf），这个可以用一个简单的公式表示：保留因子（Rf）=分析物到原点的距离（b）/溶剂前沿到原点的距离（a）其中：Rf =1 表示在 TLC 上没有保留(随着溶剂前移)，Rf =0 表示对溶剂没有亲和力(停留在起跑线上)。使用薄层色谱开发的方法可转移到 Flash 色谱，因为保留系数和柱体积之间的关系如下:在实际应用中，保留系数与柱体积的反比关系如下:最佳 Rf 值范围为 0.15 ~ 0.35,CV 值范围为 2.8 ~ 6.7。较小的 Rf 值导致很长的运行时间和高溶剂消耗，而较大的 Rf 值导致较短的运行时间，并有未完全分离的风险，如下图所示。▲ 不同 Rf 和 CV 值下的 TLC 色谱和 Flash 色谱仪示例。(a)较小的 CV 值导致较短的运行时间，这可能导致分离度不够。(b) CV 范围在 2.8 和 6.7 之间的结果是分辨率和运行时间以及溶剂消耗之间的最佳平衡。(c)较大的 CV 值导致运行时间长，溶剂消耗高。这些理论考虑可以很容易地应用于特定的方法开发软件，例如 Navigator。该程序可以将 TLC 数据转换为优化的 Flash 方法，以获得最佳的分离和纯化。用户只需要几个简单的步骤将他们的 TLC 结果转移到软件中，并为他们的 Flash 色谱过程确定最合适的参数。首先，将 TLC 保留因子数据和色谱柱信息输入软件中，输入使用的溶剂和 Rf 值，然后选择色谱柱类型和相应的流速。其次，单击“计算”按钮并接受，系统自动将分离参数呈现在待操作界面。最后，根据转化条件进行实验并得到想要结果。需要注意的是，在 TLC 板上使用不同的硅胶与在所选色谱柱上使用不同的硅胶可能会由于硅胶的选择性不同而产生不同的结果。理想情况下，TLC 板和色谱柱应选择相同类型的 Silica。考虑到这些注意事项和软件应用，轻松传输 TLC 数据将帮助您获得目标化合物的最佳分离效果。

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

在色谱方法开发过程中，分离度、柱效、峰形是考察色谱柱选择性是否合适的主要性能指标。方法开发中的分离度根据分离度（Rs）公式，分离度的影响因素主要有柱效（N）、选择性（α）和保留因子（或称容量因子，k）：（公式 1）公式1作为分离度改善的理论基础。通常，方法开发过程中，通过提高化合物保留 (k)、提高柱效 (N)、以及提升选择性 (α) 来达到分离度的改善。选择性因子（α）：（公式 2）式中 k1 和 k2 分别是第一个峰和第二个峰的保留因子。根据公式 1 和公式 2，当选择性因子提高 0.1 时，对分离度的贡献是 Rs 大约为原来的 1.8 倍。因此选择性的改变对分离度的改善效果显著，如图 1 所示。图 1. 分离度与柱效、选择性、保留因子的关系与选择性有关的因素：固定相：选择不同化学修饰的键合相（不同的 C18 柱或其它键合类型色谱柱）流动相：调整有机相的类型、pH 值、盐浓度、两相比例等柱温方法开发中的色谱柱选择在色谱固定相的选择和使用中，最常用的键合相类型是十八烷基硅烷键合硅胶（C18）。不过，由于固定相物理特性与化学修饰的差异，使得不同的 C18 选择性不尽相同。选择色谱柱时，如果一种类型的 C18 柱分离度不足，就可以选择与之选择性差异较大的 C18 柱来进行优化。以 Agilent InfinityLab Poroshell 系列中的 C18 液相色谱柱为例：Poroshell 120 EC-C18 为封端的碳十八固定相，对酸性、碱性、中性化合物都有良好的选择性，已经成为方法开发的首选，也是在 Agilent 1260 Infinity II 四元泵液相色谱系统中标配的色谱柱。与 EC-C18 柱不同，Poroshell 120 SB-C18 柱却是不封端的碳十八固定相。由于裸漏的硅醇基存在，可与待分离物发生氢键、离子间作用等，因此 SB-C18 的选择性与封端的 C18 柱存在显著差异。可以利用这个特点，在方法开发时 SB-C18 和 EC-C18 通常可以作为方法开发的起始色谱柱。另外，SB 的全称是 StableBond，顾名思义意为“稳定的键合相”，这里说的稳定，主要是在C18硅烷长链的两侧采用异丁基进行立体的保护，使得 SB-C18 在低 pH 下有较好的耐受性能。同样采用 Poroshell 120 的硅胶，HPH-C18 与 EC-C18 和 SB-C18 又有所不同。在进行键合之前，在 Poroshell 硅胶的表面多孔层，先进行了有机杂化处理，再进行 C18 键合和封端修饰，得到的 HPH-C18 色谱柱具有了高 pH 耐受的特点。因此，表面化学结构的差异，三种常用的 Poroshell C18 柱，在选择性上具有显著区别。表 1 列出了以 EC-C18 为基准，HPH-C18 与 SB-C18 的相似度因子 Fs。当 Fs 因子大于 3.0 时，固定相选择性存在差异。表 1. 三种固定相选择性差异比较（以 EC-C18 为基准）问渠哪得清如许，为有源头活水来，新产品 Poroshell CS-C18 上市！Poroshell 色谱系列在色谱分析行业已经得到了广泛的认可，安捷伦也一直在拓展 Poroshell 系列色谱柱的产品线。2020 年 11 月，安捷伦推出了新产品 Poroshell CS-C18 柱，进一步拓展了 C18 固定相的类型。该固定相是在 Poroshell 实心核颗粒的表面多孔层在进行高 pH 耐受的杂化处理之后，再进行 C18 键合、封端和正电荷修饰，其中使用的键合相还进行了侧立基的保护。这样 CS-C18 固定相的表面，不仅具有 C18 提供的疏水作用、而且还具有正电荷的离子作用，选择性也与其它的 C18 键合相有显著差异。同时，硅烷链侧立基保护、多孔硅胶表面杂化处理，使得固定相pH耐受范围得到了拓宽。在 Poroshell C18 的四种 C18 键合相中，涵盖了 RPLC 模式下的主要作用力，选择性彼此之间有显著差异，见图 2。利用这些固定相的选择性差异，可以方便地进行方法开发中的色谱柱选择。图 2. Poroshell 的 4 种 C18 固定相应用实例碱性条件下选择性差异在 pH=10 的体系下，耐碱的 CS-C18 与 HPH-C18 选择性存在显著差异。图 3. 农药组分在碱性体系下 LC-MSMS 色谱图结果比较酸性条件下选择性差异在酸性体系下，不同 Poroshell C18 柱的保留、分离度有显著差异。图片图 4. 阿片类药物在酸性体系下 HPLC 分析色谱图比较峰形及载样量比较在酸性体系下，在碱性药物阿米替林的杂质分析时，采用 CS-C18 与传统封端的 C18 柱进行比较，CS-C18 柱对碱性组分具有更好的峰形、载样量和分离度。图 5. 不同色谱柱对阿米替林及杂质（0.25%）不同进样量分析结果比较酸性体系下 LC/MS 灵敏度比较在甲酸体系下，在进行液质联用分析时，CS-C18 柱提供可更好的灵敏度、响应和峰形。图 6. 甲酸体系中低浓度标样（50ng/ml） 在 LC/MS/MS 中灵敏度比较安捷伦 &bull 618618 活动期间2024 年 6 月 3 日 ~ 30 日Agilent Poroshell 120 2.7um 全线 6 折！参考文献：1. L. R. SNYDER , J. J.KIRKLAND, J. W. DOLAN. Introduction to Modern Liquid Chromatography, ThirdEdition.2. 液相色谱手册-液相色谱柱与方法开发指南. 安捷伦科技.5990-7595CHCN3. Agilent InfinityLabPoroshell 120 CS-C18 助您将 pH 值用作方法开发工具. 安捷伦科技. 5994-2274ZHCN4. 使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 CS-C18 色谱柱改善碱性分析物的峰形. 安捷伦科技. 5994-2094ZHCN

月旭科技公司基于本公司长期以来在色谱填料研发和生产技术上的优势，现推出了Ultimate UHPLC（1.8um）色谱柱。Ultimate UHPLC（1.8um）色谱柱具有高的柱效和良好的批次间重现性，能够在得到更高质量的色谱数据的同时，降低样品重复分析的概率，并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率，还降低了实验室的运营成本。 Ultimate UHPLC（1.8um）色谱柱家族有多种不同的键合相，专用的保护柱、预柱，多种规格的色谱柱供您选择。您可以充分发挥小颗粒填料的全部潜能，实现更快、更高分离度和更环保的色谱应用。Ultimate UHPLC色谱柱特点高分离度（Ultra Resolution）：在比一般色谱柱更短、更细、填料量更少的情况下，达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。高速度（Ultra Speed）：在保证得到同样质量数据的前提下，UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的的情况下，小粒度能提供更高的分析速度，同样也能使柱长减少，根据Van Deemter色谱理论，最优流速反比于粒度大小。高灵敏度（Sensitivity）：提高柱效N，从而使峰宽w变的更窄，而峰高却增加了，同时，由于UHPLC运用了更短的柱子（柱长L更小），进一步增加了峰高。因此，在提高柱效的同时，运用1.8&mu m的UPLC系统比5&mu m和3.5&mu m的系统灵敏度分别提高了70%和40%，而在柱效下相同情况下，能分别提供3倍和2倍的灵敏度。 应用实例： 色谱柱：Ultimate XB-C18,1.8um，2.1× 100mm 测试条件： 流动相：乙腈/水=65/35(v/v) 流速：0.30ml/min 波长：UV254nm 柱温：室温 18℃ 进样量：2ul 背压：8370psi 仪器：Waters Acquity UPLC 样品及出峰顺序：1.尿嘧啶 0.005mg/ml 2.苯酚 0.2mg/ml 3. 4-氯硝基苯 0.025mg/ml 4.甲苯 0.085mg/ml

色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂：聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因：柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力，最终在薄弱处发生断裂；聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点，如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂：这种情况比较少见，一般来说，较大直径的色谱柱容易断处理，0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心，防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序，则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限，就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。即使色谱柱受到热损坏，仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是，当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物（例如，盐）进入色柱谱中通常会降低其性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括：三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1%或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常，受污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物：非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱，将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内，但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热（通常称为烘烤色谱柱）的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况，通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段，后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时，时间应不超过1–2个小时。

近日，磐诺PGC-80在线气相色谱仪顺利通过中国环境保护产品认证！这不仅表明磐诺在线气相色谱仪是名副其实的 “环保产品”，它更在一定程度上证明了磐诺为减少环境污染和能源浪费、积极参与环境保护所作的努力和行动！就目前国内数以百计的环境检测设备而言，能通过该认证的确实屈指可数。首先，这个认证是对环保产品的质量、性能和设计制造过程的水平和能力的认证，不同于以往的其它注重产品绿色指标的认证，是一个对环保污染监测产品的全面认证。这个认证将通过对产品的设计水平、制造质量、加工能力、性能指标、质量保证、应用效果等多角度多方位对环保产品做出综合评价和结论，磐诺PGC-80认证的指标优于行业标准指标，符合市场的需求。所以它不单单是一个“产品认证”了事，它是一个对企业的资质、产品、管理以及发展理念都有要求的综合认证。其次，该认证采用了先进、合理的认证模式，即“工厂条件检查+产品检验+获证后监督”，选择强制性认证检测机构。在实施认证的过程中，磐诺不但注重产品的质量和性能的检测，还从企业的质量体系的角度出发全面考察企业的质量保证能力，使企业通过认证不但在销售上提升竞争力，也从生产管理上提升了企业的水平。所以通过该认证十分不易，磐诺也是历时半年之久凭借先进的环保设计理念、可靠的质量保证终获认可！助力国家环保大业，磐诺在行动！

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "3　液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/span/strong/pp　　新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部，形成通则并对通则制定了更为合理的编码，液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.1　《中国药典》中使用的各类色谱柱/span/strong/pp　　液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用，使用方法也更加合理。以二部化药为例，在修订的415 个品种中，有的新增了液相色谱检测方法，如本芴醇在有关物质检查项下，采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法，规定杂质Ⅰ与主成分的分离度，以及杂质峰面积等要求，并列出了杂质Ⅰ的结构信息，这不仅使杂质的信息更加明确，而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订，如叶酸的含量检测中，通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵，增加了叶酸的保留，流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL，这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style="" title="表1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表1　2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style="" title="表2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表2　2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况/span/strong/pp　　但是，与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比，在中国药品标准中，包括在《中国药典》中，高效液相色谱柱的应用显得较为单调，缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出，在各类药品分析中，绝大部分方法采用的是反相液相色谱法，色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比，2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.2　各国药典对液相色谱柱规定/span/strong/pp　　strong3.2.1　关于色谱柱类型描述的差异/strong/pp　　美国药典对色谱柱分类则较为详细，收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种，除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外，还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性，是否封端，是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同，以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等，以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱，L2柱常作为保护柱使用。由此可知，美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。/pp　　不过，尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异，美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。/pp　　在英国药典中，当用到特定色谱柱时，色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。/pp　　和欧美药典相比，《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放，色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类：如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱)，氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱)，苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。/pp　　为解决这一矛盾，满足某些特殊分析目的，或为了简化色谱柱选择的过程，新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。/pp　　如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中，含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18，4.6 mm× 250 mm，5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测，避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端，从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上，这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供，除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比，才能规定具体的色谱柱品牌，否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。/pp　　表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例，以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title="表3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表3　中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较/span/strong/pp　　由表3可以看出，美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径，还对固定相进行了详细的描述，如封端的十八烷基键合硅胶，适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶，碱去活封端十八烷基硅烷硅胶，二异丙基氰基柱等。/pp　　另外，以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例，表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title="表4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strong表4　美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息/strong/pp　　从表4 可见，美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述，也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说，提供了色谱柱选择方面的便利性。总之，在中国药典中，无论是色谱柱填料种类，还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述，均显得较为简单、粗放，科学性和严谨度均有待提高。br//pp　　strong3.2.2　关于使用不同色谱柱时的方法转化/strong/pp　　为满足系统适用性的要求，当选择1 根合适的色谱柱时，其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要，当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时，各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典( 621 CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中，无论是等度还是梯度条件，色谱柱的粒径可以减小50%，不能增大 柱长有70% 的变化选择余地，流速也可有50% 的变化范围，色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过，从USP 37 起，在等度条件下，色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定，要求L/dp 保持恒定，或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下，则色谱柱尺寸不宜发生变化，否则需要做方法的验证，见表5。!--621--/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title="表5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表5　美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定/span/strong/pp　　中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定，但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中，如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离，常对色谱柱有更苛刻的要求，即使明确了色谱柱填料具体种类，常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽，会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异，无法实现理想的分离和重现性的效果。/pp　　按照仪器公司商业化的概念，采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法，采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是，简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法，至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求，当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时，其变化的范围是允许的，只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上，填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程，粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是，量变到一定程度必然引起质变，质变是量变的必然结果，当粒径降低到一定程度时，高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变，进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此，使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时，方法验证是必要的，但是，中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。/pp　　尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载，并不是否认此技术革新，而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题，也是对这一技术革新在药物分析，特别是在标准中应用的一种认同，对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问，亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。/pp　　strong3.2.3　对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议/strong/pp　　由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富，为了避免方法描述中的不确定性，建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结，国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分，建立相应的色谱柱列表，以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合，提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时，为建立方法提供了更多的选择，应鼓励在建立分析方法时，药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱，不要仅限于常规C18 柱等。/pp　　从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看，细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响：一方面，由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析，从而可获得最佳的分离效果 另一方面，在复杂体系分离时，如中药成分分析或化学药有关物质测定中，如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息，有利于克服复杂基质的干扰，提高方法的可靠性，或提高色谱柱的选择性。/pp　　在建立相关药品标准时，应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时，在充分比对验证的前提下，是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。/pp　　为了提高色谱柱的使用寿命，当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时，建议尽可能地使用保护柱，并在方法中说明。在许多品种分离分析中，美国药典都采用了预柱，这对保护色谱柱不受污染，提高色谱柱寿命是极为有利的。/pp　　建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述，提出方法转化的要求，这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "4　结语/span/strong/pp　　液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离，亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用，各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多，在制定药典或相关药品标准时，有必要细化色谱柱的分类，从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。/pp　　span style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/strong/span/ppspan style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分，详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。/strong/span/ppbr//p

中国上海，2013年5月27日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日宣布旗下两款分析仪器产品荣获由环保网（www.eponline.com）颁发的2012年度环境保护新产品奖。其中，赛默飞 Dionex ICS-4000免试剂型毛细管高压离子色谱获得&ldquo 消费者新技术&rdquo 奖，赛默飞Trace1300系列气相色谱仪荣获&ldquo 行业新技术&rdquo 奖。该奖项根据产品的环境影响、行业影响、创新性、设计及潜在市场发展力综合评定而出，由全球环保行业领域的专家共同参与评审，包括Paul S. Farber, PE DEE of Sargent & Lundy, LLC以及Angela Neville, JD（《环境保护》期刊资深编辑）。《环境保护》期刊主编Jerry Laws表示，&ldquo 我们由衷地感谢所有参与评选的公司，他们让此次评选竞争激烈。&rdquo 赛默飞DionexICS-4000免试剂型毛细管高压离子色谱环境测试系统适用于环境测试实验，可以对地下水、地表水和废水中的阴离子和阳离子进行检测，在环境测评应用中提供了最高级别的灵敏度。欲了解更多Dionex ICS-4000高压离子色谱系统信息，请点击http://www.thermo.com.cn/Product6472.html赛默飞Trace1300系列气相色谱系统在环境监测等分析化学领域有着极大的应用范围。Trace 1300系统同样在2012HET仪器展览会（荷兰最大的分析仪器展览会）上获得2012技术创新奖。欲了解更多Trace1300系列气相色谱系统信息，请点击http://www.thermo.com.cn/Product6464.html关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2300名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，在全国有超过400名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

我公司为满足广大客户更多更高的需求，经过不断的钻研和探索，研发出三款具有不同特点的液相色谱柱新品。　　1、HPLC-ODS3，这款柱子相对于原有C18柱具有含碳量更高，分离效果更好的特点，尤其适用于抗生素类药品，是广大制药企业的首选。　　2、HPLC-C18L，这是一款低压柱，在同样的试验条件下，可以使柱压更低，适用于某些容易使柱压升高的样品检测和分离，起到保护色谱仪的作用。　　3、HPLC-C8G，这是我公司最新研发出来的一款柱子，相对于原有C8柱，该产品填料稳定性更好，PH范围更宽，可达到1-10。　　我公司长期以来，以客户为先，坚持承诺为客户提供优质的售后服务，免除您的后顾之忧。我公司郑重承诺：　　一、所有产品，用户购买并收到货品之后，若发现订购错误或与原购买意图不符，在未启封包装的情况下，可无条件退货或换购其它 产品。　　二、气、液相色谱柱，用户在收到产品两周内，若不满意色谱柱的应用效果，只需提供合理的理由(附色谱条件和色谱图)，思谱精工承诺退还全款，或调换其它型号、款式色谱柱。　　三、气、液相色谱柱，即使由于用户使用不当造成柱头堵塞、污染或其它损坏(色谱柱到了自然使用寿命或用户使用不当使色谱柱产生不可逆损坏此两种情况除外)，思谱精工都承诺免费维修，以解除用户后顾之忧。　　四、用户工作中遇到的应用问题，思谱精工的应用实验室承诺提供技术支持 对于特别疑难问题，可为用户联系色谱专家学者及权威机构协同处理，尽力解决。 为答谢新老客户长期以来对我公司的关注和支持，从即日起至9月30日，我公司全部常规液相色谱柱和固相萃取柱产品，全部六折优惠，更高的质量，更低的价格，更专业的服务，欢迎惠顾！ 垂询电话：0411-84820111 E-mail: sales@sipore.com

菲罗门PolyXR全聚合物色谱柱上线（USP L21匹配）色谱柱信息PolyXR系列柱是以世界领先的微颗粒技术生产的高交联高纯PSDVB为基质生产的色谱柱，菲罗门通过严格质量控制，确保此系列柱具有全范围PH值稳定性以及与高度的柱柱之间可靠的重现。PolyXR系列的pH耐受范围为0-14.0。该填料为均一的球形颗粒，孔径100?。此柱广泛应用于小分子化合物、蛋白、多肽及化学合成物，特别需要对PH有极端要求的化合物。符合USP的L21用柱。色谱柱安装与操作色谱柱在运输过程中或在没有使用时，它的两端总是用堵头进行密封。当将色谱柱接入色谱仪器系统时，首先移去两端的堵头。请注意将流动相流动的方向与柱上标记的方向保持一致。样品与流动相为了避免色谱柱的堵塞，所有样品和溶剂，包括缓冲溶液在内，都必须在使用前用0.45mm或0.2mm的滤膜过滤，若有条件采用保护柱系统，是对色谱柱寿命最好的维护。该色谱柱避免在100%水相体系下使用。一般使用时流动相中的有机相要在10%以上。色谱柱的保养pH 全范围PH=0-14使用。压力 PolyXR柱最高耐压为3000Psi，但正常的操作压力应当低于2500psi。长时间在高压下运行会损坏色谱柱和输液泵。温度 最高操作温度为60°C。长时间在高温（55°C）下操作会损坏色谱柱。再生 如此柱发生污染柱效下降，可用乙腈－二氯甲烷-乙腈的程序冲洗色谱柱3-5个柱体积。如果是蛋白方面的吸附堵塞，可采用50%的0.2M的NaOH与甲醇溶液洗3倍柱体积，再用50%的0.2M的HCl与甲醇溶液洗3倍柱体积，再用流动相平衡。储藏 长期不用时，确保洗净色谱后，将该色谱柱贮存在100%的乙腈中。常温储存即可。

使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离Rui Chen 和John P. McCauley沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德）应用效益■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体，实现对物质纯化的实时监控。■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体，实现对纯度的准确评估，而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱（SFC），纯化目标异构体，并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分，减少同分异构体的生成，从而获得有机发光二极体（OLED）设备制造所需的高纯材料。沃特世解决方案ACQUITY UPC2TM 系统Investigator SFC系统Empower&trade 3软件ChromScope&trade 软件ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱关键词铱配合物，OLED，同分异构体，面式，经式，对映体，合相色谱，UPC2引言有机发光二极体（OLED）应用中环金属铱（III）配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣，因为这些配合物具有很高的发光量子产率，并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰，从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型，这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体，这些异构体被称为经式异构体（meridional，mer）和面式（facial，fac）异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3，这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外，杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光，可用于三维电子显示4。多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法（即升华）而变得更加复杂5-6。升华过程中，可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物，而不是用于设备生产的预期单一异构体，导致性能降低。显然，开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。由于大部分环金属铱配合物溶解性低，目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法（NPLC）。超临界流体色谱（SFC）以及更先进的超高效合相色谱（UPC2）提供了引人关注的正相色谱替代方法，从而可提高分辨率、缩短分析时间，降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中，我们对三［2（2,4-二氟苯基）吡啶]铱（III）（Ir（Fppy）3）和双（4,6-二氟苯基）吡啶C2，N］甲酰合铱（III）（Flrpic）的结构采用沃特世（Waters） ACQUITY UPC2 进行了分离，如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。实验仪器：所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm，5 &mu m，购自Chiral Tec hnologies公司（宾夕法尼亚州西切斯特）。样品描述样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体，将样品置于控温箱内进行热应激，引发异构化反应。冷却至室温后，将样品溶于氯仿中，用于随后的分析操作。结果与讨论图2是未经处理以及经过热应激的Ir（Fppy）3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱（未显示）相同，但紫外光谱（插图）明显不同，说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir（Fppy）3 中的一个F原子丢失。但是，两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时，1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的，在异构化过程中，稳定性较差的经式异构体（峰2）转化成稳定性较高的面式异构体（峰1）。图2清楚地表明，Ir（Fppy）3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm，1.7&mu m色谱柱得到的Ir（Fppy ）3 UPC2/UV色谱图。（A）在280℃下处理24 小时的样品；（B）在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min；背压为2175 psi；30%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中，Flrpic裂分为两个峰，如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比（未示出）和紫外光谱（插图），说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir（Fppy）3 不同的是，杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中，例如三维显示，具有高度的发光不对称性是很有利的。因此，UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法，这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。（A）使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm，1.7&mu m色谱柱；流速为1.5mL/min，背压为1740psi，35%异丙醇等度洗脱，温度为40℃。（B）使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品，会观察到一个多出的峰，如图4B所示。两个峰的质谱完全相同（结果未示出）。对紫外光谱更仔细地观察发现（如图5所示），图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同，这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm，而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明，经热应激的样品已经发生了异构化，生成了另一种同分异构体，这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟，UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定，并可作为设备制造之前的质量控制方法。图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm，1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱（35%辅助溶剂）条件下得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min；背压为2175psi；35%异丙醇辅助溶液等度洗脱； 温度为40℃。图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲，每个同分异构体均包含一对对映体。因此，我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体，如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体，而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法，升华会引起不利的分子内热异构化，如图2、4、6及其他图所示5-6。因此，用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质，通常导致性能下降，寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下，使用异丙醇作为共溶液，纯异构体可在温和的条件下进行回收，从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是，虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的，但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化，因而引起峰分散度降低。图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为0.5&mu m）得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ，背压为2175p si ，23%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。结论在本应用中，我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir（Fppy）3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir（Fppy）3 ，面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic，四种异构体，无论是同分异构还是光学异构，均要在一次分离操作中实现同时分离。本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外，其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法，从而对目标物质进行分离。参考文献1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47.2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87.3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91.4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48.5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77.6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18.7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.

拥有300多年历史的默克公司，作为较早进入色谱产品研究和生产的厂家，从1969年推出色谱柱产品以来，一直不断推陈出新。不仅如此，随着对Sigma-Aldrich的收购，两大品牌强强联手，默克现拥有丰富的液相色谱柱产品，每个系列色谱柱各具特色。 Supelco液相色谱柱全产线 Supel™ Carbon系列是一款新型石墨化碳基质的色谱柱，填充单分散全多孔石墨化碳填料，采用石墨极性保留效应（PREG）机理，允许反相条件下，提高极性和带电化合物的保留，有助于几何异构体分离。色谱柱粒径2.7 µm，孔径200 Å，比表面积155 m2/g，可与任意溶剂兼容，pH耐受范围宽1-14，耐温上限250摄氏度，耐压上限700bar，适于U/HPLC分析。此前，我们分享了如何采用Supel™ Carbon液相色谱柱对维生素D2/D3代谢物和 苯甲酸异构体进行分析。那除此之外，Supel™ Carbon还能分析哪些化合物呢？本期就为大家揭晓其在核苷、氨基酸分析中的广泛应用。 应用案例1：非衍生法检测12种核苷类化合物核苷类化合物是核酸的组成部分、抗逆转录病毒药物的活性药物成分、某些疾病的生物标记物，结构相近，极性非常大，在常规反相色谱柱上很难保留，给检测带来很大挑战。在非衍生条件下，采用新型石墨化碳基质的Supel™ Carbon系列色谱柱可同时识别12种核苷化合物，为客户提供更好的分析方法。 序号化合物名保留时间 (min) 1ß-假尿苷 (25 µg/mL)5.34623-甲基胞苷甲基硫酸酯 (100 µg/mL)5.7913胞嘧啶核苷 (50 µg/mL)5.9824尿嘧啶核苷 (25 µg/mL)7.32852' -O-甲氧基胞苷 (20 µg/mL)8.28365-甲基胞苷 (100 µg/mL)9.30771-甲基腺苷 (25 µg/mL)9.53085-甲基尿苷 (50 µg/mL)11.6419肌苷 (25 µg/mL)12.130107-甲基鸟苷 (25 µg/mL)12.725112-硫代胞苷 (10 µg/mL)13.57112鸟苷 (25 µg/mL)14.203 应用案例2：非衍生法检测17种氨基酸：氨基酸在常规反相色谱柱上很难保留，分子中大部分取代基团无紫外吸收，因此对氨基酸分析存在巨大挑战。常用的分析方法是将氨基酸衍生后进行分离，但检测结果受衍生过程、样品基质影响较大。采用新型石墨化碳基质的Supel™ Carbon系列色谱柱，在非衍生条件下，可同时识别17种氨基酸，提高柱寿命，降低客户分析成本。 分析物：1甘氨酸 (GLY)、2丝氨酸 (SER)、3丙氨酸 (ALA)、4苏氨酸 (THR)、5天冬酰胺 (ASN)、6半胱氨酸 (CYS)、7天冬氨酸 (ASP)、8脯氨酸 (PRO)、9谷氨酰胺 (GLN)、10谷氨酸 (GLU)、11缬氨酸 (VAL)、12赖氨酸 (LYS)、13亮氨酸 (LEU)、14甲硫氨酸 (MET)、15异亮氨酸 (ILE)、16组氨酸 (HIS)、17精氨酸 (ARG) 产品列表产品规格货号Supel™ Carbon分析柱2.1mm*50mm59984-USupel™ Carbon分析柱2.1mm*100mm59986-USupel™ Carbon分析柱2.1mm*150mm59987-USupel™ Carbon分析柱3.0mm*50mm59991-USupel™ Carbon分析柱 3.0mm*100mm59993-USupel™ Carbon分析柱 3.0mm*150mm59994-USupel™ Carbon分析柱4.6mm*50mm59997-USupel™ Carbon分析柱4.6mm*100mm59998-USupel™ Carbon保护柱套装2.1mm*20mm59982-USupel™ Carbon保护柱套装3.0mm*20mm59989-USupel™ Carbon保护柱套装 4.0mm*20mm59996-USupel™ Carbon保护柱芯2.1mm*20mm59981-USupel™ Carbon保护柱芯3.0mm*20mm59988-USupel™ Carbon保护柱芯4.0mm*20mm59995-USupel™ Carbon保护柱套/59999-U了解更多Supel™ Carbon色谱柱

应用优势：与常规GPC分析相比，可大大缩短肝素钠的分析时间可对肝素钠进行快速监测，从而能提早发现产品开发和质控过程中的变化肝素作为抗凝血剂，从1935年正式应用于临床治疗至今已有近80年历史。目前，肝素仍是世界上最有效和临床用量最大的抗凝血药物，并被世界多个国收入国家《药典》。在中国，肝素类药品不仅得以顺利进入国家基本医保目录，而且还是为数不多的价格上调药品。此外，肝素还是惟一进入我国国家基本药物目录的抗凝血药。源于其下游产品肝素类药物市场迅速扩容并保持高速增长的趋势，国际市场对肝素原料药的需求十分强劲。尤其是质量符合美国FDA认证或欧盟CEP认证标准的肝素原料药产品，已呈现供不应求的局面，成为全球下游生产企业争夺的重要资源。近期肝素安全事件曝光之后，肝素钠原料药的质量得到全球肝素类药物企业的高度关注，市场监管力度一浪高过一浪。肝素原料药检测标准的提高、成本的提高及在环保达标和节能减排方面越来越严的要求让企业倍感压力。本应用纪要比较了基于ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离，并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统，用以加快分析速度，提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。肝素钠分析：生产力的突破沃特世解决方案ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC AQ色谱柱带GPC选项的Empower 3色谱数据软件实验条件：ACQUITY APC系统条件：检测器： ACQUITY RI（示差检测器）RI流通池： 35 ℃流动相： 100 mMol的醋酸铵水溶液流速： 0.6 mL/min色谱柱： ACQUITY APC AQ 200埃柱，4.6×150 mm柱温： 35 ℃样品稀释剂： 醋酸铵水溶液进样量： 10 μL数据处理软件：Empower 3色谱数据软件样品：5 mg/mL肝素钠结果与讨论：沃特世ACQUITY APC（Advanced Polymer Chromatography）超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品，以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。ACQUITY APC可缩短运行时间，有助于对肝素原料和生产工艺过程进行监测，从而促进肝素钠的开发并加快产品上市进程。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定亚3 μm APC色谱柱技术相结合，能提高对肝素样品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/7。

岛津实心核颗粒色谱柱，更高通量，更多选择！Shim-pack Velox系列色谱柱是岛津新推出的实心核表面多孔颗粒色谱柱系列，与全多孔颗粒色谱柱相比，表面多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度。Shim-pack Velox系列填料颗粒分散均匀，因此色谱柱具有非常低的背压，而且填料之间的间隙几乎保持一致，因此能够大幅降低涡流扩散引起的谱带变宽，获得尖锐的峰型，从而带来特高的色谱柱柱效和特优异的重现性。■Shim-pack Velox系列色谱柱种类Shim-pack Velox系列色谱柱可以提供5种不同选择性的固定相，能为您提供灵活的方法开发选择性，从而可以轻松应对各种分离难题。Velox系列具有3种粒径选择， 5μm、 2.7μm和 1.8μm， 这三种粒径颗粒有助于您在各种系统上开发和转移方法。■Shim-pack Velox C18---通用型更强的实心核颗粒色谱柱Shim-pac Velox C18是一款通用型高效实心核颗粒反相色谱柱，具有较强的保留能力，满足制药，食品，环境和临床等多种领域样品分析需求 ，是您实现高效分析的主推。应用:11种醛酮类化合物分析色谱柱Shim-pack Velox C18 （2.7um， 4.6*150mm）柱温30 °C样品Aldehyde-ketone-DNPH TO-11A 混标溶剂乙腈样品浓度15 μg/mL进样量2 μL流动相A:水B:甲醇:乙腈 (650:50)* 梯度洗脱检测器UV 365nm■Shim-pack Velox SP-C18---专为低pH值流动相条件下分析的C18柱！SP (Sterically Protected，立体结构保护），SP-C18键合相采用异丁基侧链保护技术，进一步降低了硅胶表面硅醇基的活性，所以即使在非常严苛的酸性体系下，依然具有非常好的使用寿命。pH 1流动相条件下，色谱柱保留损失比较从上图可以看出，在长时间采用pH 1流动相条件下，SP-C18相比其他品牌色谱柱对化合物的保留损失更小，表现出更强的稳定性和耐受性，。■Shim-pack Velox Biphenyl---独特的芳香选择性！Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱是键合二苯基固定相的实心核颗粒色谱柱，能够增强含有芳香基团的化合物的保留，因此非常适合用于生物样品分析中含有偶作用，不饱和键和配位基团的性化合物分析，另外，联苯键合相也增强了立体空间结构的选择性，对结构具有微小差异的化合物或者同分异构体也有惊喜的分离结果！■Shim-pack Velox PFPP---异构体分离更有优势！Shim-pack Velox PFPP (Pentafluorophenylpropyl，五氟苯基丙基) 能够提供与C18固定相不同的选择性，比较适合用于卤代化合物，位置异构体和带电碱性基团物质的分离，尤其对于异构体的分离，PFPP往往能够带来惊喜的分离效果！应用：人血浆中25-羟基维生素 D2/D3和3-Epi-25-羟基维生素 D2/D3检测色谱柱Shim-pack Velox PFPP(2.7um, 4.6*100mm）柱温30 °C溶解溶剂水：甲醇=50:50样品浓度 25-50 ng/mL进样量5 μL流动相A:0.1%甲酸水溶液B:甲醇 梯度洗脱检测LCMSMS， ESI+， MRM■Shim-pack Velox HILIC---应对性化合物分离挑战亲水性相互作用（Hydrophilic interaction chromatography ，简称HILIC) 模式目前主要用于性化合物的分析，Shim-pack Velox HILIC 固定相填料是不键合任何基团的实心核硅胶，利用硅胶基团表面硅醇基的性来显著提升性化合物保留，流动相采用高比例乙腈配合低比例水或者挥发性缓冲盐水溶液，由于有机相比例高，所以可以显著提升 MS 检测灵敏度。■EXP系列一体式保护柱和直连式过滤器显著延长色谱柱柱寿命在药物、生物样品、天然产物、环境以及化工分析中，常常会遇到复杂的样品基质，导致分析色谱柱寿命大为缩短。Shim-pack Velox EXP系列一体式保护柱通过拦截流动相和样品溶液中的颗粒物质以及吸附性化学污染物，可以显著提升分析色谱柱寿命，同时确保等同的色谱分离效果，如果是采用UHPLC分析，则可以采用EXP系列直连式过滤器，连接方便，而且死体积小。

p style="text-indent: 2em "柱压升高/pp style="text-indent: 2em "原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高；/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "相同化合物的保留时间发生变化/pp style="text-indent: 2em "原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化；/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "柱效下降/pp style="text-indent: 2em "原因：/pp style="text-indent: 2em "i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降 /pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "流动相中缓冲盐的正确使用方法：/pp style="text-indent: 2em "1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2. 使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "使用缓冲液要注意几点：/pp style="text-indent: 2em "1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "色谱柱异常及解决办法/pp style="text-indent: 2em "柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式：/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的；/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "原因：/pp style="text-indent: 2em "1)样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞；/pp style="text-indent: 2em "2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞； /pp style="text-indent: 2em "3)使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法：/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "1)将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗。/pp style="text-indent: 2em "2)色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "柱子使用经验谈：/pp style="text-indent: 2em "色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "1、样品的前处理：/pp style="text-indent: 2em "a、最好使用流动相溶解样品。/pp style="text-indent: 2em "b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 /pp style="text-indent: 2em "c、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2、流动相的配制：/pp style="text-indent: 2em "液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：/pp style="text-indent: 2em "a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。/pp style="text-indent: 2em "b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。/pp style="text-indent: 2em "c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。/pp style="text-indent: 2em "d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。/pp style="text-indent: 2em "e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。/pp style="text-indent: 2em "f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "3、流动相流速的选择：/pp style="text-indent: 2em "因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "注意：/pp style="text-indent: 2em "a.由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 /pp style="text-indent: 2em "b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。/pp style="text-indent: 2em "c.含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。/pp style="text-indent: 2em "d.流动相要求使用0.45 µ m滤膜过滤，除去微粒杂质。/pp style="text-indent: 2em "e.使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "冲柱子的目的：/pp style="text-indent: 2em "只要是有机溶剂就行，不过黏度不要太大，因为有机溶剂能够防止细菌生长，冲柱子的目的就是为了防止细菌生长堵塞仪器系统和柱子。一般甲醇和乙腈相互冲洗是没有问题的，但乙腈要比甲醇价格贵的 。/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "保留时间变化的原因：/pp style="text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2cd56489-c062-4aa1-be75-7281c5c04309.jpg" title="16-47-25-88-510998.png" alt="16-47-25-88-510998.png"/br/ 柱头塌陷/pp/pp style="text-indent: 2em "在使用过程中，填料下沉，在柱子进口处出现一个小空间，使得分离效果不良。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "补救方法：卸开柱头螺丝，找一点同类填料，用甲醇湿润后，添在柱子上，反复几次。然后装上螺丝，用溶剂冲洗1-2小时，使之平衡。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "小结/pp/pp style="text-indent: 2em "正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。/ppbr//p

p style="text-indent: 2em text-align: left "吕梁正通工程招标代理有限公司受吕梁市环境保护监测站的委托，对2018年吕梁市环境保护监测站监测扩展购置监测仪器项目组织公开采购，欢迎符合本项目资格条件的供应商参与报价。国产进口均需，采购仪器涉及质谱，离子色谱等多种环境检测仪器。/pp style="text-indent: 2em text-align: left "项目名称：2018年吕梁市环境保护监测站监测扩展购置监测仪器项目/pp style="text-indent: 2em text-align: left "项目编号：LLZT-2018-017/pp style="text-indent: 2em text-align: left "预算金额 ￥790.000000万元（人民币） /pp style="text-indent: 2em text-align: left "投标文件递交截止时间：2018年11月13日下午15时00分/pp style="text-indent: 2em text-align: left "开标时间：2018年11月13日下午15时00分/pp style="text-indent: 2em text-align: left "详情如下：/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/56ba2fc1-17ae-4923-b1cb-09e66d1c79ed.jpg" title="屏幕快照 2018-10-22 上午8.32.01.png" alt="屏幕快照 2018-10-22 上午8.32.01.png"//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/e78515ee-4ffa-44c7-a4bf-1bb8d488905f.jpg" title="屏幕快照 2018-10-22 上午8.30.38.png"//p

广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型，记得准时关注哦！ 阿蛋学渣，毕业于某大学化学院。屌丝男一枚，无才无貌，不文艺也不爱运动，五音不全，唯一的爱好是LOL。 百草阿蛋的师姐，学霸。标准白富美，善良、有爱心。娇滴滴的外表下有着一颗女汉子的心。谁neng死了我的色谱柱？“排除一切不可能, 剩下的再不可能也是真相” ------《福尔摩斯》 时间：7月21日8:30 am 地点：实验室走廊阿蛋和往常一样，穿着宽t破旧短裤人字拖哼着歌，向某出入境实验室走去。但是今天的实验室却没有了往常的欢声笑语。冷汗从阿蛋的额头流下来，阿蛋心想，不好！有凶兆！嘭~~！！！阿蛋的后脑突然间受到了硬物撞击，差点昏过去。“啊~~痛死了”转头一看，原来是百草师姐，手里拿着一根色谱柱。没想到师姐下手这么重，难道想敲晕我然后对我做羞羞的事情！！“喂！阿蛋，你是被我敲傻了吗？还在流口水！喂！阿蛋，出大事了！”阿蛋回过神来，擦了擦口水。“出什么事了？”“这个柱子出事了！”百草师姐挥着手上的柱子。“这根柱子是？”阿蛋不明所以，柱子能出什么大事，难道这个不锈钢不合格，敲不晕我？“这个柱子是信和的ultron es-ovm 蛋白相柱！”师姐嘟起嘴巴，眼泪差点掉下来。阿蛋看到楚楚可怜的师姐，哪按捺得住。马上上前，轻轻抹去师姐的泪珠，信誓旦旦。“百草师姐！任何事情就算天塌下来，也有我阿蛋顶着！”“真的吗！？”师姐破涕为笑。“这个信和的色谱柱昨天我用完之后就放回冰箱，冰箱显示是8℃，今天拿来用的时候发现柱子不行了，要赔1万多块钱呢。但是刚才阿蛋你跟我说你会帮师姐顶着的时候，师姐真的很感动！阿蛋你真是个好人！”阿蛋顿时一脸懵逼，看来这次装逼玩脱了。咦！不对！阿蛋从懵逼中走了出来，信和的ultron es-ovm 蛋白相柱是不能放在零度以下保存，但是8℃应该没问题的呀！看来凶手另有其人！“师姐！我觉得这件事肯定不是这么简单的，信和的ultron es-ovm 蛋白相柱的使用注意事项师姐您肯定是非常熟悉的，我一定会帮您找出原因！赌上我福尔摩蛋的尊严！” 时间：7月21日9:30 am 地点：实验室内阿蛋和师姐站在液相面前，仔细地观察。“这就是我平时做硫酸氢氯吡格雷和布洛芬实验的地方，每次做实验之前我都会用流动相过一下系统和管路，避免里面残留的纯有机溶剂对柱子造成破坏！”百草师姐果然对信和的柱子使用非常注意，残留的有机溶剂对信和色谱柱造成直接伤害这一点是很多实验人员不知道的！阿蛋对师姐的仰慕之情更添几分。“那师姐您对流动相的ph值有没有测一下？”阿蛋擦了擦口水，问百草师姐。“有的呀！每次做实验前都会用奥豪斯的ph计测一下，ph都是在4.6左右。而且压力一直都稳定，温度也是正常室温，还用了保护柱呢！对了阿蛋，你现在的存款有1w以上吗？”师姐深情的看着阿蛋的钱包。也是，极端的ph条件，压力不稳定，温度过高或者没用保护柱对信和ultron es-ovm 蛋白相柱都会造成损伤。这一点师姐比我更清楚才对！“那样品。。。”嘭~~！！！“笨蛋~” 百草师姐又是一柱子敲阿蛋头上（切勿模仿），“师姐是有洁癖的，怎么会让脏的东西经自己的手呢，像样品啊，你啊，样品我肯定是弄干净的了，喊你的话我都间接通过柱子喊你的。”阿蛋摸着再次被敲的头，师姐说的好有道理，虽然好像有哪里不对，但是又不知道怎么反驳。那到底是什么原因呢？阿蛋开始凌乱了~这时候阿蛋，不，福尔摩蛋灵光一闪！他在心中默念着：排除一切不可能，剩下的再不可能也是真相！只见阿蛋胸有成竹地走向冰箱，看了看冰箱外置温度计，依旧是8℃。阿蛋慢慢地打开冰箱，果然如此。“百草师姐，所有的谜题已经解开！真相只有一个！凶手就是它！”阿蛋指向冰箱！ “冰箱？”师姐疑惑地走过去，仍旧一脸懵逼。“没错！导致师姐您的信和色谱柱用不了的就是它！师姐您看温度显示器，发现问题了吗？。”“温度显示器？还是8℃啊，有什么问题？”师姐两脸懵逼。“这问题可大了，我们打开冰箱这么久，还是8℃？”百草师姐恍然大悟！看了下冰箱里面，里面的冰袋都结冰了的，冷气直扑而来。“师姐，真相永远只有一个，就是这个冰箱的温度控制系统坏了！一直显示8℃，其实里面已经是低于0℃的了，信和的ultron es-ovm 蛋白相柱是不能放在零度以下保存的！所以才导致了师姐的信和色谱柱坏掉了。”百草师姐深情的望着阿蛋，“太好了，阿蛋。”“不用谢我的师姐，有我福尔摩蛋帮师姐沉冤得雪，这件事主任肯定不会怪到师姐头上的。” 阿蛋得意地说， “来吧师姐，不要压抑自己，尽情地称赞我，仰慕我吧！”“太好了阿蛋！你不用帮我赔一万多的柱子钱！多亏我用信和的柱子敲了你两下，让你变得比平时聪明了耶！”百草师姐乐道，“下次用制备柱试试~” 说完就一蹦一跳的走了。留下阿蛋在冰箱的冷风中凌乱。。。。。。。。。。。看来得换个中科美菱的低温冰箱才行。 小编泥垢了！这防不胜防的广告是什么鬼！想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇？记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！